ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO FACULTAD: CIENCIAS ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
CARRERA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA
GUÍA DE LABORATORIO L ABORATORIO DE QUIMICA ANALÍTICA SEGUNDO NIVEL PARALELOS A, B PERIODO LECTIVO: ABRIL/2016 - AGOSTO/2016 DOCENTE: Dr. Carlos Pilamunga C.
ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DE CHIMBORAZO FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA
GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA PRÁCTICA N° 1 – REACCIONES – REACCIONES DE CARACTERIZACION DE ELEMENTOS METÁLICOS 1. OBJETIVO(S):
1.1.
GENERAL
Familiarizar con las reacciones de caracterización de los iones metálicos.
1.2.
ESPECÍFÍCOS
Reconocer las reacciones de caracterización para los elementos metálicos. Identificar la reacción específica para cada elemento metálico.
2. EQUIPOS Y MATERIALES:
MATERIALES
Vasos de precipitados de 250 mL 36 tubos de ensayo Gradilla Varilla de vidrio
REACTIVOS DISOLUCIONES DE IONES METÁLICOS DE: Pb(CH3COO)2 1% Hg2(NO3)2 1% Cd(NO3)2 2 % Cu(NO3)2 4%
Reverbero Centrífuga
SnCl2 1% FeCl3 1% Ni(NO3)2 5% Ca(NO3)2 5% Mg(NO3)2 1% Ba(NO3)2 1% Sr(NO3)2 2 % Cada disolución (50 mL) debe ser preparada disolviendo la sal en agua con adición de 1 o 2 gotas del ácido que forma la sal. REACTIVOS ESPECÍFICOS: K2CrO4 10 % KI 3 % HCl 2 N NH4OH 2 N Cupeferron 2% pequeña cantidad de( NH4)2CO3 Radamina (0.05 g rodamina en KCl en HCl 2N) NaOH 10 % DMG 1% en Etanol H2O2 (1:1) 3 % K4Fe(CN)6 10 % Magnesón 0.1 % (50% Etanol) (NH4)2C2O4 10% Cada disolución (50 mL) debe ser preparada en agua destilada salvo casos específicos que se indican.
3. PROCEDIMIENTO:
En cada tubo de ensayo colocar aproximadamente 0.5 ml de la disolución de un metálico preparada (11 tubos). Diluir con agua destilada al doble del volumen. Adicionar dos gotas del primer reactivo específico, después de agitar observar que se produce (precipitado, coloración, ningún cambio, etc) y registrar En un nuevo set de 11 tubos de ensayo se colocan individual y nuevamente las disoluciones de los iones metálicos a los que se adicionan gotas del siguiente reactivo específico (KI 3%). En otro set de 11 tubos proseguir de la misma manera con los elementos metálicos utilizando los demás reactivos específicos.
4. MARCO TEÓRICO Muchos cationes de los metales de transición tienen un color característico cuando están en solución. El color dependerá de la molécula o ión particular con el que el ión metálico se combina para formar iones complejos Muchas reacciones químicas involucran combinaciones iónicas simples que llevan a la formación de compuestos insolubles en aguas, los cuales precipitan. A las reacciones entre ácidos y bases se les conoce como reacciones de neutralización.
Los hidróxidos anfotéricos, son aquellos que reaccionan tanto con ácidos como con bases. Estos compuestos se disuelven tanto en soluciones ácidas como en soluciones alcalinas.
5. CUESTIONARIO -Investigar las medidas de seguridad para trabajar con amoniaco -Investigar las reglas de solubilidad de las sustancias químicas. -Investigar las reglas de solubilidad de los compuestos iónicos. -¿Qué es un ión complejo?
6. BIBLIOGRAFÍA BURRIEL F., LUCENA F., ARRIBAS S., HERNANDEZ J. (2002): Química Analítica Cualitativa, Ed. Thomson, Madrid.
PRÁCTICA N° 2 – Determinación de la humedad de un alimento por desecación.
un
método
gravimétrico
indirecto
por
1.1 OBJETIVO GENERAL :
Aplicar la técnica y principales conceptos de la determinación de humedad y cenizas
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Comprender el fundamento del método gravimétrico indirecto por desecación en estufa para determinación del contenido en humedad de un alimento. Comprender el procedimimiento para la determinación de cenizas. Conocer el laboratorio.
procedimiento
experimental
para
su
realización
en
el
Calcular el porcentaje de humedad y de cenizas de un alimento utilizando el método de secado en estufa y calcinaci.
2. MATERIALES Y REACTIVOS: Cápsulas y crisoles de porcelana perfectamente limpias Pinzas de crisol Estufa de aire caliente Desecador con desecante Mufla
3. PROCEDIMIENTO: •
•
•
•
Se empleará una estufa con circulación forzada de aire, a presión atmosférica o a vacío, pesasustancias con tapa o cápsulas de vidrio, porcelana y aluminio y arena de mar, necesaria para evitar la formación de una costra superficial que dificulte la evaporación de agua en algunos alimentos (productos cárnicos, pescado, queso, etc). Para realizar la pesadas se empleará una balanza analítica de sensibilidad 0.1 mg. Los pesasustancias o cápsulas perfectamente limpias se secan en estufa a 103 ºC con unos 10 - 30 g de arena de mar calcinada y una varilla de vidrio, durante dos horas. Después de este tiempo se enfrían en desecador hasta temperatura ambiente y se pesan (cápsula, arena y varilla) en balanza analítica. La manipulación debe hacerse con pinzas. Se coloca en la cápsula con la arena y varilla de vidrio, entre 5-10 g de muestra que previamente habrá sido triturada. Se mezcla la muestra con la arena de forma que quede bien disgregada y no se forme una costra superficial al calentarse. Se introduce la cápsula en la estufa a 103 ± 2 ºC ó a 70 ºC si se utiliza vacío y se mantiene entre 3 y 6 horas, dependiendo del tipo de alimento. El uso de vacío
•
permite acelerar el secado y limitar las reacciones de oxidadación. Transcurrido este tiempo, se saca la cápsula de la estufa y se deja en un desecador, para proceder a pesar cuando se alcance la temperatura ambiente. El secado y pesada se van repitiendo hasta que dos pesadas consecutivas sean constantes. En ese momento se sabrá que toda el agua del alimento ha sido extraída. El contenido en agua de la muestra se calcula por diferencia de peso y se expresa en % de humedad (g de H2O/100 g de muestra):
•
•
% ℎ =
ú
100
•
•
% ℎ =
(Pcápsula+varilla+arena+muestra)−( Pcápsula+varilla+arena+muestra seca)
ú
100
Procedimiento para cenizas
Para la realización de esta práctica se puede utilizar el residuo seco proveniente de la determinación de humedad por estufa. Pesar por diferencia de 2 a 5 g de muestra en cada crisol previamente pesado. Colocar los crisoles en la mufla a 550 ºC Incinerar las muestras por dos horas o más, hasta obtener una ceniza de color blanco grisáceo o un peso constante. Transferir el crisol a un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente. Pesar el crisol y calcular el porcentaje de cenizas por diferencia de pesos. Realizar los cálculos para determinación de cenizas en seco. Peso de cenizas (g) Contenido de cenizas %= ---------------------------------- × 100 Peso de la muestra (g)
Interpretar los resultados.
4. MARCO TEÓRICO Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener presente que: a) algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente, b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua, c) también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua. El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa con o sin utilización complementaria de vacío, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. No obstante, antes de utilizar este procedimiento deben estimarse las posibilidades de error y tener en cuenta una serie de precauciones: 1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas que no excedan de 70°C. 2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos, como las especias, ricas en sustancias volátiles distintas del agua.
3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando entrada a una lenta corriente de aire seco. 4. Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante higroscópicos; es preciso por ello colocar la tapa del pesasustancias o de la cápsula que contiene la muestra inmediatamente después de abrir la estufa e introducirla en un desecador. Es necesario también pesar tan pronto como la muestra alcance la temperatura ambiente. 5. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los aminoácidos y los azúcares reductores (reacción de Maillard) libera agua durante la deshidratación y se acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de preferencia en una estufa de vacío a 60°C.
Las cenizas son los residuos inorgánicos de los alimentos que permanecen en la muestra posterior a la ignición u oxidación completa de la materia orgánica. Contenido de cenizas”: Es una medida del total de minerales presentes en un alimento. “Contenido de minerales”: Es la medida de la cantidad de componentes inorgánicos específicos, como Ca, Na, K, Cl ...
5. CUESTIONARIO Investigar cuál es la importancia analítica de la determinación de cenizas y humedad. Investigar el procedimiento para determinar cenizas en alimentos líquidos. Investigar el fundamento de los métodos para la determinación de humedad y cenizas en húmedo.
6. BIBLIOGRAFÍA [1] AOAC International: “Official Methods of Analysis”. 17ªed. Gaithersburg, USA, 2000. [2] Nielsen, S.: “Food Analysis”, Ed. Kluwer Academic/Plenum Publ, 2003. [3] Madrid Vicente, A.; Madrid Cenzano, J.: “Normas de Calidad de Alimentos y Bebidas.” Ed. Mundi-Prensa. 2001. [4] Pearson. D: “Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos”; Ed. Acribia, 1993.
NTE INEN 520 1980-12
PRÁCTICA N° 3 – Determinación gravimétrica de cloruros 1.1 OBJETIVO GENERAL :
Determinar el contenido de cloruros en sal de cocina.
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Comprender el procedimiento del método gravimétrico.
determinar el porcentaje de cloruro de sodio en la sal de cocina.
2. MATERIALES Y REACTIVOS: -
Matraces volumétricos de 100 ml, Papel filtro cuantitativo Embudo de filtración Varilla de vidrio Aro con triangulo y soporte reverbero
3. PROCEDIMIENTO:
Resultado: calcular el % NaCl.
4. MARCO TEÓRICO El contenido de cloruro en sales solubles se puede determinar mediante su precipitación como cloruro de plata. Ag+(ac) + Cl- (ac)
→
AgCl (s)
El precipitado (AgCl) se recolecta en un crisol de vidrio (sintered glass) y se lava. Una vez se seca el precipitado a 110ºC hasta obtener una masa constante, se determina la masa de cloruro por estequiometría. En todo procedimiento se debe tener presente la posibilidad de interferencias. En este caso, aniones de sales de ácidos débiles, tales como carbonatos, forman sales poco solubles con plata a pH neutral, por lo que se debe mantener el pH acídico durante el proceso de precipitación. Otro aspecto importante que se debe tomar en cuenta es que en proporciones estequiométricas el AgCl es levemente soluble. Para eliminar esta posibilidad, se añade un pequeño exceso de Ag + (¿puede justificar este paso con el Principio de LeChatelier?). Si se añade demasiado Ag+ puede coprecipitar AgNO 3. Inicialmente, la reacción forma un coloide, el cual se coagula calentándolo. Al añadir HNO 3 y un leve exceso de AgNO 3 se evitan las interferencias mencionadas anteriormente, a la vez que se promueve la coagulación. Los halogenuros de plata, incluyendo AgCl, se descomponen al reaccionar con la luz ultravioleta. Sin embargo, si la muestra no entra en contacto directo con la luz solar, este proceso es insignificante.
2 AgCl
(s)
→
hυ
2 Ag (s) + Cl2
(g)
5. CUESTIONARIO -
En que cosiste la técnica de determinación de cloruros? Investigue otros procedimientos para la determinación gravimétrica de magnesio en una muestra?
6. BIBLIOGRAFÍA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Química Analítica, 7ma edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico.
PRÁCTICA N° 4 – VOLUMETRÍA POR PRECIPITACIÓN 1.1 OBJETIVO GENERAL :
Determinar el contenido de cloruros.
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Comprender el
procedimiento de
determinación volumétrica por
precipitación.
Realizar la determinación de cloruros por método de titulación por precipitación
2. MATERIALES Y REACTIVOS:
Pipeta volumétrica de 10 mL Erlenmeyer de 250 mL Bureta Vaso de precipitación Pinza para bureta
Soporte universal Peseta
Matraz volumétrico de 100 mL
Muestra que contenga cloruro. Nitrato de plata N/20 Cromato de potasio 5 % (p/v) 3. PROCEDIMIENTO:HPLC VALORACIÓN DE UN HALURO POR EL MÉTODO DE MOHR Procedimiento: • Preparar 0.25 g de sal de cocina, enrasar a 100 mL con agua destilada •
Colocar alícuotas de 5 o 10 mL en un erlemeyer, adicionar 0.5 mL de
Cromato de Potasio 5% como indicador •
Valorar con Nitrato de Plata 0.05 N hasta que el precipitado rojo
desaparezca muy lentamente y permanezca un color pardo rojizo • Anotar el volumen de nitrato de plata consumido • Calcular el % de cloruro presente en la muestra.
VALORACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA
Para la valoración de la disolución de nitrato de plata se debe utilizar una disolución patrón primario de NaCl gr (secado a 110-13 °C por 30 minutos) de la misma concentración del AgNO3, siguiendo el procedimiento del Método de Mohr. DETERMINACIÓN DE UN HALURO POR EL MÉTODO DE VOLHARD
Reactivos:
Muestra que contenga cloruro Nitrato de plata N/20 Sulfocianuro de potasio ó de amonio N/20 Alumbre férrico (solución saturada en frío al 40 % ) Ácido nítrico concentrado Nitrobenceno Materiales:
Pipeta de doble aforo de 10 mL Erlenmeyer de 250 mL Bureta Vaso de precipitación Pinza para bureta Soporte universal Peseta Matraz volumétrico de 100 mL Procedimiento:
- Medir 10 mL de muestra con pipeta aforada y descargarla en erlenmeyer. - Agregar 20 gotas de HNO 3 concentrado (pH: ácido) y luego descargar desde una bureta un exceso conocido de AgNO 3 N/20 (en este caso práctico 10 mL) y agitar. - Agregar 1 mL de nitrobenceno (para prevenir resultados bajos) y agitar nuevamente. Incorporar 6 gotas de alumbre férrico. - Cargar una bureta con KSCN N/20 y titular con él, por retorno el exceso de AgNO3 N/20 hasta coloración rojiza en la solución sobrenadante. - Leer el gasto de KSCN N/20 y deducir los mL de AgNO 3 que se emplean en la precipitación cuantitativa de los cloruros. - Expresar el resultado en g % mL de cloruros (p at.: 35,5) y en g % mL de NaCl (mM: 58,5). VALORACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE SULFOCIANURO
La disolución de sulfocianuro de (potasio/amonio) debe valorarse con disolución patrón secundario de nitrato de plata, siguiendo el procedimiento del método de Volhard (Método directo), las concentraciones de las dos disoluciones deben ser similares.
4. MARCO TEÓRICO Existe un sin número de analitos que pueden ser determinados por diferentes métodos analíticos, sean estos métodos clásicos o instrumentales, en la presente practica se pretende determinar la cantidad de cloruros solubles presentes en una solución, en el primer caso utilizando la gravimetría y en el segundo caso la volumetría de precipitación. La primera argentometría para la determinación de cloruros presentes en una solución fue el método de Fajans. Este método consiste en la titulación de una muestra de cloruros, con una solución estándar de plata (AgNO3 0,1 M). En este método, se utiliza como indicador a la fluoresceína que en su estado normal es de color amarillo verdoso. La fluoresceína al ser atraída por los iones plata cambia su coloración a un color rosa. El método de Volhard se usa par ala determinación de plata y compuestos de plata, aniones que precipitan con plata como Cl-, Br-, I-, SCN- y AsO4-4. En este método se realiza una titulación indirecta de los iones cloruro en solución, con alumbre ferrico como indicador. El término indirecta se refiere a que en realidad se titula es el exceso de plata y no los cloruros. Para este método primero se procede a añadirle a la solución de cloruros, una solución con concentración conocida de iones planta en exceso, es decir se precipitaron todos los cloruros en forma de cloruro de plata, y luego, se titulo de regreso con tiocianato de potasio (KSCN) para producir la precipitación de los iones plata en exceso y luego el acomplejamiento del tiocianato, produciendo cambio de color en la solución, ya que el tiocianoferrato (II) ferrico (Fe(Fe(SCN)3) es soluble y tiñe la solución de un color café rojizo. Esta titulación se da en medio acido para evitar la producción de hidroxido ferrico, en cual es muy soluble y no permitiría la formación del complejo. De la misma manera es posible determinar la concentración de una sustancia desconocida en nuestro caso el cloruro por titulaciones de precipitación, por adición de sales de plata, en estos casos es necesario utilizar indicadores, el método de Mohr utiliza ion cromato, el método de Volhard utiliza iones Fe 3+ para formar el ion tiocianato y el método de Fajans utiliza indicadores de absorción. Uno de los métodos más usados para la determinación de cloruros presentes en una solución, es el llamado método de Mohr que se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. En el presente caso se utilizara determinaciones argentométricas (con Ag+) del ion Cl-. El indicador es Cromato de Sodio (amarillo) que
cambia a rojo (Ag2CrO4) en el punto de equivalencia y el proceso tiene como base las siguientes reacciones.
La primera aparición de un precipitado rojizo de cromato de plata es considerado como punto final de la titulación, cuando los iones plata se adicionan a una solución que contiene gran concentración de iones cloruro y poca concentración de iones cromato, el cloruro de plata se precipita primero, el cromato de plata no se formara hasta que la concentración de ion plata aumente lo suficiente para que exceda la Kps del cromato de plata. La titulación de Mohr se debe realizar con soluciones cuyo pH va de 6 a 10. En soluciones más alcalinas se precipitan óxidos de plata, en soluciones acidas la concentración de cromato disminuye considerablemente por la formación de HCrO 4 – que se encuentra poco disociado.
5. CUESTIONARIO Describa las reacciones involucradas en el método ¿Qué tratamiento previo debe sufrir un ácido clorhídrico concentrado para valorarlo por el método de Mohr.? Indicar productos naturales e industriales que se puedan analizar por el método de Mohr. Determinar la concentración mínima de Ag + para que empiece a precipitar el cromato de plata en el método de Mohr. 6. BIBLIOGRAFÍA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Química Analítica, 7ma edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico.
PRÁCTICA N° 5 – PREPARACIÓN DE UN ÁCIDO TIPO Y DE UNA BASE TIPO 1.1 OBJETIVO GENERAL : Preparar disoluciones patrón de ácido y base
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Valorar las disoluciones de ácido y base preparadas con patrón primario correspondiente.
Calcular la concentración de las disoluciones preparadas.
2. MATERIALES Y REACTIVOS: -
Matraces volumétricos de 500 ml Pipetas volumétricas de 5 ml, 10 mL Vasos de 150 mL Erlenmeyers de 250 mL Bureta con pinzas y soporte Peseta
A) Preparación de ácido clorhídrico 0,1 N: Los ácidos inorgánicos se encuentran en el comercio en forma de soluciones concentradas. Con el valor de densidad y la concentración porcentual peso en peso (% p/p) indicado en el rotulo puede calcularse el volumen necesario para preparar una solución de título aproximado, la cual se normaliza luego contra un patrón primario alcalino o hidróxido de sodio valorado. Reactivos Materiales HCl ( conc ) Matraz de 250 mL. Agua destilada Vaso de precipitación de 50 mL. Pipeta graduada 1/10. Técnica 1- Calcule a partir de los valores de densidad y porcentaje peso en peso el volumen de ácido necesario para preparar 100 mL de una disolución de concentración aproximada a 0.1N. 2- Lleve el volumen anteriormente calculado a un matraz de 100 mL. 3- Complete con agua destilada hasta el aforo. B) Preparación de hidróxido de sodio 0,1N libre de carbonato. Se prepara una disolución concentrada de NaOH 50 % p/v y se la deja reposar durante cierto tiempo, el Na2CO3 sedimenta y a partir de la disolución sobrenadante, tomando el volumen conveniente, se prepara la disolución de concentración aproximada. Reactivos NaOH(sólido) Agua destilada.
Materiales Pipeta graduada 1/10. Matraz de 100 mL. Vaso de precipitación de 50 mL.
Técnica 1- Calcule teóricamente la cantidad de NaOH necesaria para preparar 100 mL de disolución de concentración aproximada a 0,1N. 2- Pese la cantidad calculada de NaOH, utilizando pesa filtro. 3- Se lleva a un matraz de 100 mL y se enrasa con agua destilada recientemente hervida y enfriada. C) Valoración de NaOH con biftalato de potasio. El titulante hidróxido de sodio se valora con el patrón primario biftalato de potasio. La reacción es: HO- + C8H4O4H- ←→C8H4O4-2 + H2O El anión ftalato que se forma hace que la disolución sea básica y que, en el punto final, el pH sea próximo a 9. Este pH se encuentra en el intervalo de viraje de los indicadores fenolftaleína y azul de timol. Por lo general, el indicador que se emplea es la fenolftaleína; el primer tono rosa persistente se toma como punto final. Reactivos Biftalato de potasio 0,1N Hidróxido de sodio de conc.aprox. 0,1N Fenolftaleína
Materiales Erlenmeyer de 250 mL. Bureta de 25 mL. Matraz volumétrico de 100 mL. Pipeta de doble aforo de 10 mL. Vaso de precipitación. Pinza para bureta. Mechero, trípode, tela de amianto.
Técnica 1- Calcule, utilizando la ecuación fundamental de la volumetría, la cantidad en g de biftalato de potasio necesaria para valorar una disolución de NaOH 0.1 N, suponiendo un consumo de 10 mL de este reactivo (En su defecto prepare 100 ml de biftalato 0.100 N). 2- Transfiera el sólido a un erlenmeyer; disuelva con aproximadamente 50 mL de agua destilada. Caliente si es necesario (o utilice 10 ml de la disolución 0.1000 N de biftalato). 3- Agregue una o dos gotas de fenolftaleína. 4- Cargue la bureta de 25 mL con la disolución de NaOH a titular. 5- Deje caer gota a gota la disolución de NaOH hasta que la fenolftaleína vire del incoloro al rosado. 6- Haga paralelamente otra titulación. Promedie los valores obtenidos. 7- Efectúe los cálculos correspondientes. Cálculo de la normalidad Calcule la normalidad utilizando los valores experimentales y la siguiente expresión matemática:
D) Valoración del HCl con Na 2CO3 anhidro El titulante ácido clorhídrico puede valorarse utilizando hidróxido de sodio valorado o el patrón primario carbonato de sodio. Las ecuaciones para estas reacciones son: H+ + OH- ----------- H 2O H+ + CO3-2 ----------- CO 3HH+ + CO3H- -------------- H 2CO3 ------------- CO 2 + H2O
En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para análisis con 99,9 % de pureza. Normalmente el reactivo contiene humedad, por tal motivo se debe secar en estufa a 100 °C - 110 °C durante media hora y dejar enfriar en desecador, antes de su empleo. Se titula el ácido clorhídrico de concentración aproximada a 0,1 N, usando fenolftaleína como indicador, hasta que la disolución quede incolora. En este punto el ion carbonato se habrá transformado en bicarbonato, con un poco de ácido que está en exceso. H+ + CO3-2 ----------- CO 3HH+ + CO3H- -------------- H 2CO3 ------------- CO 2 + H2O Se agregan unas pocas gotas de anaranjado de metilo y se continúa la titulación hasta que el color del indicador cambie de amarillo a rojo. En este punto la solución contiene vestigios de bicarbonato de sodio y una gran cantidad de dióxido de carbono. Este se elimina hirviendo la disolución por espacio de 1 o 2 minutos, durante ese lapso el indicador retorna a su color original. Se enfría la disolución a temperatura ambiente y se continúa la titulación hasta que el color vire a rojo. Reactivos Carbonato de sodio. Ac. Clorhídrico de conc. aprox. 0,1N Fenolftaleína Anaranjado de metilo
Materiales Erlenmeyer de 250 mL. Bureta de 25 mL. Pipeta doble aforo de 10 mL. Vaso de precipitación Soporte para bureta. Mechero, trípode, tela de amianto.
Técnica 1- Calcule, utilizando la ecuación fundamental de la volumetría, la cantidad en g de carbonato de sodio necesaria para valorar una solución de HCl de concentración 0,1 N, suponiendo un consumo de 10 mL de este reactivo. En su defecto prepare 100 ml de Na2CO3 0.1000 N 2- Transfiera el sólido a un erlenmeyer, disuelva con aproximadamente 50 mL de agua destilada (o 10 ml de la disolución de Na2CO3 0.1000 N) 3- Agregue una o dos gotas de fenolftaleína. 4- Cargue la bureta de 25 mL con la solución de HCl a titular. 5- Deje caer gota a gota la solución de HCl hasta que la fenolftaleína vire del rosado al incoloro. 6- Adicione dos o tres gotas de naranja de metilo y continúe la titulación hasta que el color del indicador comience a cambiar de amarillo a rojo. 7- Hierva la solución uno o dos minutos, el color vira al azul. 8- Enfrié la solución a temperatura ambiente y continúe la titulación hasta que el color vire al rojo. 9- Haga paralelamente otra titulación. Promedie los valores obtenidos. 10- Efectúe los cálculos correspondientes. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE COMERCIAL MEDIANTE UNA VALORACIÓN ÁCIDO-BASE Objetivos Determinar el grado de acidez de un vinagre de vino comercial. Fundamento Para establecer la naturaleza, valor comercial y la legitimidad de un vinagre (puede ser de vino, de alcohol o artificial a base de ácido acético), se hacen varias determinaciones, entre ellas la de acidez. En el comercio se disponen de aparatos especiales para esta determinación, llamados acidímetros. Introducción El hidróxido de sodio reacciona con el ácido acético del vinagre según la siguiente reaccion:
CH3-COOH + OH- CH3-COO- + H2O Se trata por tanto de una valoración acido-base, donde se utiliza fenolftaleína como indicador. La acidez se expresa en tanto por ciento en masa de ácido acético, lo que se llama grado del vinagre. Materiales y reactivos Materiales: • Base y varilla soporte. • Nuez doble y pinzas de bureta. • Matraz erlenmeyer de 250 mL. • Matraz aforado de 250 mL. • Tapón de plástico. • Pipeta de 5 mL. • Bureta de 50 mL. Reactivos: • Agua destilada. • Vinagre de vino comercial. • Hidróxido de sodio valorado • Fenolftaleína alcohólica al 0.1% Desarrollo 1. Preparar 100 mL de disolución de hidróxido de sodio 0,1000 N (valorado). 2. En un erlenmeyer de 250 mL añadir 10 mL de vinagre diluido 1 a 10 y 20 mL de agua destilada: si el vinagre tiene todavía mucho color, añadir más agua destilada para que pueda verse bien el cambio de color del indicador. 3. Adicionar tres o cuatro gotas de fenolftaleína al erlenmeyer. 4. Enrasar la bureta de 25 mL con la disolución de hidróxido de sodio 0.1000 N. 5. Valorar con la disolución de hidróxido de sodio de la bureta, agitando a la vez el erlenmeyer. 6. Cuando se empiece a ver un primer cambio de color en la disolución problema, añadir más lentamente la disolución de hidróxido sódico. 7. Tras añadir la primera gota que produzca un cambio de color permanente, cerrar la bureta y anotar la lectura final de la misma. 8. Repetir la valoración Cálculos 1. Calcula la cantidad de ácido acético presente por cada 100 mL de vinagre
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD DEL AJAX Diluir el Ajax 1 a 100 mL Tomar 10 ml de la disolución diluida + 50 ml de agua destilada. Titular con HCl de concentración conocida en presencia de naranja de metilo. Cálculos: Expresar el contenido de la alcalinidad en gramos de NaOH por 100 mL de Ajax
4. MARCO TEÓRICO La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base, titulación ácido-base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica utilizada para realizar análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su
vez se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración. Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-base, también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o sustancia de la cual no conocemos
su
concentración,
y
la
sustancia
conocida
llamada,
valorante.
El término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones utilizadas, el cual nos permite poder realizar el cálculo de la concentración que deseemos conocer. Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, sino que también es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias
5. CUESTIONARIO -
Investigue patrones primarios y secundarios para valorar las disoluciones acido -base
6. BIBLIOGRAFÍA Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Química Analítica, 7ma edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico. - RUBINSON K., RUBINSON J., (2001), Análisis Instrumental, Ed. Prentice Hall, Madrid. - HARRIS D., (1999), Quantitative Chemical Analysis, Ed. W.H. Freeman and Company, 5th ed., New York. - http://www.ugr.es/~fgil/proyecto/paracetamol/fundamento.html
PRÁCTICA N° 5 – DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA 1.1 OBJETIVO GENERAL: Determinar la dureza del agua 1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Comprender el fundamento de las valoraciones complexométrica
Cuantificar el Ca y Mg presente en el agua de abastecimiento urbano
DUREZA TOTAL Método volumétrico complexométrico para determinar la dureza total en agua por titulación con EDTA. El ácido etilendiaminotetracético y sus sales de sodio forman un complejo soluble o quelato en presencia de ciertos cationes metálicos. El EDTA en presencia de iones Ca y Mg a pH 10 ± 0.1 utilizando negro de eriocromo T como indicador cambiará de rojo a azul que es el punto final de la titulación.- Después de que se agrega el EDTA suficiente para que todos los iones Ca y Mg hayan formado complejos, el color de la solución variará del rojo vino al azul que es el punto final de la titulación.- la precisión del viraje es mejor cuando aumenta el pH, pero éste no puede incrementa indefinidamente por cuanto puede precipitar el CaCO 3 o Mg(OH)2 y debido a que el colorante cambia de color a valores altos de pH se recomienda como el más satisfactorio para este procedimiento, se fija un límite de 5 minutos para la duración de la titulación, para reducir al mínimo la tendencia a la precipitación del CaCO3. Equipo:
Matraz erlenmeyer Bureta Pipeta volumétrica Vaso de precipitación Balanza analítica Reactivos:
- Solución tampón pH 10: Se prepara con 57 ml de amoníaco se le adiciona 6.75 g de NH 4Cl se mezcla bien y se afora a 100 ml. - Solución inhibidora de cianuro de potasio: 1g KCN disolver en agua destilada y aforar a 100 ml. - Solución de Titriplex III (sal sódica EDTA): pesare 7.447 g Na-EDTA.2H 2O y aforar a 1 litro. Esta solución se valora con una solución patrón de Ca, debe guardarse en recipientes de vidrio o de plástico, debe realizar valoraciines periódicas. Procedimiento:
- Tomar 25 ml de muestra con pipeta volumétrica en un erlenmeyer. - Se añade 1 ml de KCN 1 %. - 2 ml de tampón para llevar a pH 10. - Una pisca de negro de eriocromo T. - Titular con EDTA 0.02 M hasta viraje al color azul. Expresión de resultados:
Se expresa en mg/l de CaCO3
V1 * M * 105 Dt = ────────────── V V1 = volumen de EDTA gastado M = molaridad exacta de EDTA V = volumen de muestra en ml
DUREZA DEL CALCIO Procedimiento:
- Tomar 25 ml de muestra con pipeta volumétrica - 1 ml de KCN 1 % - 2 ml de NaOH 1 N para llegar a pH 12. - Una pisca de murexida - Titular con EDTA Expresión de resultados:
Se expresa en mg/l de Ca
V2 * M * 4000 DCa = ────────────── V V2 = volumen de EDTA gastado M = molaridad exacta de EDTA V = volumen de muestra en ml DUREZA DE MAGNESIO: Se determina por simple cálculo y se expresa en mg/l ( V1 - V2 )* M * 24300 DMg = ────────────────────── V
PRÁCTICA N° 6 – TITULACIONES REDOX 1.1 OBJETIVO GENERAL : Cuantificar agentes oxidantes y reductores
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Comprender el fundamento de las valoraciones redox
Cuantificar agentes reductores y oxidantes en sustancias problema.
PERMANGANOMETRIA Preparación de una solución 0.1 N de oxalato de sodio
Pese en una balanza analítica 1.7000 g de oxalato de sodio anhidro. Con-sulte al profesor de laboratorio para en caso de ser necesario la sal sea secada a 110-115ºC durante una hora. Transfiera la sal a un vaso de precipitado de 250 ml y adicione unos 200 ml de agua destilada, disuelva la sal y transfiera cuantitativamente a un matraz volumétrico de 250 ml, agregue agua hasta la marca de aforo. Calcule la normalidad de la solución
Procedimiento para la valoración: 1. Mida una alícuota de 20 ml de la solución de oxalato y colóquela en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, añada 20 ml de ácido sulfúrico 1:10 y 25 ml de agua destilada. 2. Coloque el matraz en un tripie sobre una tela con asbesto y caliente lentamente y con agitación a 80ºC. 3. Retire el matraz de la flama e inicie la titulación con la solución 0.05 N de permanganato de potasio. Agregue las porciones iniciales lentamente, llegando a una decoloración total antes de añadir la siguiente porción. Veri-fique la temperatura y si disminuye por debajo de 70ºC, vuelva a calentar la solución. Titule hasta obtener un color rosa pálido que persista durante unos 20 segundos. 4. Realice un blanco titulando al mismo tono de color una mezcla de 20 ml de agua y 20 ml de ácido sulfúrico 1:10 5. Tome en cuenta la titulación del blanco y calcule la concentración de la solución de permanganato. 6. Repita por triplicado la titulación.
Valoración de una muestra problema de oxalato. 1. Mida una alícuota de 20 ml de la solución problema de oxalato y colóque-la en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, añada 20 ml de ácido sulfúrico 1:10 y 25 ml de agua destilada. 2. Repita los pasos 2, 3, 4 y 6 de la valoración del permanganato.
CUESTIONARIO
1. Con base en los valores del potencial estándar escriba la reacción bien balanceada entre el permanganato de potasio y el ácido oxálico.
DETERMINACION DE AGUA OXIGENDA CON PERMANGANATO
DETERMINACION DE HIERRO CON DICROMATO
VALORACION DE TIOSULFATO
Indicador Ferroina: 1.485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada con 0.695 g de FeSO4.7H2O, en agua y aforado a 100 mL. Cambio de color: verde azul a rojizo. DETERMINACION DE CLORO ACTIVO
CALIBRACION DE MATERAL VOLUMÉTRICO MATERIALES Bureta de 25 mL Soporte y pinzas de bureta Agua destilada termostatada a 25 °C Matraz volumétrico de 25 o 50 mL Pipetas volumétricas de 10 o 25 mL Matraz Erlenmeyer 100 mL con tapón Termómetro PROCEDIMIENTO El material a calibrar debe estar perfectamente limpio, de ser necesario utilizar solución sulfocrómica para el lavado.
1. Calibración de matraces volumétricos. Para calibrar un matraz volumétrico se pesa primero el matraz y el tapón limpios y secos. Luego se llena hasta la marca de aforo con agua destilada. No debe haber gotitas en el cuello; si las hay, se secan con papel absorbente. El matraz y el agua deben estar equilibrados a la temperatura del laboratorio. Se pesa el matraz lleno y luego se registra la temperatura del agua con una precisión de hasta 0.1°C. El aumento en peso representa el peso en aire del agua contenida en el matraz.
2. Calibración de pipetas. Para calibrar una pipeta se pesa un matraz Erlenmeyer con tapón de hule o pesafiltros con tapón o tapa de vidrio, dependiendo del volumen de agua que se va a pesar. Se llena la pipeta con agua destilada (cuya temperatura se ha registrado) y se vierte el agua dentro del matraz o frasco, usando la técnica adecuada de pipeteo. Se tapa rápidamente el contenedor para evitar pérdida por evaporación. Se vuelve a pesar para obtener el peso en aire del agua proporcionada por la pipeta.
3. Calibración de buretas. El procedimiento para calibrar una bureta es similar al de calibración de una pipeta, salvo que se proporcionarán varios volúmenes. El conducto interno de la bureta no es perfectamente cilíndrico, sino un poco “ondulado”, de modo que el volumen real proporcionado variará tanto hacia arriba como hacia abajo de los volúmenes nominales marcados en la bureta conforme se manejen volúmenes mayores. Se determina el volumen en incrementos de 20% del volumen total (por ejemplo, cada 10 mL para una bureta de 50 mL), llenando la bureta cada vez y luego vertiendo el volumen nominal en un matraz seco. (La bureta se llena cada vez para reducir al mínimo los errores de evaporación. También se pueden hacer adiciones sucesivas en el mismo matraz; es decir, se llena la bureta sólo una vez. Se hacen vertidos rápidos.) Como el volumen dispensado no tiene que ser exacto sino cercano al volumen nominal se pueden hacer vaciados moderadamente rápidos, si bien se debe esperar alrededor de 10 a 20 s para el drenado de la película. Se prepara una gráfica de corrección de volumen contra volumen nominal y se trazan líneas rectas entre cada punto. Se interpola a volúmenes intermedios entre las líneas. Las correcciones típicas de volumen para una bureta de 50 mL pueden llegar a cerca de 0.05 mL, más o menos.
CALCULOS
Calcular el error de cada instrumento, para lo que debe recabar el valor de la densidad del agua a 20 o 25°C
