Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Química Analítica Experimental I ALUMNO: Flores Leyva Silvia Gaveta: 22 Fecha de entrega: 29/10/2012 ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS.
RESUMEN Se preparó una disolución de Na 2H2Y (EDTA) con concentración ~0.01 M, esta solución se normalizó
mediante el uso de un “patrón primario” (
Se usó una alícuota de esta disolución patrón (10 mL),
para identificar el punto de equivalencia el Eriocromo negro T se usó como indicado, se trabajó en un sistema amortiguado a un pH=10 (NH 4+/NH3) y el resultado de la concentración que se obtuvo para la solución de EDTA fue de 0.0098 M ±
. Esta disolución fue empleada para la dureza del agua
de la llave (mg de CaCO3/ 1L de agua. Para el caso de la determinación de la dureza del agua se tomó una alícuota de 50 mL de agua de la llave y ésta se colocó en un medio amortiguado a pH=10, se usó como indicador eriocromo negro T y se valoró con la solución de EDTA.. Se concluye que el agua de la llave cumple con lo estipulado en la norma NOM-127-SSA1-1994 la cual establece un máximo de dureza de 500 mg CaCO 3 /L por lo que se puede considerar potable.
MATERIAL Y REACTIVOS.
Espátula Vasos de precipitados Agitador Agitador de vidrio Bureta de 25 mL Ustd =±0.1049
Negro de eriocromo T (sólido) Óxido de zinc y Zinc metálico Óxido de magnesio NaOH Ácido clorhídrico. clorhídrico. Pera de succión Agua destilada
DIAGRAMA DE FLUJO.
1
Balanza analítica U=±0.0001 Matraz volumétrico de 100 mL U=±0.16 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Pipeta volumétrica volumétric a de 10 mL U=±0.0049 Probeta de 25 mL. EDTA (Na2H2Y ) Solución de NH3 (conc.) NH4Cl Balanza granataria Soporte Universal Pinzas para bureta
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparación de la diso lución del patrón prim ario de Zn 2+
A partir de una disolución de Zn 2+ ya preparada con una concentración de 0.1 M se tomará una alícuota de 100 mL y se aforara a 1L para obtener una concentración aproximada a 0.01 M. Preparación y norm alización de la disoluc ión de EDTA
Pesar la cantidad necesaria de la sal disódica de ácido etilendiamino tetracético necesaria para preparar 250 mL de una disolución de concentración aproximada 0.01 M. Colocar esta disolución en el recipiente general etiquetado para este fin. Para valorar la disolución de EDTA se toma un vaso de 100 mL un volumen adecuado del recipiente general. Titular esta disolución usando, como patrón primario, la disolución de Zn(II) previamente preparada. Colocar en un matraz Erlenmeyer 2 mL de una disolución amortiguadora de amonio/amoniaco y 10 mL de agua destilada. Adicionar una alícuota de 10 mL de la disolución de Zn y la punta de una espátula de una mezcla del indicador solido negro de eriocromo T. Titular con la disolución de EDTA hasta observar el vire del indicador. Repetir este procedimiento 3 veces Grado d e dureza del agua en un a muest ra de agua potable (% m/V de CaCO ) 3
A partir de una muestra de agua potable se toma una alícuota de 50 ml y ésta se colocó en un medio amortiguado a pH=10, usando como indicador eriocromo negro T y valorar con la solución de EDTA hasta observar el vire del indicador. Repetir este procedimiento 3 veces.
Datos experimentales de la preparación de la solución de Zn2+ ~0.01 M
Donde:
2
Incertidumbre de la concentración.
( ) ( ) √ () Donde:
Cálculos para la preparación de la disolución de EDTA.
) ( )(
Masa de (Na2H2Y
) necesaria para la preparación de 250 mL de una solución ~0.01 M.
Cálculos para la preparación de 100 mL de la disolución amortiguadora 6 mol/L de pH=10 (NH3 /NH4+).
[]
Sabiendo que [NH 3] + [NH4+] = 6 M
3
( )( ) ( ) VALORACIÓN DE Na2H2 Y (EDTA) CON UNA SOLUCION DE Zn2+. 2HCl + Zn
ZnCl2 +H2
ZnCl2 +Na2H2Y
PRUEBA 1 2 3
Volumen de la Alícuota de Óxido de zinc 10 mL 10 mL 10 mL
Na2ZnY + 2 HCl
Volumen de Na2H2 Y (EDTA) gastado 9.3 mL 9.4mL 9.4 mL Concentración promedio Desviación estándar de las concentraciones (s) :
Concentración de Na2H2 Y (EDTA) (M)± U 0.0105 M ± 0.0104 M ± 0.0104 M ± 0.0104 M ±
Ejemplo de c álculo de co ncen tración.
Promedio:
4
Cálcu lo de la incertid um bre ind ividu al de cada con centración:
( ) ( ) ( ) √ √ ( ) ( )
Usando K=2, se tiene:
Cálcu lo d e la incertidu mb re de la co ncen tración final:
( ) ( ) ( ) √ ( ) ( ) √
Usando K=2, se tiene:
5
Grado de dureza del agua en una muestra de agua potable (% m/V de CaCO 3). PRUEBA 1 2 3
Volumen de la Alícuota de Agua. 50 mL 50 mL 50 mL
Volumen de Na2H2 Y (EDTA) gastado 5.6 mL 5.7 mL 5.6 mL % Dureza total promedio Desviación estándar de las concentraciones (s) :
Dureza total del agua (mg CaCO3 /L H2O) ± U 156.95 ± 3.7 158.91 ± 3.8 158.91 ± 3.8 158.25± 3.2 0.9240
Modelo matemático para el cálculo del %(m/v):
) ( Donde:
Ejemplo de cálculo
( ) Incertidumbre de cada determinación:
( ) 6
Donde:
√ √
( ) ( )
Usando K=2, se tiene:
Cálcu lo d e la incertidu mb re de la co ncen tración final:
( ) (√ ) ( ) ( ) (√ ) Usando K=2, se tiene:
Usando K=2, se tiene:
ANÁLISIS DE RESULTADOS. Para normalización del Na 2H2Y (EDTA) con la disolución de Zn2+ se obtuvo que la concentración de EDTA
es de 0.0098 M ±
la incertidumbre final es muy pequeña, ésta incluye la
incertidumbre del material y de este modo se empieza a usar la trazabilidad de las mediciones. El usar el eriocromo negro T como indicador es una fuente de error, ya que cada experimentador tiene un criterio distinto con respecto a los demás que realizan el mismo trabajo al ver un color u otro, este caso es frecuente en la normalización de cualquier solución empleando un indicador colorido; es la fuente principal de error por lo que los datos de reproducibilidad pueden variar significativamente. En cuanto a 7
la determinación de la dureza del agua se obtuvo que hay 158.25 mg de CaCO 3/L ± 3.2 y comparando este resultado con lo establecido por la Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994 la cual establece un máximo de dureza total de 500 mg CaCO 3 /L para el agua potable, por lo que se puede considerar como “potable” pero no bebible, porque necesita que se le realicen otras pruebas que determinen este criterio. Las incertidumbres asociadas a cada experimento no son “altas” y las
desviaciones no son muy lejanas por lo que los datos arrojados por las determinaciones realizadas son confiables. CUESTIONARIO.
1.- ¿Cuál es la concentración de la disolución de EDTA en mol/L (M)? Indicar la reacción balanceada de la valoración de EDTA. VALORACIÓN DE Na2H2 Y (EDTA) CON UNA SOLUCION DE Zn2+. 2HCl + Zn
ZnCl2 +H2
ZnCl2 +Na2H2Y
PRUEBA 1 2 3
Na2ZnY + 2 HCl
Volumen de la Alícuota de Óxido de zinc 10 mL 10 mL 10 mL
Volumen de Na2H2 Y (EDTA) gastado 10.2 mL 10.1mL 10.1 mL Concentración promedio Desviación estándar de las concentraciones (s) :
Concentración de Na2H2 Y (EDTA) (M)± U 0.0099 M ± 0.0098 M ± 0.0098 M ± 0.0098 M ±
Ejemplo de c álculo de co ncen tración.
Promedio:
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Cálcu lo de la incertid um bre ind ividu al de cada con centración:
( ) ( ) ( ) √ √ ( ) ( ) Usando K=2, se tiene:
Cálcu lo d e la incertidu mb re de la co ncen tración final:
( ) ( ) ( ) √ ( ) ( ) √ Usando K=2, se tiene:
2.- Indicar la reacción general que ocurre cuando cambia de color el indicador MIn-
+
HY3-
HIn2-
Rojo
+
MY2-
Azul
Donde M2+ es un catión metálico (Ca 2+ ,Zn2+, Mg2+,etc), Y4- es el anión de EDTA e In 3- es el anión de Eriocromo negro T.
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3.- A partir de los reactivos disponibles, indicar otras alternativas para preparar 100 mL de una disolución amortiguadora de pH= 10 Usando el par [
[] ]/
(pka= 10.33):
[] [ ] ] [ []
Sabiendo que
Usando el par
+[
] = 0.5 M
[] ) ( )( ) ( )( [ ] [] (pka=12.38):
10
Sabiendo que
+[
]=2M
[] ) ( )( ) ( )(
4.-Calcula el valor de la constante condicional del complejo de zinc con EDTA (ZnY 2-) a pH=10
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Conclusión. Se concluye que el agua de la llave de mi localidad cumple con lo estipulado en la norma NOM-127SSA1-1994 la cual establece un máximo de dureza total de 500 mg CaCO 3 /L y lo encontrado fue de 158.25 ± 3.2 por lo que se puede considerar como “potable ” pero no como bebible. Se aprendió a usar el eriocromo negro T como indicador para las titulaciones complejométricas con EDTA. Con los resultados de incertidumbre del material volumétrico, la normalización de la solución de EDTA y la determinación de la muestra problema , se puede llevar la trazabilidad de cada medición y esto nos sirve para ver la confianza y credibilidad de los resultados que se obtienen a partir del uso de esos instrumentos o patrones.
BIBLIOGRAFÍA.
Douglas A. Skoog, Donald M. West y otros. Fundamentos de química analítica. 8 ed. Ed. Thomson. México (2005). URL: http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/m127ssa14.html URL:http://www.merckchemicals.com.mx/msdssearch/c_r_ab.s1O_d4AAAEl7otx3CaA?CountryNam e=Mexico URL:http://books.google.com.mx/books?id=NXykqDYRnWcC&pg=RA1PA1008&dq=eriocromo+negro+T&hl=en&sa=X&ei=l_h8T8XqDuOC2AWYucmKDQ&ved=0CCwQ6A EwAA#v=onepage&q=eriocromo%20negro%20T&f=false URL:http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%2012%20%20Volumetria%20de%20complejos .pdf URL:http://books.google.com.mx/books?id=MSts88PUKXUC&pg=PA502&lpg=PA502&dq=constant e+de+formacion+del+ZnY2&source=bl&ots=Ndm52uAlnM&sig=2rpxJhSD9frjOY1vjhyMZOvCJ0Q&hl=en&sa=X&ei=sl8T_O3Gce42QXNleSHDQ&redir_esc=y#v=onepage&q=constante%20de%20formacion%20del%20 ZnY2-&f=false
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