UNIVERSIDAD AUTÓNOMA “BENITO JUÁREZ” DE OAXACA. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS. LICENCIATURA EN QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO. TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA. MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS PULVERULENTOS. INTEGRANTES: BARRERA VALENCIA DANIA YARELI HERNÁNDEZ HERNÁNDEZ BIBIANA ANAI MARÍN MATUS IRVING YAHIR MENDOZA RUIZ NOÉ ROJAS MENDOZA ESMERALDA GRISELDA SANTIBÁÑEZ JUSTO ITZEL DEL CARMEN SUÁREZ LÓPEZ CARLOS JATNAEL VELÁZQUEZ CUETO ROSA MARÍA
CATEDRÁTICO: Q.F.B. ASELA GARNICA SÁNCHEZ 23/05/2018
OBJETIVO:
1.- Que el alumno comprenda que la disposición de relleno de las partículas afecta la densidad del lecho de polvo. 2.- Que el alumno aprenda por qué es importante conocer éstos parámetro al momento de determinar las propiedades reológicas. 3.- Que el alumno aprenda a determinar la densidad aparente y la densidad compactada de un polvo. 4.- Que el alumno entienda y comprenda la importancia de la determinación de este parámetro reológico, para la compactación de polvos. 5.- Que el alumno aprenda a determinar el ángulo de reposo de un lecho de polvo. 6.- Que el alumno comprenda la última medición reológica de un polvo y su importancia en la compactación de éste. 7.- Que el alumno maneje adecuadamente los polvos. 8.- Que aprenda a determinar la velocidad de un sólido pulverulento. 9.- Que el alumno reconozca si hay o no un control de calidad en algunas marcas de medicamentos en comprimidos. 10.- Que el alumno refuerce sus conocimientos en reología. 11.- Que el alumno aprenda a medir las dimensiones de una tableta, aunque sea pequeña.
INTRODUCCIÓN:
En el siguiente trabajo presentaremos los parámetros para medir las distintas densidades de los polvos, densidades aparentes y la densidad compactada, así como dar a conocer uno de los parámetros de medición en reología de polvos; en el cual, en esta práctica, se redacta el método que utilizamos para saber el ángulo de reposo practico, de dos polvos; azúcar y el almidón, como su velocidad de flujo y finalmente determinamos el volumen de un comprimido.
FUNDAMENTO.
La reología estudia las propiedades de los fluidos y de la deformación de la materia, tras la acción de fuerzas externas. Podríamos definir el fluido como cualquier sustancia a la que la aplicación de una tensión tangencial le produce una velocidad de deformación que depende de la tensión aplicada y de las características intrínsecas del fluido. Existen dos extremos en el comportamiento reológico: comportamiento elástico y comportamiento viscoso. Métodos de caracterización reológica de sólidos pulverulentos existe una gran variedad de métodos para caracterizar el flujo de polvo. Los métodos empleados en la farmacopea para la caracterización de flujo de polvo son cuatro: ángulo de reposo, relación índice de compresibilidad o Hausner, determinación del flujo a través de un orificio, y las células de cizalla. Existen numerosas variantes de cada uno de estos métodos métodos básicos. Los métodos de determinación del comportamiento de los sólidos pulverulentos pueden clasificarse en dos métodos directos e indirectos. DENSIDAD APELMAZADA O DENSIDAD DEL PRODUCTO COMPACTADO (DENSIDAD GOLPEADA). Es la relación entre masa y el volumen obtenido después de apelmazar el polvo en un equipo conocido como volumen o metro de asentamiento. Se trata de una probeta que contiene el material a estudiar, colocarlo sobre un soporte que sufre un golpeteo de subida y bajada, posibilitando el apelmazamiento del polvo. En este ensayo medimos el volumen del material tras 500 golpes, comprobando apelmazamiento constante. DENSIDAD APARENTE. Es la densidad del polvo una vez se le haya permitido airear o fluir. En esta prueba se deja caer el polvo desde cierta altura haciéndolo pasar a través de unos tamices para finalmente caer en un recipiente volumétrico de medida (probeta) para tomar el volumen aparente (VA) inicial. Él VA incluye los espacios que existen entre las partículas y las burbujas de aire que existen entre estas. Experimentalmente se mide llenando pasivamente un recipiente de medida con el polvo:
DA=
El índice de Hausner (IH): Se define como la relación existente entre la densidad apelmazada y la aparente sin compactar. En un material poco cohesivo apenas se vería modificada su densidad con el apelmazamiento y el IH se aproximaría 1. Como norma general, valores de IH superior es a 1,5 son indicativos de fluidez deficiente:
IH =
Índice de Carr o de compresibilidad (IC): índica la relación entre densidades aparente y apelmazada. Cuanto mayor sea la diferencia, mayor será la tendencia del material a apelmazarse y peor será el flujo:
IC =
( − )
100
dónde: es la densidad aparente final o aplemazada y es la densidad aparente inicial (referida a ). ÁNGULO DE REPOSO. El ángulo de reposo es una característica relacionada con la resistencia al movimiento entre las partículas. Las dificultades pueden surgen como resultado de la segregación de los materiales y la aireación del polvo. A pesar de las dificultades, este método es muy utilizado en la industria farmacéutica. Para medir el ángulo de reposo se deja caer el polvo y se mide el ángulo formado entre la altura del cono del polvo (h) y el plano horizontal (r). Cuanto menor sea el ángulo de reposo, mayor será el flujo del material, y viceversa. DETERMINACIÓN DE LA VELOCIDAD DE FLUJO ATRAVÉS DE UN ORIFICIO Existe una gran variedad de métodos, pero los métodos se pueden clasificarse cl asificarse en tres variables experimentales importantes: 1.- El tipo de recipiente rec ipiente utilizado para contener el polvo. Los recipientes más comunes son los cilindros, embudos, y las tolvas de los equipos de producción. 2. El tamaño y forma del orificio utilizado. El diámetro del orificio y la forma son factores críticos en la determinación del flujo de polvo. 3. El método de medida del flujo de polvo. El flujo se puede medir de modo continuo con algún tipo de dispositivo de registro de peso. También se puede medir en cantidades fijas, en función del tiempo. DETERMINACION DEL VOLUMEN DE UN COMPRIMIDO.
METODOLOGÍA:
EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS. REACTIVOS. 100 gr de Almidón 100 gr de azúcar Diez comprimidos del mismo medicamento, marca y lote Equipo y material
Googles Balanza granataria Espátulas 1 probeta de 100ml Embudo para polvos Durómetro para comprimido
Soporte con anillo Franela Vernier Escuadra Regla
DESARROLLO DE LA PRÁCTICA:
ÁNGULO DE REPOSO Y VELOCIDAD DE REFLUJO.
1.- Se colocó el embudo en el soporte a unos 20 cm de la superficie plana, posteriormente se añadió al embudo 100 gr de polvo manteniendo la salida cerrada. 2.- Se abrió la salida del embudo dejando caer el polvo sobre la superficie tomando el tiempo de la caída total de polvo hacia la mesa. 3.- Con el transportador se midió el ángulo que formo el cono de polvo con la superficie plana.
DENSIDAD APARENTE Y DENSIDAD COMPACTADA.
1-Se tomó la probeta perfectamente seca y se registramos su peso vacío. 2. Se llenó la probeta con el polvo hasta la marca indicada. 3. Se pesó nuevamente la probeta ahora llena y sacábamos la masa 1(v1). 4. Por diferencia de pesos se sacamos la masa 1 (m1).
5. A la misma probeta se le dan aproximadamente 500 asentamientos y se midió el volumen que ocupa el polvo después de los asentamientos sacábamos el volumen 2 (v2). 6. Se pesó la probeta y sacábamos la masa 2 (m2). DETERMINACIÓN DEL VOLUMEN DE UN COMPRIMIDO Y SU DUREZA.
1.- Se tomó las medidas de cada comprimido con el vernier y se determinó su volumen. 2.- Después se calculó la l a dureza del comprimido con un durómetro para comprimido. CÁLCULOS Y RESULTADO:
ÁNGULO DE REPOSO Y VELOCIDAD DE REFLUJO.
Angulo de reposo teórico Azúcar Angulo= 30-40° Almidón Angulo= 24° Angulo de reposo practico Azúcar Angulo= 35° Almidón Angulo= 44°
Azúcar
Almidón
Se formó un cono en la superficie en menor tiempo, ya que las partículas fluyeron más fácilmente, de acuerdo con el ángulo calculado la azúcar es un polvo móvil. El cono de almidón tardo más tiempo en formarse esto quiere decir que sus partículas no fluían fácilmente y que es más cohesivo.
1.- La velocidad de flujo se calcula mediante la siguiente ecuación: =
(.)( )()
Dónde: m = masa
t= Tiempo
d= diámetro de la abertura de salida del embudo
Azúcar
=
Almidón
= (
(.)(( .)(( ) ) )(6.2 )
= 20.5465 gr/ 2 ∗
.)(( .)(( ) ) )(2. )
Azúcar
= 0.6100 gr/ 2 ∗
Almidón
DENSIDAD APARENTE Y DENSIDAD COMPACTADA DE (ALMIDÓN)
Densidad aparente.
=
= 0.74 0.74 / /
=
Densidad compactada
=
92
= 0.8043 0.8043 / /
=
Índice de Hausner. IH =
IH =
. /
. /
= 0.92
Índice de Carrs (% de compresibilidad). %C= (1-IH) x 100
%C= (1-0.92) x 100
Porcentaje de porosidad (%e) %e = (1 – (1 – (100 (100 –94 –94 )) x 100= -700
%e = (1 – (1 – ( ( – 2)) x 100
DETERMINACIÓN DEL VOLUMEN DE UN COMPRIMIDO Y SU DUREZA.
1.- Se tomó una tableta al azar para tomar sus respectivas medidas.
1. 2. 3. 4.
Diámetro: 1.1 cm Altura: 0.5 cm Borde: 0.2 cm Corona: 0.15
Altura−Borde
.−.2
2
2
2. - Dureza.
=
∑
= 0.15 0.15cm cm =9.55 Kg.
Tableta 1 = 9.5 Kg
Tableta 6 = 10.5 Kg
Tableta 2 = 6.5 Kg
Tableta 7 = 10 Kg
Tableta 3 = 11.5 Kg
Tableta 8 = 9 Kg
Tableta 4 = 8 Kg
Tableta 9 = 10.5 Kg
Tableta 5 = 10 Kg
Tableta 10 = 10 Kg
CONCLUSIÓN:
Durante esta práctica se logró comprender el concepto de reología y la medición de cada uno de sus parámetros; la velocidad de flujo, ángulo de reposo, densidad aparente, densidad compactada y su aplicación en dos diferentes sólidos, como son la azúcar y el almidón en cual de observo que sus características reológicas de cada uno de los polvos al ser sometidas a una una determinada fuerza estas suelen ser diferente diferente debido a que que cada polvo tienen diferentes propiedades fisicoquímicas y para finalizar también logramos aprender a determinar el volumen y la dureza de un comprimido donde aprendimos a medir las dimensiones de una tableta con ayuda de un vernier. Las densidades del fármaco dependen mucho de su densidad aparente y su densidad compactada. No es lo mismo y dependiendo de su compactibilidad su volumen será menor y si el polvo de un fármaco no está compactado su volumen será mayor y por cual puede llevar poco principio activo con ella, mientras que un fármaco compactada y bien distribuida el principio activo que lleva consigo mismo será mayor y será mejor distribuida. Por eso es de mucha importancia las densidades relativas y compactada de los polvos. Por otra parte, la capacidad de flujo de un material estimada dependerá en función de índice de Carr y del ángulo de reposo. Lo cual podremos saber cómo sería la fluidez de nuestro polvo y el tiempo en que tardará en caerse lo cual es muy importante en las industrias farmacéuticas en equipos automatizados. automatizados.
ANEXO:
1. ¿Qué otro nombre se le da a la densidad? La densidad aparente: Es una magnitud aplicada en materiales porosos como el suelo, los cuales forman cuerpos heterogéneos con intersticios de aire u otra sustancia normalmente más ligera, de forma que la densidad total del cuerpo es menor que la densidad del material poroso si se compactase. También se conoce como masa volumétrica seca. Se define como el peso o masa de partículas de suelo seco por unidad de volumen unitario del suelo extraído en condiciones de campo. La densidad real: Es la masa seca de partículas de suelo (Ms) por unidad de volumen de las mismas partículas (Vs), cuando en dicho volumen no existe espacio vacío. 2. ¿Para qué sirve conocer éste parámetro? La densidad aparente (ρa) del suelo es un buen indicador de ciertas importantes características del suelo, a saber: porosidad, grado de aireación y capacidad de infiltración. La ρa se utiliza principalmente para calcular la porosidad total del suelo y por ende en estudios de relación suelo-agua, aunque también se emplea para la interpretación de análisis de laboratorio para el campo. Qué importancia tiene la descripción y conocimiento de la densidad real en los suelos. El conocimiento de la densidad real junto con la densidad aparente nos permite calcular la porosidad total del suelo. La densidad real tiene un interés relativo. Su valor varía según la materia de que se trate y suele oscilar entre 2,5-3 para la mayoría de los de origen mineral. 3. ¿Qué nos indica el índice de Carrs? Índice de Carr o de compresibilidad (IC) nos indica la relación entre densidades aparente y apelmazada. Cuanto mayor sea la diferencia, mayor será la tendencia del material a apelmazarse y peor será el flujo. Matemáticamente se calcula mediante la siguiente ecuación: IC =
( − )
100
dónde: es la densidad aparente final o aplemazada y es la densidad aparente inicial (referida a ). Capacidad de flujo de un material estimada en función de índice de Carr y del ángulo de reposo. En la FIGURA se muestra la relación gráfica entre los valores de los IC y los de ángulo de reposo, indicativos de la fluidez del material.
4.- ¿Qué características tiene un polvo con un ángulo de 55 a 70°? Se trata de un polvo muy cohesivo, sin flujo libre, pueden presentar una forma irregular ya que las partículas esféricas tienen un muy buen flujo y pueden presentar un tamaño menor a 75 μm. 5.- ¿Qué características tiene un polvo con un ángulo de reposo de 25 a 30°? Es un polvo muy móvil, con una forma esférica y tamaños en el rango de 250 - 2000 µm. 6.- ¿Qué ángulo tiene un polvo con movilidad aceptable? De 38 a 45°. 7.- Investigue lo siguientes conceptos: a.- Flujo gravitacional: El flujo gravitacional de partículas se define como: “El f lujo lujo de material fragmentado no cohesivo a través de un punto de extracción afectado por la fuerza de gravedad”. b.- Flujo forzado mecánicamente: Que ha sido colocado ahí de manera forzosa y que en la mayoría de casos necesita de bombas para mantenerse en movimiento, ese es el flujo forzado. c.- Flujo de compresión: Es un flujo que está bien comprimido y tarda más en fluir. d.- Flujo de vibración: Las presiones oscilantes hacen que las estructuras elásticas vibren y generen sonidos, la vibración inducida en las estructuras elásticas por el desprendimiento de vórtices. e.- Flujo fluidizado: La fluidización es un proceso por el cual una corriente ascendente de fluido (líquido, gas o ambos) se utiliza para suspender partículas sólidas. ... En un lecho de partículas con flujo ascendente, la circulación de un gas o un líquido a baja velocidad no produce movimiento de las partículas. 8.- ¿Que formula uso para el cálculo de este volumen? Se utiliza el vernier para determinar los tres diferentes aspectos cuantificables de la tableta y por diferencia de volúmenes determinamos el tamaño de la corona. REFERENCIAS.
1. https://es.slideshare.net/kryzdfragg/densidad-real-y-aparente 2. M.a del Carmen Lozano, Damián Córdoba, Manuel Córdoba; (2012). Manual de tecnología farmacéutica, EL SEVIER, España, capitulo 22, parte 4, página 229-231. 3. https://es.scribd.com/doc/238566345/Angulos-de-Reposo 4. https://es.scribd.com/document/219842961/Flujo-Gravitacional
