Potenciometria Ion Selectivo

UNIVERSI DAD NACIONAL MA UNIVERSIDAD MAYOR YOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA E.A.P: INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL “ANÁLISIS POTENCIOMÉTRICO CON ELECTRODO IÓN SELECTIVO (ELECTRODO DE VIDRIO)” PROFESORA: JEN PROFESORA:  JENNY NY ALVAREZ ALVAREZ  ALUMNOS::  ALUMNOS  ARRIE!A  ARRIE!A CHOLAN LUCAS LUCAS ARMANO ARMANO VERA CHAVEZ LUZ AN"ELICA

#(#)#1$# #(#)##''

HORARIO: Sábado 1p.m - 5p.m

FECHA E EN!RE"A: #$%1&%1'

Ciudad Universitaria, Diciembre del 2014

FUNDAMENTO DEL MÉTODO E* m+,odo d ,,/*a02 po,20om+,30o 0o244, 2 md3 * po,20a* 6o*,a78 2 /2a 4o*/02 po3 mdo d /2 *0,3odo 0omo 9/202 d 6o*/m2 d a2, ,,/*a2,. E* po,20a* ;/ 4 md 4 p/d ,3a249o3ma3 a /2dad4 d 0o202,3a02 d /2a 4p0 2 4o*/02 < =p34a3*o 2 4/ po,20a*. La 62,a7a d md3 po,20a* 4 ;/ +4, 4 md po3 mdo d /2 *0,3odo ;/ 4 4*0,6o a *a 4p0 o a2a*,o ;/ 4 ;/3 d,3m2a3. Po3 *o ,a2,o> * 6o*,a7 ;/ 4 md 2 *a 4o*/02 4 3p342,a,6o d *a 0o202,3a02 d *a 4p0 2 4o*/02. E4, a*,o 3ado d 4*0,6dad 4?a* a2a*@,0a ;/ p/d mo4,3a3 /2 p;/?o 3/po d a2a*,o4 2 /2a 4o*/02 ;/ 0o2,2 m*,p*4 4p04 ;/@m0a48 4 db a *a p3opdad 9@40a d* *0,3odo 0o2 ;/ 4 md * 6o*,a7. E2 4, =p3m2,o * 6o*,a7 4 4*0,6o a *a 0o202,3a02 d* 2 Bd3o2o 2 4o*/02.

DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA POTENCIOMETRI

E* m+,odo d ,,/*a02 po,20om+,30o 0o244, 2 md3 * po,20a* 6o*,a78 2 /2a 4o*/02 po3 mdo d /2 *0,3odo 0omo 9/202 d 6o*/m2 d a2, ,,/*a2,. E* po,20a* ;/ 4 md 4 p/d ,3a249o3ma3 a /2dad4 d 0o202,3a02 d /2a 4p0 2 4o*/02 < =p34a3*o 2 4/ po,20a*. La 62,a7a d md3 po,20a* 4 ;/ +4, 4 md po3 mdo d /2 *0,3odo ;/ 4 4*0,6o a *a 4p0 o a2a*,o ;/ 4 ;/3 d,3m2a3. Po3 *o ,a2,o> * 6o*,a7 ;/ 4 md 2 *a 4o*/02 4 3p342,a,6o d *a 0o202,3a02 d *a 4p0 2 4o*/02. E4, a*,o 3ado d 4*0,6dad 4?a* a2a*@,0a ;/ p/d mo4,3a3 /2 p;/?o 3/po d a2a*,o4 2 /2a 4o*/02 ;/ 0o2,2 m*,p*4 4p04 ;/@m0a48 4 db a *a p3opdad 9@40a d* *0,3odo 0o2 ;/ 4 md * 6o*,a7. E2 4, =p3m2,o * 6o*,a7 4 4*0,6o a *a 0o202,3a02 d* 2 Bd3o2o 2 4o*/02.

Electr!d!s de Re"erencia#

So2 a;/**o4 ;/ md2 * m4mo po,20a* 0/a*;/3a ;/ 4a *a 2a,/3a*a d *a d4o*/02 2 ;/ 4 2,3od/0a2 < po3 ,a2,o da2 /2a 39320a a *a mdda d* *0,3odo 2d0ado3. E4,á2 0o24,,/do4 po3 /2 0o2d/0,o3 m,á*0o 2 0o2,a0,o 0o2 /2a 4a* po0o 4o*/b* d 4/ m,a*> < /2a d4o*/02 d 0ompo402 0o24,a2, < a*,a 0o202,3a02 **amado *0,3o*,o d 39320a.

Lo4 ,34 má4 mpo3,a2,4: E* *0,3odo 2o3ma* d Bd32o> *0,3odo d 0a*om* 4a,/3ado < * *0,3odo d A-AC*.

Electr!d!s Indicad!res#

E* po,20a* d* *0,3odo 2d0ado3 db 4,a3 3*a0o2ado po3 *a 0/a02 d N34,> 0o2 *a 0o202,3a02 d *a 4p0 ;/@m0a ;/ 4 d,3m2a. b 34po2d3 2 *o po4b* d modo 3ápdo < 3p3od/0b* a *a4 6a3a0o24 d *a 0o202,3a02 d *a 4o*/02 ;/ 4 md. b ,23 /2a 9o3ma 9@40a ;/ p3m,a Ba03 md0o24 0o2 0omoddad.

II. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES Estandari$aci%n de NaO& c!n bi"talat! de '!tasi!(

KC 8 H 5 O 4

+

 NaOH  → NaC8 H 5 O 4

+

 KOH 

Titulaci%n de & 2)   O  4 c!n NaO&(

 H 2 SO4

+

2 NaOH  →  Na 2 SO4

+

2 H 2 O

Titulaci%n de & *PO 4 c!n NaO& 

10 20 total 

 H 3 PO4

+

 NaOH  →  NaH 2 PO4

 NaH 2 PO4  H 3 PO4

+

+

+

 H 2 O

 NaOH  →  Na2 HPO4 +  H 2 O

2 NaOH  →  Na2 HPO4

+

2 H 2 O

III. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO: MATERIALES REACTIVOS E INSTRUMENTOS. Materiales#

D/3,a. Da*a2a a2a*@,0a. Va4o4. P3ob,a d 5# mL  A,ado3 ma2+,0o Reactiv!s#

D9,a*a,o d po,a4o C H5O') So*/02 d NaOH #.1N8  A0do 4/*930o #.#N8  A0do 9o49o30o #.5N8.

I2d0ado3 92o*9,a*2a  A/a d4,*ada IN)TRUMENTO#

pH-metro Es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir el pH de una disolución. La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fna membrana de vidrio que separa dos soluciones con dierente concentración de patrones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH.

Celda para medida de pH Consiste en un par de electrones uno de calomel !mercurio cloruro de mercurio) y otro de vidrio sumer"idos en la disolución de la que queremos medir el pH.

Electrodo de Vidrio Es un electrodo de membrana cuya membrana es vidrio ori"inalmente desarrollada para mediciones de pH. En la actualidad estos electrodos se encuentran disponibles siendo selectivos para iones como el

+¿ .  Na

¿

El electrodo de vidrio consiste en un electrodo indicador de vidrio y otro de reerencia calomelanos saturado sumer"idos en la solución de pH desconocidos. El electrodo indicador se compone de una membrana de vidrio del"ada sensible al pH que se sella en el e#tremo de un tubo de vidrio o pl$stico de pared "ruesa. El tubo contiene un peque%o volumen de $cido clor&ídrico saturado con cloruro de plata un alambre de plata en esta disolución orma un electrodo de reerencia plata'cloruro de plata conectado a una de las terminales de un potenciómetro. El electrodo de calomelanos est$ conectado a otro terminal.

TABLAS PARA RA!ICAR ESTANDARI"ACION DEL NaOH CON BI!TALATO DE POTASIO #

GRAFICA NORMAL (!ml)  

PRIMERA DERIVADA (*

H

SEGUNDA DERIVADA

 +H'+(

, / 1

-./ -.45.,4

,.0 /.0 1.0

,.11 ,./3 ,./0

5

5.15 5.-4

-.0 5.00

,./0 ,./50505 00

0./

5.00

0.00

3  6 4 /, /,.1 /,.5 /,.3 /,.6

5.30 5.6 5.4/ 0.,3 0.10.1 0.-/ 0.-0 0.-6

3.0 .0 6.0 4.0 /,./ /,./,.0 /,. /,.4

,.////// // ,./,./,./0 ,./ ,.1 ,.1 ,.1 ,./0 ,.10

//

0.5-

//./0

,.133333 3

//.//.0

0.0/ 0.03

//.5 //.3

,.10 ,.-

//. /1

0.31 0./

//.60 /1./

,.,.00

(**

!+H)'!+() / 1 -

2,.,3 2,.,/ 26.66/6E2 /3 5.,10 2,.,,5-14 0.,0 2 ,.,-5-5-5 3.,10 ,.,/466-, 5  , 6 ,.,1 4 ,.,1 4.6 ,.,0 /,.1 /.--1-E2/5 /,.5 6.66/6E2/0 /,.3 2,.10 /,.6 ,.0 //.,10 ,.,333333  //.10 2 ,.,333333  //.0 ,.10 //.10 2/.665E2 /5 //.40 / /1.1 21.0

/1.1 /1.5

0.61 0.6-

/1./1.0

,.,0 ,.0

/1.5 /1.00

/1.3

0.46

/1.30

,.

/1.10

/1.

3.,0

/1.6

,.3

/1.60

/1.4

3./

/1.40

,.6

/-.,0

/-

3.10

/-./0

/-.10

/-.-

3.03

/-.5

/.,-----/.1

/-.0

3.6

/-.30

1.0------

/-.0

/-.6

.03

/-.4

/.00

/5.,10

/5

.6

/5./0

1.333333 3

/5.10

/5.-

6.3

/5.5

,.60

/5.010

/5.0

6.65

/5.30

/5.0

/5.6

4.,5

/5.4

,.333333 3 ,.6

/0.,0

/0 /0.0 /3 /3.0 / /.0

4.1 4.0 4.0 4.46 /,./0 /,.-/

/0.10 /0.0 /3.10 /3.0 /.10 /.0

,.3 ,.0 ,.53 ,.-5 ,.-1 ,.13

/0.0 /3 /3.0 / /.0 /6./10

/6 /4

/,.55 /,.3

/6.0 /4.0

,./3 ,./1

/4 /5.0

1,

/,.1

/,

,.0-3

0

/-.010

-.0 2 ,.------2 ,.3333333  /.------/./333333  ,.3333333  0.------2 -.4-----5.5333333  2 .1333333  2 ,.-----,.0-----2 ,.0/5160  2,.1 2,.,6 2,.15 2,.,5 2,./1 2 ,./-----2,.,5 2 ,.,5-645  ,.,0-3

TITULACION DE CH$COOH CON NaOH # GRAFICA NORMAL

PH

(!ml) , ,.3 /./ /.0 1 1.3 -./ -.3 5./ 5.0 0 0.0 3./ 3.3 ./ .3 6./ 6.3 4 4.0 /,.0 //.0 /1.0

PRIMERA DERIVADA

SEGUNDA DERIVADA

(*

V%%

!+H)'!+()

1.63 -.,-./4 -.--.5 -.35 -. 0.64 5.,0 5./5.16 5.5/ 5.31 5.60 0./ 3.,0 6.40 4./ 4.40 /,./5 /,.-4 /,.00 /,.33

,.,.60 /./.0 1.1.60 -.-0 -.60 5.5.0 0.10 0.6 3.-0 3.60 .-0 .60 6.-0 6.6 4.10 /, // /1 3.10

,.16-----,.-1 ,.-0 ,.16 ,.16-----,.13 5.15 2-.36 ,.1 ,.,.13 ,.-0 ,.53 ,.35 /.3 0.6 /.01 ,.3 ,.-6 ,.10 ,./3 ,.// ,.6016

!+H)1'!+()1 ,.00 /.,0 /.010 1.,10 1.00 -./ -.3 5.,0 5.010 0 0.010 3.,0 3.3 ./ .3 6./ 6.00 4.,10 4.310 /,.0 //.0 4./10 -./10

,.,333333 ,.,333333 2,./0000003 ,.,,3,3,3/ 2,.,5151515 .43 2/0.65 6.31111111 ,.11111111 2,.,6 ,./3-3-3-3 ,.1 ,.-3 1.15 6.,6 26.03 21.,5555555 2,.56666664 2,./-----2,.,4 2,.,0 2,./14/613/ ,./-3556

TABLA DE RESULTADOS Vol&me' (a)tado e' la E)ta'dari*aci+' del NaOH # Volumen teórico NaOH 

,./ ml

 

Volumen experimental NaOH 

/-.6ml

Error re)pecto al Vol&me' de E)ta'dari*aci+' del NaOH # %Error 

,.012

Co'ce'traci+' del NaOH #  Normalidad teórica NaOH 

 

Normalidad experimental NaOH 

3., N

,.,664/ 7

Error re)pecto a la Normalidad del NaOH # ,,.312

%Error 

Vol&me' (a)tado de NaOH e' la tit&laci+' del Vi'a(re # 4.40$ml

Volumen NaOH

Normalidad del Vi'a(re # 3.3566N

Normalidad 

C7LCULOS DETALLADOS E8emplo de c9lc&lo) para la) (r9:ca) ;e)ta'dari*aci+' del NaOH< a)

normal8 para   esta "rafca no &acemos c$lculo

al"uno solo tomamos al"unos de los puntos de los datos para a"ilizar el dia"rama y con estos puntos calculamos los otros valores para las "r$fcas de primera y se"unda derivada.

b)

Primera deriada! V '1 =

V 1 + V 2

2

=

0+4 2

9

,.0

V '2 =

V 2 + V 3 2

=

4+8 2

9  pH '1 =

 pH '2 =

∆ pH  ∆V 

∆ pH  ∆V 

=

=

 pH 2 −  pH 1 V 2 − V 1

=

 pH 3 −  pH 2

")

3.91− 3.66 4−0

9

,.11

9

,./3

4.35 − 3.91

=

V 3 − V 2

/.0

8−4

#e$unda deriada! V ' '1 =

V '1 + V '2 2

=

2+6 2

9 2

 pH ' '1 =

∆ pH  2

∆V 

=

 pH '2 −  pH '1 V '2 − V '1

=

/

0.11 − 0.06 6−2

9

2,.,3

E)ta'dari*aci+' del NaOH co' m=todo pote'ciom=trico# :la masa de bitalato pesada ue de ,.10,1 " :el volumen teórico a "astado de 7a;H es8 ¿≡ .biftalato=¿≡ . NaOH 

:El eq ser$ i"ual al su peso órmula sobre la car"a neta del
=

204.22g/mo l

1 Peq C 8 H 5 O 4 = 204.22 g / Eq

0.2502 204.22

= 0.1 x V teóricoNaOH 

1

V teórico NaOH =12.25 ml

:El volumen "astado o volumen en el punto de equivalencia lo &allamos del promedio de los vol>menes equivalentes obtenidos por las tres "rafcas !normal /eraderivada 1daderivada) Veq

=

Veq (normal ) + Veq (1era derivada   ) + Veq (2 da derivada ) 3

?rafca 7o/8 ( eq normal  = /-.5ml ?rafca 7o18 ( eq 1 derivada  = /-.4,ml ?rafca 7o-8 ( eq 2 derivada  = /-./ml 13.74

(eq =

+ 13.90 + 13.71

= /-.6 ml.

3

:@eemplazando en la órmula tenemos 0.2502 g 204.22

C  NaOH 

= /-.6#

9

C  NaOH 

= ,.,664/ 7

 Aomamos solo este valor por ser obtenido mediante métodos potenciométrico por ser m$s preciso que los métodos volumétricos

Tit&laci+' de )ol&ci+' CH$COOH co' NaOH # C  ( NaOH  ) . Vgast . NaOH 

CCH&COOH)'

V  (CH 3 COOH )

 BB!1)

(iula"i*n +oen"i*mero8 el volumen "astado ser$ i"ual al volumen en el punto de equivalencia. era

Veq

=

Veq (normal ) + Veq (1

?rafca 7o58 ( eq normal

da

derivada   ) + Veq (2 derivada ) 3

= .0ml

?rafca 7o08 ( eq 1 derivada = .3ml ?rafca 7o38 ( eq 2 derivada  = .1ml

(eq = .5-ml En !1)8

C  ( NaOH  ) . Vgast . NaOH  CCH&COOH)' V ( CH 3 COOH )

',-,.//N

 '

0.08891.7 .743 ml 10 ml

DISCUSI>N DE RESULTADOS  En la estandarización de 7a;H con bitalato de potasio se tuvo como obetivo la determinación de la normalidad corre"ida el cual resultó ,.,664/7. D partir de este resultado se calcula unto al volumen promedio el punto de equivalente de las "r$fcas la normalidad corre"ida del vina"re que resultó ser ,.,3667.

CONCLUSIONES  La determinación del punto fnal a través de la titulación con indicador no es recomendable eectuarla para obtener un resultado confable.  El sistema de electrodos de vidrio'calomelanos se usa en disoluciones que conten"an o#idantes y reductores uertes.  El método potenciométrico es aplicable a soluciones turbias uorescentes opacas coloreadas etc.  El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las intererencias de color turbidez material coloidal cloro libre o#idante y reductor.

RECOMENDACIONES •

•

•

•

7o se debe "uardar el electrodo en a"ua destilada porque eso causaría que los iones resbalaran por el bulbo de vidrio y el electrodo se volvería in>til. Calibración periódica de los electrodos de vidrio de pH para ase"urar la precisión. or eso se utilizan buFers de concentración conocida. La medida de pH se aecta cuando la superfcie de la membrana de vidrio est$ sucia con "rasa o material or"$nico insoluble en a"ua que le impide &acer contacto con la muestra por lo tanto se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos Enua"ar los electrodos con a"ua destilada entre muestras. 7o secar con un trapo porque se podrían car"ar electrost$ticamenteG m$s bien se deben colocar suavemente sobre un papel sin pelusa para quitar el e#ceso de a"ua.

•

La muestra debe estar a 10C que es la temperatura de reerencia para la medición de pHG de esta manera. Ie evitar$ el error por intererencia de temperatura.

BIBLIORA!?A LIBROS# •

•

• •

IJoo".Holler.7ieman. Krincipios de Dn$lisis
APENDICE# /1.,, /,.,, 6.,, 3.,, 5.,, 1.,, ,.,, ,

0

/,

/0

1,

10

-,

-0

5,

50

5,.,,

50.,,

/der -.,,, 1.0,, 1.,,, /.0,, /.,,, ,.0,, ,.,,, ,.,, 2,.0,,

0.,,

/,.,,

/0.,,

1,.,,

10.,,

-,.,,

-0.,,

1der 3.,,, 5.,,, 1.,,, ,.,,, ,.,, 21.,,, 25.,,, 23.,,, 26.,,,

0.,,

/,.,,

/0.,,

1,.,,

10.,,

-,.,,

-0.,,

5,.,,

50.,,