percobaan-vititrasi-kompleksometri (1)

Titrasi kompleksometri

PERCOBAAN VI

Judul

: TITRASI KOMPLEKSOMETRI KOMPLEKSOMETRI

Tujuan

:

Menentukan kadar zat dengan cara titrimetri melalui pembentukan senyawa kompleks

Hari/ Tanggal

: Sabtu/ 13 Desember 2008

Tempat

: Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I.

DASAR TEORI

Titrasi Titrasi komple komplekso ksomet metri ri adalah adalah cara cara titrime titrimetri tri yang yang di dasark dasarkan an pada pada kemamp kemampuan uan ion-io ion-ion n logam logam memben membentuk tuk senyaw senyawaa komple kompleks ks yang yang mantap mantap dan dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar ion-on ion-on logam logam dalam dalam cuplik cuplikan an telah telah dikemb dikembang angkan kan.. Titrasi Titrasi komple komplekso ksomet metri ri meru merupa paka kan n pemb pemben entu tuka kan n mole moleku kull netr netral al yang yang terd terdiso isosia siasi si dala dalam m laru laruta tan. n. Persyaratan Persyaratan mendasar mendasar terbentukny terbentuknyaa kompleks kompleks demikian demikian adalah tingkat kelarutan kelarutan yang yang tinggi tinggi.. Zat pengom pengomple pleks ks (pereak (pereaksi) si) yang yang sering sering diguna digunakan kan adalah adalah ligan ligan bergigi banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA). Salah satu penggunaan penggunaan titrasi kompleksom kompleksometri etri adalah digunakan digunakan untuk untuk penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca 2+ dan Mg2+. Titrasi ini dapat di ukur langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan indikator EBT, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi Reaksi kesetim kesetimban bangan gan pemben pembentuk tuk komple kompleks ks banyak banyak diguna digunakan kan dalam dalam titr titrim imet etri. ri. Cara Cara titri titrime metr trii ini ini dida didasa sark rkan an pada pada kema kemamp mpua uan n ionion-io ion n loga logam m membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Karena itu cara ini sering disebut titrasi kompleksometri. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar ion-ion logam dalam cuplikan telah dikembangkan oleh para ahli. Reaksi-reaksi kesetimbangan pembentukan kompleks banyak digunakan dalam titrimeri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Karena itu cara ini sering disebut titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang didasarkan pada kemamp kemampuan uan ion-io ion-ion n logam logam memben membentuk tuk senyaw senyawaa komple kompleks ks yang yang mantap mantap dan dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar adar-k -kad adar ar

ion ion

loga logam m

dala dalam m

cup cuplika likan n

tela telah h

dikem ikemb bang angkan kan.

Titra itrasi si

kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam laruta larutan. n. Persyar Persyarata atan n mendas mendasar ar terben terbentuk tuknya nya komple kompleks ks yang yang demiki demikian an adalah adalah tingka tingkatt kelaru kelarutan tan tinggi tinggi.. Zat pengo pengompl mpleks eks (pereak (pereaksi) si) yang yang sering sering diguna digunakan kan adalah ligan bergigi banyak, yaitu asam etilen diamin tetra asetat atau EDTA dengan rumus sebagai berikut :

HOOC - CH2

CH2 - COOH

N – CH2 – CH2 - N

HOOC - CH 2

CH2 - COOH

Dari Dari struktu strukturny rnya, a, bahwa bahwa moleku molekull tersebu tersebutt (EDTA) (EDTA) mengan mengandun dung g baik baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serentak. EDTA mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, tapi karena adanya dengan jumlah yang tidak tertentu, sebaiknya distandarisasi dulu. EDTA EDTA berpot berpotensi ensi sebaga sebagaii ligan ligan sekside seksidenta ntatt yang yang dapat dapat berkoo berkoordi rdinas nasii dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan empat karboksilnya. Dalam kasus lainnya, EDTA dapat bertindak sebagai ligan kuinkedendat atau kuadridentat dengan satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi kuat dengan logam. Untuk mudahnya, bentuk asam bebas dari EDTA sering disingkat H4y. Karena EDTA mengandung enam situs basa-empat karbosilat oksigen dan dua nitrogen. Maka enam spesies asam dapat hadir : H 6y2+, H 5y+, H 4y, H 3y-, H 2y2-,



membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Karena itu cara ini sering disebut titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang didasarkan pada kemamp kemampuan uan ion-io ion-ion n logam logam memben membentuk tuk senyaw senyawaa komple kompleks ks yang yang mantap mantap dan dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar adar-k -kad adar ar

ion ion

loga logam m

dala dalam m

cup cuplika likan n

tela telah h

dikem ikemb bang angkan kan.

Titra itrasi si

kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam laruta larutan. n. Persyar Persyarata atan n mendas mendasar ar terben terbentuk tuknya nya komple kompleks ks yang yang demiki demikian an adalah adalah tingka tingkatt kelaru kelarutan tan tinggi tinggi.. Zat pengo pengompl mpleks eks (pereak (pereaksi) si) yang yang sering sering diguna digunakan kan adalah ligan bergigi banyak, yaitu asam etilen diamin tetra asetat atau EDTA dengan rumus sebagai berikut :

HOOC - CH2

CH2 - COOH

N – CH2 – CH2 - N

HOOC - CH 2

CH2 - COOH

Dari Dari struktu strukturny rnya, a, bahwa bahwa moleku molekull tersebu tersebutt (EDTA) (EDTA) mengan mengandun dung g baik baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serentak. EDTA mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, tapi karena adanya dengan jumlah yang tidak tertentu, sebaiknya distandarisasi dulu. EDTA EDTA berpot berpotensi ensi sebaga sebagaii ligan ligan sekside seksidenta ntatt yang yang dapat dapat berkoo berkoordi rdinas nasii dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan empat karboksilnya. Dalam kasus lainnya, EDTA dapat bertindak sebagai ligan kuinkedendat atau kuadridentat dengan satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi kuat dengan logam. Untuk mudahnya, bentuk asam bebas dari EDTA sering disingkat H4y. Karena EDTA mengandung enam situs basa-empat karbosilat oksigen dan dua nitrogen. Maka enam spesies asam dapat hadir : H 6y2+, H 5y+, H 4y, H 3y-, H 2y2-,



dan H3y3-. Dua asam pertama adalah asam-asam yang relatif kuat dan biasanya tidak tidak pentin penting g dalam dalam perhit perhitung ungan an keseti kesetimba mbanga ngan. n. Dari sekian sekian banyak banyak ligan ligan organik, asam-asam Paramino-karboksilat (komplekson) merupakan ligan yang sangat penting dalam pemeriksaan kimia. Sifat yang sangat penting dan khas dari senyawa-senyawa komplekson adalah kemampuannya membentuk senyawa kompleks kelat bertangan banyak, karena karena komple kompleks ks EDTA EDTA sangat sangat mantap mantap,, maka maka jelaslah jelaslah bahwa di daerah daerah titik titik kesetaraan kepekatan ion logam akan menurun sangat tajam. EDTA adalah asam tetraprotik dengan 4 macam tetapan disosiasi yaitu: K 1 = 1.10-2

K 3 = 6,9. 10 -7

K 2 = 2,1.10 -3

K 4 = 7. 10 -11

Dari harga tetapan disosiasi tersebut, jelas bahwa hanya 2 proton yang bersifat asam kuat. Pada pH tersebut reaksi pembentukan kompleks dari EDTA dengan ion logam polivalen : Mn n+, dinyatakan sebagai berikut : Mn2+ + H2Y2-

MY(n-4) + 2H+

Reak Reaksi si terseb tersebut ut bola bolak k bali balik k (rev (revers ersib ible le)) dan dan ke arah arah pemb pemben entu tuka kan n kompleks logam disetai dengan pelepasan H +. Bila keasaman larutan tinggi (pH rendah) maka kompleks logam akan terdisosiasi dan kesetimbangan akan bergeser ke kiri. kiri. Bila Bila larutan larutan alkali alkaliss (pH tinggi tinggi)) maka maka kemung kemungkin kinan an akan akan terbent terbentuk uk hidroksida dari logam yang bersangkutan. Untuk menjaga hal ini maka dilakukan penambahan pH tertentu. Makin rendah stabilitas kompleks metal EDTA, maka pada titrasi harus digunakan pH yang tinggi. tinggi. Bukt Buktii yang yang menu menunj njuk ukka kan n bahw bahwaa EDTA EDTA memp mempun unya yaii rumu rumuss bang bangun un ”zwitter” rangkap yaitu sebagai berikutL: -

OOC - CH 2 – H+

H+

H+

H+ - CH2 - COOH

N – CH2 – CH2 - N

-

OOC - CH2


CH2 - COO-


Senyawa ini biasanya digunakan dalam bentuk garam natriumnya yang sering digunakan juga disebut EDTA atau kadang-kadang Na 2EDTA. Pelepasan empat empat proton proton dari molekul molekul EDTA EDTA

menyeb menyebabk abkan an ligan ligan ini mempun mempunyai yai enam

pasang elektron bebas. Untuk mencegah perubahan digunakan larutan buffer pada titrasi kompleksometri kompleksometri ini. Salah satu penggunaan penggunaan titrasi kompleksom kompleksometri etri adalah digunakan untuk penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca2+ dan Mg2+. Titrasi ini langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan indikator Erichom Black T(H 3In) titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah menjadi biru. Pada pH 10, EBT (Hin = berwarna biru) bentuk ini bereaksi dengan Mg membentuk kompleks dengan berwarna merah. Mg2+ + Hln2-

Mgln- + H+

Kelat logam terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya ion-ion hidrogen dari fenolat-gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logam dan atom-atom oksigen. Molekul EBT biasanya dihadirkan dalam bentuk singkatan sebagai asam triprotik, H3In. Spesies asam sulfonat yang terlihat pada gambar sebagai terionisasi, ini adalah sebuah gugus asam kuat yang terurai dalam sebuah laruta larutan n berair berair yang yang tidak tidak bergan bergantun tung g pH, sehing sehingga ga struktu strukturr yang yang ditunj ditunjukk ukkan an adalah H2In. Komple Komplek k terbent terbentuk uk 1:1 yang yang stabil stabil berwarn berwarnaa anggur anggur merah, merah, dengan dengan sejumlah kation seperti Mg2+, Ca2+, Zn2+, dan Ni 2+. Banyak titrasi EDTA terjadi dalam penyangga pH 8 sampai 10. Suatu rentang dimana bentuk dominan dari EBT adalah bentuk Hin 2- baru. Kompleks yang dibentuk indikator dengan ion logam lebih lemah daripada komple kompleks ks antara antara ion logam dengan dengan EDTA EDTA (kompl (kompleks eks Mgln Mgln lebih lebih lemah lemah dari dari MgY2-) deng dengan an demi demiki kian an kele kelebi biha han n EDTA EDTA akan akan meng mengik ikat at Mg dari dari Mgln Mgln membentuk kompleks Mg 2+. Mgl- + H2Y2Merah

MgY2- + Hln2- + H+ Tak berwarna

Struktur indikator EBT:


Biru


OH

OH N = N

Na+SO3-

NO2

II.

ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan :

1.

Buret 50 mL

: 1 buah

2.

Erlenmeyer 250 mL

: 2 buah

3.

Gelas kimia

: 4 buah

4.

Gelas ukur 10 ml

: 1 buah

5.

Gelas ukur 50 ml

: 1 buah

6.

Klem dan statif

: 1 buah

7.

Penangas air dan hotplate

: 1 buah

8.

Pipet tetes

: 1 buah

9.

Corong

: 1 buah

10. Labu ukur

: 1 buah

Bahan yang digunakan :

1.

Cuplikan air selokan

2.

Cuplikan air lab

3.

EBT 20 %

4.

EDTA 0,1 M

5.

Larutan Buffer pH 10

6.

Akuades

7.

kertas saring 1 lembar

III. PROSEDUR KERJA Menentukan Kesadahan Air



1. Kesadahan Total

a. Memipet 100 mL cuplikan air ke dalam erlenmeyer. b. Menambahkan 5 mL larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT. c. Melakukan titrasi dengan EDTA sampai larutan berubah warna dari merah ke biru. d. Menghitung kesadahan total dalam ppm CaCO3.

2. Kesadahan Tetap

a. Mengukur 250 mL cuplikan air dan mendidihkan dalam beaker glass 40 ml selama 3 menit tanpa menutup. b. Mendinginkan larutan dan menyaring lalu memasukkan ke dalam labu ukur 500 mL. c. Tanpa melakukan pencucian kertas saring, mengencerkan larutan dengan aquades sampai tanda batas, mengocok. d. Dari larutan terakhir ini, memipet 50 mL dan memasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian menitrasikan terhadap larutaan baku EDTA seperti penetapan kesadahan total. e. Menghitung kesadahan tetap dalam ppm CaCO3.

3. Kesadahan Sementara

Mengurangi kesadahan tetap dari kesadahan total.

IV.

DATA PENGAMATAN

No

Percobaan


Hasil Pengamatan


Menentukan kesadahan air 1) a.

Kesadahan Total 100 mL air lab + 5 mL larutan buffer Larutan bening

pH 10. b.

Larutan + 2 tetes indikator EBT

Larutan berwarna merah sirup

c.

Menitrasi dengan EDTA:

Berwarna:

- Penambahan 1 tetes

- larutan merah memudar

- Penambahan 1,4 Ml

- larutan biru sangat muda

a.

100 mL selokan + 5 mL larutan buffer Larutan kuning keruh. pH 10.

b.


Larutan ungu tua

c.

Menitrasi dengan EDTA :

Berwarna:

a.

- penambahan 2 tetes - larutan biru tua. 100 mL selokan + 5 mL larutan buffer - Larutan kuning pH 10.

b.


- Larutan orange muda

c


Berwarna:

- penambahan 6 mL

- larutan hijau lumut

2)

Kesadahan Tetap

a.

50 mL cuplikan air + 5 mL larutan

- Larutan bening

buffer pH 10. b.


- Larutan ungu tua

c


- Larutan biru setelah penambahan 3 tetes EDTA

V.

ANALISIS DATA

Titrasi kompleksometri adalah cara yang didasarkan pada kemampuan ionion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Salah



satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Air sadah adalah air yang di dalamnya terlarut garam-garam kalsium dan magnesium. Air sadah tidak baik digunakan untuk mencuci karena ion-ion Ca 2+ dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karboksilat pada sabun dan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Air sadah terbagi menjadi air sadah sementara dan air sadah tetap. Pada percobaan kali ini, dilakukan penentuan ion-ion Ca dan Mg dalam air sadah atau dengan kata lain adalah percobaan untuk menentukan kesadahan air. Penentuan ini dilakukan dengan menambahkan larutan buffer pH 10 dan dititrasi langsung menggunakan larutan baku EDTA. Indikator yang digunakan pada titras i ini adalah Erichom Black T (EBT). Larutan langsung dititrasi dengan EDTA sampai warna merah menjadi berwarna biru. Struktur EDTA ( sebagai pereaksi ) yaitu : O

O

II :OC - CH2

CH2

O

: N – CH 2 – CH2 – N :

II :OC - CH2

II - CO:

O II CH2 - CO:

Pada penentuan dengan EDTA ini ditambahkan buffer pH 10 dan indikaor EBT. Penambahan buffer pH 10 ini dilakukan agar pH larutan tetap pada pH sekitar 10 pada saat reaksi pembentukan kompleks, karena pada reaksi ini akan dibebaskan ion H+ yang menyebabkan penurunan pH, maka untuk mencegah penurunan pH ini ditambahkan suatu larutan buffer yang dapat mempertahankan pH pada keadaan tertentu. Rumus indikator EBT adalah sebagai berikut: OH

OH N = N

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis NO2


-

O3S

1. Kesadahan Total

Kesadahan air total adalah kesadahan yang terkandung dalam air baik yang bisa dihilangkan dengan pemanasan ataupun yang tidak bisa dihilangkan dengan pemanasan. Pada percobaan yang pertama adalah percobaan untuk menentukan kesadahan total pada air kran (laboratorium). Air kran yang akan diuji sebelum dititrasi dicampur dulu dengan larutan buffer pH 10 untuk mengkondisikan larutan pada keadaan basa, karena ion-ion dari logam Mg dan Ca dapat dan mudah terdeteksi pada kondisi basa. Atau pH sebesar sekitar 10. Penambahan berikutnya adalah penambahan 2 tetes indikator EBT dan menghasilkan larutan yang semula berwarna bening menjadi berwarna merah sirup. Penambahan EBT bertujuan sebagai indikator dalam titrasi, sebab EBT akan membentuk komplek berwarna saat terdapat Mg2+ atau Ca2+ dalam larutan, saat dititrasi dengan titran EDTA. EDTA stabil, mudah larut dan menunjukkan komposisi kimiawi yang tertentu. Kondisi pada pH 10 lebih disukai karena kemampuan penyangga larutan lebih baik pada pH ini. Lagi pula, ion hidrogen selalu dilepaskan selama berlangsungnya titrasi sehingga akan terjadi perubahan pH. Ion hidrogen yang lepas ini harus diserap agar kesetimbangan reaksi tidak berpindah kearah kiri. Penambahan indikator EBT akan memberikan warna merah muda pada larutan. Warna merah ini disebabkan karena pada pH 10 indikator EBT (HIn -) akan bereaksi dengan logam magnesium dalam air membentuk suatu komplek tersebut adalah sebagai berikut : Mg2+ (aq) + HIn2- (aq) MgIn- (aq) + H+ (aq) O Mg Larutan MgIn (aq) ini berwarna merah muda. Rumus bangunnya sebagai O berikut: N

N

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis NO2


-

O3S

Untuk mengatur dan mencegah terjadinya perubahan pH dalam titrasi kompleksometri diperlukan pemakaian sistem penyangga. Dalam beberapa hal penyangga ini mempunyai kerja rangkap, Pertama memelihara agar pH tetap, dan kedua mencegah terbentuknya endapan logam hidroksida. Kompleks logam yang terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya ion-ion hidrogen dari fenolat (gugus OH) dan pembentukan ikatan antara ion-ion logam dan atom-atom okigen. Larutan yang berwarna merah muda ini kemudian dititrasi dengan larutan baku EDTA hingga warna larutan berubah menjadi berwarna biru muda. Pada penambahan 1 tetes warna merah larutan memudar dan pada penambahan 1,4 mL larutan warnanya menjadi biru sangat muda. Perubahan warna tersebut menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai. Ini menandakan terdapat ion Mg2+ dalam larutan sampel. Karena kompleks MgIn- (kompleks Mg dengan EBT) lebih lemah daripada kompleks MgY 2- (komplek Mg dalam EDTA) sehingga kelebihan EDTA akan merebut Mg dari MgIn untuk menjadi Mg 2+ yang selanjutnya membentuk kompleks dengan EDTA yaitu kompleks MgY 2-. Sedangkan EBT (HIn) akan kembali terbentuk seperti semula yaitu HIn 2- yang berwarna biru, sehingga menyebabkan pada titik akhir titrasi ini larutan menjadi berwarna biru. Persamaannya adalah sebagai berikut: MgIn2- (aq) + H2Y2- (aq)

MgY2- (aq) + HIn2- (aq) + 2H+ (aq)

MgY2- (aq) : tidak berwarna HIn2- (aq) : berwarna biru Dari volume EDTA tersebut didapatkan bahwa volume EDTA yang diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1,4 mL dan dapat dihitung kesadahan total air kran Laboratorium adalah 5,21x10 -5 ppm. Jumlah tersebut menunjukkan bahwa kadar/tingkat kesadahan pada air kran tergolong kecil.



Percobaan selanjutnya yaitu pada 100 mL air selokan yang ditambahkan 5 ml larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT menghasilkan larutan ungu tua. Ketika dititrasi dengan EDTA dihasilkan larutan biru tua pada penambahan 2 tetes EDTA 0,1 M. Warna yang dihasilkan ini tidak sesuai karena ada kekurangtelitian praktikan yaitu karena mungkin pada saat meneteskan indikator EBT,tetesan yang keluar dari pipet kebesaran. Maka kemudian dilakukan percobaan lagi, dan kemudian didapat volum EDTA sebanyak 16 mL pada titik akhir titrasi, dimana perubahan warna yang terjadi adalah hijau lumut. Ini memungkinkan terdapat ion logam lain pada larutan selain Ca 2+ dan Mg2+.

2. Kesadahan Tetap

Air sadah tetap mengandung garam-garam CaSO4, MgSO4, CaCl2, dan MgCl2. Kesadahan tetap pada air tidak dapat dihilangkan hanya dengan cara pemanasan, tetapi harus direaksikan dengan soda, Na2SO3 atau kapur, Ca(OH)2 sebagai ion Ca2+ dan Mg2+ akan mengendap. Pada percobaan yang kedua ini, dilakukan titrasi untuk menentukan kesadahan tetap pada air kran di laboratorium. Namun, pada penentuan kesadahan tetap diperlakukan agak sedikit berbeda. Sebelum air dititrasi, air dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih untuk membunuh kuman-kuman. Pemanasan ini dilakuan untuk menghilangkan kesadahan sementara, karena kesadahan sementara berupa ion-ion yang dapat dihilangkan dengan pemanasan. Kemudian air didinginkan agar partikel-partikel dalam air menyatu (bergabung). Sehingga pada saat dilakukan penyaringan dimungkinkan partikel-partikel dalam air dapat dipisahkan. Penyaringan dilakukan pada saat air menjadi dingin, tidak pada saat air masih panas karena dimungkinkan partikel-partikel padat yang tersisa pada air tersebut akan ikut tersaring dan tidak masuk kembali bercampur ke dalam air. Jadi penyaringan ini untuk menghilangkan partikel padat. Setelah disaring, air langsung diencerkan sebelum dilakukan titrasi. Pengenceran ini untuk meningkatkan kelarutan. 50 ml cuplikan ditambahkan dengan larutan buffer dan indikator EBT. Selanjutnya dititrasi dengan EDTA.



Pada penambahan 0,15 mL EDTA, larutan sudah mengalami perubahan warna dari ungu tua menjadi biru . Dari volume larutan EDTA yang diperlukan, dapat dicari besar kesadahan tetap pada air kran laboratorium kimia tersebut adalah 5,58x10-6 ppm. Dari jumlah/kadar ppm kesadahan tetap pada air kran laboratorium tersebut tergolong kecil (sangat kecil). Nilai kesadahan tetap ini kecil karena ion-ion yang menjadi kesadahan sementara sudah menguap ketika dipanaskan.

3. Kesadahan Sementara

Air sadah sementara adalah air yang kesadahannya dapat hilang dengan pemanasan. Air sadah sementara mengandung garam Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2. Pada pemanasan, garam-garam ini terurai menbentuk CaCO 3 dan MgCO3 yang sukar larut. Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan cara mendidihkan atau menambahkan kapur. Dalam keadaan panas, garam-garam Ca(HCO 3)2 dan Mg(HCO3)2 terurai menjadi ion-ion Ca2+ dan Mg2+ mengendap sebagai CaCO 3 dan MgCO3. Kesadahan sementara dapat diperoleh dari kesadahan total dikurangi kesadahan tetap pada percobaan sebelumnya (percobaan I dan II). Dari hasil pengurangan tersebut diperoleh kesadahan sementara dari air kran Laboratorium tersebut adalah sebesar 4,64176 x 10 -5 ppm. Hal tersebut menunjukkan bahwa tingkat kesadahan dari air kran di Laboratorium tergolong kecil (sangat kecil)

VI.

KESIMPULAN

1.

Kesadahan total dari air kran yang ada di laboratorium adalah sebesar 5,2 x 10 5 ppm.



2.

Kesadahan tetap dalam sampel air kran yang ada di laboratorium adalah sebesar 5,5824 x 10 -6 ppm.

3.

Kesadahan sementara dalam sampel air kran yang ada di laboratorium adalah sebesar 4,64176 x 10 -5 ppm.

4.

Pada percobaan ini digunakan titrasi kompleksometri tipe titrasi langsung, yaitu zat uji yang mengandung ion logam di dapat dari pH tertentu, langsung dititrasi dengan larutan baku EDTA dan menggunakan indikator metal yang ditandai dengan perubahan warna larutan dari merah menjadi berwana biru sebagai tanda bahwa larutan telah mencapai titik titrasi, Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut MgIn- (aq) + H2Y2- (aq) Merah

MgY2- (aq) + HIn2- (aq) + H+ (aq) Tak berwarna

Biru

VII. DAFTAR PUSTAKA

Day & Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga. Rivai, Harrizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM. Tim Penyusun. 2004. PR Kimia 3B. Klaten: Intan Pariwara.

LAMPIRAN

Perhitungan :



1. Kesadahan Total Diketahui

: Mr EDTA = 372,16 g/mol V1 EDTA = 1,4 mL = 1,4 x 10 -3 L M EDTA = 0,1 M V2 EDTA = 0,35 mL = 0,35. 10 -3 L

Ditanya

: Kesadahan total (ppm) .………?

Penyelesaian : n N EDTA

= V m/Mr = V m

0,1 M

= 372,16 g/mol x 1,4 . 10 -3 L

Massa EDTA = 0,052 g = 52 mg mg Ppm

= 106 52 mg = =

106 52 x 10-6 ppm

=

5,2 x 10-5 ppm

Jadi, kesadahan total air lab adalah 5,2 x 10 -5 ppm

2. Kesadahan Tetap Diketahui

: Mr EDTA = 372,16 g/mol V EDTA = 3/20 tetes = 0,15 mL = 0,15. 10 -3 L N EDTA = 0,1 M



Ditanya

: Kesadahan tetap (ppm) .………?

Penyelesaian : n N EDTA

.

= V m/Mr = V m

0,1 M

= 372,16 g/mol x 0,15.10 -3 L

Massa EDTA = 5,5824 . 10 -3 g = 5,5824 mg mg Ppm

= 106 5,5824 mg = 106 = 0,55824 x 10 -5 ppm

3. Kesadahan Sementara Kesadahan sementara = kesadahan total – kesadahan tetap = 5,2.10-5 ppm – 0,55824.10-5 ppm = 4,64176 x 10 -5 ppm

Pertanyaan:

1. Mengapa penelitian kesadahan total dilakukan pada pH 10? 2. Berapa pH yang harus digunakan jika hanya ditentukan ion Ca2+ atau Mg2+? 3. Pada penentuan kesadahan tetap, mengapa contoh air harus dididihkan lebih dahulu?



4. Apakah indikator untuk penentuan kesadahan dapat diganti phenolptalein? Jelaskan. Jawaban Pertanyaan:

1. Penelitian kesadahan total dilakukan pada pH 10 karena pada pH ini EBT bereaksi dengan magnesium membentuk kompleks yang berwarna merah. Magnesium paling baik dititrasi pada pH 10 (kealahan 1%). Semakin rendah pH yang digunakan maka semakin kurang kompleks yang terbentuk pada saat penentuan kesadahan. Bila dilakukan pada pH asam atau kurang dari 10 maka akan terbentuk proton yang menimbulkan pengaruh reaksi samping karena bentuk EDTA yang menonjol dalam larutan yaitu bentuk yang berproton sehingga reaksi pembentukan kompleks ligan EDTA bersaing dengan proton, sedangkan apabila dilakukan pada pH basa atau lebih dari 10 maka ion hidroksida dapat memberikan pengaruh yang buruk karena terbentuknya kompleks ion hidrokso dengan ion logam. Jadi, untuk menghindari hal itu semua penentuan kesadahan total dilakukan dengan EDTA pada pH 10.

2. pH yang harus digunakan jika hanya ditentukan ion Ca 2+ atau Mg2+ adalah pH 10 dengan indikator EBT karena pH ini titrasi penentuan Ca 2+ atau Mg2+ hanya akan menimbulkan kesalahan 1%.

3. Pada penentuan kesadahan tetap, contoh air harus didihkan lebih dahulu karena ion-ion yang terkandung dalam air sadah tetap kadang kala terkomplekskan secara lambat dengan EDTA sehingga titrasi ini pada temperatur 40 0C - 600C atau dengan kata lain harus dipanaskan. Selain itu, juga untuk menghilangkan ion-ion lain selain ion-ion yang merupakan penyebab kesadahan sehingga mudah untuk melihat perubahan warnanya.

4. Indikator untuk penentuan kesadahan tidak dapat diganti phenolftalen karena pada titrasi kompleksometri ini dilakukan dengan menggunakan indikator



yang tepat, yaitu indikator logam yang juga bertindak sebagai pengompleks yaitu kompleks logamnya. Jadi, indikator yang digunakan adalah indikator logam seperti Erichom Black T (EBT), pyrocotechol violet, xylenol orange, calmagite, PAN dan sebagainya. Sedangkan phenolftalen bukanlah indikator logam jadi tidak dapat digunakan dalam titrasi kompleksometri.

100 ml cuplikan air kran Lab.Kimia Memasukkan ke dalam erlenmeyer

Cuplikan + 5 ml Lar.buffer pH 10 + 2 tetes EBT FLOWCHART

A. Menentukan Kesadahan Air

Menitrasi dengan EDTA

1. Kesadahan Total Larutan merah + EDTA Terus menitrasi

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis Larutan Biru


250 ml cuplikan air - Mendidihkan dalam beaker glass selama 3 menit tanpa tutup Keterangan : - Menghitung kesadahan total dalam ppm Larutan panas - Mengulangi prosedur dengan cuplikan berupa air selokan mendinginkan menyaring memasukkan ke labu ukur 250 ml

Larutan + aquadest

mengencerkan sampai batas mengocok 2. Kesadahan tetap Larutan bersih memipet 50 ml memasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml larutan + 5 ml buffer pH 10 + 2 tetes EBT - menitrasi dengan EDTA

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis Larutan biru


Keterangan : selanjutnya menghitung kesadahan tetap dalam ppm

3. Kesadahan Sementara Kesadahan sementara = Kesadahan total – Kesadahan tetap

Saran-Saran dari Asisten:

1. Sebelum mengasisteni, pelajari benar-benar prosedur kerja.



2. Sampel bisa diambil dari air refill galon (jadi tahu bagaimana kesadahannya). 3. Dalam menyiapkan zat buat praktikum diperlukan ketelitian dan kehatihatian yang tinggi. 4. Hitunglah zat yang diperlukan seefisien mungkin dan hitunglah dengan teliti. 5. Bersabarlah dalam membimbing praktikum. 6. Pelajarilah benar-benar tempat penyimpanan zat (warna apa, bahan-bahan yang boleh digunakan). 7. Sebelum memulai praktikum, periksalah kebersihan alat yang akan digunakan.

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

1. Penanya : Rasidah (Kelompok 6) Pertanyaan : 1) Kenapa pada lampiran perhitungan digunakan mol EDTA sedangkan yang dipertanyakan adalah kadar CaCO 3 dalam ppm? 2) Kenapa MgCl2 harus ada dalam larutan standarisasi EDTA jika dalam sampel tidak ditemui Mg, dan Mengapa EDTA lebih dahulu bereaksi dengan ion Mg 2+ daripada Ca2+? Jawaban : 1) Karena mol EDTA ekivalen dengan mol CaCO3 dalam larutan sehingga untuk perhitungan dapat digunakan mol EDTA dan volum EDTA yang telah diketahui. Ekivalen bukan berarti sama dengan tetapi ekivalen disini berarti mendekati atau hampir sama sehingga hasilnya tidak akan jauh berbeda. 2) Karena kemantapan ion-ion dalam larutan berbeda, kemantapan ion Mg2+ dalam EDTA lebih kecil daripada kemantapan ion Ca 2+. Yaitu tetapan kemantapan ion Mg 2+ dalam kompleks logam EDTA adalah



8,7; sedangkan tetapan kemantapan ion Ca 2+ dalam kompleks logam EDTA adalah 10,7.

Pembuatan Larutan Na-EDTA



BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang

Larutan baku adalah larutan yang kepekaannya diketahui dengan tepat dan dapat dibuat melalui dua cara yang masing-masing tergantung dari penggunaan bahan baku. Bahan baku adalah bahan kimia yang dapat dipergunakan untuk membuat larutan baku “primer” ( primary standard solution) dan untuk menetapkan kenormalan larutan baku “sekunder” ( secondary standard solution). [1] Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Contoh dari kompleks tersebut adalah kompleks logam dengan EDTA.[2] Umumnya, indikator yang digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah indikator logam yang mempunyai stabilitas yang lebih kecil dari dinatrium EDTA-logam dan bersifat sebagai ligand yang membentuk kompleks-logam yang warnanya berbeda dengan warnanya sendiri.[3] 1

EDTA merupakan suatu zat yang penggunaanya sangat luas dalam titrasi pembentukan kompleks. EDTA merupakan ligand sixidentat yang dapat membentuk ikatan koordinasi dengan ion logam melalui dua atom nitrogen dan empat gugus karboksilat. Kestabilan kompleks senyawa EDTA bergantung pada macamnya ion logam. Persyaratan mendasar dalam titrasi kompleksometri ialah terbentuknya kompleks molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan adalah kelarutan tingkat tinggi, seperti kompleks logam dengan EDTA. [4] Berdasarkan dari latar belakang di atas, maka dilakukanlah percobaan untuk membuat larutan Na-EDTA dan standarisasi Na-EDTA dengan metode titrasi kompleksometri menggunakan larutan baku CaCl 2 0,01 M. B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari percobaan ini, yaitu : 1. Bagaimana cara membuat larutan Na-EDTA dan standarisasi Na-EDTA dengan CaCl2 0,01 M ? 2. Berapa konsentrasi dari Na-EDTA yang telah distandarisasi ?



C. Tujuan

Tujuan dari percobaan ini, yaitu : 1. Mengenal cara membuat larutan Na-EDTA dan standarisasi Na-EDTA dengan CaCl2 0,01 M. 2. Menghitung konsentrasi dari Na-EDTA yang telah distandarisasi.



BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Larutan

Larutan dapat didefinisikan sebagai campuran homogeny dari dua zat atau lebih yang terdispersi sebagai molekul ataupun ion yang komposisinya dapat bervariasi. Disebut homogeny karena komposisi dari larutan bergitu seragam (satu fasa) sehingga tidak dapat diamati bagian-bagian komponen penyusunnya meskipun dengan mikroskop ultra. Dalam campuran heterogen permukaan permukaan tertentu dapat diamati antara fase-fase yang terpisah.[5] Larutan cairan dibuat dengan melarutkan gas, cairan atau padatan dalam suatu cairan. Jika sebagai cairan adalah air, maka larutan disebut larutan berair. Larutan padatan adalah padatan-padatan dalam mana satu komponen terdistribusi tak beraturan pada atom atau molekul dari komponen lainnya. Sifat-sifat larutan, misalnya warna dari larutan zat warna atau manisnya larutan gula,tergantung pada konsentrasi larutan.[6] 3

Apabila zat padat atau cairan larut dalam cairan, maka dalam campuran terjadi gaya tarik menarik antarmolekul (intermolekul ) zat terlarut dan pelarut. Selain itu juga terdapat gaya tarik di dalam molekul (intramolekul ) itu sendiri, yang menyebabkan molekul atau ionnya masih tetap bersatu. Dua senyawa dapat bercampur (miscible) lebih muda bila gaya tarik antara molekul solut dan pelarut semakin besar. Besarnya gaya tarik ini ditentukan oleh jenis ikatan pada masingmasing molekul. Bila gaya tarik antara molekulnya termasuk dalam kelompok yang sama (misalnya: air dan etanol), maka keduanya akan saling melarutkan. Sedangkan bila kekuatan gaya tarik antara molekulnya berbeda jenis (misalnya : air dan heksana), maka tidak saling melarutkan.[7] B. Buffer

Larutan buffer adalah larutan yang tidak mengalami perubahan pH jika sejumlah kecil asam atau basa ditambahkan atau jika larutan diencerkan. Hal ini



sangat penting untuk mempertahankan pH bagi suatu reaksi pada nilai pH optimumnya. Larutan buffer terdiri atas campuran asam lemah dengan basa konjugasinya atau basa lemah dengan asam konjugasinya pada konsentrasi yang ditentukan sebelumnya.[8] Dalam praktek analisis kualitatif dan kuantitatif anorganik, penyesuaian konsentrasi ion-hidrogen sampai nilai tertentu perlu dilakukan sebelum melakukan suatu uji dan menjaga agar konsentrasi ion-hidrogen ini tetap selama jalannya analisis. Jika diperlukan suasana yang bersifat asam kuat (pH 0-2) atau basa kuat (pH 12-14), ini dapat dicapai dengan menambahkan asam kuat atau basa kuat secukupnya. Namun, jika pH larutan harus dipertahankan antara 2 dan 12 misalnya, cara di atas tak akan membantu.[9] D. Indikator

Indikator adalah suatu zat yang warnanya berbeda-beda sesuai dengan konsentrasi ion hidrogen. Umumnya merupakan suatu asam atau basa organik lemah, yang dipakai dalam larutan yang sangat encer. Asam atau basa indikator yang tak terdisosiasi mempunyai warna yang berbeda dengan hasil disosiasinya. [10] Pada titrasi kompleksometri digunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleks sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah: Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue. Sebagian besar indikator adalah IDA-imino-diasetat atau sulfoftalein, SP, dari tipe purin atau azo. Keefektifan indikator tergantung pada kestabilannya.[11] Eriochrome black T (pH 8,0 – 10,5) 6,0 -13,0)

C. Larutan Baku


Mureksid (pH


Bahan baku adalah bahan kimia yang dapat dipergunakan untuk membuat larutan baku “primer” ( primary standard solution) dan untuk menetapkan kenormalan larutan baku “sekunder” ( secondary standard solution).[12] Zat kimia yang benar-benar murni bila ditimbang dengan tepat dan dilarutkan dalam sejumlah tertentu pelarut yang sesuai menghasilkan larutan standar primer. Larutan standar lain yang ditetapkan konsentrasinya melalui titrasi dengan menggunakan larutan standar primer dikenal sebagai larutan standar sekunder. [13] Menurut Sodiq Ibnu, et al (2005), bahan kimia yang dapat digunakan sebagai bahan membuat larutan standar primer harus memenuhi tiga persyaratan berikut : 1. Benar-benar ada dalam keadaan murni dengan kadar pengotor sebesar 0,02%. 2. Stabil secara kimiawi, mudah dikeringkan dan tidak bersifat higroskopis. 3. Memiliki berat ekivalen besar sehingga meminimalkan kesalahan akibat penimbangan. Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dengan pasti. Larutan baku dapat dibuat dengan cara penimbangan zat-nya lalu dilarutkan dalam sejumlah pelarut (air). Larutan baku ini sangat bergantung pada jenis zat yang ditimbangnya/dibuat. Larutan yang dibuat dari zat yang memenuhi syaratsyarat tertentu disebut larutan baku primer. Syarat agar suatu zat menjadi larutan baku primer adalah : 1. Mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan (jika mungkin pada suhu 110-120 0C) dan disimpan dalam keadaan murni. 2. Tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan di udara. 3. Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan kepekaan tertentu. 4. Sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan. 5. Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih



6. Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat stoikiometrik dan langsung. Kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat dan mudah. Larutan baku primer biasanya dibuat hanya sedikit, penimbangan yang dilakukan pun harus teliti dan dilarutkan dengan volume yang akurat. Pembuatan larutan baku primer ini biasanya dilakukan dalam labu ukur yang volumenya tertentu. Zat yang dapat dibuat sebagai larutan baku primer adalah asam oksalat, boraks, asam benzoat (C6H5COOH), K 2Cr 2O7, AS2O3, NaCl.[14] Konsentrasi larutan baku yang digunakan dapat berupa molaritas (jumlah mol zat terlarut dalam satu liter larutan) dan normalitas (jumlah ekivalen zat terlarut dalam satu liter larutan). Satuan molaritas merupakan satuan dasar yang digunakan secara internasional, sedangkan satuan normalitas biasa juga dilakukan dalam analisis karena dapat memudahkan perhitungan.[15] Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya diperoleh dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer. Natrium hidroksida (NaOH) tidak dapat dipakai untuk larutan baku primer yang disebabkan karena natrium hidroksida (NaOH) bersifat higroskopis. Oleh sebab itu, maka natrium hidroksida (NaOH) harus dititrasi dahulu dengan KHP agar dapat dipakai sebagai larutan baku primer. Begitu juga dengan asam sulfat (H 2SO4) dan asam klorida (HCl) juga tidak bisa dipakai sebagai larutan baku primer, agar menjadi larutan baku sekunder maka larutan ini dapat dititrasi dengan larutan standar primer natrium karbonat (NaCO3).[16] Menurut Effendy Wijaya (2010), syarat-syarat larutan baku sekunder, yaitu : 1. Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer. 2. Mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesala han penimbangan. 3. Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan.



D. Titrasi Kompleksometri

Komplekson yaitu zat-zat yang dapat membentuk senyawaan kompleks khelat dengan ion logam. Sejumlah golongan amina tertier yang mengandung gugusan karboksilat akan membentuk senyawa kompleks yang sangat baik dengan bermacam-macam ion logam. Senyawaan tersebut dijual dengan nama versene (Dow Chemical Co) atau komplekson.[17] Kompleksometri didasarkan pada pembentukan kompleks stabil hasil reaksi antara analit dengan titran. Misalnya reaksi antara Ag+ dan CN- yang mengikuti persamaan reaksi: Ag+ + 2CN-  Reaksi antara Ag+ dengan CN- dikenal sebagai metode Liebig untuk penetapan sianida.[18] Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah kompleks logam dengan EDTA.[19]



(Struktur EDTA)

Kelebihan titrasi kompleksometri adalah karena EDTA stabil, mudah larut dan menunjukkan komposisi kimiawi yang tertentu. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Cr, Ca, dan Ba dapat dititrasi pada pH 11; Mn2+, Fe, Co, Ni, Zn, Cd, Al, Pb, Cu, Ti dan V dapat dititrasi pada pH 4-7. Terakhir logam seperti Hg, Bi, Co, Fe, Cr, Ca, In, Sc, Ti, V dan Th dapat dititirasi pada pH 1-4. EDTA sebagai garam natrium, Na 2H2Y sendiri merupakan standar primer sehingga tidak perlu standardisasi lebih lanjut. Kompleks yang mudah larut dalam air. Suatu titik ekuivalen segera tercapai dalam titrasi demikian dan akhirnya titrasi kompleksometri dapat digunakan untuk penentuan beberapa logam pada operasi skala semimikro.[20]



2.

BAB III METODE PERCOBAAN A. Waktu dan Tempat

Waktu dan tempat dilaksanakannya percobaan ini, yaitu sebagai berikut : Hari/Tanggal : Rabu/ 9Mei 2012 Pukul

: 13.30 – 16.00 WITA

Tempat

: Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar

B. Alat dan Bahan 1. Alat

Alat - alat yang digunakan pada percobaan ini adalah neraca analitik, buret asam 50 mL, labu takar 1 L, labu takar 500 mL, gelas kimia 400 mL dan 250 mL, erlenmeyer 250 mL, pipet volume 25 mL, statif dan klem, pipet tetes 3 mL, petridis, bulp, corong, botol semprot, spatula dan batang pengaduk. 2. Bahan

Bahan – bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah aluminium foil, asam klorida (HCl) 1:1, aquabides, indikator EBT, kalsium karbonat (CaCO 3) kering, larutan buffer pH 10 magnesium klorida (MgCl 2.6H2O) p.a dan natrium etilen diamin tetra asetat (Na-EDTA) dihidrat. 1 1



C. Prosedur Kerja

Prosedur kerja pada percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 1. Pembuatan 1 L larutan Na-EDTA 0,01 M

a. Menimbang 4 gram Na-EDTA secara kasar dan memasukkan ke dalam gelas kimia 400 mL. b. Menimbang secara kasar 0,1 gram MgCl 2.6H2O dan memasukkan ke dalam gelas kimia. c. Menambahkan aquabides sampai kedua padatan membentuk larutan homogeny. d. Memindahkan larutan ke dalam labu takar 1 L dan menambahkan aquabides sampai tepat tanda batas. e. Menghomogenkan larutan dan memindahkan ke dalam botol reagen, kemudian memberi label. 2. Pembuatan 500 mL larutan baku CaCl 2 0,01 M

a. Menimbang secara kasar 0,4 gram CaCO 3 dalam petridis dengan menggunakan neraca analitik. b. Menimbang ulang dengan teliti cawan + zat + tutup cawan dan mencatat beratnya sebagai a gram. c. Memindahkan zat tersebut ke dalam labu takar 500 mL. d. Mengalirkan secara memutar lewat leher labu sampai volume 100 mL . e. Menimbang lagi dengan teliti cawan + sisa zat + tutup cawan dan mencatat beratnya sebagai b gram. f. Menambahkan HCl 1:1 tetes per tetes sampai larutan jernih. g. Menambahkan aquabides ke dalam labu takar sampai 0,5 cm di bawah tanda garis dan mengeringkan leher labu dengan menggunakan tissue. h. Menambahkan tetes per tetes aquabides sampai tepat tanda batas. i. Menutup labu dan menghomogenkan larutan. 3. Pembakuan larutan Na-EDTA dengan larutan baku CaCl2

a. Memipet 25 mL larutan baku CaCl2 0,01 M dan memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.



b. Menyemprot dengan sedikit aquabides pada dinding erlenmeyer yang basah. c. Menambahkan 3 mL larutan buffer pH 10 ke dalam erlenmeyer. d. Menambahkan 5 tetes indikator EBT ke dalam erlenmeyer dan menghomogenkan larutan. e. Menitrasi larutan dengan Na-EDTA dari buret secara perlahan sampai warna merah anggur (ungu) berubah menjadi warna biru.



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil

Hasil pengamatan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 1. Tabel Pengamatan

a. Pembuatan Na-EDTA 0,01 M Zat yang Bereaksi

Hasil Reaksi

Keterangan

Larutan bening

-

Larutan bening

-

4,0009 gram Na-EDTA + 0,1030 gram MgCl 2.6H2O

+ Aqubides

+ Mengencerkan hingga 1L

Larutan bening

1 4



b. Pembuatan CaCl2 0,01 M Zat yang Bereaksi

Hasil Reaksi

Keterangan

0,4002 gram CaCO 3 + Larutan putih

aquabides

+ HCl 1 : 1 Larutan bening

+ aquabides sampai tanda batas

Larutan bening

c. Pembakuan Na-EDTA dengan larutan baku CaCl 2 0,01 M Zat yang Bereaksi

Hasil Reaksi

Keterangan

25 mL CaCl 2 0,01 M + 3 Larutan bening

mL buffer pH 10

+ 5 tetes indikator EBT Larutan ungu

+ dititrasi dengan NaLarutan biru

EDTA 0,01 M

2. Hasil Pengamatan

a. Pembuatan Na-EDTA 0,01 M 1) Bobot Na-EDTA

= 4,0009 gram

2) Bobot MgCl 2.6H2O

= 0,1030 gram

b. Pembuatan CaCl2 0,01 M 1) Bobot CaCO 3 2) Bobot cawan + sampel + penutup cawan (a)


= 0,4002 gram = 37,6967 gram


3) Bobot cawan + sisa sampel + penutup cawan (b) c. Pembakuan Na-EDTA dengan larutan baku CaCl 2 0,01 M Volume titrasi = 28 mL 3. Analisa Data

Molaritas CaCO3 = = = M = 7,93 x 10-3 M M Na-EDTA

= = = 0,0089 M


= 37,3000 gram


4. Reaksi

CaCl2 + Na(C10H16O8 N2)  Ca(C10H16O8 N2)2 + Na+ + Cl(biru) B. Pembahasan

Pada praktikum ini dilakukan percobaan untuk membuat larutan Na-EDTA 0,01 M dan standarisasi Na-EDTA dengan larutan kalsium klorida (CaCl 2) 0,01 M. Penambahan MgCl2.6H2O pada larutan yang mengandung Na-EDTA berfungsi sebagai larutan yang akan menyumbangkan ion Mg 2+ sehingga pada saat standarisasi larutan Na-EDTA, Mg2+akan bereaksi dengan indikator EBT dan membentuk MgIn- yang berwarna ungu. Pembuatan larutan baku kalsium klorida (CaCl2) 0,01 M dilakukan dengan melakukan pencampuran antara kalsium karbonat (CaCO3) dan asam klorida (HCl) 1 : 1 yang dilarutkan dalam 500 mL aquabides. Kalsium karbonat (CaCO3) dan asam klorida (HCl) akan bereaksi menghasilkan larutan kalsium klorida (CaCl2) yang dapat digunakan sebagai analit dan larutan standar primer. Pembakuan Na-EDTA dilakukan dengan penitrasian kalsium klorida (CaCl2) dimana keberadaan ion Ca2+ pada kalsium klorida (CaCl2) akan mengubah MgIn - yang merupakan hasil reaksi antara ion Mg2+ dengan Na-EDTA menjadi MgY2- sehingga indikator yang awalnya berwarna merah muda akan berbalik menjadi bentuk MgIn 2- yang berwarna biru. Penambahan buffer pH 10 ke dalam larutan kalsium klorida (CaCl 2) berfungsi sebagai larutan yang akan mempertahankan nilai pH sehingga berkisar 10 karena Mg2+ dapat bebas dan membentuk kompleks berwarna dengan EBT pada pH 10. Titik akhir titrasi diperlihatkan dengan perubahan warna dari indikator EBT akibat kompleks yang terjadi dari Mg 2+ dan Ca2+. Natrium Etilen Diamin Tetra Asetat (Na-EDTA) sendiri berfungsi sebagai titran dimana EDTA mengandung logam Na (Y4-) yang menjadi anion bebas pada pengompleksan larutan serta berfungsi sebagai larutan baku sekunder yang akan ditentukan konsentrasinya berdasarkan titrasi kompleksometri.



Larutan standar primer dari percobaan ini adalah kalsium klorida (CaCl2) dimana larutan standar primer merupakan larutan yang konsentrasinya diketahui dengan penimbangan secara tepat zat kimia yang benar-benar murni dan dilarutkan

dalam

sejumlah

pelarut

tertentu.

Penimbangan

kalsium

karbonat (CaCO3) dilakukan dengan seksama sehingga diperoleh berat sebesar 0,4002 gram agar diperoleh larutan standar primer yang sesuai dimana konsentrasinya diketahui dengan tepat. Larutan standar sekunder merupakan larutan yang kosentrasinya diketahui melalui titrasi menggunakan larutan standar primer, dalam percobaan ini Na-EDTA berfungsi sebagai larutan standar sekunder yang konsentrasinya diketahui melalui titrasi dari larutan kalsium klorida (CaCl 2). Standarisasi dari larutan standar sekunder dapat dilakukan melalui titik akhir dari titrasi sehingga konsentrasi baku-nya dapat diketahui. Konsentrasi Na-EDTA diketahui melalui sejumlah volume Na-EDTA yang digunakan untuk mengubah warna dari kalsium klorida (CaCl 2) sehingga titik ekivalennya tercapai. Berdasarkan dari hasil pengamatan dan analisa data, molaritas CaCO3 yang diperoleh adalah 7,93 x 10-3 M dan molaritas Na-EDTA adalah 0,0089 M. Konsentrasi Na-EDTA yang diperoleh ini hampir sesuai dengan teori dimana kemolaran Na-EDTA adalah 0,01 M sedangkan kemolaran yang diperoleh adalah 0,0089 M. Hal ini kemungkinan dipengaruhi oleh bobot Na-EDTA yang berkurang saat dipindahkan ke dalam gelas kimia, kehilangan sedikit bobot dari Na-EDTA ini dapat mempengaruhi konsentrasinya saat pembakuan sehingga tidak sesuai dengan teori.



BAB V PENUTUP A. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 1. Pembuatan Na-EDTA dapat dilakukan dengan cara mencampurkan Na-EDTA dan MgCl2.6H2O kemudian diencerkan dengan aquabides sampai volume tertentu. Standarisasi

Na-EDTA dilakukan

dengan metode titrasi kompleksometri

menggunakan larutan standar primer CaCl 2 0,01 M. 2. Konsentrasi Na-EDTA yang diperoleh setelah distandarisasi adalah 0,0089 M. B. Saran

Saran dari percobaan ini adalah sebaiknya pada percobaan berikutnya dilakukan penimbangan dengan lebih teliti karena syarat dari larutan baku primer adalah melakukan penimbangan dengan teliti.

2 0



DAFTAR PUSTAKA

Chadijah, Sitti. Dasar-dasar Kimia Analitik (Kimia Analitik I). Kendari, Universitas Haluoleo, 2001 Chadijah, Sitti, Wa Ode Rustiah dan Anna Handayani. Penuntun Praktikum Kimia Analitik. Makassar: UIN Alauddin Makassar, 2012 Firdaus, Ikhsan, “Komplekson”, chem.-is-try.org . 5 Maret 2009. http://www.chem-istry.org. Diakses pada tanggal 9 Mei 2012 Ibnu, M. Sodiq Ibnu, et al .. Kimia Analitik I . Malang: Universitas Negeri Malang, 2005 Indigomorie, “Bagaimana Membuat Larutan Standar?”, kimiaanalisa.web.id . 18 Agustus 2009. http://kimiaanalisa.web.id/bagaimana-membuat-larutan-standar/. Diakses pada tanggal 9 Mei 2012 Khopkar. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: Universitas Indonesia, 2010 Kirana, Candra. “Kompleksometri”, 4shared.com. 2 desember 2008. http://dc339.4shared.com/doc/Au_S-nGE/preview.html. Diakses pada tanggal 9 Mei 2012 Muhtiawati, Nur Holifah Muhtiawati, “Larutan Baku Primer”,catatankimia.com . http://catatankimia.com/catatan/larutan-baku-primer.html. Diakses pada tanggal 9 Mei 201 Sastrohamidjojo, Hardjono. Kimia Dasar . Yogyakarta: UGM-Press, 2005 Svehla G.. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. T erj. L. Setiono dan A. Hadyana Pudjaatmaka. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I . Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka, 1985 Wijaya, Effendy. “Kimia Analitik-titrasi Asam Basa”, scribd.com. 3 Oktober 2010. http://www.scribd.com. Diakses pada tanggal 9 Mei 2012 Yazid, Estien. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: ANDI, 2005

[1]Sitti Chadijah, Wa Ode Rustiah dan Anna Handayani, Penuntun Praktikum Kimia Analitik (Makassar: UIN Alauddin Makassar,2012), h. 1 [2]Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: Universitas Indonesia, 2010), h. 76 kirana, “Kompleksometri”, 4shared.com. 2 desember 2008. [3]Candra http://dc339.4shared.com/doc/Au_S-nGE/preview.html (9 Mei 2012) [4] Ibid [5]Estien Yazid, Kimia Fisika untuk Paramedis (Yogyakarta: ANDI, 2005), h : 38 [6]Hardjono Sastrohamidjojo, Kimia Dasar (Yogyakarta: UGM-Press, 2005) h : 227 – 228 [7]Estien Yazid, op. cit., h. 39 [8]Sitti Chadijah, Dasar-dasar Kimia Analitik (Kimia Analitik I) (Kendari, Universitas Haluoleo, 2001), h. 32 [9]Svehla G., Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis, terj. L. Setiono dan A. Hadyana Pudjaatmaka, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I (Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka, 1985), h. 51


percobaan-vititrasi-kompleksometri (1)

Recommend Documents