PEMERIKSAAN STRUKTUR MIKRO MATERIAL Pemeriksaan struktur mikro dapat menggunakan alat yaitu miskroskop baik itu elektron maupun optik. Namun, hal tersebut tidak berlaku untuk struktur sel satuan maupun atom. Untuk mengetahui sel satuan di lakukan dengan metoda XRD ( X-Ray ( X-Ray Diffraction ). Diffraction ).
A. Miskroskop Optik Mikroskop Optik disebut juga Miskroskop Cahaya sebab penggunaan mikroskop ini menggunakan cahaya sebagai sumber penerangan utama dalam mengamati objek. Mikroskop cahaya pertama kali ditemukan oleh Zacharias Janssen pada tahun 1595. Setelah itu mikroskop mengalami banyak perbaikan seperti yang dilakukan Antony van Leeuwenhoek serta Robert Hooke. Saat ini, mikroskop cahaya sudah benar-benar termodifikasi menjadi lebih baik dengan efektivitas lebih tinggi. Cara menggunakan Miskroskop Cahaya/Optik Langkah persiapan yang harus dilakukan untuk menggunakan mikroskop antara lain sebagai berikut. 1) Letakkan mikroskop pada meja sedemikian rupa agar lebih mudah melakukan. Pastikan mikroskop terletak pada tempat yang aman, kemudian aturlah pencahayaan. Objek pengamatan (preparat) dapat diamati di mikroskop dengan jelas apabila cahaya yang masuk cukup memadai. Mikroskop ada yang sudah dilengkapi sumber cahaya berupa lampu, sehingga untuk mengatur pencahayaan tinggal menghidupkan lampunya saja. Sementara untuk mikroskop yang belum dilengkapi dengan sumber cahaya dapat menggunakan cahaya lampu maupun cahaya matahari. Bila menggunakan lampu, lampu diarahkan pada jarak kira-kira 20 cm dari mikroskop. Jika sumber cahaya dari matahari, bagian cermin pada mikroskop diarahkan pada datangnya sumber cahaya matahari, misalnya dekat pintu/ jendela. 2) Aturlah diafragma dan kedudukan cermin hingga cahaya terpantul melalui lubang meja objek. Cahaya yang memantul ke mata dapat mengganggu penglihatan, sehingga jangan mengarahkan cermin ke arah sinar matahari secara langsung. Pencahayaan sudah tepat dan memadai apabila pada objek yang diamati dari lensa okuler sudah tampak lingkaran yang terangnya merata. Inilah yang disebut dengan lapangan pandang. Apabila lapangan pandang sudah tampak namun belum jelas, cobalah putar atau ganti lensa objektif dengan cara memutar revolver. 3) Setelah pengaturan pencahayaan, untuk dapat melihat objek (preparat) melalui mikroskop, gunakan lensa objektif yang memiliki perbesaran lemah dulu.
Setelah mikroskop siap untuk melakukan pengamatan, langkah selanjutnya yaitu sebagai berikut. a) Meletakkan kaca benda (object glass) beserta objek yang akan diamati (preparat) pada meja objek. Kemudian, aturlah posisi kaca benda sehingga objek yang akan diamati berada pada lapangan pandang. b) Menjepit kaca benda dengan penjepit yang terletak di atas meja objek. c) Sambil melihat dari samping, turunkan lensa objektif secara perlahan dengan menggunakan pemutar kasar hingga jarak lensa objektif dan preparat yang diamati kira-kira 5 mm. Pada beberapa mikroskop, yang naik-turun bukan lensa objektifnya, tetapi meja objek. Hati-hati jangan sampai lensa objektif menyentuh/ membentur gelas benda. Hal ini dapat menyebabkan lensa objektif tergores. d) Perhatikan bayangan melalui lensa okuler. Gunakan pemutar kasar untuk menaikkan atau menurunkan lensa objektif sampai preparat terlihat jelas. Apabila bayangan belum terlihat, ulangi Langkah 3. e) Setelah preparat terlihat, dengan menggunakan pemutar halus, lensa objektif dinaikturunkan agar tepat pada fokus lensa sehingga preparat tampak lebih jelas. f) Untuk memperoleh perbesaran kuat, kita dapat mengganti atau mengubah lensa objektif dengan cara memutar revolver. Usahakan agar posisi preparat tidak bergeser. Bila hal ini terjadi maka kita harus mengulangi da ri awal.
B. Miskroskop Elektron Mikroskop elektron ditemukan pada pertengahan abad ke 19. Mikroskop jenis ini masih jarang ditemukan secara bebas di Indonesia sebab harganya yang sangat mahal. Beberapa karakteristik dari mikroskop elektron diantaranya: a) Seperti namanya, mikroskop elektron menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya serta magnet sebagai pengganti lensa. b) Pengamat dapat mengamati objek berdasarkan gambar yang ditampilkan pada layar monitor c) Pembesaran bayangan objek bisa mencapai sejuta kali, sehingga memungkinkan untuk mengamati bagian yang sangat kecil dengan teliti. Dengan mikroskop elektron, pengamat bisa mengamati bagian-bagian sel seperti organel, membran plasma, bahkan DNA. d) Objek yang diamati haruslah dalam keadaan mati dengan ukuran yang sangat kecil yang diletakkan dalam ruang hampa udara sehingga bisa ditembus oleh elektron. e) Mikroskop elektron terbagi menjadi dua jenis, yaitu mikroskop elektron pemindai (SEM: Scanning Electron Microscope) dan mikroskop elektron transmisi (TEM: Transmission Electron Microscope). Perbedaan keduanya ada pada objek yang diteliti. SEM biasanya digunakan untuk meneliti bagian permukaan objek, sedangkan TEM digunakan untuk meneliti bagian dalam objek. Dengan kata lain, SEM bekerja dengan sistem scanning sehingga mampu menampilkan gambar 3 dimensi dari permukaan objek yang diteliti,
sedangkan TEM bekerja dengan menembuskan ektron ke dalam objek yang diteliti sehingga menghasilkan gambar 2 dimensi dengan resolusi yang lebih tinggi. 1) SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM) Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali, depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri. SEM memfokuskan sinar elektron (electron beam) di permukaan obyek dan mengambil gambarnya dengan mendeteksi elektron yang muncul dari permukaan obyek. PRINSIP KERJA SEM Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut: 1. Electron gun menghasilkan electron beam dari filamen. Pada umumnya electron gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang diberikan kepada lilitan mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda. 2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan sampel. 3. Sinar elektron yang terfokus memindai ( scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. 4. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron, baik Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari permukaan sampel dan akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT.
Gambar : Mekanisme Kerja SEM
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X. Sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered elektron. Sinyal -sinyal tersebut dijelaskan pada gambar berikut ini.
Gambar : Sinyal-sinyal dalam SEM Cara terbentuknya gambar pada SEM berbeda dengan apa yang terjadi pada mikroskop cahaya dan TEM. Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron sekunder atau backscaterred elektron yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut dipindai dengan elektron. Elektron-elektron yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelapterang pada monitor CRT (cathode ray tube). Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar dapat dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi KOMPONEN UTAMA SEM SEM memiliki beberapa peralatan utama, antara lain: 1. Penembak elektron (electron gun) a) Ada dua jenis atau tipe dari electron gun yaitu : i. Termal Pada jenis ini, energi luar yang masuk ke bahan dalam bentuk energi panas. Energi panas ini diubah menjadi energi kinetik. Semakin besar panas yang diterima bahan maka akan semakin besar pula kenaikan energi kinetik yang terjadi pada electron. Pada situasi inilah akan terdapat elektron yang pada ahirnya terlepas keluarmelalui permukaan bahan. Bahan yang digunakan sebagai sumber elektron disebut sebagai emiter atau lebih sering disebut katoda. Sedangkan bahan yangmenerima elektron disebut sebagai anoda. Dalam konteks tabung hampa (vacuum tube) anoda lebih sering disebut sebagai plate. Dalam proses emisi termal dikenal dua macam jenis katoda yaitu :
Katoda panas langsung ( Direct Heated Cathode, disingkat DHC)
Katoda panas tak langsung ( Indirect Heated Cathode, disingkat IHC) Pada katoda jenis ini katoda selain sebagai sumber elektron juga dialiri oleh arus heater (pemanas).Material yang digunakan untuk membuat katoda diantaranya adalah : Tungsten Filamen Material ini adalah material yang pertama kali digunakan orang untuk membuatkatode. Tungsten memiliki dua kelebihan untuk digunakan sebagai katoda o yaitumemiliki ketahanan mekanik dan juga titik lebur yang tinggi (sekitar 3400 C), sehingga tungsten banyak digunakan untuk aplikasi khas yaitu tabung XRay yang bekerja pada tegangan sekitar 5000 V dan suhu tinggi. Akan tetapiuntuk aplikasi yang umum terutama untuk aplikasi Tabung Audio dimana tegangankerja dan temperature tidak terlalu tinggi maka tungsten bukan material yang ideal,hal ini disebabkan karena tungsten memilik fungsi kerja yang tinggi (4,52 eV) danjuga o temperature kerja optimal yang cukup tinggi (sekitar 2200 C). Field emission Pada emisi jenis ini yang menjadi penyebab lepasnya elektron dari bahan ialahadanya gaya tarik medan listrik luar yang diberikan pada bahan. Pada katoda yangdigunakan pada proses emisi ini dikenakan medan listrik yang cukup besarsehingga tarikan yang terjadi dari medan listrik pada elektron menyebabkanelektron memiliki energi yang cukup untuk lompat keluar dari permukaan katoda.Emisi medan listrik adalah salah satu emisi utama yang terjadi pada vacuum tubeselain emisi thermionic. Jenis katoda yang digunakan diantaranya adalah : - Cold Field Emission - Schottky Field Emission Gun Lensa Magnetik Lensa magnetik yang digunakan yaitu dua buah condenser lens. Condenser lens kedua (atau biasa disebut dengan lensa objektif) memfokuskan electron dengan diameter yang sangat kecil, yaitu sekitar 10-20 nm. Detektor SEM memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk menangkap hamburan elektron dan memberikan informasi yang berbeda-beda. Detektor-detektor tersebut antara lain: - Backscatter detector , yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai nomor atom dan topografi. - Secondary detector , yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai topografi Sample Holder Untuk meletakkan sampel yang akan dianalisis dengan SEM. Monitor CRT (Cathode Ray Tube)
b)
c)
2.
3.
4. 5.
Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar dapat dilihat.
Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat memantulkan cahaya, dan sebagainya). Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan, cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya). Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di dalam objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).
Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan dari butir-butir di dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan sebagainya). Jenis sampel yang dapat dianalisa: sampel biologi atau material p adat. Aplikasi (analisa sampel): 1. Sampel Padat: logam, bubuk kimia, kristal, polymers, plastik, keramik, fosil, butiran, karbon, campuran partikel logam, sampel Arkeologi. 2. Sampel Biologi: sel darah, produk bakteri, fungal, ganggang, benalu dan cacing. Jaringan binatang, manusia dan tumbuhan. 3. Sampel Padatan Biologi: contoh profesi dokter gigi, tulang, fosil dan sampel arkeologi
2) Transmission Electron Microscopy (TEM) Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini.
Gambar : Perbandingan antara SEM dan TEM
Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron mengiluminasi spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. Gambar dilihat sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Skema dari TEM lebih detil dapat dilihat pada gambar berikut ini.
Gambar : Skema Kerja TEM Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada gambar berikut.
Gambar : Sinyal Utama TEM
Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain:
Diffraction Contrast Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa defek, endapan, ukuran butiran dan distribusinya. Phase Contrast Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek, endapan, struktur interfasa, pertumbuhan kristal) Mass/Thickness Contrast Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori, po limer, material lunak (biologis)
Electron Diffraction
Characteristic X-ray (EDS)
Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFT EM)
Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) Sehingga aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: analisis mikrostruktur, identifikasi defek, analisis interfasa, struktur kristal, tatanan atom pada kristal, serta analisa elemental skala nanometer.
C.
X-Ray Diffraction (XRD) Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan uku ran partikel. Prinsip Kerja XRD Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X), sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di lab pusat MIPA ini menggunakan sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU. XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel), sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi seperti pada Gambar
Gambar : Difraksi Sinar-X Berdasarkan Gambar dapat dituliskan suatu persamaan yang disebut dengan hukum Bragg. Persamaan tersebut adalah : Beda lintasan (δ) = n λ
δ = DE + EC’ δ = 2EC’ δ = 2EC sinθ , EC = d
δ = 2 d sinθ sehingga beda lintasannya n λ = 2 d sinθ dengan λ merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah bilangan
bulat (1,2,3, …) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan θ adalah sudut difraksi. Suatu material jika dikenai sinar-X maka intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang, hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya yang sama. Berkas sinar-X yang menguatkan (interferensi konstruktif) dari gelombang yang terhambur merupakan peristiwa difraksi. Sinar-X yang mengenai bidang kristal akan terhambur ke segala arah, agar terjadi interferensi konstruktif antara sinar yang terhambur dan beda jarak lintasnya maka harus memenuhi pola nλ Sumber Sinar Tabung Sinar-X Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau setara dengan transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh : radio ( electron berosilasi di antenna) , lampu merkuri (transisi antara atom). Ketika sebuah elektron menabrak anoda : a. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi bremstrahlung atau panjang gelombang kontinyu
b. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi menghasilkan panjang gelombang garis Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal.
Gambar : Skema Alat uji XRD Komponen XRD ada 2 macam yaitu: 1. Slit dan film 2. Monokromator Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektronelektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-
komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi, pada sebagian, dari Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih intensitas dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar -X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer.
