PADRONIZAÇÃO E TITULAÇÃO DE SOLUÇÕES 1. INTRODUÇÃO A titulação é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinar a concentração exata de uma solução. Na análise volumétrica, a solução de concentração conhecida é designada por solução titulante e aquela cuja concentração se pretende determinar é designada por solução titulada. O titulante é adicionado ao titulado até que se atinja a quantidade estequiométrica. A titulação termina quanto se atinge o ponto final da reação ou ponto de equivalência. O ponto final é detectado pela variação de uma propriedade física ou química da solução a ser titulada, utilizando indicadores. Soluções ± padrão são soluções de concentração, rigorosamente conhecida, que podem ser preparadas por dois processos diferentes, conforme se dispõe ou não de uma substância primária ou padrão. Uma substância primaria ou substância padrão é aquela que apresenta características como: um elevado grau de pureza, não ser higroscópica, ser estável, reagir nas proporções indicadas pela equação química, ser bastante solúvel, ter elevada massa molar. Quando se dispõem de uma substância primaria pode preparar-se diretamente a solução-padrão medindo com rigor a massa correspondente a quantidade necessária e dissolvendo no volume de água necessário para obter a concentração pretendida. Quando não se dispõem de uma substância primária, prepara-se uma solução de concentração aproximada, mais concentrada do que a que se pretende e, por titulação com uma solução padrão, determina-se a sua concentração exata. Este relatório tem como objetivo padronização de NaOH 0,1M com biftalato de potássio e padronização de HCl, usando padrão secundário de NaOH 0,1038M já padronizado.
2. MATERIAL E MÉTODO 2.1 MATERIAL 2.1.1 MATERIAL ± PRATICA 01 Padronização da solução NaOH 0,1M com biftalato de potássio. y
Bastão de vidro
y
Pipeta volumétrica de 10ml
y y
Erlenmeyer de 250ml Becker de 100ml
y
Funil de vidro
y
Suporte com garra
y
Bureta 25ml
y
Bureta 50ml
y
Frasco lavador
y
Solução de NaOH Indicador fenolftaleína
y
Biftalato de potássio
y
2.1.2 MATERIAL ± PRÁTICA 02 Padronização de soluções HCl y
Pipeta graduada de 10ml
y
Pipeta volumétrica 100ml
y
Balão volumétrico 100ml
y
Erlenmeyer 250ml
y
Suporte universal com garra de metal
y
Bureta 50ml
y
Proveta 50ml
y
Solução NaOH 0,1M Padronizada Solução HCl concentrado
y
Água deionisada
y
Indicador Fenolftaleína
y
2.2 MÉTODO
2.2.1 MÉTODO ± PRATICA 01 Padronização da solução NaOH 0,1M com biftalato de potássio Coloca-se a solução de NaOH já preparada na bureta e acerta-se o nível zero. Mede-se 0,403g de biftalato de potássio (padrão primário) no Erlenmeyer e dissolve-se em 100ml de água destilada, agitando-se. Adiciona-se também no Erlenmeyer duas gotas de fenolfetaleína. Inicia-se e procede-se a titulação até que a solução contida no Erlenmeyer adquire coloração levemente rósea, persistente durante 30 segundos. Em seguida deixa-se cair gota a gota a solução de NaOH com agitação branda.
Repete-se a titulação por três vezes.
2.2.2 MÉTODO ± PRATICA 02 Padronização de soluções HCl Mede-se 25ml de água deionizada em uma proveta e transfere-se para o Erlenmeyer. Pipeta-se com a pipeta volumétrica 10ml da solução a ser padronizada (HCl 0,1M) também no Erlenmeyer. Ainda no mesmo erlenmeyer adiciona-se três gotas do indicador ácido-báse fenolftaleína. Completa-se a bureta com a solução NaOH 0,1038M (solução padrão secundário já padronizada) e acerta-se o nível zero. Inicia-se e procede-se a titulação até o aparecimento de uma pálida coloração rósea. Faz -se a leitura do volume utilizado da solução de NaOH 0,1038M (solução padrão secundária).
Repete-se a titulação por três vezes.
3. RESULTADOS 3.1 PRATICA 01 Padronização da solução NaOH 0,1M com biftalato de potássio Calcula-se a molaridade: n = m(g)/PM x V(l) n = 0,1M = m(g) / 204,22 x 0,1L n = 2,04M 1 mol de biftalato de potássio ----- 1mol de NaOH (aq) 204,23g de biftalato de potássio ----- 1mol de NaOH 1ª Titulação: 19,4 ml e/ou 0,403g gasto de NaOH 204,23g ----- 1Mol NaOH X ----- 0,1M 1mol biftalato de potássio ----- 204,23 X ----- 0,403g X = 0,00197mol 0,00197mol ----- 19,4ml X ----- 1000ml X = 0,1015mol/L
2ª Titulação: 25,5 ml e/ou 0,419g gasto de NaOH 204,23g ----- 1Mol NaOH X ----- 0,1M 1mol biftalato de potássio ----- 204,23 X ----- 0,419g X = 0,00205mol 0,00205mol ----- 25,5ml X ----- 1000ml X = 0,0803mol/L 3ª Titulação: 40,0 ml e/ou 0,435g gasto de NaOH * 204,23g ----- 1Mol NaOH X ----- 0,1M 1mol biftalato de potássio ----- 204,23 X ----- 0,435g X = 0,00212mol 0,00212mol ----- 40,0ml X ----- 1000ml X = 0,053mol/L Média das três titulações: 0,078mol/L
3.2 PRÁTICA 02 Padronização de soluções HCl Calcula-se a molaridade: Mb x Vb = Ma x Va 1ª Titulação: 10,5ml NaOH 0,1038M (solução padrão secundário) 10ml HCl 0,1038 x 10,5 = Ma x 10 1,0899 = Ma x 10 Ma = 0,1089 9 Ma = 1,0899 10 2ª Titulação: 10,2ml NaOH 0,1038M (solução padrão secundário) 10ml HCl 0,1038 x 10,2 = Ma x 10
1,05876 = Ma x 10 Ma = 0,10587 Ma = 1,05876 10 3ª Titulação: 10,3ml NaOH 0,1038M (solução padrão secundário) 10ml HCl 0,1038 x 10,3 = Ma x 10 1,06914 = Ma x 10 Ma = 0,10691 Ma = 1,06914 10 Média das três titulações = HCl 0,1072M Na padronização do HCl concentrado obteve-se a concentração de HCl 0,1072M.
4. CONCLUSÃO Apesar de estarem disponíveis os reagentes em qualquer laboratório, mesmos estes possuem impurezas e impurezas outras que o fabricante pode considerar ignorável. Ocorre também de várias substâncias perderem água, deste modo que, erros ocorrerão na medida da massa, e conseqüentemente na concentração da solução final. Por esses motivos, soluções são testadas com soluções de substâncias com características padronizadas ditas padrões primários ou secundários.
Numa titulação ideal, o ponto final visível coincidirá com o ponto final estequiométrico. Na prática, há sempre uma pequena diferença, que constitui o chamado erro de titulação. Concluímos que se uma solução de ácido é titulada com uma solução alcalina as hidroxilas da solução alcalina combinam-se com os hidrogênios ionizáveis do ácido, aumentando o pH da solução; em determinado pH o ponto de equivalência é atingido e a reação terminada. O mesmo raciocínio se aplica as soluções alcalinas tituladas por ácidos, o pH no ponto de equivalência depende da natureza e da concentração dos reagentes.
5. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA http://www.rossetti.eti.br/dicuser/detalhe.asp?vini=16&vfim=16&vc odigo=488 27/03 20hs http://www.ufpa.br/quimicanalitica/spadronizacao.htm 28/03 21:30hs HARRIS, Daniel, C. Análise Química Quantitativa; 6ªed. LTC ± Livros Técnicos Científicos, Rio de Janeiro: 2005.