OBTENCIÓN DE NITRÓGENO.docx

OBTENCIÓN DE NITRÓGENO, ARGÓN Y OXÍGENO A PARTIR DE AIRE HÚMEDO

PRESENTADO POR: Juan Camilo Galvis Nieto

2144295

Wendy Yesenia Medina Morales

2145203

Javier Enrique Rodríguez Montes

2145640

Rodrigo Valderrama Zapata

2144781

Alejandra Viviescas Viviescas Pabón

2145206

PRESENTADO A: Ing PhD. Ronald Alfonso Mercado Ojeda

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA OPERACIONES UNITARIAS 2018

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Universidad Industrial de Santander Escuela de Ingeniería Química Operaciones unitarias II 2018 - I

1. INTRODUCCIÓN El aire es una mezcla de compuestos, que abunda en el ambiente, el cual se puede adquirir sin costo alguno y puede ser aprovechado como materia prima para obtener componentes indispensables en la industria química. Está compuesto mayormente por nitrógeno (78,02%), oxígeno (20,946%), argón (0,934%) y agua (0,1%) y trazas de otros compuestos que se pueden considerar despreciables (Wilcox, 2012), la composición precisa del aire se puede ver en la tabla 1. Los principales componentes presentes en el aire (Nitrógeno, Oxígeno, Argón, Agua) son generalmente usados en el campo de la tecnología química. La separación del aire se ha convertido en un proceso fundamental e integral para muchos procesos de fabricación; por un lado, los mayores mercados de oxígeno se encuentran en la producción de metales primarios, productos químicos y gasificación, arcilla, productos de vidrio y hormigón y en refinación (Amarkhail, 2010). También es cierto que el uso de oxígeno médico es un mercado en crecimiento puesto que es una necesidad elemental en este campo. Igualmente, el nitrógeno nitróge no gaseoso se usa en las industrias químicas y del petróleo, y tambi én es ampliamente utilizado en el campo de la electrónica y los metales por sus propiedades inertes. El nitrógeno en estado líquido se utiliza en procesos que operan bajo condiciones criogénicas como la congelación de alimentos. El argón, el tercer componente principal del aire, este se utiliza como material inerte principalmente en soldadura, fabricación de acero, tratamiento térmico y en los procesos de fabricación de implementos electrónicos. Es de resaltar que la separación del aire en sus componentes principales es un proceso intensivo que requiere gran cantidad de energía. El aire a temperaturas bajas (-196° C) y una presión 81,96 Kpa (Perry & Green, 1997) se condensa a líquido y, por lo tanto, se puede hacer la destilación del aire en sus componentes mayoritarios. Es por esto, que la destilación del aire es actualmente la técnica más comúnmente utilizada para la producción producci ón principalmente de oxígeno, nitrógeno y argón a escala industrial. El tema de separación de aire es incluido en la historia desde 1895 cuando se empieza a implementar la primera planta de licuefacción de aire a escala piloto, ya en 1904 se crea la primera planta de separación de aire en el mundo para la recuperación de nitrógeno, en 1954 se implementa una planta para efectuar la separación por medio de absorbedores, en el año 1991 se diseña la planta de separación de aire más grande del mundo hasta el momento con columnas compactas y en el año 1997 Linde establece un nuevo hito en la historia de la separación de aire (Amarkhail, 2010), puesto que en este año se pone en funcionamiento una planta con 4 trenes para la generación de nitrógeno, cada uno constituye la planta de separación de aire más grande jamás construida.










OBTENCIÓN DE N 2, O2 Y Ar A PARTIR DE AIRE

Diagrama 1. Diagrama de flujo de proceso (PFD) para la obtención de N 2, O2 y Ar a partir de aire.

2. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO Un proceso muy común en la industria es el tratamiento de aire para obtener nitrógeno y oxígeno de alta pureza, para poderlo llevar a cabo se requiere principalmente de dos equipos, una columna de absorción y una columna de destilación. Se obtiene el aire del ambiente y se hace pasar por un compresor y posteriormente por un intercambiador de calor con el fin de adecuarlo a las condiciones de entrada del flujo de alimentación al absorbedor, puesto que éste opera a 1 atm y a 37,7°C (Erdmann, Ale Ruiz, Benítez, & Tarifa, 2011). En el proceso se emplea la columna de absorción con el fin de eliminar el vapor de agua presente en el aire que corresponde al 0,1% molar del flujo total, para la operación se utiliza como líquido absorbente el trietilenglicol (TEG), con el fin de beneficiar el proceso, puesto que algunas de sus propiedades, como lo es la alta temperatura de descomposición (204,4°C) (ARMAXGAZ, 2011), genera menores pérdidas de vapor; de la misma manera el costo de operación y la inversión en capital es menor con otros sistemas absorbentes con










en la opción más empleada por sus bondades y resultados finales a la hora de deshidratar el gas (Amarkhail, 2010) En términos de condiciones operacionales se requiere que el TEG se alimente a la torre de absorción a temperatura de 37,7°C y totalmente puro para efectuar la debida deshidratación. El absorbedor para el caso en mención debe cumplir algunas condiciones en eficiencia como lo es la composición del aire de salida, con el fin de evitar la congelación del vapor de agua en la torre criogénica. De este modo, el aire debe salir por el tope de la torre sin la presencia de vapor de aguay ser portador únicamente de N 2, O2 y Ar correspondiente a 0,781; 0,2097 y 0,0093 en fracción molar respectivamente. La corriente gaseosa efluente se adecúa para poder ser alimentada a la columna de destilación, para lo cual se emplea un intercambiador de calor y un compresor alcanzando una temperatura de -170°C y 8 atmósferas en presión. La torre de destilación opera bajo condiciones criogénicas a una presión de 5 atmósferas y a una temperatura de -180 °C para efectuar correctamente correctam ente la separación del aire en sus componentes principales. La torr e requiere obtener por el tope (destilado) una composición molar de nitrógeno de 99% y por el fondo por composición molar de oxígeno de 95%, estos criterios son los exigidos por los compradores del producto.

3. CARACTERÍSTICAS DE LOS EQUIPOS A EMPLEAR 3.1.

Torre de absorción

La torre de absorción requerida para el proceso es una torre de platos de campana de burbujeo (Wilcox, 2012). Se utilizan este tipo de platos aprovechando que el sistema está a baja presión, así como también, que se está tratando un flujo de aire considerable, equivalente a 500 ton/día, para la torre se tiene la relación que establece que a mayor cantidad de bandejas se asegura una mayor remoción de humedad. Desde el análisis de costos de inversión para el equipo de absorción, estos costos varían de acuerdo con tipo de material de la torre y en el caso de torres empacadas, del tipo y tamaño del relleno, para el caso puntual se requiere una absorción total del soluto (agua), por lo cual una torre empacada requeriría menor tamaño de empaque; pero esto genera un aumento en los costos, en comparación con una torre de campanas de burbujeo (Claver ía & Lozano, 2003).

3.2.

Torre de destilación

Para la torre de destilación se considera una torre con platos perforados, según estudios anteriores, una bandeja rectangular con orificios proporciona un flujo uniforme a lo largo de la torre, produciendo así una alta eficiencia . Desde el punto de vista económico son más factibles los platos, puesto que en torres empacadas se requiriere de un valor adicional que generan los rellenos, estos representan un alto porcentaje en el costo total del equipo debido a que este proceso requiere de un tamaño grande para evitar caídas de presión dentro de la torre la cual es importante en el desempeño de esta (Laboratorio-deoperaciones, 2014).










tabla 1. Como se mencionó anteriormente, las condiciones de operación de la columna corresponden a 1 atmósfera y 37,7°C para presión y temperatura respectivamente, según reporte (Erdmann, Ale Ruiz, Benítez, & Tarifa, 2011) para las condiciones de operación de la torre, se tiene un equilibrio entre el aire seco y TEG, el cual se presenta en la tabla 2. Tabla 1. Composición del aire

Compuesto

%volumen

Nitrógeno (N2) Oxígeno (N2) Agua ((H2O) Argón (Ar)

78,02 20,946 0,1 0,934

Tabla 2. Datos de equilibrio

Datos de equilibrio X (Kg Agua/ Kg Y (mg Agua/m3 TEG) aire)

Figura 2. Representación torre de absorción

0,003

868,57

0,00202

697,14

0,00104

428,57

0,00094

389,87

0,00083

354,29

0,00074

318,15

0,00064

285,71

0,00054

240,1

0,00044

194,56

0,00034

152,36

0,00023

98,76

0,00014

47,56

0,00009

0

Para realizar el diseño de la torre de absorción es necesario conocer el flujo mínimo de solvente que se requiere, correspondiente a obtener un equilibrio entre la concentración del soluto en la alimentación con la concentración del soluto en la salida del líquido, para esto se realiza el respectivo balance en la torre. Para la alimentación del líquido absorbente se asumen una entrada pura y de igual manera para evitar daños en la torre de destilación, en el absorbed or se requiere retirar toda el agua de la corriente gaseosa, por lo anterior se tiene que:

   =í( ,í  ) .1

Por medio de la lectura de los datos de equilibrio se tiene X

= 0,002075 y G 20833,33










Teniendo la línea de operación y la línea de equilibrio, se determina el número de platos ideales para la torre siendo este igual a 14. Asumiendo una eficiencia de acuerdo con heurística para las torres torre s de absorción de campanas de burbujeo de platos de 80%, se tiene que el número de platos reales es de 18. Los cálculos se realizaron mediante la herramienta ofimática Excel, para ver los valores obtenidos y el desarrollo matemático ver anexos.

Dimensionamiento de la torre de absorción Para el dimensionamiento de la torre se inicia con el diámetro de esta. Para esto es necesario iniciar suponiendo un espaciado entre platos, el cual se toma como 0,5 m; adicional a esto se requiere calcular la relación:

′′′ ∗ , .2  = 1,1,1313 / /  = 1120 1120 //

Con base en las propiedades de las corrientes se tiene realizando los cálculos se obtiene un valor de 0,0141 para la Ec.2.

y

Con el valor de la relación y el espaciado indicado entre platos se encuentran los parámetros a y b mostrados en la tabla 3. Debido a que el valor de la relación no se encuentra en el rango de los valores, se toma el menor valor posible correspondiente.

  ∗  ,

Tabla 3. Parámetros para calcular

0,03-0,2 0,2-1

a 0,0041*t+0,0135 0,0068*t+0,049



b

0,0047*t+0,068 0,0028*t+0,044

  = ∗l∗logg   ∗ 1 ,  ∗ 20 , .. 3   ó =2,5680/ ,        =  ∗    .. 4

a= 0,0942 y b=0,16052, con estos factores y con el uso de la ecuación 3 se calcula el valor de la constante de inundación ( siendo igual a 0,3578 ft/s. siendo

Se procede a conocer el valor de la velocidad de inundación con calculado, con uso de la ecuación 4, correspondiendo al valor de 3,4249 m/s, asumiendo que la velocidad de operación es 80% de la velocidad de inundación se tiene que .

Con

ó

y el flujo volumétrico de gas se calcula el área neta de los platos,












Se compara el valor de diámetro obtenido con lo estipulados en la tabla 4 para el espaciado entre platos respectivamente elegido. Tabla 4. Relación entre diámetro y espaciado en la torre

Diámetro (m) Espaciado (in) 1,22 o menos 18-20 1,22-3 24 3-3,7 30 3,7-7,3 36 Realizando la comparación para el espaciado de 0,5 m el diámetro de torre no corresponde al estipulado, por lo cual se requiere elegir un nuevo espaciado de 24 pulgadas. Para este nuevo espaciado se realizó el mismo tratamiento matemático realizado para el valor anterior de separación, obteniendo un diámetro para la torre de absorción de 1,5428 m. El valor anteriormente hallado si corresponde al rango en diámetro para el espaciado elegido. Para calcular la altura real se requiere del número de platos reales y el espaciamiento entre estos, empleando la ecuación 5 se tiene una altura real de torre de 11.58 m.

=∗ =∗   1 . .5

Los cálculos se realizaron mediante la herramienta ofimática Excel, para ver los valores obtenidos y el desarrollo matemático ver anexos.

5. DISEÑO DE LA COLUMNA DE DESTILACIÓN Con el efluente de salida de la columna de absorción se quiere obtener nitrógeno al 99% de pureza, para esto se realiza una destilación criogénica, puesto que se va a trabajar con gases muy volátiles. Recordando que la torre opera a condiciones de temperatura de -180°C y una presión de 5 atmósferas, se considera que esta última es constante a lo largo de toda la torre. Las condiciones de alimentación a la columna son temperatura de -170,2 °C, una presión de 8 atmósferas y flujo de 719,18 Kmol/h en condición de líquido saturado. Por otra parte, por literatura (Garcia Vásquez, Rodríguez Salinas, & Solís Lara, 2013) se considera el producto de fondo de la torre rico en oxígeno al 95% de pureza, además el argón se distribuirá entre los efluentes, en su mayor parte al destilado. Para el diseño de la










D

F=719,18 Kmol/h XFO2 =0,2097 XFN2 =0,781

W Figura 3. Representación de la torre de destilación

De los balances realizados se obtuvo: Tabla 5. Valores conocidos del proceso

Variables Conocidas F (kmol/h) XFO2 XFN2 XFAr XDAr XDN2 XWO2

718,19 0,2097 0,781 0,0093 0,008 0,99 0,95

Tabla 6. Valores obtenidos del balance de masa

Variables Calculadas D (kmol/h) W (kmol/h) X

561,613 157,567 0,002










Tabla 7. Constantes de Antoine para las sustancias de estudio.

COMPONENTES Oxígeno Nitrógeno Argón

CONSTANTES A B C 13,68 780 -4,18 13,45 658 -2,85 13,91 833 2,36

La volatilidad relativa se calcula en función del clave liviano y el clave pesado por sus respectivas presiones de saturación. Como la volatilidad relativa depende de la temperatura debe calcularse para la alimentación, destilado y residuo, debido a que la variación de la temperatura no es tan amplia a través de la torre, se puede considerar que las volatilidades no varían significativamente significat ivamente y así se asume, para facilidad en los cálculos, qu e la torre tendrá un único valor único en la temperatura, que resume la del destilado y residuo. De este modo, las respectivas volatilidades se calculan con las expresiones:

Resultando:

− =  .11  =   ∗  .12  − =2,=3,999567684  − 500338572  =3,240293577   / 

El número mínimo de etapas se calcula por medio de la ecuación de Fenske (Ec.13)










En el diagrama se ubican las composiciones de la alimentación y del destilado del clave liviano, por lo que la condición térmica de la alimentación es liquido saturado (q=1) su recta en el diagrama será una vertical la cual corta la línea de equilibrio en y=0,9203. Teniendo los puntos (0.99, 0.99) y (0.781, 0.9203) se traza la línea de operación de enriquecimiento la cual en su corte con el eje Y es 0,660099; con este valor se determina Rmin dando un valor de 0,49977. Una vez conocido el valor de Rmin, se calcula la relación del reflujo operativo con la ecuación de Van Winkle y Todd (Ec.15)

Donde:

 = 1,6,65 ∗ 7, 7,5 1,6 .15 =l o g [,∗  ∗  ∗ ] .16  = 1,0614∗0,4175 .17 

Se calcula a condiciones de la alimentación y con esto se obtiene los valores consignados en la tabla 8. Tabla 8. Valores obtenidos a partir de la ecuación Van Winkle y Todd.

Y X ROP/Rmin ROP

1,4193 4,4826 1,5161 1,2198

Para encontrar el número de etapas teóricas se hace uso de la Ecuación de Gillilland (Ec.18)

Donde:

+,∗∗∗−√   .18 1  =1+,










Para determinar la eficiencia global del número de etapas se utiliza la ecuación de O’Co nell (Ec.22).

 =0,1319∗ 1000∗ 0,3918 .22   =11,4875  =11,1182

Obteniéndose una eficiencia global de es de N real =22,6058.

=0,6305, por lo tanto, el número de etapas reales

Haciendo similitud con el cálculo del plato de alimentación ideal se halla el plato de alimentación real usando las mismas ecuaciones nombradas anteriormente, obteniéndose un , . Por ende, el plato de alimentación real será el número 12. Los cálculos se realizaron mediante la herramienta ofimática Excel, para ver los valores obtenidos y el desarrollo matemático ver anexos.

Dimensionamiento de la columna Para el diseño es necesario saber la cantidad de vapor que sale por el tope y el líquido que sale por el fondo de la torre, para lo cual se hace balance de masa en el condensador y en el plato de alimentación suponiendo derrame equimolar. Para el vapor se calcula con la expresión:

=∗( =∗ (  1) .23  =  ∗ ∗ .24

Resultando el vapor V=1246,6862 kmol/h o 35036,3716 kg/h. El líquido se calcula con la expresión:

Resultando el líquido L=1404,2534 kmol/h o 44889,0756 kg/h. Para el cálculo del diámetro de la columna se considera que, debido a que se opera con platos perforados, se tienen consideraciones consider aciones por heurística que relaciona el espaciado entre los platos con el diámetro de la torre (Tabla 4).












 ∗ ,   =  =0,4349

La relación

0,5437 m/s,

=0,1807, por lo tanto: a= 0,0955y b= 0,162 dando como resultado m/s.

Para calcular el área normal de flujo es necesario conocer el caudal de vapor que circula por la torre, determinándose relacionando la cantidad de vapor con su densidad especificadas anteriormente, Q V=0,4641 m 3/s. Obteniéndose un área 1,0669 m.

 =

 =0,008808  

Para el cálculo del área total, se tiene por heurística una relación del área del derramadero con el área total, siendo .Obteniéndose un área total de 1,1699 m. Para el cálculo del diámetro se considera el área de un circulo, en donde se determina un diámetro de 1,2205 m; se observa que este diámetro corresponde al espaciado supuesto (tabla 4). Para calcular calc ular la altura de la torre se usa el espaciado espac iado de platos y número de platos ya previamente calculados con la ecuación 5. Debido a que se tiene un número de etapas ideales y reales, se pueden determinar dos alturas, y m.

 = 11,11,4837837   =7,2415

Los cálculos se realizaron mediante la herramienta ofimática Excel, para ver los valores obtenidos y el desarrollo matemático ver anexos.

6. SIMULACIÓN EN HYSYS La simulación en el programa Aspen Hysys V8.8, se llevó a cabo con las unidades del sistema internacional (SI), siguiendo de manera general la secuencia de orden, escogiendo los compontes para la simulación de cada torre; el paquete de fluidos, PRSV que propone (Jieyu, Yanzhong, Guangpeng, & Biao, 2015), y con ello se continua hacia el desarrollo de










hicieron, el supuesto es que el solvente (TEG) no arrastraba ningún otro compuesto del aire, cosa que no se refuta con la simulación, puesto que en la composición del solvente de salida se pueden encontrar trazas de nitrógeno y oxígeno.

Figura 5. Condiciones de la torre de absorción para la deshidratación del aire usando TEG.

Para el dimensionamiento de la torre de absorción que se obtiene de la simulación, se evidencia que las medidas que genera el simulador se asemejan en gran manera a las obtenidas mediante los cálculos matemáticos realizados manualmente. Estas dimensiones se pueden observar en la figura 6.










simulación pueden encontrarse en los anexos que fueron enviados al correo electrónico, con el nombre de Torre de destilación. destilación .

Figura 7. Condiciones de entrada y salida de la torre de destilación criogénica para la separación del aire.

En la figura 7 se puede observar que las composiciones que se obtuvieron tras la simulación, donde las consideraciones como la que el Argón es un componente distribuido, la composición del compuesto de interés es del 99% y la eficiencia, muestra que los cálcu los no están alejados de la simulación.










Figura 9. Dimensionamiento de la torre de destilación criogénica generado por el s imulador Aspen Hysys.

6.3.

Perfiles a lo largo de la torre de destilación










Perfil de los flujos a través de la torre

Gráfica 2. Perfil de los flujos a través de la torre de destilación.

Perfil de las composiciones a través de la torre












6.4.

Casos de estudio en la torre de destilación

Se plantean 4 casos de estudios principales: variación del flujo de entrada; variación de la composición en la corriente de entrada; variación del reflujo de operación y variación de la condición térmica. Para todos los casos (a excepción de la variación en la condición térmica), se formularon 2 sub-casos de estudio, cambiando hacia arriba y hacia abajo el valor generado en la simulación. En el caso de la condición térmica se formularon 3 subcasos de estudio igualmente, pero siendo todos por encima del valor asignado en la simulación de referencia, hasta conseguir una condición térmica de vapor saturado. De esta manera se representan los casos de estudio propuestos como: 1) Caso 1: Variación del flujo de la corriente de entrada. a) Sub-caso A: Flujo de 500 Kmol/h b) Sub-caso B: Flujo de 940 Kmol/h










variación en la condición térmica, se puede aumentar la composición del nitrógeno en el destilado. Los casos de estudios se realizaron mediante el uso del software de simulación Aspen Hysys V8.8, los cuales se pueden ver a detalle en los anexos.

7. COMPARACIÓN ENTRE LO OBTENIDO EN HYSYS Y LOS CÁLCULOS CÁLCULOS TEÓRICOS 7.1.

Torre de absorción Tabla 10. Composición líquido efluente torre de absorción

Composición líquido efluente Agua Oxígeno

Datos teóricos (fracción mol) 0,001383 0

Datos simulados (fracción mol) 0,0114 0,0006










Es importante aclarar que para los cálculos teóricos en el absorbedor se asume que el TEG sólo arrastra la cantidad de vapor de agua contenida en la corriente de aire, siendo esto la principal diferencia con lo obtenido en la simulación, puesto que Hysys arroja que parte de los otros compuestos también salen en la corriente líquida. Lo anterior justifica la diferencia obtenida por los dos procedimientos en la composición de vapor de agua en la corriente de TEG saliente. Sin embargo, con respecto al dimensionamiento de la torre se tienen valores muy similares lo cual conlleva a intuir que se puede obtener una aproximación a la realidad con los datos obtenidos teóricamente. En cuanto a la torre de destilación es evidente el cambio en las composiciones de las corrientes de tope y fondo de la torre, así como del diámetro de la misma, Hysys ofrece una mayor libertad a la hora de seleccionar parámetros y variables de diseño además de correlaciones más complejas lo cual no limita el desarrollo de su diseño, pero esto no descalifica el procedimiento teórico ya que a pesar de usar un número limitado de correlaciones que parten de parámetros y variables específicas y estas a su vez tener










Torre de destilación_Caso_1_Sub-Caso_A Torre de destilación_Caso_1_Sub-Caso_B Torre de destilación_Caso_2_Sub-Caso_A Torre de destilación_Caso_2_Sub-Caso_B Torre de destilación_Caso_3_Sub-Caso_A Torre de destilación_Caso_3_Sub-Caso_B Torre de destilación_Caso_4_Sub-Caso_A Torre de destilación_Caso_4_Sub-Caso_B Torre de destilación_Caso_4_Sub-Caso_C

10. BIBLIOGRAFÍA

OBTENCIÓN DE NITRÓGENO.docx

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