NORMA NORMA TÉCNICA TÉCNICA PERUANA Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales - INDECOPI Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145
NTP 334 334.13 .1399 2005 Lima, Perú
YESOS. Métodos para el análisis químico del yeso y de los produc productos tos del yeso GYPSUM. Tests methods for chemical analysis of gypsum and gypsum products
2005-04-19 1ª Edición
R.0039-2005/INDECOPI-CRT.Publicada el 2005-05-15 Precio basado en 44 páginas I.C.S.: 91.100.10 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE Descriptores: Método de acetato de amonio, absorción atómica, análisis químico, método coulométrico, fotometría de llama, yeso, concreto de yeso, placa de yeso, productos de yeso, enlucido, arena en enlucido endurecido, enlucido con fibra de madera
ÍNDICE página INDICE
i
PREFACIO
iv
1.
OBJETO
1
2.
REFRENCIAS NORMATIVAS
2
3.
CAMPO DE APLICACIÓN
3
4.
DEFINICIONES
3
5.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
4
PROCEDIMIENTO COMPLETO
6.
APARATOS
6
7.
REACTIVOS
7
8.
AGUA LIBRE
9
9.
AGUA CONTAMINADA
10
10.
DI DIÓXIDO DE CARBONO
11
11.
DIÓXIDO DE SILICIO Y OTRAS SUSTANCIAS INSOLUBLES INSOLUBLES EN ÁCIDO 15
12.
ÓXIDOS DE FIERRO Y ALUMINIO
16
13.
ÓXIDO DE CALCIO
17
14.
ÓXIDO DE MAGNESIO
18
15.
TRIÓXIDO DE AZUFRE
19
16.
CLORUROS
21
17.
INFORMES
22
PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANÁLISIS DE SULFATO DE CALCIO POR EL METODO DE ACETATO DE AMONIO i
ÍNDICE página INDICE
i
PREFACIO
iv
1.
OBJETO
1
2.
REFRENCIAS NORMATIVAS
2
3.
CAMPO DE APLICACIÓN
3
4.
DEFINICIONES
3
5.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
4
PROCEDIMIENTO COMPLETO
6.
APARATOS
6
7.
REACTIVOS
7
8.
AGUA LIBRE
9
9.
AGUA CONTAMINADA
10
10.
DI DIÓXIDO DE CARBONO
11
11.
DIÓXIDO DE SILICIO Y OTRAS SUSTANCIAS INSOLUBLES INSOLUBLES EN ÁCIDO 15
12.
ÓXIDOS DE FIERRO Y ALUMINIO
16
13.
ÓXIDO DE CALCIO
17
14.
ÓXIDO DE MAGNESIO
18
15.
TRIÓXIDO DE AZUFRE
19
16.
CLORUROS
21
17.
INFORMES
22
PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANÁLISIS DE SULFATO DE CALCIO POR EL METODO DE ACETATO DE AMONIO i
18.
SIGNIFICADO Y USO
24
19.
REACTIVOS Y MATERIALES
24
20.
PROCEDIMIENTO UTILIZANDO CRISOL GOOCH
24
21.
PRO PROCEDI CEDIMI MIEN ENTO TO UTILI TILIZ ZAND NDO O PAPE PAPEL LES DE FIL FILTRO TRO TARA TARADO DOS S
25
22.
CÁLCULOS
26
23.
PRECISIÓN Y SESGO
27
PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANÁLISIS DE CLORURO DE SODIO POR EL MÉTODO COULOMÉTRICO
24
SIGNIFICADO Y USO
28
25
INTERFERENCIAS
28
26.
APARATOS
28
27.
REACTIVOS
29
28.
PROCEDIMIENTO
29
29.
CÁLCULOS
30
30.
PRECISIÓN Y SESGO
30
DETERMINACIÓN DE ARENA EN ENLUCIDO ENDURECIDO
31.
RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO
31
32.
SIGNIFICADO Y USO
31
33.
REACTIVOS
31
34.
MUESTREO
32
35.
PROCEDIMIENTO
32
36.
CÁLCULOS
33
37.
PRECISIÓN Y SESGO
34 ii
CONTENIDO DE FIBRA DE MADERA EN ENLUCIDO DE YESO CON FIBRA DE MADERA 38. SIGNIFICADO Y USO 34 39.
PROCEDIMIENTO
35
PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANÁLISIS DE SODIO POR EL MÉTODO DE ABSORCIÓN ATÓMICA
40.
PRECISIÓN Y SESGO
35
41.
SIGNIFICADO Y USO
36
42.
INTERFERENCIAS
36
43.
APARATOS
36
44.
REACTIVOS
37
45.
PROCEDIMIENTO
37
46.
CÁLCULOS
38
47.
PRECISIÓN Y SESGO
38
PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANÁLISIS DEL SODIO POR FOTOMETRÍA DE LLAMA
48.
SIGNIFICADO Y USO
39
49.
INTERFERENCIAS
39
50.
APARATOS Y MATERIALES
39
51.
REACTIVOS
40
52.
CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTO
40
53.
PROCEDIMIENTO
42
54.
CÁLCULOS
42
55.
PRECISIÓN Y SESGO
43
56.
ANTECEDENTE
43 iii
ANEXO A
44
iv
PREFACIO
A.
RESEÑA HISTÓRICA
A.1 La presente Norma Técnica Peruana fue elaborada por el Comité Técnico de Normalización de Cementos, Cales y Yesos, mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante los meses de julio a octubre del 2004, utilizando como antecedente la norma ASTM C 471M:2001 GYPSUM. Tests methods for chemical analysis of gypsum and gypsum products.
A.2 El Comité Técnico de Normalización de Cementos, Cales y Yesos presentó a la Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales – CRT -, con fecha 2004-12-09, el PNTP 334.139:2004, para su revisión y aprobación, siendo sometido a la etapa de Discusión Pública el 2005-02-07. No habiéndose presentado ninguna observación, fue oficializado como Norma Técnica Peruana NTP 334.139:2005 YESOS. Métodos para el análisis químico del yeso y de los productos del yeso , 1ª edición, el 15 de mayo del 2005. A.3 Esta Norma Técnica Peruana fue tomada en su totalidad de la norma ASTM C 471M:2001. La presente Norma Técnica Peruana presenta cambios editoriales referidos principalmente a terminología empleada propia del idioma español y ha sido estructurada de acuerdo a las Guías Peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.
B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA Secretaría
Asociación de Productores de Cemento – ASOCEM
Presidente
Manuel Gonzáles de la Cotera Schreimüller - ASOCEM
Secretaria
Vanna Guffanti Parra
ENTIDAD
REPRESENTANTE
AGREGADOS CALCÁREOS S.A.
Gonzalo Roselló
ARPL Tecnología Industrial S.A.
Hugo Lazo v
CEMENTO ANDINO S.A.
Víctor Cisneros
CEMENTO SUR S.A.
Fernando Ferrandiz
CEMENTO YURA S.A.
Gonzalo Molina
CEMENTOS LIMA S.A.
Juan Prado
CEMENTOS PACASMAYO S.A.A.
Rosaura Vásquez
CIP
Ana Biondi
MINISTERIO DE LA PRODUCCIÓN
Manuel Alvarez
MTC
Alina Maguiña
PREMIX
Carlos Forero
PUCP
Juan Harman I.
SENCICO
Carlos Pérez B.
UNI
Carlos Barzola
UNICON
Carlos Guerra
---oooOooo---
vi
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 1 de 44
YESOS. Métodos para el análisis químico del yeso y de los productos del yeso
1.
OBJETO
Esta Norma Técnica Peruana establece los métodos de ensayo para el análisis químico del yeso y de los productos de yeso, incluyendo enlucidos premezclados de yeso, enlucidos de yeso con fibras de madera y el concreto de yeso.
NOTA 1: Los materiales estándar de referencia de yeso, preparados por Domtar, Inc están disponibles en Brammer Standards Company Inc.
1.2
Los métodos de ensayo aparecen en el siguiente orden:
Capítulo
Procedimiento alternativo para el análisis del sulfato de calcio mediante el método del acetato de amonio
18-23
Procedimiento alternativo para el análisis del cloruro de sodio mediante el método coulométrico
24-30
Procedimiento completo
6-17
Determinación de arena en enlucido endurecido
31-37
Procedimiento opcional para el análisis de sodio por fotometría de llama
48-55
Procedimiento opcional para el análisis de sodio por el método de absorción atómica
41-47
Preparación de la muestra Contenido de fibra de madera en enlucido de yeso con fibra de madera
5 38-40
NORMA TÉCNICA PERUANA
2.
NTP 334.139 2 de 44
REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda Norma está sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de Normalización posee, en todo momento, la información de las Normas Técnicas Peruanas en vigencia.
2.1
Normas Técnicas Peruanas
2.1.1
NTP 339.050:1980
YESOS PARA Definiciones
2.1.2
NTP 339.056:1980
YESOS PARA CONSTRUCCIÓN. Requisitos
2.2
Normas Técnicas de Asociación
2.2.1
ASTM C 28/C28M:2000e1 Standard specification for gypsum plasters
2.2.2
ASTM C 59/C59M:2000
Standard specification for gypsum casting plaster and gypsum molding plaster
2.2.3
ASTM C 61/C61M:2000
Standard specification for gypsum Keene’s cement
2.2.4
ASTM C 317/C317M:2000 Standard specification for gypsum concrete
2.2.5
ASTM C 842:1999
CONSTRUCCIÓN.
Standard specification for application of interior gypsum plaster
NORMA TÉCNICA PERUANA
2.2.6
ASTM D 1193:1999e1
NTP 334.139 3 de 44
Standard specification for reagent water
2.2.7
ASTM D 1428:1982
Standard methods of test for sodium and potassium in water and water-formed deposits by flame photometry
2.2.8
ASTM D 2013:2004
Standard method of preparing coal samples for analysis
2.2.9
ASTM E 11:2004
Standard specification for wire-cloth and sieves for testing purposes
3.
CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma Técnica Peruana se aplica al yeso y a los productos de yeso, incluyendo enlucidos premezclados de yeso, enlucidos de yeso con fibras de madera y el concreto de yeso.
4.
DEFINICIONES
Para los propósitos de esta Norma Técnica Peruana se aplican las definiciones dadas en la NTP 339.050 y las siguientes.
muestra tal como se recibe, n : Es una porción representativa de yeso crudo 4.1 o de un producto de yeso en el estado tal como se recibe en el laboratorio de ensayo, incluyendo agregados, impurezas y contenido de agua. 4.2
muestra seca, n : Es una muestra exenta de agua libre.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 4 de 44
4.3 cuarteador, n : Es un dispositivo divisor de muestra alimentado manualmente que divide la muestra en partes de aproximadamente el mismo peso (ASTM D 2013).
5.
PREPARACIÓN DE MUESTRA
5.1 Procedimientos generales: Los detalles de la preparación de muestra variarán de acuerdo al tipo de material que será ensayado.
5.1.1 Muestra tal como se recibe: Utilizar una cantidad suficiente de muestra de modo que, después de tamizar, quede no menos de 50 g de muestra para el ensayo. Pesar toda la muestra inmediatamente después de abrir el recipiente en el cual el material fue recibido. Este será el peso de la muestra tal como se recibe. 5.1.2 Secado: Secar la muestra de acuerdo con el capítulo 8. Este será el peso de la muestra seca.
5.1.3 Trituración y molienda : Triturar y moler la muestra manualmente con un mortero y su mano o con un equipo mecánico de trituración y molienda, para que pase el tamiz de 250 µm ( No. 60). Tener cuidado, especialmente con el equipo mecánico, y no exponer la muestra a temperaturas mayores de 52 ºC. Limpiar el equipo a fondo entre muestras. Mezclar completamente la muestra molida y almacenarla en un envase hermético para evitar la contaminación.
5.1.4 Rehidratación : Mezclar completamente y rehidratar las muestras que contienen el sulfato de calcio en formas diferentes al CaSO 4.2H2O y la anhidrita natural. Colocar la muestra en agua destilada y mantenerla húmeda por no menos de 48 horas. Secar la muestra hidratada en un horno a 45 ºC ± 3 ºC hasta alcanzar un peso constante y retriturarla o molerla de acuerdo con 4.1.3. 5.1.5 Reducción de la muestra : Mezclar completamente y reducir las muestras grandes por cuarteo o mediante el uso de un cuarteador para obtener un espécimen de aproximadamente 50 gramos.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 5 de 44
5.2 Yeso (NTP 339.056) : Las muestras de yeso serán recibidas en forma de rocas, polvo o en ambas formas. Si es necesario triturar y reducir toda la muestra seca de acuerdo con el apartado 5.1.3 y 5.1.5.
5.3
Enlucido de yeso (ASTM C 28)
5.3.1 Enlucido premezclado de yeso o enlucido de yeso con fibra de madera: Tamizar la muestra seca a través de una malla de 150 µm (No. 100)1 y descartar el residuo retenido en el tamiz. Volver a pesar la muestra remanente y calcular el porcentaje de la muestra seca. Reducir la muestra de acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar completamente y rehidratar el espécimen de acuerdo con el apartado 6.1.4.
5.3.4 Enlucido de solo yeso o enlucido de yeso para acabados: Reducir la muestra seca de acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar completamente y rehidratar el espécimen de acuerdo con el apartado 5.1.4. 5.4 Yeso vaciado y yeso moldeado, (ASTM C 59) : Reducir la muestra seca de acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar completamente y rehidratar el espécimen de acuerdo con el apartado 5.1.4.
5.5 Cemento de yeso Keene, (ASTM C 61): Reducir la muestra seca de acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar en no más del 1 % del yeso moldeado o K 2SO4 y rehidratar la muestra de acuerdo con el apartado 5.1.4. 5.6 Concreto de yeso, (ASTM C 317): Tamizar la muestra seca a través de una malla de 150 µm (No. 100)1 y descartar el residuo retenido en el tamiz. Volver a pesar la muestra remanente y calcular el porcentaje de la muestra seca. Reducir la muestra de acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar completamente y rehidratar el espécimen de acuerdo con el apartado 5.1.4. 5.7 Placa de yeso : Cortar o romper la muestra seca en pequeñas partes. Utilizando un mortero y su mano, golpear las piezas de la muestra para desprender el papel superficial. Remover las piezas de papel con las manos hasta que se separen del corazón de la placa de yeso. Raspar cuidadosamente el polvo restante del papel. Cuando todo el papel ha sido removido de los pedazos de muestra, reducir la muestra de acuerdo con el apartado 1
En la norma ASTM E 11 se proporcionan los requerimientos detallados para este tamiz.
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NTP 334.139 6 de 44
5.1.5. Mezclar completamente y rehidratar el espécimen de acuerdo con el espécimen 5.1.4.
PROCEDIMIENTO COMPLETO
6.
APARATOS
6.1 Balanza analítica: La balanza deberá ser capaz de pesar las botellas de pesada (pesafiltros), tapas y muestras. 6.2
Balanza: Capaz de pesar no menos de 100 g con una precisión de 0,001 g.
6.3 3 ºC.
Horno de secado : Horno de convección mecánico mantenido a 45 °C ±
6.4 Desecador: Capaz de permanecer herméticamente sellado y conteniendo cloruro de calcio o un desecante equivalente.
6.5 Horno de calcinación o mufla: Capaz de alcanzar y mantener las temperaturas a no menos de 1 000 ºC .
6.6 Botellas de pesada (pesafiltros): De vidrio borosilicato o envases de cerámica con tapas herméticamente selladas. 6.7 Plancha: Plancha controlable capaz de calentar las cacerolas a aproximadamente 120 ºC. 6.8
Cacerolas de porcelana: De capacidad de 50 mL a 100 mL .
6.9
Embudos de filtración.
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NTP 334.139 7 de 44
6.10 Papel de filtro: Papel de filtro sin cenizas Whatman # 42 o un papel 2 equivalente.
6.11
Crisoles de porcelana.
6.12
Mortero y mano.
6.13 Triturador mecánico de quijadas: Capaz de triturar las rocas de yeso con diámetros de hasta 50 mm. 6.14 Molino mecánico: Molino capaz de moler la muestra granular que sale del triturador de quijadas especificado en el apartado 6.13.
7.
REACTIVOS
7.1 Pureza de los reactivos : Se debe usar en todos los ensayos, productos químicos de grado reactivo. A menos que se indique otra cosa, se entiende que todos los reactivos deben cumplir las especificaciones del Comité de Reactivos Analític os de la Sociedad Química Americana, donde tales especificaciones están disponibles 3. Si es necesario se pueden usar otros grados, a condición que el reactivo sea de la pureza suficiente para permitir su uso, sin perjudicar la exactitud de la determinación. 7.1.1
Cloruro de amonio (NH4Cl).
7.1.2 (NH4OH).
Hidróxido de amonio (p.e. 0,90) : Hidróxido de amonio concentrado
2
Para este propósito se ha encontrado adecuado el papel de filtro watman No. 42 o un papel equivalente. Reactivos Químicos, Especificaciones de la Sociedad Química Americana, Sociedad Química Americana, Washington, DC. Para sugerencias en los ensayos de reactivos no listados por la Sociedad Química Americana, ver los Estándares para Laboratorios Químicos, BDH Ltd, Poole, Dorset, U.K y el Formulario Nacional y la Farmacopea de Estados Unidos, US, Convención de Farmacopea, Inc (USPC), Rockville, MD. 3
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 8 de 44
7.1.3 Nitrato de amonio (25 g/L) : Disolver 25 g de nitrato de amonio (NH 4 NO3) en agua y diluir a 1 L .
7.1.4
Oxalato de amonio ((NH4)2C2O4).
7.1.5 Cloruro de bario (100 g/L) : Disolver 100 g de cloruro de bario (BaCl2.2H2O) en agua y diluir a 1 L . 7.1.6 Cloruro de calcio (CaCl 2): Cloruro de calcio anhidro con agua combinada de no más de 5 % . 7.1.7
Ácido clorhídrico (p.e. 1,19) : Ácido clorhídrico concentrado (HCl).
7.1.8 Ácido clorhídrico (1+4) : Mezclar 1 volumen de HCl (p.e. 1,19) con 4 volúmenes de agua. 7.1.9 Ácido clorhídrico (1+5) : Mezclar 1 volumen de HCl (p.e. 1,19) con 5 volúmenes de agua. 7.1.10
Ácido nítrico (p.e. 1,42) : Ácido nítrico concentrado (HNO 3).
7.1.11 Solución de cromato de potasio (100 g/L) : Disolver 5 g de cromato de potasio (K 2CrO4) en 50 mL de agua, mezclar, añadir 10 gotas de una solución nitrato de plata (AgNO3) 0,05 N, dejar reposar por 5 min, y filtrar.
7.1.12 Permanganato de potasio (5,6339 g/L) : Disolver 5,6339 g de permanganato de potasio (KMnO4) en agua y diluir a 1 L .
7.1.13 Solución estándar de nitrato de plata (0,05 N) : Preparar y estandarizar una solución de nitrato de plata 0,05 N (AgNO 3). 7.1.14
Fosfato de amonio y sodio : (NaNH4HPO4).
NORMA TÉCNICA PERUANA
7.1.15
NTP 334.139 9 de 44
Ácido sulfúrico (p.e 1.84) : Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4).
7.1.16 Ácido sulfúrico (1+6) : Mezclar cuidadosamente 1 volumen de H 2SO4 (p.e. 1,84) con 6 volúmenes de agua. 7.1.17 agua.
Ácido nítrico (0,1 N) : Mezclar 1,4 mL de HNO 3 (p.e. 1,42) con 200 mL de
7.1.18 Solución indicadora de fenolftaleína : Disolver 0,25 g de fenolftaleína en 30 mL de metanol y diluir a 50 mL con agua. 7.1.19 Solución de hidróxido de sodio (0,1N) : Disolver 1 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 250 mL de agua. 7.1.20 Agua: El agua grado reactivo estará de acuerdo con la norma ASTM D 1193, Tipo II. La norma ASTM D 1193 da los siguientes valores para el agua grado tipo II: Conductividad eléctrica, máx., µS/cm a 298 K (25 °C) Resistividad eléctrica, min., M Ω-cm a 298 K (25 °C) Carbón orgánico total (TOC), máx., µg/L Sodio, máx., µg/L Cloruros, máx., µg/L Sílice total, máx., µg/L
8.
1,0 1,0 50,0 5,0 5,0 5,0
AGUA LIBRE
8.1 Significado y uso: El análisis del agua libre determina la cantidad de agua libre que contiene la muestra, que es diferente al agua químicamente combinada, y prepara a la muestra para los análisis posteriores.
NORMA TÉCNICA PERUANA
8.2
NTP 334.139 10 de 44
Procedimiento
8.2.1 Pesar una muestra del material tal como se recibe de no menos de 50 g con una precisión de 0,001 g y extenderla como una capa delgada en un recipiente adecuado. Colocar en un horno y secar a una temperatura de 45 °C ± 3 ºC por 2 h, entonces enfriar en un desecador y pesar otra vez. La pérdida de peso corresponde al agua libre. 8.2.2 Retener la muestra en un recipiente hermético o en el desecador para realizar análisis posteriores.
8.3 Cálculos e informe : Calcular e informar la pérdida de peso como porcentaje de la muestra tal como se recibió. 8.4 Precisión y sesgo : Para el análisis del agua libre no han sido determinados ni la precisión ni el sesgo.
9.
AGUA COMBINADA
9.1 Significado y uso : El análisis del agua combinada determina el porcentaje del agua químicamente combinada y es utilizada para calcular la pureza del yeso o la cantidad de enlucido de yeso en los productos de yeso.
9.2 Interferencias: Algunos materiales, tales como compuestos orgánicos e hidratados que se descomponen dentro del mismo rango de temperaturas que el yeso, causarán resultados altos. Cuando se sobrepasa la temperatura máxima, algunos carbonatos se descomponen, lo cual resulta en resultados altos. 9.3
Procedimiento
9.3.1 Para cada muestra, colocar tres pesafiltros con sus tapas en el horno de calcinación o mufla precalentados y calentar por 2 h en el rango de temperatura de 215 ºC a 230 ºC. Colocar en el desecador y dejar enfriar hasta la temperatura ambiente. Pesar las botellas y las tapas con una aproximación a 0,0001 g y registrar los pesos tara.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 11 de 44
9.3.2 Pesar tres especímenes de aproximadamente 1 g cada uno de la muestra como es preparada en el capítulo 5 y secar según el capítulo 8 con una precisión de 0,0001 g en los pesafiltros previamente tarados y registrar el peso total con las tapas.
9.3.3 Colocar los especímenes en el horno de calcinación con las tapas colocadas sueltas sobre cada botella o en un crisol, durante 2 h o hasta que se haya obtenido peso constante (215 °C a 230 °C).
9.3.4 Colocar y ajustar las tapas en los pesafiltros, sacarlos del horno, y colocarlos en un desecador para que se enfríen a la temperatura ambiente. 9.3.5
Pesar cada espécimen con una precisión de 0,0001 g y registrar los pesos.
9.3.6
Retener los residuos para el análisis del dióxido de carbono.
9.4 Cálculos e informe : Calcular e informar el promedio de la pérdida en peso de los tres especímenes como un porcentaje de la muestra tal como se recibió o de la muestra seca, según se requiera, con aproximación a 0,001 y registrar los pesos tarados. 9.5 Precisión y sesgo : Para el análisis del agua combinada no se han determinado ni la precisión ni el sesgo.
10.
DIÓXIDO DE CARBONO
10.1 Resumen del método de ensayo : La muestra se descompone con HCl y el CO2 liberado se pasa a través de una serie de frascos limpiadores para remover el agua y los sulfuros. El CO2 es absorbido con Ascarita, que es un absorbente especial de hidróxido de sodio4 y la ganancia en peso del tubo de absorción es determinada y calculada como porcentaje de CO2. 10.2 Significado y uso : El análisis del dióxido de carbono es útil en la estimación de los carbonatos y el carbón orgánico para el balance químico. 4
La Ascarita, producida por Arthur H. Thomas, ha sido encontrada satisfactoria para este propósito.
NORMA TÉCNICA PERUANA
10.3
NTP 334.139 12 de 44
Reactivos especiales :
10.3.1
Desecante de perclorato de magnesio 5: Para secar.
10.3.2 de sílice.
Absorbente de hidróxido de sodio 4: Hidróxido de sodio grueso revestido
10.4 siguiente:
Aparatos especiales : Los aparatos ilustrados en la Figura 1 consisten de lo
10.4.1
Jarra purificadora A, Fleming, conteniendo ácido sulfúrico.
10.4.2 Tubo de secado B, en forma de U con brazos a los lados y tapas de vidrio. Los brazos son formados para sostener tuberías de goma. Contiene Anhydrona en el lado izquierdo y Ascarita en el lado derecho.
10.4.3 Frasco Erlenmeyer C, de 250 mL de capacidad, con conexión de vidrio esmerilado 24/20.
10.4.4 Embudo de separación D, con tapa de vidrio esmerilado y llave de vidrio esmerilado con canal intercambiable. Un tubo de descarga con el extremo curvo que se prolonga dentro del frasco de la muestra hasta aproximadamente 15 mm del fondo, utilizado para introducir el ácido dentro del frasco. 10.4.5
Condensador E.
10.4.6 Botella de lavado de gas F, de 250 mL de capacidad, conteniendo agua destilada para retener la mayor cantidad del ácido volatilizado desde el alcalímetro. 10.4.7
5
Tubo en U, G, conteniendo zinc para remover las últimas trazas de HCl.
La Anhydrona, producida por J.T. Baker Inc., ha sido encontrada satisfactoria para este propósito.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 13 de 44
10.4.8 Botella de lavado de gas H, de 250 mL de capacidad, conteniendo H 2SO4 concentrado y una trampa I, para remover el vapor de SO 3 que esta pasando.
10.4.9 Bulbo de absorción J, conteniendo Anhidrona para remover las últimas trazas del vapor de agua.
10.4.10 Bulbo de absorción de CO 2, conteniendo Ascarita y rellenado como sigue: en la base del bulbo, colocar una capa de lana de vidrio extendida sobre la salida y en la parte superior de ésta colocar una capa de Anhydrona de aproximadamente 10 mm de espesor; inmediatamente sobre ésta colocar otra capa de lana de vidrio, y entonces adicionar Ascarita hasta casi rellenar el bulbo. Colocar una última capa de Anhidrona de aproximadamente 10 mm de espesor sobre la parte superior de la Ascarita y terminar con una cubierta de lana de vidrio.
10.4.11 Tubo de protección en forma U, L, rellenado con Anhidrona en el lado izquierdo y con Ascarita en el lado derecho. 10.4.12
Jarra purificadora M, Fleming, conteniendo ácido sulfúrico.
10.5
Procedimiento
10.5.1 Después de secar la muestra como se describe en el capítulo 9, colocar el residuo obtenido en un frasco Erlenmeyer (C) de 250 mL. Conectar el frasco al aparato como se muestra en la Figura 1. Purgar el sistema libre de dióxido de carbono, pasando una corriente de aire libre de CO 2 a través de todo el equipo de 10 min a 15 min.
10.5.2 Pesar el bulbo de absorción con aproximación a 0,0001 g y colocarlo según la Figura 1. Sacar la tapa de vidrio del embudo de separación, colocar 50 mL de ácido clorhídrico diluido (1+1) en el embudo de separación (D) y remplazar la tapa por una llave de vidrio esmerilado con canal intercambiable a través de la cual pasa un tubo que recibe el aire purificado. Abrir la llave del embudo de separación y recibir el aire a través de la parte superior del embudo para expulsar el ácido clorhídrico en el frasco Erlenmeyer (C ). 10.5.3 Empezar a circular agua fría a través del condensador (E) y, pasar aire libre de CO2 a una velocidad moderada a través del tren de absorción, colocar el frasco con
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muestra sobre una pequeña plancha caliente o un quemador de gas y hacerlo hervir por cerca de 2 min. Sacar la plancha y continuar el flujo de aire purificado a aproximadamente tres burbujas por segundo durante 10 min, para tener en el aparato libre de CO 2. Cerrar el bulbo de absorción, desconectarlo del tren y pesarlo, abrir la tapa momentáneamente para nivelar la presión. Utilizar un segundo bulbo de absorción como contrapeso en todas las pesadas a menos que se utilice una balanza de un solo platillo.
10.6
Cálculos: Calcular el porcentaje del CO 2 de la muestra seca como sigue: % CO2 = ((A - B)/C x 100 )( 1 - D)
(1)
Donde:
A = g, masa del bulbo de absorción + CO 2,
B = g, masa del bulbo de absorción antes de la corrida, C = g, masa de la muestra, y
D = porcentaje de agua combinada determinada en el capítulo 9 con un decimal.
Calcular el porcentaje de CO 2 de la muestra tal como se recibe de la siguiente forma: % CO2 = E (1 - F)
(2)
Donde:
E = resultado de la ecuación 1, y
F = porcentaje del agua libre determinado en el capítulo 8 con un decimal.
10.7 Precisión y sesgo : Para el análisis del dióxido de carbono no se han determinado ni la precisión ni el sesgo.
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11. ÁCIDO
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DIÓXIDO DE SILICIO Y OTRAS SUSTANCIAS INSOLUBLES EN
11.1 Resumen del método de ensayo: El yeso y los otros componentes de la muestra solubles en ácido son disueltos en ácido clorhídrico diluido (HCl). El residuo es pesado y calculado como dióxido de silicio y otras sustancias insolubles en ácido. 11.2 Significado y uso : La determinación del análisis del dióxido de silicio y de las sustancias insolubles en ácido es utilizada para informar el porcentaje de las impurezas inertes en el yeso y en los productos del yeso. 11.3
Procedimiento: Realizar la prueba por triplicado.
11.3.1 Pesar aproximadamente 1 g del espécimen preparado en el Capítulo 5 con aproximación a 0,0001 g.
11.3.2 Colocar el espécimen en una cacerola de porcelana. Añadir 50 mL, aproximadamente, de ácido clorhídrico (1+5). Evaporar lentamente y cuidadosamente hasta sequedad aparente en una plancha caliente. Tomar un tiempo no menor a 20 min para realizar la evaporación. Realizar una determinación en blanco con una cacerola en paralelo. Enfriar a temperatura ambiente.
11.3.3 Añadir suficiente ácido clorhídrico (p.e. 1,19) para humedecer el residuo sólido. Añadir 20 mL de agua, hervir y filtrar con papel de filtro 2. Lavar completamente el papel de filtro usando no menos de 100 mL de agua a temperatura ambiente para dejar el precipitado libre de cloruros. La técnica de lavado más efectiva es usando cantidades sucesivas de agua de lavado en vez de llenar el embudo hasta el borde de dos a tres veces. Ensayar el filtrado por cloruros colectando una pequeña cantidad y añadiendo unas cuantas gotas de una solución 0,1 N de nitrato de plata (AgNO 3). Si hay un precipitado blanco indica que es necesario lavar más veces. Descartar esta solución de ensayo. 11.3.4 Colocar todo el filtrado de regreso en la misma cacerola. Evaporar a sequedad y calentar a 120 ºC por 1 hora y luego enfriar. A la cacerola fría añadir suficiente HCl (p.e. 1,19) para humedecer el residuo sólido. Añadir 50 mL de agua y hervir.
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11.3.5 Lavar el segundo contenido de la cacerola con otro papel de filtro 2. Lavar completamente el residuo en el papel de filtro hasta que este libre de cloruros como se indica en el apartado 11.3.3. Retener el filtrado para el análisis del óxido de fierro y aluminio.
11.3.6 Secar los crisoles completamente colocándolos en un horno mufla frío durante el calentamiento o colocándolos en un horno de secado de 15 min a 20 min, entonces colocarlo en un horno mufla a 900 ºC. Enfriar los crisoles hasta la temperatura ambiente en un desecador.
11.3.7 Transferir ambos papeles de filtro a un crisol tarado y carbonizar lentamente sin flama. Quemar completamente el carbón y calcinar en un horno mufla a 900 ºC por 15 min. 11.3.8
Enfriar los crisoles en un desecador y pesar con aproximación a 0,0001 g.
11.4 Cálculos e informe: Calcular el peso promedio de los tres precipitados y reportar como dióxido de silicio (SiO 2) y otras sustancias insolubles como porcentaje de la muestra tal como se recibió o de la muestra seca, según se requiera.
11.5 Precisión y sesgo : No han sido determinados ni la precisión ni el sesgo para el análisis del dióxido de silicio y de la materia insoluble en ácido.
12.
ÓXIDOS DE FIERRO Y ALUMINIO
12.1 Significado y uso : El análisis de los óxidos de fierro y aluminio (Fe 2O3 + Al2O3) es usado para determinar la cantidad de estos óxidos metálicos en el yeso o en los productos del yeso. 12.2 Procedimiento: Al filtrado, obtenido como se describe en el capítulo 11, añadir unas pocas gotas de ácido nítrico (HNO 3), y hervir hasta la completa oxidación del fierro. Añadir 2 g de cloruro de amonio (NH 4Cl) previamente disuelto en agua. Hacer la solución alcalina con hidróxido de amonio (NH 4OH). Digerir en caliente por unos pocos 2
Para este propósito se ha encontrado adecuado el papel de filtro whatman No. 42 o un papel equivalente.
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min hasta que el precipitado coagule. Filtrar, lavar y calcinar el precipitado en un horno mufla a 1000ºC por 30 min o hasta alcanzar un peso constante y pesar como Fe 2O3 + Al2O3. Conservar el filtrado para el análisis de CaO.
NOTA 2: La adición de una pizca de pulpa de papel de filtro sin cenizas ayudará en la filtración del precipitado.
12.3 Cálculos: Calcular el Fe2O3 + Al2O3 como porcentaje de la muestra tal como se recibe o de la muestra seca, según se requiera. Este precipitado puede ser tratado posteriormente para separar los dos óxidos, pero esto es generalmente innecesario. 12.4 Precisión y sesgo : Para el análisis del óxido de fierro y aluminio no han sido determinados ni la precisión ni el sesgo.
13.
ÓXIDO DE CALCIO
13.1 Significado y uso: El análisis del óxido de calcio es usado para determinar la cantidad de CaO y calcular la cantidad de carbonato de calcio (CaCO 3) en el yeso y en los productos del yeso. 13.2
Procedimiento
13.2.1 Al filtrado obtenido como se describe en el capítulo 12 añadirle 5 g de oxalato de amonio ((NH4)2C2O4) disuelto en agua. Digerir en caliente por 30 min., y asegurarse que la solución siempre se mantenga alcalina utilizando NH 4OH. Filtrar, lavar, y calcinar el precipitado a 1000 ºC por 2 h a peso constante en un crisol de platino, en un horno mufla.
13.2.2 Método alternativo : Al filtrado obtenido como se describe en el capítulo 12, añadir 5 g de oxalato de amonio ((NH 4)2C2O4) disuelto en agua. Digerir en caliente por 30 min, y asegurase que la solución siempre se mantenga alcalina utilizando NH 4OH. Filtrar y lavar, transferir el precipitado a un vaso, y lavar el papel de filtro con H 2SO4 (1+6) caliente, recogiendo los lavados en el mismo vaso. Calentar suavemente hasta disolución completa, añadir mas H 2SO4 si es necesario. Mientras aún este caliente, titular con una
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solución (5,6339 g/L) de permanganato de potasio (KMnO 4) hasta que el color rosado persista.
13.3 Cálculos: El número de mililitros de la solución usada de KMnO 4 dará directamente el porcentaje de cal en la muestra seca. Calcular el CaO como porcentaje de la muestra tal como se recibe o de la muestra seca, según se requiera. 13.4 Precisión y sesgo : Ni la precisión ni el sesgo del análisis del oxido de calcio se han determinado.
14.
ÓXIDO DE MAGNESIO
14.1 Significado y uso : El análisis del óxido de magnesio (MgO) es usado para determinar la cantidad de MgO y calcular la cantidad de carbonato de magnesio MgCO 3 en el yeso y en los productos del yeso. 14.2 Procedimiento: Al filtrado obtenido como se escribe en el apartado 13.2.1 o 13.2.2, añadir suficiente cantidad de agua para dar un volumen total de 600 mL. Enfriar, y añadir 10 mL de NH 4OH y 5 g de fosfato de amonio y sodio (NaNH 4HPO4) disuelto en agua. Agitar vigorosamente hasta que el precipitado empiece a formarse. Mantener en reposo durante toda la noche. Filtrar, usando un crisol de Gooch, y lavar con una solución de NH4 NO3. Calcinar en un horno mufla a 1000 ºC por dos horas hasta alcanzar peso constante. 14.3 Cálculos: Multiplicar este peso por 0,36207 para encontrar el peso del óxido de magnesio (MgO). Calcular el MgO como porcentaje de la muestra tal como se recibe o de la muestra seca, según se requiera. 14.4 Precisión y sesgo : Para el análisis del oxido de magnesio no se han determinado ni la precisión ni el sesgo.
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15.
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TRIÓXIDO DE AZUFRE
15.1 Resumen del método de ensayo: En este método de ensayo, el sulfato es precipitado desde una solución ácida de yeso con cloruro de bario (BaCl 2). El precipitado es filtrado y pesado como sulfato de bario (BaSO 4) y se calcula el trióxido de azufre (SO 3) equivalente.
15.2 Significado y uso: La especificación para el yeso y algunos productos de yeso prescribe la cantidad sulfato de calcio (CaSO 4) requerido, en sus formas de dihidrato (CaSO4.2H2O) o hemihidrato (CaSO4.1/2H2O). Este procedimiento asume que una cantidad insignificante de sulfato en forma diferente al sulfato de calcio está presente. Este método de ensayo es utilizado para determinar el cumplimiento de las especificaciones para el yeso y los productos del yeso. Este también es utilizado habitualmente en el trabajo de control de calidad. 15.3 Interferencias: Este método de ensayo ha sido desarrollado para el yeso natural y para las impurezas que se encuentran generalmente asociadas con el yeso natural. El yeso sintético tendrá algunas veces un número adicional de elementos y compuestos interferentes, y si esto es así, este procedimiento no dará resultados exactos. Este método de ensayo tiene un número de interferencias que teóricamente afectan a los resultados. La coprecipitación y la oclusión son problemas si la solución es demasiado ácida o demasiado alcalina. Los cálculos que utilizan el análisis de SO 3 son más exactos en muestras que se saben que son completamente hidratadas o completamente deshidratadas. 15.4
Procedimiento
15.4.1 De las muestras adecuadamente seleccionadas y preparadas como se especifica en el capítulo 5, pesar un espécimen representativo de aproximadamente 0,5 g, con aproximación a 0,0001 g.
15.4.2 Colocar la muestra pesada dentro de un vaso de 400 mL. Añadir 50 mL de HCl (1+5). Hervir y dispersar con el extremo aplanado de una varilla de vidrio mientras se agita hasta que la muestra esté completamente destrozada. Añadir aproximadamente 100 mL de agua hirviendo y continuar la ebullición por 15 min, en esta etapa se extenderá según se requiera, de modo que el tiempo de ebullición combinado no sea menor que 1 h.
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15.4.3 Utilizando papel de filtro2, filtrar en un frasco limpio de 600 mL y enjuagar completamente el vaso de 400 mL con agua destilada caliente. Lavar cuidadosamente los lados del vaso de 400 mL mientras se limpia la parte interna con una varilla de vidrio emboquillada con una goma (policía) cerciorándose que todas las salpicaduras y los insolubles sean lavados en el papel de filtro. Secar y calcinar el papel de filtro dejando el residuo para que sea secado y pesado como materia insoluble, si este método de ensayo no es realizado de otro manera.
15.4.4 Diluir el filtrado a 400 mL a 500 mL. Añadir de 1 a 2 gotas del indicador rojo de metilo al 0,1 %. Preparar una muestra de 400 mL a 500 mL de HCl 0,05 a 0,1 N. Añadir 1 a 2 gotas del indicador rojo de metilo al 0,1 %. Comparar el color de esta solución con el color del filtrado. Diluir el filtrado o añadir solución de HCl (1+5) como sea necesario para igualar el pH de la solución de HCl 0,05 a 0,1 N.
15.4.5 Hervir la solución filtrada y añadir 20 mL de una solución de cloruro de bario al 10 % casi hirviendo, preferentemente con la ayuda de una pipeta, gota a gota mientras se agita. La solución de cloruro de bario debe ser preparada con no menos de un día de anticipación antes de ser utilizada. Continuar con la ebullición de la solución por 10 a 15 min y digerir en caliente por 3 h o hasta que el precipitado se sedimente.
15.4.6 Filtrar2 y lavar con aproximadamente 125 mL a 150 mL de agua caliente para dejar el precipitado libre de cloruros. Ensayar el filtrado por cloruros colectando una pequeña cantidad y añadiendo unas pocas gotas de una solución AgNO 3 0,1 N. Un precipitado blanco indica que son necesarios más lavados. Alternativamente, utilizar crisoles de filtración6 para que la filtración sea más rápida, si los crisoles en particular a ser usados son ensayados antes de usarse por refiltración del filtrado de los crisoles con papel de filtro, y no mas que 2 mg es colectado en el papel de filtro. 15.4.7 Calcinar el precipitado y el papel en un crisol tarado, y suavemente quemar el papel sin inflamarse. Quemar todo el carbón y calcinar en un horno mufla de 800 °C a 900 ºC o utilizando un quemador Bunsen con llama rojo brillante durante 15 min a 20 min. Secar los crisoles de filtración colocándolos en un horno mufla frió durante el calentamiento o en un horno de secado antes de la calcinación en un horno mufla de 800 °C a 900 ºC durante 15 min a 20 min.
2
6
Para este propósito se ha encontrado adecuado el papel de filtro watman No. 42 o un papel equivalente. Los crisoles de filtración Gooch o Coors han sido encontrados adecuados para este propósito.
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NOTA 3: Limpiar completamente los crisoles antes de cada uso y calentar en un horno de 800 °C a 900 ºC y enfriar en un desecador antes de tararlos.
15.4.8 0,0001 g.
Enfriar todos los crisoles en un desecador y pesarlos con aproximación a
15.5 Cálculos: Multiplicar el peso del precipitado por 0,343 para determinar el peso del trióxido de azufre (SO 3). Calcular el SO3 como porcentaje de la muestra tal como se recibe o de la muestra seca, según se requiera. 15.6 Precisión y sesgo : Para el análisis de trióxido de azufre no han sido determinados ni la precisión ni el sesgo.
16.
CLORUROS
16.1 Significado y uso : Pequeñas cantidades de cloruros en el yeso o en los productos de yeso a menudo tiene un efecto perjudicial en sus usos. Este procedimiento es usado para medir la cantidad de cloruros presentes y reportarlo como cloruro de sodio. 16.2
Procedimiento
16.2.1 Pesar aproximadamente 20,0 g de muestra, tal como es preparada en el Capítulo 5, con aproximación a 0,001g y transferirla a un vaso de 400 mL. Añadir 150 mL de agua, agitar y calentar justo antes del punto de ebullición. Cubrir con una luna de reloj y mantener justo debajo del punto de ebullición (no menos de 80 ºC) por 1 h con agitación ocasional. Filtrar con succión en un embudo Buchner provisto con papel de filtro medio. Lavar el residuo con cuatro porciones de 20 mL de agua caliente.
16.2.2 Añadir 2 gotas de una solución indicadora de fenolftaleína al filtrado. Si el color rosado del filtrado se desvanece, añadir gotas de una solución de NaOH 0,1N con constante agitación hasta que un débil color rosado se desarrolle. Añadir gotas de HNO 3 0,1 N, hasta que el color rosado justo desaparezca.
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16.2.3 Si el contenido de cloruros es muy bajo, transferir el filtrado completo cuantitativamente a un vaso de 400 mL y proceder como se describe en el apartado 16.2.4. Si se esperan grandes cantidades de cloruros, transferir el filtrado cuantitativamente a un frasco volumétrico (fiola) de 250 mL, enfriar a temperatura ambiente, y diluir a 250 mL. Tomar una alícuota adecuada, transferir a un vaso de 400 mL, y diluir a un volumen de 100 mL a 250 mL.
16.2.4 Colocar el vaso conteniendo la muestra sobre una superficie blanca, añadir 0,5 mL (10 gotas) de una solución de K 2CrO4 y titular con una solución de AgNO 3 utilizando una micro bureta que tenga 10 mL de capacidad y sea graduada en divisiones de 0,02 mL. Titular hasta que sea visible un tenue pero definido color naranja. 16.2.5 Realizar una titulación en blanco utilizando el mismo volumen de agua, como el volumen de muestra y la misma cantidad de solución de K 2CrO4. Titular hasta que aparezca el mismo color obtenido con la muestra.
16.3 Cálculos: Restar el volumen de la solución usada de AgNO 3 para la titulación del blanco del volumen usado para la muestra dando la titulación neta. 1 mL de titulación neta es equivalente a 0,002923 g de cloruro de sodio (NaCl). Calcular el cloruro de sodio (NaCl) como un porcentaje de la muestra tal como se recibe o de la muestra seca, según se requiera. 16.4 Precisión y sesgo : Para el análisis de los cloruros no se han determinado ni la precisión ni el sesgo.
17.
INFORME
17.1
Reportar los resultados obtenidos en los análisis como sigue:
Agua libre Agua combinada Dióxido de carbono (CO 2) Dióxido de silicio (SiO 2) y materia insoluble Óxidos de fierro y aluminio (Fe 2O3+Al2O3)
Porcentaje ----------------
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Óxido de calcio (CaO) Óxido de magnesio (MgO) Trióxido de azufre (SO3) Cloruro de sodio (NaCl) Total
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------------100,00 ±
NOTA 4: En vista de que es aconsejable frecuentemente recalcular los resultados obtenidos en el análisis químico para que puedan ser más claros, lo siguiente se debe tomar en consideración: (1) Multiplicar el porcentaje de agua combinada por 4,778 para obtener la pureza o porcentaje de yeso. Para calcular el porcentaje de CaSO 4.1/2 H2O en enlucidos, multiplicar el porcentaje de yeso por 0,8430. (2) Multiplicar el porcentaje del agua combinada por 2,222 para obtener la cantidad de SO 3 combinado como yeso. (3) Restar el resultado obtenido en (2) del total de SO 3 encontrado en el análisis para obtener el exceso de SO3. (4) Multiplicar el exceso de SO 3 por 1,700 para obtener el porcentaje de anhidrita, CaSO 4. (5) Multiplicar el porcentaje de yeso encontrado en (1) por 0,3257 para obtener el porcentaje de CaO combinado como yeso. (6) Multiplicar el porcentaje de anhidrita encontrada en (4) por 0,4119 para obtener el porcentaje de CaO combinado como anhidrita. (7) Sumar (5) y (6) juntos. Entonces restar este resultado del porcentaje total de CaO encontrado por análisis. (8) Multiplicar el porcentaje de CaO en exceso por 1,785 para obtener el porcentaje de carbonato de calcio. (9) Multiplicar el porcentaje de MgO por 2,091 para obtener el porcentaje de carbonato de magnesio. NOTA 5: Habiendo realizado los cálculos de la Nota 4, los resultados pueden ser reportados como sigue:
Yeso (CaSO4.2H2O) Anhidrita (CaSO4 natural y manufacturado) (Nota 4) Dióxido de silicio e insolubles (SiO2 + ins.) Oxido de fierro y aluminio (R 2O3) Carbonato de calcio (CaCO3) Carbonato de magnesio (MgCO3) Cloruro de sodio (NaCl) Total
Porcentaje ---------------------100,00 ±
NOTA 6: La presencia de las diferentes formas de CaSO 4 puede ser determinada mediante un examen microscópico. El artículo titulado “Análisis de Yeso con l a Microscopía Polarizada” contiene métodos sugeridos que pueden ser encontrados en ASTM STP 861. 7
7
Green, George W., “Análisis de Yeso con la Microscopia Polarizada”. La Química y Tecnología del Yeso, ASTM STP 861, ASTM, 1984, pp. 22-47.
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PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANÁLISIS DE SULFATO DE CALCIO POR EL METODO DE ACETATO DE AMONIO 8
18.
SIGNIFICADO Y USO
Este método de ensayo establece la determinación del sulfato de calcio en el yeso y los productos de yeso mediante extracción con una solución de acetato de amonio.
19.
REACTIVOS Y MATERIALES
19.1 Solución de acetato de amonio : Disolver 454 g de acetato de amonio en 2 L de agua. Añadir suficiente NH 4OH para hacer la solución claramente amoniacal, utilizando fenolftaleína como indicador.
19.2 Solución de lavado de hidróxido de amonio : Diluir 100 mL de hidróxido de amonio concentrado (NH 4OH, p.e. 0,90) a 1 L con agua. 19.3
Ayuda filtrante: Tierra o sílice de diatomeas, grado analítico.
19.4
Solución indicadora de fenoltaleína.
20.
PROCEDIMIENTO UTILIZANDO CRISOL GOOCH
20.1 Pesar rápidamente aproximadamente 4 g de una muestra bien mezclada y transferirla a un vaso de 600 mL. Realizar todas las pesadas con aproximación a 0,001 g, con excepción del peso de los crisoles y sus contenidos con aproximación a 0,0001 g.
20.2 Sin demora, pesar aproximadamente 1 g de la muestra bien mezclada en un pesafiltro tarado con tapa de vidrio esmerilado. Secar la muestra y el pesafiltro hasta que 8
Este procedimiento fue desarrollado por L.S. Wells y W.F. Clarke, National Bureau of Standards, y modificado por B.E. Kester, United States Gypsum Co.
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alcance un peso constante a 45 ºC. Tapar las botellas de pesada inmediatamente después de sacarlas del horno para prevenir la absorción de la humedad que proviene del aire frío.
20.3 Si se requiere el porcentaje en peso del agua combinada del sulfato de calcio, calentar la muestra y pesar el pesafiltro hasta que alcance un peso constante a una temperatura de 220 ºC.
20.4 Al contenido del vaso de 600 mL (19.1), añadir 350 mL de la solución de acetato de amonio, y agitar la mezcla bastante hasta que se pierda toda la materia sólida de la base del vaso. Añadir 0,2000 g de la sílice de diatomeas bien seca a la mezcla. Calentar el vaso y el contenido a 70 ºC en un baño de vapor o de agua caliente, y mantenerlo a esta temperatura por 30 min, mientras se agita constantemente. Durante el calentamiento, mantener el solvente amoniacal mediante adiciones de NH 4OH y fenolftaleina, si es indicado. Mientras tanto, calentar un suministro de una solución de acetato de amonio a 70 ºC, manteniéndola también claramente amoniacal. Filtrar la mezcla, con succión, mediante un crisol Gooch tarado, agitando frecuentemente durante la filtración para mantener la tierra de diatomeas en suspensión en el líquido. Lavar el crisol Gooch conteniendo el residuo con 5 porciones de 10 mL de la solución de acetato caliente, drenar completamente después de cada lavado. Lavar de la misma manera con 8 porciones de 10 mL de la solución de NH4OH caliente. Tener cuidado al lavar la parte superior de las paredes del crisol Gooch. Escurrir el crisol seco con succión, colocarlo en un horno a 70 ºC, y secar hasta que alcance un peso constante (Nota 7). Dejar enfriar el crisol en un desecador antes de pesar. NOTA 7: Evitar el sobrecalentamiento en todo el horno de secado de los residuos de acetato de amonio; esto es, colocar los crisoles bien lejos de los elementos de calentamiento. Esto es de particular importancia para las muestras con altas impurezas, debido a que estas impurezas a menudo tienen agua de hidratación que se pierde con un sobrecalentamiento local.
21. PROCEDIMIENTO TARADOS
UTILIZANDO
PAPELES
DE
FILTRO
NOTA 8: Este procedimiento es sugerido cuando varias muestras son analizadas a la misma vez. Ha sido encontrado que la filtración por gravedad de seis muestras avanzará tan rápidamente como sea posible la manipulación de las muestras.
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21.1 Secar un papel de filtro cuantitativo de 110 mm, doblado en cuatro partes 2 toda la noche a 70 ºC en una botella pesada, de forma ancha con tapa de vidrio, de 30 mm por 60 mm. Después secar, enfriar el pesafiltro y el papel en un desecador, y pesar.
21.2 Tratar la muestra exactamente como se describe en los apartados 20.1, 20.2, y 20.4 antes de la filtración. Filtrar la mezcla por gravedad a través de un embudo de vidrio de 70 mm, agitar constantemente durante la filtración para mantener la sílice de diatomeas suspendida en el líquido. Lavar el papel de filtro y el residuo con 5 porciones de 10 mL de la solución de acetato caliente, drenar completamente después de cada lavado. Lavar de la misma manera con 8 porciones de 10 mL de la solución de lavado de NH 4OH. Después de drenaje final, volver a colocar el papel y el residuo en la botella de pesada, y secar a 70 ºC hasta que alcance un peso constante. Enfriar el pesafiltro, el papel y el residuo en un desecador recientemente preparado antes de pesar; esto es esencial, debido a la característica higroscópica del papel.
22.
CÁLCULOS
22.1 sigue:
Calcular el porcentaje de pérdida en peso a 45 ºC (libre de agua) como
Pérdida en peso a 45 ºC, % = [(A-B)/C] x 100
(3)
Donde:
A = peso original de la muestra y del pesafiltro,
B = peso de la muestra y del pesafiltro secado hasta alcanzar un peso constante a 45 ºC, y C = peso original de la muestra.
Calcular el peso de los 4 g de muestra (Véase apartado 20.1), corregido por la pérdida en el calentamiento hasta alcanzar un peso constante a 45 ºC. 22.2
Calcular el porcentaje del agua combinada como sigue:
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Agua combinada, % = [(B-D)/(B-E)] x 100
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(4)
Donde
B = peso de la muestra y del pesafiltro seco a peso constante a 45 ºC D = peso de la muestra y del pesafiltro seco a peso constante a 220 ºC y E = peso del pesafiltro.
22.3 Calcular el porcentaje de CaSO 4.nH2O en base de la muestra seca a peso constante a 45 ºC como sigue: % CaSO4.nH2O = (F- (G-H)/F) x 100
(5)
Donde
F = peso de la muestra, corregida por la pérdida de calentamiento a peso constante a 45 ºC,
G = peso del crisol seco y su contenido (véase apartado 20.4) o peso del pesafiltro y su contenido (Véase apartado 21.2) y H = peso del crisol más la sílice de diatomeas usada como filtro auxiliar (véase apartado 20.4), o el peso del pesafiltro, la sílice de diatomeas usada como filtro auxiliar y el peso del papel de filtro (véase apartado 21.2).
23.
PRECISIÓN Y SESGO
23.1 Para el análisis de sulfato de calcio por el método del acetato de amonio no han sido determinados ni la precisión ni el sesgo.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 28 de 44
PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANÁLISIS DE CLORURO DE SODIO POR EL METODO COULOMÉTRICO
24.
SIGNIFICADO Y USO
24.1 Este método de ensayo establece la determinación de cloruro de sodio en el yeso y los productos de yeso por el método coulométrico.
25.
INTERFERENCIAS
25.1 La presencia de sulfuro, sulfidrilo, u otras substancias reactivas de plata conducirán a resultados altos. Estas substancias interferentes son removidas mediante oxidación alcalina con peróxido de hidrógeno.
26.
APARATOS
26.1
Medidor de cloruros :
26.1.1 El instrumento será equipado para medir la concentración de cloruros disueltos en soluciones acuosas por el método coulométrico. 9 26.1.2 El instrumento será capaz de medir concentraciones de cloruro en el rango de 10 mg/L a 260 mg/L con una repetibilidad de ± 1 mg/L.
9
El medidor de cloruros EEE, disponible en la Compañía de Suministros de Laboratorios Fisher, ha sido encontrado satisfactorio. Otros instrumentos disponibles para la determinación de cloruros por el método de coulométrico son el Titulador de Cloruros Aminco, disponible en la Compañía de Instrumentos Americanos; el Medidor de Cloruros Buchler, disponible en la División de Instrumentos Buchler de la Corp. Nuclear de Chicago; y el Chlor-O-Counter de Fisker/Marius disponible en Johns Scientific.
NORMA TÉCNICA PERUANA
27.
NTP 334.139 29 de 44
REACTIVOS
27.1 Solución buffer ácida: Disolver 100 mL de ácido acético (HC 2H3O2) al 99,5 % y 5,5 mL de ácido nítrico (p.e. 1,42) concentrado en aproximadamente 200 mL de agua y diluir a 500 mL. 27.2 Solución estándar diluida (100 mg Cl/L): Diluir 5,00 mL de solución estándar stock a 500 mL. 27.3 Solución de gelatina: Añadir 2,5 g de gelatina y 0,5 g de azul de timol a 250 mL de agua y disolver con agitación continuamente mientras se lleva a ebullición. Con la solución casi en ebullición, continuar agitando hasta que todo el azul de timol se disuelva. Añadir 0,5 g de timol, enfriar y diluir la solución a 500 mL.
NOTA 9: La solución de gelatina mantiene al precipitado de cloruro de plata (AgCl) en suspensión y también indica la presencia de buffer ácido. La solución se conservará por 3 meses a temperatura ambiente o por mayor tiempo si se le refrigera. Calentar la solución refrigerada a temperaturas ambiente antes de ser utilizada.
27.4 Solución estándar stock (10g Cl/L): Disolver 8,240 g de cloruro de sodio seco (NaCl) en agua y diluir a 500 mL.
28.
PROCEDIMIENTO
28.1 mL.
Pesar 20,0 g de una muestra bien mezclada y transferirla a un vaso de 150
28.2 Añadir 50 mL de agua, hervir, dejar que el material sólido sedimente, y filtrar toda la solución. Añadir un adicional de 50 mL de agua a los sólidos, hervir, y vaciar el contenido del vaso dentro del filtro. Lavar el residuo con 100 mL de agua caliente, adicionando el lavado al filtrado. Enfriar y diluir con agua a 250 mL. 28.3 Encender el medidor de cloruros y mantenerlo encendido por un periodo de 25 min antes de su uso. Colocar el contador en cero.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 30 de 44
28.4 Colocar una cápsula magnética de agitación en el vaso de ensayo, añadir 10 mL de la solución estándar diluida, 3 mL de la solución buffer ácida, y 5 gotas de la solución de gelatina. Colocar el vaso de ensayo sobre una plataforma y bajar los electrodos dentro de la solución. Presionar el botón “inicio” hasta que la luz guía se extinga. El contador empezará a marcar después de unos pocos segundos. No sacar los electrodos de la muestra hasta que la luz guía aparezca. Leer el contenido de cloruro del contador. Si no se obtiene una lectura de 100 mg ± 1 mg Cl/L, remitirse al manual de instrucciones del fabricante. Poner el contador a cero.
28.5 Repetir el procedimiento utilizado en el apartado 28.4, usando 10 mL de la solución muestra en lugar de la solución estándar diluida. Leer el resultado como miligramos de cloruro por litro. Cuando todos los ensayos son completados, colocar los electrodos dentro del agua grado reactivo.
29.
CÁLCULOS
29.1 Calcular la cantidad de NaCl como porcentaje de la muestra tal como se recibe o de la muestra seca, como sigue: % NaCl = 0,00206 x A
(6)
Donde: A = mg Cl/L , lectura del medidor de cloruro.
30.
PRECISIÓN Y SESGO
Para el análisis del cloruro de sodio mediante el método coulométrico no han sido determinados ni la precisión ni el sesgo.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 31 de 44
DETERMINACIÓN DE ARENA EN ENLUCIDO ENDURECIDO
31.
RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO
31.1 El método de ensayo para la determinación del contenido de arena en enlucido de yeso endurecido requiere de las siguientes determinaciones para obtener resultados exactos: 31.1.1 enlucido.
Determinación del porcentaje de materia insoluble en la arena usada con el
31.1.2 yeso, y
Determinación del porcentaje de materia insoluble en el enlucido de solo
31.1.3 calcinado.
Determinación del porcentaje de materia insoluble en el enlucido con arena
NOTA 10: Si las muestras originales del enlucido de solo yeso y la arena no están disponibles, se puede obtener una aproximación de la materia insoluble mediante el uso de este método sobre el enlucido y la arena de la misma fuente como los que a partir del cual el enlucido a ser analizado fue preparado originalmente.
32.
SIGNIFICADO Y USO
32.1 Este método de ensayo es utilizado para determinar el contenido de arena de las muestras del enlucido agregado, tomadas desde el lugar de trabajo para determinar el cumplimiento de la norma ASTM C 842.
33.
REACTIVOS
33.1 Acetato de amonio (250 g/L) : Disolver 250 g de acetato de amonio (NH4C2H3O2) en agua y diluir a 1 L .
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 32 de 44
33.2 Hidróxido de amonio (1+59) : Mezclar 1 volumen de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH) (p.e 0,90) con 59 volúmenes de agua.
34.
MUESTREO
Cuando el enlucido a ser ensayado es parte de una operación de enlucido de dos capas o tres capas, tomar la muestra para el análisis de la porción de la capa entera de enlucido que incluye la capa individual a ser ensayada. Separar las capas subsiguientes del enlucido mediante el uso de una espátula rígida o de un instrumento similar. Tomar una muestra de no menos de 500 g, que preferiblemente será obtenida a partir de diferentes secciones de la pared o del techo bajo examen.
35.
PROCEDIMIENTO
35.1 En un mortero de porcelana limpio, moler la muestra del enlucido endurecido hasta el tamaño de las partículas de arena más grandes presentes, o a la más pequeñas, de tal manera que aproximadamente el 100 % de la muestra pase el tamiz de 2,36 mm (No.8). La molienda fina hace que la disolución del yeso sea más rápida. Colocar aproximadamente 200 g de la muestra molida en una cacerola de porcelana o en una cápsula de evaporación, y calcinar sobre un baño de arena. Agitar la muestra continuamente con un termómetro durante el calentamiento, y ajustar la velocidad de calentamiento de modo que sean requeridos de 20 min a 30 min para incrementar la temperatura de la muestra a 160 ºC ± 5 ºC. Enfriar la muestra a temperatura ambiente en un desecador. 35.2 Después del enfriamiento, pesar exactamente 20 g ± 0,05 g de la muestra calcinada en un vaso de 600 mL. Añadir 300 mL a 350 mL de la solución de NH 4C2H3O2. Si la solución stock de NH 4C2H3O2 es ácida al papel de tornasol, añadirle unos cuantos mililitros de NH4OH (1+59) para volverla ligeramente alcalina antes de su adición a la muestra de ensayo.
35.3 Calentar la suspensión a una temperatura de 70 °C ± 5 ºC y agitar continuamente por 20 min a 30 min. Filtrar la suspensión caliente con la ayuda de la succión a través de un embudo Buchner pequeño, o con un crisol Gooch, en el cual el papel de filtro ha sido colocado previamente. Refiltrar los primeros 100 mL del filtrado.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 33 de 44
Lavar la arena remanente en el vaso encima del filtro con un adicional de 100 mL de la solución de acetato de amonio caliente. Lavar el vaso y el residuo con 200 mL a 300 mL de agua, secar el embudo y la arena a 100 ºC hasta peso constante. El peso del residuo es el peso de la materia insoluble.
35.4 Materia insoluble en la arena : Determinar el peso de la materia insoluble en la arena tal como se describe del apartado 35.1 al 35.3, excepto que no es necesaria la molienda de la muestra.
35.5 Materia insoluble en el enlucido de solo yeso : Determinar el peso de la materia de insoluble en el enlucido de solo yeso como se describe en del apartado 35.1 al 35.3, excepto que solo es requerida una muestra de 5 g y que no es necesaria la molienda de la muestra.
36.
CÁLCULOS
36.1 Materia insoluble en el enlucido: Multiplicar por 5 el peso de la materia insoluble obtenida como se describe en el apartado 35.3 para obtener el porcentaje de materia insoluble en el enlucido con arena.
36.2 Materia insoluble en la arena : Multiplicar por 5 el peso de la materia insoluble en la arena obtenida como se describe en el apartado 35.4 para obtener el porcentaje de la materia insoluble en la arena.
36.3 Materia insoluble en el enlucido de solo yeso : Multiplicar por 20 el peso de la materia insoluble en el enlucido de solo yeso obtenido como se describe en el apartado 35.5 para obtener el porcentaje de materia insoluble en el enlucido de solo yeso. 36.4
Calcular el porcentaje de arena en el enlucido con arena como sigue: X = [(C-B)/(A-B)] x 100
Donde:
(7)
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 34 de 44
X = % de arena en enlucido con arena, A = % de la materia insoluble en la arena,
B = % de la materia insoluble en el enlucido de solo yeso, y C = % de la materia insoluble en enlucido con arena.
36.5 Expresar los resultados como una proporción de las partes de arena por parte de enlucido en peso, usando la siguiente ecuación: Proporción de arena a yeso = X/(100 - X)
(8)
NOTA 11: Los resultados obtenidos por el procedimiento anterior indican la cantidad de arena originalmente mezclada con el enlucido de solo yeso antes que éste haya sido mezclado con agua o haya endurecido.
37.
PRECISIÓN Y SESGO
Para el análisis de la arena en el enlucido endurecido no han sido determinados ni la precisión ni el sesgo.
CONTENIDO DE FIBRA DE MADERA EN ENLUCIDO DE YESO CON FIBRA DE MADERA
38.
SIGNIFICADO Y USO
Este método de ensayo es utilizado para determinar el peso de la fibra de madera en enlucido con fibra de madera.
NORMA TÉCNICA PERUANA
39.
NTP 334.139 35 de 44
PROCEDIMIENTO
39.1 Colocar una muestra de 100 g de enlucido con fibra de madera, preparado como se describe en el Capítulo 5, sobre una malla 1 de 600 µm (No. 30) encajada sobre un tamiz1 de 150 µm (No. 100). Lavar el enlucido sobre el tamiz de 600 µm con una corriente de agua fría, removiendo el tamiz de 600 µm hasta cuando la fibra esté prácticamente o completamente libre de enlucido. Luego, lavar el material sobre el tamiz de 150 µm hasta que la mayor parte del enlucido ha sido lavado a través del tamiz y el residuo es principalmente fibra. Transferir el material retenido en el tamiz de 150 µm a una cacerola con pico, de vidrio esmaltado, de 300 mL , añadiendo la carga sobre el tamiz de 600 µm si la fibra contiene algunas partículas adheridas de enlucido. Elutriar el material en la cacerola (purificar mediante lavado y drenaje, realizando por completo una separación de la fibra del enlucido como sea práctica), recogiendo las fibras elutriadas sobre un tamiz de 150 µm. Evitar la pérdida de las partículas finas de la fibra, hacer la transferencia de la cacerola al tamiz de 150 µm por medio de varias etapas de lavado, agitar la carga, y verter rápidamente sobre el tamiz las fibras que flotan, repitiendo el procedimiento de elutriación varias veces. Examinar la fibra recolectada sobre el tamiz de 150 µm y repetir la elutriación si es necesario. 39.2 Secar los tamices (o tamiz) y el residuo durante toda la noche en un horno mantenido a una temperatura de 45 ºC. Cuidadosamente invertir los tamices, o tamiz, sobre una pieza de papel blanco, y transferir el material residual al papel, cepillando el fondo del tamiz invertido. Examinar visualmente el material transferido y observar si la separación de la fibra del enlucido ha sido completa. Entonces transferir el material a un crisol de platino pesado y seco hasta peso constante a una temperatura de 45 ºC. Si la examinación visual previa de la carga en el papel blanco mostró que la fibra estaba prácticamente libre de partículas de enlucido, informar como el porcentaje de fibra el peso de la fibra seca a 45 ºC, dividida por 100. Si, por otra parte, la examinación visual reveló la presencia de una cantidad apreciable de enlucido asociado con la fibra, calcinar cuidadosamente el contenido del crisol hasta peso constante. En este caso, reportar como el porcentaje de fibra la pérdida por ignición, dividida por 100.
40.
PRECISIÓN Y SESGO
40.1 Para el análisis del contenido de fibra de madera en enlucido de yeso con fibra de madera no han sido determinadas ni la precisión ni el sesgo. 1
En la norma ASTM E 11 se proporcionan los requerimientos detallados para este tamiz.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 36 de 44
PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANÁLISIS DE SODIO POR EL METODO DE ABSORCIÓN ATOMICA
41.
SIGNIFICADO Y USO
41.1 Este método de ensayo establece la determinación de sodio en el yeso y los productos del yeso por el método de absorción atómica.
42.
INTERFERENCIAS
42.1 El sodio es parcialmente ionizado en la llama de aire- acetileno. Los efectos de ionización serán significativamente superados mediante la adición de 1 g/L a 2 g/L de otro álcali a los blancos, estándares, y muestras. Alternativamente, utilizar la llama de aire - hidrógeno, por lo que produce menor ionización y menor emisión visible que la llama de aire-acetileno.
43.
APARATOS
43.1
Espectrofotómetro de absorción atómica
43.1.1 El instrumento será equipado para medir la concentración del sodio disuelto en una solución acuosa utilizando la llama aire - acetileno o la llama aire - hidrógeno. 43.1.2 El instrumento será capaz de medir concentraciones de sodio dentro del rango analítico óptimo de 0,1 a 0,5 unidades de absorbancia mientras provee un coeficiente de variación de aproximadamente 0,5 % a 2 %.
NORMA TÉCNICA PERUANA
44.
NTP 334.139 37 de 44
REACTIVOS
44.1 Solventes: Usar agua desionizada para preparar todas las soluciones. Sí un álcali es incluido con el propósito de eliminar la ionización del sodio, es más conveniente añadirlo al inicio sobre el solvente. De esta manera se garantiza una concentración constante del álcali en el blanco, estándares y la solución de la muestra.
44.2 Solución estándar stock (1,000 g Na/L) : Disolver 2,5418 g de cloruro de sodio seco (NaCl) en agua y diluir a 1 L con agua. 44.3 Soluciones estándar diluidas : Preparar soluciones estándar diluidas cubriendo el rango de absorbancia de la solución de muestra diluida, usando la solución estándar stock. (Las soluciones que tienen una concentración menor a aproximadamente 0,500 g/L son inestables en periodos mayores a 1 día).
45.
PROCEDIMIENTO
45.1 mL.
Tomar 18 g de una muestra bien mezclada y transferirla a un vaso de 150
45.2 Añadir 50 mL de agua, hervir, dejar que los sólidos sedimenten, y decantar el líquido sobrenadante dentro de un filtro. Añadir 50 mL de agua adicional a los sólidos, hervir, y verter los contenidos del vaso al filtro. Lavar el residuo con 100 mL de agua caliente, añadir el lavado al filtrado. Enfriar el filtrado a temperatura ambiente y diluir a 500 mL en un frasco volumétrico para preparar la solución de muestra stock. Tomar 10 mL de la solución y completar a 500 mL en un segundo frasco volumétrico, para hacer la solución de muestra diluida. 45.3 Determinar las lecturas de absorbancia en las soluciones estándar diluidas y en el blanco solvente a una longitud de onda de 589,0 nm a 589,6 nm, siguiendo las instrucciones del manual del fabricante. Restar el valor de la absorbancia para el blanco de los valores de absorbancia de las soluciones estándar diluidas y preparar una curva relacionando concentración de sodio en miligramos por litro con valores de absorbancia.
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 38 de 44
NOTA 12: Si se conoce que la absorbancia de la solución muestra diluida cae en el rango lineal, esto es, que la concentración de sodio está por debajo de aproximadamente 1 mg/L solamente son necesarios un estándar y el blanco solvente para preparar la curva.
45.4 Determinar las lecturas de absorbancia en la solución muestra diluida utilizando la misma técnica, seguido con las soluciones estándar diluidas. La concentración de sodio en la solución muestra diluida en miligramos por litro se determinará por consulta en la curva estándar.
46.
CÁLCULOS
46.1 Calcular la cantidad de cloruro de sodio como un porcentaje de la muestra recibida o de la muestra seca, según se requiera, como sigue: Sodio calculado como % NaCl = A x 6,3553/S (9)
Donde: A = concentración de la solución de muestra diluida, mg/L, y S = peso de la muestra, g.
47.
PRECISIÓN Y SESGO
47.1 Para el análisis del sodio por el método de absorción atómica no han sido determinados ni la precisión ni el sesgo.
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NTP 334.139 39 de 44
PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANÁLISIS DEL SODIO POR FOTOMETRÍA DE LLAMA
48.
SIGNIFICADO Y USO
48.1 Este método de ensayo establece la determinación de sodio en el yeso y los productos de yeso por fotometría de llama. Este método de ensayo esta basado en el método de la norma ASTM D 1428.
49.
INTERFERENCIAS
49.1 En fotometría de llama, las interferencias de la radiación originada por elementos diferentes al que está siendo determinado son las más grandes contribuidoras del error. Algunos efectos son positivos y otros negativos. De los elementos encontrados en este análisis, el mayor efecto es el de un metal alcalino sobre otro. Los efectos de los elementos extraños no pueden ser compensados completamente sin emplear estándares de calibración que aproximadamente duplican la composición de la muestra. Sin embargo, los efectos son minimizados operando en el rango más bajo de concentración de sodio práctico o por remoción de los elementos de interferencia. Por ejemplo, el aluminio tiene un efecto depresivo sobre la emisión del metal alcalino, que es de consecuencia seria. Remover el aluminio del líquido de extracción antes de la fotometría a la llama si se ha encontrado que su concentración, mediante ensayos preliminares, excede a la concentración del sodio. 49.2 La auto-absorción causa que la curva de intensidad versus concentración disminuya su pendiente en las concentraciones más altas, tendiendo a reducir la exactitud. Cubriendo las soluciones desconocidas mediante soluciones estándares conocidas tiende a minimizar su interferencia.
50.
APARATOS Y MATERIALES
50.1 Fotómetro de llama: El instrumento consistirá de un atomizador y un quemador o mechero; de dispositivos adecuados para regular la presión y manómetros para el combustible y el aire u oxígeno; de un sistema óptico, que consiste de dispositivos adecuados para filtrar o dispersar la luz capaces de prevenir la interferencia excesiva de la
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.139 40 de 44
luz de longitudes de onda diferentes a la longitud de onda que está siendo medida; y un dispositivo para indicar la fotosensibilidad.
50.2 Suministro de combustible y aire u oxígeno : Los suministros de combustible y aire u oxígeno serán mantenidos a presiones un poco más altas que la presión de operación controlada del instrumento.
51.
REACTIVOS
51.1 Preparar las siguientes soluciones stock de los reactivos que han sido secados a peso constante a 105 ºC. Almacenar las soluciones stock en recipientes de polietileno o equivalente libres de metal alcalino.
51.2 Solución de cloruro de sodio ( 2,5418 g/L) : Disolver 2,5418 g de cloruro de sodio (NaCl) en agua y diluir a 1 L con agua. Esta solución estándar stock contiene 1,000 g/L de ión de sodio. 51.3 Soluciones estándares diluidas : Preparar las soluciones estándares diluidas a partir de la solución estándar stock, cubriendo el rango de concentración de sodio esperado del líquido de extracción de muestra diluido. Por ejemplo, si el rango esperado del liquido de extracción de la muestra está entre 0 g/l y 0,010 g/L, preparar 11 estándares igualmente espaciados en décimas del máximo.
52.
CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTO
52.1 Seleccionar la fotocelda adecuada; el foto tubo azul sensitivo que tiene un rango desde 320 nm a 620 nm es requerido para la determinación del sodio. Abrir el ancho del slit a aproximadamente un cuarto de la abertura máxima, mantener el instrumento en el rango sensitivo máximo y balancear el contador para obtener el equilibrio eléctrico.
52.2 Alimentar el combustible y el aire u oxígeno al quemador e incinerar la mezcla emitida. Ajustar las presiones del combustible y el aire u oxígeno y continuar los procedimientos para el tiempo de calentamiento prescrito por el fabricante del instrumento.
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NTP 334.139 41 de 44
Mantener el dial de la lectura de la escala en aproximadamente el 95 % de la escala máxima, introducir una solución conteniendo la cantidad máxima de sodio en el rango a ser cubierto y permitir que la luz emitida incida en la fotocelda.
52.3 Seleccionar el filtro apropiado, si es utilizado un instrumento que requiere de un tipo de filtro. Para instrumentos que emplean dispositivos de dispersión espectral, girar el dial de la longitud de onda hacia adelante y hacia atrás lentamente y cuidadosamente en la proximidad de 589 nm hasta que el galvanómetro alcance una deflexión máxima. Esta posición de la longitud de onda produce una sensibilidad máxima. No alterar el dial de la longitud de onda durante el ensayo. 52.4 Continuar para atomizar el estándar máximo del rango a ser cubierto, y mantener la lectura de la escala del dial en la escala máxima exactamente (100 o 1000) (Véase Nota 13). Ajustar la ganancia así como el balance de las agujas galvanómetro. NOTA 13: Para instrumentos equipados con un slit variable, realizar el procedimiento descrito arriba con el ancho del slit entre completamente cerrado y un cuarto de abertura para la prueba preliminar. En la determinación del ancho del slit apropiado para el funcionamiento óptimo del instrumento, debe ser tomado en consideración el hecho que la intensidad de la línea de emisión es aproximadamente proporcional al ancho del slit, mientras que la intensidad del fondo se incrementa con el cuadrado del ancho del slit. Una disminución en el ancho del slit resulta en la disminución de la iluminación del fototubo para una concentración dada y es compensada mediante el incremento de la ganancia del instrumento. Las condiciones de funcionamiento más favorables son obtenidas con el ancho de slit más pequeño que no da lugar a la inestabilidad de la aguja del galvanómetro cuando se mantiene para dar la lectura de la escala máxima con el estándar máximo en el rango a ser cubierto. Cuando se altera el ancho del slit, determine el fondo mediante la atomización de un estándar cero, y comprobar para el ajuste de sensibilidad y estabilidad del instrumento con el estándar máximo en el rango a ser cubierto. Los rangos más bajos requieren anchos de slit más amplios. Determinar y registrar el ancho de slit óptimo para cada rango y elemento a ser cubierto. Utilizar estos valores en todos los ensayos subsiguientes.
52.5
Determinar la intensidad de emisión de todos los estándares.
52.6 Graficar la intensidad de la emisión (escala de lectura) versus la concentración en un papel de gráfico lineal. Para los rangos más bajos, la curva preparada se aproxima a una línea recta pero algunas veces no intercede en cero debido a la intensidad del fondo. En los rangos más altos, las curvas muestran una disminución en la pendiente con el incremento de la concentración. Registrar en los gráficos todos los datos con respecto al ancho del slit, presión del combustible y presión del aire u oxígeno.
NORMA TÉCNICA PERUANA
53.
NTP 334.139 42 de 44
PROCEDIMIENTO
53.1
Pesar 25 g de la muestra bien mezclada y transferirla a un vaso de 150 mL.
53.2 Añadir 50 mL de agua, hervir, dejar que el material sólido sedimente, y decantar el líquido sobrenadante dentro de un filtro. Añadir un adicional de 50 mL de agua a los sólidos, hervir y verter los contenidos del vaso dentro del filtro. Lavar el residuo con 75 mL de agua caliente, añadiendo los lavados al filtrado. Enfriar y diluir con agua a 200 mL en un frasco volumétrico para preparar la solución de muestra stock. 53.3 Tomar 5 mL de la solución de muestra stock y llevarla a 100 mL en un frasco volumétrico para preparar la solución muestra diluida.
NOTA 14: Si se encuentra que la concentración de sodio en la muestra es más grande que el estándar máximo, diluir más la solución muestra con agua para llevar la concentración dentro del rango. Si la concentración del sodio en la muestra es menor que un décimo del valor del máximo estándar, preparar una nueva solución muestra diluida a partir de la solución de muestra stock para llevar la concentración dentro del rango.
53.4 Encender el instrumento y alimentar el combustible y el aire u oxígeno al quemador. Encender la mezcla de gases. Para instrumentos con una ranura (slit) ajustable, mantener el ancho en el valor determinado como se indica en la Nota 13.
53.5 Colocar el dial de la lectura de la escala en el máximo. Atomizar la muestra y dejar que la luz emitida incida en la fotocelda. Mantener la longitud de onda a 589 nm como es descrito y ajustar la ganancia para el balance del galvanómetro. Determinar la intensidad de la emisión de la muestra.
53.6 Referirse a la curva estándar preparada anteriormente y medir la concentración del ión sodio en la solución de muestra diluida en miligramos por litro.
54
CÁLCULOS
54.1
Calcular la cantidad de NaCl como sigue:
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NTP 334.139 43 de 44
Sodio, calculado como % NaCl = A x 0,04067 (10)
Donde:
A = concentración de sodio, mg/L medidos en la curva estándar.
55.
PRECISIÓN Y SESGO
55.1 Para el análisis del sodio por el método de fotometría de llama no han sido determinados ni la precisión ni el sesgo.
56.
ANTECEDENTE
ASTM C 471M:2001
Standard test methods for chemical analysis of gypsum and gypsum products [metric]
