NTC 1707

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1707 1982-08-04

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS. CARNE Y SUS PRODUCTOS. EXTRACTO DE CARNE

E:

FOOD INDUSTRY. EXTRACT OF MEAT

MEAT

AND

MEAT

PRODUCTS.

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES:

extracto de carne; producto a base de carne; producto alimenticio; extracto acuoso de carne.

I.C.S.:67.120.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado Apartado 14237 Bogotá, Bogotá, D.C. Tel. 6078888 6078888 Fax 2221435 2221435 Prohibida su reproducción

Editada 2001-07-23

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1707 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1982-08-04. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuaci continuación ón se relaciona relacionan n las empresas empresas que que colaborar colaboraron on en el estudio estudio de esta esta norma norma a través través de su participación en el Comité Técnico T écnico C10.9 Carne y productos cárnicos. ASOCIACIÓN ASOCIACIÓN NACIONAL NACIONAL DE INDUSTRIALES "ANDI" CARULLA & CÍA S.A. COMPAÑÍA COLOMBIANA DE ALIMENTOS ALIMENTOS LÁCTEOS LÁCTEOS LTDA. LTDA. "CICOLA "CICOLAC" C" CONFEDERACIÓN COLOMBIANA DE CÁMARAS DE COMERCIO "CONFECÁMARAS" ENVASES ROK S.A. FRIGORÍFICO SUIZO S.A. FRUTERA COLOMBIANA S.A. "FRUCO" GIVAUDAN S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL S.A.

INDUSTRIA DE PRODUCTOS ESENCIALES S.A. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUA AGROPECUARIO RIO "ICA" "ICA" INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLÓGICAS MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE SALUD PÚBLICA SOCIEDAD GENERAL DE SUPERVISIONES SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO

Además Además de las anteriores anteriores,, en Consulta Consulta Pública Pública el Proyecto Proyecto se puso a consider consideració ación n de las siguientes empresas: PRODUCTOS ZENÚ

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN


NTC 1707

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS. CARNE Y SUS PRODUCTOS. EXTRACTO DE CARNE

1.

OBJETO

Esta norma establece las características que debe cumplir el extracto de carne vacuna.

2.

DEFINICIONES Y CLASIFICACIÓN

2.1

DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente:

2.1.1 Extracto de carne: producto obtenido por concentración de extractos acuosos de carne de res de calidad alimenticia, exento de agentes preservativos, libre de residuo de drogas, hormonas o material extraño de cualquier clase. 2.2

CLASIFICACIÓN

2 2.1 El extracto de carne se clasifica en los dos grados de calidad siguientes: 2.2.1.1 Extracto de carne 1a. calidad. 2.2.1.2 Extracto de carne 2a. calidad.

3.

CONDICIONES GENERALES

El producto debe estar libre de albúmina, destrinas, caseína, gelatina y extracto de 3.1 levadura. La pasta debe tener un color castaño oscuro, uniforme, con el aroma característico del 3.2 extracto de carne. Además debe tener consistencia bien espesa y ligeramente fluida cuando se calienta. La pasta se debe disolver completamente al agregar 5 g de extracto de carne a 250 cm 3 3.3 de agua hirviendo y da un caldo castaño claro a castaño.

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3.3.1 El gusto del mismo debe ser ligeramente salado, pero no puede ser rancio, amargo ni quemado. El caldo debe estar prácticamente libre de glóbulos de grasa y debe ser claro aunque puede tener una ligera turbiedad. 4

REQUISITOS

4.1

El producto deberá cumplir los requisitos establecidos establecidos en la Tabla 1.

4.2 El producto, en sus dos calidades, deberá cumplir los requisitos microbiológicos establecidos en la Tabla 2. 5.

TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIÓN DEL PRODUCTO

5.1

TOMA DE MUESTRAS

Se efectuará según lo indicado en la NTC 1236.

5.2

ACEPTACIÓN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos indicados en esta norma, se rechazará el lote. En caso de discrepancia se repetirán los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, será motivo para rechazar el lote. Tabla 1. Requisitos químicos 1a. Calidad Mín. Máx. 20 7 25 4 8 0,25 1,5 5 10 250 100 1

Requisito Humedad, en % Creatina y creatinina, en % Cenizas, en % Cloruro de sodio (base seca) en % Nitrógeno total en % Grasa, en % Insolubles en agua, en % Plomo, en ppm Cobre, en ppm Estaño, en ppm Cinc, en ppm Arsénico, en ppm

2a. Calidad Mín. Máx. 22 5 30 8 7 0,8 1,5 5 10 250 100 1

Tabla 2. Requisitos microbiológicos Requisitos Bacterias aeróbicas mesofílicas/g Bacteria termófilas/g Esporas anaerobias sulfito reductoras/g Hongos y levaduras/g Estafilococos coagulasa positiva/g Escherichia coli/g Coliformes/g Salmonellae/50 g Esporas clostridium perfringens/g

Máximo 104 103 102 10 10 Ausente Ausente Ausente 10

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6.

ENSAYOS

6.1

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

6.1.1 Se agita exhaustivamente el envase del extracto para lograr la homogeneización de su contenido (para acelerar dicha homogeneización se recomienda el calentamiento previo del producto a 37 °C). 6.1.2 Inmediatamente después se toman por lo menos 200 g del producto con instrumentos estériles y se transfieren asépticamente a un recipiente seco y estéril. el que se debe llenar totalmente y luego cerrar herméticamente (si no se van a realizar ensayos microbiológicos no son necesarias las condiciones de esterilidad esterilidad y asepsia en la toma t oma de la muestra). 6.2

DETERMINACIÓN DE COBRE

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 440.

6.3

DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO


6.4

DETERMINACIÓN DE PLOMO


6.5

DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL


6.6

DETERMINACIÓN DE CENIZAS


6.7

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD


6.8

DETERMINACIÓN DE GRASA


6.9

DETERMINACIÓN DE ESTAÑO

6.9.1 Destrucción de la materia orgánica por vía húmeda con mezcla sulfonítrica 6.9.1.1 Aparatos a)

Anteojos de protección

b)

Probetas graduadas de 1 cm3, 25 cm3 y 50 cm 3

c)

Matraces con fondo plano de 100 cm 3, 250 cm3 y 500 cm3 3


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d)

Aparato para extracción de sólidos (véase la Figura 1)

e)

Refrigerante

Refrigerante

60/46 mm

Extractor

Llave con dos pasos

29/32 mm

Balón para digestión

Figura 1. Aparato para extracción de sólidos

4


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6.9.1.2 Reactivos a)

Ácido sulfúrico sulfúric o 95 % - 97 % (densidad aproximada 1,84) reactivo para análisis

b)

Ácido nítrico mín. 65 % (densidad aproximada 1,40) reactivo para análisis

c)

Peróxido de hidrógeno hidrógeno (agua oxigenada) al 30 %

d)

Ácido sulfúrico pureza mínima 96 %

e)

Ácido nítrico pureza mínima 65%

6.9.1.3 Procedimiento a)

Se introducen aproximadamente aproximadamente 0,5 g de extracto de carne pesados con precisión de 0,1 g en un balón con fondo plano y cuello esmerilado, esmerilado, se añaden 3 3 3 perlas de vidrio y 25 cm a 50 cm de ácido nítrico. Se agita para poner la muestra en suspensión, se añaden con precaución y agitando, 5 cm 3 a 20 cm3 de ácido sulfúrico (véase el capítulo 8).

b)

Se coloca el matraz sobre una tela metálica con asbesto, se ajusta el extractor y el refrigerante de reflujo.

c)

Se calienta suavemente la mezcla. Si hay una reacción violenta y formación excesiva de espuma, se interrumpe el calentamiento. Cuando la reacción se haya calmado, se calienta con precaución, agitando agitando el matraz de vez en cuando para impedir la adhesión de la sustancia a las paredes. El ácido nítrico se condensa y se acumula en el extractor cuya llave está cerrada.

d)

El ácido nítrico se deja caer gota a gota. Cuando la sustancia orgánica empieza a ennegrecer, se regula la llama y la adición de ácido nítrico para mantener buenas condiciones de oxidación.

e)

Se continúa la digestión hasta la destrucción total de la materia orgánica, la cual se reconoce por el color de la solución: incolora o ligeramente amarilla y por la ausencia de color pardo cuando se calienta hasta desprendimiento de humos blancos. Cuando se destruye la materia orgánica de sustancias ricas en materia grasa, una parte de esta última se deposita sobre las paredes internas del refrigerante y del extractor. Por esta razón, para evitar pérdidas de elementos minerales, es necesario reintroducir reintroducir todo el ácido nítrico en el matraz y se procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.9.1.3 partes c, d y e.

f)

Se enfría el matraz en una corriente de aire. Se añaden cuidadosamente cuidadosamente 10 cm3 de agua destilada, se mezcla bien y se calienta hasta desprendimiento de humos blancos. No deben quedar trazas de ácido nítrico porque interfieren con las determinaciones siguientes. En tal caso hay que añadir después de la eliminación del ácido nítrico y antes de la adición de los 10 cm 3 de agua, dos 5


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veces 3 cm3 de agua oxigenada y calentar cada vez hasta desprendimiento de humos blancos. g)

Se repite esta última operación, se deja enfriar y se diluye con agua destilada.

6.9.2 Método colorimétrico con violeta de pirocatequina 6.9.2.1 Principio del método. El método consiste en la separación del estaño de la solución sulfúrica (obtenida en la destrucción de la materia orgánica por vía sulfonítrica) por extracción con tolueno diluida de soda cáustica. Después de la adición de violeta de pirocatequina con el objeto de formar un complejo rojo-pardo se lee en el espectrofotómetro a 552 nm para determinar el contenido de estaño presente en la muestra. 6.9.2.2 Reactivos a)

Ácido sulfúrico, aproximadamente aproximadamente 9 N

b)

Yoduro de potasio, aproximadamente aproximadamen te 5 M

c)

Tolueno

d)

Soda cáustica, aproximadamente aproximadamente 5 N

e)

Soda cáustica aproximadamente aproximadamente 0,1 N

f)

Ácido clorhídrico, aproximadamente aproximadamente 5 N

9)

Solución de ácido ascórbico. Se diluyen 5 g de ácido ascórbico en agua destilada y se diluyen a 100 cm 3. Se debe preparar antes de cada empleo.

h)

Solución de violeta de pirocatequina. pirocatequin a. Se disuelve 0,05 g de violeta de pirocatequina en agua destilada y se completa el volumen hasta 100 cm 3. Se debe preparar cada semana.

i)

La Solución de acetato de sodio. Se disuelven 200 g de acetato de sodio en agua destilada y se completa el volumen hasta 1 000 cm 3.

j)

Solución de amoníaco amoníaco aproximadamente aproximadamente 5 N

k)

Solución patrón concentrada de estaño IV. Se disuelven 0,100 0 g de estaño granulado en 20 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado, calentando hasta aparición de humos blancos. Se enfría, se diluye cuidadosamente, con 150 cm 3 de agua destilada, se enfría nuevamente, se añade 65 cm3 de ácido sulfúrico concentrado. Se enfría y se transfiere a un matraz aforado de 500 cm 3, se enjuaga y se enrasa con agua destilada. Esta solución contiene 200 µg de estaño por cm 3

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA l)

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Solución patrón diluida de estaño IV. Se disuelve 5,0 cm 3 de la solución concentrada a 100 cm 3 con agua destilada en un matraz aforado. Se debe preparar cada día. Esta solución contiene 10 µg de estaño por cm 3.

6.9.2.3 Procedimiento a)

Después del ataque sulfo-nítrico, según el numeral 6.9.1 la muestra se diluye con agua destilada hasta una concentración aproximadamente aproximadamente 9 N, se enfría.

b)

Si el residuo no contiene más de 30 µg de estaño, se transvasa totalmente a un embudo de separación. Se enjuaga con ácido sulfúrico 9 N hasta un volumen aproximadamente aproximadamente conocido (25 cm 3 ó 50 cm3, por ejemplo según la cantidad de ácido sulfúrico concentrado presente).

c)

Si el residuo contiene más de 30µg de estaño, se diluye a la concentración concentración de ácido sulfúrico 9 N. Se vierte en un matraz aforado de 50 cm 3 ó 100 cm3, se enjuaga y se enrasa con ácido sulfúrico 9 N. Se toman con la pipeta una parte alícuota que contenga menos de 30 µg de estaño en un embudo de separación y se completa, si es necesario hasta un volumen de 25 cm 3 por lo menos, con ácido 9 N

d)

Se añade 1 cm3 de yoduro de potasio 5 M por cada 10 cm 3 de solución (por ejemplo para cada 25 cm 3: 2,5 cm3), se mezcla y se añade 10 cm 3 de tolueno, se tapa y se agita energéticamente energéticamente el embudo de separación durante 2 min.

e)

Se deja decantar y se elimina la capa acuosa. El yodo extraído confiere capa de tolueno un color rosa.

f)

Se lava la capa de tolueno, sin agitar pero mezclando rápidamente, con 5 cm 3 de una solución preparada por mezcla de 25 cm 3 de ácido sulfúrico 9 N con 2,5 cm 3 de yoduro de potasio 5 M. Se añade a la capa de tolueno, 5 cm 3 de agua destilada, y a continuación gota a gota y agitando, hidróxido de sodio 5 N hasta que la capa de tolueno s e vuelva incolora. Se añaden 2 gotas de exceso (en general, se necesita un total de 8 a 10 gotas), se tapa y se agita durante 30 s. Se deja decantar y se transvasa la fase acuosa a un vaso de 50 cm 3, se añade 3 cm 3 de hidróxido de sodio 0,1 N a la capa de tolueno y se agita durante 30 s. Después de la decantación se separa la capa acuosa y se añade al contenido del vaso de 50 cm 3, se conserva la fase f ase orgánica (tolueno).

g)

Se acidifica la solución en el vaso con 2,5 cm 3 de ácido clorhídrico 5 N y se decolora el yodo liberado por adición, gota a gota, de solución de ácido ascórbico. Se añade 2,0 cm 3 de solución de violeta de pirocatequina y se mezcla.

h)

Se lava el tolueno conservado anteriormente, sin agitar, con 5 cm 3 de la solución de acetato de sodio, se añade esta solución de lavado al contenido del vaso, se mezcla y mediante un medidor de pH, se ajusta el pH de la solución a 3,8 ± 0,1 con amoníaco 5 N

i)

Se vierte esta solución en un matraz aforado de 25 cm 3 y se enrasa con agua destilada, se mezcla bien y se deja reposar durante 30 min. 7

a

la

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA j)

NTC 1707

Se mide la densidad óptica de la solución en una celda de absorción de 10 mm y a la longitud de onda de 552 nm, utilizando como referencia la solución obtenida en el ensayo en blanco.

6.9.2.4 Ensayo en blanco. Se efectúa paralelamente paralelamente un ensayo en blanco de la misma manera (incluso el ataque sulfo-nítrico) pero sin extracto de carne. 6.9.2.5 Curva de calibración a)

Se preparan las soluciones indicadas en la Tabla 3 Tabla 3. Soluciones para la curva de calibración

Balón No. 1 2 3 4 5 6 7

Solución patrón, en cm3 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

µg de estaño IV 0 (blanco) 5 10 15 20 25 30

b)

Se diluyen a 7 cm3 con agua destilada, se añade 1 cm 3 de hidróxido de sodio 5 N y se mezcla. Se añade 2,5 cm 3 de ácido clorhídrico 5 N se mezcla y se añaden 2 cm 3 de violeta de pirocatequina, se mezcla otra vez y se añaden 5 cm 3 de solución de acetato de sodio. Se ajusta el pH de la solución a 3,8 ± 0,1 con amoníaco 5 N

c)

Se vierte en un matraz aforado de 25 cm3, se enrasa con agua destilada. Se mezcla bien y se deja reposar durante 30 min.

d)

Se mide la densidad óptica de las soluciones en el espectrofotómetro, en una celda de absorción de 10 mm, a una longitud de onda de 552 nm. Se toma como referencia la solución sin adición de solución patrón.

e)

Se traza la curva de calibración que consiste en una línea recta que pasa por el origen, indicando en las abcisas los microgramos de estaño y en ordenadas las densidades ópticas.

6.9.2.6 Cálculos a)

Se lee sobre la curva de calibración, la calidad de estaño en microgramos correspondiente a la absorción obtenida

b)

Se calcula el contenido en estaño teniendo en cuenta las diluciones efectuadas

c)

Se expresa el contenido en estaño en ppm 8


NTC 1707

6.9.7 Reproducibilidad Al nivel de 60 ppm, la diferencia entre los resultados de dos determinaciones determinaciones efectuadas simultáneamente o rápidamente una después de otra por el mismo analista no debe exceder 1 ppm

6.10

DETERMINACIÓN DE CINC

6.10.1 Reactivos 6.10.1.1 Ácido clorhídrico 0,02 N 6.10.1.2 Solución de ácido cítrico 50 % 6.10.1.3 Amoníaco con densidad 0,88 g/cm 3 6.10.1.4 Tetracloruro de carbono redestilado 6.10.1.5 Solución patrón de ditizona. Se disuelven 0, 1 g de ditizona en 100 cm 3 de tetracloruro de carbono redestilado. 6.10.1.6 Solución de ditizona al 0,01 %. Se extraen 10 cm 3 de solución patrón de dítizona con dos porciones de 50 cm 3 de solución de amoníaco diluido y se desecha la capa de tetracloruro de carbono. Se acidifica el filtrado con ácido clorhídrico y se extrae la ditizona precipitada con 100 cm3 de tetracloruro clorhídrico y se extrae la ditizona precipitada con 100 cm 3 de tetracloruro de carbono redestilado, se lava el extracto con 2 porciones de 10 cm 3 de agua destilada y se filtra a través de papel de filtro seco. Esta solución se debe preparar en el momento del ensayo y cada vez que éste se vaya a realizar. 6.10.1.7 Solución reguladora de acetato. Se disuelven 27,2 g de acetato de sodio en agua destilada y se adicionan 12 cm 3 de ácido acético glacial y se diluye con 200 cm 3 de agua destilada. 6.10.1.8 Solución de tiosulfato de sodio al 25 %. 6.10.1.9 Solución patrón de cinc. Se disuelven 0,044 g de sulfato de cinc en 50 cm 3 de ácido sulfúrico 0,0 1 N y se diluye hasta 1 000 cm 3 con agua destilada a 20 °C, 1 cm 3 de la solución es igual a 10 µg de cinc.

6.10.2 Procedimiento 6.10.2.1 Se toman 5 g de muestra y se llevan a ignición en una mufla a 450 °C. 6.10 2.2 Cuando toda la materia orgánica ha sido destruida se enfría y se adicionan 10 cm 3 de ácido clorhídrico (1 + 1) y se evapora a sequedad en baño María. Se extraen las sales solubles del residuo con 2 porciones de 10 cm 3 de ácido clorhídrico (1 + 5) caliente, se filtra la solución a través del mismo papel de filtro (véase el numeral 6.10.1.6) Whatman No. 541 o su equivalente en un balón volumétrico de 50 cm 3. 6.10.2.3 Se adicionan 5 cm 3 de ácido clorhídrico (1 + 1) y 5 cm 3 de ácido nítrico diluido (1 + 2) al residuo y se lleva la mezcla hasta sequedad en un plato caliente a baja temperatura para evaporar todo el ácido nítrico. Se adicionan además 10 cm 3 de ácido clorhídrico diluido (1 + 5) al residuo y se filtra la solución a través del mismo papel de filtro (véase el numeral 6.10.1.6) al balón volumétrico. Se diluyen los extractos combinados hasta la marca con agua destilada. Esta solución final puede ser aproximadamente aproximadamente normal con respecto al ácido clorhídrico. 9


NTC 1707

6.10.2.4 Se transfiere a un embudo de separación de 150 cm 3 una alícuota de la solución ácida de la muestra preparada, esta es la solución A. A un segundo embudo de separación se transfiere, con una pipeta, 2 cm 3 de la solución de ácido cítrico, se neutraliza con solución de amoníaco y se adicionan 0,15 cm 3 en exceso, esta es la solución B. 6.10.2.5 Se extrae esta solución con 5 cm 3 de la solución de ditizona y se desecha la capa de tetracloruro de carbono, la solución se agita con 2 cm 3 de tetracloruro de carbono. 6.10.2.6 Se adiciona la capa acuosa al embudo de separación que contiene la solución A y se prueba su alcalinidad. Se enjuaga el embudo que contiene la solución B con agua destilada y se adicionan las aguas de lavado al embudo que contiene la solución A. Se adicionan 10 cm 3 de solución de ditizona se agita vigorosamente para permitir la separación se transfiere la capa de tetracloruro de carbono al embudo que contiene la solución B. 6.10.2.7 Se repite la extracción de la solución acuosa A con porciones de 5 cm 3 de solución ditizona diluida hasta que la capa permanezca verde, se adiciona la capa de tetracloruro de carbono cada vez a la solución B. 6.10.2.8 Se adicionan 5 cm 3 de ácido clorhídrico 0,02 N y se agita por 1 min; si la capa de tetracloruro no es verde, se adicionan 2 cm 3 de ácido hasta que permanezca verde después de agitación y permita la separación. separación. 6.10.2.9 Se lleva la capa de tetracloruro a un tercer embudo de separación, se efectúa una extracción con 3cm 3 de ácido clorhídrico 0,02 N y se adiciona la capa acuosa a la solución ácida B. Se lavan las soluciones ácidas combinadas con 2 cm 3 de tetracloruro de carbono y se desecha la capa de tetracloruro de carbono. 6.10.2.10 Se transfileren 5 cm 3 de solución reguladora de acetato y 1 cm 3 de solución tiosulfato de sodio a un embudo de separación limpio, se adicional 3 cm 3 de solución de ditizona diluida, se agita y se deja decantar, enseguida se desecha la capa de tetracloruro de carbono; se lava la capa acuosa con 3 cm 3 de tetracloruro de carbono y se desecha el agua de lavado. 6.10.2.11 La capa acuosa (6.10.2.10) se adiciona a la solución B (6.10.2.7); el pH de las soluciones acuosas combinadas debe estar entre 4,0 y 4,5; si es necesario debe ajustarse el pH de la solución a este valor. 6.10.2.12 Se titula con solución de ditizona diluida adicionada desde una bureta y agitando por 1 min. Se descarta la capa de tetracloruro de carbono cada vez, hasta que la capa acuosa permanezca verde. La cantidad de ditizona adicionada cada vez depende de la velocidad con la cual la solución se torne roja (con 100 µg de cinc es conveniente adicionar 15 cm 3, y luego 1 cm 3). Se anota el volumen total de solución de ditizona diluida adicionada. 6.10.2.13 Se hace una extracción final con 3 cm 3 de solución de ditizona diluida, la cual debe permanecer verde y se desecha la capa de tetracloruro de carbono. 6.10.2.14 Se lava la capa acuosa con 3 cm 3 de tetracloruro de carbono y se desecha la capa inferior que éste forma. A la solución acuosa de lavado en el embudo de separación, se adicionan exactamente 10 cm 3 de solución patrón de cinc (100 µg de cinc) y se repite la titulación como se describió anteriormente.

10


NTC 1707

6.10.3 Cálculos El contenido de cinc presente en la muestra se determina mediante la siguiente ecuación:

C

=

100 µ g de

cinc a

b

Donde: C

=

contenido de cinc, en µg de la muestra.

a

=

volumen de la solución de ditizona gastados en la titulación de la muestra, en cm3.

b

= volumen de la solución de ditizona gastados en la titulación de la solución patrón de cinc, en cm 3.

Nota 1. El valor a no debe diferir de valor b en más de 20 %.

6.11 DETERMINACIÓN DE CREATININA TOTAL. MÉTODO HADORN 6.11.1 Reactivos 6.11.1.1 Solución de ácido clorhídrico 2 N 6.11.1.2 Óxido de aluminio según Brockmann. 6.11.1.3 Solución acuosa saturada de ácido pícrico a 20 % 6.11.1.4 Solución de hidróxido de sodio al 10 % 6.11.1.5 Blanco de referencia. Se prepara mezclando 1,5 cm 3 de solución de ácido pícrico con 1 cm3 de hidróxido de sodio, diluidos en 50 cm 3 con agua. 6.11.1.6 Éter exento de peróxidos.

6.11.2 Procedimiento 6.11.2.1 Se pesa 1 g de extracto de carne y se diluye con agua destilada en un balón volumétrico de 100 cm 3 y se completa a volumen. 6.11.2.2 Se toman 5 cm 3 de la solución anterior y se pasa a una cápsula de porcelana, se adicionan 10 cm 3 de ácido clorhídrico y se evapora a sequedad en baño María. 6.11.2.3 Al residuo seco se le adicionan 25 cm 3 de agua. 6.11.2.4 Se pasa la solución anterior a través de una capa de óxido de aluminio contenida en un tubo de Allihn y cubierto con lana de vidrio; se puede ayudar la filtración aplicando un pequeño vacío. 11


NTC 1707

6.11.2.5 Se toman 5 cm 3 del filtrado, se pasa a una cápsula de porcelana, se acidifican con 1 ó 2 gotas de ácido clorhídrico y se evapora casi hasta sequedad en baño María. El residuo es lavado 2 veces con 0,5 cm 3 de agua y se pasa a un tubo de ensayo. 6.11.2.6 Se obtiene el ácido levulínico por extracción, para tal efecto se adiciona 5 veces, 5 cm 3 de éter etílico libre de peróxidos. La capa de éter se extrae succionando con un tubo capilar el cual está conectado a una trampa de vacío. 6.11.2.7 El extracto de carne libre de ácido levulínico contenido en el tubo de ensayo se pasa a la cápsula de porcelana y se evapora cuidadosamente en baño María hasta sequedad. 6.11.2.8 Desarrollo del color. Se disuelve el residuo en 2 cm 3 de agua y se adicionan 1,5 cm 3 de ácido pícrico, 1 cm 3 de hidróxido de sodio al 10 %. Se agita la mezcla y se deja en reposo exactamente 5 min, la solución se transfiere a un balón volumétrico de 50 cm 3 y la cápsula se lava con agua, se reciben los lavados en el balón y se completa a la marca, se mezcla. 6.11.2.9 Se hace inmediatamente la lectura colorimétrica utilizando celdas de 10 mm de paso de luz a una longitud de onda 500 nm, utilizando la solución de picrato como blanco. 6.11.2.10 El contenido de creatinina es proporcional a la absorbancia leída. 6.11.2.1 Elaboración de la curva de calibración. a)

Solución patrón. Se disuelven en un balón de 1 dm 3 1,603 g de creatinina-cloruro de cinc o 1,322 g de clorhidrato de creatinina en 500 cm 3 de agua destilada a la que se han adicionado 100 cm 3 de ácido clorhídrico 2N. Se completa el volumen con agua destilada. Un centímetro cúbico (1 cm 3) de esta solución contiene un miligramo de creatinina. Se toman 20 cm 3 de solución y se diluye a 100 cm 3.

b)

Se preparan las soluciones para la curva de calibración en balones de 50 cm 3 como se indica en la Tabla 4. Tabla 4. Soluciones para la curva de calibración Balón No. 1 2 3 4 5

Solución mg de creatinina patrón, en cm3 0,0 0,0 (Blanco) 0,5 0,1 1,0 0,2 1,5 0,3 2 0,4

c)

Se llevan todos los volúmenes a 2 cm 3 con agua destilada, se agregan 1,5 cm 3 de ácido píctico, 1 cm 3 de hidróxido de sodio al 10 %, soda cáustica y se deja en reposo exactamente 5 min.

d)

Se completa hasta la marca, se agita enérgicamente enérgicamente y se mide inmediatamente inmediatamente la absorbancia en una celda de 10 mm a 500 mm.

e)

Se establece la curva de calibración por intermedio de las lecturas de absorbancia.

12


NTC 1707

6.11.3 Los resultados se expresan en porcentaje en masa con aproximación al 0, 1 %. 6.12

ENSAYOS MICROBIOLÓGICOS

(Véase el numeral 9.1).

6.13

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EXPRESADOS COMO CLORURO DE SODIO

6.13.1 Aparatos 6.13.1.1 Desecador 6.13.1.2 Crisol de porcelana 6.13.1.3 Balones aforados de 100 cm 3 y de 200 cm 3 6.13.1.4 Bureta de 50 cm 3 6.13.1.5 Pipetas 6.13.1.6 Embudo 6.13.1.7 Papel de filtro 6.13.1.8 Mufla

6.13.2 Reactivos 6.13.2.1 Agua destilada 6.13.2.2 Solución de nitrato de plata 0,1 N. Se disuelven 16,98 g de nitrato de plata en 1 dm 3. 6.13.2.3 Solución de sulfocianuro de amonio 0,1 N. Se disuelven 7,6 g de sulfocianuro de amonio en 1 dm 3. 6.13.2.4 Solución de sulfato férrico amónico (aproximadamente 40 %) saturada en frío. Se hace desaparecer la coloración café agregando gota a gota ácido nítrico puro. 6.13.2.5 Ácido nítrico, aproximadamente al 30 %. 6.13.2.6 Éter dietílico o nitrobenceno. nitrobenceno.

6.13.3 Procedimiento 6.13.3.1 Se pesa 1,2 g de la muestra que se va a analizar en un crisol de porcelana previamente tarado en la mufla a 550 °C Se calcina hasta obtención de cenizas blancas o ligeramente grises, la cápsula se retira de la mufla y se enfría 45 min en un desecador con sílica gel. 6.13.3.2 Las cenizas obtenidas se disuelven con 80 cm 3 ó 90 cm3 de agua destilada caliente adicionada de algunas gotas de ácido nítrico. Se filtra y el agua de lavado se recoge en un balón aforado de 100 cm 3, se enfría y se completa el volumen con agua destilada. 13


NTC 1707

6.13.3.3 Según el contenido de cloruros, probable, se toma una parte alícuota de esta solución y se completa a 100 cm 3 con agua destilada. 6.13.3.4 Se agrega 5 cm 3 de la solución de sulfato férrico amónico, 20 cm 3 de la solución de nitrato de plata 0,1 N y 5 cm 3 a 10 cm3 de éter ó 1 cm 3 de nitrobenceno; se titula con la solución de sulfocianuro de amonio 0,1 N hasta la aparición de una coloración rosada permanente.

6.13.4 Cálculos El contenido de cloruros expresado como cloruro de sodio se determina mediante la siguiente ecuación:

NaCl en%

5 ,85

V 2

=

−

V 3 x V x 100

V 1 x P

Donde: NaCI

=

contenido de cloruros como cloruro de sodio, en porcentaje en masa

P

=

masa de la muestra tomada pan la calcinación, calcinación, en gramos

V

= volumen de la solución de base proveniente de las cenizas, en cm 3

V 1

=

volumen de solución de base utilizados para la titulación, en cm 3

V 2 2

=

volumen de la solución de nitrato de plata 0,1 N, en cm 3

V 3

=

volumen de la solución de sulfocianuro de amonio 0,1 N necesario para la titulación, en cm 3

Nota 2. La diferencia entre dos resultados efectuados paralelamente por la misma persona no debe ser mayor de 0,5 %.

7.

EMPAQUE Y ROTULADO

7.1

EMPAQUE

7.1.1 El extracto de carne se empacará en recipientes herméticamente cerrados, higiénicamente aptos, uniformes, que no impartan olor o sabor al producto y que impidan que se produzca cualquier contaminación durante la manipulación manipulación y transporte. 7.1.1.1 El extracto de carne se deberá transportar a temperatura máxima de 25 °C y almacenar a temperatura no superior a 22 °C

7.2

ROTULADO

El rótulo deberá cumplir con lo establecido en la NTC 512.

14

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 8.

NTC 1707

PRECAUCIONES

En el procedimiento para la destrucción de la materia orgánica por vía humedad correspondiente al método para la determinación de estaño, se deben llevar anteojos de protección por la naturaleza explosiva de los reactivos.

9.

APÉNDICE

9.1

INDICACIONES COMPLEMENTARIAS

Mientras no se adopte la NTC para los ensayos microbiológicos, se recomienda seguir los métodos establecidos por la ICMSF International Commission for Microbiological Standards of Foods.

9.2

NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas a continuación. NTC 440: Productos alimenticios. Métodos de ensayo. NTC 1236: Alimentos envasados. Tomas de muestras e inspección. NTC 1556: Industrias alimentarias. Carne y sus productos. Determinación del contenido de nitrógeno total. Método de referencia. NTC 1678:Industrias alimentarias. Carne y sus productos. Determinación Determinación de cenizas. NTC 1663: Industrias alimentarias. Carne y sus productos. Determinación de humedad. NTC 1662: Industrias alimentarias. Carne y sus productos. Determinación de grasa total.

9.3

DOCUMENTO DE REFERENCIA

COPANT 1092: Carne y sus productos. Extracto de carne. Requisitos. PEARSON, D. The Chemical Analysis of Foods. 6 th Edition London, 1970. NEWMAN, E. J and Jones. P.D. Separation and Determination of Small Amounts of Tin, Analyst, 91 (1966) 406-410. 406-410.

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NTC 1707

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