MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE LA MATERIA Raramente se encuentran las sustancias puras en la Naturaleza sino en forma de mezclas, disoluciones y suspensiones. Toda la materia podemos separarla de diferentes formas hasta llegar a sus componentes más simples. Estos métodos se clasifican según sus características y son:
Métodos de separación química: Destruyen las sustancias originales Métodos de separación física: No destruyen las sustancias originales
MÉTODOS QUÍMICOS DE SEPARACIÓN Los métodos químicos de separación son procesos en los que los compuestos químicos se separan en elementos más sencillos. Estos métodos químicos se caracterizan por la necesidad de efectuar una reacción química previa a la separación. Hay muchos métodos químicos de separación pero los más importantes y conocidos son por: Electrólisis y Gravimetrías. Otros métodos son la descomposición térmica donde se someten a un compuesto a una temperatura elevada hasta que se descompone en sus elementos o en otros compuestos más sencillos. A diferencia de los métodos químicos, en los métodos físicos no se destruyen las sustancias.
Electrólisis El fenómeno de la electrólisis fue descubierto en 1820 por el físico y químico inglés Michael Faraday. Consiste en la descomposición mediante
una
corriente
eléctrica
de
sustancias
ionizadas
denominadas electrolitos. La palabra electrólisis procede de dos radicales, electro que hace referencia a electricidad y lisis que quiere decir ruptura. Para elaborar el proyecto:
Diagrama simplificado del proceso de electrólisis.
Materiales: - Recipiente de vidrio o plastico - 2 electrodos (barras de carbono, se encuentran dentro de una pila) - Un solvente (este puede ser liquido) - Una bateria de 9 volts - Alambres de cobre El proceso electrolítico consiste en lo siguiente: Se funde o se disuelve el electrolito en un determinado disolvente, con el fin de que dicha sustancia se separe en iones (ionización). Se aplica una corriente eléctrica continua mediante un par de electrodos conectados a una fuente de alimentación eléctrica y sumergidos en la disolución. El electrodo conectado al polo negativo se conoce como cátodo, y el conectado al positivo como ánodo. Cada electrodo atrae a los iones de carga opuesta. Así, los iones positivos, o cationes, son atraídos al cátodo, mientras que los iones negativos, o aniones, se desplazan hacia el ánodo. Esquema de la Electrólisis del Agua
La energía necesaria para separar a los iones e incrementar su concentración en los electrodos es aportada por la fuente de alimentación eléctrica. En los electrodos se produce una transferencia de electrones entre estos y los iones, produciéndose nuevas sustancias. Los iones negativos o aniones ceden electrones al ánodo (+) y los iones positivos o cationes toman electrones del cátodo (-). En definitiva lo que ha ocurrido es una reacción de oxidación-reducción, donde la fuente de alimentación eléctrica ha sido la encargada de aportar la energía necesaria
Gravimetrías Por gravimetría se entiende la separación de un componente de una disolución líquida mediante su precipitación a través de una reacción química. La sustancia que se desea obtener reacciona con otra sustancia química, de forma que el resultado de la reacción es un producto sólido que precipita por gravedad en el fondo de la disolución y puede ser
separado de ella por métodos físicos. EJEMPLO: En separación de la plata de una disolución de nitrato de plata, se somete esta sustancia a reacción con ácido clorhídrico, obteniéndose un precipitado blanco de cloruro de plata insoluble.
MÉTODOS FÍSICOS DE SEPARACIÓN Los métodos utilizados para la separación de mezclas y de disoluciones utilizan como base las propiedades físicas y químicas de los componentes de estas. A diferencia de éstos en los métodos químicos sí se destruyen las sustancias. Son los siguientes: - Filtración
-Cristalización
- Destilación
- Centrifugación
- Cromatografía
FILTRACIÓN Esquema sencillo del mecanismo de separación por filtración tangencial, un método especial de filtración en el que un medio filtrante, habitualmente una membrana polimérica, permite dividir una corriente de fluido y sólidos (feed), en otra de fluido límpio (permeate) y una mezcla concentrada (retentate). Este tipo de mecanismos es utilizado por ejemplo, en la purificación de agua para consumo humano o en la fabricación de vinos y cervezas
La filtración es una técnica, proceso tecnológico u operación unitaria de separación, por la cual se hace pasar una mezcla de sólidos y fluidos, gas o líquido, a través de un medio poroso o medio filtrante que puede formar parte de un dispositivo denominado filtro, donde se retiene de la mayor parte del o de los componentes sólidos de la mezcla. Las aplicaciones de los procesos de filtración son muy extensas, encontrándose en muchos ámbitos de la actividad humana, tanto en la vida doméstica como de la industria general, donde son particularmente importantes aquellos procesos industriales que requieren de las técnicas de Ingeniería química. La filtración se ha desarrollado tradicionalmente desde un estadio de arte práctico, recibiendo una mayor atención teórica desde el siglo XX. La clasificación de los procesos de filtración y los equipos es diverso y en general, las categorías de clasificación no se excluyen unas de otras.
La variedad de dispositivos de filtración o filtros es tan extensa como las variedades de materiales porosos disponibles como medios filtrantes y las condiciones particulares de cada aplicación: desde sencillos dispositivos, como los filtros domésticos de café o los embudos de filtración para separaciones de laboratorio, hasta grandes sistemas complejos de elevada automatización como los empleados en las industrias petroquímicas y de refino para la recuperación de catalizadores de alto valor, o los sistemas de tratamiento de agua potable destinada al suministro urbano.
Teoría de la filtración La filtración ha evolucionado como un arte práctico desde aplicaciones primitivas, como la tradicional filtración en lecho de arena empleado desde la antigüedad para la extracción de agua potable, recibiendo una mayor atención teórica durante el siglo XX a partir de los trabajos de P. Carman en 1937 y B. Ruth en 1946, estudios que fueron progresivamente ampliados en trabajos con medios porosos por Heertjes y colaboradores en 1949 y 1966 y Tiller entre 1953 y 1964. Ulteriormente, varios autores han revisado el estado de los conocimientos en filtración tanto desde una perspectiva práctica en los trabajos de Cain en 1984 y Kiefer, en 1991, como en sus principios teóricos con las publicaciones de Bear, 1988 y Norden en 1994. El principio teórico de la filtración se fundamenta en la cuantificación de la relación básica de velocidad un fluido o caudal:
Donde la fuerza impulsora (F) que puede ser la fuerza de gravedad, el empuje de una bomba de presión o de succión, o la fuerza centrífuga, mientras que la resistencia (R) es la suma de la ofrecida por el medio filtrante y la masa de sólido formada sobre el mismo.
Destilación La destilación es la operación de separar, comúnmente mediante calor, los diferentes componentes líquidos de una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar. Una forma de destilación conocida desde la antigüedad, es la obtención de alcohol aplicando calor a una mezcla fermentada (obtenida de alguna planta como la caña de azúcar, maíz, etc.). El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio, es el alambique, que consta de un recipiente donde se almacena la mezcla, a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena este líquido concentrado.
En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que sea discontinua o continua.
Destilación simple Aparato de destilación simple
Un Aparato de destilación simple es un aparato empleado en laboratorios de química, para producir una destilación simple: En el esquema ubicado a la derecha puede observarse un aparato de destilación simple básico: Mechero, Balón de destilación o matraz de fondo redondo, Cabeza de destilación, Termómetro, Tubo refrigerante, Entrada agua, Salida de agua, Fuente de vacío y Adaptador de vacío.
de
Otros procesos de destilación La destilación discontinua se realiza introduciendo la mezcla en una caldera, donde se le aplica calor y los vapores condensados se almacenan en un recipiente. La operación de llenado de la caldera con la mezcla hace que el proceso se realice en lotes. Un ejemplo sería la destilación, mediante alambique, del bagazo de la uva para la obtención del orujo. La destilación continua, también llamada fraccionada, se basa en la alimentación regulable y en continuo de la mezcla a separar, introduciéndola en una columna o torre de destilación, donde se separan los componentes de una mezcla de forma continua en las distintas fracciones, saliendo por la parte superior o cabeza la fracción más ligera o de menor punto de ebullición, por el fondo la fracción más pesada y a diferentes alturas de la columna, las distintas fracciones que se quieren obtener dependiendo de su punto de ebullición. Un ejemplo de destilación continua, fraccionada, sería la destilación atmosférica del petróleo.
Cromatografía La cromatografía engloba a un conjunto de técnicas basadas en la separación de los componentes de una mezcla y su posterior detección. Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido.
Los componentes de la mezcla Fase Fase interaccionan en distinta forma con la fase Tipos móvil estacionaria estacionaria y con la fase móvil. De este Cromatografía en papel Líquido Sólido modo, los componentes atraviesan la fase Cromatografía en capa estacionaria a distintas velocidades y se van Líquido Sólido separando. Después de haber pasado los fina Sólido o componentes por la fase estacionaria y Cromatografía de gases Gas líquido haberse separado pasan por un detector que Sólido o genera una señal que puede depender de la Cromatografía líquida Líquido líquido concentración y del tipo de compuesto. en fase inversa (polar) (menos polar)
Clasificación
Líquido Sólido Cromatografía líquida (menos líquido en fase normal polar) (polar)
Las distintas técnicas cromatográficas se Cromatografía líquida Líquido pueden dividir según cómo esté dispuesta la de intercambio iónico (polar) fase estacionaria:
Sólido
Líquido
Sólido
Líquido
Sólido
Líquido
Sólido
Cromatografía líquida de exclusión
Cromatografía plana. La fase Cromatografía líquida estacionaria se sitúa sobre una placa plana o de adsorción sobre un papel. Las principales técnicas Cromatografía de son: fluidos supercríticos
o
Cromatografía en papel Cromatografía en capa fina Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen: Cromatografía de líquidos Cromatografía de gases Cromatografía de fluidos supercríticos La cromatografía de gases es útil para gases o para compuestos relativamente volátiles, lo que incluye a numerosos compuestos orgánicos. Dentro de la cromatografía líquida destaca la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC, del inglés High Perfomance Liquid Chromatography), que es la técnica cromatográfica más empleada en la actualidad.
Cristalización La cristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a partir de un gas, un líquido o una disolución. La cristalización es un proceso que se emplea en
química, con bastante frecuencia, a la hora de purificar una sustancia sólida. Se han desarrollado diferentes técnicas al respecto:
Enfriamiento de una disolución concentrada La mayoría de los sólidos son más solubles a altas temperaturas que a temperaturas bajas. Si se prepara una disolución concentrada a altas temperaturas y se enfria se forma una disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir, por un enfriamiento controlado que cristalice, esencialmente, el compuesto principal, enriqueciéndose las aguas madre de las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad. Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene una solubilidad de unos 35 g /100 ml en el intervalo de temperaturas comprendido entre 0 y 100 ºC, lo que hace que la cristalización por cambio de temperatura sea poco importante, no así en otras sales, como KNO3. Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A escala industrial, estas operaciones pueden además incluir procesos de purificación complementarios como el filtrado, la decantación de impurezas, etc.
Cambio de disolvente Preparando una disolución concentrada de una sustancia en un buen disolvente y añadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero el componente principal del sólido disuelto empieza a precipitar, enriqueciéndose relativamente las aguas madres en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse ácido benzoico de una disolución de éste en acetona por agregado de agua
Evaporación del disolvente De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades. Este método ha sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o agua marina.
Sublimación En algunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusión (sublimación). Los vapores formados condensan en zonas más frías ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo frío", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido, (sublimación regresiva) separándose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener sólidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafeína, el azufre elemental, el ácido salicílico, el yodo, etc.
Enfriamiento selectivo de un sólido fundido Para purificar un sólido cristalino este puede fundirse. Del líquido obtenido cristaliza, en primer lugar, el sólido puro, enriqueciéndose, la fase líquida, de las impurezas presentes en el sólido original. Por ejemplo, este es el método que se utiliza en la obtención de silicio ultrapuro para la fabricación de sustratos u obleas en la industria de los semiconductores. Al material sólido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en un horno eléctrico de inducción) se le da forma cilíndrica. Luego se lleva a cabo una fusión por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja o sección del cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van separando del sólido y arrastrándose hacia el otro extremo. Este proceso de fusión zonal puede hacerse varias veces para asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. La ventaja de este proceso es que controlando adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza cilíndrica, se puede obtener un material que es un monocristal de silicio que presenta las caras de la red cristalina orientadas en la manera deseada.
Crecimiento cristalino Monocristal de lizosima para estudio por difracción de rayos X Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de cristalización tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el tamaño de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentración de los compuestos, añadiendo trazas de otros componentes como proteínas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc… consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.) La teoría más aceptada para este fenómeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas monomoleculares alrededor de gérmen de cristalización o de un cristalito inicial. Nuevas moléculas se adhieren preferentemente en la cara donde su adhesión libera más energía. Las diferencias energéticas suelen ser pequeñas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las condiciones de cristalización. En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtención de cristales con una determinada forma y/o tamaño como: la determinación de la estructura química mediante difracción de rayos X, la nanotecnología, la obtención de películas especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparación de los principios activos de los fármacos, etc…
Re cristalización
Centrifugación La centrifugación es un método por el cual se pueden separar sólidos de líquidos de diferente densidad mediante una centrifugadora, la cual imprime a la mezcla un movimiento rotatorio con una fuerza de mayor intensidad que la gravedad, provocando la sedimentación del sólido o de las partículas de mayor densidad. Este es uno de los principios en los que se basa la densidad: Todas las partículas, por poseer masa, se ven afectadas por cualquier fuerza (origen de una aceleración). La centrifugación impone, gracias a la aceleración centrífuga, un efecto parecido al gravitacional: Las partículas experimentan una aceleración que las obliga a sedimentar. La centrifugación puede dividirse en primera instancia en dos grandes grupos: La preparativa y la Analítica. En la primera, se obtienen grandes cantidades del material que se desea estudiar, mientras que en la segunda se procede al análisis de las macromoléculas en una ultracentrifugación. Existen diversos métodos de centrifugación y una extensa variedad de técnicas derivadas de esta. Centrifugación Diferencial: Se basa en una diferencia en la densidad de las moléculas. Esta diferencia debe ser grande para poder ser observada al centrifugar: Las partículas que posean densidades similares sedimentaran juntas. Este método es inespecífico, por lo que se utiliza como centrifugación preparativa para separar partículas de otros componentes en la mezcla (por ejemplo, para separar mitocondrias de núcleos y membrana) pero no es útil para separar moléculas. Centrifugación Isopícnica: También conocida como centrifugación Zonal. Las partículas se separan al usar medios de diferente densidad. Las partículas con mayor densidad que el medio sedimentaran en el fondo (Botón o precipitado, pellet en inglés). Aquellos componentes de la mezcla con menor densidad al medio quedarán en el sobrenadante (supernatant) mientras que las partículas con densidad similar a la del medio de centrifugación, quedarán en una zona intermedia entre el precipitado y el sobrenandante. El medio puede no presentar gradientes de concentración (centrifugación zonal sin gradiente) o tener diferencias de concentración (centrifugación zonal con gradiente)
Ultracentrifugación: Permite estudiar las características de sedimentación de estructuras subcelulares (lisosomas, ribosomas y microsomas) y biomoléculas. Utiliza rotores especiales (fijos o de columpio) y sistemas de monitoreo. Existen diferentes maneras de monitorear la sedimentación de las partículas en la ultracentrifugación, el más común de ellos mediante luz UV o interferones.
OTROS Fisión nuclear Fisión nuclear de un átomo de uranio-235
En química y física, fisión es un proceso nuclear, lo que significa que tiene lugar en el núcleo del átomo. La fisión ocurre cuando un núcleo se divide en dos o más núcleos pequeños, más algunos subproductos. Estos subproductos incluyen neutrones libres, fotones (generalmente rayos gamma) y otros fragmentos del núcleo como partículas alfa (núcleos de Helio) y beta (electrones y positrones de alta energía). La fusión de núcleos pesados es un proceso exotérmico lo que supone que se liberan cantidades substanciales de energía. El proceso genera mucha más energía que la liberada en las reacciones químicas; la energía se emite, tanto en forma de radiación gamma como de energía cinética de los fragmentos de la fusión, que calentarán a la materia que se encuentre alrededor del espacio donde se produzca la fisión. La fisión se puede inducir por varios métodos, incluyendo el bombardeo del núcleo de un átomo fisionable con otra partícula de la energía correcta; la otra partícula es generalmente un neutrón libre. Este neutrón libre es absorbido por el núcleo, haciéndole inestable (como una pirámide de naranjas en el supermercado llega a ser inestable si alguien lanza otra naranja en ella a la velocidad correcta). El núcleo inestable entonces se partirá en dos o más pedazos: los productos de la fisión e incluyen dos núcleos más pequeños, hasta siete neutrones libres (con una media de dos y medio por reacción), y algunos fotones. Los núcleos atómicos lanzados como productos de la fisión pueden ser varios elementos químicos. Los elementos que se producen son resultado del azar, pero estadísticamente el resultado más probable es encontrar núcleos con la mitad de protones y neutrones del átomo fisionado original. Los productos de la fisión son generalmente altamente radiactivos: no son isótopos estables; estos isótopos entonces decaen, mediante cadenas de desintegración.
