GUÍA DE EJERCICIOS MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS Área Química Resultados aprendizaje
de
Identii!a" analiza e interpreta !on!eptos #$si!os so#re los dierentes %&todos 'ra(i%&tri!os" 'ra(i%&tri!o s" para la resolu!i)n de ejer!i!io ejer!i!ios" s" desarrollando pensa%iento l)'i!o * siste%$ti!o+ Contenid os ,+ Gra( Gra(i% i%et etrr-a a de de pre!ipita!i)n ,+,.ropiedad de los pre!ipitados ,+/0or%a!i)n de los pre!ipitados ,+1Ta%a2o de part-!ula ,+3So#resatura!i)n relati(a /+ Gr Gra( a(i% i%et etrr-a a de de (olatiliza!i)n 1+ El Ele! e!tr tro' o'ra ra(i (i%e %e tr-a De#o sa#er Antes de e%pezar a realizar estos ejer!i!ios ejer!i!ios es i%portante 4ue re!orde%os al'unos !on!eptos5 M&todos 'ra(i%&tri!os5 Son %&todos !uantitati(os 4ue !onsisten en la deter%ina!i)n de la %asa de un anal analito" ito" presente presente en una %uestra+ Gra(i%etr-a de .re!ipita!i)n5 .re!ipita!i)n5 El analito se separa de la disolu!i)n de la %uestra %ediante la adi!i)n de un a'ente 'ra(i%&tri!o pre!ipitante 4ue rea!!iona de %anera espe!-i!a * sele!ti(a%ente !on el analito" para la or%a!i)n de un pre!ipitado insolu#le de !o%posi!i)n !ono!ida+ Este pre!ipitado se iltra" se la(a para 'arantizar la eli%ina!i)n de i%purezas solu#les * por lo 'eneral se so%ete a trata%iento t&r%i!o ade!uado para eli%inar el sol(ente * otras espe!ies 4u-%i!as (ol$tiles presentes+ .osterior%ente .osterior%ente se pesa el produ!to inal Servicios Académicos para el Acompañamiento y la Permanencia - PAIEP Primera Edición - 2016
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0i'ura ,5 Es4ue%a de pro!edi%iento en una 'ra(i%etr-a por pre!ipita!i)n
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.ropiedades de los pre!ipitados5 El produ!to or%ado de#e !u%plir !on las si'uientes propiedades+ a60$!il de iltrar * la(ar para eli%inar !onta%inantes+ #67aja solu#ilidad para e(itar la p&rdida de analito durante la iltra!i)n * el la(ado !6Inerte" es de!ir" esta#le en la at%osera 8no rea!!ionar6 d6Co%posi!i)n !ono!ida 0or%a!i)n de los pre!ipitados5 9os pre!ipitados se pueden %ediante dos pro!esos" nu!lea!i)n * !re!i%iento de part-!ula+
or%ar
:u!lea!i)n5 Es un pro!eso por el !ual un n;%ero %-ni%o de $to%os" iones o %ol&!ulas 8a lo su%o 3 o <6" se juntan para or%ar un s)lido esta#le+ Cre!i%iento de part-!ula5 Este %&todo i%pli!a una !o%peten!ia entre la nu!lea!i)n adi!ional * el !re!i%iento de n;!leos *a e=istentes+ Ca#e a!larar 4ue lue'o de ini!iada la nu!lea!i)n puede !o%enzar el !re!i%iento de part-!ulas+ En 'eneral" si en la pre!ipita!i)n predo%ina el pro!eso de la nu!lea!i)n" se o#tiene un 'ran n;%ero de part-!ulas !on di$%etros pe4ue2os * si la pre!ipita!i)n se da por el %e!anis%o de !re!i%iento de part-!ula se espera o#tener parti!ular%ente" di$%etros %a*ores" pero en %enor !antidad+ Ta%a2o de part-!ula5 El ta%a2o de part-!ula de los produ!tos de rea!!i)n de pre!ipita!i)n se (en inluen!iados por las si'uientes (aria#les5 a6 Solu#ilidad del pre!ipitado #6Te%peratu ra !6Con!entra!iones de los rea!ti(os d6Velo!idad de %ez!lado de rea!ti(os 9o 4ue !onlle(a a la or%a!i)n de s)lidos 4ue (ar-an dr$sti!a%ente en su ta%a2o de part-!ula !o%o5 Suspensiones !oloidales * pre!ipitados !ristalinos+ Suspensiones !oloidales5 .art-!ulas de naturaleza !ristalina o no" !u*os di$%etros os!ilan entre ,> ?@ a ,>?3 !%+ 9as part-!ulas !oloidales per%ane!en indeinida%ente en suspensi)n * son di-!iles de iltrar+ .or lo tanto" es indispensa#le !oa'ular o a'lo%erar las part-!ulas indi(iduales de la %a*or-a de los !oloides para produ!ir una %asa a%ora" iltra#le 4ue se sedi%enta en la disolu!i)n+
.re!ipitados !ristalinos5 .art-!ulas !on di%ensiones alrededor de d&!i%as de %il-%etro o %a*ores+ 9as suspensiones !ristalinas en la ase l-4uida" tienden a sedi%entarse espont$nea%ente * son $!iles de iltrar * purii!ar+ So#resatura!i)n relati(a5 9a so#resatura!i)n relati(a se deine !o%o5 − ó =
Donde B es la !on!entra!i)n del soluto en !ual4uier %o%ento * S su solu#ilidad en el e4uili#rio+ 9a so#resatura!i)n relati(a es una propiedad del siste%a * (ar-a in(ersa%ente !on el ta%a2o de es 'rande" la pre!ipita!i)n tiende a ser !oloidal * se o#tienen part-!ula+ .or ende" !uando Q−S ⁄S
s)lidos pe4ue2os * di-!iles de separar * !uando
Q−S ⁄S
es pe4ue2a" es %$s
pro#a#le la or%a!i)n de un de s)lido !ristalino" !on part-!ulas 'randes * $!iles separar+ I%portan!ia del se!ado * !al!ina!i)n de pre!ipitados5 Despu&s de iltrar un pre!ipitado 'ra(i%&tri!o" este de#e ser so%etido a un trata%iento t&r%i!o para eli%inar el sol(ente * otras espe!ies 4u-%i!as (ol$tiles" a;n presentes en el pre!ipitado+ El !alenta%iento se de#e ee!tuar asta 4ue la %asa del analito sea !onstante 8Ver i'ura /6+ En al'unas o!asiones se !alienta el s)lido pre!ipitado o#tenido ini!ial%ente para des!o%ponerlo * as- or%ar un !o%puesto de !o%posi!i)n !ono!ida !o%;n%ente lla%ado or%a de pesada+
Ter%o#alanza auto%$ti!a5 .er%ite re'istrar la %asa de una sustan!ia !onor%e au%enta su te%peratura a una (elo!idad !onstante.
0i'ura /5 .&rdida de %asa en un!i)n de la te%peratura del )=ido de alu%inio 8Al /O1+=F/O65 Te%peratura de or%a!i)n de pre!ipitado an-dri!o ,>>>HC+
Gra(i%etr-a de Volatiliza!i)n5 El analito es !on(ertido en un 'as de !o%posi!i)n 4u-%i!a !ono!ida para separarlo de los otros !o%ponentes de la %uestra+ 9a %asa del 'as sir(e !o%o %edida de la !on!entra!i)n del analito Este %&todo es a%plia%ente utilizado para deter%inar el !ontenido de a'ua 8F/O6 * di)=ido de !ar#ono 8CO/6 en %uestras+ Un eje%plo pr$!ti!o es la deter%ina!i)n de #i!ar#onato de sodio 8:aFCO16 en ta#letas de un anti$!ido" %ediante la o#ten!i)n de la !antidad de CO/ or%ado !o%o produ!to de rea!!i)n entre el :aFCO1 * $!ido sul;ri!o 8F/SO36+ :aFCO18a!6 F/SO38a!6 CO/8'6 F/O8l6 :aFSO38a!6 /:aOF CO/ :a/CO1 F/O En la i'ura 1 se %uestra el es4ue%a del pro!eso 'ra(i%&tri!o de (olatiliza!i)n de CO/ para la deter%ina!i)n de #i!ar#onato de sodio 8:aFCO16+
Figura 3 !ravimetr"a de volatili#ación para la determinación de $a%&' ( por
Ele!tro'ra(i%etr-a5 .or %edio de una !orriente el&!tri!a per%ite separar el analito" al depositarse en un ele!trodo+ .or lo tanto" la %asa de este produ!to propor!iona una %edida de la !on!entra!i)n del analito+ Esta t&!ni!a se utiliza ideal%ente en %etales" de %odo 4ue al ser depositado ele!trol-ti!a%ente" el %etal sea %u* aderente" denso * #lando para 4ue pueda ser la(ado" se!ado * pesado sin p&rdida %e!$ni!a o sin rea!!i)n !on la at%)sera 8i'ura 36+ Se espera 4ue los %ejores dep)sitos sean 'ranos inos * !on #rillo %et$li!o" *a 4ue los pre!ipitados esponjosos" pul(erizados o en or%a de es!a%as suelen ser %enos puros * %enos aderentes+
0i'ura 35 Celda para la ele!trodeposi!i)n de %etales Se pes) >"K//1 ' de una %uestra de %ineral+ .osterior a un pre?trata%iento se pre!ipit) en CdSO3 8MML/>"3@ 'N%ol6+ El pre!ipitado se la()" se!) * se en!ontr) 4ue pesa#a >"<1/> '+ Cal!ular el por!entaje de !ad%io en la %uestra+ Ejercicio 1:
El enun!iado nos propor!iona los si'uientes datos5 Masa %ineral L >"K//1 ' Masa CdSO3 >"<1/> '
L
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4
.ara !al!ular el por!entaje de !ad%io 8Cd6 en la %uestra" ini!ial%ente se de#e !al!ular el n;%ero de %oles de Cd produ!ido 8CdSO 36+ moles (n) CdSO4 1 = 0,5020 g m CdSO4 ∗
o l
C d S O 4
2 0 , 4 ! g
n
C
d
S
O
4 Servicios Académicos para el Acompañamiento y la Permanencia - PAIEP Primera Edición - 2016
)
=
2
,
4
0
"
1
0 −
#
m
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6
o
l
Sa#e%os" 4ue el en la %uestra es i'ual al n;%ero n;%ero de de %oles %oles de de Cd CdSO 3" es de!ir5 1 moles (n)Cd = 2,40
" 10−# mol CdSO4 ∗
m
n Cd = 2,40 " 10−# mol o l
C d 1
m o l
C d S O 4
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*
m$s$ (g)Cd = 2,40 " 10−# mol Cd ∗
112,411 g 1 mol Cd
g
C d
=
0 , 2 ! 0 %
g
Teniendo %asa Cd" el por!entaje se puede e=presar de la si'uiente la %anera5 m $ s $
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+
( g ) C d &o'e m$s$ de l$ mes'$ de 100 ∗
n$*e
m-ne'$l 0,2! 0% Cdg
(+) Cd = &o'en$*e (+) Cd = 0,%22# g
∗
100
m-ne'$l &
o
'
e
n
$
*
e
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,
(
+
)
C
d
=
4
#
El por!entaje de Cd en la %uestra %ineral 31+ es de Ejercicio 2: El
+
idr)=ido de %a'nesio M'8OF6 / se puede/o#tener %ediante la / 1 1 / si'uiente rea!!i)n5 M' / / FCO ? / Ca8OF6 / CaCO ? M'8OF6 / F O
Una %uestra de 1>> %9 de a'ua %ineral se le deter%ino el !ontenido de %a'nesio %ediante la pre!ipita!i)n del !ati)n !o%o M'8OF6 /+ El Servicios Académicos para el Acompañamiento y la Permanencia - PAIEP Primera Edición - 2016
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pre!ipitado se iltr)" se la() * se !al!in) en un !risol" o#teniendo !o%o produ!to M'O+ M ' 8 O F 6 /
P M ' O 9a %asa del !risol sin %uestra ue de /<"Q>>3 ' * posterior a la !al!ina!i)n la %asa del !risol %$s M'O ue de /K">1/> '+ Cal!ular la !on!entra!i)n de %a'nesio 8M'6 en la %uestra de a'ua %ineral" e=presada en unidades de 'ra%os por ,>> %9 de F/O+ Ini!ial%ente se de#e esta#le!er la !antidad de M'O 4ue se or%)" sa#e%os5 m$s$ (g).gO = (m$s$ del '-sol / mes'$) − (.$s$ '-sol $-o) m$s$ (g).gO = 2%,0#20 g − 25,004 g m $ s $
( g ) . Servicios Académicos para el Acompañamiento y la Permanencia - PAIEP Primera Edición - 2016
1
g O
=
0 , 1 # 1 %
g
El n;%ero %oles de M' de en%oles la %uestra de es a'ua %ineral es de i'ual al n;%ero de M'O" d e ! i r 5
moles (n)
0,1
.gO =
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1
1 mol .gO #1% g .g
∗
40,#044 g
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1
n .gO = #,2%5 " 10 −# mol moles (n).g = #,2%5 " 10−# mol .gO
1 mol .g
∗
1 mol .gO moles (n).g = #,2%5 " 10−# mol 24, #05 g g .g −# ⁄#00 m = #,2%5 " 10 mol .g 1 mol g .g ⁄ #00 m = 0,0!#% g3#00 m ∗
De#o sa#er 4ue" los 'ra%os de %a'nesio deter%inados 8>">@Q1K '6" !orresponden a la !antidad de analito presentes en 1>> %9 de a'ua %ineral+ Co%o nos piden e=presar la !on!entra!i)n en 'ra%osN,>> %9" tene%os5 g'$mos .g
.or re'la de tres si%ple5
Conen'$-ón .g =
Si"
100 m
0,0!#% g #00 m
100 m
⁄ " = Conen'$-ón .g
g
100 m = 0,02%45 g3100 m
Ejer!i!io 15 Bu& %asa de M'8IO16/ puede ser or%ada a partir de >" ' de M'SO3 =
Sa#e%os" por la este4uio%etr-a 4ue el n;%ero de %oles de M'SO 3 =
∗
210,#! g
n .gSO4 " 562 O = 2,4!2 " 10−# mol
1 mol .g(8O# )2 moles (n) .g(8O# )2 = 2,4!2 " 10−# mol .gSO4 " 562 O 1 mol .gSO4 " 562 O ∗
moles (n).g(8O# )2 = 2,4!2 " 10−# mol
.or lo tanto" teniendo las %oles de M'8IO 16/ * !on la %asa %olar 8MML1@3"> 'N%ol6 podre%os deter%inar la !antidad de !o%puesto 4ue se or%ar$+ #!4,0 g −#
m$s$ (g) .g(8O# )2 = 2,4!2 " 10
mol .g(8O# )2
∗
1 mol .g(8O# )2
m$s$ (g) .g(8O# )2 = 0,24% g
De#o sa#er 4ue" la rela!i)n %olar la esta#le!e%os de la e!ua!i)n #alan!eada+ Eje%plo5 2 :aOF
1 CO/ 1 :a/CO1 1 %2'
Rela!i)n Molar de los rea!ti(os es5
:aOF 5 CO/ 2 1
Ejercicio 4: >"/,>@
' de %uestra 4ue !ontiene nitr)'eno a%onia!al se le realiz) un trata%iento !on $!ido !loroplat-ni!o !o%o produ!to de rea!!i)n se o#tu(o el !loroplatinato de a%onio" se';n la si'uiente rea!!i)n5 F/.tClK /:F 3
J
8:F36/.tClK /F
El pre!ipitado se des!o%pone por !al!ina!i)n" produ!iendo platino %et$li!o * produ!tos 'aseosos5 8:F36/.tClK
J
.t8s6 /Cl/8'6
/:F18'6 /FCl8'6 Cal!ular el por!entaje de a%on-a!o si se produjo >"
As- 4ue" para deter%inar el por!entaje n;%ero de a%on-a!o 8:F 16" pri%ero de#e%os !al!ular el de %oles de .t en la %uestra * posterior%ente !on la rela!i)n este4uio%&tri!a !al!ular las %oles de :F1+ moles (n) & = 0,5%! g &
∗
1 mol & 15,0 g
n & = 2,1 " 10−# mol
Sa#iendo 4ue la rela!i)n %olar .t 5 :F 1 es ,5/ respe!ti(a%ente tene%os5 moles (n) 96# = 2,1 " 10−# mol &
∗
2
mol 96# 1 mol &
moles (n) 96# = 5,20 " 10−# mol 96#
.or lo tanto" teniendo las %oles de :F 1 * !on la %asa %olar 8 MM L ,@">/1 'N%ol6 deter%ina%os la !antidad de !o%puesto 4ue se or%)+ m$s$ (g) 96# = 5,20 " 10−# mol 96#
∗
1!,02# g 1 mol 96#
m$s$ (g) 96# = ,10 " 10−2 '
0inal%ente" teniendo la %asa :F 1" el por!entaje se puede e=presar de la si'uiente %anera5 m$s$ (g) 96# &o'en$*e (+)96# =
100 m$s$ de l$ mes'$ 0,01 g 96# &o'en$*e (+) 96# = 100 0,210! g mes'$ ∗
∗
&o'en$*e (+) 96# = 4! +
Ejer!i!io 8IO16/ <5 Bu& %asa de IO1 se ne!esita para !on(ertir el CuSO 3 = "/Q ' de Cu Ini!ial%ente de#e%os esta#le!er la rela!i)n %olar 4ue e=iste entre el CuSO3 =
9a rela!i)n %olar es5 CSO4 " 562 O 7 C(8O# )2 1
7
1
C(8O# )2 : ;8O# 1 7 2
As- 4ue" para deter%inar la !antidad de IO 1 4ue se ne!esita para produ!ir >"/Q ' de Cu8IO16/" de#e%os !al!ular el n;%ero de %oles de Cu8IO16/
produ!idos * posterior%ente !on la rela!i)n este4uio%etri!a !al!ular las %oles de IO1 moles (n)C(8O# )2 = 0,2 g C(8O# )2
∗
1 mol C(8O# )2 41#,#2 g
n C(8O#)2 = %, " 10−4 mol
Sa#iendo 4ue la rela!i)n %olar IO 15 Cu8IO16/ es /5, respe!ti(a%ente tene%os5 moles (n) ;8O# = %, " 10 −4 mol C(8O#)2
∗
2 mol ;8O# 1 mol C(8O# )2
moles (n) ;8O# = 1#, " 10−4 mol
0inal%ente" teniendo las %oles de IO 1 * !on la %asa %olar 8 MM L/,3">>, 'N%ol6 deter%ina%os la !antidad de a'ente pre!ipitante 4ue de#e%os a're'ar para or%ar los >"/Q ' de Cu8IO 16/+ m$s$ (g) ;8Om$s$ 1#, " 10−4 ;8O#g # = ( g) .g(8O ) mol = 0,2
∗
# 2
214,0 g
Se de#e a're'ar >"/QQ ' de IO 1
1 mol ;8O#
Ejer!i!io K5 Una %uestra de /"
El e=!eso de #ro%o 87r /6 se eli%in) por e#ulli!i)n * despu&s se a're') un e=!eso de iones #ario 87a/6 para pre!ipitar IO ? * se o#tu(o 1 1 / >">Q< ' de *odato de #ario 7a8IO 6 ?
7a/ 1/IO 7a8IO 6
J
1 /
E=presar los resultados de este an$lisis !o%o por!entaje de *oduro de sodio 8:aI6 9o pri%ero 4ue de#e%os a!er" es esta#le!er la rela!i)n %olar 4ue e=iste entre el *odato de #ario ? ? 7a8IO16/" el *odato 8IO1 6 * el *oduro 8I 6+ 9a rela!i)n %olar es5 1 <(
) 5
IO ? ,/5 ?
?
IO1 5 I ,5 ,
.or lo tanto" para deter%inar el por!entaje de a%on-a!o 8:aI6" pri%ero de#e%os !al!ular el n;%ero de %oles de 7a8IO 16/ en la %uestra * posterior%ente !on? la? rela!i)n este4uio%&tri!a !al!ular las %oles de IO1 * I +
moles $(8O# )2 (n) = 0,05 g $(8O# )2
∗
1 mol $(8O# )2 4!,0! g
n $(8O# )2 = 1,#!"10−5 mol
? Sa#iendo 4ue la rela!i)n %olar 7a8IO 1 16/ 5 IO es ,5/ respe!ti(a%ente tene%os5 −5
moles (n) 8O# = 1,#! " 10 −
mol $(8O# )2
2 mol 8O#− 1 mol $(8O )
∗
#
moles (n) 8O#− = #%,!5 " 10−5 mol 8O#− ?
2
?
As- %is%o" tene%os 4ue el n;%ero de %oles de IO 1 es i'ual al n;%ero de %oles de I " es de!ir5 − # moles (n) 8− = #%,!5 " 10−5 mol 8O−
1 m ol 8 1 mol 8O− #
∗
moles (n) 8 − = #%,!5 " 10−5 mol 8−
.or lo tanto" la %asa del *oduro de ? sodio la pode%os deter%inar !on las %oles de I 8%oles de I? L:aI6 * la %asa %olar de :aI 8 MML ,3Q" 'N%ol6+ m$s$ (g) 9$8 = #%,!5 " 10−5 mol 9$8
14, g ∗
1 mol 9$8 m$s$ (g) 9$8 = 55,0 " 10−# g
0inal%ente" teniendo la %asa :aI" el por!entaje se puede e=presar de la si'uiente %anera5 m$s$ (g) 9$8 m$s$ de l$ mes'$ 0,0550 g &o'en$*e (+)9$8 =
∗
100
&o'en$*e (+) 9$8 = 2,5% g m-ne'$l 100 ∗
&o'en$*e (+) 9$8 = 2,15 +
%ineral 7au=ita es una de las uentes %$s i%portantes para la o#ten!i)n El alu%inio 8Al6+ Una %uestra de ,"1<> ' de %ineral se tritur) * se la() !on una solu!i)n !aliente de idr)=ido de sodio 8:aOF6" en este pri%er pro!eso de di'esti)n el :aOF disuel(e los %inerales de alu%inio tal !o%o se %uestra en la rea!!i)n+ Ejercicio 7:
?
AlO8OF6 OF F/O :a
? J
Al8OF63 :a
.osterior%ente la solu!i)n de3 Al8OF6 ?" se pre!ipit) de or%a !ontrolada para or%ar idr)=ido de alu%inio Al8OF61 puro+ El pre!ipitado ue iltrado * !al!inado a ,><> C para produ!ir Al /O1 anidro" el !ual pes) >+1>>@ '+ / Al8OF61 P
Al/O1
J
1 F/O E=prese el resultado de este an$lisis en t&r%inos de Al
El enun!iado nos si'uientes datos5
propor!iona
los
Masa %ineral L ,"1<> ' Masa Al /O1 L >"1>>@ ' A6 .ara !al!ular el por!entaje de Alu%inio 8Al6 en el %ineral" ini!ial%ente se de#e !al!ular el n;%ero de %oles de Al produ!ido 8Al /O16+ moles >l2 O# (n) = 0,#00! g >l2 O#
1 mol >l2 O# 101,% g
∗
n >l2 O# = 2,4 " 10 −4 mol
Sa#e%os" por la rela!i)n este4uio%&tri!a 4ue5 Al/O15 Al ,5 /
2 mol >l
As- 4ue el n;%ero de %oles de Al en la %uestra es5
1 mol >l2 O# moles (n)>l = 2,4 " 10
−4
mol >l2 O#
∗
n >l = 5, " 10 −4 mol
.or lo tanto" la %asa del alu%inio 8Al6 en la %uestra la pode%os deter%inar !on las %oles de Al deter%inadas !on anterioridad * la %asa %olar 8 M.ML /K"Q 'N%ol6 2%, g m$s$ (g) >l = 0,005 mol >l m$s$ (g) >8 = 0,151 g 1 mol >l ∗
0inal%ente" teniendo la %asa del Al" el por!entaje se puede e=presar de la si'uiente %anera5 m$s$ (g) >l &o'en$*e (+)>l = m$s$ del m-ne'$l $"-$ 100 0,151 g &o'en$*e (+) >l = 1,#50 g m-ne'$l 100 ∗
∗
&o'en$*e (+) >l = 11,!+
El por!entaje de Al en la %uestra %ineral 7au=ita es de ,,"@Q +
Responsables académicos
Co%it& Editorial .AIE.+ Si en!uentra al';n error a(or !o%uni!arse a ! ie n!i a+ paiepWusa!+!l Referencias y fuentes utilizadas
Dou'las A+ SXoo' 8/>,<6 0unda%entos de Bu-%i!a Anal-ti!a 8Qa+ ed6" M&=i!o" D+0+ Cen'a'e 9earnin'+
