Método EPA-5 en español

40 CFR parte 60 Apéndices

Método 5

MÉTODO 5 DETERMINACIÓN DE EMISIONES DE MATERIAL PARTICULADO EN FUENTES FIJAS Text of Test Method 5 – september 2, 2014 Determination of Particulate Matter Emissions from Stationary Sources

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Tabla de Contenido 1.

ALCANCES Y APLICACIONES........................................................................................ 3

2.

RESUMEN DEL MÉTODO ................................................................................................. 3

3.

DEFINICIONES [RESERVADO] ....................................................................................... 3

4.

INTERFERENCIAS [RESERVADO] ................................................................................. 3

5.

SEGURIDAD ......................................................................................................................... 3

6.

EQUIPOS Y SUMINISTROS .............................................................................................. 3

7.

REACTIVOS Y PATRONES .............................................................................................. 7

8.

RECOLECCIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRA ............................................. 8

9.

CONTROL DE CALIDAD ................................................................................................. 16

10.

CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN ................................................................... 17

11.

PROCEDIMIENTO ANALÍTICO .................................................................................. 19

12.

CÁLCULOS Y ANÁLISIS DE DATOS ....................................................................... 19

13.

DESEMPEÑO DEL MÉTODO [RESERVADO]......................................................... 23

14.

PREVENCIÓN DE CONTAMINACIÓN [RESERVADO] ......................................... 23

15.

GESTIÓN DE RESIDUOS [RESERVADO] ............................................................... 23

16.

PROCEDIMIENTOS ALTERNATIVOS ...................................................................... 23

16.1.

Medidor de gas seco como un estándar de calibración. .............................. 23

16.2.

Orificios críticos como estándares de calibración. .................................... 25

16.3.

Calibración alternativa del sistema de medición posterior al ensayo. ...... 28

17.

REFERENCIAS .............................................................................................................. 29

18.

TABLAS, DIAGRAMAS, DIAGRAMAS DE FLUJO Y VALIDACIÓN DE DATOS 30

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MÉTODO 5—DETERMINACIÓN DE EMISIONES DE MATERIAL PARTICULADO EN FUENTES FIJAS NOTA: Este método no incluye todas las especificaciones (por ejemplo, equipo y suministros) y procedimientos (por ejemplo, el muestreo y el análisis) esencial para su ejecución. Algún material ha sido incorporado por referencia de otros métodos en esta parte. Por lo tanto, para obtener resultados confiables, las personas usando este método deben tener un conocimiento pleno de por lo menos el siguiente método adicional de ensayo: Método 1, Método 2 y Método 3.

1. ALCANCES Y APLICACIONES 1.1. Analito. Material particulado (MP). No se asignó número CAS. 1.2. Aplicabilidad. Este método es aplicable para la determinación de emisiones de MP en fuentes fijas. 1.3. Objetivos de calidad de datos. La adherencia a los requerimientos de este método podrán mejorar la calidad de los datos obtenidos por los métodos de muestreo de contaminantes del aire. 2. RESUMEN DEL MÉTODO Se extrae material particulado isocineticamente desde la fuente y se recolecta en un filtro de fibra de vidrio mantenido a una temperatura de 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F) o alguna otra temperatura como se especifica en una subparte aplicable para los estándares o aprobada por el administrador para una aplicación particular. La masa de MP, que incluye cualquier material que condensa en la temperatura de filtración o por encima de esta, se determina gravimétricamente tras la remoción del agua libre. 3. DEFINICIONES [RESERVADO] 4. INTERFERENCIAS [RESERVADO] 5. SEGURIDAD 5.1. Descargo de Responsabilidad. Este método puede involucrar materiales, operaciones y equipos peligrosos. Este método no podrá hacer frente a todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de este método establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de realizar este método de ensayo. 6. EQUIPOS Y SUMINISTROS 6.1. Recolección de muestra. Se requieren los siguientes ítems para la recolección de muestra: 6.1.1.Tren de muestreo. Se muestra un esquema del tren de muestreo usado en este método en la Figura 5-1, sección 18.0. Los detalles completos de construcción se dan en la APTD-0581 (Referencia 2 en la sección 17.0). También están disponibles modelos comerciales de este tren. Para cambios en la APTD-0581 y para modificaciones válidas del tren muestreado en la Figura 5-1, ver las subsecciones siguientes. Nota: Los procedimientos de operación y mantenimiento para el tren de muestreo están descritos en la APTD-0576 (Referencia 3 en la sección 17.0). Dado que el uso correcto es importante en la obtención de resultados válidos, todos los usuarios

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deberían leer la APTD-0576 y adoptar los procedimientos de operación y mantenimiento resaltados en la misma, a menos que no se especifique aquí. 6.1.1.1. Boquilla de la sonda. De acero inoxidable (316) o de vidrio con un borde agudo y afilado. El ángulo del corte debe ser de ≤30°, y el ángulo deberá estar en la parte exterior para preservar un diámetro interno constante. La boquilla de la sonda deberá ser de un diseño de gancho o codo, a menos que sea especificado de forma distinta por el administrador. Si está hecho de acero inoxidable, la boquilla deberá ser construida de tubing sin costura. Otros materiales de construcción pueden ser usados, sujetos a la aprobación del administrador. Un rango de tamaños de boquillas adecuados para el muestreo isocinético deberían estar disponibles. Los tamaños típicos de boquilla se encuentran entre 0.32 a 1.27 cm (1/8 a ½ in.) de diámetro interno (DI) en incrementos de 0.16 cm (1/16 in.). También están disponibles boquillas más grandes si se usan trenes de muestreo de alto volumen. Cada boquilla deberá ser calibrada, de acuerdo a los procedimientos resaltados en la sección 10.1. 6.1.1.2. Liner de la sonda. Tubing de borosilicato o de vidrio de cuarzo con un sistema de calentamiento capaz de mantener una temperatura de gas de sonda durante el muestreo de 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F), u otra temperatura especificada por una subparte aplicable a los estándares o aprobada por el administrador para una aplicación particular. Dado que la temperatura actual en la salida de la sonda no se monitorea usualmente durante el muestreo, las sondas construidas de acuerdo a la APTD-0581 y utilizando las curvas de calibración de la APTD-0576 (o calibradas de acuerdo al procedimiento resaltado en la APTD-0576) serán consideradas aceptables. Se deberán usar liners tanto de borosilicato o de vidrio de cuarzo para temperaturas hasta 480 (900 °F); los liners de vidrio de cuarzo deberán ser usados para temperaturas entre 480 y 900 °C (900 y 1650 °F). Ambos tipos de liners podrán ser usados para temperaturas más altas que la especificada por periodos cortos de tiempo, sujeto a la aprobación del administrador. La temperatura de ablandamiento del vidrio de borosilicato es de 820 °C (1500 °F) y para el vidrio de cuarzo es de 1500 °C (2700 °F). Alternativamente, liners de metal (por ejemplo, acero inoxidable 316, Incoloy 825 u otro metal resistente a la corrosión) fabricados de tubing sin costuras pueden ser usados, sujetos a la aprobación del administrador. 6.1.1.3. Tubo Pitot. Tipo S, como se describe en la sección 6.1 del Método 2, u otro dispositivo aprobado por el Administrador. El tubo Pitot deberá estar conectado a la sonda (como se muestra en la Figura 5-1) para permitir un monitoreo constante de la velocidad del gas de chimenea. El plano de abertura de impacto (presión alta) del tubo Pitot deberá estar a la misma altura o por encima del plano de ingreso de la boquilla (ver Figura 2-7 del Método 2) durante el muestreo. El arreglo del tubo Pitot tipo S deberá tener un coeficiente conocido, determinado en la sección 10.0 del Método 2. 6.1.1.4. Medidor de presión diferencial. Un manómetro inclinado o un dispositivo equivalente (dos), como se describe en la sección 6.2 del Método 2. Un manómetro deberá ser usado para las lecturas del cabezal de velocidad, y el otro para las lecturas de la presión diferencial del orificio. 6.1.1.5. Porta filtros. De vidrio boro silicato, con un soporte de filtros frit de vidrio o teflón y con un anillo de jebe de silicona. Otros materiales de construcción (por ejemplo, acero inoxidable o Viton) pueden ser usados, sujetos a la aprobación del administrador. El diseño del porta filtros deberá proporcionar un sello positivo contra las fugas de la parte externa o alrededor del filtro. El porta filtros deberá conectarse inmediatamente a la salida de la sonda (o del ciclón, si se usa).

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6.1.1.6. Sistema de calentamiento de filtros. Cualquier sistema de calentamiento capaz de monitorear y mantener la temperatura alrededor del filtro deberá ser usado para asegurar que la temperatura de gas de muestra saliendo del filtro sea de 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F) durante el muestreo o cualquier otra temperatura especificada por una subparte aplicable de los estándares o aprobada por el Administrador para una aplicación particular. El monitoreo y regulación de la temperatura alrededor del filtro podrá ser hecha con el sensor de temperatura del filtro o con cualquier otro sensor de temperatura. 6.1.1.7. Sensor de temperatura de filtro. Un sensor de temperatura capaz de medir temperatura hasta en un ±3 °C (5.4 °F) deberá ser instalado dado que la punta del sensor esté empaquetada en vidrio, teflón o metal y deberá sobresalir por lo menos ½ in. Dentro del gas de muestra saliendo del filtro. El sensor de temperatura del filtro deberá estar monitoreado y registrado durante el muestreo para asegurar una temperatura de gas de muestra saliendo el filtro de 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F), o cualquier otra temperatura especificada por una subparte aplicable para los estándares o aprobada por el Administrador para una aplicación particular. 6.1.1.8. Condensador. El siguiente sistema deberá ser usado para determinar el contenido de humedad del gas de chimenea: Cuatro impactadores conectados en serie con uniones de vidrio a prueba de fugas o cualquier otro tipo de uniones libres de fuga y no contaminantes. El primer, tercero y cuarto impactadores deberán tener el diseño Greenburg-Smith, modificados remplazando la punta por un tubo de vidrio de 1.3 cm (1/2 in.) extendiéndose hasta 1.3 cm (1/2 in.) desde el fondo del vaso. El segundo impactador deberá ser del diseño Greenburg-Smith con la punta estándar. Las modificaciones (por ejemplo, usando conexiones flexibles entre los impactadores, usando materiales otros que el vidrio, o usando líneas de vacío para conectar el portafiltro al condensador) se pueden usar, sujetas a la aprobación del administrador. El primer y segundo impactador deberán contener cantidades conocidas de agua (Sección 8.3.1), y el tercer impactador deberá estar vacío, y el cuarto deberá contener un peso conocido de gel silica, o un desecante equivalente. Un sensor de temperatura, capaz de medir temperaturas hasta un 1 °C (2 °F) deberá ser colocado a la salida del cuarto impactador para propósitos de monitoreo. Alternativamente, cualquier sistema que enfríe el gas de muestra y permita medir el agua condensada y la humedad saliendo el condensador, cada uno dentro de 1 ml o 1 g, puede ser usado, sujeto a la aprobación del administrador. Una técnica aceptable involucra la medición del agua condensada tanto gravimétricamente o volumétricamente y la determinación de la humedad saliendo del condensador por: (1) Monitoreo de la temperatura y presión a la salida del condensador y usando la ley de presiones parciales de Dalton; o (2) Pasando el gas de muestra a través de una trampa tarada de gel silica (o un desecante equivalente) con los gases de salida mantenidos por debajo de los 20°C (68 °F) y determinando el aumento en peso. Si se usa otros medios distintos al gel silica para determinar la cantidad de humedad saliendo del condensador, se recomienda que el gel silica (o equivalente) sea usado entre el sistema condensador y la bomba para evitar condensación de humedad en la bomba y en los dispositivos de medición de volumen y para prevenir la necesidad de realizar correcciones para la humedad al volumen medido. Nota: Si se desea la determinación del MP recolectado en los impactadores en adición al contenido de humedad, el sistema de impactadores descrito anteriormente podrá ser usado, sin modificación. Estados individuales o agencias

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de control que requieran esta información deberán ser contactados para la recuperación de muestra y el análisis de los contenidos de los impactadores. 6.1.1.9. Sistema de medición. Manómetro de vacío, bomba a prueba de fugas, sensores de temperatura calibrados (re verificados a por lo menos un punto tras cada corrida), medidor de gas seco (DGM) capaz de medir volumen hasta en un 2%, y equipo relacionado, tal como se muestra en la Figura 5-1. Alternativamente, un sistema de medición Isostack puede ser usado si se realizan las calibraciones del Método 5, con la excepción a aquellas relacionadas al ∆H@ en la Sección 9.2.1, donde el sistema de muestreo de flujo deberá ser calibrado en lugar de ∆H@ y no deberá desviarse de más de 5%. Otros sistemas de medición que son capaces de mantener flujos de muestreo dentro del 10% de isocinetismo y de determinar volúmenes de muestra dentro del 2% podrán ser usados, sujetos a la aprobación del administrador. Cuando el sistema de muestreo es usado en conjunción con un tubo Pitot, el sistema podrá permitir verificaciones periódicas de isocinetismos. 6.1.1.10. Los trenes de muestreo que usen sistemas de medición diseñados para flujos más altos que los descritos en APTD-0581 o APTD-0576 podrán ser usados de acuerdo a si cumplen las especificaciones de este método. 6.1.2.Barómetro. Barómetro de mercurio, aneroide u otro, capaz de medir presión atmosférica dentro de 2.5 mm Hg (0.1 in.). Nota: La lectura de la presión barométrica puede ser obtenida de una estación cercana del Servicio Nacional de Meteorología de los Estados Unidos. En este caso, el valor de la estación (que es la presión barométrica absoluta), deberá ser requerido y se deberá realizar un ajuste por las diferencias en la elevación entre la estación meteorológica y el punto de muestreo a una tasa de menos 2.5 mm Hg (0.1 in.) por 30 m (100 ft) de elevación o más 2.5 mm Hg (0.1 in.) por 30 m (100 ft) de disminución de elevación. 6.1.3. Equipo de determinación de densidad de gas. Sensor de temperatura y manómetro de presión, como se describe en las secciones 6.3 y 6.3 del Método 2, y un analizador de gases, si es necesario, como se describe en el Método 3. El sensor de temperatura deberá, de preferencia, estar permanentemente conectado al tubo Pitot, o la sonda de muestreo en una configuración fija, de modo tal que la punta del sensor se extienda más allá del borde delantero del recubrimiento de la sonda y no toque ningún metal. De modo alternativo, el sensor puede estar incluido sólo justo previo a su uso en el campo. Anotar, sin embargo, que si el sensor de temperatura se conecta en el campo, el sensor deberá estar colocado en un arreglo libre de interferencias con respecto a las aberturas del tubo Pitot tipo S (ver Método 2, Figura 2-4). Como una segunda alternativa, si se introduce una diferencia de no más de 1% en la medición promedio de velocidad, el sensor de temperatura no necesitará de ser conectado a la sonda o al tubo Pitot. (Esta alternativa está sujeta a la aprobación del administrador). 6.2. Recuperación de muestra. Los siguientes ítems son requeridos para la recuperación de muestra: 6.2.1.Liner de sonda y escobillas de boquilla de sonda. Escobillas con cerdas de Nylon con mangos de cable de acero inoxidable. Las escobillas de sondas deberán tener extensiones (de por lo menos la longitud de la sonda) construidos de acero inoxidable, de Nylon, Teflon, o un material similarmente inerte. Las escobillas deberán ser dimensionadas apropiadamente y de forma que cepillen todo el liner y la boquilla de la sonda.

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6.2.2.Botellas de lavado. Se recomiendan dos botellas de lavado de vidrio. De modo alternativo, se pueden usar botellas lavables de polietileno. Se recomienda que la acetona no sea almacenada en botellas de polietileno por más allá de un mes. 6.2.3.Contenedores de almacenamiento de muestra de vidrio. Químicamente resistentes, botellas de vidrio de boro silicato, para lavados de acetona, de 500 ml o 1000 ml. Las tapas enroscables deberán estar recubiertas en jebe Teflon o ser construidas a prueba de fugas y resistentes al ataque químico de la acetona. (Se ha descubierto que las botellas de vidrio de boca angosta son menos susceptibles a las fugas). De modo alternativo, se pueden usar botellas de polietileno. 6.2.4.Placas Petri. Para muestras de filtros; de vidrio o de polietileno, a menos que sea especificado de otra forma por el administrador. 6.2.5.Probeta graduada y/o balanza. Para medir agua condensada dentro de 1 ml o 0.5 g. Las probetas deberán tener subdivisiones no mayores a 2 ml. 6.2.6.Contenedores de almacenamiento plásticos. Contenedores herméticos para almacenar gel silica. 6.2.7.Embudo y espátula de jebe. Para ayudar a transferir el gel silica al contenedor; no es necesario si el gel silica se pesa en el campo. 6.2.8.Embudo. De vidrio o de polietileno, para ayudar a la recuperación de muestra. 6.3. Análisis de muestra. Se requiere el siguiente equipo para el análisis de la muestra: 6.3.1.Platos de pesado de vidrio 6.3.2.Desecador 6.3.3.Balanza analítica. Para medir hasta dentro de un 0.1 mg. 6.3.4.Vasos de precipitados: 250 ml. 6.3.5.Higrómetro. Para medir la humedad relativa del ambiente del laboratorio. 6.3.6.Sensor de temperatura. Para medir la temperatura del ambiente del laboratorio. 6.4. Presión de sonda y manómetro. Un tubo piezómetro y un manómetro de tubo en “U” lleno de agua capaz de medir presión de chimenea hasta en 2.5 mm (0.1 pulgadas) de Hg. La entrada estática de un tubo Pitot tipo estándar o una pierna de un tubo Pitot tipo S con las aberturas posicionadas paralelas al flujo de gas podrían ser usadas también como la sonda de presión. 6.5. Barómetro. Un barómetro de mercurio, aneroide o cualquier otro tipo de barómetro capaz de medir presión atmosférica en 2.54 mm (0.1 pulgadas) de Hg. 7. REACTIVOS Y PATRONES 7.1. Recolección de muestra. Se requieren los siguientes reactivos para la recolección de muestra:

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7.1.1.Filtros. Filtros de fibra de vidrio, sin aglutinantes orgánicos, que exhiban por lo menos una eficiencia del 99.95% (<0.05% de penetración) en partículas de 0.3 micrones de humo de dioctil-ftalato. La prueba de eficiencia del filtro deberá ser llevada a cabo de acuerdo con el Método ASTM D 2986-71, 78 o 95a (incorporado por referencia – ver §60.17). Los datos de ensayo del programa de control del proveedor son suficientes para este propósito. En fuentes que contengan SO2 o SO3 el material del filtro deberá ser de un tipo que no sea reactivo al SO2 o SO3. Se puede usar la Referencia 10 en la sección 17.0 para elegir el filtro apropiado. 7.1.2.Gel silica. Del tipo indicador, malla 6 a 16. Si ha sido usado previamente, secar a 175 °C (350 °F) por dos horas. Se puede usar nuevo gel silica tal como se ha recibido. De modo alternativo, otros tipos de desecantes (equivalentes o mejor) puede ser usado, sujeto a la aprobación del administrador. 7.1.3. Agua. Cuando el análisis del material atrapado en los impactadores es requerido, se deberá usar agua destilada desionizada (de acuerdo a ASTM D1193-77 o 91 Tipo 3, incorporado por referencia – ver §60.17) con por lo menos <0.001% de residuo, de acuerdo al método aplicable que requiere análisis del agua. Corra blancos de los reactivos previos al uso en el campo para eliminar un blanco alto en los ensayos de campo. 7.1.4. Hielo 7.2. Recuperación de muestra. Se requiere acetona, grado reactivo, ≤0.001% de residuo, en botellas de vidrio. La acetona en contenedores metálicos generalmente tiene un alto residuo blanco y no debe ser usada. Algunas veces, los proveedores transfieren acetona a botellas de vidrio desde contenedores metálicos; así que los blancos de acetona deberán correr antes de su uso de campo y solamente se deberá usar acetona con valores de blanco bajos (≤0.001%). En ningún caso deberá sustraerse un blanco de acetona con un valor mayor al 0.001% en peso de acetona usada del peso de la muestra. 7.3. Análisis de muestra. Se requieren los siguientes reactivos para el análisis de la muestra: 7.3.1.Acetona. La misma que en la sección 7.2 7.3.2.Desecante. Sulfato de calcio anhidro, del tipo indicador. Alternativamente, se puede usar otros desecantes, sujetos a la aprobación del administrador. 8. RECOLECCIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRA 8.1. Preparación previa al ensayo. Se sugiere que el equipo de muestreo sea mantenido de acuerdo a los procedimientos descritos en la APTD-0576. Termómetros alternativos libres de mercurio pueden ser usados si los termómetros están en un equivalente mínimo en términos de performance o efectividad adecuada para la aplicación específica de medición de temperatura. 8.1.1. Coloque 200 a 300 g de gel silica en cada uno de varios contenedores herméticos. Pesar cada contenedor, incluyendo la gel silica, hasta dentro de 0.5 g, y registrar este peso. Como una alternativa, el gel silica no necesita ser previamente pesado, pero debe ser pesado directamente en su impactador o contenedor de muestreo previo al armado del tren de muestreo. 8.1.2.Verificar los filtros visualmente contra la luz para detectar irregularidades, ralladuras o fisuras. Etiquetar los filtros del diámetro apropiado en la parte trasera cerca al borde usando tinta de etiquetar maquinaria. Como una alternativa, etiquetar los contenedores

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de transporte (placas Petri de vidrio o polietileno), y mantenga cada filtro en su contenedor identificado en todo momento, excepto durante el muestreo. 8.1.3.Desecar los filtros a 20 ±5.6 °C (68 ±10 °F) y presión ambiente por lo menos por 24 horas. Pesar cada filtro (o el contendor y el filtro) en intervalos de por lo menos 6 horas hasta un peso constante (por ejemplo, ≤0.5 mg de cambio desde el pesado previo). Registrar los resultados hasta en un 0.1 mg. Durante cada pesado, el periodo para el cual el filtro está expuesto a la atmosfera del laboratorio deberá ser menor a 2 minutos. De modo alternativo (a menos de ser especificado de otra manera por el administrador), los filtros podrán ser secados a 105° C (220 °F) por 2 a 3 horas, desecado por 2 horas, y pesado. Otros procedimientos aparte de aquellos descritos, que cuenten para efectos de humedad relativa, podrán ser usados, sujetos a la aprobación del administrador. 8.2. Determinaciones preliminares. 8.2.1. Seleccionar el lugar de muestreo y el número mínimo de puntos de muestreo de acuerdo al Método 1 o como ha sido especificado por el administrador. Determinar la presión de chimenea, temperatura, y el rango de cabezales de velocidad usando el Método 2; se recomienda realizar una prueba de fugas de las líneas del Pitot (ver Método 2, sección 8.1). Determinar el contenido de humedad usando la aproximación del Método 4 o sus alternativas para el propósito de obtener configuraciones de flujos de muestreo isocinéticos. Determinar el peso molecular seco de gas de chimenea, como se describe en el Método 2, sección 8.6; si el muestreo integrado con el Método 3 se usa para la determinación de peso molecular, una muestra integrada de bolsa deberá ser tomada simultáneamente, y para el mismo tiempo total del ensayo de particulado. 8.2.2. Seleccionar un tamaño de boquilla basado en el rango de cabezales de velocidad, dado que no sea necesario cambiar el tamaño de boquilla para mantener flujos de muestreo isocinético. Durante la corrida, no cambiar el tamaño de boquilla. Asegurarse de que se elija el manómetro de presión diferencial apropiado para el rango de cabezales de velocidad encontrados (ver sección 8.3 del Método 2). 8.2.3.Seleccionar un liner de sonda apropiado y una longitud de sonda, de modo tal que todos los puntos transversales puedan ser muestreados. Para chimeneas grandes, considere muestrear de lugares opuestos de la chimenea para reducir el tamaño de sonda requerida. 8.2.4.Seleccionar un tiempo total de muestreo mayor o igual al tiempo de muestreo mínimo total especificado en los procedimientos de ensayo para la industria específica dado que (1) el tiempo de muestreo por punto no sea menos de 2 minutos (o algún intervalo de tiempo mayor como especifique el administrador), y (2) el volumen de muestra tomado (corregido a condiciones estándar) exceda el volumen de gas de muestra total mínimo. Esto está basado en un flujo de muestreo promedio aproximado. 8.2.5.El tiempo de muestreo en cada punto deberá ser el mismo. Se recomienda que el número de minutos muestreados en cada punto sea un entero o un entero más medio minuto, para evitar errores en la toma de tiempos. 8.2.6.En algunas circunstancias (por ejemplo, ciclos por lotes), puede ser necesario muestrear por tiempos cortos en los puntos transversales para obtener volúmenes de gas de muestra más pequeños. En estos casos, debe obtenerse la aprobación del administrador.

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8.3. Preparación del tren de muestreo. 8.3.1.Durante la preparación y armado del tren de muestreo, mantenga todas las aberturas cubiertas donde pueda ocurrir contaminación hasta justo antes de ensamblar o hasta que el muestreo esté a punto de iniciarse. Colocar 100 ml de agua en cada uno de los dos primeros impactadores, dejar el tercer impactador vacío, y transferir aproximadamente 200 a 300 g de gel silica previamente pesada desde su contenedor al cuarto impactador. Se puede usar más gel silica, pero debe tenerse cuidado para asegurarse de que no ingrese y sea llevada desde el impactador durante el muestreo. Colocar el contenedor en un lugar limpio para uso posterior en la recuperación de muestra. De modo alternativo, el peso del gel silica más el impactador puede ser determinado hasta dentro de un 0.5 g y registrado . 8.3.2.Usando una pinza o guantes quirúrgicos desechables limpios, colocar un filtro etiquetado (identificado) y pesado en el porta filtros. Asegurarse de que el filtro esté apropiadamente centrado y el empaque esté colocado apropiadamente para prevenir que la corriente de gas de muestra fluya por fuera del filtro. Verificar que el filtro no tenga fisuras tras completar el armado. 8.3.3.Cuando se usen liners de sondas de vidrio, instalar la boquilla elegida usando un anillo O-ring de Viton cuando las temperaturas de chimenea sean menores a 260 °C (500 °F) o un empaque resistente al calor cuando las temperaturas sean aún mayores. Ver la APTD-0576 para mayores detalles. Otros sistemas de conexión usando tanto acero inoxidable 316 o férulas de Teflon pueden ser usados. Cuando se usen liners de metal, instalar la boquilla como se explicó previamente o con una conexión mecánica directa libre de fugas. Marcar la sonda con cinta resistente a altas temperaturas o por algún otro método para denotar la distancia adecuada dentro de la chimenea o ducto para cada punto de muestreo. 8.3.4.Colocar el tren de muestreo como se muestra en la Figura 5-1 asegurando que las conexiones sean herméticas. Sujeto a la aprobación del administrador, se puede usar un ciclón de vidrio entre la sonda y la porta filtros cuando se espere que el particulado total atrapado exceda 100 mg o cuando las gotas de aguas estén presentes en el gas de chimenea. 8.3.5.Colocar hielo alrededor de los impactadores. 8.4. Procedimientos de prueba de fugas 8.4.1.Verificar las fugas del sistema de medición mostrado en la Figura 5-1. Aquella porción del tren de muestreo desde la bomba al medidor de la placa orificio deberá pasar una prueba de fugas previo a su uso inicial y tras cada traslado y envío. Las fugas después de la bomba resultarán en menor volumen siendo registrados del que en realidad se está muestreando. Se sugiere el siguiente procedimiento (ver Figura 5-2): Cerrar la válvula principal en la caja de medición. Insertar un tapón de jebe de un solo agujero con tubing de jebe conectado al tubo de desfogue de la placa orificio. Desconectar y ventear la parte baja del manómetro de la placa orificio. Cerrar la válvula del lado más bajo de la placa orificio. Presurizar el sistema de 13 a 18 cm (5 a 7 in.) de columna de agua, soplando dentro del tubing de jebe. Perforar el tubing, y observar el manómetro por un minuto. Una pérdida de presión en el manómetro indica una fuga en la caja de medición; por lo tanto las fugas, si están presentes, deben ser corregidas. 8.4.2.Verificación de fugas previo al muestreo. Una verificación de fugas previa al ensayo en el tren de muestreo es recomendable, pero no indispensable. Si la verificación de fugas previa ha sido llevada a cabo, se debe usar el siguiente procedimiento.

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8.4.2.1. Luego de que el tren de muestreo ha sido ensamblado, encender y colocar los sistemas de calentamiento del filtro y de la sonda a las temperaturas de operación deseadas. Dar tiempo para que las temperaturas se estabilicen. Si un anillo o-ring de Viton, u otra conexión libre de fugas es usada al armar la boquilla de la sonda al liner de la sonda, verificar la ausencia de fugas en el tren de muestreo en el lugar del muestreo, tapando la boquilla y extrayendo un vacío de 380 mm (15. In.) Hg. Nota: Se puede usar un vacío más bajo, dado que no sea excedido durante el ensayo. 8.4.2.2. Si se emplea un umbilical resistente al calor, no conectar la sonda al tren de muestreo durante la prueba de fugas. En su lugar, verificar la ausencia de fugas del tren tapando el ingreso al portafiltros (ciclón, si es aplicable) y succionando un vacío de 380 mm (15 in.) Hg (ver nota en la sección 8.4.2.1). Entonces, conecte la sonda al tren, y verifique la ausencia de fugas aproximadamente a 25 mm (1 in.) Hg de vacío; de modo alternativo, se puede verificar la ausencia de fugas en la sonda con el resto del tren de muestreo, en un solo paso, a 380 mm (15 in.) Hg de vacío. Los flujos de fuga en exceso de un 4% del flujo promedio de muestreo o 0.00057 m3/min (0.020 cfm), lo que sea menor, son inaceptables. 8.4.2.3. Las siguientes instrucciones para verificar la ausencia de fugas en el tren de muestreo descritas en la APTD-0576 y APTD-0581 pueden ser útiles. Encender la bomba con la válvula de bypass completamente abierta y la válvula principal completamente cerrada. Abrir parcialmente la válvula principal, y lentamente cerrar la válvula bypass hasta que el vacío deseado sea alcanzado. No invertir la dirección de la válvula bypass, dado que causará que el agua regrese a la porta filtro. Si se excede el vacío deseado, verificar la ausencia de fugas a este vacío mayor, o finalizar la prueba de fugas e iniciar nuevamente. 8.4.2.4. Cuando una prueba de fugas haya sido completada, primero remueva el tapón de la entrada a la sonda, porta filtro o ciclón (si es aplicable), y apague inmediatamente la bomba de vacío. Esto previene que el agua en los impingers sea empujada detrás hasta el porta filtro y que el gel silica ingrese hasta el tercer impactador. 8.4.3. Prueba de fugas durante el muestreo. Si durante el muestreo, el cambio de un componente (por ejemplo, un filtro o un impactador) se vuelve necesario, una verificación de fugas deberá ser realizada inmediatamente antes de que el cambio sea hecho. La prueba de fugas deberá realizarse de acuerdo al procedimiento resaltado en la sección 8.4.2, excepto de que sea realizada a un vacío igual o mayor que el valor máximo registrado a tal punto del ensayo. Si el flujo de fuga no es mayor de 0.00057 m3/min (0.020 cfm) o 4% del flujo promedio de muestreo (lo que sea menor), los resultados son aceptables, y no será necesaria ninguna corrección a ser aplicada al volumen total de gas seco medido; pero si, sin embargo, un flujo de fuga más alto es obtenido, registre el flujo de fuga y planifique corregir el volumen de muestra como se muestra en la sección 12.3 de este método, o invalide la corrida de muestreo. Nota: Inmediatamente luego de cambiar componentes, las pruebas de fugas son opcionales. Si tales pruebas de fugas son realizadas, se debe usar el procedimiento que se resalta en la sección 8.4.2. 8.4.4.Prueba de fugas tras el muestreo. Una verificación de fugas del tren de muestreo es obligatoria al final de cada muestreo. La prueba de fugas deberá ser realizada en concordancia con los procedimientos resaltados en la sección 8.4.2., excepto si ha sido llevada a cabo en un vacío igual o mayor que el valor máximo alcanzado durante la

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corrida de muestreo. Si el flujo de fuga no es mayor a 0.00057 m3/min (0.020 cfm) o 4% del flujo de muestreo promedio (lo que sea menor), los resultados son aceptables, y no se necesita aplicar correcciones al volumen total de gas seco medido. Pero, si un flujo de fuga mayor es obtenido, registrar el flujo de fuga y corregir el volumen de muestra como se explica en la sección 12.3 de este método, o invalide el muestreo. 8.5. Operación del tren de muestreo. Durante el muestreo, mantenga un flujo de muestreo isocinético (dentro del 10% de isocinetismo verdadero a menos de que sea especificado de otra manera por el administrador) y una temperatura de gas de muestra a través del filtro de 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F) u otra temperatura especificada por una subparte aplicable de los estándares o aprobada por el administrador. 8.5.1. Para cada corrida, registrar los datos requeridos en una hoja de datos como la que se muestra en la Figura 5-3. Asegurarse de registrar la lectura inicial del DGM. Registrar las lecturas del DGM al final y al inicio de cada incremento de tiempo, cuando los cambios en el flujo sean realizados, antes y después de cada prueba de fugas, y cuando el muestreo sea detenido. Tome otras lecturas indicadas por la Figura 5-3 por lo menos una vez en cada punto de muestreo durante cada incremento de tiempo y lecturas adicionales cuando ocurran cambios significativos (20% de variación en las lecturas del cabezal de velocidad) que necesiten ajustes adicionales en el flujo. Nivele y coloque en cero el manómetro. Debido a que el nivel del manómetro y el cero pueden desplazarse debido a vibraciones y cambios de temperatura, realice verificaciones periódicas durante el muestreo. 8.5.2.Limpie los puertos de muestreo previo al ensayo para minimizar la posibilidad de recolectar material depositado. Para iniciar el muestreo, verifique que los sistemas de calentamiento del filtro y de la sonda estén a la temperatura, remueva la tapa de la boquilla, verifique que el tubo Pitot y la sonda estén posicionados apropiadamente. Coloque la boquilla en el primer punto transversal con la punta apuntando directamente a la corriente de gas. Inmediatamente encienda la bomba, y ajuste el flujo a condiciones isocinéticas. Los nomogramas están disponibles para ayudar en el ajuste rápido del flujo de muestreo isocinético sin cálculos excesivos. Estos nomogramas están diseñados para su uso cuando el coeficiente del tubo Pitot tipo S (Cp) es de 0.85 ±0.02, y la densidad equivalente del gas de chimenea (peso molecular seco, Md) es igual a 29 ±4. La APTD-0576 detalla el procedimiento para usar estos nomogramas. Si Cp y Md están fuera de los rangos detallados, no use los nomogramas a menos de tomar pasos apropiados (ver Referencia 7 en la sección 17.0) para compensar estas desviaciones. 8.5.3.Cuando la chimenea está debajo de una presión negativa significativa (por ejemplo, la altura del tallo del impactador) tener cuidado de cerrar la válvula principal antes de insertar la sonda dentro de la chimenea para evitar que el agua regrese al porta filtros. Si es necesario, la bomba podría ser encendida con la válvula principal cerrada. 8.5.4.Cuando la sonda esté en posición, bloquear todas las aberturas alrededor de la sonda y el puerto de muestreo para prevenir una dilución no representativa de la corriente de gas. 8.5.5.Realice cortes transversales a la sección de la chimenea, como lo requiere el Método 1, o como especifica el administrador, siendo cuidadoso de no chocar la boquilla de la sonda en las paredes de la chimenea al muestrear cerca a las paredes o al remover o insertar la sonda a través de los puertos de muestreo; esto minimiza la posibilidad de extraer material depositado. 8.5.6.Durante el muestreo, realice ajustes periódicos para mantener la temperatura alrededor del portafiltros en un nivel adecuado para mantener la temperatura del gas

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de muestra saliendo del filtro; añadir más hielo y si es necesario, sal, para mantener la temperatura por debajo de 20°C (68 °F) en la salida del condensador/gel silica. También, de forma periódica, verifique el nivel y el valor cero del manómetro. 8.5.7.Si la caída de presión alrededor del filtro se vuelve muy alta, haciendo que el muestreo isocinético sea difícil de mantener, el filtro puede ser reemplazado en el medio del muestreo. Se recomienda que otro conjunto de filtro completo sea usado en lugar de intentar cambiar el propio filtro. Antes de instalar un nuevo conjunto de filtro, realizar una prueba de fugas (ver sección 8.4.3). El peso total de MP deberá incluir la suma de lo recolectado en el conjunto del filtro. 8.5.8.Un solo tren deberá ser usado para toda la corrida de muestreo, excepto en los casos donde muestreos simultáneos sean requeridos en dos o más ductos separados en dos o más ubicaciones diferentes dentro del mismo ducto, o en casos donde las fallas de equipo necesiten un cambio de trenes. En otras situaciones, el uso de dos o más trenes estará sujeto a la aprobación del administrador. Nota: Cuando se usen dos o más trenes, se deberán realizar análisis separados de la parte frontal y (si es aplicable) lo recuperado en el impactador de cada tren, a menos de que hayan sido usadas boquillas idénticas en todos los trenes, en cuyo caso, lo recuperado en la parte frontal de los trenes individuales puede ser combinado (como todo lo recuperado en los impactadores) y se puede realizar un análisis de lo recuperado en la parte frontal y un análisis de lo recuperado en los impactadores. Consultar con el administrador los detalles concernientes al cálculo de resultados cuando dos o más trenes sean usados. 8.5.9.Al final del muestreo, cierre la válvula de ajuste principal, remueva la sonda y la boquilla de la chimenea, apague la bomba, registre la lectura final del DGM, y lleve a cabo una prueba de fugas tras el muestreo, como se resalta en la sección 8.4.4. También, verifique la ausencia de fugas en las líneas del Pitot como se describe en el Método 2, sección 8.1. Las líneas deben pasar esta prueba de fugas, para validar los datos de los cabezales de velocidad. 8.6. Cálculo del Isocinetismo porcentual. Calcular el isocinetismo porcentual (ver Cálculos, sección 12.11) para determinar si el muestreo fue válido o debería realizarse otro muestreo. Si existe alguna dificultad en mantener flujos isocinéticos debido a condiciones de la fuente, consultar con el administrador por posibles variaciones en los flujos isocinéticos. 8.7. Recuperación de muestra. 8.7.1.El procedimiento apropiado de limpieza empieza tan pronto como la sonda es removida de la chimenea al final del periodo de muestreo. Dejar enfriar la sonda. 8.7.2.Cuando la sonda pueda ser manipulada con seguridad, limpie todo el MP externo cerca a la boquilla de la sonda, y coloque una tapa encima para prevenir perder o ganar MP. No tape la punta de la sonda mucho mientras que el tren de muestreo esté enfriando. Esto puede crear un vacío en el porta filtros, por lo tanto extrayendo agua de los impactadores dentro del porta filtros. 8.7.3.Antes de mover el tren de muestreo al lugar de recuperación, remueva la sonda del tren de muestreo y tape la abertura de la sonda. Tenga cuidado de no perder condensado que pueda estar presente. Tape el ingreso al filtro donde la sonda fue ajustada. Remueva el cordón umbilical del último impactador, y tape el impactador. Si se usa una línea flexible entre el primer impactador o condensador y el porta filtro, desconecte la línea en el porta filtro, y no deje ninguna cantidad de agua condensada

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o líquido drenado ingrese a los impactadores o condensadores. Tape los ingresos y salidas el porta filtros y de los impactadores. Cualquier tipo de tapones, tapas plásticas o de cera pueden ser usados para cerrar estas aberturas. 8.7.4.Transfiera la sonda y el conjunto filtro-impactador al área de limpieza. Esta área deberá estar limpia y protegida del viento de forma tal que las oportunidades de contaminar o perder la muestra sean minimizadas. 8.7.5.Guarde una porción de la acetona usada para limpieza como un blanco. Para cada contenedor de almacenamiento de acetona usado para limpieza, guarde 200 ml y coloque en un contenedor de muestra de vidrio etiquetado como “blanco acetona”. Para minimizar cualquier contaminación de particulado, enjuague la botella de lavado previo a llenar el contenedor de ensayo. 8.7.6.Inspeccione el tren de muestreo previo y durante del desarmado, y verifique cualquier condición anormal. Trate las muestras como sigue: 8.7.6.1. Contenedor N° 1. Remueva con cuidado el filtro del porta filtro, y colóquelo en su contenedor Placa Petri identificado. Use un par de pinzas y/o guantes quirúrgicos desechables limpios para manejar el filtro. Si es necesario doblar el filtro, hágalo de manera que la torta de MP esté dentro del doblado. Usando una escobilla con cerdas de Nylon seca y/o una cuchilla de borde afilado, transfiera con cuidado a la placa Petri cualquier MP y/o fibras de filtro que se hayan adherido al empaque del porta filtro. Sellar el contenedor. 8.7.6.2. Contenedor N° 2. Teniendo cuidado de ver que el polvo en la parte externa de la sonda o de otras superficies exteriores no ingrese dentro de la muestra, recupere cuantitativamente el MP o cualquier condensado de la boquilla de la sonda, unión de la sonda, liner de la sonda, y parte frontal del porta filtro lavando estos componentes con acetona y colocando el lavado en un contenedor de vidrio. Se puede usar agua destilada desionizada en lugar de acetona cuando sea aprobado por el administrador y deberá ser usado cuando sea especificado por el administrador. En estos casos, guarde un blanco de agua, y siga las directivas del administrador en el análisis. Realice un enjuague con la acetona como sigue: 8.7.6.2.1. Con cuidado, remueva la boquilla de la sonda. Limpie la superficie interior enjuagando con acetona de una botella de lavado y cepillando con una escobilla de cerdas de Nylon. Cepille hasta que el enjuague de acetona no muestre partículas visibles, tras lo cual realice un enjuague final de la superficie interior con acetona. 8.7.6.2.2. Cepille y enjuague las partes interiores de la unión con acetona en una forma similar de no dejar partículas visibles. 8.7.6.2.3. Enjuague el liner de la sonda con acetona inclinando y rotando la sonda mientras se chorrea acetona en su extremo inferior de manera tal que todas las superficies internas sean mojadas con acetona. Dejar drenar la acetona en su extremo inferior dentro del contenedor de muestra. Un embudo (de vidrio o polietileno) puede ser usado para ayudar a transferir los líquidos de lavado al contenedor. Continúe el enjuague de acetona con una escobilla para la sonda. Mantenga la sonda en una posición inclinada, chorree acetona en el extremo inferior tanto como la escobilla de la sonda sea empujada con una acción giratoria a través de la sonda; mantenga un contenedor de muestra debajo del extremo inferior de la sonda, que recolecte cualquier acetona y material particulado que

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sea cepillado desde la sonda. Corra la escobilla a través de la sonda tres veces o más hasta que no se arrastre MP con la acetona o que ningún resto en el liner de la sonda quede remanente en una inspección visual. Con sondas de acero inoxidable u otros metales, corra la escobilla de la manera explicada por lo menos por seis veces, dado que las sondas de metal tienen grietas pequeñas en donde el material particulado puede verse atrapado. Enjuague la escobilla con acetona, y recolecte cuantitativamente estos lavados en el contenedor de muestra. Tras el cepillado, realice un enjuague final de la sonda. 8.7.6.2.4. Se recomienda que dos personas limpien la sonda para minimizar pérdidas de muestra. Entre muestreos, mantenga las escobillas limpias y protegidas de la contaminación. 8.7.6.2.5. Tras asegurarse de que todas las juntas hayan sido limpiadas de grasa de silicona, limpie el interior de la parte frontal del porta filtros agitando las superficies con una escobilla con cerdas de Nylon y enjuagando con acetona. Enjuague cada superficie tres veces o más si es necesario para remover material particulado visible. Realice un enjuague final de la escobilla y del porta filtros. Enjuague con cuidado el ciclón de vidrio, también (si es aplicable). Luego de que todos los lavados de acetona y material particulado hayan sido recolectados en el contenedor de muestra, ajuste la tapa del contenedor de muestra para que la acetona no se derrame cuando sea transportada al laboratorio. Marcar la altura del nivel de fluido para permitir determinar si ocurrió algún derrame durante el transporte. Etiquete el contenedor para identificar claramente sus contenidos. 8.7.6.3. Contenedor N°3. Anotar el color del gel silica indicador para determinar si ha sido gastado completamente, y realizar un apunte de su condición. Transfiera el gel silica del cuarto impactador a su contenedor original, y selle. Un embudo puede hacer más fácil trasegar el gel silica sin derramar. Una espátula de jebe puede ser usada para ayudar a remover el gel silica del impactador. No es necesario remover una pequeña cantidad de partículas de polvo que puedan haberse adherido a la pared del impactador y que son difíciles de remover. Dado que el incremento en peso es para ser usado en el cálculo de humedad, no use agua u otros líquidos para transferir el gel silica. Si se dispone de una balanza en el campo, siga el procedimiento para el Contenedor N° 3 en la sección 11.2.3. 8.7.6.4. Agua de los impactadores. Trate los impactadores como sigue: Anote cualquier color o película en lo recolectado por el líquido. Mida el líquido en los primeros tres impactadores hasta en 1 ml usando una probeta graduada o pesando hasta en 0.5 g usando una balanza. Registre el volumen o peso del líquido presente. Esta información es requerida para calcular el contenido de humedad del gas efluente. Descarte el líquido tras la medición y registre el volumen o el peso, a menos de que se requiera análisis de lo recuperado por el impactador (ver NOTA, sección 6.1.1.8). Si se usa un tipo distinto de condensador, mida la cantidad de humedad condensada volumétricamente o gravimétricamente. 8.8. Transporte de muestra. Siempre que sea posible, los contenedores deben ser transportados en una manera tal de que queden en posición vertical en todo momento.

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9. CONTROL DE CALIDAD 9.1. Medidas de control de calidad misceláneas

Sección

Medida de Control de Calidad

Efecto

8.4, 10.1- Prueba de fugas de equipo Asegurar la medición precisa del flujo volumétrico 10.6 de muestreo y calibración de gas de chimenea y del volumen de muestra. 9.2. Verificaciones del sistema de medición de volumen. Los siguientes procedimientos son sugeridos para verificar los valores de calibración del sistema de medición de volumen en los ensayos de campo previo a la recolección de muestra. Estos procedimientos son opcionales. 9.2.1.Verificación de orificio del medidor. Usando los datos de calibración obtenidos durante el procedimiento de calibración descrito en la sección 10.3, determine el ∆H@ para el orificio del sistema de medición. El ∆H@ es la diferencial de presión en el orificio en unidades de in. H2O que correlaciona a 0.75 cfm de aire a 528 °R y 29.92 in. Hg. El ∆H@ se calcula como sigue: ∆@ = 0.0319∆ Donde:

∆H: Presión diferencial promedio a través del medidor de orificio, in. H2O Tm: Temperatura absoluta promedio en el DGM, °R Pbar: Presión barométrica, in. Hg Θ: Tiempo total de muestreo, min. Y: Factor de calibración del DGM, adimensional. Vm: Volumen de gas de muestra medido por el DGM, dcf. 0.0319: (0.0567 in. Hg/°R) (0.75 cfm)2 9.2.1.1. Previo al inicio del ensayo de campo (una serie de tres muestreos usualmente constituye un ensayo de campo), operar el sistema de medición (por ejemplo, bomba, medidor de volumen, y orificio) en el diferencial de presión ∆H@ por 10 minutos. Registre el volumen recolectado, la temperatura del DGM, y la presión barométrica. Calcule un valor de verificación de calibración de DGM, Yc, como sigue: = Donde:

10 0.0319 /

YC: Valor de verificación de calibración del DGM, adimensional 10: Tiempo de muestreo, min. 9.2.1.2. Compare el valor Yc con el factor de calibración del DGM (Y) para determinar que: 0.97Y < YC < 1.03Y. Si el valor YC no está dentro de este rango, el sistema de medición de volumen deberá ser investigado previo al inicio de este ensayo.

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9.2.2.Orificio crítico calibrado. Un orificio crítico, calibrado contra un medidor de gas húmedo o un espirómetro y diseñado para ser insertado en el ingreso de una caja de medición de muestra, puede ser usado como una verificación siguiendo el procedimiento en la sección 16.2. 10. CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN Nota: Mantenga un registro de laboratorio de todas las calibraciones. 10.1. Boquilla de sonda. Las boquillas de sondas deberán ser calibradas antes de su uso inicial en el campo. Usando un micrómetro, mida el diámetro interno (DI) de la boquilla hasta en un 0.025 mm (0.001 in.). Realice tres mediciones separadas usando diámetros distintos cada vez, obteniendo el promedio de las mediciones. La diferencia entre los números altos y bajos no deberá exceder 0.1 mm (0.004 in.). Cuando las boquillas se golpeen, fisuren, o corroan, deberán ser reformadas, afiladas y recalibradas previo a su uso. Cada boquilla deberá estar identificada permanentemente y de forma única. 10.2. Conjunto de tubo Pitot. El conjunto de tubo Pitot tipo S deberá ser calibrado de acuerdo al procedimiento resaltado en la sección 10.1 del Método 2. 10.3. Sistema de medición. 10.3.1. Calibración previo al uso. Previo a su uso inicial en el campo, el sistema de medición deberá ser calibrado como sigue: Conecte el ingreso del sistema de medición a la salida de un medidor de gas húmedo que sea preciso dentro de 1%. Referirse a la Figura 5-4. El medidor de gas húmedo deberá tener una capacidad de 30 litros/rev (1 ft3/rev). Un espirómetro de 400 litros (14 ft3) o de más capacidad, o equivalente, podrá ser usado para esta calibración, pese a que un medidor de gas húmedo es usualmente más práctico. El medidor de gas húmedo deberá ser calibrado periódicamente con un espirómetro o un medidor de desplazamiento de líquido para asegurar la precisión del medidor de gas húmedo. Los espirómetros o medidores de gas húmedo de otros tamaños pueden ser usados, dado que las precisiones especificadas del procedimiento son mantenidas. Encienda la bomba del sistema de medición por 15 minutos con el manómetro de orificio indicando una lectura mediana como será esperada en el uso de campo para permitir que la bomba caliente y permita que la superficie interior del medidor de gas húmedo sea humedecida de forma completa. Entonces, para cada una de las configuraciones del manómetro de tres orificios, pase una cantidad exacta de gas a través del medidor de gas húmedo y anote el volumen de gas indicado por el DGM. También anote la presión barométrica y las temperaturas del medidor de gas húmedo, el ingreso del DGM y la salida del DGM. Seleccione las configuraciones de orificio más alta y más baja para el rango operativo del orificio esperado en el campo. Use un volumen mínimo de 0.14 m3 (5 ft3) para todas las configuraciones de orificio. Registre todos los datos en un formato similar a la Figura 5-5 y calcule Y, el facto r de calibración del DGM, y ∆H, el factor de calibración del orificio, para cada configuración de orificio como se muestra en la Figura 5-5. Se dan tolerancias permisibles para valores Y y ∆H individuales en la Figura 5-5. Usar el promedio de los valores Y en los cálculos de la sección 12.0. 10.3.1.1. Antes de calibrar el sistema de medición, se sugiere que se realice una prueba de fugas. Para sistemas de medición que tienen bombas de diafragma, el procedimiento de prueba de fugas normal no detectará fugas dentro de la bomba. Para estos casos, se sugiere el siguiente procedimiento de prueba de fugas: realice una corrida de calibración de 10-minutos a 0.00057 m3/min (0.020 cfm). Al final de la corrida, tome la diferencia del medidor de gas húmedo medido

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y los volúmenes del DGM. Divida la diferencia por 10 para obtener el flujo de fuga. El flujo de fuga no deberá exceder los 0.00057 m3/min (0.020 cfm). 10.3.2. Calibración tras el uso. Luego del uso en el campo, la calibración del sistema de medición deberá ser verificada realizando tres corridas de calibración en una única configuración intermedia de orificio (basado en el ensayo previo de campo), con el vacío configurado al máximo valor alcanzado durante la serie de ensayos. Para ajustar el vacío, inserte una válvula entre el medidor de gas húmedo y el ingreso del sistema de medición. Calcule el valor promedio del factor de calibración del DGM. Si el valor ha cambiado más de 5%, recalibre el medidor por encima del rango completo de configuraciones de orificio, como se detalla en la sección 10.3.1. Nota: Procedimientos alternativos (por ejemplo, re verificaciones del coeficiente del orificio del medidor) pueden ser usados, sujetos a la aprobación del administrador. 10.3.3. Variación aceptable en una verificación de calibración. Si los valores de coeficiente del DGM obtenidos antes y después de un ensayo difieren más de un 5%, la serie de ensayos podría ser invalidada, o los cálculos para la serie de ensayos deberían ser realizados usando cualquier valor de coeficiente del medidor (por ejemplo, antes o después) que obtenga el menor valor del total del volumen muestreado. 10.4. Calibración del calentador de la sonda. Use una fuente de calor para generar aire caliente para seleccionar temperaturas que aproximen aquellas que se esperan en las fuentes a ser muestreadas. Pase este aire a través de la sonda en un flujo de muestreo típico mientras se mide las temperaturas de entrada y salida de la sonda en varias configuraciones del calentador de la sonda. Para cada temperatura de aire generada, construya una gráfica de la configuración del sistema de calentamiento de la sonda versus la temperatura de salida de la sonda. El procedimiento resaltado en la APTD-0576 también puede ser usado. Las sondas construidas de acuerdo a la APTD-0581 no necesitan ser calibradas si se usan las curvas de calibración en la APTD-0576. También, las sondas con capacidad de monitoreo de temperatura no requieren calibración. Nota: El sistema de calefacción de la sonda deberá ser calibrado previo a su uso inicial en el campo. 10.5. Sensores de Temperatura. Use el procedimiento en la Sección 10.3 del Método 2 para calibrar los sensores que se colocan dentro de la chimenea para medir temperatura. Los termómetros de dial, como los usados en la salida del DGM y del condensador, deberán ser calibrados contra termómetros de mercurio en vidrio. Se puede usar como alternativa termómetros libres de mercurio trazables a NIST, si el termómetro es como mínimo, equivalente en términos de desempeño o adecuadamente efectivo para la aplicación específica de medición de temperatura. Como una alternativa, el siguiente procedimiento de calibración de un solo punto puede ser usado. Luego de cada serie de ensayos, verifique la precisión (y por lo tanto, la calibración) de cada sistema de termocuplas a temperatura ambiente, o cualquier otra temperatura, en el rango especificado por el fabricante, usando un termómetro de referencia (tanto un termómetro de referencia ASTM o un termómetro que ha sido calibrado contra un termómetro de referencia ASTM). Las temperaturas de la termocupla y los termómetros de referencia deberán concordar dentro de un ±2 °F. 10.6. Barómetro. Calibre el barómetro usado con un barómetro de mercurio o un barómetro trazable a NIST previo a cada uso en campo. De modo alternativo, la presión barométrica puede ser obtenida de un reporte meteorológico que haya sido ajustado para la elevación en el punto de ensayo (en la chimenea).

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11. PROCEDIMIENTO ANALÍTICO 11.1. Registre los datos requeridos en una hoja como la mostrada en la Figura 5-6. 11.2. Maneje cada contenedor de muestra como sigue: 11.2.1. Contenedor N° 1. Deje los contenidos en el contenedor de transporte o transfiera el filtro y cualquier MP suelto del contenedor de muestra a una placa de pesado tarada. Desecar por 24 horas en un desecador que contenga sulfato de calcio anhidro. Secar a un peso constante, y reportar los resultados hasta en un 0.1 mg. Para los propósitos de esta sección, el término “peso constante” significa una diferencia no mayor de 0.5 mg o 1% del peso total menos el peso tarado, o lo que sea mayor, entre dos pesados consecutivos, con no menos de 6 horas de tiempo de desecado entre pesados. Alternativamente, la muestra puede ser secada al horno a 104 °C (220 °F) por 2 a 3 horas, enfriada en el desecador, y pesada a peso constante, a menos de que sea especificado lo contrario por el administrador. La muestra puede ser secada al horno a 104 °C (220 °F) por 2 a 3 horas. Una vez que la muestra se ha enfriado, pesar la muestra, y use este peso como peso final. 11.2.2. Contenedor N° 2. Anotar el nivel del líquido en el contenedor, y confirmar en la hoja del análisis si han ocurrido derrames durante el transporte. Si una cantidad notoria de derrames ha ocurrido, invalide la muestra o use métodos, sujetos a la aprobación del administrador, para corregir los resultados finales. Mida el líquido en este contenedor tanto volumétricamente a ±1 ml o gravimétricamente a ±0.5 g. Transfiera los contenidos a un vaso de precipitados tarado de 250 ml, y evapore hasta secar a temperatura y presión ambiente. Desecar por 24 horas, y pesar a un peso constante. Reportar los resultados hasta dentro de 0.1 mg. 11.2.3. Contenedor N° 3. Pesar el gel silica gastado (o gel silica más el impactador) hasta dentro de 0.5 g usando una balanza. Este paso puede ser llevado a cabo en el campo. 11.2.4. Contenedor de blanco de acetona. Mida la acetona en este contenedor tanto volumétricamente o gravimétricamente. Transfiera la acetona a un vaso de precipitados tarado de 250 ml, y evapore hasta secar a temperatura y presión ambiente. Desecar por 24 horas, y pesar a un peso constante. Reportar los resultados dentro de 0.1 mg. Nota: Los contenidos del Contenedor N° 2 así como el contenedor del blanco de acetona pueden ser evaporados a una temperatura más alta que la del ambiente. Si la evaporación se realiza a una temperatura elevada, la temperatura debe estar por debajo del punto de ebullición del solvente; también, para prevenir el “golpeteo”, el proceso de evaporación debe ser supervisado de cerca, y los contenidos del vaso de precipitados deben ser agitados ocasionalmente para mantener una temperatura pareja. Use un cuidado extremo, debido a que la acetona es altamente inflamable y tiene un punto de ignición bajo. 12. CÁLCULOS Y ANÁLISIS DE DATOS Llevar a cabo los cálculos, reteniendo por lo menos una cifra significativa adicional más allá de la adquirida. Redondear todas las cifras tras cada cálculo. Otras formas de ecuaciones pueden ser usadas, dado que dan resultados equivalentes. 12.1. Nomenclatura. An Bws

= =

Área transversal de la boquilla, m2 (ft2) Vapor de agua en la corriente gaseosa, proporción por volumen

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Método 5

Ca = Concentración residual en el blanco de acetona, mg/mg. cs = Concentración de material particulado en gases en base seca, corregido a condiciones estándar, g/dscm (g/dscf). I = Porcentaje de muestreo isocinético L1 = Flujo individual de fuga observado durante la prueba de fugas llevada a cabo previo al primer cambio de componentes, m3/min (ft3/min) La = Flujo de fuga máxima aceptable para una prueba de fugas previo al ensayo, o para una prueba de fugas luego de un cambio de componente; igual a to 0.00057 m3/min (0.020 cfm), o 4% del flujo promedio de muestreo, lo que sea menor. Li = Flujo individual de fuga observado durante la prueba de fugas llevada a cabo en el i-ésimo cambio de componente (i=1, 2, 3 . . . n), m3/min (cfm). Lp = Flujo de fuga observado durante la prueba de fugas posterior al ensayo, m3/min (cfm). ma = Masa de residuo de acetona luego de la evaporación, mg. mn = Cantidad total de material particulado recolectado, mg. Mw = Peso molecular del agua, 18.0 g/g-mol (18.0 lb/lb-mol). Pbar = Presión barométrica en el lugar del muestreo, mm Hg (in. Hg). Ps = Presión absoluta de gas de chimenea, mm Hg (in. Hg). Pstd = Presión absoluta estándar, 760 mm Hg (29.92 in. Hg). R = Constante de gases ideales, 0.06236 ((mm Hg)(m3))/((K)(g-mol)) {21.85 ((in. 3 Hg) (ft ))/((°R) (lb-mol))}. Tm = Temperatura absoluta promedio del DGM (ver Figura 5-3), K (°R). Ts = Temperatura absoluta promedio de chimenea (ver Figura 5-3), K (°R). Tstd = Temperatura absoluta estándar, 293 K (528 R). Va = Volumen de blanco de acetona, ml. Vaw = Volumen de acetona usada en el lavado, ml. V1c = Volumen total de líquido recolectado en los impactadores y en el gel silica (ver Figura 5-6), ml. Vm = Volumen de gas muestreado medido por el medidor de gas seco, DGM, dcm (dcf). Vm(std) = Volumen de muestra de gas medido por el medidor de gas seco, DGM, corregido a condiciones estándar, dscm (dscf). Vw(std) = Volumen de vapor de agua en la corriente de vapor de agua en la muestra de gas, corregido a condiciones estándar, scm (scf). Vs = Velocidad de gas de chimenea, calculado por el Método 2, Ecuación 2-7, usando datos obtenidos del Método 5, m/s (ft/s). Wa = Peso de residuo en el lavado de acetona, mg. Y = Factor de calibración del medidor de gas seco. ∆H = Diferencial de presión promedio a través del medidor de orificio (ver Figura 5-4), mm H2O (in. H2O). ρa = Densidad de la acetona, mg/ml (ver etiqueta en la botella). ρw = Densidad del agua, 0.9982 g/ml. (0.002201 lb/ml). Θ = Tiempo total de muestreo, min. θ1 = Intervalo de tiempo de muestreo, desde el inicio de una corrida hasta el último cambio de componente, min. θi = Intervalo de tiempo de muestreo, entre dos cambios de componentes sucesivos, empezando con el intervalo entre el primer y Segundo cambio, min. θp = Intervalo de tiempo de muestreo, desde el último cambio de componente hasta el final muestreo, min. 13.6 = Gravedad específica del mercurio. 60 = s/min. 100 = Conversión a porcentaje. 12.2. Temperatura promedio de medidor de gas seco y caída de presión promedio del orificio. Ver hoja de datos (Figura 5-3).

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Método 5

12.3. Volumen de gas seco. Corrija el volumen de muestra medido por el medidor de gas seco a condiciones estándar (20 °C, 760 mm Hg o 68 °F, 29.92 in. Hg) usando la ecuación 5-1. () =

+

() = #

+

Donde:

∆ " 13.6

∆ " 13.6

Ecuación 5-1

K1 = 0.3858 °K/mm Hg para unidades métricas = 17.64 °R/in. Hg para unidades inglesas Nota: La ecuación 5-1 puede ser usada como se escribe a menos de que el flujo de fuga observado durante cualquiera de las pruebas de fugas obligatorias (por ejemplo, la prueba de fugas posterior al ensayo o las pruebas de fugas llevadas a cabo previo a cambios de componentes) exceden La. Si Lp o Li excede La, se debe modificar la Ecuación 5-1 como sigue: (a) Caso I: No se realizaron cambios de componentes durante el muestreo. En este caso, reemplace Vm en la Ecuación 5-1 con la expresión:

( − %&' − & ( (b) Caso II: Se realizaron uno o más cambios de componentes durante el muestreo. En este caso, sustituya Vm en la Ecuación 5-1 por esta expresión: ,

)( − (& − & ) − *(& − & ) + − %&' − & ( ' / -.

Y sustituya sólo por aquellos flujos de fuga (Li o Lp) que excedan La. 12.4. Volumen de vapor de agua condensada: 0() =

12 3 40

= #

Ecuación 5-2 Donde:

K2 = 0.001333 m3/ml para unidades métricas = 0.04706 ft3/ml para unidades inglesas. 12.5. Contenido de humedad. 567 =

6(789) :(789) + 6(789)

Ecuación 5-3

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Método 5

Nota: En corrientes de gas saturadas o con gotas de agua en suspensión, se deben realizar dos cálculos del contenido del gas de chimenea, uno del análisis de impactadores (Ecuación 5-3) y un segundo de la asunción de condiciones saturadas. El más bajo de los dos valores de Bws deberán ser considerados correctos. El procedimiento para determinar el contenido de humedad basado en la asunción de condiciones saturadas está dado en la sección 4.0 del Método 4. Para los propósitos de este método, la temperatura promedio del gas de chimenea de la Figura 5-3 puede ser usada para realizar esta determinación, dado que la precisión del sensor de temperatura en chimenea es de ±1 °C (2° F). 12.6. Concentración de blanco de acetona

12.7. Lavado de blanco de acetona

; =

= 1

Ecuación 5-4

> = ; 0 1

Ecuación 5-5

12.8. Peso total de particulado. Determine el material particulado total capturado por la suma de pesos obtenidos de los Contenedores 1 y 2 menos el blanco de la acetona (ver Figura 5-6). Nota: En ningún caso un valor blanco mayor de 0.001% del peso de acetona usado debería ser sustraído del peso de muestra. Referirse a la sección 8.5.8 para asistir en cálculos de resultados que involucren dos o más conjuntos de filtros o dos o más trenes de muestreo. 12.9. Concentración de particulado ; =

#? =@ ()

Ecuación 5-6

Donde: K3 = 0.001 g/mg para unidades métricas = 0.0154 gr/mg para unidades inglesas 12.10. Factores de conversión Desde ft3 Gr gr/ft3 mg gr

A m3 mg mg/m3 g lb

Multiplicar por 0.02832 64.80004 2288.4 0.001 1.429 × 10-4

12.11. Variación isocinética 12.11.1. Cálculo de data cruda A=

( ) ∆ + "

13.6 60 C D@

100 #B +

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Método 5 Ecuación 5-7

Donde: K4 = 0.003454 ((mm Hg)(m3))/(ml)(K)) para unidades métricas = 0.002669 ((in Hg)(ft3))/(ml)®) para unidades inglesas. 12.11.2. Cálculos de valores intermedios. A=

7 :(789) 100

789 C7 D@ 60(1 − 50 )

A = #E Donde:

7 :(789) 7 C7 D@ (1 − 50 )

Ecuación 5-8

K5 = 4.320 para unidades métricas = 0.09450 para unidades inglesas 12.11.3. Resultados aceptables. Si 90%≤I≤110%, los resultados son aceptables. Si los resultados son bajos en comparación al estándar, e “I” está por encima del 110% o menos del 90%, el administrador puede optar por aceptar los resultados. La Referencia 4 en la sección 17.0 puede ser usada para realizar juicios de aceptabilidad. Si se juzga que “I” puede ser inaceptable, rechace los resultados, y repita el muestreo. 12.12. Velocidad de gas de chimenea y flujo volumétrico. Calcule la velocidad de chimenea promedio y flujo volumétrico, si es necesario, usando data obtenida en este método y las ecuaciones en las secciones 12.3 y 12.4 del Método 2.

13. DESEMPEÑO DEL MÉTODO [RESERVADO] 14. PREVENCIÓN DE CONTAMINACIÓN [RESERVADO] 15. GESTIÓN DE RESIDUOS [RESERVADO] 16. PROCEDIMIENTOS ALTERNATIVOS 16.1. Medidor de gas seco como un estándar de calibración. Un DGM puede ser usado como un estándar de calibración para mediciones de volumen en lugar del medidor de gas húmedo especificado en la sección 10.3; dado que es calibrado inicialmente y recalibrado periódicamente como sigue: 16.1.1. Calibración del Medidor de gas seco estándar 16.1.1.1. El DGM ha ser calibrado y usado como un medidor de referencia secundario debería ser de alta calidad y tener una capacidad apropiadamente dimensionada (por ejemplo, 3 litros/rev (0.1 ft3/rev)). Un espirómetro (400 litros (14 ft3) o más capacidad), o equivalente, puede ser usado para esta calibración, pese a que un

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Método 5

medidor de gas húmedo es usualmente más práctico. El medidor de gas húmedo debería tener una capacidad de 30 litros/rev (1 ft3/rev) y ser capaz de medir volumen hasta dentro de un 1.0%. Los medidores de gas húmedo deberían ser verificados contra un espirómetro o un medidor de desplazamiento de líquido para asegurar la precisión del medidor de gas húmedo. Los espirómetros o medidores de gas húmedo de otros tamaños pueden ser usados, dado que las precisiones especificadas del procedimiento se mantienen. 16.1.1.2. Configure los componentes como se muestra en la Figura 5-7. Un espirómetro, o equivalente, puede ser usado en lugar del medidor de gas húmedo en el sistema. Encienda la bomba por lo menos por 5 minutos a un flujo de alrededor de 10 litros/min (0.35 cfm) para condicionar la superficie interior del medidor de gas húmedo. La caída de presión indicada por el manómetro en el ingreso del DGM debería ser minimizada (no mayor a 100 mm H2O (4 in. H2O) a un flujo de 30 litros/min (1 cfm))). Esto puede ser alcanzado usando conexiones de tubing de gran diámetro y uniones de tubería rectas. 16.1.1.3. Recolecte los datos como se muestra en la hoja de cálculo de ejemplo (ver Figura 5-8). Realice corridas triplicadas en cada uno de los flujos y a no menos de cinco flujos diferentes. El rango de flujos debería estar entre 10 y 34 litros/min (0.35 y 1.2 cfm) o por encima del rango operativo esperado. 16.1.1.4. Calcule el flujo, Q, para cada corrida usando el volumen del medidor de gas húmedo, VW , y el tiempo de corrida, θ. Calcule el coeficiente del DGM, Yds, para cada corrida. Estos cálculos son: F = # 97 =

G ( G + )

6 ( 97 + 789 )

( 0 + ) +

∆H " 13.6

Ecuación 5-9

Ecuación 5-10

Donde: K1: VW : Vds: Tds: Tadj: TW: Pbar: ∆p: Θ:

0.3858 °C/mm Hg para unidades métricas = 17.64 °F/in. Hg para unidades inglesas Volumen de medidor de gas húmedo, litros (ft3) Volumen de medidor de gas seco, litros (ft3) Temperatura promedio del medidor de gas seco, °C (°F) 273 °C para unidades métricas, 460 °F para unidades inglesas Temperatura promedio del medidor de gas seco, °C (° F) Presión barométrica, mm Hg (in. Hg) Presión diferencial del ingreso al medidor de gas seco, mm H2O (in. H2O) Tiempo de corrida, minutos

16.1.1.5. Compare los tres valores Yds para cada uno de los flujos y determine los valores máximos y mínimos. La diferencia entre los valores máximos y mínimos para cada flujo no deberían ser mayores a 0.030. Se deberían realizar series extra de corridas triplicadas para completar este requerimiento. En suma, los coeficientes del medidor deberían estar entre 0.95 y 1.05. Si estas

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Método 5

especificaciones no pueden ser cumplidas en tres series de corridas sucesivas triplicadas, el medidor no es adecuado como un estándar de calibración y no debería ser usado como tal. Si estas especificaciones son cumplidas, promediar los tres valores Yds para cada flujo resultando en no menos de cinco coeficientes promedio de medidor, Yds. 16.1.1.6. Prepare una curva del coeficiente del medidor, Yds, versus el flujo, Q, para el DGM. Esta curva debería ser usada como una referencia cuando el medidor es usado para calibrar otros DGM y para determinar si se requiere re calibración. 16.1.2. Re calibración del medidor de gas seco estándar 16.1.2.1. Recalibrar el DGM estándar contra un medidor de gas húmedo o espirómetro anualmente o tras cada 200 horas de operación, o lo que venga primero. Este requerimiento es válido si el DGM estándar es mantenido en un laboratorio y si es transportado, cuidado como cualquier otro instrumento de laboratorio. El abuso en el medidor estándar puede causar un cambio en la calibración y puede requerir más re calibraciones frecuentes. 16.1.2.2. Como una alternativa a la re calibración completa, una verificación de calibración de dos puntos puede ser realizada. Siga el mismo procedimiento con el mismo equipo como para una re calibración completa, pero realice la corrida con el medidor a solo dos flujos (flujos sugeridos son de 14 y 30 litros/min, 0.5 y 1.0 cfm). Calcule los coeficientes del medidor para estos dos puntos, y compare los valores con la curva de calibración del medidor. Si los dos coeficientes están dentro del 1.5% de los valores de la curva de calibración a los mismos flujos, el medidor no necesita ser recalibrado hasta la siguiente fecha de verificación de re calibración. 16.2. Orificios críticos como estándares de calibración. Los orificios críticos pueden ser usados como estándares de calibración en lugar del medidor de gas húmedo especificado en la sección 16.1, dado que son seleccionados, calibrados y usados como sigue: 16.2.1. Selección de orificios críticos. 16.2.1.1. El siguiente procedimiento describe el uso de agujas hipodérmicas o tubings aguja de acero inoxidable que se ha encontrado que son adecuados para su uso como orificios críticos. Otros materiales y diseños de orificios críticos pueden ser usados dado que los orificios actúen como orificios críticos verdaderos (por ejemplo, un vacío crítico puede ser obtenido, como se describe en la sección 16.2.2.2.3). Seleccione cinco orificios críticos que están apropiadamente dimensionados para cubrir el rango de flujos entre 10 y 34 litros/min (0.35 y 1.2 cfm) o el rango operativo esperado. Dos de los orificios críticos deberían encontrarse en el rango operativo esperado. Un mínimo de tres orificios críticos serán necesarios para calibrar un DGM del Método 5; los otros dos orificios críticos pueden servir como reemplazos y para proveer una mejor selección en el rango de flujos operativos. Los tamaños de aguja y longitudes de tubing mostrados en la Tabla 5-1 de la sección 18.0 dan los flujos aproximados. 16.2.1.2. Estas agujas pueden ser adaptadas a un tren de muestreo del Método 5 como sigue: Insertar un tapón de botella, 13 por 20 mm de tipo manga, en un conector rápido de ½ in. Swagelok (o equivalente). Insertar la aguja en el tapón como se muestra en la Figura 5-9.

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Método 5

16.2.2. Calibración del orifico crítico. El procedimiento descrito en esta sección usa la configuración del medidor con un DGM descrito en la sección 6.1.1.9 para calibrar los orificios críticos. Otras configuraciones pueden ser usadas, sujetas a la aprobación del administrador. 16.2.2.1. Calibración del medidor. Los orificios críticos deben estar calibrados en la misma configuración en la cual serán usados (por ejemplo, no deben existir conexiones al ingreso del orificio). 16.2.2.1.1. Antes de calibrar el medidor, realice una prueba de fugas del sistema como sigue: Abra completamente la válvula principal, y cierre completamente la válvula by-pass. Cierre el ingreso. Entonces, encienda la bomba y determine si hay fugas. El flujo de fuga debería ser cero (por ejemplo, ningún movimiento detectable en el dial del DGM debería ser observado por 1 minuto). 16.2.2.1.2. Verifique también fugas en la porción del tren de muestreo entre la bomba y el medidor de orificio. Ver la sección 8.4.1 para el procedimiento; realice cualquier corrección, si es necesario. Si la fuga es detectada, verifique por sellos rotos, uniones sueltas, o-rings gastados, etc., y realice las reparaciones necesarias. 16.2.2.1.3. Luego de determinar que el medidor no presenta fugas, calibre el medidor de acuerdo al procedimiento dado en la sección 10.3. Asegurarse que el medidor de gas húmedo cumpla con las especificaciones dadas en la sección 16.1.1.1. Verifique el nivel de agua en el medidor de gas húmedo. Registre el factor de calibración del DGM, Y. 16.2.2.2. Calibración de orificios críticos. Configure el aparato como se muestra en la Figura 5-10. 16.2.2.2.1. Permita un tiempo de calentamiento de 15 minutos. Este paso es importante para equilibrar las condiciones de temperatura a través del DGM. 16.2.2.2.2. Realice una prueba de fugas al sistema como en la sección 16.2.2.1.1. El flujo de fuga debería ser cero. 16.2.2.2.3. Antes de calibrar el orificio crítico, determine si es apropiado y si se obtiene el vacío operativo apropiado como sigue: Encienda la bomba, abra completamente la válvula principal, y ajuste la válvula by-pass para dar una lectura de vacío correspondiente a la mitad de la presión atmosférica. Observe la lectura del manómetro del medidor, ∆H. Incremente lentamente el vacío leyendo hasta una lectura estable en el manómetro del medidor de orificio. Registre el vacío crítico para cada orificio. Los orificios que no alcancen un valor crítico no deberían ser usados. 16.2.2.2.4. Obtenga la presión barométrica usando un barómetro como se describe en la sección 6.1.2. Registre la presión barométrica, Pbar, en mm Hg (in. Hg). 16.2.2.2.5. Realice corridas por duplicado a un vacío de 25 a 50 mm Hg (1 a 2 in. Hg) por encima del vacío crítico. Las corridas deberían ser de 5 minutos cada una. Las lecturas de volumen del DGM deberían estar en incrementos de revoluciones completas del DGM. Como una guía, los tiempos no deberían diferir de más de 3.0 segundos (esto incluye permitir cambios en

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Método 5

las temperaturas del DGM) para lograr ±0.5% en K’ (ver Ecuación 5-11). Registre la información mencionada en la Figura 5-11. 16.2.2.2.6.

Calcule K’ usando la Ecuación 5-11. # = I

∆ " / 13.6

# +

Ecuación 5-11

Donde: K’ :

Coeficiente de orificio crítico, [m3)(K)1⁄2 ]/[(mm Hg)(min)] {[(ft3)(R)1⁄2 )] [(in. Hg)(min)].

Tamb :

Temperatura ambiente absoluta, K ®

Calcule la media aritmética de los valores K’. Los valores K’ individuales no deberían diferir de más de ±0.5% del valor medio. 16.2.3. Usando los orificios críticos como estándares de calibración. 16.2.3.1.

Registre la presión barométrica.

16.2.3.2. Calibrar el sistema de medición de acuerdo al procedimiento resaltado en la sección 16.2.2. Registre la información enumerada en la Figura 5-12. 16.2.3.3. Calcule los volúmenes estándar de aire pasados a través del DGM y los orificios críticos y calcule el factor de calibración del DGM, Y, usando las ecuaciones: :(789) =

# J +

() = #′ =

:

∆ "K 13.6

M

() ()

Ecuación 5-12

Ecuación 5-13

Ecuación 5-14

Donde: Vcr(std) : K1 :

Volumen de muestra de gas pasado a través del orificio crítico, corregido a condiciones estándar, dscm (dscf). 0.3858 K/mm Hg para unidades métricas 17.64 R/in. Hg para unidades inglesas

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Método 5

16.2.3.4. Promediar los valores de calibración del DGM para cada uno de los flujos. El factor de calibración, Y, para cada uno de los flujos, no debería variar de más de ±2% del promedio. 16.2.3.5. Para determinar la necesidad de recalibrar los orificios críticos, comparar los valores Y del DGM obtenidos de dos orificios adyacentes cada vez que un DGM sea calibrado; por ejemplo, al verificar el orificio 13/2.5, usar orificios 12/10.2 y 13/5.1. Si cualquier orificio crítico rinde un factor Y de DGM diferente de más de 2% de los otros, recalibre el orificio crítico de acuerdo a la sección 16.2.2 16.3. Calibración alternativa del sistema de medición posterior al ensayo. El siguiente procedimiento puede ser usado como una alternativa a la calibración posterior al ensayo descrita en la sección 10.3.2. Este procedimiento alternativo no detecta fugas entre el ingreso del sistema de medición y el medidor de gas seco. Por lo tanto, se deben incluir dos pasos para que sea una alternativa equivalente: (1) El sistema de medición debe pasar la prueba de fugas posterior al ensayo de cualquiera sea el ingreso del tren de muestreo o el ingreso del sistema de medición. Por lo tanto, si el tren de muestreo falla la prueba de fugas anterior, se debe realizar otra prueba de fugas desde el ingreso al sistema de medición. (2) El sistema de medición debe pasar la prueba de fugas de esa porción del tren de muestreo, desde la bomba al medidor de orificio, como se describe en la sección 8.4.1. 16.3.1. Luego de cada corrida, realizar lo siguiente: 16.3.1.1. Asegurarse de que el sistema de medición haya pasado la prueba de fugas posterior al ensayo. Si no fue así, realizar una prueba de fugas del sistema de medición desde su ingreso. 16.3.1.2. Realizar la prueba de fugas de aquella porción del tren de muestreo, desde la bomba al medidor de orificio como se describe en la Sección 10.3.1.1. 16.3.1.3.

Calcule Yqa para cada corrida usando la siguiente ecuación: NO =

P : Q

0.0319 : 29 R U %√∆(ST ∆ST 49 ∆@ R + U 13.6

Ecuación 5-15

Donde: Yqa : 0.0319: Md : 29:

Valor de verificación de calibración del medidor de gas seco, adimensional Coeficiente de calibración del medidor de orificio, in. H2O Peso molecular seco del gas de chimenea, lb/lb-mol Peso molecular seco del aire, lb/lb-mol

16.3.2. Luego de cada serie de corridas de ensayo, realizar lo siguiente: 16.3.2.1. Promediar tres o más de los Yqa obtenidos de la serie de corridas de ensayo y comparar los Yqa promedio con los factores de calibración del medidor de gas seco Y. El Yqa promedio debería estar dentro del 5% de Y.

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Método 5

16.3.2.2. Si el Yqa promedio no cumple el criterio del 5%, recalibre el medidor por encima del rango completo de configuraciones de orificio como se detalla en la Sección 10.3.1. Entonces siga el procedimiento en la Sección 10.3.3. 17. REFERENCIAS 1. Addendum to Specifications for Incinerator Testing at Federal Facilities. PHS, NCAPC. December 6, 1967. 2. Martin, Robert M. Construction Details of Isokinetic Source-Sampling Equipment. Environmental Protection Agency. Research Triangle Park, NC. APTD-0581. April 1971. 3. Rom, Jerome J. Maintenance, Calibration, and Operation of Isokinetic Source Sampling Equipment. Environmental Protection Agency. Research Triangle Park, NC. APTD-0576. March 1972. 4. Smith, W.S., R.T. Shigehara, and W.F. Todd. A Method of Interpreting Stack Sampling Data. Paper Presented at the 63rd Annual Meeting of the Air Pollution Control Association, St. Louis, MO. June 14-19, 1970. 5. Smith, W.S., et al. Stack Gas Sampling Improved and Simplified With New Equipment. APCA Paper No. 67-119. 1967. 6. Specifications for Incinerator Testing at Federal Facilities. PHS, NCAPC. 1967. 7. Shigehara, R.T. Adjustment in the EPA Nomograph for Different Pitot Tube Coefficients and Dry Molecular Weights. Stack Sampling News 2:4-11. October 1974. 8. Vollaro, R.F. A Survey of Commercially Available Instrumentation for the Measurement of LowRange Gas Velocities. U.S. Environmental Protection Agency, Emission Measurement Branch. Research Triangle Park, NC. November 1976 (unpublished paper). 9. Annual Book of ASTM Standards. Part 26. Gaseous Fuels; Coal and Coke; Atmospheric Analysis. American Society for Testing and Materials. Philadelphia, PA. 1974. pp. 617-622. 10. Felix, L.G., G.I. Clinard, G.E. Lacy, and J.D. McCain. Inertial Cascade Impactor Substrate Media for Flue Gas Sampling. U.S. Environmental Protection Agency. Research Triangle Park, NC 27711. Publication No. EPA-600/7-77-060. June 1977. 83 pp. 11. Westlin, P.R. and R.T. Shigehara. Procedure for Calibrating and Using Dry Gas Volume Meters as Calibration Standards. Source Evaluation Society Newsletter. 3(1):17-30. February 1978. 12. Lodge, J.P., Jr., J.B. Pate, B.E. Ammons, and G.A. Swanson. The Use of Hypodermic Needles as Critical Orifices in Air Sampling. J. Air Pollution Control Association. 16:197-200. 1966. 13. Shigehara, Roger T., P.G. Royals, and E.W. Steward. “Alternative Method 5 Post-Test Calibration.” Entropy Incorporated, Research Triangle Park, NC 27709.

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Método 5

18. TABLAS, DIAGRAMAS, DIAGRAMAS DE FLUJO Y VALIDACIÓN DE DATOS Tabla 5-1 – Flujos para varios tamaños de agujo y longitudes de tubo Manómetro/cm

Flujo litros/min

Manómetro/cm

Flujo litros/min

12/7.6

32.56

14/2.5

19.54

12/10.2

30.02

14/5.1

17.27

13/2.5

25.77

14/7.6

16.14

13/5.1

23.50

15/3.2

14.16

13/7.6

22.37

15/7.6

11.61

13/10.2

20.67

15/10.2

10.48

Figura 5-1 – Tren de muestreo de particulado

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Método 5

Figura 5-2 – Prueba de fugas del medidor

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Método 5

Figura 5-3 – Datos de campo de particulado

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Método 5

Figura 5-4 – Arreglo de equipo para calibración de sistema de medición

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Método 5

Figura 5-5 – Hoja de datos de ejemplo para la calibración del sistema de medición (unidades inglesas)

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Método 5

Planta ___________________________________ Fecha ___________________________________ Corrida N° _______________________________ Filtro N° _________________________________ Cantidad de líquido perdido durante el transporte ________________________________ Volumen de acetona de blanco, ml _____________________________________________ Concentración de blanco de acetona, mg/mg (Ecuación 5-4) ________________________ Blanco de acetona de lavado, mg (Ecuación 5-5) __________________________________ Peso de particulado recolectado, mg Número de contenedor

Peso final

Peso tarado

Ganancia de peso

1. 2. Total: Menos blanco de acetona Peso de material particulado Volumen de agua líquida recolectada Volumen de impactador, ml

Peso de gel silica, g

Final Inicial Líquido recolectado g*

Volumen total recolectado

ml

* Convierta el peso de agua a volumen dividiendo el total del incremento de peso por densidad del agua (1 g/ml) Figura 5-6 – Hoja de datos analítica

AXYZ[=[X\], _ = ]`a=[X b[ c_ac, =` _ (1 ) =`

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Método 5

Figura 5-7 – Arreglo de equipo para la calibración del medidor de gas seco

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Método 5

Figura 5-8 – Hoja de datos de ejemplo para la calibración de un medidor de gas seco estándar para el equipo de muestreo del Método 5

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Método 5

Figura 5-9 – Adaptación de orificio crítico para el sistema de medición del Método 5

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Método 5

Figura 5-10 – Configuración de aparato

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Método 5

Fecha: _________________________________ Identificación del tren: ____________________ Factor de calibración del DGM ______________ Identificación del orificio crítico _____________ Corrida N°

Medidor de gas seco Lectura final Lectura inicial Diferencia, Vm

1 m3

2

(ft3)

m3 (ft3) m3 (ft3)

Ingreso/Salida Temperaturas: Inicial Final Temperatura promedio, tm Tiempo, θ Lectura de manómetro de orificio, ∆H Presión barométrica, Pbar Temperatura ambiente, tamb Vacío de bomba

°C (°F) °C (°F) °C (°F) °C (°F) Min mm (in.) H2O mm (in.) Hg °C (°F) mm (in.) Hg

Factor K’ Promedio Figura 5-11 – Hoja de datos de determinación de factor K’

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Método 5

Fecha: _________________________________ Identificación del tren: ____________________ Factor de calibración del DGM ______________ Factor K’ de orificio crítico _________________ Corrida N°

Medidor de gas seco Lectura final Lectura inicial Diferencia, Vm

1

2

m3 (ft3) m3 (ft3) m3 (ft3)

Ingreso/Salida Temperaturas: Inicial Final Temperatura promedio, tm Tiempo, θ Lectura de manómetro de orificio, ∆H Presión barométrica, Pbar Temperatura ambiente, tamb Vacío de bomba Vm(std) Vcr(std)

°C (°F) °C (°F) °C (°F) °C (°F) Min mm (in.) H2O mm (in.) Hg °C (°F) mm (in.) Hg m3 (ft3) m3 (ft3)

Factor de calibración DGM, Y

Figura 5-12 – Hoja de datos de determinación de factor Y del DGM

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Método EPA-5 en español

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