MANUAL - SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES (ok).PDF

PADRONIZAÇAO PREPARAÇÃO PURIFICAÇÃO

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MANUAL DE

A Lei de Direito Autoral

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(Lei no 9.610 de ,19/2/98) no Titulo VII, Capitulo II diz

l

- Das Sançoes Art. 102

Art. 103

soLU‹;ÓEs,

REAGENTES '

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SOLVENTES

Civis:

O titular cuja obra seja fraudulentamente reproduzida, divulgada

ou de qualquer forma utilizada, poderá requerer a apreensão dos exemplares reproduzidos ou a suspensão da divulgação, sem prejuízo da indenização cabível.

Padronização

-

Preparação

-

Purificação

Quem editar obra literária, artística ou científica, sem autoriz¿_¿;áo

titular, perderá para este os exemplares que se apreenderem e pagar-lhe-á o preço dos que tiver vendido.

do

Parágafo único. Não se conhecendo 0 número de exemplares que constituem a edição fraudulenta, pagará o transgressor o valor de três mil exemplares, além dos apreendidos. Art. 104

Quem vender, expuser ã venda, ocultar, adquirir, distribuir, tiver em depósito ou utilizar obra ou fonograma reproduzidos com fraude, com a finalidade de vender, obter ganho, vantagem,

proveito, lucro direto ou indireto, para si ou para outrem, será solidariamente responsável com o contrafator, nos termos dos artigos precedentes, respondendo como contrafatores o importador' e o distribuidor

em caso de reprodução no exterior.

o

I

,

TOKIO MORITA

Divisão de Quimica _do Instituto de Pesquisas Tecnológicas

RQSELY MARIA VLEGAS ASSUMPÇÃQ Divisão de`Ma(deiras do Instituto de Pesquisas Tecnológicas

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ÂMANUALIHESOLUÇOES REAGENTES `

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SOLVENTES

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~ED|ToRA EDGARD BLUCHER LTDA.

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Tokio Moríta

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Rosely M.

V.

Assumpção

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12” reimpressão

-

2003

É proibida a reprodução total ou parcial '

por quaisquer meios escrita da editora

sem autorização

EDITORA EDGARD BLÚCHER LTDA. Rua PedrosoAlvarenga, 1245 - cj. 22 04531-012 - São Paulo, SP _ Brasil

Fax: (0xxII)3079-2707 e-mail: [email protected]

ImP resso no Brasil

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Materiais Especiais e Purificações

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_ Soluções Comuns de Reagentes H _ Soluções _ Soluções Orgânicas ,IV _ Reagentes Gerais V _ Reagentes Segundo Nomes dos Autores VI _ em Suas Preparações VII _ Indicadores Preparação de Soluções Padrão usos VIII _ Gases Usados em Laboratório Preparações IX _ X_ Preparações `

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.

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_ Pontos de dos _ Pontos de _ Pontos _ dos _ Tabelas das _massas atômicas

principais solventes orgânicos ebulição azeotrópicos dois compostos . .. azeotrópicos das misturas de três compostos Constantes dielétricas principais solventes

no carbono

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SOLUÇÕES COMUNS DE REAGENTIS INORGÃNICOS

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de de de de de de

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de de de de de de de de de de de de de de de de de de de de de de de

. acetato de amônio . . . . . . . .Í acetato de cálcio . . . . . . . acetato de chumbo . . . . acetato de potássio . acetato de sódio . . acetato de zinco . . ácido arsenoso . . . . ácido bórico . . . . . ácido clorídrico .. . . . . . ácido fluorídrico . . . . . . . ácido fosfórico . . . . . ácido hipocloroso . . . . . ácido nítrico . . . . ácido nitroso . . . . . . ácido perclórico . . . . . . ácido sulfídrico . . . ácido sulfúrico . . ácido sulfuroso alúmen de potássio . . . . . antimonato de potássio . . arseniato de sódio . . . . . . . . bicarbonato de potássio bicarbonato de sódio . . . . . . . . bicromato de potássio biiodato de potássio . . . . . . bissulfato de potássio . . . bissulfato de sódio . . . . bissulfito de sódio . . . . . . . . . . . . bromato de potássio . . . . . .

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carbonato de amônio carbonato de cálcio ..

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soruçõas naàosurss E soLvENrEs Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução

carbonato de magnésio carbonato de potássio carbonato de sódio . cianeto de potássio cianeto de sódio clorato de potássio cloreto de alumínio . cloreto de amônio .. cloreto de antimônio cloreto de bário cloreto de cádmio . .. cloreto de cálcio .

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cloreto estânico . . . . . . cloreto estanoso . . . . . cloreto férrico . . . . . . . . cloreto ferroso . . . . . . cloreto de magnésio . . cloreto manganoso . . . cloreto mercúrico . . . . . . cloreto mercuroso . . . cloreto de potássio . . . cloreto de sódio . . . . . . cloreto de zinco . . . . . . cloro . . . . . . . . . . . . . . . . cromato de potássio . . . estanito de sódio . . . . . . ferricianeto de potássio ferrocianeto de potássio fluoreto de potássio . . . .

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81 81

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65 66 66 66 67 68 69 70 71 73 74 77 80

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de amônio . . . . . de bário . . . de cálcio . . . . . de potássio . . . de sódio . . . hipobromito de sódio . . hipoclorito de cálcio . . . . hipoclorito de sódio . . iodato de potássio . . . . . . . iodeto de amônio . . . . . iodeto de potássio . . iodeto de sódio . . . . . . . . . . . . . . . . . . iôdo . . . . . . . . . molibdato de amônio . . . . . nitrato de alumínio . . . . . . . . . . nitrato de amônio . . . . . . . . nitrato de bário . . . . nitrato de bismuto . .. nitrato de cádmio . . . . .

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hidróxido hidróxido hidróxido hidróxido hidróxido

.

.

fosfato de cálcio . . . . fosfato ,dissódico . . fosfato monopotássico . . . ftalato ácido de potássio .

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40 41

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de sódio

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XI

1

Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução

de de de de de de de de de de de de de de de

de

de de de de de de de

de

nitrato nitrato nitrato nitrato nitrato nitrato nitrato nitrato nitrato nitrato nitrato nitrato nitrato nitrato nitrato

de cálcio ._ de chumbo de cobalto

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férrico . . . . . ._ . . . . férrieo amoniacal .

de magnésio sulfato 'mangânico .

manganoso de potássio

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

de antimônio e potássio tartarato de potássio e sódio . . . tartarato de sódio . . . . . . . . . . . . . '

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ferroso . . . ._ ferroso amoniacal .

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de estrôncio

sulfito tartarato'

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de cromo

de de de de de de

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.

sulfato sulfato sulfato sulfato sulfato sulfêto sulfêto

.

.

de magnésio . de manganês mercúrico mercuroso de níquel de potássio de prata . de sódio . . nitratode zinco nitrito de potássio . nitrito de sódio nitroprussiato de sódio oxalato de amônio . oxalato de potássio oxalato de sódio óxido mercúrico perclorato de potássio periodato de potássio permanganato de potássio peróxido de hidrogênio persulfato de amônio piroantimonatode potássio piroborato de sódio sulfato de alumínio . . sulfato de amônio_ . . . . . . sulfato de cálcio

sulfato sulfato sulfato sulfato sulfato

. .

..

.

.

de de de de de de de de de de de de de de de de

. .

.

.

de de de de de de de de de de sulfato cérico . . . de sulfato cérico amoniacal de sulfato cúprico .

dv

.

.

cúprico férrico

.

4 '

103 103 104 104 105 106 106 110 110 111 112 112 113 113 113 115 115 118 119 120 121 123 123 124 124 125 125 125

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127 128 128 129 130

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SOLUÇÕES, RBAGENTES E SOLVENTES

XII

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144. 145. 146. 147.

Solução Solução Solução Solução

de de de de

tiocianato de amônio tiocianato de potássio tiocianato de sódio . tiossulfato

de sódio

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soluçõis Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução 9. Solução 10. Solução 11. Solução 12. Solução .l3. Solução 14. Solução 15. Solução 16. Solução 17. Solução 18.' Solução 19. Solução 20. Solução .21. Solução 22. Solução 23. Solução 24. Solução 25. Solução 26. Solução 27. Solução 28. Solução 29. Solução 30. Solução 31. Solução 32. Solução 33./ Solução 34. Solução 35. Solução 36. Solução 37. Solução 38. Solução 39. Solução

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40. Solução 41. Solução 42. Solução

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padrão padrão padrão padrão

de de de de

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. . . . . . .

de cobre 'ie potássio crômico- . . . . .

cromoso

. . .

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cloreto cloreto cloreto cloreto cloreto cloreto cloreto

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

.

citrato ferroso

.

. . . . . .

padrão de berílio . . . . . . . padrão de bismuto . . . . . . . . . . padrão de boro .. ._ . . . . . de brometo de ouro-brometo de platina de cádmio iodeto de potássio . padrão de cálcio' . . . . de carbonato de _l_ítio . . . padrão de chumbo . . . . . . . . . . . . . . de cianeto de' bromo . . . . . . . . . . . . . citrato de amônio . . . . . . . .

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alumínio . amarelo crômio antimônio . . V

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cuproso . . . . de estrôncio

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acetato de cromo e formol . .. acetato mercúrico . . . . acetato de uranila . . . . . . . . acetato de uranila e cobalto . . . . acetato de uranila e magnésio .. . acetato de manila e manganês . . acetato de uranila e níquel . . acetato de uranila e zinco . . acetato de zinco e cádmio . . . . . ácido bismútico-iodeto de potássio ácido brômico . . . . . . . . padrão de ácido carbônico . ' ' de acido cloroplatmico . . . . ácido crômico . . . . . ácido fluossilícíco de ácido fosfomolibdênico . . . ácido fosfotungstênico de ácido silico-tungstênico . . ' de acido vanádico . . . . . . . . .

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monclmcns .

. Solução de cloreto de iôdo .. . . . . Solução de' cloreto de lítio . Solução de cloreto de paládio . . . . . . . . Solução padrão de cobre . . . . . Solução de cromato de bário . . .. . Solução padrão de cromo , . . . . . . . . . Solução padrão de enxôfre . . . . . . . . Solução padrão de estanho . . Solução padrão de estrôncio . . . Solução padrão. de ferro . . . . . . . . . . . . . . . Solução de ferroprussiato . . . . . . . . Solução padrão de flúor . . . . . . . . Solução de fluoreto de amônio . . Solução de fluoreto de cromo . . . . . . Solução de fluossilicato de potássio . . Solução padrão de fósforo . Solução de fosfotungstato de sódio . . . . Solução de hexanitrocobaltito de sódio . . . . Solução de hidrossulfito de sódio . . . . . Solução de hidroxilamina . . . . . . . . . Solução de hipofosfito de sódio . . . . Solução de iodeto de bário . . . . . . . . . . . . . . . . Solução de iodeto de potássio-mercúrio . . . . . . . Solução de iodeto de potássio e sódio .. , . . . . . . .' Solução de iôdo iodeto de potássio . .. Solução de iôdo-platinato de potássio . Solução padrão de magnésio . . . . . . . . . . Solução padrão de manganês z . z z z . 0 z z › z Solução padrão de mercúrio . . . . . . . . . Solução de meta-arsenitofde sódio . . . . . . . Solução de meta-fosfato de sódio . . . . . . Solução padrão de molibdênio . . . . . . . . . . . . . Solução de molibdato de_ sódio . . . . . . . . . . .. Solução reagente de níquel . . . . . . . . . . . . . Solução de nitrato de bismutila . . . . . . . . . . . . .' Solução de nitrato de cério-amônio . . . . . . . . Solução de nitrato de lantânio . . . . . . .Solução de nitrato de óxidode zinco . . Solução de nitrato az zóúo ......................... _. Solução .padrão de nitrogênio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Solução padrão de ouro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Solução de óxido de cobre-amônio . . . . . . . . . . . . . . . . Solução de óxido de prata . . . . . . . . . . . . . . . . . . Solução de pentacloreto de antimônio . . . . . . . . . . . . . . . . Solução .padrão de platina . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Solução padrão de potássio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Solução padrão de prata .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Solução reagente de tiocianato de cobalto . . . . . . . . . . . . . . Solução padrão de selênio . . . . . . . . . . . . . . . . . .. Solução padrão de sílica . . . . . . .. . . . . . . . . . . . .. Solução padrão de sódio .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Solução de sulfato cobaltoso . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Solução de sulfato mercúrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

CAPÍTULO n

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XHI

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XIV

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SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES Solução reagente de sulfato de molibdênio Solução padrão de sulfêto de arsênio . . Solução de tartarato de amônio _ _ _ _ Solução de tartarato de potássio _ Solução de tiocarbonato de potássio _ . 101 Solução padrão de tiocromoç _ _ . _ _ . _ 102 Solução padrão de titânio _` _ _ . . 103. Solução de tricloreto de antimônio _ _ 104 Solução de tungstato de sódio _ . tungstênio _ 105 Solução padrãode ^ _ . _ . . 106 Reagente de uranio 107 Solução padrão de vanádio ._ _ 108 Solução padrão de zinco _ _ _‹ 96.

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Soluçao padrão de acetaldeído Solução de ácido acetacético _

Ácido acético Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido Solução de ácido

28 29 30 31

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iodoacético . _ _ . _ . . _ _ 3. . _ . _ _ _ de ácido 7-iôdo-8-hidroxiquinolina-5-sulfônioo _ _ de ácido meta-nitrobenzóico _ _ _ _ . _ . _ _ _ . _ . _ . _ padrão de ácido para-amino benzóico _ _ _ _ _ _ _ de ácido p-dimetilaminoazofenilarsônico __ __ de ácido pícrico _ _ _ . _ . . _ _ _ . . _ _ _ de ácido picrolônico _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ . . _ _ _ _ _ de ácido quinaldinico _ _ _ _ . . _ _ _ . _ . _ de ácido rubeânico _ . _ _ _ . _ _ _ . . _ . de ácido salicílico __ _ _ . . . _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ de ácido sulfanílico _' _ _ _ _ _ _ _ _ . _ _ . . _ _ _ _ _ de ácido sulfosalicílico _ _ . _ _ . . . de' ácido tânico _. _ _ _ _ . _ _ _ . . _ _ _ _ _ _ _ _ de ácido tartárico _ . _ _ _ . _ _ _ _ _ _ . _ _ _ _ . _ _ _ de ácido tioglicólico _ _ _ _ . . . _ _ _ de ácido tricloroacético . _ . _ _ _ . ___

Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução de albumina

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Solução descolorizante de tinta . . . . . Geléia de ácido silícico . . . . . Indicador de pressão reduzida . . . . . . Solução de resina de guaiacol . . . . . . 9. Solução alcoólica de brometo mercúrico 10.. Solução de amido-dextrina . . . ll. Solução de amido-iodeto de potássio 12. Solução de amido-iodeto de zinco 13. Solução de bismutiol .. . . 14. Solução de colódio . . 15. Solução coloidal de ácido silícico .. 16. Solução coloidal de dióxido de manganês . . . 17. Solução coloidal de enxôfre . 18. Solução coloidal de hidróxido de aluminio .. . . 19. Solução coloidal de ouro . . . . . 20. Solução coloidal de platina . . 21 Solução coloidal de prata . . 22 Solução coloidal de sulfêto arsenioso .. . . . 23 Solução coloidal de sulfêto de cádmío . . . 24. Solução 'coloidal de sulfêto mercúrico . . . . . 25 Solução de decomposição de enzima da caseína . . . 2_ó. Solução de enzima . . . . . . . . . . 27. Solução de etil-xantogenato de potássio . . . . . . . 28 Solução de fenolftaleína sódica . . . . 29. Solução -de ferroxila . . . .' 30 Solução de gelatina . . . 31 Solução mista de ácido nítrico-ácido perclórico . . . 32 Solução mista de álcool amílico e éter . . . . . . 33. Solução mista de álcool-benzeno . . . . . . 34 Solução mista de alfa-naftilamina-ácido acêtico 35 . Solução mista de alfa-naftilamina-ácido sulfanílico . 36 Solução de çéter-ácido clorídrico . . . . . .. . . . . . . 37. Solução mista de magnésia . . . . . . . . . . . . . . . 38 . Solução mista de orto-fenantrolina-sulfato ferroso . . . . 39, Solução padrão de-côr azul . .. . . . . . . . . . . 40 Solução padrão de côr vermelha . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41. Solução padrão de escala de côres . .` . . . . . . . . . . . . . . . 42. Solução padrão de grau de turvação . . . . . . . . . . . . . . . . 9°."9\!-":>P!°"“

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.. . . . . Reagente de Adams-Hall-Bailey . . . ¢ . ¢ . .....‹zz........... .. Reagente de Agulhon .. . .. . . . Solução de Alexander . . . Reagente de Aloy . . Reagente de Aloy-Laprade . . Reagente de Aloy-Valdiguie Reagente de Alvarez .. . z . z. . Reagente_de Amann .. . .\` Solução de Arnold-Mentzel -› . . Reagente de Aymonier . . z .. . Reagente de Bach .. . . sz . . . . . . . . Água de Baeltz . .. . Reagente de Baginski .. .. . . . Reagente de' Baine . . . . . . . . . sz... . . . . . . . Reagente de Ball . . . . . . .. . . . . . . . Reagente de Barfoed ez. . . . . . . . . . . Reagente de Barnard . . . . . . . . Reagente de Bechi-Hehner . . .. ... . Reagente der Benedict .. . . . . . . . . . . . Solução de Bettendorff . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Reagente de Bial . . . . . . . . . . . . . . . Reagente de Blom .. . . .. z . . . . Reagente de Böeseken - ‹ - . . . . . ¢ . . . . .. . . . . . . . . . Solução de Bohlig .. . . . . Reagente de Bohme . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . Solução de Ponceau Solução de sabão de côco ._ . ¿ Solução de sal complexo penodato-ferrico Solução de sal 'de nitroso-R . Solução de -sulfato de anilina . . . Solução de sulfato de hidrazina Solução de trifenil-cloreto de estanho Solução de uranilo-formiato de 'sódio Solução de zircônio-alizarina S_ . . 2 Reagente de zircônio-quinahzarina Solução de análises eletrolíticas . Solução de galvanoplastxa Soluções tampão . Solventes de celulose Sulfocrômico Suspensão de carbonato de zinco Tinta de anilina preta Tinta azul Tintura de alcana vermelha .. Tintura de cochenille

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_ 132 Reagente de Liebig _ 133 Reagente Liebermann __ 134 Solução de Locke Solução de Locke-Ringer _ 135 136 Reagente de Loof Reagente de Ludwig 13s Reagente de Lund 139 Solução de Maassen __ 140Í Reagente de Manchot-Scherer Reagente de Mandelin Solução de Mangin ___ Solução de Marme Solução de Marquis _ Reagente de Mato _ Solução de Mayer Reagente de Meaurio ___ Reagente de Mecke Reagente de Merzer _ Reagente de Meyer _ de Middleton __ Reagente Reagente de Miller Reagente de Millon __ Reagente de Minnesota Reagente de Molisch _ Reagente de Montequi __ Reagente de Montequi-Puncel, Reagente de Muir __ Solução de Nageli Reagente de Nessler corante de Newman ___ Solução Reagente de Novelli Reagente de Nylander _ Solução __ Solução de Pavy Perenyi Reagente de Peterson __ Solução de Pfeffer Reagente de Pierce __ Reagente de Pons Reagente de Primot ._ Reagente de Raikow __ Solução de Raulin Solução de Renteln _ 174. Solução de Richardson __ 175. Reagente de Riegler Reagente de Rimini _ Solução de Ringer _ .de

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Solução .de Rithausen . . . . . . . . . . . . . . . Reagente de Robert . . . . . . . . . . . . Reagente de Rosenthaler Turk . . . . . . . . . . . Reagente_ de Rothenfusser . .I . . . . . . . . . . . . 182. Reagente. de Sabetay . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183. Rzzgemz de szlkøwsm .............................. 184. Solução de Schaudinn . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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Reagente de Sterkin-Helfgat Reagente de Stewart . . . . . 196 Reagente de Storfer 197 Solução de cobre de Stuszer . 1 98 Solução de Sutermeister . . . 199 Reagente de Tananaev . . 200 Reagente de Tanret . . . . 201 Reagente de Trammsdorf 202 Solução de Uschinsky . . . 203 Reagente de Van Eck . . . 204. Reagente de Verven . . . . . . . . 205 Reagente de Wagner . . . . . . . 206 Solução de Wayne . . 207 Reagente de Weppen . . . 208 Reagente de Wii .¿ 209 Solução indicadora de Willard-Young . . . . . . . 210. Reagente de Winlder . . 21 1 Reagente de Wischo . . . 212. Solução de Wolesky . . ._ 21 3 Solução de Zimmermann-Reinhardt . .

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Reagentede Stamm

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Amâlgamas Amianto de

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paládio

Carbonato de prata Cloreto de cromila

9. 10. _Descolorizantes . . 11. Desidratantes . . . 12. -Dioxitartarato de-

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13. Ditizona

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sódio-osazona

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materiais de platina .¿.. Níquel para uso em redução Nitrito de prata Papel reativo de alizarina Papel reativo de chumbo-íodeto de potássio Papel reativo de curcumina . Papel reativo de guaiacol-cobre ._ Papel reativo de picrato de sódio Papel reativo de resorcina . . Papel reativo de termo-resistência _. Papel reativo de violeta de rtietila Papel reativo de zircônio-alizarina Pzlâdio negro ..................................... Platina negra . Purificação de carvão prêto de osso Purificação de mercúrio . Purificação de persulfato de potássio Purificação de tungstato de sódio Ródio negro .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . .

Alfa-dinitrofenol . Alfa-naftol-benzeno .. Alfa-naftolftaleína I Alizarina S . . . .\l .V 0 Amarelo de alizarina . Amarelo brilhante Amarelo de metanilina Amarelo de metíla . ;

.

.

.

Alaranjado de metila Alaranjado de propil-alfa-naftol

2-fi:-1:-ud:-I:-A:-fln-H-no-sn-Ai-ni-ni-nn-nn-nv-ri-nn-n

usos

INDICADORES INDIVIDUAIS

Ácido carmínico Ácido iso-picrâmico Ácido rosólico

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . .

.

.

.

Método para operação de

VII

. . . .

.

.

mmcnnonrs Em r|'ru|.AçÃoz |›n¡|›A|u\çÃo na so|.uçõ:s |›AonÃo E seus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. .

. .

.

. .

.

CAPÍTULO vn

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . .

Fudentes . . . .....;.. Hidróxido de alumínio 15, Liga de Amdt . . . . . 17. Liga de Devarda . . . . . 14. 15.

.

.

. . . . . . . . . . . . . . . .

.

SSSSSSSSSSSSSSSSS

.

. .

. . . .

Ativação' de ,p_ermutit . . Carbonato basico de cobre

i

.

. .

.

.

.. .. ..

MATERIAIS ESPECIAIS EM LABORATÓRIO: SUAS PREPARAÇÕES E PURIFICAÇÕES

Iw

.

..

.

. .

Il

li

Materiais para filtração

Membrana negativa Membrana de permeação Membrana positiva

34. 35. 36. .37. 38. 39. 40. 41. Secantes

cA1ݒruLo vr U

XXIII

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E

Amarelo de

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v-nn--n-››-â›-H-su-1'

Aurina Azul 'de D^.zul de Azul de Azul de

.

salicila

. .

. . . . . . . . . . . . .

alizarina

S

bromocresol bromofenol

bromptimol

.

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380 380 380 381 381

382 382 382 382

383 383 383 383 384 384 384 384 385 385

5'

XXIV

sowçõfis, REAGENTES E soLvnN'rEs

XXV

coNrEÚDo

Ç 1

0AzuldeNile Azul de timol wN~

. . . . . . . . . . . . .

.

(ácida) cresol . .

Benzeno de Benzeno purpurina

.

4 Beta-dinitrofenol . . u Cochonilha . . . . . 6 Curcumina amarela .

.

.

~

m Fenolftaleína

9 Lacmóide~Q

Mauveína

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.

w Para-nitrofenol

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . .

4 Pinacromo Púrpura de bromocresol

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. Resazurina 7 Timolftaleína . w Tornassol . 9 Trinitrobenzeno 0-Tropeolina 0 .

P??PPP?PFFPF??F???FPP?FPPFPFFFP?FP

1

VII VII VII VII VII

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Tropeoliria 00

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VII

VIIVII._

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Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução

2.

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mista mista mista mista mista mista mista

de de de de de de de

VIIIVIIIVIIIVIIIVIIIVIIIVIIIVIIIVIIIVIIIVIIIVIIIVIII-

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ÉÉÉÉÉÉÉÉÉÉ

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Indicadores fluorescentes

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Etileno Fosfêto de hidrogênio .

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.

Hidrogênio . . . 22: Iôdo .............................................. .. 23 Metano . . 24 Monóxido de carbono . . 25 Nitrogênio . . 21

26 27

.

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Óxido nítrico Óxido .nitroso

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Oxigênio . . Peróxido de hidrogênio Siliceto de hidrogênio .

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399 399 399 400 401 401 401 402 402 403 403 404 404 404 405 406 407 407 408 409 410 411 411

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IX 1.1 1.2.

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1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9

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n-Octano' . . Ciclohexano

. .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Metil-ciclohexano . . . . . . . Decalinas (Decahidronaftaleno) '

.

Benzeno Tolueno

.

.

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

..

417 417 418 419 419 420 420 421 423

1

l

HIDROCARBONETOS

Éter de petróleo, ligroína, etc.

n-Hexano n-Heptano

\

1,.

CAPÍTULO ix

. . . . . . . z

. . . . . . . . . . . . . . .

.

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.

28. 29. 30.

.

. . . . . . . . . . . .

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.

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. .

.

.

.

Cianeto de hidrogênio .. . . Cianogênio Cloreto arsênico Cloreto de hidrogênio Cloro . . Dióxido de carbono Dióxido de cloro Dióxido de enxôfre

. . . . .

.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

.

. .

. .

.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Bromo

20

.

.

.

›-›-dt-›-n›-H-fl›-›-l›-H-1

.

~›

.

.

Antimoneto de hidrogênio Arsenato de hidrogênio Bióxido de nitrogênio Brometo de hidrogênio

.

.

1 Indicador de I. M. Kolthoff 2 Solução mista de verde de bromocresol e vermelho de metila

3

VIHVIH-

. . . .

azul de metileno e vermelho neutro .‹ . . . . . . . fenolftaleínae formol . fenolftaleína e' verde de metila formol e timolftaleína . . . . . .

.

VII

Amônio

.

1!:

. .

amarelo de dimetila e azul de metileno

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . _

5

Ácido iodídrico Ácido sulfídrico

VIII-

. . . . . . . . . .

alfa-naftolftaleína e fenolftaleina azul de Nile e fenolftaleína . . .

|›'n¡|›AnAçõ¡s'

Ácidofluorídrico

ÉÉÉÉ

. . . . . . . . . . . . . .

suAs

E

Acetileno

INDICADORES MISTOS E ESPECIAIS

IndicadordeArrhenius Indicador de E. Bogen 0 Indicador de H. _W. Van Urk

I

VII-

.

.

. 2 Tropeolina 000 . 3 Verde de bromocresol . 4 Vermelho de clorofenol 5 Vermelho de Congo 6 Vermelho de cresol Q Vermelho de fenol 8 Vermelho de metila 9 Vermelho neutro . . . 0 Vermelho de orto-cresol 1 Vermelho de quinaldina 2 Violeta de metila . .

1

VIIVIIVIIVIIVIIVIIVHVII-

.

.

.

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unourónlo

Gnsis usAnos Em

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Metanitrofenol

2 Nitramina

.

\

. .

7 Diazo violeta

ÉÉÉÉÉÉÉÉÉÉÉÉÉÉÉÉÉÉ

.

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XXVI

sowçõizs, RBAGENTBS E . . . Xilenos Alquil-benzenos Naftaleno . . . . . .

EEEEE

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Metil-naftalenos Tetralina . . . .

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Cloronaftaleno

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5.3 EEEEEEE

5.4 5.5 5.6 5.7

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424 426 427 428 428

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436 436

IX

8.1

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. . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ; .

1-Iexahidroanisol (Éter ciclohexil-metílico)

. . . .

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IX IX

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8.

10.1

10.2 10.3

Anidrido acético

Acetonitrila Benzonitrila

.

.

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466 466

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12.

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470 470 470 471 471

472

473 473 473 474

AMINAS .

.

.

. . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

467 468 469

ÉSTERES

ll. .

.

Anilina ........ .L . N-Metilanilina . N,N-Dimetilanilina

.

. .

_

IX

.

ACIDAMIDAS

10.

N,N-Dimetil-formamida N,N-Dimetilacetamida

Quinolina

. .

.

.

Formamida

Piridína

465

.

.

.

UI-hU3lQI-1

463 463

..

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0-ln-nn-An-H-0

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NITRILAS

9.

.

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.

.

. .

451

457 458

.

.

Carbonato de dietila Formiato de metila Formiato de etila 11.4 Acetato de metila 11.5 Acetato de etila 11.6 Acetato de n-butila 11.7 Acetato de iso-butila 11.8 Acetato de n-amila 11.9 Acetato de iso-amila 11.l0_Carbonato de etileno (Glícol carbonato)

449 450 450

454 454 455 456

.

.

.

.

11.1 11.2 11.3

.

ANIDRIDO DE ÁCIDO CARBOXÍLICO

IX IX IX IX

461

462 462 463

¡

441

442 443 444 444 445 445 446 446 447 448

458 459

ÁCIDOS CARBOXÍLICOS

7.

Ácido fórmico Ácido acêtico

f

.

_

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . .

437 439 440

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. . . . . .

.

Metil iso-butil cetona

IX

-436

.

. .

.

Metil-etil-cetona

'

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.

.

.

.

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.

Álcool tetrahidrofurfurílico

.

.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Hmxoxl-firEREs_ E seus

. . Étet etílico Éter iso-propílioo . Éteriso-amílico . . . Tetrahidrofurano . . 1,4-Dioxana . . . . . . Anisol e fenetol .

?*?*.°*?\.°*.°*

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. . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . .

IX

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

.

Furfural

Acetona

Óxido de mesitila Ciclohexanona ..`

429 430 432 433 433 434 435

.

ALDEÍDOS E CETONAS

6.

4'

.-. . Glicol inonometil éter e glicol monoetil Iéter Dietilenoglicol, Trietilenoglicol e 2-(2-ctoxíetoxi) etanol .

A

5.1

.

.

. .

Etilenoglicol . . . Propilenoglicóis .

4.3

. .

.

XXVII

coNTBÚDo

ÁLCOOIS E FENÓIS

3.

Álcool diacetônico Fenol . . . . . . .

4.2

. .

. .

.

.

.

.

4.1

.

. . .

.

IX IX IX

. .

.

. Outros butanóis Álcool iso-amílico (3-metil-1-butanol) . . . Ciclohexanol . . . . . Álcool benzílico . Álcool furfurílico . .

lx -_

.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

.

nÍButanol........................

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.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . .

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Etanol . n-Propanol Iso-propanol

›-Au-››-›-nu-›\O00`IO\UI-kb-UIQ:-ø

.

.

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

IX

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.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Clorobenzeno . o-Diclorobenzeno p-Diclorobenzeno

. .

.

.

.

Metanol

.

.

. . . . . . Tetracloreto de carbono Cloreto de etileno (1,2-Dicloroetano) . . . 1,l,2,2-Tetracloroetano (T etracloroacetileno) . . Tricloroetileno (Tricleno)

awmfimmàwnfi

.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

.

äääiääääiãääiã

.

I-IIDROCARBONETOS I-IALOGENADOS

2.

Clorofórmio

PPPNPPNPPN

.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Dicloreto de metíleno (Diclorometano)

EEEEEEREEE

.

so_Lv1zN'rns

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

474 475 476 476 477

›

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\í 1.

SOLUÇÕES, REAGENTBS E SOLVENTES

XXVIII

1

.

IX IX IX 1

IX

.H

IX

UJLNYJ

n-Han-A

IX

-

COMPOSTOS DE ENXOFRE

13.

.

. . . . . . . .

.

.

. .

.

.

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. .

.

. .

Tetrametilenosulfona (Sulfolana)

_

IX 14.1

14.2

_

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. . . . . . 1 . . . . .

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. . . . . . .

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. . . .

COMPOSTOS DE NITROGENIO

14.

.

.

.

Nitrobenzcno

.

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. . . . . . . . . . . . .

. .

478 478

_

Nítroparafinas nitrometano, nitroetano, 1-nitropropano, 2-ni. . . . . . . . . . . . . tropropano) .

. .

.

.

. . .

480 481

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1

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1.

CAPÍTULO x

\O00\IO\'U|-lä'-HIQI-^

n-l›fl›-ln-nr-I:-ltflt-I:-›

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.

,2,2-Dimetil-butano 2,3-Dimetil-butano 2,3-Dimetil-pentano 2,4-Dimetil-pentano

Decano

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. .

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. .

.

X.

1

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1-Pentanol 2-Pentanol

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483 483 484 485

486 487 487 488 488 ><><><><

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E FENOIS

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492 495 496 497 498

.

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. . . . . . . . . . . . . .

. .

. . . .

. . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

500

501 502 503 504

504

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2-Metil-1-`buta.nol`

. . .

489 490 491 .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ÁIJCOOIS .V.

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2-Etil-1-butanol . . . . 2-Metil-ciclohexanol

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X 1-Hexanol

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.

. . .

1-Penteno .. . . 2-Penteno (cis- e trans-) Ciclohexano . . . . . . . . . Estireno . . . . . . . . . . a-pineno . . . . . . . . . . . .

×><×><×><

.

.

.

HIDROCARBONETOS DISATURADOS

.

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HIDROCARBONETOS AROMÁTICOS

2.

3.

.

.

.

.

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. .

.

Butil-benzeno-t.

_

.

.

. .

.

. Butil-benzeno Butil-benzeno-séc.

X

1

.

.

.

.

PPP WN»

E |›un|r|cAçõ:s

HIDROCARBONETOS ALIFÁTICOS SATURADOS

Nonano

1

nnznnuçõis

isricmls, suns

Ciclopentano . 2-Metil-pcntano 3-Metil-pentano

><><><><><><><><><

í *Êš

Sulfêto de carbono . Sulfóxido de dímetila

WN*

XXIX

coN'rEúDo

__ __ __ __ __

2-I-Ieptanol‹

.

.'. . ; . . . .

1-Octanol . . . . 1,2-Etanodiol 1,2,3-Propanotriol“ .

3\OO0\l :'*:'*:'*'¡*

.

. .

.

.

. .

.

.

Éter butil-etílico Éter n-butílico Éter amílico .

. .

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1,8-Cineol

Furano

.

.

.

.

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.

2-Hexanona

3-Pentanona d-Cânfora .. Acetofcnona

.

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.

Formiato de propíla Acetato de propila . Acetato de iso-propila

.

.

. . . . . . . . . . .

.

.

.

. . . . . . .

.

Iso-valerato 'de etila Benzoato de metila . Acetato^de benzila .

Benzoato de etila . Benzoato. de propila Oxalato de dietila . Borato de tri-n-butila .

.

.

.

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527 528

ÉSTERES

10.

.

522 524 525 526

ÁCIDOS

9.

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. . . . . . . . . . .

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521

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515 517 519 519

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10.1 10.2 10.3

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.

Ácido capróíco Ácido oléico

9.1

51

514 514

CETONAS

8.

. . .

A

9.2

509 S10 511 512 513

ALDE1Dos

7.

.

X J-`~U¡Nn-1

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3

ÉTERES

5.

Acetaldeído . . . Propionaldeído B......«d..d.. ........... ..‹._...:.:::::::::::::::::::;: Benzaldeído . . . . Acroleína .

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11.

Fluorobenzeno . Cloreto de etila . . Cloreto de n-butila Cloreto de t-butila . . 1,1-Dicloreto de etíla Pentacloreto de etila .

12.2 12.3

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de metila

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556

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16.

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O progresso tecnológico do Brasil nos últimos anos exige, de forma premente, além de mão-de-obra especializada, livros técnicos para consulta de mais fácil aquisição. Grandes são as dificuldades encontradas pelos técnicos, professôres e estudantes em obter dados sôbre os métodos de preparação e padronização deí soluções, bem como de purificação de solventes ou reagentes de uso mais imediato no laboratório. consulta a bibliotecas, nem sempre acessíveis de pronto, a leitura em outras línguas quã não o Pofiluguêsš levam-nos a perder uäi tempo precioso que po cria ser me or ga to em pesquisas e estu os. Métodos depreparação de reagentes e soluções, 'de purificação de solventes, identificação e eliminação de impurezas podem ser encontrados na literatura científica, porém, de maneira dispersa e nem

lí:

a.

É |

is ii .

Êste livro foi escrito visando diminuir o tempo em consulta permitindo' obter dados no próprio laboratório. O hvro e dividido em 10 capítulos sendo que os dois primeiros dizem respeito a soluçoes inorgânicas. No primeiro capítulo são apresentados métodos de 'preparação e purificação de soluções de uso mais corrente em -laboratório, tais como solução de ácido sulfúrico, hidrózldo de sódio, etc. No capítulo II são apresentadas as soluções inorgânicas utilizadas em preparações mais especializadas e que nem Sempre estão estocadas no laboratório. capítulo III traz as soluções Organicas, enquanto que o capítulo IV diz respeito a soluções coloidais, soluções ácidas mistas, soluções para galvanoplastia, tampões, etc. que nao estavam incluídas nos capítulos anteriores. No capítulo estao as soluções e reagentes classificados segundo o nome dos autores, tais como solução de Fehling, reagente de Karl-Fisher e foi mclindo visando facilitar a procura do reagente quando se conhece

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15.

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Propionítrila . . . . . Iso-capronitrila . . Cianeto de benzila

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1,2-Dibrometo de etila .'. Iodeto de metila . Iodeto de etila. Iodeto de n-propila Iodeto de iso-propila

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15.1

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Brometo de etila Bromobenzeno

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HALOGENADOS

,I-IIDROCARBONETOS

x_ 12.1

REAGENTES E.,~soLvENrEs

so_LuçõEs,

4

É ía .

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nome do autor. O capítulo VI traz materiais utilizados em laboratório não na forma de solução, tais como secantes, papéis reativos, absorventes, etc. apenas o

No

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capítulo

Partes,

A,

B

VII estão os indicadores, sendo que e C, tendo

em

vista facilitar

foi dividido

em

três

a consulta, correspondendo

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XXXII

sowçõias, REAGENTES E zsoLvBN'rEs li

2:

a indicadores simples, a indicadores mistos e aindicadores fluorescentes, respectivamente. O capítulo VIII traz preparação. de gases em laboratório,ptais como acetileno, hidrogênio, 'cloreto de hidrogênio

e outros. Os capítulos IX e incluído porque o

'

'

X correspondem à preparação de solventes ,e- foi emprêgo de solventes em laboratórios e indústrias químicas têm aumentado muito, exigindo, conforme a`finalidade do uso, um maior grau de pureza, especialmente quando se destinam à medida de constantes físicas ou a reações químicas especiais. Métodos baseados no ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, índice de refração, poder rotatório, solubilidade ou espectrometria são usados para avaliar o grau de pureza. No capítulo IX‹estão os solventes de\uso corrente e que podem ser encontrados à venda sem grandes dificuldades. Traz-*apenas osÍ-métodos para purificação, quando um maior grau dezpureza se 'faz »

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necessário. No capítulo

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(A) Os números entre parênteses indicam dentes.

(B)

referências citadas Abstracts.

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seguem o sistema usado pelo Chemical

.

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(C) Nas referências são citados nominalmente os autores principais. Os demais autores aparecem -como “et al”.

(D

1

X/Y

descrições de solubilidade, a expressão A/B (T°C): que a quantidade da substância se dissolve quantidade da substância B na temperatura de T (°C).

Nas

significa

X

Y

A

na

(E) Nas descrições. de pontos azeotrópicos, a expressão de T°C (X em peso) indica que 100 g de destilados totais contém ä_(8(š1Ê)substânciai na temperatura de destilação azeotrópica de

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(F)

l

As

as referências correspon-

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_

Explicação sôfirenomenclaiuru, sinais e símbolos

~

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estão os solventes de uso menos freqüente, queçnem sempre podem ser encontrados fàcilmente e, por isso mesmo, foram incluídos também métodos para preparação, além daqueles para purificação. Este livro procurou atingir todos aquêles que trabalham no campo da química, quer nas indústrias, nas universidades, ou escolas técnicas. Será imensa satisfação para os autores que êste livro, embora incompleto, preencha as finalidades para as quais foi feito e seja, antes de tudo, livro útil.

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As dimensõesde tubo de absorção

e cilindro são indicadas por cm). sendo o comprimento do tubo ou cilindro e B o diametro respectivo.

A >§^B

A

(G) Símbolos

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densidade; relativa-(relação entre densidade ã ti (°C) e água ã tz (°C) "

do composto

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(H) Nomenclatura

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designados, pelos

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nomes mais usuais embora nem sempre

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XXXIV

soruçõns, .REAGENTES E soLvENr1zs l

coincidam com aquêles recomendados na obra “Notação e«No.menclatura de Química Inorgânica” de W. G. Krauledat. Segue-se uma relação entre a nomenclatura existente no texto e aquela recomendada por Krauledat.

RECOMENDADA

ADOTADA ácido fluorídrico ácido sulfídrico antimoneto de hidrogênio arsenato de hidrogênio áurico .

cérico

.

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crômico

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mangânico manganoso mercúrico mercuroso

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pentacloreto de antimônio siliceto de hidrogênio . tricloreto

de antimônio

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manganês manganês

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Research NBS.

und verwand~

and Engineering Chemistry Journal of the American Chemical Society J ournal of the American Pharmaceutical Association, Scientific Edition Journal of Chemical Physics Journal of the Chemical Society Journal de Chimie Physique Joumal of the Electrochemical Society Journal of Physical Chemistry Joumal of Polymer 'Science Industrial

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`.Journal für praktische

Chemie

Journal of Research of the 'National Bureau of Standards Journal of the Society of Chemical Industry ~

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Chemical Abstracts Chemical Engineering News Chemical Reviews Chemisches Zentralblatt Comptes rendus hebdomadaires des séances do démie des sciences.

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Am. Chem Soc Am. Pharm. As soc.,

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Fortschritte der Teerfarbenfabrikation ter Industriezweige

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(Chemische Berichte)

hexacianoferrato III hexacianoferrato II

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Berichte

Chem. Abstr. (C. A.) Chem. Eng. News. Chem. Revs.

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Angewandte Chemie

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completo

Analytical Chemistry Analyst

Angew. Chem. Ber. (Chem. Ber.)

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abreviado

Anal. Analyst

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Physik. A.

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Spectrochím Acta Swed. P. U. S. P. Z. Anal. Chem.

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Rec. trav. chim. Science

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Mikrochemíe

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(vereinigt mit

Monatshefte fülf Wissenschaften Nature

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Mikrqchimíca Acta) Chemie und verwandte Teil anderer

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Spectrochimica Acta Swedish Patent United States Patent

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Zeitschríft für analytísche Chemie Zeitschríft für Anorganísche und Allgemeine Zeitschríft für Elektrochemie Zeitschríft für physikalische Chemie

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Chemie

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Tubo do destilação fraeioncda de Wídmer

O vapor sobe entre os tubos A e B, desce entre os tubos B e C em seguida, sobe olztra ve; em espzral pag C. egllçílálã esta passagem, a-destxlaçao ƒractonada é efetua a de calor entre o liquido em .refluxo e 0 vaeor. po WIP or ƒracionado é introduzido no tubo~lateral atraves do tubo D.

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Aparelho de Sehupp 'para secagem de solvente El

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Podem-se secar eficientemente pelo aparelho de Schupp alguns solventes que não reagem com Pz05 (6). Coloca-se o solvente no balão, para secagem, através de S. vapor'do solvente passa por R, e' esƒriado no condensador e depositado em L e V. liquido que foi depositado em e V passa por F e é secado descendo pelo cilindro T que contém Pz0â. seguida volta para o balão passando por U. Deixa-se continuar esta operação de secagem e, após algum tempo abre-se a torneira. Pode-se obter o solvente sêco. .O tubo K_ é um capilar' para ligação atmosƒërica;

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Tubo de destilação fu-acionada de Vigreux

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tubo de Vigreux é um tubo de vidro cuja superfície apresentazreentrâncias que ƒormam entre si ângulos de 90° ou 45_°. Podem-se ƒazer ƒâcilmente as reentrâncias em laboralórto ., usando-se o bastão de carvão. .

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Kz .í

FIGURA IV 1

Tubo de destilação fracionuda de Hempel , , parte principal A' e constituida por um tubo de *Allihn que é preenchido com bolas _de vidro de 4 mm de diâmetro. Este tubo de destilação tem boa eficiência para ƒracionamento.

A

I

É 51»

4

H

e

\

Í r

v

GI

V

\

\

§

1

1

!

\

5»

(

.°.'-.').f¿ç-.'~'

N

.

‹

fl`×A 'Io

Som

,

13

e

FIGURA

) â

1

¬

I

\

ii

XLII

-

5°'-UÇOES,

REAGENTES E SOLVENTES

Capítulo

Í

I -»3~`z7;ë»Ç;¢›_‹-Q--'

E

71

3

SOLUÇÕES COMUNS DE REAGENTES INORGÃNICOS

ii

I

'

_

_1ô.

è

SOLUÇÃO DE ACETATO DE AMONIO

Solução degacetato de amônio (15) (32)

\%Ê¿

›

(CHzCQONH4,

Eq.: 77,09)

-

z

.......~..._..-.

(6)

W

. ..~¬.....,

_

de CHz›,COONI-I4 ~- 3N: Dissolvem-se cêrca de 230 g de .acetato amônio emfágua e leva-se a 1 litro. O acetato de _amôniO é incolor, cristalino, deliquescente e é solúvel em água e álcool. livre. O produto industrial contém. freqüentemente, O ácidodiluída. Se esta solução fôr ácida, neutraliza-se com amônia `

*

.....~

.

Ia

VII

.~..

.~.'

~.¢._.....¢..........-...‹....w-

..~.~›

›

-

_

ƒ'3'f-*¢`›'::s

FTGURA

2%

Catalísador

determinação quantitativa de

Uso

(CH cOO)_ ca _

*fi';$~?'~¡'-.›-z.:=Í:.=.:=;¬._~

Forno

H

1

elétrico

em ÊOO mlide

F

(15)

_

1

A

!

água e completa-se a 1 litro. de cálcio por Pode-se padronizar esta solução precipitando o oxalato titulando-se com solução adição de ácido oxálico e, em seguida, padrão de KMnO4;. 1 ml desta solução contém 5 mg de Ca. _

1

2°

¿

3.1 sn"

z

~.

'

_

`

foi

_

¢arb0fl§f°_<1e C ál <=1° o,251v.- Dissølvem-se__12,51 g de com 'd água e 75 ml de áci o acético glacial, dilui-se

'

1

~

1- 2. ÀSOLUÇÃO DE ACETATO DE cÁLc1O [(cH,cOO),ca1

I

l

..«...z~

-_

3.

SOLUÇÁO DE ACETATO DE OHUMBO

Solução de acetato de 189,67] (15)

chumbo [Pb(CzHaOz)ø.3HzO, EQ-1 '

' .

de acetaw de Pb(CzH30z)z -`- IN: Dissolvem-se cêrca de 190g 'chumbo em água e completa-se al litro. .

|

5

lã là: *QÊ

ll

l|¡

F

‹

¡¡

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES

2

.ll

Se tiver turvação branca, goteja-se ácido acético até ficar trans-

parente. \

'

O

acetato de chumbo é um cristalbranco (ou agulha) e transparente. Pode-se eliminar água de cristalização em dessecador com ácido sul-

J

fúrico.

gás carbônico, torna-se

3Pb(cHzcoz)z +} zcoz JF 4HzÓ Solubilidade em respectivamente,

100g de

a dissolução

difícil

água.

= 2PbC0z.Pb(0H)z +' óCHzcooH 200g (100°C)

água: 45,64g› (l5°C) e

a solução é fracamente alcalina. solução' diluída é ácidalpor causa da hidrólise. e_

(CHaCO2)2Pb + H2O = CHaCOzPbOH + CHaCOOH _

.

É

em

V

Quando absorve

A

solúvel

em

`

glicerina e éter etílico. tetraacetatof de chumbo [Pb(CHzCOO)4] é instável, higroscópico e forma dióxido de chumbo (Pb02), de CÔ1' marrom, pela hidrólise. Por isso é usado para. determinação de umidade \-gás. pouco

k

O

tl

solúvel

em

benzeno, I

‹r `|

I

H

H « f

ils

_

z

'

até

100 ml.

^

chumbo -0,1N

chumbo

e dilui-se .

Aquece-se çatéferver, adicionam-se 50 ml de solução KzCrzOv -0,1N e deixa-se fervepem banho maria, agitando-se durante 10 minutos. seguida, dilui-'seaté

2Pb* +

+

200 ml.

CrzO1“'

+ HzO = 2PbCr04 + 2H+

' _

o precipitado amarelo de cromato de chumbo formado usa-ndo papel de filtro sêco. Dissolve-se o precipitado em ácido clorídrico (111), adicionam-se cêrca de 20ml de solução de KI a 10% e agita-se bem. Titula-se o iôdo -libe'radoÍcom solução padrão de NazSzOa -- 0,lN. Filtra-se

`1

_

+ 2I-`ICl = HzCrO4 + PbClz 2Hzcfo.z + éra ›+ 12Hc1 z zcrclz PbCrO4

1

ml dê K2Cl'2Ó1.

*

_0,1N

» š

`

.

Dissolvem-se 50 g de acetato de chumbo em .100 ml de água, 3.4.1 filtra-se (se necessário) e adiciona-se água até densidade relativa de 1,25. Se esta solução fôr ácida ou alcalina, então, neutraliza-se com hidróxido alcalino ou ácido acético, respectivamente. '

3.4.2 _Colocam-se 12 g de acetato de chumbo, 6 g de óxido de chumbo em pó em 40ml de água e deixa-se decantar durante 2 a 3 dias ou aquece-se um pouco e deixa-se decantar durante diversas

Em seguida,

horas. I

-

filtram-se as impurezas.

\

1

3.5 ,Preparação de solução neutra de acetato de chumbo para uso em determinação do valor de tiocianato 'em gor0

dura (15)

V

acetato de

l

3.4 VPrep'aração de solução neutra de acetato del chumbo para uso em determinação quantitativa de açúcar (15)

I

ç

Método de padronização da solução de

1:

'

,

-

3

i

I

p

3.5.1 Dissolvem-se 50 g de KSCN (ou 20 g de NH4 SCN) em 100 ml de água. Adiciona-se solução de acetato de chumbo (50 g dissolvidas em 100 ml de água) na solução acima mencionada e deixa-se precipitar o tiocianato de chumbo (Pb(SCN)z). Filtra-se o preci-

pitado

com

fúrico, nessa

de Buchner, lava-se com água, álcool e éter sulordem. Elimina-se água a vácuo ou com duas chapas

funil

O

I

porosas. Seca-se em dessecador com P205 durante 8 a 10 dias. tiocianato de chumbo sêco deverá ser incolor ou amarelo bem fraco. Despejam-se 10 g dêste sal de chumbo em 100ml de ácido acético glacial, agita-se bem ,e em seguida, adiciona-se, gradativamente, a solução de lml de bromo em 100ml de ácido acético glacial, agitando-se continuamente. -

g

š

,

ASSim, deixa-se precipitar o brometo de chumbo, filtra-se a vácuo e filtra-se a solução filtrada com funil de Buchner mais uma vez. Esta solução. deve ficar transparente. Coloca-se num vidro escuro e guarda-se em lugar fresco a 18 a 21°C.

ii i

'

_

+

.

óKc1+

312

:, 10,84 mg de Pb(C2HaO2)2

+

ç

..

,

|

_

snzo

›

lí

ÍPreparação de solução -de acetato de chumbo para uso em' determinação qualitativa, de sulƒeto de carbono (CS2) (15)

°

›( 15)'

com água

-

cz

Dissolvem-se 2,5 g de acetato de chumbo, 5 g de citrato de potássio e 75 g de hidróxido de sódio em água e dilui-se atéz.150 ml. Esta solução sé, também, chamadasolução de plumbita.

'

'

z...

`

wi

solventes orgânicos (clorofórmio, tetracloreto de carbono,

etc.‹).

3.2

É

em

(24) Pipetam-se 25 ml de solução de acetato de

Em

51 _`_ .3.3

_

Pb(CzHaOz)z -- O,3M (10%): Dissolvem-se cêrca de 10 g de acetato de chumbo em 90 ml de água.

'

soruçõns coMuN_s DE ÍREAGENTES ,n‹¡oxGÂN1cos

'

3.5.2 i`Adicionam-se 15 g de tiocianato. de chumbo: em 250m1 de acido acético glacial e deixa-se 'decantar durante 8 horas fem lugar

l l

|

i l

L,

lz

4

soruçõus, REAGENTES E soLvEN'r1zs

escuro.

100 ml

Em

seguida, adicionam-se 150ml de ácido acético glacial, de tetracloreto de carbono e 1,32 ml de bromo, agita-se bem

até perder

a côrhe

filtra-se.

-

3.6 É

chumbo

Preparação de solução básica de acetato de chumbo para uso em determinação quantitativa de glicerina (15)

Adicionam-se 10g de

10%,

deixa-se ferver

PbO em

em

solução aquosa de ácido acético a refluxo durante 1 hora e filtra-se após res-

friamento; Esta soluçãoé, também, chamada solução de subacetato de chumbo. *

I

--

3.7.1

t

Preparação de solução padrão de subacetato de chumbo (ƒarmacopéia) (15) (28) .

3.7

Amassam-se 14g de monóxido de chumbo com 10ml de

água, transfere-se a mistura para

um

de vidro= usando-se

recipiente

mais 10 ml de água; Dissolvem-se 22'g de acetato .de chumbo em 70 ml de água e adiciona-se à mistura de monáiiido de chumbo. Em seguida, agita-se vigorosamente durante 5 minutos, deixa-se decantar durante 7 dias agitando-se de vez em quando e, então, filtra-se. Dilui-se com água recém-fervidaaté completar a 100 ml. »

`

_

3.7.2 Solução diluída de subacetato de chumbo (15) Diluem-se 4g da solução padrão-de subacetato de chumbo acima preparada com água recém-fervida até 100 ml. I

7

I

Q

~

3.9 -

uma

solução aquosa de acetato de

chumbo a 5%.

Preparação de solução de acetato de chumbo para uso em determinação colorimétrica 'quantitativa de HzS (15)

lg

de acetato de chumbo, 2,5 g de sal Rochelle e 5 g de hidróxido de 'sódio em água ecompleta-se a 100 ml. Dissolve-se

A

Mistura-seÍ1 volume de amônia `(d¡0›9) 5 4 gV°1“m°3 de 5°l“çã° aquosa de acetato de chumbo hid1'flíad0 3 5%I

_

finalidade

da adiçãode

sal "Rochelle nesta

solução é evitar a

formação de precipitado de cálcio ou magnésio._ Esta solução reage com água que contém HzS e

'

A

V

fica

marrom.

,

|

5

n~IoRGÂN1c0s

Preparação de solução de acetato de chumbo am0niflC0l para 'uso como indicador na' determinação quantitativa de enxôƒre (15)

3 . 10

dl tz

.›

lo .A x

.

zl â 1

l

Preparação de sozução tampão de acetato de chumbo para uso em determinação quantitativa de molibdemo (15)

31,1.

d chumbo em 69 ml de água e mist t d 2¡1:¿Í:r;m1ãÊã3 ãe IÊII-ãlÍÊ)I?Io(d:Í),9), 225 ml de ácido acético Ê. 50% e 69 ml de ácido clorídrico concentrado. Deixa-se _decantar urante

.

ll*

t,

'

uma I

L 4

noite e filtram-se as impurezas.

- 3.12

r

Papel reativo de acetato de chumbo (15) (31)

d

0

äíefzãlimãgl ãe1%))Ê%›a(ä)›Í1 111

3. -

el filtro numa solução aquosa de acetato sglgëão aquosa alcalina de acetato de chumbo)

d

C SCCB.-SC. tl

`

tz

I

--

tz

SOLUÇÃO DE ACETATO DE POTÁSSIO

4.

i I

Soluçãoãde acetato de potássio.

CH3COOK

-

I -`

_

_1N

em 90ml

potássio “

Preparação de solução de acetato de chumbo para uso em 'identificação de ƒibra (15) 3

3.8

Prepara-se

-

_

1

'

'

I

sowçõizs coMUNs DEREAGBNTES

»

Esta solução é, também, chamada solução de tíocianato de ou reagente de Kaufmann.

1

.

1

5.1

_-

5.

(CHzCOOK,

EQ-3 98›146) (15) (32)

(10%): Dissolvem-se cêrca de 10

~g

de acetato de

de água.

._í........-›-%--

soLUçÃo DE ACETATQ DE somo

__z._..a

Solução de acetato de sódio (15) (32) '

(cmcooNz. '3Hzo,`Eq.z 136,035) 2,5N: Dissolvem-se CH3COONa

-

sódio tem .água e leva-se a

CH3COONa -- 2N:

400 ml.

1....

.

.

cêrca de 136 g de acetato de '

Dissolvem-se cêrca de 27 g de acetato de SOÕIO em. água e completa-se a 100 0.

CHzCOONa em água

O

acetato

3

_

~

-â

-..-...

'

.

1-N: ›Dissolve1_n-se cêrca de 1 htro.

e completa-se a

desódio

cristaliza

em

136 g de acetato de sódio ^

agulhas brancas.-

l

6

soLUçõEs, REAGENTES E soLvENTEs

--

I

.

Preparação de solução de sal de ácido acético para uso

5.2

'em

'

tz l

extração'

de chumbo.

'

=

G'otejam\-se, '2,5 ml de ácido acético glacial em `100m1 de solução aquosa de acetato de sódio (ou' acetato de amônio) (a 25%.

1

Sgwçõgs comuns DE 1‹EAGEN'rEs.1NoRoÂNtcos

-

Se fôrusado 0 material puro para preparação de solução 0,1N, não é necessário padronizar, pode-se usar como solução padrão primária e é estável durante longo tempo.

1

-V

'ç

solução

_

1

,

«I

de zzncó [zn(cH.‹,coz)z.2Hzo, P.M.

_ M

=

219,501 brancos

cristais

.

z

I

-

-47.1

7.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO ARSENOSO

Solução de ácido arsenoso (óxido de arsênio) (15) (32)

-

-0,IN (Solução padrão): Aquece-se o ácido arsenoso puro AszOa a 110°C durante 2 horas e em seguida, deixa-se secar completamente dessecador.

.

_ _

V

'z

A

É

I

A

.

7.2

em

.

âgúz é 1,7 g/1.00

Método de

Recristaliza-se

Métodos de padronização de solução 0,1N

em HCl

g.

(1ó°c).'

'

_

purificação

(1:1) e

do produto comercial

em

seguida

em

água.

‹_

,.

,H rši

.

Í! ,I

ú

-

A

.

+ 3_Hzo z 2HzAsoz + KBrOa = KBr 3H3AsO4 KBrOz + 5KBr + 6HCl : 6KCl 3Brz + Aszoz

3HaAsO:›,

-|-

-|-

O ponto final da titulação é omomento formado e a solução fica incolor. Esta reação é irreversível. Í

_

'-

'

padronização com bromato de potássio, misturam-se 25 ml (exatamente) da solução com 25 ml de água destilada, 15 ml de ácido clorídrico concentrado e lml de solução de alaranjado de metila a 0,1% e_titula-se com solução padrão de KBrO3 O,lN mantendo-se a temperatura da solução entre 40°C a 60°C até desaparecimento da côr vermelha.

_

solúvel' em hidróxidos alcalinos, carbonatos alcalinos, glicerina, água, álcool e éter. , L

`

Na

7.4.1

I

,

1

Pode-se usar bromato de potássio, permanganato de potássio ou solução padrão de iôdo. Se esta solução é a solução padrão primária, pode ser usada para padronizar as soluções acima descritas.

“

solubâfidadz

il

-|-

- 7.4

_

Pesam-se exatamente 4,946 g de AszO3 sêco e deixa-se dissolver em cêrca de 40 ml de solução fria de hidróxido de sódio-1N. Neutraliza-se com HCl-IN ou ácido sulfúrico (1:3) usando fenolftaleína como indicador até ficar neutra ou fracamente ácida e então, leva-se o volume até 1 litro, a 15°C. Na titulação desta* solução com solução de iôdo, adicionam-se mais 20 g de bicarbonato de sódio (NaHCOz). O ácido arsenoso anidro é um pó branco, estável ao ar, mas, sublima-se a 200°C.

A

'

2

`

'

(AszO3, P.M.:p‹197,82, Eq.: 32,97 e 49,455)

em

equivalente.

'

.

I

I

como

”

W

'

1

ou

*

do HaAs`Oa é 1/2 molar mas, no caso de

HzAsoz + Hzo = H3Aso4 + 2H+ + 2 eAszoz + 5Hzo z 2H'¿Aso4 + 4H+',+ 4 e`AS2Ôs 20 : AS2O5

-

Í

.

equivalênci-a

AszOz, usa-se 1/4 molar

ç

Esta solução é fracamente ácida. Se fôr fortemente ácida, goteja-se amônia até formar uma turvação fraca e filtra-se.

5

A

7.3

.

Zn(CHzzCOz)á 0,5 (10%): Dissolvem-se 10 gde de acetato' de zinco em 90ml de água.

1

-'

soLUçÀo DE ACETATO DE z1Nco

'dz zzczzazo

(1s)(32)

I

i

õ.

7

_

1

ml de KBrOz

em

._

í

3HzO

I ‹

,

que se libera o bromo t

~

_

_ 0,1N : 4,946 mg de AszO3

l

_

Na padronizaçao com permanganato de potássio, misturam se 25 ml de solução com 25 ml de água destilada, 25,ml de ácido clorídrico concentrado e uma gôta de solução de iodeto de potássio (0_,41 g de KI em 11 de água) e então, titula-se com solução padrão .de KMnO4 0,1N até que a côr rósea seja mantida durante 30 segundos. Neste caso, o iodeto de potássio é um catalisador e é necessário fazer a prova em branco. 7.4.2

_

-

-

I,

1»

JI'

8

W H*

_

+ 4KMno.. +~12Hc1 = 5Aszoz + 4Mnc1z + 4Kc1 + óH,0 l'ml de KMnO, _ 0,'1N : 4,946 mg de As.¿O¿'

I

_

lml de Asz_0:›. 2,783 mg de KBrOs 7.5

4,346 1

mg

de

Í

I

2,556

l

l

11,5

I

-

0,1,N equivale a: `

+ AS20;›, = 2CaClz + AS205 : AS2S3 3HzO + H2O : ZKOH .KIQa + I2 .

+

l

Í

r

1

ml

`

»

Nr

I

--

- 0,1N

1

1

|¬ Il

de AszOa.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO BÓRICO

(solução padrão)

tetra-bórico pelo aquecimento.

HBoz + Hzo .(> _ioo°c) 4HBoz=HzB..oz+Hzo (> 14o<`>c) obter uma substância vítrea- (BzOa) transparente .

_

H‹.Boz_=

_

-

4

Pode-se pela fusão. O ácido bórico é estável ao ar e 100 g de água (20°C) dissolvem 5,14 g dando uma solução ácida fraca..

ill

g

.› i

como

indicador.

i

i

~

,

de Hzaoz'

'

-

9

I

_

_

g

existe,

-_

__

I

9.

soLUÇÃo DE Ácrno cLoRrDRI_co

Solução .de ácido clorídrico (HCl, Eq.: 36,465) (15) (24) (32)

9.1

=

.

Ácido clorídrico concentrado (12N-HCI), d:1,18, 37,2%): Produto comercial.

A

HCl ~- 6N (10,20%) HCl

_ 3N HCl _ 2N

HCl

Goncentrado

(d:1,05,

,(1:l):

r

Mistura-se'

com água. 10%) HCl (1:3):

ácido clorídrico concentrado

com água

três vêzes

mesmo volume de

.

Mistura-se o ácido clorídrico

seuvolume.

.

.

(7,1_5%).' Adiciona-se água em 17 ml de ácido clorídrico Concentrado e completa-se o volume a 100 ml.

I

_

9.2.

V

|4.

_ _

quantidade" de equivalência do ácido bórico é 1 molar conforme a equação acima descrita. Usa-se a glicerina neutra para deixar o ponto final de titulação bem nítido ou então a manita purificada por recristalização em álcool. Pode-se fazer a prova em branco para evitar erros.

-

J

glicerina.

mao. + Nzon = Nznoz + 2Hzo 11111 de Naon _- o,1N = 6,134 mg

A

ácido. bórico

_

ou ácido

: H, + H2Bos_

3.2

Quando

puro em dessecador de ácido sulfúrico durante 5 horas, pesa-se exatamente 6,19 g, deixa-se dissolver' em água e completa-se o volume total até 1 litro a 15°C. Pode-se, também, fundir o ácido bórico puro em cadinho de platina, quebr-ar o BzOâ formado a quente e pesar 3,49 g procedendo-se, então, da mesma forma anterior. O ácido bórico é um pó incolor ou branco e forma ácido meta-bórico

Secase o

1

8.

..._.__~.....`¬_..¿.:.¿'=.

Método de padronização da solução 0,1N (24) (39) Pode-se padronizanesta solução com solução padrão de NaOH 0,1N -- até ficar côr de rosa usando manita (0,2 a 0,6 g/ 10 ml da solução» para titular) ouiglicerina (2 a 6ml/ 10 ml da solução para titular)

'Solução de ácido bórico (HâBO3; Eq.: 61,84) (15) (32)

8.1

HaBOs

.

¬

I

mg

9

além do ácido bórico, _outro ácido inorgânico, adiciona-se excesso de KI e KIOz›. e titula-se o iôdo liberado com solução de tiossulfato de sódio como tratamento preliminar da titulação.

-

desta solução contém 1

-

f

Em

1 litro.

em_ álcool e

solúvel

-|-

Solução padrão de ácido arsenoso (31)

7.6

É

'

1 g de ácido arscnoso puro em 25 ml de solução de hidróxido de sódio a 20%, deixa-se ferver uma' vez, adicionam-se 500 ml de água destilada isenta de ar e acidifica-se fracamente com ácido clorídrico diluído ou ácido .sulfúrico diluído. seguida, adiciona-se mais água, isenta de ar, até completar o volume total de

*iii

|.

...H3BO8 g

e fenolftaleína

`

r

Dissolve,-se ig

soruçõns coMUN_s DE REAGENTES 1NonoÂNrcos

I

_

2CaCl (OCI) dê Has! 3H2S AS2Q3 de KIÓ-12 KI04 -|- 2KI

Illg

mg

-

,W

MnOz

3,54-57_II1g (16 Clzt

Him

vi

1=;_soLvr:NTrzs

§Asz0z

*H

1

sowçõns, RBAGENTES

8

,

`

Tabelade relação entre concentração e densidade relativa (I5°C) do ácido Clorídrico. (Llmge, Ma1'chleWSki) (32) (15)

'

SOLUÇÕES, REAGENTES E S01-VENTES

10 Densidade Concentração

'

relativa (4415)

1

_

(N)

0,32 0,60 0,88 1,15

1,005 1,010 1,015 1,020 1,030 1,040 1,050 1,055 1,060 1,070 1,080 1,090

%

12

1,15 2,14 3,12 4,13 6,15 8,16 10,17 11,18 12,19 14,17 16,15

1,73 2,33 2,93 3,23 3,53

4,17 4,77 5,40

13,1 1

Densidade Concen‹

g/L

22 32 42

63 85 107 118

129 152 174 197

_

relativa (4415)

,

`

tração

.

%

.

(N)

'

1,100 1,110 1,120 1,130 1,140 1,150 1,160 1,170 1,175 1,180 1,190 1,200

g/L›

Recomenda-se aquecer e agitar o frasco a 'fim de eliminar o gás carbônico formado e colocar o indicador. 1 ml de Na2COa 0,1N 3,647 mg de HCl

-

291 315 340 366 391

404 418 443 469

37,23

39, 1 1

-

_

I

-

9.3

HCl

Diluem-se 8,5 litro.

- 0,1N

ml de ácido

'

clorídrico concentrado

com água

até 1¿

Ba

Ba0

contém 0,430g'de HCl (: 1,185 >< 0,3631) e litro de HCl-0,1N contém 3,646 g de HCl. Conseqüentemente, o volume necessário de HC1 concentrado é

lml

dêste ácido

3,646 -_ = 0,430

-

~

I

O

_

C0(NH2)a

'

Emetina Benzoato de sódio -

Salicilato

Morfina

Alcalóides

da quina

ii Í. 1a

14,41 16,01 16,52 28,53

de sódio

Efedrina anidra

6,87 7,65 9,87

0

totais

E

1

30,94

1

1

10H10 + 2Hc1= 2Nzc1 + 4H,Bo, + 511,0.

9.4. _Solubilidade

H

de ácido

clorídrico

ácido clorídrico dissolve os carbonatos ou óxidos de Ca, B, Fe, Zn, Sn, P, Ti, U,~61¢. ,

6

_

Esta solução é relativamente estável excetuando-se a dissolução do recipiente vítreo.

`

É necessário padronizar esta solução para usar comoçsolução padrão usando-se solução padrão de hidróxido alcalino, carbonato alcalino, nitrato de prata ou bórax. A solução mais usada é a solução padrão de carbonato de sódio. Isto é, misturam-se 25 ml (exatamente) de solução padrão de carbonato de sódio --0,1N, e solução de alaranjado de metila ou vennelho de metila como indicador, em seguida, titula-se gotejando-se solução de ácido clorídrico até ficar 9.3.2

~

'

(*) NazB.0,.

1

8,5 ml.

levemente vermelha.

Baco;

10,83

12,632 14,334 10,063 3,003 24,03

N3.:B4o1*

2,2 1,401

N

‹-

I-IgO

H8(CN)z AgCl

2,0

Caco; COz

'

p

4,382 5,182 7,382

Sr0 SrCOz

2,804 3,705 5,00

1

Ca(OI-I),

5

9.3.1 Pode-se preparar esta solução 0,1N calculando-se a relação entre concentração do ácido e densidade relativa. Se a densidade relativa de ácido clorídrico concentrado comercial fôr, 1,185, então, a concentração dêste ácido é 1l,8N (36,31%) de acôrdo com a tabela acima descrita.

KzCÔa

me

-

Sr

8,501 5,610 6,9105 10,011

Kon

equivale aos seguintes

Substâncias

5,2995 3,999

'

NaOH` N3N03

KHCOs Ca CaO

1

(solução padrão) (39)

Na2C03

HCl-0,1N

me

Substâncias '

NazCOa~+ 2HCl = 2NaCl + CO: ,

+ HzO

_

`

Q

ácidomisto

de ácido clorídrico e oxidante (HNO.‹z ou KClOz›,) dissolve as ligas de Al, B1, Cu ou ferros de Cr, Co, Ni, Ti, B, Si e tambem os sulfatos de.Cu, Pd, Ce, Mo, V, Zn, etc. O ácido misto de, ácido clorídrico concentrado e ácido sulfúrico concentrado em proporção de 2:1 dissolve ouro e platina. Í

~

9.5

Dil1ii~se 1

de agua,

lml

`1S`ol`ução

1

=

1 ml de solução padrão de 9.3.3 materiais (28) (29):

243

.267

35,39

12,87_

`

220

20,01 21,92 23,82 25,75 `27,66 29,57 31,52 33,46 34,42

6,03 6,66 7,32 7,97 8,63 9,32 10,02 10,72 1 1,08 1 1,47 12,13

soruçõns comuns DE RBAGENTES 1No1‹GÂN1cos

padrão de ácido

:volume de ácido

'clorídrico

clorídrico,

desta solução (dzl 035)

z

.

concentrado

com

5 volumes

_

contém.0074g de HCl e

uivale

a

12

sowçõns, luznonnrns E

_

I

soLv1zNr11s

9.6 Preparação de soluçãode ácido clorídrico-sulƒuroso para uso em determinação quantitativa de selênío em' cobre.

Deixa-se saturar o ácido clorídrico concentrado (d:1,19) sulfuroso.

--

I

Sowções coMUNs DE REAGENTES 1NoRcÂN1cos

9.7

Método de

com

3

`

(

identificação de cloro livre

em

10 3

I

`

gás

'

Tabela de relação entre concentração 6 densidade felaííva (zovc) do âciào ƒzzwúâriw (15) (32) Densidade

%

.

a;

1,005 1,012

20 22 24 26 28 30 32 34 36

(d‹”)

ÕN

Diluem~se 5 ml de ácido clorídrico concentrado com água e leva-se a 10 ml. Adicionam-se Sml de solução de amido, diversas gôtas de' solução de íodeto de potássio a 5% e 1 ml de ácido sulfúrico (121). A coloração azul da solução indica a existência do cloro livre. Pode-se determinar quantitativamente pelo método colorimétrico.

1,021 1,028 1,036

_

1,050 1,057 1,064

1

1 I

_

-10.1

_

10.

soLU<_;:Ão

DE ÁCIDO FLUoR1DR1co

-

`

I

.

Solução de ácido ƒluorídríco

HF =- 38 a 48%: Produto comercial (HF, Eq.:, 20,01) (15) (32) O ácido fluorídrioo é umlíquido incolor, fumegante e mistura~se bem

5

I

4-

álcool."

Reage com os compostos de

SiOz

*

.

Conserva-se esta solução' pandoàse bem. 7

I

3

+ 4HF = SiF4 + 2HzO

num recipiente

silício.

š

É

de chumbo ou parafina tam-

`,

-- 10.2 Método de padronização da solução de ácido

ƒluorídrico

-

.

sczczoi

+ ~

ç

_

1

m1 de

KMno,

*-_.

+Hzsoi É sczso. + Kzsot + zlvnzsoi +, + mcoz + Hzo o,1N = 1,9 mg az F = ._z,o mgae cz

21_<1vi_z1o4

6N

concentrado

H3PO4 _-

_ 11.2 9

1

relativa (4420)

1,123 1,128 1,134 1,139 1,144 1,150 .1,1ss

38

1,070 1,077 1,084 1,090 1,096 1,102 1,107 1,114 1,118

40 42 44 46 48 50

(d:1,1_I,

(à.-1,7,

85%):

-

Pr‹›‹1\1w ¢<>m¢f°ifl1-

19,6%): Diluem-se 135 ml de ácido leva-se a 1 litro.

com água e

0,1 N: Diluem-Se_.2 água* e leva-se a 1 litro. I'

com ácido acético e deixa-se precipitar o fluoretc de cálcio (CaFz) por adição de solução de acetato de cálcio. Em seguida, deixa-se formar o oxalato de cálcio por adição de oxal-ato de sódio. Titula-se o cálcio, que equivale ao flúor, com solução padrão de permanganato de potássio. 1

I-IzPO4.--

(d4”l

SOLUÇÃO DE ÁCIDO FOSFÓRICO

Ácido ƒosfóriw concentrado

_,

Mistura›se

W

š

~

11.

'

Densidade

%

relativa

¬

Solução de ácido ƒosƒóríco (H3P04› EQ-1 98›00› 49›O°› 32,67) (15) (32)

11.1 ~

.

com águaou

'

1,043

O0G\~>NÓ000\

...U-As-A›-ao-A

Densidade

1

relativa

ácidocloridrico \

13

ml de ácido

fosfórico .

fosfórico concentrado

com

Tabela de relação entre concentração e densidade relativa (I7,5°C) do ácido ƒosƒ0rlC0 (15) ›

Densidade

P205

relativa

(%)

(ä‹"'“)

Hspol -(%)

'

Densidade relativa (d411,5)

HsPÓ4 (%)

P205 (70)

'

~

1,017 1,062 1,100 1,150 1,198 1,249 1,303 1,359'

`

~

u

.

2,5 s,o 12,5 18,0

23,0 28,0 33,0 38,0

3,44 1,02 17,22 24,80 3 1,68 38,57 45,46 52,35 1

1,422 1,476 1,551

1,629 1,693 1,125 1,775 1,so9_

43,0 47,0 52,0 57,0 61,0 63,0 66,0 68,0

-

59,23 64,75 71,63 78,52 84,03 86,79.

90, 92

93,67

`

É

'~

soLUçoEs, REAGENTES E soLvENrEs

14 I

-

›

Métodos-'de padronização do ácido ƒosƒórico

11.3

Método gravimétrico

11.3.1 I

Soruçõizs

- 0,1N

` *

'

I

Adiciona-se ácido nítrico em solução de ácido fosfórico -‹- 0,1N e em seguida solução de molibdato de amônio. Deixa-se precipitar o fosfomolibdato de amônio amarelo e dissolve-se êste precipitado em amônia; seguida, deixa-se reagir com solução mista de magnesia e aquece-se o precipitado formado.

-

I

coMUNs DE nEAGnNT1zs`1NoRGÃN1cos

-

12.

15

DE ÁCIDO HIPOCLOROSO SOLUÇÃO ‹`.~

Solução de ácido -hipocloroso (HCIO, Eq.: 26,2) (15) (32) _,

u

12.1

.

'

_

_

ll

l

ll l

Em

Pesa-se ill

i. fx

como

+

pirofosfato de magnésio.

12(NH4)2M004 21NH4NOa + 12H20

HsPO4

(NI'I4)aPO412MOÔs

+

'

12H20

-|-

-|~

21I'INOs

=

I

(NH4)aP04.12MOOs

24NH4OH = (NH4)aPO4

-I`

+

Ú

`

KCIO

A

Método volumétrico

É

H

.

ll

2(NH4)2I'IPÔ4

_-:. \

1

.+ 46NaOH

+

_

-|-

-

23Na2MOÓ4

11.4»

HzPO4 1

ml de

rrzpol

lmllde

li

l

Quando

xido de o tipo de indicador

(_24).

1

_

NaOH ~= NaI-IzPO4.4HzO (Alaranjado NaOH - 0,1N = 9,8 mg de I-IzzPTO4 2NzoH = Nâzliriol

NaOH

I

fôr titulado simplesmente com soluçãode hidrósódio, o ponto -final da neutralização varia com

+ +

22H20

A-,0,1NW= 4,9

+

mg

2Hzo

de metila)

HNOs

'___

-1-'

KCIO

HCIO

-|¬

+ KNOs

. _

SOLUÇÃO DE ÁCIDO NÍTRICO

(HN03

Ácido

nítrico.

ƒumegante

Ácido

nítrico

concentrado

clz

(HNOs, Eq.: 63,016, 21,005) _

+ N02, d:1,48):

(HNOz

+o

_ 16N,

Produto comercial.

d:1,42,

69,3%): Produto '

-

_

Ácido nítrico diluído (HNO.~z 6N, d:1,2, 37,5%): Diluem-se 375 ml de ácido nítrico concentrado com água e leva-se a 1 litro. 2N(d:1,070, 11,8%): Diluem,-se 125 ml de ácido nítrico ¬ com águae leva-se 1 litro.

concentrado'

HN03

- 0,1N

Concentrado

_

calor.

_

(6) (15) (32)

comercial.

mas a solução

= clzo + Hzo, Clzo =

13.

seguida,

HzO

2Hc1o

13.1 _Sol_ução de ácido nítrico

HN03'-

1

(Fenontâieínz)

de HaPO4

~

.

l

I

-|-

HzzPO4 '

--

I

.

I'I2O NaOH HNOa = NEINÔ3 1 ml de NaOH 0,1N = 0,490 mg de `-|-

..,,

'

(NH4)21\/IOÓ4

: KCl

toma¬se incolor. fàcilmente decomposto pela luz e

NaOH

2(NH¿).,PO4. l2M0O3

-|-

Clz

solução condensada de ácido hipocloroso é am-arela

Dissolve-se o precipitado amarelo de fosfomolibd-ato de amônio em -_ 0,1N e titula-se o excesso de hidróxido solução padrão de de sódio com ácido padronizado usando fenolftaleína como indicador.

em

o

diluída

'

:;~ 'L

solução de hidróxido de potássio, '

'

~

2KOH, +

12(NI'I4)2MOÔ4 _

:fl

,

em

Passa-se o gás cloro

12.1.2

decompõe-se ohipoclorito de potássio pelo acido mtnco e destila-se.

= MgzPzO1 + 2NHs + HzO MgzP2O1 X 0,8806 = HâPO4 1l.3.2

Dissolvem-se 50 g.de_NaHCOz em 600ml de água, esfria-se esta solução com gêlo e passa-se 0 gás cloro agitando-se a soluçao continuamente até ficar isenta de íon carbonato (CO:~.`”).

_

2MgNH4PO4

il

Métodos de preparação

12.1.l

av

.

(solução padrão): Diluem-se 6,5 e leva-se a 1 litro.

com água

_

ml de ácido

nítrico

~_._..»..c‹.››.~

i

16 I

soL~UÇõ1á`s,

-

RBAGENTBS E soLv_nNrzs

13.2»

relativa ( 11415)

Tabela de relação entre concentração e densidade (15°C) do ácido nítrico (15) (32) N205 (%)

Hzvo, (%)

HNO

Densidade ' elatzva

rg/Li

(d4")

~

Nz0z (%)

relativa

HNoà'

Hzvo, (%)

1,000 1,045 1,095 1,140 1,160 1,180 1,200 1,220 1,240 1,260 1,280 1,300 1,320 1,350

-'

7

0,08 6,97 13,99 19,98 22,60 25,18 27,74 30,24 32,82 35,44 38,07 40,71 43,47

47,82

0,10 8,13 16,32 23,31 26,36 29,38 32,36 35,28 38,29 41,34 44,41

266 306 347 388

430

475 521

5

47,49' 50,71

55,79

568 617 669 753

52,52 54,20 55,97 59,83 61,86 66,24 71,06 73,76 76,80 80,65 82,63 84,09 84,92 85,44

1,380 1,390 1,400 1,420 1,430 1,450 1,470 1,480 1,490 1,500

1

85 179

(3/L)

›

1,505'

-

1,510 1,515 1,520

I

1274 1335 1411 1451

13.3.2

Em

1481 1501 1515

-

nítrico

I

H2O

6,3016 mg de

HNOs

Solubilidade de ácido nítrico

-

ê 5

Fe

i

~1:

_

Preparação de solução mista de ácido nítrico e ácido

13.5

sulfúrico

~

X 0,168

::

HNÔs

-f13.6 Preparação de

Misturam-se

sulƒato ƒerroso

30ml de

ácido nítrico (d:1,2).

,

+ 2HNoz + 2Hzso, ='Í2l?é,(s'o;)à`+ Nzoz +

I -_

3Hzo

4

Por outro lado a presença de Hz;AsO.z ou HzPO4 causará a redução de ácido nítrico até NO, e aereação será 9

5

'

_

+

4_Hzo

_

Nesta reação, a equivalência de ácido nítricoé 1/3 molar. A. existência de oxidante como HClOz,- I-IIOz, HBrO dará maior valor *de_consun1o de sulfato ferroso e não se poderá obter um resultado

com

sulfúrico

ácido sulfúrico concentrado 9

com

1

de

litro

'

.

Preparação de ácido acético com

nítrico.

Misturain-se 20 ml -de ácido acético glacial com 1 ml de ácido nítrico. Este ácido dissolve nitrato de urânio ou uranila (UOz) mas urânlo nao.

«

+ 2HNoz + 3Hzso.z _: 31=ez(so.)zj+ 2No

13.7

ácido nítrico

I

~

13.8

`›

4

›

Preparação de ácido misto de ácido nítrico -' ácido perclórico; para uso em determinação quantitativa de molibdênio '

'

-

~

«

.

,

lvfizmzam-se '30m1 de âziào perzlófiw (68 z nítúce (‹1z1,42) e 10m1 66, àgua.

70%), 10 m1 de .

5. n

_

.

Misturam-se 40 ml de ácido nítrico concentrado, 10 ml de ácido sulfúrico concentrado e 30 ml de água. I

ácido sulfúrico, ocorre, principalmente, a seguinte reação:

CXÉIÍO.

-|-

Pode-se dissolver a liga de óxido de vanádio -- tungstênio, que é insolúvel em ácido clorídrico ou ácido sulfúrico, em cadinho de platina usando-se a mistura ácida de 15 ml de ácido nítrico concentrado e 6m1 de ácido fluorídrico.

nitrona

Método de redução pelo

~6Fzso1

_ 13.4

NEIÓH

.wi

'

C20H18N4.HNÓ3

41=8so4

: NaNOs ml de NaOH - 0,1N = -|-

ácido nítrico é um solvente e também um oxidante. Dissolve-os metais e ligas (Bi, Cd, Co, Cu, Pb, Mn, P, Si-Mn, -- Mn, Fe Mo, Fe -'-. Ti).

O

Adiciona-se solução de acetato de nitrona e deixa-se _precipitar o mtrato de nitrona (C2oH16N4.I-INOz). Lava-se com água gelada, seca-se a 110°C e pesa-se. _

›«.‹-um;-.nzun

-

1

1121 1219

Método de padronizaçao da soluçao de ácido 0,1N

Método de

13.3.1

com solução padrão de NaOH-0,1N usando fenolftaleína (não se pode usar o alaranjado de inetila porque é indicador como decomposto pelo ácido nítrico). Se contêm outros ácidos como impurezas, o resultado de titulação será calculado como ácidos totais.

HNÓ3

1

13.3

neutralização pelo álcali

,

-

846 879 914; 991 1032

61,27 63,23 65,30 69,30 72,17 77,28 82,90 86,05 89,60 94,09 96,39 98,10 99,07 99,67

Método de

l3.3.3

Titu1a¬se

\

I

157 .mu-‹......».›.1.~›.~..

Densidade

.

coMUNs DE RBAGENTES 1NoRGÂN1cos

soLUçõ1=;s

ácido

,

‹ I

š

`1

sowçõns, mzâoianrns

18 ll

I

1 Í

_

1 litro.

lml

É

desta solução

_-

I

_

contém

14.

lmg

com água e '

de N05.

leva-se a 'i

método detiossulfato de reação em caso de padronizaçãopelo °9uaçã°¡ sódio, ocorre <>O11f01'1Ê13 9» Seguinte 0

'

+ Hzso.. 12 = 2N`aI

_

'

2 Na2S2Ós 14.3

-|-

+ Iz + _

z1<1+ 2nNoz

'

I_

Kzsot

.-=

_

2H20

+\

2N°

V

Na2S4O3

Equivalente de ácido nitroso

Solução de ácido nitroso (HNOz, Eq.: 47,016, 23,52) (15) (32)

14.1

.

de sódio

ziossuzƒafo

A

-

~

soLUçÃo DE 'ÁCIDO N1TRoso

Mézodo pela

14 2.2

-

,

I

É

soLv1';Nr11s

Preparação de solução padrão de ácido nítrico

13.9

-Dissolvem~se 1,4 g de nitrato de sódio puro

`1

1;

19

1NoRoÂN1cos SOLUÇÕES coMUNs DE REAGENTES

M0101'

Método de

'

.

i

Solução padrão de ácido nitroso

l4.l.l

KM110.

o

Dissolvem-se 0,4047 g de AgNOz em água (isento de I-lNOz), adicionam-se 0,3 a 0,5 g de cloreto de sódio e deixa-se precipitar a prata. seguida, dilui-se com água e leva-se a 1 litro. Pode-se usar a soluçãosuperficial após decantação. 1 ml desta solução contém

Em

0,1

l

z_

all >

1 l

de N20s.

›‹

1

1

o

14.1.2 Dissolvem-se 0,1097 g de nitrito de prata sêco em 20 ml de água quente, adicionam-se 0,1 g de cloreto de sódio e .deixa-se pre; cipitar o cloreto de prata. Em seguida, dilui-se com água e leva-se al litro. lml desta solução contém 0,03 mg de N02.

Adiciona-se

uma

lugar escuro.

gôta de clorofórmio no recipiente e guarda-se

_

14.2

14.2.1

em

' V

_

Recomenda-se preparar na hora de I

usar.

_

Métodos de padronização da solução de ácido 0,1N

nitroso

.

Método pelo permanganato de

4

potássio

_

de

titulação, goteja-se, gradativamente, a solução intervalo de 3 minutos entre as ~gôtas e confirma-se Ó

final

quandoa

côr rósease mantiver. após êsse tempo..

5HNOz -|- 2KMnO4 1

ml de Kivmoi

3HzSO4

= KzSO4 +

dando

ponto

um

final

2MnSO4 + 5HNÓ3'+ 3HzO

_ o,1N z 2,351 mg de HNoz =

1,9

mg

I

_

_

15.

de Nzoz

..

2 molar

. . . . . . . . .

1 l'I1013f

.

.

.

.

.

.

.

soLUÇÃo DE Ácmo PERCLÓRICO

(4) (15)

15.1

‹ `

_

*I

\

100,465 Ú Solução de ácido perclórico (HCIO4, Eq-2 l2;5Õ)

_' 11›7N' Ácido perclórico concentrado ÍHCÍO4 Produto comercial.

70%'

f

R

,,

1

d:1'675›:

.

u

Hcioi ¬- 91v (õo zz ó5% à.-1,54 a 1,6): Pr<>d\1t° °°mf=f°1fl1perclórico HC10., __ 6N (54%, d:1,47): Diluem-se 510 ml de ácido `

'

-

concentrado

Adicionam-se 25 ml de ácido sulfúrico (1:4) em 2,5 ml (exatamente) de solução de ácido nitroso e titula-se, imediatamente, com solução 0,lN. Neste caso, ao chegar perto de ponto _-padrão de KMnO4

1

1

1

.

»

1

k

s

mg

.

Naasaog

_

com água e

leva-se a htro.

'

3N`: Pode-se usar o produto comervifll *Ê 29% (di lúäã ou diluem-se 333`ml de HCIO4 a 60% com agua ° °Va'S° a

HCIO4 I

_ 15.2

'

Método de preparação do âCíd0 PWCÍÔTÍCO

o

Colocami-se'›100 a 300 g de clorato de sódio comercial (NaCl0_3) em cadinho de quartzo de 200 ml tampando-se com vidro de 1'el0g10¡ ate Aquece-se gradativamente com a ch-ama direta dê .b1_°° ÕÊ gas 300°C, a e fundir 250°C. Nesta temperatura, o conteúdo começa despreende-se ooxigênio. em' Mantém-se nesta temperatura durante uma liora e deuta-se COIÉIP I a-decomposição conforme a seguinte equaçao:

1

'

“

~

_.

¿

1

›

.

2NaC10,

= Na_Cl

-_|-

NaClO4

+ 02

V

‹

z

1,

1

í

.1

2.. _ ..

`

zh

1” 1

l

1

20

SOLUÇOES, REAGBNTES E SOLVENTES

Após

I

Em

l

Método de eliminação do potássio em "

15.3

comercial

_

4

-

I-

_

\

.

A

sulĒdrico

'

4

lml de

12

:

__ 0,1N

I

_ 171

--

11,70

17.

"

'

a

96% em _

I-HzS

e

I

pêso.

_

16.

até 1 litro

t

com

16.1

sulĒdrico (HzS_,

Passa-'se deixa-se saturar. “

437 m1.(0°C) de gás

'

.

sulfídrico

‹

em

g

100g de água e relativamente estavel quando

são dissolvidos

a solução é saturada. Esta solução é mantida em vidro escuro c lugar frio, mas, recomenda-se preparar

na hora de

usar.

'

'

-

I

1

1

\

l

là

i

S03

e densidade relativa

as

r

‹zz›

lí

s

¡¡_

--

(%)

Estado

relativa

(%)

U

L'°1“*d°

1356 1961

1

1,992

ó‹›,s

,

tãgã

Estado

relativa

650 69,4

z1,992 2.002

72,8

19s4

,

'

Cristalino

Líquido \

'

,

80 0

1,959 1,953

s'z,o

`

Cristalino -

~

Ácidosulƒúrico concentrado (H2S04 _' 36N* 96 '

-

97%' d: 1 ,84) : u

Produto comercial.

A

_ H2S04 _ centrado

.,.

.I

l

Ácido sulfúrico d1luzdo.(H2-504 'Í 18Ni Lläè gaälufirtgãç 465 ml de ácido sulfúrico concentrado em agua e eva, , Id6N (25%, -(1,-1,18): Diluern-se 167 ml de acl o sulfurl_c° HZSO4 concentrado em água e leva-se a 1 htro. ~ .'

›

M

.V |-LUJ

Densidade

sos

*

'

W

11

4°›° 44›5

SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFIDRICO

“Solução de ácido Eq. 17,041) (15) _ 0,28N: o gás HzS em água na temperatura ambiente

S

SO3)¡ Pf°d“t° wmerclal'

e tlaçãolde

Densifiade

SO-ll

~.

álcool

+

_

U)

20%

+

5122212: ;zíí1¡:z.a;f..°f;zf.:.;.z.@,.z~»›‹Mzmz›

OO0 ~.

ácido perclórico a

ZHI

de HzS

Ácido sulfúrico fumegante (H2S04

(HCIO4 a 20%).

10m1 de

mg

:

solução de ácido sulfúrico (HzS04, Eq-= 49›°41) (15) (32)

›

Preparação de solução alcoólica do ácido perclórico para uso. em determinação quantitativa de potássio

I2

l

.

Transfere-se a solução restante para uma cápsula de porcelana, deixa-se evaporar em banho-maria até a secura e adiciona-se excesso de HCl concentrado para decompor o` perclorato de sódio. Deixa-se cristalizar o cloreto de sódio e filtra-se. Recolhe-se o filtrado em cápsula de porcelana e deixa-se evaporar em adicionando de vez em quando água para eliminar banho-maria o ácido clorídrico. Quando aparecer fumaça pesada de côr branca, interrompe-se o aquecimento e regula-se a concentração a 20% adicionando-se água

Diluem-se

`

SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO

-

1

+

Hzs

'

Pode-se examinar o final da extração deixando-se evaporar a última solução extraída- em banho-maria. Se não tiver parte residual está terminado e então, pode-se juntar os extraídos -num frasco deixando destilar a maior parte de álcool.

'

H

t'

'

perclorato de sódio

Coloca-se o perclorato de sódio em pó em cartucho de papel e extrai-se com álcool a 97% em aparelho Soxhlet, repetidas vêzes, trocando o álcool.

_ 15.4

HC1

róximo àquele adâcgä dístâ lslälušacñalãgäse soluaçãeoppadgão de _iÔf1° '__ ga1IÊI0lu'
Regula-SÉ

1

_

padronização de solução saturada do ã¢'íd0

162 Méiodo de

'

'

I

\

21

u

resfriamento, adiciona-se água, filtra-se “e lava-se. bem com água.seguida, transfere-se a solução filtrada parauma cápsula de porcelana, goteja-se, pouco a` pouco, o_ácido clorídrico em banhomaria e aquece-se até terminar a formação de gás cloro. Deixa-se evaporar até a secura e quebra-se em pó. ~

_

l

INoncÂNtcos sor. uçõns »coMuNs DE REAGENTES

1

'

.

'

I .

“

l

.r

i

_

2,1351

em

(10%

Diluem-se 57 ml de acido sulf,urlco cOn'

-

).-

tl

-

.

-

água e leva-se a

1_litro.

.

.'

` »

\

5:. `

11 1

i

IM

j

22

sowçõias, REAGENTES E soLvBN'rEs

H2SO4 - IN: Diluem-se 30 ml de ácido água a HzSO4 - 0,1N padrão): e leva-se

1 litro-.

'

em

sulfúrico concentrado, `

0

Dilui-se 1 volume de ácido sul-' IN» com 9 volumes_ de água ou diluem-sef 3 ml deácido fúrico sulfúrico concentrado em água e leva-se a 1 litro.

Tabela de relação entre concentração edensidade relativa (15°C) ácido sulfúrico (15) (32).

'do

Densidade

xi.

relativa (4415)

.,

.

Concentração

(N)

%

g/L

1006 1013 L020 L026 1033 L040 1047

i

Densidade relativa

Concen-

W415)

% _

tração

(N)

:

1

1

1

Lo54,

1061'

.M ,

1

› ,

1

1

1068 1405

'

1

1

_1n42 1Js2 L222 L264 L306 1551 1399

1

1

E

-

1

1

1

I

I

_ 17.2

0,20 0,41 0,62 0,84 1,05 1,27 1,49 1,72 1,95 2,18

10,1

W`lO\LA-ÀUINH

3,3 8

4,66 6,02 7,48 9,02 10,66 12,40 14,26

mcmoaäw

wwuw

40 45 50

20,3 30,6 41,1 51,7 62,4 73,3 84,3 95,5 106,8 165,7 228,5 295,4

367 442

523 608 700

1,449 1,502 1,558 1,615 1,674 1,732 1,784 1,820 1,825 1,829 1,833 1,836 1,839 1,841 1,841 1,841 1,839 1,838

191 901 1013 1130 1256 13s6 1511 1638

1.12504

Baclz

I

_

1_7.3

sulfúrico

_ 0,IN

-,0,1N

‹

'

«

.

.

HzSO4

+

V-

BaSO4

=

-V 0›1N

.

.

CrC1z

+

31

+

A

41120

.

NO:

11.5

'

mg

1:*

=

2NaOH

.âf

de H2SO4

2HCl "-2

.z

`

ø gi,-.~

z

°°1'1'eSP°fld° 3

'

-|-

'EI

ês eQuivalentes

CaO ZnO

400

MgCOa

C12Hs(NH2)z.2H2O ~+ N3-2504 HzSO4 -- 0,1N

€fluÍVale às

1

2304 4069 2016 4216

'

LizC0:

3,695

_

3,6

Citrato de sódio anidro , Tartarato- de sódio e 190185510

Hexamina (C6H1zN4) Uretana (CzH-zOzN) Efedrina (C10H1âON)

5401 62003

em

V

6

2105' 19

.

Piridina

ácido sulfúrico

&909 1652

3344

-

Estricnina

Emetina

_

10508 3505

_

ia 110

«l

mg

MgO

561,

‹

C1zI_-Is(NPvÍ2)2-122304

Substâncias

8,402

sozubzziàaaz

›

,

vz

Sl11.f“f1°°

1001

N20:

+

35269

6910

KHCOs

1

:

530

1006 1201

KzC0a›

'

+

ç

mg

N&:B401 N3zB401 1OHzO

1

Í

,seguintes su1_›stânciaS (15) (23)1

›3¿

NH:

Hzo 1

solução padrão de

Nano

N

“

2H20

-I-

Na2S40e

-|-

-

+

bã1'Í0

1

3NaI »

1

KOH

+

BaSÓ4 + H2_CIÔ4 sficl = 2Hc1 + 3Kc1

lml de

17.4

+

ç

coz

+

C,2H,(NH,),_2HC1

NaOH '

NazSO-1

mol de acido

1

cromato dc

cloreto de..bário,

benz1d1na.

"> 31)

NaHCOa

+

Método de padronização do ácido

ml de N3.2S20s

Na2COs

0,96), então,. o volume necessário de ácido sulfúrico concentrado em 1 litro é 3,0ml (4,904 1,70).X'

_

Substân cfia

-

1,70g de HzSO4 (=1,84

:

;

C12H8(NH2)2.H2SO4

1334

Cálculo para preparação do ácido sulfúrico

+

HZSO4

soluções padrão .de carbonato de sódio ou- hidróxidode sódio são usadas para *padronizar o ácido sulfúrico -_ 0,1N conforme o método. ~ usado na padronização do ácido clorídrico.

¬

2NaOH

Neste caso,

1661 1683 1105 1126 1146 1161 1186 1s04 1s21

A

As

ij

H,S0, +.

(1

de

Nzzzcoz 'â Ngzso.,

+ 3161 + 2Na,S,Q3_+ 12 =

g/L

16,26 18,38 20,65 23,05 25,60 28,26 30,92 33,40 33,86 34,32 34,76 35,20 35,62 36,03 36,42 36,79 37,13 37,40

+

H,S0,

Usa-se a tabela acima descrita para calcular- a quantidade de ácido sulfúrico concentrado em 1 litro de solução diluída. quantidade de HzSO4 em 1 litro de ácido sulfúrico 0,1N ›é 4,904 g e 1 ml de ácido sulfúrico concentrado (96%, d:1,84) contém

I

ll

›

_

l `

4

1

(Baǡ0,,) e clondrato

HCIQ, 2

'

1

1.

23

REAGEN'res 1NoRGÃN1cos

Pod e-se usa; também solução de

HZSO4 +› BaC¡~O.,

'

N

DB_

,_

(solução

I

soruçozs coMuNs z

~

o âcidó smfúúzo 6110106 (1zs) é, em geral, usado em d¢°°m1›°Si§Õ°S pas dissolve os mméúw de A1, Pb, Mn, Ti ° V› °*°-

1

1

soluções, REAGENTES E soLvENr1zs

24

-

*Í

I

Solução mista de ácido sulfúrico' e ácido ƒosƒórico para " .uso em determinação quantitativa de cério

17.'6

'

-

4

Dissolvem-se 115ml de ácido sulfúrico concentrado e' 15 ml de ácido fosfórico concentrado em água e completa-se a l litro. Esta solução é usada para clarificar oponto final de titulação deixando perder a côr de Fe+++ »

_-

I

9

_' 182

.

13_2_1

Misturam-se 25 ml deiácido sulfúrico concentrado, 23 ml de ácido clorídrico concentrado e 25_ ml de água,

‹

N

-_

I

`l

(S04") hidratado puro em

Solução padrão de ácido sulfúrico

17.8

Dissolvem-se 3,4 g de sulfato de sódio água. 1, ml desta solução contém '1 mg de SO4"'.

-

I

--

I

'

- 0,75N:

(HzSO3§ Eq.: 82,082

e

..

_

_

Passa-se gás de anidrido sulfuroso (S02) em água e deixa-se saturar. ,Esta solução saturada pode conter cêrca de 10% de S02 mas é, em geral, 6 a 7%.

HzSOz

«

K

11<1d"0"íZ<1Çã0

dalsolução de ácida sulfuroso

~ .

'

neutralização

N.aQ1-1

'

.

_

Método por oxidação

(Brz Ou 12)

-

0›1N› 5 ml de Adicionam«se 50 ml de solução padrão de KBf0=§ concentreädo solução de KBr a 10% e 10_ml de ac1do clondrico Iepê 25 ml (exatamente) de soluçao de HzSÓs› d¬°>~1Xa'5fiI*ä*°a“t%07“raEm a de de ml soluǶ0 10 adicionamse pouco tempo e _ Opadrao de íš'az S2 s seguida, titula-se o iôdo liberado com soluçao Pef'l0 do pontp 0,1N, goteja-se solução de amido quando ,Chegar °°r az" d°SaPaf°°°f ate t1tula§a0 a continua-se final da titulação e

_

SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFUROSO

Solução de ácido sulfuroso 41,041) (6) (15) (32)

18.1 .

18.

de

1 litro

agua.

de.

18.2.2

'

25

§90°C)' de gás de Vanidrido sulfuroso sao

Jr-

l

1

.

.

l

1

Método por

de

1No1‹GAN1cos

: Nai-ISO3 + HzO (Alaranjado de metila) 2HzO (Fenolftaleína) HZSOS + 2NaOH : NMSQ3 mg de Hzsoz ml de Nao'H'- 0,1N =z 8,209 S0z 6,407 mg

.›

1

__ 0,1N

HZSOS 3+

Solução mista de ácido sulfúrico e ácido`clorídrico.'para uso em dissolução de oxicelulose

17.7

`1\/Iétodos

`

-

1

4

sg (DOC) e 0,53 g" de dissolvidas em 100

28

I

^

comuns DE REAGENTES

~'

50¡,uçoEs

_›-

«A

-f

.,._-..z...._

'

+ Brz + H20 = W504 + 2HBf 5143, + K1-;‹fo, + 6Hc1z sem + 61
-¬|-

snzo

|

E'

¡\

Bl'2

'1'

,

l

Tabela de relação entre concentração e densidade relativa da solução de ácido sulfuroso (32). 1

l

Densidade relativa

3

(117415)

.

-

V

1,0028 1,0056 1,0085 1,0113 1,0141 1,0168 1,0194

S02 (%)

Densidade (11415)

(%)

0,5

1,0221 1,0248 1,0275 1,0302 1,03 28 1,0353 1 ,0377

4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0

`

1,0 1,5

2,0 2,5 3,0 3,5

relativa

,

S02

Densidade

SO

.

‹%Ê

";f;1§;;“1

1

1,0401

1,0426 1,0450 1,0474 1,0497 1,0570

1

'

~z

J-

_ 19.1

19.

s'oLU

Ão DE ALUMEN DE PoTÁss1o

(SULFATOÇDE ALUMÍNIO E PoTÁssIo)

PM-f solução de zzzumzn de pózâssiq [A1K(S0«)z-12H20» 3 474,401 (15) (32) _

z ›

S\O\OO0O0`l ›. Ó'›-VlO'~I‹OV|

..

-z

›.

.

Dissçzivem-se; 120 g ‹_19_ alflmfifl da P°fflSS1° 2 S01l}9a° S“P°ff1°1a-1-' usa-SG em 1 litro de água e ° od ° alumen de potássio é um cristal incolor de f01'II1fl 00Íag0¡1_a1 Pt, fim Con quais aquosas 'as serpreparado pela mistura de duas soluçoes

A1K(so,),

,__ o,25N.-

0

1

i

1

,sil 1

lí

26

soLUçõ1as,

H

REAGENTES E soLvENr¡z5

^

A

Sowçozs coMuNS DE REAGENTBS INORGANICOS

27

'

.

18,37 ,g de sulfato de potássio. e 70,24 de sulfato de alumínio,'resg pectivamente.

1_

l

DE ARSENIATO DE SÓDIO

_- 21.`›SOÀLUiÇÃO

~

~

Temperatura m

2

'M

M

`

pi 1

ii iu

34°C 61°C 92°C 200°C 200°C

doalumen de

Estado

~ de 1 souçao

`

2AlK(SO4)2

0

Anidro

ao

Mistura de A120; e KzSO4

+

i

.i tt

I

A12(S04)a

_

19.2

-

+

ÕH2O

:

+ A1z(so.,)z, 2Al(OH)a

-|-

Alumen

3H2S_O4

Alumen I `i 7: ii

,¬ i

Iii 1

'

Y

-

férrico amoniacal:

1

I

.

O

_

Fe(NH4) (SO4)z.12HzO

(15)

'

fi

Estado do arsemato de Sád'10 '

g

Bm. água de

120 a '130°C

dissolve-se

ggzg

;1:::;:nfâzd¢sói°
_

cristalizaçao

'dro

_

_ 22

22.

soLUÇÃo DE BICARBQNATO DE POTÁSSIO

_

soluç_ão.é .0,5N.

(KHCO“'

Solução de bicarbonato de P0Íáss¡0 -100,119) (15) (32)

1

Eq`:

Dissølvem-se 10g de bí°flf'?°”a*° d° P° leva-se a 1 litro. águaápe , , bicarbonato de potássio é um cristal mcolor ou branco e e esta*/B1 -

› _

torna-se carbonato

de

d‹-gspfwlde potássio.

_

100 g de água dissolvem quase insolúvel em álcool.

_ ziz

Método de

wm

60g

' ° gas

-

“afbôzúw e à 21o°C,

+ C02 +AH2°

21
f

I

›

_

Dewmpõe-se z 1oo°c e

-

Aconcentração de hidróxido de potássio na

H

-

a° ar sê°°'

_

SOLUÇÃO DE ANT`IMONATO' DE POTÁSSIO

_

-

(Pilaf)

V

›

20.

.

.

Kncoz tássio em

Solução de antimonato deapotássio (_KHzSbO4, Eq.: 226,872) KI-IzSbO4 0,1N.' Adicionam-se 22 gde antimonato de potássio comercial 'de boa qualidade em 1 litro de água em fervura, deixa-se ferver mais 1 a 2 minutos para dissolver e resfria-se rãpidamente; Em seguida, colocam¬sÍe 35 ml de solução aquosa de KOH-6N, deixa-se decantar durante uma noite e sfiltra-se." Usa-se ~êste~ filtrado. z

ar.

branco de forma cilíndnca

- o 1N-(1%).-

(SO4)2.12HzO

férúcoz 1=eK(So..)z.12Hzo

'

cristal

-

Alumen amoniacal: A1(NH4) (SO4)z.12HzO Alumen de sódio: AlNa(SO4)z.12HzO

Í,

de sódio em

p

, 100g de agua (15°C) dissolvem 61 g de Nazl-IASO4.7HzO. O arsemato de Sódio Q-istallzëldg, em soluçao aquosa condensada a quente é 7-hidratado, mas a fno e l2-h1drata<10-

Outros alumens:

Alumen crômico: CrK(SO4)z.12HzÓ Alumen crômico amoniacalz' Cr(NH4)

›

arseniato E

`

2A1K(so4)z =`Kzso.,

›

-

Temwfagufa

KzSO4 3SQz (200°C) 100 g de água dissolvem 12 (20°C) e g 357g ( 100°C) e a solução é ácidal '

_

.

6 leva-se a 1 litro. arsem'ato de sódio é

¢ é estável

Dissolve-se na água de cristalização

: ~AlzO3~ +

-

ágllfl

«à

'T

‹NzzHAso4.7Hz0,. Eq›= 31201)

'sódio -

.

1

g

1

..

Na2HAS()4 ._ 0,1N. D1ssolvem~se 312g de

potássio

Funde-se Mono-hidratado

-

dz

zzrszniazo

(Õ_0°C)_ 6

_

3»

_

,

5°1“9a° ° alcalma

~ . .

pzzdrofúzaçãv dá- S0l“§ã°_

04”

A

Tiuflarse sglução padrão de ácido clorídrico ou ácido sulfunco usando alaranjado de metila como md1cad01'-

I

..-

ll

28

Na Hi M.

ll

sotuções, REÁGENTES E soLvEx~mz5

~

titulação, ferve-se a solução perto do ponto final para eliminar resfria-se a solução e continua-se a“ titulação.,

o gás carbônico,

-

-V

KHcoz+Hc1=Kc1+coz+Hzo`»

=

HzSO¿

KESO4

-|-.2HzO

t

1

U t

l .

'i

I ll

1

_

I

.-

23.1

-

ll

.

,l

*

l

gl

ll

23..

-

M ÍW

-f

solução é fracamente alcalina.

23.2

-

I

24.

_- 24.1

-

SOLUÇÃO DE BICROMATO DE POTÁSSIO

bicro-

_

fl

.

_

Secam-se. cêrca' de 6 g de bicromato de potássio puro durante 1 hora

a 140° a 150°C, pesam-se exatamente 4,904 g e até 1 litro a 15°C. ”

'

.

dissolve-se u

em u

uq:

zu

equivalente desta solução de bi-cromato de potássio é de seu uso seja como

,,_,,..`

diferente conforme a finalidade preeipitante ou oxidante.

-'¡ 'z

‹

S

ú

precipitante

*nã .

p

mola; (294,24 g)

+ 2Ba+*

: 4 equivalente HzO = 2BaCrO4 +

ÃÍ

2H¬`

1

- 24.3

_

+ 7HzÓ

Métodos de padronização de solução - 0,1N (24) \

,

Método de padronização pelo NazS2Oz Deixa-se dissolver 3 g de KI isento de IOz' em ácido clorídrico diluído (6ml de ácido clorídrico concentrado em l00ml~de água) B adiciona-se esta solução em 25 ml (exatamente) de solução de KzCrzO7 0,lN. Logo em seguida, adiciona~se cêrca de 300 ml de 24.3.1

_

-

água

até a solução ficar verde amarelada. Adiciona-se lml de solução de amido (pág. 194) e continua-se a titulação até a solução ficar fraCamente verde (Crm).

+ ÕKI + 14HCl = 8KCl I2 +,2N3aS2Ó3 2 2N8I + Nazs-106 KzC_rz_O1

11111

dÇ.Na2S2Ôa -- 0,1N :: 4,9035

.

-|-

mg

2CrCls

+

312

+ 7H2O

' ›

dê

K2CI'201`

.

se estaé uma solução padrão primária, pode ser usada na padronização de soluções de tiossulfato de sódio e sal ferroso. '

é

\_

v

água, goteja-se 'solução padrão de tiossulfato de sódio (pág. 132)

Solução de bicromato de potássio (K§CrzO1, Eq.: 147,11, 73,57, 49,037) (15) (32)

IN: Dissolvem-se 147 g (ou 73,6 g_ ou 49 g) de KzCrzO mato delpotássio em 'água e completa-se a 1 litro; KzCrzO1 '_ 0,IN (solução padrão) (28) (39)

I

›

O

I

todo usado na padronização do bicarbonato de potássio (pág. 27).

-

em água como

_

recristalização

Como oxidante 1 molar: 6 equivalente crzof- + 14H+ + ó é z 2cr+++ 011 KzCt2O1 : K2O + CIzOs + 30

24.2.2

(0°C)

Método de padronização da solução 0,1N Pode-se padronizar a solução de NaHCOzz 0,`1N pelo mesmo mé-

I

I š

g-

o produto comercial por

CrzOz""

H20

100 g de água dissolvem 6,9

O

1

_

-a

'

.

p-1

Como

24.2.1-

sêco mas, decomposto por ar úmido ou aquecimento soltando gás carbônico.

e 16,4 g (60°C) e

`\

- 24.2

4

É quase insolúvel em álcool mas ill

I

0,lN (0,84%): Deixa-se secar o bicarbonato de sódio NaHCOz em dessecador com ácido sulfúrico durante cêrca de 4 horas, dissolvem-se 8,4 g em água' e leva-se a 1 litro. O bicarbonato de sódio é um cristal ou pó incolor, 'estável ao ar

~|-

l

'

ç

,

..

: Na2CO3 + CO2

l

solução de 0,lN feita de material puro é usada solução padrão primária sem padronização.

Solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3, Eq.: 84,01) (15) (32)

ZNEIHCO3

I.

A

quente.

SOLUÇÃO DE BICARBONATO DE SÓDIO

-

J

bicromato de potássio é um cristal' em forma cilíndrica (pilar) Qu chapa e funde a 398°C. 4,9 g (0°C) e 80 g (100°C). são dis-. solvidas em 100 g de água e a solução aquosa torna o papel tornassol

.

H

29

O

vermelho. Pode-se purificar

'

RBÁGENTES monoâmcos

co1vrUNs‹.1›E

°

+ + 2COz de'Hc1-o,1N z 1m1 10,01 mg de KHÇQ3 = 4,4 mg dacoz 2KHCOa

sowçõas

1

ll ' t

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVBNTES .Método de padronização pela solução de salferroso

24.3.2 K2CI'207

l

I

H ~

- 24.4

lltl

`

'

-

lml de solução padrão de KzCrzO1¶ 0,1N .com as seguintes substâncias: (28)._ (29)

.

equivale

¡š

ll ul

mg

Sabstâncías

i

mg

Substâncias

I \

Fe

FÇO

H

Ni

11

`

'

Cr

.

i

7,19 2,4

I

Mn

Í

'

CrzOz

‹

Pb (*) x

ll

(**)

\|§\

.H li*

I

.H *>‹l1

I

+ 2cHzcooH

- 24.5

+

+

KzCrzO1

I-IzO

Etanol

'

`

+ Hzo

:

=

2Pbcro.

+ 2KCl

2BaCrO‹

V, I

H

i. ll

É

I

'

Í

5*

em

defefmiflação

É

*1““f'f"'

mm'

pq

água

1°V3'S°_a 1

-' 25. SOLUÇÃO 'DE BIIODATO DE POTÁSSIO

Solução de biiodato de potássio [KH(Í0=&)2› Eq-3 38995* 32'49] (15) (32) '

(1902 KH(IO3)'z ê- 0,1N: Deixa-se dissolver cêrca de 39 g de em água e leva-se a 1 litro. O biiodato de potássio é um cristal incolor e pode S61' 0bÍ1d° °°m iodato de potássio e solução diluída de ácido nitrico em fervura. 1oo g de égua dissolvem 1,33 g ('15°C). E msolúvelfizm alcool. 1 equivalente desta solução é 1 molarem determillaça-0 quantltatlva de álcali, mas, é 1/12 molar no uso como oxidante.

Solução de bicromato de potássio para uso de instrumentos. (pág. 279)

em

Solução de I(_zCrzO7 para uso tativa

de

glicerina

A'

em

lavagem

determinação quanti`

, _

`

›

em

Solução de KzCrzO1 para uso lóides

.

'

~

precipitação -

.

.

.

de

alca~

_

'

I

è-

26.

SOLUÇÃO DE BISSULFATO DE POTÁSSIO

_ 26.1 KHSO4 Q IN:

I

e

Bissulƒato de potássio

(KHSO4, Eq.¡ 135,17) (32)

Deixa-se dissolver 74 g de KzCrzOz em Esta solução deve ser neutra a frio.

1 litro -

de

água.-_

_

Deixa-se dissolver cêrca! de 1368 df' KHSO4 em água e completa-se al litro; O bissulfato de potássio é obtido pelaiusão- de 20 g, de ~cl_oretof Potássio puto com 23 g C1;-;zá
~

_

.

4

.

‹

ij.

\|l

wvlem

`

7

1

solução de I<_zcr¿0_z para tativa de molzbdemo

KH

2HCl

+ vnzczzov + zsnzso. : 7K2SO4 + 7C1'2 (SO4)a + 4OH2O + 9CO2

- 24.7

_ 24.10

“

- 24.6

scznzoz

determinação colori.

g de KzCrzO1 em 1 litro de águaao grau' de coloração de 0,112 mg de betaequivale Esza sglução carotina (C40H5e) em 100ml de eter de petro eo.

I

V

1

em

_

Deixa-«se dissolver 0,2

^`

Seca-se bicromato de potássio 'a ll0°C a 120°C,*dissolvem-se 75 em água, adicionam-se 150 ml de ácido sulfúrico concentrado e emg seguida, dilui-se com água, até 1_ litro. 1 g de bicromato de potássio equivale a 0,l34l1 g de glicerina.

‹

métrica

Deixa-se dissolver 1,41 g de KzCrzO1

+ 2cH,cooK +

+

Sozução de K2Cp-201 para uso

'

6,576 6,666

Acrinamina

__ 249

I

^

1,13

Glicerina

_

De¡xa_Se dissolver 7,117, g de KzCrzO1 em 1 litro de água. 1ml desta solução equivale a 0,01 g de Pb.

1

“

7,44 10,84 6,87

Pb(CzHs02)2(*) Ba(**)

2,747 1,734 2,534 10,355

2Pb(C=HzOz)z +6 Kzcrzof 2BaClz

Pbo

45,585

4

Solução padrão de bicromato de p0tãSSí0

24 3

.

,

'l

" Sowçõns coMUNs DE REAGENTES INORGANICos

I

,

V

ZKHSQ4 -|- Çl'2(SO4)a -|- 3FCg(SÔ4)3 7H2O +' 1_4Hc1= 21
+ óFz=.c1z

Kzcrzoz

‹

w

8H2SO4

:

i

l

.

É

30

g

é ácida.

«

~

~

Í

_

A

I

H

32

_

I

sowçofis, 27.

-REAG1zNrEs E SQLVENTES

SOLUÇÃO DE BISSULFATO DE SODIO

à àgua óâssoivem

Bissulƒato de sódio (NaHSO4,' Eq.: 120,065) (15) (32)

_

1

*ir

.

H

1, ml ill

.N

I

Vl

l

l

F

I

1

¿-

_

_

Í

NaHSO4 em

NaI-ISO4 IN: Deixa-se dissolver cêrca de 120 g de água e completa-se a 1 litro.

W

Soluçãode

-

(6) (15) (32)

Nansozl 11v (10%).-_ Dzízz-se dissolver e\água. J O bišsulfito de sódio, é um cristal opaco '

1

Nznsoz em 90 mi

10 g de

.

1.

í

1

W

I

_

28.2

Solução de

NaHSOâ

para uso

em

análise

+ NaHSO3 = CHz›,.CH < A

.

CI-IzCHO

.

‹

~

I

_

-28.3

I

`, ;

1

NaHS03 NaHSOz em água e

Solução reagente de

Dissolvem-se 10 g de

l

1

_

29.

de aldeído

OH

as soluções de ácido arse-

A

equivalente desta solução de molar.

O

KBrO3 usada como

+ óH+ + 6e'= Br + KBz_oz = KBr +.1f30

00

desta solução padrão de guintes substâncias.

1ml

oxidante é 1/Õ

KBrOâ

- 0,1N

3Hz0

As

',mg

SubSl`âflCÍa-'›`

mg

_

Mg

Cd

V

3,745 5 ,4,94ó 6,0

_

`

M gO

Substâncias

‹'

'

'

.;

zz;

N1

~

7,29 0,304 0,5040

C0 Ti

V

ZI'

Mo U Mn P v

0,2248 1,405

_ 0,1N (Solução padrão)

mg

Substâncias

27,834) (15)

0,8172 0,7335 0,7368 0,5988 0,5701

Substâncias

0,687 0,259 1,985

mg

A

|

\

'U

›

ç

HidI'0Xila.mina(~***)

~

_

até 150°C durante cêrca de 1 hora, pesam-se exatamente 2,79 g, dissolve-se em água e leva-se

Seca-se o bromato de potássio puro a 120°C

1litro`a.13°C. O bromato de potássio 'é um cristal incolor ou- branco e o produto comercial contém, em geral, o brometo de potássio (KBr). Pode-se purificar pela recristalização em água. ~

4

salicílico,

_

Salicilato “de sódio

-

Fenil-hidrazina

Benzaldeído

2,658

Resorcina

Fenol-sulfoftaleína Hexil-resorcina

2,7

4

.

_

'

.

`

0,5505 1,567 2,31

.

`

5

-

Fenol Ácido

(*› ssbclz +` ,_,(_**›

‹***)

Kero,

+ óHc1= 'ssbclz + 1
3Hzo

+ z1
3sb,o,

mg 1,20 1,985

SOLUÇÃO DE BROMATO DE POTÁSSIO e_

as 5°'

`

`

A,,o, Sb ( * ) SbzOa(* *)

_

KBrO:z

°°m

°qUÍVa1°

“

`

30 ml.

-

_

`

(ƒarmacopéia)

+ 3Hzo

3Kc1

13,93-

_

Soluçãode bromato de potássio (KBIO3, Eq.: 167,02 (24) (28) (32)

É quase

_-z

Substâncias

OaSNa

leva-se a

49.75 g ‹100°C›z

éter.

+ KBrOâ = KBr _+ 31-Iz1AsO.; KB,0, + ó1<1 + óHc1= rear + 3Iz + 2Na1 + Nazsrozz 12 + zN¿,$,0,

_

Prepara-se a solução aquosa a 0,2%.

115 ll; ‹¬\

sódio. äioso e tiossulfato de

‹~

e é obtido pela passagem de gás HzS em solução saturada fria .de carbonato de sódio. É instável ao ar soltando gás sulfuroso e insolúvel em álcool e acetona.

¬t§

‹<›°c›` e

em

3H,AS03

de sódio (NaHSOz, Eq.: 104,065)

bissulƒito

g

Afiääša e pode-se usar para padronizar

_ 28; SOLUÇÃO DE BISSULFITO DE SÓDIO

28.1

3,112

Foolšivel em álcool e~ insolúvel mso usada como solução padrão ãg --0 IN feita de KBrOz puro é

l

1

33

DE REAGENTES INORGÂNICOS soLuÇÕE5 COMUNS

_

2,65 4,430 4,857 1,835

.

sowçõns, -nnàcnrrrns E sownnnzs

34

.

--

*H

I

.

U ..

1:: ‹

.

\

\»

â

H ill

.M MH Í]

.

H.: i

1!

L. i

‹

¡

FH!

r

dissolvem 68g (10°C) e 145,6g (100°C) e 100g de álcool dissolvem cêrca de 8,7 g. Por aquecimento da solução aquosa, com solução de hidróxido de sódio, forma-se amônio.

100g de água

'

lml de AgNOa

-

,I

Lú

íli

1*

solução 0,1N (24)

=

V

- 0,1N = 9,796 mg de NH4Br

31.

SOLUÇÃO DE BROMETO

ii H 1! lr

I

¡|¬

tado.

J

'

É

I

facilmente solúvel

-

32.

em

etanol e metanol.

'

'

SOLUÇÃO DE BROMETO DE CÁLCIO

-¬

Solução de brometo de cálcio (CaBrz; Eq.: 99,96) (15), (32) -'-' C-a.Brz“ IN (10%): Dissolvem-se cêrca de_ 100 gde CaBrz em água W ecompleta-seallitro.

I

32.1

t

O

*

.

Í

hexa-hidratado' é

cristalização

- 32.2

I

um

a 38°C.

fi_.

~

-

em

cristal

,

,

agulhas e dissolve-se na agua de _

_.

» _ _

Método de padronização de soIução›- 0,1N

`

Coloca-se lml de ácido clorídrico concentrado em 50ml desta solução '-0,1N, deixa-se ferver e adiciona-se excesso de solução quente seguida,^de1xa-se precipitar o _oxalato de oxalato de amônig 0,5N_._ de cálcio gotejando-se a solução de' amoma e usando alaramado de metila como indicador. Deixa-se dissolver em 30ml de acido sulfúrico (113) e titula-se com solução padrão de permanganato de potássio mantendo-se a-temperatura da solução a 80°C.

Em

«

CaBrz

1m1 de KMno.

_

KBr

1

4

+

_

= CaC204

(NH4)2Cz04 *o,1N

=

9 _

9,996

me

'Í'

ZNH'-*Br

de CaBf2 z

soLUçÃo DE BROMETQ DE PoTÁssIo

E

à

33.1 ,soluçao az brometo ae pozâssio '(KBr._ Eq-= 119,02)

(15) (32)

4 0,1N: Dissolvem-se de 12 g de KBr em água coma _ 0,062N: Dissolvem-se 7,447 g de KBrmgpurode em agua e

pleta-se

ICBr

33.

cêrca

1 litro.

eg

1

'

.

,

00111

Br. a litro. 1 ml desta solução contém 5 , brometo de~potássio é um cristal incolor ou branco e e tâstávfil ao ar. 100g de água dissolvem 53,5 g (0°C) ° 104 8-_(1QÚ C)_ ° 100 g de álcool 0,13 g (25°C). É também solúvel em ghcermfl-

pleta-se

O

V

~ 33.2

Método depadronização de S0¡l4š‹`ã0 de KB' (24) Pode-se padronizar a solução de KBr da mesma forma ql-19 3 usada '

na padronização de-brometo de amônio. `

'

~

z

'

wi

:ig

10g em água

“

um cristal' branco higroscópico. 100 g de agua (0°C) e 310g (100°C). É solúvel em álcool e

acetona.

t

W

zilirm.

.

cálcio é

dissolvem 125 g

I .

¿,

¬\

Ê)(i›‹i'Icl›11I1)1eetâ

I

:7

~

.

l

BÁRIO

`

' I

'1z-

_

Solução de brometo de bário (BaBrz.2HzO, Eq.: 166,61) (15) (32) BaBrz -.-' IN: Dissolvem-se cêrca de 166 g de .BaBrz.2HzO em 'água " ' e completa-se a lv litro. brometo de bário é um cristal em escamas, higroscópico e torna-se anidro por aquecimento a 150°C. l00'g'de água dissolvem 98 g (0°C) e 149 (100°C) do sal hidrag

O

3

H

DE.

35

REAGENTES 1'NonGÂN1cos.

Cagfz _- 0,1N (solução c-padrão) Seca-se CaBrz a 100°C durante 4 horas, dissolvem-se

'

sl V.

i

`

'

Adicionam-se 50 ml de solução de AgNOà -- 0,lN e 2 ml de ácido nítrico concentrado em 50ml da solução -0,1N e titula-se com solução padrão de tiocianato de amônio -0,1N (pág. 131) usando-se o' excesso de nitrato de prata e solução de -sulfato férrico amoniacal com indicador (pág. 119). NH4Bl' -|- AgNÓa AgBr -|- NH4NOs

W

1

.

`

-- 30.2 Método de padronização da

Diz

.

de amônio ,(NH4Br, Eq.: 97,96) (15) (32) -NI-I4Br 0,1N: Dissolvem-se 9,8 g de brometo de amônio em água. e leva-se a 1 litro. O brometo de -amônio é um cristal incolor. ou branco e o produto puro é estável à luz ou ao ar, porém, o produto comercial é higros-

I r

1

Brorrteto

cópico.

SOLUÇÕES coM`Ú_Ns

.

.

SOLUÇÃO DE BROMETO DE AMONIO

30.

liiâ

EV

¡

1

ml de AgNOa

KBr +~AgNoz = AgBr'+ KNOB

- 0,1N

:= 11,90

mg

de KB1'

V

_

l

36 I

- 33.3

soLUçoEs, REAGBN'rEs› '

Solução de» de telúrio

KBr

tássio.

-

I

-

34.1

'~

em

`

em 16g '

de brometo de po`

34.

SOLUÇÃO DE BROMETO DE SÓDIO

102,90)

`

NaBr em água

Dissolvem-se cêrca de 103 g de

1 litro.

(solução

›

1

.

e

.

05”

padrão)

H. ,

a 110°C durante 4 horas, dissolvem-se 10,3 g 5

O ponto

“

de ebulição da solução saturada de NaBr e 121°C. 100 g de etanol dissolvem 2,32 g e 100 g de metanol 17,4 rèspecg,

tivamente.

A

obtido na temperatura ambiente é bi-hidratado, incolor e é água.

em

~

- 34.2

Método de padronização dasolução O,1N '(24) Pode-se padronizar a solução de NaBr 0,1N da mesma forma u

em brometo de amônio. NaBr -|- AgNOs : ml de AgNOa Ó,1N = 10,29 mg

usada

~

'

-

'

'

.

-|-

z

d b

`

~'

_

e 1 E ° f° ãlé 1 1Ítf°-,

_

;

Pe 3

,

-

,Â

ponzgsdãlzaäâuêiçlašaz tiva: 4 ' ,

~

+ Bra

58,3°C, ponto de fusao.

-..

dável e é produzido

d

od

.

::-“Mgan +_ Ch =~

-

_7,29C

*

3,13

loošldelagälerdlsãfdrvtfíllölrdiišz šeágzggeâ de cm em 9

9

,

_

‹1:>2-3;?? purificar

em

mando uma camada

geral,

dando-se a tampa

1

_ 35.2

30°C). É_soluvel Õfi

eg-arlmno e SUIÍÊÍO

.

°°fl@°mda

com

p

com

lava-se

fz;

-

-

a

S0111§a° vaselina.

d° b¡`°m° 3° abn3o de luz ve_

.

_

~

.

_

Mézoâø az padronização da (24) (28)

ágluaz

*ff°“:f*:.:.:.P:;“.:*§..: ntao,

de água.

inferior.

R

z

o bromo pelo seguinte método:

peja-se grande quantidade

em

e densi`dade rela\

2 '

.

Conserva-se,

de potássio puro água e leva-se

t

£lsPsg%š:s!§,s§nEi7P§:¢š›qi°1ar:t?dlaÊ;)de

S°¡."§ã°

~

de b'°'"°

~

“ WN

Adicionam~se 5 ml de soluçao de iodeto de potássio a 10% em 25 ml ,_ (exatamente) de solução de bromo -0¿1N e tittàla-se coulišzlatäçâf ' ° °°m° padrão de Nazszoz 0,1N 11Sand‹›.S<›lus;=° de -

~

'

-

W

-

B¡-¡'+.2K`I=Iz+2KB¡-z +` N3.2S40o Ia + 2Na2S¡Q¿ =,2NaI lml de-`N32S2Óa _- 0z1N' 7›99 mg de Br

N3.NÔs

de N-aB1'

-

_

.

(.100°C).

1

79915) (6) (15) (32) (4%)z. Àfiiçionam-se 2 a 3 ml de bromo em `100ml do

Solução À*de bromo (BH, EQ-1

›

.

I

.

Brzs-áuáv

'

Solução de brometo ode sódio. (NaBr, Eq.: «* (15) (32)

'

cristal

ii 351

I

'

“

.

O

_

'

água e completa-se a 1 litro. O brometo de sódio'é_ um' cristal incolor e é obtido anidro quando cristalizado acima de 50,7°C. -. É higroscópico e 100g de água dissolvem 90,0g (20°C) e 121g

solúvel

37

soLUÇÃo DE BRoMo-

*1`_¬ 35.

'

~

NaBr em pó

Seca-se

~

nB_.1uaAo¡sNrEs_ inonezoucos

como Ns

deixa-se saturar.

- IN: completa-se a NaBr _ 0,1N NaBr

~

Scwçqizs

`

`

I

SÓLVENTES

para u.šo_~em determinação quantitativa

Adicionam-se-cêrca de 10'ml de bromo ‹

E

H

-_-l

I __- 34.3' *

'

Solução de NaBr para uso de triptoƒamz

em `determin_ação

quantitativa I

~

.

Misturam-se as soluções de 51,5 g de NaBr e 15,1 de NaBrOz g em 1 litro de água, respectivamente. ` 1 g de triptofana equivale a 3,3 g de Br.

solvidas

dis-

'

V

.

A

~ 35 '

'3

Soluçãó neutra de _bromo -para uso em_ determinação quantitativa de e@ÍF€ '

Dfzwlvzm-sz 16 z de bfomew. água, mistura-se

10m1

'de

fl=.~.P
bromoáo

°'“ '”°“Ê“i

d11111'S,¢

°.°m

°*“Êí`š“z“‹›0“'°

gua

A .

mi

'

1

38

\

_ 35.4

-I Ml

_ 35.5

I

ig

.

em

determinação

bromo em 100 ml de solução aquosa

'de

`

'

~

-

Solução de bromo-tetracloreto de carbono para uso determinação quantitativa de enxôƒre

W

_ 35.7

I

(NH¿)2C()3 ._

¢ oompleta-se a

O wbonaio

bromo em

tetracloretoide carbono.

Solução de bromo para uso tativa de bismuto

em

.I ç

determinação quanti-

2N (9,4%): '1

Solução padrão de bromo

um

pó branco

39

~

Dissolvem-se 115 g de

'

carbonato de

= + CzCO3 =

1-120

(NH4)2SQ4

O

'

›

2NH3' .+

amomo ~

-

'+ CO;

(NH4)zC0s.H20

_

e semi-transparente.

-

(NH4)zCOa'

'

›

"

*

e senslvel 3

(NH,),(:0,.,

.

Ou

então passa *

ua

'o

(NH4)2CÓa

amônio desprendendo amoniaco.

1112

+

_

CflSÓ4

e Passa- a b¡°afb°nato de '

.

z NH4HCO.«. +

.NI-Iz

carbaminato de amônio desprendendo água.

(NH4)zCOz

`

= NHzCOONH4 + H20

1

z o produto comercial contem bicarbonato de amômo e carbaminato de amomo. _ , , E dissolvido pela mesma qua11í1_dflf1° (ie agua a 15 OC,e a soluçao e

Em

1

litro.

de amônio é

2

A

imâoiaurizs n‹oRGÂNicos

1 em amônia ou peo bô do Zqoseeeäeišôea fipfslâo Izlaesiauglgllo de šitôncfg coä carbonato de p0táSSi0-

em

Dissolvem-se 75 g de brometo de potássio em água, adiciona-se 50 g de bromo e dilui-se com água até 500 ml.

L il;

Sowçõgs coMUNs ma

»

_ 35.6

I \

lili

I

Deixa-se saturar o

*

li:

W

z

soLvlzNqT12s

V

ll

í

REAGENTES E

Solução alcalina de bromo para uso quantitativa de enxôƒre

Deixa-se dissolver 8 ml de hidróxido desódio.

Ml

.

soLUçõEs,‹

›

"A _ consequencia,

-

'

-

.

_

fit;

1

‹

1

r

i

viii

¡

Í

!1]1]

I

l

W

I

¡`6;,439 g de brometo de sódio em ml desta soluçãohcnontém 5 mg de Br.

Deixar-sedissolver

I

_

35.8;

l

¡Il! ijzi là

.

I

_ 35.9

'

.

Solução de bromo

1

bromo em 100ml de água

_ 0,1N (ƒarmacopéia)

Deixa-se, dissolver 3 g de bromato de potássio e 15 potássio em 1 litro de água.

alcalina'

1

fria.

1 1

ml

g de brometo de

desta solução equivale 2,302 mg' de ácido salicílico

l

.

‹z

I

_

I

_

36.1

›

V

i

i

(NH.)zcoz

em

36.

SOLUÇÃO

CARBONATO DE AMÔNIO V

`

õN.- Dissoivém-se éêrzz de 34o g- de (NH..)zcoz_,.Hzo águas e leva-se a 500 ml. seguida adicionam-se 500 ml- de

NH4OH _ 6N a

frio.

Em

'

` s

Método dz padronização de wluçãv de (NH*¡2C0*

+ HzS04 = (NI-mz S04 + C02 + H20 2NfLHcoz + Hzsot = (N«H‹)zS04 + 2002 + 2H=° (N1_¶4),cQ,

¬

-

amoníaco

V

ou 1,569 mg

Solução de carbonato de amônio (NI-I4)2CO:z.HzO, Eq.: ‹57,054)'(6) (15) (32)

_

f0ffl1fil1d0

Adiciona-se certa quantidade de ácido sulfúnco padronizado em S0lução dg (NI-14),C03 5 ünila-seo excesso do ácido.sulfurico solução padrão de hidróxido de sódio usando alaraiiiado de 111€ 3 como indicador.

z

.l

f

_ 36.2

A

de fenol.

"

Por aquecimento acima de 58°C, decompoe-Se e gás carbônico.

1

Solução reagente de bromo (ƒarmacopéia)

Deixa-se dissolver 2 a 3 ml de

wi

de água.

1 litro

I

_

I

_.37. SOLUÇÃO-

37.1

_

Uso

DE CARBONATO DE CÁLCIO

para,-dissolução de ¡í8"Í"a

“W”

°°m colocam-sz sgg az cacos em ioo mi de água = deixa-8° 855 sulfuroso (S02). _ É-Sia solução não reage com oelul0S¢, 11135, tem 3 P1'°PflÊdad° d° A

`

'

p

dissolver

ga ligniiia.

»

1

\

I

40

soruçõns, RBAGENTES E soLv1zNrEs

_ 37.2

soL'UçõEs`

Uso em .padronização de'água de sabão Dissolvem-se_0,2 g de iCaCO3 puro em pequena quantidade de HCl I

diluído e dilui'-se _com água até 1 I

_

I

_

38.

litro.

_

SOLUÇÃO DE CARBONATO DE MAGNÉSIO

~ A

_

~

-

_

V

,

.

»

0,022N: Colocam-se cêrca de 2 g de MgCOzâ em '1 litro de água e deixa-se saturar por agitação. Usa-se a parte superficial da solução (15) (32). O carbonato de magnésio é um cristal em forma de agulha e estável '

f

'

_

ao

A

Mgcoz

~

'

.

= Mgo +

pouco solúvel em

tri-hidratado é

álcool,

coz

_ 38.2

Padronização da solução de

`

r

'

.

de 276 g de carbonato de potássio

cêrca'

1 litro.

“

'

`

'

V

`

KzCOa.2HzO I

_ 39.2

Titula-se

de metila

com solução padrão como indicador.

I

40.

40.1

_ 0,IN

Padronização de solução de KzC0.z

K2CO3 K2CO3

_ _

'

é mais estável na temperatura ambiente.

-|-|-

2HCl H2SO4

de

= =

HCl ou HzSO4 usando 2KCl

CO2 K2SQ4 -|- CO2 -|-

+

-|-

*

alaranjado

H20 HzO

SQLUÇÃO DE CARBONATO DE SÓDIO

(15) (32)

Solução de carbonato de sódio (NazCOa, Eq.: 52,995) (NazCOa.10HzO, Eq.: 143,08)

_ 3N: Dissolvem-se de 430 g de carbonato de _NazCOz _ I,4N: Dissolvem-se 200 g de carbonato de em água “e completa-se a NazCQa _ 0,IN,(solução padrão) _

~

-

NazCOz

em água ecompleta-se a

'

Preparação de carbonato de magnésio básico

(15) (32)

cêrca de 7 g de carbonato de potássio completa-se a 1 litro. O carbonato de potássio é um cristal branco em pó, 100 g de água dissolvem 105,5 g (0°C) e é fortemente alcalino. É insolú_ve1.em álcool e éter..

,I

'

41

Soluçâ/'ode carbonato depotássio (KzCOs, Eq.: 569,105)

em água e

\

MgC0s

como indicador. ml de HzSO4 0,1N = 4,216 mg de MgCOs

_ 38.3

39.1

n~:oRGÂNrcos

SOLUÇÃO DE CARBONATO DE POTÁSSIO

e

alcalina.

metila

I

39.

¿

Adiciona-se certo volume de ácido 'sulfúrico padronizado em certo volume -de solução de MgCOa e titula-se o excesso do ácido sulfúrico com solução padrão de hidróxido de sódio usando alaranjado de 1

-

_

100 g de água dissolvem

0,152 g (20°C) e a solução saturada é fracamente

I

I'

coMUNs DE REAGENTES'

KzCOz _ 4N: Dissolvem-se em água completa-se a KzCOa _ 0,1N: Dissolvem-se

ar.

Pode-se obter por'adição da solução de sulfato de magnésio em solução de bicarbonato de sódio deixando-se precipitar o MgCOâ. Por aquecimento a 3509C, decompõe-se soltando gás carbônico.

O

I

'

.

Solução de carbonato de magnésio (MgCOa, Eq.: 42,165) (MgCOa.3HzO, Eq.:) 69,19)

38.1

MgCO3

ou

1

.

~

cêrca

sódio

1 litro.

'

sódio

1 litro.

~

A

Preparam-se duas soluções nas quais 11 g de carbonato de sódio e 10g de sulfato de magnésio foram dissolvidos em 55 ml de água, respectivamente; em seguida, misturam-se as duas soluções na temperatura de 70 a 80°C. Pode-se obter a precipitação branca de

Mgz(OH)zCOs. -

.

E .uma

~z

Mg++

'V

‹ .

_

+

co..--1+

zon-

: »1v1gz(oH)zc_oz

~

z

Seca-se o carbonato de sódio em pó» em cadinho de platina a 200°C durante 1 hora ou recristaliza-se o produto comercial em água quente, Seca-se a 200°C até pêso constante e deixa-se resfriar em dessecador. Pesam-se exatamente 5,3 g de material sêco, dissolvem-se em água e

completa-seaté 1 litro a 15°C. produto comercial é um cristal incolor e instável ao _

«

_

substância branca em pó; 100 g de água dissolvem 0,04 na g temperatura ambiente e a solução é fracamente alcalina. _

0_

Ç ^NazCOs10HzO

é`

dificilmente. solúvel

em

_

ar.

álcool, mas, hidrólise.

agua dissolvem 238 g ('30°C) e é alcalino por

100g de

1

W

1115

42

soLuçõns,'_nzAdnN"ms

soLv13Nr1as

13

I

1

'

Temperatura

Estado do carbonato de sódio

'

.

34°C

Toma-se mono-hidrato

1-°5°C

11

^“¡d1`° (h¡3“?s°.6PÍ°°)

I

.

11

A solução 0,lN.obtida de NazCOz puro éusada como solução padrão primária 1

É

11

‹

-

.

mais estável e superior A-à solução de

alcalina.

,H

sem padronização. ..

6

«

NaOH como

solução padrão _

`

`

_- 40.5

NdzCOs

V

.IOH O ¿%ƒ

1%)

- 40.2

2,7 5,4

Métodos de obtenção do carbonato de sódio 40.2.l Purifica-se o bicarbonato de sódio (produto comercial), colocando-se num cadinhode platina e' aquecendo-se emforno elétrico com uma velocidade de elevação da temperatura 5°C/min. Em seguida, mantendo-se a 270° a 300°C durante 1 hora deixa-se decompor o NaHCOz›. e resfria-se em dessecador. Repete-se esta operação até

I

.

8,1

'

111111

`1 I. 1

ficar 111

1

pêso constante.

2NaHCOz

ri,

1;

V

I

=

NazCOs

+

Método

CO:

`

HzO

dè\ padronização da solução

Apadronização de solução de NazC_o§ padrão de HCl ou HzSO4.

Na2COa.+ 2HCl

¬

tâncias.

= 2NaCl`+ CO: + HaO.

1

I

I.

Hcl C0;

so..

livre

1

4,0 2.2

10,8 13,5 16,2 18,9 21,6 23,3 27,0 29,7 32,4 35,1

37,8

Densidade

relativa

água.

relativa `

g/ 1 de solução .(20°C)

(

15°C

20°C

25“C

Nalcofi

NIIICQ3

1,0096 1,0201 1,0306 1,0411 1,0516 1,0622 1,0728 1,0834 1,0941 1,1048 1,1156 1,1265 1,137 5 1,1485

1,0086 1,0190 1,0294 1,0398 1,0502 1,0606 1,0711 1,0816 1,0922 1,1029 1,1136 1,1244 1,135 4 1,1463

1,0073 1,0176 1,0278 1,0381 1,0484 1,0588 1,0692 1,0797 1,0902 1,1008 1,1115

10,09 20,38 30,88 41,59 52,51 63,64 74,98 86,53 98,20 110,3 122,5 134,9 147,6 160,5

27,22 55,03 8 ,37

1,1223, 1,133 2 1,1442

'

1

ogia

1-1

_

,3

141,8 171,9 202,5. 233,6 265,8 297,8 330,8 364,3 3 9 3., 6 433,3

1

.

.

1

1

1 ›.

.41.

SOLUÇÃO DE CIANETO DE POTÁSSIO

A

I-,41.1í «Solução de cianeto de potássio (KCN, Eq.: 65.118) " Â i¿('15)' (32) '

“

KcNz'_

1N`.-

KCN

,

Dissolvem-se cêrca de 65,2 g de em água e completa-se a 1 litro. KCN _- 0,8N (5 ): Dissolvem-se 10 g de em 190 mlsde água. O cianeto de potássioé um cristal incolor, -inodoro e obtido passando-se gás cianídrico numa solução alcoólica de hidróxido de po-

%

KCN

100g de água dissolvem 71,6g (25°C) e 122g (103°C) e

alcalina.

'

3,646

-

em

tássio. .

11

Í

-

'

às seguintes subs-

mg

Substâncias

1

solução

~

2

lê

com

ç

-

13 14

Iz-

0,IN é feita

'-'_0,1l_\I_

+

P

U

HCl 0,1_N :V 5,3 mg NazCOs ml de solução padrão_de N azCO3 0,1N.equ-ívale

1`m1 de l

.

.-.›-I...

: Nazcøa + CO

Na2C2Ó4

- 40.3

I\)"'Ó\O@\IO\UI-h~bDI\¡'-^

'

40.2.2 Coloca-se o oxalato de sódio puro num cadinho de platina (ou porcelana) e deixa-se decompor na temperatura de 260° a 300°C. 11

9

'

~

43

Tabela de relação entre concentração e densidade da solução de carbonato de sódio (15) (32)

'

'

1NoncÂN1cos

-- 40.4 Solução' reagente de NazC0s (ƒarmacopéia)

Na”C0 '

_

-

RaAG13N'rEs1

Dissolvem-se. 12,5 g de carbonato de sódiomonohidratado c completa-se. a 100 ml-

Dissolve-se na água de cristalização

34°C_

sowçõesfcomuns mz

100

.

z

.

g'

fica

.

.

de álcool dissolvem, também, 0,88 (19,5°C). É necessário prepararta solução na hora gde usar e tornar. cuidado 110 manejo porque é extremamente venenosa.

-

:wtf

44 I

sowçõus, REAGENTES E

«

- 41.2

ls

Prepara-se 1

A'

F

I

V

KC_N a. solução aquosa a 10%. Solução-reagente de

-

42.

(ƒarmacopéia)

sgwçõns coMUNs

s0Lv1zN'r1zs

REAGBNTES INÓRGÂNICÓS

ms.

45

(pág. 120) e tampa-se com válvula de bunsen. Deixa-se ferver durante 10 minutos, resfria-se e adicionam-se 7 g de MnSO4, 13 ml de HzSO4 concentrado e'10ml de I-IzPO44 diluído `.(diluem-se 14 ml¿ de '

'

Em

seguida; titula-se o HzPO4 concentrado e 100-ml de água). excesso de sulfato ferroso com solução padrão de KMn04 até a 'so~ lução ficar fracamente rósea.

SOLUÇÃO DE CIANETO DE SÓDIO

'

_'

Solução de cianeto de sódio (NaCN, Eq.: 49,01) (15) (32)

A

ç

NaCN

_- IN: Dissolvem-se cêrca de 49 g'de.NaC_N em água e completa-se a 1 litro. cianeto de sódio é um cristal incolor. Pode-se preparar o NaCN por adição_de Iiquefeito em solução alcoólica anidra de hidróxido de sódio. Pode-se obter, .também, o bi-hidratado pela cristalização da solução

O

i

'l

.-

HCN

a 70%.

_

I

_

43.1

I

'

KClO em água

e completa-se I

-

(solução padrão)

›

Em

pesam-se exatamente 2,043 g de KClOz puro, dissolvem-se em água e completa-se a 1 litro a 15°C. O KClOa é um pó incolor ou branco e é explosivo. 100 g de água '

dissolvem 3,3g (0°C) e 57g (l00°C) e a -solução de KClOa é neutra. 100g de álcool dissolvem, também, 0,83 g e 100g de gli-

cerina 1 g, respectivamente. Quando -se usar esta solução

1/6 molar (20,427). `

_

I

_

'Dissolvem-se 123 g de

_ 43.2

2KMno.

‹

*

'

~

- 0;lN :t 2,043 mg de KCIQ3 em

Solução ácida de KCIO.-z para uso titativa do bismuto

Dissolvem-se 10 ml de

Purifica¬se o KClOa .comercial por recristalização em água repetidas vêzes, seca-se ea 1l0°C durante 1 ,hora e resfria-se. seguida

I

- 43.3

= Kci + 3Fez(so.)z + 3Hzo + sHzso. = 5Fez(so.)z + 2Mz_zso. +

3Hzso.

+ ,sHzo

KMnU,

ml de

Solução 'de clorato de potássio (KClOa, Eq.: 122,557 e 20,426) (15) (32)

1 litro.

‹

~

.

SOLUÇÃO DE CLORATO DE POTÁSSIO

43.

- IN: a KClOs _ 0,1N 1

1

+

determinação quan'

~

KClOz

\

+

1oFzso. Kzso.

.

alcoólica

I

Kc1oz*+ õF¢sÓ.

V

V

.

como

oxidante,

o pêso

+ 6e = KCl-|-‹3Ha0 ç

V

KClOa +'6H*

_

equivalente 6

Padronização de solução de

KCl0z

-

-z-

-

SOLUÇÃO DE CLORETO DE ALUMINIO

Solução de cloreto de alumínio (15) (32) (42) `

1

.41cç1.,_-JN Dissolvem-se 80,5

a

1 litro.

lml

_

-

gde `

1

«

em água

de AlCla.6HzO

cristal

e completa-se

5

4

desta solução 'contém 9

mg

de A1.

A1Cls.6I-IzO é um cristal higroscópico, 100 g de água dissolvem 400g (temp. ambiente) e 100g de álcool, 50g, respectivamente. Decompõe-se por aquecimento ao ar passando a óxido de alumínio. q

0.

Í

0,1N (24)

_ 44.1

44.

de ácido clorídrico (121).

(A1Cls,cEq.: .44,45) (A1Cls.6HzO, Eq.: _80,48)

.

_

4

em 500 ml

'KClOz›.

~

_

~ 44.2 ,

Solução para uso -tamina

em

2-

determinação quantitativa de '

'-

vi-

_

`

0,À1N num balão aferido Colocam-se 50,00 ml de solução de KCIO, de 250 ml, adiciona-se 35 ml de solução de sulfato ferroso 0,25N

Prepara-se a solução -alcoólica anidra de A1Clz a 10%. Adapta-se tubo de na rôlha de vidro, dissolvezse por agitação 'e

um

filtrafse

ràpidamente;

' '

¬ 'I

46

I

-

sowçõzs cowruuszon 1uzÁGENrns moncfmrcos

sowçõns, xEAoENfrns E soLvEN'rns .I

-_ 45. .soLUÇÃo _

45.1

__

DE cLoRETo DE AMoN'ro

.

Tabela de relação entre concentração _e densidade relativa da solução aquosa de cloreto de amônio (15°C) (15)

-'

_

'_

_

Solução de cloreto de amônio (NH4Cl, Eq.: 53,497) (6) (15) (32)

- 6N:

NH4Cl

completa-se a

'

1 litro.

1 litro.

_ 0,IN:

NH4Cl

água

e

de amônio em água

e

ç _

e completa-se a 1

amônio em água

,Dissolvem-se 5,4 g de cloreto de litro.

.

I

'

-

A

_

-_ 46.1

de cloreto-de amônio

22

1,06-179

-_

1,oõ1s4.

23

24 25 26 27

`

"

1,0'/029

l,07304 l,07575

L07658

cloreto de amônio em dessecador com ácido sulfúrico horas, pesam-se exatamente 2 g e deixam-se dissolver em 40 ml de água.` Colocam-se 50 ml de solução padrão de AgNO3 0,lN, 3 ml de ácido nítrico concentrado e 3 ml de nitro benzeno, agita-se bem e titula-se o excesso de AgNO3 com NH,SCN 0,lN,

O

nitrobenzeno é usado para evitar a reação entre amônio e o cloreto- de prata formado.

o

I

soLUÇÁo DE cLoREro DE ANTIMONIÓ V -0,2N

Solução de cloreto de antimônio

-

_

- 46L2

‹

Uso em determinação de hidrocarbonetos aromáticos

Dissolvem-se

20m1 de

10ml de

tetracloreto

Esta* solução é

tiocianato de

tAg+ +01" = Aâcl Ag+ + scN- = AgscN

4

=

pentacloreto de antimônio (d

de carbono.

chamada reagente

Hidrocarbonetos

_

2,33)

de' Hilpertwolf.

~

Côr de reação com SbCls

I

_

_1m1 ç1z`AgNoz 4- 0,1N I

- 45.3

=

'

5,35-mg NH;c1

Naitaleno

0

Deixa-,se saturar

a amônia (1:1)

com

deamônio amoniacal

_

~

amônio.

f

É

i

_

`

Antraceno Carbazol Indeno Fluoreno Di e triÍe_nil~metan0 _

~

cloreto 'de

amarelo ou amarelo averrnelhado amarelo ou verde

Benzeno (puro) Benzeno (comercial)

-

V

Solução reagente de cloreto

1

-

4«

2

4ó.`

1,05367

`

1.05648 1,os929 1,oõ2o4

21

,

1.04225

17 18'

n

20

*

1,0394":

L04524 L04805 L05806

relativa.

~

quantitativa

o

Seca-se durante

_

1 WI 1

3

19

1.03081 1,0ss1o 1,q3óss

~

Í

(SbClõ, Eql: 149_,53) Dissolvem-se 30 g de SbCl5 ema50ml de HCl-6N por aquecimento, dilui-se com água e completa-se a 1 litro. 1 ml desta solução contém cêrca de 12 mg de Sb.

'

-f 45.2 Determinação

_

1

de hidrogênio. 100 g de água dissolvem 29,4 g«_(0°C) e 77,3 g (100°C). É pouco solúvel em álcool e glicerina.» solução aquosa fria de cloreto de amônio é neutra mas, por aquecimento, torna-se ácida, devido à hidrólise.

w

1,021 80 1,0248 l 1,02781

V

p

amônio é um' cristal incolor ou branco e higroscópico. ser obtido pela passagem de gás amônio em ácido clorídrico. Pode Subhma fàcilmente e decompõe-se parcialmente em amônio e cloreto

12 13 14 15 16

ç

%

_

Densidade

`

r

11

"

V V

‹‹1‹”›

10 E

1,01 850

\b$`IO\\l\-#93

. _

O cloreto de

I

1,0o316 1,ooõ32 1,0094g 1.01264 1.01580

'

ç

relativa __'

_

_

'

*I

imbertsidade

%

_

‹‹1.”›

».-

_

_

relativa'

le

_

NI-LCI -- ZN: Dissolvem-se 107 g de cloreto completa-se a

em

Densidade

%

~

Dissolvem-se 321 g de cloreto de amônio

7

K

'

-

47

lilás

'

`

precipitado precipitado precipitado precipitado precipitado

'

_ V

,verde

'

verde pálido vermelho escuro verde verde

_

_

(15)

em

1

ii

48

li

-

_I

1

I

ii!

-'-

_ 47.1

SOLUÇÃO DE ÇLORETO

47;

BaClz --

BÁRIO

DE_

*`

Em

seguida, filtra-se o BaSO4 formado e avclara durante 30 minutos. de ôvo, adiciona-se água até 500 ml eaqueee-se novamente em banho-

'

1

maria a 60 a 70°C. Coloca-se 1 gôta de_xileno ou tolueno, tampa-se '

-

-

q

IN

.

,

-

.

- 47.4

~

(11,2%): Dissolvem-se 122 g de BaClz.2I‹IzO e completa-se a 1,_‹litr_o.

lí

I

em água

.

BaCl2 4- 0,8šlV (10%): Dissolvem-se 10 gde BaClz.2HzO ~ de água.BaClz (soluçao padrao)

em '90

Densidade relativa

H il

l

1

.

A

'_

separadamente 9 g de BaClz.2HzO e 3,6 g de NazCOâ.10HzO em 50ml de água respectivamente e em seguida misturam-se as duas soluções. O cloreto de bário é um cristal incolor ou branco e quando bi-hidratado é. estável ao ar. .Torna-se anidro por aquecimento a 100°C. 100 g de água dissolvem 39,3 g (0°) e 76,8 g (100°C) de BaClz.2HzO e estas soluções são neutras. Pode-se purificar pela passagem de gás clorídrico em solução aquosa _

Dissolvem-se

.I

11111 1

e guarda-se.

da solução aquosa de BaClz (21,5°C) (15) BaCl2.2H2Ó

(%)

1,0073 1,0147 1,0222 1,0298 1,0374 1,0452 1,0530 1,0610 1,0692 1,0776

_

Dissolvem-se 0,523 g de cloreto de bário puro em água e completa-se a 1 litro. 10 ml desta~› solução equivale a 1-2 mg de CaO (grau de dureza: 12°)

B~aClz (suspensão)

11:.

.

bem

,Tabela de relação entre concentração e densidade relativa

(dfu)

_

.

›.

-

_

»

T`1¡lÍ“

49

‹

Solução de cloreto de bário'(15) (32)

'

(BaClz, Eq.: 104,135; BaClz.2HzO, Eq.: 122,16) H

soLUçõEs coMUNs DE REAGENTBS-1NoRGÂ1~ucos

REAGENTES E soLvEN'rEs

soLU`ÇõEs,

'

'

OO\I¢\'J|-hbãlxiifl

_

Densidade

(%)

relativa (44217)

0,852 1,705 2,557 3,410 4,262 5,115 5,967 6,820 7,672 8,525 9,377 10,23 11,08

1,1302 1,1394 1,1488 1,1584

1,0947' 1,1034 1,1122

hfii-li-li-ll-Ihfll

Un-I-*~u›N›-O\o

12,79

_1,2750

Btlclg

16 17 18 19

22 23 24

13,64 14,49 15,35 16,20 17,05 17,90 18,75 19,61 20,46

26 27 28 29 30

22,16 23,02 23,87 24,72 25,57

(%)

=(%)

20

1,1683.

1 1,93

1,1211,

Bzzcl,.2Hzo

21

1,1783 1,1884 1,1986 1,2090 1,2197 1,2304 1,2413 1,2523 1,2636

_

1,0861.

_

Bach

21,31`

3

.

.

1

saturada.

¬

1

111

I 1

ll*

1

_ 47.2

.

,

«

Solução de BaClz para uso de enxôƒre `

em

determinação quantitativa

Prepara-se a solução de cloreto debário anidro a de bário bi-hidratado a 6%.

n

I

- 47.3 _

Solução de BaClz para uso

S04Í"

'

em

5%

ou de -

48.-1`

Uso para absorção de HzS~

'

A

dllmção, goteja-seamônia até ficar transparente.

análise turvométrica de '

_

soLUÇÃo DE cLoRETo DE cÁD_M1o

Dissolvem-se 12 g de cloreto de cádmio (C/dClz._2HzO) em 150ml df; e adicionam-se 60 ml de amônia concentrada. D1lu1-se 'com 50 ml de água para cada 10 ml desta solução. S? formar-precipitado branco de hidróxido de 'cádmio na hora da

cloreto

'

Dissolvem-se 10 g de BaClz.2HzO e' 59 g de NaCl puro em 400ml de água, adicionam-se 20 g de gelatina pura e deixa-se dissolver completamente aquecendo-se em banho-maria durante 30 minutos. Neste caso, se contiver íon SO4", forma-se precipitação branca de BaSO-1, então-filtra-se e adiciona-se uma clara de ôvo. Agita-se e aquece-se

I

I

`

I -__ 48.

I -

x

- 48.2

`_`Uso em, determinação quantitativa

.

_

de enxôƒre

Diâsoivem-se-22 g de ciozew de câaiiúóem 200 mi de àgua, adicio11Í1é1I11seh480 ml de amônia- concentrada `.(d:0,90) e dilui-se com água a .tl'O. _

'

~

501111 desta solução precipitam

'

\

aproximadamente

1

_

0,`17_5

g de

S.

I

nf

50

,

1

1

I

M

'

~

_ 49.1

_

49.

-.

REAGENTES E soLvnNnzs

soLUÇÃo DE

cLoRE'1¬o

_

DE cÁLc1o

_

×

_ IN: Dissolvem-se e completa-se a - 0,1N: Dissolvem-se CaClz

cêrca de 1,10 g de

'

1 litro.

_CaC1z

e completa-se a 1 litro. .6HzO é apresentado

`

1

r

1

LH

W

em

água

-

.

bloco ou lentilha e é dissolvido na

143%.

É

também

solúvel '

`

4%

«Adiciona-se solução de oxalato de amônio a em certa quantidade de solução de CaClz, goteja-se amônia na temperatura de 70°

a 80°Cusando-se vermelho de _metila como indicador e deixa-se precipitar o oxalato de cálcio em solução amoniacal. Em seguida, filtra-se. o oxalato de cálcio, dissolve-se em`ácido` sulfúrico e titula-se o ácido :óxálico liberado com solução padrão de KMnO., ;g0',1Nmantendo-se a temperatura da solução ao redor de 60°C. "

1

1

1

C3.Clz

(NH4)2CzO4_

-|-1

:

CaC2O4`

+

2NH4Cl

= CHSÓ4 H2C2Ô4 ZKMIIÓ4 + 3H2S04 + 5H2C2O4 = K2SQ1 + 2MflSO4+ 1ÚCOz+ I'I2Ô CaC2_Ô4

1

I

ml de

-|-

HzSÓ4

KMnO,

- 49.3

-{-

_ 0,1Nl: 10,95 mg

Solução de GaClz 'para uso de sabão

*de

CaClz.6HzO

em

identificação

de solução

-

Pesa-se 1 g de CaClz e adicionam-se 10 ml de água e ácido clorídrico a 10% até completa dissolução, deixa-se-'evaporar até a secura em banho-maria e¿dissolve-se em água. seguida, adicionam-se algumas gôtas de solução de a~1_0%l',,,dilui-se com água e com-

pleta-se a 1

litro.

1m1,- 'desta solução equivale 1

J

Em

KOH

'

.*

V

mg

de

CaCOa

S«°¡“§“°

" e dem''dad em” ¢°"°e""“ç“°

-

ÇaC',2_6H,l03

(%

¢,,¢z,_

(%)

),

1,0039 1,0079 1,0159 1,0 241 1,0323 1,0401 1,0491 1,0663 1,0750 1,0838 1,0927 1,1017 1,1107 1,1199 1,1292 1,1386

czzcI..óH.o

(%)

czzcl.

(d¡1lJ)

1,1480 1,1575 1,1671 1,1768 1,1865 1,1963 1,2062 1,2162 1,2262 1,2363 1,2465 1,2567 1,2669 1,2773 1,2877 1,2981

34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64

17,23

-1

I

0,507 1,014 2,028 3,042 4,055 5,068 6,08 7,09 8,10 10,13 11,15 '

O0O\-ÀN'-*

10 12 14 16

20 22 24 26 28 30

.12,16

13,17 14,19 15,20 16,21

32

-

ff

»

(%)

1 8,24.

19,25 20,27 21,28 22,30 23,31 24,32 25,34 26,35 27,3 5 28,38 29,39 30,40 3 1 ,42 32,43

SOLUÇÃO DE CLORETO ESTÂNICO

50.

_ 50.1 Solução de (15) (32) sncl, _ o,4N

I

7854)

cloreto estânico (SnCl4.3HzO, EQ-1

I

_

A

'

50.1.1

Dissolvem-se 31,4 g de SnCl4.3HzO em 50 ml de Com água e completa-se a 1_ htro.

em

I-ICl

_ ÕN

50.1.2 _Dissolvem-se 31,4 g de SnÇ14..3HzO HC1-6_N, ffiiífllafsš água de bromo até ficar incolor. D1lu1-se com água COHIP ° 3"” 1 litro,

Ç

'

»

ç

I

~_ 50.21

'Solução de SnCl4 para uso

em

identificação de' fíbfa-Y

Dissolvem-se 15 g de SnCl4.3HzO _em 15 ml .dfi á°id° °l°â';ldI_if; m' centrado, adicionam-se 3 g de KCl0s› P°11¢0 3 P0'-l°°› 6 água até 100 ml. `

1

re lativa

~e

DeäfffeY

a quente, d¡1ui.5¢

-

M

~

'

_ o,1N

~

'

de'CaClz (13.3°C) (15)-

'

d

'

Padronização de czzclz

dd

~

-

49.-4~z_~Tflb@1«

¿1I.8›

`

,

em

'

`

11 g de CaClz. 6HzO

cêrca

fria dissolve 83% e a .água quente álcool e acetona.

_ 49.2

*

_

relativa

CaClz.6HzO em água

51

»

.

Dzzzszzgaziz

V

Água

'M

-

.

água de cristalização a 21°C.-

M

1

À

1

Ô'

em

« °°MUNs DE “AGE Nuas 1NoRGAN1cos

~

soLUÇ.°_E$

Solução de cloreto de cálcio (15) (32)

(czclz, Eq.z 55,5; cz_c1z.óHzo, Eq.z 109,545)

‹-

~

-

so_LUço1zs,

.

fg;

l

52

T

*W

ll

11

ii

li

2

2

_1'___

l

sotuçõiis, iuzâoauras

E somvnnrzs

soLUÇÃo DE CLORETO EsTANoso-

si.

sowçõas coMUNs 51.4

-'-

1

,

IU-

Jill

`›`›`

51.1

Solução de cloreto estahoso (15) (32)

snclz-0,_5N

41,

.

.

ig

de SnClz.2HzO

com água

'quente e dilui-se

1

até 1

`

~'

em 100ml

de HCl-12N a

- 12N,

litro.

b) Dissolvem-se' 3 g defita de estanho água e completa-se a 100 ml.

em HCl

.

ililll;

Mu 1

min»

.

,H

vlw

1

H

.

.›¡.

um

1

snclz-o,2N

dilui-se

com À

_

.

ç

_

em 50 ml de HCl

Dissolvem-se 22,6 g de Si1Clz.2HzO com água e completa-se a 1 litro.

- 6N,

dilui-se

O

ser usada

A

como

reagente.

solução de SnClz é instáveliao contato com o ar sofrendo oxidação e então deve-se preparar na hora de usar. Guarda-se em vidro escuro com um pedaço de estanho puro.

lu

'

_

I I

_; 51.2 Determinação de Sn em

solução de SnClz

` '

Adiciona-se solução de amido' em certa quantidade de solução de SnClz e titula-se _com solução padrão de Iz-0,1N até ficar fracamente azul passando-se o gás carbônico na superfície da solução.

‹

l

I

- 51.3

SnCl2

+ Ia + 2HCl =

Solução de Snqlz para uso

S_n_Cl4

em

+

2I-II

Atfreação .

com .

cloreto férrico se'

zifeciz

~

'

52.1

2Fõ¡çià

+

Solução de cloreto ƒérríco (15) (32)

(FeCl.~,.6I-120,

Eq.: .90,1)

IN (ácida): Dissolvem-se 90 g de FeClz 6HzO em 25 FeClâ HCl concentrado, dilui-se com água e completa-se a 1 litro.

ml de

.

_- 0,5N

FeClzz

(neutra): Dissolvem-se

e completa-se a 1 litro.

lrnl desta solução contém 9,3 _O cloreto férrico hidratado é

mg

um

1 l

.

45 g de FeClz.6HzO em água

de Fe.

V

.

verde à refração da luz, intensamente higroscópico e funde a 37°C tornando-se uma solução marrom. 100 g de água dissolvem 74,4 g (O°C) e 535,7 g (100°C) de FeClz. cristal

É também fàcilmente solúvel em álcool e éter. É reduzido pela luz, passando a sal ferroso e, então, em lugar escuro e frio.

deve-se guardar

Quando há necessidade de se ter a concentração exata da solução, p,0de-se usar a solução de nitrato férrico porque a solução de cloreto ferrico dificilmente mantém concentração constante.

- 52.2

I

I_)eixa-se

tltula-se

É.

Padronização de solução de cloreto ƒérríco

a sal ferroso e em seguida solução padrão de bicromato de potássio ou perman-

reduzir a solução de cloreto férrico

com

ganato de potássio. Pode-se usar zinco metálico, amálgama de zinco (pág. 351), solução de cloreto estanoso (pág. 52), ácido sulfuroso (pág. 24)- e sulfêto de hidrogênio (pág. 20 e pág. 400) como redutor.

snCLz

5

.

'

dá conforme a seguinte equação:

+ szzcir =

-SOLUÇÃO DE CLORETO FÉRRICO

4

redução de cloreto ƒérrico

‹

52.

.

Jogazn-se eêzczàe óg de elofemçészznpsospúzo em õo_m1A de uci* concentrado,'deixa-se saturar agitandoése em banho-mana e dilui-se com água até 100 ml. __ 1

I--

_

Y

SnClz.2I-120 é um cristal incolor e estável ao ar, mas é dissolvido pela .água de cristalização a 40°C. Torna-se a anidro pelo aquecimento ou em vácuo.. .Se a solução de SnClz.ficar preta ou cinza por adição de solução de ou KOH-, então esta solução contém Bi, Pb ou Hg e não pode

NaOH

-

A

-

M

I

0

‹

.

.

.

'

Dissolvem-se 2,5 g _de SnClz em_ 10 ml- de HCl concentrado, dilui-se com água e completa-se a 100 ml. Usa-se esta solução junto com a solução de molibdato de amônio.

-

w~

'

a) Dissolvem-se 56,5

ll

Solução de 'SnClz para uso em determinação quantitativa colorimétríca de ácido ƒosƒórico

`

(szzÇ1z,"Eq.z 94,305; -szzc1z.2Hzo, Eq.z 112,825)

1

53

.

1.

li

REAGENTES 1NoRGÂNrcos

~

1

lg;

DE»

u

~

+ Zn z 2F¢C1z + znclz 2Fzc13 + snciz :_ 21=‹zc1z + saci; 2Fe+'++' 2Fe++' + Soc- + 2H+ +_ sor- + Hzo z 2Fe+++ + Hzs z 21=z++ + 2H+ + s 21=ec1.

1

Í

í

1

.L-là-Q,

._._ __

54

souiçõns, REAGENTES E soLvBNfr1:s

O

zinco metálico não é muito usado devido a sua velocidade de redução. Quando fôr usado sulfêto de hidrogênio, acidula-se a solução com ácido sulfúrico regulando-se a 1,2 a 2,5% em volume, e borbulha-se com a velocidade de 1 a 2 bolinhas por segundo durante 30 minutos. Ferve-se antes da titulação.

sowçõns coMUNs DE I

t

-

Solução' de cloreto ƒérrico. para uso

5.2.8

ácido láctico

p

Pode-se aplicar o mesmo método de titulação usado para cloreto ferroso ou parasulfêto ferroso. I

-

lg de fio de ferro puro em ácido clorídrico e água- até 1 litro. Pode-se padronizar esta solução com solução de estanho (1 g de estanhopuro dissolvido em 200 ml de ácido clorídrico concentrado) cortando-se o contato com o ar e passando-se o gás carbônico,`até Deixa-se dissolver dilui-se

com

a solução ficar amarela. solução de estanho a

A I

- 52.4 .

1%

_

em

Solução de cloreto férrico para uso quantitativa de ƒósƒoro

em 100ml

determinação

-~

determinação de

Solução de cloreto férrico para uso nucléico

-*

.

- 52.10

--

I

"

em

em 200 ml

ml de ácido

análise de ácido

de ácido clorídrico

,

Solução reagente de cloreto férrico

Dissolvem-se 9 g de cloreto férrico

_

i

ll

53.

em

água e completa-se a

1 litro.

SOLUÇÃO DE CLORETO FERROSO

Solução de cloreto ƒerroso (FeClz.4HzO, Eq.: 99,415) (15) (32)

_ IN:

FeClz

dilui-se até

O

Dissolvem-se 10,0 g de cloreto ferroso em HCl-0,6N, 100 ml e colocam-se diversos pregos novos no recipiente.

um

cristal verde transparente e higroscloreto ferroso hidratado é cópico. Passa gradativamente a sal férrico básico em contato com o ar efica marrom. 100g deágu-a dissolvem 160,1 g (l0°C) e 415,5g (100°C) e é, também, solúvel em álcool. .

'

52.5

52.6 0

_

em

Solução de cloreto férrico para uso qualitativa de ƒormaldeído

determinação -

em

Solução de cloreto férrico para uso qualitativa de indicana

10% em Z

determinação

Dissolvem-se 1,5 g de cloreto férrico em 500 ml de ácido clorídrico. Esta solução é chamada reagente de Obermeyer. '

'

I

I

'

de água e adicio-

em i

Dissolvem-se 0,2 g de alumen férrico concentrado.

_

Adicionam-se 2 ml de solução aquosa de cloreto férrico a 100ml de ácido clorídrico (d: 1,2). I

- 52.9

equivale a solução de oxidante 0,1N.

Dissolvem-se 25 g de cloreto férrico nam-se 25 ml de ácido clorídrico. I

I

.,.

Solução padrão de cloreto férrico

55

Dissolvem-se 2 g de cloreto férrico em água, gotejam-se 5 cloríd_rico_ 1N e dilui-se com água até 200 ml.

.

52.3

nnâeiznfrns 1NokGÂN1cos

- 52.7 `

Solução de cloreto ƒérrico para uso ƒenol

em

de ácido.

clorídrico concentrado.

'como indicador.

6FeClz -|f,KzCrzO1 6FeClz

ácido

l

\

i

-|-

6HCl

+

+

30

'

14HCl

:

6FeCl3

: 6FeCla +

-|-

+

2CrCls

2KCl

+ HzO

3HzO 1

'

.

-

_

I

Pode-se padronizar esta solução pelo método de permanganato de ou bicrom`ato de potássio usando solução de ferricianeto de

potássio potássio

identificação de

Dissolvem-se 54 g de cloreto férrico em água e completa-se a 1 litro., Adicionam-se 4 a 5 gôtas de amônia diluída para eliminar o excesso

em _

Pode-sepreparar esta solução dissolvendo-se pregos novos

I

Í

_

I__

514.

SOLUÇÃO DE CLORETO DE MAGNÉSIO iz

54.1'

Solução de cloreto de magnésio (15) ,(32)

(MgC1z, Eq.z 47,615; Mgc1z.õHzo, Eq.; 101,67)

11 lã

.

i

li t

lz

56

soLUçõEs,~ x1:AGENrEs,E soLv1zNT1as

-

IN: Dissolvem-se 102 g de cloreto de magnésio em água e completa-se a 1 litro. 1 ml desta solução contém 12,16 mg de Mg. cloreto de magnésio hexa-hidratado é um cristal branco, higroscópico e 100g de água dissolvem 281 g (0°C) e 918g (100°C). É, também, solúvel em álcool.

MgClz

O

_ 54.2

I

Densidade relativa (4424)

.

1,0069 1,0138 1,0207 1,0276 1,0345 1,0415 1,0485 1,0556 1,0627 1,0698 1,0770 1,0842 1,0915 1,0988 1,1062 1,1137 1,1212 1,1288 1,1364 1,1441

_ I

i

I

55.1

MnClz

Tabela de relação entre concentração e densidade tiva da solução aquosa de MgClz' (24°C)- (15) Mgclz.6H,o (%)

-

ml

'Mgczz

(%)

Dfzšfade Mg¢z,_6H,0 re va (%) (4424)

0,93 1,87 2,81 3,75 4,68 5,62 6,56 7,49 8,43 9,37 10,30 11,24 12,18 13,11 14,05 14,99 15,92 16,86 17,80 18,74

10,

12 14 16 18

20 22 24 26 28 30 32

'34

36

.38

40

1,1519 1,1598 1,1677 1,1756 1,1836 1,1918 1,2000 1,2083 1,2167 1,2252 1,2338 1,2425 1,2513 1,2602 1,2692 1,2783 1,2875 1,2968 1,3065 1,3159

42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72 74 76 78 80

SOLUÇÃO DE CLORETO MANGANOSO

rela-

manganoso é um cristal vermelho e higroscópico. borbulhando-se gás cloro na solução aquosa MnClz.2HzO a Passa ou pelo vácuo em dessecador com ácido sulfúrico concentrado e fica, finalmente, anidro pelo aquecimento a 70°C. 100 g de água dissolvem 63,4 g (0°C) e 123,8 g (l06°C) de MnClz

0

cloreto

e é solúvel

em

álcool.

- 0,35N:

M8012. 19,67 20,61 21,55 22,48 23,42 24,36 25,29 26,23 27,19 28,10 29,04 29,98 30,91 31,85 32,79 33,72 34,66 35,53 36,53 37,47

desta solução contém

10mg

.de

Mn.

_- 55.2

1 litro.

em

Solução de cloreto manganoso para uso quantitativa de oxigênio

em

determinação

I

água

»

1

- 55.3

Solução ácida de cloreto manganoso

Deixa-se saturar

Id-

I

- 56.1

56.

HCl _- 12N com

cloreto

manganoso.

SOLUÇÃO DE CLORETO MERCÚRICO

Solução de cloreto mercúrio (15) (32)

(HgClz,

Eq.: `

135,76)

.

-H

HgClz 0,5N: Dissolvem-se cêrca de 68 g de cloreto mercúrico em água e completa-se a 1 litro.

-

%

HgClz 0,4N (5 ): Dissolvem-se 10 g de cloreto mercúrico em 190 ml de água. _ Esta solução é usada 'como reagente na precipitação de alcalóides.

O

HgClz é

um

cristal

mado de sublimado

É ( 15 ) (32)

Dissolvem-se 36 g de cloreto manganoso

1 litro.

I

Dissolvem-se 400 g de cloreto manganoso hidratado isento de ferro e 2 ml de ácido clorídrico concentrado em água e completa-se a

Solução de cloreto manganoso (MnClz, .Eq.: 62,925 9 Mnc1z.4Hzo, Eq.z 98,96)

e completa-se a 1

57

,

O0O\-ÀN

55.

soLUçõEs coMUNs DE REAGENTEs 1NoRGÂN1cos

I'

1

1

branco semi-transparente sendo também cha-

corrosivo.

estável ao ar e 100g de água. dissolvem 3,6g (0°C) e 61,3 g (100°C), 100g de álcool a 99% dissolvem 33g (25°C) sendo, também, solúvel em éter e benzeno.

Í-~

56.2

Solução de cloreto rnercúrico para uso quantitativa 'de ácido ƒórrnico

em

.;`__.-,.

deterrninação

Dissolvem-se 50 g de cloreto mercúrico e 27,5 g de acetato de sódio 6111 água e completa-se a 1 litro.

-;...,=._.:

;-

-

-

Qzevrtä-

Ê;

É

Í

sowçõas,

58

_ 56.3

I

E

soLv1=.N'ras

soruçõns comuns De

em

fixação de

KC1 --

R1zAGEN'rEs

Solução de cloreto mercúrico para uso

enzima

Dissolvem-se 4 g de cloreto mercúrico e 3 ml de ácido acético em 100ml de álcool a 70%.

- 56.4

I

glacial

Soluçao de cloreto mercúrico para uso eni absorçao de hidrocarbonetos acetilênicos

Dissolvem-se 25 g de cloreto mercúrico e 30 g de iodeto de potássio

em 100ml

-

I

I

-

57.1

_

de água. 57.

SOLUÇÃO DE CLORETO MERCUROSO _

0,IN: Aquecem-se 23,6 g de cloreto mercuroso com ácido clorídrico (l:1) até dissolução completa dilui-se com água e

HgzClz

'completa-se a l litro. cloreto mercuroso é um pó incolor e inodoro, também, chamado de mercúrio doce. pouco solúvel estável ao ar mas é sensível à luz ficando escuro. em água e álcool e 100 g de água dissolvem 0,14 mg (O°C).

solução é neutra. também, solúvel

É,

I -4' 58.27.

U i

J

z

I

ml de

Padronização de solução de cloreto mercuroso

+ Iz + óiçr z 2Kz [ngm + 1m1 de Izi- o,1N z 23,ó1mg de Hgzciz Hgzciz

.

J

I

-

l

l

I

--_-

58.1

58.

- 58.3

(KCl, Eq.:

mesma forma de padronização empregada para

_ 0,lN : 7,455 mg de KCl Solução tampão de KCl - 0,2M

I I

cloreto

- 59.1

-

59.

em

seguida, seca-se

‹

1 litro.

SOLUÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO

Solução de cloreto de sódio (NaCl, Eq.: 58,448) (15) (24) (32)

NaCl -- 1,7N (10%): Dissolvem-se 10 g de

em 90ml de

água.

cloreto de sódio

puro

NaCl -¡ 0,IN (solução padrão): Seca-se o cloreto de sódiopuro a 2_50° a_ 300°C durante uma hora, pesam-se exatamente 5,8448 g,

em água

e completa-se a 1 litro ( 15°C). como solução padrão primária sem padrodesta solução equivale a 10,788 mg de Ag ou 16,989

P_0de-se usar esta solução Illlação.

mg

74,56)

`

e

Dissolvem-se 22,4 g de cloreto de potássio e completa-se a 1 litro. 1 ml desta solução contém 11,73 mg de K.

z

0 KCl em água 3 a 4 vêzes e durante 2 'dias a 120°C. Dissolvem-se 14,912 g em água e completa-se a

d1ssolve›se

SOLUÇÃO DE CLORETO DE POTÁSSIO

Solução de cloreto de potássio (15) (32)

KCl -- 0,3N:

21
álcool.

AgNO3

.

Adi-cionam-se 25 ml de solução de iôdo 0,5N, 10 ml de solução de iodeto de potássio a 40% em 25,00 ml de solução de cloreto mercuroso e titula-se o excesso de iôdo com solução padrão de NazSzOa.

em

Recristaliza-se

É

- 57.2

I

59

~

Método de padronização da solução de KCl

Pode-se usar a de amônio.

O

É

1NoneÃN1cos

0,1 (solução -padrão): Seca-se o cloreto de potássio durante 2 horas a 110°C, dissolvem-se 7,46 g em água e completa-se a 1 litro. O cloreto de potássio é um cristal incolor ou branco e é estável ao ar. 100g de água dissolvem 27,6g p(0°C) e »56,7g (100°C) e a

1

Solução de cloreto mercuroso (HgzClz, Eq.: 236,07) (15) (32)

1mA‹.uaN'r1zs

em

_1

ml

dfi AgNOs. O_ cloreto de sódio é, geralmente, chamado sal de cozinha e é um cristal branco não higroscópico. 0 produto comercial é higroscópico porque contém sulfatos de cálcio 3 magnésio bem como seus cloretos como impurezas. Pode-se purificar pela passagem de gás cloro (pág. 405) em solução aquosa saturada. '

água

'

.

É

'

.

F

ll

60

soLUçõEs, REAGENTES E soLvBNrEs

É pouco

solúvel em ácido sulfúrico fumegante ou_ álcool mas 100 g de água dissolvem 35,7g (0°C) e 39,8 g (100°C) e a solução é

_ 59.2

neutra. I

.

-Métodos de padronização da solução de NaCl -- 0,IN 'I

Método de Mohr pelo nitrato de prata (pág. 98). 59.2.2 Método de Volhard pelo sal de tiocianato (pág. 99). lml de AgNO.~, 0,1N ou NH4SCN 0,1N : 5,845 mg de NaCl. 59.2.1

I

-

_ 59.3

_

Solução padrão de cloreto de sódio

Dissolvem-se 5,4202 g de cloreto de sódio puro

a 1

I

1 litro.

4

em água e completa-se

ml desta solução equivale a 0,01 g de Ag.

- 59.4

~

Solução de cloreto de sódio para uso quantitativa de taníno

em

I

_ 59.5

Prepara-se I

_

solução de cloreto de sódio a 0,9%.

%

Densidade relativa (4415)

\lO\U|-bbãlfli-*

-

'

\D%

›-1

0

11

12

1,0071 1,0144 1,0218 1,0292 1,0366 1,0441 1,0516 1,0591 1,0666 1,0742 1,0819 1,0895

Densidade relativa (d-115)

1,0972 1,1049 1,1127 1,1206 1,1285 1,1364 1,1445 1,1525 1,1607 1,1689 1,1772 1,1856

SOLIJÇÃQ/DE/CIJORETO DE ZINCO

60.

Solução de cloreto de zinC0 (ZflC12› EQ-3 68,145) (15) (32) , 3N' “_ Dissolvem-se 20,5 g de cloreto de zinco em agua e 0› Zncl2 `¢0mpleta-se a 1 litro. 1

S

°

.

.

-

~

d Z

'

deâmdioldliíizg ämll ore o

e

Êéolátšrfelsegdtãfrcllógení

l0Í)mgdm‹ãógII:i:1:odissolvem e

g

'

ãggšSa(

állxzjälo

:Í so u

23°C é

'

f`ci1

.

'

Solução de cloreto de zinco para uso

_

cimento.

-- 60.3

`

- 60.4

.

em

_

_

de água, ad1°1°' decz(i›1:oo(ZÍ1O) e deixa-se dissolver por aque-

d

t

1

d

zinco

em

85

^

cerca de

125 ml de amonia e 50 g de cloreto de

dissolução de celulose

de cloreto de zinco

em 2

I

61.1

-

61.

em

500 ml de água,

A e du111__Se amomo _

Solução ácida de cloreto de zinco (HCÍ) Para "S0

em

parteS de aC1d° C1 011idn°°

concentrado. 15 ml desta solução dissolve 0,1 g de celulose, água, a celulose precipitará novamente.

_

de

`

Solução amoniacal _de_ cloreto de zinco para US0 determinação quantitativa de enx0Í"€

-Dissolve-se 1 parte

I

identificação

'

ad¡¢i0nam.5¿-, até 1 litro.

I

em

fibras

¡lääÍ)§z]e:tI1gsÍle1ggíão

1

soluvel em éter. ezinco cristalizado acima de

“

-

relativa

t

Ê':2á€:(i)ci1),ceo eclóiretonílle

Dissolvemzse 50 g de cloreto _de zinco

l

pó ou bloco branco

_

.

-

.

forfma de

(100°C)' 100m1 4328 (25°C) 9 6153 ,

anidro.

60 2

1

I

Tabela de relação entre concentração e densidade da solução de cloreto de sódio (I5°C) (32)

_59.6

I" 60

determinação

Solução biológica de cloreto de sódio

uma

_-

1

'Ê

Adiciona-se o ácido sulfúrico concentrado em 97,5 ml da solução saturada aquosa de cloreto de sódio e completa-se a 100 ml.

61

SQLUÇÕES coMUNs na REAGENTES 1NoRGÂN1cos

_

.

mas

A

-

›

se for dilulda

com

SOLUÇÃO DE CLORO

-Água de cloro

(C12› Efl-3 35›457_)

(15) (32)

0,2N: Deixa-se saturar água fria e0H1 8215 ¢10f° (Pág 4%5)' 10o g de àgua dissolvzm 1,46 g (0°C), 1 s 00°C) ° °›57 É (30 C)

C1,

'_'

de gás cloro.

R¢¢0m¢nda_S¢

,

.

, na hora de usar porque e mstavel a i

P1-epa;-ar

.

luz. _

1

.-.-;-

62 I

- 61.2

.Solução padrão de cloro

'

Dissolvem-se 0,1648 g de cloreto de sódio ¬

1 litro.

1

I

I

_

_

62.1

_ -

`

0,1

mg

1

água e completa-se

de Cl.

ua

`

«_

SOLUÇÃO DE CROMATO DE POTÁSSIO

~

.

.

__,~

3N:` Dissolvem-se 29,1 de cromato de potássio em 100 KzCrO4 g ml de água. IN (9%, d:1,075): Dissolvem-se cêrca de 97 g de cromato KzCrO4 de potássio em água e completa-se a 1- litro. O cromato de potássio é um cristal amarelo e é estável ao ar. .Pode ser obtido pelo seguinte método: adicionam-se 4 partes de água em 2 partes de bicromato de potássio, aquece-se até a fervura' e _-

‹

r

‹

i

Í 1'

.

'

adiciona-se carbonato de potássio até a solução ficar fracamente alcalina.

É

insolúvel em álcool mas 100 g de água dissolvem 58,0 g (0°C) e 75,6 g (100°C) e a solução é fracamente alcalina (fenolftaleína) e amarela. Torna-se vermelha por adição de ácido. v 2

_

i..

I

- 62.2

+ 2C1'O4-__ +

2oH2H+

= zcror- + Hzo :Z CI'207" + HZO

Solução de cromato de potássio para uso naçãoçolorimétríca quantztatzva de cloro

I _-~'62L5

2'

Crzo.-f

determi-`

¬;=.-.fz

-1

`

l

~

V

Solução de cromato de potássio (KzCrO4, Eq.: 97,105 e 64,91) (15) (32) ›

em

de cromato de potássio em 1 litro de água. Dissolvem-se 0,6055 1ml desta solução equivale a 0,1 mg de S ou 0,3 mg de SOF". Pode-se usar esta solução quando 1 litro da solução problema contém acimade 20 mg de SO-1"".

X

62.

S04"

gl

,-

.

.

ml desta solução contém I

em

potássio para uso nação colorimétrica quantitativa de

._ 62.4 Solução de cromato de

D

›

63

SOLUÇÕES coMuNs DE xEAoENTEs INQRGÂNICOS

soLUçõEs, 1uzAGENrEs E soLvENrns

1

A

_ soLUçÃo DE,EsTAN1To DE somo 98,347) M.: 196,694, (NazSnOz, Solução de por aquecimento, 10 g de NazSnOz _ 0,5M (10%): 63.

I

estanito delsódio

>.

Eq.:

P.

fl

l.

Dissolvem-se,

de cloreto estanoso em 10 ml de ácido clorídrico coneentrado e 80 ml de água e mistura-se o mesmo volume de solução de _h1drox1do de sódio a 15%. , Quando misturar, adiciona-se solução de hidróxido de sodio, pouco a pouco, esfriando-se a solução de cloreto estanoso com agua corrente até que a precipitação formada desapareça e .fique transparente.

cristais

_

V

2NaOH : Sn(OH)2 + sn(oH)z + 2NzoH z Nzzsnoz

SnClz

E

e

gissƒolvem-se 5 g de cromato de potássio isento de halogênio em 95 ml e agu\a¿` Pode-se usar ~l ml desta solução para cada 50 a 100ml de 'solução

determi-

Dissolvem-se 0,75 g de cromato de potássio puro e 0,25 g de bicromato de potássio em água e completa-se a 1 litro.

A

Solução indicadora de crornato de potássio para uso no método de Mohr

em

+

I

,É

ft

¡.¬

1.

á,

i,:¡

l

2N3¿Cl

+

f

2Hzo

ll

l

Pode-se preparar esta solução da mesma forma usando-se solução de SnC1z '- 0,5N (pág. 52). , ~ , Prepara-se na hora de usar porque esta soluçao e instavel. _

lil

ll

s

1

a

titular.

z Agzcfo.. + 2KNoz + '+ 2Nzc1 z 2Agc1 + Nazczoi AgzCrO. K-zero.,

I'

-'-

62.3

2AgNo3

¿l

1-_ 64. soLUçÃo DE FERRICIANETO DE 1>oTÁss1o

A

.if

. `

.if il ,l

,

I

_.64_1

1Ú9,75

Solução de cromato de potássio para uso em determi-ç naçao colorzmétrica quantitativa de ácido silícico `

DÍSSQÍYCIH-SC 0,5~30g de cromato de potássio em. 100ml›de água. lml desta soluçao equivale ao grau de coloração de lmg de SiOz.

Solução de ƒerricianeto de potássio [K:›.Fe(CN)e, EQ-1 329,26] (15) (32)

l

H.

V

- IN:

Dissolvem-se 110 g ou 330 g de ferricianeto de 'a 1 litro. potássio comercial em água e completa-se

KzFe(CN)6

K3Fe(CN)õ '- 0,5N: Dissolvem-se 11 g ou 33 g de potássio em águae leva-se a 200 ml.

ferricianeto

de l

l

pz 11

.I 1

64

~

soLuçõEs,iuaAci=àNrEs E

O ferricianeto de fundir.

de potássio é

um

cristal

É fàcilmente auto reduzido pela luz rocianeto de potássio.

Sgwçõias coMUNs DE REAGENTES 1NoRcÂNicos

soivnmzs

vermelho e decompõe-se antes

ou por redutor passando a

fer-

Prepara-sedia solução de ferricianeto de potássio a

`*

Pode-se purificar o produto comercial, que contém ferrocianetode potássio como impureza, pelo seguinteimétodo: lava-se sua superfície

com

água e deixa-se ferver. Em seguida, filtra'-se a quente usando papel de filtro previamente lavado pela água quente, deixa-se cristalizar por resfriamento e filtra-se em vácuo. Repete-se a mesma operação e finalmente seca-se a 50°C. 100 g de água dissolvem 33 g (4,4°C) e 77,5 (100°C) alsolução e g água, dissolve-se

em

I .

I

é verde-amarelada. quantidade equivalente da solução é 1/3 molar em método de titulação por precipitação mas é 1 molar em método de titulação por oxidação e redução. Guarda-se, em geral, esta solução ao abrigo da luz. potássio

e

.¿

I

_

64.3

g'

I

- 64.4

1 litro

com

I

A

I

Solução de alcalina' de ƒerricianeto de potássio

_ 64.5

água.

_

_

ç

'_

65.2

Método de padronização da solução de K4F€(CN)e

Pode-se padronizar esta solução pelas soluções potássio, zinco e cloramina T. (pag. 203)-

(1 Õ)

de permanganato de

Exemplo:

+

-|- C‹zH.zCHz.SOz.NC1Na 2Hf ='__zFz(cN),--NaCl C..H..CH3.S0zNHz

zF¢(CN),--,--

de água.

Dissolvem-se 0,01 g de ferricianeto de potássio isento de ferrocianeto.

em 50ml de

%

um

ml de ciofamina

indicador

de potássio

Dissolvem-se cêrca de 106 g de fe1TOCial1¢Í0 de e completa-se a 1 litro.

em água

'

1

Solução de ƒerricianeto de potássio

_ IN:

_

Solução padrão de ƒerricianeto de potássio

Dissolvem-se 1,5 de ferricianeto de potássio em 1 ml desta solução contém 1 mg de [Fe(CN)z]""'.

Solução de ferrocianeto de potássio [K4Fe(CN)§-3_H20› Eq.2 422,41 C 105,60]

V

sulfato

+ 2Ki = 2I<.Fe(cN)z + 12 2K.Fe(cN). + sznsoi z Kzzn. [Fe(cN).1z + 31
V

Torna-se a anidro a 70°C e decompõe-se a 230°C. 100g¡de água dissolvem 27,8g (12,2°C) 6 9058 (9Õ,3°C) 6 a solução fica amarela. É insolúvel em álcool e éter.

25,00 ml de solução de ferricianeto de potássio titula¿se com solução padrão de tiossulfato de sódio até desaparecer ae côr azul da solução usando a solução de amido como indicador.

2KzFe(cN)z.

_

SOLUÇÃÔ DE FERRÓCIANETO DE PÔTÁSSIO (15) (32)

O

cêrca

16% em

1%.

deter-

K4Fe(CN`)6 .__ 0 4N (5 ): Dissolvem.-se 10 g de ferrocianeto de potássio em 190 ml de água. , cristal amarelo ou alaranjado e e ferrocianeto de potássio é relativamente estável ao ar.

_ 64.2 Padronização da solução de de Adicionam-se de 20 ml de solução de KI. a 10%, 2ml de HzSO4 - ZN ou HCl _ 2N 15 ml de solução de de zinco a ƒerricianeto

65.

potássio comercial

-

I

_- 65.1

K4F¢(CN)6

A

--

.

_

'

1

'

'

,

`

em

Solução de ƒerricianeto de potássio para uso minação quantitativa de vitamina

64 6

1

65

I'_

*

65.3

-

+

=

mg

_:

42,237

de

+

mg de K4F6(CN)6- 3H2U

Solução padrão_de ferrocianeto de potássio

_

ferrocianeto de potássio puro ëm 1 1ÍÍ1'° de Dissolvem-se 3,48 g4de semanas. água e usa-se após 1 ml desta solução equivale a _10I11g de Zn 011 12>448 mg de Zno'

Í

.

Dissolvem-se 1,65 g de ferricianeto de potássio e 10,6 de carbonato g de sódiopuro anidro em água e completa-se a 1 litro.

Guarda-se estasolução ao abrigo dazluz.

*_

¡

l I

I

66 I

_

66.

Uso em

SOLUÇÃO DE FLUORETO DE POTÁSSIO

análise

SOLUÇÃO DE FLUossILIcATo DE SÓDIO

07-

Solução de

Na

-

I

f-

I

68.1

"

l

d

(‹í5u)ça‹(›32e)

- 0,IN: d

f

.

.

em

fosfato

'

,.

Dissolvem-se cêrca de 8 6 g de 1.

z -d o cloridrico .

10%

a

_

e dilui-se

l

'

\

fos/fat0 dC,ca1Cl°

com agua

osfato de cálcio é um pó branco e estável ao af g' ioo g de àgua dissoivzm 0,02 g (24,5‹›¢) e o 075 (100%) Torna-se anidro por aquecimento acima de 1,00°C a

Plro-

1

liâoaci

,_

'

fosfato de cálcio por aquecimento

ZCEIHPÔ4

:

em

temperatura mízigaâstaa.

Ca2P2Q7

Outros ortoƒosƒatos de cálcio

+

'

Í

1.120

68.2.1

Diluem-se

40m1

_

+

t

2MnSO4 + 10COz

_ 0,1N : 8,605 mg de CaHPO4.2HzO

Método pelo molibdato de antônio

-68.3*

a

mesma

forma-_

de padronização empregada para ácido

*

Solução neutra obtida de suspensão de ƒosƒato de cálcio

Em

-4 68.4

I

de ¢¿z¢¡0

I _- 69.1

'

, de solução de fosfato de cál cio com _ água ate 150 _ se 15 ml de ml, d. soluçao de oxalato de 'amomo 0,lN ferveasêcionam e .

de KMnO.,

KzSO4

2H2Ó

I

E

';

É .

Ã

1

Solução padrão de ácido ƒosƒórico

3N

e dilui-se

com

.

,'Mét0d_os de padronização de solução de ƒosƒazo

Método pelo _oxalato de amônio

sHzo

=

Dissolvem-se 16 g de Cazz(PO4)z em ácido nítrico água até completar a 1 litro. 1 ml desta solução contém 10 mg de PO-i"“.

'

de cálcio Ca (HzPO,,)2_1-129 ri-ortofosfato de cálcio Caz (PO4)z

_ 53-2

2KMnO-1 ,+ 3HzSO4

'

-|-

Dissolvem-se, separadamente, 7,6 g de ortofosfato de sódio (NazPO4. 12HzO) e 6,57 g de cloreto de cálcio (CaClz.6HzO) em 100 ml de seguida, separa-se o precipitado de água e então mistura-se. adiciona-se fosfato de cálcio formado e água-mãe por centrifugação, a elimina-se precipitado, do água e agita-se bem. Após decantação e vez outra água adiciona-se sifão de meio por solução superficial agita-se. Repete-se esta operação até que a solução fique isenta de cloro (examina-se com solução de nitrato de prata), então, finalmente centrífuga-se e adiciona-se água até 150 ml. Esta solução é usada para extração de catalase e deve ser guardada em lugar escuro e frio. I

II)/Iono-ortofosfato

I

I

É

'

CÉISO4

+ (NH4)zHPO4

\

¡

~

'

-|-

Ilode-se usar fosfórico.

.t

de calcio (CaHPO4.2HzO, Eq.: 86,05) °

ml_

68.2.2

água

com-

a

1

.

ate

gílêêar

+

SOLUÇÃO DE FOSFATO DE CÁLCIO

68.

S

.

(NH4)2C2Ó4 :: CaC2Ô4.

+ HzSO4 : Hzczoa +

CaC204 5HzCzO4

'

.

CaHPO4 e

de sódio (NazSiF6

+

C3.'HP04.2H2O

(4) (15)

Eq 31 35) _ se 3,1 siF ._ o,1N.- D' g de fluossilicato de sódio lšäâlvem e c2omI:leta_se a ƒluossilicato

.

Em

_

'

-

-¬f

V

t

de Àl

-á‹--¬z--_-$-

Deixa-se precipitar -o oxalato de cálcio, filtra-se e dissolve-se em 30ml de ácido sulfúrico (1:3). poseguida, titula-se com solução padrão de permanganato de 80°C. -redor de da solução ao temperatura a mantendo-se tássio

(4) (15)

' Dissolvem-se 100 g de fluoreto de potássi 100 )ccÍ:11 ácidldllsílfêgua quente isenta de gás carbônico, neutraltizš-se unco d11“Íd0 011 S0111Çã0 de KOH' usando a fenolftaleína co d' ° regula* até °1““'1 ml desta S°l11‹;ã<>` dê coloração levglnãeiili e lcíádor I Se? quando fôr gotejada em 10 ml de água isenta de COz.

Í

67

sowçõizs coMUNs DE REAGENTES 1No1‹GÂN1cos

REAGENTES E soLvEN1-Es

.soLuçõ1zs,

1

'

¬

`

‹

69.

SOLUÇÃO DE FOSFATO DISSÓDICO

1

li

Solução de fosfato dissódico (15 ) (32)

358,157) 141,965; NazHPO4.l2HzO, 0,IN: Dissolvem-se cêrca de 36 g (17,9 g) Nazl-IPO4 NazHP_04.12HzO em água e completa-se a 1 litro.

-

(Nlaâl-IPO4, Eq.:

1

i

i

de

Í

¬

¡.

1

Í?

i

68

soruçõiis,

REAGENTES E

O

fosfato dissódico é um cristal incolor e transparente gás carbônico formando NaHzPO4 e NaHCOa.

+

NazHPO.i

COz

+

=

HzO

NaHzPO4 Di-hidro

p

+

absorve

e,

`

f

NaHCOz bicarbonato de sódio

ortofosfato de sódio

É

A

soLviaNrizs

'

soLuçõas

COMUNS DE REAGENTES iNoRGÂNicos

69

istal branco e pode ser obtido pelo O'f°.Sfat° Igâfiioãotââieigná-ätmsgiução de carbonato de potássio em seguušte muosa de ácido fosfórico até que a solução fique fracamente ãoiäâag agm seguida deixa-se cristalizar pela condensação por eva' aCl › '

'

'

ão em banho maria. _ Ii(0I0aÊ de água dissolvem 14,3 8 (18°C) Õ 83›5 g (9000) e a S°1uça° _

'

insolúvel em álcool mas 100 gt de água dissolvem 4,3 g (0°C) e 76,7 g (30°C) e a solução fica fracamente alcalina.

-

.

fica ácida.

~

“

1

Tíggggiggâoda

Fosƒato dissódico

'

30°C 30°C

Torna-se a anidro na temperatura de 180°C e passa a pirofosfato de sódio em' temperatura acima de 240°C. i

\

,ii il

\

.

W

*

O

ii

\

" `

1

pirofosfato

umidade.

2NzzHPo.

=

,

Na.Pzo,

-|¬

_

Hzo

'

de sódio toma-se hepta-hidratado por absorção de '

Outros ƒosƒatos de sódio Di-hidrozortofosfato de sódio NaHzPO4.HzO Ortofosfato de sódio Naz‹iPO4.12HzO

i

ir. i.

1

`l

I

-

69.2

I

_

____.__-

_.

|

_..

.

_

I

_

Solução alcalina de ƒosƒata de sódio para uso

70.

70.1

_

KPOa

_

71.

soLUÇÃo DE FTALATÓ ÁCIDO DE PoTÀssIo Solução de ƒtalato ácido de POUÍSSÍO Eq.: 204,22) (15) (32)

1 1

`

C sHCOOK 4 V

-

COOH

á¢id0 de potássio _

IN Dissolvem-se cêrca em agua e leva-se a 100 ml. '

'

,

em

deteradicio-

SOLUÇÃO DE FOSFATO MONOPOTÁSSICO

Solução de ƒosƒato monopotâssíco (KI-IzPO4, Eq.: 136,09) (15) (32) '

.

KI-IzPO4 0,2N (0,2M): Recristaliza-se fosfato monopotássico, 3 vêzes em água e seca-se a 110 a 1l5°C durante uma hora. Pesam-se 27,24 g de fosfato inonopotássico purificado, dissolvem-se em água e completa-se a 1 htro. ' 2

'

(C6H4cOOK'COOH* de 20,5 g de

f'lfl1flÍ0

N

0,1 (solução padrão): Seca-se o ftalato ácido de potássio puro a 110 a 120°C durante 30 minutos, pesam-se exatamente 20,43 g, dissolvem-se em água quente a 50-70°C (previamente fervida e eliminado 0 gás carbônico) e completa-se a 1

.

..._...¬z=zz~

1

À

CJ-IiiC_OOK.COOH --

minação quantitativa de cálcio Dissolve-se lg de ortofosfato de sódio em 50ml de água e nam-se 50 ml de solução de hidróxido de sódio a 20%

zm--_-

1

.

'

.ii

de potássio

ƒosƒzzzos

Mono-hidro ortofosfato de potássio K2HPO4 Ortofosfato de potássio KaP04

12 HzO 7 HzO

.

outro;

Metafosfato de potássio

Í

1+

__ 70.2

1itro"a

15°C.

de potássio é um pó branco e não higroscopico, e preparado pelo seguinte método:_ dissolvem-se 60 g de hidróxido de potássio em 400ml de água, adicionam-se 50 g de CzzH4(COO)`z (anidrído ortoftálico) e deixa-se dissolver por aquecimento. Em-seguida, neutraliza-se com ácido ftálicp ,(se a soluçao e alcalina) oii hidróxido de pozâssio (se a soluçãq e aclda) usapdq a fenolftaleína- como indicador. Adicionam-se mais_ 508 de aU1d1'1d° ftálico, deiiiá'-se dissolver por aquecimento e filtra-se .a quente. 'Deixa-se cristalizar por resfriamento, dissolvem-se os cristais em agua quente e`repete-se a recristalização duas vêzes. Seca-se a 110 a 115°C até atingir o pêso constante., f Quando se preparar a solução com ftalato de pof2tS§10 P11f0› P°de'S° usar como solução padrão primária sem padr0l11ZaÇfl0-

O

_

ftalato ácido puro.. pode ser

.

ç

,

_

70 I

sowçõns coMuNs DE REAGBNTES rNoRoÂN1cos

soLUçõBs,_ 1uzAoEN'rEs E soLvBN1'Es

_ 71.2

Padronização de ácido de potássio

solução padrão de ftalato

álcali pela

`

I

A

~

_

I

I

-- 72.1 _

_

Solução de hidróxido de amônio NI-Iz, Eq.: 17,032)

com água e

completa-se a

NH4OH -- 0,1 N: e completa-se a

amônia tem

(NH4OH,

1 litro.

400ml de amônia

2

I

relativa

Eq.: 35,048;

‹â.=f› _

.

0,996 0,992 0,990 0,984 0,980 0,976

0,970»

0,960 0,956

(N)

0,54

0,91

1,07 1,30

2,20 2,80 3,33 4,20 5,60 6,21

NH,

19%,;

'1,84

2,31 3,80

`

4,80 5,80

7,31

9,91

11,03

(8/L)

com água z

9,1

18,2 22,9 37,4 47,0 56,6 70,9 95,1 105,4 '

relativa (‹¡‹”)

'

0,950 0,940 0,930 0,920 0,918 0,910 0,900 0,890 0,830

tração

(N)

NH,

\

l

10,2

11,8 12,1 13,4 15,0

16,6 18,5

Seca-se cloreto de amônio puro a 100 a 105°C; dissolvem-se água e completa-se a 1 litro.

em

desta solução

contém

mg

0,1

de NHâ.

I

(8/L)

12,74 15,63 18,64 21,75 22,39 24,99 28,33 31,75 35,70

121,0 146,9 173,4 200,1 205,6 227,4 255,0 282,6 314,2

_ 72.4

Solução alcoólica de hidróxido de amônio para uso análise

de corante

em

_

ml de amônia concentrada em 100 ml de

50%.

Adiciona-se

1

I

Solução padrão de hidróxido de amônio (ƒarmacopéia)

_ 72.5

Diluem-se 400 ml de amônia concentrada

Tampa-se bem e guarda-se.

1 litro.

NH,

(%)

_

determinação colorimétrica.

-

I 7,1 8,6

'

Adicionam-se 100 ml da solução de cloreto de amônio acima em 20 ml de solução de tartarato de potássio e sódio (dissolvem-se 50 g de tartarato de potássio e sódio em 100ml de água e adicionam-se 5 ml de reagente de Nessler) e dilui-se com água até completar a 1 litro. lml desta solução contém 0,01 mg de NH3 e pode ser usada para

~

alcalina.

Densidade Concen-

0,314 g

Solução padrão de hidróxido de amônio

V

concentrada

1 litro.

tração

72.3.1

+ 2Hzo

‹NH.›zso.

descrita

_

Concen-

NH4OH

72.3.2

Tabela de relação entre concentração e densidade relativa de amônia (15°C) (Lunge) (15) (32) Densidade

- 72.3

lml

-

odor e é muito

I

+ Hzso. =

_

Diluem-se 6,7 ml de amônia concentrada

forte

zNH.oH

,

‹

concentrada): produto comercial.

Diluem-se

fúrico

`

72. SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE AMÔNIO (6) (15) (32)

NH4OH 15N (d: 0,9, NH4OH -` 6N (diluída):

A

+ NzoH = NzKczH.o4 + Hzo

c.zH.zcooK.cooH

-_ 72.2? Método de padronização da solução de

Pode-se padronizar esta solução com solução' padrão de' ácido sulusando alaranjado de metila como indicador.

_

Goteja-se a solução alcalina a ser padronizada em certo volume de solução padrão de ftalato ácido de potássio usando-se fenolftaleína (pág. 387) ou azul de timol (pág. 385) como indicador até que a solução fique colorida. '

71

I

-

- 73.1

73.

SOLUÇÃO DE

em

álcool

-a

água e completa-se a

I-IIDRÓXIDO

DE BÁRIO

Solução de hidróxido de bário [Ba(OH)z.8I-IzO, Eq.: 157,75] (6) (15) (32)

Ba(OH)z -- 0,33N (5 % ): Deixa-se saturar 100ml de água (isenta de COz), com cêrca de 7 g de hidróxido de bário, deixa-se decantar durante uma noite e transfere-se a solução superficial a outro reci-

um

piente por meio de sifão. Gllarda-se cortando o contato

Ba(OH)z

_ 0,IN:

i_ .

com o

ar.

Dissolvem-se 18 g de hidróxidode bário puro

alii 'L

72

soLuçõEs, REAGENTES E soLvEN1'13s

'

em água e completafsea 1 litro. Deixa-se decantar durante 2' dias e transfere-se a solução superficial a um vidro e adapta-se tubo de cal de soda. lml desta solução equivale a 1,4 mg de nitrogênio de proteína' ou 22 mg de urusiol (Cz1HazOa). hidróxido de bário é um cristal branco e estável ao ar sêco. Pode ser preparado pelo seguinte método: dissolvem-se 100 g de cloreto de bário em 200ml de água quente, deixa-se cristalizar o hidróxido de bário por adição de 30 ml de solução aquosa de hidróxido de sódio a 50%. 100g de água dissolvem 5,6 g (15°C) de Ba(OH)z.8HzO e é inso-

9 l

V

`

'

um

'

I

I

`

ll

,ii iii

'

.

W

wi.

lúvel

.

\`

em

álcool.

_

Toma-se anidro a 77,9°C e 100 g de água dissolvem 4,29 g (2S°C)

A

de hidróxido de bário anidro. solução é fortemente alcalina, turva-se por absorção de gás carbônico. Esta solução é, também, chamada de solução de barita e deve ser padronizada na hora de usar com solução padrão de ácido clorídrico

ni

4

usando-se fenolftaleína

como

_

Densidade relativa

(d‹”)

indicador.

1,0120 1,0253 1,0310 1,0760

*il «ii HF; :i

Ia

I

1

- 73.2

¬‹

Ba(0H)” (%)

relativa (dalfl)

Ba(0H)2 (%)

1,25

1,1520 1,2190 1,2780 1,3680

15,43 20,12 24,67 30,30

2,50 5,02 9,83

Solução mista de barita para uso titativa de uréia

f

3

Li

de cloreto de bário.

I

il

.

É

fi

Í;

,-

73.3

em

'

O

um

A O

análise ,

de

_

Dissolvem-se 3 5 g de hidróxido de bário puro isento de álca1i.e'4 g de cloreto de bário em 1 litro de água, deixa-se decantar e elimina-se o precipitado de carbonato de bário `(BaC0z) formado.

em

.

álcool,

mas,

e 0,185 g (0°C) `

óxido de cálcio absorve umidade e gás carbônico.

cao cao

O

+ +

Hzo coz

= ca(oH)z = czcoz

hidróxido de cálcio absorve, também, gás carbônico passando a carbonato de cálcio. `

Ca(OH)z

¬

+ COz = CaCOa'-|- HzO

O óxido de cálcio pode ser obtido pelo aquecimento de carbonato de cálcio a 700 a 800°C. 74.2

M,‹lãtodos

ca cio

Tiillla-se

=

cao

coz

clorídrico

a solução de hidróxido de cálcio com solução padrão de

acido clondrico usando fenolftaleína

1'ml de

+

de padronização de solução de hidróxido de

'Método pelo ácido

ca(oH)z

'

em

insolúvel

solução é fortemente alcalina.

_

5% em solução saturada

pó branco

100g de água dissolvem 0,14 g (0°C) como CaO como Ca(OH)z.

74.2.l.

'

Solução' de hidróxido de bário para uso .gás carbônico

Ca(OH)z, Eq.: 37,05]

0,04N: Colocam-se cêrca de 5 g de CaO em 20 ml de água e* deixa-se saturar. Filtra-se na

-l

água, adiciona-se 1 litro de hora de usar. óxido de cálcio (cal) é

I

determinação quan-

73

Solução de hidróxido de cálcio (6) (15) (32)

caco.

|

Adiciona-se solução de hidróxido de bário a

l

J

.

Densidade

I

Ca(OH)z

n~1oRGÂN1cos

SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO

~

Tabela de relação entre concentração e densidade relativa da solução de hidróxido de bário (18°C) (Kohlrausch) (15)

N11

74.

3'

.

i

i

ç

=-

[CaO,i Eq.: 28,04;

‹

O

coMUNs DE nnâonnrzs

- 74.1

'

_

lí

soruçõizs

HCl

como

indicador.

+ 2Hc1 = czclz + 2Hzo

_ 0,1N : 3,705 mg de Ca(OH)2

'

Mézodo pela ácido oxâziw Adicionam-se 25 ml de ácido sulfúrico ( 1:1) em certo volume da solução de hidróxido de cálcio, diluifse' a 250 a 300 ml e adiciona-se '/4.2.2

-

volume de solução de ácido oxálico fatorado. Em seguida, o excesso do .ácido oxálico com solução padrão de permanšflnato de potássio mantendo-se a temperatura da solução a 60-70°C. <>_erto

tltula-se

74

KI,

+

C3.Q

1

\

. l

I (Mx

ml

W; ill

1

W” 1*

+

CaC204

ZKMHO4

+

+

2H2O

t

10COz 2,804

+

mg

81-120

de

W

I

CaO

l

(8/L)

M

CaO

Solução

de.

álcool

hidróxido de cálcio para uso

em

1o

1,.

w

(%)

»

ao 90 100 110 120 130 140 150

qt «ll

+1. 1

l|': .

.

\

0,99 1,96 2,93 s,ss 4,81 5,14 6,65 7,54 8,43 9,30 10,16 11,01 11,86 12,68 13,50

2o so 4o so õo 10

â

1

.

.

\

¢«‹‹›H›z `”;'zâ:?::f

‹%›

\

\

W.,

‹z/L›

1,0085 1,0170 1,0245 1,0315

160 170 1 80

CaO ('70)

`¢«‹‹›H›z Dfââíisíe .‹%›

W.,

1,31

2,59 3,87 5,13 6,36 7,58 8,79 9,96 11,14 12,29 13,43 14,55 15,67 16,76 17,84

1,03 90

1,0460 1,05 35 1,0605 1,0675 1,0750 1,0825 1,0895 1,0965 1,1040 1,1 I 10

-190

200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300

14,30 15,10 15,89 16,67 17,43 18,19 18,94 19,68

18,90 19,95 21,00 22,03 23,03 24,04 25,03 26,01 26,96 27,91 28,86 29,80 30,71

1,1185 1,1255 1,1325 1,1400 1,1475 1,1545 1,1615 1,1685 1,1760 1,1835 1,1905 1,1975 1,2050 1,2125 1,2195

2041

21,12 21,84 22,55 23,24 23,92 24,60

'

3 1,61

32,51

a J

I

_

75.

_ 75.1 KOH - 6N:

I

SOLUÇÃO DE

I-IIDRÓXIDO

Solução' de hidróxido de potássio (6) (15) (32)

1

em

_

'

.

L .

- 75.2

Método de padronização da solução de hidróxido de potássio

'

.-_,......____,¬

Mantendo~se a temperatura da solução ,abaixo de '15°C para evitar a hidrólise, goteja-se -solução padrao de acido sulfur1co_usando fenolftaleína como indicador até a cor vermelha da soluçao desaparecer (pH: 8,2). Neste ponto, a quantidade total de _hidróxido_ de potassio e metade da quantidade de carbonato de potássio, que foi formado por absorção

+ Hzso. = Kzsoi + ZH20 2KHCOz + KzSO4 2KzCO3 + HzSO4

2KoH

.-:

i

Em seguida,

~

adiciona-se algumas gôtas de alaranjado de metila (pág. 381) e continua-se a titulação até a solução ficar levemente vermelha. Neste ponto, a outra metade da quantidade do carbonato de potassio (K1-ICOz) foi neutralizada. `

21
+

Hzsol

= KzS04 +

2002

+

p

2Hz0

o volume (ml) do ácido sulfúrico usado tia A e o volume (ml) usado em titulação com alaranjado de metila é B, então, o volume do ácido sulfurieo

com

fenolftaleína é

KOH será A-B. = 5,61 × (A _ B)

usado somente para neutralização de

1
..

_

,

...».¬__...

'

de gás carbônico, foram neutralizadas.

titulação

água

vseë

A

Aqui, supondo-se que

Eq.: 56,11)

Dissolvem-se 336 g de hidróxido de potássio e completa~se a 1 litro. J

-'

e

-

6

DE POTÁSSIO (KOH,

1 litro.

-‹

100 g de àgua dissolvem 97 g (o°c) e 1'/s g (100°C) e a Solução eo é fortemente alcalina. 100 g de álcool dissolvem, também, 33 g 100ml de glicerina, 40 g.

›

lui

li

higroscópico.

I

CaO

em água

Dissolvem-se 6 g de hidróxido de potássio

hidróxido de potássio pode ser apresentado na forma de lentilha, floco ou bastão de côr branca. Absorve gás carbônico ao ar e é

análise de

Tabela de relação entre concentração e densidade relativa de leite de cal (32)

potássio

O

:.~

fz...-...N

“ii

;

completa-se a

›

*ill

ip i.

KOH - 0,1N:

8112504

Adiciona-se pouca quantidade de água em 100 g de óxido de cálcio puro, mistura-se bem e dilui-se com água até completar a 1 litro. Usa-se a solução superficial.

-- 74.4

KoH~ ;- 21v 00,3%); Dissolvem-se 112 g de hidzózido de 1' em água e completa-se a litro.

1

:_-

- 74.3

75

É

+ KzSO4 + 2MnSO4 + ml de_KMnO, _ O,1N : 2,0 mg de Ca 5CaSO4

,:=

¡.1

=

H2C204

5CaCz04

:li

Sowçöns comuns DE REAGENTES monoâmcos

SOLUÇÕES, REAGBNTES E SOLVENIES

Kzcoz (ms) _1=

6.91 ><

2B

'

P

¡¡

Í

76

V

Por outro

lado, a quantidade total de álcali `

Quantidade 1

total

de

álcali

(mg)

=

ml de HZSO., -- 0,1N 1: 5,611

,.

ml de solução padrão de .

ÍaI1C1aS.

5,61 ><

mg .,

'

éz.

(A

dez-KOH z-'

KOH - 0,1N _

1

sowçõizs coMuNs DE REAcEN'rEs 1NoRoÂN1cos

soLUçõBs, mzxcenrns E soLvEN'r1zs

+

`-

B)

1

_- 75.6 .Tabela de relação

entre concentração e densidade relativa de hidróxido de potássio (15°C) (Lunge) (32)

,

.

_

1

9

Densidade

equivale às seguintes subs_

Substâncias I

d

( Ó

1,045 1,083

mg 1,9

.

'

Áziâo lâzfizo (c.H.oz) szlizilzm de

Acetato de

Anidrido

í

9,oos

mzfila (C.Hzoz)

15,214

(CnHz0Oz)

19,628

linalila

ftálico

(CzHõO4)

L483

1,546

7,4055

I`-

,"

I

_ 75.3

Solução de hidróxido de potássio para uso ,em absorção de gás carbônico

u

Dissolvem-se

50g de ,hidróxido de

potássio

em

água e completa-se

ml desta solução absorve 44m1 de gás carbônico. Pode-se usar, também, a solução de KOH a 5% para absorção de gás carbônico, monóxido de carbono e vapor de bromo. a 100 ml.

I

- 75.4

1

.

Soluçãoalcoólica de hidróxido de potássio para uso saponiƒicação de gordura_

em ‹

Adicionam-se 5 ml de solução aquosa saturada de hidróxido depotássio em 100ml de álcool a 95%, agita-se e filtra-se por funil de vidro sinterizado após 24 horas de decantação. `

A

I

~

I- 76.1 NaOH

puro

76.

(%)

..°ä*.°.*"

242 309 398 469

25,1 30,7 34,9 39,9 45,8 50,6

Solução de hidróxido de sódio (6) (15) (32)

'

563 679 779

I-IIDRÓXIDO

- 6N:

em

58 109 167

tdi-n›fl

SOLUÇÃO DE

1

(8/L)

Vigo»-\¢\

2,97 4,31 5,50 7,09 8,35 10,01 12,20 13,88

1,410

KOH

KOH

1,03 1,95

11231 1,297 1,345

‹

Flúor

Concen"aÇao (N)

'

relaflflša

2

_

77

š.

DE SÓDIO

(NaOH,

Eq.: 40,01)

'

_

Dissolvem-se cêrca de 240 g de hidróxido de sódio água e completa-se a 1 litro. p

NaOH -- 2N (7,4%,

d: 1,084):

de 8 a 9 g de hidróxido de sódio puro completa-se a 100m1.

a) Dissolvem-se cêrca

água

_e

b) Diluem-se 33 100 ml.

ml de

em

- 6N com água e completa-se a

NaOH

_

s

NaOH 0,1N (solução padrão): Dissolvem-se cêrca de 4,0 g de hidróxido de sódio puro em água (isenta de gás carbônico) e completa-se a 1 litro. Para eliminar 'o gás carbônico contido, adiciona-se 1 a 2, g de cloreto de bário. O hidróxido de sódio pode ser apresentado na forma de lentilha, floco ou bastão branco. Absorve gás carbônico ao ar até no máximo.

À

.

75.5 »_Solução alcoólica de hidróxido de potássio macopéia)

-0,5N

(far'

Dissolvem-se 35 g de hidróxido de potássio em 20 ml de água, dilui-se com álcool isento de aldeídos e completa-se a 1 litro.

I 1

V

100

3%

de água dissolvem 42 g (0°C)

'

V

e 347 g (l00°C) e a solução fica fortemente alcalina. É, também, solúvel emválcool. g»

V

¬

É

l Í

78

Sowçözs coMUNs DE REAGENTES rNo1‹oÂN1cos

soLUçõBs, .REAGBNTBS E soLvENr1zs

As impurezas fiz,

lg

1.

,W

H

43,

-- 76.2 Método de

Ácido oxálico Ácido benzóico Benzoato de sódio

NaOH

.padronização da solução de

Pode-se padronizar a solução de hidróxido de sódio da neira que o hidróxido de potássio.

mesma ma`

Pode-se usar também o ácido clorídrico, ácido oxálico, ftalato ácido de potássio e ácido benzóico. .

2NaOH ll

NaOH

ví!

NaOH NaOH

M; il

1 Hill

I

_ 76.3

., It

l

-|-

+

-|-

2H2O

C6H4COOK.C00H .: NaKC3H404 C6H5COOH = NaCzH5Oz + HzO

+ HzO

- 0,1N : 40,01 mg de NaOH ml de solução padrão de NaOH - 0,lN

1

mg

HCl

'

3,646 6,047 11,91 20,08 4,383

S0:

NazSaOs BaS:Os 4Ha0

HBO: 13:03

.

_

3,5

B

N3zB401‹

i

HzO

+ H2C204 = N3.2C204

Substâncias

W `,

; NaCl +

HCl

2H20

-|-

*I

equivale. às se-

guintes substâncias (15) (29):

V1 il

i

H2SÓ4 =V Na2SO4

1,082 5,03 9,54

`

N 3213401 HzO .

SÃO:

PzO.‹.

1,5

(Alaranjado de

metila)

~

_

'

7,1

mg

Substâncias

P

(Alaranjado

Nflzs FeS

HF

NH;

W

WO,

I

de

metila) P205 (Fenolftaleína) P (Fenolftaleína)

HzPO4 Has

7,5 5,9

I

3,1

NazSiFs*5

HzPO4*' (Alarañjado

`

de metila) HzPO.z*" (Fenolftaleína)

Á

8,8 '

7,005

4,9

6,0052

Acetato de etila*° ci d o tricloroacé-

28,24 1,4

9,80

Ácido acético"

7,5

-

Nazszosfl HaBOa*4

tico*'°

8,8

16,34 32,8 18,6

V

Piretrina I Piretrina II

NaHSOz + NaO H : Naasoa + Hao + NaOH : N3HSOa + H20 NazSzO5 + I-IzO : 2NaHSOz, 2NaHSOz + NaOH = NazSO3 + HzO HaBOs + NaOH : NflBOz + 2HzO NazSiFs + 3HzO : 2NaF + HzSiO: + 4HF, HF + NaOH : NaF + HzO Hzro. + Nzofl : NaHzPÚ4 + HzO HaPO4 + 2NaOH : NazHPO4 + 2I-120 CHaCOOH + NaOH : CI-IzCOONa + HzO Z CHaCO0CzH5 + Na + CzH50H CCLCOOH + NaOH : CClzCOONa + HzO HzSÓa

v

_ 76.4

Solução alcoólica de hidróxido de sódio para uso determinação quantitativa de piretrina

em

'

3,549 1,55 0,429 1,704 3,904' 4

4,396 “

2,0 1,1032 9,2 1,5

*2 *3 *4 *5 *õ *7 *8 *9 "10

'

13,805 9,008

~

ml de ácidos

wi i

f+

À2NaOH

till

-|-

Glicocol

10,408 8,209 9,507 6,184 4,7016

SOs*2

14,412 12,82 3,069 3,0

Ácido succínico Ácido salicílico Ácido láctico Ácido tartárico Ácido oléico Ácido butírico N,(Ni¶,) Ácido cítrico

-

NaHSOa*1

6,3034

Formaldeído

mg

Substâncias

12,21

-

NaftalenoGlicerina

-

*

me

Substâncias

p

I

\

l¬

I

contidas no hidróxido de sódio tais como o carbonato de sódio e os cloretos alcalinos são insolúveis em álcool e, então, pode ser purificado por dissolução em álcool.

79

,

Dissolvem-se 19 g de hidróxido de sódio puro dilui-.se com álcool e completa-se a 500 ml.

I._ Í

76.5

~

a

de água,

›

A

¿

Solução alcoólica de hidróxido de sódio para uso determinação quantitativa de óleo

Dissolvem-se 22 g de hidróxido de sódio

Pleta-se

em 10m1

1 litro.

em

“

‹

álcool a

em

95% -e com-

l

80 I

soLUçõEs, REAGENTES E -soLv1zNTns

›

_ 76.6

Solução tampão de

NaOH

_ 0,2M

""

É

Dissolvem-se 8-g de NaOH puro, isento de sal carbônico, e completa-se a 1 litro. I

_ 76.7

- 76.8

água ,_

Solução de NaOH para uso ou absorção de gás

NaOH

a

em

dissolução de alumínio q

35%.

Concen-

1,007 1,022 1,052 1,091 1,116 1,152 1,190 1,241 1,285 1,320 1,357 1,370 1,410 1,438 1,530

I_ 77.

NaOH

tração

‹‹1«“›

‹

N›

(%)

,

NaOH (é.'/

L)

0,59 1,85 4,50 8,07 10,30 13,50 16,91 21,55 25,50 28,83 32,50 33,73 37,65 40,47 50,10

1,18 2,20 2,87

3,89 5,03 6,68 8,19 9,53 11,03

11,53 13,29 14,54 19,33

6,0 18,9 47,3 88,0 114,9 155,5

201,2 267,4 327,7 380,6 441,0 462,1 530,9 582,0 766,5

Ca(ClO)z -

cá1¢i0.tetra-hidratado

3,48 6,25 7,98 10,47 13,11 16,69 19,75 22,35 25,18 26,13 29,17 31,32 38,82

quantitativa de nitrogênio

Conserva-se esta solução põe-se fàcilmente.

em

3NaBrO

-|-

Hz

lugar escuro e fresco, porque, decom-

: 2NaBr + NaBrOz

de água por agitação,

até completar 1

1»

li

filtra-se, se

litro.

ii

.

iii;

yz

1

+ Hzo = Ca(OH)z + Clz CI2 + H20 2HCl : CaCl2 CEIQCI2 CaClz 2CaOClz : Ca(ClO)2 -|-

-|-

ou

- 78.2

I

1,

caoclz

(%)

'"

+ 2NaOH : 2NaBrO

em 250 ml

com água

de hidrogênio, hidróxido de cálcio ou cloreto de cálcio. O pó de branquear puro é CaOClz, sensível à luz e desprende oxigênio. Reage com água ou ácido liberando cloro.

1,43

4

ii

Dissolvem-se cêrca de 11 g de hipoclorito de

cloreto

0,46

šl

55

¶0,1N:

necessário, e dilui-se

1

SOLUÇAO DE HIPOBROMITO DE SÓDIO

Brz

SOLUÇÃO DE HIPOCLORITO DE CÁLCIO

Solução de hipoclorito de cálcio [Ca(ClO)z.4HzO, Eq.:` 107,53] (15) (32)

~

Nfl2O

Adiciona-se a solução aquosa e diluída de NaOH em solução saturada de bromo (pág. 37) até que a solução fique incolor ou fracamente amarela e então *adiciona-se um excesso de 1 a 2 gôtas.

1

A

-- 78.1

1

|

0,15 0,45

Uso em determinação

i

78.

81

O pó de alvejar ou branquear é hipoclorito de cálcio impuro e contém

1

Tabela de concentração e densidade relativa da solução de hidróxido de sódio (15°C) (Lunge) (32) __

relativa

I

--

I

ç

Densidade

1*

em

_

Prepara-se a solução aquosa de I

Sowçõns coMUNs DE REAGENTES 1NoRGÂN1cos

-|-

fl 1 1 117

Método de padronização de solução de cálcio

hipoclorito de

`

i 1

¡

_ 1

Dissolve-se 1 g de KI e 0,5 g de NaHCOz em 25,00 ml de AszOa 0,1N, goteja-se a solução de Ca(ClO)z a ser padronizada, adiciona-se 1 gôta de solução de Bordeaux pouco antes do ponto final e continua-se a titulação até que a solução fique amarela.

1.

.›

1

Ca(ClO)z lml de ASzO3 -- 0,1N 78.3

Í

-|-

:

ASzO3 10,75

:

mg

Caclz

1

I

.

Í

-

-179.1

AS2Ô5

V

de Ca(ClO)2.4H2O

Solução de pó de branquear 0,1N

Dissolvem-se 13 g de pó de branquear dilui-se até completar 1 litro. .¡

-|-

em

água acima de 20°C e 1

1

79.

SOLUÇÃO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO

Solução de hipoclorito de sódio (NaClO, Eq.: 37,24) (15) (32) O

`

NaClO`-

0,1N: Dissolvem-se 3,8 g de hipoclorito de .sódio

6 completa-se a llitro.

em

água il

{l

H

82

soLUçõEs, REAGENTES E soLvENrES

_

NaClO

_ IN:

SOLUçõzs

40 g deçpó de branquear em 100 ml de água, mistura-se bem e adiciona-se solução de sulfato de sódio (25 g em 500 ml de água). Filtra-se se necessário. Pode-se preparar a solução de hipoclorito de sódio 0,1N por adição de algumas gôtas de 6N em 50 ml de soluçãoaquosa saturada

_

de cloro. Guarda-se a solução de hipoclorito de sódio mas recomenda-se preparar na hora de usar.

-- 79.2 Método de padronização de sódio

lliri

i

W

2NaOÇl

V

IM»

11

.

»

âuâ? Êçiisada

lugar escuro e frio

I

I

W

_ 79.3

AS2Óa :: ASz05

sódio--a

10%.

pelo tiossulƒato de sódio

J

^

.

Zml

otássio isento de KIOa) ctg 25,001i1l de solução de seguida, titula-Se Com

e mistura-se bem. Em de tiossulfato de sódio e ao chegar perto do ponto spläçaodãâonam-se 200 ml- de água e lml de solução de amido e fzlólntinâa-'se a titulação até desaparecer a côr azul-esverdeada.

-e

lodatg

de'

cltássio

.ediċo

+ SKI + ÕHCI = ÕKCI + 3Iz + 2NazS20a : Nazs-106 + 2NaI I2 0,1N z 35,679 mg de KIO3 ml de Nazszgs `

°

`

KIO3

3H2O

-|-

2NaCl

1

em

determi-

1

A

_'

_ 80.3

.

em~100 ml de solução de hidróxido de

1m1

de solução padrão de Kroz 0,1N equivale às

m8

I

_

80.1 _

rw Q

1

\

_

80.

I

K1

SOLUÇÃO DE IODATO DE POTÁSSIO

1*1

Cu»

Solução de iodato de potássio (KIO3, Eq.: 35,67, 53,505 e 214,02) (15) (32)

Hs

23:61 5,935

Snfi

ç

~1

*z

O

~3

.4

fàcilmente por recristalização em água. .. equivalente de iodato de potássio é `l molar em reação de precipitação mas, será 1'/6 'molar (35,669) ou 1/4 molar (53,505), con-_ forme o grau de redução, em reação de oxidação e redução. *

‹5.

_

zó *7 *8

O

z

l

_

VM

'rw Bi

Nal Hidrazmz"

Sulfato de hidrazina

5,095 10,22 1,742 7›45 0,8013 3,253

+ 311.0 1r<1o`,“ + 2cu.(cNs). + 14H01 = .4cuso. + 1Kc1 + srcl Êâflozflgcl, + óflcl = 4rrgc1, + Kcl + Icl + 2Hzo mo, + zsnclz + õHc1= zsncl. + Kcl + 1c1+ 3H.o Km, + 4H_,v0. 4111 + 13Hc1 ; 4voc1z + 5101+ 1sHzo KIOz + 2TlCl HCl : 2TlClz + KCl + ICI + 3HzO KID, + NJ-I., + 2HCl = Nz + KCl + ICl + 3Ha0 Kro, +

'

8,30 6,347 3,745 9,031

2o os

Hgachúi

.

KIOz 0,1N'(solução padrão): Seca-se o iodato de potássio puro a 180°C durante 1 hora, dissolvem-se 3,57g (5,35 g, 21,4 g) em água e completa-se a 1 litro.. iodato de potássio tem ponto de fusão 560°C e é dissolvido em 12 volumes de água na temperatura ambiente. Pode ser purificado

O

À

Asp

_

mg

S"-b“â"c¡“

\ É

_'

SC-

guintes substâncias:

Substâncias

«lili

“I

potássio

de

°

Adlclomrjm-Êe'dÊ›rcc:2lo;1í:/lršzš cííiclgsâgzlo

solução de hipoclorito de

Solução de hipoclorito de sódio para uso nação qualitativa de proteína

Deixa-se saturar o gás cloro

'

.

-I-

V

Método de padronização da solução de iodato de

__ 802 .z

-

-|-

'de iodato de potássio, quando fôr preparada de material como solução padrão primária.

~

1

Goteja-se a solução padrão de ácido .arsenoso 0,1N (dissolvem-se 4,95 g de AszOa puro e 20g de NaHCOz em 200 ml de água e dilui-se com água até_ completar a 1 litro) em certo volume de solução de hipoclorito de sódio até não aparecer mancha azul quando em contacto com papel amido-iodeto de potássio.

t

+ 61-1+ + 6¢ = I' + 3HzO› mz- + õH+e+ 4¢ = I* + 23H20

108-

`

em

83

n~ronoÂN1cos

r

Colocam-se

NaOH _

I

coMUNs DE nEAGEN'rEs

'

21,

-

+ õHc1= s1c1+ Kcl

mo. + Aszoz + 2Hc1 = Aszo. + Kci + 1c1+ mo

+ 4HcN

.|.

-|-

I

â .

‹

84

_

1

soLUçoEs,. iumcianrrs E soLv1zNTES

solução padrao de Kloz o,1M

ào.4

Dissolvem-se 21,4 g de KIOa sêco em água e completa-se a 1'1it¡0_ 1 ml desta solução equivale a 33,20 mg de KI, 29,98 mg de Nal e 25,38 mg de I.

SMUNS DE sowçõus C0

A

solução aquosa é neutra

mumiodeto.

_`80.5 Solução de KIO3 para uso em precipitação de cério Dissolvem-se 10 g de KIO3 em 33,3 ml de ácido nítrico concentrado e dilui-se com água até completar a 100 ml. I

s

I

_

81.

SOLUÇÃO DE IODETO DE AMÔNIO

Solução de iodeto de amônio (NH-J; Eq.: 144,95) (15) (32)

_

NH4I 0,1N: Dissolvem-se 14,5 g de iodeto de amônio em água e completa-se a 1 litro. O iodeto de amônio é um pó incolor e higroscópico. O iodeto de amônio pode ser obtido pela mistura de quantidades equivalentes de soluções aquosas de iodeto de potássio e sulfato de

amomo

a quente. 100g de água dissolvem 154,2g (0°C) e 250,3g (100°C). também, solúvel em álcool e acetona.

I

_

I

_

82.1

KI -- 0,1N

82.

É,

SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO

(solução padrão): Seca-se o iodeto de potássio puro a horas, dissolvem-se 16,6 g ou 8,3 g em água e

110°C durante 4

completa-se a 1 litro. iodeto de potássio puro é um cristal incolor ou branco e não é higroscópico, mas, o produto comercial é higroscópico porque contém iodeto de sódio e carbonato de potássio como impurezas. Torna-se amarelo com o tempo porque libera iôdo pelo contato com a luz e gás carbônico. 100g de água, dissolvem 127,5g (0°C), 144g (20°C) e 208g gggëgl); 100g de etanol, 4 g (20°C); e 100g de metanol, 16,5 g

O

._

É

solúvel,

em

éter.

também, .em acetona e

piridina

mas

1 __-

dificilmente solúvel

alcalina, dissolve

o

iôdo,

formando

KI

+

Iz

= KI3

vidro escuro e guarda-se

em

_

abrigo de luz.

Padronização da solução de iodeto de potássio (24)

82.2

Adicionam-se 40 ml de ácido clorídrico concentrado e 50 ml de clo1-ofórmio em 25,00 ml de solução de iodeto de potássio e titula-se com solução padrão de iodato de potássio (KIO3) até desaparecer a côr roxa do clorofórmio. N0 fim da titulação, agita-se o frasco e deixa-se decantar durante 5 minutosqpara confirmar a descoloração da côr roxa.

+ KIOz + 6HCl : 3KCl 1;ml de KIO3 _ 0,1N : 8,3 mg de KI. `2

I

- 82.3

KI

-|-

3ICl

+ 3HzO

Solução padrão de iodeto de potássio e sulfato de zinco (ƒarmacopéia)

_ 82.4

Solução reagente de iodeto de potássio (ƒarmacopéia)

Dissolvem-se 16,5 g de iodeto de potássio

100 ml.

I

_

83.

em água

e completa-se a

SOLUÇÃO DE IODETO DE SÓDIO

Eq.: 149,90 e 74,95) de sódio _ 83.1 Solução de (32) (15) Nal _ 0,1N (solução padrão): Seca-se o iodeto de sódio puro a

I

iodeto

(I\IaI,

120°C durante 2 horas, dissolvem-se 15 g (ou 7,5 g) em água e completa-se a 1 litro. O iodeto de sódio é cristal 'incolor ou branco e higroscópico. Absorve' o gás carbônico do ar e ficas marrom. Pode ser obtido da 'seguinte maneira: deixa-se reagir o iôdo com hidróxido de sódio e em seguida, após secagem por evaporação, deixa-se fundir com carvão em pó e recristaliza-se em água., ~

um

t

p

i

F

I

|

T

l

Dissolvem-se 5 g de KI, 10 g de sulfato de zinco (ZnSO4) e 50 g de NaCl em água e completa-se a 200 ml. I

Solução de iodeto de potássio (KI, Eq.: 166,01 983,00) (6) (15) (32) (39)

em

Coloca-se

ou

*

V

~

.

85

1u=;AGEN'rEs rNor‹oÂN1cos

[un i

sowçõas, aeàonuras E sonveurng

86 lí,

31-z

.

+

z sNzI + Naloz + sc z 2NaI + scoz'

2Nz1oz

hi ii

i

\

W

«li

zi

wi iii

mi,

1!

3

'

I

_

+ Kloz + õHc1= 2Nzc1+ Kci +

-- 83.2 Solução de V

1

:ri

Para diminuir o êrro da titulação, titula-se inversamente certo volume desta soluçao de iodo com solução de ácido arsenioso até que a diferença das duas titulações se torne menor que 0,1 ml. Quando se titular com ácido arsenioso, adiciona-se a solução de amido perto do'ponto final da titulação.

+ Iz + 5NaHCOa = Na3AsO4 ml de ASQO3 - 0,1N : 12,691 mg de

H3AsOs

`

2NaI

Ml

.E

_

'

potássio.

qualitativa

srci

iodeto de sódio para uso

de Iperite (CHzCHzCl)zS.

em

+

1

3Hz_o'

determinação

- 84.3

I

-}-

2NaI

10g de KI, 2 ml de solução aquosa de Cu S04 a 7,5% e lml desgoma arábica a 35% com 100ml de água até ficar em estado coloidal. Esta solução forma precipitação amarela de (CI-IzCHzI)zS em contato com o gás Iperite. Misturam-se

6

_

1

.

ll \

M 1

lili

H

I

ii

1

I -.- 84.1 ll ill .i

Lx

1 ml de solução padrão de íôdo equivale às. seguintes substâncias: (28) (29)

mg

Substâncias

mg

5,748 4,948 1,604 3 3607 10 8,471 23,61 1 1,634 10,03 4,782 4,872 3,269 4,396 5,62 3,902 5

Nflzszoa Nazszoa 5H2o

15,814 24,822 4,105 6,907 11,959

Substâncias

ill .

1

T

84.

O

ei

SOLUÇÃO DE IÔDO

com água

um

até completar 1 litro.

cristal

'

O

.

ll

1:

ll 11 z

Íl

1

_

'

_

s4.2 *Padronização da soluçao de íôdo (24)

.

-

CuS

5

|i

CaO

Hg

prêto cinzento e brilhante. Tem ponto de fusão: vapor é venenoso. l13,5°C -e ponto de sublimação: 184,35°C. É fàcilmente solúvel em solução aquosa de KI, solventes orgânicos (álcool, éter, acetona, clorofórmio, sulfêto de carbono e tetracloreto de carbono), mas, é pouco solúvel em água (0,0162 g/ 100 g) a 0°C. Coloca-se em vidro escuro de rôlha esmerilhada e guarda-se em lugar escuro e frio.

iôdo é

S _CaS

Hgzch HgS

Solução de íôdo (Iz,,Eq.: 126,91) (15) (24) (32)

dilui-se

A520; A810:

BaS

(solução padrão) (16) (28): Dissolvem-se 36 g de iodeto de potássio puro em 100 ml de água, adicionam-se 12,75 g de íôdo Iz

puro

li

V

- 0,IN

-

+ 5COz + 4HzO =

~

e

im

“

I.

`

zj¡.

.

87

um

b

~

100 g de água, dissolvem 158,7 g (0°C) e 256,8 g (60°C) de iodeto anidro; 100 g de etanol, 43 g (23°C); e 100 g de metanol, 78 g (23°C). Pode-se padronizar esta solução da mesma forma que o iodeto de

de sódio 1,.

+ 3Hzo

õNzoH

sowçõas coMUNs DE nEAoBNrEs moncâmcos

~

ZnS Zn FeS

-

Cd

Nazs

Nazso 5 7Hz0 .

ASzÔa

fl *2

12,61

+ 2HnÔ

-|-

_

21:

Has-I-Iz:2HI-|-S

'

.

HzSOa Pb PbS P130:

10,36 34,28 0,735 7,289 11,4

Pbaoa

SnO

SbzOa SbCls

Mo

~9,6

TEC:

Acetaldeído

Formaldeído CaH1zO¢ C5H1oÔs

3,988 2,2015 1,501 9,005 7,504

Substâncias

Ácido

láctico

Glucose Vitamina

As”

C

HzS*”

CdS*°

Nal-IS”

NazS0a“ scN*° Sn*"

Sb” Sb*°

M0Ôa*1° Se0z*“

'

mg 4,5 9,0

8,806 3,75 1,74 7,224 2,802 6,303 0,968 5,935 6,088 4,01 14,4 2,78

= A520: + 4HI

Cds + ZHCI + I; : Cdclz + 2HI + S

*3

Na]-IS+Iz:NaI+HI+S Nazsoa + I: + Hgo Z Nâzsog + 2HI NaSCN + 6I + 8NaHCOz + HCl : NazSO4 + 6NaI + NaCl + HCN + 8COz -|- 4Hs *7 SnCh + I: + 2HCl = SnCl¢ + 2HI *8 ';Sb.o, + 21, + 2H,o = sb.o. + 4111 *9' `sb.sz + óHc1= zsbciz + 3H,s, sbzot + 61¬1c1 = zsbclz + S. +_ 3H.s *lo '2M‹›oz + 4K1 + 4Hc1= 2M‹›o.1 + 1, + 4Kc1 + znzo *4 *S *6

~

.

-

Adiciona-se solução de bicarbonato de sódio (2 g em 500 ml de água) em' 25,00ml de solução padrão de Asz0z 0,1N e em seguida, adicionam-se ,2ml de solução de amido como indicador. Titula-se com a solução de iôdo a ser padronizada até que a solução fique levemente azulada. .

A

z

*ll

-

seo. + 4H1 = se + 4r+ zHzo

___<

i

I

88

.

Í

'W

,l

I

lí

lt

Í

.|â

.

il l

.

I

-- 84.5

lí

~

it

F

- 84.4

J

soLUçoEs,~REAGENr1zs- n_ soLvEN'rEs

Solução padrão de íôdo

Sowçõizs coMUNs DE REAGENTES 1NonGÂN1cos

Água de íôdo

85.2.3 Adicionam-se 10,0 g de molibdato de amônio em 24 ml de água, jogam-se 14 ml de amônia (d:0,9) e deixa-se dissolver. Após seguida, adi(d:1,42). filtração, adicionam-se 6ml de ciona-se a solução mista de 40 ml de.HNOz (d:1,42) e 96m1 de água agitando-se continuamente, goteja-se 1 ml de solução de fosfato de amônio 0,1% e deixa-se decantar durante 24 horas. Usam-se 100ml desta solução para cada 0,1 g de P205.

superficial.

85.2.4 Dissolvem-se 15 g de molibdato de amônio em 40 ml de água quente, adiciona-se a solução de sulfato de amônio [5 g de sulfato de amônio dissolvidas em 50 ml de (d:1,36)] e dilui-se com água até 100 ml.

Tintura de íôdo

Dissolvem-se 60 g de iôdo e 40 g de iodeto da potássio a 70% v e completa-se a 1 litro.

fl

I

-

I

_ 85.1

85._

em

HNOz

álcool

(15) .(43)

qualitativa

I-

›

SOLUÇÃO DE MOLIBDATO DE AMÕNIO

Uso em determinação

"

de ácido ƒosƒórico ç

I;

Dissolvem-se 72 g de óxido de molibdênio. adicionam-se 500 ml de I-INO3 completar 1 litro. Usa-se a parte límpida da solução. 85.l.2

I « l

NH4OH -1N,

_ 85.2

85.2.1

NH4OH

Uso em determinação (15) (42)

(MoOz) em 400 '

1

1

.

.

HzAso.,

quantitativa de ácido ƒosƒórico

+

_

'

~

,

Dissolvem-se 90 g de molibdato de amônio em 100m1 de -6N, adicionam-se 240 g de nitrato de amônio e dilui-se com

ݤ]

Í'Í

solução de NazHPO4 -IN. Esta solução reage, também, com ácido arsênico formando precipitado de [(NH4) 3 ASO4 12M0O3].

-6N e água até

água até 1 litro. Usa-se a parte límpida da solução.

tl

,

apósdecantação de 48 horas. 5 ml desta solução devem formar imediatamente um precipitado amarelo de [(NH4)3PO4.12MoOz] quando se fizer a adição de 2 ml de

Dissolvem-se 15 g de molibdato de amônio [(NH4)zMoO4] 300ml de água e adicionam-'se 100ml de HNO3 (d:1,2).

ml de

Solução reagente de molibdato de amônio (farmacopéia) (28)

85.3

Dissolvem-se 6,5 g de ácido molibdênico em pó em solução mista de 14 ml de água e 14,5 ml de_amônia concentrada; 'Após esfriamento, joga-se esta solução em solução fria de 32 ml de HNO.~, concentrado e 40 ml de água agitando-se continuamente e filtra-se, usando amianto,

85.1.1

em

Em

HNOz

'

-11111

-- 84.6

g de

ç

Dissolvem-se 5 g de KI em 100 ml de água, adiciona-se excesso ide iôdo e deixa-se decantar durante várias horas. Usa-se a solução I

89

Usam-se 120ml e 15 ml desta solução para cada 0,1 g e 0,01 P205, respectivamente.

,

Dissolvem-se 20 g de iodeto de potássio em 50 ml de água, adicionam-se 12,7 g de íôdo e dilui-se com água até completar a 1 litro. 1 ml desta solução equivale a 5,935 mg de Sn e 3,75 mg de As. =

l

il

-

85.2.2 Dissolvem-se 30 g de molibdato de amônio em 150m1 de água, goteja-se esta solução em 100 ml de HNO3 (d: 1,35) agitando-se continuamente e, em seguida, coloca-se solução de nitrato de amônio (120 g de nitrato de amônio dissolvidas em 150 ml de água); Deixa-se decantar durante cêrca de 24 horas em lugar quente e filtra-se.

I

_ 85.4

§5.4.1 agua.

lml

I

+

12(NH.,)zM‹›o.

21NH4Noz

+

+

12Hzo

(NH..)zAso.z.12M‹›oz _

Dissolvem-se 3,35 g de molibdato de amônio .

_ 85.5

85.5.1 nio a

z

Solução padrão de molibdato de amônio

desta solução equivale a

*

21HNoz

lmg

em 100ml

I

de

l

de P205.

Uso em determinação colorimétrica

quantitativa de ácido

ƒosƒórico

Misturam-se 10 ml de solução aquosa de molibdato de amôde HzSO4 (111).

10% com 30ml

.

1

lí

L

90

soruçõas, REAGENTEs E soLvENrrz5~

.

Esta solução reage com ácido fosfórico noso (pág. 52) tornando-se azul. Prepara-se na hora de usar.

85 .5.2

Misturam-se 50 ml de cada

Solução

50ml

em

presença de cloreto “

Hinata-

fã ilmente

.

'

uma das

91

de amônio. é um cristal transparente e pode ser purificado por recristalização emágua. 1(;)g de água dissolvem 118,3 g (0°C) 6 241,3 8 (30°C); 1008 de etangl, 3,8g (20°C); e 100g de metanol, 17,1 g (20°C)-

O

esta.

V

O

S0LuçõEsrcoMUNs DE REAGENTES 1NoRoÃN1cos

seguintes soluções:

'

'

(I)

1»

de HzSO4 a

solução

Solução

v.

-A

87.2. Solução de nitrato de amônio para uso quantitativa de ácido ÍOSÍÔVÍCO

em

determinação

K

Dissolvem-se 34

S

(11)

50ml de

15%

“

_

solução aquosa de molibdato de amônio a 3,3%.

(III)

-

I

V

_-

gde

88.

nitrato

de amônio

em

100 ml de água.

»

SOLUÇÃO DE NITRATO DE BÁRIO

› _

Dissolvem-se 0,4 g de amidol (C6HzONz.2HCl) para uso em foto~ grafia e 8 g de clorito de sódio ácido em água, deixa-se perder a côr usando-se carvão de osso e dilui~se com água até 100 ml.

_ 85.6

I

Uso em coloração de

alcalóídes' (15))

`

Dissolvem-se 0,1 g de molibdato de amônio em 60 ml de H2SO4 concentrado e frio. Esta solução é chamada reagente de Fröehde e deve ser incolor. Prepara-se na hora de usar. ^

l

I

-- 881 ,_

Solução de nitrato de bário [Ba(N0a)2› ‹õ› (15) (32)

-

4%

EQ'-¡

13059]

)- Dissolvem-se 131 g de nitrato de bári° 11v(12 › completa-se a 1 htro. , O nitrato de bário é um cristal 'incolor ou branco e e venenoso. Pode ser obtido pelo seguinte métodoí deura-se reagir o acido mtrico

B a (NQ) a z em água e

~

I

.

mm carbonato

de bário ou hidróxido de bario. É P°uco hig1'oscóPico e 100 8 de água diswlvem 5'0 g (ooc) e 343' g (100°C). dfluídg

'

-

I

`

86.

SOLUÇÃO DE NITRATO DE ALUMÍNIO

Solução de nitrato de alumínio [Al(NOz~,)z.9HzO, Eq.: (15) (32)

-10,55 N: Dissolvem-se'70 g de

Al(NOz›,)zz

água e completa-se a 1 litro. lml desta solução contém 5 mg de Al. `

I

-

1

_

87.1 '

87.

1 _.-

128,328]

em

nitrato de alumínio

Dissolvem-se '

log de

nitrato

- 0›25M

65 g

cromato.

I._

89.

soLUÇÃo DE NITRATQ DE BISMUTO

i

(4) (15)

r

‹

r

».

Solução de nitrato de bismuto [Bi(NOs)s.5Hz0› EQ-1 16130]

Solução _de nitrato de .amônio (NH4NOz, Eq.: 80,05) (15). (32) ).-

Ba‹N0«)z

de nitrato de bário em água e leva-S6 21 1001111 Pode-'se usar esta solução para separaÇã° d° °á1°i° em sulfim °u

Dissolvem-se

.

~soLUçÀo DE NITRATQ DE AMoNIo

NH.N0z -_ 1,2N (10% em 90ml de água.

sozzzçâa dz

88.2

de amônia 1

Bi(NO3)3 _- 1 N: Dissolvem-se cêrca de ,162 g de nitrato de bisIl1i1t\:t0 °em 200 mi de HNoz -' SN. dilm-se com agua e completa-5° 3

O

de bismuto é um cristal incolor e é dissolvido Pela agua de _c¡;¡Sta1¡Zação a 30oC_ É Solúvgl, tambem, em acetona e ácido ,

nitrato

acético.

I

À

1

92

soLUçõEs, REAGENTES

_

1

SOLUÇÃO DE NIÍRATO DE CÁDMIO

90.

I

soLvENrE5

E-

(4) (32)

154,251

_

_

M

1

nitrato de cádmio é cristal higroscópico água de cristalização a 60°C.

'

'

O

z)¡

*li

I

› ,

t

ii,

ll ix

I

if»

UI,

1,

I

--

--

91.1

91.

nitrato de cádmio-anilina para qualitativa de S04".

uso

em

'

sulfuroso

Ca(OH)z.

Se

nitrato de cálcio

Solução de nitrato de cálcio-iôdo para uso 1

água (solução

B)].-

Filtra-se se necessário.

`c'l¡1uIä›b(Êleecl2iuÍi(i)blbça¡§)oc1:e

ni ra

com ácido I

~

asfelgaobtido

pelo aquecimento de

5

chumbo

nítrico.

_-

93.

SOLUÇÃO DE NITRATO DE COBALTO

solução de nitrato dz wbzzlzo (15) (32)

Co(NOâ)z

-

‹›

dz

zm água e

[C‹›(N0=z)2-6H20›

EQ-=

,

.

agua

dá: a.

`›

I

\

1 N: Dissolvemfse cêrca de 146 8 de flítfaw de completa-se a 1 11'tr0-

'

14553]

.

wbako

É

d. _

a

cristahzaçao a

›

Í

V

É

tašnbêmgêlolúvel

em

álcool e acetona.

V

em

Í

100

em

coloração

g de iôdo e 5 g de iodeto de potássio em 50 ml, de água (Solução A). Adicionam-se 3 ml' de (solução A) em solução de nitrato de cálcio [100 g de nitrato de cálcio dissolvidas em 90 ml de Dissolve-se

às

.

i

nitrato de cálcio em 90ml esta solução fôr ácida, neutraliza~se com solução de

de celulose

”,

..

‹

'

- 91.2

-

.

O nitrato de cálcio é um cristal branco e higroscópico. Dissolve-se na água de cristalização a 42,7°C e torna-se anidro poroso a 130°C. 100 g de água-dissolvem 266 g (O°C) e é, também, solúvel em álcool. I

soLUçÁo DE NITRATO DE cHUM_Bo _

solvido pela

Solução de nitrato de cálcio [Ca(NO3)z.4HzO, Eq.: 118,08] (15) (32)

- IM: Dissolvem-se 23,6 g de Ca(NOz)z - 0,8N: Dissolvem-se 10 g de

93

1Noi‹oÂN1cos

nitrato de chumbo [Pb(N0s)2› EQ-5 165›62] (15) (32) 1 ção de S011 166 d nitrato de <2humb0 em Pb(NO3)z' _- IN' lllãiêld/enl isril deste? soleução contém 0,1 S de Pb~ Íãga edêogggllâtâiâgollvem 38.8 8 (0°C) 6 13558 É (IOOOC) de nitrato 8 ,

deter-

SOLUÇÃO DE NITRATO DE _CÁLCIO

Ca(N0s)z ml de água. de água.

92.

_

_- 90.2 Solução de

J

.t

dissolvem 215 g (O°C).

formando precipitação branca.

i

MM

e é dissolvido pela

'

tb

1111

em mg

Misturam-se 5 g de nitrato de cádmio e 2,5 ml de anilina com 100 ml de água a frio. Esta solução, acidificada com ácido acético, reage com ácido

if

1

um

minação

_.

.

lCd(,NOz)z 0,2N: Dissolveni-se 31 g de nitrato de cádniio água e completa-se a 1 litro. lml desta solução contém 11,2 de‹Cd.

100g de água

1

'

solução de nzmzzzz dz câdmzó [ca(Noz)z.4Hzo, Eq.z

90.1

coMUNs DE REAGENTES

sor. uçõrâs

I

_- 94

SOLUÇÃO DE NITILÀTO CÚPRICO

Solução de nitrato CIÍPVÍCO lC“(NO3)2'6H2O° Eq': 14183] (ls) (32) , Cu(N()3)2 _. 0,3N:. Dissolvem-se 44,4 g de nitrato cuprico erâi água 5 °°mPleta`Se a 1

O

nitrato cúprico

243 g (O°C).

mm' é um

-

.

.

111.11

desta

cristal

s01uçaO0ãomãm

verde e

1

g

C

.

6 aigíamäissílvelm 8

`

‹

1

__ 95.,soLUçÃo

DE NITRATO DE CROMO

Solução de nitrato de Cr0m0V lCI(NOs)a.9I-IzO', Eq.: 133,4] (15) (32)

Ç¡(N()3)3 __ 0,5N.- Dissolvem-se 66,7 g de nitrato de cromo 1 htr0água e completa-se a 1 ml desta solução contém 8,6 mg de Cr-

em

,ff

94

sowçõns, RBAGENTES E soLvENr1zs

z

O nitrato de cromo é um cristal roxo e decompõe-se por aqueci. mento a 100°C. É fàcilmente solúvel em água, também em álcool e acetona.

\

ll

lí,

.

_ SOLUÇÃO DE NITRATO DE ESTRÔNCIO (4) (15) _ 96.1 Solução de de [Sr(NOz)z.4HzO, 141,86] Dissolvem-se cêrca de 142 g de Sr(NOa)z _ IN (10% 96.

I 1

'

ii

de estrôncio em água ll

.

O

e

estrôneio

nitrato

I

nitrato de estrôncio tetrahidratado é

100g de água

ii. š

I

_

1

dissolvem 62,2 g (0°C) e

97.

cristal incolor

là

124g (20°C).

ll.

.M

tl

ia

O

¡.

~l

de água.

cêrca

`

*

10g de

nitrato

nitrato férrico é um cristal roxo e higroscópico. 100g de água dissolvem 150 g (10°C). É, também, solúvel em álcool e acetona.

tl

z

em 90ml

férrico

em

I

zíz

_

'I'_ 98.1 '

.

¡.

Mg(NOz)z

93.

SOLUÇÃO DE NITRATO DE MAGNÉSIO

I

1N:_ ,Dissolvem-se

128g de

nitrato

de magnésio

em

1 litro.

Í

_

100.

de água.

'Dissolvem-se 10 g de nitrato de

man-

SOLUÇÃO DE NITRATO MERCÚRICO

Solução de nitrato mercúrico [Hg(NO3)z.1/2HzO, Eq.: 166,82] (15) (32) 4N: Dissolvem-se 40 g de nitrato mercúrico -em 32 ml Hg(NOa)z de HN03 concentrado e 15 ml de água. Hg(NOa)z .-- IN: Dissolvem-se 167 g de nitrato mercúrico em I-INOs 0,6N e completa-se a 1 litro. 0,1N: Dissolvem~se 16,7 g de nitrato mercúrico em Hg(NOa)z 0,6N e completa-se a 1 litro. HNO3 O nitrato mercúrico é um cristal transparente e higroscópico. Pode ser obtido pelo seguinte método: adiciona-se excesso de ácido nítrico em mercúrio ou óxido de mercúrio, deixa~se concentrar por aquecimento e adiciona-se' ácido nítrico fumegante. '

.

_

_ _

I

__ '

Solução de nitrato de magnésio amoniacal

_

100.2

Solução de nitrato mercúrico para uso em determinação qualitativa de dulcina-ácido p-oxibenzóico

NaOH

_

e

A

I

_ 100.1

I

ÊÍ.

1

Dissolvem-se 13 g de nitrato de magnésio e 24 g de nitrato de amônio 6N e dilui-se com água água, adicionam-se 3,5 ml de NI-I4OH até completar 100 ml. sN. concentração desta solução é Mg(Noz)z -_ 1N e NrLNoz

em

em 90m1

i

água e completa-se a

_ 98.2

SOLUÇÃO DE NITILÀTO DE MANGANÊS

_

'

Solução de nitrato de magnésio [Mg(NO:›.)2.6I-120, Eq.: 128,22] (15) (32)

_

99.

(15) (32)

'

1 litro.

_

Mn(N0z)z _ 0,7N (10%): ganês

Solução de nitrato férrico [Fe(NOâ)a.9HzO, Eq.: 134,67] (15 ) (32) e

t

'

Solução de nitrato de manganês [Mn(NOz)2.6HzO, Eq.: 143,53]

SOLUÇÃO DE NITRATO FÉRRICO

Fe (NOa)z _ IN: Dissolvem-se cêrca de 135 g de água completa-se a de Fe(NOz)3 _ 0,8N (10%): Dissolvem-se

deter-

Em

I

ou branco

nitrato férrico

Ag;-f,

em

Dissolvem-se 16 g de óxido de magnésio em pequena quantidade de ácido nítrico, adiciona-se excesso de 'óxido de magnésio e deixa~se seguida, filtra-se a parte insolúvel, adiciona-se água à ferver. solução filtrada e completa-se a 1 litro.

ll`¬

\

98.3Í Solução' de magnésio-ácido nítrico para uso minação quantitativa de ácido ƒosƒórico

Eq.:

litro.

um

1 .--

¿

nitrato

):

e completa-se a

(32)

95

Sowçõns COMUNS ma maxonurlzs rNoRGÂN1cos

._

_

_

a 30% em solução aquosa de nitrato Goteja-se solução de e deixa-se precipitar o óxido de mercúrico mercúrico ou, cloreto mercúrio. Filtra-se, lava-se com água e dissolvem-se 1 a 2 g de seguida, neutraliza-se lenóxido de mercúrio em ácido nítrico. tamente o excesso de ácido nítrico com solução de hidróxido de sódio, dilui-se com água até 15 a 25 ml e usa-se a solução superficial." Esta

Em

solução não deve ser ácida.

Ei

96

I

-

I

-soruçõns,

_

101.

xmonurns

~n

SOLUÇÃO DE NITRATO MERCUROSO '

V

_

É

~.

1

Hgz(NOzz)z -- 0,5N: Dissolvem-se cêrca de 140 g de nitrato rnercuroso em HNOS 0,3N, dilui-se com água e completa-se a 1 litro. lvml desta solução contém 0,1 g Hg+. O nitrato mercuroso é um cristal incolor e torna-se anidro em ar sêco ou em dessecador com ácido sulfúrico. Água quente dissolve cêrca de 50%. A solução de nitrato mercuroso (10,5 g de nitrato mercuroso dissolvidas em 150ml de água em que contém 2 ml de I_-INOS concentrado) equivale a solução de permanganato de potássio (1,5 g de permanganato de potássio dissolvidas em 1 litro de água).

-

I

em

V

determinação

parente.

I

f

-

102.

SOLUÇÃO DE NITRATO DE NÍQUEL

e completa-se a

Ni(NOa)z

nitrato de níquel

em

água

1 litro.

- 0,3N:

de água.

1 ml' desta

'

-

Solução de nitrato de potássio '(KNOzz, Eq.: 101,104 e 33,703) (15) (32)

0,1N: Dissolvem-se 10,1 g de nitrato de potássio

e completa-se a

O

,

1

litro.

nitrato de potássio é ar sêco. i

solução contém 8,8

um

cristal incolor

ou branco e é

mg

de Ni.

1

água

estável

em

Decompõe-se pelo aquecimento desprendendo oxigênio. 2KN()z›.

= 2KNOz +

Oz

100g de água dissolvem 13,3 g (0°C) e 246 g (100°C) e é quase

insolúvel

em

- 103.2

I

álcool.

Método de padronização da solução de potássio

nitrato

de

Adicionam-se 10m1 de HCl concentrado em 25,00m1 de solução de nitrato de potássio, deixa-se evaporar até a secura ›(KCl )' e dissolve-se em água. Em seguida, adicionam~se 5 ml de ácido nítrico concentrado e 50,00 ml de solução padrão de AgNOz --0,1N e dilui-se com água até 200 ml. Titula-se esta solução com solução padrão de NI-IziSCN -0,lN usando solução de sulfato férrico amoniacal (pág. 119) como indicador. 1

em

em '

.

Dissolvem-se 43,6 g de nitrato de níquel

em

SOLUÇÃO DE NITRATO DE POTÁSSIO

lí

Solução de nitrato de níquel [Ni(NOz)z.6HzO, Eq.: 145,41] (15) (32)

102.1

Ni(NOa)z -- IN: Dissolvem-se 146 g de

litro

103.

5

Adicionam-se 2 a 3 gôtas de mercúrio puro para evitar a oxidação do mercúrio e guarda-se em vidro escuro. I

-

KNO3 --

~

101.2.2 Dissolvem-se 10 g de nitrato mercuroso em 1 litro de água. Se aparecer turvação branca, goteja-se ácido nítrico até ficar trans-

I

-;.103.1

I

101.2.1 Colocam-se 15 a 22 g de mercúrio em 25 ml de água contendo 6ml de I-lNOz concentrado, mantém-se no ponto de ebulição durante 1 hora e meia e deixa-se decantar durante 24 horas a quente. Em seguida, adiciona-se água e completa-se a 1 litro.

Solução de nitrato de níquel e potássio para uso determinação quantitativa de cálcio

filtra-se.

š

Solução de nitrato mercuroso para uso quantitativa de vanádio

»- 102.2

Dissolvem-se 10 g de nitrato de potássio em 100 ml de solução aquosa de nitratode níquel (isento de cobalto) a 30%, adicionam-se 10 ml de ácido acético glacial e filtra-se, se necessário. Mantém-se a solução filtrada a 60°C e elimina-se o ácido acético por destilação a_ vácuo. Em seguida, dilui-se com água até 100ml, adicionam~se 45 g de nitrato de potássio, deixa-se decantar durante uma noite e, finalmente,

.

- 101.2

É

um

0

97

'

dissolvido cristal verde e liigroscópico. nitrato de níquel é pela água de cristalização a 57°C. 100 g de água dissolvem 243 g insolúvel em álcool. (()°C).

Solução de nitrato mercuroso [Hgz(NOâ)z.2HzO, Eq.; 280,63] (15) (32)

101.1 _

Sowçõns coMUNs DE iusaonnrns 1No1‹oÂN1cos

sor.vEN'rns

»

¡“r
+

Hcr

z Kci +

HNo.~

98

sowçõns,

+ AgNO, : AgC_l KNO3 ml de AgNOz f 0,1N : 10,11 mg de KNO, KCl'

l

I

E

R1zAG1=.N'1'Es~

- 103.3

-{_-

so_Lvi'~:N'ri1s

(

t

prata ág 59) e titula-.se esta solução com solução de nitrato de que a turvação branca de AgCl fique marrom avermelhada.

aäá,

"

+ AgNoz = AgCl + NaN0=‹ 2 AgNo.z. + Kzcroi z Agzcror + 2i
em

Solução padrão de nitrato de potássio ,para uso determinação colorimétríca quantitativa `

_

Dissolvem-se 0,7218 g de nitrato de potássio puro em água e completa-se a 1 litro. Em seguida, deixa-se concentrar 50 -ml desta solução em banho-maria até 2 a 3 ml, goteja-se solução de ácido fenol-disul-

fônico (pág. 215) e dilui-se com água até 500 ml. 1 ml desta solução equivale a 0,010 mg de N, 0,0443

0,0386

I I

--

dê NQO5.

111g

_-

104.1

104.

u

'

mg

_

de

N03

e

-

SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA

AgNOs água e completa-se a AgNOzz - 0,5N (8% completa-se a AgNOâ - 0,1N

~

1 litro.

): Dissolvem-se 1 litro.

e'

Método de Volhard

Deixa-se acidular a solução de nitrato de prata com ácido nítrico e titula-se com solução padrão de NH4SCN , 0,1N (Pag 131) 1_1SflI1d0 a solução de sulfato ferrico amoniacal (pag. 119) 001110 1fld1°ad°1`-

1

_

Ç

85 g de nitrato de prata

em água

(solução padrão) (28) (39)

1

'

I

o nitrato de prata puro a 100 a 150°C durante 1 hora, pesam-se exatamente 17 g até 0,1 mg, dissolve-se em água e coin-

mi de

AgNo, NH.scN

- 104.3

+ NH.scN z AgscN + NH.1Noz

_ o,1N =

1

16,99

mg

de

AgNoz

ml de solução padrão de AgN03 -0,1N

f

`

b) Dissolvem-se 1,08 g de prata pura em ácido nítrico (1 1) a quente, deixa-se desprendertotalmente o gás nitroso por aquecimento e adiciona-se água, após resfriamento, até completar a 100 ml.

mg

Substâncias

-

equivale às

seguintes substâncias (28) (29)

a) Seca-se

pleta-se a 1 litro.

=

6,5 Esta reação de titulação deverá ser feita em meio neutro (pH de bicarbonato previamente neutralizar com deve-se 3 10,5) e então ou acida seja solução a alcalina. conforme nítrico ácido sódio ou em meio acido Isto porque a precipitação de AgzCrO4 não ocorre final mtido. ponto de obtenção na ou alcalino e haverá dificuldade titulação. de forma a inverter pode se não método, Neste

104.2.2

Solução de nitrato de prata (AgN_Oa, Eq.: 169,888) (6) (15) (32) IN: Dissolvem-se cêrca de 170 g de nitrato de prata em

99

Sowçõias coMUNs DE REAGENTES iNoi‹GÃNicos

Substâncias

mg

:

O

É

NaCl AgC1

_

nitrato de prata é

um

cristal incolor

HCl HCl KCl

ou branco e é

sensível à luz. substâncias orgânicas for-

facilmente reduzido pelo contato com mando prata metálica. 100 g de água dissolvem 122 g (0°C) e 952 g (100°C) e a solução é neutra. -E pouco solúvel em álcool e benzeno. Coloca-se a solução de nitrato de prata em vidro escuro e conserva-se em lugar escuro e fresco.

- 104.2

(16) (24) (39)

Méwàa

nitrato '

_

atm) 1

B;

HB; KB1'

NaBr NH1Br

de prata

1

'

dz Morzf Adicionam-se _50ml de água e lml de solução de cromato de potássio (pág. 62) em 25,00ml de solução padrão de NaCl -0,1N 1o4.2.1

1

C1

_

Métodos de padronização da solução de

0°C,

NI-I4Cl

`

I

(gás,

HI

5,8459 14,334 3,6465 2,224 ml 7.456 5,350 3,5457 7,9916 8,0924

KI NaI HIOs Kloa

10,29 9,30 12,692 12,793

SCN

_

*I

Ag_(CN)zK

+ AgN0a

= 2AgCN + KNOz

16,602 14,992 2,932 3,567 14,496 4,710

NI-IJ

KzO

KNOz FCI2

CN * KCN

l

LÍCI

Liso'

Sr

Formaldeído

10,11 15,49 4,382 5,203 13,022 s,sos

4,24 1,494 1,501

I

+- 104.4 Solução padrão de

'nitrato

de prata

'

^

I'

Í

Seca-se o nitrato de prata em dessecador com ácido sulfúrico durante horas, pesa-se 0,4792 g e dissolve-se em água até completar 100 ml, 1 ml desta solução equivale a lmg de Cl.

Solução de nitrato de prata pára uso de cloro

em

-

106.

101

SOLUÇÃO DE NITRATO DE ZINCO

Solução de nitrato de zinco [Zn(NOa)z 6HzO, Eq.: 148,75] (15) (32)

-

4

I -¢- 104.5

A

sowçõas. coMUNs DE REAGENTES n~1oRc.AN1cos

sowçõizs, msaoanras E soLvm~mzS

100

0,3N: Dissolvem-se cêrca de 44,7 g de zn (NO3)z zinco em água e completa-se a 1 litro. lml desta solução contém 9,8 mg de Zn.

precipitação

nitrato

de

`

Dissolvem-se 0,17 g de nitrato de prata, 2,53 g de nitrato de potássio e 1,7 ml de amônia concentrada em água e completa-se a 100 ml. Esta solução é usada para separação seletiva de cloro entre halogêneos e é chamadareagente de Miller.

I

_- 104.6 Soluçao de

em

de prata para uso qualitativa de aldeído e açúcar nitrato

determinação

Mistura-se o mesmo volume de solução aquosa de nitrato de prata a 10% e solução de hidróxido de sódio a 10% na hora de usar, goteja-se amônia a até desaparecer a precipitaçãorformada. Esta soluçãoé, também, chamada de reagente de Tollens.

2%

I

_

104.7

Solução alcoólica de nitrato de prata

Dissolvem-se 4 g de nitrato de prata deixa-se ferver

em

refluxo.

“

em 100 ml de

álcool a

95%

-- 104.8 Solução de

de celulose

nitrato

de prata para uso

Prepara-se a solução aquosa de nitrato de prata a I

--

105.

em

e

NaNOâ

- IN:

completa-se a

Dissolvem-se 85 g de nitrato de sódio

1 litro.

em

O nitrato de sódio é um cristal incolor ou branco e higroscópico.' Decompõe-se por aquecimento a 380°C. 100g de água dissolvem 73 g (0°C) e 180g (100°C) e é quase insolúvel em álcool. I

de

nitrito

de

um

O

I

-

-~ 108.1

NaNOz

~

nitrito

potássio nitrito e completa-se a 100 ml. cristal branco em forma de lentilha e nitrito de potássio é higroscópico. 100 g de água dissolvem 2,81 g (0°C) e 413 g (100°C) de KNOz e é insolúvel em álcool. Pode-se padronizar esta solução da mesma forma que o ácido nitroso.

108.

em

SOLUÇÃO DE NITRITO DE SÓDIO

i

Solução de nitrito de sódio (NaNOz, Eq.: 68,999 e 34,5) (6) (15) (24) (32).

- 3N:

de sódio

água e

g)

água.

em água

NaNOz

Solução de nitrato de sódio (NaNO3, Eq.: 85 e 28,33) (15) (24) (32)

,

cêrca

I

e

_

42,554)

e~

1 litro.

potássio

I

SOLUÇÃO DE NITRATO DE SÓDIO

(KNOz, Eq.: 85,108

cêrca

potássio-

identificação

5%.

SOLUÇÃO DE NITRITO DE POTÁSSIO

de de 510 g (ou 255 KNOz - 6N: Dissolvem-se em água e completa-se a de 10g de KNOz - ,ZN (10%): Dissolvem-se em 90 ml de de KNOz - 0,5N (4,2%): Dissolvem-se 4,25 g de

A

I

107.

Solução de nitrito de potássio (15) (32)

'

I

--

Dissolvem-se cêrca de 210 g (ou 105 g) de

água e completa-se a

nitrito

1 litro.

1,5N (10%): Dissolvem-se 10 g de 90 ml de água.

nitrito

de sódio

em

NaNOz -_ 0,l1_V (solução padrão): Seca~se o nitrito de sódio puro em dessecador com ácido sulfúrico durante 4 horas, dissolvem-_se 7,0 g (ou 3,5 g) em água e completa-se a 1 litro.

O

nitrito de sódio se apresenta na forma de pó ou massa levemente amarelada e é higroscópico. 100g de água dissolvem 72,1 g (0°C) e 163,2 g (100°C) e a solução fica alcalina.

102

soLUçõ1zs,

É pouco

solúvel

A

em

álcool.

solução de nitrito de sódio preparar na hora de usar.

Quando

da-se I

em

é,

- 108.2

1;

SQLUÇÕES COMUNS DE REAGENTES INORGÂNICOS

soLvEN'rEs Í

geral, instável e

se quiser conservar, adiciona-se lugar escuro e frio.

em

REAGENTES

1

I

recomenda-se

Á- 108.5

ml de clorofórmiofee guar-

Método de padronização da solução de sódio (24)

I

_- 108.6

'

Pode-se padronizar a solução de

nitrito de sódio com soluções de tiossulfato de sódio, sulfato cérico e sul-

1

I-.

fanilamida-ácido clorídrico. Quando fôr feita a padronização com solução de permanganato de potássio, pode-se usar o mesmo método que ácido nitroso, mas, deve-se manter a temperatura da solução 40°Cpe goteja-se a solução de nitrito de sódio em certo volume de solução de permanganato de potássio para evitar a dispersão do gás nitroso formado. `

+

5NaNÔz

+ 3H2O

+

3H2SO4

=

ZMDSO4

+

K2SQ4

_ o,1N = 3,450 mg de NzNoz ml de solução padrão de NaNOz ~ 0,lM

_ 108.3

1

seguintes substâncias.

Substâncias I

Sulfamina (CzHzOzNzS) Resorcina [CõH4(OH)z] Alfamaftilamina (CNH-,NHz) Acetosulfamina (CzHz‹›OzNzS) Sulfadiazina (Ci‹›Hz‹›OzN4S)

Sulfaguanidina (C1H1‹›OzN4S)

(CaH902NaS¶) Sulfameladina (C11H1zOzN4S) Pamaquina (C»HzzONa) SIIIÍEIÍÍRZOI

I O

_ 108.4 '

nitrito

depsódio para uso

quantitativa de vitamina

109.

109.1

B

em 100 ml

em

2 100

1111-

determina§ã0

de água.

soLUçÃo DE N1TRoPRUss1ATo DE somo Dissolvem-se

1

a

108 de

nitf°PmS5Íaf° de Sódi° agua-

(Naz[Fz(cN)5No12Hz0) em 100 ml dfl

'_ Prepara-se na hora de usar. I Esta solução é usada comq +indicador ou reagenteb qäñlâtativo e e fa especialmente sensivel a Hg , f0rmaI1d0 Í11fVa9a0 _

-

I

..

+'

110.

'

I -›-

110.1

SOLUÇÃO DE OXALATO DE AMONIO

Solução de oxalato de amônio (6) (15) (32)

[(NH4)2C2O4-H20› Eq'¡ 71›O5§ (NH4)2C2Q4.2H2O, Eq.2 80,0] 0,1N: Dissolvem-se_ 80 g de oxalato de am011i0 (NH4)2C2O4 (2HzO) em água e completa-se a 1 litro. O oxalato de amônio é um cristal incolor e pode ser obtido pela neutralização de ácido oxálico com amôma.,

equivale às

-

.

I

_

+ 5NaN0s

1m1 de KMno., I

Solução de

de sódio (fa"ma°0P¿Ía)

em água e completa-SC

Dissolvem-se 22 g de nitrito de sódio

de

nitrito

nitrito

Dissolvem-se 10 g de nitrito de sódio

_

permanganato depotássio,

ZKMHO4

Solução reagente de

mg

_

17,22 5,4 5,72 21,42 25,03 21,42 25,53 26,43 31,54

_

110.2 Solução padrão de oxalato de amônio (fafmawfléia) Prepara-se a solução de oxalato de amônio 0,5N.

I

'

I

-` 111. SOLUÇÃO DE OXALATO DE POTÁSSIO

Solução de oxalato de .potássio (KzCzO4.HzO, EQ-1 92›115) (15) (32)

em

Quando

se fizer a identificação do íon C10z' usando a solução de nitrito de sódio, deve-se verificar, prèviamente, se esta solução está isenta de Cl".

_

3N: Dissolvem-se cêrca de 277 g de oxalato de p0táSSi0 água e completa-se a 1 l1tr0.

KzCzO4

KzCz04 -- IN: Dissolvem-se 92 g de oxalato de potássio em água

e completa-se a

I, z

1 litro.

I.

sowçous, REAGENTESVE soLvíâNrEg

-104

.li

I 1;'

-

1

-

112.1

112.

SOLUÇÃO DE OXALATO DE SÓDIO

..

Solução de oxalato de sódio (NazCzO4, Eq.: 67,005) (15) (32) _

Wi

111

ll

*ill

NazCzO4 -_ O,IN (solução padrão): Seca-se o oxalato de sódio puro a 105 a 110°C durante 2 horas, pesam-se exatamente 6,7 g até 0,1 mg e deixa-se dissolver em água quente. Em seguida, dilui-se com água ap 15°C e completa-se a 1 litro. O oxalato de sódio é um pó branco e não absorve umidade. Pode-se encontrar o oxalato de sódio de alta pureza no comércio. Não se' pode conservar esta solução durante muito tempo porque ataca o vidro. Pode-se usar esta solução na padronização de permanganato de potássio (pág. 106) ou hidróxido de álcali como solução padrão primária.

1

1

l

I

- 112.2

Solução padrão de oxalato de sódio

Dissolvemíse 1,52 g de oxalato de sódio 1 litro.

lml I

_

lmg

desta solução contém 112_.3

em água

de oxalato.

_

I I

-_

--

113.1

113.

em

1 litro

Solução de óxido mercúrico (15) (32)

.

(25°C)

*

2

Hg(NO3)2

I

de água.

z1z«NH.scN

-

108,405

100 ml i

porém,

ar,

~ .

2NH4SCN

-0,1N

=

z:

10,83

Hg(SCN)z

ms

de

-{-

~

em água [0,0052g

2NH4NO;

Hs0 i

114.

SOLUÇÃO DE PERCLORATO DE POTÁSSIO

_ 0,1N

i

1732) (15) (32)

(solução padrão): Purifica-se o perclorašo de potássio comercial por recristalização em água, 560340 3 110 C d'~_“'am°_1 5¢g\11da› dls' hora. e pesa-se,-exatamente, 1,733 g 81€ 0,1 1118-1 litro. solve-se em água e completa-se a

KC104

em

-|-

Solução de perclorato de potássio (KCIO4, Eq-1

.

é pouco solúvel

-0,1N

Adicionam-se 5 ml de água e 5 ml de ácido nítrico concentrado em com 5 00 ml; da solução de óxido mercúrico e titula-se esta solução (PágI--0,1N de tiocianato .amônio “Í1and° a solução padrão de 102 °f111 Wa 001110 119) solução de sulfato férrico amomacal (pag.

'

(HgO, Eq.:

ç

Método de padronização da solução de óxido mercúríco

'

em determinação

SOLUÇÃO DE ÓXIDO MERCÚRICO

em ácido diluído, mas em 100g de água].

115 2

I

11111

0,1 N: Dissolvem-se 1,08 g de óxido mercúrico de HzSO4 a 10% ou HCl a 10%. O óxido mercúrico amarelo é um pó amorfo estável ao é sensível à luz.

solúvel

maneira: óxido mercúrico vermelho pode ser obtido da seguinte em a 21% potássio de carbonato dicionam-se 50 ml de solução de afl“0°0'5e201111 de solução de cloreto mercúrico a 16% 6

0

._

HgO --

É

mercúrico amarelo pode ser obtido pelo seguinte mêt0d0I solução de cloreto mercúrico em solução aquosa de hidróafhclonan-sâdio a 60% mantém-se a 30°C durante pouco tempo 6, äñosgšuiílca ! aumenta-se a temperatura da solução até 60 a 80°C.

`

~

Dissolvem-se 16,75 g de oxalato de sódio

›

'd O

'

e completa-se a ,

Solução de NazCz04 0,25N para uso quantitativa de ƒósƒoro

105

1No1‹oÃN1cos

Oi'0'X1

'

e

1

SOLUÇÕES comuns ma nmoiâurss

Em

.àgua õissoivem 0,75 g (0°C) 6 21,8g (100°C) de clorato de potássio e a solução é neutra. É insolúvel em alcool.

ioog de

A

quantidade equivalente do perclorato de potássio é 1/8 molar (17,32).

como

i

1

1 I

P°f_'

oxidante

.

Kciol

+

su*

+

86

= KC1 + 41120

1

1

106

_

soruçõns, REAGENTES

_

I

Uso em

115.

análise

de

Na

I

-- 116.1

de potássio (KIO4)

em 20 ml de

ácido

1

_”.

com

solução de acetato de uranila-

do` sal

de sódio.

1 litro.

em água e completa-se a KMnO4 -- 0,IN (solução padrão) tássio

Qu

,1

de: po-

litro.

V

cristal

roxo-avermelhado brilhante

Pode de

ser obtido pelo' seguinte método: misturam-se 80 de hidróxido g potássio e 40 g de clorato de potássio, funde-se em cadinho de

níquel e adicionam-se, pouco a pouco, 80 g de MnOz Pode-se obter o manganato de potássio (KzMnO4.).

MnOz

-

Após o

+

2KOH

+O=

esfriamento, dissolve-se

água e neutraliza-se o excesso

bônico. .

'o

KzMnO4

+

material fundido

de' álcali pela

em pó

HzO em 1,5

a quente. `

_

car^

.

3K2MflÔ4

de

litros

passagem de gás

+ 2H2O = 2KM`1'1Ó4

-|-

M1102

-I-

4KOH'

É, em geral, difícil .de obter opermanganato de potássio de pureza no comércio. É sensível ã luz formando MnOz.

alta “

.

-

'

à

1vIn+ + * +, sua quantidade equivalente É

E

1/3

'

4H*

-|-

-}-

3e

= MnO2 +

= KzO + 2MI102

2KMnO4

-|-

z

l

2H2O

ã

30

solução de permanganato de potássio é, geralmente›dU5ad_ÊiÊ°Í(g; aci ca ficada com ácido sulfurico, mas, tambem podera ser usa a com ácido clorídrico. ‹

2KMnO4

+

= 2KCl + 2MnClz + 5Cl2

16HCl

8HzO

Neste caso, entretanto, haverá difiçuldade na determinaÇã0 final da titulação por causa do gas cloro f0rmad0I

_ 116.3 “

I

i

d° P°nt° l

'

.

Solução alcalina

.

.

.

.

.

_

.

._

L

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

método de Kubel método de Schulze

A

padronização da solução de KMnO4 é feita em gffal, 611! S°1“9ã° ácida, mas, considera-se que a padronização em §0ll1Çfl0 2}1¢3›11{1a Ê1Pf°' senta a vantagem de uma melhor oxidação e nao sofre mfluencia da

de

. 1;

~

'Métodos de padronização da solução de permanglmaw de potássio (24)

Solução ácida

existência

.

8i¶+

A

'

100 g de água dissolvem 2,83 g (0°C) e 32,35 g

MnO4` ou

.

O permanganato de potássio é um

t

molar (52,68). '

sua quantidade equivalente é 1/5

`

+ se z Mn++ + 4Hzo 2KM[1O4, :: KZO + + +

Quando fôr reduzido até

potássio

(16) (39): Dissolvem-se cêrca de 3,2 g de permanganato de potássio em 1 litro de água, mantém-se entre 60 a 70°C por 2 horas e filtra-se a parte insolúvel usando funil de vidro sinterizado. ar.

Mn”

fôr reduzido até molar (31,Õ)-

Quando

MnQ,-

Solução de permanganato de potássio (KMnO4, Eq.: 31,6 e 52,68) (6) (15) (24) (32)

e é estável ao

de potássio é usado como oxidante, mas, a quantidade equivalente do_~permanganato^de potássio varia com o grau de reduçao do manganes.

Por exemplo

4

107

O pennanganato

-

SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO

e

(75°C).

116.21,

_

_ IN: Dissolvem-se 31,6 g de permanganato de em água completa-se a KMnO4 _ 0,3N.(1%): Dissolvem-se 10 g de permanganato KMnO4

1

.~

Usa-se esta solução juntamente

116,

SOLUÇÕES corvruNs DE REAGENrEs 1NoRGÃi~ucos

'

manganês (pág. 136) para oxidação

_

soLv1zNriz5

SOLUÇÃO DE 'PERIODATO DE POTÁSSIO

Dissolve-se 1 g de periodato fosfórico e 160ml de água.

I

-E

cloreto.

116.3.1 Pode-se usar as seguintes soluções er_n padr011iZflÇã0 ácfdëí ácido arsenioso, ácido oxálico, oxalato de sódio, oxalato de amomo e tiossulfato de sódio.

108

sowçõizs, REAGENT1as

13

50LuçõEs'coMUNs DE

soLv13NrEs

Exemplo de padronização pelo oxalato de sódio (15) (16) (39) Pipetam-se exatamente 200 ml de solução padrão de oxalato de sódio 0,1N (pág. 104) num frasco, adicionam-se 10 ml de ácido sulfúrico

a temperatura da solução a 60°C. Em seguida, de KMnO-1 com uma velocidade de 10 a 15 ml por mmuto até que a solução. fique levemente vermelha e mantenha esta coloração mais que 30 segundos. Faz-se uma prova em branco usando a mesma quantidade de' água 10 ml de H-zSO4 na mesma concentração e a mesma temperatura dá (1:1_) e mantém-se goteja-_se a solução

1

t

o volume usado (ml) da solução de KMnO4 na da prova em branco do volume usado na padronização. 5Nazczo..

+

+

21<1\/mo.

_

Substâncias

AS208

HzCzO4 HzCzO4.2H20 Nflzczoa HzSO4

i

SO! N3zSOs

MI104" Pode-se acelerar

Quando

com

e'

+ snzo

1

ml de

HCOOK _

=

0,1N

Padroniza-se a solução de tocagem.

2MnOz

KHCOz›.

+

2KzCOa

= 5,268 mg de KMnO4 KMnO4

352

1,9

Cacla

Í

+

7,351 10,95 5,005 9,996 10,4 3,552 s,605

me

Substâncias

2,804 r

5,55

CaC0s CaBI'a

Bi

P205

CZIHPO4 N20:

Nz04

NaNOz KNOz HNO2 Hzoz

13802

Nazoz

O

Mn MnO

M1102

Cu

Cr PbOz

ç

1,9

4,6

3,4502 4,2552 2,3508 1,7008 8,468 7,7994 8,0

1,648 3,547 4,346 6,357 1,734 11,96o5

NaBOaÇ4HzO

Mo

M 003 (

NH4 ) zSzÔs

V

_

VzÓ5 Ti

3,2

4,8

HzSz0s KzS20s T1

7,7032 9,708 13,52 11,4 10,2 5,1 9,1

4,79

TiOz Se

8,01

Ce

Nb

Nb2O5

U

Usos

KzCzÚe

HCOOH

Tanina

3,948 14,03 4,646 6,646 11,93 14,0 9,91 2,301

4,157

.

- 116.5

Solução alcalina de

KMn04

_ 0,05N

\

Dissolvem-se 100 g de hidróxido de sódio em 500 ml de água, adicionam-se 1,58 g de KMnO4 na solução quente e deixa-se dissolver. Após -o esfriarnento, dilui-se com água e completa-se a 1 litro.

lenta

álcali forte.

2KMnO4

CaClz.2H2O CaClz.6HzÓ

_

F CRO

I

5

+

4,946 4,5008 6,3025 6,6007 4,90

,

'

fôr feita a padronização com formiato alcalino recomenda-se adlcionarvcarbonato alcalino para que se possa obter um resultado

3HCOOK

me

'

+ 2Hz0 + 26 = Mnoz + 40H-

exato.

Substâncias

V

~

Neste caso, a reação primária é rápida

e a reaçao secundária

mg

6,304 5,204 Naflsoa 12,610 N8zSO4.7H20 2,043 KClOs 1,7743 NaClOa Fe 5,584 FCO 7,184 Fe2Ôa 7,984 FCSO4 15,19 F€SO4.7HzO 27,801 F6z(SO4)5.9HzO 28 102 36,83 K4F6(CN)5 32,92 KaF6(CN)5

titulação

_`

i

‹

Pode-se usar as soluções de formiato de potássio ou formiato de sodio (pag. 218) em padronização alcalina.

+ 6 : M1104

equivale às

i

.....»-.

116.3.2

M1104-

- 0,1N

»

.

....

811,50.,

z Kzsoi + 2Mnso4 + 5Nzzso. + 1ocoz 11111 ÕC Na2C204 - 0,1N = 3,16 mg de KMnO4

KMnO4

ml de solução padrão de

109

va

.

Subtrai-se

1

1NoRGÂN1cos

seguintes substâncias (28 (29)

A

5

solução.

_- 116.4

Rr‹.:AczEN'r1zs

+ 2HzO

cada dois meses durante

¿

a_

-Solução alcalina de KMn04 para uso em determinação quantitativa de amônio em proteína (8)

KOH

em 1 litro de água, Dissolvem-se 8 g de KMnO4 e 200g de deixa-se ferver durante 10 minutos e recupera-se o volume total por adição de água. Transfere-se para um vidro escuro enquanto quente e conserva-se em lugar escuro. “

I es-

_ 116.6

~ 116.7 »_ q

A

Solução alcalina de KMnO4 para uso quantitativa de aminoácido (8)

Dissolvem-se 5 g de

KMnO4

e 25 g de

KOH em

em

determinação

100ml de

água.

I

J

l

110 .I

_ 116.8

KMn04 para uso em análisezde metanol (8) KMnO4 e 15 ml de ácido fosfórico a 85% em

Solução de

_~116.9

_

I

_

117.1 `

Hz0z a 3%:

ih i

nl :L

KMnO4

+ (NH4)2S2Oa = F62(SO4),s + (NHÚ2 S04 irovmor + suzsor + 1° .F°S°'* z zlvmsol + sF‹-=z(so.z)z + KzS04 + 8H20 mg lml IQVIHO4 __0,1N : 15,19 mg FÇSO4 : Í

.

'

.

_

I-IIDROGÊNIO

vêzes.

um

líquido incolor e fracamente ácida.

I

_ 117.2 A

‹

l

1

e luz.

estabilizador.

_

117.3

hidrogênio (24) (39)

+ 4H2SO4 : 2KHSO4

lml

I

_

ZMDSÔ4

+

502

+

de

8H20

Solução padrão de Hz0z

I

_

118.1

3% com

água.

_'1`19.1 i

KzH,Sb,07 tássio

2002

em

quantitativa de

Mn

em

Solução de piroantimonato de potássio

(K2H2Sb2O7-4H2O› Eq-¡ 253,90)

_ 0,IN:

100 ml de água

seguida, resfria-se

em

fervura.

mais tempo ~e eân ml de soluçafƒ 6 4 Adicionam-se ràpidamente._

`

.

insolúvel, deixa-se ferver

_1N,

deixa-se decantar durante ,

O

uma

noite e

,

_

piroantimonato de potássio é apresentado na forma de lentilha branca e é pouco solúvel em água (18/2501111 dê agua)-

I

100

Dissolvem-se 2,2 g de piroantimonato de po-

Quando houver» parte

,

SOLUÇÃO DE PERSULFATO DE AMÔNIO

Uso em determinação

I

hidróxido de potássio

_

Dissolvem-se 10,5 g de persulfato de amônio [(NH4)zSzOs]

ml de

+

DE PIROANTIMONATO DE POTÁSSIO

119...SOLUÇÃO

filtra-se.

-

118.

_

1

água e completa-se a 100 mldesta solução equivale a lml de KMnO4 0,1N e 2,754 mg

de Mn.

I

_

_

Diluem-se 5,6m1 de HzOz a

2(NHr)HS04

i

Adicionam-se 10 ml de água e 10 ml de HzSO4 a 10% para lml da solução de peróxido de hidrogênio e em seguida, titula-se com solução padrão de KMnO4 0,1N.

I

=

-

Z

Método para padronização da solução de peróxido

2KMnO4` + 5H2Q2

‹NH.,)zszoz

S04

31 Titula-se com a solução padrão de hidróxido de sódio 118 2 usando alaranjado de metila como indicador.

Pode-se usar ácido fosfórico, ácido uréico, hidroxiquinolina e ácido

como

+

_.H,¢,o.,

o produto comercial (30%) com água 10

Decompõe-se em contato com oxidante, redutor, calor

¿D¢iXa-s¢ reduzir pelo ácido oxálico na presença de

11322

Solução de peróxido de hidrogênio (água oxigenada) (HzO2, Eq.: 17,01) (6) (15) (32) Dilui-se

__ 118,2. Métodos de padronização da solução

2FeSO4

_

SOLUÇÃO DE PERÓXIDO DE

Esta solução é barbitúrico

111

118 2.1 «Adiciona-se o sulfato ferroso e titula-se de voltaz.0 eX0eSSO de sulfato ferroso com solução padrão de KMHO4 -0,lN-

'

`

Solução padrão de

117.

¡

V

Dissolvem-se 0,4 g de KMnO4 em 1 litro de água. lml desta solução equivale a 0,1 mg de O. I

monoâmcos

ê

Dissolvem-se 3 g de água e completa-se a 100 ml. Prepara-se na hora de usar. I

SOLUÇÕES cõMUNs na 'nnàciznrns

soLUçõEs, REAGENTES E soLvEí~rrnS

_

_ 119.2

Solução reagente de piroantimonato de potássio

Adicionam-se 2 g de durante 5 minutos e Adicionam-se 10ml decantar- durante 24

KzHzSbzO1.6HzO em 100ml de deixaèse resfriar.

de solução aquosa de horas e filtra-se.

e

E

água, f¢1'V¢'S°

V -

KOH

a 15%, .d°ÍXa'$°

\

0112

.

li

.Lil

illi

im

_

_

120.

I

120.1

_

_ 120.2

Método de padronização da solução de piroborato de sódio

ill

li

li ›

SOLUÇÃO DE PIROBORATO DE SÓDIO

Solução de piroborato de sódio (Bórax) (NazB4O1.10HzO, Eq.: 190,71) (6) (15) (32) NazB4O1 0,1N (solução padrão): Pesam-se exatamente 19,72 g de piroborato de sódio, dissolve-se em água e completa-se a 1 O piroborato de sódio é um cristal branco e é instável ao ar. litro, 100 g de água dissolvem z6 g (temperatura ambiente) e a solução aquosa é alcalina. É solúvel em glicerina mas insolúvel em álcool, O piroborato de sódio comercial pode ser purificado pelo seguinte método: dissolvem-se 15 g de piroborato de sódio comercial para cada 50 ml de água em temperatura mais baixa do que 55°C. Recristaliza-se duas vêzes em água, filtra-se a vácuo e lava-se duas vêzes com água, álcool a 95% e éter, nessa ordem, usando 7 ml cada vez. Em seguida, deixa-se secar espontâneamente na temperatura ambiente durante 12 a 18 horas e seca-se em dessecador com brometo de sódio durante cêrca *de 16 horas, até ficar com pêso constante. Í* I

ll

I

soLUçõEs, REAGENTES E SOLVENTES

Neutraliza-se a solução de piroborato de sódio com solução padrão de HCl _0,1N usando alaranjado de metila ou vermelho de metila como indicador e então, titula-se de volta 0 ácido bórico liberado com solução padrão de _0,1N em presença de manita (ou

W

lil

Í

1 Ei

I

_ 120.3

+ 5Hzo

(100°C)` do sal hidratado.

1

O

1

em

:l`

1

i.

i

álcool.

Eli

`l¬|

O

_- IN: Dissolvem-se 66 g de

completa-se a 1'

1

l`

itro.

sulfato de `

um

:H

amônio em água

..

cristal incolor e transparente sendo quase é s lventes orgânicos. ÊÉuz°óisS0ivzm v‹›,óg ‹o°<:› fz 102.3 g ‹100°c›.

sulfato de

'

1

amônio

z.,

Yããëvãz I

insolúvel

Solução de sulfato de amônio [(NH4)2SO4, Eq.: 66,03] (6) (15) (32)

_- 122.1

(NI-14)2SO4 e

É

soLUçÃo DE SULFATO DE AMÓNIO

`1"_. 122.

_- 122.2

Solução de sulfato de amônio para uso qualitativa de estrôncio

em

determinação

'

Dissolvem-se 13 g de sulfato de amônio

_

_I

123.

em 100 ml

.

de água. lê

SOLUÇÃO DE SULFATO DE CÁLCIO

^

121.

1

litro

O

SOLUÇÃO DE SULFATO DE ALUMÍNIO

Alz(SO4)3 _ IN:

em água

1

_

_ 0,03N (0,25%):

em

g de

CaSO4 equivale I

_

.

.

_

l

sf

lí.

\

Adicionam-se 2,5 a 5 g de sulfato de

um

ii

.r

em

a 0,5735 g de CaFz.

~

fu

li,

124.

SOLUÇÃO DE SULFATO «CÉRICO

›

I_'124.1i Solução À

Dissolvem-se 12 g de sulfato de alumínio hidra-

e completa-se a 100 ml.

CaSO4

CaSO4.2HzO, Eq.:

cálcio 1 litro de água e deixa-se saturar, Usa-se parte superficial. agua pó branco e pouco soluvel sulfato de cálcio anidro é [o,17 g/100 g (o°c) e 0,30 g/100 g (2o°C)1-~

de água.

( 15) (32) [Alz(SO4)3, Eq.: 57,03; Alz(SO4)3.18HzO, Eq.: 111,075]

86,08) (15) (32)

A

1.;

`

Solução de sulfato de alumínio

tado

lí

.

Solução de sulfato de cálcio (CaSO4, Eq.: 68,08;

Solução padrão de piroborato de sódio

Dissolvem-se 9 g de piroborato de sódio em 1 ml desta solução contém 10 mg de BOz.

_

brilhante e é' estável ao _ar. 0 sulfato de alumínio é um cristal branco P ode serlobtido pela dissolução de hidróxido de alumínio em ácido lfúrico e condensação a vácuo na temperatura de 50 a 70°C. Tàog de àgua àissoivzm só,9g ‹0°C›, 1o1,4g ‹2‹›°C› ‹= 1104g

3

NazB.o7.1oHzo.+ 2Hc1 z-_ 2Naci + 4H3Bo.», HzBoz + Naoii z Nzzisoz + 2Hzo ml de HCl _0,1N : 10,06 mg de Na2B4O1

I

_

NaOH

glicerina).

'l

113

REAGEN'rEs iNoRGÂNicos soLuçõias coiviuns DE

de sulfato cérico [Ce(SO4)z, EQ-I 332,26] (15) (32)

Ce(SO4)z“ H) Adicionam-se

HzSO4 (2:1),

_ 0,1N

(solução padrão) (39)

cério (ÇeOz) em 100 ml de deixa-se dissolver por aquecimento durante 1 hora

20 g de óxido de

l

ll

sowçõns, REAGENTES E

114 .

soI;vEN1jzs

S0LUçõEs_ ~coMUNs DE luaàonurns

com água até completar o volume total de 500m1, seguida, aquece-se em banho-mariadurante diversas horas, deixa-se decantar durante 24 horas e filtra-se.

e

'dilui-se

ceoz

+ 2Hzso. = ce(so.)z + 2Hzo

FB K4F6(CN)s*1

NO, * ” Na KCl

Í

b) Dissolvem-se 42 g de sulfato cérico em 500 ml de água, contendo 28 ml de HzSO4 concentrado, por aquecimento. Após resfriamento, dilui-se com água e completa-se a 1 litro (28). _

*I

Conserva-se ao abrigo da luz e a

-2 *3

I

- 124.2 1

Métodos de padronização da solução de cérico (24)

Método pelo ácido

124.2.1

frio.

Pode-se padronizar da

V

I

-

sulfato ƒerroso

.

Usa-se a solução de ortofenantrolina-sulfato ferroso (pág. 260) como indicador.

0

`

._

2Ce(SO4)2

=

2FeSO4

+

Fe2(SO4)a

Ce2(SO4)a

Método pelo permanganato depotássio

124.2.3,

-

f'

Deixa-se reduzir o sulfato cérico a ,sulfato ceroso com excesso.de peróxido de hidrogênio e titula-se o peróxido de hidrogênio que não reagiu com solução padrão de permanganato de potássio.

+ Hzoz `= cez(so.)z -+ oz 5HzOz + A3HzSO4 + 2KMnO4 = KzSO4 2MnSO4 + 502 + 8HzO 1 ml de KMnO4 --0,1N = 14,03 mg de Ce 2ce(so.)â

I

1

125.

- 125.2

ml de solução padrão de Ce(SO4)z -0,1N ' ~

SOLUÇÃO DE SULFATO CÉRICO AMONIACAL Solução de sulƒato cérico amoniacal (15) (32)

[C6(SO4)2 2(NH4)2SO4 2H20,

equivale às se-

628,394]

.

Método de padronização da solução de amoniacal

3:

sulfato cérico '

.

lã:

1

'

.

'-

_

124.3

_ _ 125.1

Adicionam-se 10 a 20 ml de HCl concentrado para cada 100ml de solução padrão de NazCzO_4 -0,1N (pág. 104), mantém-se a temperatura' da solução acima de 90°C e goteja-se a solução de sulfato cérico amoniacal até que fique fracamente amarela. Pode-se adicionar solução de iodeto de cloro (ICI) (pág. 150) como catalisador da reação. Faz-se a prova em branco.

1

-

-|-

guintes substâncias.

.

Ce(SO4)z.2(NI-I4)z.SO4 -- 0,IN (solução padrão): Dissolvem-se 63 g de sulfato cérico amoniacal em solução mista de 500 ml de água e 30 ml de HzSO4 concentrado, filtra-se após 0 esfriamento, se necessário, e dilui-se com. água até completar 1 litro. Faz-se a padronização após 2 semanas.

.

-|-

+ 2C6(SO4)2 : 2KsF€(CN)s + C€:(SO4)s + K:SO4 Nor + H.o = No; + 2Ce1H + 2H* HzCaO4 + 2C6(SÓ4)a = C€n(SO4)s + HaSO4 + 2COz

.

sulfato cérico

.

zoa” +

oxálico

mesma forma usada para o

5,585 36,84 2,301 0,3833 1,245 10,22 9,004

2K4FB(CN)s

I

I

«

Método pelo

_

HzC2Ô4*s

-

amoniacal. 124.2.2

_

T1

sulƒato

115

m

Substâncias

Em

'

›

monoâniços

I

f

_

czof-

126.

+ zcew = 2c¢1H +

zcoz

NL 4

›

soLUÇÃo DE sUL1=ATo cUPR1co

I

l

126.1

Solução de sulfato cúprico (15) (32)

(CUSO4, Eq.: 79,805; CuSO4.5HzO, Eq.: 124,85)

CuSO4

_ IN (8%):

hidratado

em

e

.

Dissolvem-se cêrca de 125 g de sulfato cúprico

água e completa-se a

1 litro.

`

116

CuSO4

Sgwçõns coMUNs DE REAGENTES 1NoRGÂN1cos

çsoLUçõEs; REAGENTES E soLvENrEs

_

›0,1N: Dissolvem-se 12,5

g de

í

sulfato cúprico

completa-se a 1 litro. sulfato cúprico penta-hidratado é, também, chamado de vitríolo azul e, 100g de água dissolvem 24,3 g (0°C) e 205 g (100°C). solução fica azul e, fracamente ácida. '

'

O

A

2CUSÓ4

1

K

~

1

Temperatura

Estado do CuSO4

'

Ambiente

desta solução equivale a 4,35

1m1

hidratadof

_ 126.4

-|-

4NHa

= Cllzso-4

-|-

-|-

mg

Nflzsog

_

H

+

_ ácido

cromo Solução de cobre oxidação de carbono

em

_

3

(NH4)2SO3

-|-

117 l

de NazSzO4

2H2O

Na2S2O4

`

(NH4)2SO4 sulfúrico para uso

Dissolvem-se 36 g de ácido crômico em 35 ml de água e adicionam-se 150 ml” de solução aquosa de CuSO4 a 20% e 200 ml de HzSO4 concentrado. Esta solução é usada para oxidação de carbono em ferro ou aço formando gás carbônico o qual é absorvido em solução de cal sodada.

CuSO4 5HzO .

~

V

110°C

CuSO4

p

.

I-IzO

.fi

220°C W

63 0°C

Pode

agita-se

É

l

I

anidro

I_

decomposto

bem

_ 126.2

em

método: -adicionam-se 3 a 4 vosolução aquosa saturada de sulfato cúprico,

e deixa-se precipitar

o

sulfato cúprico.

`

I

Iäeígdo de padronização da solução de sulƒato cúprico

`

1

I2 í

1

I

ml de

+

2N3‹2S2O3

=

= cú(cH.coz)z + Hzso. = Cuzlz + 4KczHzoz +

NazSzO.~, -0,1N~-f_: 15,96

_ 126.3

I

S

-|-

mg

2NaI

de CuSO4 :j 6,357

mg

de Cu.

_ 126.6

_ 126.7

I

_ 126.8 '

Solução padrão amoniacal de sulfato cúprico (6)

.

,

Qissolvem-se 12,486 g de sulfato cúprico puro em água quente, adicionam-se 320 ml de amônia (d: 0,9) e dilui-se com água até 1 litro.

em

identificação

r

x

1

F

i

› 1

.

Solução alcalina de sulfato cúprico para uso em determinação quantitativa de piretrina (2) (24) (28)

Reagente de Denis para uso tativa de cistina (8)

em

,determinação quanti-

Dissolvem-se 25 g de sulfato cúprico puro, 25 g de nitrato de amônio em 100 ml de água.

Iz

N32S40s

Solução de cobre-glicerina para uso de celulose (32)

Dissolvem-se separadamente 2,5 g de sulfato cúprico, '25 g de sal Rochelle em 500 ml de água (soluções originais). Misturam-se 20 mlde cada uma das soluções na hora de usar c dilui-se com água até completar 100 ml. Pode-se guardar a solução diluída durante 3 dias.

Adicionam-se 2 a 3 gôtas de ácido acético glacial em 25,00m1 de soluçao de CuSO4 e deixa-se acidificar (pH.4 a 5,5). Em seguida, adicionam-se 6 ml de solução de KI a 50% e titula-se com solução padrão detiossulfato de sódio (pág. 132). Ao chegar perto do ponto final, adicionam-se 1 a 2ml de solução de amido (pág. 194) e contmua-se a titulação até desaparecer a coloração azul.

Çuso. + zcH.cooH 2Cu(CHzC0z)z + 2KI

126.5

Dissolvem-se 10 g de sulfato cúprico em 100 ml de água, adicionam-se 5 g de glicerina e em seguida, goteja-se solução de hidróxido de potássio até desaparecer a precipitação formada.

ser purificado pelo seguinte

lumes de álcool

l

CUSO4

1

Reagente de Haínes para uso tativa de açúcar (8)

em

NaCl

e

10g de

i

lê

ri. ..

ll

\¡.

determinação quali-

Dissolvem-se 2 g de sulfato cúprico em 15 ml de água e adiciona-se 15 ml de glicerina e 150 ml de solução de hidróxido de potássio a 5%. Conserva-se esta solução em vidro escuro.

4

fi :

118 I

1

- 126.9

soLUçõEs, REAGENTES

Reagente de Biuretpara uso

em

análise-

soLvEN-ms

'E

de proteina (8)

Adicionam-se 25 ml de solução aquosa de sulfato cúprico a 3% (5ml cada vez) em 100ml de solução a Quosa de NaOH a 1 0%. Esta. solução reage com solução aquosa de proteína e fica rosa arroxeada.

-

_ 126.10

I

Sowçõns colvnms DE REAGENTES rNoRGÂN1cos

1.-

dilui-se

I

--

128.

1

determinação A

50g de sulfato férrico, em 200ml de HzSO4 com água e completa-se a 1 litro.

Dissolvem-se

I

'

em

-Solução de sulfato ƒérrico para uso quantitativa de açúcar

127.3

A

Reagente de Ottel

Misturam-se 125 g de sulfato cúprico, 27 ml de HzSO4 concentrado e 63 ml de álcool com 1 litro de água.-

119

(1:l),

`

SOLUÇÃO DESULFATO FÉRRICO-AMONIACAL

-- 128.1

Solução de sulfato férrico amoniacal (15) (32)

-

-

I

_

I

127.1

Fez(SO4)s

SOLUÇÃO DE SULFATO FÉRRICO

127.

- 0,1N:

O

em

sulfato férrico é

dissolvem 440

_ 6N

em água, até lilitro.

Dissolvem-se 23 g de sulfato férrico

adicionam-se 200 ml de HzSO4

um

cristal

g.

com água

e dilui-se

_

branco ou amarelo e 100 g de água

'

A

0,1N: Dissolvem-se 24,1 g de sulfato férrico água e completa-se a 1 litro. amoniacal O sulfato férrico amoniacal puro é um.crista1 branco ou levemente amarelo, mas, geralmente contém traços de manganês e é roxo. 100 g de água dissolvem 124,4 g (25°C) e a solução fica marrom-

Fe(NI-I4) (SO4)z

Solução de sulfato férrico [Fez(SO4)z.9HzO, Eq.: 230,8] (6) (15) (32)

241,1]

[Fe(NH4) (SO4)z.12I-120,

esverdeada. É insolúvel em álcool. O sulfato férrico amoniacal pode ser obtido pelo seguinte método: dissolvem-se 400 g de sulfato ferroso em 400 ml de água, adicionam-se 400ml de HzSO4 concentrado e oxida-se com 22 ml de HNOs concentrado.

ii C

i

`

V

1

'

Temperatura

Ambiente

0

Fe,(s0,),

98°C

F6z(SO4) s

115°c

Fz.‹s'o.)z

_

.

I

Slflflllv

férrico

100g de

- 127.2

lfode-se

rico (pag. 133).

+ 2HzS0¿ = Fez‹so.›. + so. + com solução padrão de

ml de água com 9 g de

-16N

sulfato férrico amoniacal até desaparecer a côr marrom da solução.

Usam-se 3 ml desta solução para cada 100ml da solução a

zzúúm

ser preparado pelo seguinte método: deixa-se sulfato ferroso com 35,3 g de ácido sulfúrico.

titula-se

indicador

e goteja-se HNOz›.

,

1óHz

tiossulfato

_ 128.3

férrico- amoniacal para uso minação quantitativa de ácido ƒosƒórico

Solução de sulfato

z 4

Dissolvem-se 20 g de sulfato férrico amoniacal adicionam-se 5 mlde HzSO4 concentrado e- 8 a 85%.

em

titular.

deter\

_

em 195 ml de água e ml de ácido fosfórico

3

8

Método de padronização da solução de sulfato ƒérrico padronizar da_mesma formaque ea solução de cloreto fér-

ou entao

Solução de sulfato ƒérrico amoniacal para uso como

128.2'

Deixa-še saturar 25

4Hz0

p0de

21-*S04-7Hz0

-

91-1,0

I

reagir

I

.Estado de Fez(SO4)z

de sódio

“

V

Í

4 128.4

O

_

Solução de sulfato ƒérrico amoniacal para uso I mínação da valência da cobre

em

deter-

_

Dissolvem-se 10g de sulfato férrico amoniacal em 14 mlde HzSO4 Concentrado e -água, dilui-se com água e completa-se a 100m1.

L li

120

soLUçõEs,- r;uzAGENTEs

- 128.5

I

.

E-

.SQLVENTES

Solução de sulfato férrico amoniacal para uso minação quantitativa de titânio

em

deter*

_

Dissolvem-se 30 g de sulfato férrico amoniacal em 300 mi de água, os quais contém 10 ml de HzSO4 concentrado, adiciona-se a' solução de permanganato de potássio gôta a gôta até desaparecer a côr vermelha da solução e dilui-se com água até 1 litro.

+

I

Solução padrão de sulfato férrico amoniacal (farma-

128.6

copéia)

_

I

_

I

129.1

129.

em 100 ml

de água.

SOLUÇÃO DE SULFATO FERROSO

^

Solução de sulfato ferroso (FeSO4, Eq.: 75,96; FeSO4. 7HzO, Eq.: 139,02) (15 (32) Dissolvem-se cêrca de 139 g de sulfato ferroso hidra*

FeSO4

tado

em

FeSO4

htrode HzSO4

_ 0,25N: 1

- 6N.

Dissolvem-se cêrca de 3,5 g de sulfato ferroso hidratado em solução mista de 90 ml de água fria previamente fervida e 10 ml de HzSO4 concentrado. ff sulfato ferroso hepta-hidratado é um cristal ou pó verde e 100g de água dissolvem 32,9g (0°C) e 149g (50°C). É oxidado por contato com o ar ficando marrom-amarelado.

O

4FeSO4.7HzO

-|-

Oz

: 2FezSO4 (OH)4

-|-

2l-IzSO4

+ 22HzO

O' sulfato ferroso pode ser purificado da seguinte maneira: passa-se gás de HzS em solução aquosa de sulfato ferroso e deixa-se reduzir o sulfato férrico, nela contido, a sulfato ferroso. -Em seguida, filtra-se e concentra-se a solução filtrada- por evaporação ou adiciona-se o

álcool para acelerara cristalização.

A

- 129.2

“

Métodos de padronização da solução de sulfato 129.2.1 Método pelo bicromatode potássio (pág. 28) KzCrzO1 -|-, 6FeSO4 7HzSO4

I

2KMnO4

= Kzso.. +

+

czz(so.,),, +'3Fez(so.)z›.

+

71-Izo

ferroso

=

.

:

V

121 -

férrico amoniacal

+

8HzSO4 10FeSO4 KzSO4 -|- 2MnSO4 -|- 5Fez(SO4)s -|-

-

:

1

O,lN ml de K2CrzO1 '_-z 5,584 mg de Fe.

I

-- 129.3

125304

8HzO

ml de KMnO4 - 0,1N : 15,19 mg de -|-

É

n

Q

1

Solução de sulfato ferroso para uso em. determinação quantitativa de ácido .nítrico contido em ácido sulfúrico

i 1

1

,

Dissolvem-se 176,5 g de sulfato ferroso em cêrca de 400 ml de água, adicionam-se 50 ml de ácido sulfúrico a 60% e dilui-se com água, agitando-se continuamente, até 1 litro. lml desta solução equivale a 0,02 g de HNOâ 41=eso.,

+ 2HNo3 + 2Hzso., z 21=ez(so.)z +

Nzoz

sulfúrico I

O

deverá ser

_ 129.4 '

I

-g

130.

z l

SOLUÇÃO DE SULFATO FERROSO AMONIACAL

I

›

I

'l

130.1

Solução desulƒato ferroso amoniacal, (15) (32)

[FeSO4(NH4)2SO4.6H2O,

FeSO4(NH4)zSO4

392,16]

_

0,1N: Dissolvem-se 39,2.g de sulfato ferroso amoniacal,;recristalizado -em água, em 200ml de água, adicionam-se 5 ml de HzSO4 concentrado e dilui-se com água até 1 litro. 1?/[sulfato ferroso amoniacal é um cristal verde e é chamado sal de ohr.

‹

l

Solução de sulfato ferroso para uso em determinação quantitativa de ácido nítrico em ácido arsênico ou ácido

Dissolvem-se 264,7 g de sulfato ferroso em 500 ml de água e 50 ml de HzSO4 a 93,2%, dilui-se com água e completa-se a 1 litro. 1 ml desta solução equivale a 0,02 g de HNOâ.

-V

E

25%.

'fosƒórico

I

â

¡l

+ 3Hzo

Nesta determinação, outros oxidantes não deverão estar presente (HClO;z, HIOz, HBrOz) e a temperatura de titulação deverá ser menor que 60°C. limite máximo de ácido nítrico contido em ácido

'

Seca-se em dessecador com brometo de sódio até pêso constante. solução de sulfato ferroso é sensível ao ar, e então, colocam-se dišersos pregos novos no recipiente conservando-se em lugar escuro e resco.

Método pelo permanganato de potássio omesmo método que para o sulfato

129.2.2

pgde-se usar (pág. 119).

_~_

Dissolvem-se 8 g de sulfato férrico amoniacal

l

s0¡,uçõEszcoMUNs DE REAGENTES 1NoRGÂNIcos

'

1

lí tê 'Í

im .

fil I

122

~

nascentes 1No1‹GÃN1cos soLUÇÕB s coMuNs DE

sowçõns, REAGENTBS E sotvniímzs

123

»

1

~

~

100g de àgua

em

álcool.

(o°c) z 100 g (vsvc) e é

õissoivem' 1s g

5

ms‹›1úv"¢1

11

_' 130'5

I

-

U

d

l

ãuólilniitatíva

sal de DÍS 5 olvem_se 5 3 de 100m1. a completa-se e I

_

1

Método de padronização da solução de

130.2

amoniacal

.

minação

em

'

Método pelo bicromato depotássio

130.2.2

Método pelo permanganato de

agu'a

+

+

Quando

fôr acidulado

+

com

-A 130.3

1

+

+

ácido clorídrico, usa-se a solução de

equivale às seguintes substâncias:

mg

Mn

Ce KClOa

h

I

_ 130.4

- 0,IN

H

1,0986

.

14,0 2,043

Cr

(M8506

(15) (32)

solução padrã0

1'1iff°

de

ag”

em 500 ml '

69395; MgS0*'7H2O'

^

_

.

'

EQ-3

cerca_de 12,3 8 de sulfato -de magnésio mf t d °“,d*SS°lv1ÍÊÊe Íezšmpizfz-SÉ de agua ° 2 4 fíâéiz

h'd tad

aquosa é neutra.

'

cristal branco.

zm

100 g de água

A

4-,,

Mgso O IN pelo método de rque usa sol_ução_ de KBrOs (Pa8- 32)' P°d°'Se também, o método grav1me'tI1C0~ de 1 donizarasouçao

(3á;.sâš)l\)

_

0,3

I

Solução de sulfato ƒerroso amoniacal para uso minação quantitativa de oxigênio

em

deter-

Dissolvem-se 10,75 g de sal de Mohr e 1 ml .de HzSO4› concentrado * em água; e completa-se a 1 litro, Dilui-se com mesmo _volume de água, prèviaznente fervida, na hora -

ml

com

soLUÇÃo DE SULFATO DE MAGNES10

1 litro.

Pd-

'

1

I-IzSO4 concentrado

50 ml de

.

ââââeââwê, .sas

K

deter-

132.

uma usar'

SOLUÇÃO DE SULFATO MANGÂNICO

I

'

de usar;

a

em

V

magnésio hidratado

1,734

C

.

em

hidratado

I

_

131.

fim água

1

faíor desta solução

-

mg

Substâncias

“

o

MgSO4 _- 0,IN: Dissolvem-se

'

'

¬-

Eq.z 123,25)

l

e

_

Solução de sulfato de rnagfië-5'Í0

f

ml de solução padrão de FeSO4.(NH4)z.S04

Substâncias

1

1

8HzO

WO em deter-

›

-

-

`

'

.

.

desta solução equivale a 125

mg

de oxigênio dissolvido em-

l

I

._

_,

132.1

Solução de sulfato (6) (15) (32)

, mangamw .

lMI12(S04)='››

Eq" 1325 9 1 .

_- 0,07N: Dissolvem-se 1,51 g de sulfato mangan0S0 em iooini dia Hzso. -1óN, adicionam-se 6 ml de H250ã °°§f§“§f)aÊz e esfriando com água e em Sflgflídfl, fl§1l¢¡°flam“5° se 4çm¡ de

Mn, S0, KM¡104_

3

_0,5N pouco

HzSO4 concentrado.

a pouco. Finalmente,

1

1

ml de HzSO4 (1<1)

:À

A

Zimmermann-Reinhardt (pág. 346). I'

›

V

potássio.

Acidula-se a solução de sulfato ferroso amoniacal até aproximadamente igual ao de solução ,2N de ácido sulfúrico e goteja-se a solução padrão de permanganato de potássio (pág. 106), até que a solução fique levemente vermelha. Faz-se a prova em branco.

=

esítolgigíizríiãníe ›

Determinade KMDO4.

(pág. 28).

l0FeSO4 2KMnO4 8HzSO4 2MnSO4 KzSO4 5Fez(SO4)s

e 5

Mohr puro

1 htr

-

f

pH

Í

de molibdênio

quantitativa _de certo

Disso1 vem-s e 10 g de sal de

sulfato ferroso

_

130.2.1

'

para uso Solução de sulfato ferroso atnoniacal

__ 130,3 A

.-

Mohr

amomacdl Para

É

c

I

ato ferroso

.

e

1

fãzlgšggo

'

'O sulfato ƒerroso amoniacal pode ser obtido pelo seguinte métododtssolvem-se, separadamente, 139 g de sulfato ferroso e 66 g de sulfato de amônio em ácido sulfúrico bem diluído, misturam-se as 'duas " soluções e deixa-se reduzir com o prego nôvo de ferro. Conserva-se a solução em lugar escuro e fresco.

H

.

ad1C10nflI11-

É

11

124

sowçõns, REAGENT1as E 'SQLVENTES .

O

um pó

sulfato mangânico é estável ao ar sêco. Í.

W

`

'

A

Esta solução é sensível à luz formando precipitação e, então, deve-se conservar em vidro verde e em lugar escuro e fresco. I

_ 132.2

1:-

verde escuro, higroscópico, porém- é V

1-

gânico

*

man-

sulfato

'

`

Titula-se certo volume de solução padrão de sulfato ferroso amoniacal com a solução de sulfato mangânico a. ser padronizada, até que a` solução fique levemente vermelha.

w

Nesta ponto

titulação, a adição final mais nítido.

ll;

W

I

_

I

_

`

133.

de 2 gôtas de ácido fosfórico tornará o

I

_ 135.2

W

Mnso.

_

1N.-

SOLUÇÃO DE SULFATO MANGANOSO

O

sulfato manganoso é de cristalização a 54°C.

100g de água

il

r

I

_ 133.2

Solução de 1

I

Í

_

um

cristal

lml

_

em água

Zimmermann

e com-

do MnSO4.

Solução de sulfato manganoso para uso nação quantitativa de ferro

_ Reinhardt

0

'

.

_

136.

lmg

NOs") em

de Cl.

SOLUÇÃO DE SULFATO DE SÓDIO

em

~

determi-

cêrca

e

hidratado

em água

O

sulfato

sulfato de sódio é

Dissolve

também em

.I

(

I

_ 137.1

um-

litro.

sódio hidratado

e a água diSS01V6 40%o ponto de transição a 32,383°C.

cristal incolor

glicerina.

Tem

DE SULFATO DE ZINCO

137.

soluçao de sulfato de zinco (ó) (15) (32)

(znsoi, Eq.: 150,723; znso..7Hzo, Eq.z 143,78)

15) (32)

em

água e completa-se a 1 litro. O sulfato de potássio é um cristal branco, estável ao ar. 100g de água dissolvem 7,35 g (0°C), 24,1 g (100°C) e a solução é neutra. V

_

de sódio

sulfato

1 litro.

e completa-se a 1

A

de 87 g de sulfato de potássio .

_ IN: Dissolvem-se de 160 g de em água completa-se a de NazSO4 _ 0 IN: Dissolvem-se 16 g de Na2SO.,,

“

SOLUÇÃO DE SULFATO DE POTÁSSIO

lN_: Dissolvem-se cêrca

Solução de sulfato de sódio (NazSO4.10HzO, Eq.: 161,104 (15) (32)

(pág. 346).

Solução de sulfato de potássio (KzSO4, Eq.: 87,133)

KzSO4

Solução padrão de sulƒül0 de Prata

desta solução equivale a I

vermelho e é dissolvido pela água

dissolvem 53 g (0°C) e 73 g (50°C)

134.

Solução de sulfato de prata (AgzSO4, Eq-2 155,913) (15) (32)

»

Dissolvem-se 120 g de sulfato manganoso hidratado pleta-se a 1 litro. l

DE. PR.ÀTA

Dissolvem-se 4,3972 g de sulfato de prata (isento de água e completa-se a 1 litro.

(Mnso.., Eq.z 75,505; Mz1so..5Hzo, Eq.z 120,55)

Wa

soLUÇÃo DE sULFATo

(0,8%): Adiciona-se lg de sulfato de prata em deixa-se saturar. Usa-se a parte superficial. e água de lã) prata é um cristal branco e sensível ã luz. 100 g de 0 sulfato de (0°C), 0,8g (25°C) e 1,41 g (1oo°c). E o,57g dissolvem àgua -em e amônia. nítrico ácido solúvel

Solução de sulfato manganoso (15) (32)

133.1

135.

_- 05N A S0 ml4

1

gl

135.1

_

Método de padronização da solução de

125

SOLUÇÕES co1v1UNs DE REAGENTES 1NoRGÂN1cos

_

0,5N: Dissolvem-se 72 g de sulfato de zinco hidratado em água e completa-se a 1 litro. O sulfato de zinco hepta hidratado é um cristal incolor e 100 g de água' dissolvem 115,2 g ‹(0°C) e 653,68 (100°C) 6 3 50111950 C

ZnSO4

.

ácida.

`

Ill «

126

sowçõas, 1uzAGEN'rEs E

'

sc›`LvizN'r1asi

Il

'

Temperatura 1

Estado de ZnSO4

ambiente

ZnSO4. 7HzO, ZnSO4

1oo°c 11

.

i

.

znso.,.Hzo

240°C

ZnSO4 anidro

240°C

decomposição

-

138

_

es

nan

o-

e dilui-se

šgši

_

ZnSO4 7HzO

39°C a 70°C

f

¿

u

.,

znso...Hzo

133312 ‹õ›z

.O sulfato de zinco pode ser obtido pelo seguinte método: dissolve-se. o zinco metálico em HzSO4 diluído, deixa-se oxidar o sal ferroso contido pela passagem de gás cloro e precipita-se o sulfato de zinco por adição de carbonato de zinco.

zn I

+

-~ 137.2 Método de

Hzso.,

z

+

znso.,

Hz

V'

Pode-se padronizar a solução de ZnSO4 pelo método `gravimétrico. lml de ZnSO4 -0,1I¶ 3,91 mg de NazS. I

_ 137.3 '

1

10%.

-

Dissolvem-se 2 g de sulfato de 'zinco

nam-se 92 ml de amônia (d:O,9).

em 100ml '

. ç

O0ml d h`dr'xido de amônio a com Êgula É adicionam-se 100

em

Í

1

u

*

as segumtest

1; 1

1 1

1l1

Vl

determinaçãø `

'

A

de; água e adicio-

1‹ ‹\ `¬ 1

Solução de poli-sulƒêto de amônio amarela -(NH4)2S‹1+X>

_ 6N.

I

1

-

'

'

_-

¬

1

1

1

-

SOLUÇÃO DE SULFETO DE SÓDIO

139.

.-?.z_‹‹=-.zf

l

'i

1

Solução de sulƒêto de sódio (15) (32)

_

Solução de sulƒêto de sódio incolor (Nazs, Eq-5 39›024)

ÓH 3. 29% 4N.-_ szmmse 409 m1 de soluçao aqfl°Sfl de Na, Nazs 1°tar de com'HzS, adiciona-se soluçao aquosa Naâ)Ha1aãg_š1 Êgevgârnâ? 1 litro e filtra-se 0 precipitado pretousan 0 8 ^' ' A NazS'- 2N: _D1sso1vem-se cerca de 10 g de sulfeto de S0d1° Wmerc1_al (NazS.9H2Ó) em 40 1111 de. água-_

\

1

; 139.1

139.1.1

1;

_

_

_

1%;

-

_

Adicionam _ se 10_8 de enxôfre em pó POI 1 .fr 1111-0 dz (NH4)zS -6N,_ agita-se bem e filtra-se o excesso de enxo e usando o algodão de vidro. 2N: Adiciona-se 1 g de enxôfre em pó em 1 ml de (NI-14)2S(1 + X, (NI-I4)zS --2N, agita'-se bem e filtra-se. Prepara-se na hora de usar.

-

.

Solução amoniacal de ZnSO4 para uso quantitativa de enxôƒre

(15)

(NI-14)25(1+›x,

padronização da solução de sulfato de zinco

=

oncentrada com HzS amônia concentrada

(NH.z)zs

.

70°C

34›073]

EG--`

+ Hzo z NH4sH + NH40H 2‹NH.¿›zs + Oz + 2Hz0 = 4NH‹°H + 25

ZnSO4 6HzO

1

.1

'

e2(2)l(lll1(1)1ll1Ílec

ate 1 litro. _

'

Esta solução desprende enxôfre lentamente e fica amarela.

.

1

,z

NH.,oH + Hzs z NH4SH + H20 NH.,sH + NH.,oH = (NH4)zS + H20-

ç

Formaç

3 9°C

1í

^

As maçöes que ocorrem na preparação são

11111

11

›,

com água

de llldšôxido de amônio a

3111

1111

51

áäâiäraaãiciiggglse .

Temperatura de cristalízação

1

1

(I(;I‹IaI4)(2Sá__7â1;,'ôšn?Íäilaälcise

11

1

d

_

'

`

(Í`ÊIÍI4)âS

1

.IJ

soluçao de sulƒêfv de amônio '(6) (15) (32)

Solução de sulƒêto de amônio incolor [(NH4)2S›

1 1

1

SOLUÇÃO DE SULFÊTO DE AMÔNIO

138.

1

11

127

coMUNs DE REAGENTES 1NoxoAN1cos

1381

1

ZnSO4 HzO*

61-IzO,

^

~

50¡,uçoEs

l!

~

-.

.

'

_

`

i

-

1

.

,,

E

*1 11 11

128

sowçõas, mzàciaurns- E soLvENrEs

coMUNs DE REAGBNTES' 1NoRoÃNrcos

5¿,¡_uçõEs

129

'

I

139.l.2

Solução de poli-sulƒêto de sódio amarela [NazS(¡ +×›] Na2S‹1 + x› 4N: Dissolvem-se 480 de sulfêto de e 40 g de NaOH em água, adicionam-se 16 g deg enxôfre em pó sódio eagita-se bem, Dilui-se aparte superficial com água e completa-se a 1 litro. , NazS<1 +x› IN: Adicionam-se 16 g de enxôfre em pó puro para 1 litro de solução de sulfêto de sódio _1N, agita-se bem e filtra-se. Esta solução é em NazS pe NaOH _1N'.

_

_

_

_

_3N

_

Solução de sulƒêto de sódio-glicerina para uso em determmação qualitativa de chumbo Dissolvem-se 5 g'de sulfêto de sódio em solução mista de 10ml de água e 30 ml _f1e glicerina, passa-se o H2S em metade da quantidade da soluçao acima preparada e deixa-se saturar. Em seguida, adiciona-se. a outra metade da solução, deixa-se decantar durante 2 a 3 dias. Filtra-se, usando o algodão, se necessário. I

139_.2

*

V

I

_

Solução de

140.

SOLUÇÃO DE SULFITO DE SÓDIO

cêrca

11)/:

e

1 litro.

sulfito

_ 141.1

`

'_

também, 6,7

porém é

g,

insolúvel

141.2 A

Método de padronização da solução de antimônio e p0táSSi0-

em

141.2.1 `Me'todo pelo

tartarato de

bromato de potássio

141.2.2

Método pelo permanganato de

l4l.2.3

Método pela solução padrão de iôdo

potássio

Adicionam-se 15 ml de solução aquosa saturada fria de bicarbonato de sódio em 25,00 ml de solução de tartarato de antimônio e potássio e titula-se com solução padrão de iôdo.

\'

1m1 de 1

sulfito

em

sódio

rz

I

=

SOLUÇÃO DE TARTARATO DE ANTIMÕNIO E POTÁSSIO `

Solução de tartarato de antimônio e potássio 15 (32) ( )

lC4H‹z0zK (Sb0) 1/2 Hzo,

_ 0,1N:

C-1^Hݤ06K(SbQ)_ momo e potassio

em água

Eq.~z

i

166,971 1 litro.

100ml

de água e

10ml de HCl

tartarato

e

_

~e

completa-se a

1

51

concentrado.

4H2O, Eq.:`14l,156) (15) (32) C4I-I4O6KNa 0,1N (solução padrão): Seca-se o tartarato de potássio e sódio a 130 a 150°C durante 3 horas, dissolvem-se 10,5 g em

0

1

em

_ 142. SOLUÇÃO DE TARTARATO DE POTÁSSIO E SÓDIO _ 142.1 Solução de sódio (C4H4OsKNade potássio

água

Dissolvem-se 16,7 g de tartarato de antie completa-sea

I

_¿._z,_F

Solução de tartarato de aritimônio e_potá_ssío para uso em determinação quantitativa de antzmoruo

solução mista de I

‹_=..

16,7

Dissolvem-se 0,5 g de tartarato de antimônio e potássio puro

de sódio

~..;z.-.-z.-..._

mg de c.H_.o6Ksbo.1/2 Hzo c.HrozKsbo.1/2 Hzo >< 0,3617 = sb

-_o,1N

_ 141.3

'

+ 21z '+ 2Hzo = 2c.zH.o8Ksb + 4H1 + Hzo

2c.H4o6K sbo 1/2 Hzo

'

,

da mesma forma que a usada para ácido nitroso (pág. 18).

I

1-

sulfito

sulfito

141.

glicerina dissolvem,

incolor~e perde

`

álcool.

`

água. O» sulfito de sódio (NazSOâ.7HzO) é um cristal transparente mas perde a transparência ao ar e torna-se anidro por aquecimento a 150°Ç- }00g _de água dissolvem 34,7 (2°c) z 67,8 (1s°c) zz z g soluçao e alcalina. Pode-se padronizar a solução de g

_

100g de

cristal

(20°C) e 35,7 g (100°C) e a soluçao

8,3 g

fracamente ácida.

é

'

90m1 de

I

100g de água dissolvem

um

i

_ Dissolvem-se de 126 g (ou 63 g) de de em agua completa-se a Na2S03 _ 0›8N (10%): Dissolvem-se 10g de de sodio

tartarato de antimônio e potássio é água de cristalização a 100°.C,

“

de sódio (NazSOa, Eq.: 63,024; NazSO3.7HzO, Eq.: 126,08) (15) (32))

NazSO;

0

mí

___

___

_¡

litro.

tartarato de potássio e sódio é, também, chamado sal de Rochelle Ousal de ,Seignette e torna-se anidro por aquecimento a 70° a 80°C.

1

l

1

l

I

soLUçõEs, REAGENTES E soLvEN'rEs

130

A

água dissolve cêrca de 50% e a solução aquosa dissolve hidróxido de cobre [Cu(OH)z] em presença de hidróxido de sódio. Pode-se padronizar esta solução pelo ácido sulfúrico. '

'

I

- 142.2

.

t

- 142.3

Solução de tartarato de potássio e sódio para

do oxigênio

identificação

Dissolvem-se 35 de água.

- 142.4

g\

de

sal

em

luso

'

NaOH' em 100 ml

de Rochelle e 10 g de z

.

4

Solução de tartarato de potássio e sódio para uso determinação colorimétrica quantitativa de chumbo

em

Dissolvem-se 25 g de sal de Rochelle em 50 ml de água, adiciona-se pequena quantidade de amônia e sulfêto de sódio a 10% e filtra-se após pouco tempo de decantação. Acidula-se a solução filtrada, com

HCl, elimina-se o HzS por aquecimento e, em seguida, goteja-se amônia até que a solução fique amoniacal. Finalmente, dilui-se com água e completa-se_ a 100 ml. '

I

- 142.5

Solução amoniacal de tartarato de potássio e sódio

Dissolvem-se 50g de sal de Rochelle em 100m1 de água, filtra-se e adicionam-se 5 ml dereagente de Nessler na solução filtrada.. I

- 142.6

- 143.2

I

Solução reagente de tartarato de potássio e 'sódio macopéia) `

--

I

--

144.

I

_

I

-u

143.1

143.

em

cêrca

comercial

.Il

I

=- 144.2

Soluçãode

tartarato

115,045) (15) (32)

amônio (24) (28)

AgNoz

_

- 0,1N:

se

1ml da

pode

V

-

V

de

tiocianato

'

'

i -

~

+ NH.iscN = AgscN + NH4Noz «

~

de tiocianato

~

.

solução padrão de

NH4SCN -0,1N »

Substâncias

_

_

mg

-

Ag AgNoz

10,79 16,99

mg

Substâncias H

'

equivale às seguintes

`

_

Y

.

de amônio

'

-

substâncias:

1

-

tiocianato

+õscN-=F¢‹scN).,--gotejarfa solução ,de AgNOa em solução

1=¢+++

_.

de,amônio.

Dissolvem-se cêrca de 12g de tartarato de sódio hidratado em água e completa-se a 1 litro." O tartarato de sódio é um cristal transparente, insolúvel em álcool mas fàcilmente solúvel em água.

NazC.iH4Oõ

8

Adicionam-se 20' ml de HNO; a 10% (isento de HNOz), 2ml de solução de sulfato férrico amoniacal (pág. 119) como indicador e 50 ml de água em 25,00 ml de solução padrão de AgNO3 -0,1N. Mantém-se a temperatura da solução menor que 25°C e goteja-se solução de tiocianato 'de amônio a ser padronizada até que a parte superficial fique levemente marrom.

Não

desódio (NazC4H4Oa.2HzO, Eq.:

amônio

-

Método de padronização da solução de

'

SÓDIO

cêrca

1 litro.

tiocianato de

litro.

tiocianato de amônio é, também, chamado .sulfocianato de amônio ou rodanato de amônio e decompõe-se a 170°C. 100g de água dissolvem 170 g (20°C). É também solúvel em álcool e acetona.

V

SOLUÇÃO DE TARTARATO

a

e completa-se

O

.

'

- IN: Dissolvem-se de 76 g de em água ecompleta-se a de g de NH4SCN - 0,1N: Dissolvem-se

(far-

100_ml de água.

SOLUÇÃO DE TIOCIANATO DE AMÔNIO

NH4SCN em água

e completa-se a

Solução de tiocianato de amônio (NH4SCN, Eq.: 76,125) (6)) (15) (32) (39)

144.1

,

«

Dissolvem-se 14,1 g de sal de Rochelle

em água

100 ml. I

131

'

Solução reagente de tartarato de sódio (ƒarmacopéia)

Dissolvem-se 11,5 g de tartarato de sódio

KOH

«

I

~

Solução alcalina de tartarato de potássio e sódio

Dissolvem-se 34,6g desal de Rochelle e 25 g de em água e completa-se a 100 ml. Filtra-se, se necessário, usando amianto. I

~

soLUçoEs coMUNs DE REAGENTES rNoRoÂN1cos

|

_

Hg Hgo

10,03 1o,s3

_

132

SOLUÇÕES, REAGENTES E ;SOLVENTES

_

I

145.

SOLUÇÃO DE TIOCIANATO DE POTÁSSIO

Solução de tiocianato de potássio (32) (39)

_ IN: Dissolvem-se completa-se a _ KCNS 0,1N: Dissolvem-se KSCN

em água

e

em água

(KSCN, Eq.: 97,185)

e completa-se a 1

O tiocianato

de potássio

é,

ou rodanato de potássio dissolvem 217 g (20°C).

“

_

146.

_ IN:

em água e

O

É também

solúvel

em

mesma forma usada em

tiocia-

'

_

147.1

_

*

Eq.: 81,07)

(15) (32)

Em solução alcalina entretanto,

.

_

um

~

é dissolvido e decompõe-se a '100°C.

cristal incolor,

50°C

seguinte equação:

+ 4Iz

I

_ 147.2

tem a equivalência

›

diferente de acôrdo

ze

10NaOH

-|-

(reação de redução)

: 2NazSO4 +

8NaI

Método de padronização da solução de

+ 5H2O tiossulfato

sódio (16) (24)

1

l

de

100ml de água em 25,00 ml de solução padrão de e mistura-se com solução de iodeto de potássio (2 g de KI dissolvidas completamente em 30n1l de água e 100ml de

Adicionam-se

KMnO4 _0,1N HzSO4 a

20% ).

KMnO4

Solução de tiossulfato de sódio (NazSzO3.5HzO, Eq.: 248,194) (15) (32)

-

+ Iz = 21' + S4Oe".

2S2O3--

Goteja‹se a solução de NazSzOâ a ser padronizada na solução de acima preparada, adiciona-se lml de solução de amido ao chegar perto do ponto final e continua-se a titulação até desaparecer a côr azul.

i

SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO

durante 24 horas e padroniza-se._ tiossulfato de sódio hidratado é pela água.. de cristalização a 45° a

2Ag+ z AgzSzOâ (reação de precipitação) -|- 2Fe+++ : 2Fe++ -|- S4Oõ`" (reação de redução)

NazSzO3

NazSzO3 0,IN (solução padrão): Dissolvem-se 24,9 g de tiossulfato de sódio hidratado puro e 0,2 g de carbonato de sódio anidro (NazCO3) em 1 litro de água previamente fervida, deixa-se decantar

O

em em

-|-

2SzOz~,“_

SOLUÇÃO DE TIOCIANATO DE SÓDIO (NaSCN,

SzOzÍ"

com a

‹

100 g de álcool dissolvem, também, 18,4 g (19°C).

I

quantidade equivalente do tiossulfato de sódio é 2~molar reação de precipitação mas é 1 molar quando age como redutor solução neutra ou ácida.

álcool e acetonaƒ

(100°C).

147.

A

também, chamado sulfocianato de potássio decompõe-se a 500°C. 100g de água

e

tiocianato de sódio é, também, chamado sulfocianato de sódio ou rodanato de sódio. 100g de água dissolvem 140 g (22°C) e 225 g

I

V' \

V

Dissolvem-se cêrca de 81 g de tiocianato de sódio completa-se a 1 litro.

_

O

cálcio.

litro.

Solução de tiocianato de sódio

NaSCN

~

~

cêrca de 10 g de tiocianato de potássio

Pode-se padronizar esta solução pela nato de-amônio. I

(15) "

133

100 g de água dissolvem 74,7 g (0°C) e 301,8. g (60°C) e a solução ou fracamente alcalina. Pode-se secar o tiossulfato de sódio em dessecador com cloreto de é neutra

cêrca de 97 g de tiocianato de potássio

1 litro.

soLuçõEs coMuNs DE REAGENTES 1NoRoÂNioos

2KMnO4 12 -|-

-|-=

3HzSO4

l0KI

-|-

2NazSzO3 :\2NaI

: K2SO4

+ NazS4Os

Esta operação deverá ser feita de solução menor que 30°C.

A presença titulação.

em

-l-

2MnSO4

lugar escuro e

'+ 5I2

em

temperatura

de ácido nitroso ou íon de cobre influi no resultado da '

Cu'*+

+

I*

:

Cu*

J

+ 8HzO

›

.

ii

|,

l

sowçõxas,

1-34,

-*

147.3

1

me 12,692 2,932 3,567 2,875 2,399 2,849 7,992 2,784 3,546 1,1391 2,043 2,624 1,408 3,723 1,774

I 1

HÍOa

KIOa*¡

KCIO4”

KIO‹ HIO4.2HzO

Br”

1

KBI'0z“

Cl”

`

CIO;

Kclos" HCIO HClOs N3ClO ,

-

NaClOa 0:

Osw

CO; (90°C; atm)

so1.vBN1'Es

-0,1N

equivale às

solução padrão de NazSzOz

seguintes substâncias (29).

Substâncias

1

ml de

xaàoamns E

1

me

Substâncias

Ha0a *S Fe FCSO4 FeSO4 7HzO KaFe ( CN ) 6 .

COClz 6H1O .

N&BÍOa Sb

Pb (Czl-130, )a

1,701

Cu

5,584 15,191 27,802 32,92 23,80

CuSO4*“

Pt*“

CaO MEO:

'

0,8

0,24

Ba* “ Pb * 1” Pboa

3,746 4,946 5,746 1,7336 2,53 4,904 4,579 6,907 10,36

5,6

Pba0‹

34,28

1

`

A820; ASz05

Cr

Cl'10a * w

_

K2Cl'g01

10,84 6,357 15,96 9,76

KzSO4

4,347 1,069 5,308 3,96

Te

6,375

Se (II) Se (IV)*“

Vz0s 0804

SOLUÇÕES INORGÃNICAS ESPECIAIS

9,1

.

Uso

1

1,5

0,6575

Glicerina

II -_- 2.

KIOa + 5KI + 6HCl = 6KCl + 311 + 3HzO KClO‹ + 7KI + 8I-[Cl = SKCI + 4I, + 4HzO *3 Bra + NazS2Oa + HzO = NazSO4 + -ZHB1' + S *F4 -VKBIO; + 6KI + 6HCl = KB1' + 6KCl + 3Ía + 3HzO *1

I.__

147_.4

20%

:

+ + = + = + = + = + = +

II

~

_

C

(15)

_

(0,_Õ3

-

'

~

.

+

_

Solução del tiossulƒato de -sódio para uso de fotografia

Prepara-se solução aquosa de NazSzOs a 20 a

determinação quantitativa de vitamina

40%.

j

em

'

SOLUÇÃO DE ACETATO DE URANILA

(15) (36)

O

II

-

4.

SOLUÇÃO DE ACETATO DE URANILA E COBALTO (15) (23)

í

_

ƒixaçãv ›

3.

Dissolvem-se 345g de acetato de uranila ,a1_nar.el0 [U02(C2H802)221-120] em ll de água e filtra-se se necessano.

'

.

zm +

SOLUÇÃO DE ACETATO MERCÚRICO

3 Prepara-se a solução aquosa de acetato mercúrico [Hg(C2H=102)2]

*S Cl+KI:KCl+I *6 KC10a -I- 6HCl KCl + 3Clz + 3I'Iz`O, SCI; + 6KCl -|- 311 *7 21<1+o.+Hzo=1,+oz+21
+ =

em

Uso

'

=

_

de usar.

9,0

*2

= + :

fixação de enzima (15)

1613;, cgíelršiä com 25 ml de soluçao aquosa de ac1do cr0m100 8

1,567

HCI-I0*” Glucose*"

em

CROMO E FORMOL

nzfismra-se 1 m1. de âgido aeéúco g1z9iz_ú 6 41111116

6,3725

Fenol

-_ 1. SOLUÇÃO DE ACETATO DE

II

_

1,98

`

IIS

.

5,0,

S

14,0 6,0

¬

As

Capítulo

Substâncias

Solução*

de

“A”: Adicionam-se 40 g de

ácidoçacétvico glacial, dilui-se

Soluçãof “B”:

'acetato

com água

de uranila

A

em 28

e completa-se a 500

Adicionam~se 200 g de ,acetato de (CzH;zOz)z.4HzO] em 281111 de ácido acet1co glaclal, água e completa-se _a 500 ml.

.

[Ç°

00121110

0091

f111l11_-Se 1

soLUçõEs, REAGBNTES E soLvENr1zs

136

.

Aquece-se separadamente solução “A” e solução “B” a 75°C -e migturam-se as duas soluções. Em seguida, deixa-se decantar esta solução mista durante 2 horas a 20°C e elimina-se a parte insolúvel' por filtração usando-se o papel de filtro sêco. '

Coloca-se II

`

num

_

5.

marrom

vidro

em

e conserva-se

'

lugar escuro e fresco.

SOLUÇÃO DE ACETATO DE URANILA -E MAGNÉSIO -

Uso em

análise

de

Na

'

Solução “B”: Adicionam-se 6 g de acetato de magnésio [Mg(CzHsOz)z. ,de ácido acético diluído (contém 6m1 de ácido acético glacial) e deixa-se dissolver, aquecendo-se a 70°C. Misturam-se as duas soluções acima preparadas antes de resfriar, deixa-se decantar durante 24 horas e elimina-se a parte insolúvel por filtração usando o papel de filtro sêco. Necessita-se cêrca de 12,5 ml desta solução para precipitar 1 mg de Na.

4HzO] em 100 ml

.

_

'

II '

Uso em

em

~

_

6.

análise

X 0,0159 = Na

lugar escuro e fresco.

1

de'Na

determinação qualitativa de

Na

num

_II

4-

' -

Uso

em

8.

marrom

vidro

(1-5)

`

(15) (20)

'

Solução*“A”: Dissolvem-se 10 g de acetato de uranila em 6r_nl dê ácidotacético glacial dilui-se com água e completa-se a 50 ml. Solução “B”:

Dissolvem-se 30 g de acetato de manganês [MH (CzHsOz)z.4HzO] em solução mista de 3 ml de ácido acético a 30% e 50ml de água, por aquecimento.

Misturam-se mesmos volumes das solução “A” e solução “B”, fldi' ciona-se 1/3 do volume em álcool a 95% e, após decantação de 24 horas, elimina-se a parte insolúvel por filtração.

em

e conserva-se

lugar escuro e fresco.

SOLUÇÃO DE ACETATO DE URANILA E ZINCO (15). (20)

análise 'de

Na

(43) Solução “A”: Dissolvem-se 10g de acetato de uranila em solução mista de 6 ml de ácido acético a 30% e 50 ml de água. Solução “B”: Dissolvem-se 30 g de acetato de zinco [Zn(CzHzOz)z. äHzO] em solução mista de 3 ml de ácido acético a 30% e 50 ml e agua.

“

-

› .

.

_

Misturam-se as duas soluções na temperatura de 60 a 70°C, adiciona-se um pouco de NaCl e deixa-se precipitar completamente o sódio, contido como impureza no reagente, por decantação durante 24 horas e filtra-se. Esta solução reage com sódio em' solução neutra formando precipitado amarelo. 10 ml desta solução precipitam cêrca de 8 mg de Na.

(UOz)s ZnNa(CzHsOz)s.6HzO

.SOLUÇÃO DE ACETATO DE URANILA

E MANGANÊS

em

(20) Dissolvem-se 14 g de acetato de uranila e 40 g de acetato de níquel [Ni(CzI-IzOz)z] em solução mista de 12ml de ácido acético glacial e 200ml de água, por aquecimento, deixa-se resfriar e elimina-se .a parte insolúvel por filtração usando o_ papel de filtro sêco. Uso

(15) -(20) (43) (44)

NaC2HsOg.Mg(C2Hs02)2. 3UO2(C2H302)2. 3H2O

SOLUÇÃO DE ACETATO DE URANILA E NÍQUEL «

Coloca-se

_

Solução “A”: Adicionam-se 9 g de acetato de uranila em 100ml de ácido acético diluído (contém 6 ml de ácido acético glacial) e deixa-se dissolver aquecendo-se a 70°C.

Conserva-se

II--~ 7.

137

'

›

~

1NoRcÂN1cAs ESPECIAIS

s0¡_uçõ_Bs

0,01495

><

= Na

Nesta 'solução o amônio, 'o magnésio e o cálcio não interferem na precipitação de sódio, mas, o lítio, grande quantidade de cálcio, o ácido oxálico, o ácido tartárico e o ácido fosfórico afetam o resultado. Colocam-se num vidro marrom e conserva-se em lugar escuro e fresco. II

_-

Uso

Vem'

9.

SOLUÇÃO DE ACETATO DE ZINCO E CÁDMIO

5 absorção de HzS Dissolvem-se 0,5 g de acetato de zinco [Zn(CzHzzOz)z.2HzO] e 0,5 de acetato de cádmio [Cd(CzHâOz)z] em 10‹ml de água, adicionam-se ácido acético' glacial .e dilui-se com água até completar a

š 631mde

Esta soluçãoé usada da

O

0

mesma maneira que

I

to cloreto

de cádmio.

li

138

¡

i

H

sowçõias, iuiàonrrrias

-

10.

ia

soLvBNnzS

sowçõas

SOLUÇÃO DE ÁCIDO BISMÚTICO-IODETO DE POTÁSSIO

Em

_

qualitativa

de _Cs

Em

A

Rb

Dissolve-se 1 g de óxido de bismuto (BizOa) em 10 ml desolução aquosa e saturada de iodeto de potássio pela fervura,.mistura-se com 25 ml de ácido acético glacial e deixa-se a solução ficar amarela. A

II

--

Borbulha-se gás de cloro Brz r

II

-

em

substância'

(15)

II

Dissolvem-se 12 g de carbonato de sódio anidro (NazCOa), secado na temperatura de 160 a 180°C, em água em fervura e, após o esfriamento, dilui-se com água até 1 litro ou diluem-se 22,8 ml de solução de NazCOz (pág. 41) com água até 100 ml. lml destas soluções contém 5 mg de CO-z. Para preparar a solução de HzCOa -0,02N, deixa-se saturar água com gás carbônico em temperatura ambiente e padroniza-se usando HCl -- 0,02N. Prepara-se na de usar.

.F

-1N

lx

.

~

II '-- 13.

II

_

13.1

_

,

Solução de ácido cloroplatínico: (HzPtCl¢.6HzO Eq.: 258,97) '

.

O À

II

.

13 2

13.2 ,solução de Pz

zz

5%

A `

_

Dissolvem-se

com

Preparação de solução de ácido cloroplatinico para uso em precipitação de alcalóides

H

'-Ã

14.1

-'- 14.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO CROMICO

Solução padrão de ácido crômico

-

14.2

.Uso

em

H

- 14

'

3

Uso em deterrrunaçao '

(is)

em 100ml

de água.

quantitativa de corrosao (0

4N) -

1

.

_

.`

I

1

`

absorção de gás de S02

.

`

10%.

Dissolvem se 16 g de ácido cromico amdro ou 20 g de bicromato de potássio em 500ml de agua e completa-se a 1 htro com ácido sul funco concentrado

ml de agua .›

13.3

Dissolvem-se 100 g de ácido crômico

10g de ácido cloroplatinico comercial em 50 fna, filtra-se com papel de filtro quantitativo, lava-S0 água e leva-se o volume total de filtrado a 75 ml .'

1

-É

+ HzPtC1, = KzPtClz + 2H+

2K+

_

Dissolvem-se 2,555 g de cromato de potássio em pó em água e completa-se a 1 litro. lml desta solução contém lmg de CrzOâ. O ácido crômico é um cristal marrom-avermelhado escuro e 100g de-água dissolvem 164,9 g (0°C). É solúvel também em álcool e éter. `Funde na temperatura de 196°C e decompõe-se a 330°C soltando oxigênio.

V

_'

KIPÍCIG

V

HzPtClõ 0,5N: Dissolvem-se 12,952 g de ácido cloroplatínico em água e leva-se a 100 ml. ácido cloroplatínico é higroscópico e solúvel em álcool e éter. O produto comercial contem, em geral, 37% de platma ii

2.52 CC

'

.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLOROPLATINICO

material ƒormado

Cloreto de potássio

~

II

5%

NflzPlC1o

Prepara-se a solução aquosa a»

-

É

¬de Pt a

3,36 cc

_'

›

.

volume de solução

Cloreto de sódio

io Hci

SOLUÇÃO PADRÃO DE ÁCIDO CARBÔNICO'

Ã

018

_

_

12.

V

›

solução aquosa e saturada de bromo.

+ sciz + óiizo = ziiiazoz +

5%

e Cs.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO BRÔMICO

11.

139-

`

13_2_2. Dissolvem-se' 5 g de fita deplatina em água-régia e deixa-se seguida, adiciona-se ácido clorídricoe evapgrar até a secura. aquece-se até ficar quase sêca. Dissolve-se em água e leva'-se a 100 ml._ é usada para determinação quantitativa de K, solução a

-

Uso em determinação

Bsrncmis

n¿¡onGÃNic›.s-

p

.

1

gi Ii

140

soLu_çõas,

.

II

_

II

REAGENTES E somvnnrizs

- 15. SOLUÇÃO DE ÁCIDO FLUOSSILÍCICO

15.1

Solução de ácido

- 38 a 48%:

ƒluossilícico: (HzSiFe,

Eq.: 24,01) i

q

ea

densidade relativa (I7,5°C)

ƒluossilícico

,

(441”)

20 24 28 32 34

1,082 1,100 1,117 1,136 1,154

1,173 1,212 1,252 1,293 1,314

`

H

15.2

: 6KF + SiOz + 4HzO

Método de padronização da solução

Adiciona-se excesso de solução padrão

~1N

z

II

-16.

16.1

ácido, `

SOLUÇÃO DE ÁCIDO FOSFOMOLIBDENICO Uso em determinação -

¬

17.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO FOSFOTUNGSTENICO

II

›

z

17.1

Uso em determinação

90m1 de

_ 17.2

.

quantitativa de uréia (15)

ácido fosfotungstênico a

10% com

i

10 ml de

l Í l

com

ou ácido uréico formando q

uréia

'

um

pre`

›

i

Preparação de ácido ƒosƒotungstênico

40 g de tungstato de sódio puro (NaWO4.2HzO) em 40 ml de água quente, adicionam-se 10 g de fosfato de potássio puro, isento de amônio, e deixa-se ferver para decompor o fosfato completamente. Antes de esfriar, goteja-se cuidadosamente uma mistura de 10 ml de água e 10 ml de HzSO4 concentrado até que a solução fique fracamente ácida e, então, deixa-se evaporar até que se forme uma membrana fina cristalina na superfície da solução. Esta» membrana fina desaparecerá por esfriamento da solução e deixa-se decantar durante 24 a 36 horas. Filtram-se os cristais de Na2S04. Transfere-se êste ácido oleoso de densidade relativa de 1,8 a 2,0 ao funil de separação, adicionam-se duas vêzes seu volume em éter e agita-se durante pouco tempo. Após o esfriamento, adiciona-se pequena .quantidade de HzSO4 a 70%. Após diversas horas separa-se 2 camada inferior etérica de ácido fosfotungstênico oleoso e amarelo v_ivo e, em seguida, adiciona-se HzSO4 até que a solução .oleosa não Dissolvem-se

i

`

qualitativa de proteinas (15)

Dissolvem-se 15 g de ácido fosfornolilídênico z a 0,5%. II

_

de hidróxido alcalino e deixa-se

ferver. Em seguida, titula-se de volta com solução padrão de usando fenolftaleína como indicador, a quente.

H_ -

»

cipitado.

`

_

-

Esta solução reage

l

-

-

4-

HCl a 25%.

A

6KOH

II

Misturam-se

.

-I'-`

Em

amarelo ou marrom.

II

~

HzSiFs

l

Esta solução é, também, chamada reagente de Sormenschein, reage com os alcalóides em meio de solução de HzSO4 formando precipitado

relativa (44175)

solução aquosa O_ ácido fluossilícico é difícil de ser obtido anidro. é incolor e fortemente ácida. equivalência desta solução é 1/6 molar (24,01).

A

.o

desaparecer.

Densidade

%

'relativa

10 12 14 16 18

1,007 1,015 1,031 1,048 1,065

'

Densidade

%

relativa (d4"'5)

000\-ñN›-1

e filtra-se

f

Densidade

%

precipitado amarelo formado de fosfomolibdato seguida, adiciona-se so[(NH4)âPO4.12MoOz.6HzO]. amônio de até secura e aquece-se evaporar deixa-se lução decarbonato de sódio, Dissolve-se em água 10 .vêzes amônio. o eliminar para ainda mais formado precipitado o até nítrico ácido adiciona-se e volume seu

M0041

V

Tabela de relação entre concentração'

do ácido

141

Esracrzus-

1

'

Produto comercial. Pode-se preparar soluções usando-se ácido fluossilícico comercialatravés da seguinte tabela: I-IzSiF5

sowçõas 1NoRoÂN1cAs

16.2

›

Usa em precipitação de

em 100m1

de HzS04

›

alcalóides (15)

_

flqueq-mais separada.

p

Aquece-se solução de fosfato* dissódico (NazHPO4) a 50 a 60°C. adiciona-se solução ácida (HNOs) de molibdato de amônio [(NH4)2

Atenção! (A adição de grande quantidade do HzSO4 de uma só vez causará formação de solução emulsificada e dificultará a separação das camadas').i

V

'

.

V

F.

il Í. 'iz

142

soLUçõEs, REAGENTES E soLvENT¡¡s

Extrai-se a solução etérica assim obtida mais uma vez adiciona-se água e destila-se o máximo possívelde éter mana, introduzindo-se vapor até a solução ficar escura.

com

em

éter

banhš

Em seguida, passa-se gás

cloro até a solução quente ficar côr amarelo vivo, deixa-se esfriar e filtra-se o ácido fosfotungstênico cristalizadg II

_

SOLUÇÃO DE ÁCIDO SÍLICO-TUNGSTÊNICO

18.

Uso em determinação

quantitativa de nicotina (15)

_

19.

eter.

V

de Hz0z (15) (42)

1

10%. Pode

p

_.

11'

g de ácido vanádico em 100ml de ácido sulfúrico a usada para determinação qualitativa de peróxidos Fica vermelhovem presença de peróxidos.`

Dissolve-se

em

qualitativa

.

II

_ 23.1

ser

23.

soLUÇÁo PADRÃO DE ARsEN1o

Solução padrão de arsênio

em solução mista de por aquecimento, deixa-se evaporar até quase secura e adiciona-se água até 1 litro. lml desta solução contém 10 mg de Asv.

23.1.l

'Dissolvem-se 13,2 g de ácido arsenoso

10ml de água

SOLUÇÃO DE ÁCIDO VANÁDICO

Uso em determinação

'

-

Dissolvem-se 120 g de ácido sílico-tungstênico (SiOz.12WOa.26Hz0) água e completa-se a 1 litro. Í II

Dissolve-se lg de pó de antimônio metálico* em .100m'l de e 20 ml de solução saturada de bromo. concentrado HC] adiciona-se mais HCl e Brz, deixa-se ferver para dissolver, se não eliminar o excesso de bromo, adicionam-se 35 ml de HCl concentrado 1 litro. e dilui-Secom água até 1m1 desta solução contém 1 mg de Sb. 22.1.2

'

em

143

S0¡_uçõEs iNo1‹GÃN1cAs ESPECIAIS

23.1.2

e

20m1

Dissolve-se

lg

de

HNO3 _16N

de ácido arsenoso

em 25 ml

NaOH 20%, neutraliza-se com HzSO4 diluído a 1% até completar a 1 litro. lml desta solução contém lmg de AszOz ou 'a

de solução de e adiciona-se HzSO.;

mg

0,7575

de

Asm.

_

II

_ 20.'SOLUÇÃO PADRÃO DE ALUMINIO

(15) (20)

Dissolvem-se 8,8 g de alúmen de potássio [AlK(SO4)z.12HzO]¶

agua e leva-se

lml

a_

1 litro.

desta solução

contém 0,5

Esta solução roxa-avermelhada na hora de usar. II

_

mg .é

de Al.

instável e, então, deve ser preparada

II

_

_

22.1

22.

Solução padrão de arsenito de sódio

Adicionam_-se 1,5 g de ácido arsenoso e 4,5 g de carbonato de sódio anidro em 15 ml de água, deixa-se dissolver em banho-maria e, após esfriamento, adiciona-se água até 100ml (solução original).

ml de solução diluída (20 ml de solução equivale a 0,25 mg de Mn.

(15)

0,02% ou 0,004%.

SOLUÇÃO PADRÃO DE ANTIMÔNIO

Solução padrão de antimônio (15) (20) (31)'

250 ml de água)

II

_

Uso em decomposição de ácido

24.1

(4) (15)

nítroso

-

Misturam-se 5 ml de solução de azoteto de sódio (NaNa) a 4% e 10ml de ácido acético _0,6N. Esta solução decompõe o. ácido nitroso, mas, não reage com ácido »

'

Dissolvem-se 0,2765 g de tartarato de antimônio e potássio em agua e leva-se a 1 litro. 1 ml desta solução contém 0,1 mg de Sb.

22.1¡1

_,

original e

H _ 24. SOLUÇÃO DE AZOTETO DE SÓDIO

Ç

Prepara-se a solução de cromato de potássio a II

_ 23.2

1

SOLUÇÃO. PADRÃO DE AMARELO CRÕMIO

21.

em

_

II

nítrico.

II

_,

24.2

u

V

Prepara-se

a~

Uso em determinação

qualitativa

de ácido

solução aquosa de azoteto de sódio a

tiossulƒúrico

2%.

š

144

-

II

E .soLvENr1zs

soLUçõEs,: REAGENTES'

SOLUÇÃO PADRÃO DE _BERÍLIO`( 15),

25.

145

SOLUÇÕES 1NoRoÂN1cAs Esriacmls

ÍÍ

11

_-

SOLUÇÃO DE CÁDMIO

29.

- IODETO DE.PO'I`ÁSSIO

.~›

›zz.z.«.»..

Dissolvem-se 0,1 g de óxido de berílio (BeO) sêco em 100m1 de solução de NaOH --0,25N. lml desta solução contém 0,3603 mg de Be ou lmg de BeO.

Uso para precipitação de alcalóides (15 )

'

Dissolvem-se 60 g de KI e 30 g de Cdlz em 180 ml de água. Esta solução é, também, chamada reagente de Marmès; reage com morfina e codeína em solução de HzSO4 formando precipitado branco ou amarelo.

1

_

II

II

-_

_- 26.1

26.

SOLUÇÃO PADRÃO DE BISMUTO

Solução padrão de bismuto

em 50ml de HNOz (l:1) lml desta solução contém 26.1.2 Dissolve-se lg de

e dilui-se 1

mg

i

“

II

Dissolvem-se 0,2321. g de nitrato de bismuto

26.1.1

(15)

com água

de Bi.

[Bi(NOz›,)3.5I-120]

100 ml.

até

'

II

bismuto em 3 ml de HNOz concentrado e 2,8 ml de água e adiciona-se mais água (ou glicerina) até 100 ml. lml desta solução contém 0,01 g de Bi. '

~

II II

--

_-

2_7.1

27.

SOLUÇÃO PADRÃO DE BORO

z

lml

Dissolvem-se 5,7 g de ácido bórico puro (I-IâBOz) em 20ml de HzSO4 (1:5) ou HCl (1:1), dilui-se com água e leva-se até

lml

lmg

de B.

II

27.2.2 Funde-se o ácido bórico puro em cadinho de platina, retira-se o ácido bórico fundido (BzOz›,) antes de esfriar e dissolvem-se 1,741 g de BzOz em 250 ml de água quente. Após o esfriamento, adiciona-se água até 500 ml. 1 ml desta solução equivale a 1 ml de solução de -0,1N. '

NaOH

_

.,.x~_=;{

š

-..__.

_

II

_

II

_~

desta solução contém

28.

SOLUÇÃO DE BROMETO DE OURO-BROMETO DE PLATINA (15) ›

Uso em determinaçao

qualitativa

de

Rb

Hë

'Solução padrão de cálcio

ll

I

em

Dissolvem-se 5,9 g de nitrato de cálcio tetra-hidratado água.

i

-

contém

desta' solução

1

mg

de Ca. 1 .

_

27.l.l

1 litro.

(7) (15)

30.1.1":Dissolvem-se 0,231 g de nitrito de prata (AgNOz) em 75 ml de água, adiciona-se solução aquosa de cloreto de cálcio (0,275 g de CaClz dissolvidas em 25 ml de água) e filtra-se se necessário. lml desta solução contém 0,1 mg de Ca e 0,69 mg de N02". 1 litro 'de

Solução padrão de boro

SOLUÇÃO PADRÃO DE CÁLCIO

30.,

- 30.1

30.1.2

(15)

-

e

Cs

Dissolvem-se 0,36 g de PtBr4 e 0,86 g de AuBrz

~ -

em 10ml-de

água-

_

1

31.

-31.1

LizCO; e

I

SOLUÇÃO DE CARBONATO DE LÍTIO Solução de carbonato de

- 0,1N:

completa-se a

lítio:

(LizCOs, Eq.: 36,945)

Dissolvem-se cêrca de 3,7 g de LizCOa

1 litro.

(15)

em

água

carbonato de_1ítio é um cristal cilíndrico e é estável ao ar. É mais solúvel em água fria (l,54 g/ 100 g) (0°C) do que em água quente (0,72 g/ 100 g) (100°C) e a solução é alcalina. É insolúvel em álcool

O

e acetona.

II

_ 31.2

`

`

Ç

`

'

Método de padronização da solução de LizC0s

.

Adiciona-se certa quantidade de ácido clorídrico ou ácido sulfúrico Padronizado e titula-se o excesso de ácido com solução padrão de hidróxido de sódio usando alaranjado de metila como indicador. I

4

146

sowçõns, REAGENTES E soLv1zNnzS

= 2LÍCl + CO; H2Ô LÍ2COa + .HzSO4 :‹ I..Í2SO4 + CO2 + H2O

1

2HCl

I..Í2COa

.

ml dê HC1 -_ 0,1N II

II_~

32.1

32.1.1

'- 32.

-_:

mg

3,695

SOLUÇÕES. moRGÂN1cAs V

~ .

ml

de LÍ2CÔs

H

contém

lmg

de`Pb.

SOLUÇÃO DE CIANETO DE BROMO

Uso em determinação

quantitativa de ácido nicotínico

KCN

em eli-

_

II

-

'

_

Dissolvem-se

([I):.

100g de

em 16ml

cítrico

sulfato ferroso

de amônia

em 300ml

de

lml

de

›

V

.

11

»

_'

II

-

í

SOLUÇÃO DE CLORETO ÁURICO

36.

Uso em precipitação de

36,1

í

alcalóides

~

a 10%. Prepara-se a soluçao aquosa de f>_l0r6t0 á111'l¢0 ~( AuClzz) , Esta Sgluçãø reage com os alcaloides em soàtllçao clondrica e forma um precipitado cnstahno amarelo ou verme

SOLUÇÃO DE CITRATO DE AMÔNIO

ll

I

Uso em determinação

quantitativa de ƒósƒoro

I

`

'

*_ 36.2 Solução de

cloreto áurico

orgânica (15)

Dissolve-se água.

O

lg de

"S0

em

análise

(HAuCl4.4H20) em 35 ml de '

_

recipiente

II'_

*

,

ácido cloroáurico

-0,2N Pam ‹

ácido cloroáurico é deliquescente, e entao, deve ser conservado

num

Dissolvem-se 173 gde ácido cítrico puro em pouca quantidade de água, adicionam-se gradativamente 515 ml de amônia (d: 0,90) a frio e dilui-se com água até completar 1 litro.

bem

37.

vedado.

SOLUÇÃO DE CLORETO COBALTOSO

CoClz -'-0,27N: Dissolvem-se 65g de cloreto cobaltoso hexa-hidratado em 100 ml de HzO contendo 25 ml de_HCl conc. e completa-se a 1 litro. V

`

.

_

L

ll

Solução' água.

( 15)

34.1

34.2

25 g de ácido de água.

70m1

'

amônia concentrada até que _a solução fique vermelha, usando-se vermelho de fenol como indicador. Em seguida, elimina-se o chumbo contido por repetidas extrações com solução de ditizona (pág. 213) 'a até que ditizona mantenha sua côr verde, usando-se 20 ml cada vez. II

revelação de f0f08fl1ÍÍü (15)

_

34.

._f

«vv

soLUÇÃo DE CITRATO FERRoso

ss.

Solução (III): Dissolve-se l~g de NaCl em 30 1111 ~d6 á8113ivfismrzm-sz 15 ml de soluçzø (1), 5 ml de soluçao (II) e solução (III).

Uso em determinação quantitativa do chumbo Dissolvem-se. 40 g ácido cítrico puro em 90m1 de água, goteja-se II

_

concentrada e I

'

'

_

d solução de Peterman, contém

solução' (I)- Dissolvem-se

a 10% à solução aquosa de bromo .bem resfriada com o gêlo até que a côr de bromo desapareça. Prepara-se esta solução na hora de usar.

Adiciona-se solução de

em

Uso

litro.

.

'

33.

h

Uso em determinação -colorimétrica de cobre g de citrato de amônio [C¢I'Iõ0v,(NH4)a-H2Ú] em 90

34 3

11

'

Dissolvem-se 1,831 g de acetato de chumbo tri-hidratado 100 ml de água, adicionam-se várias gôtas de ácido acético para minar a turvação e dilui-se com água até 1 litro. 1 ml desta solução contém 1 mg de Pb. II

__.

_W

32.1.2

_

lb' ,

Dissolve-se 1 de água.

SOLUÇÃO PADRÃO DE CHUMBO

Solução padrão de chumbo (15) (20) (28) (31)

desta solução'

-'

147

lâs3;oät,çí(I),p%ge1%rt:lmee:suÊÍllgãsiâade relativa é 1,082 a 1,083.

Dissolvem-se 1,598 g de nitrato de chumbo em pó, sêco a 100°C, e lml de HNO3 concentrado em água e leva-se a 1 1

` *

Esrncms

'

148

soLÚçõEs, REAGENTES E* SOLVENTES

Pode-se padronizar esta solução por titulação com solução padrão de KIO3 ou NazSzOz. 1 ml de NazSzOz‹z 0,1N 23,80 mg' de CoClz.6HzO 100 g de água dissolvem 116,5 g (0°C) e 177 g (30°C). É estável ao ar e perdendo HzO passa a CoClz.2HzO vermelho.

_

II II

_

S

`

=

.-

SOLUÇÃO DE CLORETO DE COBRE E POTÁSSIO

38.

Uso

38.1

em

determinação quantitativa de carbono

= FeC1z + Cu Cu + CuClz = CuzClz + C Fe

.

- 38.2

-|-

CuClz

Uso em determinação

i

(resíduo)

em

40.

149,

SOLUÇÃO DE CLORETO CROMOSO

absorção de oxigênio

Jogam-se 5,5 a 20 g de cromo metálico

quantitativa de selênio `

8

II

_

de

HCl

-2N

e

necessário usar equipamento protegido contra a entrada de ar, porque, a dissolução do cromo metálico causa formação de hidrogênio. Esta solução azul tem grande capacidade de absorção de oxigênio, mas, a solução roxa já perdeu sua eficiência. _

É

II

=

II

-- 41.1

_

41.

SOLUÇÃO DE CLORETO CUPROSO

Uso para absorção de

C0

(solução ácida)

4l.1.1 Dissolvem-se 30g de cloreto cuproso (CuzClz) de HCl concentrado e dilui-se com água ate 200 ml.

em 150 ml

41.l.2 Dissolvem-se 30 g de óxido cuproso vermelho em 200 ml de HCl concentrado. Quando pequena quantidade desta solução fôr gotejada em grande quantidade de água, a turvação que aparece deverá ser na forma de nuvem branca. Se aparecer em azul, esta solução já foi oxidada e não tem eficiência como reagente. Pode ser recuperada adicionando-se 0,2 a 0,3 g de `

Dissolvem-se 5 g de cloreto de cobre e potássio em solução mista de de água e lml de HCl concentrado. Se aparecer turvação nesta solução, filtra-se com amianto e,_coiiserva-se num vidrocom rôlha esmerilhada. V

em 100 ml

_

20ml

cloreto estanoso

II

~ 41.2

_

para cada 16 a 18 g de CuzC1z.

Uso para absorção de

C0

(solução amoniacal)

'

Dissolvem-se 20 g de cloreto cuproso e 25 g de cloreto de amônio em 758ml de água e adiciona-se 1/3 do seu volume. em amônia concentrada (d 0,910), antes de usar. lml desta solução absorve l6'ml de CO.

41.2.1

39,

SOLUÇÃO DE CLORETO CRÔMICO

:

'

Solução de cloreto crômico: (CrCk.6HzO, Eq.: 88,826) CrClzz -"~`1N: Dissolvem-se cêrca pleta-se a 1 litro. '

O

Uso

-

U

izsriaciais

deixa-se* dissolver.

'

II

II

`

Dissolvem-se 170 gde cloreto cúprico e 150 g de cloreto de potássio em água e deixa-se cristalizar o sal complexo de cloreto de cobre e potássio (ou pode-se usar o cloreto de cobre e potássio comercial). Dissolvem-se -330 g de cloreto de cobre e potássio, acima cristalizado, em água e completa-se a 1 litro. Pode-se usar esta solução para determinação quantitativa de carbono contido em ferro ou aço. Usa-se 150ml desta solução e 10ml de HCl concentrado para dissolver lg de ferro, sendo a temperatura de solução 50°C.

.

SOLUÇÕES 1NoRGÂNicAs

1

de 89 g de CrClz

em

água e com“ ~

CrClz.6HzO é um cristal roxo e higroscópico. Dissolve fàcilmente em água e álcool e a solução é azul. A' forma anidra é pouco solúvel em água e álcool.

Adicionam-se 15 g de cloreto cuproso em cêrca de 150ml de água, passa-se amoníaco (NHz) até dissolver completamente e, em seguida, dilui-se com água até 200 ml. lml desta solução absorve 6ml de CO. 4l.2.2-

`

'

_

,

CuzClz

-|-

2CO

= CuzClz.2CO

soruçõas, REAGENTES E soLvnNrz5

150

soruçõns 1NoRcÂN1cAs

- 41.3

II

Kloz Esta solução

identificação de ligação acetilênica (15)

O

até

pó

cristalino

branco e passa a cloreto básico ar. Por aquecimento intenso

marrom pelo contato com o funde com decomposição. verde ou

fãcilmente solúvel em ácido clorídrico e amônia e 100 g de "água dissolvem 1,5 g (25°C). _

- 41.4

Obtençãodo

cloreto cuproso

V

II

.

_'

43.

SOLUÇÃO DE CLORETO DE IÔDO

Uso como

(0,005M) (15) (32) (36) (39) Dissolvem-se 0,21 g de K1 e o,17sg de Kroz em .zsoml de “égua adicionam~se imediatamente 250 ml de HCl concentrado e 15 ml de 43.1

SOLUÇÃO DE CLORETO DE LÍTIO

_

lítio:

(LiCl, Eq.: 42,4)

desta solução contém 6,94

45.

(15) (32)

mg

de

lítio

em água

e

Li.

SOLUÇÃO DE CLORETO DE PALÁDIO

(15) (32)

Uso para absorção de hidrogênio

'

_

-

`

LiCl IN: Dissolvem-se 42,4 g de cloreto de completa-se a l litro.

II

,

SrClz 0,2N: Dissolvem-se 26,7 g de cloreto de. estrôncio em água e completa-se a 1 litro. lml desta solução contém, teoricamente, 8,8 mg de Sr. _'

II

44.

(15) (32)

Solução de cloreto de estrôncio: (SrClz.6HzO, Eq.: 133,32)

_II

-'-O

Solução de cloreto de

lml

SOLUÇÃO DE CLORETO

-

`

.

A

DE ESTRÔNCIO

Wij (pág. 344).

V

NaCl e 20 g de sulfato cúprico (CuSO4.5HzO) água, passa-se gás carbônico elava-se o precipitado formado com ácido sulfuroso e em seguida com ácido acético glacial. solução de cloreto cuproso (ácida e amoniacal) é instável, e então mergulha-se 3 a 5 g de fio de cobre puro no recipiente para conservaçao. 42.

identificação de índice de iôdo

Dissolvem-se 1,3 g de iôdo puro em 100 ml de ácido acético e passa-se o gás cloro sêco agitando-se continuamente. A solução marrom escura ,não transparente torna-se côr de cerveja clara por passagem de cloro. Pode-se controlar a quantidade de iôdo conforme a finalidade de uso.

em

-

I

glacial

Dissolvem-se 10 g de

II

Uso para

43._2

3Hzo

42.2.2

É

II

-

que a camada

também, chamada solução de mono cloreto de iôdo na titulação de sulfato cérico com oxalato

43.2.l^ Reagente de

z

um

cloreto cuproso é

II

"

50 ml.

é,

+ 21<1 + óHc1 = 31
e é usada como catalisador de 'sódio (pág. 106).

_

Dissolvem-se 0,75 g de cloreto cúprico (CuClz.2HzO) e 1,5 g de cloreto de amônio em 3 ml de amônia a 20 a 21% e pequena quantidade de água, adicionam-se 2,5 g de cloridrato de hidroxilamina (NHzOH.HCl) para reduzir o sal cúprico a cuproso e, então, dilui-se

com água

151

I

'

'

Uso em

Esmzcms

clorofórmio. Goteja-se KIOz -0,1N ou KI -0,1N-até de clorofórmio fique levemente avermelhada.

Esta solução amoniacal é, em geral, usada somente no caso de deter. minação quantitativa de hidrogênio após absorção de monóxido da carbono. 1 São necessários mais de 15 minutos para absorção perfeita de C0. '

'

catalisador

Dissolvem-se 5 g de fio de paládio em 30ml de HCl concentrado e 2 ml de HNOz concentrado, deixa-se evaporar em banho-maria até a secura e, em seguida, adicionam-se 5 ml de HCl concentrado e 25 ml de água. Aquece-se até dissolução completa e dilui-se com água até 750 ml. Esta solução contém 1% de PdClz e absorve 2/3 de seu volume em Hz. Rëage com iôdo formando um precipitado marrom escuro.

152

_

_

II

II

_ 46.1

SOLUÇÃO PADRÃO DE COBRE

46.

_--

soLUçõEs, `1z;=:AoENrEs'E ÍsoLvENT1zs

,

Ferve _seãg

Solução padrão de cobre

_

_

II

II

_-

- 47.1

47.

solução

de Cu.

â

é

É

47.2'

SOLUÇÃO DE CROMATO DE BÁRIO

émzzzsiƒzczzâzz

(15)

Solução padrão de.cromo

a- 1 litro.

leva-se

lml

desta solução

u-

em 250m1

`

'

em

Acidula-se a solução de cloreto de bário comácido acético, ferve-se e adiciona-se o excesso de cromato de potássio. seguida, lava-se o precipitado formado com água e adiciona-se êste precipitado em água até que se forme uma emulsão.

49.

t

A,

contem 0,2 mg de Cr.

_

-

lmldesta solução contém

š

u

-`-~so.

0,1

mg

de S

._

011

0,3

mg

ê

j)¡Ss01¿zem;se 0,1"g de estanho puro em ,10m1 de por aquecimento e dilui-se com agua ate 100m1lml desta solução contém 1 mg de Sn.

ir

“

.

(4) (15)

em água de S04

`soLUÇÃo PADRÃO DE EsTANHo

1

É

água

V

soLUÇÃo 1>ÀDRÃo.DE ENXOFRE V

em

~

»

lmg

a 1 litro.

'

água e

'

_

Dissolvem-se 0,5437 g de sulfato de potássio puro

.

Em

(15 )

2431.1 'Dissolvem-se 0,566 g de bicromato' de- potássio

Padrão de suspensão (15)

solução

_- 48.1

__

bário com a solução mista e deixa-se decantar o precipitado amarelo formado. Rejeita-se a parte límpida, lava-se com água fria diversas vêzes até a solução lavada não apresentar reação de cromo com solução de nitrato de prata e dilui-se c-om água até 500 ml. 1 ml desta solução contém 0,1 g de BaCrO4 e equivale a 38 mg de SO4"“.

_

II

soLUÇÃo PADRÃQ DE CROMO

48.1.2 -Dissolvem-se 3,116 g de cromato de sódio anidro e leva-se' a 1 litro. de Cr. lml desta solução contém

de água. Dissolvem-se 29,45 g de bicromato de potássio e 20 de bicarbonato g de potássio em 750 ml de água, ferve-se para eliminar o gás carbônico e esfria-se. Mistura-se de uma vez a solução 'de cloreto de

11

r"r“_ 48.

'

Ê

Dissolvém-se 48,86 g de cloreto de bário (BaClz.2HzO)

_g°t¢ifl-Se <';X9°SS°

I

_

Dissolvem-se 3,8 g de nitrato cúprico [Cu(NOz)z.3HzO] em

mg

20%

'

2

1

1o a

zz

em

Em

U

até 1 litro;

água e leva-se a 1 litro. 1 ml desta solução contém

ae bário

uif to

Í1(eluc$:›(;na$osde ãpotássio

~

mista de HNOz HzSO4 (pág. 17), deixa-se evaporar até a secura e dissolve-se em água quente. Após esfriamehto, dilui-se com água 46.1.3

ó

~~

-

f

.

I

_

153=

fervura e lava-se o precipitado dc'â')él1‹E de cromato de bário com água ¢1U°11Íe› 3 qual Wntém á°id°l seguida, filtra-se o preälêfico, div;-mas vêzes, por decantação. w cipitado e seca-se., _.__ t, Dissolvem-se 0,4 g em- HCl. concentrado e_ d1lu1 se com água a 6 ml. 100

46.1.l Dissolvem-se 3,928 g de cristal de sulfato de cobre pentahidratado em água, adicionazse 1_ml de HzSO4 concentrado e dilui-se Í'

Esmacms

~

47,3 'Usoemianálíse' de enxôƒre'(15)

H' ___

(15)

com água até 1 litro. 1m1 desta solução contém img de cu (20) (43). 46.l.2 Dissolve-se lg de fio de cobre puro em 20 ml de

»

›

so¡_Uç0E5_ 11¶o1‹oAN1cAs

l _

e leva-se

__

-

(2) (15)

HCl

concentrado

_ 51. soLUÇÃo PADRÃO DE EsTRoNcIo

(15 )

Dissolvem-se'.2,4 g de nitrato de estrôn0i,o;a!1id1'0 Cm- água °-1V°Va'5° a_'1'litro.

.. _

_

1.-Iinl

desta solução contém 1

mg

_.

. ,

de Sr;

f'|

l

\

SOLUÇOES, REAGENTES E SOLVENTES

154

...

- s2.°soLUçÃo PADRÁQ nE.lFERRo

11

Solução. padrão' de ferro

II_.- 52.1

(1s_)¿

(20)

-Dissolve-'se .1

g de

fio

_

à `

g

_

-

3Fz+i+

'

_-

`

'

~

Dissolvem-se 10 g de cristais de sulfato férrico anidro em 'e -10ml de HzSO4` concentrado. » ml desta solução contém 28 mg de Fe.

52.l.2

+Í 2

š

3

'

«_

[Fe(CI~Í)z1-`-¿- -› Fez[1‹*e(cN-)z1z

Precipitado azul

A

'

90ml de água 1

A

Fe*¬`¬` -l-luz-›Fe+¬`¿.

V

`

Fe”

um

de ferro

1

155

Mismrarn-se., as. duas' soluções (I) e (II). pinta-se esta solução em papel em lugar escuro. «Pela ação da- luz Fe*¬`+ do citrato fénico amoniacal é ocorre a seguinte reação: o Fe¬`+ êste e reage com ferriciaxieto de luz a pela\ reduzido precipitado azul. potássio formando

puro em 20ml de HzSO4 (I:1) ou HCl _(1:1) -ep dilui-se_com água até 1 litro. Para oxidar, goteja-se ácido nítrico ou então adiciona-se solução de K-MnO4 até que a solução fique levemente rósea._ l ml desta solução contém 1 mg de Fe. S2.1.1

Bsmzcms

sozuções n‹o1tGÂN1cAs

.

I

.if

_-

II'

.

V

S4.

SOLUÇÃO PADRÃO

'DE FLÚORA (31)

_

Dissolvem-se_2,215 g de fluoreto de sódio (NaF) `

Dissolvem-se 0,49 g de cloreto. férrico (FeClz.6I-I-zO). em 10ml de ,HCl (1:l)» e dilui-se com água até 100 ml. lml desta solução contém 1 mg de Fe.

52.l.3

_

a 1

`

.

52.1.4 Dissolvem-se 7,02 g de sulfato ferroso amoniacal (pág. 121) em cêrca de 50ml de água, adicionam-se 20ml›de HzSO4 concentrado e goteja-se solução de KMnO4 até que a solução fique levemente rósea aquecendo-se a solução durante a adição -do KMnO4. Finalmente, dilui-se com água atê°1 litro.

ml

1

desta solução

contêml mg de

Fe.

NH4F

.

.

z ' i

1

_

soLUÇÁo DE FERRQPRUSSIATQ.

Dissolve-se 15 g de citrato férrico amoniacal (Cel-I§O.1)z]_em 60 ml de água.

Solução

(I):

água

«Q

`

. V

--

56.

_.

SOLUÇÃO DEFLUORETO DE CROMO de corante (15)

4-

57.

l

\

|.

¡..

ês

Solução

.

[Fe(NH4)zH

O

ã

11

---_"

-¿›--›'”

~=°‹%‹=

de potássio: (KzSiFõ, Eq.: 36,71)

'de ƒluossilicato

KzSiE§__;- 0,038N: Deixa-se saturar 1,2 g de fluossilicato de potássio lflitro' de água. fluossilicato de potássio pó branco e` pode ser obtido-pela neutralização fifdasolução aquosa de ácido fluossilícico com solução concentrada 'dejiidróxido de potássio.

em

.

acetato de

A

SOLUÇÃO DE FLUOSSILICATO DE POTÁSSIO

*

Solução (II): Dissolvem-se 13,5 g de ferricianeto de potássio etí1"60 ml de água.

amônioem

A

de cromo (CrFs) e 5 g de sódio¶(NaCzHzOz.3HzO) em 100ml de água. .II

53.

`

Dissolvem-se 10 g de fluoreto

fôr necessário o valor exato da concentração, deve-se pa-

_

II

Uso' para indicador

»

11

Dissolvem-se 3,7 g de fluoreto de-

ú

Dissolvem-se 8,632 g de sulfato férrico amoniacal [Fe(NH4) (SO4)z.12HzO] em HCl (1:1) e dilui-se comágua até 1 litro. * lml desta solução contém lmg de'Fe.

,

- 0,1N:

ë

S2.1_.6

dronizar.

l

I

-

NOTA: Se

-

SOLUÇÃO DE FLUORETO DE AMONIO

e completa-se a 1 litro.

i

^

II --» SS.

1~mg de F.

Solução de ƒluoreto de amônio: (NI-LF, Eq.: 37,04) š

ç

52.l.5 Dissolvem-se 6,26 g de nitrato férrico hexa-hidratado em água e leva-se a 1 litro. 1 ml desta solução contém lmg de Fe. Q

desta solução contêm

.

É

água e leva-se

-

š

.

u

litro..

lml

`

-

em

`

1

V

éum

v

sordçõns,

156

Decompõe-.se por aquecimento a: _-r
',r‹_nAoENrEs,

E tsotvnmgb .E

'_

2KF

+.siFr

H

insolúvel em .álcool e água amoniacal, mas, 100g de água Solvem 0,12g (l7,5°_C) e 0,95 g (100°C)› 0

dis-

»

11.-

.

II

ss.

_. 60.1*

SoLUÇÃo PADRÃO DE Fos_FoRo

c‹›(Noz,)z 6+

58.1 'Solução padrão de ƒósƒorop

Dissolvem-se 4,39 _g de fosfato monopotássico (KI-IzPO4) em água ou 10ml de HzSO4`a 33%'_e dilui-se com água atérl litro. I ml desta solução contêm lmg de P ou 2,29 mg de P205 ou 3,066 mg de P04 ou 3,17 mg de I-ISPO4 e equivale a 784 mg de Mg.

1

ml

_

preservativo.

II

II

-

59.

- 59.2

Uso 'em

análise

de ácido uréico

_

5

t

n

-*

óo._

r i

602.2' Dissolvem-se de álcool.

`

soLUÇÁo DE HExANrrRocoEALT1To DE somo

O hexanitrocobaltito de sódio é higroscópico e então, deve ser con-_ servado em vidro vedado. A solução de Naz;Co (N0z)õ, também chamada de reagente de ~

,

4

Konink, reagem com potássio, precipitando-o na forma decomplexo eÍé usada para determinação qualitativa. '

N32 C0(NOz)o

.

|

+

2KCl :: K2N3.C0(NOz)s

-I-

2NaCl.

1v‹zzcz›(Noz›z

_-_ .óo.2

«z

10%

~

II l

=-

10g de

l

b

hexanitrocobaltito _de sódio

..._

_»«..-_

-‹

em 90ml

.¬.‹

p

¬

Solução reagente de NaeC0(NOz)õ (ƒarmacopéia)

60.3

‹

t

60.2.1 Dissolvem-se 1_5 g de nitrito de sódio em 15 ml de água quente, adicionam-se 5 g de nitrato de cobalto e, emseguida, 5 ml de ácido acéticoa 50%, mantendo-se a temperatura a 40°C e agita-se vígorosamente. Deixa-se decantar durante uma noite, colocam-«se 20 ml' de_ álcool na parte' límpida e deixa-se precipitar o hexanitrocobaltito de sódio. Seca~se êste precipitado e conserva-se. Na hora de usar, dissolve-se em água na proporção de 10%.

Dissolvem-se 20,0g de tungstato de sódio e 12,0 g de fosfato de sódio em 100ml de água e adicionam-se 10ml de HzSO4 (1:3). 11

I

V

_

H

\ _

'

precipitação de alcalóides

'Dissolvem-se 10 g de fosfotungstato de sódio e 8 g de fosfato de sódio em ~50m1 de ácido nítrico diluído. Esta solução é, também, chamada reagente de Scheibler.

“

.

SOLUÇÃO DE FOSFOTUNGSTATO DE SÓDIO Uso para

59.1

+ 2NaNos + NaNo, =

Na.ce(Noz)«

~

l

--

.-=l~

de nitrito de sódio (28 g de 'nitrito de sódiodissolvidas em 42ml de água). Passa-se .ar até a eliminação completa de monóxido de nitrogênio e filtra-se a parte insolúvel naíhora de usar.

`

ml de tolueno ou xileno como

óNzNoz

5

Dissolvem-se 11,56 g de fosfato dissódico (NazHPO4.12HzO) de HNOs (1:5) e dilui-se com água até 1 litro. ” desta solução contém 1 mg de P.

NOTA": Adicionam-se 0,5

4

140ml de água, 60.1.2 VDissolvem-se g de nitrato de' cobalto em adiciona~se à solução e glacial acético ácido adicionam-se 2,5 ml de

.

em água 'ou 10ml

-0,3N z

+ 2CH3CooH z Nzz'c<›(Noz)« + 2cHz_cooNz '+ No.+ Hzo

Nznc0(Noz)6

`~

58.1.1

58.1.2

1va.«zcø(Noz›;

l

Dissolvem-se 5 g de nitrato de cobalto [Co(NOz‹z)z.6HzO] em `60.1.1 15.m1_ de água, adiciona-se solução, de nitrito de. sódio (11 g de NaNOz dissolvidas em_15 ml de água) e, tem seguida, adicionam-se. vagarosamente ,4 ml de ácido acético a 50%. Elimina-se o monóxido de nitrogênio (NO) formado por aspiração em pressão reduzida, deixa~se decantar durante uma noite e filtra-se a parte insolúvel.

=

É

157

50¡,Uçõ¡zs.§¿1NonoÃN1cAs ESPECIAIS

Dissolvem-se 10 g de hexanitrocobaltito de sódio e filtra-seu a parte insolúvel. `

”

em 50 ml de água

~

Ê

ul

Í II

11

¬-

_-`-1`6ll.~1

61. '

.soLUÇÃo DE HIDRQSSULFITO DE ,somo

Uso em absorção de oxigênio

~

' '

.

Dissolvem-se 10 gde hidrossulfito de sódio .(NazSzO4.2HzO) ml de solução aquosa de NaOH a 5%.

em 60

0

'

p

,

\

158'

O

sowçõizs, iuiseizurizs

grau de absorção desta solução é maior

pirogalol. ,II

'__ 61.2

do

ia

soLvizN'rzS

que' a -da solução' '

Solução de hidrossulƒito de potássio

_

62.

63.

SOLUÇÃO DE HIDROXILAMINA quantitativa ,de/*ácido ƒosƒórico'

_

1%.

64.

soLUçÁo DE

Solução de iodeto de bário

io_DETo

`

KI em água

Dissolifem-se 1 35 g de iodeto mer¢Ú1'Í°° 3 4›98 g de dilui-se até 100 ml.

e

_

Uso em

_. 65.3 ._

análise de cobre

ââiâ

11,5

d

`

Í mismšaiii-se)

dt

ercúrico e 8 g de

KI em

Ê‹Smm500ml de solução de ~ la

ág11a› dÍ1“Í'š°

NaOH -3N-

te de de v1dro.hÊ chamadScêá:aš:tI;ficial_ em 05€ OXICC de determinaçao na usado e Rhodes -

_

L

_

_

Solução alcalina de iodeto de P0¡á-”`¡°'mer°ú".° (42)

II_-- 65 4 -

‹›

°

a parte insolúvel.

filíra-se

H )em100mldeso-

.dââ:*z::°.:@ââ:f.fâ.êztšIá.

.

Filtra-se, se necessário,

'

"

-

'

DE BÁRio

`

'

šiãssgilvsrlilll

(BaIz.6HzO, Eq.: 249,64 e 124,82;~BaIz.2HzO, Eq.: 213,60 e

usando

-

1

'_

Bar. o,11v.- Dissoivzm-se 24,9 g (ou 12,5 g) az iodeto àé 'bâúo em água e completa-se a 1 litro. O iodeto de bário é um cristal branco e além do hexa-hidratado, existe o bi-hidratado e o anidro. 100 g de água dissolvem 410 g (0°C) de hexa-hidratado É também , ,

em

65.

álcool.

.

`

`

_

SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO-MERCÚRIO

ó5.l

de água.

_

Bfückf

soluçao reágeme de

‹ós.2

sâ:1:â:;:: 11

sódio

106,80)

Solução

~

_

,

-

_ H_

1 '

-

11

comercial em _20 ml de água, adicionam-se 90 ml de ácido clorídrico concentrado e filtra-se o precipitado formado.

H-

em 100ml

de p0táSSi0

'

SOLUÇÃO DE HIPOFOSFITO DE SÓDIO

NaHzPO4 -- IN (6%): Dissolvem-se 10 g de hipofosfito de

soluvel

d¢_i0de_t0

'

dilui-se com água até 1 Mgszufam-se as soluções (I) e (II) llitršic; reagente dde Mayertâãi Esta solução é, também,`chamada o forman o precipi 0 sgräâco _ fracamente ácida reage com alcalóides ou amarelo.

¡¡`_

Solução de hipoƒosƒito de sódio: (NaHzPO2.HzO, Eq.: 105,998)

11 __

49,8

I

`

`

Prepara-se a solução aquosa de cloridrato' de hidroxilamina a _-

S0Iuçã0_.(”)__: _DissQl.vem_se

-

Uso em determinação

II

_

He

'

II

159

INoi›.oANicAs Esriicmis

de água;

Dissolvem-se 31 g de hidrossulfito de potássio e 11 g de hidróxido de potássio em 180ml de água. -

^

~

sowçons

(I):

Uso _em precipitação de

O

alcalóides (42)

Dissolvem-se 13,546 g de cloreto mercúrico

O

H -11

66.

_ 66

SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO E SÓDIO Uso em determinação

1

Dissolvem-se is g de 1׶aQH puro em §0m1 de água e 418golvem-5e_ 5 g de iodeto de potassio nesta soluçao. óó.1_.1

66_1,2 Mistura-se certa quantidade de carbonato de ódio com cal, deixa-se dissolver em água e filtra-se se necessáíöo. lãêeiilrâ-sgnevíiãgtlrl E até densidaderelativa de 1,35 e dissolvem-SB_ -

.

_

_

destasolução. . _ Prepara-se desta forma porque o hidróxido de sódio comercial contem _

em 600ml

quantitativa de oxigêni0 (15) (36)

traços

de 'ácido

nitroso.

_

_

.

.

soLU`çõEs, REAcENrEs` E sorvurmzs

160 II

II

-67.1

.

soLUÇÃo DE IoDo-IoDETo DE PoTÀss1o (15) (2s)-

_- 67.

H

67.2

Uso em

precipitação de alcdlóides

I

l

t

67-.3

Uso em determinação

Dissolvem-se 10 g de _II

Í*-É

---

67.4

KI

e 5 g de

Uso em determinação

qualitativa Iz

de morƒina

em .100ml de

qualitativa

de celulose

.

Dissolvem-se 5 g de KI e 1 ›g de Iz em 330 ml. de água. Esta solução tinge _a celulose [CõH1‹›O5)n] de marrom-amarelado, porém, p_erde a çôr por lavagem com água. II

-

67.5

Uso em determinação

qualitativa

Dissolvem-se 1 g de KI e 1 g de Iz em 100ml de água. Mergulha-se o algodão nesta solução, retira-se e em seguida mergulha-se em solução aquosa de cloreto de zinco 'a 66%. Então, o algodão torna-se roxo.

T

*

II

- 67.6

Uso em

identificação

de fibra:

.

Misturam-se 2g de KI e 1,l5g de Iz com 2ml de glicerina e 2ml de água. Esta solução tinge o algodão e linho de marrom e a polpa branqueada de madeira fica incolor. '

.

_

-

Í

II

-

alcoo cad e

Dissolvem-se pleta-se a 1 í

1

Solução de Lugo!

100g de KI e 50g de

litro.

.

Iz

em 100ml

E

de água e com.

1

6

.

fervura. Adicionam-se l0ml de deixa-se ferver durante 10 minutos

ai

a 2% Ó Cadinho às Gooch. '

| ,¡

Lava_sc O precipitado e mtêaãeøfišm seca-se na temperatura diluída, amônia 2%! O] com sêco em 20ml E1Mg1(0(;°(Ê e dizssolvém-se 01433 g dêste precipitado 11111-000 até água com seguida, dilui-se dg HCl --0,5N. MgdC mg 0,01 lml desta' solução contém '

2 Dissolvem-se 10,6 g de em'água e leva-se a 1 litro.

69

1

desta solução COHIÉID 1

_

11 II

70.

nitrato de

magUé$Í° [Mg(NO3)2'6H“0]

`

1118

de Mg-

soLUÇÃo PADRÃO DE MANGANES

Solução padrão de manganês

70.1

_-`-

I

_

Em

ll

(6).

'

.

'

Pefmanganat? de P°tásÊ1°

em

_

água

Dissolvem-se 2,377 8 que contém 20 ml de HzSO4 concentrad,0, BOÍÚJÉPSÊ SQ1“<ä›<;:_âVSä1fn§£ de .Sódio .ou então passa-5e~gás S_Oz_ ate que a so uçaod or excesso e sulfit .lhada fique. incolor e, entao, elimina-se o longo leva-se a aquecimento. APÓS esfriamento, d1lu1-se com água e lml desta solução contem 1 mg de Mn. .

df*

.

-

E

ú 'suuzto de manganês (MHSO4-4H202 Zglèzqugâioäeaäšâade degH:SO4 '(113) e dilui-se com água ate -

67.7

(1-5)

.

centmqa 'ated que a ii) cê-se até como" md1ca'1?r, Êlatâxína

70.l.l

7

V

em

_

«

I

3

e dilui-se platina a lugar BSCUIO 6 Íf@5°°-

V

.

lml

de algodão

..x›«

ônio em 100ml de soAd1c1änanäÊet.1(äÊg Id1‹::`grI:ë›sri:.)toa‹11e%amadici0na_Se amônia com luçaø aquqsë e S asolu ão ifique rósea ,usando-se a fenolftaleíflfl 69._1.1

sol11_Çao

água.

E

flsllšlçãg czšltäëgtsâ dee

Solução padrão de mdgflé-*'50

116.; 69.1

_..

soLUçÁo PADRÃo DE MAGNEs1o.(6)

_-679.

11

,

POTÁSSIO.

dKIal0'7a5mld¢ 50%

`~

Êgäçgšua até 100 ml. Conserva-se

.

1

Dissolvem-se 4 g de KI e 2 g de Iz em 100ml de água. Esta solução é, também, chamada o reagente de Bouchardat pe a solução neutra ou ácida reage com alcalóides formando um- precipitado marrom. II

de 'hidrazona (15)

'qualitativa

É

..

161

-

soLUÇÃo DE 1oDo PLATINATO DE

Adlclgnagêšãâ

Dissolvem-se 2,5 g de KI e ~1,16g de Izem l00ml'de água. lml desta solução equivale_ a"l ml- de gás S02. II -¬‹

n~1onoAN1cAs

Uso .em determinação

de S02

quantitativa

«

ósi

`

'

Uso em 'determinação

_.

Esrncms

A

~

sowçons

1 litro.

lml

3,144

.

`

'

_

dem s‹›1uçâ‹›

contém 0,7744 mg de .

Mn ou L ms de

-

M110-

1 z

Í

162

SOLUÇOES, REAGBNTES E SOLVENTES Dissolvem-se 5,3 g de nitrato de manganês [Mn(NO3)z.6H2()] leva-se a 1 litro. solução contém lmg de Mn.

70.1.3

em água e lml desta

-

II

1

lml

SOLUÇÃO PADRÃO DE MERCÚRIO

71.

em

l

_

72.1

contém

lmg

água e leva-se

- 72.2

72.

-_

-0,5N

(pág. 96).

Z

z

-

(1

%

).-

Dissolvem-se 2,5

'l

*

_

_

mg¿de Mo.

`

_' A

gi

.

`

e

Dissolvem-se 2,084 g de molibdato de cálcio em 30ml de HCl (~1:1), adicionam-se 15 ml de HzSO4 concentrado e deixa-se aquecer até que se formemfumaças brancas de HzSO4. 74.l.3

Deizz-sz dissolver

ig

de

H II

-

.-

em

e filtra-se.

_

75.

Em

.tl

seguida, dilui-se esta so-

1 litro.

mg

de Mo.

`_

__

SOLUÇÃO DE ,MOLIBDATO DE SÓDIO

1 ,i

em

Uso

-i

ú.

determinação quantitativa de piretrina (15)

1

_ _

Dissolvem-se 15 g de molibdato de sódio em 30ml de água, filtra-se se necessário e lava-se com 7,5 ml de água. Junta-se as soluções filtradas, adicionam-se 1 a 2 gôtas de bromo e deixa-se decantar seguida, adicionam-se 22,5 ml de durante cêrca de uma hora. ácidofosfórico a 85% e 15 ml de HzSO4 (1:3) agitando-se continuamente e então, elimina-se o bromo pela passagem de ar. Adicionam-se 7,5 ml de ácido acético glacial e dilui-se com água até 100 ml.

análise

Em

1 litro.

Nave. em

em água

luçãofiltrada com água até 1 ml desta solução contém 1

6,5 g de meta-arseníto de

completa-sea

_

Esfria-se, joga-se

SOLUÇÃO DE META-FOSFATO DE SÓDIO

Naros __ o,1N

em

g de molibdato de amônio anidro

Ç

(NaAsOz, Eq.:

Solução de meta-arseníto de sódio para uso de cloro

73.

I

'

Solução de meta-arseníto de sódio:

NaAsOz em água

Solução padrão de molibdênio

1 litro

'

'

.

Solução de meta-ƒosƒato de sódio: (NaPOz, Eq.: 101,97)

de água.

`

'

de molibdato de sódio (NazMoO4.2HzO) de água que contém 5 ml de ‹HzSO4 concentrado. * lml' desta solução contém 1 mg de Mo.

em

soLUÇÃo DE META-ARsEN1To DE soD1o

Dissolvem-se 5 g de II

it/ioL,1BD“BNI'o.

'z

ml desta solução. contém

74.11.24

de Hg.

NaAsOz 0,1N: Dissolvem-se cêrca de sódio em água e completa-se a 1 litro. II

soLUÇÃo PADRÃO DE

.Dissolvem¿se\ 2,042 leva-se a 1 litroí

74.1.1 1

l

71.l.3 Prepara-se a solução de HgNO3 1 ml desta solução contém 0,1 g de Hg+.

64,955)

_- 74.1

águae

(15)

71.1.2. Fervem-se 0,5 g de mercúrio puro em 15 ml de HNOz (111) para elnninar o gás de N02 e dilui-se com água até 1 litro. lml desta solução contém 0,5 mg de Hg.

II

11

1

desta solução

_

74; '

-

.

litro.

11

Ç-

ir .

163

A

Dissolvem-se 0,1357 g de cloreto mercúrico

71.l.1

a

Sowções 1NoRoÃNrcÁs nsrncmis

H

. ,

1001111

Uso em

.

O meta-fosfato de sódio é um pó branco pouco solúvel em água. Pode, ser obtido pelo seguinte método: dissolvem-se 20 g de nitrato de so_d1o (NaNOz) em 25ml de água, jogam-se 32m1 de ácido fosfor1co_a 44,7% e deixa-se evaporarem banho-maria até a secura. Em seguida, aquece-se a 330°C.

1

II

_

análise

76.

SOLUÇÃO REAGENTE DE NIQUEL

de nitrogênio

`

-A

-

Dissolvem-se 40 g de nitrato de níquel [Ni(NO.‹z)z.6HzO] e 20 g de nitrato de amônio (NI-I4NOa) em 100 ml de solução de níquel-guaniluréia (deixa-se saturar o niquelato -de dicianodiamidina em amônia a 2%) e elimina-se a parte insolúvel por filtração.

‹x

.1

¬›

¡

\ i

›

164

-

ll

SOLUÇÃO DE NITRATO DE BISMUTILA

77.

l

Eq.: 101,7]

Bi(OH)z N03 -_ 0,IN: Dissolvem-se em HNO3 -6N, dilui-se com água e 1

ml desta solução contém 10,2

nitrato de bismutila é lúvel em água e álcool. ll.

_-

78.

um

mg

cristal

Í

de Bi. branco e higroscópico.

_

79.

_

80.

SOLUÇÃO DE NITRATO DE ÓXIDO DE ZINCO

Uso em determinação quantitativa de Se Dissolvem-se 20 gde óxido de zinco em 71 ml de II

-

81.

a

1 ,3

Uso em determinação

quantitativa de

F

Dissolvem-se 3,4813 g de nitrato de tório.

água e leva-se a

1

litro.

'

1

išif'

W

t

Dissolvem-se' 3,82 g de cloreto de

1 litro.

N

'

lml destasolução contém_1 mg de

2

,

amônio em água 6

mg

de NH4¬`-

_

puro

N

mg

_

leva-S8

em

água

il

-

__¿

litro 82.1.5_ Dissolvem-se 0,607 g de nitrato de sódio puro em de água, deixa-se evaporar 50 m1_ desta S0111ǧ0 3115 3 secura 5 °$ 13'”Ern seguida, adicionam-se "20 ml de soluçao de fenol-HzSO4 (Pág2-16), agita-se bem e dilui-se com água ate 500 ml. lml desta solução contém 0,01 mg de N.

-.‹_.._¶_._7.-,_;_~_

V

_...

_

_

11

Dissolvem-se

-_ 5_

ss.

mg

soLUÇÃo PADRÃO DE oURo

com água até 1 litro. lml desta solução contém 5

n

'_

84.

em 'l00ml

de ouro puro

X 1041118 .

de

ágl-la

féäa C A

1

_

f ‹

i

dÍ1“Í'$e l

de °uf°_

soLUÇÃo DE oX1ÍDo_DE coBRE-AMÓNIO

em medida de viscosidade de(15-) Colocain-se 22g de pedaços de cobre puro ~ÇI]1_ 2 '1ít1_'0S de amôfiia (28% )_ bem gelada, adicionam-se 20g de sucrose e passa-se 0 ar Uso

ƒi_b_rü-S'

'

V

-_

[Th(NOâ)4.l2HzO] em

'1

1*

'

ou 1,29

82.1.4 Dissolvem-se 0,7218 g de nitrato de potássio e leva-se a 1 litro.. = lml desta solução contém 0,1 ide (43)-

concentrado.

SOLUÇÃO DE NITRATO DE TÓRIO

f

_

32

_

HNO3

tt

Em

`

ll

1iÍ1'0

_ de NOzV B 9,27

J

,

qualitativa de ácido acético Prepara-se a solução de nitrato de lantânio [La(NOa)l a 5%. Esta solução reage com ácido acético em presença de soluçãoalcoólica de iôdo e amônia tornando-se azul.

.

'

1

82.1.2 'Diss.o1ve›se 1 g denitrito. deprata em água, adiciona-se excesso de NaCl, deixa-se precipitar o cloreto de prata. seguida, fi1¢1-a-se e dilui-se a solução filtrada com agua até 1 litro. Esta solução equivale à soluçao (82.1.1).

.

Uso em determinação

mg

de N, 0,33

_

-

1

SOLUÇÃO DE NITRATO DE LANTÂNIO

mg

em

de .sódio puro

nitrito

z

A

sulfato cérico

W

_

(15)

dei nitrogênio

3

z

mesma forma que o

~

desta solução equivale a 0,1 'mg dfi-N20;-.'._-'_

x

pureza. Pode-se padronizar esta solução da amoniacal (pág. 115).

Solução padrão

-82.1

1¡¡j1

1

ll

_-

É

_

_. sz. soLUÇÃo PADRÃO DE NITROGENIO

11

deágllfi-:`.

nitrato de cério amônio não absorve umidade e é estável. Pode ser puriflcado pela recristalização em água obtendo-se acima de

99,5% de

Lai

'

321,1* Dissolvem-se 0,493' g de

SOLUÇÃO DE 'NITRATO DE CÊRIO-AMÔNIO

llÍI`O.

~

=

11

_

l

..

_

É" inso-

~

“

165

>_ ode sertpadronizada pelo 1 0,02N Êâêlâgägašâgiodilsstínâg F:/(dírllealho de alizgrina como indicador. 0,38 mg de F.f lfnl ¿ef1¬h(N0,), _0,0zN

12,2 g de nitrato de bismutila completa-se a 1 litro.,

Solução de nitrato de cërio-amônio: [(NH4)zCe(NOs)s, Eq.: 548,26] (NI-l4)Ce(NO3)õ O,1N: Dissolvem-se 54,8 g de nitrato de cérioamônio em 500 ml de HzSO4 -2N, dilui-se com água e completa-se a

O

`

.

1

Solução de nitrato de bismutila: [Bi(OH)zNOa ou BiO(NO3)Hz(),

O

s0LUçõ_gs.,~moneÂ1ncAs ssrncims.

soLUçõEs, RBAGENTES E SOLVENTE5

por aspiração durante 2 a 3 horas.

=

Í___._

I

ã

í

166

sowçõns, mandantes 3

Em

g'

s0Lv1=.N_'_¡'~¡zs

-

solução oootém 11 g ao oobfo, -25o ao ,zmôiúo ,of 1o. g de sucrose em 1 litro. ~ \ Conserva-.se em lugar escuro colocando-se em vidro marrom.

167

rNonoÃN1cÀ's1=.sr|zcrA1s

sowçõgs

1

H _~_ 90.' soLUÇÃo REAGENTE DE TIOCIANÁTQ DE coBALTo

4

'

'-

J

`

'

'

-

-

4

ÂH

' -

_

8_5.

SOLUÇÃO DE-ÓXIDO DE PRATA

Uso em oxidação de aldeídos

('15)

~

-

'

ÍII

86'.

a

qualitativa

de tioƒeno

(15_)

amônia

'

_

(15)

10g de ácido cloroplatinico (HzPtCl,.6HzO)` em de água, filtra-se se necessário e dilui-se com água até 75 ml. 1 ml desta solução contém 0,05 g de Pt. _«

n

_

88.1.l

em

II --. 88. ss.1i

SOLUÇÃO PADRÃO DE POTÁSSIO

lml

.Dissolvem-se 6,24

desta solução

g de cloroplatinato

1 litro.

contém

1

mg de

litro.

desta solução

_'

'

2

V

Ç

contém 0,1

`

'

mg

de Ag.

91.1.2" Dissolvem-se 1,632 e leva-se a 1 litro.

,

HzS04

sêco ~'

em `

'

em

água

mg de Se. 5 ml -de HNO3 concentrado .

_

91.l.3 Adicionam-se c 10ml de HCl concentrado a 0,1 g de selênio puro, deixa-se evaporar até secura e 'dissolve-se em pequena quantidade de HzSO4 bem diluído. Dilui-se

com água até 1 litro. lml desta solução contém

- 91.2

0,1

mg de Se.

_ 91.3

em

Solução padrão para uso

Goteja-se 1 gôta de goma-arábica, na solução (91.l.3).

HaSeO;;

_ 92.1

92.1.1

determinação colorimétrica

HCl -l,5N e solução de KI a 50%

+ 4KI + I-IzO = 2Iz + Se + 4KOH

-

Dissolvem-se 0,5 g de ácido selenoso

H

_

Solução reagente de selênio HzS04 para uso determinação qualitativa de narcotina

Z

'

durante' água e

1

A

1n1l desta solução 'contém 1

-

`

1

V

centrado.

(15)

em

o

g de ácido selenoso (HzSeOs)

_

II

.

-

_

H

(Kcí) om. àgua

Seca-se o nitrato de prata em pó em dessecador de cêrca de '4 horas, dissolvem-se 0,16g de AgNOz

il

,

`

H _ 89..SOLUÇÃO PADRÃO DE PRATA

^

1

'

*

lml

`

(15)

K.~

o_`91.1

Solução padrão de selênio- (15) Dissolvem-se 91.1.1› 1,404 g de'dióxido de selênio (SeOz)__ litro de água. lml desta solução contém 1 mg de Se. 11

~

'

1»

50m]

de' potássio (KzPtClo)

e

-

ss.1.2 .nizsolvom-so 1,907 do oloroto ao potássio g e leva-se a 1 litro. _ 1 ml desta solução contém 1 mg de K.

leva-se. a.

t

solução padrao ao pozâoo-io'

água e leva-se a

SOLUÇÃO PADRÃO DE SELENIO

'

.

Dissolvem-se

91.

`

M

H -` 87. SOLUÇÃO PADRÃO DEÇPLATINA

H-

10%.

Adiciona-se o pentacloreto de antimônio _em solução mista, de benzeno e tetracloreto de_ carbono. É Esta solução reage com tiofeno contido em benzeno '(3 mg/ml) formando uma turvação azul esverdeada. __

-

10 ml de \solução aquosa e saturada de sulfato de cobalto IN (pág. 131). solução 'tiocianato de amônio e Esgzjsolução reage com lignina ficando azul marinho.

SOLUÇÃO DE PENTACLORETO DE ANTIMONIO

em determinação

Uso'

NaOH

“fm

dzzerminaçãoqualitativa de lignina _(15)

20m1 de

'

em 30m1 de

em

Mistura-sei

z

.

Dissolvem-se 3g de nitrato de prata (AgNOo) (d:0,923) e adicionam-se 30ml de solução de

2

Uso

em 100ml

em

de HzSO4 con-

_

H

_

92.

›

SOLUÇÃO PADRÃO DE SILICA

Solução padrão de

sílica

(15)

Dissolvem-se 0,670g de_fluorossi1icato_ de sódio (NazSiFo)

Cm água e lml desta

leva-se a 1

'

litro.

solução contém

0,1mg de

`

'

Si.

-

1

I

168

“šoLUçõns, ‹REAeENrEsVE soLvnN-ms ¬

\

'

Dissolvem-se o,os4é g de â¢1àp`_pí¢ú¿0“.[c.Hà(oH) em água. e'leva-se a 1 litro. grau de côr desta, solução equivale a 50 mg Si/litro' 92._1.2

O

Ç

'KzCI'Ó4/litro.

H

_ 92.2

sowçõgs 1NoRGÂ`N1cAs Esmäcms '

`

`

.

e'0,_567

O

V

'

`

_

g

sz_›1uçâz›pzzârâ‹›.àz âcidornzézasizzcico

H

H

93.l.l

-

Solução padrão de sódio (1S)-

contém

_1Vml destafisolução

1

mg

A

fp

100 ml.

água

1 litro de' ~

~

av li

litro.

.

W?

,-

-

'

'

um cristal

rosa avermelhada e é estável ao ar. 100 g de água dissolvem 94 g (20°C) e' é solúvel 30% em metanol.

98_°C

_

dissolvem

em

~

perficial.

Uso em

análise 'de P"0Íe¡"“~*` 3 Íríptoƒana (42) f

~

O

O

-

.

A

-_

96.

soLUçÃo REAGENTE DE SULFATO DE -MOLIBDENIO

"

.~ "C0 Contido Uso em determmaçao quantitativa de aczd0 ÍOSÍó' no silicato '~ ^ Dissolvem-se 5 g de sulfato de amomo ein 50311. de ácido nítrico ^ a ‹‹1=1›3fi›› dâ mstädfâdââflffz [15 g dg r(NH4)zMoO4 dissolvidas em

Ú

-

~

'

-

resfriado até a temperatura ambiente] e

com água

filtra-se

e completa-se ate'100m1-

aparte insolúve

num

vidro

_

ag?-SÉ

AP

S

CEÊI

se _da dflui_se ecafltaÇ ãgo“1de› 2 dias › V

'

.

marrom

o

e conserva-se

em

lugar escuro. p

i

_

não transparente

_197.

11

água de cristalimção

anidrido, vermelho e

gagitando-se conti-

SO 57 DisS°lvem'se '10 g de» sulfato mercunco em 93 nll-I dekilnlsz-Colea reage Esta Solução é' tambem' chamada O reagente dm com proteínas formando um anel roxo-avermeTh a 0 na camada su-

°

420°C

ácido

_

- [953

Coloca-se

Estado de CoS04

,

.

`

-8N

._

e_

(HO) em4Óm1_de

1

c

¡

~

Temperatura

\

›

Uso em determinação quamafilffl de “tona

cítrico

.

VII

SOLUÇÃO DE SULFATO .COBALTOSO

sulfato cobaltoso é

'

.

.

O

água,

âguz

-

_

II

Solução de sulfato cobaltoso: (CoSO4.7HzO, Eq.: 140,56) COSO4 IN: Dissolvem-se cêrca de 14 de 'sulfato cobaltoso em g 40ml de HzSO4 a quente, dilui-se com água e completa-se a

_

.

_

em

_

93.1.2 Dissolvem-se 2,542g de NaCl em água e leva-se 1 ml desta solução contém 1 mg de Na. II '_ 94.

A

I

.

-

de Na.

,

_,

\

50m1 de

íãuaífiente e seguida, colocam-se 40 ml de agua. Deixa-se de,cantar atêodissolver completamente.

V

Dissolvem-se 3,7 g de nitrato de sódio

1-ISO

ê°â.~1°.z“1;::âófeêâ:âf.â.ádfz

__~ 95_2. V

aa

'

.

Dlssqlvecig:-isÍn:rr%sge2((;Xn:l1odIê1el:-l:;1SrOcf cšcilriâäitciado a

SOLUÇÃO PADRÃO DE SÓDIO

93.

"

-

adicionam100 ml.

._

II»-.93.1

análise de álcool

.

Colocam-se_0,2 g de ácido silíëico anidro (SiOz) e de carbonato 3` de sódio num cadinho de'platina,_'deix_a-se fundir e g dissolve-se em água.( Leva-se o volume total a 200 ml._` " 1 mlfidesta solução contém 1,3 mg de Hz_SiOa. '

Usoem

._ 95.1

H

16.9 _

95 soLUçÃo DE SULFATÓ MERCURICO

'IIQQ

`(No_,)',]

_

'

-

'

5-'

soLUÇÁo,PADRÃo DE SULFETO DE ARSENIO "d' á'd

~'

~

seniosoiem HCl`diluíd0 _(1¡1)› ,Í°83'S°

ÍÍ'zÊs°ÊÉiuÊÊ°1§mÊw°Lzi› ÊÊ so1uçâ°“d¢á¢id° Su1fi<1fl<=° f°°°m-P£°' parada `e separa-se o sulfêto de arsênio _(AS2Ss)i f°fmad° P°f efiltfaçw'

170

sowçõns, linaonurns as sotvnnrns

com água

Lava-se

ãfâlatlššfaígféóã

lml

e seca-se

a_ '100°C. Vdàísolve-se em diversas gôtas

desta solução equivale a

1

-A

em

Uso

98.

amônia

ml de HzS (0°C, `

II

~ .

.

760mm

._

e- dilui-sz

Hg)_ r

‹

.

1

_

99.

'

'

`

SOLUÇÃO DE TARTARATO DE POTÁSSIO

Uso em determinação

quantitativa de

água.

Be

Esta solução amoniacal reage

H

4

100.

H ,_ II

II

Í O

101.3

SOLUÇÃO PADRÃO -DE TIOCROMO_

Usa em dzrznwmçào

"viz‹zmz°›zzz

B, (15)

.

Coloca-se,1.m1 de solução alcoólica de vitamina B1 (C§zH¡,ON4SCl. 1 1118 %.Il11In, tubo de. centrifugação, adiciona-se solução ácida de cloreto de potassio até completar 5 ml e, em seguida, 3 ml

HÇ1) 8

103.

_ 103.1

-

V ›

_

-

Solução de titânio para uso

métrica

-

SOLUÇÃO

\

~

em

l

_

I

determinação

colori-¬

'

,

3%

de

5%

mg

solução padrão até 50 ml. de TiOz.

TRICLORETO DE AN'I`IMONIO

â

N

,

Solução padrão de tricloreto de antimônio -_0,2N.: (SbCla, Eq.: 114,07)

Dissolvem-se 22,8 gde SbCls- em 50ml de HCl-6N, dilui-se água e_ completa-se a 1 litro. lml desta solução contém cêrca de 11 mg de Sb.

com

Ê

103.2 `

Métodode

antimônio

padronização de solução

de

tricloreto

Í

.

Ê

\. Ê.

V

II _-

'

ƒz_uqz¡zmézfz'¢a*dz

de zizâmv

,

`

_

soluçâzz padrão

1 z_ zml de Hzoz à em 5 m1 de titânio (II 102.1) e dilui-se com HzSO4 a lml desta solução contém 0,06 mg de Ti ou 0,1

KOH a 50% em duas partes, deixa-se ›

102.2

Aaizióham-se

~

saturar uma parte com gás HzS e, em seguida, adiciona-se a outra parteçe 2ml_ de sulfeto de carbono (CS2). Agita-se vigorosamente durante 5 mmutos e filtra-se usando funil molhado.. Esta solução é, também, chamada reagente de níquel. -1

i

Pesam-se exatamente 0,58 g de fluoreto de titânio e potássio (KzTiFe) puro numa cápsula de platina, 'goteja-se HzSO4 (1:1) ,e aquece-se. Quando houver formação de fumaças brancas de HzSO4, goteja-se mais Hz`SO4 (l:1) e repete-se esta operação até que haja eliminação completa do fluoreto de hidrogênio. Após 0 esfriamento, dilui-se com.HzSO4 a 5% até 200 ml. lml desta solução contém 0,6 mg de Ti ou 1 mg de TiOz.

'

precipitado.

SOLUÇÃO DE TIOCARBONATO DE POTÁSSIO (KzCSz›.)

Dividem-se 50 ml de solução de

_f'1o2.1'

.H -'

_

com Be formando um

H

.

-

p

-z

_ 102/ soLUÇÃo PÁDRÁQ DE TITÀNIO

~

Dissolvem-se cêrca de 11,4 g de tartarato de potássio (KHC4H40,) “ em

100ml de

11

'__¡I‹

~~

~

'

II

1

`

A

_

171

de ¡pode solução°de ferricianeto de potássio (4ml tássio dissolvidos em 96 ml de hidróxido de sódio a 15%). Agita-se vigorosamente durante' 1 1/2" minutos e adiciona-se 13 ml de álcool iso-butírico. Centrífuga-se e usa-se a camada sobrenadante. Seca-se com 2 g de' sulfato de sódio anidro, se necessário.

.

Dissolvem-se 10 g de ácido tartárico em 33 ml .de água filtra-se se necessárioe goteja-se amônia concentrada até a solução,ficar fraca. mente alcahna usando-se o ácido rosó_lico` como indicador. ^ Esta solução não deve form 't d se fizer a adição de gôtas daasoiiiäopilg s)ulfl1štaórâo11sóad1iopr(e¡iggq`ia297(ä° '

nsrncmls I

.

determinação quantitativa de Bi

-

'

_

SOLUÇÃO DE TARTARATO DE AMONIO* '

1_No1;GÂN_1`cAs

de- ferricianeto

'

›

Sozuçõzs

de -

Adicionam-se'20ml de solução de. tartarato de sódio e' potássio a 10% emlcerta quantidade de solução de tricloreto de antimônio, agítaise e em seguida, adicionam-se 2g de bicarbonato de- sódio.

_Titula=se.¿com> solução amido como indicador.

de

Iz

-0,2N

(pág. 86) usando solução de ~

=

em

e

\

II

_

A

_

num

vidro «marrom '

2

Uso em determinação quantitativa de vitamina

(15) (42)

Dissolvem-se 25 g dentricloreto de antimônió V(SbCla) em 10ml de clorofórmio e deixa-se recristalizar. seguida, dissolvem-se vaga-‹ rosamente 20 g de SbClz purificado em 80 ml declorofórmio. Se houver turvação, filtra-se ou então goteja-se ácido acético a 2%.

Em

'

- 103.4

Dissolvem-se

Esta solução

II

-

H104.1

Uso em determinação de duplas

ligações

orgânicos (15)

30 g de é,

tricloreto

em

em 70 g

em

_Uso

sódio

H

-

104.2

_'

em

Uso

`

'

7'

II

l

¡

Uso em

.Uso

água.

em

i

de enzima (15)

50 g-de tungstato de sódio e 12,5

em 350ml de

- 104.5

identificação

l

g.

de molibdato de r-'zàrIš.-.ézíf1

.

determinação quantitativa de vitamina

C

(15)

-- 104.6

Uso em

análise

de sangue (15)

Dissolvem-se 6 g de tungstato de sódio e 15 g de sulfato de sódio anidro em água e leva-se la 1 litro.

.

~

jlI

_

105.

SOLUÇÃO PADRÃO DE TUNGSTENIO

(15)

Dissolvem-se 1,2óg de óxido de tungstênio_(W0a) em 100ml*_de solução de' Na0H_ -0,1N e dilui-se com água até 1 litro. 11111. desta solução contém 1 mg de W.

E

-

'Ia

'

_

qualitativa de ácido uréico determinação 'H

Esta solução reage com ácido uréico na presença de excesso de C8!bonato de sódio tomando-se azul intensa.

,

500

até

Em

Adicionam-se 100g de tungstato de sódio à solução mista de 80m1 de ácido fosfórico a 85% e 750ml detágua, deixa-se ferver em refluxo durante 2 horas e, após _o esfriamento, dilui-se com água até 1 litro.-

›

Em

.

determinação qualitativa -de adrenalina (15)

(15) (42)

com água

*l

Colocam-se 17,7 g de tungstato de sódio num frasco, adicionam-se 6,5 seguida, ml de ácido fosfórico a 85% e_ 30”ml de água e agita-se. colocam-se diversas bolinhas de vidro, adapta-se o 'condensador de refluxo e aquece-se vagarosamente em cima da tela de amianto. Aquece-se por mais de hora, e, após o esfriamento, adiciona-se o bromo até a soluçãoficar colorida. seguida, aquece-se em banho de areia para eliminar o excesso do bromo, esfria-se até temperatura ambiente e dilui-se com água 'até 100 ml. 0 pH desta solução, fracamente amarelo-esverdeada, é cérm de 3,35.

Adicionam-se 10g de tungstato de sódio (NazWO4.2HzO) e 1,8g de óxido de molibdênio (MoOa) lou, '2 g de ácido fosfomolibdênico, em solução mista de 75 ml de águae 5 ml de ácido fosfórico a. 85%. Deixa-se ferverjem refluxo durante 2 horas e, após- o esfriamento, filtra-se se necessário. Dilui-se com água até 100 ml. Esta solução é também chamada reagente de Folin. II

- 104.4

Dissolvem-se

de clorofórmio.

SOLUÇÃO DE TUNGSTATO DE SÓDIO

0 excesso de bromo. Após o esfriamento, dilui-se ml e filtra-se a parte insolúvel._'_ Esta' solução é chamada reagente-_ de'fenol. II

compostos

também, chamada reagente de Sabetay.

104.

de triptoƒana '(15)

quantitativa»

'

_

de antimônio

Uso em determinação

-z¡104.3

_

_.

H

173

Adicionam-se 12,5 g de tungstato de sódio e 1*2,5 g de molibdato de sódio `(NazM0O4) em 350ml de água, transfere-se para um balão de fundo' redondo. de 1 litro e adicionam-se 25 ml de ácido fosfórico z 85% e 25 ml de HCl concentrado. Deixa-se ferver em refluxo durante 10 horas, adicionam-se 75 g de sulfato de lítio (LizSO4.HzO), 25 ml de água e diversas' gôtas de solução de bromo e, em seguida, deixa-se ferver sem condensador, durante 15 minutos, para eliminar

_

lugar escuro.

- 103.3

11

'

11,4 mg de SbClz. lml de Iz V-0,1N Pode-se conservar durante um mês colocando-se

1

sanções- monoânrcàs nsrncms

sowçõns, REAGBNTES ~z “soLvn_mzs

172

'

Í

Ê

..z.~..ú

sowçõns,

174

REAGENTE DE URÀNIO

1oõ.

_1r -_-.

1uzAc1aNrEs_

Uso em determinação

quantitativa de -acetato

E

_soLvEN'1-as

.fz-..~.

z

(6) (15)_

de

zinco.

Capítulo

g

Goteja-se o ácido acético em solução aquosa de acetato de uranila -~até.acidular a solução. [(CHz;COz) .UOz.2HzO] a Pode-se usar o nitrato .de uranila a 10%. em lugar de acetato de

5%

uranila.

4

,

11 _-4107,

~

II

_

'

SOLÚÇÕ

soLUÇÃo PADRÃQ DE VANADIO

1

ml

(15)

deixa-se esfriar e dilui-se

'

~

O

(NH4VOs) em com água até 'u

.

desta solução contém

1

mg

.

.

de V.

_

`

107.1.2A Dissolvem-se 1,784 g de óxido de vanádio (VzOõ). em HzSO4 concentrado por aquecimento eadiciona-'se HzSO4. concentrado

100 ml. 5 lml desta solução contem 10 mg de V.

até completar

_¿

II

_.

-

-

108.

'

(2)

.

_

(15) (42)

0 zczúzlózídø zmózúzczl [CH.‹zcH(oH) .N.Hz1 pela seguinte operação: extrai-se com éter diversas vêzes, seca-se em corrente de ar e em seguida deixa-se secar em dessecador com HzSO4. Pesam-se, então, 1,386 g de aldeído amoniacal purificado, deixa-se dissolver em 50ml de álcool a 95% 'e adicionam-se 22,7 ml de solução alcoólica de HzSO4~ -lN_ (adicionam-se 49,04 g .de HzSO4 concentrado em Puúficzfz-se

%

95 c leva-se a 1 litro). Em seguida, completa-se o volume a"100 ml com álcool a 95%. Se houver precipitação branca de sulfato de amônio, adicionam-se 0,8 ml de álcool a 95 c deixa-se

total

SOLUÇÃO PADRÃO DE ZINCO

soLUÇÀo PADRÃO DE ACETALDEIDO

1.

álcool a

-

.

ORGÃNICAS .¬._..___.í_.;,

L-`

111

Dissolvem-se 2,3 g de vana_dato'de' amônio

HzSO4 (ou HNOa) a 10%, 1'litro."`

i

`

'

Solução padrão de vanádio-

107.1

l07.1;1

~.'

.

w

III

decantar durante uma noite. como solução original;

Após

%

‹

|

decantação, filtra-se e guarda-se

-

Jogam-se 5 g de zinco puro ou 6,224 g de óxido de (ZnO) aquecido em 300 ml de HzSO4 (dz 1,4), ferve-se e deixa-se dissolver. Em seguida, adiciona-se água até 1 litro. lml desta solução contém 5 mg de Zn ou 6,22 mg de ZnO.

lml

desta solução

contém 0,01

g-

de acetaldeído.

x

'

-

z

.

III

_

Solução a

2.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO ACETACÉTICO

2%:

(CHzCOCHzCOOCzHz),

ml e deixa-se decantar durante 24 horas. III

-

3.

ÁCIDO ACETICO

3.1 (Solução

Âvído acético

em 13 g de acecom água até 500

Colocam-se 100 ml de NaOIfI__--IN

toacetato de etila

.

(15) (42)

glacial

dilui=se

(15) (32) (42)

de ácido acétíco (lCHzCOOI-I, Eq.: 60,03)

(99%) (»17N-CHzCOOI-1): Produto

_

comercial.

176

soLUçõEs,,nnAo13NrEs B›so1.-vzmzs

~

cHzcoo`H._ com água

até 1

cH.zcooH

_

acéticdglacial

cH,cooH

água até

61v

(36%): Dfluzm-se 350 m1.d¢Íãc¡aó_àcéfizó

litro.

31v

'

(118%,

com água

1 É

sowçõäs

o1‹c‹ÂN1cAs

í

g1z¢¡a¡ 7

1

_

até 1'litro.

`

fâcid.,

'

1

\g° ›~l

Diluem-se 117m1 de

â.~1,017).-

484,9

506,8

.

94,6

8,5

5 63

682,4 726,1 769,7

813,0

834,6

856,0

877,2

918,9

959,5

998,2

1034 1050

.¿~

__ 1N.- Di1uem_-se 581111 de ácido acético g1a¢iz1_¢°m '

528,8

550,7=

1 _

1 litro.

1

.

.

-

`

A

g.

-

46 48 50 52 56 60 64 68 72 76 78 80 82 86

90.

94 9&

100

1

1

Pode-de ,identificar a existência de água em ácido acético glacial da seguinte maneira: agita-se o ácido acético glacial 'com mesmo volume

de sulfêto de carbono e observa-se se há turvação. Se o ácido não contém água, pode-se misturar em qualquer proporção ;

sem aparecer

turvação' branca.

1

A fim de eliminar completamente a água, tidade necessária para formar A

destila-se.

`

8,08 8,45 8,81 9,18 9,91

10,64

11,37

12,10

12,71:

13,54

13,91 14,27

14,62

15,31

15,99

16,63 17,23

17,50

1 11

em

quanácido acético' anidro e

1

I

1

1

`¡1

'

`

'

Densidade

›

relativa

(d4”)

1,0542 1,0559

1,0575

1,0590

1,0618

1,0642

1,0662

1,0672

1,0685

1,0694

1,0700

1,0700

1,0698

1,0685

1,0661

1,0619

1,0549

1,0498

1

.

1

\

ácido acético glacial é estável 'em relação 'a oxidante ou ácido nítrico mas reage com ácido sulfúrico formando ácido aceto-sulfúrico.

Q

(N)

.

adiciona-se P205

o HâPO4 ou

tração

1

1

_

¿

Concen-

Mistura-se com água, álcool, éter, acetona, clorofórmio com quaisquer proporçoes.

e,

benzeno

.

1

\hi°0

1

'

.

_

20,02

30,10 40,16

60,50 80,78

91.2

121,8

153,2

163,3

184,7 205,3

247,5

290,1

333,0 344,9 354,6

387,8

441,3

Dissolve bromo, iôdo, ácido crômico, breu, resina de uréia, 'alumina

ou

fibrina.

HI

3.2

_

11: *

Método de padronização da solução de ácido

Titula-se certo

1

ml de

HI *_ '

,

'12

15 16 18 20 24 28 32 33 34 38

42,

1

1

volume da solução com solução padrão de hidróxido

de sódio usando-se fenolftaleína '

NMWÚW 9

B8

acético

como

`K

indicador

¿

,

1

CH8COOH -|- NaOH = CHz COONa -|- H2O NaOH -- 0,1N = 6,003 mg de CHaCOOH

Concen-

tração

(N)

0,33 0,50 0,67 1,01 1,35 1,52 2,03 2,56 2,72 3,08 3.42 4,13 4,84 5,55 5,75 5,91 6,63 7,35

'

3.3

Tabela de relação entre concentração e densidade

(20°C) do ácido acético

relativa

(32)'.

54 Densidade

relativa

(d‹'°.)

1,0012

1,0040

1,0042.

1,0080

1,0097

1,0130

1,01

1,0200

1,0290

1,0260

1,0263

1,0313

1,0361 1,0406

1,0420

1,0428

1,0469

1,0507'

OBSERVAÇÃO: A densidade de ácido acético atinge o yalor máxim0 naconcentração ~14N (78 a 80%). 1

1

K 1?

Í

1:

l

178 IIÍ

\

_

sowçõns, REAGBNTES E SÓLVENTES .

O

-3.4

-›

111

ácido acético

'-

EIVII V

de NI-I4OH a _

10%

z

Uso emÍdeterminação

,

-

CõH5COOH 1`tro.

\

.

-

_

`

.

- 0,1N

ácido benzóico é um cristal branco' em agulha. É solúvel em álcool, clorofórmio, éter e gordura, mas pouco solúvelem água (0›3Õ g/100 gia, frio e 5 g/100g a_ quente)Pode-se purificar o ácido benzóico por sublimação em cadinho de platina na temperatura de 140°C. Esta solução pode ser usada como solução padrão primária para padronizar as soluções de hidróxidos alcalinos. É necessário titular o álcool empregado como solvente, numa prova em branco, usando fenolftaleína como indicador;

O

.

DE ÁcIDo ANTRANILICQ

V

E

Uso em determinação

quantitativa 'de Zn, Cd, Co, Cu, '

c,H,cooH + NaoH z c.,H5cooNz + Hzo 1 ml dz c6H5cooH _o,1N = 4,0 mg de NaOH

Ni,'Hg e Pb

*

A

.

.

_

,

_

Dissolvem-se 3 g de ácido antranílico puro _(HzN_.CõH4.COOH) _em 22 ml 'de solução de NaOH -IN, filtra-se e dilui-se a solução filtrada, fracamente amarela, com águaaté 100 ml. seguida, adiciona-se cuidadosamente o ácido antranílico até que a solução dê reação de ácido fraco com papel de tomassol.

Em

.III

-

z

_10.

.

V

Metais

Côr do precipitado

É I

\ '-

.V

Precipitadoi

I

.

'zzâ

C

Co Cu

Ni

Hg Pb

grzpcz _ranca .Vermelha Verde

zz1‹c,H.o.N).\

V

-

-

.

l

._

'

-

Ligeiramente `verde Incolor ” Incolor ›

Cd(C1H¡OzN)z C0 (C1Hâ0zN)z

Cu (C1Ha0zN)a

NÍ(C1HsOzN): Hg(C1Hs0zN)s Pb(C1HâOzN)z

V

J

Uso»

Fator 0,1931 0,2923 o,11so3 o,1s3s 0,17 142

_

0,4237_

0,4323

em

SOLUÇÃO DE ÁCIDO' BETA-NAFTOL NAFTILAMINA SULFÕNICO '

*

`

'

-

z

E

1

'

`soLUÇÃo

SOLUÇÃO DE ÁCIDO BENZÓICO

(solução padrão): Pesam-se, exatamente, 12,21 g de ácidoÍbenzóico puro e deixa-se dissolver em álcool até completar

J

,

9.

Solução padrão de ácido benzóico (CõH5COOI-I, Eq.: 122,12)

'

Uso'_em determinaçãoquantitativa de Cu (20) (43) gv Dissolvem-se 3 de-ácido 3-amino-2;naftóico. (HzN .C1oHá'.COOH) em 15,9 mlde solução de NaOH -'IN e dilui-se com água até 100 ml.

(20) (43)

HI --

Q

-.

~ '_

V

_

'V

de Az (15) (20) (43)

‹

_ 6.`SOLUÇÃO DE ÁCIDO 3-AMINO-2'-NAFTÓICO

111 _- 1.

lzzzérmzzzzzçâà quzznzizzzzivzz

~

'

i

em

soLUÇÃo DE Ác1Do AUR1NATR1cAR13o>nLIco

m

Dissolvem-se-'0,67 g ide» 'ácido alfa-amino'-n-capróico. ('dI-leucina, CeH1aOzN) em 100 ml de água por. 'aquecimento e filtra-se. 'III

s.:`

`Ác1D_o ALFA-AM11fIo-n;cÁP1§Ó1co

qualitativa deÍ Cu_ (43)

,

Dissolvemlse 78 g de acetato de amônio .e 54 g de cloreto deamônio 5'0ml de água, adicionam-se 50 ml_de solução de ácido aurinaÊricarboxílico a 0,1% [(NI-I4)aC`2zHnOs] 0 601111 dfi HC1 a 18% ° dilui-se com água até completar a 1`1itro.

-

(CI-IzCQOCõI-I4'.CÓOH) e adicionam-se 0,5 ml de HzOz.'

.

soLUçÃo_ DE

5

Uso

acetil-salicílico' `

_.~

¡`¡¡

_

Dissolvem-se 0,3 g de ácido

179

_

dissolve,óx,ido*_de zinÇoi.;_(,Z.n0')_

DE ÁCIDO ACETILSALICILICOqualitativa de Mn (43)

^

~

soLUÇ0ES. QRÇANICAS

soLUÇÀ_o

4.

Uso em determinação

eml ml

10%

'a

.

determinação qualitativa de

Dissolvem-se 1 g de beta-naftol e 4 g de sódio, _[C10H5(NHz)SO.«,HNa] em V

, '

necessário.

N02"

(15)

.

de 1,4 -~ naftilamina sulfonato 100ml de água e filtra-se, se ~

1

Esta solução reage com N02* em solução amoniacal ficando vermelha." Coloca-se num vidro marrom e conserva-se em lugar escuro 6 fresco.

o

i

\ t

130

I_II

so_LuçõEs,

In

-

11.1

-_-

11.-

REAGENTES E

soLUÇÁo DE ÁCIDO

Uso em determinação

quantitativa

.s_oLvaN'ras

‹:ITR1Co

de ácido

-Dissolvem-se 1o g [Hooc(oH)c(cH¿cozH)z.H,01 em agua e completa-se a 100ml (solução original). “ " Dilui-se 4 vêzes com. água na' hora¿de usar. Adicionam-se 0,05 g de ácidosalicílico para cada 100 ml da solução ongmalopara conservar durante longo tempo. `

`

`

-

III -(1`1.2 Uso em determinação quantitativa de níquel (15)~ Dissolvem-se 12 g de ácido cítrico, 20 g de 'sulfato de amônio e 15 ml de amonia concentrada em água e completa-se a 100 ml.

III._

IH

-

12.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO CROMOTRÓPICO

Uso em determinação

12.1

,qualitativa

mea (15)

»

_

f

de química inorgâ› .

p

Dissolvem-se 5 g de cromotropato de sódio [(OI-I)z.C1oIô'I4.(SO8Na)z]

em 100ml de álcool ou água. Esta solução neutra, a quente, reage cipitado

.marrom -

_

prêto..

.

HI

_

12.2

a

_

branca

H8+ +

amarela

'

g de 'ácido-dihidroxitartárico [C(OH)zCOzH.C(OH)z de água, adiciona-se 1 gôta defenolftaleína e 30 ml de água com gêlo e, em seguida, goteja-se solução fria de NaOH -IN 'a solução fique fracamente alcalina. (ou KáCOa --.lN) até que

em 20 ml

(3021-I]

~

III'-i

III

-

14.1

14.

iUso

SOLUÇÃÕ _DE ÁCIDO ESTEÁRICO em

determinação quantitativa de Li (43)`

Dissolvem-se 20 g de ácido 'esteárico »(C1zzHaóOz) em-1 litro de éter, passa-se gás amônioaté completa precipitação do estearato de amônio e, em jseguida, deixa-se evaporar o éter. Dissolyem-se 2 g de estearato de amônio em 100 ml de álcool amílico avquente (não se. pode aquecer mais que 50°C). Prepara-se na hora de usar. .

.

-q 14.2

III.

marrom avermelhada

Dissolvem-se coólica de

(43)

Uso em determinação 13

g de ácido esteárico

quantitativa de sulƒatos (43)

em 22

.

a 23 ml de soluçãoal-

e neutraliza-se usando fenolftaleína como indicador. Adiciona-se, fiIlalmente, o álcool até 450 ml e, então, adicionam-se 50m1 de água.

não reage

não reage _

qualitativa

Ca (20)

KOH -_ 0,5N, adicionam-se 100 ml de álcool neutro a 95%

marrom '

quantitativa de

Em

III _-' 14.3

.

Usoƒem determinação

Dissolvem-se 4 g de ácido esteárico e_ 0,5 g de ácido oléico em 425 ml de álcool a 95% aquecendo-se_ em banho-maria, adiciona-se solução de carbonato de amônio (20g dissolvido em 100ml de água) e deixa-se esfriar. seguida; adicionam-se 425'ml de álcool", 50m1 de água e 20 ml de hidróxido de amônio, filtra-se e usa-se o filtrado.

verde escura

'Ó'

Uso em determinação

w

(20) ,(43)

Dissolve-se 1

_

H82 + +

Fe” U

Na

_

de prata e forma pre-

Coloração

U0:

em

.

determinação quantitativa de

.

sal

›

Ti

soLUçÁo DE ÁCIDO D1H1DR'0xrrARfrÁRIco« ,.

Uso

181

-

com

Sub-WÊHCÍG.

Fei- +

-

ÓRGÂNÍCAS'

i.-_-13'.

111

ƒosƒóriz-0 (15)

'dz âçiag cítrico

SQLUç(f›1;_s

de metanol (15)_

Dissolvem-se 0,05 g de cromatropato' de sódio ou ácido cromotrópico [(0H)z.C1oH4(S0;I'I)z] em 100ml de HzSO4 a 75% (adicionam-se 901111 de; HzSO4 concentrado em 40ml de água).\ 5

111

_

15.-

soLUçÃo DE Ácmo FENILÀRSONICO

Uso--em_ determ1'naç_ão quantitativa. de

Dissolvem-se 25 g de ácido fenilarsônico de água.

Zr (15) (42) [C¢H5AsO (OH)z] em 100 ml '

«

1 I

.

sowçõns, REAGENTES E soLvEiirEs

182

SOLUÇÃO PADRÃO DE «ÁCIDO PARA-AMINO BENZÓICO

-.

III

Esta solução é principalmente usada para determinação 'quantitaüva de Zr, mas, reage também com~Th, Fe, _Sn _e Bi.

20.

'

III

`- 16.'

1831

SOLUÇÕES °RGÂN1°^S

¡

z|›

l \

|

SOLUÇÃO DE ÁCIDO H

benzóico (15) Solução padrão de ácido 'para-amino

Í20.~1__

111

.

1

l

'

1

{

Y

¬

benzóico (Í'_ÍzNCõH4.C0zH) Dissolvem-se 0,2 de ácido para-amino litro. 1 leva-se Ia em -água e para-amino benzoico. lml desta solução contém 0,2 mg de acido

1

í

g'

z

-

Uso em determinação

T

quantitativa de naƒtol ,(15_)

Dissolvem-se 0,5 g de ácido nico,

\

›

_

_

H [ácido 1,8 -' aminonaítol-3,6-disulfô-

HO.NHzC1oH4(SOzI_¬I)z] ,em 5 ml de solução de NazCOz --2N.

111

111 __. 17.

soLUçÃo DE Ác1Do 1oDoAcEr1co

_

determinação quantitativa de vitamina C, (15)

-

‹

nr-

'

is.

'

1_f

II~-

18.1

Uso em determinação

quantitativa

.Í

-

18.2

Uso

em

19.

Ca (43)

'

_,

quantitativa

de Th (20) (43 )

rn _-

22.

com Zr

1

1

,

›

‹

›

e tam-D _

_

soLUÇÃo DE Ác1Do Prcluco

g'

.

O

'o amônio do ar tornando-se amarelo, pela ácido pícrico absorve 3°1¿° _P1°fl°° amônio (CeHz01NaNH4)-

0

formação do picrato de

de 1,2% em água fila, apresenta a seguinte solubilidadez cêrca em éter e_ cerca de 1,5% em álcool, em água quente, ›_ ._ clorofórmio.

3%

8%

22.1 .

,

ll

5%

0111

'

-

Díssolvem-se 3,5' a'4,0 de ácido meta-nitrobenzóico em 1 litro de água previamente aquecida a 80°C, deixa-se -decantar duranteumfl noite e filtra-se.

(20) (43)

_

P

,

soLUÇÀo DE ÁCIDO META-NrrRoBEN_zo1co

Uso em determinação

i _

_

W

\

_-

soLUÇÃo DE *Ác1Do

de HCl (contém 5 ml de- HCl concentrado). marrom-amarelado' Esta solução forma o precipitado Ti. e bém reage com Sb, Au, Mo,

~

111

21.

'

`-

.

_

~

Agitam-se _8,8 g .de ácido 7-iôdo-8-hidroxiquinolina-5-sillfônico com 200ml de água e adicionam-se 6,5 ml de solução de NaOH -4N. z Dilui-se com água até 250 ml e filtra-se."

‹

rn

de ácido p-dimetilaminoazofenilarsnônico de solução alcoólica [(C1-1,)2Ç,1-1,N_-;NC,,H4As_O(OH')§] em 100m1

de ƒluoretos (43)

determinaçãoquantitativa de

_

Dissolvem-se 0,1

Misturam-se 90 ml de solução saturada de ácido 7-iôdo-8-hidroxiq\1inolina-5-sulfônico' [I-IO¿z,S.CâH4NI(OH)] com 10 ml de solução _de e adicionam-se 100 ml de água. cloreto férrico '-0,1N' em HCl Pode-se conservar esta solução-durante 6 meses. III

l

¡. .s|

_

fr-D1METu.AM1NoAzoFEN1LARsoN1co

`

-2N

ti

.

íz

.

.

7-1oDo-18-1¬nDRox1oUrNoL1NA-5-sUL1=oN1co

É

›..--nf-Ir.”

_

.

soLUÇÁo DE Àc1Do

2,7%'

-

-1N

.

.»~››-›-¬-_~.¬=íw.:

_

.

Dissçlvem-se 18,6 g 'dz âzido íôao z¢éú¢‹›“(1cHzcooH) em àgua, para eliminar o iôdo livre até comgoteja-se' solução de NazSzOz pleta descoloração e dilui-se com água até 100m1 de volume total. ›

i_¡

.

,

a tri-cloroacético a Adiciona-se a solução aquosa de ácido prepaacima benzóico ácido_para-amino 1 mlde solução padrão de rada até completar 100 ml. deácido para-amino benzóico. lml desta solução contém 0,002 mg

u

Uso em

em

“S0 de preparação _de `S0luÇã0 Pa_d"ã0 Para determinação quantltaílvd (15)

-` 20.2 Método

_'

E

_

_

Uso em padrão

colorimétrico '(15)_

rmóivzm-sz 25,6 g de ácido pícúzo

de vácuo, em a grau de coloração desta solução corresponde

dessecador

0

pm

`[C.Hz(N0z)_zz<_>HJ, s‹=¢a‹1°

água _e .completa-se .a 1

litro.

50mg

_

_

S10:/htro.

\} .

nr

soLuçõEs',_naAeaNrns E sorvauras

V

184

i

_-.iz_2'.2

Uso em

.

az

identificação

(15)

~¢zizi1ós‹é_

Pode-se purificar o ácido picrolônico por recristalização emácido acético a 33% e, em seguida, em pequena quantidade de=álcool. A concentração da solução assim preparada é 0,01N e pode ser padronizada por titulação com solução padrão de hidróxido alcalino, usando fenolftaleína como indicador:

Dissolvem-se 0,5 g de ácido pícrico em 100ml de água.t lãe fio de sêda são tingidos de amarelo, mas, .as fibras vegetais não.

A

Uso-em precipitação de alcalóides (15) Deixa-se saturar 80ml de' água com 1 g de «ácido pícrico.

III -_- 22.3

III

-

Uso em determinação

_22.4

.

(15) (20)

_

qualitativa f

-

.

III

de químicdínorgânica

- 23.2

. ç

e dilui-se

Misturam-se 2 partes de solução aquosa de ácido pícrico saturado e " 1 parte. de amônia a 10%.'. Esta solução reage _com cobre e forma um precipitado amareloesverdeado. solução de ácido pícrico para uso em determinação qualitativa de potássio, é a solução alcoólica saturada em .lugar de _

A

III

Uso

'

~

`

III

cítrico .

Dissolve-se 1 III

_-

Uso em

g de ácido

22.7

padrão

.wizzçâa

pícrico

_ .

_

nr

111

-_

23.1

em 100ml

Uso em determinação

Dissolve-se 1 g de ácido pícrico

‹ƒamzzz¢óz›éia)

de água

(15)

em

fervura. III

qualitativa de creatinina

em 90 ml

de solução de

.(

15)

soLUÇÁo DE Ácloo Í1>IcRoLoNIco_

Uso

em análise

SOLUÇÃO DE ÁCIDO QUINALDINICO'

'

de química inorgânica (15)

100ml

-

HI

- 25.1

-

25.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO RUBEÂNICO

Uso em

análise

..

de quimica inorgânica (15) (20) (43)

-- 25.2

'

Preparação do ácido rubeânico

z›

em

li

v i ›

b

'

Co '

2S.2.1 Adiciona-se amônia em solução concentrada de sulfato de cobre, até que o precipitado de hidróxido de cobre se dissolva novamente, esfria-se e adiciona-se, gradativamente, solução de cianeto de potássio, até que a côr azul da solução desapareça, agitando-se_continuamente durante a__ adição. Filtra-se, se necessário, e passa-se .vigorosamente o gás sulfídrico. Quando ficar colorida, esfria-_se imediatamente. Recolhe-se os cristais, lava-se com água fria e-recristaliza-se em álcool .(43).

_

NaOH -lN.

23.

24.

U

_

_- 22.6

_

Dissolvem-se 0,5 a lg de ácidorubeânico (NHz.CS.CS.NHz) 100ml- de álcool. Esta solução fracamente ácida ou amoniacal reage com Cu, Ni e formando os respectivos precipitados.

.

V

111'

-

em .análise

‹

_

-

-

'

'

22.5.2 Dissolvem-se_ lg -de ácido pícrico e 2g de ácido (CõHa01.HzO) em água e completa-se a l litro. Esta solução é chamada de reagente de Esbach.

acético glacial

V

turado e l0ml~de solução aquosa de carbonato de sódio a 20%. Usa-se 3 vêzes o volume desta solução para 1 volume- da solução de açucar a 1%. .

4 g de ácido picrolônico em 8 ml de ácido até 160 ml.

Dissolvem-se 3,3 g de ácido quinaldínico (C»HõN .COOH) em de água. Esta solução é 'usadaqpara análise de Cu, Cd, Zn, Fee U.

em determinação qualitativa de (sacarose) açúcar (15) Misturam-se 20ml de solução aquosa de ácido pícrico sa"-

22.5 -Uso

22.S.l

(15)

qualitativa *de törio (;I`h)

\

-

-

(20) (43)

com água

i

IH

Uso em determinação

.

Dissolvem-se

›

aquosa.

185

soruçõasifonoânicas

.

I

de gutmiëa inorgânica (15) (20) (43)

Adicionam-se 2,64g de ácido picrolônico (Cml-IzO5N4) em 1' litro de água, aquece-se com agitação e, após deeantação de 24 horas, elimina-se a parte insolúvel por pfiltração.

'

-

Passa-se gás cianídrico e gás sulfídrico em álcool ao mesmo tempozsolução ãfica amarela no início da passagem gás, e 25.2.2›

A

4

de

1

i

I

1

Í* 1

fl*

sowçõns oxoâmcàs

sowçõns, REAGENTES E soLvBNrEs

186

depois, cristalizam-se cristais vermelhos de ácido rubeânico.` Pode-se purificar por recristalizações repetidas em álcool, a quente (15) (43).

-

III

III

--

26.1

26.

_Uso

z

_

.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO SALICILICQ em

Ag

determinação qualitativa de

Esta 'solução-. e a solução de nitrito de sódio vermelhaipor adição de NaOI-Il. Esta reação é chamada reação de- diazo.

'

1

CeH4(OH)COOH

-

-

.

= CeHõOH + COz

ç

Esta solução e a solução de persulfato de amônio a 5% reagem com Ag e a solução torna-se marrom. Pode-se identificar a Ag até 0,01 mg. III

- 26.2

Uso

em

determinação qualitativa inorgânica (43)

Uso em determinação

-ç-127.4

182) (15)

.

Dissolvem-seu 17,31

III

-

-

27.1

27.

Solução saturada de ácido salicílico Solução de ácido salicílico a 0,5% 210 de salicilato. de amônio dissolvidos 5 0 ml d e águ a søiuçâo de âzâúo salicílico z 2%

A

III

g de ácido

com água

- 27.2 '

7

em

- 27.5

H

de ácido

até

Solução

(pág.

-

sulfanílico

200ml na

em 10 ml

de amônia

a 20%

ácido diazobenzeno sulƒônica

-de

solução preparada em Adicionam-se 25 ml de HaSO4

250ml de águaem 50ml da

concentrado e

50 ml de NaNOz' -0,SN comágua até 500ml.

Em se-

e deixa-se diazotar.

~

.Í

(15)

carboníla (15)

de

N

(15)

i

.

em

Dissolve-_se 1 g de ácido sulfanílico em com .água e completa-se a 1 litro.

50ml

de

HCl

- SN,

'

~

-- 27.7 Uso em determinação quantitativa de vitamina Ba (15) Dissolvem-se 1,6 g de ácido sulfanílico em 400ml de água, a qual contém 45 ml de 'HCl concentrado, e dilui-se com água até 500 ml. Em seguida, colocam-se 2,5 ml desta solução num cilindro graduado e esmerilhado de côr marrom e deixa-se mergulhar em água gelada durante cêrca de 5 minutos. Adicionam-se 0,4ml 'de solução de NaNOz a 10% e dilui-se» com água até 10 ml. III

.

1

qualitativa de proteína e hidro.

de compostos .de

lg de

NaOH.

qualitativa

qualitativa

Y

ácido diazobenzeno sulfônico (C‹zH4NzSOa) em 60m! de água fria e adiciona-se pequena quantidade de solução de

ç

Uso em determinação

-- 27.6_ Uso em determinação

Dissolve-se

1

SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFANÍLICO

Uso em determinação

xila

quantitativa

~

Adicionam»se

III

Dissolvem-se 8 g de ácido sulfanílico (NHz.CõH4SO:›,H.HzO) litro de ácido acético (d:1,04). III

~

temperatura de 15°C. concentração desta solução é 0,05 N.

e dilui-se

guida, dilui-se

|

III

solução de ácido

(

III

(15)

.

_

»

N0a"

.

g de ácido sulfanílico por aquecimento.

I

U

de N02”,

em 100ml de

(III-27.4) e deixa-se esfriar a 10°C.

Solução

Substâncias

qualitativa

*

` -

V

-

30%

,V

`

(20) (43)

Dissolve-se 1 acéticora

“

O

1

Uso em determinação

-.27;3 '

Em

a`dq`uiremfcôr

-

,

III

Dissolvem-se 20 g de ácido salicílico em água, neutraliza-se com amônia e adiciona-se pequeno excesso de amônia; seguida, dilui-se com água ecompleta-se a 1 litro.ácido salicílico é um cristal branco, sublima-se a 200°C e decompõe-se por aquecimento rápido ou aquecimento com HCl, HzSO4 c HI_Oz formando fenol e COz.

a 0,7%

5

r

A

(15)

187

`

'

Í

s

_\

dilui-se

III .-_-

Seca-se

27.8

Solução padrão (ƒarmacopéia) (15 )›_

o ácido

sulfanílico

~

a 105°C durante 3 horas, adicionam-se 1,57 g de ácido sulfanflico

80ml de água e 10 ml de HCl a 10% em

188

_

.soLUçoEs,. 1uzAGENTEs,E

sowçõns oxuÂN1cAs

soLvENTEs

189 I

ã

sêco_ e deixa-se dissolver em banho-maria. Deixa-se esfriar até 15°C, goteja-se 6,5 de S0l11ÇãQ NaNOz a 10%, .agitando-se continuamente, e dilui-se com água até 100 ml.

Prepara-se na hora de usar ou conserva-se I

111

.

â

III

_

_

28.

'soLUçÃo

DE ÁCIDO

Uso em determinação

28.1

,

em água

,

a 10°C.

III

sULFosAL1cn;Ico Fe+++

quantitativa de

'

_ 28.2

4Uso

em

determinação quantitativa de Fe¬"'

Dissolvem-se 20 g de ácido sulfosalicílico III

_

29.

_

29.1

Uso em determinação (15) (20) (43)

ser preparadas

(43).

‹(4-V3)

~

A

de água.

III'_ 29.5

usar.

_ 29.6

até

III

l

V

Uso como indicador em determinação

chumbo (15)

48 ml de

álcool a

50% v

e '

III

_

30.1

_ 29.3

Uso em precipitação de

Dissolvem-se 10 g de ácido tânico álcool.

C.,H6O6

_

30.

I

em 1 ml

de álcool e

dilui-se

`

com água J

SOLUÇÃO DE ÁCIDO TARTÁRICO

Solução de ácido tartárico

(CHOI-ICOzH)2, Eq.: 75,045) (15)

_ 2N (14%):

Dissolvem-se cêrca de 150 g do ácido tar-

em água e completa-se a 1 litro. c.H..o.- o,1N ‹0,7%› Seca-se o ácido tartárico em dessecador com ácido sulfúrico durante 3 horas e dissolvem-se 7,5 g em 1 litro de água. O ácido tartárico é um pó branco, solúvel em água e álcool e estável tárico

.

de água e 12 ml de

'

1

1

ar.

_ 0,1N-titulando-secom solução padrão _

'Pode-se padronizar a solução

alcalóides (15)

em 80ml

I

ao

Esta solução é chamada reagente de Almen.

HI

em 100 ml

`

quantitativa de '

Dissolve-se lg de ácido tânico em goteja-se 3 ml de ácido acético glacial.

›

Solução padrão (ƒarmacopéia) (15)

1 g de ácido tânico completar 100 ml.

A

_ 29.2

i

ç

Uso em mordentação (15)

Dissolve-se

-

Prepara-se a solução de ácido tânico de 2 a 10% ou dissolvem-se 3 g de acido tarnco em 100ml de solução aquosa e saturada de acetato de amomo a frio. O ácido tânico reage com sal férrico e forma um precipitado prêto. Esta solução é usada para determinação qualitativa ou quantitativa de Al, Be, Ga, W, e NHz. III

de corantes (15)

Gotejam-se 2 ml de solução alcoólica saturada de fucsina em solução mista de 20 ml de solução de ácido tânico a 20% e 10 ml de solução aquosa e saturada de sulfato ferroso a frio. Filtra-se na hora de usar. Esta solução é chamada reagente de Löffler.

de química inorgânica

qualitativa

identificação

'

.«

_.

Dissolvem-se 5 g de ácido tânico e 5`g de acetato de sódio de água. Esta solução precipita os corantes e mordentes básicos.

III

na hora de

Uso em

I

alcalóidesÍformando_preci-

V

SOLUÇÃO DE ÁCIDO TÂNICO

Tôdas soluções de ácido tânico devem III

em 100ml

_ 29.4

com

_

Dissolvem-se 10 g de ácido sulfosalicílico em 20 ml de água, adiciona-se a soluçao de NaOH a 10% até 'pH 2,0 e dilui-se até 100 ml. III

Esta solução neutra ou ácida reage pitado branco ou amarelo.

_

de hidróxido de sódio usando fenolftaleína como indicador. lml de NaOH 0,1N 7,505 mg de C4HeOc

:

Solução reagente de ácido tartárico é a solução

_ 4N.

.

sowçõas oReÂNrcAs

.

'

'de

--

t

'

_

'

.

.

_

.

._

FCM*-roxa

- verde

»

111

32.

~

.

'

PreP ara-se

.

a

~

s°1u9'f'°

de

no sangue

_

em

aquosa de ácido .

,

.

.

trtcloroacetieo' a

III-

U1 '-

33'

_

III

SOLUÇÃO DE ALBUMINA' ,

IH

E

A

III

--

34.1

34.

soLUçÁo DE ALFA¡NA1='r1LAMtNA

Uso em determinação

qualitativa

de

N0z”

'

de água)_

z

_

341.2* Solução A: ml de ácido acético Í

Y

1

.

V

ç

~

z

dillüíílcfm

_ se

o'5 É de áctdo sulfanílico .

de álcool v

identificação de ƒibras (15)

em

150

com

›

fibra vegetal.

peroxidase (15)

cloridrato e solução aquosa de

-- 35.4

Uso em

determinação qualitativa

com o

perogidase

.

de cetose (15)

`

*

'

V

1

em 100ml

(15 )

em alfa-naftol (2,~5 g dissolvidas ml Adicionam-se 0,2 ml de solução de HzSO4 (10 de em 100m1 de solução em 37,5 ml de 50ml de álcool a 95%)adicionados vagarosamente de HzSO4 concentrado

III

_

5

d'

qualitativa de proteínas

a 1%. de Nadi e reage Esta solução é chamada reagente escarlate. na 'presença de HzOz, tornando-se

~

(43)

.

SOLUÇÃO DE ALFA-NAFTOL

`-- 35.3

50%

_ 1 34.1.1 Di em 1.00 ml de água em Išldãealfâirâaftllamrna adãâgošãräiã acetlce gëaual. °› °mã°› fldífervura, ciona-se a solução de 'ácido sulfanãi C0 (1 g d1ssolv1da em 100m1 .

.

de Uso em determinação qualitativa em álcool solução de alfa-naftol a 1% Mistura-se o mesmo volume de dimetil-p-fenilenodiamma de

bem

em gema de ovo fresco, aglta-se Adicionam-se 100m1 de 5 e filü,a_se a parte insolúvegllla Prepara-se esta solução na hora' de usar; 11 I

Uso em

-- 35.2

violeta

5

__

.

em 100 ml de álcool a 95% v. Dissolvem-se 10 a 20 g de alfa-naftol e marrom-avermelhada com fibra animal Esta solução' dá coloração

análise de ácido tânièo (15)

I

35.

'

.

4%.

^

`

(43) determinação quantitativa de concentrado 'alfa-nattilamina e 22 ml de HCl

Uso em determinação

35.1

W

×

`

Á

em

-

* ~

_

(Cml-l10H) Dissolvem-se 0,1 g de alfa-naftol a 70% v.

6%_

'

,

1 litro

III

(15)

_

_

32.1.2 Vitamina C na urina P'°Pam'5_° 3 §°1\í§ão aquosa de ácido tricloroacético a '

25 g de de água.

Dissolvemi-se

em etermmaçao

C

Vitamina .

Uso em

-- 84.2

III

.

SOLUÇÃO DE ÁcIDofrRIcLoRoAcE'r1co -iquantitativa vitamina C U 4 so

À

u

*

U

existenítrito. Se aparecer côr vermelha, 1 ppb. (até Esta reação é sensível

E

_.

rIr¬'-32.1 32 .1.l

M!!

ç

4

CIaI1d0- 35

'

`- marrom avermelhada Q- marrom avermelhada

Ni. 1

1.

'

A

.

.

C0

'

'

Esta 501uçãoI:¡:gnââi ¶äÊe5°cä:]mFágl1a+e e s C0, NI C MI1 _seguintes coloraçõesi.

_

com 20ml 0,1 g de alia-naitilamina 'e adiciona-se esta Solução B: deixa-se ferver decantação por água, separa-se a soluçãolímpida _ acético diluído. ácido de ml 150 solução em e examinada ser a solução na Adicionam-se 2 a 3 ml de solução B. solução adicionam-se 2 a 3 ml de aquece-se até 75°C. Em seguida, ¬

'

III-.-31.soLUÇÃo' DE Ác1Do.TroGL1coL1co,(1s)((43) Misturam-se 8 ml de ácido ._«° ti glicólico (HS.CH z. C OOH) e 15,111 . de amoma eo tr d leva-se_a 100 ml. -

1

191

"

-

S°LUÇ°ES› REAGENTBS E soLvm‹_-ms

190'

'

álcool a

95%).

de Pinofí e reage

Esta solução é chamada reagente de fervura. nando-se violeta -na temperatura

com

cetose tor-

\

192 III

111

_

_

36.1

soruçõizs, 36.

REAGENTBS

1:‹soLvEN'r1a;_

SOLUÇÃO DE ALFA-NAFTOFLÀVONA

Usa zm. àzzzrmimzçâó

quàzifzzzivzz

cu++

de

'

('15)

¬

'

V

~

37.1.21 'Solução' alcalina'

Co (43)

de

Prepara-se a solução alcoólica' de alfa-naftoflavona (Cz0H1z›.Oz) a 0,5%. com Cu++ na presença de KI e aparece uma

Esta- solução reage fluorescência.

.sowçõns .o1zoÂN1cAs

~

'

V

.

para uso

em

determinação colorimétrica

¬- 36.2

Uso em determinação

qualitativa

em

Dissolvem-se 0,l'g de alfa-naftoflavona glacial.»

de Br (15) (43)

100 ml de ácido acético . 1

_

com bromo na presença de ácido com ácido sulfúrico, ficando côr de

Esta solução reage

HzOz

acidificada

_ _

III III

37.

37.1

37.1.l

p

laranja.

'

Uso em determinação

gânica (15)

qualitativa

A

.

(20)

de alfa-nitroso-beta-naftol em 100 ml de acetona. beta-nitroso-alfa-naftol -tem, também, reatibilidadesemelhante ao » do alfa-nitroso-beta-naftol. '

'

.

'_

III

-

38.

SOLUÇÃO DE ALIZARINA

Solução padrão de alizarina (15) Í Dissolvem-se 0,6 g de alizarina comercial [Cal-I4(CO)'zCøHz(OH)z] em 100ml de álcool. 1 ml desta solução contém 6 mg de alizarina e equivale a 1 mg de Ca.

III

38.1

-

_

_

III

_

Uso'

'

1

.'

III

'

- 38.3

A

Uso em

identificação de celulose (15 )

Dissolvem-se 2 g de alizarina em 100 ml de álcool. Esta solução reage com algodão e linho tingindo de amarelo e alaranjado, respectivamente. '

e Zr. Cr, Sn, Pb, U, Ti, Pode-se preparar a solução de alfa-nitroso-beta-naftol para uso em determinação quantitativa dissolvendo-se 1 g de alfa-nitroso-beta-naftol em 15 ml de ácido acético glacial. precipitado de sal de níquel formado poresta solução dissolve-se em. HCl d1lu1do ou HzSO-1 diluído, mas, o sal de cobalto não dissolve. _

A

'

um

W

- 38.2

em determinação qualitativa de quimica inorgânica (15) (43) Goteja-se o ácido clorídrico diluído a 10% em solução alcoólica de alizarina a 5% e deixa-se ficar colorida de amarelo. Adiciona-se mesmo volume de álcool e filtra-se se necessário. Esta solução reage com Ti, Th e Zr.

[C10Hz(NO)OH] em e adicionam-se 50 ml

alfa-nitroso-beta-naftol é pó marrom com o ponto de fusão insolúvel em água, mas, é solúvel em álcool, benzeno e_ ácido acetico. Reage, quantitativamente com substâncias inorgâfll¢flS (C0, CU; Fe¬`¬`.+) em solução, neutra ou fracamente ácida for-

O

zzcezómz (15)

'

acético glacial a frio Filtra-se se necessário.

mando um precipitado. Também, reage com Ag,

em

O

_

~

pó em 50 ml de -ácido

de -1.09°C.

soluçao

'

Dissolvem-se 0,1 g

T

.

Solução' ácida (20)

de agua quente.

_ 37.2

In

V.

de química inor-

'

`

_

SOLUÇÃO DE ALFA-NITROSO-BETA-NAFI`OL

a) Dissolvem-se 2 g de alfa-nitroso-beta-naftol

O

molibdênico e

/

.

_

Dissolvem-se 0,1 g de alfa-nitroso-beta-naftol em solução mista de 20 ml de água e 1 ml de NaOH -`¶1N a quente, filtra-se se necessário e adiciona-se água atécompletar 200 ml. reatibilidade desta solução é influenciada pela presença deíon de ferro e então, elimina-se antecipadamente a parte' férrica e ferrosa. Prepara-se na hora de usar. '

III

193-

'

`

“

.

b) Dissolvem-se 4 g de alfa-nitroso-beta-naftolem 100ml de ácido acético glacial e adicionam-se 100ml de água destilada quente. Flltra-se para obter a solução límpida (20) (43).

I

HI

-

111

39.1

-.

39.

soLUÇÃo DE ALIZARINA

Uso em determinaçao

qualitativa

s

_

de ácido bórico (15)

de sódio (sulfonato de aliiañna sódico) [CzH4(CO)zC6H(OH)z.SOzNa] a 0,2% .em ácido sulfúrico concentrado.

Prepara-'se a solução de alizarina sulfonato

SOLUÇÕES, REAGBNTES E SOLVENTES

1-94

HI

.-_'

USO em determinação

3_9-2

qualitativa 'de alumínio (15)

Prepara-se asolução aquosa de. alizarina S

>1a1^-

Azlizafinaséumó

'a

01% 'z ›'

III

.

_

de

-titulação

'enJrãƒre`.contidó-

em ƒerro ou açq pela solução de iodato de pot_ássio..(15) despeja-se 41.2.1 Dissolvem-se 6~g de amido em 100ml de água, esfriar. deixa-se em 1 litro de água em fervura e 50 ml Adiciona-se solução de cloreto de zinco (6 g dissolvidas em decanta-se a e horas 24 durante repousar deixa-se água fria), de .

¬

Í

.

`

»

parte transparente. seguida, adicionam-se '

'_

~

Em

soLUçÁo DE A1';UMrNoNA

4o.

Uso como indicadorem

'

`

`

41.2

III _-'-

e sua solução amoniaI<,:al Írelaagrtf tšmaálagrlâíiio Êälgg1;‹;nu:1gl:reÊiš¡lâ%°1o " 'é roxo-avermelhado. Esta rea çao 1'nfl uenclafia 96108 suuetos' Snw' nitratfi e íons coloridos. '

195

soLUçõEs` ouoÂN1cAs

~

_

g de iodeto de potássiof amido em 25 ml de água, adiciona-se a 41.2.?? Dissolvem-se` 6 g de agita-se. e soluçao, de NaOH a 10% Dilui'-se com águaaté 1 litro e adicionam-se 3 g de iodeto de potássio. ,3

_

`

Uso em determinação

de

'qualitativa

_,4z,

Fe+++

.C,.+++ (15) (42) .

de aluminona. (aurinatr'c 'b xiit d lC‹Hz(0H)C0zNH,1zczc.;Hz.o.cozNI+I¡› LÊ: Íooazzfi ag

Dissolve-se

0,1 g

Ímômo .

gua e

deixa-se decantar durante diversos dias em lugar escuro ^ Esta`solução reage com alumínio formando u~m 1ag° d° °°' Y°““°1h° t

'

'

brilhante.

+ A1+++ _= I(NH‹0zC(0H›C.zHz)zczc.Hzocoz1zA1 + 3NH,+ também, com Fe, Be, zz, e Por"

Reese,

Solução de amido de batata-inglêsa (15)

em 50m1 de água em

e esfria-se.

em

cêrca de 20 g de água e despeja-se fervura., Deixa-se ferver durante 20 minutos

Colocarn-se 19 g de batata '

'

3[CaHs(OH) COzNH4]zC:CgH5,_()CQ2NH¿

.

-- 41.3

III

'

~

~

III

'_

41._4_

Uso em

de enzima (15)

identificação

colocam-se Adicionam-se 15 g de amido sêco em 360ml de água e r continuamente. agitando-se 40ml de NaOH _-2N e, em acético ácido de ml 40 adicionam-se Após 15 minutos, 1 minuto. durante agita-se e água de 45 ml seguida,

-3N

_

'

.I

III

III

1

- 41.1

Amassa-se gespeja-se

minutos.

Após

--

41.

como

.Uso

lg de amido em 105 ml de

SOLUÇÃO DE AMIDO

indicador (15)

III

_

solúvel com pequena quantidade de água água em_ fervura e deixa-se ferver durante' _

_

resfriamento, filtra-se usando algodão.

Quaflfltaüvfl, ¢0I0cam-se 2 1:: šÍ⧓1¶§a°para titular próximo

luçao

bem

investigado-..até hoje.

ffämfläâdêâäimtigdã z

Paracáda_litrodasl`ã

tâncias conforme 'a

ɧ1¶§a'äfl=61°°› 2

_»

é;ÊItribuída ),

.

-

a

_

ml desta solução

do ponto fmal

A

co;;§s¡::i*:› 1:21:

'

um,

em 100ml

formação de um este Ponto nao foi

_

'd _ d 'girlilâidadã Ê?1ugo?diI;(:11laIldeàeHaêl SÍÊÊIÊÇS1

sôws de CS2,

«

1

pedaço de

III

- 41.6

czâztzi

az

-

uma

amido em 200 ml de água

.

III-

fervura e usa-se a

Solução de amido-NaCl (ƒarmacopéia) (15)

IIII

'

em

.

Deixa-se saturar o NaC_l

daptitulação.

a

Solução de amido (ƒarmacopéia) (15)

Dissolve-se 1 g de parte transparente.

~

__

- 41.5

42.1

-

42.

em

solução de amido de III-41.5

REAGENTE DE ANILINA

Uso em determinação

qualitativa

de ƒosgênio (15)

amarela ou Anilina é um líquido oleoso, incolor, venenoso e torna-se colorida anilina a purificar Pode-se ar. o com prêta pelo contato `

óu 20 g

por destilação.

`

Dissolvem-se 3 g de anilina (C‹zH5NHz)

em

100 ml de água.

196

sowçõns,

-

_xnAoaN'r1'‹:s

,ElsoLvE1§n'Es

Esta solução reage com fosgênio (COClz) formando precipitado branco de fenil-uréia (C14H1sON). -

_ 42.2

III

Uso em determinação

Misturam-'se 2

ml de

10%.

acético a

×

anilina

qualitativa

com 20ml de

de ƒurƒural (15)

~

Papel reagente de ácido acétieo-anilina (15) Mergulha-se o papel de filtro na solução acima preparada e deixa-se E

qualitativa

de

Cu

em

vidro escuro e protegendo-se contra a oxidação. Tratam-se da solução que contém cobre com 3 a 4 gôtashde solução acima preparada. Haverá uma precipitação (ou coloração) marrom-amarelada em dois minutos pela presença de um gamma

Uso em separação e determinação

tássio e sódio '(43)

quantitativa

de

em

1

~

Adicionam-se 9 volumes de álcool (1:1) e 4 volumes de solução. de brtartarato de anilina em 1 volume da solução 'que contém sais. de potássio e sódio, deixa-se decantar durante 15 minutos e filtra-se." Em seguida, lava-se o precipitado de bitartarato de potássio com álcool (1:1).

_

_

.

Esta reação é sensível até a concentração de cloreto de potássio

0,0004N

e

o sódio não

precipita.

E

`

'

.

.

. ç

V

I.

Concentração de cloratos 0,5

8.

Solução

20ml de 20ml de

7,0 mg/51111

0,1 a 2,0

a'

mg/S-ml

ser usada

SOlllçã0

A

solução

B

~

-

Haverá formação imediata de uma coloração~v1oleta que passa a azul pela presença de cloratos. Após decantaçao de_ 25 mmutos_ ou 15 minutosconforme. o uso de solução A 011 S011{Çfl0'B 1'°SP°°Í1V§' mente, compara~se o grau de coloração com aqueles de uma Sërlc de colorações padrões preparadas simultâneamente e da mesma forma. III

_ 42.6

Uso em determinação

.

,

de

qualitativa

nitritos

(43)

Q f

Misturain-se 150 ml' de água com .1 ml de anilina, 18 de f°¡1°l ° 15 ml de HCl concentrado. Neutraliza-se a solução a ser examinada e adicionam-se 0,_§ ml da solução acima preparada. Haverá formação de uma,colora,çao am~aate que a soluçao rela profunda pela adição de solução de mista fique alcalina. '

-

'

-

'

NaOH

po-A 0

Dissolvem-se 9,3 g de anilina pura e 15 g de ácido tartárico de-álcool (111).

litro

-

guinte tabela:

'

de cobre.

42.4

A

(20) (42) (43)

-SN

-'

em

Solução B: Dissolvem-se 50 g de cloridrato de anilina puroem litro de HC1(l:3). _. Usa-se a solução (ou solução B) conforme.a concenlrflçflo de cloratos em 5 ml da solução a ser examinada. de acordo com a se-

_

Agitam-se 20ml de solução de tiocianato de amônio a 5% com 18,6 g de anilina, adiciona-se HCl até que a emulsão fique clara e, então, adicionam-se 3 a 4 gôtas de anilina e dilui-se com água até completar 100 ml. Torna-se esta solução clara por adição de pequena quantidade de etanol. Não deve aparecer turvação quando se fizer a adição de 1 a 3 gôtas desta solução em 5 ml de água. Esta solução reagente é estável durante diversos meses conservando-se

III

de' cloratos. (43)-_

Solução A: Dissolvem-se 50g de cloridrato de anilina ,puro litro de HC1 (1:2). Esta solução deve ser mcolor.

t

Uso em determinação

Uso em determinação colorimétríca

_42.5

«

.

- 42.3

III

-

_1`

t

'

III

1.93

.

solução aquosa de ácido

42.2.1

secar.'

oxoâmcas

-soruçõns

III

- 42.7

-

Uso em determinação

qualitativa

de

Cu

e

V

Deixa-se saturar a solução mista de HCl_concentrado e ácido '_fos85% na proporção 'de 3:2 com cloridrato de amlrna (C¢H.‹.NHz HCl) .

fórico a

E

.

_

III

-42.8 Uso em

determinação qualitativa de pentose e hexose (15)

Mistura-se a anilina recém destilada (CúH5NHz) 00m 0 111681110 V0' .lume de água, goteja-se HCl concentrado agitando-se continuamente até a solução ficar transparente.

198 .III

.

-

soLUçõEs, REAGENTES 43.

Uso em

III -'-`43.1

lg de

Dissolve-se

E.

soLvENrEs

SOLUÇÃO DE ANTIPIRINA

III' _-'-

análise inorgânica (15)

antipirina

amônio em 10 ml de água.

(C11H12NzO)

e

lg

de tiocianato- de

Esta solução acidificada com ácido acético reage com zinco na presença de acetato de sódio formando um precipitado branco. III

__ 43.2

Uso em determinação

qualitativa

de Sb e Bi (43)

g de antipirina e 2 g de KI em 30ml de água. Esta solução é chamada reagente de Caille-Viel. Dissolve-se

III

1

_ 43.3

Uso em determinação

a 1%. na hora de usar.

III -`

-

44.

44.1

qualitativa

10% em

de

nitritos

- 44.2

44.2.1

de

Uso em

Uso em

›Dissolve-se

_

45.1

'

'

-i

III

Uso em' medida de intensidade de

45.3

me» z

t

ultravioleta ((15)

Adicionam-se 50 ml de acetona pura (pág..459) ,em 2,5 1111 de aquosa de azul de metileno, dilui-se çom_ água É leva-se 8 Na hora de usar, mistura-se na segumte proporçao;

e

1

45.

Solução de azul de metileno '

l

\

t

3011.1950

1001111-

z

Mo

dando coloração.

E

a) .b)

A

. ç

ml

5,5

ml

'

-

A benzidina é um solúvel

46.1.l

Prepara-se a solução aquosa (ou alcoólica) e saturada de azul de

ml

4,5

Solução de azul de metileno-perclorato de potássio (farmacopéia) (15)

IH

'_ _

em

46.1

qualitativa inorgânica (15)

.

1%

g de azul de bromotimol em 250 ml de solução com água até`500 ml.

SOLUÇÃO' DE AZUL DE METILENO

l

`

em 500m1 de metileno a Goteja-se a solução aquosa de de solução de perclorato de potássio a 0,1% até formar fraca turvação, deixa-se decantar durante pouco tempo e usa-se a parte límpida da solução.

dilui-se

metileno. (C1eH1sNaSCl.3HzO). Esta solução reage com Pt, Cr, Mn, Ce e

_ 45,4

III

identificação de fungos (15 )

Uso em determinação

4,5

A

análise de água (15 )

Ãgfm I

5,_5m1

0,04%.

_

`

'I

.

.

ácido acético e dilui-se

44.2.2_ Prepara-se a solução alcoólica de azul de bromotimol a

III

tingimento de fungos (Í5)

parte insolúvel por filtração. Esta solução é, também,~chamada solução alcoólica de azul de tileno`de Löffler.

.

SOLUÇÃO DE AZUL DE BROMOTIMOL

NaOH -0,lN

III

em

l

Misturam-se 30 ml de solução alcoólica (anidro). e saturadaáde de metileno e 100ml de. solução de_NaOH a 0,01% e elimma-se a

(43)

Dissolvem-se 0,1 g de azul de bromotimol (pág. 385) em 8 ml de solução de NaOH -N/50, dilui-se com água recém-fervida e completa¢se o volume total de 250 ml. III

45.2 Uso

199

t

Prepara-se a solução de antipirina a

III

sowçõas oxofimcas

`

46.

SOLUÇÃO DE BEPÍZIDINA

éter,

branco ou róseo-brilhante, funde a 122°C. mas, é pouco solúvel em água.

`Uso_

em

cristal

'

Solução ácida

determinação qualitativa inorgânica (15)

com

ácido acético (15) (43)

Dissolvem-se 0,05 g de benzidina (HzN.CsI'I4.CúH4.NI-Iz) ácido acético e dilui-se com água até 100 ml.

l0ml de

Dissolvem-se 1o ml La parte insolúvel.

_

dem

soluçâó

com 100 m1'‹1‹='âguz

Gm

z filzza-se

200

soLUçõEs,~ _REAcEN'rizs

'ia

soriuçõiäs oi‹GÂNicAs

s`oLv_uN'rizs

\

c) Preparação de -solução 'de benzidina para uso Íqualitativa de ouro e platina (20) (43)

em

Dissolvem-se 14,4 g de /beta-naftol em 20ml de» solução' de " .' NaOH a 30% e dilui-se com água até 1 litro. concentração desta solução é 0,1N e pode ser padronizada da segumte maneira: diluem-se 100 ml desta solução com água até 400 ml, adicionam-se 25 ml de_ solução de carbonato de sódio a 10% e titula-se com a solução padrão bem fria de beta-nitro anilina diazotada 0,1N.

-47.l.2

deterininação -`

A

1

_

Dissolve-se lg de benzidina em 100 ml de ácido acético a 10%. Esta solução reage com ouro tornando-se violeta, e também, forma -` precipitado verde com platina. .

Solução ácida

com

'

~

a) Dissolvem-se 28.g de cloridrato de 'benzidina o qual contém 7~ml de HCl (d:1,19).

em

1 litro

~

de água,

III _-

40 g de benzidina com 40 ml de água, transfere-se a mistura para um balão aferido de 1 litro usando-se 750ml de água para lavagem, adicionam-se 50 ml de HCl concentrado e dilui-se até a marca. Agita-se bem e filtra-se, se necessário. Na hora de usar para determinação de sulfatos, diluem-se 10 ml desta solução com 190 ml de água (43).

NaOH

(116).

if.

_

-

-

Solução padrão de beta-naftol' |(ƒarntacopéia) ( 15) 0,018 de beta-naftol em 5 ml' de solução aquosa de p

_

V

SOLUÇÃO- DE BETA-NAFTOQUINOLINA beta-naftoquinolina é um pó‹ amarelo, solúvel em ácido, álcool, III

c) Misturam-se

Solução saturada de sulƒato de benzidina (15)

47.2

DÍSSOIVCIII-S6

_

b) Dissolvem-se 20 g de benzidina, a qual foi triturada em almofariz com água, em solução mista de 25 ml de HCl (dz 1,19) e 400 ml de água, filtra-se, se necessário, e dilui-se com água até 1 litro. 56 ml desta solução precipitam 0,1 g de WOz.

46.l.3

.

'

¬

' 3

›

~

ácido clorídrico (15)

`

'

'

46.1.2

201

.

_

eter,

48.

benzeno e acetona.

›

V

Uso em determinação

qualitativa inorgânica ( 15) (43) de beta-naftoquinolina (C1zH9N) em 100 ml de g HzSO4 e dilui-se com água até 200 ml. ,Filtra-se se necessário. Esta solução reage com as substâncias inorgânicas (Ag, Cu, Pb, Sn, Bi e Cd) -na presença de KI formando precipitado. Pode-se usar especialmente para determinação qualitativa e quantitativa do cadmio. _

Dissolvem-se 5

-lN

_

Adiciona-se o excesso de ácido sulfúrico em solução aquosa e saturada de cloridrato de benzidina e deixa-se decantar. Em seguida, filtra-se o precipitado, lava-se com água e adiciona-se excesso de precipitado de sulfato de benzidina em 1 litro de água. Filtra-se na hora de usar. III

O

_

47.

e funde a

120 a l22°C.

A

amarela.

Forma, também, precipitado pelo contacto com o gás III

- 47.1

Uso em

iii

_ 49.1

49.

soLUÇÁo DE BRoMoxiNA _

4

i

`

~

Uso em análise de Pb (15) (43) a bromoxina na proporção de 0,5% em HCl

III¿- 49.2 Dissolve-se

u

-SN.

'

i

t , ,

III -'

~

álcool c

Ê

'

iperita.

(CioH1OH) em

-_

Uso em análise de Fe (15) (43) 30 a 35 mg de _bromoxina (5,7-bromo-8-hidroxiquino-Í lina, CaH4BrNOH) em solução mista de 75ml de água, 25 ml de acetona e 0,15 mlde HCI concentrado (0,05 a 0,025N).

análise inorgânica (15)

47.1.1 Dissolvem-se 14,4 g de beta-naftol completa-se a 1 litro.

.

.

l_)issolvem-se

beta-naftol é solúvel em solução aquosa de hidróxido de álcali e solventes orgânicos. solução aquosa e alcalina de beta-naftol reage com cobre e torna-se

E

i

HI

SOLUÇÃO DE BETA-NAFTOL

um pó branco ou marrom

'

.

‹,

Aç-brucina é soluvel

em

um

água,

50.

,SOLUÇÃOIDE BRUCINA

pó 'cristaliiio branco, funde a 178°C e é pouco porém facilmente solúvel em solventes orgânicos.

202

' V

_

4

1

Uso em determinação

sowçõns

soLuçõEs, REAGENTES E soLvEN'rns

N03'

de

qualitativa

(15 )

Dissolvem-se 0,11 g de brucina (CzaHzõO4Nz.4HzO) em 50 ml de HzSO4 concentrado. Esta solução reage com N03' tornando-se vermelha e depois amarela. S Não reage com N02' em baixa temperatura. solução ácida de brucina (HzSO4 diluído) reage ,com cádmio na presença de KI formando precipitação branca.

ijso em- determinação qualitativa de Ti (20), ((43)

*

-

_

,

A

,

_Disso1vem-s

51.

Uso em determinação

,

III-

‹

,

soLUçÃÓ DE cAcoTEL1NA qualitativa

Sn”

de

V

-

III

-f

52.1

(15) (42)'

.

'

III

'- 54.1

52.

Uso em determinação

-

'III

-

Uso em

identificação de

enzima (15)

em pó em

|

_

-

quantitativa de

ácido antranílico (15)

trinitro resorcina,

CeH(OH)z(NOz)s] em 100ml de

água.

análise

de Bi (15) (20) (43)

v

lg 'de cinchonina em 100ml de HNOz a 05% a ue.~ q cendo um pouco, após esfriamento, adicionam-se 2 de' g ~ Por decantação de 48 horas forma-s 6 um Preclpltado e' entao' fútra-se na hora de usar. Dissolve-se

'

'

'

-

V

.

Esta solução fracamente ácida reage

.cipitado

vermelho alaranjado.

`°1°H22N20KI

+

BKI

IH

`

_

Uso como indicador para determinação

Uso em

100 ml de água

Dissolvem-se 0,2 g de carmim de índigo e 0,2 g de ácido atifânico

[1,4,6

W e S (15)

Uso em determinaçãolqualitativa de

- 54.2 `

~_

quantitativa de tanino (15) (42)

oxigênio.

'

'

(43) 10 g de cinchonina (C§Hzz_Ol~I) em HCl (_l:3), e adi. Cl, na mesma concentraçao, ate completar 100111

ciona-se

SOLUÇÃO DE CARMIM DE INDIGO

_

Cbfamína

T

de cloramina

com bismuto

+ B1+++ = 55.

e forma

crtnzznzoxrizâr.

T

3:;-â<›IàJ[›l0uÊm-se

+

um

pre

z1<+

(CI-IaCsH4SOzNClNa.3I-IzO,

_ 0,1N (solução padrão): Dissolvem-se T em água um Pó

5

CLORAMINA T

Solução de cloramina

)

'

- 52.3

SOLUÇÃO DECINCHONINA

lQissolvemI_-Ise

Dissolvem-se.À0,02 g de carmim de Índigo a quente. Pode-se usar também esta solução para identificação de glucose e

III

54.

clorofórmio.

.

- 52.2

sem

'

d°

z_A ¢izz¢h<›zúzzz.é` ti d al zlóu'C sendo apresentado na forma de Pó cristalino lšlrläncopgu Êmageloƒ »É pouco solúvel em água, 'álcool e

Dissolvem-se 6 g de carmim de índigo (C1õHõNzNazSzOâ) em 500 ml de água a quente, após o esfriamento adicionam-se 50ml de HzSO4 concentrado e dilui-se com água até 1 litro. Se necessário, filtra-se usando dois papéis de filtro. Pode-se determinar o fator da solução usando-se solução padrão de KMnO4. III

1

.

'

À

1

III

°°° f°°H*<°H>fl -

'

Deixa-se saturar a água com a cacotelina pura [CzoHzzNzOâ(NOz)z]. Esta solução reage com soluçãoçácida que contém Sn++ tornando-se roxa.

.Í °*'

comqtrtanio tornando-se amarelo-avermelhada.

\

111,_

-

,

V

"

'd

120

ss.. ía. sta..s°1“ça° ffiage

_

.

203

Inf- .53.~ soLÚÇÃo DE cATEcoL (PIRocA'rEoUINÁ)~

~

-

_onoÂNrcAs

e completa-se a 1

litro.

'

cêrcalde 14,5 g

dz

ao ar desprendendo gradativamente o cloro e é sen-

'

sowçõns, xmonurns E

2040

i

_s_oLvÉN'I.'Es'

A solução aqupsa dafcloramina T é alcalina ao tomassolfe à fenolftaé leína.'[ É solúvel em álcool mas insolúvel em éter e ¢10¡`0f¿¡m¡°, A 'cloramina T é, em geral, tri'-hidratada e toma-se anidra por aquecimento a 95° a 100°C. A forma anidra decompõe-se com explosão por aquecimento a 175° a 180°C.

HI - 55.2

¡

_

- 0,IN

\

z

Padronização de solução de cloramina ácido arserpioso (15) '

T

-

Adicionam-se 2 g de KI puro (pág. 84) e 1 ml de. solução de amido (pág. 194) em 25,00ml de solução padrão de ácido arsenioso e g_oteJa-se a solução de^ cloramina T. Pode-se considerar como ponto titulaçao aquele no qual a solução se-.torna fracamente 'esfinzäl dâ -|-

+ 2HzO + Aszoz + 2Nzc'1

ASzÓa

= 2cHzc.zH.sozNHz lml de AszOa - 0,1N = 14,08 mg V

III_

- 55.3

1

cloramina T.

ml de solução padrão de cloramina

vale às seguintes substâncias:

~

_

-Sn(*): 5,935 mg, K4FeCNõ: 36,84 (*)

-

Sb: 6,088

III

'

-

56.2

Uso para prova de .leite

em

`

III -Â-

58.

SOLUÇÃO DE CLORACETIL-l-TIROSINA

(15)

0,002M

«

Dissolvem-se 9 g de 1-tirosinai [HOCõH4.CHzCH(NHz)COOH] em 100 ml de solução de NaOH -1N, deixa-se reagir, parceladamente, com 6,2 g de cloreto de cloroacetila e 50 ml de solução fria def NaOH -IN, esfriando-se a solução de tirosina. Filtra-se a parte insolúvel.

-SN

"

Podelse obter3 g de cloroacetil-l-tirosina (C11HizO4.NCl). Dissolvem-se 0,5150 g dêste produto em 10 ml de água.

.V

56. SOLUÇÃO DE CLORIMIDA DE DIBROMOQUINONA (15)

g de clorimida de 2,6-dibromoquinona de água e agita-se, vigorosamente, na hora de usar.

~

V

e seguida, acidula-se a solução filtrada com 30 ml de HCl evapora-se em vácuo. Após secagem, extrai-se com acetona quente, deixa-se evaporar a _acetona e, finalmente, recristaliza-se em água.

--

1

(15)

Em

I

111

5

56.1 'Solução emulsiƒicada

Adiciona-se III -'-

equi-

mg

+ SnClz + 2HCl = cH.zc.H sozNHz + sncn + Nzcl

OHaCøH4SOz NClNa

'

III

mg e

- 0,lN

57.

Dissolvem-se 0,1 gjde clorimidá~ de 2,6-dicloroquinona em 1600m1 de butanol isento de ácido. Esta solução se condensa com 'vitamina Bz na presença de solução tampão de 'Veronal (pág. 278) e «forma indofenoli azul. Conserva-se em lugar escuro e fresco colocando-se num vidro marrom durante duassemanas, no máximo.

Solução .-'

V

T

-DE DICLOROQUINONA SOLUÇÃO DE CLORIMIDAV

Uso em determinaçãoquantitativa de vitamina Bs

V

-

2HCaCaH4SOzNClNa

_

~

.

a.

III

L

'

pela

\

ver ea

sowçõlzs oxoÃN1cAs

10 a 15 ml '

O

-V

59.

soLUÇÃo DE CUPFERRON

_

um pó cristalino branco ou fracamente amarelo e solúvelem água, álcool e éter. Conserva-se num vidro que contém um pedaço de carbonato de cupferron é

fàcilmente

.

^.>

311101110.

,

,

E

V

Dissolvem-se 0,04 g de clorimida de 2,6-dibromoquinona

em 10ml

de metanol ou etanol a 95%. Recomenda-se preparar na hora de usar, mas, para conservar, veda-se o recipiente e coloca-se em câmara fria.

III -'4

59.1 Uso em

(18)-(20)

análise inorgânica (15)

(43)__

Prepara-se a solução'-atiuosa de cupferron [CzHsN(NO)ONH4]' a 5 10% e filtra-se a parte insolúvel. Esta solução de cupferron é, também, chamada reagente de Baudisch.

-a

`

V

V

A

_

206

soLUçõ1=;s,

REAGENTES E soLvENrEs

sowçõlzs ORGÂNICAS

A

sua solução ácida concentrada_e fria reage com substâncias inorgânicas formando complexos. Forma os precipitados marrom-avermelhado, branco-cinzento e amarelo com Fe, Cu e Ti, respectivamente. `

U

Reage, também, com Ag, Hg, Pb, Bi, Sb, Mn, Mo, Ce, e Te. Esta solução decompõe-se pela ação da luz e forma nitrobenzeno. Conservando-se num frasco escuro e em lugar fresco, pode-se usar durante 1 semana. '

.nr Uso

em

Solução de cupferron para uso urânio (15)

em

precipitação

de `

~

III

1

'

_

60.

SOLUÇÃO DE CURCUMINA

A

É

solúvel

III

-

em

60.1

álcool, ácido acético e álcali,

Uso em determinação

qualitativa

ácidos orgânicos (15) (43)

de ácido bórico

"S

le

f

Fervem-se_ 200 g de curcumina [CHz.O.(OH)CzH3. CIf!;CHCO]rzC'Hf` com 50 ml de álcool, filtra-se e dilui-se com 50 ml de água destilada. Esta solução é, também, chamada tintura de curcumina e reage com ácido e álcali tornando-se amarelo e marrom, respectivamente, sendo

portanto, usada III

- 60.2

como

`~

indicador.

Método de

Uso

em

Extraem-se 30 g de pó sêco a 100°C com éter de petróleo para eliminar as gorduras, seca-se e, em seguida, deixa-se mergulhar em solução mista de 100 ml de benzeno e glicerina, de ponto de fusão 115 a 120°C, durante 8 a 10 horas. Após_o,esfriamento, coloca-se a curcumina cristalizada em cima de papel de filtro e elimina-se o benzeno. A

um líquido

incolor e inflamável, é solúvel

em

álcool

Zn

(15) (20) (43) Dissolvem-se 0,25 g de dietil anilina [CaHs(CzHõ)z] em 200m1 de HzSO4 (lzl). Esta solução ácida reage com zinco em presença de ferrocianeto de potássio formando um precipitado marrom. '

~

A

_

SOLUÇÃO DE DIFENILAMINA .

63.

¡'

difenilamina é uma substância cristalina incolor ou fracamente amarela' e seu ponto de fusão é 54°C. E pouco solúvel em água, mas, é solúvel em álcool, éter e benzeno. É oxidada pelo HNOS em 'presença de HzSO4 ficando azul e sua solução alcoólica reage com cloro tornando-se violeta. difenil-benzidinaé mais sensível do que difenilamina.

A

'

'

-

ç

63.1

Uso em determinação

qualitativa inorgânica (15) (42)

63.1.1 Dissolvem-se 0,5 g de difenilamina (CâHzNHCaHõ) em S0lução mista de 20ml de água em 100m1 -de HzSO4 concentrado.

63.l.2

purificação de curcumina (15)

é

determinação qualitativa de

III

e funde a 183°C. mas, é insolúvel em água.

_ 62. soLUÇÃo DE DIETIL ANILINA'

dietil anilina

e éter.

A

A curcumina é um pó cristalino amarelo-alaranjado

0

determinação qualitativa de Sn (15) (20) (43).

nr

_

Dissolvem-se 1,5 g de cupferron em 100 ml de HzSO4 a 4% e usa-se a solução fria. E Reage, também, com boro tornando-se marrom-avermelhada. Pode-se detectar até 0,00002 mg de B, mas, é influenciada pela presença de clorato, cromato, HzOz, HNOz, Fe, Pb, Ni, Al, Mg e Zr.

soLUÇÃo DE DIAZINA VERDES ç

`

-- 59.2

61.

Dissolvem-se 0,01 g de diazina verde S em 100 ml de água. Esta solução verdereage com Snf* ficando roxo-avermelhada.,

.

III

_

~207

,Dissolvem-se 0,7 g de difenilamina

em

,,

soluçao mista de 28,8

e 60ml de HzSO4 concentrado e, após esfriamento, adicionam-se vagarosamente 11,3 ml de HCl concentrado (43). Esta soluçãoreage, também, com N03", N02", ClOa', BrOa`, CrO4"', MnO4`, VOa"', SeO4'" e Fe¬`+* tomando-se azul-escura.

ml de água

_ 63.2

Solução reagente de *Tillmans (15) Adicionam-se 0,085 g de difenilamina a 190 ml de HzSO4 III

agita-se e deixa-se dissolver.

›

( 1:3),

r

sowçõns, _REAGEN'rEs

208

Após o' 500 ml. s

III

esfriamento, adiciona-se

HzSO4 concentrado

Ez

soLv1aNrEs

até completar

'

×

Uso como indicador (15)

ç

`

_

vç

- 63.4

Uso 'em determinação

qualitativa

de sacarose (15)

à- 63.5 Uso em determinação

Adicionam-se

1,1

colorimétrica de dezoxipentose (15)

ml de HzSO4 concentrado em 40 ml de

ácida (ácido acético glacial) de difenilamina a

III

_ 63.6

1%.

solução

Uso.

dissolve

em

identificação de celulose (15)

~

o

fio

de seda de viscose e do cobre-amoniacal.

Solução padrão (ƒarmacopéia) (15)

'

lg de

difenilamina em 100 ml de HzSO4 concentrado. solução de difenilamina é incolor e pode-se descolorir a, solução azul por fervura. Pode-se conservar durante longo tempo vedando-se o vidro.

Dissolve-se

A

.III

determinação qualitativa inorgânica

_

64.

(20)

(u-15)

Prepara-se a solução alcoólica de difenil-carbazida

1

¬

~-

Ni, Co, Zn,

`

`

U

'

Mn, Fe, `

'

.

_

,

64.1.2 Deixa-se saturar a difenil-carbazida e tiocianato de potássio em álcool a 90% e dissolve-se.em pequena quantidade de KI. .

Uso em determinação, colorimétrica de Cr (15)

64.2.1 Dissolvem-se 0,2 g de difenil-carbazida em 10 ml de ácido acético glacial e dilui-se com álcool ou água até' 100 ml

95%

(20) (43).

`

'

'

'

V

Dissolvem-se 0,5 g de difenil-carbazida em 50ml de álcool e adicionam-se 3 gôtas de HzSO4 concentrado. As soluções (64.2.1) e (64.2.2) reagem com Cr quantitativamente ficando roxa, mas, a reação é influenciada pela presença de e Mo. Prepara-se na hora de usar. 64.`2.2

95%

V

`

colorindo de azul.

- 63.7

Uso em

,

ç

III

ç

(czHzNH.H1~1.coNH.NH.CzH5) a `1%-. Esta solução reage com Ag, Hg, ,Pb, Cu, Ca, Mg e Be ficando colorida de azul. .

209

t

*

Dissolvem-se 0,3 g de difenilamina em solução mista de 12ml de HzSO4' concentrado e 10 ml de ácido acético glacial. Esta solução reage com fio de seda de proteína e nitrato de celulose

Também,

64.1

`HI'-`- 264.2

Adiciona-se solução mista de 60 ml de ácido acético glacial e 120ml de HCl concentrado a 20 ml de solução alcoólica de difenilamina a 1%, ou então prepara-se a solução alcoólica de difenilamina a 20%. III

-

64.l.1._

Dissolve-se 1 g de difenilamina em 100 ml de HzSO4 concentrado.” Esta solução é usada como indicador no caso de determinação quantitativa de ferro «pelo bicromato de potássio. Usam-se 3 gôtas por`150 a. 200 ml da solução para titular. III

III

6

~

- 63.3

sowçõns oRGÂN1cAs

SOLUÇÃO DE DIFENIL-CARBAZIDA

A_ difenil-carbazida é um pó cristalino branco. É 'insolúvel em água, mas, solúvel em álcool, éter e benzeno. Torna-se difenil-carbazona ao ar ficando colorida de rosa-alaranjada.

64.3

III

Uso em determinação

quantitativa de

Mo

(15 )

Dissolvem-se 0,5 g de difenil-carbazida em 200 ml de álcool a 25%: e usa-se após a decantação de 2 semanas. Esta solução é amarelo-marrom. e não se pode usar a solução quando colorida de vermelho. `

'

.

t

_

IH -`

64.4

Adicionam-se álcool

,

_

Uso em determinação

a 95%,

1

qualitativa

g de difenil-carbazida e

'nessa

ordem

1

g de

'-4 64.5

(15)

KOH

em 7 ml

de

e proporção, ferve-se durante cêrca. de

10 minutos para dissolução completa. Esta solução reage com Hg e tornando-se roxa. III

Hg

de

.

'

_

Uso como indicador (15)

›'

4

-Prepara-se a solução alcoólica de difenil-carbazida a 2%.. Pode-se usar esta solução para -titulação de cloretos pelo nitrato 64.5._1

mercúrico. Dissolvem-se 0,-1 g de difenil-carbazida glacial e dilui-se com água até 100 ml.

`

em 30ml

de ácido acético `

“

210

sowçõns, REAGENTBS E soLvENrEs ,

É

Pode-se usar esta solução para titulação de ferro pelo bicromato de potassio.

i

n

r

1

III

~

_

.

_ 64.6

~

.

,

Método de preparação de

diƒenil-carbazida (15) 1:(43)

Colocam-se 14 g de uréia, que foi secada a 100°C durante 3 horas, e 40 g de fenil-hidrazina recém-destilada. num «balão de fundo redondo de 2_50 ml. Adapta-se um tubo longo e aquece-se embanho de óleo, previamente aquecido a 155°C, durante cêrca de duas horas e meia. Em seguida, joga-se a solução quente, côr-de-ouro, *em 250ml de álcool a 96%, ferve-se em bequer .de 600ml durante cêrca de 15 minutos 'e deixa-se cristalizar por esfriamento. Separa-se os cristais por filtração, molha-se com éter em funil de Buchner e-seca-se pelo ar. Ponto de fusão: 172°C. '

›

.

»

l

III

-

`III

65.1

--

65.

- 65.2

HCl concentrado em 100

.Ç

Uso em determinação

Dissolvem-se 5 gôtas de dimetilanilina 0,03 g de dicromato de potássio.› U

A

III

-

66.

.

qualitativa

em

de água contendo ‹

,_ Dissolvem-se 3 g de dimetil-glioxima em '100m1 de solução aquosa

deNaOH'a3%.

'

^

~

Ç

`

`

-

‹ .

.

Esta solução forma complexos intermoleculares com as seguintes substâncias: 'Ni e Fe++ (vermelho), Pt, Pb e Bi (amarelo), Cu (marrom(vermelho-marrom) e Co e Au (verde a verde-escuro). escuro),

V

z

1

v

Soluçao neutra

-

Dissolve-se a dimetil-glioxima em água na fervura e prepara-se a solução a 1%. paládio reage com álcool e, então, usa-se esta solução neutra para determinação de paládio.

O

.

`

66.1.4

Solução

em

acetona

III

-

Uso em

66.2

teste

de galvanoplastia de níquel (15)-

10m1 de solução alcoólica de dimetil-glioxima a 1%, cloreto de amônio e 0,5 ml de_amônia concentrada em água) e leva-se a 100 ml. Deixa-se molhar o .papel de filtro com a solução acima preparada, coloca-se na superfície da amostra e esfrega-se com algodão molhado

Dissolvem-se

SOLUÇÃO DE DIMETIL-GLIOXIMA

20 g

..

.de

.

v

dimetil-glioxima é, também, cristalino branco.

chamada a

diacetil-dioxima e é `

.

um

«

ç

_

Funde na temperatura de 238 a 240°C com

posição. É insolúvel III

1

`

Solução alcalina

Dissolvem-se 1,6 g de dimetil-glioxima em 100 ml de acetona.. Esta solução é, principalmente, usada para análise de cobalto.

de Hz0z (43)

1 litro

66.1.2

'

~

III

1

'

66.1.3

colorimétrica de nitritos (20) (43)

Dissolvem-se 8 g de dimetilanilina e 4 g de ml de água.

ou amoniacal reage com mquelzformando um precipitado vermelho de -(NiCâH14O4N4~)" em forma de agulha. A solução neutra ou fracamente ácida reage com paládio formando um precipitado nitidamente amarelo de _(_PdCzH14O4N4).' Para determinação quantitativa de níquel,‹prepara-se a solução comdimetil-glioxima secada a 110-a 120°C durante cêrca de 2 horas. Usa-se 50m1 desta soluçãoápara cada 0,1 g de níquel. Esta- solução. alcoólica neutra

.

SOLUÇÃO DE DIMETILANILINA

Uso em determinação

211

soLUçõBs o_RGÂN1cAs

.

-_

6õ.1.1

66.1

subliniação

ou decom-

com HNOa

30%. Haverá formação de pontos

a

houver deposição imperfeita.

vermelhos, onde

V

'

em

V

água, mas, é solúvel

Uso em

solução-

em

álcool, éter e acetona.

análise inorgânica (15) `_(43)

az¿-Qózzczz

IH --

V

(20) (43)

Dissolvem-se 1 a 1,2 g de dimetil-glioxima [(CHa)zCz(NOH)z] 100ml de álcool.

III -‹- 67.

_

A

em -

67.1

SOLUÇÃO DE DINITROFENIL-HIDRAZINA Uso em determinação

glutárico (15)

quantitativa de ácido alƒa-ceto 'A

.

.

Colocam-se 0,5 g de dinitrofenil-hidrazina [(OzN)zCzHzN`I-INHz] (Pó vermelho-alaranjado) e

100ml de HCl

-2N

num

frasco

com

con-

sowçõas, .nascentes

212

sowçõns

E;sor_.vENf_rE

densador de. refluxo e agitador mecânico e .deixa-se `disso1verf~por Í aquecimento. Após' esfriamento, filtra-se 'a parteinsolúvel. f

_

III ~

67.2 .

.

Uso em .determinação

quantitativa›

_

Dissolvem-se 2 g de¬dinitrofeni1-,hidrazina e filtra-se se necessário.

_

de vitamina

em 100 ml V

_

C

(*15)

III

.

_

.

qualitativa

de

Cu

69.

4

mg Cu/ 1

litro.

e 8 Deixa-se ferver a 10 g de cloridrato de hidroxilamina (NHzOH.HCl) em 50m1 de metanol durante 3 a 4 horas. Separa-se, por filtração, o precipitado formado, lava-se com água quente e em seguida com álcool a 50%

e seca-se. Pesa-se 0,2 g de dioxima de alfa-benzila pura acima preparada, leva-se deixa-se dissolver em solução alcoólica de amônia a e '

5%

*

em

o complexo com

lugar de álcool. níquel a 1l0°C e pesa-se

CzzHzzN4O4Ni 111

III

_ 70.1

_

><

0,1092

[(NOz)sCaHz]zNH) com solução mista de 2 ml de NazCOa

soLUÇÃo DE

`

Uso em determinação

Prepara-se a solução a

3%

de 2,2*

_

,

III

adicionando-se carbonato de sódio.

_ 71.2

Método de preparação de

dipicrilamina (15)

Dissolvem-se 5 g de aurantia (Cz2HâO12Nâ) em 1 litro de água, aquece-se em banho-maria com agitação e filtra-se a parte insolúvel. na solução filtrada, deixa-se crisAdicionam-se 10 ml de HzSO4 talizar. a dipicrilamina por decantação e separa-se por filtração. Lava-se com água e seca-se espontâneamente. É um cristal amarelo em forma de agulha, pouco solúvel em água e ácido diluído, mas, solúvel em álcool, éter e acetona.

_2N

'

III

_

72.

SOLUÇÃO DE DITIZONA

~'

de molibdênio (43) dipiridila em álcool a 96%.

qualitativa

_

e

esfria-

À

= Ni

2,2'-Dn›1R_1D1LA

_1N

após o

(MgO) em 400ml

.

70.

e,

\Adicionam-se 12 g de dipicrilamina e 5 g de óxido de magde água, agita-se bem e deixa-se decantar durante 15 a 20* horas. Filtra-se a parte insolúvel.” Esta solução é a solução de sal de Mg a 3% (43). Esta solução é, também, chamada reagente de magnésiof' nésio

3%

Ni (15 ) (43) em refluxo 10g de benzila (C‹âH5COCOCõHâ)

Seca-se

de 'K (15)

No

quantitativa de

a 1 litro. Pode-se usar a acetona

análise

_

caso de coexistência de fosfato, usa-se o sal de sódio em lugar demagnésio. Como sal de sódio, prepara-se a solução aquosa de dipicrilamina af

›

SOLUÇÃO DE DIOXIMA DE ^ALFA-BENZILA

Uso em determinação

SOLUÇÃO DE DIPICRILAMINA

7I.1.1 -Misturam-se '0,2 g de dipicrilamina (hexanitrodifenilamina,

.71.l.2

(15) (43) »

até

Uso em

.

'

1

meio desta solução,

71.

água, deixa-se dissolver 'por aquecimento mento, filtra-se a parte insolúvel (43).

SOLUÇÃO DE DINITRO-RESORCINA

_68.

_

clorídrico

,

_

20ml de

Dissolvem-se 0,1 g de dinitro-resorcina [Vicinol, (NOz)zCõHz(OH)z] em 100 ml de água. Pode-se determinar o Cu, na forma de um precipitado marrom por

_

_,-71.1

III

_

Uso em determinação

III

IH

.

'

.

.

_

`(1':3) T

67.3

Prepara-se a

_3N'

Uso em determinação qualitativa de ferro “solução a 0,2% de 2,2'-dipiridila em ácido

,

de HzSO4

Solução padrão (ƒarmacopéia), (15) Dissolvem-se 1,5 g de dinitrofenil-hidrazina em 20 ml de I-ÍzSO4 (1:1), adiciona-se álcool (.1:3) até completar 100-ml e filtra-se se necessário.

III

_ 70.2

III

213

oxoÂN1‹:As

III

__ 72.1

Uso~ para extração de chumbo (15) (20)

Dissolvem-se 0,03 g de ditizona nam-se 5 ml de álcool.

em

1 litro

de clorofórmio e adicioÉ

214

sowçõns, num:-Burns E soLvENr1as

III .-`-

72.2 'Uso`em'análise inorgânica (15) '(20)

Dissolvem-se 1 a ómg de ditizona em 100ml de tetracloreto de carbono. Esta solução reage com Ag, Hg, Pb, Bi, Zn, Sb, Mo, Ce. e' Te formando os respectivos precipitados. Usa-se solução alcoólica de ditizona a 1% para determinação quali-

soLuçõ1=:s«

mentefi amarelo (d'¬1,098).' É oxidada pelo ar tornanido-se marrom. É pouco solúvel em água, mas, solúvel emralcool ae eter.

- 75.1

'

.

4

p

.

tativa'

de Hg.

('15) .(43)

`

-

A

.

V

IH

-

73.

IH

1om1 de

fezúl-hiórazim

(CzHzNH.NHz) em 20m1 de

-

74.

,

_' _

uma substância oleosa, incolor e muito amarga. ponto de ebulição de 326°C, é pouco solúvel em água;-_mas, álcool, clorofórmio e éter.

-

Au, Fe, Os, Pd e

U

' .

Dissolvem-se 40g de " tiocianato de amônio e 5 g de espartina” em 100ml de água. 75.

SOLUÇÃO DE

x

FENTL-I-IIDRAZINA

00111 Alz_

para conservar e evitar a -

e

de sacarose

qualitativa

"

'

fenil-hidra-

Zina (43)

Dissolvem-se 3 ml de fenil-hidrazina e 3'ml de ácido sulfúrico concentrado em 65 ml de água. III

O fenol» é um

-

76.

cristal incolor

SOLUÇÃO DE FENOL ou branco em forma de agulha, tem odor

característico e é corrosivo. ponto de fusão de fenol é

O

_.

40,7l°C e 0 produto comercial

0011115111,

de 5% de água. ^ Mistura-se completamente com os solventes orgamcos (álcool, éter, disglicerina, clorofórmio e sulfêto de carbono) e 100 g de água solvem 8,3 g (20°C) de fenol. ,

em

O

geral, cêrca

com HNOs

e HzSO4 tomando-se amarelo.

fenol reage

_

..‹

III

A

_

e,

tambem, COHI

no HzSO4 Quando aquecido com pó de zinco, forma benzeno.

Í"

fenil-hidrazina é uma substância cristalina e «tem ponto de fusão de 2Ç)°C. ,Na temperatura ambiente, é líquido incolor ou leve-

um

tambem,

_

prec1p1tados.

Uso em determinação colorimétrica de

75.3

'

espartina é

-

Rea_ge_,

_

e para

.

-L

III

SOLUÇÃO DE ESPARTINA

qualitativa de Sb, Co,

Uso em determinação

75.2

qualitativa de,

. _

*

Uso em determinação

III -..

Mo

_

_

_

Esta solução é usada para determinação determinação quantitativa de benzaldeído. Be, Cr, Ti ›e Zr formando os- respectivos Enche-se o vidro com gás de hidrogênio decomposição.

_

alcalínidade (15)

czzHzzNz (P.M.z 234,22)

A

Dissalvem-se

.

'

III

'

-

Dissolvem-se 0,1 g de eritrosina B (CzoHzOõI4NazHzO) em água previamente fervida e leva-se a 1 litro. Esta solução é usada para determinação de alcalinidade da água e outros líquidos na presença depclorofórmio e H-zSO4.

em

(20) (43)

‹

Dissolvem-se 2 g de cloridrato de fenil-hidrazina (CeHâNH.NHz.HCl) e 3 g de acetato de sódio em 20ml de água. Esta solução fria reage com manose formando um precipitado branco.

SOLUÇÃO DE ERITROSINA

Uso em determinação de

solúvel

.,¿›“

_

'em determinação qualitativa Ide molibdênio (15)

Uso

ácido acético glacial.

Dissolvem-se 10 mg de ditizona em _1 litro de clorofórmio. lml desta solução contém 0,01 mg' de ditizona.,_;_" solução clorofórmica de ditizona é, em geral.'instável.Í'.`devendo ser conservada em lugar escuro, fresco e colocando-se num vidro marrom.

Tem

III

ç

'

_1IIÍ- 72.3 'saiaçâa paarâa .az aizizana

A

215

oRoÂN1cAs

HNÔ8

°°Imd° _

`

.

76.1

Dis's¿›1vem_-sz-z

_

Usa 0,5

em azzermimzçâa

_

quantitativa de vitamina B1 (15)

g de fenol (c.H.oH)

em 1oo mi de

álcool a

95%.

216 III

‹sor.zUçõEs, 'nizaonnrns

_ 7612

Uso-em determinação

qualitativa

,ig

de ácido

Adiciona,-se 1 gôta de solução de cloreto férrico em 50 aquosa de fenol a 1,5 a 2%. Esta .solução roxa' é, também, chamada reagente de

soLv¡z_1_‹rEs

Iáqcticop

.(15)

ml de solução `

'

.

reage

com

,

Uffermann

ácido láctico tornando-se amarela. Reage,.também, com ácido oxálico, ácido tartárico e ácido

-e

_

,cítrico`.

Uso em tíngimento de ƒungos (15) Adicionam-se 100 ml de solução de fenol a 5% em 10 ml de solução III_

(-V 76.3

Í,

alcoólica (absoluta) saturada

Se formar a turvação,

de corante de violeta de

filtra-se.

_

“

'O

.

liso em determinação nitratos (15) (42)

III -_. 76.4

gelatina.

colorimétrica quantitativa de ,

Dissolvem-se 25 g de fenol em 150ml de HzSO4 concentrado les-, fnando-se continuamente, jogam-se 75 ml de HzSO4 fumegante (contém maisque 15% de S03) e agita-se. Mantém-se a 100°C durante `. cêrca de' duas horas. '

Esta solução

fômco e em III

Em

também, chamada

a solução de ácido fenol-dissulpresença de nitratos torna-se ainarela. é,

Método de padronização' da solução de

--

Uso em determinação

77.1

CzH.oH _+

+

3 Br. ':.I2

1m1 de Nzzszoz -0,1N HI

-

=

c.HzBf,(oH) +, amar

+ 2KB1' = 1,567 mg de CzH.zoH.

217

V

qualitativa

HCN

de

(43)

t

--

Adicionam-se 5 ml de álcool, 5 ml de água, 2 ml de solução. de NaOI-_l a 33% e zinco em pó a 0,01 g de fluoresceína (Cz°H¡zO.~.), aquece-se em banho de água até perder _a côr e dilui-se com 200ml de álcool a 50%. Deixa-se decantar durante uma noite, filtra-se e diluem-_se 10ml de solução com água até 200 ml. A solução acima preparada reage com CN em presença de `Cu*+ formando uma fluorescência. solução metanólica alcalina e saturada de fluoresceína reage com Pb, Mg e Ag. .

V

,

A

`

.

III-*-77.2

Método de preparação de papel de

ƒluoresceína (15) (43)

Deixa-se saturar a fluoresceína em álcool a 50%, mergulha-se de filtro e seca-se. Este papel reage com bromo ficando vermelho vivo. III

- 77.3

em

Solução para uso ƒlúor (15)

determinação

o papel

de

quälitativa

-

em solução de NaOH -0,1N na proporçãq de 3,3%, diluem-se 5 ml desta solução com água até 1 litro.

Dissolve-se a fluoresceína

`

ƒenol (15)

solução de HCl, o fenol reage com bromo, e então, determina-se o excesso de bromo com iodeto de potássio e titula-se o iôdo liberado com a solução de tiossulfato de potássio. fi

B1'2

III

-

- 76.5

8,

sowçõns oRoÂN1cAs

III

-

III

78.1

_

78.

Uso em

SOLUÇÃO DE FLOROGLUCINA análise orgânica (15)

'

78.1.1 'Dissolve-se lg de floroglucina [CõHa(OH)3.3Hz0] ml de álcool e adicionam-se 25 ml de HCl concentrado.

em 50

78.1.2 Dissolvem-se 1 g de floroglucina em 100 ml de HCl a 12%. Esta solução é também chamada reagente de Wisner e é decompostà “pelo ar e luz. 'Reage com lignina tornando-se roxo-avermelhada. Usa-se a solução ,aquosa para determinação qualitativa de óxido de metileno ou determinação quantitativa de pentose. '

_

_

'

~

77.

SOLUÇÃO DE FLUORESCEÍNA

., ›\

_

A

fluoresceína é um pó cristalino vermelho. Funde e decompõe-se a 314 a 316°C. É msolúvel em água, benzeno -e clorofórmio, mas, solúvel em soluçãoÍ alcalina, álcool a quente e ácido acético glacial a quente. '

`

.

'

.

III

- 78.2

Uso fem determinação

qualitativa

Dissolvem-se 0,1 g de floroglucina e 20 g de água.

.

de ƒormaldeido (15)

NaOH em 100ml 1

»

de `

218 III

sowçõns

sowçõias, REAGENTES E soLvizN'riâs

_ 78.3

,

Uso em determinação

liberado e ácido láctico

,

HI

de ácido' clorídrico 15) (43). (

qualitativa

Dissolvem-se 0,4 g de floroglucina e 0,2 g de vanilina álcool.

em 30 mllde

Em

.

_

por aquecimento. Titula-se o excesso de oxalato de sódio Kivino. -_o,1N.

~ ç

Haverá formação de

Conserva-se em na hora de usar. Filtra-se antes

_

côr vermelho vivo. lugar escuro e fresco, mas, recomenda-se preparar

79.

O

_,

III

SOLUÇÃO DE FORMALDÓXIMA

Uso em determinação

colorimétrica de

III

_

80.

SOLUÇÃO DE FORMIATO DE AMÕNIO

Uso em determinação

quantitativa de

Zn

_ 82

l

III

_ 82.2

III

_

81.1

81.

(15)

SOLUÇÃO DE FORMIATO DE SÓDIO

Solução de ƒormiato de sódio

HCOONa _ 0,IN

(HCOONa,

ni

-2Mno.:

_

+ 3H.coo- =

2Mnoz

.

1

I x

_

Hzo

_

sa.

[011 S°1}1Çã°

em

de BÊ*(O_H)ä] emtão ml 05. 3 C que

como mdica

alcalóides (15)

(42)

soLUÇÃo PADRÃO DE FRUTOSE

g de-d-frutose

de ácido benzóico.

..

Eq.:' 68) (15)

+ Hcoz- + zcoz" +

Uso coloração de

Dissolve.-se 1

V `

(solução padrão): Dissolvem-se 6,8 g de formiato de sódio em água e completa-se a 1 litro. 1 Pode-se usar_ esta solução para padronizar a solução alcalina de permanganato de potássio em presença de excesso de álcali (NaOH,

Na2COa).

de NaOH _0,2N

nitrogênio

Mistura-se mesmo volume de formol e HzSO4 001166113350Esta solução é, também, chamada reagente de Marquis. ‹.

_

~

soluçao padrão do

Uso em determinação quantitativa de ƒorma de radical amina (15) (43)

1

de formol comercial usando-se a fenolftaleina a solução fique fracamente avermelhada. Prepara-se esta solução na hora de usar.

Misturam-se 200 ml de ácido fórmico e 30 ml de amônia concentrada e dilui-se com água até l litro. III

com

SQLUÇÁQ REAGENTE DE i=oRMoL

gz_

Goteja-'se solução

Mn, (15) (20) (43)

Colocam-se 20 g de trioximetileno e 47 g de sulfato de hidroxilamina em 100ml de água, aquece-seaté que a solução fique transparente. -

m __

'

de usar.

_

III

uma

solução padrão de ƒormiato de sódio (15)

Dissolve-se excesso de. carbonato de sódio em solução de formiato de sódio, aquece-se e adiciona-se certo volume, em excesso, de 'soluçao padrão de KMnOi -›0,1N até a solução ficar côr-de-rosa., seguidia, torna-se a solução fortementeácida comesoluçao diluida_ de á(‹1:i~o sulfúrico, adiciona-se certo volume, em ex¢¢SSO, de _SQ111Çfl° Pa fâ° 0,lN_e deixa-se dissolver o precipitado ,forma o de oxalato de sódio

Esta solução é, também, chamada reagente de Gunzberg. Para determinação, adiciona-se esta solução à solução que contém HCl liberado ou ácido láctico e deixa-se evaporar em banho-maria até a secura.

219

oizoÃNicAs

_ 81.2 Padronização de

.

z

ml

em 100 ml

(15)

de solução aquoSa ¢ Sflfllfada -

desta solução contém 0,01 g de frutose. III

_

84.

_

V

SOLUÇÃO PADRÃO DE FTALATO DE POTÁSSIO (15)

Dissolvem-se 16.613 g de ácido ftálico purificado [CzH4(C0ÔH)2] em solução mista de 695 ml de álcool a 94% e 200ml de solução alcoólica (94%) de e dilui-se com água até 1 htro.

KOH _lN

220

sowçõas,

Esta solução é a solução 'padrão é

80%.

- 0,1N

iuzÁcEN_ria's

e

a`

»-E

soLvEN'ri2s

concentração de álcool

com

Esta solução deve ficar azul fenolftaleína.

tilar

.

azul de bromofenol e incolorE

com

1

III

III

SOLUÇÃO DE FUCSINA

`- 85.

A

É

895 1

'-

III

iôdo.

_

Uso em

[(CHs;CaHa.NH2) (CoH4NH2) .C .

III

- 85.2

: C.CeH4.NHzCl] em 100 Inlde

NaOH

Uso

até perder a côr e filtra-se

celulose.

Uso em determinação

como

lã e

sêda de vermelho, '

qualitativa

desta solução contém 10

em

Uso em tingímento_de esporângio de

1 g de fucsina e S g de fenol em 10m1 de álcool Adicionam-se 500 ml de água e filtra-se se necessário. Esta solução é, também, chamada solução de fenol-fucsina de

O

-¬

um

furfural é de 1,16.

relativa_

86. ,

SOLUÇÃO DE FURFURAL _

de furfural,

em 100 ml de

álcool.

SOLUÇÃO DE GALOCIANINA

87.

Pb++ (15) (20)

-f

88.

'

190 1111156

Pb”

SOLUÇÃO,DE GLICOSE

58119--

f0r1Iiand0

um

(15)

Solução padrão desglicose '

_

nidro

em

e

uena

uantidade de água,

água afã Edãäädãiäsel 2210 mi 210 ml Ve Socoti adicionam-se usar, hora Na original). (Solução de. puro em 10ml de 'solução original e d_ilui-se com água.até 2 10 ml 'desta solução contém 2 mg de ghcose. 'Pode-se conservar a solução original mais que um mês, mas, deve-se .preparar a solução diluída na hora de usar.

puro e

äilílli-Sc Cg!!!

m

Ziehl.

HI -=

(15) _

d° á1°°°l

1001111

ÉIII

análise orgânica

š0di:ilg3ilé:°âIc‹:lol

abso-_

hquido mcolor e transparente e tem a densidade _

°

bactérias (15) (42)

luto.

mg

determinação qualitativa de

88.1

'

Dissolvem-se

III

--

III

1

_ 85.3

Uso em

86.2

de bromo (15) (43)

avermelhada, respectivamente.

'(C¿Ha0.CHO)

Dissolve-se 1 g de galocianina (CisHzzNzOs) *em Esta .solução neutra ou Vamoniacal reage» com' precipitado roxo.

t _

Adicionam-se 10ml de solução de fucsina a 0,1% em 100ml de HzSO4 a 5% e 'deixa-se decantar até que fique incolor. Esta -solução é a solução original. Na hora de usar, misturam-se 25 ml de solução original, 25 ml de. ácido acético glacial e lml de HzSO4. concentrado. Esta solução reage com cloro e bromo tornando-se amarela e roxo-

IH

furfural

'

.

”III

.

com a

lg de

I'

água, goteja-se solução diluída de a parte insolúvel. Esta solução tinge as fibras animais

mas, nãolreage

ml

0.

identificação de celulose (15)

Dissolve-se 1 g de fucsina

A

Dissolvem-se 2 g de furfural

_

ç

85.1

vidro marrom, vedando-se bem. Recomenda-se dessolução diluída de furfural é mstavel. usar.

Solução padrão de ƒurƒural

'86.l

HI

i .

-

Dissoäve-se

fucsina é, também, chamada de anilina rósea, magenta, vermelho de magenta ou vermelho de anilina e é um pó verde brilhante. É solúvel .em água, tornando-se vermelho vivo e, também, solúvel em álcool e álcool amílico. Reage com aldeídos e bromo, tornando-se rosa-violeta e roxo-azulado, respectivamente, mas não reage

com

na hora de z

'

-

em

Conserva-se

`

-

,

ç

221

so,Luçõns^ ^onc_ÂNicAs

'

.

88.2

.

Uso em fermentação de vitamina Bi

Dissolvem-se 200 g de glicose, 2,2 gp de fosfato .monopotássico 1,7 g de cloreto de cálcio, 10_g de sulfato de_magnés10, (2,067 8 de á°ld° jnicmínico [C¿H¿N(C0QH)], 0,01 g de ¢101-gw fémco e 0,01 g de sulfato

de manganês

em

1 litro

de água.

222 III

-

sowçõias, REAGENTBS 88.-3

Uso'

em

de fermento

cultura

1:

.

_ _

de

Dissolvem-se 150 g de glicose, 5 g de fosfato dissódico, 0,8 g fosfato ácido de cálcio (CaH PO4.2HzO) e lg de sulfato demagnésio em 1 litro de água. Esta solução é também chamada solução de Mayer. V

8

`

`

1

III

_

89.

SOLUÇÃO DE HEMATOXILINA

solução padrão de hematoxilina. Deixa-seidecantar -durante _cêrca'de_ 15 minutos, adicionam-se 5 ml de ácido acético (121) e agita-se para eliminar -o gás carbônico. Esta solução roxo-avermelhada é instável e, então, deve ser preparada×na 'hora de usar. .

.

*

_

III

_

A hematoxilina, também chamada hematina, é um pó cristalino branco

levemente amarelo e funde a 140°C. É^ pouco solúvel em água, mas, fàcilmente solúvel' emsolventes orgamcos. '

_

_

90.

SOLUÇÃO PADRÃO DEVHEMOGLOBINA

^DiSSolvem-Se 0,1 g de hemoglobina (C15aH12osN195SaFeO21s) ml de água. lml desta .solução contém 1 mg de hemoglobina.

89.1

1

ml

III

em

fervura. desta solução

-- 89.2

contém-1

mg

111

Uso em determinação (20) (43)

de

de Al e

qualitativa

NH;

(15)

1

e filtra-se, se necessário.

Esta solução reage

em 100 ml

de hematoxilina.

em 100ml

Dissolvem-se 0,1 g de hematoxilina

1%

`

de ácido acético a

com alumíniovem

presença de carbonato de amônio e forma um lago de côr lilás e a solução ácida (ácido acético) marrom-amarelada reage, também, comamônio ficando vermelha. III

- 89.3

Uso em

1

g de hematoxilina

em

12 ml de álcool puro.

Solução (II): Dissolvem-se 20g de alúmen de potássio em 300ml de água quente e esfria-se. Após decantação de 24 horas, misturam-se as duas soluções, deixa-se .

decantar durante 8 dias e

III

- 89.4

filtra-se se necessário.

Uso em determinação

III

--

_

91.

soLUÇÀo DE HIDROQUINONA

Uso em determinação

91.1

colorimétríca de ácido ƒosƒórico

(15) (20) (43)

Dissolvem-se 0,5 gá de «hidI0
III

--

91.2"

Uso em revelação de

filmes (15)

91.2.1 Dissolvem-se 12 g de hidroquinona, 33 g de sulfito de š6di0 anidro e 70~g de carbonato de sód1o_ anidro em 1 htro de água (solução original). Na hora de_usar d1lu1-se com mesmo volume de temperatura da soluçao deve estar entre 15 e 20°C. água

ea

análises orgânicas (15)

Solução» (I): Dissolve-se

100

,

^

Solução padrão de hematoxilina (15) (42)

Dissolvem-se 0,1 g de hematoxilina (C16Hz4Oó.3HzO)

água

GIII

›

.

-

(15 )

`

^

III

223

soLUçõ1zs onGÂN1cAs

soLvEN'rEs

quantitativa de

'

F

(15)

Dissolvem-se 0,8045 g de alúmen amoniacal em 100ml de água, diluem-se 3 ml desta solução com água até 250ml e adicionam-se 5 ml de solução aquosa saturada de carbonato de amônio e 3 ml de

Esta solução aumenta o contraste.

Dissolvem-se ig de _m¢u›1'(2c1H»oN.Hzso4), 75 g-d=óSd11ilfito de sódio anidro, 4 g de hrdroqumona, 50 g de carbonato de s_ `o anidro e 0,5 a 1 g de brometo de potássio em 500ml de água, nessa ordem: 91.2.2

'

~

(Solução original)

Revelação

em banho:

10ml de

(18 a 20°C)

solução original e

20m1

.(10

água-

em tina: (18 a 20°C) 10 ml de solução original e 50ml de água.

Revelação

ç

224

In

.

_

sowçõas, 92.

1uiAeEN'r1zs

n_

soLvEN'rEs

soLUÇÃo DE .s-H1DRoxIQUn~1A“LDiNA

Uso em determinação*

quantitativa de

Zn

e

Mg

(15) (43)'

III

_

Dissolvem-se 0,5 g de isatina

A

em 12

. .

III

= Zn >< 0,o7139 = Mg

93.1 'Uso

_

93.

em

determinação qualitativa de

111

_

H

Zn(/Cml-Iz;NO)z >< 0,1713

Mg(Cz‹›HzNo)z

determinação qualitativa de cobre e prata (20) (43)

.

,Dissolvem-se 5 g de 8-hidroxiquinaldina (CI-Iz.C9I-I5N .OH) de ácido acético glacial e diluí-ser com água até 100 ml. -

_~ 94.2 Uso em

III

...

225

soLUçõEs oReÂN1cAs

_

95.

em 100ml

soLUÇÃo' DE LACTQFLAVINA

Uso em determinação quantitativa de vitamina Bz

SOLUÇÃO DE INDIGO

5%.

de amônia a

,

( 15)

Colocam-se 4 mg de lactoflavina (C11Hz0O6N4) em 100ml de água, deixa-se dissolver em banho maria a 50°C e adiciona-se 1 gôta de ácido acético glacial (solução original); Na hora de usar, diluem-se 40 vêzes com água. Esta solução original é sensível à luz, eentão, deve-se conservar em vidro marrom e lugar escuro. '

~

V

N03*

(15)

.

'Adicionam-se 4 g de índigo em pó [(CõH4CONHC)z] em 28 g de HzSO4 fumegante (8 a 10% S03), deixa-se dissolver_em banhode, água fria agitando-se continuamente e, em seguida, joga-se em 128 ml de água. Na hora de usar, diluem-se 4 ml desta solução com água até 100

111

.

_

96.

SOLUÇÃO DE LARANJA Iv

.

III

_ 93.2

Solução padrão de Índigo (15)

'Adicionam-se., lentamente, 35 ml de de mdtgo agitando-se continuamente.

soluçao 80°C durante cerca de durante esta decantação.

Â

'

HzSO4 concentrado em!

1,05 g

Mantém-se a temperatura da

uma hora

resfriamento, dilui-se com água até 1 litro. Esta solução é usada para titulação com solução padrão de permanganato de potássio;

HI

_

EIII

94.1

_

94.

=

mg

.

de Índigo.

qualitativa

de tioƒeno (15)

Dissolvem-se 0,1 g de isatina em 110 ml de HzSO4 concentrado. Esta solução reage com tiofeno (C4H4S) em presença de uma gôta de HNOa concentrado tornando-se azul marinho. Esta reação é chamada de reação de indofenina.

Zn

(15) (43)

zr

'

A

~

em em

A

_

97.

SOLUÇÃO DE MALAQUITA VERDE

(15) (35)

A malaquita verde é um corante verde com o ponto de fusão de 93°C ee solúvel em álcool, éter e benzeno. A solução aquosa verde é descolorida pelo íon de bissulfito, porém, '

.

fica colorida outra

SOLUÇÃO DE ISATINA

Uso em determinação

determinação 'quantitativa de

Dissolvem-se 0,01 g de laranja IV em 100ml de água. laranja IV (C17H1sOaN3S), também chamada tropeolina OO, solução fracamente ácida (HzSO4) e vermelha, reage com zinco presença de ferricianeto de potássio tornando-se verde. III

_

*

_

7,5

em

e agita-se algumas vêzes

Após o

lml de KMnO4 _0,1N

Uso

III'

_ 97.1

Dissolve-se

vez pela adição de aldeído.

Uso em determinação (20) (43)

1

g -(W

100 ml de ácido

š

Esta solução neutra reage incolor.

qualitativa

de Ir e

W

(15)

0,005 g) de malaquita verde (Cz'aHz1Nz)

acético.

ácida (HCl) reage

_

com

com

irídio

em

tornando-se verde e a solução

tungstênio, tornando-se levemente roxa `

_

ou

226

_

III

Uso em determinação

9.7.2

Dissolvem-se'

_ 97.3

IH

100g de malaquita Uso

qualitativa

verde

em -,identificação

de

de

SOF'

em 400.ml fibras.

de água.

(15)

III

-

98.1

2%

e

98.

.i

98.1.1 Dissolve-se manitol (d manita) em água na proporção de 1:1, aquece-se até a fervura e adiciona-se solução de azul de bromotimol ajustada no ponto de viragem. Torna-se a solução ligei-Í ramente alcalina com hidróxido de sódio- 0,01N.

Na

solução a ser ensaiada adiciona-se também, aàul de bromotimol e ajusta-se o pH no mesmo valor que o da solução de manitol usando solução ácida ou alcalina diluída. Q

- 100.1

I_II

100.1.1

10 ml de .-,

l

98.1.2 Prepara-se a solução aquosa de manitol a 10%, adiciona-se solução alcoólica de azul de bromotimol a 0,04% e torna-se ligeiramente alcalina com hidróxido de sódio 0,01N.

em 90ml

99.1

Quando

(15) (43)

Deixa-se saturar álcool

quantitativa de Cu,

Au

contém

III

Hg

e

--999.2 'Uso

em

i

determinação quantitativa de Pb; Tl e Bi (15) (20) (43)

1

III

`

¡

Prepara-se a solução a

2,5%.

1%

-12N

de mercaptobenzotiazol

em amônia

a

e dilui-se

com água

Uso em determinação

'de

N02'

( 15)

até

100ml (15)

Cm

qualitativa

de aldeidos (15)

._

água fervida

uma

vez.

adicionar, cuidadosamente, esta solução numa solução que aldeídos. Na superfície limite aparece uma camada amarela e

- 100.3

Uso em determinação qualitativa de bromo e brometos (20) (43)

mercaptobenzotiazol (Cel-I4NSC.SH). .

III.

de

Prepara-se a solução aquosa de meta-fenilenodiamina a 0,5%.

V

com

qualitativa

vermelha.

SOLUÇÃO DE MERCAPTOBENZOTIAZOL

Uso em determinação

Uso em determinação

Dissolvem-se 10 g de cloridrato de meta-fenilenodiamina [CaH4(NHz)2]

-

III'_

SOLUÇÃO DE META-FENILENODIAMÍNA

Dissolvem-se,2 g de meta-fenilenodiamina [CaH4(NHz)2]

HC1

_ 100.2

III

e

99.

'

100 ml (43).

até

.

_

em amônia

Dissolvem-se 0,5 g de meta-fenilenodiamina _em 30ml de água que contém 3 ml de HzSO4 diluído 6, CUÍÉIO, d11111'S°' 00m água

Misturando-se iguais volumes das duas soluções acima' preparadas, o indicador deverá mudar de côr,se houver boro presente.

III

×›.

de mercaptobenzotiazol

›

100.1.2

`

,

5%

A

SOLUÇÃO- DE MANITOL

à

determinação quantitativa de'Cd (15) (43)

meta-fenilenodiamina é` um pó cristalino ,incolor com ponto de fusão 62,8°C e solúvel em agua, álcool, e eter. sólução neutra ou ácida de meta-fenilenodiamina reage com cromo tornando-se marrom-avermelhada.

_

Uso em determinação de boro e ânion bórico (15),

em

A

.

0

-

Uso

III '-_ 100.

I

›

99.3

227

Prepara-se za solução a (dl 0,96)-

,

.

III

III

'-

III

(1'5)› (20).(43:)

Misturam-'se 10ml de solução aquosa ide malaquita verde a 20 ml de solução aquosa de magenta a 1%, na hora de usar. ~ Esta soluçao é, também, ,chamada soluçao de Loston Meritt.

_

sopuçõns onoÂN1cAs

soruçõlzs, mzâcnnrizs E soLvBN'r1zs

-

III

~

_

101.1

-

101.

i

Solução padrão de metanol (15)

Mistura-se o metanol a

com a

SOLUÇÃO DE METANOL

seguinte tabela:

0,1% com

etanol a

95%

e água de acôrdo

228

.soLUçõEs, 1,uzÀoEN'rEs 4

«TABELA -DE1“°°N°EN'"`‹¿ç5° 1

.

DE MEVNQL

.

_`

Etanol

~a

Água

95%

(ml)

(ml)

0,05 0,10 0,15 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,75

0,25'

'(mÍ)

- 101.2

.

O 25

'

›-

t

4,55

4, 45

<

.

4,35

4,25.

-

1

4,15 4,00 3,75

0,2 0,3 0,4 o,ó o, s

SOLUÇÃO DE MORINA '

Uso em

análise

de

104.

SOLUÇÃO DE NITRONA

`

KNOa

+ HCzHsÓ2 + C2oH1eN4 = C2oH1aN4..NHOa + KC2Hs0z

Esta solução, entretanto, não é usada como reação característica com íon de N03”, porque, reage, também, com Br-, I", N02", CrOa",

\

ClO0', SCN”,

A

Fe(CN)0"""

e

Fe(CN)0"".

solução de nitrona-ácido fórmico é preparada por dissolução de nitrona em ácido fórmico em lugar de ácido acético e é chamada fornitral.

(penta hidroxiflavona,

C1sH1oO1 2H2O) Esta solução neutra ou ácida (CHzCOOH) reage com alumínio 0 produz um complexo com fluorescência verde e a solução ácida

HI

.

zindo respectivoscompostos fluorescentes. Neste caso, a adição de álcool aumenta a intensidade da fluorescência.

(15) (20) (43)

“

.

Sn e Sbm produ-

N03"

um É

de vidro. Esta solução reage com íon N00" formando um precipitado*branco, portanto, é usada na sua determinação qualitativa ou quantitativa.

qualitativa inorgânica (15 ) (20) (43)

arsenioso, ácido arsênico,

-

Dissolvem-se 10 g de nitrona (CzoH1õN4) em 100 ml de ácido acético a 5% e elimina-se a parte insolúvel por filtração usando algodão

.

(HÇI) reage com ácido

5

nitrona (4,5.-dihidro-1,4-difenil-3,5-fenilimino-1,2,4,-triazol) é cristalino levemente» .amarelo com o ponto de fusão de 189*°C. solúvel em solventes orgânicos, mas, é insolúvel em. água.

niorina é um pó branco transparente ou levemente amarelo eu soluvel em soluçoes alcahnas e álcool, mas, quase insolúvel em éter' e/ ácido acético.

com morina

_

pó

«

Deixa-se saturar metanol ou etanol

_

A

2,0

A

Uso em determinação

p

~

III

'

~

102.

de proteínas (15)

azul-arroxeada.

1,0 1,2 1,5

.

_

qualitativa

l

0,1_

z

.

.

*

-

~

IH

'

soLUÇÁo DE NINHIDRINA-

.

»

'

`

103.

Dissolvem-se 0,1 g de ninhidrina [CeH4COCO.C(ÔH)2] fim 59 1.111 de água. Esta solução reage com proteínas em presença depiridina tornando-se

Uso em eliminação de ácido bórico (15) (20) (43)

ehmmado.

_-

111

Uso emmdeterminação

_

Deixa-se saturar gás clorídrico (HCl) sêco em metanol. z Adiciona-se `esta solução à solução que contém 'ácido bórico e deixa-se evaporarlaté secura em banho maria. Dessa forma o ácido bórico será

219

soruçõns or‹c;ÂNrcAs

|_

4,70 4,65

4,60*

0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25

1,00

.

III

0,25

..

Metanol (mg/ml)

“

,

`

soLv1aNrEs

.

Metanol a 0,1%

_

E-

-

III

105.1

_

105.

SOLUÇÃO DE ORCINA

Uso em determinação

qualitativa

de pentose

(15),

(42)

Dissolve-se 1 g de orcina (CHzCõHâ(OH)z.HzO) em 500 ml de HCl e adiciona-se 1 ml de solução aquosa 'de cloreto férrico a 10%. a 23

5%

,

Esta solução é, ,também, chamada reagente de Bial e reage solução de pentose, a quente, tornando-se azul-verde. Esta reação é chamada reação de orcinol. `

com

230 III

- 105.2

Uso em

de

análise

sowçõiis oxoâmcás

E sopvnmfns'

soruçõns-, nnziegurns-

-_

III

'ácido nucléico (15)-

em

Dissolve-se. 1 g de `cloridrato de orcina, recristalizada em 10ml de álcool a 95%. '

Uso em

106.5

.Prepara-se

benzeno,

separação' de. tungstênio (43)

suspensão de 20 g de orto-tolidina em água, adiçiøde HCl' concentrado e 'aquece-se. .Em seguida, filtra-se

*a

nam-se 28

'

231

e dilui-se ate 1 litro. 10 desta soluçãó precipita* 0,22 g de Ç

_

111

-_

Uso em

105.3

z1zr¢im¡›wçâ0_quzz1imziva de àçúczzr- (15)

g de orcina em 100 ml de HCl (1:'1). Usam-se 23 mlfdesta solução para cada 10' mg de açúcar, aquece-se a 40 a 50°C durante eêrca de " 15 minutos e então passa a verde e a vermelho vivo. `

Dissolve-se

1

1

~

III

-

III

- 106. SOLUÇÃO DE ORTO-TOLIDINA Uso em

106.1

análise

* ‹

-

em

com

água porque reage

análise de

cloro

tomando-se marrom. Para determinação quantitativa colorimétrica, adotam-se 100ml de água natural (ou 20 ml de águausada) como amostra e adicionam-se 5 ml de HCl concentrado e lml desta solução. `

“

z

III

- 106.2

Solução reagente de orto-tolidina (ƒarmacopéia)

em

Dissolvem-se 0,1 g de orto-tolidina

usando almofariz e III

- 106.3

dilui-se

com água

Uso em determinação (20) (43)

E

HCl

18 ml de

100 ml.

até

1,18)

(d:

_

I,

Ag,

Co

e

Cu

O

.

_

Prepara-se a solução alcoólica de orto-tolidina [HzN. (CHa)CõHa]z a 0,7 a 2,0%. ›-

III

_ 106.4

'

.

Usa em determinação

Dissolvem-se 0,1 g de orto-tolidina

colorimétrica de

em 100ml

de

.

Au

HCl

em

(20) (43)

(l:10).

WOz.

`

SOLUÇÃO DE OXALENODIURAMIDOXIMA

107.

determinação qualitativa de Ni ~

~(1-5)

(43) .

,repara-se ~a soluçao aquosa .e saturada de oxalenodiuramidoxima. Esta soluçao amomacal reage com mquel em presença 'de -sal de amomo formando um precipitado amarelo.

Uso

-

em

de Cu,

análise

Dissolvem~se

-

_

.

SOLUÇÃO DE OXIMA DE ALFA-BENZOINA

108.

W e Mo

'

(15) (20) (43)

a 5 g de oxima de alfa-benzoína (cuprona,

1

'

=

NOH.CeH_s] em 100ml de álcool e elimina-se a parte insíoluw,/e1~ filtrando-se com algodão de vidro. Esta soluçao e, tambem, chamada solução de cuprona e a solução amoniacal reage com cobre tornando-se verde. solução» ácida (HzSO4) reage com molibdênio dando turvação branca.

'CflH5CH_(0H)C

A

ç

('15)

_

quantitativa de

Uso'

_

'D

«III

Em

Esta solução é usada

_III

`

de cloro (15) (20) (43)

Dissolve-se 1 g de orto-tolidina em 5 ml de HCl a 10%, dilui-se até seguida, 150 ml e transfere-se para um balão aferido de 1.000 ml. adicionam-se 500 ml de água e 100 ml de HCl a 10% e dilui-se até 1 litro.

~

A

III

_

109.

SOLUÇÃO DE OXINA

A Oziinfl (_CaH1ON) é, a orto-hidroxiquinolina e é quase em agua fria, mas, soluvel em água quente.A solução de oxina é,4em geral, sensível à luz e ao ar,

insolúvel

portanto,

deve ser preparada na hora de usar. As reações de oxina e os metais (M) ocorrem, geralmente, segundo as seguintes equaçoes: '

Solução amoniacal:

M++

Solução ácida:

+

2C‹›H7ON

M(C9He0N)z

=

M, (C9H6ON)z '

`

+

2H*

=

+ 21-1+

M” + 2C9HvON

232

SOLUÇÕES, REAGENTES. E SOLVENTES

III.-'-109.1

solução ácida

5%

(cH.cooH)

zz

5%

so_Luçõ_Es

(15) (20)-.(43)

Prepara-se a solução a de oxina-em ácido acético 2N e. filtra-.se usando amianto, se necessário. Esta solução é usadapara .precipitação de,Al, Fe, Cu, Mg, Bee W.

III

~

HI

_ 109.2

Solução ácida '(CHsCO0H) a

2%

III

IH-

111.2.2

š

1 l

,

Dissolvem-se 4 g de oxina em '40 ml de ácido acético 2N e 'adiciona-se ácetona até completar 100 ml. Esta solução é usada para precipitação de Mo e U. v

_

Dissolvem-se 0,25 g de oxina em 10ml de ácido acético cionam-se 200ml de clorofórmio. Esta solução é usada para extração de vanádio.

HI

_

110.

1

30 a 40°C e

filtra-se

A

2N

em

Dissolvem-se 0,6 g de para-aminoacetofenona e dilui-se

com água

até 1 litro.

9 ml de

*~

Dissolvem-se 3,18 g de para-aminoacetofenona

Em

em 45 ml

de

.

_ 111.3

..-

.

Uso em determinação

qualitativa

de paládio (43)

Dissolve-se 1 g de para-aminoacetofenona em 40 ml de água, que foi acidulada por 2 ml de HCl concentrado, por aquecimento, deixa-se esfriar e dilui-se até 100 ml.

e adi"

III

t

_

112.

SOLUÇÃO DE PARA-AMINODIMETILANILINA

Uso em determinação

'u

qualitativa

de HzS (15) (20) (43)

1 g de para-aminodimetilanilina [(CHz)z.N.CõH4NHz] em 100 ml de água. Esta solução ácida (HCl) reage com HzS, em presença de cloreto férrico formando azul -de metileno.

Dissolve-se `

*

a parte insolúvel, se necessário. Finalmente,

na temperaturaambiente, até, completar 1 litro. concentração desta solução é 0,1N e deve dar reação alcalina como

fenolftaleína.

quantitativa de vitamina '(15)

›

Adicionam-se 30,3 g de palmitato de potássio em 600ml de álcool a 88%, agita-se e, em seguida, colocam-se 300m1 de glicerina. Deixa-se decantar durante 24 horas mantendo-se à temperatura de adiõiona-se álcool

Uso em determinação

A

SOLUÇÃO DE PALMITATO DE POTÁSSIO

Uso para determinação de dureza de água (15) (42)

em

e dilui-se com água até 500 ml. seguida, pipetam-se 20m1 desta solução, esfria-se com gêlo durante cêrca de 10 minutos e adicionam-se 80ml de solução de nitrito de sódio (dissolvem-se 4,5 g denitrito de sódio em 100 ml de água). Agita-se, deixa-se decantar durante 20 minutos e, então, usa-se dentro de uma hora. Esta solução é, também, chamada solução de diazotação. III

Solução cloroƒórmica (15 ) (43)

109_.5

_ 111.2

I11.2.1

Mg e Ti.

.

f

‹

HCl concentrado

'

.

Uso' em determinação quantitativa de ácido -nicotí-¿ nico (15)

HCl concentrado

.

HI

SOLUÇÃO DE PARA-AMINOACETOFENONA

e

_

Dissolvem-se 2 g de oxina em 100ml de álcool. Esta solução é usada para precipitação de Mn, Cd, Ni, Co,

Solução acetônica (15) (43)

111.1.

233'

,

Dissolvem-se 10 g de para-aminoacetofenona (CHzCOCeH4NHz) 30ml de HCl a 10% e dilui-seicom água até 100 ml.

Solução alcoólica (15) (20) (43)

HI _ 109.4

111.

_

(15) (20) (43) Prepara-se a solução a 2% de oxina em ácido acético 2N, goteja-se amônia (1:3) até formar um pouco de precipitado e, em seguida, goteja-se ácido acético (1:3) até dissolver o precipitado formado. Esta solução é usada para precipitação de Zn, Br, Ca e Al. É

_ 109.3

_ _

III

foRoÂN1cAs

111

›

_

113.

soLUçÃo DE

PARA-D1METILAMn~IoBENZILIDENO RODANINA _

A para-dimetilaminobenzilideno

rodanina é um pó cristalino vermelho e brilhante e decompõe-se por aquecimento acima de 200°C.

insolúvel

em

água, e pouco solúvel

em

álcool e acetona.

5

E

234

sowçõas, Rzàsmxrns E soLvENrss 1

'_U-*0 “em

deíermimlção qualitativa inorgânica (15) (43) Dlssçl'/°m'5° 0›03 E de para-dimetilaminobenzilideno rodanina (C1°H1205`2N2) Gm' 100ml deacetona. Esta solução rea e com g, 8' Au' Pt' Pb 6 Cu+ f°rmand° u

_

III.

” Uso em determ'n z açao qua l'ztatzva '

Pr a.

ãflšlrâ

-

1

PI601-

'

~

.

-

.

O

Esta solução amoniacal reage com cobre em _ e d KS mando _um precipitado prêto e a solução alcaii:1aseÉ1IÊÊ)He) rezg: šgn magnesio e forma um precipitado vermelho. 2 .

- 114.2

III

.

Uso em

teste

de

leite

(15)

de pzgzâ-šenflznoàizmina

gi?-glšfãrãgâšâvgar

que perca a sua III

_

115.

em _v1

_o

eficiência.

”

z

em 1oo ml

marrom durante

de àgua

Uso em determinação quantitativa de Dissolvem-se 1,2s4g de lofârzt d - z.-1

Au

'

Ha ... lml desta solução equivale

III

1

- 115.2

Dissolvem-se

10g d

500 ml de água

'

a

lmg

2:; ::a:£”°1

de Au.

Uso em determinação -

qualitativa

[H°-WH

.

de z

'

,

Ag

(43) ,

.

.

f 1 6 fldãligflläãl-SÍ>m£n1gleâg niatrãggdgšrâíadg-cgriíel , til

111

HI ""

-'11õ.

116-1

g '

em em

qualitativa

NH

de lignina

Dissolve~se 1 g de para-nitro anilin Q, água e adicionam-se 30,5 ml de I'IazS[O4I_f:4c›(nce112ti:íl(š?]

116.3

( 15)

s _

ç

Uso em 'determinação

qualitativa

em 405 ml de

Uso em

análise

da beta-naƒtol (15)

Em

-36N

2

ii'

PARA-NITROBENZENO III -- 117. SOLUÇÃO DE ALFA-NAFTOL AZO em determinação qualitativa de Mg (15) (43) .

.

Deixa-se diazotar a solução de cloridrato de para-nitro anilina (0,6 g deixa-se como p-nitroanilina) pelo nitrito de sódio e, em seguida, ficar solução a até alfa-naftol (0,5 de g) reagir com solução alcalina formado precipitado separa-se o e solução esta Acidula-se arroxeada. seguida por filtração. Lava-se o precipitado com HCl diluído, em

com água

e seca-se.

Obtém-se um pó vermelho brilhante. Dissolve-se 1 mg dêste pó 100m1 de solução de NaOH --IN (20). A solução alcalina de para-nitrobenzeno azo alfanaftol

em

4

(NOz.CôH4.NzC1oI-lõOI-I) tem a côr 'roxo-avermelhada e é fluores-

cente.

Mg

V

formando precipitado azulado. Esta reação é de Ni, Co, Cd e Ca. presença pela cultada

Reage com

soLUÇÀo DE PARA-NrrRo ANILINA

USO .em determinação

tornando-se ,nitidamente côr de

mista de 40ml Dissolvem-se 3,451 g de para-nitroanilina em solução que. 40°C, menor temperatura em de água ea 20 ml de HCl a 38%, a mantendo-se seguida, ml. 100 até gelada e adiciona-se_água sode ml 8,7 adicionam-se temperatura da solução cêrca de 10°C, de uma só vez e adiciona¡se água até 250 ml lução de NaNOz da solução de* 0°C. temperatura mantendo-se a Conserva-se em gêlo quebrado.

Uso

(43 ) "

de solução acima preparada, na hora de usar.

501111

-¬

quém

SOLUÇÃO DE PARA-METILAMINOFENOL'

al.)

III

.

.

lignina,-_ O

~

- 116.2

cêrca de dois meses sem

-- 1151

III

O

de amônio (15) mista de 20ml de Dissolve-se lg de×para~nitro anilina emsolução 160 ml de água, adicionam-se _quente,` 'HCl -6N de água e 2 ml a 20 -ml de misturam-se agitando-se continuamente e, após esfriamento, necessário. se Filtra-se 5%. a 2 solução de nitrito de sódio a Esta solução é, também, chamada oreagente de Riegler.

III

-

1uçao aquosa de para-fenilenodrarnma [Cal-I4(NH2),] Sleoä, so -

com

~

inorgânzcd: (15)

(20) (43)

A

.

SOLUÇÃO DE PARA-FENILENODIAMINA

114.

III -'- 114.1

laranja.

.

A H

.Pitados coloridos? '

Esta solução reage

V

235

sowçõas ORGÂNICÂS

.

Usoem

-

118. SOLUÇÃO DE III PARA-NITROBENZENOAZORESORCINA

determinação qualitativa de

Mg

(15) (43)

difi-

.~.

sowçons, RBAGENTES E s0LyENfrns

236

_

,

‹

Dissolve-se 0,5 g de Vpara-nitrobenzenoazoresorcina (CrzHaNsO4) 'cm

NaOH

.100ml de solução de

a

1%.

_`

~

V

-.

Esta solução 'roxa reage com Mg formando um precipitado azulado e a' presença de Co, Ni, amônio, ácido acético e ácido tartárico dificultam esta_ reação...

III

-

`

Deixa-se saturar a água

119.

SOLUÇÃO DEPENTACLOROFENOL

.

‹

qualitativa

de nitratos '(43)

-

120.

SOLUÇÃO DE PICRO-FORMOL A

III --_ 121.

_

SOLUÇÃO DE PIRAMIDONA

(15)

Dissolvem-se 0,1 a 1,0 g de piramidona (C1zH11ONâ) e 1 g de tioeianato de amônio em 10m1 de água. Tabela de reação de solução ácida (CHSCOOH) de piramidona «

A

|

Zn

e

Fe”

Cd

C0 Ni

III

z

-

III

122.1

-

122.

Precipitação branca Precipitação marrom avermelhada Coloração de azul a verde Precipitação violeta

SOLUÇÃO DE PIROGALOL

Uso em determinação

qualitativa inorgânica (15) (43)

122.1.1 Determinação de NOs' e NOz' (15) Dissolvem-se 0,5 g de pirogalol em 90 ml de água

concentrado.

com

e Bi (43).

pirogalol. '

.

_

- 122.2

(43)

e 10

- 122.3

quantitativa de vitamina

em

D

-

Uso em absorçãotde oxigênio (15)

20%.

122.3.2 Solução de água.

(I):

(15)

álcool absoluto e dilui-se até

Dissolvem-se 20 g de pirogalol

122.3.1 a 10 a

em 200 ml

de solução f'

Dissolvem-se 95 g de pirogalol

KOH

em 200 ml

A

_

KOH

em 85 ml de água. Solução (II):' Dissolvem-se 95 g de Misturam-se as duas soluções (I) e (II). 1ml desta solução absorve 8 ml de oxigênio, mas em temperatura menor que 7°C perde sua eficiência. de

pirogalol.

b)"No

caso do conteúdo de oxigênio ser menor que 28% em 100ml de água e adicionam-se 5 g 50 g de

No

KOH

.

caso do conteúdo de oxigênio ser maior que

Dissolvem-se 120 g de de pirogalol.

KOH

em 100ml

28%

de água e adicionam-se 5 g

Estas soluções absorvem ol oxigênio ou gás carbônico do ar e tem sua eficiência diminuída, portanto, devem ser preparadas na hora

de usar. III

_ 122.4 '

ml de HzSO›.

Uso em determinação

Dissolvem-se 0,1 g de pirogalol 100 ml.

122.3.3 a) Dissolvem-se

Reações

Substâncias

III

III

A

tingimento dos fungos (15)

'

›

Ag

Determinação de Fe .(43) Dissolvem-se 5 g de pirogalol em 100ml de solução saturada de sulfito de sódio.

Adicionam-se 5 ml de ácido acético glacial e 20 ml de formol (37 %) em 75 ml de solução aquosa e ,saturada de ácido pícrico.

i

(43)

122.l._4

Dissolvem-se 10 g de pentaclorofenol em'500m1 de ácido acêtico glacial .e adicionam-se 100ml de HzSO¿ concentrado.

`

Determinação de

122.1.3

Au

solução de pirogalol a 0,1%.

Prepara'-se

~ ›

1

Uso em

Determinação de

122.1.2

`

Uso em determinação

III

237

soLUçõEs 'oRGÂN1cAs

-

x

122.4.1

,.

Soluções de pirogalol para uso eni revelação fotográfica (15) _-

_,

Misturam-se as seguintes soluções na ,proporção de 5:1.

238

soLUçõ1':s,

.

REAGENTEs E 'soLvEN`_TEs

Solução (I): Dissolvem-se 4 g de pirogalol, 10 g de dietil,-paramina, 1 g de ácido salicílico e 60 g de sulfito de sódio em 1 'litro de água. Solução (II): Dissolvem-se 10 g de ,sulfato de níquel amoniacal

[NiSO4(NH4)zSO4.6HzO]

E

de"

água.

Dissolvem-se 50 g de pirogalol, 50g de pirossulfito de potássio (KzSzO5) e 270g de sulfito de sódio (NazSOz.7HzO) em

Solução

l.

200 ml

122.4.2 Misturam-se os mesmos volumes dasseguintes soluções, na hora de usar, e dilui-se quatro vêzes com água.

à

l

em

'

1

i

litro

(I):

de água.

Solução (II): Dissolvem-se 210 g de carbonato de sódio de água.

em

1 litro

.

Ç

122.4.3 Dissolvem-se 3,5 g de pirogalol, 1 g de metol, 38 g de sulfito de sódio anidro, 3,5 g de hidroquinona, 19 g de carbonato de sódio anidro e 0,5 g de brometo de potássio em l litro de água e dilui-se com água 5 vêzes na hora de usar.

I

i |

III

_

123.

(20) .(43)

SOLUÇÃO DE PIRROL

qualitativa

pirrol é,

(C4H5N) em 100ml de também, chamado azol ou inidol e

com SeOz" em presença de FeClz

III

_

III

124.1

Dissolvem-se

C14HzOe)

III

l

_

.

_ 124.3

SOLUÇÃO

124.

(15)

-DE

0,01 g

QUINALIZARINA de

B

III

_

'(15)

(43) °

qualitativa inorgânica (15) (43)

em 100ml

de

-

4

_

125.

.

SOLUÇÃO DE QUINOLINA

Uso em determinação qualitativa de Bi (43) Dissolve-se lg de quinolina (C9H1N) em 100 ml de álcool e mistura-se esta solução com 20 ml de solução de KI a 25%. III _Í,125.2 Uso em determinação colorimétrica inorgânica (43) 125.1

III

Mistura¿se 1 parte de quinolina com 1 parte de solução aquosa e saturada de tiocianato de amônio (ou KI)' e, então, adiciona-se, pouco a pouco, o HNOz diluído até a dissolução completa de quinolina.

_

em

SOLUÇÃO DE RESACETOFENONA

126.

determinação qualitativa de Fe (15) (43)

A

A

Dissolve-se a resacetofenona [2.4-dihidroxiacetofenona, (OH)z] em ,álcool a 95% em proporção de 10%.

Esta solução neutra ou fracamente ácida (HCl) reage nando-se vermelha.

III

de quinalizarina (tetra-hidroxiantraquinona, de lHzSO4 concentrado.

Uso em determinação

`

6

CHaCOCõHa

V

Ç

álcool a 95%. 2 esta solução reage

quantitativa

de usar.

_

O

Uso em determinação

álcool.

_V127.l

Solução neutra (15) (20) (43)

V

~

tor-

'

Coloração

Substâncias

`

~

NaOH

A

_ 127. SOLUÇÃO DE RESORCINA `

FeClz Zn, Cu e

determinação qualitativa de Be,' Al e'WMg “ (15) (43)

quinalizarina em 100 ml de solução de então' prepara-se a .solução alcoólica. e'.saturada.-

com Fe

127.1.1 Dissolvem-se 5 a 10 g de resorcina [CøH4(OH)z] em 100 ml de álcool. Esta solução é usada para determinação qualitativa inorgâuica e na determinação quantitativa de frutose. Esta solução reduz as seguintes substâncias:

Uso em

0,05 g de _Dissolvem-se 0,1N ou l

v,›

e ácido fosfórico, tornando-se azul.

Dissolvem-se 0,01 g de quinalizarina III

Prepara-se na hora

III

em 100 ml

_ 124.2

silícico

¬

Dissolve-se 1 g de pirrol

O

A

›

Uso

de Se0z'“ e ácido

239

'

Esta' solução é, também, chamada_ solução de magnésio de Hahn ou solução de alizarina de Bordeaux. solução fracamente *ácida reage com Al 'tornando-se vermelhovioleta' e a solução alcalma reage com Mg, Be e La tornando-se azul.

III

Uso em determinação 1

soLUçõEs oRGÂN1cAš

Mn

`

Co Pt

e

Ni

Cd

.

(amoniacal) `

_

roxa azul

verde

violeta

-

vermelha

240

soLuçõEs, REAGENTES E .soLvBN'rEs

gata determinação vezes.

..

.quantitativa

soruçõias oR‹;ÂN1cAs

de frutose, usa-se a solução diluída

_

Uso

-

em

determinação qualitativa inorgânica (15) (20) (43)

129.

`

ç A

¶27.2

1

~

5%

Solução ácida de (HCl) (15)

.

z

_ 127.3

Solução ácida (HzSO4) (15)

em 55 ml

lg de

Esta solução reage

íon de ácido oxálico tornando-se azul.

resorcina

III

-

130.

Uso em

130.1

SOLUÇÃO DE ROTENONA análises farmacêuticas (15)

Solução alcoólica

Deixa-se saturar álcool a 95% em câmara frigorífica durante \

,

com uma

rotenona (C2zHzzOõ), conserva-se noite e filtra-se na hora de usar.

.

130.1.2

»,

com

-

130.1.1

de HzSO4 con-

.

III

`

1

127.3.1 Dissolvem-se centrado. `

›

«

Dissolvem-se 0,05 g de resorcina em 100 ml de HCl concentrado; e dilui-se com água até 200 ml. Esta soluçao é chamada reagente de Seliwanoff e reage com frutose a quente, tornando-se vermelha ou formando precipitação vermelha. Para preparar a solução reagente de resorcina, dissolve-se lg de resorcma em 100 de HCl concentrado (farmacopéia). III

SOLUÇÃO DE RODIZONATO DE SÓDIO

Prepara-se a solução aquosa de-rodizonato de sódio [(CO.CO.CONa)z] a 0,3%. Esta solução é usada como indicador na determinação quantitativa para determinação qualitativa de Ba, mas prepara-se a solução a SO4."". de Sr e íon de

_

_

-'-

III

-

127.1.2 Dissolvem-se 2,5 g de resorcina e 1,5 g de sucrose em 50 ml de álcool a 50% v e filtra-se a parte insolúvel. ,Esta soluçao é usada para determinação qualitativa de ácido clorídrico hberado. 'III

241

I

Solução de tetracloreto de carbono

à

em CCI4 a quente e deixa-se saturar. também, em câmara frigorífica e filtra-se na hora de usar.

Dissolve-se a rotenona

127.3.2 Adicionam-se 0,4 ml de solução (I) para-cada 10 ml de “ solução (II)

Conserva-se,

:

p

Sogšção a 0.

(Í):

Solução

(II):

Dissolvem-se 2,5 g de resorcina

em 50 ml

de álcool

III

»

Misturam-se 37,5 ml de álcool a

HzSO4 concentrado.

95% com

10 ml de .

é, também, chamada solução reagente de Seliwanoff e reage especialmente com cetose a quente e torna-se vermelho forte. Esta reação é chamada reação de resorcina de Seliwanoff.

Esta solução

-,

III

_

.

.¬

128.

Uso em determinação

SOLUÇÃO DE RODAMINA B qualitativa inorgânica (15)

em 100m1

tornando-se roxa.

'

~

A

131.

SOLUÇÃO DE SALICILATO DE ALDOXIMA

Uso em determinação quantitativa de Cu (15) (20) (43) Adicionam-se 6,2 g de cloridrato de hidroxilamina (NHzOI-I.HCl) a 12,9 g de salicilaldeído (I-IOC6H4CHO), colocam-se 110ml de solução de NaOH -2N e aquece-se em banho maria durante cêrca de' 30 minutos. Acidula-se com ácido acético, esfria-se com água gelada, e separa-se a oxima em forma de óleo. Purifica-se por recristalização em benzeno quente e, em seguida, em éter de petróleo cdm benzeno.

(20) (43)

0,01 g de Iodamiha B [CsHa.(C2H5)2N]2OC.CsH4CÔ2.HCl de água. Estasolução vermelha reage com os cloretos 'de Sb+5, Hg, Au e Bi-

DÍSSOÇIVCIII-Se

-

t

solução diluída produz, também, fluorescência.

..

Dissolve-se lg de oxima purificada em 5 ml de álcool, joga-se esta solução em 95 ml de água a 80°C misturando-se bem e filtrando-se a parte insolúvel;

Esta solução fracamente ácida é usada para precipitação de sal de cobre e a solução neutra ou alcalina precipita Ni, Co, Zn e Ca.

242

_

III

soLUçõEs, REAoENTEs E soLvBNras

SOLUÇÃO DE SALICILALDEÍDO

132.

Uso em determinação

quantitativa 'de

Dissolve-se lg de salicilaldeídoi amônia (1:9).

Ni e Cu (43)

(HO.CõH4.CHO) em 100 ml

III

Precipitado

Fator

Ni

alaranjado

0,1963

Cu

verde

0,2092

-

133.

de

z

.

134.

Uso em determinação quantitativa de vitamina

III

III

J

=

-

-

em

_

em

III III

_- 135.1

-

135.

Co, Fe e

de Ti (20) (43)

Dissolvem-se 5 g de timol [CzH1.C6Hz.CHz(OH)] em 5 ml de ácido acético diluído, adicionam-se 95 ml de HzSO4 concentrado e lmis~ tura-se

bem.

Conserva-se ao abrigo da luz, III

- 135.2

In e

Uso em determinação

Prepara-se a solução alcoólica de timol a

25%.

de amônio (43)

III

“

III

Côr de complexos

V

Zn

N-

138.1

-

vermelho branco amarelo

138.

SOLUÇÃO DE VANILINA

Uso em determinação

~

qualitativa de antipirina (15)

Dissolvem-se 0,1 g de vanilina [C6Hz;CHO(OCHz)OH] em 100 ml de álcool, adicionam-se 10 ml de água e 60 ml de HCl concentrado. Prepara-se esta solução na hora de usar.

_

qualitativa

(43)'

Cu

_

qualitativa

(15)

SOLUÇÃO DE UROTROPINA

Substâncias

SOLUÇÃO DE_TIMOL

Uso em determinação

C

Prepara-se a solução aquosa e saturada de urotropina (hexametile" notetramina) [(CHz)õN4]. Esta solução produz os seguintes complexos:

SOLUÇÃO PADRÃO DE SULFANILAMIDA lugar escuro e fresco.

137.

análises inorgânicas (15)

Seca-se a sulfanilamida a 100°C, dissolvem-se 0,5 g de sulfanilamida sêca em solução mista de 5 ml HCl concentrado e 50 ml de água (15).

Conserva-se

qualitativa inorgânica (l5)'(20)

Dissolvem-se 10 g de tiouréia em álcool a 50% e leva-se a 100 ml. Esta solução deve reduzir rapidamente o~ cloreto mercúrico ou permanganato de potássio.

Dissolvem-se 9,1 g de sudâo 111 (c.,H5N N.'c.H.,N N.C1z›HzoH) e 50 ml de glicerina em 50 ml de álcool a 90 a 96%. III

Uso em determinação

136.1

4- 136.2

Uso

Uso em tingimento de gordura (15)

soLUÇÃO DE TIOURÉIA

Dissolvem-se 5 a 10g de tiouréia [CS(NI-Iz)z] em 90 ml de água. Esta solução' dá reação colorimétrica com substâncias inorgânicas. III

'

SOLUÇÃO DE SUDÃO

-

III

243

_'

In -'13ó.

ft-

1

I'

sowçõlzs oRGÃNIcAs

III_

f 138.2

Uso em

lg de

análise de óleo ƒúsel (15)

vanilina em 200 ml de H2SO4 concentrado. torna-se Esta solução roxa-avermelhada por agitação com óleo fúsel.

Dissolve-se

244 _

sowçõzs;

,

+ 138.3

`

`

(151)

-

Dissolvem-se~5 mg de vanilina em 0,5 ml de álcool e adicionam-se 0,5 ml de água 'e 3 ml de,HCl concentrado.

-

_ 139.1

III

1_39L~

SOLUÇÃO DE VERMELHO DE FENOL

Usa em

análise de

água (15)

'

- 139.2

Uso em determinação

143.

SOLUÇÃO

DE_

XANTIDROL

143.1

por

`

filtração.

_

Usa-se esta solução dentro de 10 minutos.

2' .

III

- 143.2

Uso em determinação de

Prepara-se a solução a Esta solução aquecida vermelha.

colorimétrica (15)

Dissolve-se 0,033 g de vermelho de fenol em 3 e dilui-se com água até 100 ml.

NaOH -0,lN

--

a-'parte insolúvel

›

Dissolvem-se 0,1 g de vermelho de fenol em solução de NaOH -N/50 e adiciona-se água recém-destilada até 250 ml. Esta solução é chamada solução reagente de fenol de Gibbs. III

III

Uso em determinação quantitativa de dulcina (15) Dissolvem-se 2 g de xantidrol [C1zH90 (OÊ)] em 30 ml de metanol anidro aquecendo-se um poucoe, após o esfriamento, elimina-se

III

.

III

245

so1.uçõEs or‹oÂN1cAs

E soLvBN1'Bs

Solução' reagente de vanilina (ƒarmacopéia)

.

III

-_1uzAoEN1'Es~

antipirina (42)

10% em

com

ácido -acético glacial. solução contendo antipirina produz côr

ml de solução de do

l

›

III

-^

140.

SOLUÇÃO PADRÃO DE VITAMINA

B1 (15)

Dissolvem-se 0,1 g de vitamina B1 (C1zH19ON4SCl.HCl) em pequena quantidade de água, adicionam-se 25 ml de álcool e 1 ml de HCl

-IN

e dilui-se com água até 100 ml. 1ml desta solução contém lmg de vitamina B1. Coloca-se esta solução em vidro colorido e conserva-se

9

E

em

escuro e fresco. III

--

141.

lugar -

SOLUÇÃO PADRÃO DE VITAMINA

Be (15)

'

Dissolvem-se 0,1 g de vitamina B6 (C8H1oO3N) em 100rnl de água e adicionam-se 2 gôtas de HCl concentrado. lml desta solução contém lmg de vitamina B6. Coloca-se esta solução em vidro marrom e conserva-se em câmara 1

-

_

°'

frigorífica.

III

--

142.

SOLUÇÃO PADRÃO DE VITAMINA E

( 15 )

A '

.-

-.4-.-9;.

Dissolvem-se 0,1 g de vitamina E (Tocoferol, CzsHõoOz) de álcool absoluto. 1 ml desta solução contém lmg de vitamina E.

em 100 ml 1

Ç;

REAGBNTES GERAIS š

Cupítu o I

V

~.I

IV Í-'1.7^ Uso em dissolução de platina Misturam-se somi de `Hc1 (4z1) é 2om1

à

IV

_

_

1.

SOLUÇÕES DE ÁCIDOS MISTOS

1

(4) (6) (15)

Uso em dissolução de 'ferro fundido e Misturam-se 80 ml de HNOzz (d:1,42), 50 ml de P e 170 ml de água.

IV

IV

_

1.1

1.2

ferro

coado

_

I-IzSO4

(d:1,84)

Uso em decomposição de aço,,ferro forjado

e aço de

baixo teor de

Misturam-se 80ml de HNOS (dz 1,42), 40 ml de HzSO4 (d:1,§4) e 150 ml, de água ou, então, 60 ml de HCl (d:1,2). Usam-se cerca de 25 ml 'desta solução por 1 g de amostra.

IV__

1.3

Uso em decomposição de aço de

Misturam-se 120 ml de HzSO4 a 25% (d:1,2) e 20ml de HNOa (d:1,42).

IV

_

1.4

grafite

volume, 60 ml de

_

em

parafina.

'

~

água destilada deve obedecer às seguintes especificações:

8

azul, respectivamente.

-

b) Adicionando-se separadamente, 0,5 ml de solução de BaClz _lN, 0,5 ml de reagente de Nessler, lml de solução de oxalato de amônio _0,5N ou 50 ml de solução aquosa saturada de cal em -50 ml de água, respectivamente, deve continuar transparente.

HCl

'

'

_.

200ml de

c) Adicionando-se 1 ml de reagente de o-tolidina em 20 ml não deve ficar colorida após 5 minutos de decantação.

g

I-INOâ (d:1,42)

de água,

'.

`

É

Iv

1.5

_

3.

ÁGUA RÉGIA

(15) (16) (42)

Mistura-se 1 volume de »HNOz›, concentrado e concentrado.

›

Í-3

volumes de HC]

-

Uso em decomposição de metal de alumínio Misturam-se 50 ml de HzSO4 concentrado, 45 ml de HCl concentrado, 45 ml de HNOS concentrado e 100ml de água.

IV

KOH

vermelho ou

Uso em decomposição de bauxita Misturam-se 30 ml de HzSO.t (d:1,84), 60 ml de HCl (d:1,2), 20`m1 de HNOzz (d:1,4), e 90 ml de água.

IV

(1z`1).

a) Adicionando-se 2 gôtas de solução de vermelho de metila ou azul de bromotimol em 10ml de água, não deve ficar colorida de

l

0

Uso em decomposição de bronze de manganês

Misturam-se 50 ml de HzSO4 (d:1,84), e 17 ml de água.

_

em

sem

silício

A

l

HNO.

8' em 1l de água, adig de KMnO4 e 300 g de cionam-se 50 ml desta solução em 1 l de água normalmente destilada e destila-se usando condensador de estanho. Rejeita-se a fração inicial e final porque pode conter amônia e recolhe-se a fração intermediária num balão. Adapta-se dois tubos de vidro e deixa-se passar o ar isento de gás carbônico durante um mínimo de 24 horas. Destila-«se novamente, reguiando-se-a velocidade de destilação para 4ml/minuto e esta água assim obtida, tem a eletro condutibilidade específica de 1 )< 10'” mho. Conserva-se fora do contato com o ar usando uma rôlha de cortiça

Dissolvem-se'

fervida

silício

de

IV _ 2. ÁGUA PARA USO EM MEDIDA DE EÉETROCONDUTIBILIDADE (15) (19)

~'

l

REAGENTES GERAIS ESPECIAIS

247

Bsi>EcIA1s

1.6

1

.

Misturam-se, (d: 1,18). 1

1

HNOa em

+

geral,

3HCl

= 2HzO A+ NOCI + Clz

10ml de HNOz

(d:1,35) -

lie

30 ml de HCI

248

IV Uso em

soLÚçõEs, REAGENTES E/soLvEN'rns

-

4.

CREME DE ALUMINA

Prepara-se asolução aquosa ciona-se NH4OI-I

com

levemente alcalina

Esta solução é, também, chamada solução de Rijmsdijk e perde a Hg. côr com pressão inferior a 20 Usa-se umedecendo-se em gaze.

~

de açúcar (15)

clarificação

mm

'

saturadadealúmen de

agitação- constante, até

potássio_ e adi-

IV

-

5.

'

SOLUÇÃO DESCOLORIZANTE DE TINTA

Solução_ (A):

(15)

› V

IV-

-â

em

cima da mancha

em

IV -j7. INDICADOR

(115)

DE PRESSÃO REDUZIDA

Solução (A): Misturam-se 4,2 ml de solução de glicose a 0,1~ml de solução de

1

9.

à.

_

Dissolvem-se 5 g de brometo mercúrico (HgBrz) em 100 ml de álcool concentração desta solução é 0,3N. por aquecimento. Coloca-se num vidro marrom e conserva-se em lugar escuro.

A

Preparação de papel de brometo mercúrico.

A

_

c

_

-9N

V

-

filtro quantitativo na solução acima preparada durante 1 hora, seca-se espontâneamente e conserva-se em vidro pardo de bôca larga e Vesmerilhada.

Regula-se a densidade relativa do vidro solúvel para 1,15 misturando-se com água, adiciona-se mesmo volume de HCl e deixa-se decantar durante.1 a 2 semanas tampado com a rôlha de cortiça. f

IV

Mergulha-se o papel de

GELÉIA DE ÁCIDO SILÍCICO

6.

água. e,

de Cu

qualitativa

SOLUÇÃO ALCOÓLICA DE BROMETO MERCÚRICO (15-) (31)

~

.

Passa-se primeiramente a solução (A) seguida, goteja-se a solução (B).

'

'

b) Dissolvem-se 15 g de carbonato de potássio (ou 12 g de carbonato de sódio) em 100 ml de água.

em 100 ml- de

(15) (20) (43) (44)

Dissolvem-se 0,5 g de resina de_guaiacol`.em 100 ml de álcool absoluto. Esta' solução é, também, chamada tintura ae guaiacol e torna-se azul pelo íon de cobre, na presença de solução'neutra de KCN. Esta côr passa para a camada de clorofórmio.

20 g de pó de branquear em 100 ml de água.

Solução (B): Dissolvem-se 5 g de ácido oxálico

soLUÇÃo DE RESINA DE GUAIACOL

Usolem determinação

1

Misturam-se as duas soluções.

s.

'

'

3

_ 4

a) Dissolvem-se

A

Iv _-

que a solução se torne

papellitmus. Deixa-se decantar o precipitado lava-se com água/ por decantação até que a água de,1avagem dê e ligeira reação de sulfatos com solução de BaClz. Decanta-se oexcesso' de água e guarda-se o creme residual num frasco fechado. .ao

249

RBAGENTES oalms nsrncms

NaOH -0,lN.

.ãolução (B): Dissolvem-se 0,01 g-de azul de metileno gua. _

Adicionam-se 0,1 ml desolução (A) na solução (B).

‹

IV -.10.

Uso em

SOLUÇÃO DE AMIDO-DEXTRINA

fervura e deixa-se esfriar.

e A

.

em 6ml de

(15)

análise colorimétrica de Fe¬`¬`+

Solução (A): Dissolvem-se 2,5 g de -dextrina

(15)

10%

L

em 100 ml

de água

em

4

.

Solução (B): Dissolve-se 1 g de amido cionam-se"9 g de NaCl.

em 100m1

de água e adi.

na' solução (A) e dilui-se com água adicionam-se 5 ml de solução alcoólica 'de seguida, até 400 ml. adiciona-se água até completar o volume e bem Iz --0,0lN, mistura-se total de 500 ml.

Colocam-se 9 ml da solução (B)

Em

250

soi.UçõEs,

REAGENTES E soLvEN'rEs

Compara-se a coloração azul .formada pelo iôdo liberado por adição desta solução à solução a ser examinada.

2Fe+++

I

~z

.

+ 21- = 2Fe++ + 1, .

š

Pode-se conservar esta solução durante duas *semanas no máximo

em

lugar 'escuro e fresco.

,

`

'

'

.

,

REAGENTES GERAIS

251

Esracizxis

em 100ml. de água

quente, ferve-se por várias horas e adiciona-se de-zinco e dilui-se com água até completar 1.litro. 2 gde iodeto Esta solução não deverá ficar azul, ou de .outra côr, _quando fôr diluída 50 vêzes com água e acidulada por ácido sulfúrico' diluído. Porém, deverá ficar azul claro por contato com um bastão devvidro, 0,1M, que foi molhado numa solução mista de lml de NaNOz 500ml de água e 10 ml de HCl concentrado.

-

`

ç

iv -_

soLUÇÃo DE AMiDo-ioDETo DE

11.

ISV--11.1

Dissolvem-se 0,5 d KI de amido a 0,5% recém-prepšraãa.

em'100 ml d'B

i>oTÁssIo

IV

~

k

S01uçao aquosa

torna-se azul.

Usa-se dentro de 24 horas após a preparação. 11.2

quente.

VI

-

1

g de amido solúvel e 0,5 g de KI

11.3

Solução reagente de amido-iodeto de potássio (28)

(ƒarmacopeza)

Dissolvem-se 0,5 g de preparada (pág. 194)'

_

10 ml de águ a

11.4

Dissolve-se

.

KI em 100 ml de

soluçao de

amido recem'

'

Ig de KI em pequena em 1_00 ml de soluçao

IV.-

12.1

Dissolvem,-se

12.

soLUçÃo DEAMiDo-1oDETo DE ziNco

Uso em determinação

qualitativa

4 g de amido solúvel e 20 g de

de

_

13.

~

SOLUÇÃO DE BISMUTIOI;

Uso em determinação

qualitativa

de Bi

(15) (43)

,

Dissolvem-se 0,7 g de bismutiol [NzCzS(SH)z, 2,5-dimercapto-1,3,4-z em 35 ml de solução de'KOH -0,1N.

N02'

cloreto

de zinco puro

-

14.

SOLUÇÃO DE COLÓDIO

(15) (25)

Dissolvem-se 40 g de piroxilina em solução mista de 750 ml de éter e 250ml de álcool, tampa-se bem e deixa-se decantar. Em seguida, transfere-se rãpidamente a parte límpida a um recipiente bem vedado. O componente principal de piroxilina é tetranitrato de celulose [C1zHm.Oz (NOz)4]' o qual é sensível à luz e decompõe-se, mesmo quando conservado num recipiente vedado. Então, conserva-se ao abrigo da luz, Ana presença de papel de' amido-iodeto de. potássio. 25 ml de solução mista de éter e álcool (311) dissolvem lg de piroxilina.

›

'*

tiodiazol]

IV

Papel reativo de amido-iodeto de potássio

.

_

recipiente.

`

"

quantidade de' água, adiciona-se pastosa de amido-iodeto de poassio aclima mencionada. Mergulha-se os pedaços de papel de filtro Êesta so uçao e seca-se em dessecador em vacuo. S pape torna-se a azul-esverdeado pelo Acontato com oxidante f Ê como ozona, cloro e peroxido de hidrogenio. ârle ooca-se num vidro escuro e conserva-se em lugar escuro; f§Ía_ S01\1_Çfl0

iv

IV

V

_

IV

em

Dissolvem-se, separadamente, 0,75 g de_ KI e 2 g de ZnClz em 5 ml e 10 ml de água, respectivamente, adicionam-se as duas soluções em 1_00 ml de água em fervura e,‹em seguida, adiciona-'se uma suspensão na qual foram misturados S g de amido de batata com 30 ml de água, agitando-se continuamente. Deixa-se ferver 2 minutos e esfria-se." Conserva-se esta solução em lugar escuro e fresco vedando-se a

tampa do

Solução pastosa de amido-iodeto de potássio

Dissolvem-se

copéia)

J'

Esta solução libera iôdo pela adição de excesso de oxidante e

IV .-

Solução reagente de amido-iodeto de zinco (farma-

u-H--12.2

O

ácido acético glacial e a acetona também dissolvem a}piroi_ri1ina. lativa' de solução de piroxilina acima preparada tem densidade óleode rícino 0,765 a 0,775 e mistura-se fàcilmente com álcool, éter, e bálsamo do Canadá formando uma membrana macia pelo contato

A

com o

ar.

p

A

252

soruçõzs, REAGENTES E soLvBNTas

Podefse eliminar a membrana de colódio. usando-se acetatg de 'efila ou solução mista de ëter e álcool (6:1). Se a -solução se torna viscosa, adiciona-se solução mista `de éter e 1

u

_

álcool*(3:l). É necessário tomar cuidado porque esta solução é inflamável' deveu_ do-se conservar em lugar fresco. '

'

-

-

_

V

,

V

Iv -_

soLUçÃó coLo1DAL DE Ác1Do

15.

Solução (A): Adiciona-se água sidade relativa para 1,16. Sâglçrílo

d(ë~?)á'gu1:.Iisturam-se

em

IV IV

_

_

16.

vidro solúvel e regula-se a den.

com

a solução (B).

_ IV _ IV

17.

3% em 60ml

SOLUÇÃO COLOIDAL DE ENXÔFRE

de

H

(15) (40)

g de tipssulfato de sódio (NazSzOa.5HzO) m1D1ã:ošvem-se âšlál) ejam-secerca de 40 ml de HzS()4 conçemfado esffiando_se cošlua, gã o e adicionam-se 30 a 50 ml de agua na massa Ê: amarela formadao m1§°$'11dfl› aquece-se em banho-maria durante 10 a 15 minutos'para e mimar o gas sulfuroso, cuidando-se para não uma assar a temperatura de 80 C. ~Após esfriamento, filtra-se a Solulz çao coloidal amarela usando. algodao de vidro. _

IV

_

18.

IV

_

18.1

IV

_

18.2

SOLUÇÃO COLOIDAL DE HIDRÓXIDO DE ALUMÍNIO (15) (40)

Solução coloidal de hidróxido de aluminio

Dissolvem-se 100 g de cloreto dc alumínio (AlClz.6I-IzO) em água, adiciona-se amôniae lava-se o precipitado formado repetidas vêzes. Adiciona-se êste precipitado em solução mista de 4 ml de ácido acético glacial e 100ml de água e aquece-se.

Emulsão para uso em

clarificação de solução

de sacarose

`

-

Solução-*coloidal de enxôƒre

17.1

enxôfre é fàcilmente dissolvido por sulfêto de carbono e óleo de enxôfre. oliva. É insolúvel em água, mas, o álcool dissolve 0,05% de

`

16.l.1 Dissolvem-se 0,8 g de permanganato de potássio em 50 ml ge Égua, ferve-se e goteja-se amôniaiconcentrada com um intervalo e minutos entre cada 2 gotas, ate que a solução fique marrom.

16.1.2 Gotejam-se 10 ml de ág/ua. oxigenada a soluçao de permanganato de potassio a 0,3%.

em

álcool e joga-se esta solução

Adiciona-se amônia em solução aquosa e saturada de alúmen de potássio e lava-se o precipitado formado repetidas vêzes com água, ¢› por decantação. Despeja-se o excesso d”água e deixa-se formar emulsão.

SOLUÇÃO COLOIDAL DE DIÓXIDO DE MANGANÊS (15) (40)

Solução coloidal de dióxido de manganês

16.1

em

O

'

25 ml de HCl concentrado com 100 a

Misturam-se 75 ml de solução (A)

Dissolve-se o enxôfre grande quantidade de água. 17.1.2

\

s1LIc1'co' (15)

253

REAGENTES GERAIS ESPECIAIS

IV

1

IV

_

19.1.1

_

19.

19.1

SOLUÇÃO COLOIDAL DE OURO Solução coloidal de ouro

Dissolvem-se 0,1 g de ácido cloroáurico

(15) (40)

(HAuCl4.4HzO) em

50 ml de água, adicionam-se 2 ml desta solução em 100 ml de água KOH _0,1N. e, em seguida, goteja-se 1 ml de solução de

Transfere-se esta solução para uma cápsula de por.celana e deixa-se tocar na chama externa incolor de um bico de Bunsen. Esta solução é roxo-escura no início, mas, torna-se escarlate. Se esta solução fôr acidulada, precipitará ouro; porém, é estável quando conservada em vidro vedado. ~

19.1.2 Dissolvem-se 0,1 g de cloreto de ouro (AuCl) em 15 ml de água e adicionam-se 2,5 ml desta solução e 3,5 ml de solução aquosa de carbonato de potássio (1,2 g de KzCOz -dissolvidas em 100 ml) em 120 ml de água em fervura agitando-se continuamente. Em seguida, adicionam-se 3 a 5 ml de solução de formaldeído (0,3 ml de formaldeído comercial a 37% misturado com 100 ml de água).

.A

~

254

,.,_ç,

-

soLuçor-:s,

REAGENTEs_ E soLvENTEs

-

m_esma quantidade de .solução de cloreto de UÇHO de cloreto estanoso 0,0012 e deixa_se precipitar o ouro. Em seguida, recolhe-se êste precipitado no papel ^ ^ d' f`It _ aA1c1oInam se.2 a 3 gotas de amoma e pequena quanudade dê 8 Lip so uçao filtrada e coloidal. âígãtprúa-se

'I

_

al

Ê S0

›

_

'

M

-

'

REAGENTES GERAIS .

l

.

SOLUÇÃO COLOIDAL DE PLATINA

_ 20.1

IV

(15) (40)

Solução coloidal de platina

ml de solução de ácido cloroplatínico

20.1./l~‹~~-Adicionam-sc; 5

em 100 ml de água em cápsula de v na chama externa incolor de um bictipge Bunscn. Esta solução é marrom-escuro. (H2PtClz.6H2O)' a _Qf2%

`

A

fÍZi1Çã0 .C-..deixuz'sè..1Ócar

'Ê

~

,

-

l

- 21.1

IV

SOLUÇÃO COLOIDAL DE PRATA

lg

.SOLUÇÃO COLOIDAL DE SULFETO ARSENOSO (15) (40) em 100 ml

de ácido arsenoso. puro

esfria-se, e filtra-se.

de água por

IV

-

23.

Í

SOLUÇÃO COLOIDAL DE SULFÊTO DE CÁDMIO (15) (40)'.Y

Em

,

'

IV -~ 21.

22.

goteja-se Dissolvem-se 0,5 g de cloreto de cádmio em 20 ml de água, o precipitar deixa-se solução concentrada de sulfêto de amônio e lava-se filtração, por precipitado sulfêto de cádmio. Separa-se êste de água. com água e faz-se uma suspensão com 300 a 400rn1 passa-se vagarosamente 'gás quando, em vez de agitando-se seguida, desaparece em 20 sulfídrico e, então, a maior parte do precipitado transparente solução a obtendo-se a 30 minutos. Filtra-se esta solução e amarela. de' Pode-se usar o sulfato de cádmio ou nitrato de cádmio em lugar cloreto de cádmio.

20.l.2 Col ocam _ se dois bastoes de platina em agua numa capsula d`ctvaporizaçao, passa-se corrente elétrica (30 a 110 V, 5 a 10 A) cn rc os dois bastoes c deixa-se formar faísca elétrica na água. '

_

aquecimento, Adiciona-se mesmo volume de solução saturada de ácido sulfídrico, esfria-se, pasferve-se para eliminar o excesso de HzS e, em seguida, de sulfêto coloidal solução obter sando-sehidrogênio. Pode-se assim amarelo-alaranjado. arsenioso Esta solução torna-se amarela por filtração.

.

IV _- 20. 1

IV

Dissolve-se

,

~

.

255

Bsr›EcrA1s

(15) (40)

.

.

SOÍMÇÕO

de praza

€0l0Íd¿ll

Í

'

Coloca-šedsoluçao de nitrato de prata a 0,02%

21.1.!

I

'

numa

,

IV --

capsula cura-se tocar a~chama externa incolor de um bico .

de vaporiza Ç ão d c B unscn na superficie da soluçao. , Esta solu Ç ão to rna _ se marrom _ amarelada, mas, se a agua ou o recrpicntc foremlcontammados, a solução torna-se preta

i

'_

1% C om

1

agua. Em seguida .aquece-se.

A

~

almoma diluida em soluçao de nitrato de prata a deisatíêlãdsš iso ver o precipitado formado e di1ui-g¢ 20 vêzes ^

'

-

»

"

›

adiciona -se solucao aquosa

.

diluída de âzâdo z^amco C '

fz

IV -

'

i

1 ›

21.l.3 P assa _ SÉ °°“e“t°_ elefflcfl (110 V, DC) entre dois bastoes de Praia pura em agua e deixa-se formar faísca elétrica f

-

SOLUÇÃO DE DECOMPOSIÇÃO DE ENZIMA '

25.

DA CASEÍNA

z

(15)

i

l

solução torna-se a marrom-avermelhada

SOLUÇÃO COLOIDAL DE SULFÊTO MERCÚRICO (15) (40)

de água Dissolvem-se 6 g de cianeto mercúrico [Hg(CN)z] em 200 ml sulfídrico. ácido e adicionam-se 200 ml de solução saturada de Pode-se obter a solução coloidal preta.

_

_

2l.1.2

24.

.

1

l

bicarAdicionam-se 120 g de caseina pura em 2 litros de solução de pande 600 ml adicionam-se seguida, bonato de sódio a 0,8%, em tolueno e agita-se. creatina em suspensão em 15 a 20 ml de água e 37°C, eliDeixa-se decantar durante 48 horas na temperatura de

256

soLuçöi=.s,

Rmoaurns

E soLvENrEs

mina-se o tolueno e adiciona-se o ácido acético glacial. Agita-se durante 30 minutos e filtra-sc em vácuo. Regula-se o pH desta solução filtrada para 3,8 usando-se ácido acético, adicionam-se 24 g de carvão ativo e agita-se durante 30 minutos. Filtra-se e dilui-se a solução filtrada com água até 2,4 litros. V

IV

-

26.

SOLUÇÃO DE ENZIMA

lv

_

27.

soLUçÀo DE Era.-XANTQGENATO DE PoTÁssio (15)

Uso em determinação

colorimétrica de

ç

Uso em determinação

Uso para

leste

29.

ç

SOLUÇÃO MISTA DE ÁCIDO NITRICO ÁCIDO PERCLÓRICO (15) (25) (32)

,IV -- 31.

_

em ›

(15)

Uso

em

(15)

de galvanoplastia

Dissolvem-se 60 g de NaCl, 10g de ferricianeto de potássio e 10g de ferrociancto de potássio em cêrca de 950 ml de água, adicionam-se 5 a 10 ml de l¬lCl concentrado e complcta~se com água até 1 litro. Esta solução é usada para detectar a existência de parte exposta por causa de depósito imperfeito na galvanoplastia, isto é, deixa-se molhar 0 papel de filtro pela solução acima preparada e cola~se na superfície

determinaçao quantitativa de

-"~

Mo

Adicionam-se 10 ml de água em solução mista de l0 ml de I-lNOz concentrado e 30 ml de ácido perclórico (68 a 70%).

IV

qualitativa inorgâníca

SOLUÇÃO DE FERROXILA

(15)

análise de ácido Iânico

.

Misturam-se 10 ml de solução de NazCOâ -0,1N e 100 ml de água solução alcoólica de fenolftaleína a 5% (pág. 387).

-

em

SOLUÇÃO DE GELATINA

Dissolvem-se 1 g de gelatina para fotografia e 10g de NaCl em 100 ml de água quente uma temperatura inferior a 60°C e adiciona-sc ácido (ou álcali) para regular o pH em 4,7. Recomenda-se preparar esta solução na hora de usar, mas, para conservar, adicionam-se 2ml de tolueno como anti-corrosivo.

(CSzKOCzH5)

com 20 ml de IV

Uso

-

‹

SOLUÇÃO DE FENOLFTALEÍNA-SÓDICA

28.

IV

,

Esta solução reage com cobre tornando-se amarela. Conserva-se vidro côr de âmbar.

-

+ FeClz :z KEe[Fe(CN)z] + 2 KCl (Azul de Turnbull) KâFe(CN)‹s + 2CuClz : Cuz[Fe(CN)6] + 4KCl (Marrom de Hatchett) KzFe(CN)z

e

Cu

Dissolve-se 1 g de etil-xantogenato de potássio puro em água e leva-sc a l litro.

IV

galvanizada durante 2 a 3 minutos. Se tiver partes de ferro ou cobre expostas, formam-se pontos azuis ou marrom-avermelhados, respectivamente.

(15)

Adicionam-se 0,6g de takadiastase em solução mista de 10 ml de água e 0,5 ml de HCl --0,1N, misturam-se 0,6 g de terra diatomácea c agita-se bem. Em seguida, centrífuga-se e usa-se a parte límpída.

257

GERAIS Eseecmis

m‹:Aor~:NrEs

-

32.

SOLUÇÃO MISTA DE ÁLCOOL AMÍLICO E ÉTER (15) (25) (32)

Uso em determinação

quantitativa de aminoácido

Mâšwmm-se zoo mi dz

etanol.

Iv

-`

_

33.

âizool zmtuco,

250m1 de

éter e

10 ml az

soLUÇÃo MISTA DE ÁLcooL-BENZENO

Uso em determinação

(15) (25) (32)

quantitativa de oxidação

-

Mistura-se o mesmo volume de álcool a 94% e benzeno puro, goteja-se solução aquosa de hidróxido de potássio diluído usando fenolftaleína como indicador, até que a solução fique levemente rósea.

358

soruções, REAGENTES E soLvENTEs

_

34. soLUçÀo MISTA DE ALFA-NAFTILAMINA-ÁCIDO Acerrco (15)

Iv

Uso em determinação

qualitativa de

N02'

IV (25) (32)

Dissolvem-se 0,3 g de a1fa;naf¡¡¡am¡na (CmH7NH2 2H2O) em 70 ml de agua Por fervura, separa-se a pane iímpióz e adicionam-se 3om1 , ,. .d , ~ d glacial. Elimina-se a parte insoluvel por filtraçao .

.

.

.

.

câmacšílgcèdaäetico

_

35. soLUÇÃo MISTA DE ALFA -NAFTILAMINA-ÁCIDO sULFANíLrco (15)

iv

IV

-

Uso em determinação

35.1

qualitativa

(25) (32)

N02*

de

~

Solução (A): DÍSSOIV 05 d Sulfamhco (H2NC8H4SO3H) em 150 ml de ácido íclétião a I%0*;›.acldO '

-

S U 1 "WO (EL Dlssolvcm _ se `

'

-

por aquecimento,

0,1 g de alfa-naftilamma em 20 ml de água filtra-se a P arte lnso 1'uve 1 e adicionam-se 15 ml de _

.

'

'

'

30%.

ácido acético a

M'

,.

'

I.

'

_

_

identificar

'

i

ls

'

e, pode-se 0,001 mg de N02 em 1 litro “ ~ f Para idcntif'*a _1e çao de acido nitroso em soluçao de cultura, usa-se a Som Ç ão a Clma preparada diluída 10 vezcs. Recomenda-se c duas Soluçoes Separadafneme em vidro acsl misturrgrnserl/rar marrom e na ma 9 Usar, porque, esta soluçao mista torna-se vermelha por contato com o ar. Sc estiver colorida d e vermelho, coloca-se po' de zinco para perder _

‹

se

'

.

.

-

u côr

l

É

l

l e

ÍV

- 35.2 '

Solução de alƒa-naƒtilamina-ácido sulƒanílico (farma-

copeza)

S,0_Ӥa0 l

04)-

` S/ UUÇUO

(3).

-

› ,. DlSS0lvCm-Se 0,5 g de acido sulfanilico

acido acético a

HÇl

íi

li*

ll

#1

'

-

36%.

em 150 ml

D1SS0lV€II1-S6 0,1 g de alfa/-naftilamina em 0,26 concentrado e 150 ml de ácido acetico a 36%. '

'

Misturam-se as duas soluções.

.

.

36.

SOLUÇÃO DE ÉTER-ÁCIDO CLORIDRICO

(15) (32)

Uso em extração de metais

36.1

:

1,19)_ Goteja-se éter em ácido clorídrico concentrado (d até saturar, esfriando-se continuamente com água fria. 1 volume de HCl conc. dissolve cêrca de 1,5 volumes de éter.

36.1.1

36.1.2 Goteja-se éter em ácido clorídrico friando-se continuamente. 1 volume de HCl 0,5 volumes de éter.

IV _ IV

37.

-6N até saturar, es-6N dissolve cêrca de

SOLUÇÃO MISTA DE MAGNÉSIA

37.1

Uso em

(15) (28) (43)

análises inorgânicas

37.1.l Dissolvem-se 55 g de cloreto-de magnésio em pequena quantidade de água, adicionam-se 140g de cloreto de amônio e 350 ml

de amônia (d:0,9) e dilui-se com água 'até 1 litro. 10 ml desta solução precipitam 0,1 g de P205.

g

A

Dissolvem-se 50 g de cloreto de magnésio e 100 g de cloreto em água, adiciona-se amônia concentrada usando fenolfta; amônio de 37.1.2

~ mesmos volumes de soluçao (A) e (B)_ Eslâusrâlnli Ç ao reage com acido nitroso e torna-se vermelha _

_

IV --

N03-

e

259

REAGENTES GERAIS Esrncms

de

ml de

indicador até que a solução fique vermelho forte e deixa-se seguida, elimina-se decantar durante 2 a 3 horas, no mínimo. na solução fildiluído HCl goteja-se a parte insolúvel por filtração, até 1 litro. água com dilui-se e desaparecer vermelha trada até a côr de parasolução a usando 6 5 a Regula-se o pH desta solução a amarelada. levemente fique até que a solução nitrofenol a

leína

IV

como

- 37.2

Em

2%

Uso em

análises de elementos raros

Dissolvem-se 4 g de sulfato de magnésio (MgSO4.7HzO) e 8 g de cloreto de amônio em 100 ml de água e adiciona-se 1 ml de amônia concentrada.

IV

_ 37.3

_

Solução mista de magnésia (ƒarmacopéia) (28)

Dissolvem-se 5,5 g de cloreto de magnésio e 7 g de cloreto de amônio em 65 ml de água, adicionam-se 35 ml de amônia a 10% e deixa-se decantar durante diversos dias em vidro vedado. Após a decantação, filtra-se a parte insolúvel.

260

-

SOLUÇÃO MISTA DE ORTO-FENANTROLINA-SULFATO FERROSO IV

grau de côr da solução preparada diluindo-se 10 vêzes esta solução (100 ml 1 litro) corresponde ao grau das soluções (4l.1.2) e (4l.l.3). Também, O grau de côr da solução diluída 1.000 vêzes é 1°. Pode-se conservar as soluções assim preparadas durante cêrca de 1 mês colocando-se em vidro marrom e lugar escuro.

O

38.

Uso como indicador de determinação

quantitativa de

(

15)

Ce

.

Dissolvem-se 1,485 g de orto-fenantrolina (C1zHâNz.HzO) em pó contendo 0,7 g de sulfato ferroso, heptahid¡zt¿d0_ gnt 100lml~de,agua s a so uçao e, tambem, chamada soluçao de ferroína.

IV

.

Iv -_

39.

SOLUÇÃO PADRÃO DE COR AZUL

(1s)~

'

~

Misturam-se 100 ml de solução de sulfato de cobre a 30% e 10 ml de solução de nitrato de cobalto a 10%. O grau de azul desta solução é 9° e a solução preparada diluindo-se 20 vezes esta soluçao (5 ml -> 100 ml) tem O grau de azul de 1°. Para preparar a solução de grau de azul de 10° misturam-se 100 ml de solução de sulfato de cobre a 34% e 16 ml de solução de nitrato H de cobalto a 11,3%. ç

l

›

i

i

ll

Iv

_

40.

SOLUÇÃO PADRÃO DE COR VERMELHA

'

_

41.

IV --

41.1

SOLUÇÃO PADRÃO DE ESCALA DE CORES Uso em

06% `

f

(1'5`)‹

análise de água

4l_;lóÊ›24Disâolvem-se 2,492 g de cloroplatinato de potássio (KzPtClz;) _, g _e`cloreto de cobalto (CoClz.6H2O) em 200 ml de HCl ff a 36% e dilui-se com agua ate 1 litro. l

:il).1á2S -

_n

Dissolve-âe e excesso) _e

lg de platina metálica pura em água régia, adiHCl e deixa-se evaporar ate a secura para eli-

minar O acido nitrico. de cobalto, dissolve-se

até

1

41.1.3

litro.

Em

-

SOLUÇÃO PADRÃO DE GRAU DE TURVAÇÃO

42.

(15)

plaAquecem-se 5 g de caulim (AlzO3.2SiOz.2HzO) em cápsula de pó em almofariz. tina, esfria-se em dcssecador e reduz-se a 1 g de pó peneirado e pesa-se 6 mesh, de Passa-se por uma peneira litro. l adiciona-se água até lml desta solução agitada contém lmg de caulim.

IV --

43.

SOLUÇÃO DE PIROCATEQUINA-FERROSO

(15) (32)

umàcristal incolor pirocatequina é, também, chamada catechol e é l04°C e dissolve de fusão em forma de agulha. Tem O ponto de em água, álcool e éter. em segdida solução alcalina de pirocatequina torna-se verde e preta, pelo contato com o ar.

A

i

(15)

Prepara-se a solução aquosa de nitrato de cobalto a l.5% e 0,3% respectivamente.

Iv

261

REAOENTES GERAIS EsPEc1Ais

soLuçõEs, REAGENTES E soLvENrEs

adicionam-se 2 9 0024 g de cloreto seguida, * de HCl a 36% e dilui-se com água

em 200 ml

Seeam-se cêrca de 0,5 g de marrom de Bismark

[Nl-lz.Côl-I4N:NC5I-Izz.(CNz)z] em dcssecador de vidro marrom, pesam-SC 0,25 g e dissolve-se em água. Dilui-se até 1 litro.

A

Uso em determinação

qualitativa de oxigênio

sulfato fcrroso e 18 g de_ pirocatequina água fracamcnte aeidulada com 10 gôtas de [CfiH.,(OH)z] 33g de de HzSO.t e adicionam-se cuidadosamente uma solução de ar. O com contato KOI-l em 75 ml de água, cortando O Esta solução pura é incolor ou fracamcnte rósea, mas, por absorção de oxigênio, torna-se vermelha.

Dissolvem-se

14 g de

em 75 ml

.

IV

_

44.

SOLUÇÃO DE PONCEAU GR

Uso em prova de enzima Dissolvem-se 0,02 g de Ponceau

GR em

(15)

100 ml de água.

262

IV

1.

Uso em

_

sor.uço1=.s,

45.

REAGENTES E soLvEN'rEs

SOLUÇÃO DE SABÃO DE CÔCO

análise de gordura

(15) (34)

'=

'

Misturam-se 50 ml de álcool a 96% e 20 ml de solução de 75% com 50g de óleo de côco purificado, aquece-se cuidadosamente adaptando-se um condensador de refluxo até formar sabão transparente. Em seguida, ferve-se durante mais 10 minutos, elimina-se o álcool pela destilação c seca-se o " sabão residual. Dissolve-se êste sabão sêco em água e leva-se até 500 ml.

KOH

a

IV

_

46.

Uso em determinação Dissolvem-se

2g

SOLUÇÃO DE SAL COMPLEXO

PERIODATO-FERRICO

(32)

IV

1 ›

I

O

sal

nico) e

_

47.

de periodato de potássio em 10 ml de solução dc adicionam-se 3 ml de solução adiciona-se maior quantidade

4\ z

t

_

48.

qualitativa

‹

Uso em determinação

I-IIDRAZINA (15)

quantitativa de álcali

` '

'

_ 49.2

-

Uso em determinação quantitativa de arsênio

_

IV

50.

SOLUÇÃO DE TRIFENIL-CLORETO DE ESTANI-IO (15)

Uso em determinação quantitativa de

3,.

F

Dissolvem-se 20 g de trifenilcloreto de estanbo [(CõHõ)aSnCll em 1 de álcool etílico a 95% e agita-se vlgorosamente. Filtra-se, usando-se o filtrado como reagente.

IV

_

51.

SOLUÇÃO DE URANILO-FORMIATO DE SÓDIO (15)

Uso em determinação

lg de em 75 ml de.água,

Dissolvem-se

qualitativa

de ácido acético

formiato de urânio, lg de formiato de sódio adiciona-se lml de ácido formico a 50% e

elimina-se a parte insolúvel por filtração. em vidro marrom.

Conserva-se esta solução

IV

de lignina

Dissolvem-se 5 g de sulfato de anilina [2CõHz.NHz.HzSO4] de água e adiciona-se 1 gôta de l-IzSO4 concentrado. Esta solução reage com lignina tornando-se amarela.

SULFÁTO DE

_

qualitativa inorgânica

SOLUÇÃO DE SULFATO DE ANILINA

Uso em determinação

DE.

litro

Dissolvem-se 0,5 g de sal de nitroso-R [C10H4NO.OH(SOz‹zH)z] em 100 ml de água. Reage com Co, Ba, Pb, Ag, Ca, Fe* + + e Ni, formando os respectivos prccipitados de côres características.

IV

l

(15)

de nitroso-R (ácido 1-nitroso-2-hidroxinaftaleno-3,6-dissulfôum po amarelo, dissolve-se em água e forma solução verde.

Uso em determinação

SOLUÇÃO

Dissolvem-se 20 g de sulfato de hidrazina e 20 g de brometo de sódio em 1 litro de HCl (114).

qualitativa de Li

SOLUÇÃO DE SAL DE NITROSO-R

49.

263

Dissolvem-se 6,5 g de sulfato de hidrazina (Nzl-I4.H2SO4) Gm água 6 completa-se a 1 litro. Esta solução tem concentração de 0,1N e é usada para determi~ nação quantitativa de álcali ou iôdo. Na iodomctria, sua quantidade equivalente é 1/4 molar (3_2›51)› É também usada como precipitante de substâncias inorgâmcas.

IV

KOH _2N, coloca-se água até 50 ml e de cloreto férrico a 10%. Em seguida, de KOH _2N até completar 100 ml. Í

_ IV _ 49.1 IV

z,

I

REAGENTES GERAIS ESPECIAIS

em 50 ml ›

_

Uso em

52.

SOLUÇÃO DE ZIRCÔNIO-ALIZARINA

análise de

S (15)

F

Prepara-se separadamente a solução de alizarina (1 g dissolvida em 100 ml de álcool) e a solução de nitrato de zircomo [Zr(NOz)4.5Hz0]

264

soLuçõEs, REAGENTES E soLvENTEs

REAGENTEs GERAIS ESPECIAIS

265

I

(1 g dissolvida em 250 ml de água). Conserva-se separadamente e mistura-se as soluções de alizarina S e nitrato de zircônio na relação volumétrica de 3:2 respectivamente, na hora de usar. 1,., Esta solução é roxo-avermelhada e torna-se amarela por 'reação com

o fluoreto.

IV

_

›

Tensão: 2 a

É

«

REAGENTE DE ZIRCÔNIO-QUINALIZARINA

53.

Uso em determinação

_

quantitativa colorimétrica de

(15) -,':

F

Dissolvem-se 0,14 g de quinalizarina (pág. 238) em 100 ml de NaOH a 0,3%, adicionam-se 100 ml de solução aquosa de nitrato de zirí cônio [Zr(NOa)4] a 0,87% e guarda-se como solução. original. Usa-se a solução diluída 40 vêzes. ,

3V;

corrente elétrica: 0,5 a

IA;

temperatura da so-

30 a 40°C; tempo: 8 a 15 horas. Pode-se determinar o ponto final da análise por

lução:

v

uma reação de coloração com solução de ferrocianeto de potássio ou solução de sulfêto de hidrogênio. Lava-se o elétrodo com água e álcool após a eletrólise e seca-se na temperatura de 100°C. É influenciada por As, Sb, Mo, Au, Ag, Hg, Ba e Se.

IV

_ 54.3

Solução de níquel

em l~lzSO4 ou em solução mista de HzSO4 e aquece-se até formar fumaça branca de HzSO4 e esfria-se. Dilui-se com água, neutraliza-se com amônia e adicionam-se 35 ml de amônia concentrada. Finalmente, dilui-se com água até 150 a 200 ml. Usa-se o mesmo elétrodo usado no zinco. Voltagem: 2 a 3V; amperagem: 0,8 a l,2A; temperatura da solução: 40°C; tempo da análise: 5 a 6 horas. Pode-se determinar o ponto final da eletrólise, no momento em que a solução não fique preta por adição de solução de sulfêto de amônio. Nesta eletrólise, o aumento de pêso no cátodo corresponde à soma de níquel e cobalto, e então, precisa-se dissolver em ácido nítrico e determinar quantitativamente por separação. No caso de co-existência de cobalto, adicionam-se 2 g de bissulfito de sódio nesta solução acima preparada para evitar a influência de manganês. falta de amônia durante a eletrólise causa uma precipitação preta de óxido 'de níquel no ânodo e, então, coloca-se maior quantidade de amônia. Pode-se examinar o ponto final de eletrólise pela dimetil-glioxima. É necessário eliminar previamente o ferro. Dissolve-se a amostra

HNOz,

_.

.

IV

IV

_

_

54.

54.1

SOLUÇÃO DE ANÁLISES ELETROLITICAS

~

(4) (6) (15) (19)

Solução de zinco

Adicionam-se 10 ml de solução de formiato de sódio a 40% e 10 ml de solução de bórax a 5% em solução neutra ou fracamente acidifieada com HzSO4, a qual contém menos que 0,3 g de Zn, dissolve-se o precipitado formado gotejando-se 2ml de ácido fórmico e dilui-se com água até 120 ml. Usa-se o elétrodo cilindrado de Fischer previamente eletrogalvanizado

A

pelo cobre.

Tensão para

eletro análise: 4,5 V, corrente elétrica: 1,0A. para análise: uma hora. Pode-se determinar o ponto final da análise por adição de solução de ferrocianeto de potássio. Adicionando-se gôtas de ferrocianeto de potássio à solução, esta não deve ficar marrom. Esta solução é influenciada por ácido clorídrico, ácido nítrico e ferro.

Tempo

IV

_ 54.2

IV

Solução de cobre

Dissolve-se certa quantidade de amostra, que contém 1-2 g de cobre, em solução mista de 7 ml de I-lNOâ concentrado, 10 ml de HzSO4 concentrado e 25 ml de água, elimina-se o ácido nitrosopor aquecimento e, em seguida, dilui-se com água até 150 ml. Usa-se o mesmo elétrodo usado com o zinco.

Í

_ 54.4

Solução de chumbo

Dissolve-se a amostra (Pb: 0,1 g) por adição de 15 ml de HNO3 concentrado e dilui-se com água até 100 a 120 ml. Usa-se o mesmo eletrodo usado no zinco, porém, o chumbo cristaliza-se. no cátodo. Tensão: 2 a 3V; corrente elétrica: 1,5 a 3A; temperatura da solução: 60°C; tempo: 0,5 a 1 hora. Seca-se o cátodo em estufa a 180 a 220°C durante minutos e pesa-se como dióxido de chumbo.

266

soLuçõE_s,

PbO2

podem

REAGENTES E soLvENTEs

X 0,8662 = Pb

*

estar misturados com chumbo os seguintes materiais: Bi, Sn, Sb, Ag e Mn. cristalização de chumbo é dificultada pelo Hg, As e Te, porém facilitada pelo cobre.

Nesta

IV IV

_

eletrólise,

_

55.

55.1

A

SOLUÇÃO DE GALVANOPLASTIA

(6) (15)

Dissolvem-se 240 g de sulfato de zinco, 15 g de cloreto de amônio, 30 g de sulfato de alumínio e lg de extrato de erva-doce em 1 litro de água. .

Dissolvem-se 240 g de sulfato de zinco, 30g de sulfato de sódio, 15 g de acetato de sódio e lg de extrato de erva-doce em 55.1.2

litro

de água.

Tensão: 2,2 a 2,5V, densidade de corrente 1 a 2,7A/dmz; temperatura da solução: 20 a 30°C; pH -_: 3,5 a 4,5 e ânodo: zinco puro. A finalidade da adição de acetato de sódio é controlar a concentração de ácido e é necessário que o pH não se torne maior que 4,5. O extrato de erva-doce é usado para melhorar o brilho e o estado

do zinco, mas pode-se usar, também, gelatina ou breu. galvanoplastia de zinco contém hidrogênio e é frágil, mas pode-se modificar esta característica pelo seguinte tratamento: mergulha-se o material em água quente durante cêrca de 30 minutos e, em seguida, cristalino

A

aquece-se a 120°C.

IV

_ 55.2

.

Solução alcalina de zinco

55.2.1 Dissolvem-se 60g de cianeto de zinco, 40g de cianeto de sódio e 80 g de hidróxido de sódio em 1 litro de água.

1

55.2.2 lz

sódio,

Dissolvem-se

lhantador ¡:

,Z L. l

0.

fl

1

90g

de cianeto de zinco, 37 g de cianeto de e quantidade moderada de abri-

90 g de hidróxido de sódio

em

1 litro

de água.

3

Densidade de corrente: 2A/dm2; temperatura da solução: 20 a 30°C. Quando fôr usada solução alcalina, pode-se conseguir cristalização mais homogênea do que com a solução ácida. O excesso de NaOH forma zincato de sódio.

NazZn(CN)4

+

4NaOH

:

NazZnOz +› 4NaCN

+

2HzO

267

a falta de NaOH causa uma precipitação de hidróxido e a turvação de solução. Conseqüentemente, a resistência aumentaze diminui a quantidade de

Mas

zinco depositada. Pode-se usar sulfato de alumínio, fluoreto de sódio, gelatina, goma arábica, glucose ou heliotropina como abrilhantador (3 a 0,5 g/litro).

IV

Solução ácida de zinco

55.l.1

1

REAGENTES GERAIS ESPECIAIS

_ 55.3

Solução ácida de cádmio

Dissolvem-se 200g de sulfato de cádmio, 30 g de sulfato de amônio e 2,5 g de peptona em 1 litro de água. Densidade de corrente: 1 a 1,5 A/dmz; temperatura da solução: 20 a 30°C; pH: 3 a 4; ânodo: cádmio. Nesta solução, o cádmio é depositado na forma de esponja e então, usa-se, em geral, a solução alcalina.

IV -- 55.4

Soluçao alcalina de cádmio

Dissolvem-se 23 g de óxido de cádmio, 85 g de cianetq de sódioe quantidade moderada de abrilhantador em 1 litro de água. Densidade de corrente: 1 a 2A/dmz; temperatura da solução: ambiente; pH: 12; ânodo: cádmio, chumbo ou ferro. O cádmio é venenoso, e então, não pode ser usado quando se trata de recipiente para alimentos. Pode-se usar dextrina, peptona, glucose e níquel como abrilhantador e sua quantidade é 0,1 a 0,51 g/litro. Para reforçar a camada depositada de cádmio (Cadmiagem), mergulha-se em água fervendo durante cêrca de 30 minutos e, em seguida, trata-se na temperatura de 120°C. Para reforçar o aço cadmiado, mantém-se em cal a 250°C durante 4 horas até que forme uma liga. Êste processo é chamado de Udylite. Para examinar a parte com depósito imperfeito, mergulha-se o material cadmiado em solução de HCl a 1%. Se houver depósito imperfeito, haverá formação de espuma após diversos minutos.

IV --

55.5

Solução de prata

55.5.1 Dissolvem-se 26,5 g de cianeto de prata, 33,75 g de cianeto de potássio e 37,5 g.. de carbonato de potássio em 1 litro de água. 55.5.2 Dissolvem-se 33,5 g de cianeto de prata, 5,25 g de cianeto de potássio e 37,5 g de carbonato de potássio em 1 litro de água.

Densidade de corrente: 0,4 a 2,5 A/dmz; temperatura da solução: temperatura ambiente; ânodo: chapa de prata pura, chapa de ferro ou chapa de carbono. Pode-se pratear diretamente cobre, bronze _e prata tipo alemã, mas. aplica-se a prateação após cobreamento no caso de ferro e estanho. Usa-_se a seguinte solução para aperfeiçoar a galvanoplastia de cobre e bronze: dissolvem-se 7 g de cloreto mercúrico, 4g de cloreto de amônio (ou 7 g de óxido de mercúrio) e 60» g de cianeto de potássio em 1 litro de água. Mergulha-se o material na solução acima preparada e, então, faz-se a galvanoplastia. Neste caso, deve-se tomar cuidado sôbre a fenda de amadurecimento. Adicionam-se 25 a 50 ml de CS2 (ou 0,7 a 1,0 g de NazSzOâ e 0,6 ml de amônia concentrada) por 1 litro de solução como abrilhantador.

Densidade de corrente: 0,3 a 0,5 A/dm2; temperatura da solução: 24 a 38°C; ânodo: cobre amarelo.

‹

IV

_ 55.6

,¬..‹....._.

ratura da solução: 45 a 55°C. Pode-se usar o ferro ou chumbo

como ânodo, mas, recomenda-se usar, de chumbo que contém 6% de Sn. Pode-se cromear diretamente sôbre cobre, mas é necessário cobrear se o material fôr bronze ou ferro, antes de cromear. A cromeação após niquelação deve ser feita logo depois da níquelação para evitar a separação da membrana. liga

-

`

z

3.

l

IV I

_ 55.7

IV

_ 55.9

Solução ácida de estanho

Dissolvem-se 55 g de sulfato estanoso, 100 g de HzSO4 concentrado, 100 g de ácido cresol-sulfônico, 2 g de gelatina e 1 g de beta-naftol em 1` litro de água. Densidade de corrente: 1,0 a 5,0 A/dm2; temperatura da solução

20 a 35°C.

IV

_ 55.10

Solução de cobalto

4

gelatina

em

Solução alcalina de estanho

30g de

Dissolvem-se

Solução de cromo

Dissolvem-se 200 a 250 g de ácido crômico anidro e 1,8 a 2,3 g de HzSO4 concentrado em 1 litro de água. Tensão: 4 a 6V; densidade de corrente: 15 a 30 A/dm2; tempe_

269

REAGENTES GERAIS ESPECIAIS

soLuçõEs, REAGENTES E soLvENrEs

268

1 litro

cloreto estanoso,

de água.

75 g de

NaOH

e 0,5 g de

Densidade de corrente: 1 A/ dmfi; temperatura da solução: 60 a 70°C; ânodo: metal fundido de estanho puro. Pode-se obter espessura maior pelo método sêco de estanhação, mergulhando o material em estanho fundido, mas é difícil de se obter uma espessura homogênea, havendo maior perda de estanho. '

IV

_ 55.11

É

Solução de ƒerro

'

55.1l.1 Dissolvem-se 280 g de sulfato férrico e 0,3 ml de HzSO4 'concentrado em 1 litro de água. Densidade de corrente: 2 A/dm2; temperatura da solução: 70°C.

55.7.1

Dissolvem-se 470 g de sulfato cobaltoso (CoSO4.7HzO), 17 g de NaCl e 40 g de ácido bórico em água e leva-se a 1 litro. , Densidade de corrente: 16 a 17 A/dm2; temperatura da solução ambiente; ânodo: metal fundido e cobalto; carvão e platina.

55.1l.2 Dissolvem-se 200 g de sulfato ferroso, 50 g de sulfato de magnésio e 5 g de bicarbonato de sódio em 1 litro de água. Densidade de corrente: 0,2 a 0,3 A/dm2; temperatura da solução: 50°C.

55.7.2 Dissolvem-se 52 g de sulfato cobaltoso amoniacal [(NI-I4)z Co(SO4)z.6HzO], 20g de carbonato de cobalto de 26g de ácido

57.1l.3

em 1 litro de água. Densidade de corrente: 0,4 a

bórico

IV

_ 55.8

1

A/ dmz.

de água.

Solução de cobre amarelo

*

.

Dissolvem-se 285 g de cloreto ferroso, HCl concentrado' em 1 litro de água.

102g de NaCl

e'

Densidade de corrente: 0,4 a 0,5 A/dm2; temperatura da solução: 50°C; pH 1. Pode-se obter o material mais macio, usando-se temperatura mais alta da solução. O NaCl é usado para aumentar a eletrocondutibilidade da solução e retardar a oxidação de Fe++ bem como a evaporação da solução.

:

Dissolvem-se 27 g de cianeto de cobre (CuCN), 9 g de cianeto de zinco, 54 g de cianeto de sódio e 30 g de carbonato de sódio em 1 litro

10 ml de

'

270

IV

soLUçoEs, REAGENTEs E soLvEN'rEs

- 55.12

'Dissolvem-se

em

centrado

'

S if

t

a 6 co b re

e

60 a 70g ge HZSOÍ1 con-

de lágâa? de corrente: 2 a 5 A/dm2; temperatura da solução: 15

ššrgäãade

N50

Processo de preparação desta solução

Solução ácida de cobre

250g de litro

1

na galvanoplastia de metais que têm grau de ionização mais elevado do q ue cobr e como Por exemplo' 5°

P°d° “Sal

65121

S01\1çã0

'

ferro e zinco. .

_

z

'

Neste c aso, trata _ se .antecipadamente com banho de clamam 0 HzSO4 é usado para aumentar a eletrocondutibilidade da soluç ão e para mibir a cristalização de óxido cuproso (CuzO). '

IV -- 55.13 55.13.1 -

flílalnâtoo

.

Solução alcalina de cobre

V

Dissolvem-se 21 g de Qianezo da cobre (CuCN), 32g de , de sodio e 14 g de carbonato de sodio em água 3 1¢va-5¢ a .

_

Densidade de corrente: 5 75A / d 1.112' temperatura da soluçao. 30 a 40°C; ânodoi chapa de Êobre. " Esta solução é usada como c amada intermediária de níquel e outros ~

.

,

'

metais nobres. az S 203 e o acetato de

*

'

_

ON

~ chumbo sao usados como abrilhantadgrzg .

55.13.2 Dissolvem-se 45 g de carbonato de cobre 20 g de cianeto , , de sodio e 20g de bicarbonato de sodio em 1 litro de água. Densidade de °°ff°“Í°1 1 A/dmz; temperatura da solução: 30 a 40°C. '

.

.

IV

- 55.14

_

_

,

Solução de chumbo

6 g de ácido perclórico 7 g de acet t d 8 Chum b O e 0,5 g de peptona (ou gelatina) em 1 litro de águaao Densidade de corrente: 2 a 3A/dmz; temperatura da solução- am brente; anodo: chumbo; cátodo: cobre ou ¢0b¡¢ad0_

bórico em ácido fluorídrico, Adiciona-se, pouco a pouco, o ácido gradativamente, o carbonato também, deixaése esfriar e adiciona-se

de chumbo básico. o breu na solução filtrada Filtra-se se houver precipitação, adiciona-se e dilui-se

Dissolvem-se

150g de carbonato

básico de

IV

.

ambiente.

.

50%

_ 55.15

_

-

soluçao:

recomenda-se '

'

Solução de níquel

_

O

quando

imobilizar.

sulfato de níquel, 45 a 60 g 55.15.2 Dissolvem-se 240 a 330 g de bórico em 1 litro de água. ácido de 45 a 30 e g de cloreto de amônio (55.15.l) Pode-se usar as mesmas condições da solução. níquel, mergulha-se de imperfeito Para examinar a parte com depósito usado: material o conforme nas soluções seguintes

1)

Cobre amarelo _- mergulha-se solução de

NazCOâ

a

10%

Haverá formação de pontos

solução mista de 1 volume da volume de amônia concentrada.

uma

e 1 pretos.

de 10g de solução _ mergulha-se numa 400 ml de amônia concentrada

400 ml de Haverá formação de pontos

cloro-acético,

105 g de

até 1 litro.

de níquel (NiSO4.7H2O), 55.15.l Dissolvem-se 150g de sulfato bórico em 1 litro de água. ácido de 15 g de cloreto de amônio e 15 g 1 A/dm2; temperatura corrente Tensão: abaixo de 1,8 V; densidade de níquel. ânodo: e a 6,2 pl-I: 5,8 da solução: 20 a 30°C; da solução e eletro-condutibilidade Odcloreto de amônio aumenta a Í. ânodo. controla a dissolução do gás hidrode formação a regula ácido bórico controla a acidez, ânodo. do gênio e inibe a oxidação cobre ou cobre amarelo. I Esta solução é usada na galvanoplastia de z A se o anodo e o catodo inverte Usa-se o níquel fundido como ânodo e

2) Cobre

chumbo

240g de ácido' fluorídrico a [2PbcO3-Pb(0H)2] f , , , , a°1d° b°f1¢0 C 9,2 g de breu em agua e leva-se a 1 litro. Densidade de °°“en 1 ° ; 1 3 2A/dm2,. temperatura da

com água

fluorídrico livre, mas, Esta solução não contém ácido ebonite. com forrado usarçum recipiente direta ao ferro. galvanoplastia para Pode-se usar esta solução

55.14.1

55.14.2

271

REAGENTES oeluus ESPECIAIS

3) Ferro e aço

mista

e

ácido triágua.

azuis.

-- mergulha-se em água a 90 a 95°C durante

vermelha. de 6 horas. Haverá formação de ferrugem

_

cêrca

272

Iv IV '_ 56.l.1

_

sowçõias, REAGENTES E so1.vENrEs 56.

S

56.1

soLUÇoEs TAMPÀO '

l

“

'

-

_

`

cloreto

N~0H

§›§

pH

o,1.\1

ml)

|

(ml) 3,33 5,90 8›55 12,00 16,40

.

s's *

(ml)

›

I

I

so 50 50

9,4 9,6 9'8

NzoH,

,APÓS adição de solução de

1
10,0

âiiui-se

com àgua

ioo mi.

- 0,IM

, S eca_ se o ácido bórico recristalizado em agua, em degsegador com cloreto de calcio durante duas semanas pesam ' se 6 2 ^ g de ácido › 3 bó' Stšigl eSe7,4_g g ge clpreto de potassio, secado a 120°C durante 2 gui a, isso ve-se em agua e leva-se a 1 litro. -

.

.

IV

'

_ 56.2

Solução tampão de Clark~Lubs

Tabela de solução tampão de Clark e Lubs (20°C)

- 0.2M

KCI 1›° 1›2 1,4 1›6 1›8

2,0 2,2

Volume

total:

200 ml

(ml)

_

50 50 50 50 50 50 50

Hci

_ o,2M

o,1M

6,7

pH

(ml)

46,70 39,60 32 95

l

,

26 42 ,

20,32

0,IM

1'

\

(42)

HCI

I

50 50 50 50

3,2 3,4 3,6 3,8

l

CzH504K 0,IM (ml)

(ml)

9,90 5,97 2,63

1

100 ml

Volume

total:

56.4.2

Método de preparação de CâH504K -- 0,1M

Seca-se o ftalato de potássio ácido a l10°C durante 30 minutos, pesam-se 20,42 g e dissolve-se em água. Leva-se o volume total a 1

litro.

IV -'56.5

(ml) 97,0 64,5 41,5 26,3 16,6 10,6

o,1M

(mi)

so so so so so

2,2 2,4 2,6 2,s 3,0

'

-

Hc!

c,H,o.1<

PH ~

até

- HCl

IV -É 56.4 Solução tampão de ƒtalato ácido de potássio C8H5O,K-HCl 56.4.1 Tabela de solução tampão

'

Método de preparação de solução de HâB0â.KCl -

gde fenil-fosfato de sódio puro isento de fenol, em solução aquosa e ,saturada de clorofórmio, misturam-se 50 ml de solução tampão de bórax e dilui-se com água até 1 litro. Na preparação da solução tampão de bórax (dissolvem-se 28,427 g de bórax em 900 ml de água quente, adiciona-se NaOH e, após o Dissolvem-,se 1,1

900m1 de

O

21,40 26,70 32,00 36 ss; 4o,s0 43,90

so so

Solução tampão de ƒenil-ƒosƒato de sódio

esiriamento, dilui-se com água até 1 litro). pH desta solução é aproximadamente 9,6 e deve ser conservada em lugar fresco.

Nzzofl 0,IM (ml)

Hziao,

3,3

'

8:2

84 8,6

56.1.2

de po-

Tabela de solução tampão de Hz›,BOa KCl _- N30]-91

H=B0= KCl_ 0,1M

PH

de ácido bórico

tâoçstlt‹ç'aÉ›4š‹)tmpao

IV -' 56.3

(15) (28) (32)

273

REAGENTES GERAis Esracizus

Solução

NaOH

NaOH

CzH5O4K

PH I

o,1M‹m1) so 50 50 50 50 50

4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0

Volume

tampão de

total:

100 ml

ƒtalato

ácido

de potássio

(42)

l

o,iM‹»z1› o, 40

3,70 7,50 12,15 17,70 23,85

i

pH

1

5,2 5,4

5,6 5,8 6,0 6,2

NGOH

_

C3H504K 0,IM (ml)

0,1M (ml)

50 50 50 50 50 50

29,95 35,45 39,85 43,00 45,45 47,00

274

Iv

~

soLUço13s,«1u3Ao13NTEs E soLvENT1zs

_ 56.6

56.6.]

sola WO ÍamPã0 de f0Sƒat0 de potássio-hidróxido de sódio (42) ~

Ta b ea 1

” ~ d e soluçao tampao de '

H KPO

PH

“N OH

v,ÍM‹m7›

HZKPO4 '_ NaOH

PH

7,0

50

29,63

1,2

50

35,00

7,4

50

39,50

2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2

6,0

50

6›2

50

8,60

614

50

12,60

65 53

7,6

50

50

42,80

17,80

7,3

50

50

45,20

23,65

3,0

50

46,80

3,72

1

total:

56.6.2

Método de preparação de HzKP04 _. 0,1M

Dissolvem-se 13,62 g de

- 56.7

HzKPO4 em água

e 1eva_Se a

4,6 4,8 5,0

:56.8.2

Ndzcog 0z1M (ml)

0,1M (ml)

10,17

50

20

10,35

50

15

10,55

50

¡0

PH

total:

4,0 4,2 4,4

cítrico

o,1M(m1)

0,40 1,24 2,18 3,17 4,11 4,94 5,70 6,44 7,10 7,71 8,28 8,82 9,35 9,86 10,30

3,6

1 litro.

Ácido

¡NazHP04

PH

o,zM‹m1)

_

Método de preparação de ácido 0,1M

C6Hs07 _-

cítrico

9,28 8,85 8,40 7,91 7,37 6,78

6,15 5,45 4,55 3,53 2,61 1,83 1,27 0,85 0,55

e

NazHPO4

0,]M.'

Dissolvem-se 21,008 g de ácido cítrico

em

água e

dilui-se até 1 11tro

NazHPO4 -- 0,IM: Dissolvem-se 17,814g de

_ 56.9

NazHPO1 em água

e dilui-se até

10,86

50

5

50

IV

3

11,36

50

0

Adicionam-se 25 ml de HCl 2N e 5 ml de água solução de ácido metafosfórico (HPOz) a 20%. Esta solução tem o pH cêrca de 1,43. Conserva-se em lugar frio.

'

cítrico

o,1M(m1)

- 0,IM

11,04

100 ml

Ácido

10,72 11,15 11,60 12,09 12,63 13,22 13,85 14,55 15,45 16,47 17,39 18,17 18,73 19,15 19,45

19,60 18,76 17,82 16,83 15,89 15,06 14,30 13,56 12,90 12,29 11,72 11,18 10,65 10,14 9,70

Solução de Kolthoƒƒ

Tabela de solução tampão de Kolthoff

Volume

NazHPO4

o,2M‹m1¡

3,4

100 ml

-

Solução tampão de Mcllvaine (42) ácido cítrico) (Fosƒato dissódico

Tabela de solução tampão de Mcllvaine

3,8

Volume

IV

NaOH

50

5,70

56.8.l

0,IM (ml)

5-8

4

_ 56.8

ƒ§fiÇ'f,Í;, '

1

-

IV

pH

0,7131 (mz,

1

'

'

REAGENTES oniuus lâsmzcms

1

1tro

Solução tampao de ácido metaƒosƒárico

-

em 30ml

de

'

276

IV

_ 56.10

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES Solução tampão de Rínger (NazHP04

_ NaOH)

Tabela de solução tampão de Ringer

IV

=

_

_ 56.12

56.12.1

1 z

;

Solução tampão de Sörensen (glicocol

NMHPO4

(18°C)

"

NHÓH

OJM

pH

QJM 1

IV

_ 56.11

56.1l.1

2,279

6,0

4,0

25

1,146

1,0

9,0

2,607

7,0

3,0

11,77

50

50

1,251

2,0

8,0

2,922

8,0

2,0

12,06

50

75

1,419

3,0

7,0

3,341

9,0

1,0

3.679

9,5

0,5

_ KHzP04) (NazHPO4 _

(ml)

KHzP0-z

M/15

(ml)

PH

NzzzHPo., (ml)

M/15

6,813

5,0

5,0

9,5

6,979

6,0

4,0

5,906

1,0

9,0

7,168

7,0

3,0

2,0

8,0

7,318

8,0

2,0

3,0

7,0

7,731

9,0

1,0

4,0

6,0

8,043

9,5

0,5

Método de preparação de solução de NazHP04 e KHzP0.z -_ M/15

leva-se a

1 l1tro.

K_HzPO4__ M/15:

6,0

5.0

5,0

água

(ml)

IV

Método de preparação de solução de

glícocol

Dissolvem-se 11,876 g de NazH1>o,

Seca-se o cristal de d1ssolvem-se 9,078 g em água e leva-se a

KHzPO4 1 litro.

_ 56.13 pH 8,58

_ M/15 ,,

em

e leva-se a

1

litro.

Solução tampão de Sörensen (glicocol

Tabela de solução tampão de Sörensen (Glicocol

'l

1.

4,0

1,932

56.12.2

1
M/15

9,75

14/15.-

1,645

_ 0,1M

Dissolvem-se 7,505 g de glicocol (C2HâOzN) e 5,846 g de

0,5

-

(ml)

10,0

0,25

1:1zz1¬11>o4

HCl_ IN

0,0

5,589

56.1l.2

glicocol (ml)

o,1M

1,038

1

.

Solução de

15

5,288

6,643

pH

50

NMHPO4

6,468

IN

50

KHzPO4) (18°C)

6,239

Hcäí)

glícocol 0, IM (ml)

11,29

Solução tampão de Sörensen (NazHP04

M/15

SO 1 Hçao de

10,97

Tabela de solução' tampão de Sörensen

PH

_ HCl) _ HCl)

Tabela de solução tampão de Sörensen (Glicocol

I

pH

277

REAGENTES GERAIS ESPECIAIS

`

àgua

~

»

1

glícocol

0,1

M (ml) 9,5

|

O

'

7:/1¡0(I:7

I)

pH

_ NaOH)

_ NaOH)

Solução de glícocol

o,1M(m1)

(18°C)

NaOH WM

(ml)

0,5

11,57

4,9

5,1

4,5

5,5

8,93

9,0

1,0

12,10

9,36

8,0

2,0

12,40

4,0

6,0

9,71

7,0

3,0

12,67

3,0

7,0

10,14

6,0

4,0

12,86

2,0

8,0

5,5

4,5

12,97

1,0

9,0

11,07

5,1

4,9

13,07

0,0

10,0

11,31

5.0

5,0

10,48

1

a 110° a 115°C,

Solução de

NaCl em

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTBS

278

IV '_ 56~14

-_

SÚÍUÇÕO tampão ácido acético

IV --

açezato

Tabela de solução tampão

56.14.1

IV

2M

3›5 ›

(mz)

6,4

93,6

4 3, 0

57,0

'

45'

2M

IV

total

.-_-

1

olitm

_ 2M

Método de Preparação de ácido

56'14'2

sódio

HzC-COOI-I

_ 2M

Dissolvem-se 121

”

*

Oml

de ácido acético glacial e

Hzc-cooNa ._ zM

- ZM

acézico

m

e acetato

de

'

em

ll de água

Solução tampão de veronal (Michaelis)

Tabela de solução tampão de veronal (25oC)

56.l5.1

Veronal 0 01 (ml)

PH

A.

M

Ácido

`

IN

Veronal

pH

(ml)

Ácido

0,01

M (ml)

Clorídríco

IN

(ml)

ll

0°O\-bNOooa\.¢,

49,0 48,6 47,8 46,4 44,6 41,9 38,5 33,8 28,4

58,1

¬

9°..

o

56.15.2

_

61,5 66,2 71,6

›

gde

'

'

76,9 82,3 87,1 90,8 93,4 95,2 97,6 98,5 99,3

O0¢\4=~NO‹×›a\.;›N

PPPPPP@@@

~ M't e o do de preparaçao da

Dissolvem~ se 20 62

57.2

Uso para

nitrocelulose

IV -- 57.3 ,Uso para Adicionam-se 100 ml de

“

éter e álcool (211)

para cada

pirocelulose

por grama de amostra, deixa-se agitando-se de vez em quando decantar durante cêrca de 15 minutos éter. 200 ml de e, então, adicionam-se

Iv

_

álcool a

ss.

95%

sULFocRoM1co

(15)

Uso em lavagem conpotássio e 17 ml de HzSO4 Dissolvem-se 20 g de bicromato de 100 ml. centrado em água e leva-se a de substâncias resistentes à oxidação para usada Esta solução é de solução mista de ácido crômico oxidação e, também, chamada Beclcmann.

I

clorídrico

51,0 51,4 52,2 53,6 55,4

"..".`¡.`¡>'..°\$/\c\

acetil-celulose

(15)

.

_

'

- 56.15

Uso para

11 d 6 água.

Dissolvem-se 164 > 08 g de acetato de só dio anidro

IV

SOLVENTES DE CELULOSE

Usam-se 150 ml de solução mista de grama de amostra.

l

Volume

-`- 57.1

57.

ml de benzeno puro, 19 ml de Misturam-se 60 ml de acetona, 19 benzílico puro (ÇõH5CHzOH). álcool e 2 ml de álcool

Ácido acétíco

'Acetato de sódio (ml)

279

REAGENTES GERArs ESPECIAIS

-

\'*^0~=>
IV .,g

Uso

-

d1et1l _ barbrturato

de sodro .

em

_

_ 0,01M

1 litro

de água,

+ 4Hzso., z Kzso., + czz(so.,)z +

4Hzo

+

30

V

crômico sódio (NazCrzO1) ou ácido Pode-se saturar o bicromato de bicromato usar de lugar em concentrado anidro (CrzOz) em I-12804 potássio. de bem por isso, deve ser conservada Esta solução é higroscópica e vedada.

9.'-^.~.4>.<=~,~o§Í›`_33

soluçao de veronal ,

'”*"1
em

59.

SUSPENSÃO DE CARBONATO DE ZINCO

análise de

S

(15)

em 200 ml de água e mistura-se Dissolvem-se 40 g de sulfato de zinco sódio volume de solução de carbonato de esta solução com mesmo ambiente. temperatura agitando-se na a 10% na hora de usar, -- 0,2N. 30 ml de solução de NazS precipitam solução desta 20 ml

280

IV

-

sowçõas, maâoauras' E soLvENras

TINTA DE ANILINA PRETA

60.

(15)

\

(CzH5.NHz.HCl) em

1 litro

necessário.

de água.

Solução (B): Dissolvem-se 2,86 g de cloreto de cobre, 67 de clorato g de potássio e 33 g de cloreto de amônio em 1 litro de água. Misturam-se as duas soluções (A) e (B) na proporção de (421) em volume, na hora de usar. 7

IV

-

61.

TINTA AZUL

(15)

Dissolvem-se 11,7 g de ácido tânico, 3,8 de ácido gálico, 15g g de g de HCl _- 6N, 1,0 g de fenol e 3 g de corante de azul de metileno em 1 litro de água. sulfato ferroso, 12,5

~

IV

-

62.

TINTURA DE ALCANA VERMELHA

(15)

.

Uso em tíngimento Mefgulham-se

^=`

10 g de raiz de borragem em 100 ml de álcool para extração, deixa-se decantar durante 1 a 2 semana`s~e, então, filtra-se. Esta solução tinge o óleo de vermelho.

›..;íí.z-

~ iv

IV

_

IV 63.1

-

63.

TINTURA DE COCHENILLE

(15)

Uso em determinação quantitativa de nitrogênio

Dissolve-se lg de cochenilld em pó em solução mista de 20 ml- de álcool (ou metanol) e 80 ml de água a quente e filtra-se se fôr

necessário.

_

Esta solução, quando ácida, é vermelho-amarelada roxo-avermelhada.

Não

e,

quando

alcalina,

é influenciada pela presença de gás carbônico mas, na presença de ferro e alumina é mais difícil distinguir a coloração.

de, acetato

Uso em

[V -- 63 2 Dissolve-se

Solução (A): Dissolvem-se 150 ml de cloridrato de anilina

281

REAGENTES GERAIS ESPECIAIS

1

identificação de fíbfas

8 de °°°henine

Fibras

Lã

e sêda

em

5O

m

1

de álcool e

Coloração

Rouge

Algodão

Vermelha fraca

Linho

Roxa

filtra-se

se

283

REAGENTES seounno NoMEs Dos AUTORES

Solução (B): Dissolvem-se 100 g de nitrato de cálcio[C3(N0a)z¿4H2O] em 50 ml de água. 4

Capítulo V

_

V

B 1335821-S6

HNO3

_

V

REAGENTE DE ADAMS-HALL-BAILEY

Uso em determinação

1.1.

Pre P ara- Se

1.

qualitativa

"

de

Na

e

K

sulfato fica azul escuro.

(42)

Uma Soluçao saturada de acetatos de cobalto e de zinco ^ ~ 0 gás de óxido de nit rogemo produzido pela reaçao entm .

'

MiSt“ram`5e 50 ml de 501UÇã0 fcflgfinte com mesmo volume da solu ão a ser ex amxnada. e deixa _ se dccantar durante 15 minutos. se âar p e C er um precipitado amarelo, existe potá55i0_ addeterlminaçao de sódio, filtra-se e adiciona-se pequena quamFâreà 1 a e e so uçao de acetato de uranila. , Se a P arecer um precipitado amarelo-esverdeado, existe sodio. '

'

v Uso em

D'

1

-_

2.

.

'

.

_ 5°

-

(16

,

potassro .

em 100 ml

de

HNO3

" Esta solução torna " se azul - violeta pela açao de substâncias fàcilmente , , , _

.

Oxldavels- 3100015, aldeidos, glicerol, etc. _

Uso em

s

~

_

V

_

3.

-

-

_

REAGENTE DE ALOY

qualitativa de alcalóides (42)

REAGENTE DE ALOY-LAPRADE

5.

qualitativa de ƒenóis (42)

Dissolvem-se 10 g de nitrato (ou acetato) de uranila em 60 ml de água e adiciona-se amônia diluída até a formação de pequena quantidade de precipitado. Em seguida, filtra-se e dilui-se a solução filtrada

com água

até

Esta solução reage

_

6.

100ml.

com

fenol, tornando-se vermelha.

REAGENTE DE ALOY-VALDIGUIE

Uso em determinação

identificação de polpa (15)

38¿lín0l0d(§1âgl1lã1ssolvem-se 0,2 g de 1

V

V

SOLUÇÃO DE ALEXANDER

4.

A

Uso em determinação

REAGENTE DE AGULHON

9,5 8 de b1Cf0mflÍ0

_

Dissolve-se pequena quantidade de nitrato (ou acetato) de uranila em agua. Esta solução precipita alcalóides. morfina reduz os compostos de urânio formando uma côr vermelha.

.

identificação de substâncias redutoras (42)

(áfãílsl/3°)¡1.1

_

Uso em determinação

Método de determinação '

V

'

e cobre.

1.2

identificação

Colocam-se 2 gôtas de solução (A) em cima de celulose, após um minuto retira-se o excesso da solução, usando o papel de filtro. Após a secagem, adicionam-se 3 gôtas da solução (B) e deixa-se secar também como acima mencionado. Finalmente, adiciona-se uma gôta de solução (C) e, então, a celulose sulfito fica escarlate e a celulose

n¡AGsNrEs sseuuoo Nomes nos Auronis

_

E

Solução (C): Solução corante de Herzberg (pág. 310).

Método de

V

'

qualitativa de codeína,

morfina e etil-mor-

Adiciona-se lml de solução de formaldeído a solução de acetato de uranila a 1%.

0,1% em 100 ml de

fina (42)

vermelho de Congo

em pó em

284

-

Esta solução ácida rea86 colomçõesr '

Codeina

l

Morfina

-

V

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

Â

.

azul

Uso

i z

~

qualitativa de

Ni Co

e

'

'

1

g de bicromato de potássio e

V Uso

Substâncias

em

Precípítzzdgy

sais dfi

ZH

Alaranjado

Dissolvem-se 2

de água

em

fz

d

Sais de

Ni

Amarelo

sais de

C0

Vermelho

Uso

_

V

Esta

1

soluÍ;eão

a

'

90%

-

4

HNOz em

100 ml »

REAGENTE DE BACH

11.

-

-

12.

ÁGUA DE BAELTZ

KOH

Uso e

HzO2 tornando-se vermelha_

diluído'

13.

REAGENTE DE BAGINSKI

identificação histoquímica de adrenalina (42)

2%. 1) 30,0 ml de solução aquosa de cromato de amônio a 2) 20,0 ml de solução'aquosa de nitrato de prata a 1,25%. 3) 0,3 ml de amônia concentrada.

_

H20 2 (42) em 100 g de H2SO4

-

Misturam-se as seguintes soluções:

4 gde ácido O a°en°° glaml” 4° ml

NaÇ1

em

Esta solução reage

com

adrenalina natural formando

um

precipitado

prêto.

qualitativa de

› d acldo vanadlco feae 86 ¢0m '

ml de

solução cosmética (15)

V

SOLUÇÃO DE ARNOLD-MENTZEL

9~

Uso em determinação Dissolve-

f

â1¢0<›1

1

em solução mista de 25 ml de álcool, Dissolvem-se 0,5 g de 20 ml de glicerina e 60 ml de água.

So'zÍšuçãeo¢n%1°sfiÊ10 ¿1e§‹(:)uIrI1lçoàe2ágCi(cše

so ml de

em

REAGENTE DE AMANN

1

--

V

Uso em deÍe'mÍ"0Çã0 de albumina (42) succínico

~

determinação qualitativa de HzOz (42)

I

s.

'

Dissolvem-se 0,03 g de bicromato de potássio e 5 gôtas de anilina em 1 litro de água. Esta solução reage com HzOz na presença de ácido oxálico, havendo formação de uma coloração violeta-avermelhada dentro de 30 minutos.

-

.

_

REAGENTE DE AYMÓNIER

.

_

V

10.

determinação qualitativa de alfa-naƒtol (42)

Zn

.

.

--

Esta solução reage com alfa-naftol, formando um precipitado prêto. A presença de beta-naftol, naftaleno e timol dificultam esta reação.

(42) Esfriam-se 100 ml de agua fervlda ate› 0°C e deixa-se saturar com gás sulfuroso. Dissolvem-se 10 g d e c1 oreto de cobalto na soluçao acima preparada ' ' e adiciona-se cianeto de potassio ate a dissolu Ç ão completa do Precl' Pitado formado inicialmente. '

em

Dissolve-se de água.

viglzta

.

REAGENTE DE ALVAREZ

7.

Uso em. determinação

V

'-

alguns alcalordes dando as seguintes

60111

285

REAGENTES sEoUNDo NOMES Dos AUTORES

soLUçoEs, REAGENrEs E soLvEN_rEs

.

4 V

V - 14.1

V

-

14.

REAGENTE DE BAINE

Uso em determinação

qualitativa de

brometos solúveis (42)

r

2 86

SOLUÇOES, REAG_EN'rEs E soLvENrEs

Solução (A): Misturam-se as seguintes soluções: a)

30ml de

aquosa de

'solução

b) 20 ml de ácido acético ¡.

NaOH

a

g1a¢ia1_

1 ml de S°1“Çã0 aquosa de fluoresceinato de sódio a 49 ml de água.. d)

025% ,

.

" ~ S oluçao (B). Soluçao de cloro 0,0001 -- N, aproximadamente, .

-

V

-

mente.

em lml de solução a ser ¿ntã°› 3°t°la'S5 3 SOÍUÇÊO (B), agitando-se continua-

°›

'

Haverá formaÇ ãodrle uma coloraçao desa p a reC e por a içao de excesso do

v

1

z

Uso em determinação

15.

'

Deissolvem-se |

1

l

li

l

Sá)

g de

~

›

rosea, porem, esta coloraçao

cloro.

qualitativa de

Na

em 100 ml

de água e

ã§ä1NS(
_-

ió.

Uso em determinação

qualitativa de óleo de algodão (42)

lg

--

19.

REAGENTE DE BENEDICT qualitativa de glicose (15)

(42)

ç

e 100g Dissolvem-se 173 g de citrato de sódio (Cel-IâO1Naz.5HzO) quente. a água de ml 800 de cêrca em anidro de carbonato de sódio

volume e dilui-se com água até 850 ml de de sulfato de solução gradativamente seguida, coloca-se total. continuaagitando-se água) de ml 100 em cobre (17,3 g dissolvidas mente e leva-se a 1 litro. Fehling e forma quantitaEsta solução é 0 reagente reformado de filtra-se, se necessário,

Em

vermelho a verde por aquetivamente um precipitado que pode ir de cimento com solução de glicose. determinação qualitativa. Usa-se geralmente solução de Fehling para de glicose, exceto na urina. tempo. Pode-se conservar esta solução durante longo .

(42)

Dissolvem-se 13,3g de a tt d e co b re [Cu(C2H3O2)2'I-120] em 200 ml de ácido acético acf 0;, Esta solução rea ge com glicose formando um Prcci pitad O vermelho de oxido cúprico. 3

1

'

BECHI-I-IEHNER

_

REAGENTE DE BARFOED

qualitativa de glicose (15)

REAGENTE DE

Uso em determinação

3.¿°§;2;L`2.Í;.§uzšz?âa䧔â2°§ã£“;l?Ê£šBà§l.i2â?3১Í1l.ÊÊš°1ZÉ2í a, de nitrato de césio (CsN_Oz) 10%, äê;1i1}1(;síe2ãáisiândãrscêltufítâeaqitàoâas as horas e filtra-se. Acidula-se com HNO3 antes de usar. šoimando um Precipítado amarelo de

v

18.

adiciode nitrato de prata em 250 ml de álcool e concentrado. HNO3 de ml e 0,1 nam~se 53 ml de éter tornando-se marrom-aver Esta solução reage com óleo de algodão, melhada.

Dissolve-se

V

(15) (42)

de potássio puro

nitrito

--

Uso em determinação

REAGENTE DE BALL

l

lli

›

V

Adici°nam`Se 5 gôtas de S°¡“§ã° (A)

exammada

em

'Método de determinação

14.2

REAGENTE DE BARNARD

17.

determinação qualitativa de aldeídos (42) adicionam¿›s_\eJ Dissolvem-se 0,42 g de hidrazina em 1 litro de água e ldurantei decantar Deixa-se 2%. a ácida fucsina 7,5 ml de solução de duas horas. tornando-se rósea. Esta solução marrom reage com aldeídos,

Uso

°)ç l

V-

.

10%,

287

REAGENTES seouwoo NOMES nos Auronns

V

-

20.

Uso em determinação

SOLUÇÃO DE BETTENDORFF qualitativa

de Asz0s (42)

Dissolvem-se 100 g de cloreto estanoso para completar 1 litro.

em HCl

concentrado

{suficiente

REAGENTES

sowçöas, i‹EAoENTEs E soLvEN'rEs

288

V

Deixa-se decantar durante 24 horas e adiciona-se lg de vidro em Tampa-se, agita-se bem e deixa-se decantar durante 24 horas. Usa-se a parte límpida. Esta solução reage com As* ¬` + formando uma coloração (ou prepó.

cipitado)

marrom.

-

Uso em determinação

21.

de pentoses (42)

V

-- 22.1

22.

~Uso

REAGENTE DE BLOM

Uso em determinação

qualitativa

Dissolve-se

Esta solução reage

com

níquel.

um

em

22.1.2

g'

de p-bromonitrosobenzeno

1

litro

em 100 ml

._--

z...

1

V -' 25. REAGENTE DE BOHME

V

de

-- 25.1

Uso em determinação

qualitativa

de

'indol

(42)

Solução (A): Dissolvem-se 4 g de p-dimetilaminobenzaldeído g de álcool a 96% e 80g de HCl.

11

em 380

‹›‹¬

l

Solução (B): Prepara-se a solução saturada de persulfato de potássio

em

V

Haverá formação de uma coloração vermelho-alaranjada por adição de 2 ml da solução (C) e 2 ml de solução mista (A) e (B) (3:2) em 20 ml de solução a ser examinada. Ou então, haverá formação 1

-.,.

amônio e o carbonato de amônio formam precipitados brancos pela adição da solução (A) e os outros sais de amônio formam precipitados por adição da solução (B).

100 ml de água.

coloração vermelha por adição de

de

O

precipitado ver-

em

em 90ml

-

-

uma

SOLUÇÃO DE BOHLIG

`

álcool a 96%. Dissolvem-se 0,29 g de alfa-naftol em 1 litro de água e adi(B) cionam-se 5 gôtas de HCl concentrado. 0,5N. (C) Prepara-se a solução de NaOH Dissolvem-se 2 3 cloreto a de (ou sulfato) de magnésio em (D) g

de

24.

Solução (B): Dissolvem-se 2 g de carbonato de potássio de água.

Preparam-se as seguintes soluções:

(A) Dissolvem-se 0,37

de aldeídos e cetonas (42)

determinação de amônio e sais de amônio (42)

w

l

qualitativa

água.

de hidroxilamína (42)

hidroxilamina formando

REAGENTE DE BÕESEKEN

Solução (A): Dissolvem-se 3 g de cloreto mercúrico

1

melho de dimetil-glioxima de

-

V

g de monóxima de diacetila em 100ml de amônia concentrada e adiciona-se lml da solução acima preparada em 10 ml de solução de sulfato de níquel (0,48 g dissolvidas em 100 ml de água). Filtra-se e examina-se a solução filtrada por adição de 2 a 3 gôtas de solução de sulfato de níquel. Não deverá aparecer precipitação quando se fizer a adição. 22.l.1

l

--

23.

bonila.

Dissolve-se 1,0 g de orcinol em 500 ml de HCl a 30% e adicionam-sc 25 gôtas de solução de cloreto férrico a 10%. Esta solução reage com pentoses, formando um precipitado (ou coloração) verde.

V

289

NOMES Dos AUTORES

Misturam-se 2 g de fenil-hidrazina com 20 ml de água e passa-se o gás sulfuroso puro até dissolução completa dos cristais primeiramente formados. Adiciona-se mais água, se necessário, e filtra-se. Esta solução fria reage imediatamente com aldeídos e cetonas e forma hidrazona pura por aquecimento com compostos insolúveis de car-

REAGENTE DE BIAL

qualitativa

_

Uso em determinação

1

V

s1=_:GUNDo

água.

_ 25.2

Método de determinação

'

Adicionam-se 5 ml de solução (A) e 5 ml de solução (B) em 10 ml de solução a ser examinada. Haverá formação de uma coloraçao vermelha pela presença de indol.

a 2 gôtas de solução (D).

l

I

290

V

|

i

-_

26.

Uso em determinação de l) Dissolvem-se 18,8 g

3) l

ä30iSS;)l\gcšn9š7s'e

de antipirina

em

1 litro

6 g de cloreto mercúrico

ml de solução de antipirina

V

--

~

de álcool a 75

z

95%

em 100ml

.a

95%.

e padro-

de álcool a

0,0254 g de iôdo,

REAGENTE DE BÕTTGER

27.

Uso em determinação

V

indice de iôdo (42)

qualitativa

de

N02'

Em

V

-

V

--

com N0z',

28._

tornando-se azul.

REAGENTE DE BOUGAULT

Uso em determinação

28.1

neƒelométrica de

AsV (42)

Dissolvem-se 20 g de hipofosfito de sódio em 20 ml de águia destilada, adicionam-se 200 ml de HCl concentrado e filtra-se usando algodão. Deixa-se decantar em lugar fresco e filtra-se. Esta solução reduz AsCl5 em solução fortemente ácida e, também, as substâncias orgânicas formando côr marrom. |

I

V

Uso em

-- 28.2

precipitação de sódio (42)

g de tricloreto de antimônio com 10 ml de solução de carbonato de potássio a 33% e 45 ml de HzOz a 3%, esfria-se e

Aquece-se

1

filtra-se.

Esta solução reage

com

sódio dando

um

Uso

em

-

29.

SOLUÇÃO DE BRIGHT

identificação de celulose (15)

Solução (A): Dissolvem-se 2,7 g de cloreto férrico

em 100 ml de

água.

Soluçao (B): Dissolvem-se 3,29 g de ferrocianeto de potássio 100 ml de água.

em

Solução (C): Dissolvem-se 0,4 g de benzo-purpurina 4B extra e 0,1 g de oxamina brilhante vermelha B em 100 ml de água. Misturam-se as duas soluções (A) e (B) após filtração, na hora de usar, aquece-se a 35°C e mergulha-se a fibra sêca. Em seguida, lava-se com água, deixa-se mergulhar na solução (C) a 45°C e lava-se

A

novamente com água.

celulose sulfato, soda e bissulfito ficam vermelhas

e,

as outras

polpas ficam azuis.

(42)

Dissolve-se 1 g de amido em. 200 ml de água que contém 1 g de HCl cladicionam-se 10 g de carbonato de cálcio. seguida, adi¢i0nam-S¢ l I;IaCl e 0,5 g de iodeto de cádmio. Finalmente, dilui-se a e gñšlâ m.

Esta solução reage

291

REAGENTES SEGUNDO NOMES nos Aurokns

REAGENTE DE BORDE

2) Dissolvem-se 5 g de iôdo em 100 ml de álcool a mza-se, usando solução de antipirina.

l

Ã

sowçõas, REAGENTES E soLvEN'rEs

precipitado.

»

V

-- 30.'SOLUÇÃO

DE BRODIE

Uso para vedação (15) dissolDissolvem-se 5 g de coleato de sódio em 500 ml de água, timol de solução adiciona-se e vem-se 23 g de NaCl nesta solução 1 ml de álcool). em dissolvidas timol de (0,4 g [C6Hz(CHz)OHCCzH1] corante Esta solução tem baixa tensão superficial e então, adiciona-se que se modo de capilar do diâmetro o regula-se azul, ou vermelho solução. desta altura da tenha a pressão de 1 atm para 100 cm

V

-

Uso em determinação

31.

REAGENTE DE CALEY

qualitativa

de sódio (20) (42)

e 3 g dg ácido Solução (A): Dissolvem-se _4g de acetato de uranila a 75 C, ate Aquece-se ml. 50 ate dilui-se acético .glacial em água e

que a solução fique transparente.

e 3 g dg ácido Solução (B): Dissolvem-se _20_g de acetato cobaltoso a 75 C, ate Aquece-se ml. 50 ate d1lu1-se e água em acético glacial que a solução fique transparente.

i

H

292

soruçõias,

REAGENrEs

.E

REAGENTES sEouNDo NOMES Dos AUTORES

soLvENTEs

V

Misturam-se as duas soluções a quente e esfria-se até 20°C, deixa-se decantar durante 2 horas na temperatura ambiente e filtra-se. Conserva-se a solução filtrada em vidro sêco. Esta solução reage com sódio, formando um precipitado amarelo.

V

-

32.

Uso em determinação

V

qualitativa de ƒenóis (42)

Esta solução reage com

em

precipitado (ou coloração).

--

33.

Uso em determinação

Uso

100 ml de água e adi-

vários compostos fenólicos,

formando

z

REAGENTE DE CARON

Uso em

de potássio

35.1

(20) (42)

37.

REAGENTE DE CHRISTENSEN qualitativa de quinina (42)

Mistura-se 1 g de ácido iodídrico com 0,8 g de HzSO4 e 50 g de álcool a 70% e deixa-se dissolver 1 g de iôdo. Haverá uma formação de cristais característicos por adição desta solução cm solução alcoólica de quinina. Í

ç

REAGENTE DE CARREZ

V

-

38.

REAGENTE DE CLAUDIUS albumina (42)

uma

Uso em determinação

Dissolvem-se 2g de ácido tricloroacético, 0,5 g de ácido tânico e 0,1 g de fucsina ácida em 100 ml de água". Esta solução precipita ia albumina.

em

solução de ferrocianeto de potássio a 15% e uma de_zinco a 30%. Usa-se a solução de ferrocianeto primeiro lugar, seguida da solução de sulfato de zinco.

-~

35. .ÊKEAGENTE

Uso em determinação

qualitativa

V

de potássio (42)

em 50ml de

Solução (B): Dissolvem-se 19g de tiossulfato de sódio

qualitativa de

V

DE_ CELSI

Solução (A): Dissolvem-se 7 g de nitrato de cobalto metanol a 80%.

de agua.

Co

sulfato.

V__

--

-

Uso em determinação

precipitação de proteína (15)

Prepara-se soluçao de

V

determinação qualitativa de

V

qualitativa de nitratos (20)

34.

REAGENTE DE CHIAROTTINO

36.

alaranjada.

-

_

em

_-

Dissolvem-se 0,5 g de benzidina e 0,25 g de dimetil-glioxima em 100 ml de álcool a 95%. Esta solução reage com os sais de cobalto, tornando-se vermelho-

um

Dissolvem-sefl 0,005 g de difenilamina em 100 ml de HzSO4 concentrado e, entao, adicionam-se 40 ml de água (cuidadosamente) e 2 a 3 ml de HCl 0,lN. Esta solução reage com os nitratos, tornando-se azul.

V

`

Método de determinação

Adiciona-se 1 gôta de solução (A) e 1 gôta de solução (B) em 10 ml de metanol e deixa-se formar uma coloração violeta. Então, adicionam-se 2 a 3 gôtas da solução a ser examinada. A formação de um precipitado azul indica a presença de K.

REAGENTE DE CANDUSSIO

Dissolve-se 1 g de ferricianeto de potássio ciona-se amônia a 10 a 20%.

V

- 35.2

293

_

Uso em

--

39.

SOLUÇÃO DE COHN

cultura de fungos (15)

10g de tartarato de amônio, 5 g de fosfato ácido de (CaHPO4.2HzO), 2,5 g de sulfato de magnésio (MgSO4.7HzO)

Dissolvem-se

em 50 ml

cálcio e 5 g de fosfato de cálcio

I

(KaPO4) em

litro

de água.

v

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES

_

Uso em determinação

4o.

REAGENTES sE‹;uNDo NOMES Dos ,AUTORES

REAGENTE DE coLE Au

qualitativa de

V

Dissolvem-se 10g de cloreto estanoso em 95 l d _ nam-se 5 ml de HCl concentrado. Filtra-se e lgdiciênfnuiee lâdlclâe P1f08alol na solução filtrada. Mergulha-se as fibras de viscose fest a solução e aquece-se em banho-maria durante 10 minutos R C t'na-se as fibras, lava-se com água e seca-se entre 2 papéis de filtro Estas fibras tornam-se vermelhas quando " mergulhadas em s ouçao l '

'

V -1

ll ll l

_

dilui-se até 1 litro.

V

l

l

1.

de

Zn

~

S

-

Dissolve _ se

.

V

- 41.2

1

g de drfenilamma .

.

.

em 100 g

-

42.

(20) (42)

,

de acido acé_

SOLUÇAO DE CORLEEIS PARA DECOMPOSIÇÃO

zâlíiicäonarrli-se

“IÇÊ8

Fe (15)

108 ml

Hz§O:z concentrado à solução mista de 35 ¢{<›m1<=0 (contem 6,3 g de âcióo crômico so uçao de sulfato de cobre (contém 30g de

'

carbonrco.

V

-

~

'

N0z"

_

45.

-

46.

10%.

REAGENTE DE DAMIEN análise de gás (42)

em 100 ml de HzSO4 (Be

66°).

SOLUÇÃO DE DANHEISER

Uso em determinação de níquel contido no aço (20) (42)

A

Dissolvem-se 0,1 g de dimetil-glioxima em 10 g de álcool e adiciona-se a solução de ácido cítrico (5 g dissolvidas em 90 ml de amônia de densidade 0,90). Esta solução acidificada com HNO.~, reage com níquel, torna-se rosaavermelhada.

V

.de

de cobrgl' ” Esta s 0l uçao oxlda o carbono contido no ferro ou aço, formando , gas sulfato

de

Dissolvem-se 5 g de óxido cuproso

<1¡'=da°1<1<1 e~

qualitativa

Uso em absorção de monóxido de carbono (CO) em

Método de determinação

análise de

anidrâfê

V

gm 100

i

Uso em

SOLUÇÃO DE CURTMAN

1 g de antipirina em 100 g de ácido acético a Esta solução reage com N02' tornando-se verde.

Acidula-se com ácido acético a solução a ser examinada adicionam se 5 gôtas_ de solução (B) e 5 ml de solução (A). Haverá formação de precipitado marrom, verde ou roxo profundo pela presença de Zn

V

44.

Dissolve-se

Solução (A): Dissolvem-se 0,5 g de ferricianeto de potássig ml de agua.

li

l

qualitativa

-

Uso em determinação

REAGENTE DE coNE-CADY

Uso em determinação

41.1

tiÊg1çg‹Ê>ci(§.).

›

41.

qualitativa de glicose (42)

Dissolvem-se 35 g de sulfato de cobre em solução mista de 100 ml de água e 200 g de glicerina, em seguida, adicionam-se 450 ml de solução de NaOH a 20% e deixa-se ferver durante 15 minutos. Esfria-se e

que contém ouro.

_

REAGENTE DE CRISWELL

43.

Uso em determinação

(42) '

v

-

295

.

V

-

47.1

-

47.

REAGENTE DE DENIGES

Uso em determinação

qualitativa de acetíleno (42)

Dissolvem-se 50 g de cloreto de amônio, 25 g de sulfato cúprico e ml de HCl em água e leva-se a 250 ml.

0,5

V

REAGENTES SEGUNDO

sowçõlzs, REAGENTES E soLvENTEs

296

- 47.2

Uso em determinação

qualitativa de aldose e cetose (42)

Dissolvem-se 10 g de acetato de sódio em 5 ml de ácido acético 100 ml de água e adicionam-se 3 ml de ácido acético glacial cm 20 ml da solução acima preparada. Mistura-se bem e adiciona-se I ml de fenil-hidrazina e 1 ml de solução de bissulfito de sódio a 10%.

V

glacial e

V - 47.3

Uso em determinação

qualitativa

_ 47.4

Uso em precipitação de

de grupo de benzoila (42)

pletar

V

de

HNOz

(d:1,40)

e

V Uso em

-

48.

Estas soluções reagem relos

ou marrom.

V

-

Uso em determinação

com

49.

em

KI

e

NaNOz em

V

ácido clorí-

de ƒormaldeído

em

-- 50.2

em 10 ml

Método de determinação

os alcalóides

-

V 51.1

_

51.

REAGENTE DE DOHMÊE

Uso em precipitação de albumina (42)

Dissolvem-se 0,5 g de ácido pícrico, lg de ácido tricloroacético e 2,5 g de ácido cítrico em água e leva-se a 100 ml. 51.1.1

solução aquosa de iôdo.

51.1.2

formando precipitados ama-

cético e

Dissolvem-se lg de ácido pícrico, lg de ácido tricloroa10 ml de ácido acético glacial em água e leva-se a 100 ml.

V

SOLUÇÃO DE DOCTOR

qualitativa

-qualitativa

formaldeído.

determinação qualitativa de alcalóides (42)

2) Passa-se o gás de cloro

Uso em determinação

álcool (42)

100 ml.

REAGENTE DE DITTMAR

1) Dissolve-se pequena quantidade de drico concentrado.

REAGENTE DE DODSWORTH-LYONS

Adicionam-se 0,3 ml de solução (B) em 10 ml de álcool a ser examinado e agita-se bem. Em seguida, coloca-se cuidadosamente sôbre esta solução menos de lml da solução (A) usando pipeta. Haverá formação de anel azul na junção dos dois líquidos pela presença dc

(20) (42)

em 10 ml

50.1

50.

297

Solução (B): Dissolvem-se 0,1 g de albumina de ôvo sêca de água.

selenatos, selenitos e teluratos

Dissolvem-se 10 g de nitrato mercuroso 100 ml de água.

-

Dos AUTORES

Solução (A): Dissolvem-se 30 mg de sulfato férrico amoniacal em lml de água destilada e adiciona-se H2SO4 concentrado até com-

Misturam-se 2 ml de formol a 37% e 100 ml de HzSO4 concentrado. Esta solução reage com grupo de benzoíla por aquecimento tornando-se marrom-avermelhada.

V

-

V

Noivrrâs

52.

Uso em determinação

de gasolina

Dissolvem-se cêrca de 125 g de NaOH em 1 litro de água, adicionam-se 60 g de litargírio (PbO) e agita-se vigorosamente durante cêrca de 15 minutos. Deixa-se decantar no mínimo durante 24 horas, agitando-se de vez em quando e filtra-se por amianto. Conserva-se bem vedado e filtra-se na hora de usar. A Usa-se esta solução junto com enxôfre seco.

--

REAGENTE DE DUDLEY

qualitativa de glicose (42)

Dissolvem-se 5 g de subnitrato de bismuto na mínima quantidade possível de HNO3 e adiciona-se o mesmo volume de ácido acético. seguida, adiciona-se 10 vêzes seu volume em água e filtra-se, se

Em

necessário.

l

Esta solução reage com solução fortemente alcalina de glicose por aquecimento tornando-se cinza ou preta. q

298

V

-

Uso em determinação

soLUçoEs, REAGENTES E soLvENTEs 53.

REAGENTE DE DUYK

V

qualitativa de glicose (42)

U_;-'O

em

--

REAGENTE DE EICHLER

56.

determinação qualitativa de aminas primárias e sais diazo-

Misturam-se as seguintes soluções:

tados (42)

a) 25 ml de solução aquosa de sulfato de níquel a 20%. b) 20 ml de solução aquosa de a 25%. c) 50 ml de solução aquosa de ácido tartárico a 6%.

Dissolvem-se 2g de resorufina e 2 g de carbonato de so'd'1o litro. de água. .

NaOH

~

V

~

54.

qualitativa de

Esta solução reage com cobre formando ração) marrom-amarelado. 55.

um

em

5 ml de água

precipitado (ou colo»

luz

água.

Solução (B): Dissolvem-se 2,5 g de cloreto mercúrico

zugclz

+

em

(`NH.z)zczo.,

_ -

de HzSO4 C0I1C¢I1Íffld°-

SOLUÇÃO DE ERDMANN

58.

¿1lC¿1lÕíd€S

(K5) (42)

Adiciona-se 1m1 de HNO3 diluído em óo ml de HzS0.z concentrado e mistura-se bem. ,_ , , Esta solução dá reação colornnetrica com alcaloides d e acor d o com a seguinte relação: _

.

.

.

.

Papaverina

de

em 50 ml de

z 2Hgc1 + zNH.,c1+ zcoz

em 100 g

determinação colorimétrica qualitativa de

Digitalina

em 100 ml

REAGENTE DE ELLRAM

57.

g de vanilina

Morfina Brucina Tebaína

Misturam-se as duas soluções (A) e (B). Esta solução cristaliza o cloreto mercuroso branco pela ação da luz, e então, pode-se determinar a intensidade da luz medindo-se a quantidade de`cloreto mercuroso cristalizado ou a quantidade de gás carbônico formado. ›

Uso

(15)

Solução (A): Dissolvem-se 4 g de oxalato de amônio água.

1

V

SOLUÇÃO DE EDER

Uso em medida de intensidade de

1

determinação qualitativa de alcalóídes e resinas (42)

Cu

a solução fique transparente. 1 a 3 gôtas desta solução devem ser dissolvidas sem turvação.

_

em

Dissolve-se

Misturam-se 20 ml de solução de tiocianato de amônio a 5% com 18,6 g de anilina e adiciona-se HCl -_ SN até que a emulsão fique transparente. Em seguida, adicionam~se 3 a 4 gôtas de anilina .e dilui-se com água até 100 ml. Finalmente, goteja-se álcool até que'

V

V Uso

REAGENTE DE DWYER-MURPHY

Uso em determinação

em

_

Esta solução reage com glicose por aquecimento passando de verde a marrom ou então .preta.

s

299

REAGENTES SEGUNDO Noivnas Dos AUTORES

V

.

.

.

.

.

.

_

.

.

.

.

.

.

.

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_

. .

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.

.

.

.

.

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.

.

.

.

.

.

.

.

-

violeta

REAGENTE DE FEDER

59.

Uso em determinação

avermelhado vermelho que passa a amarelo vermelho sangue marrom que passa a vermelh0

qualitativa

de aldeídos (42)

'd' 361822115:-ge elngsgšuldcáfsggäbniâsãoeslcá .

-

de cloreto -mercúrico a 2%. Esta soluçao forma imediatamente, -

aldeídos.

-

0,8

Éoluçãš

uma

de

em _

ÍUfVaÇa°

NaOH em

10 ml 10 ml de soluÇã0

Pea 1

Pre se U9 a de

R

300

V Uso em

_

sowçõras, REAGENTES E soLvENTEs

SOLUÇÃO DE FEHLING

60.

análise de açúcar (15) (42)

'

Solução (A): Dissolvem-se 34,65 g de sulfato de cobre leva-se a

500 ml.

em água

e

Solução (B): Dissolvem-se 173 g de sal de Rochelle (pág. 129) e em água destilada e dilui-se a 500 ml. 125 g de Misturam-se as soluções (A) e (B) na hora de usar. 10 ml desta solução reduzem completamente as seguintes quantidades) de açúcar:

REAGENTEs SEGUNDO NoMEs Dos AUTORES

« de fosfato dissódico (NazHPOz1.12HzO) e 50 g de carbonato de sódio i\anidro em 1 litro de água; joga-se, então, uma solução de sulfato de cobre (13 g dissolvidas em 200 ml de água) agitando-se continuamente. Esta solução é tão sensível ou mais que o reagente de Benedict

(pág. 287).

KOH

Quantidades

Substâncias

.

o,o473o o,o494

Açúcar invertido Galatose Frutose Lactose Maltose

V

_

V 61.1

_

61.

Solução A: Dissolvem-se-0,2 g de diamina em 100 ml de água.

V

_ 61.2

Uso

em

em

em 20 ml

de água.

Método de determinação

Uso

em

A

SOLUÇÃO DE FOLIN-MCELLROY

Uso em determinação Dissolvem-se

100g de

qualitativa de glicose (15)

pirofosfato de sódio

REAGENTE DE FRANZEN

absorção de oxigênio

em

análise de gás (42)

‹

-_

65.

soLUçÃo DE FRAUDE

determinação qualitativa de alcalóides (42)

terísticas.

1 ml da solução a ser examinada com 0,5 ml de solução então, adiciona-se uma gôta de solução B. Haverá formação de uma coloração azul profunda pela presença de cisteína.

62.

64.

Dissolvem-se 25 g de ácido perclórico em 100 ml de água. Esta solução reage com os alcalóides dando várias colorações carac-

V

e,

_

_

V

cloridrato de dimetil-p-fenileno-

Mistura-se

V

SOLUÇÃO DE FRANKEL

63.

de ƒungos (15)

cultura

qualitativa de cisteina (42)

de cloreto férrico

_

Dissolvem-se 50g de hidrossulfito de sódio em 250 ml de água e adiciona-se solução de NaOH (30 g dissolvidas em 40 ml de água).

REAGENTE DE FLEMING

lg

Uso

V

o,os144 o,o§7õo o,o17so

Solução B: Dissolvem-se

V

0,0511

Uso em determinação

_

Dissolvem-se 4 g de asparaginato dc sódio [CHCHz.(NHz).(COzNa)z], 2g 5) g de NaCl, 6 g de lactato de amônio [CI-lzCH(OI-I)COzNH4] e de fosfato dipotássico em 1 litro de água.

(g)

Í

Glicose

301

(42)

(NazPzO1.10HzO), 30 g

Uso

em

_

66.

SOLUÇÃO DE FREMMING

tingimento de fungos (15)

Misturam-se 15 ml de solução de tetra-óxido de ósmio (OSO4) a 1%, 4 ml de solução de ácido crômico a 2% e 1 ml de ácido acético glacial.

Esta solução reage

com uma

gôta de óleo e torna-se

marrom

escura.

302

ç

-

V

REAGENTE DE

67.

Uso em determinação colorimétrica

l

1

»;

1

Misturam-se as duas soluções e adicionam-se

Uso em determinação

lescente.

HzS em gás (42) g de molibdato de amônio em 50 ml de água

V

Em

V

-

V 69.1

-

69.

nitritos

-

_ 69.2

Método de determinação

_

71.

REAGENTE DE GIES

KOH

V -_ 72.1

(20) (42)

em

solução que contém quinina, ficando opa-

Adicionam-se 25 ml de solução de sulfato cúprico a

V

Solução B: Dissolvem-se 5,25 g de dimetil-alfa-naftilamina de solução metanólica (95%) de ácido acético 4N.

de ácido acético

determinação qualitativa de proteínas

REAGENTE DE GERMUTH

Uso em 'determinação de

com a

de solução de a 10%. Esta solução reage com as proteínas, rosa-violeta a roxo-violeta.

Solução A: Dissolve-se 1 g de ácido sulfanílico em pequena quantidade de água quente, esfria-se e dilui-se com água até 100 ml.

V

em

Uso

2ml

'

qualitativa de

Dissolvem-se 1,25 e adiciona-sesolução de tiocianato de potássio (2,5 g díssolvidas em 45 ml de água). seguida, adicionam-se 5 ml de HCl concentrado. Se a solução é vermelha, adiciona-se pequena quantidade de ácido oxálico, até que a solução fique verde-amarelada. Usa-se o papel de filtro umedecido nesta solução e expõe-se à corrente de gás a ser analisada. Haverá formação de uma coloração violeta intensa pela presença de HzS.

em 50 ml de

“

Esta solução reage

REAGENTE DE GANASSINI

68.

iodeto de potássio

.

glacial.

--

10g de

água.

_

em 1500 ml .

Solução (B): Dissolvem-se

de HzSO4 con-

.

V

l

J

em 100 ml

(42)

E

303

Dissolvem-se 27 g de cloreto mercúrico

Solução (A): de água.

FRÕI-IDE

qualitativa de alcalóides

Dissolvem-se 0,1 g de molibdato de sódio centrado.

REAGENTES sEGUNDo Nolvnas Dos AUTORES

soLUçoEs, REAGENTES E soLv1=;NTEs

--

72.

1 litro

formando uma coloração de

REAGENTE DE

Uso em determinação

3% em

GIRI

C

qualitativa de vitamina

il

(42)

Preparam-se as seguintes soluções: Soluçao (A): Dissolvem-se 0,6 g de ferricianeto de potássio ml de água.

1 litro

Solução (B): de água.

1

Dissolvem-se

10g de

100

em 90 ml

ácido tricloroacético

»

em 100g

Solução (C): Dissolvem-se 2,5 g de molibdato de amônio de HzSO4 -- 5N.

Acidula-se a solução a ser examinada com HzSO-1 e adicionam-se 2 a 3 ml de solução A. Deixa-se decantar durante 2 a 3 minutos e adiciona-se pequena quantidade de solução B. Forma-se uma coloração roxo-avermelhada.

em

v

~

V

-

70.

Uso em determinação

V

de quinina (42)

Preparam-se as seguintes soluções:

¡

Í

Método de determinação

A

0,5 ml dfi S01UÇfl0 (A)

_€ Misturam-se 0,5 ml de solução (B) 90111 adiciona-se lml de solução a ser examinada. Misâura-sie läem_euatt:)išmin A. ciona-se 1 ml de soluçao (C). Deixa-se decantar uran e prepela marrom-avermelhada precipitação uma de Haverá formação -. C. vitamina de sença

REAGENTE DE GIEMSA

qualitativa

-- 72.2

'

l

304

soLUçö1zs,

V

_

qualitativa

de corante de

bílis

V (15 )

Adicionam-se 2 a 3 gôtas de ácido nítrico fumegante ou ácido nitroso em 2 a 3 ml de ácido nítrico a 25%. Prepara-se na hora de usar. Acidula-se a amostra com ácido clorídribo, deixa-se umedecer o papel de filtro eigoteja-se, então, a solução acima preparada. O papel de filtro ficara esverdeado se estiver presente o corante de bílis. '

V

_

REAGENTE DE GOLDSTEIN

74.

Uso em determinação de glicogênio (42) Dissolvem-se 2g de iôdo e 6g de iodeto de potássio em 120 ml de água. soluçao reage com glicogênio formando uma coloração marrom À

sa.

V

_

75.

AGAR-AGAR DE GORODOKOWA

Uso em formação de esporângio (15) Misturam-se 0,25 g de carne, 0,5 g de NaCl e

V

_

lg de peptona, lg de extrato de a 2 g de agar-agar com 100 ml de água.

glicose, 1

76.

Uso em determinação

`

de ƒormaldeído

Dissolve-se 1 g de difenilamina em 100 g de HzSO4 concentrado. Esta solução reage com formaldeído, formando um anel ou uma zona verde. *

V

_

77.

REAGENTE DE GRANDMOUGIN-HAVAS

Uso em determinação

titrimétrica

de corante de azo (42)

de água durante 2 a 3 minutos e esfria-se. Deixa-se ferver Em seguida, adicionam-se 3 g de hidrossulfito de sódio e 5 ml de solução de NaOH. 1 litro

_

78.

REAGENTE DE GREISS

(15)

Dissolvem-se 25 g de hexa-nitro cobaltito de sódio [NaâCo(NOz)s] em 150m1 de solução de nitrito de sódio (50g de NaNOz) nitrato de prata (3 g de e adicionam-se 5 ml de solução de seguida, passa-se AgNOz dissolvidas), agitando-se continuamente. conserva-se a teme minutos o ar nesta solução, a frio, durante 5 usar. de hora na preferência, de Prepara-se, 6°C. peratura entre 4 a

Em

V

_

79.

REAGENTE DE GRIESS-ROMIJIN

V _' 79.1

Uso em determinação

_ 79.2

Uso em determinação

Mistura-se lg de alfa-naftilamina, de zinco em pó em almofariz.

V

qualitativa

lg

de

N03"

(15)

de ácido sulfanílico e 1,5 g

qualitativa

de

N02'

(15)

sulfanílico e 89 g Mistura-se lg de alfa-naftilamina, 10 g de ácido de ácido tartárico em pó. R. e examina-se Este reagente é, também, chamado reagente de G. 0,03 g de reaadicionam-se método: seguinte o antes de usar com gente em 10 ml de água e observa-se a sua coloração. Refere-se à solução de alfa-naftilamina (pág. 190). para evitar Para conservar, coloca-se em vidro escuro, tampa-se bem fresco. e escuro lugar em deixa-se e ar o com 0 contato

REAGENTE DE GRÃFE

qualitativa

305

REAGENTES seouuno NoMEs nos Auroiuasi

REAGENTE DE GMELIN

73.

Uso em determinação

REAGENTES E soLvENTEs

V em

_

80..

REAGENTE DE GRIGNARD

de química orgânica (15) ácido Colocam-se 4,5 g de fita de magnésio, previamente lavada com iso-amílico ([(C_H:s)zCH. éter de 50 álcool, e diluído g acético fundo CHzCHz]zO) e 18 g de iodeto de metila (CHzI) num balão de tubo um e refluxo de condensador um redondo de 150 ml, adapta-se tubo deve de vidro para introduzir o gás nitrogênio (a ponta do quanpequena adiciona-se atingir o fundo do balão). Em seguida, de haleto de formação de reação a de iôdo para acelerar

Uso

tidade

síntese

magnésio (RMgI). Adapta-se um tubo de CaClz em cima do condensador e aquece-se vagarosamente em banho-maria, para que a reação seja lenta, durante 30 minutos. Resfria-se até 30°C, elimina-se o iodeto de metila pela alquila e

306

soLUçõEs, REAGENTES E soLvEN'rEs

passagem de gás nitrogênio durante 30 minutos, e filtra-se em vácuo, na presença de gás nitrogênio, em filtro de vidro previamente secado a 110°C. ^

Transfere-se a solução filtrada a um frasco de Claisen e elimina-se perfeitamente o iodeto de metila a vácuo em corrente de gás nitrogênio, mantendo-se a temperatura a 50°C durante -30 minutos. Conserva-se esta solução em contato com o gás nitrogênio. z

V

_

quantitativa de química inorgânica (15) (20) Prepara-se a solução alcoólica a ou solução aquosa a S a 10% de guanil-uréia [NHzC(NH)NH.CO.NHz]z.HzSO4.2HzO. Por adição desta solução, soluções contendo cobre, níquel e cobalto e em presença de sacarose, temos as seguintes colorações:

2%

f

- marrom

82.

Uso em determinação

nicos (42)

~

Uso em determinação

83.

qualitativa

em compostos

V

-- 84.2

10 ml de

D¡SSo1vem-S¢ 0,1 g de pirogalol

'

de a1°°°1

em

Método de determinaÇfl0

É

8160 .

`tamina

1

D

em benzeno ou

vgôtas de solução

em

.-

m

'

'

_

-

-

.

'

Uso

_

V em

ss.

.

REAGENTE DE HALPHEN

determinflÇã0 qualitativa de óleo de algodão (42)

em 100 ml ~de

sulfêto de carbono (CS2)aquecimen to form ando por algodao Esta Solução reage com oleo de uma coloração vermelha. Dissolve-se

^

lg

de enxofre

V V

e

100 ml

_

'

._ 861

_-

86.

REAGENTE DE HANSEN

Uso em determinação

qualitativa de

Preparam-se as seguintes 5°1“9ÕeS¡

HNOz

em 1008

(42)

clorofórmio e adicionam-se concentrar esta soluçao, Deixa-se (A) ' ^ de cerca 0,3 l e adicionam-se ate banho-maria, aquecimento por 3 gôtas de soluçao (B). ~ ~ , Havera formaçao de uma C°1°faça° Violeta pel a Eresen a de vitamina D, porém, os óleos e as gorduras devem ser prev iamgnte separados -

orgâ-

de Se (42)

em

D

qualitàtiva de vitamina

" 1 5ouçao (B) I Dissolvem ' se 10 g de cloreto de alumínio anidro 110 ml de álcool.

`

REAGENTE DE GUERIN

Dissolvem-se- 10 g de nitrato mercúrico de água.

REAGENTE DE HALDEN

84.

por saponificação.

Dissolvem-se 0,5 g de nitroferrícianeto de sódio em 10 ml de água e adicionam-se 0,5 g de cloridrato de hidroxilamina e 1 de bicarbonato g de sódio. Ao terminar a formação de gás, adicionam-se 2 gôtas de bromo, filtra-se a solução escura e leva-se a 25 ml. Esta solução reage com compostos de enxôfre formando uma coloração roxo-avermelhadadentro de 10 minutos.

V

formando

'

absoluto.

.

REAGENTE DE GROTE

qualitativa de enxôƒre

-_

Uso em determinação

84,81

DÍSSO 1 cerca

Essas reações apresentam aproximadamente o mesmo grau de coloraçao que com solução de dimetil-glioxima (pág. 210).

_

V

'

níquel -_ amarela cobalto _- vermelho

V

V

'

'

-

.

Solução--(A}_.

Uso em determinação

cobre

« , ~ Esta soluçao reage com 201 do selenico e selemtos soluveis uma precipitação cristalina.

Preparam-se as seguintes soluções:

REAGENTE DE GROSSMAMM

81.

307

REAGENTES SEGUNDO NOMES DOS AUTORES

Solução A: Dissolvem-se 2 g de timol __ 2N e 90 ml de agua. .

-

em

amônio (42) "

10 ml de so1uçao d e

N a OH

308

~

m

SOÍUÇÕO B: Misturam-se 100 de solução de NaOH 2N.

~

_ 86.2

V

1~

~

d C soluçao de bromo

Solução (B): Dissolvem-se 50 g de fosfato dipotássico e 17 g de sulfato de magnésio em 1 litro de água.

com 35 ml

Método de determinação

Misturam-se 100 ml de solução (A) e 22 ml de solução (B) na hora

'

de usar.

~ Misturam-se 1 ml de solução (A) ¢ 1 1 d e Sdml de S°1UÇã0 fracamente alcalina ou neutfama sei: alr1â:li:ÉÊl1aça(l)q3) _ eixa-

20 minutos. ” ~ Haverá formaçao de uma colora ç ao de tar durante

de amônio.

~

V

_

sv..

se

.

azul a verde pela Presença

V

-

88.

Uso em de¡e"mÍ"aÇã0 de Di

:ileSáÊ`id:›na:§tic1ó;,Êl§ci:Í

zf f::z“::¿;sâ;i@ sol

“

~

8:31 g de >

V

¡

alldutnâogfzešaâäšaíieníg

_

'

a quantidade

o para dobrar

.A necessarias para 13,2 g de ¡0d0_

39~

'

Solução (A): Dissolve-se e deixa-se saturar

1

'

g de iodeto de potássio

com

iôdo.

em 100ml

de

_

Solução (B): Adicionam-se 30 ml de I-IzSO4 concentrado em solução mista de 20 ml de glicerina e 10 ml de água. Conservam-se separadamente as duas soluções. Trata-se a fibra com solução (A), elimina-se o excesso da solução e, após um minuto, adiciona-se solução (B). Haverá aparecimento das Fibras l

'

,

fibra (15)

Coloração

00g de sacarose e 2 5 g de asparagma lC2Ha(NHz) (COzH) .CONH2l em 1 litro de água 1

SOLUÇÃO DE HEHNER

92.

seguintes côres:

cultura de fungo; (15) '

-~

SOLUÇÃO DE HAYDUCK

s0lH§`ã0 (/1)' Dissolvem ' se

REAGENTE DE HECZKO

91.

determinação de manganês (42)

V

10 C

haletos.

e

l

ciliíšfalveciií-szfg

.

(15) (42)

Adicionam-se 55 g de P205 e 12 ml de I-lzOz a 30% em 500ml de água e adiciona-se pequena quantidade de ácido fosfórico a 85%. Resfria-se com água durante a preparação desta solução.

água

»

-

Uso em identificação de

ff.:

~ bromo sao

em

índice de iôdo de óleo e gora'ura (42)

-

V Uso em

glicel-ina_

SOLUÇÃO DE HANUS

de fägçgâdg:9bÍ:mt¿0âs;Éfâ;‹;ed:eÍógëiëišádfšizzääã

oteor em

Uso

~«

_

s

, 20 ml de agua e 8 ml de

eritrocita

Dissolvem-se 5 g de' sulfato de sódio, 0,5 g de cloreto mercúrico e lg de cloreto de sódio em 200 ml de água. r

f

REAGENTE DE HAYEM

90.

Uso em determinação quantitativa de

soLUÇÃo DE HANTSH

alcool,

_

v

ecari

Uso em tíngimento (15)

M'is turam _ se 40 ml de

309

REAGENTES SEGUNDO NOMES Dos AUTORES

501-UÇOES, REAGEN-rEs E soLvEN1¬¡z5

Verd6

Algodão

Azul

Linho

não dão coloração

Lã

e sêda

310

V

-

soLuçõi~:s,

93.

REAGENTES E

SOLUÇÃO DE HEIDENHAIN

/

sor.v1=;NTas

(42)

Dissolvem-se 2,5 g de alúmen férrico [~FeK(SO4)z.12HzO] de agua e goteya-se pequena quantidade de amônia.

“

em 100 ml `

.

REAGENTES sBouNDo Nomes nos Auronas

«

Solução (A): Dissolvem-se 50 g de cloreto de zinco fundido de água, e regula-se sua densidade relativa a 1,8 (28°C).

311

em 25 ml

Solução (B): Dissolvem-se 5,25 g de KI e 0,25 g de I2 em 12,5 ml de água. Misturam-se as soluções (A) e (B) agitando-se continuamente, veda-se o frasco e deixa-se decantar em lugar escuro durante uma noite. Pipeta-se a parte límpida e conserva-se num vidro prêto. Esta solução tinge da seguinte maneira: V

V

-

94.

REAGENTE DE HENLE

Determinação qualitativa de água

em

_

solventes orgânicos (42)

Misturam-se 27 g de fita de alumínio e 0,2 g de cloreto mercúrico com 276 g de álcool absoluto e aquece-se num frasco com condensador de refluxo até que a mistura cristalize. Elimina-se o álcool a 210°C e aquece-se o resíduo a 340°C até a temperatura baixar a 330°C. Esfria-se o material obtido e deixa-se dissolver em 1 litro de xileno anidro. Filtra-se e conserva-se a solução filtrada em vidro bem vedado. Esta solução reage com água, precipitando o hidróxido de alumínio.

Polpa sulfato Polpa sulfito Fibra de estopa .

.

V

- 95.1

V

-

95.

Uso em

SOLUÇÃO DE HENNBERG

cultura de fungos

V Uso

do ácido acético (15)

Dissolvem-se 30 g de glicose, 10 g de peptona, 1 g de fosfato ácido de calcio, 10 ml de ácido acético glacial, 50 ml de álcool, lg de fosfato dipotássico e 1 g de sulfato de magnésio em 1 litro de água.

V

-- 95.2

Uso em

cultura de fungos e ƒermentos (15)

Dissolvem-se 150 g de sucrose, 3 g de asparagina, 2 g de sulfato de magnesio e 5 g de fosfato de monopotássio em 1 litro de água.

V --

95.3

Uso em

cultura de

moƒos (15)

Dissolvem-se 100g de glicose, 10g de peptona, 2 g de fosfato de amonio, 0,5 g de sulfato de magnésio, 0,1 g de cloreto de cálcio e 2 g de nitrato de potássio em 1 litro de água.

V Uso em

'-- 96.

SOLUÇÃO CORANTE DE HERZBERG

identificação de polpa (15)

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

..

azul escuro azul claro

..

vermelho

..

Esta solução tem eficiência durante duas semanas.

'

1

.

em

-

AGAR

97.

--

AGAR DE HESS

cultura de bactérias (15)

em 500 ml

Dissolvem-se 4,5 g de agar-agar sêco

de água por aque-

cimento.

Dissolvem-se separadamente 10 g de peptona, 5 g de extrato de carne e 8,5 g de NaCl em 500 ml de água por aquecimento. Misturam-se as 'duas soluções, deixa-se ferver durante 30 minutos e completa-se a água que evaporou. Filtra-se usando pano de algodão. Esta solução deve manter o pH _-: 7 e conserva-se em recipiente vedado e, gelado, após a esterilização em autoclave a 15 lbs durante 15 minutos.

V

-

REAGENTE DE HEYN-BAUER

98.

Uso em precipitação de

Se e Te

S,

em

cobre (42)

Dissolvem-se 25 g de acetato de cádmio em 1 litro de ácido acético diluído (114). Esta solução reage com S, Se e Te em cobre tratado prèviamente com solução de KCN formando os seguintes precipitados: ›

Enxôfre Selênio

Telúrio

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

..

amarelo

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

..

vermelho-alaranjado cinza escuro

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

..

vl

-

312

V

_

99'1

_

V

'

501-UÇOES,

REAGENTES E soLvENTEs

REAGENTE DE HICK

99.

Uso em Ídeníífíwção de

resinas (42)

_ 99.2

g

de tetraçloreto

em 20 ml

'

Êlpores da solução (B), ' ~ averá forma Ç210 de uma coloraçao

V

_

100.

de tetracloreto ç

,

A)

~

e exP°e°S° 305

em

óleo de

Dissolvem-se 0,2 g de cloreto férrico e 0,5 g de ferricianeto de potássio em 250 ml de água. azul. Esta solução reage com óleo de pinho formando turvação

~ V -- 100.1 US0 em determ"WÇl10 qualitativa de -

-

Uso

em

-

103.

REAGENTE DE HOPKINS-COLE

precipitação de triptoƒana (42)

-

Dissolvem-se 10g de sulfato mercúrico em 90 g de triptofana. Esta solução precipita quantitativamente a

.

caracteristica,

REAGENTE DE HIRSCHSOHN '

REAGENTE DE HOLL .

V

Dissolve-se a resina a ser identificada na solu ão A ( '

313 _

determinação qualitativa de óleo de pinho terebintina (42)

Método de determinação '

102.

AUTORES

,

Solução (B)_- D'Isso1 vem _ se 5 ml de bf°m° de carbono.

V

em 20 ml

-

_

'nos

em

Uso

.

fenc`›l

V

A

PfePflI'flm-se as seguintes soluções:

Solução (A),- D'isso1 vem _ se 10 ml de de carbono'

REAGENTES sEGUNno NoMEs

V

óleo de algodão (42)

f D'ls s °Ve - se 1 1 8 de cloreto aurrco em 150 ml de clorofórmio. ~ '1 Esta solução rea g e c Om 06° dfi a180da0, formando uma coloração verme¡ha_

-

104.

REAGENTE DE

HzSO4

a

5%.

1-IOSHIDA

-

V

-

100.2

l00.2.l

Uso em determinação

Adicionam-se 2

95 ml de álcool e

4

misturaflse

~

z de soluçao de cloreto ferrico

líoitlas

.

em

, l0O.2.2 Dissolvem-se 0 1 g de f de agua e Passa-se O gás de S02 até que a Soluçãälcâiäilaeešgcàlâirtro ” f ' f _ Estas solu Çoes rea 8em com varios oleos volateis dando reaçoeg go'

formaldeído Dissolvem-se 0,3 g de molibdato de sódio e 0,5 ml de em 160 ml de HzSO4 concentrado. violeta que Esta solução reage com morfina dando uma coloração passa a azul-violeta e finalmente a verde. azulpseudomorfina causa, também, a côr violeta, mas passa a

-

A

esverdeada.

-

V

lamas-

v Uso em

_

101.

REAGENTE DE HÓHNEL

`

identificação de sêda (42)

Adicionam-se 50

m

1 d e agua em 50 ml de S0111çao saturada de ácido crômico. ~ Ê 5 t 6 reagente dissolve a seda dentro de 30 segundos, '

'

qualitativa de morƒina (42)

A

qualitativa de óleos voláteis (42)

^

-

Uso em determinação

~

Uso

em

-

105.

SOLUÇÃO DE HUBER

determinação qualitativa de ácidos minerais

livres

(42)

moDissolve-se pequena quantidade de ferrocianeto de potássio e água. libdato de amônio em marromEsta solução forma precipitações de amarelo-esverdeado a bórico ácido o porém, livres, escuro em presença de ácidos minerais precipitações. e o ácido arsenioso não dão

314

i

V V -1 106.1

-

106.

soruçõias,

SOLUÇÃO DE HUBL

Uso em determinação

em

rados

REAGENTES E soLvENTEs

/

REAGBNTES saouuno Normas nos Auromas

_

V

_

quantitativa de ácidos insatu-

gorduras (42)

Uso

em

109.

315

«

REAGENTE DE JAFFE

determinação qualitativa de Bi e Sb (42)

.

Díssolvem-se 8 g de iôdo em 100 ml de tri-etanolamina. Esta solução reage com Bi e Sb em meio ácido (HCl) dando precipitações de côr escarlate (Bi) e amarelo-puro (Sb). '

,_

Dissolvem-se-5,2 g de iôdo e 6 g de cloreto mercúrico em 200 ml de álcool a 95%. As gorduras insaturadas fazem esta solução perder a côr. .

ç

V

- 106.2

Uso em determinação de

gorduras (42)

Solução (A): Díssolvem-se 25 g de iôdo

indice

em 500 ml

de álcool a

Solução (B): Díssolvem-se 30 g de cloreto mercúrico álcool a

90%.

Misturam-se as duas soluções horas.

V

de iôdo de óleos e

90%.

em 500 ml

e deixa-se decantar durante

de

--

107.

Uso em determinação

qualitativa

conservar esta solução durante diversos dias.

-

108.

Uso em determinação

_

111.

REAGENTE DE JAWAROWSKI

Uso em determinação

111.1

I-INOa

qualitativa de alcalóides (42)

-

Díssolvem-se 0,3 g de vanadato de sódio em 10 ml de água quente, esfria-se e mistura-se com solução de sulfato cúprico (0,2 g dissolseguida, goteja-se 'ácido acético até vidas em 100 ml de água). que o precipitado formado fique dissolvido e filtra-se. Esta solução reage com os alcalóides formando precipitados.

V

- 111.2

Uso em determinação

qualitativa de

amônio (42)

Díssolvem-se 2 g de cloreto mercúrico, 2 g de carbonato de sódio e 8 g de cloreto de sódio em 60 ml de água.

V

- 111.3

Uso em determinação de albumina em urina (42)

Díssolvem-se 2 g de molibdato de amônio e 8 g de ácido cítrico

REAGENTE DE IWANOW

qualitativa de

-

V

20% com

Em

de acetileno (15)

Adicionam-se lg de nitrato de cobre [Cu(NOz;)z.3Hz0] e 3 g de cloridrato de hidroxilamina (NHzOH.l~ICl) em 40 ml de amônia a 20%, agita-se bem e dilui-se com água até completar 50 ml. Mergulha-se o papel de filtro nesta solução e deixa-se em contato com o gás de acetileno. O papel de filtro torna-se vermelho pela formação de CuzCz. Pode-se

V

REAGENTE DE JANNASCH

Mistura-se o peróxido de hidrogênio (I-IzO2) a 15 a a 65%.

12 a 24

REAGENTE DE ILOSVAY

110.

Uso como oxidante para decomposição de compostos orgânicos (42)

V

V

--

80 ml de água.

V

chumbo em água (42)

Díssolvem-se 2 g de bissulfito de sódio em 100 ml de água. Prepara-se na hora de usar. Esta solução reage com chumbo em água dando uma turvação branca, porém, a presença de Zn, Ba e outros metais dificultam a reaçao. '

-

112.

REAGENTE DE JODLBAUER

Uso em determinação de

nitrogênio (42)

Díssolvem-se S0 g de fenol

100 ml.

em

em HzSO4

concentrado até completar

31 6

S01-UÇÕES, REAGENTES E soLv1:NTz5

~

V

113.

Uso em determinação

REAGENTE DE JQRISSEN '

'

qualitativa

V

de glicósidos e alcalóides (42) '.

'

com

V

REAGENTE DE KARL FISCHER

___ 114.

Uso em determinação

V --

'

quantitativa da água (15) (42) " DiSS°lVem's° 8 ' 47 8 de iôdo em so1llÇa0 mista de 66 7 ml de metanol puro e 26,9 ml de piridina desidratada adicionam -se Vaga ÍOSRXIICHÍC Õ,4g de ácido sulfurgso h' qllld0 ara us O em r°fngerad°f› P , cSfnand°`s° °°m agua corrente. S6 a amostra co ntiver acetona ou cgton 3, usa-se 36 ml de piridina e 9 ml de metanol substituindo-sesolução mista d e a solução mista '

determinação qualitativa de alcalóides (42) de césio Dissolvem-se 1,8 g de iodeto de cádmio e 5 g de iodeto 100 ml de água.

Uso

›

›

.

,

.

em

.

.

ácida descrita.

“ ' Usa-se esta solu Çfl0 apos a decantação de

z \

Esta solução reage

a 2 dias

`

-

,

qualitativa de aczdos livres (42) -

.

”

Esta solu 930 reage

e

com

amido dando uma

V

_

116.

Uso em determinação Adicionam-s 6

270

›

-

-

É

_

. Dissolvem-se 0,153 g de lodeto de °1afl08€n1o '

V

- 119.1

.

em água

V

- 119.2

.

r

e dilui-se até

acidos livres fim Presença de iodeto de potássio coloração azul

Cu”

qualitativa de

d e fenolftalema ,

em

~

soluçao de hidróxid 0 d e P opor aqueclmenw HPÕS a

~ tássio e deixa ' se perder a cor vermelha ~ adiçao de zinco em 'pó. .

F

-

qualitativa

de bases orgânicas (42)

Método de determinação

V

'

V

--

-

120.

SOLUÇÃO DE KLEIN

Uso em separação de minerais por solução de

120.1

densidade relativa (42)

›

cádmio Êrepara-se a solução saturada de borotungstato de

\

l

, Esta solução em Pres d de hldrogenio (H2O2)' fica vermelha Pelo contactdngâm eCLI:Ír”?.xldo .

REAGENTE DE KHARICHKOV

Uso em determinação

I

(15) _

119.

os alcalóides formando precipitados.

e adiMisturam-se 4ml de solução (A) com 2 ml de solução (B) forhaverá ciona-se a base orgânica nesta solução mista e, então, mação de uma coloração verde na camada etérica.

-

REAGENTE DE KASTLE-MEYER

-

com

naftênico inaSolução (A): Dissolve-se pequena quantidade de ácido tivo ou ácido oléico em 100 ml de éter. 100 ml de água.. Solução (B): Dissolvem-se 3 g de sulfato cúprico em

REAGENTE DE KASTLE-CLARK

115.

“ Uso em determinaçao

100 m1_

V

z

'

1

em

_

'

_

REAGENTE DE KERBOSCH

118.

-

'

V

qualitativa de ƒormaldeído (42)

.

'

alcalóldes e glicósidos.

REAGENTE DE KENTMANN

117.

100 ml de HzSO4 Dissolvem-se 10 g de cloridrato de morfina em concentrado. uma coloração violetaEsta solução reage com formaldeído e forma de 2 a 3 minutos. dentro avermelhada na camada superior (aquosa)

l'

›

.

-

em determinação

Uso

Dissolvem-se 2 d 1 de zmcofundido em 60ml de HC1.con. centrado e 60 nã (fe cášíäo ~ Este rea geme da' feaçoes colorimé trrcas P o a Cluecimento atez a secura -

317

REAGENTES sEoUNDo NoMEs Dos Auromzs

(2CdO .BzOz 9WOa. 18H20).

_

.

1

11

›

A

densidade relativa desta solução é 3,28.

alta

318

/

~

V _ 120.2 Dissolvem-se

SOLuçoEs, REAGENTES

Uso

em

E.

soLvENTEs

V

~

determznaçao de nztratos (42) ' 0,05 a 0,1 d 5 ml de HzSO4 fumegante e adicionalmse 3 ml de lis 84_tÊ1u9ri5o%em ~ . ~ Ets a so1uçao vermelha perde a cor pela açao de metai5_ A

..

-

.

°

Uso

`

v_ Uso em

a) 10

REAGENTE DE KNAPP

121.

~

-

i

-

V

'

`

'

-

122.1

_

.

.

V '-

'

122.

Uso em

soLUçÃo DE KNQPP

cultura de fermento (15)

SOÍUÇÕO (C): Fosfato Solução (D): Sulfato

3°

Esta.soluÇã)ouEea11o1

D

dee

potasslof

2-5

férrIiI‹:n2p8otaSsl0 ,

g/

1

g/

de

1

mm.

1

?5 g/ litro

1

de água'

mm de água.

e

V

de água.

uma das soluções (A) (B) ,e (C) ° com ag~ua de tomara ate 1 mm' ui)1lul '-_ se

z

*_

g n es °°n°emfaÇ0¢S, respectivamente,

MgS0,, - 0›02M; KNO _ o025M- KH2PÔ4 _ 0,018M§ F€2(S04)8 _. 0,0o00lM Ca L 0,oó24M' âfs

-

124.

124.1

com amônio formando um

precipitado.

REAGENTE DE KRANT-DRAGENDORFF

Uso em determinação

qualitativa de hidrazona (15)

-

clorela (15 )

“ef

Misturam-se 100 ml de cada

1mldesl“

pí\crico.

_

-

Uso em cultura de

íšíf .íiííííí

piridina (42)

Adicionam-se, pouco a pouco, 4 g de nitrato de bismutila [BiO(NOâ) .HzO] em 23,5 ml de ácido nítrico (dz 1,18) agitando-se continuamente e mistura-se, então, uma solução de iodeto de potássio (13,6 g de KI dissolvidas em 25 ml de água). Deixa~se decantar esta solução vermelho-alaranjada em lugar fresco durante 2 horas, filtra-se o precipitado formado e lava-se com HCl 0,05 N. Junta-se o filtrado e as águas de lavagem dilui-se com água e completa-se a 200 ml. Conserva-se em lugar escuro. Pode-se usar esta solução substituindo a solução de iôdo platinato de potássio (pág. 161).

.

ííííííííší

em

.

'

_ 122.2

livre

ml de solução saturada de ácido

V

f Dissolvem-se 1 d de Pütássio, 0,25 g de fosfagto ¢m1Ê)lIãfä1I:gtáisÊi:ã1c18,7g,;2šedšuäoãetod "' ao 3 Ífla-gI1éSÍ0, Í 1' 2 gôtas de Solução d femco a 1% e certa quamldade de açúcar em 1 litro de âgiiaéreto

V

determinação de amônio

Esta solução reage

-

indicador). ~ ml desta soluçao equivale a 0,0025 g de glicose.

_

REAGENTE DE KORENMAN

b) 10 ml de solução aquosa de sulfato cúprico a 0,1%.

.

como

v

123.

_

'

1

em

-

Misturam-se as seguintes soluções:

determinação quantitativa de ghcore (42) ' Adicionam-se 10g de cianeto NaOH a 13,3% e d¡¡ui_se comllšëšãärgítë Ênim13.0 ml de soluçao de ' Esta solução rea ge com ghcose e re clplta O À mercurio (usa`S° Sulfem P '

319

REAGENTES sEGuNDo NOMES nos Auromas

-

›

_ 124.2

Uso em precipitação de

alcalóides (15)

Dissolvem-se 8 g de nitrato de bismutila [BiO(NOa) .I-lzO] em 20 ml de de ácido nítrico (d:1,18), adiciona-se solução aquosa. concentrada formado precipitado que o até iodeto de potássio (contém 29 g) desapareça e filtra-se o KNOz cristalizado após o resfriamento. Dilui-se a solução filtrada com água e completa-se a 100 ml. forEsta solução acidulada pelo ácido sulfúrico reage com alcalóides 1

i

mando

precipitado alaranjado.

320

V

-

sowçõlzs, REAGENTES E soLv1zNTEs 125.

Uso em determinação de

REAGENTE DE KRAUT

V

colina (42)

Uso

Dissolvem-se 27,2 g de KI em pequena quantidade de água e adiciona-se solução de subnitrato de bismuto [8 g dissolvidas em 20 g de HNOâ (d:1,18)]. Deixa-se decantàr até que o nitrato de potássio cristalize e filtra-se. Finalmente, dilui-se com água até completar

100 ml.

~

com

Esta solução reage tijolo.

V

_

V

_

colina,

formando

`

126.

um

REAGENTE DE LAILLER oliva (42)

_ 126.2

Método de determinação

Agitam-se 2 g de reagente com 8 g deóleo para examinar e deixa-se decantar. Se o óleo é suficientemente puro, solidificará dentro de

2 a 3 dias e

V

ficará azul.

_

127.

REAGENTE DE LASSAIGNE

Dissolvem-se 5 g de óxido de chumbo (PbO) aquosa de NaOH a 5% por aquecimento.

V

_

Uso em determinação

128.

(15)

em 100ml

determinação qualitativa de cloro

REAGENTE DE LEA

_

V 130.1

_

1

.

(42)

em 20ml

de

REAGENTE DE LEUCHTER

130.

Uso em determinação

qualitativa de

Hz0z (42)

Misturam-se 50 g de solução aquosa de cloreto de cobalto a 1% com 50 g de solução preparada pela dissolução de 0,8 g de bórax e 10 g de glicerol em 50ml de água. Haverá uma coloração marrom ou formação de anel escuro na parte superficial das duas camadas. '

_

V

_ 130.2

Uso em determinação

de óleo de pinho ou

qualitativa

óleo de terebintina (42)

Misturam-se as seguintes substâncias:

.

.

Glicerina .

.

_

.

. .

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

_

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

..

Água HCl a 25%

V

qualitativa de cianetos (42)

em água

livre

Adicionando-se algumas gôtas desta solução em 1 litro de água forma-se uma coloração violeta em presença de cloro livre.

Álcool

de solução

321

REAGENTE DE LeROY

129.

Floroglucina

g de sulfato ferroso amoniacal e 1 g de nitrato de urânio ou nitrato de cobalto em 250 ml de água. Esta solução reage com os cianetos dando uma coloração vermelha na parte superficial de duas camadas. Dissolve-se

_

.

Dissolve-se 1 g de hexametil-tri-p-aminotri-fenil~metano HCl (lzl) e dilui-se com água até 100ml.

V

Dissolvem-se 3 g de ácido crômico em 22 ml de água e dilui-se esta solução com 1/2 volume de I-INOz concentrado.

V

em

precipitado vermelho-

Uso em determinação de pureza de óleo de

126.1

REAGENTES siaourmo Nomes nos AUTORES

.

.

131.

.

0,3

g

3,0 g 7,5 g

3,75 g

15,0 g

SOLUÇÃO DE LIEBEN

Uso em determinação de acetona (42) Dissolvem-se 3 g de KI e 2 g de iôdo em água e leva-se a 50 ml. Esta solução reage com acetona em meio alcalino, formando um odor característico de iodofórmio.

322

V-

Uso em determinação

sotuçõns, REAGENTES E soLvnNrEs 132.

REAGENTE DE LIEBIG

quantitativa de uréia (42)

.V «›

Dissolvem-se 77,2 g de óxido mercúrico em 16 g de ácido nítrico (d:1,185) e deixa-se evaporar até obter um líquido xaroposo. Então, dtlui-se com água até completar 1 litro. .¿ Esta solução reage com uréia em meio alcalino (NaOH) formando

um

lml

V

Uso

em

desta solução equivale a 0,01 g de uréia.

-

V

-

133.

REAGENTE DE LIEBERMANN

Uso em determinação qualitativa de tioƒenoem benzeno (42)

133.1

- 133.2

Método de determinação

Uso

-

fisiológico ( 15)

Uso

-

fisiológico

135.

“

50 g de

A

5

_ 137.1 V

V

V-

137.

REAGENTE DE LUDWIG

Uso em determinação

quantitativa de ácido úrico (42)

Solução (A): Dissolvem-se 10 g de cloreto de magnésio, 5 g de cloreto de amônio e 15 g de amônia concentrada em água e leva-se a 100 ml.

Solução (B): Dissolvem-se 26 g de nitrito de sódio em água e adiciona-se' amônia até obtenção de solução límpida. Dilui-se com água e leva-se a 1 litro.

KOH

e 10 g de NaOH em água e Solução (C): Dissolvem-se 15 g de leva-se a 1 litro. Em seguida, deixa-se saturar 500 ml desta solução com HzS e, então, adicionam-se 560 ml da solução restante. Estas soluções reagem com solução amoniacal diluída de ácido úrico precipitando urato de magnésio branco.

V

--

138.

REAGENTE DE LUND

Uso em ensaio de mel (42) 134.

SOLUÇÃO DE LOCKE

(42)

Prepara-se a solução aquosa de NaCl a 0,9%, CaClz a 0,024%, KCl a 0,042% e bicarbonato de sódio a 0,01 a 0,03%.

V

REAGENTE DE LOOF

trado e filtra-se

lml de reagente com 10 ml de benzeno a ser examinado. Haverá formação de uma coloração verde e finalmente azul em pre-

V

136.

323

hipofosfito de sódio 'em 100g de HCl concenusando lã de vidro. Esta solução reduz os compostos arsênicos até arsênio metálico de côr marrom.

Dissolvem-se

Agita-se

sença de tiofeno.

-

.

determinação de arsênico (42)

precipitado.

A_dicionam-se 100 g de HzSO4 concentrado em 6 ml de água e deixa-se dissolver 8 g de nitrito de potássio. Deixa-se decantar e usa-se a solução límpida.

V

neâoaures sEoUNDo NOMES nos Auroiuas

SOLUÇÃO DE LOCKE-RINGER

(15) (42)

Dissolvem-se 9 g de NaCl, 0,42 g de KCl, 0,14 g de CaClz, 0,2 g de MgClz, 0,5 g de NaHCOz e 0,5 g de glicose em 1 litro de água.

Solução (A): Dissolvem~se 2 g de ácido fosfotungstênico em 20 g de I-IzSO4 (1:4) e 80 ml de água. Solução (B): Dissolvem-se 0,5 g de ácido tânico em 100 ml de água. solução (A) é usada para precipitação de compostos nitrogenosos e a solução (B) é usada para precipitação de albuminóides.

A

V Uso em

-

139.

SOLUÇÃO DE MAASSEN

cultura de fungos (15)

«

Dissolvem-se 15 a 40 g de sucrose, 10 g de asparagina, 2 g de fosfato dissódico, 2,5 g de NazCOâ, 0,7 ml de ácido málico neutralizado por KOH, 0,4 g de sulfato de magnésio e 0,01 g de CaCOâ em 1 litro

de água.

“

324

V

-

sowçõns, REAQENTES E soLvENrEs

REAGENTE DE MANCHOT-SCHERER

140.

Uso em determinação de monóxido de carbono (CO) (42) Misturam-se 50 ml de cada

uma

1) Solução de nitrato de prata

NaOH

2) Solução aquosa de 3) Pifiàina.

O

V

--

0,1N.

-- O,15N

alcalóides (15)

g de vanadato de amônio em pó (NH4VOz) em 110 ml de HzSO‹z concentrado frio ou dissolvem-se 0,5 g de cloreto de vanádio em 100 ml de HzSO4 concentrado por aquecimento. Dissolve-se

1

V -V --

142.1

SOLUÇÃO DE MANGIN

142.

Uso em

identificação de celulose (microscópico) (42)

lg

de iôdo e

3g

em 200 ml de água. de KI em 20 g de solução

de _KI

l42.1.l

Dissolve-se

l42.1.2

Dissolvem-se 0,2 g de iôdo e 1 g aquosa e concentrada de CaClz.

l42.1.3

Dissolvem-se 1,3 g de iôdo, 6,5 g de KI e em 10,5 g de água.

l42.l.4

Dissolvem-se 0,3 g de iôdo e 0,5 g de KI fosfórico.

Estas soluções reagem

V

-

V em

com 143.

Uso em precipitação de

celulose

20g

em 25 g

dando coloração

de ZnClz de ácido

azul.

SOLUÇÃO DE MARME

alcalóides (42)

Dissolvem-se g de iodeto de cádmio em solução quente de KI (10 g de KI dissolvxdas em 30ml de água) e adiciona-se mesmo volume de soluçao saturada de KI (fria).

uma

solução ácida de alcalóides dando

pre-

--

144.

SOLUÇÃO DE MARQUIS

determinação qualitativa de alcalóides (42)

Misturam-se 4 ml de solução de formaldeído a 40% com 100 ml de HzSO4 concentrado. Esta solução reage com os alcalóides dando colorações características.

REAGENTE DE MANDELIN

141.

Uso em coloração de

precipita a prata metálica desta solução.

com

cipitação.

Uso

(isenta de cloro). *

monóxido de carbono

Esta solução reage

das seguintes soluções:

-'

325

REAGENTES secunno Nomes nos Auromâs

V

- 145.1

V

-

145.

Uso em

REAGENTE DE MATO

identificação de sêdas artificiais (42)

com

5 ml de água e 15 ml

145.1.l

Misturam-se 10 ml de glicerina de HzSO4 concentrado.

145.1.2

Dissolvem-se 0,3 g de excesso de iôdo.

l45.1.3

Dissolvem-se 1,75 g de cloreto de zinco saturada de iôdo.

145.1.4

HzSO4 concentrado.

145.1.5

Deixa-se saturar 25 ml de água com CrOz; ciona-se o mesmo volume de água.

145.1.6

Dissolvem-se 20 g de

145.l.7

Coloca-se o óxido cúprico

145.1.8

Adiciona-se a solução de NaOH em 2 g de sulfato de níquel até a precipitação completa de óxido, filtra-se e deixa-se

KOH

de CO2.

dissolver êste resíduo

l45.l.9

KI em 30 ml de água

em

e adiciona-se

em 30 ml

de solução

então, adi-

e,

em 30 ml de água. em amônia e passa-se

8 ml de amônia e 8

Dissolvem-se 3 g de sulfato cúprico

ml de água.

em 30 ml

de água e

em 25 ml

de HzSO4

glicerina e adiciona-se a solução de

175 ml de que a solução fique transparente.

145.1.10 Dissolvem-se 1,75 g de difenilamina concentrado.

ar isento

KOH

até

326

V

Í

sowçõns, REAoENrEs E soLvEN'rEs

_

SOLUÇÃO DE MAYER

146.

Uso em determinação

Esta solução reage

cipitadow

quantitativa .de alcalóides (42)

Dissolvem-se 13,55 g de cloreto mercúrico e 50g de KI em água e leva-se a 1 litro. Esta soluçao. reage com quase todos os alcalóides em meio ácido

327

REAGENTES sEGuNoo NoM1‹:s Dos AUTORES

.,

V

_

com

151.

um

solução de sal de tório formando

pre-

REAGENTE DE MIDDLETON

4

dando precipitados brancos.

V

_

V

--

147.

REAGENTE DE MEAURIO

Uso em determinação

147.1

qualitativa

em água

de vanádio

Misturam-se 0,2g de difenilamina com 100 ml de água destilada, aquece-se em banho-maria e filtra-se após o esfriamento.

V

_

147.2

em

determinação de peróxidos

V

_

148.

Uso em coloração de

l'Il3.I`_I`

V_

149.

Uso em coloração de

20%

V

_

de HzSO4

Om.

V

Uso em determinação de

_ 152.2

de solução alcoólica de benzaldeído

V

REAGENTE DE MEYER tório

REAGENTE DE MILLER

152.

Uso em determinação de

F

(42)

_ 0,02N.

Método de determinação

_ 153.1

V

_

153.

REAGENTE DE MILLON

Uso em determinação

qualitativa de proteínas (15) (42)

em 20 g de merdilui-se com água duas

Adiciona-se 40 ml de ácido nítrico concentrado frio

(42)

Dissolvcm-se 15 g de iodato de potássio (KIOâ) e 50ml de HNOz concentrado.

_

A

HzSO4 concentrado.

150.

_ 152.1

V

Adiciona-se NaOH na solução a ser examinada, acidula-se levemente com ácido acético, aquece-se a 50°C e adiciona-se excesso de reagente. formação de precipitado indica a presença de flúor, porém, a presença de oxidantes dificulta esta reação.

alcalóides e

-

Em

REAGENTE DE MERZER

mesmo volume

(CeHâCI-IO) a

V

p

em 100 ml

(42)

_

de succinimida de mercúrio

(42)

Dissolvem-se 0,5 g de ácido selenioso (I-IzSeOz) concentrado.

éter

Dissiolvem-se 1,84 g de benzidina em ácido acético glacial e dilui-se seguida, mistura-se com 500 ml de solução com água até 500 ml.

REAGENTE DE MECKE

alcalóides (15)

em

Misturam-se 30 ml de HzSO4 a 10% com 100 ml de água e ferve-se durante '5 minutos passando gás COz continuamente. 'Em seguida, dissolvem-se 5 g de sulfato ferroso, adicionam-se 30 ml de solução de tiocianato de potássio a 10% e, finalmente, a solução de tricloreto 0,03N até que a côr marrom desapareça. de titânio Esta solução reage com peróxidos em éter formando uma coloração

Método de determinação

Adiciona-se lml da solução filtrada, acima preparada, e lml de HCl concentrado em 5ml de água a ser examinada. Haverá uma coloração violeta em presença de vanádio.

Mistura-se o

Uso

em 100 ml

de água

cúrio, deixa-se dissolver

por aquecimento e

'vêzes em volume. Deixa-se decantar durante 24 horas e usa-se a solução superficial.

328

soLUçõEs, REAGENTES E soLvENri:s

Esta solução reage com proteínas e forma um precipitado branco que passa a tijolo por aquecimento acima de 60°C. com fenol e ácido salicílico ficando vermelho e. comTambém, reage cresol dando verde.

Adicionam-se diversas gôtas de solução aquosa NaNOz a KNOz a 1% para recuperar a eficiência desta de solução.

Vi-

Uso em

153.2

identificação

1%

ou

-

sf)

»

Solução (A): ,Dissolvem-se 25 ml de ácido nítrico concentrado, em 10g de mercurio e adicionam-se 25 ml de água quente. Solução (B): Dissolvem-se 20 ml de ácido nítrico fumegante em 10 g de mercúrio.

-V

_

fica

marrom

quantitativa.

v

_

[(CHz)zCHOH].

155.

Uso em determinação

REAGENTE DE MOLISCH

V_

156.1

-

156.

em

qualitativa

-

cristal violeta, se h011V€f Z ineo.

determinação qualitativa de bl'0ml1í0s

100 1 de água. D¡SS°lvem'Se 25 mg de mesma e 25 ml de di C1 elpleta-axzflermelhada. o-se vio tornan bromatos, Esta soluçao reage com os -

_

Uso

em

_

158.

REAGENTE DE MUIR

determin¿1Çã0 filufllííafíva de bismuto

`

'

-

'

-

-

_

-

precipitado escuro.

V Uso

em

›

159.

SOLUÇÃO DE NAGELI

mÔÍ0 (15) (42)

'

~-,0,1

362 Êrââríhifaizâ â?(1§âÊnéSi° im:ÊzÍÍLveÂ?§:ââiä2Í O 9

v

qualitativa de zinco (42) Solução (A): Dissolvem-se 0,5 g de sulfato cúprico e 4 a 5 gôtas de HzSO4 em 100 ml de água.

-

cultura de

REAGENTE DE MONTEQUI

Uso em determinação

(42)

f Colocam-se 9 g de acido' tartarico e 3 /g de cloreto _ estanoso num f, tranS_ frasco e adiciona-se -soluçao de KOH ate, que a so1uÇa0 lqu e .d _ se limpi 8. da a queci a uando manter deve Q soluçao parente, Esta 70°C1' Esta solução reage com bismuto em meio a1 ca 1n0 a 70°C formando `

um

de albumina (15) (42)

«

REAGENTE DE MONTEQUI-PUNCEL

151

.

Dissolvem-se 20 g de alfa-naftol em 100 ml de álcool. Para usar êste reagente, coloca-se lml de amostra num tubo de ensaio e adicionam-se 2 gôtas dêste reagente e`5 ml de ácido sulfúrico concentrado, nessa proporção. Haverá coloração vermelha ou violeta por presença de albumina ou peptona.

V

Uso

`

V

de gorduras

Dissolvem-se 64 g de salicilato de sódio (HOCõH4COzNa), 35 g de carbonato de potássio e 16 g de NaOH em água e dilui-se até 300 ml. Em seguida, adicionam-se 100 ml de isopropanol

V

_

examinada num tubo de~ ensaio Ê: Êglgãgg (A) e 3 a 4 gôtas de soluçao (B)a ser

1

e deixa-se decaritar.

REAGENTE DE MINNESOTA

154.

Uso em determinação

mas

»_

,

šôxël

Haverá formaçao. de

,_

-

É

bem

Agita-se

d cloreto mercúrico e 9 8 de ü°' 3 dee água destilada. mig

Método de determinação

C°1g.c Eimsesš e a iciona-

-

de fibras animais (15)

Mistura-se solução (A) e solução (B). Esta solução não reage com celulose de plantas avermelhada com fibras animais.

á§)¿'¡m]ã¡Êâo1e\:1m1Ê)e0

_ 156.2

V

-

~

.

_

cia13::

329

sEoUNno NOMES DOS AUroims

iuzàoimrias

V

160

1 -

_

ióo.

Uso em determinação -

gua,

gëm

1

1i“° de ág“a'

REAGENTE DE NESSLER '

â60.1.âd_c1i%1l:ošZeIr)n) Lsle:o5agpÊÍ1c§› i

óeczc1z,1g‹1¢

dt

qualitativa de

d

otássio

.

amônio (15) (42) (KI)

ml Sml

de

Sãlñçãã ge cloreto mercúrico (2,5 g

330

soLUçoEs,_ REAGENTES E soLvEN'rEs

de HgClz dissolvidas em 10ml de água) controlando-se a adição, para que o precipitado formado no início não fique completamente dissolvido, e deixa-se resfriar. seguida, adiciona-se a solução de hidróxido de potássio (15 g de KOI-I dissolvidas em 30 ml de água) e, dilui-se com água até completar o volume total de 100 ml e adicionam-se 0,5 ml de solução restante de HgClz. Deixa-se decantar

Em

e usa-se a solução superficial.

160.l.2 Dissolvem-se 7 g de iodeto de potássio (KI) em 30 ml de água, adiciona-se solução de cloreto mercúrico (3,4 g de HgClz dissolvidas em 60 ml de água) agitando-se continuamente até formação de pequena precipitação vermelha permanente. Adiciona-se vagarosamente solução de hidróxido de sódio (24 g de NaOH dissolvidas em 60 ml de água), dilui-se com água até 200 ml e adiciona-se, pouco a pouco, a solução restante de l-IgClz até formação de pequena precipitação permanente. Deixa-se decantar até a solução ficar transparente e elimina-se a parte insolúvel por filtração com amianto ou algodão de vidro. 160.1.3 Colocam-se 10 g de iodeto mercúrico (Hglz) em 5 a 7 ml de água, adicionam-se 4,5 g de iodeto de potássio (KI) e deixa-se dissolver. Em seguida, adiciona-se vagarosamente solução de hidróxido de sódio (20 g de NaOH dissolvidas em 90 ml de água), dilui-se com água e completa-se a 1 litro.

V

-- 160.2

Preparação de reagente de Nessler (ƒarmacopéia)

Dissolvem-se 10g de iodeto de potássio em 10 ml de água e adiciona-se solução aquosa e saturada de cloreto mercúrico, agitando-se continuamente, até que o precipitado vermelho formado fique quase dissolvido. Colocam-se 30 g de hidróxido de potássio (KOH), deixa-se dissolver. Adiciona-se lml de solução aquosa saturada de I-IgClz e água até completar o volume total de 200 ml. Deixa-se decantar o precipitado e usa-se a solução superficial. Este reagente reage com amônio e forma precipitado marrom. Pode-se identificar 0,5

NHÚ +

mg

de

2KzHgI4

NI-li

mergulhada

1

litro.

+ 4KOH = NHzIHgzO +

Coloca-se êste reagente cortiça fresco.

por

em

num

¬

7KI

+ K* + 3HzO

vidro marrom, tampa-se com rôlha de parafina e conserva-se em lugar escuro e

V Uso

em

-~

teste

SOLUÇÃO CORANTE DE NEWMAN

161.

de

(15)

leite

~

u

-

d

1

deixa-se «geaziilcde n2ietileno2e ›ad*°1°“am`SÊ

llâroeilano

Em

.

S°g°Ída› eSfna'Se=

acético glacial e_ filtra-se escuro e fresco.

v_

" .

em

Uso

331

AUTORE S

REAGENTES SEGUNDO NOMES

162.

ál

uro e 40 ml de

ol

tetra-

dissolver P°f ag¡taçã° vigorosa'

ld ácido grãdailvagengrví-Te ei; lugar on insoluve. parte a -

.

REAGENTE DE NovELLi

determinação qualitativa de

(42)

nitritos

m

á a e adicionam-se 5 Dissolvem-se 5 8 dfi T°5°f°ma, ef” 150 1 de gil Í fifvef até C1ue Deixa-S6 a 20%. gôtas de solução de cloreto ferrico amarela. ne-se a coloraçao violeta inicialmente formada tor' ácido formando úma Esta solução reage com os nitritos em meio coloração verde. -

.

.

.

.

.

,

-

V Uso

em

163.

REAGENTE DE NYLANDER

determinaÇã0 GWÍÍWÍÍW de glicose (15) (42)

22 de i
seguida, leva-se a

deixa-se esfriar e

100ml,

1

Em

-

~ de ,311°°5° *Êni mina mas Este reagente e usado para i_dent1f_1CflÇa° de Pfotema °“ clstma' não pode ser usado para identif1c21§a° -

,

-

-

.

V

V

.

dilui-se

164.

SOLUÇÃO DE PAVY

Uso em determinação de 850056 (42) ' d F hl'ng, 300m1 do

__ 164.1

i~ÊÍ'i)'i1 4

--

Nâo; z.11o%

(lediâtgsafneseiopzgziljiâz '

9

com água

ate completar 1 l1tr0'

~

.

.

,

_

1f

e,

então, .

'

`

em 200 ml

šàifâizi' â: :ii1âiiâãâ°.:ê°fãi%fã§azz«z âeziiâ. es

de água

~

332

soLUçoEs, REAGENTES E sorvzmgs

REAGENTES sEoUNno NoMEs nos AUTORES

com água

'

até completar 1 litro.

,

D'Isso1vem _ 4”l58 , 1ó4.1.s sozuf (A g de s“1fat° °“Pl1°° °m sé àgua e leva-se af sod m1. E

.

.-

SOÍUÇÕO

KOH

g de

até completaíml Misturam-s

A

glicose

cupmso.

Ê

(B)-'

3

Dissolvem-se 204 8 de S al d R_ochelle e 20,4 A e de amonia concentrada e d1lu1-se com água z

_

lifäloml

~

-

M'

›

_

t

~

-

.sâfââzfâ 1° 2ó1.i.g.i°.1i:2?

V

_

1óõ.

M

S

l

A:

D'

lâl:_§S¢;0a( 1)1itrotSs0lvem

s

~

HM» a

citratos e tartaratos

- se

z

~ ml de^soluçao de

-

-

-

v Uso em D'

-_

aDe111l1

Êe

-_

cultura de

1

167.

.

.

em agua ,

.

-

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

_

_

precipitado prêto solução escura não transparente

._

.

.

.

.

,

.

REAGENTE PONS

169.

`

Dissolvem-se 0,1 g de sulfocondroitito de sódio

V Uso

em

--

170.

lg

V em

de água.

REAGENTE DEVPRIMOT

de vanilina e 6 g de

-

.

.

.

.

.

.

.

.

. .

.

.

.

.

.

.

.

.

Antipirina

Uso

em 100 ml

identificação de críogenina e antipirínd (42)

171.

Dissolve-se 1 g de vanilina_e 1 e impregna-se o papel

Êstepapel reage com

HC1 em 100 ml de

..

amarelo-esverdeada

..

amarelo-alaranjada

álcool.

REAGENTE DE RAIKOW

de

filtro

em

compostos orgânicos (42) éter g de floroglucina em 100 ml de

determinação de enxôƒre

V

môƒo (15) ,

'

óleo (42)

com

estes reagentes.

_

enxôfre contido no gás de combustao tor-

nando-se vermelho.

soLUÇÃo DE-PEEFFER

:le

em

precipitação de albumina (42)

e

dfosfato de monopotassio, 10g dësäilfaetfël , 51% a o e magnesio ÊÊ šnqšniies Êl}5C;0Í1e, e Su 9 e traços de cloreto férrico em 1 litro de água' `

.

Criogenina

cloreto ferrico a 10% com agltanqo cfntlliuamentef até que ° Precipitadogflormaãlcoela_Sã`amlmla se isso va pela agitaçao vigorosa. Prepara-se na hora de usar'

58läaÊe(¡š)-

em

Dissolvem-se

(42)

~

.

V

=

0,116 g de sahcllato de sodio -

.

Sulfêto de carbono

5

REAGENTE DE PETERSON

Uso em determinação de "

4° ml de

-

enxôƒre e CS2

em determinação de

Enxôfre

Uso

Uso em tingimento de fungos (15) (42)

REAGENTE DE PIERCE

168.

Dissolve-se lg' de sulfato cúprico em 10 a 15 ml de água, adicionam-se 4 ml de amônia e 3 g de cloridrato de hidroxilamina e, finalmente, dilui-se até 50 ml. Esta solução reage com S e CS2 em óleo conforme o seguinte:

..

SOLUÇÃO DE PERENYI

165.

Uso

soluçao (Ê) e soluçao (B). prepara as precipitando 0 óxido

ä1¿ÉS1;1s°SSo\í$}làIê1S¢Sa(t`iian

V

~

'-

V

NQÓH

18,4-g de 21 Õ (1 de .ág.“a~ seguida, zdiziãnàrfi-sã 3Ê›osÍzí1dãeR181Íš1eÉ›1Ê¡°IfÍ¡.3¿0¿§)'m e 8) dllubse 4,

333

'

_

-

.

Uso

em

-

172.

SOLUÇÃO DE RAULIN

cultura de fungos (15)

4 g de nitrato ^ Disso 1vem-se 70 g de sucrose, 40 g de ácido tartárico, de amomo, sulfato de 0,25 amônio, de fosfato g de amônio, 0,6 g de _

z

soruçõss, r;EAosNT12s E sorvmmâs

334

xsâoaurss sEoUNDo

V

V

0,07 g de sulfato de zinco, 0,07 g de vidro solúvel de potássio, `0,6g de carbonato de potássio, 0,4 g de sulfato de magnésio e 0,07 g de sulfato ferroso em 1,5 litros de água. ›

V

-

173.

Uso em determinação

Dissolvem-se 3 g de seleniato de sódio nam-se 60 ml de HzSO4 concentrado.

V Uso

em

(pág.

de água e

(

15)

V

-- 175.1

--

175.

Uso em precipitação de albumina (42)

qualitativa de

em 100 ml

de

Em

Esta solução reage a amarelo.

V

_ 175.3

com amônio dando uma

Uso em determinação

--

177.

SOLUÇÃO DE RINGER

Uso na medida de respiração (15) (42)

177.1

litro

Solução (B): KCl: 11,5 g/ 1

de água.

coloração de vermelho

qualitativa

de

nitritos

Adicionam-se lg de beta-naftol e 2 g de naftionato de sódio 200ml de água, agita-se vigorosamente e filtra-se.

em

(1

litro

de água.

Solução (C): CaClz.5HzO: 12,2 g/ 1

NaHCOz:

Solução (D):

13 g/ 1

litro

litro

de água.

de água.

Misturam-se as soluções em proporções variáveis na `hora de usar. Por exemplo, misturam-se 100 ml de solução (A), para cada 2ml de solução (B) e (C) e 20 ml de solução (D).

V

- 177.2

Solução de Ringer (ƒarrriacopéía) (15)

Dissolvem-se 8,6 g de NaCl, 0,3 g de KCl, 0,33 g de CaClz e leva-se a 1 litro.

amônio

Mistura-se 1 g de p-nitroanilina com 2 ml de HCl e 20 ml de água e aquece-se. seguida, adiciona-se 160 ml de água, após o esfriamento, adicionam-se 20 ml de solução de nitrito de sódio (contém 0,5 2)-

_ ç

1

REAGENTE DE RIEGLER

Uso em determinação

qualitativa de metanol (15)

Solução (A): NaCl: 9 g/ 1

`

Dissolvem-se 5 g de ácido beta-naftalenossultônico álcool e filtra-se. 175.2

V V -_

Dissolvem-se 25 g de sulfato de níquel em 80 ml de água e adicionam-se 36 ml de solução de NaOH a 20%. Em seguida, goteja-se ácido sulfúrico diluído para neutralizar o excesso de álcali, dissolve-se o hidróxido de níquel formado em 125 ml de amônia concentrada e dilui-se com água até 250 ml.

V

REAGENTE DE RIMINI

30 ml de solução aquosa de fenil-hidrazina a 4% (pág. ml de solução aquosa de nitroprussiato de sódio a 0,5% 103) e 20 ml de solução aquosa de NaO_H a 10%, nessa ordem.

adicio-

- 174. SOLUÇÃO DE RICHARDSON

identificação de ƒíbras

em determinação

Uso

176.

214), 20

(42)

em 80 ml.

~

335

Mistura-se

SOLUÇÃO DE RENTELN

qualitativa de alcalóides

~

NoMEs nos Auroxss

V Uso

em

-

178.

em água

SOLUÇÃO DE RITHAUSEN

precipitação de compostos de nitrogênio (15)

Solução (A): de água.

Dissolvem-se 63,5 g de sulfato de cobre

Solução (B): Dissolvem-se 50 g de hidróxido de potássio de água.

Usam-se separadamente

as duas soluções

em em

acima preparadas.

1

litro

1 litro

-

336

V

_

soLUçoEs, REAGENTES E s0LvENTEs

REAGENTE DE ROBERT

179.

Uso em determinação

qualitativa de

Uso

-

“ Misturam-se 50 ml de soluÇao aquosa e saturada de sulfato de ma g_ , , nesio com 10 ml de acido n1tr1co concentrado Êste reagente rea e com albu mma formando uma camada branca e g_ E

.

_

5

`

`

'

'

turva_

-'

REAGENTE DE ROSENTHALER TURK

180.

Uso em coloração de -

1

1

conc(‹:-šrilterêtsiitlão.

V

'

_

V

-

g de

-

REAGENTE DE RQTHENFUSSER

Uso em

181.1

~

determznaçao de -

H

f de p-fenilenodia_m1na_ em 15 ml de agua g de cloridrato _ d_ se a soluçao de guaiacol (2 g d1ssolv1das em 185 ml de(;1c)1ona gl C1 Esta solução reage com leite não fervl'd O na presença de Hzoz dando uma coloração azul.

Dissolve-se -

'

1

_

~

V

_ 181.2

.

V

Uso em determinação de sucrose (42)

V

--

182.

" US0 em 'dWUÍIWÇGO '

'

~

1

"

'

Éclošälfâl

-

-

Êlte (Ê-lIfÊ1n1Ê11?l1n)a

5% com

a

REAGENTE DE SABETAY ~

de ÍIEUÇUO dupla '

em compostos

.

organicos (42) .

Dissolvem-s_G 30 g de tricloreto de antimonio em 70 g de çlomfofmio Esta soluçao rea 8e com os compostos msaturados dando reações '

184.

SOLUÇÃO DE SCHAUDINN

mercúrico.

V

- 185.1

-

185.

Uso em

REAGENTE DE SCHIFF

análise de aldeídos (15)

(42)

ml de Dissolvem-se 0,5 g de fucsina (pág. 220) em 500 aquosa e solução de ml 500 adicionam-se água por aquecimento, durante uma noite. saturada de gás sulfuroso e deixa-se decantar Se estiver colorida, passa-se gás sulfuroso (pág.

407)

até ficar incolor.

deixa-se Dissolvem-se 0,1 g de fucsina em 60 ml de água, NazSOa de sódio [1 de sulfito g resfriar e adiciona-se solução de (d:1,l8)]. HCl de lml e água de 9ml anidro dissolvida em 100 ml. Usa-se esta soseguida, dilui-se com água e completa-se a lução após 5 horas de decantação. 185.l.2

Em

-

^

-

-

V --

185.2

Uso em determinação

qualitativa de desoxípentose (15 )

sódio em 30 Dissolvem-se 1 g de fucsina e 2 a 3 g de bissulfito de a 1 litro. completa-se e água com dilui-se ml' 1N, HCl de a 40 é 13,5 g água de 100ml em A quantidade de saturação de S02 preparação para necessária quantidade a e (15°C) e 11,29 g (20°C) desta solução é 5 g. 0,1N Pode-se padronizar o fator de SOz com solução de iôdo

-

-

(pág. 86)v.

+ H20 + I2 : ZHI + S03 : 3,2 mg de S02.

S02

,

'

-

coloridas.

-'

'

' Misturam-se 20 ml d l sglggizãtl 60 ml de ácido acétitío

l

HCl-1N.

185.1.1

nao ƒervido (42)

leite

de pirrol e indol

de Dissolvemêse 2 g de p-dimetilaminobenzaldeído em 100 g e esta vermelha tornando-se Esta solução reage com pirrol ou indol aquecimento. côr passa a violeta por

V

..

.

qualitativa

quantidade de Adicionam-se 10 ml de álcool, que contém pequena e saturada do cloreto ácido acético, em 20 ml de solução aquosa

› arsemm de p°taSS1°:(K3As.O3) em 100 g de HzSO4

181.

REAGENTE DE SALKOWSKI

183.

Uso para fixação de fermento (15)

alcalóídes de ópio (15) (42) '

z

-

em determinação

Q

V Diss

~V

.

albumina (15) (42)

337

RBAGENTES sEGUNDo Nolvuas nos AUTORES

lml de

Iz

- 0,lN

338

soruçõas, REAGENri5s E soLvENrEs

Esta solução deve satisfazer às seguintes condições: adicionam-se 5 ml desta solução em solução mista de 5 ml de solução de formaldeído (1 ppm) e lml de HzSO4 (111), agita-se levemente e deixa-se decantar uma hora. Após a decantação, a solução deverá ficarroxoavermelhada.

V

*

_ 185.3

Solução de ƒucsína-ácido sulƒuroso (ƒarmacopéia) (15) Dissolvem-se O,2g de fucsina básica em 120 ml de água quente e deixa-se resfriar., Adiciona-se solução de sulfito de sódio (0,2 g de NazSOz; anidro dissolvidas em 20 ml de água) e 2inl de HzSO4 concentrado, dilui-se com água até 200 ml e deixa-se decantar durante

uma

_

' adicionam -se 100 Apos a S eca 8em coloca-se num vi dro esmerilhado, ^ agita-se ncentrada co amoma de ml 24 , ml de água contendo 20 a ,

vidro escuro.

Se ficar marrom, coloca-se

V

-

1

g de carvão ativo e

in-

em

,

`dro se 'necessar io. bem e filtra-se a parte insoluvel comAdfiltro de V1 dissolve Parclalmente Esta Solução não reage com fio de se a mas 0 algodão e o linho.

186.

_

_

'

4 Cl1(NHs)4(OH)2 _) (C°H9O5)2 [ cu( NH 3 )1 '* 2 lC“(NH3)4(°H)2 4 s)2 lc u (NH 3 ›1

+

CsHioO5 (Ca

no 9

'

+

[c6H7O8Cu]2[Cu(NH3)4]

V em

Uso

_-

188.

+

gN1-13

+

3H20

+ 4HzO

REAGENTE DE SEELIGER

identificação de lignina

em

papel (42)

de ca'1cio Dissolvem-se 0,1 g de iôdo, 0,5 g de KI e 30,0 g de nitrato em 25 ml _de águacon têm lignina Esta soluçao reage com os materiais d e c elulose que dando uma coloraÇã0'

.

-

REAGENTE DE SCHORN

i

-

eucaliptol e cineol (42)

'

187.

REAGENTE DE SCHWEITZER

identificação de celulose (15) (42)

Dissolvem-se 6 g de sulfato de cobre (CuSO4.5HzO) em 100 ml de água quente, adicionam-se diversas gôtas de HzSO4 diluído e deixa-se resfriar. Adiciona-se vagamente amônia concentrada e deixa-se precipitar. Separa-se o precipitado por decantação, lava-se vêzes com água quente e, finalmente, uma vez com água fria. diversas Adicionam-se 20 ml de solução de a 20% neste precipitado, agita-se e separa-se o precipitado de hidróxido de cobre formado por decantação. Em seguida, lavam-se diversas vêzes com água para eliminar o álcali e sulfato de potássio, filtra-se em vácuo e seca-se com a temperatura de 45 a 50°C.

em

Uso

_

Ã

”

'

Uso em

'

_

.

i

filtra-se.

Dissolvem-se 15 g de molibdato de amônio e 4,5 g de sulfato de amônio em 85 ml de HNOQ diluído. Esta solução reage com eucaliptol e cineol por aquecimento dando uma coloração azul.

_

'

'

V

Uso em determinação de

V

'

-

.

›

hora.

Esta solução é, também, chamada reagente de Schiff-Elvove. É color ou fracamente amarelada. Pode-se conservar durante 2 semanas`no máximo, colocando-se

339

REAGENTES .sEGUNDo NOMES Dos AUTORES

v

__

189.

REAGENTE DE SELIWANOFF

determinação de ffuwse (42)

Dissolvem-se 0,05 g de fesofflna em 100 mi Sie HCl (112). ~ vermelh 0 6 Esta soluçao da uma C0loraçao ou um Pfe°1P1Ía do sença de frutose. -

v Uso em

_

190.

m

P re-

REAGENTE DE SHEAR

determinação qualitativa de vitamina

D

anilina. M1SÍu1`am'Se 3 ml de HC1 çoncçn trado com 45 ml de vermelha. do-se t0rI1flIl Esta solução reage com vitamina .

D

v

KOH

Uso em E

._

191.

REAGENTE DE SORENSEN

determinação quantitativa de ácido clorídrico (15)

» , em Dissolvem-se 21,01 g de acido citrico ou brometo de potássio mm1 a comp1eta_Se -e agua com dilui-se 1N, 200ml de NaOH .

-

-

340

V

-

USO em determinação

qualitativa de

Â

-

tático (C4HÊO4),85Ofig

em 500 ml de água. Esta solução fracame nte acidulada _ bumma formando turvaçao branca. '

-

com

ácido ace' tico rea g e

com

'a1-

l

Uso em Dissolve

-

REAGENTE DE STAMM

193.

Uso

001

-

'

z

.

ázlgeuãilgool,

adicionam-se

”

.

.

e leva-se a

”

200 ml.

Esta solu Çao reage rescência intensa.

V -_ V

--

194.1

194.

com

form ando lmedlatamente uma fl“°'

'

'

cianeto

'

REAGENTE DE sTER1<1N-HELFGAT

Uso em determinação

qualitativa

de quinina

Misturam-se as seguintes soluções-

(A) 25 ml de S01l1Çã0 aquosa de arseniato de sódio a 012% . (B) 25 ml de solução aquosa de mol rbd a t O d e amomo a 2%' (c) 25 mi de Hci a.2%. '

.

V

- 194.2

Método de determinação “

_ Adiciona-se lml de solu aclma preparada em 5 ml de soluçao quinišiâila). fracamente ácida de " ^ Haverá formaçao de oP alescenc la permanente pela presença de '

-

quinma.

195.

REAGENTE DE STEWART

-

196.

REAGENTE DE STORFER

determinação qualitativa de ƒerricianeto (42)

em

em solução que Adicionam-se vagarosamente 51 g de cloreto cúprico Deixa-se 70°C. a aquecida prèviamente contém 7,6 g de tiouréia e Impregna-se o 70°C. a saturada solução a prepara-se cristalizar e vacuo. papel de filtro nesta solução, seca-se em contato com solução neutra Êste papel torna-se vermelho-violeta pelo que contém ferricianeto.

identificação de cianeto (42)

2 ml de nsloäçãè df §§¿1IÍ1I0äeS3c§iäa ÊnI1nl5 (1121 Pequena quanti, _ dade de Z A lèanhozmaria ate que a solução fique incolor. EÂ11 segqpâãe (sieieluprpe ate 100 ml C' adlcio-nam_se 100 ml de álcool. D,eixa-se deccšlndtaêiglda pma noite e filtra-se. Na hora de usar, diluermse loml de S turanše a So uçao ongmal com agua

V

«

i

V

--

ácido cítrico Dissolvem-se 10 g de ácido pícrico (úmido), 20 g de água. de ml 1.500 em magnésio a 400 g de sulfato de

'

d Cdgrergäcurätg l e (ãÍ8Clz), 10 8 de ácido tare g e cloreto de sodlo (NaCl) '

V

Uso em precipitação de albumina (42)

albumina (15) (42) ^

20

Dissolvem-s

.

REAGENTE DE SPIEGER

192.

341

REAGENTES SEGUNDO NOMES Dos AUTORES

SOLUÇOES, REAGENTES E SOLVENTE5

V

V

I

Uso

em

-

197.

SOLUÇÃO DE COBRE DE STUSZER

determinação quantitativa de proteinas (15)

500 ml de água, adiDissolvem-se 10 g de sulfato de cobre puro em seguida, agita-se. e glicerina de ml cionam-se cêrca de 0,21 hidróxido o precipitar goteja-se solução diluída de NaOH para deixar decantação e adiciona-se de cobre, separa-se a parte límpida por glicerina a 0,5%. de aquosa pequena quantidade de solução transfere-se o finalmente, Repete-se esta operação diversas vêzes e, filtro. de papel precipitado para cima do glicerina a 0,5%, até Lava-se o precipitado com solução aquosa de

Em

a solução ficar neutra. até formar uma soAdiciona-se solução aquosa de glicerina a 10% pipetada. ser lução viscosa, que possa solução de hidróxido de Esta solução viscosa é, também, chamada cobre.

aquecimento passando a Fatora-se sua concentração pelo método de óxido de cobre. de CuO Regula-se a concentração da solução de forma a conter 0,3 g por 1 ml. l

l

342

~

V

V

_

V

SOLUÇOES, REAGENTES E SOLVENTES

“

SOLUÇÃO DE sUTERME1sTER

198-

Uso em

198.1

.

-

identzƒicaçao de ƒzbras (15) .

.

V«

água.

Uso

V A

Iz

em 100m1

de

-.

'

_ 201. REAGENTE DE TILÀMMSDORF

em determinação

Dissolvem-se

20 g de

qualitativa

de

N02'

-

(15)

cloreto de zinco (ZnClz)

Adicionam-se 4 g de amido

e deixa-se ferver. ferver até ficar transparente. de zinco .(ZnIz), dilui-se com

Em

A

SOÍUÇÕO (B): Dissolvem-se 56 3 de CaC1› 'e m 100 ml de á gu a g Conserva-se separadamente as duas soluções.

343

seounno Nomes nos Auroruas

`

_

Solução (A): D'isso1 vem _ se 1,8g de KI, 1,5g de

iuzâosnres

"

em 200m1

de água também, deixa-se

e,

seguida, adicionam-se 2 g de iodeto água e completa-se a 1 litro.

Q

v

-_ 198.2

Mézózzo de identificação

A

^ ~ Coloca-se uma gota de solu ao amostra molhada, retira-se , apos um minuto com um pšpcl §1¢)f¡1?a ¢,~om seguida, adiciona¿se uma gôta de Solução (B) Por esta Pefaçflo, haverá formação das

seguintes colorações:

V

" '

_

om

Uso

em

- 202. SOLUÇÃO DE USCHINSKY

cultura de fungos (15) (42)

de amônio, 2,5 g Dissolvem-se 35,0 ml de glicerina, 6,5 g de lactato de asparaginato 3,5 cálcio, de cloreto g de 0,1 dipotássico, g de fosfato magnésio em de sulfato de de sódio, 5 g de cloreto de sódio e 0,3 g 1 litro de água. -

Fíbras

Côres I

um

A1s°dã‹›,

P opa l

su 1 fato branqueada

Cânhamo

V

-

azul escuro

de Manilha

Uso

Verde

Uso em determinação de bismuto (42) Diluem-se 25 ml de solu Ç210 3 , de claneto dê P0taSs1o com 50 ml de ášufl e adicion(z11l.lgesaaesSÍltufada <_>}1Çao de sulfato de manganês a 10% até que o P recipl t a d o verde, inicialmente formado, se

com

.

~

V

_

_

dissolva

dificuldade.

_ 200. REAGENTE DE TANRET

Uso em Precipitação de

.

ligmi

Uso

em

- 204. REAGENTE DE VERVEN

precipitação de alcalóides (42)

Dissolvem-se 5 g de iodeto de cádmio e de água.

V_

alcalóides (42)

, Dissolvem-se 13 546 8 dfi Clofoto mercurico e 49,8 g de C leVa_Se a 1

determinação qualitativa de ácido crômico (42)

V

Í

”

.

em

ácido tartárico em Dissolvem-se 0,5 g de alfa-naftilamina e 50 g de 100 ml de água. de ácido crômico. Esta solução dá uma coloração azul em presença

REAGENTE DE TANANAEV

199.

- 203. REAGENTE DE VAN ECK

V

marrom

z linho

Uso em

KI em água

205.

10g de KI em 100m1

REAGENTE DE WAGNER

análise de minério de ƒosƒato (15) (42)

Dissolvem-se 25 g de ácido cítrico e e completa-se a 1 litro.

1

g de ácido .

salicílico

em

água

344

sowçõns, REAGENTES E soLvENrEs

Esta solução é usada para prevenir precipitação de -ferro ou alumínio na determinação quantitativa de cálcio e equivale à solução de ácido cítrico a 7%. .

V Uso em

_ 206. SOLUÇÃO DE WAYNE KOH

_ 207.

Uso em coloração de Adiciona-se sacarose

v

índice de iôdo de óleos

(

‹

plãcäätadznéälctlíaâgné C 4

em 100 ml

V

0

uma

Em

_ 209. SOLUÇÃO INDICADORA DE WILLARD-YOUNG

t

de 300 ml de ag” Íaz-se uma suSPe“Sã°

'

_

sfällzflãrfeilltlés '

r

.

y

A

_

REAGENTE DE WINKLER

-- 210.

Dissolvem-se 6g de , 250 ml de agua, adicionam_ SB .

210.1.1›

-

até

-

500 ml.

KOH

100m1 f

_

° 1 00g

~

de .

sal

'

de Rochelle

em

de amonia a 10,70 e d¡¡u¡_Se .

ç

"

600ml de

Dissolvem-fed15,gu:eeaâÊ‹ëio<::1qoSeer2g de KOH. 90 a 95% 4s%?ul:;1ão de Élšoreto de bário (C°fiÍém 4363 g niza-se usan Ê o

álcool a

Padro-

pm mr°)`

V

_2

V 11.1

_ 211. REAGENTE DE WISCHO'

.demifl-cação de ƒenóis que têm radical hidroxila na posição de orto (42)

Uso em

I

V2O5 em

3 ml de

211.1.1

Dissolvem-se 0,2 8 de

211.1.2

Dissolvem-se 0,2 g de, VzOõl em 3 ml (d:1,12) e dilui-se ate 25 m-

21l.1.3

Dissolvem-se 0,4 8 de V2O5

211.l.4

Dissolvem-se 0,2 8 de V2O5 oxálico a 1%-

(15)

Dissolvem-se 0,25 g de difenilamina sulfonato de sódio (CõH5NH.CsH4SOâNa) em 100 ml de água, adicionam-se 5 ml de

Kczov-0,1N¢

Uso em determinação de dureza de água (42)

2101

210.l.2 1

,

ó

›

'

.

e

15) (42)

seguida,

de agua_ roxo-avermelhada por 0X1ÕaÇa0torna-se Esta solução verde

com água

tricloreto de iôdo em 200 ml de ácido acético rôlha de cortiça com tubo de CaClz e deixa-se dissolver em banho-maria. Adiciona-se a solução de iôdo (8,9 g de Iz dissolvidas na quantidade necessária de ácido acético glacial) e, em seguida, o ácido acético glacial até completar 1 litro. Para dissolver o iôdo em ácido acético glacial, adiciona-se pequena quantidade de ácido acético glacial e aquece-se. seguida, separa-se a parte dissolvida, adiciona-se novamente pequena quantidade de ácido acético glacial e aquece-se. Repete-se esta operação até terminar a dissolução. Neste reagente deve-se evitar especialmente a absorção da umidade Pode-se padronizar esta solução com solução padrão de NazSz0a 0,lN após 24 horas de decantação. l ml desta solução equivale a 28,8 mg de Iz.

V

'

~

Adicionam-se 7,9 g de

glacial, adapta-se

cd

8 2 precipitado ão

V

_ 208. REAGENTE DE Wu

Uso em determinação de

.

'

ácido sulfúrico concentrado.

concen

4

ÍÍOJN

1~

›

2

Em

300 ml.

t'

e 8 ml de solução dâešpausiaäecantar ` durante 3 a 4 dias reieita_se a

205lnI:Il

‹1¢F¢S04-

REAGENTE DE WEPPEN

alcalóides (15)

em

adicionam-se

Lava-se 15 ml

Dissolvem-se 10 g de sulfato cúprico em 50 ml de água, adicionam-se 325 ml de solução de a 16,3% e dilui-se com água até 1 litro.

v

,

_

f

.

.

HzSO4 concentrado e duui-se dCe0Ê2ââ\â7

5m1de

identificação de glicose (42)

345

REAGENTES SEGUNDO NOMES Dos AUTORES

dilui-se até

até

25 ml.

(1 e

HCl

d'l luído

e

' acl'd o fosfórico

em 4ml

de HzSO 4 e

em 50 ml

de So1uçao d e ácido

d'lui-se 1

100 ml.

'

346

soLUçoEs, REAGENTES E SQLVENTES

.

V Uso em

'

-

f 212.

SOLUÇÃO DE WOLESKY

~

zdentzƒzcaçao de lzgmna (42) Dissolve-se lg de difenilamina -

,

5 a

6ml

V

HCI

de

“ 213

.

'

_

e

concentrado.

m

5()

‹

V

g

m

_

..

em

de álcool e adicionaflmfi Xl

MATERIAIS ESPECIAIS EM LABORATÓRIO: SUAS PREPARAÇÕES E PURIFICAÇÕES

SOLUÇÃO DE zIMMERMANN REINHARDT» 4

-

°

determ'n 701

Dissolvem -se

"

`

i

'

-

-

aãao quantitativa de ƒerro (15 ) (42)

E

cêrca de 500 ml de áglla ad¡c¡0nam_se 12 É mí Êèlfäpsgancgânoso eiäi ' ncentra o e 125 ml d e acldo ,4 f°s` fórico a 8517 ate 1_litro. Esta soluçãooè, ]t)al:gâ§1°<ê1l?aflg1âa S°1“Çflo de Reinhardt ou solução preventiva e é usada Para evitlall? oa gasto de pefmaflgflnato de potássio por reação com ácido clorídric O no caso de Padmflílflção de ferro em S°1UÇão ácida de I-lCl

'

'

-

A

2KMno.z

HzSO4

+

_ 23°C

concentra

"

A

z

1

p

Uso

Capítulo VI

-

1óHc1

d

-

2 KC1 -

,

IÊ:ãbͰͧÊ<]>VI¢,

+

2MflC12 _

+

respectivamente,

sclz

+ sHz0

MnSO4

VI

~

_ 03M-

l

1

-

VI 1.1

'-- 1.

ABSORVENTES

(15) (25)

Orto-hidróxido de alumínio

~

em Dissolvem-se 2,2 g de sulfato de alumínio [Alz(SO4)a.18HzO] mantendo-se 10% a amônia de 60 ml de água, adicionam-se 10 ml joga-se solução aquosa e a temperatura de 60°C e, em seguida, de [NH4A1(SO4)z. aquecida a 58°C de alúmen amoniacal (7,67 g em banho-maria Mergulha-se 12HzO] dissolvidas em 15 ml de água). a 58°C inferior torne se não solução para que a temperatura da formado. precipitado o centrifuga-se minutos, 10 e, após cêrca de água contendo Lava-se êste precipitado duas vêzes com 150 ml de seguida, três vêzes em vez cada e, de concentrada amônia de 2ml

150 ml de água de cada vez.

VI

-

1.2

`

Caulim

quantidade de HC_l Misturam-se 50 g de caulim comercial com certa de forma a coregulando-se concentrado, aquece-se vagarosamente 24 horas. durante ferver a continua-se e meçar ferver após 1 a 2 horas solução mãe. da precipitado o separa-se e fria água Dilui-se com solução lava-se êste precipitado com água, até que a

Em

seguida,

S

lavada perca a acidez.

VI --

1.3

Carvão ativo

Pode-se usar o produto comercial. aminas e coQ carvão ativo comercial absorve enxôfre, alcalóides, i

rantes.

descogranulometria do carvão ativo de 70 a 80% para uso em respectivamente. mesh, 150 e mesh lotação e filtração é de 325

A

i

_

348

soruçoizs, iuaxozurizs E sorvizmzs

'~ ~ Método de ensaio de absorçao de carvao

"

ativo

Adiciona-se sol d g;.ilii:1ina,(0,12 8 de [(CzoHz4NzO2)z. Hzisob ZHZO] äëšglviãillšâtolgã Ig df: car.Vã° ati*/0, agliaƒse Vigorosamente durante 5 miniitcísguwfiíl tra`.sÊ lmedmameflíe'e Rcjeitam-se 20 ml da solução filtrad de HCl concentrado e 5 gôtas de reaëelrlfiiâiiä É/Iadicionarn-se 1 gôta ayer (Pag. 326) em 10 ml proximo. Não deve aparecer turvação. -

_

VI

'

_

z

Óxido de alumínio

.

1.5

Óxido de magnésio

1.6

Ê;?f::Íuf?1deb12o eria a s

lava-s

z 2oo°c.

olaPreciPitado ,com água. Neuagua e S°°a'S° na

VHC ,.

'

óldlcfsnoso,

alcaloldes,

em

vltammas ou umidade _

_

-

.

'

Caulim

' Dissolvem-se 13 g de hidróxid O d C alumm1°.PU§0 e 9 ml de solução de hidróxido de Sód¡o a agua quente, dilui-se de 9(ârrpl com água até 100 ml, eliš](i)ÂÍ>_SÉrrš insoluvel '

filtração e

P_0r O volume total até 1 litro Plgsse em Segulda, vagarosaa-Ílea mente o gás carbônico durante doi-s d'iase ~eixa-se formar o precipitado_ Separa_Se O precipitado e a Sol UÇ210 mae por decantação, lava-56 ^ z ' ^ 12 vezes com aElla contendo gas carbonico e, em seguida, 3 vêzes '

com

C

(Cl~lzÇl.COOH) em Dissolvem-se 100 g de ácido monocloroacético ' iodeto de potássio e mergulha-se 50 ml d e agua, adicionam-se 166 g de agitando-se de^vez num banho a 50°C durante cêrca de duas horas, de iodo. cristalização por amarela solução se tornará em quando. quantidade de sulfito de sódio sólido Em seguida adiciona-se pequenaduas ^ vezes com o me smo volume de para descoloração e extrai-se cálcio os extratos, adiciona-se cloreto de éter, cada vez. Juntam-se desidratação, a Após 10 minutos. e agita-se durante cêrca de seguida, adiciona-se pequena quantidade deixa-se evaporar o éter. tiossulfato de sódio no resíduo de água quente e solução aquosa de eliminar o iôdo liberado, deixa-se cristalino amarelo-marrom para saturação e filtra-se. Esfria-se a até 50°C dissolver em banho a filtra-se os cristais formados em so1uç ã 0 filtrada em água gelada, vácuo e seca-se em dessecador num lugar escuro. monoiodoacético por evaposolução mãe cristalizará mais ácido ração em vácuo em dessecador. em forma placa com ácido monoiodoacético é um cristal incolor ponto de fusão de 83°C.

Em

D

1¢va_se

(5) (15)

A

6

1.8

ÁCIDO MONO IÕDO ACETICO

_

Deixa-se hidrata r o ca e lpulveriza-se. Este material é usado Ilalvävpešaprinercial ação e a a-carotina e beta -carotina. '

2.

vitamina Uso tem determinação quantitativa de

Hidróxido de cálcio

-

.

silícico,

iVI -_

e descolore o Petgglíoäaã ~ Aquece-se a 120 a 200°C na hora de usar para ativa çao. 1.7

.

hidróxido de ferro, terra diatomácea, carvão animal, sulfato de bário, plumbito, ácido .. ¬ alúmen de ferro 7 hidróxido de zinco, branquear,`tri-esteade terra talco, cálcio; de fosfato de7bário,_fosfa_to l" açúcar, fio de sêda, a, etc. rina, coleáterinafl fibrina, caseína;

Ácido J

e'

.

.

NOTA: Outros absorventes

Terra ativada

deSP°Ía'S° a Parte límpida

_

.

š

_tra1¡za_se a parte ácida, se necessária) '

VI

.

.

3

1.4

I

-

A

Em

.. Adicionam-se duas ^ d H terra de Fullers (terra ab Išll de Flórida) (Al2O3\í¢2Z§iSO3eH2((šl âsaoó3. 2 ), deixa-se ferver ou paSSa_se vapor Super aquecido mantendo d-se a temperatura entre 105 a ,110°C durante 3 a 5 horas Deixa-s e ecafnf" durante 1 21 2 horas,

VI

de alumínio `

P°de`Se usar ° Produto comercial.

VI '_

1.9' .Poli-hidróxido

'

Pode-se usar o produto comercial.

VI

-

349

EM LABORATÓRIO

água, aquece-se alumínio em 75 ml de Dissolvem-se 25 g de sulfato de ^ ” a 15% agiamonia de ml 250 em a 48°C e- Joga-se esta soluçao elevará até se temperatura da solução ta n do-se continuamente. a mantendo-se minutos, 30 , 50°C e continua-se a agitação durante até agua com dilui-se seguida, 50°C. temperatura entre 48 e adicionam-se silava-se o precipitado 3 vêzes por decantação e 1 2 lit 7 basico aluminio de sulfato o , 250 ml de amônia a 15% para decompor , 1. _ se agua ate 1, 2 1 tr os adiciona minutos, restante.1 Agita-se durante 5 vêzes. e repete-se a decantação 10 a 15

-

'

VI

MATERIAIS ESPECIAIS

A

_

O

.

água_

l

'

I

“AGENTE 5

~

SO LUç°ES=

350

VI_--

VI --

AGENTES FRIGORIFICOS

3.

Na -tabela

3.1

E SOLVENTES

2

(5) (6) (15) (25) (32)

em

No

VI __ 3_3

de sais 100 g de água na

seguinte, estão fixadas as quantidades

inorgânicos a serem misturados

EM

MATERIAIS Especiais

LABORATÓRIO

caso de ser usado' gêlo sêcm

*

`

+ álcool a Gêlo sêco + acetona Gêlo sêco + éter

Gêlo sêco Substâncias

Quafifídades

,

(°

(2)

14 só 12

NaCl

Kzso-1

(NH4 ) zSÔ4

MgSO4

KNO;

NH4 ) aCOs

3o 30 ss

CHaCOONa 3.2

C

(° )

30 110

Nwmwmwuwà

NH4Cl

+ HNOa

NI-I4NOa

-0,5

NH4cl

+ HNÓa

_

100

+ 33

33

77

NH4SCN

KSCN

«kw

250

NH4NOa

16

KC!

-

faturas

(3)

NH-:Cl Nazszoa Cacla

ildíynl

75 20 ss

N3zS04

VI

dades

100

133 100

-_.. -

+100

_..

uma-li-li-I

ln-kO\O\NNO0

NI L)

brado ou neve e as temperaturas atingidas. Quantidades

Temperaturas (°

(3)

Nazcoa KC! NH4Cl

50 50 25

concentrado

33

.

NaN0a + NH4N03 NaNOs + NI-LSCN

55+

9+

52 67

NH4Cl

l3+

38

55+

40

Caclz

+ HNOa NaNOa + KSCN NaNOs + NI-I4SCN Caclz

100

2

+112

150

C)

_2

20 30 25

NH4NOz NaN0a

NaCl

-

4.1

-

4.

AMÁLGAMAS

(15) (25)

-

Amálgarna de alumínio

NaOH

a Lava-se o alumínio em pó ou placa com uma solução de 10% e água, joga-se em solução de cloreto mercúrico a 0,5 a 1% e lava-se"com água. Prepara-se na hora de usar, ou conservar-se mergulhado em éter de petróleo de baixo ponto de ebulição. .

tabela seguinte, estão fixadas as quantidades de sais inorgânicos a serem misturadas em 100 g de gêlo que-

Substâncias

VI

VI

'

Na

I-IzSO4

- 68 - 86 - 90

86%

1

AlK(SO4)z.l zH;0

(

C)

T201192-

Qllflflfí-

Substâncias

raturas

Tfmãfgífuffl

M,-_,,,,,,,

temperatura ambiente e as temperaturas atingidas. Tfmpe-

351

-11 -15 -17 -ts

-20 -22 -ze _2s -29 -31 -34 _37 -49

VI

-

4.2

Amálgama de magnésio

95% fracamente acidulado com HCl, quantidade mercúrio e magnésio em pó e mistura-se bem. Despeja-se a solução e lava-se com álcool puro.

Deixa~se aquecer o álcool a coloca-se a

VI

-

_4.3

mesma

Amálgama de

sódio

Empurra-se o sódio metálico vidro e deixa-se reagir.

em

_

mercúrio sêco usando bastão de '

-

Nesta operação, o sódio metálico reage 'vigorosamente e, então, trata-se cuidadosamente.

com mercúrio

-

VI -- 4.4

Amâlgama

de, zinco

Dissolvem-se 10g de mercúrio em HNOa -'- 6N aquecendo vagarosamente, adicionam-se 250 g de zinco em pó (20 a 30 mesh) e agita-se durante S minutos. Decanta-se a solução, lava-se com água e conserva-se em água.

4.4.1

sowçons, RBAGENTES E soLvEN'rEs

352

MATERIAIS Es1›nc1AIs

Misturam-se 10 g de zinco com 450 g de mercúrio e adiciona-se pequena quantidade de água e 2 a 3 gôtas de ácido sulfúrico con-

VI

-

4.5

Amálgama de

z

VI

Dissolvem-se pedaços de zinco lavado por HzSO4 diluído em 100 g de mercúrio e pequena quantidade de I-IzSOi (1110), aquecendo-se em banho maria durante uma hora.

VI

_

5.

em 500`ml

Uso em determinação

Uso em determinação

3%

.;

8.

A

CARBONATO DE PRATA

(5)

(15)

glicerina

Adicionam-se 4,9 ml de solução de NazCOa -~ IN em 140 ml de solução de sulfato de prata (AgzSO4) a 0,5%, deixa-se decantar 0 precipitado formado e lavam-se 3 vêzes com 100 ml de água cada vez por -decantação. Prepara-se na hora de usar. Â

VI

I

Uso

em

-

9.

CLORETO DE CROMILA

(4) (5) (15)

oxidação

Misturam-se 6 g de bicromato de potássio com 5 g de NaCl, aquece-se e deixa-se fundir. Após o esfriamento, coloca-se numa retorta, jogam-se 15 g de HzSO4 fumegante fraco e deixa-se destilar. Em seguida, destila-se mais uma vez em corrente de gás carbônico. Se a reação fôr muito vigorosa, usa-se o sulfêto de carbono (CS2)

(15)

quantitativa de vitamina B1

como

em

pó, de 50 a 80 mesh, em água, lavam-se repetidas vêzes até que a solução decantada fique transparente e lavam-se duas vêzes em 10 minutos .com 10 vêzes seu volume em ácido acético a em fervura. seguida, lava-se com 5 vêzes seu volume de solução de cloreto de potássio a 3% em fervura, lava-se mais 2 vêzes com 10 vêzes seu volume de ácido acético a

Coloca-se permutit

'

e

Uso em determinação quantitativa de

em absorção de hidrogênio, aquece-se na hora de usar para eliminar o hidrogênio e passa-se ar para oxidar parcialmente.

ATIVAÇÃO DE PERMUTIT

-

VI

f

Para uso

6.

(5) (15)

Torna~se prêto pela ação do ácido sulfídrico.

(4) (15)

quantitativa de hidrogênio

CARBONATO BÁSICO DE COBRE

150°C.

estável até

Em

_

7.

‹

Dissolve-se lg de paládio em água régia, deixa-se evaporar até a secura para eliminar o ácido liberado e dissolve-se o cloreto de paládio formado em pequena quantidade de água. seguida, adicionam-se 5 ml de solução aquosa e saturada de formiato de sódio (HCOONa) e carbonato de sódio até que a solução fique fortemente alcalina. Mergulha-se o amianto em forma de fibra e seca-se por aquecimento brando. Seca-se o paládio em pó de côr preta em banho-maria e lava-se repetidas vêzes para eliminar os sais solúveis. Este material contém cêrca de 50% de Pd e é usado para ligação de hidrogênio e oxigênio como catalisador.

VI

-

Adiciona-se solução aquosa e saturada de carbonato de sódio em solução aquosa de sulfato de cobre e seca-se o precipitado formado [CuCOz.Cu(OI-I)z] em estufa a vapor. Este material na forma de pó azul-esverdeado e livre de álcali é

de solução de cloreto

AMIANTO DE PALÁDIO

‹

.R

zinco liquido

Dissolvem-se 250 g de zinco mercúrico a 2 a 3%.

353

I

-

4.5.1

4.5.2

LABORATÓRIO

3% e, finalmente, lavam-se repetidas vêzes com água até que a solução lavada dê reação negativa para o íon de cloro. Conserva-se em água.

4.4.2

centrado e aquece~se para dissolução.

EM

‹".

solvente. ~

+ 4NaCl + 3H2S201 = : 2CrO2Cl2 + 2Na2SÓ4 + K2SO.¡ +

KzC1'zO7

A

Em

^

i

Êste material é usado grupo do benzeno.

»

como

oxidante

em

3H2Ó

preparações de aldeídos do '

l

354

-

VI

VI 10.1

-

sowçõas, REAGENTES E 10.

DESCOLORIZANTES

sonviaurits

Cloreto estanoso

usado para descoloração de oxi-ácidos ou ácidos ácido ânsico (CHz;O.C<;H4COOH), ácido salicílico [CeH4(OH)COOH] e ácido cresetínico [CõHa(COH)CHz(OH)].

-

VI

como

10.2

Perogtidibenzoíla

-

É

10.3

Peróxído de hidrogênio

usado principalmente para branqueamento de fibras animais, mas pode ser usado, também, para descolorização de solução.

-

VI

10.4.1

10.4

Carvão ativo (pág. 347)

IN e 200 ml de água em 10 g de carvão ativo comercial, aquece-se durante 20 minutos, agitando-se continuamente e rejeita-se a solução por decantação. seguida, lavam-se repetidas vêzes com água até que a solução (lavada) decantada fique livre de ácido, filtra-se em vácuo e seca-se. Transfere-se para cadinho com tampa, aquece-se e coloca-se num recipiente tampado sêco antes de esfriar até temperatura ambiente.

Em

-

É

10.5

Caulim

D

usado para descoloração de petróleo e gorduras.

VI

- 10.6

Outros descolorízantes

Gás sulfuroso para açúcar. Permanganato depotássio para branqueamento de

VI

¡

VI

__- 11.1

-

11.

DESIDRATANTES

_

fibras.

(15) (25) (41)

Ácidoubórico

11.1.1 Adiciona-se o ácido bórico em ácido fórmico, deixa-se decantardiversas horas e destila-se a parte liquida na pressao de _12 a Hg (22 a 25°C). Não se pode usar o cloreto de cálcio ou 18 pentóxido de fósforo para desidratação de ácido fórmico.

mm

l1.1.2 Aquecer o ácido bórico comercial em cadinho metálico na temperatura de 600 a 800°C, ao terminar a formação de espumas e a fusão, joga-se em cima da chapa de ferro para solidificar e deixa-se

VI

O

-

em

dessecador.

11.2

Amálgama de alumínio

amálgama de alumínio é usado para desidratação de álcool. Colocam-se 3 g de amálgama de alumínio por um litro de álcool, deixa-se ferver em refluxo até que o amálgama fique dissolvido e destila-se. Sua eficiência de desidratação é quase a mesma do sódio metálico.

_

11.3

Amálgama de magnésio

Recomenda-se o amálgama de magnésio

-

Acetato básico de chumbo

Jogam-se, pouco a pouco, 100 ml de amônia (d: 0,96) em 500 ml de solução aquosa e saturada de acetato de chumbo esfriando-se com água corrente, deixa-se decantar durante 2 a 3 dias e separa-se o

precipitado formado por filtração. Dissolve-se êste precipitado em água fria na hora de usar. Este material descolore gorduras (óleos) e precipita.

usado como descolorizante.

VI

- 10.8

355

Hidróxido de alumínio (pág. 347) é,

VI

(pág. 348)

EM LABORATÓRIO

Este material

esfriar

Purificação de carvão ativo comercial

Adicionam-se 30 ml de HCl --

VI

10.7

I

Este material é com_ercialmente chamado iliídidol e forma anidrido benzóico e oxigênio ativo. Adicionam-se 0,1 a 0,2% de óleo (oliva, amendoim, milho, etc.) e aquece-se a 100°C durante 15 a 30 minutos.

VI

-

VI

(15) (25)

O cloreto' estanoso é

fenólicos

Màriziziàis. izsrncixis

'

(pág. 351) para 'desidratação de álcool etílico. Adiciona-se o amálgama de magnésio a 2 a 10% do volume de álcool, deixa-se ferver em refluxo durante 2 a 3 horas e destila-se.

VI

-

11.4

Cal vivo

« _

Deixa-se ferver em refluxo com álcoois durante 4 horas. No método de Young, adicionam-se 300 g de cal vivo recém-aquecido por 1 litro de álcool a 95% e deixa-se ferver durante 4 horas. V

356

V

soLUçõEs, REAGENTES E soLvBNTEs

Para desidratação de sulfêto de, carbono, coloca-se o cal vivo CS2 e deixa-se decantar durante cêrca de duas semanas.

VI

O

-

11.5

ein

Cálcio metálico

usado para desidratação de álcoois. Sua caracé quase semelhante à do 'sódio metálico, mas, a eficiência é

cálcio metálico é

terística

inferior.

'

1

.

O

_

EM

de 800°C e deixa-se fundir o c10r€I0tela d 6 aml.amo c°b¡e_se Na hora fe uiaíiešpodggâana de 101105 °S 1ad°S' aquece-SC refratária e com uma amp ~ a seI deS¡_ S0111Ça° na 001062-SC 90°C, Quando esfriar até cêrca de '

-

recipiente '

d e ferro

até cêrca -se

11.6

Carbeto de cálcio

«

-

VI

O

'

Cloreto de

11.9

,.

cloreto de

de

'

-

e álcool amílico.

Para o aperfeiçoamento da desidratação, usa-se cloreto de cálcio anidro, sulfato de cobre anidro ou pentóxido de fósforo. É necessario aquecer a alta temperatura o produto comercial puro até que fique anidro, antes de usar. 11.8

O

hidrocarbonetos, acetona por refluxo, porém, para eliminar traços de água, usam-se outros desidratantes. Por exemplo, para desidratação completa de benzeno e tolueno, adiciona-se sódio metálico e destila-se, e também, para acetato de etila e clorofórmio, adiciona-se destila-se.

.

1

l1.8.2 Quando se fôr usar o cloreto de cálcio, trata-se da seguinte maneira: aquece-se o cloreto de cálcio comercial (CaClz.6HzO) em

acetato

t ó 1 eo. d 3 Per

'

°Í°1`

Hidróxidos alcalinos

11.11

são usados Para desidffltação de anilina' qlšm de carbon o e com P ostos ánolina, piridina, alcaloides, tetracloreto sicos de amina. ' ou ferver em Adiciona-se 0 h1dr0X1d0 3 lcalino e deixa-se decantar ,.

-

'

-

refluxo.

-

-

_

,

metálico. _ Para eliminar traços de agua, “Sam 5° P205 ou N? _ N'a° se po d e usar os hidróxidos alcalinos para des1drataÇa° de compostos ácidos ácidos, aldeídos, esteres, cetonas e os .

›

_

.

,

Hidreto de cálcio

Adiciona-se o hidreto de calcio (CaH2) .

cloreto de cálcio é usado para desidratação de compostos halogenados, éter, benzeno, tolueno, sulfêto de carbono, clorofórmio,

P205 e

-

.

VI -- 11.12

Cloreto de cálcio

~

, cloreto de zinco e usado para desidrataÇ21° dfi

'xidos alcalinos 1i'd 1 1°

Pode-se usar o carbonato de potássio (KzCOa) para desidratação de

'

Cloreto de zinco

11.10

OS

esteres, acetona, hidrazina, clorofórmio, dimetilanilina, fenil-hidrazina

em

e usado para eliminar traços de á811 a

litio

etila.

VI

Carbonato de potássio

lítio

,

Vl

11.7

,

etileno, etc.

_

ll.8.1

›

' » 'licos óxido amidas, ácidos carboxilicos, esteres de acidos carboxi

VI

_

_

118 3 Não se pode usar o cloreto de cálcio para d¢SíC1ra1aÇã° Éíe álcoois, cetonas, aminas, amino fenois, °°m postos orgânicos como ›~ de

O

VI

em cima da

dratada.

carbeto de cálcio (CaCz) é usado para desidratação de álcoois, mas, tem a inconveniência de deixar impurezas. Pode-se eliminar o odor de acetileno pelo refluxo com sulfato de cobre anidro.

-

357

1

z

LABORATORIO

'

Para desidratação de etanol, adicionam-se 20 g de cálcio metálico por 1 litro de etanol e deixa-se ferver durante diversas horas, mas, para a desidrataçãodo metanol, após fervura em refluxo, adiciona-se ácido sulfanílico e deixa-se ferver para eliminar o amônio. Não se pode usar o cálcio metálico para desidratação de aldeídos, ácidos, amônio ou as soluções que os contém.

VI

MATERIAIS ESPECIAIS

cllíeixa-ssee fízrlvšrgeiâi: rl:ifä1111št°¿

Sam'

›

VI -- 11.13

,

-

de cálcio por

Liga de chumbo

em

um

'

al°°° 1 litro

de

°u

f

,.

mms,

pm'd`na '

1

e

álcool.

e sódio

ao sódio metálico como desidratante final. , do-se o chumbo e sodio na l Esta kg? pg de9 .S16 rnäípäâfânocãe? (fkelrlro e aquecendo-se até fundir Pf°P°rça<Í e '~ com continua 2181151930- Esta 1183 tem as Segumtes V antagens:

Ésta

iga- é superior

1'

.

.

-

'

-

358

soruçõiâs,

MATERIAIS ESPECIAIS

REAGENTES E soLvENT1as

VI

a) Pode ser quebrada fàcilmente no tamanho desejado e controlar a velocidade da reação de desidratação.

O

›

b)

VI

Não há

perigo de explodir

- 11.14

em

contato

Liga de potássio e sódio

com

V”

O

VI

-

11.15

A

~

magnésio metálico é usado para desidratação de

-

11.16

Óxido de bário

refluxo. se pode usar para desidratação de metanol e álcool alílico êstes produzem complexo com o óxido de bário.

Não

porque '

11.16.2 Quando se fôr usar o óxido de bário, aquece-se o óxido de bário comercial durante uma hora ou deixa-se reduzir o carbonato de bário comercial pelo carvão ativo em baixa temperatura, esfria-se em dessecador com P205 e reduz-se a pó ràpidamente. Conserva-se sua capacidade de desidratação é elevada, mas, em tubo fechado. absorve, também, o gás carbônico e não se pode fazer nova recuperação.

A

O

Pentóxido de fósforo

pentóxido de fósforo (P205) é usado para desidratação de hidrocarbonetos, alquilas halogenadas, benzeno, tolueno, ésteres, nitrilas, sulfêto de carbono, clorofórmio e ácido acético. capacidade de desidratação completa de P205 é superior à do sódio metálico. Não se pode usar o P205 para desidratação de cetonas, piridina e

A

ácidos carboxílicos básicos. pentóxido de fósforo produz

O

com

éter.

Í

se pode usar para desidratação de clorofórmio, tetracloreto de carbono, aldeídos e os compostos que têm os radicais de hidroxila

ou carbönila.

- 11.19

»

_

Sulƒato de cobre

de cobre é usado para desidratação de álcool, benzeno, acetona e ácido acético. O tempo necessário para desidratação é mais longo do que aquêle do cal vivo, mas, tem a vantagem de que o rendimento do material desidratado é maior do que para o cal vivo. É melhor usar o sódio metálico para desidratação completa. Prepara'-se o sulfato de cobre anidro para desidratação aquecendo 0 produto industrial puro até cêrca de 400°C. Não se pode usar o sulfato de cobre para desidratação de metanol sulfato

éter,

em

- 11.17

1

O

álcoois.

'

Não à

VI

1

11.l6.1 É usado para desidratação completa de álcool. Para desidratação de piridina anidra, coloca-se o óxido de bário em piridina uma vez desidratada e deixa-se decantar durante 7 a 10 dias ou ferver

VI

Sódio metálico

sódio metálico é usado para desidratação completa de éter, ben-

sulfúrico.

_,

Magnésio metálico

11.18

359

Létaoaaróxio

zeno, tolueno, xileno, éter de petróleo, ligroína e hidrocarbonetos. E usado em forma de fio ou escama e conservado em petróleo. Para eliminar o petróleo, na hora de usar, lavam-se 2 a 3 vêzes com éter

a água.

Esta liga é usada para desidratação de álcool. eficiência de desidratação é maior do que a do sódio metálico, mas, é pouco usada porque ha o perigo de explodir com água e seu custo é elevado.

VI

-

EM

um

C2HõOC2H5 + P205

=

complexo por aquecimento

2C2H5OPOz

.

'

“

_

porque há formação de

VI

O

_ 11.20

um

complexo.

Sulƒato de sódio

sulfato de sódio é usado para desidratação de éter, benzeno, éter de petróleo e clorofórmio por aquecimento em refluxo. Pode-se obter o sulfato de sódio (NazSO4) pelo aquecimento de sulfato de sódio hidratado (NazSO.,.10HzO) em cadinho de -níquel ou cápsula de porcelana. sua capacidade de desidratação não é muito alta, mas, não se torna deliquescente por absorção de umidade e é neutro, portanto, é freqüentemente usado para desidratação de solventes orgânicos.

A

VI -- 11.21

Triacetato

de cromo e triacetato de boro

São usados para desidratação de ácido acético.

NOTA: Método de

identificação de

água contida

em

solventes

a) Adiciona-se 0 sulfato de cobre anidro e agita-se. Se houver água no solvente, o sulfato de cobre torna-se azul.

|

360,

soruçõizs,

REAGENTES E soLvEN'rEs

b) Adiciona-se o acetato de rosanilina em pó e agita-se. Se houver água no solvente, o acetato torna-se vermelho. c) Adiciona-se o ácido pícrico o acido torna-se amarelo.

em

" vez em solUÇa0 de KOH, re ete-se lcaç ão ¢0mP1eÍa1` a Put if? a operação de gotejar o HzSO4 (151) ate ~ À , .. l'vel em A ditizona e um po preto ou marrom muito escuro, instâ usolução orgafilws ° água, mas, fàcilmente soluvel em solventes -

.

pó. Se houver água no solvente,

água contida em éter é identificada pela adição e agitação do mesmo volume de sulfêto de carbono anidro. 12.

DIOXITARTARATO DE SÓDIO-OSAZONA

v1_

(15)

em 30 g de cloridrato de fenil-hidrazina (pág. 215) adiciona-se a solução ácida de dioxitartarato de sódio (20 g de dioxitartarato de sódio dissolvido em 80 ml de HC1 a 18%) e aquece-se em banho-maria durante 30 minutos. Filtra-se a osazona precipitada (C1sHzzO4N4); lava-se repetidas vêzes com álcool e seca-se. seguida, transfere-se a osazona para um balão de fundo redondo, adiciona-se pequena quantidade de álcool e ferve-se. Adicional-se em quantidade estequiométrica e na forma de solução alcoólica a 10% e continua-se a fervura. Após algum tempo, filtra-se o dioxitartarato de sódio-osazona precipitado, lava-se com álcool e seca-se.

Em KOH

(15) (39) (43)

-.

VI

¿

(C¢H5NHNH)z CS + HzS

Elimina-se o gás de HzS por meio de corrente de gás carbônico, interrompe-se o aquecimento ao começar a formação de amônio e deixa-se esfriar. Extrai-se com álcool quente e deixa-se cristalizar a difeniltiocarbazida crua pelo esfriamento. Adiciona-se êste cristal em solução alcoólica de concentrada (pág. 76), deixa-se ferver até dissolver durante 10 a 15 minutos e, em seguida, filtra-se. Goteja-se o HzSO4 ( 1:1) nesta solução vermelho escuro filtrada e deixa-se precipitar a ditizona azul. Deixa-se

KOH

FUDENTES

(4) (6) (15) (16) (32)

bórico (H3B0z)

boro

(Bl-73) e volatiliza.

Bicarbonato de sodio (NGHCO-2) z

.

14.2

-

+ Alummm + C “Nao '

'

'

'

-

.

_

V1

__~ 4'

Bissulƒato de p0láSSí0

14.3

(KHS04)

volume de Misturam-se 8 a 10 volumes de_ KHSO4 para ca da 1 t. 1 d cadinho em deixa-se amostra e fundir, de qíuartzicíléfälos flašãefl _

O

bissulflalto

Ca

P0Ftlf1ssi%e1:Iiisa;1cš)V¡šarCau

:É

al?

:Í Sb

Cir, V (W,›f_,

de aços

.. ~ para extraçao de 'äi:)n?gsteni0, apos usao 0. usa-se a solução de carbonato de amonio a À f , Vezes em 1ug ar de algumas O peróxido de sodio (NazOz) 3 '-1Sad0

MQ)

n,

a,

o,

1,

¢ especialmente, .

_

KHSO4

Fezoz

'

->

'

' pó e Misturam-se 5 g de bicarbonato de sodio, 2 g de alumínio em eixa _ se e d (sulfato) amostra de 8 com g lg dcrcarväqde amido fundir em cadinho de niquel.

e

Adiciona-se o sulfêto de carbono em solução etérica de fenil-hidrazina (CõHâNH.NHz), filtra-se o precipitado formado [(CõHõNHNHz)zCSz] e lava-se com éter. Após secagem, aquece-se em banho de óleo na temperatura de 100 a 110°C e deixa-se formar o gás sulfídrico.

(CzzHõNH.NHz)z CS2

"

bórico é usado para fundir os compostos de sílico-fluoretos.

fluoreto de

Cu,Ci-,

'Í

.

DITIZONA

aci'd o

14.

Ácido

14.1

'

Forma

500 ml,

.VI -- 13.

_

vi

0

Adiciona-se água até

-

torna-se verde.

A

_

361

I

dissolver êste precipitado outra

é

VI

LABORATÓRIO

'

d) Mergulha-se papel reativo de KI-Pb (pág. 372) no solvente. Se houver água o papel torna-se amarelo. e)

EM

MATERIAIS ESPECIAIS

l

vi _- 14.4

+ óxiisoi = Fez(S0‹z)z + 3K2S04 + Bzmzƒzzzo de potássio + H2S04

3H2°

Pode-se aplicar o mesmo procedimento usado em VI 1 4.3. metais b,asicos e Este fundente é usado para fusão de oxidos de e Th). escórias de fosfatos (Cr, M0, V, '

-

-

.

W

VI --

14.5

.

_

Bórax

' volume de amostra M'St“ram`se 1-3 ~W-flumes qe bot? gata casfdinho de platina. (minério de zirconio) e delxa-S6 llíl 11' em .

-

362

VI

sowçõias, REAGENTES É soLvEN'rEs

_

14.6 .

Carbonato de (NH4Cl)

cálcio (CaCO.‹z)

-|-

cloreto de

MATERIAIS ESPECIAIS

'

VI

-

14.7

14.8

Carbonato de potássio

VI

ou

Orto (H4SiO4 ou SiOz.2HzO)

VI

_

Meta 14.9

(I-IzSiOa

ou SiOz.H2O)

Carbonato de potássio

.

.

-|-

.

.

.

.

.

.

.

.. ..

nitrato

'as

solúvel

›.

pouco solúvel

CUQ3

J

de sódio (NaNO3)

VI

MU COz +

+ $I1S2

Oxidlmles (KCÍÚ-2,

KN0-'›'›

_

Na,O

Ferro ou níquel

KNO,

Níquel ou platina

M0›

+ 4KN03 -› 2KzCrO4 + 2NO + 2NOz + O

Q

14.13

Carbonato de sódio

-|-

óxido de zinco (Z"0)

Misturam-se 4 g de óxido de zinco para cada grama de círrbonaäo de sódio, misturam-se 6 volumes de fundente para _1h vq1um§= amostra e cobre-se com 2 volumes de fundente em_cadiri o e mqueÊ seguida, aquece-se e deixa-se fundir. A ou platina. Este fundente é usado para fusao de minerios de enxofre.

Em

Por meio dêste fundente, os silicatos (Al, Ca, Co e Cr), os halogenatos de prata e os sulfatos (Ba e Pb) são fundidos e Fe, Mn, Mg, Ba, Ca e Zn se tornam solúveis em solução ácida de HCl. Mas, usando excesso dêste fundente a solubilidade diminui. Recomenda-se usar o ácido nítrico para extrair. NazCOzz ->

-

Extrai se a argila e minérios de vanádio com água qllënte ¢ deÍXa'S¢ fundir usando-se o bissulfato de potássio.

Carbonato de sódio anidro (NazC0.z)

MUSO4 +

-|-

+

V, Zr) e sulfetos.

Misturam-se 4 a 6 g de NazCOa para cada 0,5 a 1 de amostra e g deixa-se fundir em cadinho de ferro, níquel ou platina.

z

Has

,

Êste fundente é usado para fusão de minérios (Sb› AS, Cr, F6,

'

_ 14.10

.

Cadinho-

Oxidantes

'

Misturam-se 10 volumes de uma mistura de KzCOa e NaNOs (121) para cada 1 volume de amostra (vidro) e deixa-se fundir.

VI

-|-

Carbonato de sódio Naz0z, ZnO e Mg0)

platina.

Este fundente decompõe os silicatos (Al, Fe, F, Ni, Se e Te) e solubilidades dos materiais formados em água são os seguintes:

,

Misturam-se 4 a 5 volumes de uma _mistura de NazÇOs e oxidantes (5 a 10:1) e deixa-se fundir em cadinho de ferro, mquel ou platina-

Misturam-se 8 volumes de uma mistura de KzCOz›, e NazCOz (1:2) para cada volume de amostra e deixa-se fundir em cadinho de ferro, níquel

- 14 12 ,

Carbonato de sódio (NazC0,a)

-|-

_

+ Na2S11S3 + 2HCl = 2NaCl

(KzC0.-â)

f

_

_

usado para decomp0S1Ça<} (ie Oäldä tie íâãnlgáñúle antimônio (SnOz, SnzOz e SbzO3). É estave e e a m 2S'nO2 3SOz + 2COz 2Na2C03 _|_ 95 -› 2NazSnSz

Misturam-se 10 volumes de KzCOa para cada volume de amostra' e deixa-se fundir em cadinho de platina. O KzCOa é usado para fusão de minérios de ácido arsênico, tungstatos, niobatos e tantalatos. É superior ao carbonato de sódio.

VI

- 14.11

Este fundente é

o restante, insolúvel.

Carbonato de potássio

3 ós

›

celana.

^

silicatos insolúveis, deixando-se,

›

Carbonato de sódio +- enxôffe 4 5 volumes de 'uma mistura de NázCO_a 6 S (111) Mit parsauâílrassoluriie de amostra e deixa-se fundir em cadinho de porf

VI

amônio

Misturam-se 4 g de CaCOa e 0,5 g de NH4Cl para cada 0,5 de g amostra e deixa-se fundir em cadinho de ferro, níquel ou prata. Este fundente é usado para solubilizar os metais alcalinos presentes

em

EM LABORATORIO

VI

- 14.14

Carbonato de sódio e sulƒato de sódio (NazSO4)

Misturam-se 5 a 6 volumes de uma mistura de carbonato de sódio e sulfato de sódio (mesmo volume) para cada volume de amostra e deixa-se fundir em cadinho de platina.

NazSO4

l

i

364

soLuçõEs, 1‹EAGEN'rEs E soLvENrEs

Este fundente decompõe os silicatos (Fe, Al, e é usado em lugar de NazCOa.

VI

O

- 14.15

Cianeto de potássio

Mn, Mg, Ca,

P, Zr)

.

cianeto de potássio é usado para fusão de minério de estanho (estanita), utilizando a propriedade do reduzir o sal metálico até o metal. estanita é usada em forma de pó para facilitar a fusão.

CN

A

VI

O

- 14.16

SnOz

+ 2KCN -> ZKCNO +

Sn

VI

_ 14.17

(NaOH

do fundente de do excesso de

KOH)

`

ferro.

VI

_

f ^ de amomo e usado para analise de estanita porque transforma o estanho em sulfeto soluvel [(NH-0251133] P°1` aF1“°°1m emo

~

em

Uso

em

Mistura de Turner

Mistura-se 1 g de fluoreto de cálcio (ou iodeto de potássio) 4,5 g de bissulfato de potássio. Este fundente é usado para identificação de boro.

'

_

cadinho.

_

vi

15.

em

DE ALUMINIO

I-IIDRÓXIDQ ~

^

em forma

zdentzƒzcaçao de mtrogenzo -

-

-

-

'

descoloraçao

(4) (15)

, de ácido mtrzco e uso _

› amoDissolvem-se 10g de alumfifl [A1K(S04)2-12H20] ,°u alúmen d. _ 1~‹NHi›‹S_‹-›i›z~ 12.Hzs>1;“z. 2°? :â“:;..:.*°;:r.â% amônia Para prempftar O hldroxl O 'edaunl elitração ou decantaçao. Lava-ser repeti as vezes com páglla Para .

minar 0

SOF", N02-

e

NH4

'

Prepara-se na hora de usar.

VI _Uso

em

vi

em

ió.

LIGA DE ARNDT

(4) (15)

redução de sulƒatos

Prepara-se

Uso.

com

'

-

sulfeto

conteúdo de enxôfre neste fundente deve ser menor que 0,05%.

- 14.19

e deixa-se fundir

V

Mistura de Eschka

Misturam-se 20 g de magnésia porosa aquecida e 10 g de carbonato de sódio anidro, usam-se 3 volumes de mistura para cada volume de amostra e deixa-se fundir em cadinho de níquel ou platina. Este fundente é usado para fusão de carvão de pedra ou silicato de

O

,

_

1

Misturam-se 4 a 5 volumes de hidróxidos alcalinos para cada volume de amostra e deixa-se fundir em cadinho de ferro, níquel ou prata. Os hidróxidos alcalinos são usados na fusão de óxidos de antimônio, minério de antimônio ou sulfatos (Cr, Sn e Zr) adicionando, de vez em quando, o fluoreto de potássio (KF). Também, o KOH é usado para fusão de silicato de carbono e o NaOH é usado para fusão de berílio.

VI -- 14.18

1

.

O

'

e

*

peróxido de sódio e usado para fusao de minerios de As, Sb, C r, e Zr ou ligas de 2}Ç_0S (C1T,_ Wi É V)Mo, Ni, Sn, 16 a 20 Quando se fizer a fusão de minerio dã zirconito, Iêsaâiäãise fundir ra e volume cada volumes. de NazQz para amoâ ódio e s carbonato com forrado mquel de cadinho em

O

'

Hidróxidos alcalinos

Peróxido de .sódio (N0202)

14.20

vi ._ 14.21 'suzƒêw de amônia [(NHi)zS1zz

Cloreto de cálcio (CaClz)

cloreto de cálcio é usado com mesma finalidade CaCO=›. e NH4Cl, mas, apresenta a inconveniência cloreto de cálcio entrar na solução.

_`_

V1

365

LABORATÓRIO

Usam se 5 a 10 g de Na‹›Oz para cada g de amostra em cadinho de níquel ou prata. ~

‹

(KCN)

EM

MATERIAIS ESPECIAIS

uma

_

liga

com 60%

de magI1éSÍ° G

LIGA DE DEVARDA

17.

40%

de °°br°'

(4) (15) (28)

N03"

determinação quantitativa de

5%

Prepara-se uma liga com 45% de alumínio, 50% de C0bff= C de zinco. z Para preparar esta liga, funde-se primeiramente o alumini o em cadmho ~

'

'

.

.

I 1

366 de

grafita, adiciona-se

pouco a pouco o cobre

"

' até gorduras por saponificaçao,_ lava-se , repetidas vêzes, com ,águaM. _ eliminação completa de alcali e, finalmente seca-se Ip1iiesâzêo.H2Sg4 ppö puro potassio de ocom turam-se 7,5 g de nitrato concentrado num almofariz, aquece-se ate _50 C e mergulh azia-S6 4 2% do tecido, tratado conforme acima mencioäadm ^d\1sfaë1t¢c0nse1:a_se veze as lava-se repeti minutosz Retira-se o tecido, em água.

finalmente, coloca-se o zincoz Aquece-se durante vários minutos, agita-se com bastão. de ferro e deixa-se esfriar. Esta liga é usada para reduzir quantitativamente os nitratos em soe,

_

~

lução alcalina.

VI

VI

-

18.1

18.

MATERIAIS PARA FILTRAÇÃO

Papel de

ƒiltro qualitativo

(15) (25)

.

VI

-

18.2

Papel de

Cada papel de 0,0002 g/ 11

VI

O

-

18.3

cm

filtro

ƒiltro

quantitativo

quantitativo

de diâmetro.

Papel de

Ēltro

contém

_

~

-

V

_

'

'

_

'

'

-

.

_

'

-

-

_

'

.

,

i

_

'cinza

entre

0,00008 a E

duro

para outro recipiente.

A:

TABELA DE COMPARAÇÃO DE AMIANTO

_

18.4

T PO ¡

Tecido para filtração

4

Fórmula

Este tecido é usado especialmente para evitar a entrada da celulose do papel de filtro em precipitado orgânico na hora de separação. Tecidos de algodão e linho são mais recomendados.

VI -

Amianto

-4

, amianto e usado para filtraçao de ácidos fortes _ou álcalis fortes ou cadinh o _ C olocando se em filtro^ de Gooch, filtro de vidro sintetizado fundo. no de platina os quais tem diversos furos ~ Prepara-se o amianto para filtraçao da seguinte manei ra: corta-se 0 amianto comercial em» pedaços de comprimento menor que O , 5 Cm, a um be uer. conc Em Sggmda, Joga-se pouco a pouco em banho-maria durante uma hora e deixatse decantar durante uäiä noite. Separa-se por filtraçao, lava-se repetidas vezes qom agua p eliminar a acidez e transfere-se para um vidro de boca larga, com água Agita-se bem, deixa-se decantar durante pouco tempo ate que a maior parte do amianto fique precipitada e transfere-se a suspensao

papel de filtro duro é preparado para ser usado em filtração em vácuo ou sob pressão, tratando-se quimicamente o papel de filtro comum de forma a endurecer as ligações celulósicas.

VI

- 18.6

O

'

Este tipo de papel não é preparado através de tratamento com ácido clorídrico diluído ou ácido fluorídrico, portanto, contém uma parte de cinza consideràvelmente alta e esta cinza dissolve-se em solução. Por esta razão se distingue do papel de filtro quantitativo.

VI

367

EM Làaoiwróiuo

MATERIAIS Esracmis

soLUçõizs, REAGENTES' E soLvEN'rEs

18.5

.Redução do pês0 P¢10 a
Tecido de nitrocelulose

O

L

tecido de nitrocelulose é usado para filtração de materiais que atacam a celulose como ácido nítrico concentrado ou ácido nitroso

concentrado. estável aos ácidos fortes e água de cloro, mas, não pode ser usado em meio que contenha álcool, éter e acetona porque é solúvel nessas

CTÍSOIÍW

Mgsioz

H‹MszSiz01

3

a

5%

13 a

17%

Resistência aos ácidos

alla

balxa

Tendência de Gelatinação

difícil

fãfiil

superior

inferior

Qualidade para uso

1

“

É

substâncias. Prepara-se' o tecido de nitrocelulose da seguinte maneira: mergulha-se o tecido de algodão em solução de sabão de côco (7,5 g de sabão dissolvido em 180 ml de água), deixa-se ferver para eliminar as

Ánƒíbolíta

VI Uso

em

_

19.

em

análise

MEMBRANA NEGATIVA

ultra filtração

(15) (25)

.

Cimento poroso, amianto, chapa de vidro em pÔ› °°1ÕdÍ°› PaP°1 dfi celofane, pano de filtração, etc. (pag. 366)-

-¬p_ .-

353

vi

V1

_

_

20.1

MATERIAIS ESPECIAIS

soLUçõEs, REAGENTES E soLvEN'ri:s 2o.

MEMBRANA DE PERMEAÇÀQ

Membrana az

(15) (25)

20.l.4,

i

20.1.5

filtro em vácuo para eliminar o ar contido no com acido acetico e mergulha-se em soluçao deixa-se umedecer papel, de colódio em ácido acético glacial. Tira-se o papel usando pinça, elimina-se o excesso da solução e deixa-se condensar mergulhando em água. Na hora de usar, deixa-se umedecer com agua.

Método de preparação de membrana

ƒorte de colódio Mergulha-se a) o recipiente de forma desejada em solução de colódio durante 30 S¢gl1I1d_0S e, em seguida, mergulha-se em clorofórmio durante 2 a 3 minutos.

VI`-

à

de ácido acé-

Í1°° glfifilfll, adicionam-se 2,5 g de carbonato de potássio e mistura-se. seguida, deixa-se condensar em água ou em ágido acético.

Pode-se controlar a porosidade da membrana regulando-se de condensação. 20.l.3

Solução original para membrana de colódio usada filtração

em

VI*

Membrana de

acetil-celulose

_ 20.3

Membrana de

gelatina

Mergiilha-se tecido de sêda em solução aquosa de gelatina a_ 20 a 30%, aquecida a l00°C em banho-maria, durante 10 a 15 minutos, seguida, seca-se, então, ao ar e mergulha-se em água gelada. mergulha-se em solução de formol e conserva-se em câmara frigorifica a 0°C até solidificação completa. Esta membrana resiste ao calor e pressão e é usada para ultra-filtração. Na hora de usar, lava-se com água.

Em

ultra-

Prepara-se a solução de colódio a 10% em solução mista de álcool, éter e acetona (l:1:1), adicionam-se 6 g de álcool amíliço Êm 408 d_a S01UÇão acima preparada e adiciona-se, também, quan-“ tidade equivalente de álcool e éter (1:9). seguida agita-se em agitador mecânico vedado durante 4 horas (solução original). O diametro medio de membrana de colódio feito com a solução acima preparada (soluçao original) e 0,2 pi, mas, por adição de água e ácido acetico glacial na soluçao original, os diâmetros da membrana podem se tornar maiores e menores, respectivamente.

20.2

Coloca-se a solução de acetil-celulose a 12 a 15% num recipiente da forma desejada, deixa-se colar homogêneamente na parede interna e despeja-se o excesso da solução. Deixa-se decantar durante uma hora, lava-se com água e deixa-se condensar. Esta membrana é mais forte do que a de colódio e superior, também, quanto à permeabilidade.

Em

2

Papel de colódio

Aquece-se o papel de

P

em 100 ml

colódio

solução de colódio (pág. 251).

E

5 g de algodão de colódio

membrana de

o corante não atravessou a membrana. , Não se pode usar a membrana, se o corante aparece na agua, mas, se o defeito fôr parcial, pode-se consertar da seguinte maneira: mistura-se 0 colódio com mesma quantidade de cêra concentrada, pinta-se, na hora de usar,_ diluindo com solução mista de álcool e éter ou

tubo de ensaio. Conserva-se em água mergulhando-se ,junto cobre ou prata polida para evitar o desenvolvimento de bacterias. ara secar a membrana de colodio, mergulha-se em clorofórmio durante 2 a 3 minutos e deixa-se secar.

1_3iSSolvein-se

d`e

vermelho de congo a 0,05% ou solução corante na membrana de colódio a ser examinada, molibdênio de azul de mergulha-se em água durante cêrca de 30 minutos e verifica-se se

Em

b)

Inspeção

369

LABORATÓRIO-

Coloca-se. solução de

'

colódio

20.1.1 Coloca-se a solução de colódio comercial (pág 251) em recipiente de vidro com forma desejada (por exemplo; tubo de ensaio), deixa-se_colar homogeneamente na parede interna do recipiente e despeja-se o excesso da solução. seguida, deixa-se decantar durante cêrca de 10 a 15 minutos colocando-se a bôca do tubo para baixo até que o colódio fique mais ou menos solidificado. Coloca-se entao agua no tubo e para permear através da membrana de forma a facilitar a separação de tôda membrana com a forma-do

20.1.2

r

EM

_

Em

VI

L

l

- 20.4

Membranas animais de permeação

Deixa-se amolecer a bexiga ou o intestino de animais. mergulhando-se em água, em seguida, diversas vêzes em éter e elimina-se completamente os ácidos carboxílicos.

370

SOLUÇOES, REAGENTES E SOLVENTBS

Mxrniuâis Esrisciixis

' ' Conserva-se es_ta meimbrana em eter ou em agua. Quandg çonsefvalad_ em á811 a 1C10I1fln 0-Se pequena quantidade de acido risólico. ,

- 20.5

Membrana de

argila

‹

^ ~ Se as membranas orgamcas forem atacadas pela soluçao usa-se a ' membrana de argila porosa. `

‹

VI .

%

VI

_ 21. MEMBRANA

21.1

10g de

Dissolvem-se

POSITIVA gelatina ,

I

(15) (25) 3 g

de cromato de

glälerlna em 190 ml_de agua, mergulham-se repetidas Égízällgeãiãog áíe e 5° a 113 S°1UÇao acima preparada e seca-se ao sol. .

_

- 21.2

VI

_

-

VI

- 22.5

- 21.3

VI

Mergulha-se,

22.5.2

Lixa-se

22.5.3

22._5.4 .

:ar°fsor(n'Ê*¿2(()1fê›S¿IJ::1(ââ›.

VI -A

22.

_

CÍO3

ou 2

' tipos de óxidos de elementos anfo6 51102) em po com pó de vidro e aquece-se

1

MÉTODO PARA OPERAÇÃO DE MATERIAIS DE PLATINA

A

(25) (32)

'

vi päaäna e um metal relativamente mole e, portanto, deve_Se2ã1t a ar cui a osamente os materiais feitos c om platina tais A f ~ como cad ifho, n rede para uso em eletrolise, bastao de platina em 1 ou io de platina para reaçao colorimétrica de chama espira~ para .

f

'

-

.

-

-

_

se formem desigualdades ou entorte. ' » a pinça de_platina ou de niquel amb¢m,_ para segurar os _›_ materiais de platina e nao deixar tocar com outros metais qJue

nao

sa-se

.

'

t

i

'

ggcím 22% a p atma mesmo em VI

_ 22

_A água fégía, 0 ¢101'0 liberado ou temperatura ambiente.

.

3

Quando

^

bromo

-

VI

'

em

com pó de

em HC1 ou HNOz

e lava-se

com

água.

bicarbonato de sódio e lava-se

com

água.

geral,

«Adicionam-se carbonatos alcalinos (NazCOa, KzCOa), bissulfato de potássio e bórax e deixa-se fundir. Em seguida, despeja-se os fundidos e lava-se com água.

Se a limpeza não fôr suficiente critos, lustra-se com pó fino de

_

23.

com

os métodos acima des-

cristal

ou

areia.

NÍQUEL PARA USO EM REDUÇÃO

(4) (6)

Coloca-se a solução aquosa de nitrato de níquel [Ni(NOa)z.6HzO] concentrada numa cápsula de evaporação e deixa-se evaporar em nitrato de níquel verde torna-se a marbanho'-maria até a secura.

rom-amarelado ao secar.-

O

o material sêco para uma cápsula de níquel, aquece-se direto até que termine a formação de óxido de nitrogênio e, em seguida, coloca-se num forno de tubo de combustão com de comprimento e 2 cm de diâmetro. Aquece-se até 500°C até que

Transfere-se

com fogo

1m

termine a formação de bôlhas de água passando-se vigorosamente o gás de hidrogênio. Com esta operação, o óxido de níquel torna-se níquel de redução de côr cinza-escuro e, então, seca-se passando= o hidrogênio. Conserva-se cortando o contacto com o ar.

E.

l

r

se for aquecer materiais de platina -

liberado

_

22.5.l

_

Mistura-se

Para eliminar as sujeiras ou manchas de materiais de procede-seda seguinte maneira:

platina,

Deixa-se absorver as proteínas (por exemplo, serum Cgšágegigäobina ou albumina de ovo) em membrana de 'colódio .

371

Lxnoiuvróiuo

22.4 Quando se fizera fusão de Au, Ag, Hg, Cu, Sn, Sb, Bi e Se e seus compostos ou KCN, Ba(OH)z, LiOH, NaNOs, KNOa, cloratos, hidróxidos alcalinos, sulfetos alcalinos e peróxidos alcalinos ou aquecer os compostos de As, P, Cl e S com papel de filtro ou com os compostos orgânicos em cadinho de platina, formam-se complexos com a platina e esta é atacada.

~

VI

VI

EM

-

com

.

bico

d gá s, deve-se cuidar para que nao toquem a chama interna (chama e fedumffl), porque, podem-se formar carbetos tais como PtCz pelo contacto com a chama redutora, e os materiais ficam mais frágeis.

VI

-

24.

NITRITO DE PRATA

___,

(5) (15)

Dissolvem-se 2 g de nitrito de sódio ou nitrito de potássio em 50ml de água, adiciona-se solução de nitrato de prata e deixa-se formar

___..,._,¬_..¬_¬-_,.=l_,,`.

.._._..

s l i

372

soLuçõEs, REAGENTES E soLvENrEs

o precipitado. repetidas vêzes quente.

Após a decantação, rejeita-se a parte límpida, lava-se com água fria e, em seguida, recristaliza-se em água ~

Seca-se êste cristal

vi

_

em

dessecador de

HzSO4 ao

25.

PAPEL REATIVO DE ALIZARINA

'

Uso em

-_

*vi

-

26.

DE POTÁSSIO

identiƒicação de

água.

PAPEL REATIVO DE GUAIACQL COBRE

Uso emdeterminação qualitativa de

CN _

373

(15)1

~~

'

V

'l'ca

em em ^

.

(15) (43)'Í

.

3

solução alcoólica e recipiente de vidro

4g

15 ml de água.

de nitrato de chumbo

em

em

Uso

Aquecem-se separadamente

as duas soluções

(A)

15 ml de

Uso em determinação

(15 )

(15)

determinação qualitativa de amigdarzna

VI

_

e

PAPEL REATIVO DE CURCUMINA

PAPEL REATIVO DE P1cRATo DE soDio -

(B) e misturam-se. Em seguida, separa-se os cristais amarelos de chumbo-iodeto de potássio formados por filtração em vácuo, elimina-se a umidade e deixa-se dissolver em 15 a 20 ml de acetona desidratada. Filtra-se, e mergulha-se pedaços de papel de filtro nesta solução e seca-se. 27.

29.

" Mergulha-se o papel de filtro em soluçao aquosa de ~ácido pícrico a 1%, seca-se com ar e mergulha-S6, Olltffl VCZ, fim S0ll1Çfl0 d 9 Car bonato de sódio a 10% e, M1150, S¢°a'5e-

(15)

KI em

_

vi

Mistura-se 1 ml de solução alcoólica de curcumina a 0,1% ou tintura de curcumina (pág. 206) com 4 ml de álcool e 4 ml de água, mergulha-se os pedaços de papel de filtro nesta solução e, então, tira-se. Seca-se e conserva-se em vidro vedado ao abrigo da luz. Este papel deve ficar marrom, quando fôr mergulhado em solução mista de lmg de ácido bórico, lml de HCl concentrado e 4 ml de água e secado espontâneamente e, também, deve ficar prêto quando fôr mergulhado em amônia a 10%.

30.

PAPEL REATIVO DE RESORCINA

Papel azul

(15)

_

^ 0,lN em 100 ml de solução algota de I-IzSO4 coólica de resorcina a 0,2%, me1"g“1ham'S° 05 Pedaços de pape 1 d e

Adiciona-se .

filtro

uma

e seca-se.

VI -_ 30.2

Papel vermelho

'

Mergulha-se o papel azul em solução alcoólica de resorcina a 0,2%, deixa-se ficar vermelho e seca-se.

VI

- 30.3

VI

-

1

qualitativa de ácido bórico

-

_'_ 30.1

V1

,

,.

`

'

água

Solução (B): Dissolvem-se

_

LABORATÓRIO

1 filtro em soluçao acooi Mergulham-se os peldaçcísolge papeä sec - Sie 0 de resina de guaiaco a _ e If t ¡d Na horade usar, umedece-se este PaPe1 com Soluça? ie Êgerägadae -e azu torna se papel de cor A cianetos. nos toca-se cobre e

PAPEL REATIVO DE CHUMBO-IODETO

Solução (A): Dissolvem-se 15 g de

VI

128.

EM

_

Mergulha-se o papel de filtro quantitativo saturada de alizarina, seca-se e conserva-se bem vedado.

VI

abrigo de luz.

MATERIAIS ESPECIAIS

A

finalidade do uso de papel reativo,d6 I_6S0{¢_iflfl É 3 tornassol, mas, a viragem de cor e mais nitida que no papel tornassol e pode-se comparar as côres na luz elétrica. Não é sensível aos ácidos orgânicos e ácido carbônico.

mesma do papel

Uso

em

31.

PAPEL REATIVO DE TERMO-RESISTÊNCIA

(15)

detecção do grau de estabilidade de celulóides

Colocam-se 3 g de amido solúvel em'250 ml de águatdeixaíä atãuccâë ( 3 em fervura durante 10 minutos ep mistura-Sc a S01\1§a° de

374

KI

-

'

SOLUÇOES, REAcIzNrEs E recristalizado

em

sor§v1zNrIas

IvIArIaRIAIsiIasI>1zcIA1s

álcool diss olvido eg] 2 asolmcli de. águaz- Em seguida, apos esfriamento, mergulha-se e filtro seco na P Pc Solução ,mma preparada , durante 10 minutos C se°a`s° em lugar escuro. .-

,

'

*

_

Eloloca-se em vidro marrom e conserva-se em lugar eggum ' ao se P ode usar aP°S 111818 do que 6 meses de conservação. ..

.

z

VI

PAPEL REATIVO DE VIOLETA DE METILA

32.

(15)

Uso em ensaio de explosão

I

Misturam-se

Mergulham-se

Parada e seca-sf.

VÍ

~

,

pe d aços de papel de

VI de

alizari a

VI

- 33 2

qualitativa

mm) -

,

na S°1uça° acima

'Pfe-

de

(15)

A

F

__]

`

Dissolve - se nitrato d

^

'

'

z

.

À

de zrrcomcí âZrOz) na propgrção de ' em Ielârcàoršiâ ,otläéqšäã a'se O Pape e filtro sêco nesta solu Çao e elimina-se o e Egl peguida, mergulha-se em solução alcoólica (oifííqsãgsgí äãašfilzlšcí Una

5%

_

_

'

'

_

ava-se repetidas vêzes o papel roxo - avermelh ado

VI

_

34.

PALÁDIO NEGRO

(4)

'

com água

(6)

e seca-se

(25)

H

' Dissolvem-se O 6 g de cloreto de pzlzdro (I><1cIz.2H 2 o) em Cl , , concentfa d 0 P01' aquecimento, dIluI-se com agua ate 100 ml e faz-5¢ , a eetrolis I usan d o _ se o mesmo metodo que para platina negra '

›

.

'

,

(Pág.

375?

(4)› (6) (25)

na forma coloidal. de Conserva-se êste material coloidal em água ou em dessecador H2SO4 011 P2Q5. desenvolve Este material absorve o oxigênio pelo contacto com ar, calor e algumas vêzes pode pegar fogo. I

de gás' se fôr tirar da solução, deve-se fazer em atmosfera carbônico e não se deixa entrar em contato com o ar.

Misturam-se'30 ml de solução alcoólica (ou a uosa) Q S a 1 20 ml de solpçao aquosa dci clorem de Í, Ilgm an0,4'7 zircônio 0, m rgu a-se o papel de filtro nesta soluçao e seca se 33.1

-

PLATINA NEGRA

Quando

USO em determinação

-

'

PAPEL REATIVO DE ZIRCÔNIO-ALIZARINA

33.

35.

A

4 l d agua com acetato de órâe rosanilina puraIgrep€;ušlà%erI:1ia;tlpär:dÊ_§e0 e 0,25 g de rosanilina básica dilui ' se com álc%›o(le9`5l;1eta¡ de1(I)r(l)eti1a * 0 a é ml. '

- 35.1

-

Dissolvem-se 5 g de' cloreto de platina em 5- a 6ml de 40 a` 50% de águaƒadicionam-se 7 ml de formol que contém ml de solução de de formaldeído e adicionam-se, gradativamente, 5 platina na forma da parte maior NaOH a450%. Deixa-se cristalizar a e filtra-se em noite uma durante de dispersão fina, deixa-se decantar e deixa-se fervura a amarela até filtrada vácuo. Aquece-se a solução precipitodos Lavam-se platina. de quantidade cristalizar a pequena deixa-se e sódio de formiato e NaCl o eliminar para água tados com

VI

'

-

VI

375

EM LABORATÓRIO

-

-

_

- 35.2

proPara aplicar a platina negra na chapa de platina, de chapa a primeiramente lustra-se cede-se_ da seguinte maneira: potássio de bicromato de solução platina, em seguida, lava-se com aquece-se. Mergulha-se para lavagem (pág. 279) e água e, então, 3 g de cloreto de (dissolvem-se eletrolítica esta chapa em solução litro de água) como 1 em chumbo de acetato de platina e 0,02 g Ligam-se ânodo e usa-se, também, a chapa de platina como cátodo. forma a de amperagem os dois eletrodos e eletrolisa-se regulando a obter a Pode-se ânodo. se ter pequeno desenvolvimento de gás no platina negra na forma de veludo prêto. lava-se em Lava-se diversas vêzes com água quente e,- em seguida, obter pode-se operação, Nesta horas. 2 a 1 durante água corrente corrente da a platina negra nos dois elétrodos, invertendo-se a direção elétrica cada 1 a 2 minutos. platina negra, após Para eliminar a solução eletrolítica absorvida na a 10%, como HzSO4 .em mergulha-se a lavagem de platina negra, mencionada. acima forma mesma da eletrolisa-se ânodo, e Este material deve ser conservado sempre em água. Não se deve deixar entrar em contacto com gás de HzS, porque,

VI

perde sua eficiência.

376'

VI

_

SOLUÇÕES, REAGENTES E soLv1zNrEs 36.

PURIFICAÇÃO DE CARVÃO PRETO DE OSSO

Mer

(15)

' lha-se o carvã o de osso comercial em HCl concentrado durante muitíll te mpo, lava-se com amonia diluída e em seguida com á fS°°a'5° °°m 31', aquece-se recipiente vedado ou lava-se com šgliliš ervente e conserva-se em recipiente vedado. -

em

_

VI

PURIFICAÇÃO DE MERCÚRIO

37.

-

(4) (15) (13)

HNO

.

VI

_

38.

›

'

PURIFICAÇÃO DE PERSULFATO DE POTÁSSIO

(15)

ptelóides

_

“

produto comercial contém sal de amônio e enta _ 1f seguinte maneira: dissolvem-se 15 g de persulfáto deoporfálšsibczcãrcriteü puro em água a 50 a 60°C Íâó (Kt2S2_08)lÊ 1,5 8 de ãlläaešê _ Ideixa-se cristalizar. por algodaohe decamaçãofän Êug:_°¿1;'Ê1O1äSälëS3 e varias oras. Separa-se os cristais _ or filt filtro de vidro e seca-se em dessecador. Repete-se opäšëgocom Esta _

.

'

P¢1'S\11faÍ0

1'

f

..“¿f.2.::f; í2z:ë§f.°1

p

VI

_

39.

_

,_.

_

HzS durante 15 à 20 minutos

fe

deixa-se decantar durante uma noite, tampando-se com rôlha de borracha. bequer grande, jogam-se Após a decantação, transfere-se para 130 ml de álcool agitando-se continuamente e deixa-se decantar durante uma noite. Filtra-se em vácuo, lava-se êste precipitado com até que a solução filtrada fique incolor e, em seguida, álcool a

um

50%

o precipitado para um bequer de 400 ml. Adicionam-se ml`de água, gotejam-se cêrca de 2 ml de água de bromo e agita-se 150 minutos. Aquece-se em cima de banho de areia diversos durante para eliminar o excesso do bromo. Em seguida, adiciona-se solução de NaOH concentrada até que o papel reativo de fenolftaleína fique vermelho, mas, se aparecer turvação na solução, esta deve ser eliminada por filtração. Adiciona-se mesmo volume de álcool, separa-se o precipitado formado por filtração e coloca-se numa cápsula de evaporação. Aquece-se até cêrca de 105°C e, em seguida, seca-se em dessecador. Após esfriamento, conserva-se em recipiente vedado. Êstematerial não contém água de cristalização e, então, na hora de preparar o reagente de Folin (pág. 172) usam-se 17,7 g para cada 19,8 g de tungstato de sódio com água de cristalização.

1

.

de potássio é decomposto pelo aquecimento formando ' 2

'

'

-

S03 e Oz e, também rea ge correspondentes.

E

'

_

KOH

O

mente. Passa-se vigorosamente gás

‹

Uso em decomposição de nitrogênio de

O

377

Lâuonxrómo

transfere-se

Lava-se o mercúrio 2 a 3 vêzes com a 2 '7 ¶HNÔ8)_ de nitrato de mercúrio a 1%, la:/a-se divêtságll\1/äísáëbiã agua, retira-se a águacom papel de filtro e aquece-se a 150 a 160°C. ~

MATERIAIS ESPECIAIS EM'

com

°

os sais metallcos for mando os Sulfatos '

de

'

ea z

.

PURIFICAÇÃO DE TUNGSTATO

i

*

.

_

3:3. f;âíâ:â.d°1;.:âf..%:::°;v°fi azul de bromotimol á -385%

V

es 5

SÓDIO

HCl

-

-

40.

RÓDIO NEGRO

.

2H2Q )

fm

ml c0m~HC1 (kl-) usando-se

(4) (15)

Dissolvem-se 0,82 g de cloreto de ródio (RhClz.4I-120) em 100ml de água, gotejam-se vários ml de HzSO4 a 1% e usa-se como solução eletrolítica.

(15)

camila-se então a qqa-ntldade neces( (1'1) P gragn tra)1'izar toda soluçao. Adiciona-se, então, eu pouco a P__u°° O ° HC1 (1-1) na quantidade calculada usando funil de 5ePafaÇa0 a8ÍÍflIld0-S6 a Solução de tungstato de sódio continuasária de

VI

.

Eletrolisa-se da mesma maneira de platina como elétrodos.

d¢

Colocam-se 100 g de tungstato de sódio comercial (Na2W0., I ml dr agua ° fm

.

VI

-

VI 41.1

-

41.

que para platina negra usando chapa

SECANTES

(12) (25)

Ácido bórico (BzOõ) anidro

ácido bórico absorve somente cêrca de 25% de umidade como secante de gás e não é um secante muito ativo, tendo, porém, al-

O

gumas vantagens sôbre o HzSO4 ou CaClz.

O

ácido bórico anidro aquecido até 80°C necessita mais tempo para que seja obtida sua máxima eficiência de absorção.

378

VI

O

_ 41.2

sowçoias, RBAGENTES

ia

soLv1zNrias

MATERIAIS ESPECIAIS

Ácido sulfúrico (HzS04)

HzSO4 mais concentrado tem maior

_ 41.3

~

VI

z

Brometo de

cálcio (CaBrz)

O

Vl

O

ou

cal é,

O

Os

hidróxidos alcalinos são usados na forma sólida.

VI

Óxido de alumínio (AlzOa)

_ 41.9

(KOH, NaOH)

O óxido de alumínio, também, chamado alumina, é para substâncias neutras. Pode

ser regenerado

_ 41,13

Percloraro de magnésio [Mg(Cl04)2] ›

_ 41.14

~

»

mm

'

Sílica gel

~ ' capacidade de secagem nao e alta, mas, ode ser re Eenerada 1; gera] mente e tambem, pode-se usar para gases

magnésio é usado com mesma finalidade do CaC1z. Hidróxidos alcalinos

VI

A

Cloreto de magnésio (MgClz)

_ 41.8

-

perclorato de II1flgIl°S1° 6 Usado Para Secagem de gás. Quando aquecldo a 220 a 240oC em aparelhoddâ. secagem a va,wo HS, Í0f11a'S° am e sob a pressão de 1 a 10

Cloreto de cálcio (CaCl2)

VI

.

pode

então,

V1

gás.

cloreto de

o

.

aquecido a 400°C durante long0 Í¢mP° sem d°°°mP°Siçã° ser regenerado facilmente.

lfcdšeëldi' e,

secante.

.

_

l

cloreto de cálcio anidro é usado para secagem de sólido, líquido

VI _ 41.7

O

oxálico, sulfato

Cal (CaO)

Perclorato de bário [Ba(Cl0-02]

de bário é próxima t capflcldflde de d°S“m1d1Í“faça° doefiäclgríig c‹›n¢f=fltra<1°~ HzS04 à do Percloraço de ããàäleslo eíclíšigto de bário tri-hidratado toma-se Quando aquesldtse? slolubilizg Ina sua água de °f¡Sta1iZaçã° durante aa ani ro e nao

A

Brometo de sódio (NaBr)

também, usado como

_ 41.6

_ 41.12

VI

..

brometo de sódio é usado para secagem de ácido ou bórax em dessecador.

_ 41.5

Pentóxido de ÍÕSÍOVO (P205)

.

'

ferroso

VI

,

_-

-

outros secantes.

O

V

é usado para secagem em dessecador na O ° de f›sfo¡o Penmxl ' fseca em de gas usando apare lhQ esP ecial ^ íâm Pen oxl O â: f então, deve-se usar espatula de vidro ou de P orcelana.

O

de hidrogênio, porque o brometo de hidrogênio é decomposto pelos

_ 41.4

_ 41.11

i

O brometo de cálcio é exclusivamente usado para secagem de brometo VI

.

,

-

`

'

VI

óxido de bário ‹Ba0) .

s

eficiência de secagem. Para detectar o decréscimo da eficiência de secagem de HzSO4, misturam 18 g de BaSO4 para cada litro de HzSO4 concentrado. Se a capacidade de secagem estiver diminuída, forma-se precipitado branco de BaSO4.

z

~ 'd 0 óxido de bário e usado para abâlorçaloageâoãgz alem de umi adcÉ excelente como secante final de 000

HzSO‹z é usado para secagem de sólido em dessecador ou 'para secagem de gás por borbulhamento do gás no ácido.

O

_ 41.10

vi

379

EM LABORAIORÍO

,V1

-

__'

41.15

m

fàcil-

-

Sulƒato de aluminio [Al2(S04)3]

- e antes de usar. _ âqälfãtó de alumínio tem a vantagem de nao se tornar viscoso por absorção de umidade. .

um

secante forte

por aquecimento a 175°C durante 6 a 8 horas.

I

EM

1N1>1cADoREs

381

TITULAÇAO

Usam-se de 5 a 20 gôtas para cada 100 ml de solução a

Caplfulo VII

^

I

I

.

z i

|Nn|cAoon:s :M r|1uLAçÃoz Pn:PAnAçÃo DE sonuçóis PAnnÃo E seus usos VII

_

VII --

1.

1.1

INDICADORES INDIVIDUAIS

z

(15) (16) (32) (43)

Ácido carmínico

Alaranjado de metila (32)

0,2 g de alaranjado de metila [(CHz)zNCzH4N:N. C6H4SOzNa] em água quente, e após o esfriamento, filtra-se se necessário, e dilui-se com água até 100 ml. Usa-se uma gôta para cada 100 ml de solução a titular.

Dissolvem-se

pH

Ácido iso-picrâmico

Côr

ácida.

Rósea Amarela

V

O\›-› .”';'*

Côr Levemente vermelha Laranja-amarelada

Pode-se usar esta solução na titulação de álcalis fracos como amônia, hidróxido de cálcio, hidróxido de estrôncio, hidróxido de bário e hidróxido de magnésio, mas, não se pode usar para ácidos fracos como ácido cianídrico, ácido carbônico, ácido arsenioso, ácido bórico, ácido crômico e ácidos orgânicos. Conseqüentemente, a titulação de ácido forte não é dificultada pela existência de ácidos fracos. Esta solução é geralmente usada quando se goteja ácido em solução alcalina, mas, teoricamente, é mais razoável gotejar álcali em solução

Roxa

PH

ui-se

1.4

4,4

Êrepara-se a solução” alcoólica de ácido iso-picrâmico a 0,1%. sam-se de 1 a 4 gotas para cada 100 ml de solução a titular.

-

-

3, 1

Amarela Rósea

Nuzoo

VII

VII

CÔr

.9*.°';'°^

1.2

Amarela Rósea

*

PH

-

6,8 8,2

.

ãrepara-se a solução Âaquosa de ácido carmínico (CzzHzzO1â) a 0,1%. sam-se de 2 a 4 gotas para cada 100 ml de solução a titular.

VII

côr

.

Pode-se usar esta solução na .titulação de ácidos fracos e ácidos orgâde nicos por álcalis fortes, mas, não se pode usar para titulação amônia e carbonato.

V

_

pH

titular.

A determinação

do ponto

final

de viragem é dificultada pela liberação

de gás sulfuroso pelos outros ácidos.

*

'

1.3

Ácido rosólico

Dissolvem-se 0,2 g de ácido rosólico com agua ate 100m1 (32),

em 50 ml

de álcool e V

_

rosolico em 30 ml de álcool 3 ggëâqlszfiëgiãfi ã0,l1g1`}leOzI1¶c1do C ou soluçao de hidroxido de 0,1N HB bário› (diS¿oIvem_SeÇ305 d e a((.)H)? ° 0,23 de Bach em água 6g t,' leva-se a 1 litr ) aƒe que soluçao fique levemente avermelhada e I q dilume com agua

ate

100ml.

Frltra-se se necessário.

~

VII --

1.5

Alaranjado de propil-alƒa-naƒtol

Prepara-se a solução alcoólica de alaranjado de propil-alfa-naftol a 0,1%. Usam-se de l a 4 gôtas para cada 100 ml de solução a titular.

pH

Côr

7,4 8,9

Amarela Vermelha

382 VII

sowções, REAGENTES E soLvgN'rEs _'

1.6

Alfa-dinítroƒenol

`

‹

Prepara-se a solução alcoólica de alfa-dinitrofenol a 0,1%. Usam-se de 1 a 4 gôtas para cada 100 ml de solução para

pH

VII

_

2,8 4,4 1.7

titular.

Côr

1,0

1

Recomenda-se usar álcalis fortes.

cglírríagâllgâšo

Amarelo de

alizarina (32)

o

‹

.

-

VII

Amarela Azul

Côr

10,0 12,0

A1?1“f°.1a

de álcool e

~

Usam-se 2 a 5 gôtas para cada 100 ml de solução a

pH

A

7,3 8,7

Recomenda-se usar álcalis fortes.

1.9

dilui-se

titular.

Côr

1

Wistena

.

Côr

PH

'

VII -- 1.12

Amarela

Marrom

UI-P

~

Rósea Azul

VII

S

Amarelo de metanilina

t nilina a 0,05%d Prepara-se a soluçaloú aquosa dg 1;; ão a titular. aärsaäílcí dg L; Para ca a Usam-se de 3 a 5

esta solução para titulação de ácidos fracos pelos

Alizarina

-

aqU0Sa de amam 10 brilhante a _0,1%titular. z 3 gôtas para cada 100 ml de soluçao a

.?°..`¡

em 70 ml

-

-

Ursíäâíe de “

soluçao

alizarina (para-nitroben-

PH

.

100 ml.

com

Amarelo-brilhdníe

1.11

Azƒzz-mzƒzzzlƒzzzzeinzz

até

° d“

'

›

alizarina e rec?-

de brometos

-se a soluçao

p

esta solução para titulação de ácidos fracos pelos

1

â°1.“§*:;; ::1;â§â: ici a

8

Côr

melho de

›

,

e,tata;I(l›Íl>1ͧã)

~

.

1.8

com água

_

_

_

383

_

TITULAÇAO

menda-se usar es de nitrato mercuroso.

Amarela

Dissolvem-se 0,1 g de alfa-naftolftaleína

VII

S

.

_

alizarina

Alƒa-naƒtol-benzeno

9,0

Ê

A

Incolor

pH

_

EM

VII --«1.10

Prepara-se a solução alcoólica de alfa-naftol-benzeno a 0,05%. Usam-se 'de 1 a 5 gôtas paraçcada 100 ml de solução a titular.

vir

mmcànoiuas

-

PH

Côr

12

Vermelha Amarela

2:3

1.13

~

Amarelo de melílfl

amarelo de me til a Prepara-äca zšlrioâhâalgze I;3lI1t<Ê1IoI8 2 õ 1CøH5N: ^ a S a 10 gotas para cada 1 QQ ml de solução de Usam-se -

Prepara-se a solução aquosa ou alcoólica de alizarina S a 0,1%. 1 a 5 gôtas para cada 100 ml de solução a titular.

Usam-se de

›

p

pH

Côr

pg

3,7 5,2

Amarela

2,9 4,0

Roxa

'

Côr Vermelha Amarela

`

titular.

334

soLuçõEs, REAGENTES E soLvEN'rEs

Pode-se purificar no produto comercial de amarelo de metila (paradimetilamino-azo-benzeno) recristalizando-os em álcool diluído Recomenda-se usar a solução de amarelo de metilapara titulação de álcalis fracos por ácidos fortes ou para titulação de álcalis ligados a ácidos fracos. mudança de côr no ponto de viragem é mais nítida

INDICADORES š

VII

i

A

do que alaranjado de VII

- 1.14

salicila

_ -

1.16

A

l

l

_

Marrom

Aurina

Azul de

álcool e dilui-se

até

100 ml

13,0 1.17

p

Recomenda-se usar

ácidos fortes.

s

a 3 gotas para cada 100

_ 1.20

Côr

CÔY'

6,0 7,6

Amarela Azul

VII

-

,

V

-

.

Azul Vermelha

Azul de timol (ácida)

em 20 ml de álcool Dissolvem-se 0,1 g de azul de timollágigl-135055) e a agua _ a quente e dilui-se com para tlffllflf Usam-se de 1 a 3 gotas para cada 100 ml de soluçao -

-

.

_

pH

1,2

2,8

AZIII.

com

_

titular.

CÔÍ'

10,4 1.21

.

titular.

Azul de Nile

Amarela

esta solução para titulação de álcalis fracos

,

ml de soluçao a

PH

9

DÍ$S01V°m'Se 0,18 de azul de bromocresol em 100 ml de álcool a 20%. Usam-se 1 gôta para cada 100ml de solução a titular.

4,0 5 6

100 ml.

pH

Azul de bromocresol

PH

1

Verde Azul

1,9

com

álcool quente e dilui-se

_ %_ Prepara-se a soluçao alcoolica de azul de Nile a 0,1 a soluçao de ml 100 c-ada para gotas USam_Se de 1 a 5

Côr

d

até

É

vii

álcalis fortes

“

i

S

alizarina

1

ácidos fortes.

Usam-se de

com água

_

Recomenda-se usar esta solução para titulação de

com água `

em

3,0 4,6

-'1.19 Azul de bromotimol Dissolvem-se 0,1 g de bromotimol em 20 ml de

levemente amarela

PH

-

.

CÔT Amarela Azul

VII

Prepara-se a solução alcoólica de azul de alizarina S a 0,05%. Usam-se de 1 a 5 gôtas para cada 100 ml de solução a titular.

VII

I

Côr

DÍS9-°1V¢m-S6 0,1 g de aurina

VII

pH

_

'

10,0 1 2,0 1.15

m

z

'

Prepara-se a solução-aquosa de amarelo de salicila a 0,1%. Usam-se de 1 a 4 gôtas para cada 100 ml de solução a titular.

VII

Dissolvem-se 0,1 g de azul de bromofenol ((';‹(e)traibromofenol-sulfoftaate leína) em álcool e dilui-se com agua _ llde m-1 so uÇa0 a titular Usam-se de 2 a 5 gotas para cada 100

"

'

'

Azul de bromoƒenol

metila.

Amarelo de

PH

- 1.18

EM TITULAÇÃO

Recomenda-se usar álcalis fortes.

CÔ7' A

Vermelha Amarela

' ~ fracos esta soluçao para titulaçao de aC1d0S -

'

'

com

¬¡__.i

'_'

:-r.-z-nz

38 6

.._.~

...__

š

VII

~

-

soLUçoEs, REAGENTES E soLvENTEs

Benzeno de

1.22

Dissolvem-se 0,1 g d

com água

cresol

b enzeno d e

em 60 ml

,

de alcool

até 100 me. Usam-se de 2 a 3 gôtas para cada 100 ml de solução a

VII

-

PH

Côr

7,2

Amarela Vermelha

3,5

'.

.

dilui-se

titula.r

'

U

Côr

VII

-

1.24

u

^

Laranja

VII

Prepara-se a solução alcoólica de beta- d'1n1trof~eno1 a 0,1%, À sam _ se de 1 a 4 gotas por 100 ml de soluçao para timlan '

U

2,4 4,0

VII -- 1.25 1.25.l

usam _ se

Amarela

p

VII -- 1.28

.

'

1

g de cochonilha

em 100ml

de

a

ál cool

gmas Para Cada 100 ml de solução para

2070

Recomenda-se usar esta alcalinos e bicarbonatossogãíosüíg

ácido acéüco'

=

›

'

Cor

10,1 15,0

Amarela

~

tilšlflllagao.

Roxa

.

`

›

em 60 ml

Côr

Incolor š°.°°

com

Vermelha para

Roxa

'

A

pH

pH

.

Amarela Rósea

4,3 5 ›5 6,2

violeta

Fenolƒtaleína

titular.

u

f

Diazo

Côr

PH

Amarela Marrom-avermelhada

Dissolve-se 1 g de fenolftaleína [CzH4COO.C(CõI-I4OH)z] de álcool e dilui-se com água até 100 ml. a titular. Usam-se de 1 a 2 gôtas para cada 100 ml de solução

Solução de cochonilha 3

1.27

Incolor

Cochonílha

Dissolvem-se 0

-

Côr

7,4 8,6

Côr '

a 0,1%.

a 0,1%. Prepara-se a solução aquosa de diazo violeta solução para titular. de ml 100 cada para gôtas Usam-se de 1 a 5

Beta-dinitroƒenal

PH

Curcumina amarela

pH

'

›

›

Roxo-avermelhada

1,3

- 1.26

amarela Prepara-se a solução aquosa de curcumina para titular. Usam-sede 1 a 5 gôtas para cada 100 ml de solução

Prepara-se a solução alcoólica de benzo purpurina 0,05%. A a sam _ se de 1 a 3 gotas para cada 100 ml de soluçao a titular.

5,9

387

rrruLAçÃo

à solução padrão Solução de cochonilha para uso em adição amônia de de HCl usado para absorção g' 20%, de cochonilha em 100 ml de álcool a Dissolvem-se 1,2 filtra-se. deixa-se decantar durante 48 horas e padrão de HC1. Usam-se de 2 a 3 gôtas para cada 10 ml de solução HCl torna-se de padrão amarela Por absorção de amônia, a solução VII

Benzo purpurina

PH

EM

roxa escura.

_

V

1.23

INDICADORES 1.2S.2

,

cresol

..._

~

-

dedamoma' carbopatos

uencia

e ferro,

alumma e

também, usada Esta solução é sensível aos ácidos, portanto, é, identificação de gás carbônico. alcoólica no caso Pode-se usar esta solução para titulação de solução álcalis fortes, com fracos orgânicos e de titular os ácidos inorgânicos amônia, como álcalis fracos, mas, não se pode usar para titulação de

com

ácidos fortes.

N

388

›-_¬.-“À

-

vn

_-

.__

~____._.

P

sowçõlzs, REAGENTES E soLvENr1:s

_ 1.29

ofãgšlra

Lacmóiàz .

PH

.

VII

titular.

Côr Vermelha

4,4 5 ,2

a

~

Recomenda-se

'

_ 1.30

neutrãhëaçao de

1

VII

P

_

Orzpäara

1.31 _ se

Incolor “`IšJl

Azul-esverdeada

2

VII D'

Metanitroƒenol

a soluçao aquosa de metamtrofenol [CGI-L,(N02)0H] a

_ 1.32

.

6,3 3,4

g de

ág1â5á01£'t¢ém1Ê)‹~Ê)

1

3

, Dissolvem-se,0,1 g de purpura de bromocresol

com água

ate

Usam-se de

1

titular,

'

100 ml. a 4 gôtas para ca d a 100 1

pH

Pode-se usar esta solução ,

.

.

alcool e d1lu1-se

Marrom-alaranjada

titular.

com

VII -_ 1.36

m

l

em

f '_ 1111 S6 alcool 6 d'1

d C solução a

titular '

CÔI'

5,2 6,3

Amarela

4 8ÔÍas para cada 100 ml de solução a PH Côr 1 1,0 Amarela 13,0

Púrpura de bromocresol

1.35

Incolor

mtramma em 70 ml de '

_

1

Nitramína (32)

_

USam`5° de

,

VII1-

Usam-se de 5 a 10 gôtas para cada 100 ml de solução a PH Côr

Vermelha

0000

`

Azul

~

Pinacromo

1.34

pinacromo a 1%Pre ara-se a solução alcoólica de 100 ml de solução a titular. cada Usfm-se de 1 a 5 gôtas para

Côr Amarela Verde

1

›

_

Amarela

QC

."§"'

VII

Prepara-se a solução aquosa de mauveína a 0,05 %_ 0,3 0,0

Incolor

~

'

PH

com

1 -

Mauveína

l

Para-nitroƒenol

_

s°1u9a° al' coólica e comouriäušssinsçlulšao aos'ac1dos orgamcos, acido carbônico Stvã e ácido nitmso , não S ofre rn uencra de suas presenças.

VII

._ 1.33

alcahs fortes.

'

Azul për-a

'

-

.

de álcool e drlur-se Dissolvem-se 1 g de para-nitrofenol em 75 ml água até 100 ml. a tlllllafUsa-se 1 gôta para cada 100 ml de solução

'

Roxa

6: 6

com

principalmente acidos organrcos .

'

Usam-se de 3 a 10 gôtas para cada 100 ml de solução a

389

~

'r1ruLAçAo

titulação de ácidos fracos, esta solução para Recomenda-se usar ' ^ ›

~

~ / ,' a soluçao alcool1ca'de lacmolde (azul de resorcinol)

_ se

EM

1Nr›1cADoREs

-

Amarela

Roxa

em

titulação de solução alCOÓliCfl-

Resazurirw

Prepara-se a solução aquosa de resazurina a 0,1%; a Usam-se de 1 a 5 gôtas para cada 100 ml de soluçao

pH

CÔ1'

3,8 6,5

Laranja Roxa-escura

_

trtular.

1 l

z

1

1

_

390 VII

-

soLuçõEs, REAGENTEs E soLvENrEs 1.37

Timolƒtaleína

9,3-

10,4

innicmonas

.__

EM

›~

álcalis fortes.

titular.

Côr

'

-

Tropeolina 00

1.41

-

1.38

~

pH

Dissolve~se lg de tornassol em solução aquosa levemente em seguida, acidula-se levemente e dilui-se com água até 100alcalina, ml.

4,5 8,3

Esta solução

Côr Vermelha Azul

*

também, chamada solução de azolitmina e não é comumente recomendada por causa do êrro na titulação. Papel tornassol: mergulha-se o papel de filtro na solução acima preVII

_

1.39

1'

em 70 ml

álcool e dilui-se com água até 100 ml. Usam-se de 1 a 5 gôtas para cada 100 ml de solução a titular.

pH

1

_ 1.40

VII

1,5

14,0

de

1,0

13,0

Amarela Laranja

Marrom-amarelada Rósea

7,6 3,9

~

de á°Íd°5 ffaws

°°m

Dissolvem-se 0,1 g de verde de bromocresol em álcool e dilui-se água até 100 ml. _ A Usam-se de l a 5 gotas para cada 100 ml de soluçao a titular.

com

Recomenda-se usar

esta solução para titulaÇã0

álcalis fortes.

-

Verde de bromocresol

1.43

.

PH

CÔI'

Amarela Azul

3,3 5,4

Usam-se de 5 a 10 gôtasmpara cada 100 ml de solução 1

_

Incolor

Côr

000

Prepara-se a solução^ aquosa de tropeolina 000 a 0,~1%1 a 5 gotas para cada 100ml de soluçao a titular.

Laranja

0,1%.

pH

Tropeolina

1.42

Côr

Tropeolina 0 (32) solução aquosa de tropeolina 0 (ácido resorcina~azo-

Prepara-_s¿e _a beií §_¿sulfôn`iÉ:o›`)_`[›a

-

3,2

.

a titular.

_

titular.

'

Usam-se de

VII

Trínítrobenzeno

Dissolvem-se 0,1 g de trinitrobenzeno V[C‹;H:›(NOz)z]

VII

1,3

é,

parada e deixa-se secar.

Côr Vermelha Amarela

A

Tornassol

pH

00 (H0sS.CsH4N¡N-

C,,H4NH_C6H5) a 0,5% ou solução aquosa a 0,1'7Í›. Usam-se de 1 a 3 gôtas para cada 100 ml de soluçao a

Incolor

Azul

VII

«

Prepara-se a solução alcoólica de tropeolina

l

com

'

Recomenda-se usar esta solução para titulação de ácidos fracos com álcalis fortes e, também, para titulação de solução alcoólica. VII

391

T1'ruL›.çAo

Recomenda-se usar esta solução para titulação de ácidos fracos

Prepara4se a solução alcoólica de timolftaleína [C6H4CO.OC(C1oH14O)2] a 0,1%. Usam-se de 3 a 10 gôtas para cada 100 ml de solução a

pH

iii.

VII -- 1.44

Vermelho de cloroƒenol

Dissolvem-se 0,1 g de vermelho de clorofenol

com água

até

Usam-se de

1

em

álcool e dilui-se

100 , a 4 gotas para cada 100 ml de soluçao a

PH 5,0 6,6

-

A

Amarela Vermelha

.

titular.

392 VII

sowçõizs, REAGENnas E soLvEN1'Es

-

~

Vermelho de Congo

1.45

INDICADORES VII

Usam-se

1

10%.

gôta para cada 100 ml de solução a

pH .S".°°

Recomenda-se usar álcalis fortes

VII -

Côr

Roxa

Vermelha

oo

1.46

Côr

4,2

Vermelha Amarela

«

Recomenda-se usar esta solução para titulação de amônia.

esta solução para titulação de ácidos fortesou com ácidos fracos, acidos orgamcos e

VII

'

.

Vermelho de

pH 6,3

_

mas, não reage

solução a quente.

Vermelho de metila

'

titular.

393

'r1TULAçÃo

Dissolvem-se 0,2 g de vermelho de metila [HOOC.CóH4H:N.CsH4N (CHa)z] em 60 ml de álcool e dilui-se com água até 100 ml. Usam-se 2 gôtas para cada 100 ml de solução a titular.

devermelho de Congo [HzN(NaSOa). Cm]-[5N;NC,,H4C6H.,N;NC10H5(SO3Na)NHz] a 0,1 a 5% ou solução Prepara-se a solução aquosa alcoólica a

-1.48

EM

como

-~

1.49

Vermelho neutro

Dissolvem-se 0,1 g de vermelho neutro (cloreto de dimetildiaminofenasina) em 60 ml de álcool e dilui-se com água até 100 ml. Usam-_se de 5 a 10 gôtas para cada 100 ml de solução a titular.

'

cresol

álcalis fracos

-

«

Dissolvem-se 0,1 g de vermelho de cresol (cresol-sulfoftaleína) em 20 ml de álcool e dilui-se com água até 100 ml. Usam-se de 1 a 4 gôtas para cada 100 ml de solução a titular.

pH

, A

Côr

'

l

z

z

Recomenda-se

pH

Côr

7,2 8,8

Amarela Vermelha

esta solução

na

titulação

de ácidos fracos

fortes.

VII

l

-

Vermelha

6,8 8,0

'

Amarelo-alaranjada

Recomenda-se usar esta solução para titulação de ácidos fracos com álcalis fortes ou na neutralização de solução alcoólica.

com

álcalis

*

VII -4» 1.50

Vermelho de

o_rto-cresol

'

,

1.47

Vermelho de ƒenol

É

Dissolvem-se 0,1 g de vermelho de fenol em álcool e dilui-se com água até 100 ml. Usam-se de 1 a 4 gôtas para cada 100ml de solução a titular.

T

pH

Côr

6,8

Amarela

7,0 7,2

l

8,4

Recomenda-se usar álcalis fortes ou na

Dissolvem-se 0,05 a 0,1 g de vermelho de orto-cresol álcool a 20%.

.

'

VII

Côr

0,2

Vermelha Amarela

1

-

1.51

,8

'

Rósea Vermelha

z

,

pH ->

,

.Í“"'.f"

¡

100rnl de

Vermelho de quinaldina

Dissolvem-se 0,05 a 0,1 g de vermelho de quinaldina álcool a 70%.

Laranja

esta solução para titulação de ácidos fracos comtitulação de solução alcoólica.

pH

em

N

Côr Incolor

Vermelha

.

em 100ml

de

394

-

...

soLuço1as,

VII -' 1.52

REAGENTES

E-

soLvENrEs

Violeta de metila

Solução. (B): a

Prepara-se a solução aquosa de violeta de metila a 0,05%. 1) Usam-se de

3 a 5 g para cada

100 ml de solução a

pH Un-›

1-2°

1,5

VII

-

Amarela

~

Côr

com água

até

Usam-se de

1

9,0 10,5

VII VII

2.

VII '

,

de álcool e

-12.3

-_

Roxa

-P-NN

-'

2.2

Roxa

Solução mista de azul de Nile e ƒenolftaleína

pH

dilui-se

Azul

Roxa

Vermelha

Alcalina VII -_› 2.4 ,À

(6) (15) (32)

Côr

Solução mista de azul de metileno e vermelho neutro (6)

Misturam-se mesmos volumes de solução alcoólica de azul de metileno a 0,1% e solução alcoólica de vermelho neutro a 0,1%. Recomenda-se usar esta solução para neutralização de ácido acético e amônia.

pH

-

7,0 Alcalina

-_

2.5

Côr

Roxo-azulada

Ácida

VII

Verde

Solução mista de ƒenolƒtaleína e ƒormol

Misturam-se 50ml de solução aquosa de formol a 30 a 40% com lml de solução alcoólica (50%) de fenolftaleína a 0,5% e goteja-se solução de O,2N até que a solução fique rósea.

Roxo-azulada Roxo-esverdeada Verde

KOH

Solução mista de alƒa-naƒtolƒtaleina e ƒenolƒtaleina (6)

Solução (A): Dissolvem-se 0,025 g de alfa-naftolftaleína de álcool a 50%.

0,2% em

Côr

'

Ácida 10

titular.

Incolor

-

Misturam-se 20 ml de solução alcoólica de azul de Nile a 10 ml de solução alcoólica de fenolftaleína a 0,1%.

H

VII

Verde .

Côr Azul

0

Fracamente rósea

~

Dissolvem-se 0,1 g de amarelo de dimetila e 0,1 g de azul de metileno em 100 ml de álcool.

š".°*.°'

Côr

neutro e ácido

Soluçao mista de amarelo de dimetila e azul de metileno (6)

pH

_

9,6

-

Roxa

INDICADORES'MISTOS E ESPECIAIS

2.1

f

,

›

100 ml. a 4 gôtas para cada 100 ml de solução a

pH

titular.

Azul

em 70 ml

de álcool

.

AzE.

Dissolvem-se 0,1 g de xilenoftaleína

em 50 ml

.

pH

Xilenoƒtaleína

1.53

Dissolvem-se 0,05 g de fenolftaleína

H

«

Côr

pH 3,2

50%.

395

'r1rULAçÃo

Misturam-se as duas soluções (A) e (B). Recomenda-se usar esta solução para titulação de ácido fosfórico até o segundo equivalente.

titular..

2) Usam-se de 1 a 4 gôtas para cada 100 ml de solução a '

EM

1NDlcADoREs

em 25 ml

_

pH `§O_§>O5›0

›-›OOu›

Côr Rósea Rouge (vermelho vivo)

Rouge

nítida

396 VII

_

soLuçõEs, REAs1=.N'rEs E soLvENrizs 2.6

Solução mista de Aƒenolƒtaleína e verde de metila

de

]13âä?_ä'e¶SšlB¿ã1'g

f¢Il01fÍaleína e 0,1

-

'

ou-P-

'

\D_ço¿›o

-

Azul-esverdeada

Levemente azul

VII

Solução mista de formol e timolftaleína

-

_

2.8

-

9,4

Azul profundo

PH

02 g

em 100 ml

VII

_

2.9

Usa-se

Amarela Verde Azul

1

5\OOO\IO\U1-ÀUJIQ

z

PH

Côr Pêssego-avermelhada

U)l\J|'-^

Rósea

Vermelho-alaranjada

M.

I.

Kolthoƒƒ (32)

0,1% 0,1%

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

..

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

..

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

..

.

.

.

.

.

.

(álcool a

70%)

.

..

15 ml 5

ml

20ml 20ml

20 ml

ml desta solução para cada 100 ml de solução a Côr pH Rosa

IndiCad0r de E. Bogen (32)

Dissolvem-se 0,1 g de fenolftaleína, 0,2 g de vermelho de metila 0g, 3 g de dimetilaminoazobenzeno, 0,4 g de azul de bromotimol e 0 5 de azulo de timol em 500ml de álcool e goteja-se solução de NaOH ,IN ate que a soluçao fique amarela (pH 6),

-

Indicador de

Fenolftaleína a Timolftaleína a

Laranja

O0`IO\UI-IÃ

2_.11

Dimetilaminoazobenzeno a 0,1% Vermelho de metila a 0,1% Azul de bromotimol a 0,1%

de azul de bromode álcool a 70% 0'

Côr Vermelha

-

Misturam-se as seguintes soluções nas proporções indicadas:

Indicador de Arrhenius

timol e 0,1 g de vermelho de fenol

W. Van Urk (32)

.Indicador de H.

.

VII

côr

- 2.10

f

Dissolvem-se 0,1 g de alaranjado de metila, 0,04 g de vermelho de metila, 0,4`"g de azul de bromotimol, 0,1/52g de naftolftaleína, 0,5 g de fenolftaleína e 1,6 g de cresolftaleína em álcool a 70% e dilui-se com água até 100 ml. Esta solução é o indicador de E. Bogen modificado e a sua'coloração é mais nítida.

z

PH

Dissolvem-se 0,2 g de vermelho de metila,

Azul

›-1

Cinza

fique cinza-azulada.

Amarelo-esverdeada

Verde

Adicionam-se 25 ml de álcool absoluto e 5 ml de solução alcoólica de timolftaleína a 0,05% em 50 ml de solução aquosa de formol a 30 a 40% e goteja-se solução de KOH 0,2N até que a solução

VII

Amarela

CD\OOO\lO\UI-ñ

'

Roxa 2.7

Laranja-avermelhada Laranja

_

g de verde de metila em

Côr Verde

397

:EM TITULAÇAO

.

PH

VII

1NDIcADoREs

titular.

Vermelho-alaranjada Laranja Amarelo-alaranjada Amarelo limão Amarelo-esverdeada

Verde

Azul-esverdeada

-z

VII

- 2.12 '

Roxa

Solução mista de verde de bromocresol e vermelho de metila

Misturam-se 30 ml de solução alcoólica de bromocresol a 20ml de solução alcoólica de vermelho de metila a 0,1%.

0,1% e

soLUçõEs, REAGENTES

398

pH Ácida

5,0 Alcalina

E

Côr Vermelha Viragem Verde (32)

oAs¡s' usA|›os

Preparam-se soluções dos seguintes indicadores fluorescentes emágua, álcool, metanol ou acetona com concentrações' de 0,01 a 0,1%.

PH de viragem de ƒluorescêncía

Indicadores

Ácido alfa-naftiônico

2,5 2,5 2,5 2,5 2,8 3,0 3,0 3,4

_Ácido salicílico

-F'¡'0xina*ƒ

Eritrosina B Beta-naftilamina

Fluoresceína

Quinina

ç

Amarelo de diazol

a

a a

a

a 4,0 a

Alfa-naftilamina Eritrosina Dicloro fluoresceína

Acridina

a a a

NS

Beta-metil umbeliferona

brilhante

Oxina de magnésio Umbeliferona Orcina-aurina

Ácido cumárico Ácido beta-naftol-sulfônico Beta-naftol

Alaranjado de acridina

Cumarina

Ácido alfa-naftiônico

4,0 a 5,2 a 6,5

a

7,0 7,0 6,5 a

Viragem de côr de fluorescência

4,0 4,0 4,0 4,4 5,0 5,0 4,8 4,5 6,0 6,6

š›‹l';'<<'¿›

R

<

Sinais completos

Azul Amarelo

Roxo

Verde Levemente

k"5;'
Laranja

Exemplo: I

a

AzR

=

›

ãâ Incolor

I

Ê

zšg

8,0

de incolor a azul-arroxeada.

suAs Pn:|›AnAço:s

(CzHz, d=0,9057) (4) (15) (25) (43)

carboneto de cálcio comercial-

+

2Hzo

= Ca(0H)z + CzHz T

gás de acetileno formado contém umidade, ar, PHa.SiI-I4, amônio, de NaOH, soluçao I-IzS, COz e HCIO; passa-se, então, em soluçao mercurico de absorção de PHa (pág. 409) e soluçao de cloreto calcio. de cloreto com seca-se (pág. 57) e, finalmente, O acetileno é absorvido pelo HzSO4 fumegante (contém 20 a de S03), bromo, solução amoniacal de cloreto cuproso (pag. 149)

25%

<

6,5 a 8,0 7,2 a 9,0 7,5 a 9,1 8,5 a 9,5 8,4 a 10,4 9,5 a 10,5

em

Goteja-se água

E

O

l;'7=!"'

NWWNNWNNNNNWNWNNWWNWNN

:M LAaonAró|uo

ACETILENO

1.

._

x

7,5

vn1'_

cacz

ge

3,5

11,6

Sinais abreviados

Capítulo VIII

`

INDICADORES FLUORESCENTES

VII -- C.

soLvENTEs

ou solução de KI-HgClz (pág. 58). lg de CuO equivale a 140,8 ml (0°C, 760

mm

Hg) de

aC6tfl6I10.

NOTA: As densidades dos gases são calculadas supondo a densidade do ar

como

VIII

-

2.

1,00.

-

ÁCIDO FLUORÍDRICO

Goteja-se HzSO4 concentrado e aquece-se.

CaF2

+

em

HZSO4

(HF, d:0,7l26) (4) (15)

'

fluoreto de cálcio ou espato-flúor '

Z

CaSO4

+

T

Para absorver êste gás, passa-se sôbre fluoreto de sódio (NazFz). _VIII

-

3.

Goteja-se água

ÁCIDO IODÍDRICO em

(HI, d:4,3757) (4) (15)

mistura de fósforo vermelho e iôdo. BHI T snzo '= Hzroz Piz

+

+

400

SOLUÇOES, REAGENTES E SQLVENTES

Quando Qmdado

com

'

se tratar iodetos

ác

'

-

»

'

-

.

,

O

-

'

'

2HI

-

= Hz

.

*

VIII

_

4.

4.1

ÁCIDO SULFÍDRICO .Ioga-S6 HCI dil 'd em sulfêto de feläo?

FÚS F<-=S

No

caso de

dução Usa-

HSO

(HzS, d:l,177) (4) (15)

(LI) ou HZSO4 dflmd°f(1¡1) ~

'

+ 2HCI Z Feclz + H2S T + Hzsol = Peso; + Hzs ¢ -

,fé

6 a pro,

- 5.2 5.1

LABor‹Aró1uo E suAs _1>REPARÀçõEs

AMONIO

5.

401 p

d:0,5963) (4) (15) (25)

lAquece-se amônia concentrada até ferver.

Amassa-se a mistura de 10 g de cloreto de amônio e

2NH4Cl

-|-

Ca(OH)z

: CaClz + 2HzO + 2NHa

'T Q

passa-se em tubo de vidro Para purificar o gás de amônio comercial, algodão, em seguida, em com de 10 cm de comprimento preenchido 'e em cal. solução de KOH

hidróxido de potássio Pode-se usar o óxido de bário, o cal vivo e o de cálcio, HzSO4 cloreto o usar pode se não como secante, porém, anidro. fosfórico ácido ou concentrado HCl, o I-IzSO4 e a Os melhores absorventes de gás de amônio são o destas soluções ml 30 que contém bromo e cada solução de numa passados quando amônio de absorvem até 50 litros de gás hora. por litros 20 a velocidade de 15 oxálico e, em seguida, Pode-se usar, também, solução quente de ácido acético. ácido de fria a solução .

.

IVIII

”

--

_

-

(NI-Iz,

20 g de cal hidratada e aquece-se.

1m $1› C021e Oz conäo impurezas e, entããregäãggafsgnää ššgäàgââ' (112 agua, so uçâo aci a (HC1) d e acetato de cromo e cloreto de , cal¢10 Sólida f

-

EM

KOH

p.

(FeSO*'7H20)

f é inferiozr dô, qi)1IemcÍ)r:1uÊ1âl).fermso _

VIII VIII

12

_¡_

Pode-se usar o iodeto de cálcio para secagem de ácido iodídfi¢0_

VIII

VIII

_

Êlcido 1od1dr1co é e não se poderá obter ácilgg i%:§äg(<:1(C)>,n: orma gasosa. ' « gás' de ácido iod'd 1 rico é instavel e facilmente decompôsto pela luz ou pelo calor. __

casas uszxnos

6.

ANTIMONETO DE HIDROGENIO

(SbHâ, d:4,344) (4) (15)

z

' » , VIII 4.2 Para re goteja-se océglzäodãoalcigplfâpgfigrico(pulso, O HC! a 10% em Sglfêlíârä e SO lo ou então' ^ adiciona-se o HCl concentrado em tris sulfeto de antimônio e aquece-se. -

.

+ ZHCI : CaC12 + Nzzs + 2Hc1= 2Nzc1 + 11,5 T + 6HC1 = zsbclz + 3Hzs t CaS

1.125

1~

Este gás é,

f , Usa-se o cloreto de c ál cio ou pentoxrdo de fosforo para secagem -

dêste gás.

então, joga-se ç

Sb2S:‹›

'

pasAquece-se a mistura de 20 g de antimônio e 40 g de magnésio liga uma e, sando-se continuamente hidrogênio, até que se forme

em HCl

Mg¿Sb_g

'

'

+

óHc1

também, chamado

z 2sbHz +

3Mgc1z

estibina e é venenoso.

5 ml, Cada lml de água, álcool e sulfêto de carbono dissolvem respectivamente. 15 ml e 25 ml (0°C), E decomposto pelo ar úmido ou pelo aquecimento.

.

Para absorção de ás s lf'd “Fã-S? a(s0lução de cloreto de cádmimgsoluëãd äcccacíestiäg ãéegiarirado, pág. 137) , co e ca mio Solução de iôdo (acima de OOOIN ) Ou soluçao de hid ' 'd , mas' “° '““*°d° a alfa temperatura, usa-se 0 hidróxiägxiégriílâahnp'

frio.

VIII

-

.

'

7.

ARSENETO DE HIDROGÊNIO

(ASH3, d:2,695) (4) (15)

›

2Fe(OH)3

+

3H2S :. Fezsa

+

ÕH2O

Joga-se HCl (1:l) arsênio e zinco.

ou HzSO4 (lzl) numa mistura de compostos de .

402

soLuçoEs, REAGENTES E soLvENrEs _,

.

_

+ 4zn 11Hc1= 4znc1z + 3Nzc1 + 4Hzo + Asrm Na,Aso, + szn + 9Hc1 = sznciz + 3Nac1 + 3Hzo + Asnzt Asclz + szn + 3Hc1 z azzzclz + Asnz Na,Aso,

I

I

I

arsina.

,

1

`

VIII

VIII

_

6AgNO3

-|-

-

8.

:

9

Ag3As.3AgNOz

+

-

HNOz concentrado em sulfêto de sHNo, = cuso. + 4Hzo + sNoz t

cus

-|-

gás

com

Usa-se

N02 na formalíquida

agente frigorífico de gêlo e

NaOH

cobre.

_

9.

por esfriamento na saída do

+ Hzso. = Kzso. + 2HBr

~

T

|

z

.

+ Hzso.. = soz + Brz + 2Hz0

Brz

+ 2Hz0 + Soz = HzS04 + 2HBr

T

sôbre fósforo vermelho.

VIII _- 10. VIII

-

10.1

Í

BROMO

2NaBf

Aquece-se a solução de bromo.

_

11.

CIANETO DE I-IIDROGÊNIO (HCN) (Gás cianídrico)

'á

'

VIII

em

(4) (15)

+ Mnoz + 3Hzso. = 3NaHSO4 + MnS0‹‹ + 2Hz0 + BI2 1

VIII

e,

(Brz, d:5,52)

VIII _- 10.2 Joga-se HzSO4 concentrado numa mistura de brometo de sódio e dióxido de manganês e aquece-se.

`

BROMETO DE HIDROGENIO com bromo com água.

1

-

Mistura-se o ácido fosfórico anidro com areia aquecida o ácido bromídrico a 25%. Elimine-se o bromo misturado com o gás formado pela passagem

9'

(HBr, d:2,71) (4) (15) (25)

Deixa-se reagir o fósforo vermelho 9.1 seguida, trata-se o tribrometo de fósforo formado

HzSO4 numa mistura de brometo de po-

e goteja-se

'I`

sal.

3HBIÀ'Í`

VIII -9.9.4

`

ou amônia para absorção do gás de N02.

VIII

VIII -

2HBr

'

-

Este gás contém as seguintes substâncias como impurezas: N2O,, NzO4 e Oz (temperatura ambiente), e então, deixa-se absorver o NzO3 e NzO4 em solução ácida (HzSO4) de permanganato de potássio e elimina-se o oxigênio pela passagem em solução de pirogalol (pág. 237). Pode-se captar o

i H3PO3

formação de bromo por oxidaçao do brometo de hidrogenio pelo HzSO4 de acôrdo com a seguinte equaçao:

Em

: 2PbO + Oz + 4NOz

3H2O

VIII 9.3 Adiciona-se pequena quantidade de fósforo vermelho em solução de bromo e passa-se o gás sulfuroso.

u

8.2 Seca-se o nitrato de chumbo a 110 a 120°C durante diversos dias, mistura-se com mesma quantidade de areia de quartzo recém-'aquecida e coloca-se numa retorta ou num tubo de vidro. seguida, aquece-se acima de 110°C em banho de areia.

2Pb(NOa)z

+

Í

Nesta reação o cloreto estanosq é usado para evitar a reação de

_

Goteja-se

1

3BI`2.= 2PBI`8

estanoso.

21‹;Bf

,

(N02, d:1,6) (4) (15) (25)

8.1

+

Goteja-se o

9.2

tássio e cloreto

3HNOa

BIÓXIDO DE NITROGÊNIO

2P

`

403

LABORATÓRIO E sUAs PREPARAÇÕES

PBIS

'

Para secagem de gás de arsina, passa-se num tubo U contendo CaClz. Pode-se usar solução aquosa de nitrato de prata a 10 a 20%, solução aquosa e saturada de cloreto mercúrico ou solução de hipoclorito de sódio para absorção do gás de arsina.

ASH3

'

VIII

EM

UsAnos

-|-

Esta rea ão é chamada teste de Marsh e o hidro ênio ativo formado ~ A pela dissoluçao do zinco, reduz o composto de arsenio, produzindo

VIII

czxsas

-

11.1

.Ioga-se

o H2SO4 (1 zl) ou HCl

usando o sulfato ferroso

. _

KCN

+

como

Hzsor

catalisador.

z

KHso.z.

em

(4) (15)

cianeto de potássio

+ HCN

1

404 VIII

_

sowçõas, Raxoauras E soLvENTas HzSO4 (1:1) a

âgiãiäona-se

2K-‹Fe(CN )z

+

õHzso.

Este gás é absorvido

em

solução de

KOH

(d:13) ou ,

50111ç ão

(1 e

A

VIII

VIII _

_

_

CIANOGÊNIO

12.

e aquece-se -I-

12.2

4KCN

com

VIII -_ 13.

df?

KQH

z

Hg

+

(CN)2

(ÕIL3) ou HzSO4 para absorção do

_

14.

(NH.›zso.

MnOz

gás

HC1 concentrado em peróxido de chumbo. 4Hc1 = Pbclz + Hzo + clz t

+

-|-

4HCl

:_

MnClz

+ 21-IzO

-|-

Clz T

o dióxido de manganês da seguinte maneira: deixa-se (1:1) durante pouco tempo e lava-se em lugar de HCl, adiciona-se, também, NaCl com água. Quando usar

Purifica-se ferver o

(Asclz) (4) (15)À

o I-12504 (1:1).

Mnoz

em HCl

~

+ 2Nzc1 + 3Hzso.›z§ 3NzHso,. H- Mao. + 2Hzo + cm

_

e joga-se

15.3

HCl

Caoclz

+

ZHCI

: Caclz +

H2O

+ C12

I

Nesta operação, misturam-se o pó de branquear comercial e gêsso (CaS_O4.1/2HzO) (pág. 113) na proporção de 4:3, deixa-se molhar seguida, corta-se em quadrados e seca-se com água e espreme-se. ambiente. temperatura na

con-

Em

.

+ 2Hc1 ¢

NaCl + HzSO4 = NaHSO4 +`HCl T (temp. baixa) 2NaC1 + Hzso. = Nazso. + 2Hc1+ (temp. ana)

--

Coloca-se o pó de branquear num aparelho de Kipp a 25%., Pode-se obter maior quantidade de gás de cloro.

VIII

VIII 14.2 Misturam-se 50g de NaCl com 200ml de HCl concentrado e goteja-se H4SO4 concentrado aquecendo continuamente.

gás clorídrico.

d:2,490l) (4) (15) (25)

MnOz com HNOz

14.1 Deixa-se saturar o cloreto de amônio centrado e goteja-se o HzSO4 concentrado.

Também chamado

Pboz

_

CLORETO DE HIDROGÊNIO

=

(Clz,

Goteja-se

15.1

(HCl, d:1,2681) (4) (15) (25)

2NH4C1+ Hzsoi

CLORO

15.2 Adicionam-se cêrca de 30 ml de HCl concentrado VIII para cada 5 g de dióxido de manganês e aquece-se.

1

_

15.

1~

HCl concentrado em ácido arsênico anidro. AszOs + 6HCl : 3HzO + 2AsClz T VIII

_

'

(CN)z 1

cLoRETo ARSENICQ

_

VIII

Aquece-se o cianeto mercúrio sêco a cêrca de 400°C.

USa'5° 3 S01l1Çã0 de cianogênio.

_

VIII

cianeto de potássio

: 2K2SO4 + Cu2(CN)2 +

Hg(CN)z

Joga-se o

(CzNz, d:_1,864) (4) (15)

Mistura-se o sulfato de cobre

12.1

ZCUSO4

VIII

_ 14.3

VIII

É

VIII

405

i>RE1›Ar‹AçõEs

Pode-se obter 4,3 litros de gás clorídrico gotejando-se 20ml de HCl concentrado em 20 ml de HzSO4 concentrado. Usa-se HzSO4 concentrado ou CaClz para secagem dêste gás. Elimina-se o oxigênio como impureza com solução aquosa de tricloreto de antimônio a 15%. Os absorventes para êste gás são solução de hidróxido alcalino, amônia, solução de nitrato de prata e solução aquosa concentrada de hidrossulfeto de potássio (KSH).

ferrocianeto de potássio e des-

= KzFz[Fe(cN).1 + õ1
sulfato ferroso. forte III ente venenoso!!

usADos.EM LABoxATón1o E sUAs

càsas

1

\

VIII

_

15.4

2KMno. Kzcfzo.

HCl concentrado em KMnO4 ou KzCrzO-1 o frasco com água corrente se a reação

Goteja-se o

e esfria-se continuamente fôr muito vigorosa.

+ 1óHc1 z 2Mnc1z + 2Kc1 + sHzo + sclz + 14Hc1 = zcrclz + 2Kc1 + 7Hzo + sclz _

t

406

O

sowçõias, REAGENTES E

cases usADos

soLvizNri:s

gás de cloro comercial contém

ar,

COz,

CO e HCl

e,

então,

por passagem de HzO, HzSO4 concentrado, ácido

fica-se

puri-

fosfórico

É' concentrado. Podem-se usar HzSO4, CaSz e ácido fosfórico concentrado para secagem e solução de (d:l,3) ou solução de KI a 50% para absorção do gás de cloro acimaobtido. ,. '

i

1.ABoRAróiuo

E,

407

suas PREPARAÇÕES

KOH

_

VIII VIII

16.

DIÓXIDO DE CARBONO

(CO2, d:l,529) (4) (15) (25)

-

CaCOa ou

= CaO +

COz

I

_

como absorvente de gás carbpnico e lml solução de\'KOH a absorve 40 ml de gas carbonico. a de solução de Oi é raramente usado, porque a solubilidade de NazC03 formado é muito baixa.

33%

VIII

-

seja

VIII -

16.2

cálcio.

Goteja-se o

HCl

-

CaCOzz

-|-

2HCl

`

T

_ 6N em mármore ou

: CaClz + Hz`O

COz

-

carbonato

T

VIII

VIII

-

16.3

Goteja-se

K2CÓa

-|-

HzSO4

H2S04

=

_ 6N em

K2SÓ4

+

-|-

C02

fria

T

por aquecimento.

(S02, d:2,213) (4) (15) _'

Goteja-se o I-IzSO4 concentrado em solução aquosa de bissulfito de sódio a 37% na temperatura ambiente.

'Nal-1503 VIII

+

HZSO4

= NaHSO4%

HzO

+

S02 T

`l8.2 Goteja-se o HzSO4 concentrado em solução aquosa de sulfito de sódio a 37% na temperatura ambiente.

--

e fria

1`

Pode-se purificar o gás carbônico comercial por passagem em solução aquosa e saturada de sulfato de cobre e, em seguida, em solução aquosa de bicarbonato de potássio ou então pela passagem em solução aquosa de acetato de cromo e, em seguida, num tubo que contém bicarbonato de potássio sólido e, finalmente, lentamente, num tubo

U

(Gás sulƒuroso)

'

'.18.l

-

solução de KzCO:a a 30%.

H2O

DIÓXIDO DE ENXOFRE

18. ~

_-

“

+ HzSO4 = NazSO4 + 2H2O + 2COz

-|-

`*“

Pode-se produzir o gás carbônico (COz) usando-se o HzSO4 em lugar de HCI, mas, o sulfato de cálcio formado é insolúvel, cobre a superfície da matéria prima e paralisa a reação. Pode-se obter o COz para refrigerante usando o ácido tartárico ou ácido cítrico em lugar de HCl. O método de tratar bicarbonato de sódio com HzSO4 é aplicado como princípio de extintor de incêndio.

2NaHCOa

'

Este gás amarelo-esverdeado é instável e explode

VIII -|-

(CIO2, d:2,4) (4) (15)

+ 2I'I2SO4 I'I2C204.2H2O : z zciozf + zcoz + 4Hzo _+ 2i
ZKCIO3

2CaCOâ

-|-

DIÓXIDO DE CLORO

17.

Mistura-se l mol de clorato de potássio (KClOz›.) 00m 0,3 0101 dfi ácido oxálico puro e gotejam-se 400 ml de HzSO4 a 12%.

1`

= CaO.CaCOz + COz T 2NaHCÔs = Na2COa H2O + CÔ2

KOH 33%

NaOH

É

Aquece-se mármore ou bicarbonato de sódio.

16.1

quente que contémll-IzSO4 concentrado ou pedaços de cobre aquecido. Como secantes de gás carbônico, usam-se I-IzSO4 C0Il¢¢I1ír3d0› CaC12 ou ácido fosfórico_ anidro. Usam-se solução de hidróxido de barro (pag. 72), KO^I-I_ sólido ou -

_

de

EM

z

M2503

.›,_

1-1250,

z NazSO4 + HzO

-|-

SOz

.¬._...._...-._

1` i

-A

Goteja-se o HzSO4 concentrado numa mistura de 30 g

18.3 VIII de sulfito de cálcio e

VIII

-

I~IzSO4

czsoz

+

10g de

Hzso.

=

sulfato de calcio.

CaS04

+

Hz0

+

S04 1

18.4 Colocam-se 100 g de pedaços de cobre em_100 g de concentrado, aquece-se inicialmente e deixa-se reagir.

cu

+

25,50,

=

caso.

+ 2Hz0 + SOM

soLUçõEs, RBAGENTBS E soLvENrrs

408

-- 18.5 aquece-se. VIII

Mistura-se

o carvão com HzSO4 concentrado

-

+ C : CO:

2HzSO4 Recomenda-se

21-120

-|-

e

.

2SOz"T

interfere.

-

Para absorver o gás de etileno, usa-se HzSO4 fumegante (1 ml de HzSO4 fumegante absorve 8 ml de etileno), solução de bromo ou solução mista (1 g de ácido vanádico anidro ou 6 g de sulfato de

em

55 ml de HzSO4 concentrado). solução mista absorve 150ml de (0°C, 760

urânio dissolvidas lrnl desta de etileno.

mmHg)

de

`

gás

+

Oz

4Fzsz

-

18.7 ar aquecido.

VIII -- 20.

Aquece-se enxôfre ou pifita.

S

-_:

+

S02 T

z 2Fezoz›, +

noz

zzns

O

_|

+

302

portanto,

-

19.

Adiciona-se solução concentrada de hidróxido alcaamarelo e aquece-se.

Ílinoigg fósforo

+ 3KOH +

3I-120

:

3KHzPOz

+

_

PHs

T

_

formação de grande quantidade de hidrogênio _e, recomenda-se adicionar soluçao de Ba(OH)z ou soluçao

de cal.

VIII

“

- 20.2

Deixa-se reagir água

C33P2

+

ÕH2O

I

com

foslnlo «de cálcio.

3Ca(OH)2

+

ZPHS T

Pode-se preparar o,,fosIerto de cálcio queimando-se a mistura de fosde cálcio e pó de alumínio.

fato

` ›

3Caz(PO4)z

+

l6Al

: 3Cë1aP2 + 8A12Os

fosfç¿t_o¬ de hidrogênio é também chamado fosfina. I Pode-se usar as seguintes soluções como absorventes para gas de fosfeto de hidrogênio:

'(0

ETILENO

d:0,9852) (4) (15)

(Czl-Ii,

¿

VIII -- 19.1 Goteja-se álcool anidro em 50 a 60 ml de ácido fórico xaroposo aquecendo-se à temperatura de 200 a 300°C.

CzH50H

P4

(4) (15)

Nêste caso, haverá

z zzno + soz

gás sulfuroso comercial contém umidade, HzSO4, COz e ar como impurezas, e então, purifica-se pela passagem em água, I-IzSO4 concentrado, CaClz e ácido fosfófico anidro, nessaordem. Podem-se usar o HzSO4 concentrado, CaClz e P205 como secantes. Os absorventes de gás sulfuroso são os seguintes: solução de hidróxido alcalino, amônia, solução aquosa e saturada de bicromato, solução de ácido crômico a 50% (pág. 139), I-IzSO4 concentrado, solução de fucsina, solução de iodato e solução de iôdo. l ml de solução de Iz O,1N equivale a 1,1 ml de S02 (pág. 25).

--

- 20.1

VIII

ssozr

FOSFETO DE HIDROGÊNIO

(PI-Iz, d:1,182)

'

Aquece-se sulfêto de zinco passando-se continuamente r

VIII

409

.

VIII _- 18.6

VIII

.

.

uando é necessário~ haver formaÇ ão de tempo e a formaçao de gás carbônico

esta o era ão gás sulfuroso durante longo

nao

.

Usmos EM LABORATÓRIO E suAs PRB1>ARAçõEs

Gâsss

:

HzO

-{-

C2H4

'fos-

: H2O

-|-

C2H4

de hipoclorito de sódio

b) solução aquosa de sulfato de cobre

'Í` ç

VIII -- 19.2 Aquece-se o álcool com excesso de HzSO4 concentrado em temperatura cêrca de 165°C.

C2Hs0H

a) solução

KOH

Pode-se purificar o gás formado pela passagem em solução de a 30%, solução de NaOH a 50% e, em seguida, HzSO4 concentrado. Usa-se HzSO4 concentrado e cal de sódio' com secantes.

c) solução

aquosa de nitrato de prata de 5 a

d) Solução de

10%

bromo

e) solução mista de 100 ml de solução (A) e 40 ml de solução (B).

Solução (A): dissolvem-se 100 g de nitrato férrico, 10 g de sulfato de cobre, 10 g de sulfato mercúrico e 17 ml de HNOz (d:1,2) em 1 litro de água.

Solução (B): solução aquosa de cloreto de potássio a

20%.

410

.

VIII VIII VIII

'_

_

21.

soLuçõEs, REAGENTES E 'soLvEN'rEs

HIDROGENIO

(Hz, d:0,06952)

(4)

(15)

21.1

Eletrolisa-se

água e captura-se junto com

(pág. 414).

_ 21.2

oxigênio ~

Jogam-se pedaços de zinco ou ferro em HzSO4

ou HCl

(

Nesta operação, a adição de ativará a reação.

a existência de

uma

T

gôta de solução de sulfato de cobre

ar,

Quando

terminar

_

'

Merigulha-se o alumínio metálico em solução de cloreto mercurico e joga-se HzSO4 diluído ou HC] diluído.

VIII

_ 21.4

3Al

+

3H2SO4

: Alz(SO4)a +

H

.

3H2 T

~

'

.

'

acima

dos gases

descritos.

'

vm - 22. 1oDo

(4) (15)

(iz)

mal

~

221' Aquece-se o iôdo metálico.

+ M1102 .

..

_¡_

gotejando-se con-

_ 2NaHso.z + Mso +2Hz0+IzT H

3H,g0,

.z

MnOz

d NaI e

'

_

4

~

.A

›

,

_

.

C S2

f

z

Os absorventes dê 835 de iodo sao acido ace tico , alcool, ,

eter,

g

clorofórmio.

23

VIII

_- 23.1

METANO

(CH4, d:0,5545) (4) (15)

.

8 g de acetato de sódio anidr0 _ com cal hldm_ a C 10 g dei çal de sodro (soda) (rälistura se o e. resisten vidro de frasco em tado)

VIII

L

VII I

Aquece _ se a mistura de '

cHzzcooNa

__ 232 _

N OH

+ NaOH = Na2C°° + CH*

Dissolvem ` se

758

de

p

T -

em 80ml NaOH 'd'

i

delágua

125 de ca vivo adicionam-s~e 75 g `de zäèešaëo edtãqäêcäisí até šsecura. agitando-se a soluçao 'contmutlerial já sêco. segâiida, alqpecq-Êes 1ä1iÍ;ÊS21odenIIÊ1OH a 50%, solução fi°a`Se a passaÉdmcgräi

fluente,

Outros métodos. “ Colocam-se pedaços de zinco ou ferro em solução de NaOH a 030% e aquece-se, ou então, joga-se água em hidrona (liga de Na 35% e Pb 65%) ou hidrolite (CaHz). Pode-se obter Im* de hidrogênio_ de lkg de hidrolite. , O gás de hidrogênio comercial é purifícado pela passagem em solução de pirogalol. Usa-se HzSO4 concentrado ou CaClz para secagem de gás de H2. Para absorver o gás de Hz, passa-se em solução de cloreto de paládio , ( p á g 151) ou em oxido de cobre aquecldo a 250 a 300°C. Também, pode-se passar em tubo fino preenchido com 4 a 5 g de amianto de paládio (pág. 352) e aquecido de 90 a 100°C, cuidando-se para não ultrapassar de 100°C. " _

411

PREPARAÇOES

" d ~ do amianto de paládio é capacidade de absorçaod 1-12C1', NH3 ou hidrocarbonet_<_›S dëšêëoí influenciada pela presença C '. ládio a'P ós a elimmaçao Pesados e P°ftflI1'í0› 115343 ° amianto de pa

A

VIII

queima-se calmamente. Além de ar, o gás formado contém HzS, PHâ, AsHz e umidade e, então, purifica-se pela passagem em tubo preenchido com pedaços d e cobre aquecido, soluçao aquosa e saturada de KMnO4 e solução aquosa de AgNOzz, nessa ordem.

.

E' suzxs

-

gás formado no início contém ar e é explosivo.

- 21.3

'

(1:6)

1:1).

+ z + H2SO4 + F6 : FCSO4 + Hz

VIII

EM LABORATORIo

usânos

,

Para preparar maior quantidade, usa-se o aparelho de Kipp. Hzso.. zn znso., Hz i

O

Gxsizs

.

'

.

Pe

Em

O

20% e Hz SO 4 concentrado nessa Ofdfimde ácido sulfuroso a de metano” usa _ Se* 2SO 4 koncentrado, Cach de 835 Para secagem e P205.

H

_

oNoXIDo DE CARBONO

_

VIII(Co24dz1‹`>/f9ó7i)

.

VIH

_

24.1

d

_

(15) (25)

(4)

'

'do oxálico a

â‹j1g;§iÍ1IÍlsãec€}r?:2 ãíe Êóaãlrnl

(C0QH)2

:_

COz

de HzSO4.

+ H20 + C0

T

_

120 a 150°C

`\~

412

soLUçõEs, REAGENTES E soLvENrns

Pode-se purificar êste gás pela passagem em solução de solução alcalina de hidrossulfitode sódio (pág. 157) e, CaClz.

KOH em

VIII - 24.2

~

HCOOH = HzO + CO

impureza.

- 24.3

- 24.4 p

T

= NH4N0z + KCl NH4NOz` : 2HzO + Nz T KNOz

V-

método não contém gás carbônico como

Adiciona-se ácido fosfórico a 85% ácido fórmico a 85% e aquece-se. Goteja-se potássio.

em

o HzSO4 concentrado em

,z~

+ ÕHzSO4 + 6H2O : :: 2K2SO4 + FeSO4 3(NH4)2SO4 + ÕCO

Usam-se H§SO4 concentrado, CaClz sólido e PzO5 para secagem do

.

gás de Nz.

.

Para absorfver o gás de Nz, deixa-se entrar metálico ativado a cêrca de 600°C.

Usa-se HzSO4 concentrado, CaClz e P205 para secagem de gás de CO. Pode-se usar solução de (1:3), amônia, solução de cloreto cuproso (pág. 149) e solução de cloreto de paládio a 0,5%.

KOH

PdCl2

+ CO + H2O : 2HCl

vnr _- 25.N1TRoGEN1o

VIII

- 25.1

COz + Pd

(Nz, dzo,9ó73) (4) (15) (23)

K4Fe(CN)z

= 4KCN + FeCz + Nz

CI`201

: Cr2Os + 4H2O

Aquece-se o

centrada.

NH.Noz

nitrito

=

-|-

+

Nz t

_- 26.1

VIII

_ 26.2

VIII

T

ÓXIDO NÍTRICO Goteja-se o

"3Cu

+ 8HNOz›. :

HNOz

em

contato

com

cálcio

›

(NO, d:l,0367) (4) (15)

(1:1)

3Cu(NOz)2

+

em pedaços

4HzO

de cobre._

+ 2NO

T

Dissolvem-se pedaços de ferro em HCI, adiciona-se e adiciona-se o ácido nitroso ou solução de potássio (ou sódio) no cloreto ferroso formado.

mesma quantidade de HCI de nitrito

FeClz

Nz T

+ KNOz + ZHCI

_- 26.3

VIII

de amônio ou sua solução con-

2Hzo

26.

'

Aquece-se o bicromato de amônio ou a mistura de cloreto de amônio e bicromato de potássio.

(NH4)2

-

VIII

3.

Aquece-se o ferrocianeto de potássio.

- 25.2

VIII - 25.3

-|-

'

`

rogalol.

T

NH4Cl

gás de Nz comercial pelo seguinte méo gás de Nz em tubo preenchido com algodão para eliminar o sólido contido, em seguida, em solução de hidrossulfito de potássio (pág. 157) e seca-se com HzSO4 concentrado, ou então, passa-se em tubo de 40 a 50cm de comprimento, preenchido com pedaços_de cobre e aquecido a cêrca de 650°C. Elimina-se, então, traços de oxigênio passando-se em solução de pi-

solução de

K4[FC(CN)6]

-|-

Purifica-se o gás formado ou todo: passa-se primeiramente

ferrocianeto de

-|-

VIII

-

formado nesta reação.

‹

_

VIII

.

Gotejam-se 170 ml de HzSO4 concentrado _em 50g de formiato de bário (ou formiato de sódio) ou ácido fórmico concentrado e aquece-se.

gás obtido por êste

VIII

413

A

~

O

V

i>1uaPARAçõEs

25.4 *Prepara-se a solução mista de 15 gde ácido nitroso, 10g de cloreto de ,amônio ei 1 g de bicromato de potássio dissolvidos em 75 ml de água. Joga-se esta solução mista numa mistura de salitre (KNO,) e cloreto de amônio e aquece-se. O bicromato de potássio é usado para oxidar o óxido de nitrogênio VIII

( 1:2),

seguida,

‹

Usmos EM LABoRAró1uo E suas

oàsns

.

` l

‹

FeCla

+ KCl +

H2O +

NO

'P

Goteja-se ácido acético em mistura de ferrocianeto de potássio e nitrito de potássio.

+ 2CH3COÓH : z 1<3Fe(cN)zz + 2cH.cooK + Hzo + No

K4FC(CN)e

'

-_:

+

KNO2

r

l

414 VIII

soLuçõEs, REAGIzNTEs E soLvENTEs

-, 26.4

O

Dissolvem-se 75 g de KNOz e 38 g de KI de água e goteja-se o HzSO4 a 50%.

gás formado é purificado pela passagem solução de hidróxido alcalino a 50%.

em HzSO4

em 225 ml ‹

w

EM

GASES USADOS

- 28.2

Aquece-se cloratode potássio a 200 a 240° usando-se em MnOz como catalisador. quantidade sua da metade

VIII

ç

concentrado e

2KC10s

~

Usam-se

as seguintes soluções como absorventes de gás de NO: solução aquosa e saturada de sulfato de cobre, solução ácida (HzSO4) de KMnO4, solução alcalina de nitrito de sódio e solução ácida [HzSO4 (l:2)] de sulfato ferroso. Í

VIII

-

- 27._ÓXIDO NITROSO (N20, d:1,53) 27.1

(4) (15)

NH4NÓ3

= 2H2O + N20

2Mn()2 .

*P

VIII

L

- 28.4

- 27.2

Coloca-se a solução aquosa e concentrada de nitrito de sódio num funil de separação, goteja-se a solução aquosa e concentrada de cloridrato de hidroxilamina esfriando-se continuamente e agita-se.

NH2ÔH.HCl

VIII

_ 27.3

+ NaNOz = Nac] +

2H2O

+ N20

T

Misturam-se 13 g de sulfato de amônio para cada 17 g de nitrato de sódio e aquece-se.

algodão de vidro e .

HzSO4 Em M1102-

Â

T

em

Joga-se solução aquosa alcalina (ou então água) peróxido de sódio.

+ 2Hz0 = 4NaOH + Oz

T

pl

~

1

VIII-

Aquece-se o

28.5

i

salitre.

z1
O

gás formado contém HNOz, NO, N02, Nz e COz como impurezas e, então, purifica-s_e passando-se em¡K2CO,sólido, solução de sulfato ferroso, solução de (l:1) e soluçãof de hidrossulfito de sódio (pág. 157).

em

I

+ 21-12504 : 2MnSO4 + 2Hz0 + 02

zNa,02

KOH

›

VIII

-

Esta reação é iniciada a 170°C e recomenda-se misturar com pequena quantidade de areia para evitar reação vigorosa. Não se pode passar da temperatura de 290°C.

Íâ

Joga-se

VIII -(_ 28.3

_

'T

302?

KOH

.i

Aquece-se o nitrato de amônio sêco de 160 a 170°C até 248°C e deixa-se decompor.

: 2KCl +

Pode-se purificar o gás formado passando ou Ba(0H)2solução de

'

VIII

415

LABORATÓRIO E sUAs I>REI>ARAçoEs

VIII

-- 28.6

ZKZCHQ,

+

Adiciona-se

H2SO4.

aquece-se.

3112304

:

2Crz(SO4).°.

em

+

A

oz T

z

de potássio e

bicromato

.

+

2KzSO4

+

3H2Ô + 302T

O2- PÊde'se Êsar Usa-se HzSO4, CHCI2 6 P205 Para Sffcagem de sodro, soluçao de pIrofósforo amarelo, solução de hidrossulfito a
Í;

I

¡

š

1

t

(NH4)2SO4

+ 2NaNQ3 : N32SO4 + 2H20

VIII -- 28.

_

OXIGÊNIO

(Ô2, CIIL1053)

ç

-|-

N20

T

'

VIII

_-

29.

PERÓXIDO DE HIDROGENIO

(Hz0z) (4) (15)

(15)

VIII 28.1 Adiciona-se HzSO-I ou NaOH em água até que fique fracamente ácida ou fracamente alcalina e eletrolisa-se usando-se elé~ trodo de platina. O gás de oxigênio se forma no cátodo.

1

Deixa-se reagir peróxido de bário (ou peroxrdo de sodio) (ou HC1). z

(4)

= BaS0‹z + Hz0z + Nazoz + 2HC1 = 2NaC1 + HzOz Bzoz

Hzsol

-

com HzSO4

*

i

1

\

1 'P

3

¡

.‹Í

-

416

501-UÇOES,

REAGENTES E soLvBN'rEs

x š

l

›

p |

¡

I

AMV.-

" decom poe-se com água correnm

Este gás

VIII

_

Goteja-se _

~ facilmente durant 5 3 °PÊfaÇfl0 `

°

siliceto

MgzSi

6,

~

i

-

entao, esfria-se

I

30. SILICETO

HCl em

I

'

Cupíiulo IX

DE HIDROGÊNIO

*

.

(S11-I4)

(4) (15)

í

de magnésio (MgzSi)_

+ 41-IC1 = 2Mgc1z + sim

Pode-se absorver o gás de SÍH4

em

solução de

.PRINCIPAIS SOLVENTES

T

KOH

_

-

(d-1 3) ._

IX _-

SUAS PURIFICAÇÕES

E

H1DRocARBoNETos

1.

1

1

IX ,- 1.1 Eter de petróleo, ligroína, etc. laboratório têm As frações que são usadas como solventes em mente as seguintes escalas de destilação:

V

geral-,

V

Éter de petróleo

Benzina leve

Ligroína

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

Benzina para lavagem

`

i

Ponto de ebulição

`

30 60 80 100

.. ..

a

50°C

a 95°C a ll0°C a 140°C

impurezas: hidrocarbonetos aromáticos. N

Método ›

.

de purificação ~

_

de ebulição componente principal de éter de petróleo de ponto é a principal que benzeno, o eliminar Para hexano. 60 a 70°C é o mistura seguinte da impureza, agita-se com a mesma quantidade em (25% conc. HNOz pêso) ácida: _HzSO4 cone. (58% em Lava-se a camada horas. 8 durante pêso) em HzO (17%

O L

+

+

pêso) concentrado e em seguida de hidrocarboneto com ácido sulfúrico sódio metálico e destila-se adiciona-se com água. Após a secagem-, (314) (93).

IX -`1.2 'Â

l

n-Hexano CHa(CH2)4.CHa

Ponto de ebulição: 68,742°C Ponto de congelação: -95,340°C diz": 0,65937, d425: 0,65482, nn2°: ›1,37486, n¡›25: 1,37226 vol. Solubilidade: hexano/água (15,5°C): 0,014% `

Ja

Í

I

1

I ›

é

sowçoas, naâonuras E sorvnmss

418 Solubilidade:

água/hexano (20°C): 0,0111%

vol.

Ponto' azeotrópico com água: 61,55°C Impurezas: hidrocarbonetos aromáticos difíceis de eliminar mesmo usando tôrre de destilação de alta capacidade (313). 1

(A) Método de destilação'azeotrópica com t-butanol (132). O rendimento da operação não é alto mas pode-se obter fàcilmente n-hexano bem puro. Destila-se 60 ml de hexano (que contém 4,5 mol % de benzeno), de mistura com 15 ml de t-butanol. Na primeira

destilação recolhe-se a fração que destila em temperatura constante e apresenta um único índice de refração (50ml aproximadamente); lava-se e' seca-se com CaClz. Esta fração ainda contém 1 mol de benzeno, destila-se então uma vez mais com t-butanol. Recolhe-se a primeira fração (23 ml), lava-se com ácido sulfúrico concentrado e água, seca-se com CaClz e em seguida com sódio metálico. rendimento em hexano puro é de 12,5 ml.

%

O

(B) Método de absorção por sílica-gel (148). Enche-se com 400 g de sílica-gel um tubo de vidro (120 >< 4 cm) e despeja-se hexano continuamente através de um funil de separação. Deixa-se correr sem aspiração. Recolhe-se separadamente as diversas frações e destila-se. Determina-se a pureza pelo espectro ultravioleta.

(C) Método de absorção pelo óxido de alumínio básico (178). Pode-se obter hexano puro para uso em espectrometria. Enche-se com 150g de óxido de alumínio básico (Woe1m Akt. 1) um tubo de vidro (25 >< 2,5 cm) e despeja-se 300 ml de hexano. Pode-se usar a solução sem mais tratamento. _

(D) Outros métodos. Método de agitação com ácido sulfúrico (138) (132). Método de purificação com ácido clorossulfônico (227) (293).

IX --

n-Heptano CHz(CHz)õCHz Ponto de ebulição: 98,427°C Ponto de congelação: --90,601°C d4*5:

1.3

0,68798,

d42"':

nn2°: 1,38765, nD25:

0,67951, 1,38S12

'

n-heptano/água (15,'5°C): 0,005 g/ 100 g Solubilidade:água/n-heptano (25°C-): 0,0151 g/ 100 g Solubilidade:

IX

-

1.4

n-Octano CHs(CHz)eC›I-Is

Ponto de ebulição: 125,665°C Ponto de congelação: '-56,798°C

Métodos de purificação

'

419

mncirais sorvnnras E suas Puiunicaçõns

d42°:

nn2°:

0,70252, (1425: 0,69849, 1,39743, nn25: 1,39505

Solubilidade

em água (20°C): 0,0142 g/ 100g

`

u

Impurezas: hidrocarbonetos 'aromáticos .(58).

NOTA: os

Para purificação dos solventes 1-3 e

1-4, poder-se-á usar

mesmos métodos que para o n-hexano. São recomendados,

IX

-

espe-

(175) e ácido

cialmente, os métodos: ácido sulfúrico concentrado clorossulfônico (262) (227). ›

1.5

Ciclohexano CõH1z

Ponto de ebulição: 80,738°C Ponto de congelação: 6,554°C d415: 0,78310, d42°: 0,77855, d43°: 0,76928, nz›2°: 1.42623, nr›25: 1,42354

em água (20°C): 0,010 g/ 100 g azeotrópico com água: 68,95°C

Solubilidade

Ponto

9%

(ciclohexano: 91% pêso, água pêso) Impurezas: benzeno, metil-ciclopentano.

A separação

do benzeno pela destilação de ciclohexano, que foi obtida de benzeno, é muito difícil devido à proximidade dos pontos de ebulição. O ciclohexano é também obtido da fração de petróleo de ponto de ebulição de 74 a 85°C.

pela redução catalítica

.

Métodos de purificação

_

(A) Método de eliminação do benzeno por nitração (107). Adicionam-se 125 ml de ácido sulfúrico concentrado e 100 ml de ácido nítrico concentrado por litro de ciclohexano. Mistura-se bem na temperatura de 50 a 60°C. Deixa-se decantar a mistura ácida e lava-se repetidas vêzes com ácido sulfúrico concentrado para eliminar '

420

sonuçõlzs, REAGENTES E soLv1zNras

Em

o nitrobenzeno formado. seguida, lava-se com solução de hidróxido de sódio e água." Seca-se com CaClz, adiciona-se fio de sódio metálico e destila-se. il

(B) Método de absorção por sílica-gel (61) (228) (226). Quando contém pouca quantidade de benzeno, o ciclohexano puro para uso em espectrometria, poderá ser obtido pela passagem em colunas de sílica-gel de (100 >< 1 cm).

PRINCIPAIS

soLvENrEs E suAs PUIuI=IcAçõEs

A

421

_

A decalina comercial é obtida por redução

do naftaleno. As impurezas no produto provêm da matéria prima (naftaleno) e contém,

contidas

também, peróxido.

'

I

-

V

_

(C) Método de absorçao em coluna mista de óxido de alumínio básico e sílica-gel (178).

¿;

Enche-se um tubo de vidro (40 >< 2,5 cm) com-100 g de óxido de alumínio básico (Woelm Art. _1) e sôbre essa camada coloca-se outra de 100 g de sílica-gel ativa (0,2 a 0,5 para uso em cromatografia B. A. S. F.). Deixa-se passar o ciclohexano e recolhe-se a primeira fração de 100 ml, que é pura, para uso em espectrometria. Para purificar 300 ml de ciclohexano, prèviamente tratado pelo ácido sulfúrico fumegante (262), é suficiente passar numa coluna de óxido de alumínio (25 >< 2,5 cm).

mm

i

_

~

iq'

(D) Método pela

z

'I

É z

i

r

š

IX

-

1.6

tiouréia

(258) (14).

Metíl-ciclohexano CeH11(CHz›,)

Ponto de ebulição: 100,934°C Ponto de congelação: -126,589°C d42°: 0,76939, dás: 0,76506 dI>2°: l,42312, dn25: 1,420S8

~

'

-

1.7

Decalinas (Decahidronaƒtaleno) C10H1z cís-trans misturados

Í

Ponto de ebulição (°C) Ponto de congelação (°C) di” th” dt” To›;idez: e a ergia.

O

nn”

vapor

irrita

191,7

--124i 2

0,8865 0,8789

-

1,4758

água,

trans

cis

195,7

-43,26

-0,8967

0,8892 1,48113

os olhos, 0 nariz e a garganta.

Em

NaOH-dil, e novamente com 3 porções de água. Deixa-se secar " "

com CaSO4 anidro

Como

e destila-se

em

vácuo.

desidratante pode-se usar tubo contendo CaClz,

Na

metálico

e sílica-gel.

NOTA:

O produto normalmente encontrado é uma mistura de isômeros

(292), mas por tratamento com cloreto de alumínio, a poderá ser transformada em trans- à temperatura ambiente (357). Para purificação da forma trans- obtida no tratamento anterior, agita-se bem com ácido sulfúrico de 7% até passar o limite de coloração. Lava-se com água, solução aquosa de NaOH-dile outra vez com 3 porções de água. Deixa-se secar com CaSO4 anidro e destila-se em vácuo (41). cis-

e trans-

forma

-

cis-

1.8

Benzeno CõHe

Ponto de ebulição: 80,103°C Ponto de congelação: 5,533°C d41°: 0,88947, d4.25: 0,87368, d43°: 0,86845 nD2°:_1,50110, nD25: 1,49790 Solubilidade: benzeno/água (25°C): 0,180 g/ 100g Solubilidade: água/benzeno (26°C): 0,054 g/ 100g Ponto azeotrópico com água: 69,25°C (benzeno: 91,17% em pêso) Impurezas: tiofeno, sulfêto de carbono, compostos de enxôfre como mercaptana (97), outros hidrocarbonetos (toluol, ciclohexano, metilciclohexano, 3-metil-hexano, 3-etil-pentano, heptano, 2,2,4-trimetil»

.

Pela redução catalítica é obtido quase puro (258). metil-ciclohexano puro para uso em cromatografia é obtido pela absorção com sílica-gel (226). Pode-se aplicar também o método L' de purificação para ciclohexano.

IX

purificação

Agita-se bem, repetidas vêzes, com ácido sulfúrico de 7%, trocandoç seguida .lava-se com o ácido até que não fique mais colorido.

IX

O

Método de

A

187,3

-32,48

-0,8700

0,8627 1,46968

Causa dor de cabeça ..

-

pentano, 1,1-dimetil-ciclopentano, 1,2- ou 1,3-dimetil-ciclopentano) (57). Toxidez: É um veneno cumulativo e repetidas exposições a pequenas quantidades podem resultar em severas anemias. Seu efeito é mais

422

soi.uçõEs,

pronunciado quando ingerido, porém podem provocar desengorduramento, ‹ l

P

secundárias. benzeno é aplicações:

O

`

um

REAGENTES E

.soLvÉNrizs

contatos constantes com a pele eritemas e às vêzes =in`fecções

de p-dimetilaminobenzaldeído em ácido sulfúrico -concentrado. A intensidade dessa coloração é proporcional a_ concentraçao de tioagua contida no benzeno pode feno entre 0 a 0,3 mg/ 1 (208). ser determinada pelo reagente de Karl-Fischer. ›

_

'

Raney (149). Adicionam-se 10 g de Níquel de Raney (260) para 100 ml de benzeno (A) Eliminação de tiofeno por Níquel de

O

(B) metálico.

e

O

0;

e

0,

Côr

marrom avermelhado

+

pureza de 99,95~% com as seguinâs recristaliza-se 6 operações: vezes por congelaÇa0› f¢Í1fa¡1d°'S° ca 3 vez 1/4 da parte que não foi cristalizada. Seca-se com P205 durante 2 semanas e destila-se. autores

*

azul escuro verde ou violeta

_

benzeno, que foi previamente, eliminado de hipfroczäzdo NBS. bonetos insaturados e tiofeno, nao podera _se_r melhor pu i0a_ 0 sómente por destilação fracionada. Dados bibliograficos (306) mformam que foi obtido benzeno com a pureza de 99,9?8% por agua. Tambem outíos recristalização em metanol ou em metanol

alguns mg de isatina para lml de amostra de benzeno e agita-se bem. Deixa-se decantar e se a camada de ácido sulfúrico não ficar colorida, o conteúdo de tiofeno é menor do que 0,00l% (216), (225). Esta reação de coloração será acelerada pela adição de pequena quantidade de ácido nítrico ou por aquecimento. A reação de indofenina do grupo tiofeno pode apresentar as seguintes colorações, dependendo das substituições. substituídas substituídas substituídas

_

_

tiofeno é investigado pela reação de Indofenina, com isatina, seja, adiciona-se lml de ácido sulfúrico concentrado que contém

Substiruiçôer

desti-

um cilindro de cobre (20 >< 5 cm) com 50ml de etanol 200 ml de benzeno (do qual foram previamente eliminados hidšo_

O

Duas posições a _ não --- Posições - B -_adjacentes não Duas posições

absorção e

estado pastoso. ` Centrífuga-se essa massa pastosa em centrifugador do tipo-cesto, previamente esfriado até -10°C, durante A5 minutos. Obtem-se o benzeno cristalizado com rendimento de cerca de 50%. Funde-se êste benzeno, la/v_a-se 3 vêzes com a aguadestilada e deuèa-se passar em a coluna de silica-gel para eliminar o alcopl e agua. om êste método poderá ser obtido benzeno que satisfaz as especificaçoes

“Determinação das impurezas”. Adicionam-se 15 ml de ácido sulfúrico concentrado puro para 25 ml de benzeno e agita-se bem em funil de separação durante 20 segundos. Deixa-se decantar. As duas camadas separadas não devem estar colo-

ou

recristalização,

carbonetos e/ou tiofeno). Esfria-se com agente frigorifico ate -10,C, aproximadamente, e agita-se vigorosamente. Deixa-se congelar ate o

~

É

Método de purificação por lação (229).

Enche-se ~

“Ensaios para determinação do grau de pureza do benzeno (144)”. O método mais exato é a determinação do ponto de congelação. A quantidade de impurezas pode ser calculada através da curva de congelação. Pode-se usar também: ponto de ebulição, densidade relativa e índice de refração.

ridas.

1% de tiofeno. Deixa-se ferver durante 15 minutos. benzeno obtido não dá reação de Indofenina.

que contém

O

i

.

Métodos de purificação

O

Na

_

A

A

casos onde não se tem necessidade de alta precisão, pode-se usar benzeno de boa qualidade sem purificação ou fazer um tratamento preliminar retirando Ó tiofeno. tiofeno pode ser eliminado por tratamento com ácido sulfúrico concentrado seguido de lavagem com água, NaOH, novamente 2 vêzes com água e destilação. destilado pode ser sêco de várias maneiras: a) adiciona-se P205 e destila-se. b) agita-se com CaSO4 anidro. c) seca-se com CaClz e adiciona-se d) passa-se em tubo com sílica-gel.

_

:Q

substância padrão para diversas medidas físicas; solvente na medida do momento dipolar e em titulações, ácidas e alcalinas, em solventes não aquosos. ~

em benzeno_poderá ser também investigada vermelha que se forma por agitaçao com a soluçao

presença de tiofeno

pela coloração

solvente barato e facilmente purificável, tendo várias

como como

Em

A

423

soLvENTEs E sUAs P›uRii=icAçõEs

i›i‹iNciPAis

(303) obtiveram

IX --.1.9

uma

Tolueno Cz;H5CI-Ia

Ponto de ebulição: 110,623° Ponto de congelação; -94,991°C

I

claro

.t

l

;

424

soLUçõEs, REAGENTES E soLvENrI:s

d41°: -0,87615, d425: 0,862i31, d43°:-

0,85769,

'

1,494l3 ” solubiiiúzde em àgua (25°c›z 0,627 g/1 Ponto azeotrópico com água: 84,1°C (86,5% em pêso) Impurezas: mesmo grupo contido no benzeno. Toxidez: Tolueno causa pequenos efeitos no sangue, ao contrário do benzeno, porém seus vapôres são irritantes. nI>2°:

1,49693,

A

nz›25:

PRINCIPAIS soLvI=;Nrns

425

E suas ruiurrcaçõias

O método mais exato e mais recomendado é a determinação pelo “ ponto decongelação (229). Pode-se usar também determinação da densidade relativa e ponto de '

A

fusão (310).

'

.

~

“

,

É fácil obter tolueno puro, à O método de purificação do

venda.

benzeno pode ser aplicado para o tolueno, mas, devido ao seu baixo ponto de congelação, o método de eliminação das impurezas é mais difícil do que para o benzeno. “Ensaios para determinação do grau de pureza”. .zz Recomenda-se o método pelo ponto de congelação para se determinar o grau de pureza do tolueno (144). O método pelo ponto de ebulição

não dá resultado

satisfatório.

`

...

IX -_

__~z.._

1.10

Xil€n0S CeH4 (CH3)2 o-xileno

Ponto de ebulição (°C) Ponto de congelação (°C) d..*°

,_.._,_..__.._.....~.-....,,,._...zzé~.+

144,414

-25,175

di”

Solubilidade

nn” nn"

em

água (2S°C) g/1

o,sso2o 0,87596 l,SOS43 1,50292

-

'

m-xileno

p-xileno

139,102

138,348 13,263 o,só1os 0,85669 1,4958! 1,4932S 0,19

-47,872

o,sõ4I7 0,85990 1,49721 1,49464 0,196

-

Ponto azeotrópico com água: 92°C (64,2% pêso) *I Impurezas: etil-benzeno, parafinas e compostos de enxôfre. Toxidez: É semelhante àquela do tolueno, porém seus vapôres são mais z-

__,-.-,â›....

,I

iriitantes. ‹

No 4

xileno comercial o principal componente é o m-xileno. Por destilação fracionada pode-se separar com relativa facilidade a -forma orto, porém as formas meta- e para- são mais dificilmente separadas por causa da vizinhança dos pontos de ebulição. Exceto para finalidades especiais, usa-se geralmente a mistura das três formas. purificação da mistura (o, m, p) é feita da mesma forma' que

A

«

para o benzeno e o tolueno.

“Ensaios para determinação do grau de pureza”.

'

Métodos de separação e purificação (A) Separação de m- e p-xileno pelo método de destilação fracionadaçe sulfonação (98). No xileno, que é subproduto da produção de coque, pode-se separar a forma orto por destilação fracionada. A mistura das formas m- e p- é feita reagir com ácido sulfúrico fumegante a 26% na proporção. de 1001120 partes respectivamente. _

A

seguir é feita

parte

A

uma

do produto.

destilação

com vapor havendo

hidrólise de

uma

fração inicial é composta de hidrocarbonetos parafínicos e etilseguida o p-xileno de alta pureza será destilado. Interbenzeno. rompe-se a destilação e esfria-se a parte restante a 10°C. Deixa-se cristalizar o p-xileno ácido sulfônico, filtra-se e lava-se com ácido sulfúrico diluído. Destila-se com vapor obtendo-se o p-xileno puro.

Em

m- e p-xileno pelo método de congelação (59) (363). Dissolve-se a mistura das formas m- e p-xileno em um dos seguintes solventes voláteis (que têm ponto de congelação mais baixo do que -58,5°C): metanol, etanol, 2-propanol, acetona, metil-etil-cetona, tolueno, pentano, penteno, etc. Por resfriamento cristaliza-se em primeiro lugar o p-xileno. Filtra-se essa parte e pode-se obter o cristal de m-xileno por congelação da (B) Separação de

solução-mãe.

(C) Separaçao de m xileno por extraçao (224). Dados bibliográficos informam que se pode obter o m-xileno de produto comercial pela extração com a mistura de ácido fluorídrico e trifluoreto de boro.

(D) Purificação de o-xileno por sulfonação (95). Agitam-se 4.400g de o-xileno (95% 'destila entre 143 a 144°C) com 2_,5.l de ácido sulfúrico concentrado durante 4 horas à temperatura de 95°C. Deixa-se esfriar e separam-se em duas partes: uma solúvel (sulfonada) e outra insolúvel (não sulfonada) em água. parte solúvel em água dilui-se com 31 de água e neutraliza-se com 40% de hidróxido de sódio. Esfria-se, filtraise a parte cristalizada e

A

|

l

426

'

soi.uçõEs, REAGENTES. E soLvi2Nriâs

recristaliza se

em

água. Dissolve-se

em agua

fria suficiente

e-

adicio-

mesmaquantidade de ácido sulfúrico concen tr ado. Aquece-se até 110°C para que a hidrólise se efetue e destil 3-SC COITI Vap0I'. O rendimento de o-xileno de ponto de ebulição 144° a 145°C é de l980g (43%). na-se a

IX

_

1.11

Alquil-benzenos c8H5(c2H5)

Ponto de ebulição (°C) 136,187 Ponto de congelação (°C) -94,975 di” di”

Solubilidade

CH.zCsH4CH(Cl~lz)z

152,393

.

em

(25°C) g/1

água

177,10

-96,028

0,86702 0,86264 l,49594 l,49330

nn" nn”

p-cimeno

'isopropil-benzeno

etil-benzeno '

-67,935

0,86l79 0,8575] l,49l46 l,48892

'

0,8573 0,8533 1,4909 1,4885

0,208

Ponto azeotrópico com água

Métodode

(C)

IX

_

d42°:

mz

1,169, d4“5: 0,9752, d41°°: 0,9623,

1,5398

Solubilidadelem

1 litro

Solubilidade

1 litro

Ponto azeotrópico (°C)

Acetamida

Succinato de dietila Glicol mono-etil éter

Água

z

-

.

mesmo método

as seguintes substâncias:

Ácido benzóico

~

Pode-se aplicar o

com

Substância

'

purificação de iso-propil-benzeno

em

de água 0°C: 0,019 g de água 25°C: 0,0344 g

4-clorofenol m-cresol

ponto de ebulição 134,5 a 135°C; com ácido sulf'un'co concentrado, repetidas vêzes (6 ml cada vez) até que a camada áci'da fique incolor. Em seguida lava-se com solução aquosa de NazCOs 10%, eágua. Seca-se com sulfato de magnésio anidro (2 vêzes), adiciona-se sódio metálico e destila-se duas vêzes. A fração intermediária da segunda destilaçao pode ser usada para determinação de c onstantes físicas. , Outros autores indicam o metodo de passar em co1una de sílica-gel após a cristalização (290). ( 322).

'

de purificação do etil-benzeno.

-

›

Naƒtaleno C10Hz

1.12

pêso)

(A) Método de purificação de etil-benzeno (322). Agitam-se 53 g de etil-benzeno, obtido por reduçao de acetofenona (100 g) com amálgama de zinco (200 g) e ácido clorídrico, e de

(245)

Ponto de ebulição: 217,96°C Ponto de fusão: 80,27°C

Métodos de purificação

(B) Método de

purificação de' p-cimeno

427

,I

Deixa-se ferver em refluxo o p-cimeno comercial com_ enxôfre em pó durante "2' dias. Agita-se com ácido sulfúrico concentrado atéia camada ácida ficar incolor e também agita-se pequena quantidade de ácido clorossulfônico (duas vêzes). Lava-se com' água, solução aquosa de permanganato de potássio e solução aquosa de hidróxido de sódio diluída (nessa ordem). Seca-se com sulfato de sódio anidro e destila-se fracionadamente.

Impurezas: hidrocarbonetos insaturados. Toxidez: É mais tóxico que o benzeno, sendo seu efeito semelhante ao do m-xileno e tolueno.

.

SOLVENTES E SUAS PURIFICAÇÕES

Ponto azeotrópico

33,5°C (60 mmI-Ig)

(67% em

PRINCIPAIS

Impurezas:

Naƒtaleno

(% em

217,7 216,3 202,08 199,55 216,3 183,3 98,8

Pê-90)

_95

63,5 97,2 72,8 38,5

49

16

Compostos de enxôfre, como o tio-nafteno (308).

(O produto industrial contém cêrca de 0,25% calculado como enxôfre). Toxidez: inalação de poeiras de naftaleno ou vapôres concentrados pode provocar neurites óticas, irritação da córnea e dano aos rins.

A

O

em

muitos solventes orgânicos, especialmente, solúvel em ácido sulfuroso líquido. Dissolve muitos compostos orgânicos, iôdo, enxôfre, fósforo e sulfetos me-

em

naftaleno é solúvel tetralina.

É também

tálicos.

Podem-se eliminar os compostos de enxôfre contidos no naftaleno com 1% de sódio metálico (2 a 3 horas, 180 a 220°C), ou pelo método de cloração (90°C) (131).

por aquecimento

`

Em_ seguida,

recnstaliza-se

para se obter o naftaleno puro, deixa-se sublimar

em

éter (67).

PRINCIPAIS soLvEN'rEs

sowçõias, REAGENTES E soLvENrBs

'

IX ¿-

e

Pode-se também obter o naftaleno puro pelas seguintes operações: aquece-se com ácido sulfúrico (65) e MnOz (222); destila-se a vapor

IX

e recr1stal1z_a-se repetidas vêzes» como picrato; decompõe-se êste picrato e destila-se a vapor; finalmente, recristaliza-se em etanol -|- água.

_

IX

1.13

Metil-naƒtalenos

244,73

Indice de refração I

errlliypälêaas

¡

naftalenos,

-

š4,44

1,0153

mm. 039045

n,,25¡

151494

nnmš 1,601”

Método de

,

.

.

purificação

4%

C10H1z

CaC1z e

V

(A) Lava-se Seca-se

com água com CaClz com

e solução aquosa de carbonato de sódio. e faz-se destilação fracionada (238).

ácido sulfúrico (263).

com ácido sulfúrico e solução de hidróxido de sódio. com hidróxido de sódio e em seguida com CaClz. Desfracionadamente com tubo de Widmer (237).

(D) Destila-se o produto comercial fracionadamente e recolhe-se a fração de ponto de ebulição 40 a 41°C. Lava-se com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5% e em seguida com água. Destila-se usando o tubo de Widmer (329).

etc.

purificação (258)

com 1/10 em volume

destila-se

'

Métodos de purificação

tila-se

d-12°:

Agita-se

clorados

(C) Lava-se Seca-se

Ponto de ebulição: 207,5'Z°C Ponto de congelação: -35,80°C

Método de

solvente.

(B) Trata-se

'

0,9702, d-125: 0,9662, m›2°: 1,54135, nD25: 1,53919 Impurezas: naftaleno, decalina, peróxido de tetralina,

como um dos hidrocarbonetos

dicloreto

como

purificaçao por tratamento com perácido (405). Trata-se o metil-naftaleno industrial com perácido de C1 a C4 alifátizo, ou deixa-se absorver em terra diatoäëââsce cgërsitüsoluçašo alcaläia Para preparar o peracId^o,' mis_raci§›na1âmente. mrwse ácido Êäe a 25% e peroxido de hidrogenio de .mico e 2 a Prepara-se na hora de usar. ( perácido fórmico).

Tetralina

dicloreto de metileno/água:

de metileno é estável em relação ao oxigênio ou à hidróConserva-se ao abrigo da luz e em vidro escuro. O produto lise. comercial não é puro mas, geralmente, pode ser usado sem purificação

O

Metodo de

_ 1.14

(25°C):

Toxidez: É considerado menos tóxicos.

hidrocarbonetos ahfaticos Insaturados, compostos de .

1,30777,

1,32 g/ 100 g Solubilidade (25°C): água/dicloreto de metileno; 0,198 g/ 100 g Ponto azeotrópico com água: 38,1°C (98,5% em pêso) Impurezas:_ cloreto de metila, clorofórmio e tetracloreto de carbono.

241,14

dp;

-96,7°C

l,42456

Solubilidade

2-metil-naƒtaleno

_19

39,95°C

Ponto de congelação: nn2°:

suas PuRIFIcAçõI=;s

.Dicloreto de metileno (Diclorometano) CHzClz

Ponto de ebulição:

CNH-,(CH3)

Ponto de ebulição (°C) Ponto de congelação (fusão) (°C) Densidade relativa

- 2.1

ea

HIDROCARBONETOS HALOGENADOS

2.

d4“: 1,3347_9, d43°:

1-metíl-naƒtaleno

IX

429

Í

423

de hidrossulfito de sódio, seca-se com fracionadamente em vácuo.

`

f

“Ensaios para determinação do grau de pureza”. Ponto, de ebulição e índice de refração (237), valor condutibilidade elétrica (251), transparência ótica, etc.

mínimo de ç

430 IX,

~

_

soLuçoEs, REAGENTES E soLvENTizs

d4.2°:

1,4892,

d43°:

I

l,44858

Solubilidade (20°C): clorofórmio/água: 0,822 g/ 100 g Solubilidade (23°C),: água/clorofórmio: 0,072 g/100g Ponto azeotrópico com água: 56,12°C (97,8% em pêso) Impurezas: fosgênio, cloro, etanol, acetona. toxidez do clorofórmio é proveniente do fosgênio nêle Toxidez: impureza. como contido f_

A

clorofórmio contém pequena quantidade de etanol (0,5 a 1%) que é adicionado como estabilizador, mas, se fôr exposto à luz ou ao ar durante muito tempo, êle se decompõe aumentando as impurezas acima citadas. O dimetilaminoazobenzeno é também usado como estabilizador (343).

“Ensaios para determinação das impurezas”. Agitam-se 20 ml de amostra com 10 ml de água e examinaàse a existência de íon de cloro (Cl) na camada aquosa usando a solução de nitrato de prata. Agitam-se 20 ml de amostra com 5 ml de solução de iodeto de zinco em amido ;(dissolve-se pequena quantidade de iodeto de zinco em solução de amido) e examina-se a existência de cloro (Clz) pela coloração azulada. Misturam-se 20 ml de' amostra com 0,1 g de benzidina, tampa-se bem e deixa-se em lugar escuro durante 24 horas; obtém-se: ,

.-..~___._~...,_=_>ac=;-..

*i '‹

›

El

a) turvação ou precipitação amarela b) turvação c) coloração azul

fosgênio

HCl

Cla

Agitam-se 10 ml de amostra com 5 gôtas de solução de nitroprussiato de sódio (0,4%) e 2 ml de solução de NH4OH. Se aparecer uma coloração roxa depois de alguns minutos, então existe acetona;

“Método de eliminação de

fosgênio”. fosgênio reage lentamente com água, álcool ou álcali (admite-se o que reage ràpidamente com o fenolato de sódio). Para eliminar " fosgênio, agita-se, geralmente, com solução aquosa alcalina. É difícil reduzir conteúdo do fosgênio a menos de 0,0003% pois o clorofórmio é muito sensível à luz e ao oxigênio (140).

O

Í '1

1,47060,

.

ii

E

'

O

«

431

SOLVENTES E SUAS PURIFICAÇÕES '

d4“: 1,49845,

li

PRINCIPAIS

“Método de eliminação de álcool” Para uso em síntese ou análise, o álcool será eliminado por repetidas lavagens com água, (5 a 6 vêzes) usando-se cada vez metade do volume de clorofórmio.

Cloroƒórmío CHCla

2.2

Ponto de ebulição: 6l,152°C Ponto de congelação: -63,55°C nn15:

l

Métodos de purificação (A) Método de purificação para medidas de constantes

físicas.

Lava-se repetidas vêzes com água até que fique neutro ao papel de tornassol, seca-se com CaSO4 e destila-se com tubo» de Widmer feito totalmente de vidro (329).

(B)

Método de

purificação para

medida de

solubilidade.

Agita-se com a solução aquosa de hidróxido de sódio durante uma hora e em seguida com água (duas vêzes), ácido sulfúrico concentrado (três vêzes), água (duas vêzes), mercúrio (uma vez) e finalmente uma vez com água. Seca-se com CaClz e destila-se (154).

š

_

5

(C) Método de purificação para medida de calor específico. Lava-se com ácido sulfúrico concentrado, solução aquosa de hidróxido de sódio e água. Seca-se com CaClz e destila-se fracionadamente.

(D) Método de purificação por absorção (354).

_

Pode-se eliminar traços de água ou ácido com êste método e obtém-se clorofórmio puro para uso em cromatografia. ou espectrometria no infra-vermelho.

Colocam-se 250 g de alumina ativa (Woelm, basisch, grau de atide diâmetro. Passa-se 600 ml vação I) em tubo de vidro de 37 de clorofórmio que contém 0,92% de etanol e 0,4% de água. O grau de pureza varia inversamente com a velocidade de passagem.

mm

(E) 'Outro método de purificação. Agita-se repetidas vêzes

com

.

ácido sulfúrico concentrado, solução

de hidróxido de sódio e água gelada; seca-se com KzCOz e conserva-se em vidro escuro sempre cheio. Destila-se pouco antes de usar (251). diluída

“Ensaios para determinação do grau de pureza”. O método da densidade relativa é o mais exato porque esta aumenta ou diminui com a presença de ácido clorídrico ou álcool, respectivamente.

Y fi

É

432

soruçõris,

REAGENIES E soLvENrEs

Pode-se usar os mesmos métodos, de índice de refração ou ponto de /__._....

.~.‹:s-.

_-_.

ebulição.

IX

_

IX

'

Tetracloretó de carbono CCI4

2.3

1,60370,

d425:

1,5842,

d-13°:

d4°:

1,57480,

em pêso) Impurezas: sulfêto de carbono, fosgênio, ácido clorídrico, clorofórmio. Toxidez: E um dos mais tóxicos entre os solventes comumente usados.

Ponto azeotrópico com água: 66°C (95,9%

Misturam-se 10 ml de amostra com lml de etanol absoluto anidro e 3 ml de solução de plumbito de potássio (dissolvem-se 2,5 g de acetato de chumbo, 0,5 g de citrato de potássio e 75 g de hidróxido de potássio em água e completam-se 150 ml). Ferve-se em refluxo com condensador esmerilhado durante 15 minutos e deixa-se decantar durante 5 minutos. Se aparecer coloração marrom na camada aquosa, ou precipitação preta, existe sulfêto de carbono. purificação

l,23831,

~

.

Solubilidade: água/cloreto de etileno

(20°C): 0,81% (20°C): 0,15%

em pêso em pêso

Ponto azeotrópicoicom água: 71,5°C (82,9% em pêso) Impurezas: É geralmente produzido por adição de cloro em etileno e contém, portanto, as impurezas da matéria-prima com seus cloroderivados,por adição e substituição, derivados cloro-substituídos do etileno, cloro e ácido clorídrico. _

É freqüentemente usado para extração de materiais naturais como esteróides, vitamina A, cafeína, nicotina, etc. É necessário cuidado para se usar como solvente, porque é relativamente reativo (exemplo: reação de Friedel-Crafts). O cloreto de etileno tem pontos azeotrópicos-respectivamente

com

água, metanol, etanol, isopropanol,

cloroetileno, tetracloreto de carbono, etc., sendo purificar pelo método de destilação fracionada. tura azeotrópica de três componentes.

tri-

de produz mis-

portanto

Também

difícil

í

'

.xa-,.

í

Em

(A) Lava-se e água.

“Ensaios para determinação do grau de pureza”. Densidade relativa, ponto de ebulição, índice de refração, curva de ponto de congelação (116) e espectro ultravioleta (226). Não se pode usar para dissolver materiais básicos. ,Também não se pode usar sódio metálico como secante porque há perigo de dar-se reação explosiva. Outrossim, não se pode aplicar como agente extintor no caso de combustão do sódio metálico. ~

com

solução aquosa de hidróxido de potássio diluída Seca-se com CaClz ou P205 e destila-se fracionada-

mente (304).

1

(Bi)

.

..i¿'>--'A

d43°:

Métodos de purificação

A

4::-;-:~z_1.

1,26000,

_

pode-se ferver em refluxo. ,_ Lava-se repetidas vêzes com água, seca-se com KzCOz e destila-se. fim de obter tetracloreto de carbono para uso em medidas óticas, passa-se cloro e expõe-se à luz, para efetuar a cloração completa do clorofórmio contido no produto. Lava-se com solução de carbonato de potássio e em seguida com água. Seca-se com CaClz, e em seguida com P205 e destila-se (263).

'

(1415:

z

Agita-se vigorosamente com solução aquosa de hidróxido de sódio e' em seguida com solução de (água lugar de agitar álcool).

+

CHzClCHzCl 4

Solubilidade: cloreto de etileno/água

1,45759 (25°C): 0,077 g/ 100 ml de carbono/água Solubilidade: tetracloreto Solubilidade: água/tetracloreto de carbono (24°C): 0,010 g/ 100 ml

Método de

l,28_164,

433

e

Cloreto de etileno (1,2-dicloroetano)

num: 1,44759

nn15: 1,46305, nD2°: 1,46030, n1›25:

.

- 2.4

soLvENrEs E sUAs r›uR1F1cAçõEs

Ponto de ebulição: 83,483°C Ponto de congelação: --35,87°C

Ponto de ebulição: 76,75°C (99,94% mol) Ponto de congelação: -22,99°C d415:

i>R1Nc1PA1s

_

solução aquosa de hidróxido de sódio diluída. Rejeita-se as frações que destilam em temperatura abaixo de 71,5°C. Adiciona-se água e recolhe-se a fração azeotrópica de 71,~5°_C. Separa-se a .camada inferior secando-se ou não com hidróxido de potássio ou hidróxido de sódio e destila-se.

Lava-se

com

“Ensaio de determinação do grau de pureza”. Espectro ultravioleta (226).

IX

-

2.5

- HCCI2

1,1,2,2-Tetracloroetanoq (Tetracloroacetileno)

HCClz

Ponto de ebulição: 146,20°C Ponto de congelação: --43,8°C

l

434

soruçoias, REAoENTr‹:s E .soLvisNTiâs

d4,15:

1,60255,

ni›*5:

1,496_78

Não

d43°:

f

1,57860,

i›iuNc1PA1s «soLviiNTEs

E

difícil

E sons ruiuricàçõas

435

de se queimar, pouco tóxico, dissolve as gorduras e _os

orgânicos que possuem radicais carboxila e hidroxila. Outrossim, forma misturas azeotropicas com varios solventes e seu ponto de ebulição facilita sua aplicacao. Por essas vantagens “mençcionadas é recomendado como solvente de extraçao. vários solventes

é inflamável. Toxidez: veneno; mais forte que o tetracloreto de carbono (obstrução de fígado e rins).

.

-

-O tetracloroetano de 30 vêzes seu de cloração.

tem alta solubilidade para enxôfre e absorve cêrca volume em cloro, por isso é usado como solvente ~

‹

_

`

Método de

'

purificação

Mâtšado de purificação para as medidas de constantes (3

i i

Í

físicas

).

(87)

Agitam-se vigorosamente 135 ml do produto industrial com 17 ml de ácido sulfúrico concentrado durante 10 minutos à temperatura de 80 a 90°C e rejeita-se a camada de ácido sulfúrico. Repete-se esta operação mais duas vêzes. Em seguida lava-se com água, destila-se a vapor e lava-se com água outra vez. Seca-se com carbonato de potássio e destila-se fracionadamente usando-se o tubo de Widmer. _

-

«.-..-.ln-á-~‹-«

IX

- 2.6

Trícloroetíleno

(Trícleno) CClz

:

Métodos de purificação

Í

'

(A) Lava-se o produto industrial, que contémfosgênio, com solução aquosa de carbonato de potássio e em seguida com água. Seca.-se com KzCOz ou CaClz e destila-se pelo tubo de Widmer em corrente de gás carbônico (87).

H

(B) Existem dados bibliográficos que informam sobre metodos mais cuidadosos, de destilação fracionada e outras operaçoes, a fim de se obter tricloroetileno puro para USO em medidas dfi COHS' tantes físico-químicas (90) (240).

“Ensaio para determinação do grau de pureza”. Espectro ultravioleta (226).

IX

-

2.7

'

Clorobenzeno CóHâCl

Ponto de ebulição: 131,687°C Ponto de congelação: -45,58°C «ira i,iii72, dë°z i,ioõ3o, ó.=*°z i,o955o,

CHCI

.Ponto de ebulição: 87,l9°C

Ponto de congelação: -86,4°C

nz›“:

dim: 1,4762, d4°°: 1,4514, nn”-7: 1,4767, nn2'*'°: 1,4750

1,52748,

Solubilidade

Solubilidade: tricloroetileno/água (25°C): 0,11 g/ 100 g Solubílidade: água/tricloroetileno (25°C): 0,032 g/ 100 g

,

~

Ponto azeotrópico com água: 73,6°C (94,6% em pêso) Impurezas: Alguns hidrocarbonetos halogenados. E auto-oxidado como o clorofórmio formado fosgênio, cloreto de hidrogênio(*) e monóxido de carbono. Dados bibliográficos informam que a adição da mistura 2-butil-4-oxianisol e 3-butil-4-oxianísol retarda a oxidação (404) (0,001 a 0,05% em pêso). `

`

-

(*) Dissolve-se 0,1 g de benzidína em 20 ml de amostra (solvente), tampa-se bem, cortando o contato com o ar, e deixa-se decantar durante 24 horas. Se aparecer turvação ou precipitação amarela, isso indica a existência de ácido clorídrico ou fosgênio, respectivamente. .

1,52431 água (30°C)1 0,433 2/19008

ni›2°1

em

l

Ponto azeotrópico com água: 92,2°C (7l,6% em PÊSO) Impurezas: hidrocarbonetos e cloretos de hidrocarbonetos, que existiam no benzeno da matéria-prima, e que têm ponto de ebulição semelhante ao do clorobenzeno. Toxidez: Não deve ser respirado e prolongada exposição pode causar irritação

na

l

pele.

Método de

purificação

Agita-se com ácido sulfúrico concentrado repetidas vêzes, até ,que não fique colorida a camada ácida e, em seguida, lava-se com agua e solução aquosa de bicarbonato de potássio. Seca-se com CaClz ou P205 e destila-se fracionadamente (223). '

1

â

i

i

436

.

souiçõizs,

REAGENIES E soLvi1NTBs

“Ensaios para determinação do grau de pureza”. Podem-se aplicar os seguintes métodos:

-

2.8

1-cloronaftaleno é industrialmente produzido pela cloração catalíde naftaleno. Para evitar a formação de 2-cloronaftaleno e dicloronaftaleno, pode ser produzido pela reação de Sandmeyer a partir de 1-naftilamina.

tica

1,30589, m›2°z 1,55145,

O

,

1,5491`1

n.,25z

em

IX

.

água: quase insolúvel.

__ V

produto industrial contém cêrca de 15 a 16% de cerca de 1% de triclorobenzeno. O conteúdo do o-composto no material considerado puro é de cêrca de_98%. Impiirezasz

p-isomero e

Í

l

1,30033,

d425:

1

_

Ponto de ebulição: 180,48°C Ponto de congelação: -17,03°C

Solubilidade

Por destilação fracionada, pode-se obter uma purificação satisfatória. Um maior grau de pureza poderá ser obtido por cristalização, fracionada da fração intermediária da destilação.

o-Diclorobenzeno CõH4Clz

d42°:

l

O .

a) ponto de ebulição; b) índice de refração (223); c) curva do ponto de congelação (116); d) método de elevação do ponto de ebulição (306).

IX

.437

soLvENTEs E suAs PU1uFicAçõEs

i>i‹iNcii>Ais

tambem

-

IX›-

,

3.1

Metanol

i

3.

ÁLCOOIS E FENÓIS

CHâOH

l

*i

Ponto de ebulição: 64,509°C Ponto de congelação: -97,49°C

(1425: 0,78675, 1,33057, nD2°: 1,32863, n1;›25: 1,32663 Não produz mistura azeotrópica com água. Impurezas: éter metílico, formaldeído, acetaldeído, acetona, etanol, formiato de metila, água; se 0 produto comercial é ácido, contém gás carbônico e formiato de metila; se é alcalino, contém traços de amônio _ou metilamina.

0,'l9609,

(1415:

nD*5:

Método de

›.‹.

purificação

_,

Destila-se fracionadamente em vácuo em tubo de Widmer de de altura e recolhe-se a fração intermediária (249).

IX

_

2.9

4

60cm

p-Diclorobenzeno C6H4Clz

Ponto de ebulição: 174,12°C Ponto de fusão: 52,99°C d455:

1;24750,

ni›°°:

1,52849

d4°°:

1,24166,

em água (30°C): 0,077 g/ 1000 g Impurezas: o-isômero Solubilidade

Quando contém 0,5% em pêso de

0,25°C.

Para

IX

purificar, recristaliza-se repetidas vêzes

_ 2.10

Cloronaƒtaleno C1°H1Cl

Ponto de ebulição: 259,3°C Ponto de congelação: -2,3°C 1,19382, d-125: 1,1709 Impurezas: 2-cloronaftaleno. d42°:

o-isômero, o ponto de fusão baixa '

.

em

álcool.

ç

i

\

“Método de eliminação de aldeídos e cetonas (70)” Despeja-se lentamente a solução mistura de 25 gde iôdo dissolvidas em 1 litro de metanol, em 500 ml de solução aquosa de hidróxido de sódio -' 1N, agitando-se continuamente. Adiciona-se 150 ml de água e deixa-se precipitar o iodofórmio. Deixa-se decantar durante uma noite e filtra-se. Ferve-se em refluxo até o odor de iôdo desaparecer. Em seguida, podem-se obter 800 ml de metanol 97% pela primeira destilação fracionada (82) (163). z

“Métodos de eliminação de água” a)

1

I

Oiímétodo por destilação fracionada é o mais simples em caso de se possuir uma tôrre de destilação de alta eficiência. Por êste método pode-se tornar o conteúdo de água em metanol industrial inferior a

0,01%. Recolhe-se

inferior a

0,001%.

as frações destiladas

em um

frasco

que contém sulfato de cálcio anidro, agita-se de vez em quando eçconserva-se assim durante 24 horas. O conteúdo de água será 1

1

438

b)

sowçoias, REAGENTES E

O

método pela destilação após o refluxo com óxido de cálcioé menos simples e o rendimento é inferior. Várias tentativas foram

para diminuir as perdas. A adição de sódio metálico diminui a~ eficiência do processo pela formação de equilíbrio químico entre metóxido de sódio e metanol. O método de usar um composto de cálcio tem o inconveniente de formar amônio por causa do azoteto de cálcio (CazNz) contido. Para eliminar esta impureza adiciona.-se também “ácido sul-

›

“E i

_

i

, Impurezas contidas no produto, de sintese: as_impurezlas acima, mais _

_

_

compostos insaturados, alcoois de .cadeia comp exa. piridina e gaS°1ma'

contêm metanol,

'Ensaios para determinaçao de» metano ln. dime1 Pode-se determinar metanol ate 0,05% COHÍIÕO I10 ¢Íafl°l Peça (246)dona (dimetil-dihidroresorcina) (15) .

_

...

solvente em

-

`

x

pureza.

i

espectrometria pelo *

'

_

_

.

'

em

,

fusel,

'

pedaço de alumínio de 3 g com 50 ml de metanol para eliminar as gorduras. Deixa-se corroer mergulhando-o em 100 ml de hidróxido de sódio 2N e, em seguida, lava-se repetidas vêzes com água, até que não se perceba a existência de álcali pelo papel litmus. A seguir agita-se com 40 ml de cloreto mercúrico (HgClz) -'- 2% durante 2 minutos. Despreza-se a fase líquida e no mesmo recipiente lava-se com água destilada, metanol e éter* (secado elo sódio me p tálico), nessa ordem. Elimina-se o éter enxugando-se entre dois papéis de filtro. Imediatamente joga-se em 1 litro de metanol, mantendo-se abaixo de 45°C durante 4 a 5 horas e destila-se. Em seguida adiciona-se pequena quantidade de ácido sulfanílico e destila-se novamente para eliminar as impurezas. Pode-se assim obter metanol de 99,99% de (B) Pode-se também obter metanol para uso

aldeídos, cetonas.

ésteres,

Álcoois comerciais

(A) Método de purificação de metanol usado como

seguinte método:

czHzoH

Ezzmoz

0,78934, d425: 0,78506, nD2°: 1,36139, ni›25: 1,35941 A Ponto azeotrópico com água: 78,174°C (96›0% em P°S°)' Impurezas contidas no produto de fermentação: metanol, oleo

L

um

_

d4“: 0,79360, d42°:

vários

Lava-se

3.2

_ €b11l1Ça°-

Ponto de ebulição: 78,325°_C Ponto deicongelaçãoz -114,5°C

metilato.

espectrometria ultravioleta (45).

(10 gfáu de P“feZa”de refração e pont0 de

ara determinação'

'os

Deiliädadep relativa, índice

ix

c) Colocam-se 0,5 g de iôdo, 5 g de magnésio e 50 a 75 ml de metanol num frasco condensador de refluxo. Aquece-se até o iôdo desaparecer. Se a reação não foi intensa, adiciona-se mais 0,5 g

Métodos de purificação

I

respectivamente (263)-

fanílico e destila-se.

em

'

u

r

Adicionam-se 900 ml de metanol que contém cêrca de 0,7% de água e ferve-se em refluxo durante cêrca de 30 minutos. Destila-se evitando entrada de umidade. Para efiminar as impurezas alcalinas adiciona-se ácido tribromobenzóico e destila-se novamente (221).

439

Elimina-se a água com sulfato de, sódio anidrtlale ššigišicalšesttêsaâgtâ e ( 0 aparelho para secagem, ilustrado ,na flgufa frasco , coloca-se carvão ativo e oxido de calcio no tubo secan t e e no

feitas

de iôdo para transformar o magnésio

~

`

E suAs Pui‹ii=iCAÇ0E5

i›iuNciPAis -soLvENrizs

sorvizivrias

“Ensaiosipara determinação do óleo fúsel”

4

, P d° - 5° (A) Deixa-se o alcool evaporar e,sp_ontanearnente/em PaPe1 46° )fusel (2 (1) determinar o cheiro caracteristico do oleo

^

.

.

i

-

› t'd o de alcool_de cadeia complexa coni de etanol, vide referencia (100).

-

(B) Para determinação de .

em

1.000

L

'*

1

'

g

“Ensaio paraç determinação de águÊ”`K F_ Pode-se determinar pelo reagente e ar1 - ischer de sao df P“f_eZa› quaíàd obtidos Os álcoois comerciais ou anidros, prq Êidos or etanois sao ou azeotrópicos, compostos como u “ rop i_ca clëm outras maneiras. oO02eëanol obtido rägaágâstilaçao azeo .

96%

'

-

.

ntém

0

ou menos

-

~

äiidro é muito higroscópico. No caso de desidrataça0 P°f óxido de cálcio ', o destilado apresenta uma turvaÇã0 branca, P°fä“° ro uz l o etóxido de calcio forma_do,destila Juntouââëldtš íãlsígviãal) Essa a com pm calmo hl,dr°.hSç hÍdfóXÍd° de “o t`l cuidadosa turvação branca, contudo, e eliminada por des i aça

Iãlêíítlnãl _

.

-

_

-

'

'

z

l

440

souiçoizs, iuaâoiaures E soLvENrEs

441

soLvENrEs E suas Puniricâçõas

i›iuNcii>Ais l

A

capacidade de desidratação do CaCz é excelente mas tem o incoii _ veniente de transferir o cheiro desagl' adável e o acetileno «contidos no CaC2_ desidratação por destilação azeotrópica com benzeno ou tricleno (60) (364) é simples, mas é necessário muito cuidado na elimina ão dos traços dêstes compostos azeotrópicos durante a purificação çdo etanol como solvente para ser usado em esP e ctrometria no uma _ '

A

`

.

violeta.

“Método de desidratação pelo óxido de cálcio (255)”. Adicionam-se 2 kg de óxido de cálcio em 10 l de etanol 927 deixa-se ferver em refluxo durante 24 horas e destila-se Adicionam-sie, g de óxido de cálcio no etanol obtido, cêrca de 99%, e repete-se ÊS?ratamento. l' Pode-se obter etanol de cêrca de 99 7% Para elminar a turvação branca de óxido de cálcio destila-se mais u cuidadosamente. Para obter etanol isento de aldeídos para 3;: ZÉ espectrometria, destila-se

em

"

corrente de nitrogênio.

Método de

purificação de etanol

ultravioleta (263).

purificação

como

Adicionam-se 25 ml de ácido sulfúrico

95%,

sol ven t e

de

_ 12N para

`

'

espectrometria

1 litro'

de

ez

1

deixa-se ferver em refluxo e destila-se Adicionam se 10 ânãe ni ato de prata e 20 g de hidroxido de potassio para 1 litro dg dgsdestila-se novamente. tilado seguida adiciona-se amálgama de e aluminio ativo, deixa-se decantar uma semana e destila-se N _,

Em

É

Ensaio para determinaçao do grau de pureza” ~ ~ P ge Cl;“11€§_a0› POHÍO de cpngelaçao (116), densidade relativa, ínzlëg e fe I'flÇa0 6 dfifefmlnflçao de agua e outras impurezas. ~

,

-

-

IX

-

3.3

n-Propanol

.

CH3(CHz)2OH

Ponto de ebulição: 97,15°C Ponto de congelação: -126,2°C d4*°= 031930, dês: o,so749, d.z25z o,7995o, nz›2°: 1,38556, 111,25; 1,3335 Ponto azeotrópico com água: 87,76°C (70,9% Impureza: álcool alílico.

Í .-

l

alumínio.

“Eliminação de álcool alílico e método de desidratação” O n-propanol, que contém 1,5% de álcool alílico, é purificado e usado na medida de constantes físicas pelo seguinte método: adicionam-se 15 ml de bromo e pequena quantidade de carbonato de potássio para 1 litro de n-propanol. Destila-se pela tôrre de destilação fracionada de 75 pratos e seca-se 600 ml da fração intermediária pela adição de 1 g de fita de magnésio recém preparado. Adiciona-se 1 g de 2,4-dinitrofenil-hidrazina e destila-se a vácuo à temperatura arnbiente.YPode-se eliminar o aldeído propioiiílico, que se forma, pelo '

; i z i

i

L ii

tratamento

-

.

'

com bromo.

._'¡

IX

t

Método de

n-propanol é industrialmente produzido pela reação de oxo-síntese de etileno, monóxido de carbono e hidrogênio. Pode-se eliminar" a água pelos mesmos métodos que foram mencionados nas purificações de etanol: destilação azeotrópica, óxido de cálcio ou amálgama de

O

1

'

3.4

Iso-propanol (CHs)2CI-IOH

Ponto de ebulição: 82,40°C Ponto de congelação: -89,5°C d415: 0,78916, d42°: 0,78512, d425: 0,78095, npzãz 1,3747 Ponto azeotrópico com água: 80,3°C (87,4% em pêso). Impurezas: O produto que foi produzido pela redução de acetona contém acetona e o que foi produzido pela hidratação de propileno contém os álcoois de cadeia complexa. Toxidez: Em grande quantidade tem maior efeito tóxico e narcótico que o etanol. Aparentemente não acumula no corpo humano.

A

maior parte da água contida no iso-propanol poderá ser eliminada NazCOz (ou KzCO3) e CaClz (ou Na metálico) até

pela adição de a saturação.

que contém água, com amônio duas camadas. Destila-se as inferior, mais rica em água, camada Da separadamente. duas camadas pode-se obter amônio, gás carbônico e composto azeotrópico. Da camada superior, menos rica em água, pode-se obter composto azeo-V

Ou

então, satura-se o iso-propanol,

e gás carbônico e deixa-se separar

em

em

trópico e iso-propanol anidro (396).

pêso)

'

l

.

Pode.-se obter o iso-propanol que tem menos que 0,1% de água pelo seguinte método: adiciona-se óxido de cálcio, destila-se e recolhe-se

í

442

soLuçõi=.s,

REAGENTES E soLvENrEs

443

soLvENTEs E suAs i›UiuF1cAçoEs

›

PRINCIPAIS

l

as frações de ponto de ebulição de 82 a 82,4°C. Adiciona-se sulfato de cobre anidro e agita-se durante dois dias. Destila-se e recolhe-se

a fração de ponto de ebulição constante (214). l

“Método de desidratação rápida (143)”

Adicionam-se 10% de hidróxido de sódio para iso-propanol de 90%, agita-se bem alcalina.

em

pastilha (em pêso) despeja-se a camada

e

~

iso-propanol assim obtido não dará turvação pela mistura com oito vêzes sua quantidade em sulfêto de carbono, xileno ouiéter de

I

A

petróleo.

Se o iso-propanol contém muita água, adiciona-se cloreto de

z

il

*l

A

bem

.

“Ensaio para determinação do grau de pureza”. Ponto de ebulição (306).

IX --

ê I

n-Butanol

Í

*

IX

- 3.6

sec-Butanol (2-butanol)

_

Ponto de ebulição (oc)

(2-1'11¢Í1l'1

propanol)

Ponto de congelação ou ponto de iusão (°C)

-114,7 .

-10,8

'

d415

o,s 1092

d4“: 0,80576

d420

o,soó'/4

d4°°:

0,79437

o,so2õ7 nD15 i,3994ó nD20 1,397so

nD“': n¡›”:

1,39768 1,3939

d 425

375

02,7% em

Agita-se com solução aquosa de bissulfito de sódio para eliminar os aldeídos e cetonas. Deixa-se ferver com solução aquosa de hidróxido de sódio 10%, para decompor os ésteres, durante 4 horas. seguida, lava-secom

-

116 )-

(67% em

t-Butanol

(2-metil-2-

propanol)

(CH3)3

COH

25,66 d4“: 0,78670 d4”°: 0,78581 d4”: 0,78086 n¡›”°: 1,38468 nn”: l,3823l 79,9

89,8

pêso)

O t-butanol é diferente dos outros isômeros,

purificação

(

82,41

107,89

99,529

'

com água (°C)

Em

Iso-Butanol

cnzciizciioiicnz (CHz)zCHCHz0H

'

Ponto azeotrópico

em pêso em pêso em pêso)

'

'

Outros butanóis

:

'

Seca-se

“Ensaios para determinação do grau de pureza”. ~ Ponto de ebulição (306) e curva do ponto de congelaçao

›

e é portanto fácil separar da solução aquosa.

Método de

ácido clorídrico.

`

\

O n-butanol não absorve umidade; é quase insolúvel em água saturada com CaClz ou KzCOz,

com

Em

-

CHs(CHz)aOH

Ponto de ebuiição: ll7,726°C Ponto de congelação: -89,53°C d4°: 0,82472, d415: 0,81337, d43°: 0,80206, nslfiz i§4o11s, zzD2°z 1,39922 Solubilidade: n-butanol/água (25°C): 7,45% Solubilidade: água/n-butanol (25°C): 20,5% Ponto azeotrópico com água: 92,7°C (57,5% Impurezas: aldeídos, cetonas e ésteres.

l

.

3.5

álcali restante'

nôvo cšliii CaO durante uma noite e ferve-se com óxido de cálcio ^ - se fraciodestila seguida 3 repetindo-se vezes. durante 3 horas podem-se usar os seguin tes nadamente Além de cloreto de calcio, ' -' ' de aluminio, etc. amalgama secantes: KzCOa, B210, Mg, Ca,

sódio,

e deixa-se saturar. camada superior contém .cêrca de 87% de iso~propanol e 2 a 3% de cloreto de sódio. Por destilação da camada superior, pode-se obter o compostojazeotrópico de 91%. Pelo tratamento de hidróxido de sódio, acima mencionado, pode-se fazer a desidratação sem destilação. agita-se

o

`

V

O

`_=

a e neutraliza-se

á

pêso)

(88,24%

pêso)

em

pois é totalmente miscível

na água Adiciona-se uma quantidade de cloreto de cálcio correspondente à metade do t-butanol que contém cêrca de 25% de ágUa› agita-se durante 20 minutos. Filtra-se a parte de butanol facilmente pode-Se cristalizada e destila›se. Se o butanol contem^somente a agua, obter o butanol de 99,98% de pureza por este metodo (45). Para purificar o iso-butanol, passa:s_e para a forma de esfter de acliido

bórico (borato) ou de' acido ftalico (ftalato) e puri ica-set. t-butanol e um solvente mui? seguida, faz-se a hidrolise. devido à sua solubilidade e a sua estabilidade em }`<'f1flÇ2f_0 3 ha108el1¢05, ácido crômico, permanganato de potassio e esterificaçao.

O

4

'

z

444

IX --

sowçoizs, REAGENTES E soLvENT1as 3.7

Álcool iso-amílico (3-metil-1-butanol) (

Ponto de ebulição: 132,00°C Ponto de congelação: --l17,2°C (1415: 0,8l289, d4°°: 0,80175, ni›“: l,40853 Solubilidade em água (25°C): 2,67% em pêso Ponto azeotrópico com água: 95,l5°C (50,4% em pêso),

O

O

Os componentes do

óleo fúsel variam conforme a matéria-primaiiusada na fermentação, as condições de fermentação ou o método de destilação fracionada de álcool. Um exemplo do óleo fúsel contém os seguintes componentes: 3-metil-1-butanol (60 a 65%), 2-metil-1butanol (8 a 10%), etanol e propanol (4%), 3-metil-1-propanol (20%), água (0,1 a 1%), 1-butanol e pentanol (traços), aldeídos,

ácidos, piridinas, pirazinas e furfural (traços). furfural em álcool amílico, que foi obtido de óleo fúsel, podelser eliminado pelas seguintes operações: mistura-se o álcool amílico com meio volume de ácido sulfúrico concentrado e aquece-se em banhomaria durante 8 horas. Separa-se a camada de ácido sulfúrico, agita-se a camada alcoólica com CaCOz para eliminar o ácido sulfúrico, e

O

1

CÍCIOÍICXQFIOÍ

CaH11OH

Ponto de ebulição: 161,10°C Ponto de fusão: 25,15°C d.z25: 0,9684, d43°: 0,94155, dz” :0,92994, nr›3°: 1,4629, n1>*”: 1,46055 Solubilidade em água (24,6°C): 3,75% em pêso

V

em

IX

CaO

para

i

-

como impureza

É pouco usado como

_

'

'

será eliminado pelo seguinte método: solução aquosa alcalina, adiciona-se óxido de cálcio e. refluxo. seguida, destila-se fracionadamente (107).

fenol contido

lava-se com ferve-se

V

IX

445

ciclohexanol é industrialmente obtido pela redução catalítica de

fenol.

Este álcool é o componente principal do óleo fúsel. O álcool isoamílico industrial, que foi produzido pela destilação do óleo fúsel. contém cêrca de 15% de álcool amílico como isômero (2-metil-T-* butanol) por causa da pequena diferença de ponto de ebulição com álcool amílico (forma-l 128,9°C e forma-racêmica, 128,0°C). Para separar os dois álcoois, é necessário usar tôrre de destilação de pelo menos 75 a 100 pratos.

destila-se a vapor. Usam-se KzCOs, CuSO4 anidro ou secagem do álcool amílico.

soLvENTEs E suAs PURIFICAÇÕES

Ponto azeotrópico com água: 97,8°C (20% em pêso) Impurezas: ciclohexana, ciclohexanona, fenol.

CHs ) 2CHCH2CH2OH

Impurezas: 2-metil-1-butanol, furfural.

Pizmcivâis

- 3.9

Em

solvente.

1'

Álcool benzilico Cel-IõCH2OH

Ponto de ebulição: 205,45°C Ponto de congelação: -15,3°C d415: 1,04927, d425: l,04127, d43°: 1,03765, nn2°: 1,54033, nn25: 1,5371 Ponto azeotrópico: 99,9°C (9% em pêso) Impurezas: cloreto de benzila, benzaldeído, álcool clorobenzílico. Toxidez: deverá ser tratado em lugar com ventilação. '

Método de

purificação (234)

1%

‹

solução aquosa de hidróxido de potássio e extrai-se com de peróxido. Agita-se a solução etérica com água e em seguida com solução saturada de bissulfito de sódio. Se, aparecer precipitado, elimina-se por filtração e seca-se a solução eter1ca'co_m carbonato de potássio. Destila-se o éter e, em seguida, destila-se fracionadamente em vácuo. Seca-se a fração média com óxido de cálcio, previamente aquecido em corrente de _nitrogênio, e destila-se em vácuo, também em corrente de nitrogênio. Agita-se

com

éter livre

ç

“Ensaios para determinação do grau de pureza”. Ponto de ebulição, prova de benzaldeído (reagente de Schiff), espectrometria ultravioleta (274).

IX

- 3.10.

Álcool ƒurƒurílico

CH::CH\ CH:C----CH2OH f

[O

Ponto de ebulição: l70,0°C Ponto dc congelação: -29°C (meta- estável)

-

446

soruçoas, REAGENTES E sor.vENn:s

P1uNc11>A1s

447

soLvENTEs E suas 1›u1m=1cA'çoEs

`

1,1238,

d43°:

1,4873, nua": 1,4801 Ponto azeotrópico com água: 98,5°C

O

Pode-se aplicar o

benzílico.

Em

contato

com o

mesmo método

(20% em

pêso)

disso

_.

de purificação usado para o

álcool

ar escurece ràpidamente (marrom) e polimeriza-se insolúvel em água.

formando umavsubstância

'

Usa-se adicionar' n-butilamina, piperidina ou uréia como retardador de polimerização. álcool furfurílico polimeriza-se vigorosamente com a presença de traços de ácido mineral.

O

IX

_

3.11

Etilenoglicol

1,2-propilenoglicol pode ser facilmente obtido de propileno (pro'vista óxido -> clorohidrina -> 1,2-propilenoglicol-).

CHzOH

seu uso está se generalizando.

CHzOH

um

líquido incolor, inodoro, pouco _doce, O 1,2-propilenoglicol é altamente higroscópico e altamente viscoso (três vêzes mais viscoso do que etilenoglicolz 56,0 c.p. e 20,93 c.p. a 20°C).

O propilenoglicol é totalmente miscível na água e não tem ponto azeotrópico; portanto a água nêle contida pode ser totalmente elisolução aquosa de propilenoglicol é usada minada por destilação.

A

como agente anti-geada (não é tóxico), e como solvente de esfriamento porque tem baixo ponto de congelação (o ponto de congelação da solução aquosa a 60% é --60°C).

A

^

l,l2763, d415: 1,1710, d43°: 1,10664, 1,43312, ni›2°: 1,4318 Não produz mistura azeotrópica com água. Impurczas: propilenoglicol, butanodiol. d1°:

Tabela de comparação das solubílidades de etilenoglicol e propilenoglicol (g de soluto em 100 g de solvente (2506) (14)

n1›15:

Erilenoglicol

O

etilenoglicol absorve umidade intensamente e, portanto, para purificá-lo, destila-se a vácuo, seca-se com sulfato de sódio anidro e destila-se fracionadamente mais uma vez. fração inicial contém

(300).

Benzeno Tolueno

Clorobenzeno o-Diclorobenzeno Acetato de etila

'

Propílenoglicóís (1,2- e 1,3-Propanodiol) 1,2-diol

'

CHzCI-IOHCI-IzOH Ponto de ebulição (°C) dc” dê”

num

Ponto azeotrópico

com

188,2 1,0364 1,0328 1,4331 -

1

água: não apresentam

IX

1,3-diol

HO(CHz)aOH 214,22

-

1,053

1,4396

144

Tetracloreto de carbono

`

_ 3.12

23,3 14,0

Bis (2-cloroetil) éter

V

“Ensaios para determinação do grau de pureza ( 1)”. Densidade relativa (quando contém as impurezas acima, apresenta menor densidade), ponto de ebulição, índice de refração.

IX

1,2-propilenoglicol i

V

A

~

aágua

` ‹

. I

Pode-se misturar em qualquer proporção com álcoois alifáticos de cadeia simples, aldeídos, cetonas e os solventes que contêm nitrogênio; Conseqüentemente, dissolve-se nos vários tipos de solventes orgânicos e não irrita a pele como a glicerina. É usado para cosméticos, ou e D. como solvente de vitamina

|

Ponto de ebulição: 197,85°C Ponto de congelação: -12,6°C

tôda

Em

pileno ->

nz›2°:

- 3.13

â@@Fr@

30,5 29,0 24,1

\IOO\O0›-O

pouco solúvel

ao

Álcool diacetônico (141) (4-hidroxi-4-metil-2-pentanona)

CHsCOCHzC (CI-Ia)zOI-I

Ponto de ebulição: 166°C Ponto de congelação: -44,0°C d42°: 0,9385, (1425: 0,9341, nr›2°I«1,4235, 11925: 1,4213 Ponto azeotrópico com água: 98,8°C (12,7%

em

pêso)

soruçoas, REAGENTES E soLvENr1~:s

448 ›

O

álcool diacetônico é miscível na água em qualquer proporção. usado como solvente dos derivados de celulose, do policloreto de vinila, do poliacetato de vinila, de corantes, de pentaclorofenol,
É

reativo.

Por aquecimento com ácido ou

Método de

álcali,

decompõe-se

em

adípico e gás de amônio para preparação de diamina; reação de condensação de cloreto cianúrico e amrna, etc. -

_

Pode-se aumentar o poder solvente do fenol pela adição de 10 a

40%

O

acetonaf.

_de p-t-butil-fenol.

fenol

que contém

purificação (141)

Não

se pode purificar, exceto por destilação em vácuo. Usa-se sulfato de cálcio anidro como secante (Drierite).

1

IX

l

- 3.14

Fenol

10%

'

,

de água é líquido.

Método de

A

l

449

PRINCIPAIS SOLVENTES E SUAS PURIFICAÇÕES

purificação (115)

“Purificação de fenol para cromatografia

em

. _

papel de aminoácido”.

Adicionam-se 12% de água, 0,1% de fita de alumínio e 0,05% de bicarbonato de sódio em fenol o mais puro possível e destila-se à pressão atmosférica até terminar a destilação da mistura azeotrópica. Em seguida, destila-se em vácuo. As impurezas que causam coloração

C6H5OH

Ponto de ebulição: 181,75°C (99,96% mol.) Ponto de fusão: 40,90°C din: 1,05760, (1446: 1,05331, d47°: 1,0325, nr›“: l,54178, nD46: 1,53957 Solubilidade (25°C): fenol/água: 8,66% em pêso Solubilidade (25°C): água/fenol: 28,72% em pêso. Ponto azeotrópico com água: 99,6°C (9,2% em pêso) Impurezas: são diferentes conforme o método de produção do fenol (79). Toxidez: a solução concentrada de fenol causa uma queimadura grave na pele.

serão eliminadas.

“Ensaio para determinação do grau de pureza”. determinação pela curva do ponto de congelação é mais simples (116).

A

'

.

š

IX _-

,

fl

1) Produzido pela fusão alcalina de ácido benzosulfônico: o- e p-oxibifenila.

2) Produzido pela hidrólise éter difenílico.

em

alta

temperatura de clorobenzeno:

Glicol mono-metil éter e glicol mono-etil éter

Mono-metil

..

éter

(metoxietanol)

CHaOCHzCH2OH Ponto_de ebulição (°C) ~.

q

fenol é freqüentemente usado como solvente, pois dissolve fàcilmente substancias que têm afinidade seja com a água, seja com o óleo. Certas reações químicas especiais são aceleradas em fenol. Por exemplo, as seguintes: formação de indantrena pela reação de condensação de alfa-ammoantraquinona e acetato de sódio; reação direta de ácido

i

4.1

HIDROXI-ÉTERES E SEUS ÉSTERES

“

3) Produzido de coal tar (alcatrão): naftaleno.

O

IX

4.

Solubilidade

em

124,4

o,9õs4s 0,9596 m,=°z 1,4017 asa; afã;

água

Ponto azeotrópico

com água

Mono-ctíl

étfll'

(etoxietanol)

C2H50CH2cHIQH 134,8 0,9297 dr”-1: 0.9218 n.z“°: 1.40751

df":

oo

00

99,9°C (22,2%

92,4°C É23›3% em P650)

em

pêso)

Pode-se purificar satisfatoriamente pela destilação fracionada.

“

450

S01-UÇOES,

A ceI a É 05

(1 C

'

glicol

mono _metil

'

'

REAGENTES E soLvENrias

~

eter e glicol mono-etil éter

Ponto de ebulição (°C) Ponto de congelação (°C)

'

229%

_

"

65 7o ,

' Pode-se eliminar água, acido acetico e o '

éter-

destilaçao fracionada. .

_

IX

D'letzlenoglzcol,

4.2

-

-

.

.

em

Destila-se

n-butanol,

_

IX -"5.1

Trietilenoglicol

Éter

etílico

(°C dum;

nnlãz nn20:

¡lou!

Solubilidade

em

água

244,33

d415:

CHzCH,0H

273,31

111115:

1,1254

»

_' _

DO

‹1.”z

_

o,9sss

4.3

1,4273 1,4254

C4H,0

-

“Métodos de determinação de peróxido” de bicromato de sódio em tubo de ensaio, adigôta de ácido ciona-se 1 ml de água e dissolve-se. Adiciona-se 1 Se aparecer bem. agita-se e éter o junta-se sulfúrico diluído, coloração azul na camada etérica, contém peróxido (25).

(A) Coloca-se

d42°:

.

1

mg

uma

CH2QH

0,1 g (B)4Coloca-se lml de éter e lml de reagente (dissolvem-se com ml 50 a completa-se e conc. HzSO4 de 2 ml em de VzO5 coloração aparecer Se bem. água) em tubo de ensaio e agita-se azul na camada etérica, contém peróxido (14).

Ponto de ebulição: 178 a l79oC 1,0544,

nn2°: 1,4517, nD25;

0,70205,

perigo de vida.

oo

'

Álcool tetrahídroƒurƒurílico

d43°:

-116,3°C -123,3°C

Impurezas: etanol, aldeídos, acetona, peróxido. etílico, há perda Toxidez: se fôr inalado o ar contendo 3,5% de éter 7,5% há contendo minutos e_ de consciência dentro de 30 a 40

,

_

O,71925, d425: 0,70778, 1,35555, nD2°: 1,35272

instável:

(20°C): 6,590% em pêso (25°C): 1,468% em pêso Solubilidade: água/éter Ponto azeotrópico com água: 34,15°C (98,74 em pêso)

2`(2'°¡°XÍeÍ0Xi) GÍHIIOI, também chamado carbitol mistufa_se b ' fm ^ com água e solvente des-oršamcos, e dlssolve Os compostos de alm P350 molecular c0mo r1va os de celulose (110).

IX

ÉTERES

etílico

O

'

metil- e

Solubilidade: éter etílico/água

201,9

--10,45 1,1184 1,4490 1,4475 1,4461

5.

Ponto de ebulição: 34,481°C Ponto de congelação: forma estável:

cHzcH.oc.H.

CI-Iz0CHzCHz0H __

1,5-pentanodiol,

CzH5OCzI-I5

forma

(°C)

e

.

IX

2-(íggãletoxi)

2

~ Po nto de congelaçao

1,2-

_

Hocn cn =°CH=CH=0H CHz0cHzcHzoH

Ponto de ebulição

purificação (14)

2fracionadamente para eliminar as seguintes impurezas:

metil-tetrahidrofurano, dimetil-ciclopentanol.

pêso

trzetzlenoglzcol,2-(2-etoxzetoxz) ezangl

Dietilenoglicol

em

A

wffesP ondente Por _

_

conservando-o

Método de

1›4°58^ em peso

l

'

'

recipiente de alumínio.

'

0,9748

°°

ambiente) -

_lâíí

'

soiubiliúzae em âguai soiubiiiqzdz de àgua ›(`zzmp¢,am,,

poliacetato de vinila. Pode-se evitar a coloração

'f

1,0067 l'40l9

nora:

resina

.

1445 _65,l

d“°'°*

5

«

acetato de m0n0-e¡¡1 éter

a°°Ífl\<_>

_

compostos orgânicos

Este solvente dissolve os seguintes compostos: acetil-celulose, etil-celulose, de baixo pêso molecular, nitrocelulose, alto pêso molecular como de de fenol-formaldeído e compostos

.

mono-metil eter

451

soLv1=;NTEs E sUAs Pu1u1=1cAçõ1âs

1›1uNc11›A1s

1,4052 š

N

~

45 2 (C-)

soruçoizs,

RBAGENTES E

soLvizNrias

Coloca-se lml de solução aquosa de iodeto de otássio tubo de ensaio e acidifica-se com ácido sulfúrico dilluído AÍ?_ ; co _ a 2ml da amostra de eter e agita-se bem. Se aparecer “giga âilloraçao de amarela a marrom na camada a u s d iodeto de potássio, indica a existência de peróxido tQ(1lia?1:0 SÉ “ A usa l tg de t-namo (IV) ãfcufhficada P°l° ácidãosiliffaígicãbquéfiia s‹L1i%s?flf'a iuiçao ao iodeto de potassio, a solução , aquosa f_icara amarela (14). .

u

_

-

.'

-

.

.

,

“Método de determinação de água” (A) Agiia-Se com

a-

mesma

*

A

quantidade de sulfêto de carbono

^ . turva ão da c amada de sulfeto de carbono indica a existencia -

-

.

.

de água

(B) Agifiiona-se pequena quantidade de cristais de ácido 'pícrico , _ O flässoluçao do cristal e aparecimento de côr _,

.

aínâíäfã Sepââeiëè -

água (25).

(

C) U

-

taäãvãe

e

_

a reagente de Karl-Fischer para determinaçao

infmvermelha

e

`

t^

'

.

d

'

(ãlâ36I1l3a(1‹°bÍ1gua

,.

'quanti-

e etanol Pela espectro-

'

.

'

,

-

-'L

'

(A) Agitação de

éter

com uma

das seguintes substâncias'

,à

'-

z) sulfato de ferro (11) (352) ' b) bissuifiw ó 6 ó dl0› C) sulfito de .. S Ódi potássio, Ê) i°*fldrgxi%7ãä,p<2taS<;l;::<äÍl› alqaucâsâdde pãrënanganato_ de 0 ( P P ), ef) hidroxido de ceno -

Ill

recém preparado (272).

(B) Pelo óxido de alumínio (109) ' , O ét d de âifâàflâçaz. ..::..:.: 3: e uminio e muito simples e conveniente. `

l

l

'

il

em

-

* ll

_

-

=I<

*

.

_

“Métodos de 'eliminação de etanol”. de três lavagens Para eliminar o etanol em 1 litro de éter, o processo de sódio 10% cloreto de aquosa (300 ml cada vez) com solução " (210). água com lavagem é mais eficiente doque

Em

geral pode-se usar

o

éter etílico

que

foi tratado

da seguinte

metálico maneira: seca-se com CaClz e destila-se. Adiciona-se o sódio terhidrogênio de e deixa-se formar hidrogênio. Quando a formação usa-se. e decanta-se minar na superfície de éter,

Métodos de purificação

'

ghíflääíäsdgãâgterminaçãz de etanol e 'acetaldeído” frmina ao t ,.:.:;zâ.;°;2âtâz$%:.;21:iâ°â1§fâfâm;:;fi É , 0 a ~ z , d t Lam°“d 9210)' O a°°*a“°*“° 5°' P°d° óÊ¢ÊÍÍÍÍÊÉÊÊÊ°zÍléz“Êm°a1od° 8 ppm pelo metodo de Pesez (261). gl:/Iétodo de eliminação de peróxido” ao usados os seguintes processos. if

a-formação de peróxido, conserva-se baixa temperatura e em contactocom nitrogênio. dietildiDados bibliográficos informam que -a adição de 0,05%' de e peróxido de formação a evitará éter, ao sódio tiocarbamato de de adição a também aldeído em dois anos (231); outros sugerem difenilamina (127)

erminar qualitativamente a existência de -

453

SOLVENTES E SUAS PURIFICAÇOES

Para evitar

‹

(D) Pode-se determinar a

mama

.

_

PRINCIPAIS

.

sódio 10%, na (A) Adiciona-se solução aquosa de bissulfito de durante 1 decantar deixa-se relação 1/10 em volume, ao éter; a despreza-se depois e quando em vez de hora, agitando-se camada aquosa. Em seguida, lava-se com água saturada de cloreto de sódio, que contém 0,5% de hidróxido de sódio; água saturada de cloreto de sódio que contém pequena quantidade de ácido sulfúrico, e duas vêzes com água saturada de cloreto de sódio (nessa ordem). Destila-se em corrente de nitrogênio.

it

alumínio, pode-se (B) Por passagem do éter em coluna de óxido de e usar sem aldeídos e peróxido obter o éter etílico isento de

secagem ou destilação.

peróquantidade de óxido de alumínio depende da quantidade de alumínio de óxido de 82 etílico. éter no contidos g xido e aldeídos em coluna de 33 cm de altura e 1,9 cm de diâmetro eliminam perfeitamente o peróxido contido em 700 ml de éter etílico (devemos excetuando-se o oxigênio ter no máximo 127 mmol de oxigênio, contido na molécula do éter (230).

A

.

-

O

autor (230) apresenta, quantitativa de peróxido;

também,

um

método de determinação ~ .

para uso em espectrometria pelo seaquosa guinte método (265): agita-se o éter etílico com soluçao potássio, de hidróxido contendo de permanganato de potássio,

(C) Pode-se obter éter

etílico

454

soLuçõEs, REAGENTES E soLvENTEs para eliminar os aldeídos. Em seguida agita-se com a solução aquosa de sulfato de ferro (II) e hidróxido de sódio sólido (nessa ordem), para eliminar o peróxido. Agita-se comsolução aquosa de bicarbonato de potássio saturado e em seguida,»com solução aquosa de cloreto de mercúrio (II) saturado para eliminar traços de acetaldeídos. Lava-se repetidas vêzes com água e destila-se. Assim, pode-se obter o éter etílico que contém cêrca de 2% de água.

Para evitar a formaçao de peróxido conserva-se sulfato de ferro (II) e hidróxido de sódio sólido.

_

IX

5.2

em

presença de

Ponto de ebulição: 68,27°C Ponto de congelação: -85,89°C

O,72813, 0,72303, ni›2°: l,36888, m›25: 1,36618 Solubilidade: água/éter iso-propílico (20°C): 0,87% em pêso Ponto azeotrópico com água: 62,2°C (95,5% em pêso)

O

mas pode-se adição de 0,001%

éter etílico,

formação de peróxido durante 6 meses pela pêso de resorcina, hidroquinona ou pirocatecol (202). Para uso comum lava-se com a solução aquosa de bissulfato de sódio, solução aquosa de hidróxido de sódio e água (nessa ordem). `Em seguida seca-se com cloreto de cálcio e destila-se. Pode-se obter éter iso-propílico de baixo custo como produto de evitar a

em

petroquímica.

I

É

usado como solvente de reação, solvente de extração de gordura ou graxa, solvente de nitrocelulose, etc., utilizando o fato de ter ponto de ebulição mais alto que o do éter etílico.

_

5.3

Êter iso-amílico [(CI-Ia)zCHCHzCHz]2O

Ponto de ebulição: 173,4°C nn2°:

p

éter- iso-amílico isento de álcoois, adiciona-se sódio metálico, deixa-se ferver em refluxo durante 5 horas e destila-se fracionadamente. Repete-se esta :operaçao com o destilado.

(B) Pode-se eliminar 3-metil-1-butaiiol contido no éter iso-amílico por tratamento com bário metalico. '

'-

(C) Purificação de éter iso-amílico para uso micas.

0,7777,

1,40850

dzizsz

0,7713,

Ponto azeotrópico com água: 97,4°C (46%

em

em medidas

pêso)

Tetrahidroƒurano

eletroquí«

~

e finalmente seca-se

CHz(CHz)zCHz.O

Ponto de ebulição: 66°C Ponto de congelação: -108,5°C d42°: 0,8880, nn": _1,4070, nD25: 1,4040 Ponto azeotrópico com água: 63,2°C (94,6%

l

~-

'_

'método de purificação é exatamente igual àquele usado para o

d42°:

(A) Para obter

IX -“5.4

éter etílico.

IX

Métodos de purificação

.

d425:

O peróxido forma-se mais fàcilmente que em

455

soLvENTEs E sUAs i>URii=icAçõEs

Seca-se :com CaClz, destila-se fracionadamente com sódio metálico ou P205.

Êter iso-propílico [(CHa)zCH]zO

d42°:

i›iuNcii=Ais

O

tetrahidrofurano é miscível na água

em

Y

l

em

A

peso)

I

qualquer proporção, dis-

solve várias substâncias orgânicas e é usado gente 'de Grignard. ponto de ebulição etílico;

Íf'

Tem

como

do reaque o éter

O

tetrahidrofurano forma peróxido caso de éter etílico.

com

a

mesma

F

solvente

mais alto pode-se, portanto, fazer a reação de Grignard em

peratura.

,.

alta

í

tem-

velocidade que no

Para evitar ou eliminar o peróxido, pode-se aplicar os que são usados para o éter etilico (276).

mesmos métodos ›

Método de

É

purificação

4

Quando o tetrahidrofurano contém uma quantidade considerável de água, adiciona-se hidróxido de potássio sólido e agita-se bem. O hidróxido de potássio dissolve-se na água contida no tetrahidrofurano e separa-se uma camada inferior com densidade -correspondente à de uma solução aquosa aproximadamente 50%.

É

›

›

l

~

456

soI.UçoIss,

REAGENTES E soLvENTEs

PRINCIPAIS soLvizN'rEs E

11

,

457

suas i>uiuFicAçõBs

V

A

1

camad a superior contém agora cêrca de 0,5% de água. Separa-se a camad a superior e adiciona -_se hidróxido de otássio n a relação 1/7 p _ da quantidade de soluçao. Deixa-se ferver em refluxo durante 1 hora e destila se. Retira-se a fração inicial de 15% e a fração final de 20% e pode-se obter o tetrahidrofurano quase isento dealdeídos e água. Usa-se sódio metálico para secagem perfeita (14) (264). O cloreto de cobre (I) pode ser usado para eliminar o peróxido: adiciona-se 4 g de cloreto de cobre a 1.000 g de tetrahidrofurano, o qual contém 0,4% de oxigênio de peróxido, deixa-se ferver em-

Deixa-se ferver gênio,

_

refluxo e .destila-se.

1,4-Dioxanu

5.5

/

refluxo.

.

Toxidez

:

garganta.

,

~

.

_

destilado e

IX

vapor condensado causa

- 5.6

Anisol

cm

_

p

cHzo\ CHCHz CH20/

d4l5:

'

d42°I

~

d425 .

I

irritação

nD20

dos olhos, nariz

111525

e

ea

não é auto-oxidada, mas, o produto comercial e auto-oxidado e contém peróxido (1). Para evitar a for-

peróxido, conserva-se com 0,5 a 1,5% de N-dietilaminoetanol (264) (401). Para eliminar o peróxido, adiciona-se cloreto estanoso (II) e agita-se (128), ou passa-se em coluna de óxido de alumínio ativo (109).

Adiciona-se 13 ml de ácido clorídrico a 1 litro de dioxana.

37%

com

o,9ósi4 o,9óo49 1,so73s i,so4ss

em

(41%

pêso)

purificaÇã0

Destila-se anisol técnico fracionadain_ente,'lava-se adifração

e 100 ml de águafzem 1

-

-29,52

(97,3

aê.

Método de

'

,

Pode-se purificar anisol e fenetol por destilação fracionada elrln Elimina-se pequena quantidade de fenol por agitação 00111 1 de sódio.

z

~

0 99858 o,994o2 o,9s932 i,si7oo 1.51430

170,00 (99,96% )

lmpurezas: fenol, álcool.

mação de

purificação

‹°‹=›

CzHs0CsH5 Fenetol

-37,5

Ponto de congelação (°C)

I

pêso)

e

153,75 (99,32%)

Ponto de ebulição (°C)

isenta de acetal,

Método de

CHzOCeHõ

Anisol e Fenetol

Ponto azeotrópico

_

o '

-

“Ensaio para determinação do grau de pureza” O ponto de congelação é o mais sensivel (1).

O\ CH2CH2to

_

Dioxana pura,

XL °

_1

tempo e destila-se.

acido acético. água. glicolacctal acetaldcído, pcróxido

O

a81_Ía'_S°

_

cuzcii

dimi 1,03 375. dfiiz 1.02687, m›"*: 1.42436. nm": 1.42241. n.›2~=z 1.42025 Ponto azc otrópico com água: 87.82°C (82% 2

Ein seguida,

acetal.

nitrofog-

separam-se 2/3 de parte supenor Deixa-se congelar o (122). congelada (14) camada da Para purificar a dioxana que contém pequena quantidade de nnpupor longo rezas, adiciona-se sódio metálico, deixa-se ferver em refluxo

f

Ponto dc ebulição: _101.320°C Ponto dc fusão: 11,800

lnipurczas

como quê °°m

corrente de gás inerte,

_

'

-

em

de sódio sólido, adicionando-o ate passar o limite de dissoluçao. Separa-se a camada de dioxana, agita-se mais uma vÃÉ_coâi:lahšCšr<;ëä‹Ê<š ici de sódio solido e separa-se a camada de dioxana. É fracionadamcnte. e destila-se refluxo metálico, deixa-se ferver em preciso manter a superfície do sódio metalico brilhante, durante

Para evitar a formação de peróxido, enche-se totalmente o recipiente, cortando o contacto com o ar, ou adiciona-se 0,1% de cloreto de cobre (I) e conserva-se.

IX

refluxo

mado pela hidrólise do

“

.

em

durante.7 a 12 horas, para retirar o acetaldeido

de ebulição de 154 a 155°C

com

hidróxido de so o e

popäg emdzegu

3

458

so1.uçõ1zs,

REAGENTES E

soLv1:NrEs

com com

água. Seca-se com CaClz e filtra-se. Deixa-se ferver em refluxo sódio metálico e destila-se. Seca-se a fração intermediária com sódio metálico e destila-se se necessário. z

“Ensaio para determinação do grau de pureza” Curva de ponto de congelação (116). .

i

t

l ¡ 1

»

_

IX

5.7

'

Hexahídroanisol (éter ciclohexíl metílico) CH3OC¢H11

Ponto de ebulição: 133 4°C Ponto de congelação: -74,37°C d42°:

0,8790,

É

l,43470 Impurezas: metanol, ciclohexano. quase insolúvel em água, mistura-se bem com quase todos solventes orgamcos exceto glicol, glicerina ou formamida e dissolve muitos compostos orgânicos. É usado, também, como solvente do reagente de Grignard. O hexahidroanisol é usado como solvente na reação de adição de hidrogênio sob pressão (redução), por causa da sua estabilidade térmica até 220°C. E produzido pela redução catalítica de anisol e contém metanol e ciclohexano como impurezas, que podem ser eliminadas fàcilmente por destilação.

IX ix

_

6.1

_

Fzzrƒuràl

ALDEÍDOS E CETONAS CH z CH

6.

CH z |

\0

c-í_cHo

Ponto de ebulição: 161,8°C Ponto de congelação: -36,5°C l

l

d42°:

1,1614,

nD2°:

1,52624

d4”5:

1,1550, `

Solubilidade (37): furfural/água [% em pêso (°C)] 8,12 (16), 8,72 (27), 9,80 (44), 11,9 (61), 12,5 (66), 17,0 (92). Solubilidade: água/furfural [% em pêso (°C)] 3,5 (3), 5,4 (26,6), 6,7 (37), 7,2 (44), 9,1 (65), 12,0 (84), 15,5 (96). Ponto azeotrópico com água: 97,85°C (25% em pêso) “

furfural mistura-se

com

em quaisquer proporções.

etanol, acetona,

benzeno e ácido acético = .

Com

a decalina mistura-se fàcilmente a quente; a frio não. É insolúvel em hidrocarbonetos parafínicos e glicerina, mas, é solvente excelente para derivados de celulose, graxas e resinas. Outrossim, o furfural tem uma solubilidade seletiva com os compostos insaturados, os compostos aromáticos e os corantes e é usado* para usado tampurificação de óleo animal, vegetal e mineral (145). .

^

.

um

~

bém, para recuperação de butadieno

em

É

gás de cracking térmico de

P

É

É

O

459

soLvENTEs E sUAs 1>U1uF1cAçõEs

petróleo (88). O furfural puro é incolor e oleoso, mas passa a marrom durante a estocagem pela ação de ar e luz, especialmente quando existem traços de ácido mineral que contém água.

'

nr›2°: Ê

¡›1uNcu›Ais

São conhecidos como estabilizadores os seguintes materiais: água a 2,5%, carbonato de sódio, hidroquinona, catecol, tripropilamina 0,01 a 0,5%, piridina, picolina, rutidina a 0,001 a 0,1%, N-fenil-guanidina, tiouréia, naftilamina ou dimetilformamida (400). Para purificar, destila-se repetidas vêzes o furfural que contém água e deixa-se destilar como composto azeotrópico com água. Usa-se sulfato de sódio anidro para secagem.

IX -- 6.2

Acetona

Ponto de ebulição:

CHzCOCHa

56,24°C

Ponto de congelação:

0,79079(*),

d42°:

d425:

-95,35°C 0,78508(*),

1,35880, nnzã: 1,35609 Não produz mistura azeotrópica com água. Impurezas: aldeídos, metanol, compostos insaturados. Toxidez: a acetona tem toxidez relativamente baixa. nf,2°:

“Método de determinação de aldeídos” Adicionam-se 5 ml de água e 5 ml de reagente de Schiff em 5 ml de acetona e deixa-se decantar em lugar escuro durante 30 minutos. Se aparecer coloração roxo-avermelhada, existe aldeídos. “Método de determinaçao de metanol”.

Adiciona-se 5 ml de água, 2,5 ml de solução aquosa de permanganato e 0,2 ml de ácido sulfúrico concentrado em lml de potássio a de acetona e deixa-se decantar durante 3 minutos. Afim de decompor

2%

(")

(99,70%,

1%

de água aumenta a densidade 0,0030).

i

Í

soruçõias, REAc11Nrizs E sor.vENrEs

460

o excesso do permanganato de potássio, adiciona-se 1 ml de solução aquosa de ácido oxálico a 10% e em seguida 1 ml deácido sulfúrico concentrado e 5 ml de reagente de Schiff. Se aparecer coloração roxo-avermelhada, existe metanol (que transformado em formaldeído deu a reação de aldeído). .

»

“Método dedeterminação de

águaf'

Usa-se o reagente de Karl-Fischer. .¡.

!%

5'

PRINCIPAIS s_oLvENTEs E sUAs PURIFICAÇÕES

a solução saturada até -10°C. Filtram-se os cristais, aquecendo-os a seguir acima de 30°C para decompor o complexo de iodeto de sódio e destila-se rejeitando 10% na fração final. e esfria-se

“Ensaios para determinação do grau de pureza” Densidade relativa, ponto de ebulição (306) e curva de ponto de congelação (116).

-

-

.

comuns como P205 e CaClz diminuem a água até 0,01 Os a 0,02%, mas causam condensação da acetona, e a acetona que foi secada como acima descrito e destilada, contém pequena quantidade de álcool diacetônico CHaCOCHzC(OI-I) (CHâ)á. É difícil diminuir a água abaixo de 0,1% usando nitrato de' cálcio secantes'

'

4

ou carbonato de potássio. A sílica-gel ou o óxido de alumínio são, também, inconvenientes. Dados bibliográficos informam que o sulfato de cálcio anidro (Dricrite) não tem inconveniente, sendo possível obter acetona que contém menos de 0,001% de água (44). _

Pode-se usar a acetona quimicamente purificada para as muitas finalidades, após a secagem pelo sulfato de cálcio anidro sem destilação.

Métodos de purificação

.

(A) Colocam-se 100 ml de solução aquosa de permanganato de potássio 2% e 20 ml de ácido sulfúrico concentrado em 31 de acetona, agita-se vigorosamente durante 30 minutos e deixa-se decantar várias horas. Em seguida destila-se, usando o tubo de destilação de Vigreux (1,5 ml de altura), adicionam-se 50ml

_

de solução aquosa de nitrato de prata concentrada e 20ml de 2N e agita-se de vez em solução aquosa de hidróxido de sódio quando durante algumas horas.

Adiciona-se cloreto de cálcio e deixa-se decantar durante .uma noite. Despeja-se a acetona por decantação, adicionam-se 20 g de CaClz e destila-se. Recolhe-se as frações entre 56 a 57°C rejeitando 50m1 de fração inicial (188).

(B) Método de purificação pela formação de complexo de adição com iodeto de sódio (218). _,

Deixa-se saturar a acetona com iodeto de sódio em 25 a 30°C, separa-se o excesso do iodeto de sódio por decantação

temperatura de

461

IX

6.3

Metíl.-etíl-cetona

s

I

CH;›.COCzH5

Ponto de ebulição: 79,50°C (99,50%) Ponto de congelaçãoƒ -87,30°C d-85: 0,81000, d.~.2°: 0,80473, d425: 0,79945, n1›2°: 1,37850, nD25: 1,37612 Solubilidade: metil-etil-cetona/água (22°C):_ 26,3% em pêso Solubilidade: água/metil-etil-cetona (23°C): 87,4% em pêso Ponto azeotrópico com água: 73,41°C (88,73% em pêso) Impurezas: dicetona.

l

h

Métodos de purificação (A) Pode-se obter a metil-etil-cetona consideravelmente pura pelos seguintes métodos: lava-se com solução saturada de carbonato de potássio para eliminar as substâncias ácidas, seca-se com sulfato de sódio anidro (diversos dias) e destila-se fracionadamente (252).

5

à

‹

zl

'

l

(B)

Método de purificação pela formação de complexo de adição com NaI (219).

Deixa-se ferver em refluxo, satura-se com iodeto de sódio e filtra-se a quente. Por esfriamento, o complexo de iodeto de sódio será cristalizado incolor e em forma de agulha. Ponto de fusão: 73 a 74°C. Por aquecimento, a metil-etil-cetona será formada quantitativamente por decomposição do complexo.

|

il

'

(C)

Método de

com

purificação pela formação de bissulfito de sódio (335).

complexo de adição

Adiciona-se solução saturada (aquosa) de bissulfito de sódio metil-etil-cetona e agita-se bem. Esfria-seaté 0°C e filtram-se os cristais formados.

_

em

:z

z

soLUçõEs, REAGENTES E soLvIaNrIas

462

PRINCIPAIS soLvENT1zs

463

E sUAs PURIFICAÇÕES

I.

Dissolve-se em pequena quantidade de água, junta-se cristais de sulfito de sódio até saturar e deixa-se precipitar o complexo de bissulfito de sódio. Filtra-se novamente e adiciona-se solução aquosa concentrada de carbonato de potássio para decompor o complexo; Rejeita-se a camada aquosa, seca-se com carbonato de potássio e destila-se. seguida, passa-se ar durante 24 horas, seca-se bem como carbonato de potássio e destila-se cuidadosamente.

Em

°

_

“Ensaios para determinação do grau de pureza” Pode-se aplicar os mesmos ensaios de acetona.

IX -_

6.4

d415:

nD2°:

d42°: nr›25:

0,8006, dis: 0,7961, 1,3933

Solubilidade: metil-iso-butil-cetona/água (25°C): Solubilidade: água/metil-iso-butil-cetona (25°C):

Ponto azeotrópico com água: 87,93°C (75,7%

IX -- 6.6

i

1,7% em pêso 1,9% em pêso pêso).

obtida de óxido de mesitila pela adição lenta de hidrogênio e é miscível com água e muitos solventes orgânicos. E um solvente excelente para laca, policloreto de vinila, poliacrilo-

É também

usada como solvente de

IX

-

›

DDT,

piretrina, solvente de expenicilina e outras substâncias antibióticas e solvente de

tração de desparafinação de petróleo. 6.5

Óxido de

mesitila (CHz,)zC:Cl-ICOCI-Iz (conjugado)

Ponto de ebulição: 129,55°C Ponto de congelação: -46,4°C d42°: nI›2°:

0,8569,

1,44397

É

produzido pela desidratação de álcool diacetônico a quente na temperatura de 100 a 120°C em fase de ácido fraco. Para purificar lava-se com solução diluída alcalina e água, seca-se com CaClz e destila-se.

É

pouco solúvel ventes orgânicos

0,95099, d43°: 0,93761, 1,45203, nD2°: 1,45097 I

Dados bibliográficos informam que se pode obter a ciclohexanona pura, para uso em titulação pela constante dielétrica, somente por destilação fracionada (duas vêzes) após 24 horas de secagem com sulfato de sódio anidro (107). Outros autores citam o seguinte método de purificação: adiciona-se bissulfito de sódio para formar complexo, decompõe-se o complexo com carbonato de sódio e destila-se com vapor (137).

É

nitrila, nitrocelulose, etc.

Ciclohexanona Cel-I1oO

Impurezas: ciclohexanol, fenol. ›

em

I

Ponto de ebulição: 155,65°C Ponto de congelação: -16,4°C nn15:

Metil-iso-butil-cetona (CHz›.)zCI-ICHzCOCHs

0,8053, 1,3958,

.

especiais, corantes, inseticidas, etc.

d4*5:

Ponto de ebulição: 115,65 Í 0,05°C Ponto de congelação: -83,5°C

,

oxidantes e ácidos. É usado como solvente para derivados de celulose, compostos de polivinila, laca, tintas para uso em finalidades

`

em água e mistura-se com álcool, éter e outros solem qualquer proporção. Não é resistente para com

IX

-

IX 7.1

-

7.

ÁCIDOS CARBOXÍLICOS

Ácido fórmieo

HCOOH

l

I .

ll

O ácido fórmico p. a. tem teor de cêrca de 88% e os comuns contêm, geralmente, menos. O ácido fórmieo é inconveniente como solvente porque se decompõe lentamente dando água e monóxido de carbono em temperatura ambiente. P205 e CaClz reagem com ácido fórmico, portanto, não são usados como secantes. Pode-se usar o sulfato de cobre anidro ou ácido bórico anidro(*) como secantes. Método de preparação de ácido bórico anidro

I

'

Ponto de ebulição: 100,70°C (99,81% mol.) Ponto de fusão: 8,25°C d42°: 1,21961, d425: 1,21328, nn2°: 1,37l40, nn25: 1,36938 Ponto azeotrópico com água: 107,2°C (77,4% em pêso) Toxidez: o ácido fórmieo é muito corrosivo à pele.

(*)

Y

(¡4_6'4_).

Y In

soLUçoEs, RBAGENTES E sor.vENrizs

464

Aquece-se o ácido bórico em cadinho -para desidratação (platina ou níquel), até 800°C no final. O forno elétrico e recomendado para aquecimento. Despeja-se pouco a pouco o acido borico fundido em tetracloreto de carbono sêco (previamente esfriado ate 0°C) para tomar a forma de lentilha. Em seguida, deixa-se evaporar o tetracloreto de carbono e quebra-se. .Deixando-se solidificar em cadinho, haverá dificuldade em retirar o material.

Método de

purificação

IX --

Ácido acético

7.2

CHâCOOH

Ponto de ebulição: 117,72°C (99,78%) Ponto de fusão: 16,63°C

1,04923, G425: 1,04365, d43°: 1,03802, nD”°: 1,37160, ni›25: 1,36995 Não produz mistura azoetrópica com água. ácido acético produz forte irritação na pele e então Toxidez: deve-se lavar imediatamente. d42°:

Recolhe-se a fração de 116,5 a 117,5°C (765

ácido acético é estável, fácil para purificar, dissolve muitos cornpostos orgânicos e é barato; é, pois, usado comumente. Alem disso, é convenientemente como solvente para uso em titulaçao acida e alcalina em solvente nao aquoso (288). ,_ i P205 é mais recomendado como secante de acido acetico, mas, pode-se usar também sulfato de cobre anidro, percloreto de magnesio (177) e triacetato de boro ou adicionar o anidrido acetico que corresponda a água contida em acido acetico (74).

O

_

Métodos de purificação

z

(A) Adiciona-se ácido crômico anidro em ácido ferver

em

acético, deixa-se refluxo durante 10 horas e destila-se fracionadamente

evitando a umidade (166).

eh(B) Deixam-se congelar parcialmente 600 ml de ácido acético e mina-se a parte que não foi congelada (cêrca de ,30_0 ml), por filtração. Adiciona-se 6 g de permanganato de potassio na parte

cristalizada e destila-se.

'l

465

mm

Hg), deixa-se

mesma forma (327).

“Ensaios para determinação do grau de pureza”. Ponto de ebulição, curva de ponto de fusão.

_

ix 8.1

_

s..

'

ANIDRIDQ DE ÁciDo cARBoxiLico

Anídrido acético

(CHaCO)zO

Ponto de ebulição: 140,0°C Ponto de congelação: _73,1°C d-B5: 1,08712, d43°: 1,069l1, ni›'5: 1,39299, ni>2°: 1,3904 Solubilidade: anidrido acético/água `(20°C): 12% em pêso Solubilidade: água/ anidrido acético (15°C): 2,7 g/ 100g Impurezas: ácido acético.

O

O

soi.vENrEs E sUAs i>ui‹iFicAçõEs

congelar parcialmente e trata-se da

IX

Referências (103) (162) (365). 1

i>iziNc_ii>Ais

U

Métodos de purificação (A) Pode-se eliminar satisfatoriamente o ácido acético pela destilação fracionada usando uma tôrre de destilação de alta eficiência. _

Para eliminar perfeitamente o ácido acético, coloca-se sódio metálico deixa-se decantar durante diversos dias e ferve-se em refluxo en; vácuo durante diversas horas. seguida desri1a-Se em vácuo a mistura que contém sódio metálico e o acetato de sódio formado (337). Neste caso, o anidrido acético reage vigorosamente com o' sódio metálico em temperatura de 65 a 70°C, portanto, deve-se ferver destilar em vacuo em temperatura mais baixa. Finalmente, dese tila-se fracionadamente mais uma vez.

Em

(B) Adicionam-se 200 g de fita de magnésio em 1.450 de anidrido g âcetico e aqcilece-se com condensador de_refluxo na temperatura e 80 a 90 C durante 5 dias. Em seguida, ferve-se cuidadosa-_ mente durante 17 horas e destila~se fracionadamente passando num tubo de Hempel de 33 cm de altura figura IV (89).

'

i

l

i

466

IX

soLUçoEs, REAGENTES E soLvENTEs

_

IX -9.1

Acetonitríla

NITRILAS

9.

dzzlãz

1

A

dade (234).

P

o restante em vácuo e recolhe-se a fração intermediária de 81°C (22 Hg). Adiciona-se mistura de carbonato de potássio anidro e cloreto de cálcio, agita-se bem, deixa-se decantar e destila-se. Finalmente, adiciona-se cloreto de cálcio, deixa-se decantar diversos tila-se

'

em pêso) em sínteses

acetonitrila é um solvente ativo para uso orgânicas, purificações de reagentes orgânicos e como solvente especial. Pode-se usar a acetonitrila comercial sem purificação.

mm

IX

..._._~_..

Adiciona-se P205

i

p

sem adicionar nada.

A

acetonitrila assim obtida tibilidade (333).

pode

ser

índice de refração, densidade (312).

1

IX

_

9.2

Benzonítrila

dali:

1,00948,

d43°:

d4”°: n.,2°z

A

ebulição, densidade,

HCONH2

~

(1425:

1,4_4754,

1,12918,

95°C (10 mm Hg)

'

'

nzfiz 1,44ósz

\

formamida tem

alta constante dielétrica

um

(D

caráter bem-semelhante ao

:

109,5: a 25°C) e da água (285).

dissolve vários sais inorgânicos, isto é, os cloretos, sulde cobre, chumbo, zinco, estanho, níquel, cobalto, ferro, alumínio e magnésio.

u

Conseqüentemente, não se pode usar êstes sais como secantes, mas, sulfato de sódio e óxido de cálcio são usados (71) (211). A formamida se mistura com água, álcoois de cadeias simples, glicol e glicerina em qualquer proporção e é insolúvel em hidrocarbonetos, cloretos de hidrocarbonetos e nitrobenzeno. Outrossim, a formamida dissolve os compostos de alto pêso molecular como casema, gelatina, cola animal ou pohacnlonitrila. É uma substância levemente básica, e não pode ser titulada com ácido perclórico em sistema de ácido acético pelo método de Markunas

1

g/100m1

(A) Método de purificação para uso em

síntese.

CaClz.KzCOa ou P205 e

E

z

_

M°Í°d°5 de P“f¡f1¢flÇ30

os seguintes secantes:

1,13339,

A formamida

ImpureZas¡ carbilaminas ácido benZó¡co_

com

ACIDAMIDAS

fatos e nitratos

m,2‹›¡

Seca-se

Formamida

portanto mostra

~

0,99628,

152323, nD23¡ 1,5272 Solubmdade em água (100°C)¡

10.1

10.

lmpurezas: ácido fórmico, formiato de amônio, amônio.

CõHõCN

Ponto de ebulição: 191,10°C Ponto de congelação: -12,9°C

-

_

Ponto de ebulição: 210,5°C (decomp.), 92 a Ponto de congelação: 2,55°C

usada para medida de condu-

“Ensaios para determinação do grau de pureza”. Curva de ponto de congelação (116), ponto de 4

IX

em

acetonitrila e destila-se repetidas vêzes até P205 ficar incolor. seguida, para eliminar os traços de P205, adiciona-se carbonato de potássio e destila-se. Destila-se, então, mais uma vez,

Em

.=.

purificação

.Í

dias e destila-se.

×,<~¬..â.......%.

Método de

condutibili-

Destila-se a vapor para eliminar traços de carbilamina, lava-se o destilado com solução aquosa de carbonato de sódio para eliminar o ácido benzóico, dissolve-se em éter, lava-se com água e seca-se com cloreto de cálcio. Filtra-se e elimina-se o éter primeiramente, des-

Ponto de ebulição: 81,60°C Ponto de congelação: -45,72°C 0,78743, d425: 0,77683, d43°: 0,77l25, 1,34411, nD25: 1,34163 Ponto azeotrópicovcom água: 76,6°C (84,1%

467

Método de purificação para uso em medida. de

(B)

‹

CH3CN

nD2°:

soLvENTEs E sUAs 1>UR1F1cAçõEs

PRINCIPAIS

l

Riddick. É fàcilmente hidrolisada por ácido, álcali e enzima, formando-se ácido fórmico e amônio. e

s

`

›

l

destila-se.

›

1.

z

J

sowçõias, REAGENTES E soLvENras

468

A

formamida reage com peróxido ou ésteres e o hidrogênio e acilado por cloretos de ácidos ou anidridos ácidos. Por aquecimento com álcool, forma-se formiato. Reage gente de Grignard. É altamente higroscópica.

da amida

(A)

A

formamida comercial

usada após destilação

em

rea-

_...........

.,.,.,

ê

f

várias substâncias,

-

nitrila.

Recupera-se a N,N-dimetil-formamida usada para fiação, deixando-se borbulhar gás inerte e destilando-se em vácuo. Pode-se separar a N,N-dimetil-formamida que contém cêrca de 20% de benzeno, tolueno, xileno, etanol (268), etc., simplesmente.por

Por exemplo, misturam-se 85 g de N,N-dimetil-formamida com 10 g de benzeno e 4 g de água e então destila-se. Primeiramente destila-se a mistura de água e benzeno e em seguida a dimetil-formamida. Pode-se obter a N,N-dimetil-formamida pura por outra desdestilação.

tilação

Ponto de ebulição: 153,0°C Ponto de congelação: -61°C

HcoN z

do grau de pureza”.

1,83 >< 10“°ohm*1.

IX

_

10.3

Dímetilacetamída (104) (118)

62°C (12 d42°:

mm

específica

(25°C):

CHâCO.N(CHâ)z

193°C (760 mm Hg); 83 a 84°C (32 Hg).

Ponto de ebulição:

mm

Hg);

0,9434,

nz›”'5:

1,43708

Impurezas: dimetilamina.

e deixa-se 4,

é um solvente excelente, que tem alta solubilidade a dimetil-formamida ou o sulfóxido de dimetila, e é miscívelem vários solventes, como por exemplo, água, álcoois, hidrocarbonetos aromáticos, ésteres, etc.: não o é em hidrocarboneto alifático. É bom absorvente de acetileno, ácido sulfúrico anidro e também absorve o gás olefina pela adição de CuzClz-HCl (388). Pode-se usar com vantagem como solvente de compostos de alto pêso molecular derivados da polivinila e da poliacrilonitrila.

A dimetilacetamida

“Ensaio para determinação do grau de pureza”. Ponto de fusão. 1v,1v-Dzmzziz-ƒormzzmàzzz

lugar escuro para evitar a ação dos raios ultravioleta.

pH da solução aquosa: 7,0 (37), condutibilidade

de formamida,

lmm Hg

em

“Ensaios para determinação

(

1 litro

fracionada.

Conserva-se

'

10.2

é atualmente usada como solvente para as por exemplo, solvente para fiação de poliacrilo-

como formamida

Assim

Para se obter a formamida, pura para uso em medidas de constantes pode-se usar a seguinte combinação de destilação fracionada em vácuo e cristalização fracionada (319). Colocam-se 2 ou 3 pedaços de cristais de azul de bromotimol em formamida e deixa-se dissolver. Neutraliza-se com hidróxido de sódio, retira-se o amônio e água. por destilação em vácuo na temperatura de 80 a,90°C e neutrahza-se novamente. Repete-se as operações acima mencionadas a formamida indique neutra quando começar a destilação Êté quei a. a ami Em seguida, quando se atingiu o final da neutralização, adicrona-se pequena quantidade de formiato de sódio e destila-se em vacuo na temperatura de 80 a 90°C. Neutralizam-se as frações como acima mencionado, destila-se novamente e recolhe-se cêrca de 4/5 do destilado. C_)b_tem-se formamida de ponto de fusão de cêrca de 2,2°C e condutibilidade especifica de cêrca de 5 >< 10'5ohm'1. Se se tratar a formamida _purificada_ pela cristalização fracionada evitando-se contato com umidade e dioxido de carbono, pode-se obter a formamida de condutibilidade específica 1 a 2 >< 10-°ohm'1. Se for necessário melhor purificação: neutraliza-se, destila-se' fracionadamente e deixa-se cristalizar fracionadamente.

ix _-

í

é miscível na água, sulfêto de carbono, clorofórmio, benzeno, éter etílico, acetona e etanol em qualquer proporção, mas, tem limite de dissolução com éter de petróleo.

é relativamente. pura e é geralmente

(B) Adicionam-se 5 g de óxido de cálcio em destila-se fracionadamente em vácuo de cristalizar fracionadamente (211).

469

A N,N-dimetil-formamida

fisicas,

...ze

ç

0,9683, d425: 0,9445, nz›”: 1,4269 Impurezas: amônio, dimetilamina, formaldeído.

.

vácuo.

soLvEN'rEs E suAs i=URiF1cAçõi‹:s

d4°:

‹

como

Métodos de purificação

i›iuNcii>Ais

seletiva

(cH,)z ,

como

470

.so1.uçoEs,

Método de

A

RE

TES E SOLVENTES

purificação

dimetilacetamida é produzida pelos seguinte

a) hidrocloreto de dimetilamina e anidrido ac e ácido acético ou c) dimetil-formamida e ani Para purificar, extraem-se 200 partes de produ 50 partes de clorofórmio (4 vêzes), elimina-s tila-se em vácuo em contato com corrente de '

IX _

_

IX

Carbonato de

11.1

ll.

dietila

b) dimetilamina

IX

‹

_

.

lorofórmio e

Formiato de metíla Ponto de ebuliçâdz 31,5o°c Ponto de congelação: _99,0°C 11.2

1,00317, d415: 0,98149, m›15: 1,34648, nD2°: 1,34332

d4°:

Solubilidade

d42°:

d415:

0,92892,

m>2°:

1,35994

d4*"°:

471

i0,90958

Não

*

em água (~ 25°C): 10,5% em pêso pode usar CaClz como secante.

se

Método de

des-

Trata-se

IX

COz›.(C2Hs)

.

soLvENTEs E sUAs 1>Ur‹n=1cAçõEs

puro (50%) com

ESTERES

carbonato de dietila dissolve álcoois, cetona , , netos aromatrcos, etc., e dissolve tambem as su molecular, como os derivados de celulose.

r1uNc1PA1s

Solubilidade ,

da mesma forma que

_ 11.4

purificação

_

IX

Acetato de metíla

11.2.

CHâCO2CHa

Ponto de -'-ebulição: 56,323°C Ponto de congelação: _98,05°C

Ponto de ebulição: 126,8°C Ponto de congelação: -43,0°C d415: 0,98043, d425: 0,96926, d43°: 0,96393, nD15: 1,38654, nD25: 1,38287 Ponto azeotrópico com água: 91°C (70% em Solubilidade em água (25°C): 1,4% em volu

O

`

d42°:

0,9390,

d425:

0,9273,

nn": 1,36193 Ponto azeotrópico

`

com água: 56,4°C (96,3 a impurezas: metanol, ácido acético. eres, hidrocarboncias de alto pêso

96,8% em pêso)

Métodos de purificação

›

(A) Adicionam-se 85 ml de anidrido acético em 1 litro de éster, ferve-se em refluxo durante 6 horas e destila-se no tubo de destilação fracionada de Vigreux, figura III. seguida, adicionam-se 20 g de carbonato de potássio anidro no destilado e destila-se novamente (190).

HCOzCHa

Em

'

0,97421

em água (25°C): 23% em

(B) Lava-se o éster seca-se

pêso

com

com

solução aquosa de cloreto de sódio saturada, magnésio anidro e destila-se.

sulfato de

_

Não seipode usar o cloreto de cálcio como secante porque produz complexos por adição e substituição (324). '

1

Método de

purificação (31

Adiciona-se carbonato de sódio agitando-se ácido fórmico, seca-se com P205 e destila-se.

IX _' 11.3 Formíato de

etila

Ponto de ebulição: 54,15°C Ponto de congelação: _79,4°C

HCOzCzHõ

IX para eliminar o

_

11.5

Acetato de

etila

CHaCOzCzI-Is

Ponto de ebulição: 77,114°C Ponto de congelação: _83,97°C dr": 0,90063, dis: 0,89455, nn2°: 1,37239, n1>25: 1,36979 Solubilidade: acetato

de etila/água (25°C): 8,08 g/ 100 g

soLUçõEs, REAGENT1as E soLvENrEs

472

Solubilidade: água/acetato de etila (25°C): 3,30 g/ 100g Ponto azeotrópico comágua: 70,38°C (91,53% em pêso)

v ›

°

5?

(A) Método de purificação do acetato de metila (B). H

purificado da mesma forma que o acetato de metila, ou pode purificar pelos seguintes métodos:

se

.

_

sódio,

em

Método de

(B)

É

(190).

seguida

com P205

e des-

(B) Lava-se com solução aquosa de bicarbonato de sódio saturado, e em seguida com solução aquosa de cloreto de sódio saturado. Seca-se com sulfato de magnésio anidro e destila-se (324).

(C) Método de purificação pelo isocianato (14).

Métodos de purificação

^

Métodos de purificação

tila-se

isocianato

do acetato de

.

IX -- 11.7

Ponto de ebulição: _118,0°C Ponto de congelação: -98,85°C ‹1..2°z o,s745, dëãz 0,8695, nD2°z 1,s9o1s` Ponto azeotrópico com água: 87,4°C A

IX _-

IX

I1-bllíílã

CH3CO2CH2CH2c2H5

Ponto de ebulição: 126,114°C Ponto de congelação: -73,5°C d42°: 0,8813, dis: 0,87636, m›2°: 1,39406 Ponto azeotrópico com água: 90,2°C (71,3%

IX

-

pêso)

n-butila.

1

Acetato de n-amila CHâCOzCõH11

11.8

'V

Ponto de ebulição: 149,2°C Ponto de congelação: -70,8°C d42°: 0,8753, d425: 0,8707 nD2°:

1,40228

Ponto azeotrópico

com

água: 95,2°C

(59% em

^

peso).

Os mesmos que para o acetato de

- 11.9

n-butila.

Acetato de iso-amíla Cl-I3COzCHzCHzCH

Ponto de ebulição: 142,0°C Ponto de congelação: -78,5°C d42°: 0,8719, d44°: 0,8458,

1,40535

Solubilidade

|

›

Métodos de purificação

i

m›2°:

em

(83,4% em pêS0)

Métodos de purificação

`

Os mesmos que para o acetato de

ACCÍCIÍO de

(C).

etila

CHâCQzCHzCH(CHa)2

Acetato de iso-butila

Para testar a eficiência dêste método, a seguinte marcha foi executada: mistura-se 1,5 g de água, 3 g de etanol e 3 g de ácido acético com 300 g de acetato de etila, então, obtém-se uma mistura que contém 0,51% de água, 0,36% de radical livre de hidroxila e índice de acidez de 100. Adicionam-se 40 g de di-isocianato. de toluilênio e 0,1 g de glicolato de molibdênio como promotor de reação, deixa-se ferver em refluxo durante 5 horas e destila-se em pequeno tubo de destilação fracionada, evitando contacto com umidade. Rejeita-se a pequena quantidade de fração inicial e recolhe-se 250 ml derfração intermediária. O índice de acidez desta fração é quase 0, não contém 0 radical livre de hidroxila e não forma a turvação branca, mesmo depois de certo tempo, após adição de iso-propilato de alumínio. Em geral, a quantidade de isocianato necessária para purificação de acetato de etila é muito menor do que a do exemplo acimamencionado. Por êste método pode-se eliminar ácidos, álcoois e água, de uma só vez. 11.6

473

soLvENTEs E sUAs Pumricàçõias

1

Impurezas: ácido acético, etanol.

(A) Trata-se com carbonato de

i>1uNcn›A1s

.

em água (25°C):

Ponto azeotrópico

com

=

v

(CI-Ia)z 1

V

2%

cêrca de água: 93,6°C (63,7%

em

pêso)

^

474

soLuçõi=;s,

Método de

Os mesmos que para o -

IX

_

lI.I0

REAGENTES E soLvENrEs

purificação

acetato de n-butila.

Carbonato de etileno (Glicol carbonato) _

Ponto de ebulição; 238°C (760 Ponto de fusão: 38,5 a 39°C

mm

Hg), 152°C (30

CHzO\ CO cnzo/ |

mm

Hg) ,

produção de carbonato de etileno iniciou-se recentemente e é feita industrialmente pela reação de adição de óxido de etileno e gás carbônico usando-se como catalisador carvão ativo, e cloreto de cálcio (ou de magnésio) (370) (402). E fàcilmente solúvel em água, álcoois, ácido acético, benzeno, clorofórmio, acetato de etila, etc.,

solúvel em éter que contém água (mas dificilmente solúvel em éter sêco a frio), hidrocarbonetos alifáticos e sulfêto de carbono.

carbonato de etileno dissolve os compostos de alto pêso molecular como a poliacrilonitrila (161). sua solubilidade é usada para extração de hidrocarbonetos aromáticos em hidrocarbonetos alifáticos (403) ou como solvente de fiação de poliacrilonitrila. Por reação em determinadas condições, forma os compostos de etoxila (159) e as oxietil-uretanas de álcoois e da aminas, respectivamente, eliminando gás carbônico.

IX

A

_

IX 12.1

Anilina

_

12.

AMINAS

475

Se a anilina se dissolver em ácido clorídrico diluído e permanecer sem coloração e transparente, não contém, nitrobenzeno ou hidrocarbonetos. anilina é fracamente alcalina em água, mas fortemente alcalina em solvente orgânicos como ácido acético, benzeno, tetracloreto de carbono, etc. É fàcilmente oxidada e colorida de marrom ou preta pelo contato com o'ar. Esta alteração é mais evidente quando está contaminada com compostos de enxôfre. Para eliminar êsses compostos, adiciona-se zinco ou cloreto estanoso e trata-se como indicado abaixo. '

.

'A

~

anilina é

ticos

usada para extração

contidos

em

seletiva

hidrocarbonetos

de hidrocarbonetos aromá-

alifáticos.

1 .

,

.

l

Métodos de purificação (A) Dissolve-se a anilina

com

fúrico diluído e destila-se

zeno e os hidrocarbonetos.

.

ácido clorídrico diluído ou ácido suleliminar o nitroben-

com vapor para

-

d415:

Torna-se a solução alcalina com hidróxido de sódio e destila-se a vapor novamente. Seca-se com hidróxido alcalino. Adicionam-se pedaços de zinco (126) ou cloreto de estanho (II) (344) em anilina destilada, deixa-se ferver em refluxo e destila-se. Em seguida seca-se com hidróxido de sódio sólido e destila-se fracionadamente.

(B) Para obter a anilina mais pura, pode-se aplicar os métodos de formação de complexo de adição com fenol (372) ou de sal de ácido oxálico (207).

“Ensaios para determinação do grau de pureza”. Densidade relativa, ponto de ebulição, ponto de fusão (curva de ponto de fusão) (116). 'à

_

'

IX'“como

12.2

N-Metilanilina CõH5NHCI-I3

Ponto de ebulição: 196,25°C Ponto de congelação: -57°C

E

1

fenol, prepara-se o complexo de anilina-fenol, na relação molar 1:1 (ponto de fusão 3l,3°C), e decompõe-se com hidróxido alcalino. No método de oxalato, prepara-se o oxalato de anilina purificado e decompõe-se com carbonato de sódio.

Ponto de ebulição: 184,40°C Ponto de congelação: -5,98°C

Solubilidadez água*/anilina (25°C): 5 g/ 100g Ponto azeotrópico com água: 75°C (18,2% em pêso) Impurezas: nitrobenzeno, toluidina, hidrocarbonetos aromáticos benzeno, compostos de enxôfre.

_

No método de formação de complexo de adição com

C6H5NHz

1,02613, d42°: 1,02173, d425: 1,01750, nn2°: 1,58545, nD25: 1,58318 Solubilidade: anilina/água (25°C): 3,5 g/100g

soLvENrEs E suas Puluricxçõas

A

A

O

r›R1Nci_PArs

l

476 1

soLUçõEs, RBAGENTES E soLvENTEs

w

z

477

purificaçao por decomposição dos sais de ácido perde baixa solubilidade, pelo amônio sêco, tem o perigo de formar o perclorato de amônio explosivo e o método de decomposição pela solução aquosa de hidróxido de sódio tem a sua dificuldade na

-

clórico

_

1

soLvENrEs E sUAs Puxmcxçõns

O método de

0,99018, d43°I 0,97822, 11915: 1,57367, nnzm: 1,5702l Solubilidade em água (25°C): 0,01 g/ 100 g Impurezas: anilina, N,N-dimetilanilina (1415:

P1uNcu›A1s

eliminação

da água.

'

Método de

1

'

purificação (37)

_

Para eliminar essas impurezas pode-se usar o seguinte método: faz-se a p-tolueno sulfonação, com cloreto de p-tolueno sulfonila e hidróxido de sódio, destila-se com vapor para destilar a N,N-dimetilanilina e recolhe-se o composto de p-tolueno sulfonato de N-metilanilina que

Em Em

é insolúvel em álcali. seguida faz-se a hidrólise com ácido sulfúrico concentrado, libera-se a N-metilanilina com hidróxido de sódio e destila-se com vapor. seguida, destila-se em vácuo.

Pode-se usar hidróxido alcalino sólido ou óxido de bário como

IX

-

12.3

secante.

Em

viamente a quantidade necessária) adiciona-se óxido de bário e des-

(196). Para determinar a quantidade necessária de dióxido de selênio, pode-se usar o seguinte método: adiciona-se 0,5 g de dióxido de selênio em 1 ml de piridina, deixa-se ferver durante 5 minutos e mede-se a quantidade de selênio formado. Calcula-se a quantidade de dióxido de selênio usada para oxidação e adota-se, por segurança, 1,5 vêzes a x

tila-se

_

12.4

Piridina

cêrca de

C5H5N r

dás: 0,98783, d43°: O,9728l, m>”°: 1,5100, nD25: 1,5067 Ponto azeotrópico com água: 94°C (57% em pêso) Impurezas: derivados de piridina como metil-, dimetil- e anilina, fenol.

I

ml de fração

0,002% de

inicial,

obtendo-se piridina que contém

“Ensaios para determinação do grau de pureza” Ponto de ebulição.

Ponto de ebulição: l15,58°C Ponto de congelação: -41,8°C

de

,x

água. Pode-se usar a piridina assim obtida para determinação quantitativa de hidrogênio ativo de Zerewitinoff.

purificação

1

-piridina, traços

l

destila-se.

Referência (126).

IX _

'

Seca-se com hidróxido de potássio e destila-se. Pode-se obter a piridina de ponto de ebulição 114 a l16°C. seguida, deixa-se oxidar a piridina acima obtida com dióxido de selênio (determinando prê-

Rejeitam-se 15

5

purificação

Em

d415: 0,960l2, d425: 0,95196, nom: l,56083, nr›24'°: 1,55620 Impurezas: N-metilanilina, anilina.

Método de

Método de

quantidade calculada. Por exemplo, se são necessária 30 g de dióxido de selênio para 500 ml de piridina, adicionam-se 30 g de dióxido de selênio em 125 ml des piridina, deixa-se ferver agitando-se durante 1 hora e destila-se até terminar tôda solução. seguida, dividem-se os 375 ml de piridina restantes em três partes e trata-se igualmente cada parte. Juntam-se os destilados, adiciona-se pequena quantidade de óxido de bário e

N,N-Dímetilanilina (CHz)zNCz;H5

Ponto de ebulição: l94,0S°C Ponto de congelação: 2,40°C i

'

›.

‹

IX

_

12.5

Quínolina C:›H1N

Ponto de.ebulição: 237,7°C Ponto de congelação: -19,5°C ú4”"*z 1,0956,

`

nn2'*'°:

trimetil~

'1,62450

Solubilidade

em água (20°C): 6 g/ 100 g

l

473

sowçoas,

REAoEN'rIzs

E, _soI.vIaNrIzs

ImPurezas: a quinolina obtida de coaltar (alcatrão). contém compostos de enxôfre, etc.

nolina, fenóis,

Para e'

`

'

em

_

-

'

-

-

.

um

.

l

coMI>osTos DE ENxo1=RE

1,29270,

alifáticos, exceto em acetileno; pode-se, aromáticos por extração quando hidrocarbonetos os separar portanto, excelente solvente dissolvidos em hidrocarbonetos alifáticos. É um sacaroses cânfora, benzóico, ácido etileno, para acetileno, óxido de nitrocelulose e celulose, de acetato corantes, gorduras, e glicoses, discompostos de alto pêso molecular como resinas. Pode, também,

É insolúvël em hidrocarbonetos

de carbono CS2

nnlã:

1,27055,

d415:

1,63189

d4°°:

1,24817,

Solubilidadez sulfêto de carbono/água (20°C): Solubilidade: água/sulfêto de carbono (20°C):

Ponto azeotrópico com água: 42,6°C (97,2% Impurezas: vários compostos de enxôfre.

Método de

solver poliacrilonitrila

O,294% em pêso < 0,005% em pêso

em

pêso)

(NaNOa),

sódio

13.2

purificação

85 a 87°C (25 Ponto de fusão: 18,5°C

1

i

d42°:

~1,1014,

nn2*:

1,4787

mm

IX -713.3

É

cloreto de benzóíla, cloreto de tionila,

Tetrametilenosulƒona (Sulƒolana)

É

CH-z.cHz\

~

cHz .cHz/ |

so.

Pontozde ebulição: 285°C Ponto de_fusão: 27,4 a 27,8°C d4“°:

1,261,

nD“°: -1,481

tem encontrado recentemente maior aplicação de` de sua capacidade seletiva na extração causa por como comdos parafínicos, hidrocarbonetos aromáticos dos hidrocarbonetos de enxôfre postos naftênicos ou dos compostos olefínicos; extração (390). vegetais (386) óleos de purificação em petróleo;

A _

sulfêto I 1 I

Ê

z

i

I 1

acetila,

(172).

etc.

Hg)

O sulfóxido de dimetila é obtido pela oxidação catalítica de de dimetila usando oxigênio (114) (376) (399).

de

núrico, cloreto

Sulƒóxido de dimetila CI-Ia.SO.CHa

Ponto de ebulição: l89°C (decomp.)

etc.

Redutores e oxidantes transformam o sulfóxido de dimetila em sulfêto respectivamente. de dimetila (CHz›.)zS e dimetil sulfona (CHz~,)zSOz, cloreto ciacom reação pela decompõe-se dimetila O sulfóxido de

‹

_

ou Terylene (Dacron).

Outrossim, o sulfóxido de dimetila dissolve as seguintes substâncias inorgânicas: ácido sulfuroso (S02), bióxido de nitrogênio (N02), nitrato de cloreto de cálcio (CaClz), nitrato de potássio (KNOz;),

.

§°1°Cam'S€, Hum funil de separaçao, 1 litro de sulfêto de carbono, g de cloreto mercurico em po, uma pequena quantidade de mercúrio e agita-se bem. Em seguida, lava-se com água, seca-se Q gulfêto dá garbono com cloreto de cálcio e destila-se (263). Ensaio para determinação do grau de pureza”. Espectro ultravioleta (226).

IX

-

'

máticos, etc.

Ponto de ebulição: 46,262°C Ponto de congelação: -111,57°C d4°:

'

~

.

_

i

'SulĐto

I

-

.

'

13.1

^

_

..'

i

13.

479

PuI‹II=IcAçõIzs

venenoso líquido incolor, de odor bem fraco, higroscópico, não ¬ e não corrosivo. solvente de caráter semelhante ao da O sulfóxidode dimetila é dimetil-formamida. Mistura-se com as seguintes substâncias em qualquer proporção: água, glicerina, metanol, etanol, álcool octílico, álcool diacetônico, glicol, ítalato de acetaldeído, acetona, acetato de etila, ftalato de dibutila, hidrocarbonetos 'arodiamila, fosfato de tricresila, dioxana, piridina, "

í

vacuo (371).

Ix _

E sUAs

É um

iso-qui-

›

<

asllmlpurezas acima citadas por decomposição adicioo a ca mo ou sodIo metalico, aquece-se e destila-se fra-

na_Se ciona d amente

IX

PRINCIPAIS soLvENTIas

tetrametilenosulfona 'solvente

_.

.

Í

~

480

REAGBNTES E soLvENrEs -

5°*-UÇOES,

E um

Q

excelente solvente

poSt¿Ê.°rgâmi°°s› exceto hidrocarbonetos S e S , em e car' bono. Dissolve muitos compostos de alto pêso 'mola °ul 90m ex' al? _ cessao de oliacril 3 t° de m°Í11a› poliestireno e policloreto de vinili. parpaag1aiic(‹1)l;aÊ1eidtr?›dá):or(;1Sátic‹:)óI1 _ .

'

deno

A

(

-

1991;.

tetrametilenosulfona é

äermanganam de

om

o

_

'

'

t

do

decošipsõg-sšspaelálfeílvluršräfinçêl fe “X0 , ao adicionar _ se cloreto de aluminio, cloro ou M

P°Íá5SÍ0,

urante longo tem po enxôfre (199).

mas

c

-

'

'

.

~ » “ ~ Pode-se purificar POI destilaçao em ' vacuo ou d estil açao azeotróplca' ” O seu ponto de ebuliçao baixa ate 163°C e 202° C para misturas de 12% de águ a ou 15 ' de °um°110› I'€Spectivamente. Aquecido acima de 240°C' começa a d °°°mP°f'Se °°m d¢5P1'end1mento de gás '

-

'

%

-

_

.

su¡fm.os°_

IX -IX --

14.

CÔMPOSTÓS DE NITRQGÊNIO

cHaNâ:1°

_'

N'

ääüaàio 6 2

Ponto de ebuliÇã° (°C) 101,25

Ponto_ de conge-

(°C)

=

d‹“= Z

soiubiiiózae em ás\1a(*) soiubiiiazúe 4° áel1fl(*) Ponto azeotrópi-

Cg (

COXII

C)

água

114'°

1,1447ó

1›°523

hidrocarbonetos parafínicos, ciclo parafinas, de carbono, glicóis, glicerina, etc. a separação de hidrocarbonetos na formação para São também usadas convenientes como solventes de misturas azeotrópicas, sendo ainda poliacetato de acetil-celulose, ou matérias primas para nitrocelulose, como resinas molecular pêso alto de compostos poliacrilonitrila,

solventes, exceto água, olefinas, dienos, sulfêto

2

2

(cH*)*CHN0z 120,3.

_ 104 50 ›

1,00087

‹›,99s4ó

-93

.

alquídicas, gorduras, cêras, corantes, etc.

Soluções

em

baixas

de nitroparafinas

0,9375

4'5

1›4

1,7

0'9

0,5

0,6

9,5

2,2

139936

159206

*

pêso)

'

-

.

_

_

A

(*) sóiubiiidzde (2o°c›z mi/ioo mi.

~

ii

apresentam viscosidades relativamente '

baixas temperaturas.

nitroparafinas' auOs dados bibliográficos informam (287) que as usadas como quando mentam a atividade do cloreto de alumínio solventes de reação de Friedel-Crafts. de equilíbrio As nitroparafinas são compostos ativos e mantém estados aquosa. solução aciem forma de nitrônico com ácido

l

.

RCHz.NOz :Z RCH:N

/O

\ OH

V2

quando seco. Ao adicionar-se álcali, forma-se um sal e que e explosivo por ácido hidroxâmico As nitroparafinas são transformadas em ácido aminas ou álcali-alcóxidos álcalis, mineral concentrado; na presença de (157). cetonas ou aldeídos com dão reação de condensação aquecimento durante As nitroparafinas decompõem-se lentamente por pontos de ebulição. seus longo tempo em temperatura próxima de ácido sulfamílico, ésteres, ou sais seus Pode-se usar ácido bórico, estabilizadores como etc. (381), hidroquinona ácido fosfórico (380), usar as nitropodem se térmicos ou retardadores de oxidação. Não redutoras ou substâncias álcalis, ácidos, de parafinas como solventes mencionados. acima caracteres dos causa por oxidantes ou pentóxido de Pode-se usar sulfato de sódio, cloreto de cálcio fósforo

i

" ÍmPurezas' cada nitroparafina obtida por seParaçao da mistura produzida na _ nitraçao gasosa de pmpano O t, as demais nm-ofpêrafinas' cozanätallrdlgdrezas Alem Ad? mais, contém foi'-nsalrrllâíldlo el 0' metanol' °tan°l› °x1d°$ dfi nitrogenio, gás cianídrico (282) (158) '

1

_

06,4%

-

Í

~

-

0,9321 1,3949

Í›g;§ä9 1'39015 '

,

vinila,

2-Nitropropano

1,40l61

138189 137949

em

N 0”

CIE-IN(i:tIrIo¡(›:1"It›Ipano

8

141

,

131,33

_90

(lsoc 13113)

83.6

-

.

"

-23,5 1

dsizz

Hi)

petróleo ou óleo As nitroparafinas são usadas para a purificação de com vários proporções quaisquer em misturam-se lubrificante porque

.

Nitr0paraƒ¡`r¡¿¡_g

481

soLviaNrEs E suas Puixiricàçõizs

Í

14.1

Nitromet

1350

1>iuNci1>Ais

IX

como

- 14.2

secante.

Nitrobenzeno

CzH5NOz

Ponto de ebulição: 2l0,80°C Ponto de congelação: 5,76°C 1,22305, d415: 1,20824, ni›*5: 1,55457, n¡›2°: l,55257 d4°:

d43°:

l,19341,

1§=

J

482

sowçõias, REAGENTES E soLv1:Nrrs

.

l

Solubilidade em água (30°C): 0,206 g/ 100g " Ponto azeotrópico com água: 98,6°C (12% em pêso) Impurezas: tolueno, compostos de nitrogênio contidos como impurezas na matéria prima (benzeno), ácidos minerais usados pará nitração. -

,

É s

Capitulo X

_

'

“Ensaios para determinação de impurezas ácidas” (1). Agitam-se bem ~l6 ml de amostra e 50 ml de água durante ~1 minuto, separa-se a camada aquosa e titula-se com hidróxido de sódio 0,02N usando 2 gôtas de azul de bromofenol como indicador. Quando o nitrobenzeno é bem puro, a coloração amarela passa a rosa-esverdeada, com menos de 0,5 ml de gasto. O nitrobenzeno é um solvente excelente para as seguintes reações: reação de condensação, reação de Friedel-Crafts, halogenação pelo cloreto de sulfurila e pelo bromo, oxidação pelo ácido crômico anidro, reação de ciclização de cadeias pelo ácido clorossulfônico e pelo pentóxido de fósforo, etc. Em geral, pode-se obter nitrobenzeno quase puro à venda. É usado como solvente para as reações acima mencionadas após a secagem com cloreto de cálcio ou P205 e destilação em vácuo.

l

.vv

-

-

_$OI.VEN'I'E$ ESPECIAIS,

SUAS PREPARAÇÕES

PURIFICAÇÕES

E

i

.

X -X

1.1

mm

.

^

“Ensaios para determinação do grau de pureza”. Ponto de fusão (223), índice de refração.

I

Ciclopentano

(|IHzCHzCHzCHz(;lHz

l

0,74538, (1425: 0,74045 l,40645, np25: l,40363

d42°:

m›2°:

purificação (223)

Lava-se com solução aquosa de hidróxido de sódio diluída. para eliminar as impurezas ácidas, destila-se fracionadamente repetidas vêzes e destila-se em vácuo de 2 Hg. Em seguida, seca-se com ¿Pz05, deixa-se cristalizar fracionadamente e recolhe-se a parte de ponto de fusão 5,76 re 0,01°C. Veda-se e conserva-.se em lugar escuro.

HIDROCARBONETOS ALIFÁTICOS SATURADOS

Ponto de ebulição: 49,262°C Ponto de congelação: --93,879°C l

Método de

-

1.

Métodos de preparação e purificação l

(A) Purifica-se o ciclopentadieno comercial por destilação fracionada, em pressão reduzida, recolhendo-se a fração de ponto de ebulição de 85 a 87°C. Em seguida, aquece-se a 180 a 200°C para que haja despolimerização do ciclopentadieno. Reduz-se, imediatamente, o ciclopentadieno purificado com hidrogênio usando-se óxido de platina como catalisador. Lava-se o ciclopentano resultante com ácido sulfúrico, seca-se com carbonato de potássio anidro e destila-se 2 vêzes numa coluna cheia produto final tem p. e.: 49,5°C a 767 mm/Hg de anéis de cobre. (194).

O

.

(B) Outro método de preparação, ver referência (320). '_

11

X

--

1.2

2-Metil-peniano

(CHa)zCH(CHz)zCHs

Ponto de ebulição: 60,27I°C Ponto de congelação: --153,679°C d4”: 0,65315, dês: 0,64852 nz›”: l,37145, nn25: 1,36873

_

484

soruçõias,

Método de preparação

1 1

1

i i

I

i

soLviaNrizs

e purificação

Aquece-se .o 2-metil-1-pentanol (dimetil-ri-propil-carbinol), a 122°C na presença de iôdo como catalisador, obtendo-se a olefina correspondente com rendimento de_94% e p. e.: 64 a 66°C. A olefinaé hidrogenada na presença de platina como catalisador obtendo-se o 2-metil-pentano.

Lava-se o 2-metil-pentano acima obtido

1

REAGENTES E

fluxa-se sôbre sódio metálico e destila-se eficiência teórica de 20 pratos (106).

com ácido em coluna `

sulfúrico, re-

de vidro com

soi.viâNTEs ESPECIAIS,

x

_

_

1.3

3-Metíl-pentano CHâCHz(Ch_I¿_)CHCH2CH 3

Ponto de ebulição: 49,741°C Ponto de congelação: -99,903°C ó,2°z o,ó49i7, dize: 0,64-146 `

1,36876,

n,,2°;

(A) .

ni›25:

reagir 75,2 moles de cloreto de etil-magnésio com 37 moles de acetato de etila, obtendo-se 3-metil-3-pentanol. Purifica-se o álcool obtido por destilação e, em seguida, desidrata-se por refluxo com ácido ,8-naftaleno-sulfônico a 2%, obtendo-se " uma mistura de olefinas de p. e.: 65 a 75°C.

Hidrogena-se a mistura, filtra-se com sílica gel, destila-se em coluna de vidro de 125 >< 2,5 cm com hélice de vidro de 31/6 polegadas e, a seguir, destila-se novamente em coluna de vidro de 600 ><_4 cm com hélice de vidro de 3 1/6 polegada (185). z

65

catalisador, obtendo-se a 69°C e rendimento de

em presença uma mistura de olefinas 95%.

°

z

.

"

assar o alcool pinacolilico

-se

de Ê00 >< 2 , .

cm

'

-

_

_

'

-

m/h

51%

(A) Deixam-se

como

l,~36595

, e mantem-se o tubo a 297 a 305°C Separam se os pro dutos If Í de S€C3'S€ alf1'flÇa0 obtidos (olefinas e água), gëígäñfaâgindiu lasg de sódio anidro e destila.-se em c~o una com -` pratos obtendo-se as seguintes fraçoes.

60

(B) Aquece-se metil-dietil-carbinol a 120°C

1

num tubo de vidro horino seu inteãiorde âquâ' contendo alumina f e« e cido eletricamente. Adiciona-se o 2110001 00111 3 Ve °°1 a ‹.

geiilãaal _

Métodos de preparação e purificação

1

da Pureza

'Métodos de preparação e purificaçãfl

Ponto de ebulição: 63,282°C d42°: 0,66433, d425: 0,65977 nn2°: 1,37652, nD25: 1,37384

1

8/fall

(cHz)zCCHzCHz

2,2-Dzmzziz-baiano

1.4

435

_

“Ensaios paradeterminação do Ponto de ebuliçao e densidade.

“Ensaios para determinação do grau de pureza” Ponto de ebulição

X

”

sUAs PREPARAÇOES E PU i‹ii=icAÇões

defiôdo de p. e.:

Hidrogena-se a mistura de olefinas, na presença de Pt como _catalisador, obtendo-se 3-metil-pentano. Lava-se o produto obtido com ácido sulfúrico, refluxa-se sôbre sódio metálico e destila-se em coluna de vidro com eficiência teórica de 20 pratos (106). '

de 3,3-dimetil-buteno-1

39,6% de

9,4% de

uma

Lava-se, cada com mercurio.

i 1

2,3-dimetil-buteno-1

2,3-dimetil-buteno-2

das frações,

com plumbito de

sódio e agita-SC

Hidrogena-se 50 ml dediíšdimetil-buteno-1 a 1500 lb/p012 e 1500C na presença de nique e an€Y, f Lava-se o produto com agua, Sfica- Se _°°m Sul fato de .sodio anidro, refluxa-se sôbre sódio e destila-se fracionadamente em coluna c h eia 4 cm (86). de 600 _

_

..

X

,I inacolíliço, decompõe-se o éster obtido por 1 200°:âoob%endo-se a olefina correspondente com p. Cãläë a 41°C e rendimento de 96%. I-Iidr0g€na'5° im°d1ata` _ *mente a olefina na presença de Pt como catalisador obten d o se _

(B)

_

_

Acçiilsze sí 2

'

_

.2,2-dimetil-butano.

tila-se

'

^

_ sódio metálico com acidâ sulâurico, reftlunânãpa sêlšišca de 20 pratos em coluna e vi ro com e i¢1

Lava-se

z

-

..._z.,==-.~==.-==;_z.z..--z›....;....

f

-

1

e des-

(106).

.i

486

Método de

purificação (330)

X

'

Destila-se fracionadamente o 2,2-dimetil-butano em coluna de 77 pratosçe relação de refluxo 60:1. produto obtido tem grau de pureza de 99,70 mol e pode ser usado em medida de capacidade

O

%

calorífica.

“Ensaio para determinação do grau de pureza” Ponto de congelação (330).

X

_

2,3-Dinietil-butano

›

-

1.6

Ponto de ebulição: 89‹,784°C d42°: 0,69508, dës: 0,69091 m,2°z

pentano

(CHs)zCHCH(CHz;)z

lisador,

catalítica

com

Método de

e purificação

hidrogênio do 2,3,4-trimetil-

em presença de níquel e terra de infusórios como catanuma pressão de 1O0lb/pol2 e 255°C. Obtém-se o 2,3-

(B) Hidrogena-se 100 ml de 2,3-dimetil~buteno-2, obtidos por desidratação de álcool pinacolílico (pág. 485), em presença de níquel de Raney como catalisador, 130°C e 1800 lb/pol2. Lava-se o 2,3-dimetil-butano com água, seca-se com sulfato de sódio anidro, refluxa-se sôbre sódio e destila-se em coluna cheia de (86).

'

em presença de HBr como cataobtendo-se uma olefina de p. e.: 70,4°C e rendimento de 55%. Hidrogena-se a olefina em presença de Pt como catalisador obtendo-se 2,3-dimetil-butano. lisador,

Lava-se o produto com ácido sulfúrico, refluxa-se sôbre sódio metálico e destila-se_ em coluna de vidro com eficiência teórica de 20 pratos (106). J

referência (205).

purifi¢fiÇã°

X

_

'

-

.

'

%

1.7

2,4-Dzmzzzz-pznzww

'

A -

(cHz)zCHCHzCH(CHâ)z

Ponto. de ebulição: 80,500°C Ponto de congelação: -119,242° ó.2°z 0,672'/o, dês: 0,66832 m,2°z

1,3s145,

nz›25:

1,37882

Método de preparflÇã0 _

Faz-se a alquilaçao de isobutano com propileno em presença de cloreto de alumínio. Destila-se o produto da Ififlçzšstäläífsí Sãaügf sílica gel para remover os compostos halogenos e .

(C) Aquece-se pinacol a 130-150°C

(D) Outro método de preparação, ver

.

z a desnlaçao azeotropica de 2,3-dimetil-pentano com tanol el numa coluna de 130 pratos, e uma I€laÇa° dfišäâfluxo de 145' mol )e 99,80 obtido ( pureza do produto

dimetil-butano por demetilação do 2,3,4-trimetil-pentano (160).

600><4cm

¬

E

1,39197, nzflã: 1.38946

Fame (A) Faz-se a redução

CHzCI-I`(CHs)CH(CH3)CH2CH3

Faz-se a hidrogenação catalítica de 2,3›4-U`Ím°ÊÍ1'P¢'1tan° em Pfesenãâ de níquel em terra de infusorios como catalisador a 237°C e 1 _ lb/pola Há demetilação do 2,3,4-trimetil-pentano obtendo-se 2,3 dimetil-pentano (160).

-

Ponto de ebulição: 57,988°C Ponto de congelação: -128,538°C d42°: 0,66l64, d425: 0,65702 nD2°: 1,37495, nD25: l,3723l

Método de preparação

2,3-Dimetil-pentano

Método de prepar8Ça0

ç

1.5

487

soLvENTEs ESPECIAIS, suas PREPARAçõEs E PURi1=1CAçoEs

soLuçõEs, REAoENTEs E s0LvENrEs

'

-

nadamente (125).

Método de

puriíicaÇã0

Faz-se a destilação azeotrópica com etanol em coluna de 200 pratos purela (10 Pf°d“Í° °bud9 1. e_ uma relação de refluxo de 145: é

99,80% (302).

A

soLvENrEs ESPECIAIS, suAs PREPARAÇÕES E Puiurrcàções

sowçõas, REAGENTES E soLv1zNrEs

488

489 l

i

“Ensaios para determinação do graude pureza” Ponto de ebulição, densidade e índice de refração.

Densidade

X

_

1.8

z a

~

'

Nonano

CHz›.(CI~Iz)1CHz›,

Ponto de ebulição: 150,798°C Ponto de congelação: -53,535°C d42°: 0,7l763, dis: 0,71381 nD2°: 1,40542, nD25: 1,4031l

Métodos de preparação

e purificação

É

reagir formiato de metila com brometo de buti1-magnésio, obtendo-se 5-nonanol. Faz-se a desidratação do álcool obtido e em seguida a hidrogenação sôbre platina como catali-

(A) Deixa-se

sador (72).

I z

(B) Faz-se a destilação fracionada de “antifoam” LF da du Pont, obtendo-se 1-decanol com ponto de congelação: <6,5°C. Em seguida, hidrogena-se o 1-decanol para nonano com um rendimento de 85%. Destila-se fracionadamente o produto obtido 2 vêzes, retirando-se produto obtido sempre os cortes centrais finais de igual densidade. pode ser usado em medida de propriedades físicas (113).

O

“Ensaio para determinação do grau de pureza” Densidade

X

“

_-

1.9 Decano CI-Iâ(CH2)aCHs Ponto de ebulição: 174,123°C Ponto de congelação: -29,673°C d-12°: 0,73005, (1425: O,72625 nD2°: 1,4l189, n1›25: 1,40967

Método de preparação

‹

Pesam-se 75,5 g (62 ml) de brometo de n=ami.la, previamente secado com sulfato de sódio ou de magnésio anidro, colocam-se:no balão cêrca de 5 ml do brometo através do condensador e aquece-se cuidadosamente com uma pequena chama até que comece a reagir (o sódio fica azul). Espera-se acalmar a reação, agita-se' ofrasco e então, adicionam-se mais 5 ml do brometo. Repete-se a operação até que todo brometo seja adicionado (cêrca de uma hora e meia). Deixa-se decantar durante 1 ou 2 horas, adicionam-se, aos-poucos, pelo tôpo do condensador, 50 ml de álcool retificado (1 hora e meia), em seguida, 50 ml de álcool a 50% (30 minutos) e depois 50 ml de água '(15 minutos). Agita-se de tempos em tempos, adicionam-se dois a três pedaços de porcelana porosa e deixa-se refluxar por 3 horas, até que todo brometo de n-amila seja hidrolisado. Coloca-se excesso de água (500 a 750 ml) e separa-se a camada superior de n-decano. Lava-se com igual volume de água, seca-se com sulfato de magnésio anidro e destila-se em tubo de Widmer recolhendo-se a fração de p. e.: 171 a 174°C. Para melhor purificação agita-se repetidas vêzes, com porções de 10 ml de ácido sulfúrico concentrado, até que a camada ácidas não fique amarela; lava-se com água, solução de carbonato de sódio, novamente com água duas vêzes e seca-se com sulfato de sódio ou magnésio anidro. Destila-se 2 vêzes. produto pode ser usado para medidas de “parachor” (321).

O

l

i

X X +_

_

2.

HIDROCARBONETOS AROMÁTICOS

BLJÍÍÍ-bEnZ€I'l0

C6H5CH2CH2CHzCH3

Ponto de ebulição: 183,270°C Ponto de congelação: --87,970°C d42°: 0,86013, (1425: 0,85607 nn": 1,48979, nD25: 1,48742

Métodos de preparação e purificação e purificação

Pesam-se 23 g de sódio, separa-se ràpidamente em pedaços e coloca-se. num balão de fundo redondo de 750 a 1000 ml bem sêco. Coloca-se um condensador tipo Davies e fecha-se bem.

uma mistura de 471 g de bromobenzeno e 411 g de -1-bromobutano. Adiciona-se, a mistura aos poucos, por um período de 2 horas e meia, a 300 ml de éter sêco, contendo -161 g de sódio em pedaços. Mantém-se a temperatura ao redor de 20°C. Após a adição completa, deixa-se a mistura ã tem-

(A) Faz-se

\

490

soi.uçõEs,

REAGENTES

r

ia

soLvizNTizs Esviaciàis,

soLviâNras

Em

.

dimento é de 65 a

70%

(273).

'

O

(B) Colocam-se 200 g de Zn amalgamado num balão de vidro de 2 litros com 3 bôcas, nas quais estão adaptados um condensador de refluxo, um. agitador com vedação de mercúrio e um tubo para entrada -de gás até um centímetro do fundo do balão. Liga-se o tubo de entrada de gás num frasco de lavagem e êste último com um aparelho de Kipp que vai fornecer gás clorídrico. Junta-se no balão uma mistura de 500 ml de HCl conc. e' 100 ml de água e em seguida introduzem-se 100g de ctil-benzil-cetona. Agita-se a mistura e deixa-se passar uma corrente fraca de gás clorídrico, aquecendo-se com uma pequena chama. Se a reação tornar-se violenta, interrompe-se o fornecimento de gás até acalmar. Deixa-se reagir por 6 horas, quando todo o Zn fica dissolvido e, a seguir, descansar por uma noite. Faz-se uma destilação a vapor e separa-se a camada superior de hidrocarboneto. Lava-se com solução de NaOH a 5%, água, seca-se com sulfato de magnésio anidro e destila-se num frasco de Claisen, coletando-se a fração de p. e. 180 a l83°C.

Para melhor purificação, lava-se com porções de HzSO4 concentrado correspondentes a 5% de seu volume, até que o ácido fique incolor. Lava-se com solução de carbonato de sódio a 5%, água e seca-se com sulfato de magnésio anidro. Destila-se duas vêzes com sódio (38) (322). Pode-se seguir o mesmo processo descrito acima, usando 75 g de butirofenona, em lugar de etil-benzil-cetona.

X

_

2.2

Butil-benzeno-sec. Cal-IâCH(CHz)CHzCHz›,

Ponto de ebulição: 173,305°C Ponto de congelação: -75,470°C d42°: 0,86207, d425: 0,85797 ni›2°: 1,49020, nr›25: l,48779

Pi‹izi>ARAçõias

Métodosde preparação

peratura ambiente por 2 dias. seguida, decanta-se o líquido, e na parte restante colocam-se 300 ml de metanol edeixa-se

refluxar por 4 horas. Colocam-se, então, 800 ml de água, se~ para-se as camadas e extrai-se a camada aquosa com éter. Mistura-se o líquido decantado, a camada de hidrocarboneto e o extrato em éter, seca-se e destila-se fracionadamente. ren-

sims

E i>uRii=icAçõEs

491

e purificação

(A) Faz-se a condensação de benzeno com álcool butílicoisecundário. Seca-se o butil-benzeno-sec. obtido com sulfato de sodio anrdro, retira-se o benzeno remanescente a vácuo. Destila-se o residuo " num tubo de Vigreaux de 10 pol.

s

I

l ›

A

um

produto mais puro, secando-se o Pode-se preparar acima obtido, sôbre Drierite e destilando-.se fracionadamente em coluna de 30 ou mais pratos e alta relação de refluxo, por duas vezes. O produto obtido é de elevado grau de pureza (192).

Ê

butil-benzeno-

sec.

ã s í z

(B) Deixam-se reagir 0,67 moles de cloreto de n-butila com 2,0 moles de benzeno em presença de cloreto de hidrogênio numa pressao de 100 psi e temperatura de 195°C por um periodo de 12 horas. Como reator usa-se recipiente de cobre de 520 ml de capacidade.

o cloreto de hidrogênio dissolvido no produto lavando-se com solução de bicarbonato de sódio a 10%, seguida de muitas Retira-se

lavagens

com

água. Seca-se

em coluna de vidro

cheia,

(294).

X z

-

2.3

Butil-benzeno-t.

com cloreto de cálcio anidro e destila-se com eficiência teórica de 8 a 10 pratos CóHâC(CHa)s

Ponto de ebulição: 169,119°C Ponto ,de congelação: -57,850°C d.z2°: 0,86650, d425: 0,86240 nn2°: 1,49266, nD25: 1,49024

.

Métodos de preparação e purificação

s 1 ‹

š

(A) Deixam-se reagir 0,66 moles de 2-cloro-2-metil-propano com 2,04 moles de benzeno em presença de cloreto de hidrogénio numa pressão de 100 psi e temperatura de 150°C por um periodo de 12 horas. Como reator, usa-se bomba de cobre de 520inl de capacidade. Purifica-se o produto da mesma forma descrita acima para butil-benzeno-sec. (294).

uma mistura de 1 mol de álcool butílico-terc. e 3 moles de benzeno num balão de vidro de 1 litro com 3 Abôcas, nas quais estão adaptados um agitador, um funil, um termometro e uma válvula para escape de gases.

(B) Coloca-se

sowçons, REAGENTES

492

.E

soLvENrns

soLvEN'rEs ESPECIAIS, sUAs P1‹Er›ARAçõEs E 1›Ur‹n=rcAçõEs

Baixa-se af temperatura da mistura até 0°C e adicionam-se, gôta a gota _atraves do funil, 1,1 moles de acido clorossulfônico com uma velocidade de adição tal que um resfriamento moderado do reator seja suficiente para não deixar a temperatura exceder a 10°C. Após a adiçao do acido clorossulfomco (30 a 60 mm.) agita-se a mistura durante 3 horas, mantendo-se a temperatura entre 5 a 10°C. Joga-se o produto numa mistura de gêlo e água, separa-se a camada

orgamca, lava-se 2 vezes, seca-se

destila-se fracionadamente.

X X

--

3.1

--

3.

com

1,3714,

n1›25:

E

;

+

COS

-›

+

Hzo

+

RocszNz

rcrr -›

”RocszcHz

CHzSH

_

um

num

balão equipado

com

funil e resfriado com água gelada. Goteja-se agitador, éter zz,fi-dibromoetílico dissolvido em igual volume de éter etílico anidro, deixa-se reagir com agitação mantendo-se a mistura fria.

um

NaOH

éter etílico e

mm

mm

olefina

csz

(B) Coloca-se brometo de propil-magnésio

finamente pulverizada, 90 g de 50 ml de tetracloreto de carbono num balão de vidro de 2 litros com 3 bôcas, nas quais estão adaptados um condensador, um funil e um agitador mecanico. Agita-se a mistura por meia hora e então adicionam-se, pouco a pouco, 76 g de sulfêto de carbono por um período de 1 hora e em temperatura inferior a 30°C. Agita-se por 3 horas, a seguir juntam-se, gôta a gôta, 149 g de iodeto de metila e então a mistura é agitada e refluxada por mais 6 horas. Filtra-se o iodeto de potássio, destila-se para remover os compostos de baixo p. e. e então, destila-se novamente em coluna de condensação total de 68 >< 1,1 cm, a 10 de Hg. produto obtido tem ponto de ebulição de 100 a 105°C. Faz-se nova destilação obtendo-se um produto com p. e. 101 a 103°C (10 Hg). Este produto pode ser novamente destilado fornecendo 1-penteno de' p. e. 102,5 a 103°C (10 mm Hg) ou então, aquecido num frasco de 1 litro com uma coluna de refluxo parcial durante 7,5 horas, sendo o destilado con-

O

+ Nzon +

i

(A-2), Referências (349) e (316).

Métodos de preparação 600 ml de

R-oH

aquecimento ->

1,3683

álcool n-amílico,

mm

Reações do processo

CHzCHzCHzCH = CH2

(A-1) Colocam-se 40,5 g de

KOH

3

Ponto de ebulição: 29,97°C Ponto de congelação: -165,22°C d-12°: 0,6410, (1425: 0,6359 nn2°:

densado numa serpentina de cobre resfriada com mistura gêlosal. Lava-se o condensado, por 3 vêzes, com 20 ml de solução de a 40%, trata-se com 20 ml de solução saturada de cloreto mercúrico para remover as mercaptanas, seca-se com sulfato de sódio anidro e destila-se em coluna de condensação total de 68 >< 1,1 cm. Obtém-se um produto de p. e. 29 a 30°C (760 Hg) (349).

cloreto de cálcio anidro e

HIDROCARBONETOS INSATURADOS

1-Penteno

493

Usa-se excesso de brometo de propil-magnésio. Após a adição completa do éter ‹z,¡8-dibromoetílico continua-se a agitar por 15 minutos e em seguida joga-se a mistura sôbre gêlo e acidifica-se com ácido clorídrico diluído. Separa-se a camada etérica, seca-se com cloreto de cálcio anidro, remove-se o éter por destilação e transfere-se o produto para um frasco de destilação. Adiciona-se cêrca de 5% de seu pêso em hidróxido de sódio sólido e destila-se fracionadamente em pressão reduzida, obtendo-se o ~brometo de ,B-etóxi-n-amila. Dissolvem-se 98 g de brometo de _B¬etóxi-n-amila em 2,5 vêzes seu, volume em álcool a 90%, coloca-se num frasco de 3 bôcas nas quais agitador com vedação estão'adaptados um condensador espiral de mercúrio. Adicionam-se 2 a 3 equivalentes de Zn em pó e deixa-se a mistura reagir no ponto de ebulição, por várias horas e com agitação. Mantém-se a temperatura da água do condensador a-40°C e então a olefina formada destila continuamente sendo condensada num destilado é diluído com purgadore imerso em mistura frigorífica. igual volume de água, separa-se a camada superior, lava-se com água e seca-se com cloreto de cálcio anidro (121) (305).

ti 441....

A

~ _..._......¬.*~

v.:¬.;..._~=

_.“-

eum O

`

"

~

494

soLuçoEs, REAGENTES E soLvENrEs

Reações do processo

'

CsH7-Mg-B1'

Br-CH-OEt

-|-

I

c,H,-clH-oEt

CHzBr

+

CH2B1'

zn

-›

separa-se a

~

-> CaH1-(IÍI-I-OEt

+

obtendo-se (121).

MgBrz

czri,-cH=cH¿

+

Eúo-zn-Br

éter anidro e

um

pol. (121).

~.

Reação do processo t

.

1

I É

C2H5-Mg-BI

+

BI-CH2-CHICH2 Método de

")

X

-

3.2

2-Penreno

(cis- e trans-)

.CH2CH2CH=cHCH3

__..._..-¬.¬.

cis-2-Penteno

,,'

¡

,

._.\-1,-¬~.-z--~

Mg

‹

'

Ponto de ebulição, índice de refração, densidade.

solução etérica de brometo de etil magnésio, resfriada com água gelada, adicionam-se 120 g de brometo de alila durante período de 3 horas e deixa-se decantar uma noite. Aquece-se a mistura em banho de água e recolhem-se 120 g do destilado. Digere-se, próximo ao ponto de ebulição, com 3 g de sólido metálico finamente dividido durante 1 hora e 3/4. Adicionam-se mais 3 g de sódio e digere-se por mais 3 horas. Remove-se o sódio por decantação, adicionam-se 10 g de e deixa-se digerir por 5 horas. Destila-se recolhendo-se 75 ml de destilado que são lavados com 5 porções de 30 ml' de uma mistura de partes iguais de HCl conc. e HCl _- 6N. Lava-se com 10 porções de 25 ml de água, seca-se com sódio metálico e destila-se. Pode-se purificar, também, por destilação fracionada em coluna de

Midgley de 8

camada de olefina, SÊCZI - Se °°m Cloreto de cálcio anidro, O um produto que destila completamente entre 29 al30 C

~

A

(C) Cobrem-se 24 g de magnésio com 160 ml de trata-se com 108 g de brometo de etila.

À

495_

Ensaios para determinação do grau de pureza (206)

CHzB1'

penteno-1

-

soLvEN'rEs Esrncmrs, suAs Pnerlmrxçons E Puiurrcàçoa s

_

.

CH2-CHz-CHZZCH2

Ponto de ebulição: 37,1°C Ponto de congelação: -151,370°C d42°: 0,656, dis: 0,651 nD2°:

1,3830, nD25:

1,3798

Ponto de ebulição: 36,36°C Ponto de congelação: -140,235°C ó.2‹›z o,ó4sz, dia 0.6431 nD2°: 1,3793, nD252 1,3761 Isômeros mistos Ponto de ebulição: 36,39°C Ponto de congelação: -138°C (1415: 0,6555, d42°: 0,6531 n,2‹›z 1,ssoos, zzzfifiz 1,3839

Método de preparação

mm

l

-

trans-2-Pen teno

purificação

Adicionam-se 16,5 ml de bromo a uma solução de 0,5 mol de penteno em 80 ml de éter e deixa-se saturar. Destila-se fracionadamente, obtendo-se dibromo -- penteno com p. e. 90-96°C a 40 de Hg. Misturam-se 40 g de Zn com -130 ml de álcool e, à mistura obtida, adiciona-se vagarosamente o dibromo-penteno. Após completada a adição, destila-se recolhendo-se as frações que vão de 27°C até a temperatura de ebulição do álcool. Dilui-se com excesso de água,

1

e puriiicaÇã°

um balão de fl1I1d0 1'©d0flÕ° coluna de fracionamento de Hempel porcelana de 3/16 (cheia de ,anéis de vidro de 3/4 pol. ou anéis de de Liebig tercondensador um coloca-se seguida pol) à qual em Colorecebedor. minando numa^ luva prêsa Àcom rôlha a um frasco ca-se um termometro no topo da coluna.

M

que consiste de

_ relho de0r5äl0srÍ1lunân‹ÍiI1)121lado por

uma

i z

k

496

soruçõas, REAGENTBS E soLv11Nrns

Adicionam-se, cautelosamente, 50 ml de ácido sulfúrico concentrado em 50 ml de água, com agitação, e após o esfriamento, transfere-se a mistura para o balão. Colocam-se 40g de 2-pentanol e alguns fragmentos de porcelana porosa. Fecha-se o aparelho e aquece-se em banho de água ou de vapor, regulando-se a temperatura do banho de forma a se ter 40 a 41°C no termômetro (1 a 2 gôtas por segundo). Recomenda-se colocar material silicoso no balão, tal como terra fuller, diatomácea, silicosa, para promover a desidratação catalítica do álcool na proporção de 2 a 3 g de material silicoso por mol de álcool. Interrompe-se a destilação quando a temperatura não puder ser mantida inferior a 40°C. O produto obtido é quase puro, podendo conter um pouco de água e ácido sulfuroso. Purifica-se lavando com 5 ml de solução de NaOH a 10% em um funil de separação e a seguir com água. Seca-se com sulfato de magnésio anidro ou cloreto de cálcio (38) (141).

SOLVENTES ESPECIAIS, SUAS PREPARAÇÕES E PURIFICAÇOES

e então seca-se a camada superior com cloreto de cálcioanidro e destila-se fracionadamente, recolhendo-se a fração de p. e. inferior a 88°C. Retorna-se o óleo residual e a camada aquosa

para o frasco de reação para uma posterior dehidrataçao e destilação. Repete-se o processo obtendo-se ciclohexeno com 96% de rendimento (112). `

_

3.3

Ciclohexeno (|ÊHzCHzCHzCHzCH:(l2H

Ponto de ebulição: 82,6°C Ponto de congelação: -l03,7°C d4'5=°: 0,8143, d42°: 0,8094 nr›15*1: 1,44921, nn2°: 1,4464 Ponto azeotrópico com água; 70,8°C (90,0%

É É

vracaw-vw

E :‹

z »

Yi

fl

A

(291).

rx

Métodos de

pur-ificaÇã0

(A) Destila-se fracionadamente o ciclohexeno obtido de ciclohexanol numa coluna de Vigreaux. Refluxa-se o destilado sôbre sódio metálico por 7 horas e faz-se uma nova destilaçao. Usa-se bromo e ácido bromídrico como teste de pureza (340).

X em

pêso)

- 3.4

fracionadamente (238).

Estíreno

fósforo e

›

1,5469, nD25: 1,5441

Solubilidade

em água (25°C): 0,031 com água: 93°C

g/ 1901111

Ponto azeotrópico

Métodos de preparação

85%

fosfórico a num balão de 1 litro ao qual estão adaptados funil e uma coluna de destilação ligada a condensador. Coloca-se termômetro no

(A) Colocam-se 100 g de ácido

um

um

tôpo da coluna e aquece-se o balão num banho de óleo a 160 a 170°C. Através do funil gotejam-se 500ml de ciclohexanol com uma velocidade tal que a temperatura no tôpo da coluna seja inferior a 100°C. Recebe-se o destilado num frasco resfriado com água gelada. destilado se separa em duas camadas,

O

(A) Deixa-se reagir acetofenona com formamida, obtendo-se _1-fenil1-etilamina, a qual é convertida em cloreto por tratamento com ácido clorídrico. Decompõe-se o cloreto por aquecimento, obtendo-se estireno por destilação. O rendimento é.de 25%, mas é um processo de fácil utilização em laboratório (193). (B)

Método

.if

15;

Cel-IõCH:CH2

Ponto de ebulição: l45,20°C Ponto de congelação: -30,6°C d42°: 0,90600, dis: 0,90122 nr›2°:

com pentóxido de

-

Métodos de preparação

li

ii

destila-se

um

um

l

'

(B) Seca-se o ciclohexeno comercial

maior parte do ciclohexano encontrado no comércio é obtido de petróleo e contém pequenas quantidades de outros hidrocarbonetos, os quais são difíceis de remover. Para que se chegue a grau de pureza superior a 99,9% recomenda-se preparar o ciclohexano a partir de ciclohexanol de elevado grau de pureza.

`

`

dehi' (B) Pode-se preparar grandes quanti_dad__eS dc_ÇiCl0h¢X¢fl0 POI dratação de ciclohexanol com acido sulfurico concentrado (236)

'

X

ç

a partir de isopropil-benzeno (94).

Deixa-se passar o isopropil benzeno numa coluna sem enchimento a 750°C, durante 0,1 seg. e à pressão atmosferica, obtendo-se estireno,

PURIFICAÇÕES soLvENTEs ESPECIAIS, sUAs PREPARAÇÕES E

l

493

V

sowçons, REAGENTES E

.

soLv1aN'rns

3 ‹

499

3

CflH5C(CHa)CHzÀ

'

e hidrogênio Separa-se o estireno po_r.‹dest1laçao e À d°1Xa'Se Passar 0 C°H5C(CH.~,)CI-Iz e hidrogemo sôbre níquel de Raney a 50 a l00°C e 70 lb. de pressão durante 5 a 12 minutos para recuperar o iso-propil-benzeno, o qual é novamente passado na '

coluna produzindo

d415:

1

-

.

_

_

nnlsz

i

\ É

I -a-Pineno

estireno..

A

A

»

Métodos de purificação p

O

estireno é difícil de ser purificado e mantido puro por causa da polimerização, portanto deve ser usado logo após a purificação.

(A) Método de

destilação fracionada (179).

..

e, em seguida faz-se destilação presença de inibidor (p-butil-catecol-terc a 0005%) PYOÕUÉO tâode ãer usado para medida de perdas dielétricas. remoçao e tô a a água é mui't o d'f' iici'1 edetermina _ se traços pelo método de Karlyischeri

Seca-se sôbre Drierite durante 2 dias

a vacuo

em

â

.

2

'

retirar impurezas como 1,4-vinil-ciclohexano, etil-benñ¢l10,_1SãPf°P11'b¢IlZ¢no e n-propil-benzeno de_estireno não po° na Pf0dUÇao de buna S por destilação fracionada

(B) Pode-se

(¡;;:f1)Za

É

Í

i

|

“Determinação de o-xileno

em

X

eno

-

num

3.5

colorimetro fotoelctrico.

oz-Pineno (d,1) CIOHI6

d-zz-Pineno

Ponto de ebulição: 156,2°C (aprox.) Ponto de congelação: -57°C

_

_

'

'

»

produtos Encontram-se muitas formas estéreo isoméricas de pineno em de destilados óleos naturais. O a-Pineno pode ser encontrado nos terede óleos dos constituinte fôlhas, lenho e casca e é o principal gêneros e espécies da bintina destilados de óleo-resinas de muitos óleo de terebintina família Pinaceae. O d-az-pineno é encontrado no óleo do lenho sylvestris); (Pinus grego (Pinus halepensis mill); russo numerosos em e hinoki de óleo Pearl; lausonia de Chamaecyparis óleo de tereno também encontrado É (ll). essenciais óleos outros 1-zz-pineno é enconbintina proveniente de Pinus muricata (244). O monspeliensis lauricio (Pinus espanhol terebintina trado no óleo de francês; ameEndl.); austríaca var lauricio (Pinus australiano Hort); de Abies alba e em ricano, óleo de Pinus pumílio; óleo de fôlhas nos óleos encontrado é dl-zz-pineno O outros óleos essenciais (11). e hortelãcominho de semente coentro, de semente olibano, de limão; pimenta americana (ll). cataliOs pinenos isomerizam-se por ação do calor, ácidos e certos e nitrogênio de atmosfera em pineno sadores. Aconselha-se destilar preparação. a após logo utilizado ser Deve estocar no escuro.

estireno” (233)

Pode-se determinar o-xileno contido em estireno fazendo-se a amostra reagir com acetato de mercúrio. O xileno não,reage e separa-se of destilação a vapor em presença de quantidade conhecida de âilbenzeno. Faz-se a nitração dos alquil-benzenos separados pela reação modlificada de Bost:N1cholson e mede-se a côr produzida` pelo dinitro~ o-xi

.

Ponto de ebulição: 156,5°C (aprox.) Ponto de congelação: -55°C d4”°: 0,8590 nD2°: 1,4666

_Pode-se usar, também, coluna com enchimento de alumina ativada e transformação em estinesse caso, temperatura de 450 a 650°C. fe11° POI' Passagfim, porém, é menor (94).

(C) Outros métodos, ver referências (48) (259).

0,8631, d42°: 0,8600 1,4684, m›2°: 1,4658

~

Métodos de separação e purificação

d-zz-pineno (ll) (A) Método de separação e purificação de

hidróxido Aquece-se o óleo de terebintina que contém d-zz-pineno com destilação nova faz-se seguir a e vapor a de potássio sólido, destila-se metálico. sódio sôbre fracionada '

(B)

Método de separação

e purificação de 1-az-pineno (11)

_

carbonato Trata-se o óleo de terebintina que contém 1-az-pineno com a recolhendo-se alcalino, e em seguida destila-se fracionadamente Hg. de 760 156°C a fração que destila próximo a

mm

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES

500

“Ensaios para determinação

do grau

x

_

X 4.1

-_

1-Pznzzmoz

4.

`

X

n1>2°:

cHzcHzci~izcHzcHzoH

ll

ã

de 3 bocas de 1 litro equipado com um condensador, colocam-se 52g (59,5 ml) de valerato de etila e 800 ml de álcool etílico bem sêco. Adicionam-se 95 g de sódio metálico e deixa-se refluxar durante 1 hora até que todo sódio tenha sido dissolvido. Troca-se o condensador de refluxo por uma coluna de fracionamento (Hempel, Widmer, Dufton etc) Deixa-se destilar, recuperando-se cêrca de 250 ml de álcool: .Trata-se o resiãuo com 330 ml de água e continua-se a destilação aquecom um bânho de ole_o,_ a 110 a 120°C, até que 3 cê-se, fârâ coluna atinja 83°C, recuperando-se mais fi óoopmãfldlâršlno ãopg a so uto. Retira-se a coluna de fracionamento ;:ono_ e destila - se istura a, vapor. Separa-se o l-pentanol, seca-se com carbonato de potassio anidro e destila-se usando coluna curta, recolhendo-se a fração de p. e.: 137 a 139°C (54) (38), ~

esterificação

zoico._ _Cristaliza-se_

\

purificação

de l-pentanol com ácido p-hidroxi-benester a partir de sulfêto de carbono e saponifica-se com hidróxido de potássio alcoólico. Seca-se com Drierite e destila-se fracionadamente, obtendo-se um produto de elevada pureza (256).

(A) Faz-se a

o

,

l

V

com

água: 9l,7°C

(63,5% em pêso).

l

acetaldeído de acôrdo com (A) Deixa-se reagir brometo de propila e (267). Deixa-se a referência segundo Grignard, de método o durante 2 semanas anidro mistura sôbre carbonato de potássio de separar por difícil acetaldeído de excesso para resinificar o fracionadamente destila-se seguida, Em fracionada. destilação obtendo-se um produto racêmico de p. e. 119,4°C.

Num balao

Método de

1,4178?

l

Métodos de preparação e purificação

_

i

2-Pentanol (CHzHs)zCHOI-I

Ponto azeotrópico

Método de preparação (A)

- 4.2

Ponto de ebulição: 119,89°C d42°: 0,8303, d425: 0,80525

ÁLCOOIS E FENÓIS

Ponto de ebulição: l38,06°C Ponto de congelação: -78,85°C d415: 0,81837, d43°: 0,80762 nn2°: 1,40999, nD25: 1,40796 Solubilidade em água (25°C): 2,19% em pêso Ponto azeotrópico com água: 95,8°C (45,6% em pêso)

501

Esrncmis, suas PREPARAÇÕES E Pururicxçõias

de potássio ou. sulfato de (B) Seca-se l-pentanol com carbonato fracionadamente (38). destila-se e secante filtra-se o cálcio anidro,

de pureza”

Ponto de ebulição, poder rotatório (11).

sorviznrias

Separam-se as duas formas ativas por cristalização fracionada de seus dos ésteres ftálicos sais de brucina dos ésteres ftálicos. Na preparação ftálico recenteanidrido usar deve-se 1-2-pentanol d e das formas mente destilado e livre de ácido ftálico (81). 1,2-epoxi-propano dis(B) Adicionam-se, vagarosamente, 25,2 g de preparado a dietil-magnésio à éter de volume igual solvidas em respartir de bromo-etano. Deixa-se refluxar por 20 minutos, diluído sulfúrico ácido adiciona-se fria-se, joga-se em gêlo e

suficiente para dissolver o precipitado. Separam-se as camadas, etélava-se a camada aquosa com éter e juntam-se as frações destila-se e anidro potássio de ricas. Seca-se com carbonato vagarosamente em coluna cheia até sair todo o éter. Retifica-se

o resíduo em coluna de Podbielniak, recolhendo-se a fração,de p. e. 113 a 120°C; repete-se a destilação (254).

Pode-se usar 1,2-epoxi-propano e brometo de etil-magnésio, de 1,2-epoxi-propano e dietil-magnésio.

Ensaio para determinação do grau de pureza Ponto de ebulição (81)

em

lugar

soLUçõEs, REAGENTES E

502

X

-

4.3

soLv1=:N'nzs

X

2-Metil-I-butanol CHzCI-IzCH(CHz)CI-IzOH-

Ponto de ebulição: 128,9°C (levógiro) l28,0°C (racêmico) Ponto de congelação (levógiro): < -70°C d42°: 0,8193, d425: 0,8152 nn2°: 1,4107 (levógiro) `

4

4.'4

503

1-Hexanol CI-IaCHzCHzC_HzCI-IzCHzOH

Ponto de ebulição: 157,47°C Ponto de congelação: -46,1°C d415:

0,82239,

d-13°:

0,81201

1,4198, nn2°: 1,41816,

nD15:

'

*

nr›25:

1,4158

em água (20°C): 0,706% em pêS0 azeotrópico com água: 97,8°C (25% em pêso)

Solubilidade

Ponto

(A) Métodos a partir de óleo fúsel (81) (350). A-1) (81) Destila-se fracionadamente o óleo fúsel em coluna

mm

de

vidro de borossilicato com diâmetro interno de 15 e 1,5,m de comp ri`mento, cheia de anéis de Raschig de vidro. Isola-se a coluna com uma jaqueta selada em alto vácuo envolvida por asbestos, fazendo-se a conexão da coluna com um balão de fundo redondo de 500 ml com saída lateral. Coloca-se um termômetro no tôpo da coluna, aquece-se eletricamente e destila-se a 150 Hg. Após

mm

‹

um produto com poder rotatório de-9,5°

tubo de 20cm (81). Pode-se usar também uma coluna de níquel de secção cheia, 11,4m e uma eficiência teórica de 101 pratos. Deixa-se refluxar 10 litros de óleo fúsel durante 20 horas para equilibrar a coluna e então, começa-se a recolher o destilado com uma velocidade de 70 ml por hora operando durante 8 dias e meio, usando uma relação de refluxo de 30:1. Repete-se a operação 4 vêzes, juntam-se as frações mais ricas em álcool amílico e destila-se fracionadamente outra vez, usando coluna de níquel, operando durante 7 dias. O produto obtido tem elevado grau de pureza (350). (B) Pode-se preparar 2-metil-1-butanol a partir de formaldeído e brometo de butil-magnésio pelo método de Grignard (182).

em

-

Esracms; suAs PREPARAÇÕES E PURIFICAÇÕES

'

Métodos de preparação

várias destilações, obtém-se

soLv1=;N'rEs

~

Pode-se encontrar 1-hexanol no comércio, mas geralmente contém como impurezas outros álcoois que são difíceis de separar. Quando fôr necessário um produto de elevado grau de pureza, deve-se produzi-lo através de sínteses que não dão homólogos.

Métodos de preparação (A) Deixa-se reagir brometo de n-butila e óxido de etileno pela síntese de Grignard. Destila-se o produto obtido numa coluna de 40 cm cheia de bolas de vidro aquecida externamente com resistência elétrica e equipada com divisor de líquido no tôpoê Repete-se a destilação numa coluna de 70 cm semelhante à anterior, seca-se com amálgama de alumínio e repete-se a destilação fracionada na ausência do secante. O produto obtido tem intervalo de ponto de ebulição inferior a 0,04°C (183) (142). (B)

.

Num

balão de centrífuga de 250 ml, colocam-se 5,0g ›de n-hexaldeído, 2 g de níquel de Raney W-6 especialmente preparado, 2 ml de trietilamina e completa-se a 100 ml com etanol sêco. Faz-se a hidrogenação do aldeído numa pressão de 15 a 40 psi, 25 a 30°C com agitação de 172 rpm durante 1 hora e 50 minutos (55). '

Métodos de purificação saturar álcool amílico inativo com ácido clorídrico num tubo_selado a 2 a 10°C. Aquece-se por 3 a 5 horas a 108 e, em seguida, destila-se fracionadamente. forma inativa reage 2 vêzes mais ràpidamente com ácido clorídrico que a forma ativa (77).

Método de

(A) Deixa-se

A

(B) Outros métodos de purificação, ver referências (213) (232).

purificação

_

Pode-se purificar 1-hexanol por esterificação com ácido p-hidróxiRecristaliza-se o éster obtido em éter de petróleo e saponifica-se com hidróxido de potássio alcoólico. Seca-se com Dnente

benzóico.

e destila-se

fracionadamente (256).

504

X

-

soLUçõEs, REAGENTES E soLvENrEs 4.5

2-etil-1-butan0l

soLvaN'rEs EsPEc1A1s, suAs PREPARAÇÕES E

CHaCH2CH(C2H5)CH2OH =

Ponto de ebulição: 146,27°C Ponto de congelação: <-50°C 0,83735,

d425:

nz›25:

O,82955,

d43§:

1,4205, nD35:

Método de preparação Deixa-se polimerizar acetaldeído por resfriamento em presença de hidróxido de bário e após a polimerização neutraliza-se o hidróxido deixando-se passar gás carbônico pelo produto de reação. Em seguida, faz-se a hidrogenação do polímero obtido em presença de níquel como catalisador e em pressão e temperatura superiores a 80 atmosferas e 200°C, respectivamente. Destilam-se fracionadamente 82g da parte volátil do produto de hidrogenação, obtendo-se: 15,6 g de etanol, 16,2 g de 1-butanol, 7,5 g de 2-etil-1-butanol e 1,2 g de 1-octanol (239). -

Método de

purificaçao

Seca-se 2-etil-1-butanol com Drierite durante 2 semanas pelo menos e destila-se fracionadamente. produto obtido pode ser usado em medida de propriedades físicas (148).

temperatura de 95°C a pressão cai para 60 Kg/,cm2 emo 12 minutos. Deixa-se reagir por 90 minutos, obtendo-se 90% de `2-metil-ciclohexanol (258).

(B) Outro método, ver referência (320).

X

-

4.7

2-Hepranol

4.6

Ponto de ebulição: 167,6°C 0,9333, d42°: 0,9254, df*-7: 0,9215 1,46585, n42°: 1,46085 Ponto azeotrópico com água: 98,4°C (20% d413›4:

nn'3›4:

em

pêso).

Métodos de preparação e purificação (A) Faz-se a hidrogenação de o-cresol em presença de níquel de Raney como catalisador a 120 Kg/cm* de pressão e 95°C. Na

pêso)

(A) Faz-se a oxidação controlada de metil-ciclohexana, passando-a pela zona de oxidação ao ar de uma coluna a 122°C e à pressão de 90lb/pol.2, durante 20 minutos. Faz-se a destilação fracionada do produto obtendo-se partes aproximadamente iguaiszde metil-ciclohexanona e heptanona. Extrai-se a cetona com bissulfito de sódio e faz-se a hidrogenação obtendo-se 2-heptanol (124).

(B) Outro método, ver referência (96).

Método de Seca-se

2-Metil-ciclohexanol C1]-1140

(17% em

Métodos de preparação

_

\

-

CHâCHzCHzCHzÇI-IzCH(OH)CHs

Ponto de ebuliçãoz. l58,5°C dali 0,8270, ‹143°z› 0,8098 null: 1,4240, nD3°: 1,4172 Ponto azeotrópico com água: 98,7°C

O

X

505

I

0,82205 1,4243, 1,4166 Solubilidade em água (20°C): 0,43% em pêso) Ponto azeotrópico com água: 96,7°C (4l.3% em pêso) d415:

n¡›15:

Pummcâçõas

com

sulfato de cálcio

ou carbonato de potássio anidro,

e destila-se

fracionadamente (38).

X

1-Octanol

_ 4.8

purificação

.

filtra-sfe

CHa(CH2)õCHzOH

Ponto de ebulição: 195,28°C (99,73% mol) Ponto de congelação: -14,97°C d42°: 0,82555, (1425: 0,82209 nD2°: 1,42913, nD25: 1,42749 Solubilidade em água (25°C): 0,0538% em pêso Ponto azeotrópico com água: 99,4°C (10% em pêso)

'Wi

506

sowçõas, REAGENTES E

.

Método de preparação

sor.v1zNrEs

soLvEN'r1as Esr›Ec1A1s,

densidade de corrente de 0,023 A/cm” numa solução 10% pode-se obter 1,2-etanodiol e etilenoeficiência dessa corrente para produção de etileno clocloridrina. ridrina é 91% a 1°C e 1,1% a 91°C e para o 1,2-etanodiol _é»S,4% a 1°C e 16,5% a 91°C (139).

Usando-se

‹;

Faz-se a decomposição de iodeto de 1-heptil-magnésio com formaldeído obtendo-se 1-octanol como produto de reação (111). ,~\

Destila-se fracionadamente o 1-octanol que pode ser usado

(297).

produto' comercial obtendo-se na medida de constantes físicas '

.

(B) Destila-se fracionadamente o produto comercial e trata-se o destilado com anidrido bórico. Destila-se o álcool tratado' a 5 mm de pressão e recolhe-se a fração entre 195 a 205°C.' Neutraliza-se com hidróxido de sódio e destila-se fracionadamente, obtendo um produto purificado que ferve a 98°C a 19 mm Hg de pressão (318). Ensaio para determinação do grau de pureza

Curva do ponto de congelação (116).

X

-

4.9

1,2-Etanodíol

A

d43°:

Método de

purificação

V

Destila-se fracionadamente 1,2-etanodiol em vácuo, fração intermediária. Seca-se com sulfato de sodio, cante por decantação e destila-se fracionadamente primeiras frações contém tôda água e recolhe-se a

recolhendo-se a separa-se o seoutra vez. As fração de p. e. *Ê

â

Ê

Determinação de água

i

Determina-se a agua contida em 1,2-etanodiol pelo método de KarlFisher (22). Outros métodos de testes e especificações são encontrados em (30) e (1).

T

}

1,10664

›

'

1,2-etanodiol comercial é produzido a partir de etileno e contêm, impurezas, principalmente, 1,2-propanodiol e butanodiol; É muito higroscópico.

como

Ensaios para determinação do grau de pureza

f

Métodos de preparação

(A) Faz-se a saponificação de 1,2-dibromoetano com carbonato de potássio. Filtra-se o produto sôbre carvão e destila-se (270). (B) Método a partir de

1,2-etanodiol e 1,2-propanodiol

Oxida-se a amostra com ácido periódico e analisa-se como formaldeído em presença de acetaldeído pelo método polarográfico de Whitnack (351). Veja-se referências (130) (227) (180).

(CHzOH)z

1,l2763, 1,11710, num: 1,43312, nD2°: 1,4318 d4*5:

Método de determinação de

197,2 a 197,3°C (299).

`

Ponto de ebulição: 197,85°C Ponto de congelação: -12,6°C d4°:

uma

de cloreto de sódio a

Métodos de purificação

(A)

507

suAs PREPARAÇÕES E Puiurrcâçõfis*

etileno.

Deixa-se passar etileno num tubo anódico de carbono poroso com uma velocidade de 57 ml por hora por cmz de superfície anódica.

ç

Ponto de ebulição, densidade e índice de refração.

X

4.10

1,2,3-Propanotriol

Ponto de ebulição: 290,0°C Ponto de fusão: 18,18°C d415: 1,26443, d42°: 1,26134, nD25z 1,47352

CI-Iz(OH)CH(OH)CHzOH

d43°:

.

1,25512 , z

i

1

sowçõns, REAGENTES E soLvENrEs

508

Métodos de preparação

1 ¬

1

(A) Faz-se a hidroxilação de 2-propeno-1-ol com solução 'anidra de peróxido de hidrogênio em butanol-t. (100 ml de HzOz a 30% dissolvidos em 400 ml de butanol-t.) e na presença de óxidos de ósmio

como

catalisador.

Pode-se usar

vanádio, molibdênio Baixas temperaturas entre 0 e rubídio, glicóis

l

(243).

também

_

_

óxidos de

cromo como catalisadores. 21°C favorecem a formação de e

(D) Faz-se a extração de 1,2,3-propanotriol destilado e sêco com 2,2,4-trimetil-pentano (iso-octano) a 80 a l50°C. Separa_-se as camadas e destila-se a camada do álcool, obtendo-se :um proÉ duto incolor (123) (377).

Ensaios para determinação do grau de pureza \

Testes e especificações são encontrados

(B) 10 g de oxo-malonato de dietila e 25 a 75 ml de etanol anidro são hidrogenados na presença de níquel de Raney W-6 como catalisador a

5000

propanotriol (56). I

V

psi,

100°C durante 5 horas obtendo-se

l,2,3-

X

(C) Outros métodos, ver referências (170) (375).

1

Métodos de purificação

1

1

-

X 5.1

--

Êter butil-etílico

5.

em (30)

.

e (1).

ÉTERES

C4H9OCzHõ

Ponto"de ebulição: 92,7°C d42°: 0,7495, d425: 0,7448

1

›

'509

soLvENTEs EsPEc1A1s, suxs PREPARAÇÕES E PURIFICAÇÕES

m›2°:

1

.

›

,l,38175

I

1

1

1 1

1

1

purificar l,2,3-propanotriol produzido por hidrogenólise dissolvendo-se em igual volume de 1-butanol, colocando-se num balão, esfriando-se com uma mistura de gêlo e água agitando-se vagarosamente até que ocorra a cristalização. Eliminam-se as impurezas e o solvente por centrifugação, lavam-se os cristais material obtido passa com acetona fria ou éter isopropílico. nas especificações da USP.

(A) Pode-se

O

1

1

Pode-se usar também 1-propanol, pentanóis e amônia como ventes (158).

sol-

(B) Tratam-se 100 partes de l,2,3-propanotriol com 10 partes de H2SO4 cone. e aquece-se a 140°C por passagem em corrente de vapor. Misturam-se 384 g de carbonato de cálcio e aquece-se a 110°C. Resfria-se e adiciona-se ácido sulfúrico até que 0 pH seja igual a 3. Filtra-se o precipitado e passa-se o filtrado

em

resina

obtendo-se

absorvente

um

aniônica.

Destila-se

fracionadamente,

produto de grau de pureza 97,9% (187) (383).

(C) Trata-se o álcool impuro com pequena quantidade de formaldeído e deixa-se em meio alcalino durante aproximadamente 1 hora. Em seguida, destila-se fracionadamente (336) (382).

Método de preparação

e purificação (323) e (38)

Colocam-se 148 g (183 ml) de álcool n-butílico num frasco de Claisen munido de um condensador e uma coluna de fracionamento lateral. Introduzem-se 5,75 g de sódio metálico e deixa-se refluxar até que todo sódio reaja tendo-se cuidado de fechar a coluna de fracionamento lateralf Adicionam-se, em seguida, pelo tôpo do condensador de refluxo, 39 g (20 ml) de iodeto de etila e deixa-se refluxar durante duas ,horas. Abre-se a coluna de destilação e deixa-se destilar o éter aparelho, cru, recolhendo a fração entre 143 a l48°C. Resfria-se o destilação de coluna a fecha-se adicionam-se mais 5,75 g de sódio, Introduzem-se 39g e deixa-se refluxar até que todo sódio reaja. horas. Destila-se 2 durante refluxar deixa-se e etila de iodeto de recolhendo a fração de 143 a 148°C. Combinam-se os dois destilados, remove-se o álcool por refluxo sôbre excesso de sódio. Retira-se o condensador de refluxo, coloca-se um tubo recurvado e destila-se ate que não passe mais líquido. O produto obtido é novamente refluxado com sódio e destilado recolhendo-se a fração de p. e. 140 a l43°C. Repete-se a operação ate obter a pureza desejada (323) (38).

1

\

510

X_

soLUçõEs, .REAGENTES 5.2

Éter

rt-butílíco

(A)

em

pêso).

W

um

'

Deve-se usar o aparelho conforme figura V e determina-se o volume (V) Cl o separador de água AB com uma bureta. Colocam-se (v-6,1) ml de água no tubo AB e 50 g (62 ml de álcool n-butílico juntamente com 16 g (9 ml) de ácido sulfúrico concentrado no balão D. Aquece-se com um bico de Bunzen, cuidadosamente, de forma que o líquido refluxe e condense em E. Inicialmente coleta-se água e álcool n-butílico em C até que o volume total exceda o volume v, entre A e B, e então começa a separação automática dos dois líquidos. A água tende a ir para o fundo de AB e 0 álcool a voltar para o balão D. Continua-se o aquecimento até que a temperatura dentro do balão suba a l35°C (após 40 a'50 min.) e então, sente-se o cheiro de butireno no tôpo da coluna. Considera-se a reação terminada e deve-se ter coletado 5 a 6 ml de água em AB. Deixa-se resfriar a mistura e purifica-se por um dos seguintes métodos: A

(A) Coloca-se o conteúdo do balão D e do separado AB num funil de separação contendo 100 ml de água e agita-se bem. Separa-se a camada superior, a qual contém o éter e álcool que não reagiu e extraem-se 2 vêzes com 25 ml de ácido sulfúrico 50% em pêso (20 ml HzSO4 em 35 ml de água), agitando-se durante 2 a 3 minutos em cada extração. Lava-se a camada etérica 2 vêzes

com

i

com 2 g de cloreto de cálcio anidro, recolhendo a fração de p. e. 139 a 142°C.

água, seca-se

(B) Resfria-se a mistura reagente com gêlo, transfere-se para um funil de separação, lava-se cuidadosamente com 100 ml de solução de hidróxido de sódio 2 a 3N até que a mistura se 'torne alcalina ao papel litimus. Lava-se com 30 ml de água e em seguida com 30 ml de solução saturada de cloreto de cálcio. Seca-se com 2 a 3 g de cloreto de cálcio anidro, filtra-se e '

¡

I

destila-se.

Método de remoção de peróxidos (38).

`

Em geral, éter di-n-butílico não contém grande quantidade ,de peróxidos entretanto, deve-se fazer o teste de presença de peroxidos agide iodeto tando-se pequeno volume de éter com igual e algumas gôtas de HCl diluído ~e anidro. Se houver de potássio a

Método de preparação (323)

filtra-se e destila-se

-511

Métodos de purificação (38)

~

l

soLveNrEs Esriacmrs, suas PREPARAÇÕES E Punrricações

(C4H9)zO

Ponto de ebulição: 141,97°C Ponto de congelação: -95,37°C d415: 0,77254, d42°: 0,76889, d425: 0,76461 I1t›2°I l,39925, nn25: 1,39685 Ponto azeotrópico com água: 92,9°C (67% '

soLvENTEs

.E

.

2%

peróxidos presentes aparecerá cor azul na soluçao. Removem-se os peróxidos agitando-se 1 litro de éter com 10 a 20 ml de soluçao solução concentrada e preparada disconcentrada de sal ferroso. solvendo-se 60 g de sulfato ferroso e 6 ml de HzSO4 COIICCIIÍIRÕO em 100 ml de água, ou então, 100 g de cloreto ferroso e 42 ml de HCl concentrado em 85 ml de água. Os peróxidos podem, também, ser removidos agitando-se o éter com solução aquosa de bissulfito de sódio (38).

A

(B) Seca~se o éter livre de peróxidos com cloreto de cálcio anidro e destila-se fracionadamente coletando a fração de p. e. 140 a 141°C. se obtiver grande quantidade de uma fração de baixo ponto de ebulição, é porque o éter contém álcool n-butílico. Nesse caso, agita-se 2 vêzes com igual volume de ácido clorídrico concentrado, lava-se com água, seca-se e destila-se (38).

Quando

'

X

--

5.3

Éter amílico CâH11OCõI-Iii

Ponto de ebulição: 186,75°C (99,40% mol.) Ponto de congelação: -69,43°C d42°: 0,78326, (1425: 0,77924 nD2°: 1,41195, nn25: 1,40985 Ponto azeotrópico com água: 98,4°C

Método de preparação e

purificação

Pode-se seguir o método de preparação de éter n-butílico (pág. 510) 50g (61,5 ml) de álcool n-amílico e 7 g (4 ml) de ácido volume de água calculado (5 ml) é coletado sulfúrico concentrado. quando a temperatura no interior do frasco atinge 157°C (após 90 min). Destila-se a mistura a vapor, separa-se a camada superior do

usando

O

sowçõas, REAGENTES E soLvnNrEs

512

destilado e seca-se com carbonato de potássio anidro. Destila-se num frasco de Claisen de 50 ml, recolhendo-se as frações: 145 a 175°C .(13 g); 175 a 185°C (8 g); 185 a 190°C (13 g). Combinam-se as frações 1 e 2, refluxa-se por uma hora num frasco contendo 3 g de sódio e destila-se. Repete-se a operação para obter

um

produto mais puro (323) (38).

x -_

5.4

1,s-z~¡›zz›z›1

cH,,c/

nD2°:

`

cH.,cH,

\c_Hc‹cH.z›zl \ CH-zCH2/I

X

Ponto de ebulição: l76,0°C Ponto de fusão: 1,3°C d¡5,z'5=5: 0,9294

1*

50%

O

Ensaios para determinação do grau de pureza Ponto de congelação, densidade, poder rotatório, índice de refração (11).

X --

.

em

pêso).

1,8-cineol é encontrado em muitos óleos essenciais tais como óleos de certas espécies de eucaliptos, por exemplo Eucalyptus polybractea; de cajeput, de niaouli; de fôlha de laurela, de rosemary, de certos tipos de Ocimum, Artemísia, e Alpina etc. (1 l). encontrado tam-

É

óleo de Chamaëlyparis obtusa ƒormosana (204).

Métodos de preparação e purificação

(A) Quando o conteúdo de

(C) Adiciona-se à fração de p. e. 175 a 180°C, o dôbrode seu e deixa-se formar os volume em solução de resorcinol a Filtram-se os 'cristais cristais de complexo cineol-resorcinol. obtidos, em vácuo, seca-se entre 2 papéis de filtro ep decompõe-se o complexo adicionando-se álcali. complexo cineolresorcinol cristaliza em forma de agulhas, é solúvel em álcool, éter e benzeno e ligeiramente solúvel em éter de petróleo e água. Pode ser decomposto por aquecirnentocom água ou éter de petróleo.

O

em água: pouco solúvel Ponto azeotrópico com água: 99,55°C (43,0%

bém em

513

*

`

1,4575

Solubilidade

sorvauras ESPECIAIS, suAs PRE1>ARAçõEs E Punmcaçõlzs

5.5 ..

uFurano OCH.-:CHCI-l:CH V

I

Ponto de ebulição: 31,33°C Ponto de congelação: --85,68°C d42°Z

np2°:

0,937 1,4214

Solubilidade: "

1,8-cineol é elevado, pode-se separar

por destilação fracionada, recolhendo-se a fração que,destila entre 170 a l80°C. Resfria-se a fração obtida e deixa-se cristalizar 1,8-cineol. Os primeiros cristais obtidos apresentam elevado grau de pureza (11) (395).

Pode-se separar 1,8-cineol de outros hidrocarbonetos por destilação fracionada azeotrópica com fenol (197). '_

(B) Dilui-se a fração de p. e. 175 a 180°C com igual volume de éter de petróleo e satura-se a solução a baixa temperatura, com brometo de hidrogênio sêco. Filtra-se o precipitado branco cristalino de Ci0H1zO.HBr, em vácuo e lava-se com éter de petróleo. Decompõe-se o composto de adição obtido colocando-se água -* (197).

I

1

Ê

furano/água (25°C): lg/ 100g água/furano (25°C): 0,3 g/100 g

Método de preparação e

purificação

(A) Deixa-se passar um volume de 2-furaldeído e 5 volumes de vapor de água sôbre pastilhas de cromito de magnésio. contendo KzCrO4, com uma velocidade de 375 vol. gás/vol. catalisador/h.

Aquece-se, inicialmente, o catalisador a 400°C e mantém-se a temperatura de forma a se ter a evolução de 2 vol. de gás_não condensado (COz H) por unidade de volume de vapor de furfural introduzido no reator. Seca-se o produto e destila-se obtendo-se metade da quantidade teórica de furano (361).

+

(B) Outros métodos ver

também

referências (203) e (347).

514

X x

«_

ó.1

Mzzzzzzz

-

sowçõas, REAGENTES E soLvENrzs 6.

ACETAIS

'

'

-

cHz(ocH,)z

Ponto de ebulição: 42,30°C Ponto de congelação: -105,0°C d4*5: 0,86645, d43°: 0,84745 mw; 1,35ó2ó, nD2°z 1,3529s Solubilidade: metilal/água (l6°C): 32,3 g/100g água/metilal (16°C): 4,3 g/100 g Ponto azeotrópico com água: 42,05°C (98,6% em pêso)

Métodos de preparação

uma

«

numa relação molar de catalisador, na temperatura de 0 a 50°C, com uma velocidade de 0,01 a 0,1 volume de mistura por volume de catalisador por hora. Os reagentes não convertidos voltam a passar sôbre o catalisador. O rendimento por passagem é cêrca de 50% do teórico. Utiliza-se como catalisador uma camada de material absorvente ar glloso como bauxita, terra fuller ou bentonita, o qual é ativado aquecendo-se de 600 a 1200°C por tempo suficiente para reduzir o conteúdo de água a 5% ou menos (171). métodos de preparação, ver referências (288), (108) e (278), Ê)1u7tÊ3s Deixa-se passar

mistura de álcool-aldeído,

entre 2:1 e 4:1 sôbre

uma camada

`

›

Método de

mesmo método usado para

X-

Acetal

515).

6.2

purificação de acetais (pág.

CHsCH(OC2H5)z

~

g/100 ml Ponto azeotrópico com água: 82,6°C (85,5%

515

Métodos de preparação

.

lv

Métodos de purificação

.À

(A) 'Trata-se o acetal com solução alcalina de peróxido de hidrogênio ,fa 40 a 45°C, satura-se a solução com cloreto de sódio, seca-se com carbonato de potássio anidro e destila-se sôbre sódio metálico (47) (323). (B) 'Outros métodos de purificação ver referências (331) e (129).

-

X 7.1

Acetaldeído

--

7.

ALDEÍDOS

CHâCHO

Ponto de ebulição: 20,l6°C Ponto de congelação: -123,45°C dim: 0,7846, d›12°: 0,7780 nD2°: 1,33113

_

_

,

O

Ponto de ebulição: 103,7 104,0°C d.2°z 0,8254 nD2°: l,38054, ni>25: 1,3682 Solubilidade: acetal/água: 5,0

sUAs rxnmnxçõus E Puiuricàçõns

Colocam-se 50 g de cloreto de cálcio anidro e 260 g de álcool etílico 95% num balão de 1 litro com pescoço curto e resfria-se a uma temperatura inferior a 8°C por imersão numa mistura de gêlo e água. Introduzem-se então, vagarosamente, 125 g (115 ml) de acetaldeído recém destilado (ponto de ebulição: 20 a 22°C) deixando escorrer pelos lados do balão de maneira que forme uma camada sôbre o álcool. Fecha-se o balão com uma rôlhabem ajustada e agita-se vigorosamente por 2 ou 3 minutos. Segura-se. bem a rôlha para evitar perda por volatilização de acetaldeído uma vez quehá aumento de temperatura durante a agitação. Deixa-se descansar por 24 a 30 horas com agitação intermitente. Separa-se a camada superior (320 g aprox.). Lava-se com 3 porções de 80 ml de água, seca-se durante muitas horas sôbre carbonato de potássio anidro e fraciona-se em coluna. Recolhe-se a fração de p. e.: 101 a 104°C (38). Outros métodos, ver referências (275) e (80).

X

purificação

Aplica-se o

soLvr‹:N'rEs Es1›Ec1Ais,'

acetaldeído, sob açao de pequenas quantidades

um

90%

em

pêso)

de ácido sulfúrico

trímero, paraldeído, que sofre polimerização rápida, produzindo reação é tem p. e. 124°C e é muito pouco .solúvel em água. acedo polímero. reversível, entretanto no equilíbrio, temos taldeído e o ácido sulfúrico podem ser removidos por lavagem com

água.

A

O

soLUçõEs, REÁGENTES E soLvENTEs

soLvENrEs

o acetaldeído, necessário em laboratório, por despolimerização de paraldeído, uma vez que êste último é mais fácil de estocar por ter p. e. mais elevado (38).

Substitui-se positiva de

516

Em

geral, prepara-se

'A

3CHaCI-IO

HzSO4 _->

(CHsCHO)z

Métodos de preparação

_

_

(A)- Deixa-se passar 300 ml de acetileno na solução catalisadora a 78°C obtendo-se 40 g de acetaldeído e 3 g de cloreto de etileno.

O catalisador é preparado dissolvendo-se 100g de CuCl, 50g NH4Cl e 32 g leucina-HCl em 150 ml de água contendo 30ml HCl concentrado (245).

aparelho de destilação fracionada consistindo de um balão de 250 ml de fundo redondo, uma coluna de Hempel, um condensador e um frasco recebedor. Colocam-se 150 ml de paraldeído juntamente com 0,5 ml de ácido sulfúrico conc. e pedaços de porcelana porosa. Resfria-se o frasco recebedor com gêlo e fecha-se com um chumaço de algodão. Aquece-se o balão, cuidadosamente num banho de água a 50 a 60°C, não deixando a temperatura do tôpo da coluna ultrapassar 30 a 32°C. Interrompe-se a destilação quando houver cêrca de 10 ml no balão. Pode-se fazer nova destilação do acetaldeído para obter um produto mais puro.

lÊânši)co

3

(NHzSOzH) ou

517

o ar na coluna por nitrogênio e mantém-se a pressão uma polegadade coluna de água, durante a destilação. Mantém-se a jaqueta de água a 18°C e o condensador do destilado é resfriado com água gelada. Retiram-se os primeiros cortes com relação de refluxo de 2021 e à principal fração com uma relação de refluxo de 8:1. O produto obtido tem p. e. 20,2°C (760 mm Hg) e deve ser estocado a 20°C (295). (B) Faz-se a destilação fracionada numa coluna tipo Fenske de 4 pés de altura. O produto é guardado em ampôla de vidro Pyrex, selado e mantido a frio e ao abrigo da luz (99). ..

~

de de

um

ácido sulfúrico pode

Pummcxçõns

Ensaio para determinação do grau de pureza

=~

1

O

Pnnrâaâçõiâs E

.

z

(B) Monta-se

1zsi›Ec1A1s, su/is

Densidade (99)

X

--

7.2

.

Propionaldeído CI-IaCH2CHO

Ponto de ebulição: 50,29°C (99,64% mol.) Ponto de congelação: -l03,30°C d42°: 0,83106, (1425: 0,82281 n1›2°: 1,37334, HD25: 1,37l15 Solubilidade: propionaldeído/água (25°C): 30,6% em pêso água/propionaldeído (25°C): 13,0% em pêso Ponto azeotrópico com água: 47,79°C (98,1% em pêso). ~

'ser substituído por 1 ou 2 g de ácido sulácido p-toluenossulfônico (p-CH3CzH4SOzH)

`"

Métodos de preparação

.

Guarda-se

em

geladeira.

'

(A) Monta-se um aparelho de acôrdo com a figura VI. Colocam-se 34 g (42,5 ml) de álcool n-propílico no balão, juntamente com .

Métodos de purificação

(A) Faz-se a

destilação fracionada

,L

numa coluna de vidro de boros25 mm, recheada com hélices de

de diâmetro externo com uma altura de secção cheia de 100 cm. coluna é envolvida por uma jaqueta de ar de 45 de diâmetro externo e esta por outra jaqueta de água de 64 de diâmetro silicato

vidro, e

externo.

mm mm

A

'

pedaços de porcelana porosa.

Dissolvem-se 56 g de dicromato de potássio dihidratado em 300ml de água adicionando-se, cuidadosamente, com agitação, 40 ml de ácido clorídrico concentrado e coloca-se no funil de separação. Aquece-se 0 álcool n-propílico até que os vapôres alcancem a base da coluna e então 'começa-se a adicionar a solução de dicromato com uma velocidade tal que a temperatura no tôpo da coluna não ultrapasse 70 a 75°C (20 minutos aproximadamente). Aquece-se a mistura com

1

soruções, REAGENTES E soLvnNrr.s

518

uma pequena chama

por 15 minutos e recolhe-se tôda a fração que destila abaixo de 80°C. Separa-se a água e seca-se oqresíduo com 3 a 4 g de sulfato de magnésio anidro por 30 a 60 minutos. Repete-se a destilação fracionada usando a coluna de l-lempel, com uma velocidade de l a 2 gôtas por segundo, recolhendo-se a fração que desfila abaixo de 80°C (38).

(B) Monta-se

um

aparelho de acôrdo

com

a figura VII.

soLvEN.'rEs ESPECIAIS,

X

-

7.3

(C) Deixa-se passar uma mistura de vapor de óxido de propileno e vapor de água sôbre óxido de silício a 300°C, obtendo-se propionaldeído com 70% de rendimento (181).

(D) Outro método de preparação, ver

referência (348).

Métodos de purificação |

(A) Seca-se cuidadosamente o propionaldeído sôbre

Drierite por atmosfera de nitrogênio numa coluna de Podbielniak. As pontas são removidas com uma relação de refluxo de 50:1 e a parte principal com relação de refluxo 20:1 (295).

3 vêzes e destila-se

em

(B) Outro método, ver referência (241). Ensaio para determinação do grau de pureza

Curva do ponto de congelação (116).

,

c

(25°C): 7,1% água/butiraldeído (25°C): 3,0%

Ponto azeotrópico

com

água:

'

~

Solubilidade: butiraldeído/água

68°C (94% em

em em

pêso pêso pêso)

`

Métodos de preparação (A) Segue-se o mesmo método que para o propionaldeído, usando 41 g (51 ml) de álcool n-butílico, 15 minutos para a adição de bicromato de sódio em ácido sulfúrico, temperatura inferior a 80 a 85°C durante a adição e recolhendo a fração que desfila abaixo de 90°C (38). (B) Segue-se o mesmo método que para propionaldeído usando 100 g (123,5 ml) de álcool n-butílico e recolhendo-se a fração de p. e. 70 a 75°C (295).

Método de

,

1

CHsCHzCH2CI-IO

`1,38164, nn2°: 1,3791]

~

Colocam-se 100 g (124,5 ml) de álcool__ n-propílico no funil. Liga-se o aquecedor elétrico por 2 horas e, então, deixa-se passar o álcool pelo tubo com uma velocidade de 1 gôta cada 3 a 4 segundos. O inicio de hidrogenação é indicado pelo aparecimento de fumaças brancas na junção do condensador e do tubo de combustão e pelo borbulhamento de gás (Hz) no fim do aparelho. Colocam-se 0,1 g de hidroquinona no frasco recebedor para evitar a polimerização do propionaldeído. Após a passagem de todo o álcool pelo 'tubo de combustão, remove-se a camada aquosa do destilado, seca-se a camada orgânica em sulfato de magnésio anidro e destila-se num frasco de Claisen com coluna lateral. Repete-se a destilação recolhendo-se a fração de p. e. 48 a 49,5°C (38).

Butíraldeído

Ponto de ebulição: 74,78°C Ponto de congelação: -p-97,1°C d415: 0,8069, di": 0,8016 nnlã:

519

sUAs r›RE1›ARAçõns E Punrrrcnçõns

purificação

(A) Seca-se 3 vêzes, cuidadosamente com Drierite e destila-se em atmosfera de nitrogênio numa coluna de Podbielniak. As pontas são removidas com uma relação de refluxo de 50:1 e a parte principal com relação de refluxo 20:1 (295).

X

_-

7.4

Benzaldeído

C6H5CHO

Ponto de ebulição: 179,0°C Ponto de congelação: -26°C dr2°: 1,0447, d425: 1,0434 nD2°: 1,5455, nn25: 1,5428

V

Método de preparação (A) Colocam-se 45 g (43 ml) de água e 75 g de carbonato de

cloreto de benzalila, 250ml de cálcio precipitado num balão de

S t

Y

520

sorviaures Esracmrs, suAs Pmzrxrââçõizs E Puiuvlcxções

soLuçõEs, REAGENTES E soLvENrss fundo redondo de 500 ml com condensador de refluxo e aquece-se em banho de óleo a 130°C durante 4 horas. Pode-se colocar, também, um pouco de ferro. em pó ou benzoato férrico como catalisador e passa-se uma corrente de COz pelo aparelho. Filtra-se o sal de cálcio separado e destila-se a vaporaté não sair mais óleo. Separa-se o benzaldeído do destilado a vapor, extraindo-se 2 vêzes com pequenas porções de éter.. Destila-se maior parte do éter num banho de água e transfere-se para um frasco de bôca larga. Adiciona-se excesso de solução concentrada de bissulfito de sódio em pequenas porções, fecha-se o frasco e agita-se vigorosamente, até não apresentar odor de benzaldeído. Filtra-se o complexo bissulfito-benzaldeído, lava-se com um pouco de éter, transfere-se para um funil de separação e decompõe-se o complexo, com ligeiro excesso de solução de carbonato de sódio. Extrai-se o benzaldeído com éter, lava-se o extrato etéreo com solução de carbonato de sódio e em seguida com água. Seca-se com sulfato de magnésio ou cloreto de cálcio anidro, destila-se o éter num banho de água e finalmente destila-se o resíduo, 'recolhendo a fração de p. e. 178 a 180°C (38).

X

i

Método de l

x

5 Ef

_.,

W,

..

purificação

Acroleina

CI-Iz:CHCHO

Ponto de ebulição: 52,1°C Ponto de congelação: -87,7°C

1

zl

z 1

d42°:

m›2°:

‹

0,8404 1,3942

V

Métodos de preparação

E

Deixa-se passar álcool tetra hidro furfurílico sôbre um catalisador desidratante a 400°C obtendo-se 2,4-dihidrofurano. Faz-se a pirólise de 2,4-dihidrofurano a 450 a 500°C em presença de catalisador silicato de alumínio ou dióxido de silício, obtendo-se acroleína e etileno. Pode-se fazer a pirólise na ausência do catalisador (83).

fl

»;

,. L

P3

~

Deixa-se passar uma mistura de 4,4 partes de C.›,Hz, 1,0 parte de oxigênio, 4,7 partes em pêso de vapor de água sôbre 775 partes de catalisador contendo 0,4% de óxido de cobre (CuOz) em SiC, a 368°C e 1 a 10 atm. de pressão. Obtém-se acroleína com um rendimento de 65% (391).

Outro método, ver referência (142).

_.

(A) Lavam-se 48 ml de benzaldeído comercial, com porções de 20 ml de solução de carbonato de sódio a 10%, num funil de separação, até que não haja mais evolução de dióxido de car-

l

.HP

.,._e.

Método de E r

purificação

¬

Faz-se a destilação de acroleína numa coluna de 90 cm cheia de anéis de vidro e em atmosfera de nitrogênio. Para evitar a formação de diacrila, os vapôres destilados passam por um condensador resfriado com' gêlo e são recebidos num frasco contendo 0,5 g de catechol e resfriado com mistura gêlo-sal. seguida, destila-se a acroleína 2 vêzes, sôbre sulfato de cobre anidro tendo-se o cuidado de colocar, tanto no frasco destilador como no recebedor, pequena quantidade de catechol para evitar a polimerização (78).

Em

7

(B) Destila-se fracionadamente em pressão reduzida e atmosfera de nitrogênio, obtendo um produto de p. e. 62°C (17 mm) (168).

1

é

Deixa-se passar vapôres de álcool tetra-hidrofurfurflico sôbre silicato de alumínio ou dióxido de titânio a 400°C, e em seguida, aquece-se a temperatura superior a 400°C, obtendo-se acroleína (353).

í

e (356).

bono. Adicionam-se 0,5 g de hidroquinona ou catechol e seca-se com sulfato de magnésio ou cloreto de cálcio anidro, decanta-se através de um chumaço de algodão para um frasco de Claisen de 100 ml e .destila-se a pressão reduzida. Colocam-se 0,05 g de hidroquinona ou catechol no produto (38).

1

Â

(B) Deixa-se reagir um mol de álcool benzílico com uma mistura de 1/3 mol de fenolato de alumínio e 2 moles de p-benzoquinona em benzeno, segundo a reação de oxidação de Oppenauer, obtendo-se benzaldeído (355).

(C) Outros métodos de preparação ver referências (358)

- 7.5

521

Í

t

2 z

~

.ll

t

›

i

ii z

523

‹

522

X

~

souiçõias,

X 2-Hexanonzz

8.1

-cetona)

--

8.

REAGENTES E soLvENrizs

soiviâurizs ESPECIAIS,

1,4024

Solubilidade

seu

(meiiií-'uz-bmiié

NOTA:

Método de preparação

'â

,

4

9

'i i t i zi Adicionam-se iss g de nsolução de hidróxido de slcziäigl âcš fcãcãcíläcadâseiiiilmafgašcfôolrig :Ê equipado com um agitador mecânico. Agita-se à temperatura ambiente, por 4 horas até a hidrólise completa do ester acetoacético mono-substituído, o qual passa em solução ~ _ T a mistura para um funil de separaçao, de1xa-§e decantar erraioâfâiíä a pequena quaiãtidade de material nao saponificado que se se p ara C omo uma cama a oleosa_superior. Coloca-se a solução de n-propilacetoacetato de sodio num balão de fundo redondo âquosa l fechado com uma rolha e equipado com um pequeno funil de e separaçao e um tubo de vidro recurvado conectado com um condensador para destilação descendente. Colocam-se 150 ml de ácido '

do

Preparação de n-propilacetoacetato de

etila

absoluto e colocam-se 500 ml no funil de fechar o tôpo do condensador de separação, tendo-se o cuidado de cloreto de cálcio, deixa-se correr cêrca e o funil com tubos de o esfria-se violenta, fôr muito 200 ml para o balão. Se a reação balão com água. outra porção de álcool, Quando a reação se acalmar deixa-se correr de forma a se poder controlar o mais ràpidamente possível, porém,

`

i

etílico

wi

~

o refluxo.

deixa-se ferver em refluxo Após completada a adição de todo o álcool, num banho de água até que o sódio se dissolva. adicionam-se 195 g Coloca-se~um agitador com vedação de mercúrio, até cuidadosamente aquece-se puro, etila de (190 ml) de acetoacetato de (151 ml) a pouco, 205 g a fervura e, então, colocam-se, pouco brometo de n-propila durante cêrca de 60 minutos. ao papel litmus (6 Deixa-se refluxar até que a solução fique neutra a solução e lava-se o brometo a 10 horas). Resfria-se, decanta-se de álcool absoluto, junde sódio restante com 2 porções de 20ml uma pequena coluna tando-as à solução. Destila-se o álcool usando

É ›

i

,

_

i

corre uma vigorosa evoluçao de agi açao. , A gas carbonico. Quando terminar o desprendimento de gás, aquece-se a mistura de e destila-se,_lentainente, o ägçagevãg/aäpsamonšelate ponto de`ebulição ume o a seja reduzido a metade, dessa maneira, retira-se C1 toÀd a a metil n-butil cetona. destilado contém a cetona, álcool etílico e pequenas quantidades dos ácidos acético e n-valéiico. Adicionam-se pequenas porções de ao destilado ate que fique alcalino e redestila-se auâäoxido de, sóoio _

_

.

O

l

š

‹

V

“

de fracionamento.

z V

_ ç

usado diretamente resíduo do n-propilacetoacetato de etila pode ser purificação melhor uma Se para a preparação da metil n-butil cetona. à pressão cru produto o do ester obtido fôr requerida, destila-se 113°C/27 a 109 de ebulição de reduzida e coleta-se a fração de ponto metil produto purificado pode ser usado na preparação da Hg.

O

“Ç210 ate co etar 80 a 90% desprezando-se o resíduo.. Separa-se a camada de cetona da água e redestila-se a camada aquosa ^ A ate que cerca de um terço do material tenha destilado. Remove-se a cetona da camada aquosa remanescente adicionando-se carbonato .

.

`

têrço

a fim de

com 15

Mede-se 1l de álcool

.

-

40%,

de separação Num balão de 3 bôcas de 21 equipado com um funil colocam-se sêco, perfeitamente duplas, paredes e um condensador de pequenos pedaços. 34,5 g de, sódio metálico em

s

e purificação

em

um

4 vêzes com

solução de cloreto de cálcio a 35 a

'

anidro ou, então, agita-se num g de cloreto de cálcio de cloreto de cálcio anidro, gramas duas a uma funil de separação com de cálcio formada e, em remove-se a solução saturada de cloreto de cálcio num frasco cloreto de 10 g seguida, deixa-se decantar sôbre n-butil cetona a 126 metil a Recolhe-se destila-se. sêco. Filtra-se e a 128°C: rendimento é 71 g. Seca-se

água: poueo Solúvel

'

volume

E Puiuricâçõias

remover o álcool.

i

ç'

em

i>i1ai>Ai‹AçõEs

lava-se Iuntani-se as frações cetônicas e

l

Ponto de ebulição: l27,2°C Ponto de congelação: -56,9°C d4“= 0,816, dz02°z 0,330 m>2°z

sims

z

CETONAS

Hzccocnzcnzciizcnz

i

_

mm

de potassio.

O

n-butil cetona.

2

i

i

l

soLUçõEs, 1‹EAoENrEs E soLvENrEs

524

X --

8.2

soLvENrEs ESPECIAIS, sUAs 1>RErAnAçõEs E 1=U1u1=1cAçõEs Ensaio para detenninação do grau de pureza

3-Pentanona (ÇzHõ)zCO

Curva do ponto de congelação (116).

Ponto de ebulição: 101,70°C (99,60% mol) Ponto de congelação: --39,50°C d42°: 0,81440, d425: 0,80953 m›2°: 1,39240, nz›25: 1,39003 Ponto azeotrópico com água: 82,9°C (86% em pêso)

X

-

8.3

d-Canƒora CioH1eO

Ponto de ebulição: 204°C Ponto de fusão: '178,75°C

0,9920

dis:

Método de preparação

525

Solubilidade

^

Monta-se um aparelho de acôrdo com a figura VII. Aquece-se o catalisador a 360 a 400°C em corrente de nitrogênio durante 8 horas a fim de transformar o carbonato de manganês em óxido de manganês, e em seguida deixa-se esfriar. Colocam-se 740 g (746 ml) de ácido propiônico redestilado no funil gotejador e aquece-se a mufla a 350°C deixando-se passar nitrogênio. Interrompe-se a corrente de nitrogênio e goteja-se o ácido propiônico com velocidade de 30 gôtas/min. durante cêrca de 48 a 72 horas. Recolhe-se o destilado em 2 camadas. Separa-se a camada superior da cetona e acrescenta-se carbonato de potássio sólido na camada inferior aquosa separando-se, então, a cetona nela ocluída. Juntam-se as duas camadas cetônicas, trata-se com pequena quantidade de carbonato de potássio anidro, até que a efervescência cesse e destila-se em coluna pequena (38). O catalisador pode ser preparado da seguinte maneira: enche-se um tubo pyrex de 100 cm >< 1,5 cm de diâmetro com pedra pome (4 a 8 mesh) e transfere-se para uma suspensão espêssa de 40 g “de carbonato manganoso contida num bequer. Prepara-se o carbonato manganoso adicionando-se 38 g de carbonato de sódio anidro 'a uma solução de 70 g de cloreto manganoso e filtrando. Aquece-se obequer numa chapa quente com agitação vigorosa até evaporar a maior parte da água e então transfere-se para uma cápsula de porcelana aquecendo-se, com agitação, até que a massa forme a pega. Se usar muita água, o carbonato manganoso não adere bem à pedra pome (38). ~

Pode-se usar os mesmos métodos que para metil-etil-cetona.

água:

_

0,01% em pêso

cânfora é encontrada na natureza, tanto nas formas õticamente ativas como em mistura racêmica. A d-cânfora é encontrada nas fôlhas e no lenho da canforeira “Cin-

(Linné) Nees e Ebumaier (Lauraceae) e, em menores proporções, em alguns óleos como o óleo de sassafrás, de rosemary, de Ocinum canum, salva dalmaciana, etc. É chamada também, de cânfora japonêsa, cânfora de Formosa ou goma cânfora. Pode ser usada como solvente na determinação do pêso molecular pelo método de Rats. A 1-cânfora é encontrada nos óleos de Salvia ¿'trzÍlgl¿a¿ Blumea balsamíƒera, Artemisea austrachanica, Lippa adoensis e Lavandula pedunculata. Não é usada como solvente e é chamada cânfora matricária. A forma racêmica d-1-cânfora é encontrada no óleo de “Chrysanthemum sinense var. japonícum. A cânfora pode ser sintetizada a partir de pineno, (11), obtendo-se produto sintético pode ser usado como uma mistura racêmica.

namomum camphora”

O

da mesma forma que a d-cânfora. A cânfora dá muitas reações características de cetonas, embora a forma d-1, que é menos reativa que as formas õticamente ativas, não dê composto de adição com bissulfito de sódio. solvente

Métodos de purificação

A

(A)

cânfora comercial é um produto de elevada pureza. Pode-se .purificar por sublimação, cristalização fracionada ou cristalização a partir de ligroína ou solução a 50% de etanol-água (11).

(B) !Disso1ve-se a cânfora '

(aprox.).

A

_

Métodos de purificação

.

em

adiciona-se água

até

em

ácido acético glacial

e,

em

seguida,

que a cânfora comece a precipitar (248).

1

526

sowçõas, REAGENTBS

soLvENrrs

.E

Ensaios para determinação do grau de pureza

_

nD15:

A

1,o3236, 1,53631,

di2°`z

nr›25:

latíƒolia.

Pode

ser,

como

_

principal constituinte do óleo

também, preparada

sintèticamente.

Métodos de preparação e purificação (152) (153) (286)

(A)

,

usando tubo de lwidmâr.

~'~

.

dei

metila utit Pode-se usar benzoato de etila em Ilgflf C b °UZ°a_° de 5 temperamla 0›35 É/mm' de Passagem lizando, Porém, velocidadoe de reação de 524 a 537 C. - se Pedra 1 inte maneira: d'gere d d O wtaêlfãdorllšígésliãr gdiíârcaidg nâriãšuconcentrado e quente, lava-se pomar' Ênte com água e mede-se a quantidade necessária para exaäs lvómtlubo de combustão. Coloca-se a quantidade medida numa em ersão' de nitrato de tório tetrahidratado

Num

(17)

com um condensador de reagitador mecânico com vedação de óleo e um termômetro, colocam-se 5,0 moles de AlClz, 5 moles de benzeno e 1,0 mol de anidrido acético e deixa-se reagir durante 5,5 horas

fluxo,

a uosa densa de 72 g

Ênâlqíixéce-se

qnum

A

A

(B) Enche-se o tubo de combustão com o catalisador e adapta-se um pré-aquecedor que consiste de um tubo pirex aquecido por pequena chama, antes do tubo de combustão. Gotejam-se 5 a 10 ml de ácido acético com velocidade constante e em seguida a mistura o reagente que consiste de um mol de benzoato de metila e 4 moles de ácido acético, com uma velocidade de 0,33 g/min. e na temperatura de 504 a 506°C. Após a passagem de tôda mistura, deixa-se passar mais 5 a 10 ml de ácido acético. O produto obtido passa por um condensador resfriado a ar, por dois condensadores em espiral resfriados na água e por 4 purgadores esfriados com uma

mistura de gêlo e

sal.

«

de evaporação aberto,

00111 fl8Í'fiflÇã0 até

eva'

'

(C) Outros métodos de preparação, ver referências (17), (153),

(167), (266) e (236)-

um

A

,disco

porar tôda a água.

balão de 3 bôcas equipado

a 90°C, aquecendo-se em banho de óleo. massa obtidaé amassada numa mistura de gêlo e ácido sulfúrico, sendo êste último em quantidade suficiente para solubílízar o cloreto de alumínio. camada oleosa é dissolvida em excesso de benzeno, separada da camada aquosa e lavada muitas vêzes com água. parte aquosa é lavada com benzeno juntando-se os extratos benzênicos. Destila-se o vapor e depois destila-se novamente, primeiro à pressão atmosférica até retirar todo o benzeno e depois à pressão reduzida obtendo-se a cetona (152).

`

`

~

1,o2s1o, afã; 1,o23s2 1,5322

acetofenona ocorre na natureza

de Strílinga

p

solu ão de hidróxidode sódio Sec;-se a mistura alcalina com

..

Acetoƒenona CI-IzzCOCzH5`

8.4

Ponto de ebulição: 202,08°C Ponto de fusão: 19,62°C órfã;

d

'

0 Drierite e destila-se

527

PREPARAÇÕES E PURÍFICAÇÕES

šrfdaëseeodgiíátlšgdgepiäirslareãäãÍgrasš '

Poder rotatório e ponto de congelação (ll).

X_

sorvrurias asrncmrs, sUAs

X

.

X

-

9.1

Ácido capróíco

--

ÁCIDOS

9.

CHa(CH2)4C00H

Ponto de ebulição: 205,35°C Ponto de congelação: -3,9°C

0,93136, d425: 0,9230, d4”°: 0,91332 1,41877, m›25: 1,41439 soiubilidzde em água (20°C)= 0,968 g/1002 (195:

nD*5:

Método de preparação Pode-se produzir o___ácido capróico pela saponificação de malonato de butila

com um rendimento de 74% _

Método de

(54)-

purificação

Seca-se o ácido capróico, destila-se fracionadamente e recolhe-se ea fração de ponto de ebulição 203'fÇ (756 Hg). Esta fração

usadaiem medidas de constantes

fisicas

mm

(327).

.

~

“

é

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES

528

X

-V

9.2

Ácido

oléíco

CzH11CH:CH(CHz)vCOOH

Ponto de ebulição: 360,0°C Ponto de fusão: 16°C da” 0,8906, (1425: 0,8870, d43°: 0,8836

4

soLvENTEs Eseacms, sUAs 1›REi›Ar‹AçõEs E PUR1F1cAçõEs destilado

comsal

com

28g

Rendimento:

_

solução saturada de bicarbonato

antes de tirar a

(38).

Método de

7

:

nD30 : 1,4571

.

Métodos de preparação e purificação

u

A

-

(B) Pode-se separar o ácido oléico de ácido linoléico e ácidos saturados pela cristalização em acetona nas temperaturas de -20,

-40 e -60°C.

Os ácidos saturados restantes podem ser precipitados pelo acetato de chumbo em meio alcoólico. Destila-se o produto a vácuo (1 Hg) em coluna de 1,2 de altura de e 2,5 cm de diâmetro, cheia de bolas de vidro de

m

O ácido produzido tem um

5mm

grau de pureza de 97,8% determinado através do índice de iôdo e de tiocianogênio (164). diâmetro.

l

1

i

X

-

X 10.1

_

10.

Formíato de propila

ÉSTERES

HCOOCHzCHzCHa

Ponto de ebulição: 81,3°C Ponto de congelação: -92,9°C (1420 0,90060, d44°: 0,87725 n¡›2° 1,37693 Ponto azeotrópico com água: 71,6°C (97,7%

i

‹

¬

Hfilfi

purificação

. V

:

X

- 10.2

Acetato de propila CHz;COOCI-IzCHzCH3

Ponto de ebulição: 101,548°C Ponto de congelação: -95°C d42°: 0,8867, d425: O,88303

1,38442

nD2°:

Solubilidade

em

‹

t

água (20°C): 1,89 g/100 ml com água: 82,2°C (86% em pêso)

Ponto azeotrópico

Método de preparação

em refluxo, a mistura de 40 g de 1-propanol, 120g de acido acetico glacial e 2 g de ácido sulfúrico durante 12 horas. seguida, adiciona-se mesma quantidade de água e deixa-se separar o

Em

(324).

ester

'

Método de pila

em

V

O

Pode-se aplicar a

pêso)

Método de ,preparação Refluxam-se 46g (38 ml) de ácido fórmico e 30g (37,5 ml) de n-propanol durante 24 horas e, então, transfere-se para um frasco

de Claisen com coluna de fracionamento. Destila-se e recolhe-se as frações de formiato de propila bruto, acima de 86°C. I_..ava-se o

l_..¿._í

_

Agita-se formiato de propila de ponto de ebulição abaixo de 85°C com solução saturada de cloreto de ×sódio ie solução saturada, de bicarbonato de sódio em presença de cloreto sólido. Seca-se com sulfato de magnésio anidro e destila-se. produto obtido pode ser usado em medida de constantes físicas (324).

0

1

'1

sódio e -satura-se

.f\c_1uece-s,e,_

2

.C

_de

éster.

'

_

V

(A) Desacidifica-se continuamente o óleo de oliva em coluna cheia de pedaços de .vidro ou anéis de Raschig, usando-se álcool a camada alcoólica contém 75 a 90,5% de ácido oléíco 96%. (250).

mm

camada de

529

x

(324).

_

'1o.3

purificação

mesma forma de

Aczzzzzo de zs‹›-pmpz'zzz

purificação

do formiato de pro-

cH,coocH(cH,)z

-

Ponto de ebulição: 88,2°C Ponto de congelação: '-73,4°C 64°: 0,9116, d42°: 0,8718 nr›2°:

1,37730

Solubilipdade

em água (20°C): 2,9% em

Ponto azeotrópico

com

pêso

água: 76,6°C (89,4%

em

pêso)

i

1

530

soruçõas, r‹aAcENrEs E soLvENres

Método de preparação

'

X

‹

Refluxam-se 40 g (51 ml) de iso-propanol, 160 g de ácido acético glacial e 2 g de ácido sulfúrico concentrado durante 18 hor-as. Adiciona-se mesma quantidade de água, satura-se com sal para isolar o éster bruto e trata-se o éster cru com solução saturada de bicarbonato de sódio até cessar a efervescência. Em seguida, satura-se com sal, separa-se o éster e seca-se com `sulfato de sódio (ou magnésio) anidro.

Rendimento:

‹

36g

purificação

álcool.

.

Deixa-se decantar durante uma noite com cloreto de cálcio anidro e em seguida destila-se cuidadosamente. Recolhe-se a fração de ponto de ebulição: 88,2 0,1°C. O produto obtido pode ser usado em medida de pressão de vapor (324).

1

10.4

Benzoato de metila

10.5

Iso-valerato de etila

.

(CH;›.)zCHCHzCOOCHzCHz›,

Ponto de ebulição: 134,7°C Ponto de congelação: -99,3°C d42°: O,86565, d4'*°: 0,84565 m›2°: 1,39621, nr›25:

~

Ponto de ebulição: 199,50°C Ponto de congelação: (estável)

-12,10°C (instável) -13,9°C

1,09334, dim: 1,07901 n152°z 1,517o1 Ponto azeotrópico com água: 99,08°C (20,8% d-115:

111.15:

`1,52o49,

»

em

pêso)

e purificação

Ferve-se em refluxo a mistura de 10 g de ácido benzóico, 25 ml de metanol e 3 ml de ácido sulfúrico concentrado durante 1 hora. Deixa-se esfriar e decanta-se num funil de separação o qual contém 50n1l de água. Extrai-se com 35 ml de éter e rejeita-se a camada aquosa. Lava-se com 25 ml de água e em seguida, com 25 ml de bicarbonato de sódio, repetidas vêzes. Finalmente, lava-se com solução saturada de cloreto de sódio e então, filtra-se a camada etérica passando sôbre sulfato de sódio. Elimina-se o éter e adicionam-se 2 a 3 g de sulfato de sódio anidro. Apósoa decantação, destila-se fracionadamente e recolhe-se a fração de ponto de ebulição acima de 190°C. Rendimento: 8 g (324).

i

1

E

`

,

1

Ensaio para determinação do grau de pureza

1

Curva do ponto de congelação (116).

1,3975

Ponto azeotrópico com água: 92,2°C (69,8%

em

X --

pêso)

Método de preparação

_

Deixa-se aquecer em refluxo a mistura de 51 g de ácido iso-valérico, 11 g de álcool absoluto e 1 g de ácido sulfúrico concentrado durante 20 horas na temperatura de 155°C (324). .

Método de

531

CóH5COOCHz

Método de preparação

Agíta-se o acetato de iso-propila com solução de carbonato de potássio (50 g/ 100 ml) para eliminar os ácidos e então, com solução concentrada de cloreto de cálcio (100 g/ 100 ml) para eliminar o

_

--

-(38).

Método de

X

soLvENrEs EsPEc1A1s, sUAs 1>REPARAçoEs E 1›u1uF1cAçoEs

purificação

4

Lava-se iso-valerato de etila com solução saturada de bicarbonato de sódio e em seguida com- solução de cloreto de sódio. Seca-se e destila-se (324). _

10.6

Acetato de benzila CH.-,COOCHzCsH5

Ponto de ebulição: 213,5°C Ponto de congelação: -51,5°C d42°: 1,055, d445: 1,033 m›”: 15200 ›

em

,

agua: quase insolúvel Ponto azeotrópico com água: 99,60°C (12,5%

Solubilidade

Método de preparação e

l

z

em

pêso)

purificação

.

_

Misturam-se 31 g (29,5 ml) de álcool benzílico e 45 g (43 ml) de ácido acético glacial num frasco de fundo redondo de 500 ml. Adi-

soruções, REAGENTES E soLvENrEs

532

ciona-se lml de ácido sulfúrico concentrado e alguns pedaços de pedra porosa. Adapta-se o condensador de refluxo e deixa-se ferver durante 9 horas. Joga-se a mistura da reação em- 200m1 de água contida num funil de separação, adicionam-se 10ml de tetracloreto de carbono e agita-se. Separa-se a camada inferior e rejeita-'se a camada aquosa superior. Devolve-se a camada inferior ao funil e lava-se com água, solução concentrada de bicarbonato de sódio e água, nessa ordem. Seca-se com 5 g de sulfato de magnésio anidro e destila-se empressão atmosférica com o auxílio de banho de ar. Recolhem-se as frações de p. e. 213 a 215°C. Rendimento: 16 g (38).

X

_

10.7

Benzoato de

etila

metálico, e ácido sulfúrico concentrado durante 35 horas. Pode-se obter benzoato de propila puro por destilação. Rendimento: 37 g (324). sódio

i

'

X

_ 10.9

Oxalato de

(COOCz›.H5)z

Métodos de preparação e purificação (A) Pode-se obter o oxalato de

Método de preparação

em

-

Benzoato de propila C¢H5COOCzI-I1

em

pêso)

e purificação

(B) .1Ferve-se em refluxo a mistura de 825 g de ácido oxálico sêco e 825 g etanol e 97% durante 4 horas. Eliminam-se as frações Íque destilam até 110°C e adiciona-se 'etanol na mesma quanti.

Aquece-se em refluxo a mistura de 30 g de ácido benzóico,.'100 ml de etanol e 3 ml de ácido sulfúrico concentrado durante 4 horas. Elimina-se a maior parte de etanol por destilação, dilui-se com 300 ml de água e extrai-se com éter. Lava-se a solução extraída com solução de carbonato de sódio e seca-se com sulfato de sódio durante uma noite. Elimina-se o éter e destila-se cuidadosamente. Rendimento: 30 g (324).

Método de preparação

por passagem de vapóres de

(120).

pêso)

e purificação

Ponto de ebulição: 23l,2°C Ponto de congelação: -5l,6°C d415: 1,0274, d42°: 1,0232 nD15: 1,50l39, nn2°: 1,50031 Ponto azeotrópico com água: 99,70°C (9,l%

dietila

álcool sôbre ácido oxálico até terminar a destilação de água

~

10.8

dietila

Ponto de ebulição: 185,4°C Ponto ,de congelação: -40,6°C d415: 1,08426, d43°-: 1,06687 nn15: 1,41239, nn2°2 1,4lO23

'

-

.

.

C6H5COOCI-IzCH3

Ponto de ebulição: 212,40°C Ponto de congelação: -34,7°C (1415: 1,05112, d4“°: l,03718 nn15: l,50748,,m>2°: 1,50519 Ponto azeotrópico com água: 99,40°C (16,0%

X

533

soLvENrEs Esmacrxis, suAs Pxerxnâções E r›uRn=1cAçõ1zs

5

Aquece-se, em refluxo, a mistura de 30,5 g de ácido benzóico, 30g de 1-propanol puro, 50 ml de benzeno, prèviamente secado com'

dade que

foi destilada.

Aquece-se em refluxo durante mais 4 horas e destila-se. Recolhe-se a fração de p. e. 180 a 190°C, eliminando-se a fração inicial (etanol) e a fração intermediária de p. e. 145 a 157°C (formiato de etila). Obtém-se cêrca de 750 g de éster e destila-se fracionadamente para que se consiga o éster puro (141). (C) Seca-se o ácido oxálico di-hidratado a l05°C durante 6 horas, obtendo-se ácido oxálico anidro. Ferve-se, em refluxo, a mistura de l mol de ácido oxálico anidro, 2,5 a 3,5 moles de álcool absoluto, 2 vêzes o volume do álcool usado em benzeno sêco comercialmente puro e 60% em pêso do ácido oxálico usado em ácido sulfúrico concentrado, durante 6 a 12 horas (recomenda-se 20 a 34 horas). Despeja-se em grande excesso de água, separa-se a camada de benzeno, extrai-se a camada -aquosa com éter e junta-se o extrato etérico com a camada de benzeno. Lava-se o extrato em benzeno-éter com solução satufrada de bicarbonato de sódio (aquosa) até que fique livre de .

ácidos e então, com água. Seca-se com sulfato de magnésio anidro e destila-se (324).

534

X

soLUçõEs, REAGENTES

.

-- 10.10 Borato de

i

nn2°: 1,4092, nn2§:

As

l

l

i

soLvENr1as

sorvizurrss EsPEc1Ais,

(C4H9)aBOa

tri-n-butila

Ponto de ebulição; 232,4°C Ponto de congelação: < -70°C id42°: 0,8580, d425: 0,8535

'E

X

_

,

~;

(1420:

em

borato de butila são 1-butanol e ácido hidrólise. da Este éster hidroliza-se fàcilmente provenientes bórico, em contato com a umidade atmosférica. Sua purificação tem que ser feita em sistema fechado, transferindo-se o éster sêco diretamente para um recipiente sêco.

Método de preparação

«

m›2°:

em

refluxo a mistura de 124

666 g de n-butanol (9 mol),

«E I

í

,

gi

(p. e.

Método de

'

purificação

Destila-se borato de tri-n-butila comercial fracionadamente aivácuo

mm

lí

de 25 Hg. Elimina-se a fração intermediária, usando uma relação de refluxo de 2011. O produto obtido pode ser usado na medida de constantes físicas (315).

E

i

l

_

-42,06°C

1,0066

ni›"*°:

1,4610

Métodos de preparação

Em

seguida, lava-se

com

álcool e éter.

~

1

X í

(B) Colocam-se 415 g de cloridrato de anilina numa solução de 330 ml de ácido clorídrico concentrado*em 270 ml de água. Faz-se a diazotação com solução de nitrito de sódio (240g dissolvidas em 300 ml de água) numa temperatura de --3 a _5°C. seguida, adiciona-se a solução de fluoroborato de sódio NaBF4 (380 g dissolvidas em 1600 ml de água), durante cêrca de 20 minutos e com agitação contínua. Obtém-se cristais esverdeados por precipitação gradativa. Filtra-se, retirando-se o máximo possível de água, lava-se com éter e seca-se espontâneamente. Obtém-se cêrca de 500 g de sal-diazo de fluoroborato. Decompõe-se por aquecimento direto num frasco de 2 litros

Em

0

(*)

Também chamado

fluoreto de fenila

il

1

Mergu-

lham-se os cristais limpos em grande excesso de ácido fluorídrico durante 3 horas e filtra. Obtém-se cêrca de 27,2 g de sal-diazo (rendimento: 63%). Secam-se 10g de sal-diazo em dessecador durante uma noite e destila-se. Absorve-se o BFs em solução de hidróxido de sódio e em seguida, recolhe-se a fração de p. e. 75 a 87°C. Lava-se esta fração com solução de hidróxido de sódio, seca-se com NazSO4 anidro e destila-se. Obtém-se cêrca de 4,8 g de óleo que destila a 85°C (rendimento quase 100%).

*

,

1,0240, 1.46573,

fluorídrico.

mm

103 a 105°C/8 Hg, 114 a 115°C/15 mm a 435 g (89 a 94%). Destila-se mais uma vez' para eliminar n-butanol completamente e recolhe-se a fração, rejeitando-se 4 a 6 ml de fração inicialƒ Rendimento: 400 a 425g (87 a 92%) (91). cionadamente

84,75°C

~

(A) Adicionam-se 60 ml de ácido fluorídrico a 40% na solução de diazocloreto, a qual pode ser preparada reagindo-se 20g de anilina, 40 ml de ácido clorídrico concentrado e 15 g de NaNOz. A maior parte de borofluoreto de diazofenila separa-se em forma pastosa. Deixa-se repousar algum tempo, recolhe-se o sal-diazo por filtração e umedece-se com pequena quantidade de ácido.

e 2 a 3 pedaços

Hg). Rendimento: 410

Fluorobenzeno* C6H5F

(1430:

Í

HIDROCARBONETOS HALOGENADOS

,

(2 mol) de ácido bórico, depedra de ebulição, num frasco de 2 litros. Deixa-se destilar` 90 a 100 ml por hora, mantendo a temperatura de 91°C. Após duas horas de destilação azeotrópica, separa-se o n-butanol da água e seca-se com carbonato de potássio ou sulfato de magnésio. Volta-se o n-butanol ao frasco de destilação e continua-se a reação-destilação. durante 4 horas (temperatura de vapor 110 a 112°C). Elimina-se por destilação a vácuo o n-butanol que não reagiu e destila-se o borato de tri-nl-butila fra-

Ferve-se E

l

11.1

11.

Ponto de congelação:

`

i

l

--

Ponto de ebulição:

1,4071, nD3°: 1,4051

principais impurezas

_

X

535

suAs Pi_‹EPARAçõEs E PURI1=1cAçõEs

J .l

¡1

l

'LL

soLUçõ1as,

536

REAGENTES E soLvBNTEs

descendente. Recolhe-se a fração de fluorobenzeno e lava-se uma vez com hidróxido de sódio e em seguida com água. Seca-se e destila-se. Obtém-se 225 g de fração de p. e. 84 a 85°C (73%).

com condensador

soLvENTEs ESPECIAIS, sUAs PREPARAÇÕES E 1>UR11=1cAçõEs

-

X

Cloreto de n-butila

11.3

537

-

CHa(CHz)zCHzCl

Ponto de ebulição: 78,44°C Ponto de congelação: -123,1°C (1415: 0,89l97, d42°: 0,8864, d43°: 0,87549 " m,2°z 1,40211, 11,95; 1,39953 soiúbiiidzdez cloreto de n-buúiz/àgua (2o°c)z 0,11% em_pêsó` água/cloreto de n-butila (20°C): 0,08% em pêsog Ponto azeotrópico com água: 68,1°C (93,4% em pêso) .

Métodos de purificação (A)

'

Destila-se fracionadamente o produto comercial, obtendo-se

grau de pureza de 99,9% (303).

um

-

11.2

Cloreto de

etila

CHaCHzCl

Ponto de ebulição: 12,27°C Ponto de congelação: -l38,30°C d4°: 0,92390

um

dos três cloreto de etila comercial, em geral, é produzido por métodos seguintes: 1) adição de cloreto de hidrogenlo ao etileno; 2) cloração de etanol e 3) reação de etanol e cloreto de hidrogenio. cloreto de ,etila tem primeiro método é usado mais comumente.

O

um

grau de pureza de

99%, no mínimo.

O

.

.

Colocam-se 272 g (2 mol) de cloreto de zinco anidro e 74 g (1 mol) de n-butanol em 190 g (160 ml, 2 mol) de ácido clorídrico' con-

centrado frio e deixa-se ferver

em

refluxo durante 3,5 a 4,0 horas; superior, coloca-se num frasco de destilação juntamente com o mesmo volume em ácido sulfúrico e deixa-se ferver em refluxo fechando-se o tubo lateral durante 30 minutos (a fim de eliminar impurezas de alto ponto de ebulição que são difíceis de eliminar pela destilação fracionada). seguida, destila-se. Lava-se o destilado com água, seca-se com CaClz e destila-se fracionadamente. Ponto de ebulição 76 a 78°C, rendimentos 59 a 61 g (64 a 66%) (235).

Método de

_,

(A) Deixa-se passar vapôres* de *cloreto de etila em ácido sulfúrico para obtenção do produto seco e livre de alcool (156)._ (B) Deixa-se cristalizar fracionadamente o produto comercial por duas vêzes. Filtra-se na ausência de ar e destila-se fracionadamente, retornando-se à fração intermediária. A pureza de cloreto de etila é 99,98% (147).

purificação

g

Ferve-se Ó produto comercial, em refluxo, com ácido sulfúrico concentrado, em seguida destila-se, lava-se com água diversas vêzes e seca-se com 2 porções de CaClz. Finalmente, destila-se fracionadamente. produto obtido pode ser usado em medida do momento-

O

dipolar (301).

r

Métodos de purificação

-.i.-.

,

Método de preparação

`

O ii

‹

Em

Ponto de congelaçao.

i

1

Após o resfriamento, separa-se a camada

Ensaio para determinação do grau de pureza

-

Z

.

(B) Pode-se obter o fluorobenzeno puro para uso em medida de momento-dipolar por destilação fracionada usando-se tubo de Widmer de 60cm de comprimento e recolhendo-se a fração intermediária de p.z. 84,74 z s4,7ó°c (760 mm Hg) (249).

X

'

_

Ensaios para determinação do grau de pureza Ponto de ebulição, índice de refração (298).

X

_ 11.4

Cloreto de t-butíla (CHz;)3CCl

Ponto de ebulição: 50,4°C Ponto de congelação: -24,6°C d4°1 0.36523, 61415: O,84739, d43°: 0,82936 ni›2°:

1,38564

-

soLuçõEs, REAGENTES E soLvENres

538

Método de preparação

soLvENrEs ESPECIAIS, suAs PREPARAÇÕES E Punmczxçõras

Método de preparação

‹-.

'

.

Colocam-se 74g (95 ml, 1 mol) de butanol-t. e 247 ml (3 mol) de ácido clorídrico concentrado num funil *de separação de 500 ml. Agita-se bem e deixa-se decantar durante 15 a 20 minutos. Separa-se a camada superior, lava-se com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5%, em seguida, com água até completa neutralização, seca-se com 10 g de CaClz e destila-se fracionadamente. Ponto de ebulição: 49,5 a 52°C. Rendimento 72 a 82g (78 a 88%) (52).

Trata'-se

539

‹

o paraformaldeído com P205 e agita-se o produto formado sulfúrico concentrado ou solução aquosa de permanganato

com ácido

de potássio. fração de p.

Em

e.

seguida destila-se fracionadamente, recolhendo-se a 58,0 a 58,7°C (68). '

-

Métodos de purificação

V

'

Métodos de purificação

(A) Lava-se o produto comercial com água

(A) `Seca-se o produto comercial de boa qualidade com carbonato de potássio anidro e destila-se fracionadamente com Drierite usando-se coluna tipo Dufton (237). “

_

gelada, seca-"se

com

cloreto de cálcio fundido e destila-se fracionadamente. Ponto de ebulição: 50,5°C. Ponto de congelação: -25,4°C. nn2°:

~

l,38786 (317).

(B) Destila-se o produto comercial recolhendo-se a fração de p. e. 50,3 a 50,5°C e deixa-se cristalizar fracionadamente seis vêzes. Finalmente, seca-se com cloreto de cálcio e pequena quantidade de óxido de cálcio e então destila-se fracionadamente." Ponto de ebulição: 50,4°C; ponto de congelação: -25,4°C;pnn2°: 1,3852. O produto obtido pode ser usado na medida de constantes de equilíbrio (186).

(B) Lava-se o produto comercial com solução saturada de bicarbonato de sódio repetidas vêzes e então com água. Seca-se e destila-se fracionadamente (329). ›

(C) Destila-se fracionadamente o dicloreto de etila repetidas vêzes, 'até que a densidade e o ponto de ebulição fiquem constantes. Pode-se obter 200 g de dicloreto de etila puro, partindo-se de 500 g de produto comercial (310).

X

-

Ponto de ebulição, ponto de congelação e índice de refração (317) (186).

X

-

11.5

1,1-Dicloreto de etila

CI-I|z;CI-IClz

Ponto de ebulição: 57,31°C Ponto de congelação: -96,6°C d-85: l,l8350, d4“°: 1,16010 nD15: 1,41975 Solubilidade em água (25°C): 0,506 g/ 100 g

Pentacloreto de etila

CHClzCCls

Ponto de ebulição: 162,00°C Ponto de congelação: _29,0°C d4°: 1,71100, d415: 1,68813, d4'°'°: 1,66530 ›

m›15:

Ensaios para determinação do grau de pureza

11.6

1,S0542

Solubilidade: pentacloreto de etila/água

água/penta cloreto de Ponto azeotrópico

O

com

etila

água: 95,8°C

(25°C): 0,05 g/ 100g (25°C): 0,03 g/ 100 g

(64,9% em pêso)

pentacloreto de etila é produzido, comercialmente, pela cloração de tricloroetileno. produto bruto contém cêrca de de tricloroetileno que não reagiu. Êste material não pode ser destilado na pressão atmosférica porque sofre decomposição.

O

5%

Métodos de purificação (A) Trata-se o pentacloreto de etila com solução de carbonato de potássio e seca-se com carbonato de potássio anidro. Destila-se

540

soruçõras,

RBAGENTES E soLvENrEs

fracionadamente sob pressão reduzida e, em seguida, destila-se a fração intermediária sob pressão atmosférica. Pode-se usar a fração de ponto de ebulição 157,5 a l58,5°C para..medida de constante dielétrica após secagem com carbonato depotássio anidro (332).

(B) Lava-se o produto comercial com ácido sulfúrico repetidas vêzes, destila-se a vapor e, então, destila-se fracionadamente, usando-se coluna de 30 pratos. Recolhe-se a fração intermediária que destila numa faixa de 0,2°C e guarda-se com sulfato de cálcio anidro. Essa fração pode ser usada em medida de configuração rotatória e momento-dipolar (307). purificar o pentacloreto de etila por agitação com ácido sulfurico concentrado e destilação fracionada. produto obtido “' pode ser usado em estudos cinéticos (69).

(C) Pode-se

X

--

11.7

O

1,2-Dícloroetileno (cis- e trans-) '

.

HCCI HCCI

`

e

cis-1,2-Dicloroetileno

CICH -

A

HCCI .

_

Ponto de ebulição: 60,36°C Ponto de congelação: -80,0°C d415:

1,2896,

d42°:

1,2818,

d425:

em

pêso)

O

541

_

`

(A) Agita-se o produto-cis com mercúrio, seca-se com carbonato de .

'

potássio anidro e destila-se fracionadamente, usando-se coluna de Dufton com Drierite; ponto de ebulição: 60,33 a 60,38°C produto obtido pode ser usado em medidas de cons(237). tante dielétrica e momento dipolar.

O

.

(B) Pode-se separar o isômero cis do produto comercial pela destilação fracionada em presença de carbonato de potássio fundido. Ponto de ebulição: 59 a 61°C; condutância específicaa 25°C: 8,5 >< 10“9 ohm (334). ,

X

-

11.8

Tetracloreto de etileno

CCIz=CCl2

Ponto de ebulição: 121,20°C Ponto de congelação: --22,35°C d4°: 1,65582, d415: 1,63109, d43°: 1,60640 np“: 1,50759, nD2°: 1,50566

(25°C): 0,015 g/ 100g (25°C): 0,0105 g/ 100 g 87,7°C (84,2% em pêso) Ponto azeotrópico com água:

Solubilidade: tetracloroetileno/água água/tetracloroetileno'

produzido comercialmente por diversos métodos contém, dependem do processo que foi usado

para a produção. dos processos é a decomposição térmica de tetracloreto de carbono produzindo, principalmente, o tetracloroetileno e pequena quantidade de hexacloro-etano. Outro processo é a dehidratação de pen-

Um

tacloro-etano. tetracloroetileno é conhecido com diversos nomes comerciais: Blaco solv. n.° 2; Dee-Solv; Midsolv; Perclene; Percosolv; Per-ex; excelente solvente e tamPerm-A-Klean; Phillsolv e Tetranec. É oxibém menos reativo que outros hidrocarbonetos halogenados. dado a fosgênio e ácido tricloro-acético quando nas condições de estocagem do clorofórmio. Pode-se usar etanol, éter etílico' e timol

O

um

em

pêso)

uma mistura de isômeros cis e trans. confusão nos dados bibliográficos sôbre as formas de Considera-se como forma cis o isômero que tem ponto de ebulição cêrca de 60°C. Os isômeros apresentam diferença de cêrca de 12°C entre os pontos de ebulição e portanto podem ser -. separados com boa pureza por destilação fracionada. _1,2-dicloroetileno comercial é

Ezxiste certa cis e trans.

sUAs Pnnrmnâçõus E PU1u1=rcAçõEs

Métodos de purificação

tetracloroetileno é e as impurezas que

trans-I ,2-Dicloroetileno

Ponto de ebulição: 47,67°C Ponto de congelação: -49,8°C (1415: 1,2650, d42°: 1,2546 nz›15: l,45189, nD2°: 1,4462 Pontoazeotrópico com água: 45,3°C (98,1%

Es1>Ec1A1s,

.

O

1,2736

m›15: 1,44903 Ponto azeotrópico com água: 55,3°C (96,65%

soLvENTEs

É

como retardadores de oxidação.

Métodos de purificação (A) Trata-se o produto comercial com carbonato de sódio e destila-se .fracionadamente até que a densidade fique constante (312).

x

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES

542

(B) Seca-se o produto comercial com sulfato de sódio ou de cálcio e destila-se fracionadamente (332) (238). (C) Destila-se o produto a vácuo para gênio e guarda-se

o ar (85).)

(D

em

evitar a

cloreto

formaçao de

fos-

com

lugar escuro, cortando-se o contato

”

Pode-se eliminar o 1,l,2-tricloçroetano e 1,1,1,2-tetraclorpetano presentes- em tetracloreto de etileno pela extração contra-corrente, usando-se mistura de etanol-água. O material puro é mais estável à luz, calor, umidade e oxidação. (150)

.

.

soLv_EN_TEs ESPECIAIS, suAs

PREPARAÇÕES E PuRn=rcAçõEs

'

543

(B) Pode-se preparar o brometo de etila usando-se etanol e bromo com o rendimento de 90 a 95% (200). (C) Pode-se preparar o brometo de etila a partir de p-tolueno-sulfonato de etila e brometo de potássio (284). _

Métodos de purificação

_

(A) Lava-se o produto comercial com ácido sulfúrico concentrado repetidas vêzes, e em seguida, com água até completar eliminação do íon sulfato. Seca-se com cloreto de cálcio fundido e destila-se fracionadamente. Ponto de ebulição: 38,3 a 38,4°C ~

*

Ensaios para determinação do grau

*de

pureza

4

Densidade (312), identificação de fosgênio e ácido'tricloro acético (63) (64). `

X

-

11.9

Brometo de

etila

CHzCHzBr

Ponto de ebulição: 38,386°C Ponto de congelação: -1l8,6°C

(B) Pode-se purificar o brometo de etila _de ponto de ebulição de 38,5 a 39,5°C da seguinte maneira: agita-se com uma mistura de ácido sulfúrico e bromoetanol (1:5 em volume) durante 2 horas. seguida, lava-se o material livre de álcool com solução de bicarbonato de sódio a 5% e água diversas vêzes. Agita-se com cloreto de cálcio e seca-se com Drierite durante uma noite. Ferve-se em refluxo em coluna de 25 pratos durante 2 horas e, em seguida, destila-se fracionadamente recolhendo-se fração de ponto de ebulição variando de 0,1°C ou, então, de densidade constante (51) (281).

Em

~

°

l,50l36, d415: 1,47080, d43°: 1,44030 1,42756, nr›2°: l,4248l Ponto azeotrópico com água: 37°C (98,7%

(296).

f

d4°:

nr›*5:

em volume)

Ensaio para determinação do grau de pureza

Métodos de preparação

ç

(A) Colocam-se 1,1 Kg de gêlo em pedaços e 1Kg (314 ml,,6,25 mol) de bromo num frasco de 51 e deixa-se reduzir com gás

sulfuroso. Adicionam-se 500g (622 ml, 10 mol) de etanol a e coloca-se um condensador de destilação. Adiciona-se, gradativamente, lKg (544 ml- de ácido sulfúrico concentrado através de funil de separação. Deixa-se destilar vagarosamente sem aquecimento (brometo de etila é volátil) e recolhe-se num frasco contendo água com gêlo (rendimento: 1.055 g). Lava-se com água, ácido sulfúrico concentrado e solução de carbonato de sódio, nessa ordem. Seca-se com cloreto de cálcio e destila-se fracionadamente em banho-maria. Ponto de ebulição: 38,5 a 39,5°C; rendimento: 980 a 1.035 g (90 a 95%) (51).

95%

'

Densidade (311).

X

_ 11.10

Bromobenzeno* CõH5Br

Ponto de ebulição: l55,908°C Ponto de congelação: -30,82°C _

d415:

1,50170,

nr›15:

1,56252

Solubilidade

(*)

(1425:

1,48820,

d43°:

em água (30°C):

Também chamado brometo

1,48l50

0,446 g/ 1.000 g

de fenila.

544

soLUçõEs, REAGENTES E soLvENTEs

Método de preparação Colocam-se

90ml

(1

'

de um condensador. Adicronam-se' 160 g (53 ml). de bromo gradativamente, e deixa-se reagir controlando-se a velocidade de gotejamento (absorve-se o gás formado em agua). Ao terminar a reação, aquece-se em banho-maria e transfere-se o conteúdo para outro frasco. Destila-se com vapor e

quando os

Método de preparação

V

,

ç

mol) de benzeno e 2 g de ferro em pó num um funil de separação esmerilhado e

500 ml munido de

frasco de

545

soLvENT1as ESPECIAIS, suAs r›1‹E1>ARAçõEs E Pururrczxçõizs

¬

p-dibromobenzeno começarem a cristalizar no condensador, troca-se o recebedor. Separa-se o bromobenzeno (camada inferàor), seca-se com ÇaClz e destila-se; ponto de ebulição: 140 a 170 C. Destila-se fracionadamente o produto e recolhe-se a de ponto de ebulição de 152 a 158°C (rendimento: 70 a 80 g)

~'

Pode-se preparar o 1,2-dibrometo de etila usando-se ácido bromídrico a 48%, ácido sulfúrico concentrado e 1,2-etanodiol. Lava-se o material bruto com ácido clorídrico concentrado (2 vêzes), água, solução de bicarbonato de sódio e finalmente com água mais uma vez. Seca-se e destila-se (325).

cristais de'

Métodos de purificação

'

(A) Lava-se o produto comercial com ácido

Êrâššcš

Métodos de purificação

e purificação

sulfúrico concentrado a frio, solução de carbonato de sódio e água, nessa ordem. Seca-se com cloreto de cálcio anidro, destila-se fracionadamente recolhendo~se a fração intermediária (300).

~

(B) Seca-se o 1,2-dibrometo de etila com pentóxido de fósforo e deixa-se cristalizar fracionadamente sob pressão reduzida, repetidas vêzes, até que o ponto de fusão permaneça constante em 9,98°C. Em seguida, destila-se fracionadamente, diversas vêzes, até que o ponto de fusão chegue a 10,06°C (242). z

(A) Pode-se

aplicar a

mesma forma de

purificação do clorobenzeno.

'

(B) Seca-se o produto comercial com cloreto de cálcio e fracionadamente (191).

destila-se

(C) Seca-se o 1,2-dibrometo de etila com cloreto de cálcio, destila-se fracionadamente e seca-se com ácido sulfúrico concentrado em dessecador durante 6 dias. Em seguida, deixa-se cristalizar fracionadamente (247). O produto obtido pode ser usado em V

(C) Faz-se a destilação fracionada usando-se coluna de 1,5m de gcšnàäimento o produto obtido tem o grau de pureza acima de 0 calculado atraves da curva do ponto de congelação (303).

'

medida crioscópica.

,

1

Ensaios para determinação do grau de pureza ic;

X

llänto

_ 11.11

de congelação, método de ebuliometrico

(D)

_

O

diferencial .' v

1,2-Dibmmzzo de

ezzzzz

cHzBrcHzBz

Ponto de ebulição: 131,70°C Ponto de fusão: 9,95°C CW: 2,1701, d¿°z 2,1597 nr›15: 1,54160 Solubilidade em água (30°C): 4,31 g/ 1.000 g

Â

p

À

Ensaios para determinação-do grau de pureza

Quantidade de prefusão (271), ponto de fusão (242).

X

m

Destila-se fracionadamente duas vêzes usando-se coluna de 1,5 de altura e recolhe-se a fração que destila numa faixa de 0,02°C. Deixa-se o produto cristalizar fracionadamente duas ,vêzes e então destila-se. Este material puro tem grau de pureza de produto obtido pode ser usado em medida 99,92% (271). de calor específico.

_ 11.12

Iodeto de metila CH;I

Ponto de ebulição: 42,80°C Ponto de congelação: -64,45°C

546

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES

Í

soi.vizN'rEs iâsviacmis,

suAs Pxizinuzàçoias

ia

PuRii=icAçoes

547

l

d415: ni›2°:

2,29300, 1,53152

Solubilidade

d43°:

e depois `

em água (20°C):

'

com pentóxido de fósforo durante 24 horas. Destila_-s_e fr_acionadamente duas vêzes. Pode-se aplicar este metodo_de purificaçao para os outros iodetos de alquila. Os iodetos de alquila assim purificados poderão ser usados em medida de momento-dipolar (105).

2,25102 1,4

g/ 100 ml.

X

Métodos de preparação

(A) Dissolvem-se 180g de iodeto de potássio em 180 ml de água e coloca-se num balão de destilação” de 500 ml. Gotejam-se 145 g de sulfato _de dimetila colocadas num funil de separação e deixa-se destilar o iodeto de metila. Recolhe-se num recipiente resfriado com agente frigorífico (água e cloreto de cálcio).

Ao

terminar a reação e destilação (1 hora), separa-se a camada de iodeto de metila, seca-se com sulfato de sódio anidro e destila-se fracionadamente. Pode-se obter 128 g de iodeto de metila de 43 a 44°C (342).

_

ll.l3

Iodeto de

cuidadosamente. Deixa-se reagir e destilar o iodeto de'metila. Se não começar reagir pela agitação do frasco, adiciona-se mais 6 a 7 g de fósforo vermelho. Se a reação ficar muito intensa, esfria-se o frasco com água. Aquece-se o frasco em banho maria durante uma hora e, então, destila-se. Recolhe-se o iodeto de metila em água, separa-se e lava-se com solução diluída de hidróxido de sódio. Seca-se com cloreto de cálcio e destila-se fracionadamente, recolhendo-se a fração de p. e. 42 a'44°C. Rendimento: 133 g. Pode-se aplicar êste, método para preparação de n-Cal-I-zI; i-CzH1I; n-C4H9I; i-C4H9I, etc. (23).

(C) Pode-se obter o iodeto de metila usando-se 4 kg de iôdo, '200 ml de metanol e 200 g de fósforo vermelho e amarelo, mantendo-se a temperatura de reação a 55°C. O rendimento é 4.150 a 4.250 g (93 a 95% ). Pode-se aplicar êste método com pequenas modificações para preparação de outros iodetos de alquila, como etila, etc. (92).

iodeto de

Método de

purificação

Agita-se com solução diluída de carbonato de sódio, e então com água, repetidas vêzes. Seca-se primeiramente com cloreto de cálcio

CHaCI-Izl

Ponto de ebulição: 72,30°C Ponto de congelação: _.lll,1°C

1,94709, d42°: 1,9358, dzi3°: l,9l326 l,5l682, m›2°: 1,51369 Solubilidade em água (30°C): 4,04 g/l00g Ponto azeotrópico com água: 66°C (96

d415:

m›15`:

~ 97%

9

(B) Colocam-se 127 g de iôdo e 35 g de metanol num balão de destilação de 300 a 500 ml com condensador de refluxo. 'Em seguida colocam-se 2 a 3 g de fósforo vermelho e mistura-se

etila

em volume)

Métodos de preparação vermelho e 50 ml de etanol absoluto ml, adicionam-se pouco a pouco, durante quando. l5 min, 50 g de iodo em po. agitando-se de vez Durante esta adição, esfria-se com agua se necessario. Deixa-se decantar durante 2 horas e. em seguida, aquece-se em banho maria durante 2 horas. Após o aquecimento, deixa-se~destilar o iodeto de etila. Para eliminar etanol, .coloca-se^a fraçao rnarrom num funil de separação e lava-se diversas vezes com agua, contendo algumas gôtas de solução de bissulfito de sodio e,_na lavagem final, colocam-se algumas gotas de soluçao de hidroxido de sódio para eliminar o iodo. _Seca-se o oleo incolor com cloreto de cálcio em lentilha, e destila-se fracionadamente. Ponto de ebulição: 72°C. Rendimento: 50g (9).

(A) Colocam-se 5

num

2 de fósforo

frasco dc

200

em

(B) Pode-se aplicar o mesmo método de preparação do iodeto de metila, usando-se 64 g de iôdo, 27 g de etanol de 94% e 4 g de fósforo vermelho. Ponto de ebulição: 70 a 72°C. .Rendimento: 72 a 74g (23).

Método de (A) Lava-se com água repetidas

e destila-se fracionadamentc. tante dielétrica (297).

purificação vêzes, seca-se

Pode-se usar

com

cloreto de calcio

em medida de

cons-

548 1

soruçõas, REAoEN'rEs E soLvENrEs

(B) Lava-se o produto comercial com solução bem diluída de hidróxido de potássio até descoloração. Adicionam-se algumas gôtas de hidróxido alcalino e em seguida separa-se o iodeto de etila. Lava-se perfeitamente com água, seca-se com cloreto de z

I.

›

cálcio fundido e destila-se fracionadamente. Recolhe-se a fração

que

|

i

I ›

destila a

73,2°C (296).

(C) Destila-se fracionadamente o iodeto de etila usando-se uma coluna contendo cobre metálico. Passa-se a fração pura sôbre pequenos pedaços de Ca colocados de maneira que uma parte fique em contato com o vapor e outra parte com o líquido. Pode-se controlar a pureza pela medida de condutibilidade. O iodeto de etila puro tem condutibilidade de 0,10 a 0,14 )< 10'”. Este método de purificação pode ser aplicado para outros iodetos de alquila

X

(136) (135).

-- 11.14

Iodeto de np-propíla

CHzCHzCHzI

Ponto de ebulição: l02,45°C Ponto de congelação: -10l,3°C

_

1,78673, d415: 1,75840, d43°: 1,72997 11920: 1,5041 Solubilidade em água (30°C): 1,04 g/l.O00g d4°:

Pode-se aplicar o

mesmo método que

foi

I

usado na preparação de

,

(A) Agita-se com solução de

tiossulfato de sódio, com água duas vêzes e deixa-se decantar com óxido de alumínio durante 10 dias. seguida, destila-se fracionadamente e recolhe-se a fração que destila a 102,28 a 102,58°C. produto pode ser usado em medida de solubilidade (154).

F

-

Iodeto de iso-propila

11.15

O

(B) Pode-se aplicar o mesmo método usado na purificação de iodeto de etila (C) (53). '

.

,E

\

549

PUR11=1cAçoEs

CHaCHICHa

_

Ponto de ebulição: 89,45°C Ponto de congelação: -90,1°C d415:

1,71371,

nD2°:

1,49918

1,7025,

d-12°:

d43°:

l,68503

Método de preparação Pode-se aplicar o metila (B).

«

mesmo método usado na preparação de '

Método de

iodeto de

purificação

-

iso-propila com mercúrio a fim de eliminar o iôdo, seca-se com P205 e destila-se fracionadamente duas vêzes. Recolhe-se a fração que destila a 89,5°C. Guarda-se em vidro escuro (189). (B) Pode-se aplicar o mesmo método usado na purificação de iodeto de etila (C) (134) (135) (136).

(A) Trata-se o iodeto de

X

Métodos de purificação

Em

X

X

Método de preparação iodeto de metila (B).

soLvENTEs ESPECIAIS, sUAs PREPARAÇÕES

-_

12.1

Propíonitrila

_

12.

NITRILAS

CHâCH2CN

Ponto de ebulição: 97,20°C Ponto de congelação: -91,9°C d42°: 0,78182, d425: 0,77682, d43°: 0,77196 nD'5: 1,36812, nD3°: 1,36l32 83°C Ponto azeotrópico com água: 81,5

A

~

(76% em

pêso)

propionitrila produzida a partir de olefina a alta temperatura, contém como impurezas, hidrocarbonetos que são dific1lmente`el1m1nados porque formam compostos azeotrópicos com nitrila.

Método de preparação Pode-se 'preparar a propionitrila por dehidratação de propionamida a 320 a 450°C, usando ferro, níquel ou crometo de manganês como catalisador, com rendimento de 91% (151).

550

so1.uçõEs,

Método de

REAGENTES E soLvENTEs

purificação

'

Destilam-se 4.160 ml de propionitrila contendo hidrocarbonetos em coluna de Stedman, adicionando-se mesmo volume de aceto-nitrila e 1930 ml de capronitrila. O composto azeotrópico de acetonitrilahidrocarbonetos destila a 80 a 81°C e a aceto-nitrila destila a 82°C. Recolhe-se a propionitrila que destila a 114 a 118°C.

soLvENTEs ESPECIAIS, suAs PREPARAÇÕES E PURI1=1cAçõEs

ebulição: 170 a 180°C) e lKg de álcool a 95%. Aquece-se em refluxo durante 4 horas, esfria-se e filtra-se. Em seguida, elimina-se o álcool por destilação, esfria-se o líquido residual e filtra-se. Final-

mente, destila-se em pressão reduzida (ex.: 135 a 140°C/38mm Hg). Rendinzenzez 740 z ssog (so e 90%) (102) (198). i

-

Método de

12.2

Iso-capronítrilu

um

(CHz;)2CHCH-zCH2CN

Ponto de ebulição: l53,5°C Ponto de congelação: -51,1°C d42°»5: 0,8026, d42*": 0,8027l

Método de preparação e

Em

seca-se e destila-se fracionadamente sob pressão reduzida (198).

purificação

em

refluxo durante 27 horas uma mistura das seguintes 30 g de cianeto dc sódio, 40 ml de água, 77 g de 1-bromo-3-metil-butano e 150 ml de metanol. Pode-se aplicar o mesmo método usado na purificação de propino-

Ferve-se

substâncias:

trila

X

(195).

_

'

'

Cianeto de benzila C‹âH.-,Cl-lzCN

12.3

Ponto de ebulição: 233,5°C Ponto de congelação: -23,8°C d42°:

flnzoí

1,0155,

152327,

d425: 11h25:

1,0125 1,52086

Método de preparação

+ NaCN

C6H5CHzCN + NaCl Dissolvem-se 500g de cianeto de sódio em pó em 450 ml de água por aquecimento e adiciona-se 1 Kg de cloreto de benzila (ponto de CeH.zCHzCl

->

purificação

Elimina-se o iso-cianeto de benzila, que tem odor desagradável, da seguinte maneira: após a primeira destilação, agita-se vigorosamente com o mesmo volume em ácido sulfúrico a 50%, mantendo-se a temperatura a 60°C, lava-se com solução saturada de bicarbonato de sódio e então com solução de cloreto de sódio. seguida,

Curva de congelaçao (116).

_

'

,

Ensaio para determinação do grau de pureza

X

551

X

_

X 13.1

Toluidina

(0-,

--

13.

AMINAS

m-, p-)

CH3CeH4NHz

o- Toluidína

Ponto de ebulição: 200,30°C Ponto de congelação: (estável) dr": 0,99843, nn2°:

;16,25°C

(instável) _-”24,4°c

(1425:

0,99430

l,57246, nn25: l,56987 Solubilidade: o-toluidina/água (20°C): 1,69 g/ 100g água/o-toluídina (20°C): 2,50 g/ 100 g A

4

m- Toluídina Ponto de ebulição: 203,40°C Ponto de congelaçao: -30,40°C d415: 0,99302, d43°: 0,98096 nn2°: l,56811, nD25: 1,56570

soLUçõEs iuaAoENTEs E soLvENTEs

552

sox.vENrEs ESPECIAIS, suAs Piuâmxâçõfls E Puiuriczxçõias

*

p- Toluidina

(B) m-toluidinu

Ponto de ebulição; 200 55°C Ponto de fusão: 43,75°C '

‹i.4=z

`o,9óss9, di=°z o,9ó155

1,55324

ni›"*9›1:

,

Métodos de preparação (A) CHzi NO-2

+

137,1

2Fe 2

><

‹›-T‹›Iuidin‹¡

-i› H- 9 HNÔH

(b)

(21)

CH”

NaOH -í›

CH*

_

.

NHCOCHzz

2 O2 NHCOCHzz

NH:

l-49.2

194.2

l52.2

É/1

l

C Hzz

CH.^.

(C)

'

\

NH:

+

\

2Fe(OH)ri ¬

107,2

l

, _

um balão de três bôcas de 500 ml com agitador mecânico, condensador de refluxo, termômetro e colocam-se 15 ml de HCl concentrado, 30 ml de água e 150 g de o-nitrotolueno (ponto de ebulição: Prepara-se

220 a 222°C).

Aquece-se em banho-maria a 30 a 40°C e adicionam-se gradativamente, 150 g de ferro em pó (cêrca de 30 mesh), colocando 3 a 5 g cada vez, de forma a manter a temperatura entre 75 a 80°C. Se a temperatura passar de 80°C, interrompe-se a adição de ferro e esfria-se o balão com água. A adição completa do ferro levará cêrca de

3 horas. seguida, aquece-se em banho-maria a 90°C durante 30 minutos. Continua-se a agitação até que o odor de o-nitrotolueno desapareça e, então, gotejam-se 5 ml de HCl concentrado. Aquece-se a 90°C até que a solução fique durante 15 a 20 minutos e adiciona-se alcalina, agitando-se continuamente. seguida, destila-se em vapor até completar o fracionamento de o-toluidina. Separa-se o fracionado num funil de separação, extrai-se a o-toluidina contida na camada aquosa com 3 porções de 100 ml t

Em

NaOH

Em

Q

H)

.

.

NO:

Diazotação CzH.-,OH

.

.

HCl / + 4HzO'í_* \

55.8

‹

CH”

553

A

de éter ou benzeno. Juntam-se todos os extratos e destila-se. Após a eliminação doéter (ou benzeno) e água, recolhe-se a fração de p. e. 198 a 202°C (120 g). Destila-se mais uma vez em pressão reduzida e recolhe-se a fração de p. e. 116 a 122°C/70 a 80mm Hg. Rendimento: 105 a 110g (90 a 94%) (73).

¡

No.

+ z~_› Fc

Hci

37.1

CH3 //)\|| ~\_ /~NHzz i

l

07.

l

z i

É

(a) m-nitro-p-toluidina

uma mistura de 553 ml de HNO3 (d=1,40) e 220m1 de H2SO4 (d:1,84) num balão de 2 litros com 3 bôcas, adicionamÊse, pouco a pouco, 149 g (1 mol) de n-tolilacetamida (ponto de fusão: 152 a 153°C) 'em 2 a 2,5 horas mantendo-se temperatura de 20 a 25°C por esfriamento externo com água. Em seguida agita-se por Coloca-se

mais

uma

hora.

,

_

..

Joga-se imediatamente o material formado em 2 litros de. água" e deixa-se cristalizar o m-nitro-n-tolilacetamida (ponto de fusão: 93 a 94°C). Filtra-se ràpidamente, lava-se com água e prensa-se! Seca-se em banho-maria na temperatura de 40 a 50°C, dissolve-se em 300 de alcool a quente e adicionam-se 100 ml de solução aquosa 41010811 Ée a a_30%. Deixa-se ferver durante 30 minutos para hidrólise. , Apos o esfriamento, filtram-se os cristais vermelho-marrom formados de (m-nitro-p-toluidina) e purifica-se por recristalização em álcool. Rendimento: 105g (68 a 69%). Ponto de fusão: 115 ia 116°C.

H

(b) m-nítrotolueno

C010¢am:S¢ 152 8 ^(1 mol) de m-nitro-p-toluidina e 500 ml de álcool bâlacà de 3 bocas de 2 litros e deixa-se _dissolver. Adicionam-se eo 2504 (d=1,34)› fim §¢glrida,›esfria-se a uma temperatura d_c O8 a 5 C, usando-se agente frigonfico e faz-se a diazotação, goteJando-se soluçao aquosa e concentrada de NaNOz (69 g) durante

554

soi.UçõEs,

REAGENTES E soLvBNTEs

uma horae

mantendo-se a temperatura de 0° a 5°C. Decompõe-se o composto diazotado por aquecimento cuidadoso com condensador de refluxo da seguinte maneira: deixa-se aquecer até temperatura ambiente em 2 horas, e então leva-se até 40 a 45°C em mais 2 a 3 horas.

Finalmente, agita-se em fervura durante uma hora. Em seguida, destila-se a vapor e depois em vácuo (115 a 116°C/20 Hg). Rendimento: 93g (68%). _

mm

(c) m-toluídina

soLvENTEs ESPECIAIS, suas BREPARAÇÕES E Puiuricàçõizs

555

benzeno. Junta-se o material e a solução etérica (ou benzênica) e elimina-se o éter (ou benzeno) por destilação e então, recolhe-se a fração de p. e. 199 a 20l°C (120 g). Finalmente, destila-se em pressão reduzida e recolhe-se a fração de p. e. 85 a 97°C/10 a 20 Hg, obtendo-se 107 a 110 de p-toluidina pura (91,5 a 95%) (209).

mm

a

Métodos de purificação (75)

É -

Colocam-se 200 ml de água e 20 ml de HCl concentrado num balão de 1 litro com 3 bôcas, adapta-se o condensador de refluxo e adicionam-se 7 g de ferro em pó (pureza: 85 a 88%) na temperatura de 80 a 90°C. A seguir ,adicionam-se 137g de m-nitrotolueno, aquece-se em banho de óleo (110 a 125°C) e adiciona-se, pouco a pouco, o resto de ferro em pó em 6 horas, na temperatura de 99 a 101°C, agitando-se vigorosamente. Após a adição do ferro, deixa-se ferver durante 2 horas até terminar a redução. São necessárias cêrca de 150 g de ferro em pó para completar a redução. Após o esfriamento, regula-se o pH da solução até que fique fracamente alcalina, usando carbonato de sódio e destila-se a vapor. Separa-se a m-tolu1dina destilada e extrai-se também da camada aquosa, usando-se benzeno. Juntam-se tôdas as soluções e destila-se. Elimina-se o benzeno por

(A)

o-toluidina

'

Destila-se duas vêzes e, então, dissolve-se em 4 vêzes o seu volume em éter etílico. Adiciona-se, à solução etérica, ácido oxálico em quantidade equivalente para formar os dioxalatos. Eliminam-se os

de dioxalato de p-toluidina formados por filtração. Evapora-se a solução etérica e separa-se os cristais de dioxalato de o-toluidina pela filtração. Recristaliza-se 5 vêzes em água contendo pequena quantidade de ácido oxálico para evitar a hidrólise. Tratam-se os cristais purificados com solução diluída de carbonato de sódio e deixa-se separar a parte de amina. Seca-se com cloreto de cálcio cristais

e

destila-se

três

199,84°C.

vêzes sob pressão reduzida.

Ponto de ebulição:

-

destilação à pressão atmosférica

(98 a 99°C/20

mm

e,

2

Hg). Rendimento: 96g (96%) (275).

,

Destila-se

((.`)

p-toluidina

CH:z

+ N02 137,1

2Fc

+

4HzO

1.'

_*_

§

I¬FL(0H).:

2 vêzes

Reduzem-se 150 g de p-nitrotolueno (ponto de ebulição: 236 a 238°C; ponto de fusão: 55 a 57°C) da mesma forma usada na preparaçao de o-toluidina e, então, destila-se o produto reduzido a vapor. Esfria-se até 10 a 15°C, filtra-se o material condensado e extrai-se a p-toluidina deixada na camada aquosa usando-se 100 ml de éter ou

com pequeno

excesso de ácido

Em

_

(C) p-toluidina

~

107,2

e então aquece-se

Recristaliza-se fracionadamente o cloridrato formado, 5 vêzes em álcool a 95%, e 2 vêzes em água destilada. tôdas as cristalizações, rejeita-se a parte que cristaliza em primeiro lugar. Recupera-se a amina e destila-se da mesma forma usada para o-toluidina. Ponto de ebulição: 202,86°C clorídrico.

~

(B) m-toluídina

então, destila-se à pressão reduzida.

_

Destila-se 3 vêzes e deixa-se sublimar 2 vêzes na temperatura de 30°C. seguida, dissolve-se em 5 vêzes seu volume em éter etílico

Em

e adiciona-se

p-toluidina

que

ácido oxálico

em em

quantidade equivalente àquela de

foi dissolvida éter. Filtra-se, lavam-se os cristais formados e recristaliza-se 3 vêzes água destilada a quente. seguida, trata-se com solução de carbonato de sódio. Recristaliza-se 3 vêzes água destilada. Ponto de fusão: 43,5°C. Não haverá

em

Em

em

alteração de ponto de fusão após sete recristalizações

em

etanol.

soLUçõEs, REAGENTES E soLvÊNrEs

556

Ensaio para determinação do grau de pureza

X

Ponto de fusão, curva de congelação (75) (116).

X

_

13.2

Alilamina

-

X 14.1

CHz=CHCHzNH2

1,42051

14.

Tioƒenol

COMPOSTO DE ENXOFRE

`

CõHõSH

Método de preparação

._

Método de preparação

_

Ponto de ebulição: 168,0°C Ponto de congelação: -14,9°C (1429: 1,0766, (1425: 1,0728 nr›2°2 1,58973

Ponto de ebulição: 52,9°C d42°: 0,7621, d424*5: 0,7576 nD2°:

557

soLvENrEs Esracms, sUAs PREPARAÇÕES E PURn=rcAçõEs

e purificação

KOH 1-120 CH2=CHCH2SCN (¶(¶›CHz:CHCHzNHz.HCl --í-› ‹

CHz:CHCHzNHz Colocam-se 2 litros (12,l mol) de ácido clorídrico a 20% e 500g (5,05 mol) de iso-tiocianato de alila num frasco de fundo redondo de 5 litros com condensador de refluxo e aquece-se com chama direta (refluxo) até que a camada superior de ésteres desapareça (cêrca de 1,5 horas). Em seguida, deixa-se evaporar em banho-maria até começar cristalizar (cêrca de 400 ml), dilui-se com água até 500 a 550 ml e coloca-se num frasco de 2 litros de 3 bôcas com funil gotejador, agitador mecânico com vedação de mercúrio e condensador para -destilação. Liga-se a ponta baixa de outro condensador ao recebedor (vidro para filtração de 500 ml) e o seu braço ao condensador de refluxo. Mergulha-se o recebedor em agente frigorífico (gêlo e sal) e o frasco de três bôcas em banho-maria. Aquece-se o banho a 95 a 98°C agitando-se continuamente e goteja-se solução de KOH (400`g, dissolvidas em 250 ml de água). Controla-se a velocidade de destilação da amina após 'neutralização do ácido clorídrico pela solução de KOH. Ao terminar a adição de KOH, continua-se a agitação até o fim da destilação da amina. Seca-se a solução destilada sôbre KOH sólido durante 24 horas e, em seguida, sôbre sódio metálico. Destila-se a primeira fração mais uma vez obtendo-se 200 a 210 g “ de amina pura (70 a 73%) (133).

e purificação

Colocam-se 720 g de gêlo picado e 240 g (130 ml) de ácido sulfúrico concentrado num frasco de fundo redondo de 1.500 ml e adapta-se um agitador mecânico. Mergulha-se o frasco em agente' frigorífico (gêlo e sal) para manter a temperatura sempre entre --5 a 0°C durante a reação. Deixa-se funcionar o agitador vigorosamente e adiciónam-se 60 g de cloreto de benzeno sulfonila pouco a pouco, em pequenas porções, levando-se cêrca de meia hora até terminar a adição. A seguir, adicionam-se 120 g de zinco em pó em porções, o mais ràpidamente possível, mas sem deixar elevar a temperatura acima de 0°C (20 minutos) e continua-se a agitação por mais uma hora e meia. Adapta-se uma rôlha de cortiça furada de forma que se possa colocar o agitador mecânico e um condensador de superfície dupla. Retira-se o banho de gêlo-sal, deixa-se aquecer espontâneamente e ccíntinua-se a agitação. Em 5 minutos, haverá uma reação violenta com a evolução de hidrogênio e, então, esfria-se de 'vez em quando, com água corrente. Ao terminar a reação violenta, aquece-se a mistura, agitando-se vigorosamente, até a solução ficar transparente (4 a 6 horas). Destila-se com vapor e separa-se a camada orgânica. Seca-se com cloreto de cálcio anidro ou sulfato de magnésio e des-

Recolhe-se a fração de 166 a 169°C. (38) (41) (50).

tila-se.

-

15.

szzlzwzzzzo

de

X

x.-

15.1

ÉSTER DE OXIÁCIDO mama

Ponto de ebulição: 223,03°C Ponto de congelação: -8,6°C d418'5: ni›18'1:

Rendimento: 34 g

1,1851 1,53773, nD2°: 1,52395

0-Ho'c..H.CQocHz,

sowçõiâs, REAGENTES E soLvENrEs

558

Método de preparação

e purificação

Em

seguida, joga-se a parte residual em 250ml funil de separação, agita-se a mistura e deixa-se decantar. Retira-se a camada inferior de éster e rejeita-se a camada aquosa. Lava-se o éster com 25 ml de água, solução concentrada de bicarbonato de sódio repetidas vêzes, até que o ácido livre seja eliminado e, então, com água, nessa ordem.

e deixa-se esfriar.

num

_

com

5 g de sulfato de magnésio durante 30 minutos, filtra-se para um frasco pequeno de destilação e destila-seiusando éster o

Seca-se

condensador de ar e banho de ar. Recolhe-se o salicilato de metila puro de ponto de ebulição 221 a 224°C rendimento: 25 g. Destila-se o éster em pressão reduzida para melhor purificação (38).'

1.

X

-

X 16.1

_

16.

Epiclorfoidrina

ÉTER CLORADO

CHzClCHCH2 1-0-1

l

1

Ponto de ebulição: 116,11°C Ponto de congelação: -57,2°C

1,18066, (1425: 1,l7455 1,4358 Solubilidade: epicloroidrina/água (20°C): 6,58% em pêso água/epicloroidrina (20°C): 1,47% em pêso Ponto azeotrópico com água: 88°C (75% em pêso) d415:

l,18683,

d42°:

nD2°: 1,43805, n1›25:

4

Métodos de preparação e purificação J

etileno-glicol puro e 250 g de cloreto de frasco com condensador de refluxo, adapta-se um tubo de cloreto de sódio para proteger da umidade e aquece-se no banho-maria, até terminar a formação de gás clorídrico. Estaƒ' reação leva cêrca de 3 a 4 dias. Dilui-se com éter e elimina-se

(A) Colocam-se 100 g de z

enxôfre

num

559

enxôfre cristalizado por filtração. Neutraliza-se a solução etérica com carbonato de potássio anidro e elimina-se o éter por destilação. Destila-se e recolhe-se a fração de ponto de ebulição

o

Colocam-se 28 g de ácido salicílico, 64 g (81 ml) de metanol absoluto e pedaços de porcelana porosa num frasco de fundo redondo de. 500 ml, e adicionam-se cuidadosamente 8 ml de ácido sulfúrico 'concentrado, agitando-se continuamente. Deixa-se refluxar em banho-maria durante 5 horas, no mínimo. Destila-se o metanol em banho-maria de água, colocadas

soLvENTEs Esrizcms, suAs PREPARAÇOES E PURIFICAÇÕES

128°C. Rendimento:

85%

(146).

(B) Aquecem-se 100 g de etileno-glicol em banho de óleo até 148°C e passa-se o gás clorídrico sêco. A etileno-cloridrina começa a destilar juntamente com gás clorídrico e, então, aquece-se até .160°C, continuando-se a passagem de gás clorídrico, até terminar a destilação de ctileno-cloridrinaz reação terminará em aproximadamente 16 horas. Adiciona-se à solução destilada 2 ~ a 3, vêzes a seu volume em éter, seca-se com carbonato de potassio anidro para neutralizar o ácido clorídrico. Elimina-se o éter por destilação, recolhendo-se a fração de p. e. 128°C. Rendimento: 60% (46). Destila-se fracionadamente para

A

melhor purificação

.

TABELAS Pág.

TABELA N.°

1

Pontos de ebulição dos principais solventes orgânicos

Í

‹ 1 z

i

z

1

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

N.° 2

Pontos azeotrópícos de dois compostos

TABELA

N.° 3

Pontos azeotrópicos das misturas de

TABELA

i

.

TABELA

postos

â

.

N.°

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

..

com-

três .

.

.

.

.

.

.

.

.

Constantes dielétricas dos principais solventes

564 575 580 581

TABELA

N.°

1

Pontos de ebulição dos principais solventes orgânicos (*1) Esta tabela é organizada pela ordem crescente dos pontos de ebulição Hg e os pontos de ebulição em pressão mais na pressão de 760 baixa, podem ser calculados pelas seguintes equações:

mm

.

Equação

(I)

logp

Equação

(ll)

logp

Equação

(Ill)

logp

= z :

Equação Equação (V)

logp

Equação (VI)

lnp

(B/T) [B/(I

C)]

-

B/ [T (B/T) --

É

: :

(*l) Citadas em J. A. Riddick. et Chemistry", Vol. 7 (1955).

+

(B/T) (B/T) al.,

(30/8)]

CT + DT2

_C +C

log ln

É

‹*2›

T

T

“Weissberger, Technique of Organic

(*2) Os cálculos de 0 são pelos R. R. Dreisbach, 3147 (1951).

J.

Am. Chem.

Soc, 73,

- dt/dp é a depressão de temperatura do ponto de ebulição por mm Hg de pressão em 760 mm Hg. diminuição de Na mais pressão (Nota 2) baixa, os números entre parênteses indicam

(Nota 1)

1

pressão

em

mm

Hg.

:'“^““- ” ~ ~~ ~_›5::r,:^*;-A;;. '

_

_

.¬-~.-

Ponto de ebulição Substâncias

dz/dp

(760

2,87 7,3

0,0350

Furano Formiato de metila

0,035 0,0372 0,03856

Éter etílico

n-Pentano

Éter metil n-propílico Cloreto de metileno Metilal (dimetoximetano) Cloreto de alila Sulfeto de carbono trans- 1 , 2-Dicloroetileno Ciclopentano etila

Pressão mais baixa

_ 6,79

Fluorotriclorometano

Formiato de

f

7,6 10,75 12,27

-3,9

16,55 23,7 31,33 31,50 34,481

16,0 (400); _74,3 (1);

38,95 40,21 42,3 45,10 46,262 47,67 49,262

0,040 0,042 0,042

0,0400

50,7; 54,15

0,036 0,037

-

D:

24,337

C:

( 760

Dietilamina

0,03795

1777,378,

A:

C:

B:

(441)

28,0 (400) 30,8 (400) 1124,162,

231,361 sólido (1); sólido (l0); --1,0 (100); 14,6 (200); 32,6 (400) 1621,6 7,8457, B 20,0 (200); Equação (I):

A:

:

'SHQÍSÍYIOS

Pressão mais baixa

_33,0

(10); --11,3 (40), 6,0 (100), 21,0 (200); 38,0 (400) (II)3` 7,19038; 1233.4,

20 (18l,72); Eqllaçãü C : 230

A:

B:

(l);

0,04042

_60,2

(1);

n-Hexano

0,041 91

68,742

Cloreto de iso-butila Metil-ciclopentano

0,042 0,0427

68,8

24,809 (150); EqI.1aÇãO (II)Z C 224,366 -53,3 (1); _24,5 (l0); 16,0 (l00); 32,0 (200; 50,0 (400) 27,025 (150); Equação (II): 6,86283, 1186,059, C 226,042 1729 6,920l3, 16,92 (9,12); Eql1açã0 (I): 1245,0, 6,93949, 26,03 (l23,76); Equação (II):

Álcool metílico Tetrahidrofurano Cloreto de sec-butila Éter iso-propílíco

0,0331

_ Tricloroetano

0,041

71,812

Tetracloreto de carbono

0,043 20

73,9 76,75

Acetato de

0,0401

77,114

0,0334 0,04246

78,325

1,1,1

etila

Etanol Cloreto de n-butila

É

78,5

(1); -29,3 (10); (1), --32,3 (I0); (1); _29,9 (10); 39,620 (355,l); 44,950

(633,90)

_16,2

SEILNEIDVEIH

t

-44,0

0,0403

SEIINHAÍIOS

(°C)

64,509 66,0 68,25 68,27

Clorofórmío

EI

.

_57,2 _60,7 -58,4

0,0373 0,042

1,1-Dicloroetano cis-1, 2-Dicloroetileno

V

SHINHDVHH

16,53 (26,55) _42,9 (10); 0 (119); 10 (191); 20 (296); 30 -73,8 (1); -44,7 (10); -5,1 (100); 10,4 (200); _47,2 (5); -38,0 (10); -0,2 (100); 14,3 (200); 6,88673, 23,574 (300); Equação (II):

56,323 57,31 60,36 61,152

Acetato de metila

szrgõnios

(I):

232,000

mm Hg) 55,9 56,24

B:

A: 7,2203, B: 1320,8 -48,1 (10); -27,7 (40), 2,2 (200); 17,9 (400) (500); Equação (II): A: 6,85221, B: 1064,63. Equação

Ponto de ebulição dt/dp

A:

10,54417, (400); Equação (IV): 1,06734 × 10'* 0,0l15789,

C:

36,074

Substâncias

Acetona

À

_24,82 -24,09

Etílamma

--f'

UI O\

(°C)

-29

Difluorodiclorometano Éter metílico Cloreto de metila Metilamina Trimetilamina Dimetilamina Éter metil etílico Óxido de etileno Cloreto de etila

Cloreto de t-butila

mm Hg)

z_~-

'

~

9,4 (l00); 24,0 (200); 40,0 (400) 7,2 (100); 22,4 (200); 39,8 (400) 9,5 (l00); 24,6 (200); 41,0 (400) (433,9); 50,361 (525,76); 55,716

H

(10); 5,0 (40); 34,8 (200); 49,9 (400) SE-I.I.NEIA'IOS

_29,2

(10); 14,2 (100); 31,5 (200); 50,0 (400) 7,09712, l257,6, 43›0â (312ã,ã2); ECll1aÇã0 (II):

A: B: A: 6,87773, B : 1I71,530,

:

A: B: B: A: B: A: A: 7,305_88,' B :

:

-

C : 230 20 (74,0); Equaçãü C 230 19 (40); Equação (II): 20 (80,l); EqllaÇã0 230

.

:

(II):

C:

(II):

._

A:

:

1652,6, 8,24169, B 7,03170, B

A:

-

= `

“

.

1357,7,

C:

230

l280,3,

UI O\ UI

-_-.

Ponto de ebulição Substâncias dt/ dp

Metil

cetona

(760

mm Hg)

0,04074

79,50

Benzeno

0,0427

80,103

Ciclohexano

0,043 8

80,738

Formiato de n-propila

0,040

Álcool iso-propílico Álcool t-butírico

0,035 0,03329

81,3 81,6 82,4 82,41

0,04204 0,0428

82,6 83.483 84,16

etil

Acetonítríla

Ciclohexeno

1,2-Dicloroetano

Tíofeno

0,03 909

Fluorobenzeno

84,85 87,19

Tricloroetileno

Acetato de iso-propila Trietílamina

2-Metilhexano

Éter n-propílico 3-Metil-hexano Éter

etil

88,2

89,35 90,052

0,0443 l 0,047 0,04459

90,1

91,85

butírico

92,7

Pressão mais baixa

25

(90,6);

Equação

A: 21,78963, B:244l,9. (II): A: 6,89745, B : l206,350, (II): A: 6,84498, B : 1203,526, (I): A: 7,9925, B: l806,5

C: 4,70540 26,085 (l00); Equação C: 220,237 25,543 (l00); Equação C: 222,863

29,5 (l00); Equação

(V):

A:

Substâncias

( 760

C:

Formiato de iso-butila n-Heptano

0,04481

98,4 98,427

Propíonato de etila Álcool t-butírico

0,042 0,036

Ácido fórrnico

0,04420

Metil-ciclohexano

0,0467

Nitrometano

0,044

101,25

Dioxana

0,0432 0,0430 0,04336

101,320 101,548 101,70

Acetato de propila Dietil-cetona

A:

230

B:

20 (63): Equação (mz A : 7,04636, B : 1305,4, c : 230 20 (62,60); Equação (11)z 6,95926, 1246,o38, c : 221,354 _43,4 (1), -_12,4 (10)z 30,4 (100); 47,2 (200); 65,7 (400) 31,4 (100; Equação (v)z 30482609, 2936,227, 7,999975 25 (60,6); Equação (v)z 14,2517, 2170,1,

A:

A: A:

c:

c:

2,0972

A:

B:

B: B:

.

B:

Equação (1)z 1838 8,059, 23,050 (60)z Equação (11)z 6,87319, 1236,026, . 219,544 , -43,3 (1); -11,8 (10); 33,0 (100); 50,3 (20o; 69,5 (400) 6,86764, -B: 1240,196, 24,445 (60): Equação (mz 219,223

c:

A:

B:

.

“sz1gõn'1os

sa.LNê1ovz1›1

21

.

A:

c:

mm Hg) 97,08 97,15 97,2

Propionitrila

C:

szm~1e1A'1os

(°C) 'sagõn1os

dt/ dp

0,03 8 0,043

Álcool alílico Álcool n-propílico

:

25 (89,0); Equação (II): 7,l2257, B 230 13l5,2, 2,4 (l0); 23,8 (40); 39,5 (l00); 53,0 (200); 67,8 (400) 25,00 (42,0); Equação (II): 8,24380, l675,4,

P onto de ebulição .

UI O\ O\

(°C)

0,040

99,1

99,529

100,70 `

100,934

_

Pressão mais baixa 10,5 (10); 33,4 (40); 50,0 (100); 64,5 (200); 80,2 (400) (1), 14,7 (10); 36,4 (40); 52,8 (100), 82,0 (400)

_15,0 24,55

(46,7);

c:

Equação

(mz

230 Equação (1): 26,808 (50); Equação (mz 24,1 (40);

c:

_2s,0

216,900

A:

7,15217,

B:

1398,2

A: 7,9060, B: 1863,7 A: 6,90240, B: 1268,115,

snuaovau

31

(1), 3,4 (10), 45,2 (100); 61,7 (200); 79,8 (400) 4261,0, 46,42483,

A: B: c: 20 (33,55); Equação (mz A: 7,15689, B: 1414,1, c: 230 A: 6,82689, B: 1272,864, 26,592; Equação (mz c: 221,630 27,5 (40); Equação (v)z A: 18,0571, B: 2423,7, c~ 3,3821 25,2 (:0); Equação (I): A: 7,8642, B: l866,7 _26,7 (1); 5,0 (l0); 47,8 (100); 64,0 (200); 82,0 (400) 36,36 (75,86); Equação (II): A: 7,25223, B: l450,0, C:230 17,2 (l0); Equação (V): A: 47,4492, B: 4280, C: 12,88 31,6 (40); Equação (I): A: 8,1232, B: 1983,8 21,7 (l0); Equação (V): A : 43,55l3, B : 4185, C: ll,_50 25 (17,1); Equação (v): 12,4877

SEILNEIATOS

'

.

102,34 106,40 106,6 107,89 110,623

Álcool t-amílico Piperldina

Formiato de butila Álcool iso-butírico Tolueno

0,03 6 0,0463

111,5

3-Metil-2-butanol `

fi

26,04 (30; Equação (II): C 219,377

:

A:

6,95334,

B

:

1343,943,

.

UI O\ `l

.._âs« .~....:

.

..:zzê..

__.

~

.

_

._....

.

...›5-_.__z¡~¿-.z._¿__.¡¿._..

Ponto de ebulição

S ubstâncías dt/ dp

(760

1, 1,2-Tricloroetano

mm Hg)

Epiclorohidrina

Acido acético

Álcool n-butírico Acetato de iso-butila Álcool sec-amílico (2-pen-

20

(15,6):

C:

115,58 115,65

-18,9

0,044 0,04347

116,11 117,72

-16,5

0,0372

117,726 118.0

0,042 0,046

Piridina

Metil iso-butil cetona

-

.:

z

U1 O\ OO

(°C)

Pressão mais baixa

113,3 114,0

Nitroetano

~.=...›

.=.%:.¡`=¿..a¿.v_~¬¿\\›_z~:-fuu_-»J¬:.-.›.=~_.¬›-~--.

Equação

A:

(V):

8,3188

B:

3249,5,

(1); 13,2 (10); 57,8 (100), 75,0 (200); 95,6 (400) 23,66786, B 2790,4,

A:

25 (20,0); Equação (V):

C:

32,803,

5,2566

:

(l); 16,6 (10); 62,0 (l00); 79,3 (200); 98,0 (400) 7,45144, 1589,3, 25,0c(l5â430); Equação (II):

:

A:

3

B:

A : 8,27488, B : 1873,9, C : 230 _25 21,2 (1);Equação 12,8 (10); 59,7 (l00); 77,6 (200); 97,5 (400) (6,14);

`

(II):

A:

:

:

48,4849, B 4550, C 13,10 2,4 (5); 13,8 (10); 61,3 (l00); 79,8 (200); 100,0 (400)

25

Equação

tanol) Tetracloroetileno Para aldeído Glicol mono-metil éter

0,039 0,050

n-Octano

0,04737

119,89 121,20 124,35 124,4 125,665

Acetato de n-butila Carbonato de dietila (Racê2-Metil-1-butanol

0,0456 0,042

126,114 126,8

--10,1 (l); 23,3 (l0); 69,7 (l00); 86,5 (200); 105,8 (400)

128,0

65,7 (50); 79,6 (l00); 104,1

128,6 129,0 131,687

-4,0

mico)

Álcool 2-cloro

etílico (eti-

lenoclorohidrina) a-Picolina

0,040

»

Clorobenzeno

0,0488

zz

(6,03);

(V):

22,0 (10); Equação (I): 19,2 (10); Equação (II):

C:

209,517

w

-

SHLNHSVHH

H

(300); 117,3 (500)

(1); 30,3 (10); 75,0 (l00); 91,8 (200); 110,0 (400)

A:

56,28 (57,04); Equação (II): _

C:

230

Ponto de ebulição

7,18473,-B:

1556,6,

SEI.LNHA'IOS

(UC) sa95n1os

Substâncias

dt/ dp

(760

mm Hg)

4-Metil-2-pentanol 3-Meti1- 1 -butanol Glicol mono-etil éter Etil-benzeno

0,040 0,030

0,0490

131,82 132,0 134,8 136,187

Álcool n-amílico p-Xileno

0,0402 0,0492

138,06 138,348

m-Xileno

0,0490

139,102

Anidrido acético Ácido propiônico Ciclopentanol Éter n-butírico

0,044 0,4175

140,0 140,80 140,85 141,97

0,04790

0,0497

1,1,2,2-Tetracloroetano 2-Etíl-1-butanol

0,050

n-Nonano

0,04967

Acetato de n-amila z

-0,3

(1), 33,3 (10); 78,0 (l00); 94,9 (200);~113,5 (400) 16,10 5120, 51,5074, B 40,8 (10); Equação (V):

A:

:

A:

B:

C:

1421, 914, 6,95366, 25,90 (10); Equação (II): C 212,931 12,42 46,4925, B :4580, C 44,9 `(10); Equação (V): 1453,840, 6,99099, 27,30 (10); Equação (II): C 215,367 1460,498, 7,00659, 28,26 (10); Equação (II): C 214,889 36,0 (10); 62,1 (40); 82,2 (l00); 100,0 (200); 119,8 (400) 230 1869,4, C 7,92234, B 28,0 (5); Equação (II):

:

A:

: :

25,0

C:

A: A: q

A:

(12,5);

230

Equação

(II):

:

B: B:

:

A:

7,31540, '

B:

SHLNHQVHH

E-I

SEILNHATOS

:

l648,4,

0,0 (1); 35,2 (10); 83,2 (l00); 101,3 (200); 121,5 (400)

143 143,55 143,7 144,414

32,11 110); Equação (11):

145,20 145,20 149,2 150,798

8,981 3646, 35,117, B 25 (4,7); Equação (V): 7,6641 3780,l, 3l,9952, Equação (V): 0 (27,2); 20 (7ó,5); 30 (124,9); 50 (287,6); 70 (603) 1428311. 6,93513, 39,12 (1o); Equação (1I)z ,

cz

214,024

cz

201,619..

A:

-

A=

Az B:

A= V

4

u

z

éter

Di-n-propil-acetona 3-Picolina o-Xileno

Pressão mais baixa

142,0

Acetato de iso-amila Acetato de glicol metil

z,

A: 8,3077, B: 2157 A: 6,92374, B: 13S5,126,

sagön1os

_

7,00289, 4

=

B:

C= B=

1477,519,

c=

.

~

(II

°\ \°

Ponto ãe ebulição

Substâncias dt/ dp Iso-propil-benzeno

(760

mm Hg)

C:U0); 207,777

A:

152,393

33,29

Anisol

0,04896

153,0 153,75

73,34 (47,l6); Equação (II):

Ácido iso-butírico Ciclohexanona

0,048

4-Metil-2-pentanol

0,040

Acetato de

glícol etil éter

2-Heptanol

o-Clorotolueno n-Propil-benzeno Ciclohexanol Furfural p-Clorotolueno

Ácido butírico

2-Metil-ciclohexanol t-Butil-benzeno Fenetol

Etanolamina

0,045

0,04230 0,05269 0,05055

4-Metil-ciclohexanol

162,4 164,0 167,6 169,119 170,0 170,8

(II):

(754)

-0,3

(

1718,7,

se19f'›n1os

Az

=

(1);

Equação

(II):

A=

:

B

8,19524,

2089,9,

C=

~

230

(763)

13,0 (1); 51,7 (10); 103,8 (100); 123,7 (200); 145,8 (400) 18,1 (1); Equação (II): A:-_ 7,40281, B 230 1808,8, 74 (10); Equação (V): 44,008, B 11,446 4809,

= =

A=

75,0 (12)

77 (14) 39,0

(5);

(II):

.....

A:

2

7,30364,

_

B:

._ 1782,4,

C:

230

(°C)

Pressão mais baixa 18,6 (1); 57,0 (10); 109,6 (100); 129,0 (200); 150,3 (400) 1738,7, 7,30697, EqU3Çã0 (1I)Z

B: A: A: Õ,95367, B: 1501,2Õ8,

0,052l7

173,4 174,12

n-Decano

0,05172

174,123

p-Cimeno

0,0528

o-Diclorobenzeno

0,05270

177,10 178,75 179,0 179,3 180,48

Fenol

0,04744 0,05358 0,05042

181,75 183,10 184,4

0,037 0,047 0,05205

185,0 185,4 186,35 186,75

26,0 (|); 65,0 (10), 118,9 (100); 139,6 (200); 161,5 (400) 47,4 (1); 83,8 (10), 130,8 (100), 147,9 (200); 166,2 (400) 79,8 (10), 107,8 (40), 128,3 (100), 146,0 (200); 165,0 (400) 7,45597, 13: 1906,? 105,46 (57,04); Equação (11)z

trans-Decalina

187,3

1,2-Propanodiol

188,2

30,9 (6,03); Equação (v1)z, c 6,8509 25 (0,133), 83,2 (10), 111,2 (40),, 132,0 (200); 168,1 (400)

Iodobenzeno Diacetato de

190,2

n-Butil-benzeno Anil ina

Êter

etil

benzílico

Oxalato de

dietila

Ácido n-valérico Êter amílico

'

o-Cresol

et|'le noglicol

188,45

0,04826

190,95

SE1.LN'ElA'IOS

'szigömos

mm Hg) _

EI

Í

.

Equação

C= C=

Éter iso-amílico p-Diclorobenzeno

Éter B, B`-dicloro etílico Benzaldeído Cloreto de benzi la

u

SHLNHDVHH

'

(Tom)

760

B:

(1); 33,3 (10); 78,0 (100); 94,9 (200); 113,5 (400)

Ponto de ebulição dt/dp

7,35950,

1460,793,

21,0 (1), 56,0 (1o); 103,7 (100); 121,7 (200); 141,4 (400) 18,5 (1), Equação (v)z 29,3265, 13: 3530,52, c 6,9418 25,5

172 (T0rr.) 173,0

Substâncias

A:

230

B:

6,93666,

1,4 (1); 38,7 (10); 90,4 (100);,110,3 (200); 132,5 (400)

(763)

0,05206

Equação

C:

158,5 (Torr.) 159,2 159,31 161,10 161,7

172

3-Metil-ciclohexanol

m-Diclorobenzeno

154,70 155,65 156,3 157,47

O

Pressão mais baixa

0,0508

N,N-Dimetil-formamida

UI

,`I

(°C)

91,99

C: 57,7 (10); Eqllaçãü C: 194,480

(11):

A:

'

B: B: `

2332 8,063, 19,0 (1), Eql18.çã0 (1)I 2359,6 8,1040, 23,5 (1), Eqllaçã0 (1)3 26,2 (1); 52,0 (10), 112,5 (100); 131,7 (200); 154,1 (400)

A:

87,02 (37,58); Equação (11):

C:

230 40,1 (1); Equãção(11)z

A=

Az

samisiovznl

7,32585,

13:

1824,6

E

ssimelmos

=

=

230 2043,0, C 7,84376, 13 22,7 (1); 62,0 (10), 116,2 (100), 136,9 (200); 159,2 (400) 7,57170, 13: 1941,7, 102,80 (50,90); Equação (11)z

C:

230

c=

230

Az

Az Az _32,64, B=

z

2182,38, ,

(100); 149,7

38,3 (1); 77,1 (10); 128,0 (l00); 147,8 (200); 168,3 (400) 230 2098,2, 7,86525, B 940 (20): Equação (II):

A:

:

C:

U1 \I

Ponto de ebulição Substâncias

df/dp Benzonitrila

Decalina (mistura de meros) Dimetilanílina

Álcool

octílico

isô-

mm H8)

(760

0,047

~

23,2 (1); 69,2 (10); 123,5 (100); 144,1 (200); 166,7 (400)

191,7

23,3 (1.0); 66.1 ‹240,0)

cis-Decalina

195,7

N-Metilanilína

196,25 197,85 199,30 199,50

Etilenoglicol

0,050

o-Toluidina

0,05328 0,05203

Malonato de dietila Benzoato de metila

0,054

200,55

p-Cresol

0,04926

201,88

Acetofenona m-Cresol m-Toluidina

Álcool benzílico N-Etilanilina Y-Butirolactona

cz 230 20 0.82); Equação cz 6,8139

(VI):

-

(87'4)'. 15°'°

'

A: 829442 B-_ 23023 Az 34 32 B"- 17°2'2°1 '

'

'

A: A:

'

›

'

B:

-

=

”

'

sagõmos

1

z

'

'

z

37,1 (1); 78,0 (10); 133,6 ‹100); 154,2 200 z6)5'0178'0 (400) 52,0 (1); Equação (nz 8,457, 41.0 (1); Equação (V): 18,5043 ' 32009 3,323 58911); 1193 (40): 141.7 (100_);n16_0,0 (200); 183,0 (400)

Az

cz

205,45 205,5 206,0

A:

B;

SEILNEIQVERI

-

B:

'

'

H

_

SEI.I.NEIA'10S

Ponto de ebulição Substâncias

264 )' n8'8

Az _ cz 230 _ 81,8 (10); Equação (V): A: 201569 B" 32693' cz 3,877 _ 2163,7, 128,05 (66,39); Equação (II): A: 7890 77. B_ C: 230

202,08 202,7 203,4

0,050

(

53,0 (1); Equação (I): 9,2087, 29766 40,0 ‹1)_; 81,3 (~10); 136,2 (100); 155,5 (200); 176,8 (400) 39,0 (1). Equação (II): 7,4s253, B 19746 c 230 118,46 (57,04); Equzçâø (mz 760681 ' 13'- 20335

202

0,055 0,052 0,05230

(9,7); 86,8

121,99 (57,04); Equação (II):

200,40

p-Toluidina

N-Metil-pirolídona

Pressão mais baixa

191,10

194,15 195,28

0,04489

Lll

\I IQ

(°C)

(°C) 'sagörnos

df/dp

1

(760

mm Hg)

1

Pressão mais baixa

1

o-Cloroanilina Tetralina

0,05277 0,0575

Nitrobenzeno Benzoato de etila

0,048 0,057

Formamida

1,3-Propanodiol N,N-Dietilanilina Naftaleno

Acetamida

o-Nítrotolueno Salicilato de metila Benzoato de propila m-Nitrotolueno Cianureto de benzila Quinolina p-Nitrotolueno 2-Metil-naftaleno Iso-quinolina Dietilenoglicol 1-Metil-naftaleno

Quinaldina Bifenilo

Éter difenílico 1-Cloronaftaleno o-Nitroanisol

0,055

207

46,3 38,0 70,5 44,4 44,0 59,4

207,57 210,5 210,80 212,40 214,32 217,05 217,96

52,6

(II):

A:

79,0 (10), 135,3 109,5 (10); 157,5 84,9 (l0); 139,9 86,0 (10); 143,2

(1);

Equação

(I):

Equação

199,20

A:

(II):

:

7,6331l, B (100); 157,2 (100); 175,5 (100); 161,2 (100); 164,8 9,0767,

A:

2085,5,

C:

(200); 181,8 (200); 193,5 (200); 185,8 (200); 188,4 3018,8

B:

6,9807,

B:

230

(400) (400) (400) (400)

samuaovenl

E

1710,3, sêxmzxmos

54,6 (1); 98,0 (10); 157,4 (100), 180,1 (200); 205,2 (400) 60,0 (1); 103,5 (10); 161,8 (100); 184,2 (200); 208,5 (400)

237,1

265,9

Equação

(1); (1); (1); (1); (1);

C:

221,15 221,7 222,95 231,2 232,6 233,5 238,9 241,14 243,25 244,33 244,78 245,8 256,1 258,31 259,3

(1);

91,8 (1);

Equação

(I):

A:

8,1527,

B:

2727,3

80,6 (1); 118,6 (10); 180,4 (100); 204,2 (200); 230,8 (400)

(737) (T‹›rr.)

U1 \I U)

574

1

SOLUÇÕES REAGENTES E SOLVENTES ›

›1

TABELA

:%

›. 13230

37262

Compostos

65655:

_

%

2s%7§Í:

baixa

9639

Az

Q.

n-Hexano

(nz

n-1-lexano

n-Hexano n-Heptano

Az Equação

ebul

\› ‹1);

(1);

1

,

4

Equação

1

114,0

125,5

Ponto

)

Hg mm

265,4

278,31

288,3

290,0

304,0

180-184

(14-torr.)

306,1

340,0 340,0 360,0 410,0

(760

22

dp dt/

0,061

l

tri-0-cresila

m-Xileno

Substâncias

glicol

etano

'co

-‹

'

de

de

benzll

1-Nitronaftaleno

2-Nitronaftaleno

Trietanolamina

Benzofenona

Fenantreno

Difenil-m

Trietileno

Glicerina

Éter

L

n-Octano Ciclohexano Ciclohexano Ciclohexano Ciclohexano Ciclohexano Ciclohexano Ciclohexano Ciclohexano Benzeno Benzeno Benzeno Benzeno Benzeno Benzeno Benzeno Benzeno Benzeno Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno o-Xileno

dibutila l

38 52

n-1-leptano

Equação

(II):

'E

28 79 96 78

n-1-lexano

771332,

‹1)z

ato

.-1

Fta

Fosfato

p-Xileno

m-Xileno Clorofórmio Clorofórmio Clorofórmio

Benzeno

81

n-Hexano

(15-30°)

Pressão

ção

1

%

em pêso

Ponto de

ebulição (oc)

Bá

mais

(°C)

1

2

em pêso

1

Az

z

N.° 2

Pontos azeotrópicos de dois comp ostos em mol) (*

10764

lz

57 5

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES

*

26 45

63

70 67 80 90 86 60* 19

52,5

39 67,6 83 67 91 62*

62 32 51 31

56 68

74 40

47 49 55* 72 88 93

1

19

.

Clorofórmio Etanol n-Propanol

72

Benzeno Metanol

55 37 30 33

21

4

woflflow

Qâmøumø

lso-propanol n-Butanol Etanol n-Propanol

22 62 48 74

Etanol Iso-propanol n-Propanol n-Butanol

20

Iso-butanol t-Butanol n-1-lexano

Ciclohexano Metanol Etanol n-Propanol

Iso-propanol Iso-butanql t-butanol Metil etil cetona Etanol

n-Propanol 1so-propanol lso-butanol

n-Butanol Epiclorohidrina Álcool iso-amílico Álcool iso-amílico Álcool iso-amílico Acetato de iso-amila

n-Hexano Metanol Etanol

95

77,8 54,2 64,9 68,6 74,3 79,8

10 14

40*

81 47,5 61 32,4 17 33

N-FHP??

78,1 “ 71,8 68,9 77,8 58,3

`

68,2 77,1 71,9 79,8

9 38* 38 68 49 69

74

78,4 76,7 92,6 80,6 101,1

44 32

‹

105,5'

26 51

108,3 128,0 127,0 126,8

12 7

53,5 59,4

60 53

45 * 28

136 60

Í

~

576

SOLUÇOES, REAGENTES E SOLVENTES

Compostos

¡›0m.0`

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES

Compostos

-

'de

%›~

Tetracloreto de car-

bono

Tetracloreto de carx

'.\

l-

,¿.z-

64,9

bono

89

n-Propanol

11

72,8

bono

64*

Iso-propanol

só*

67,0

bono

89*

Iso-butanol

11*

75,8

71*

t-Butanol

29*

.'69,5

Tetracloreto de carTetracloreto

de car-

|

*Â

Í y.

l

la

lt

bono

57

Acetato de

bono

71 81* 88* 66 72 54* 69* 81 19

Metil etil cetona Etanol Etanol

Tetracloreto de carcis-Dicloroetileno trans-Dicloroetileno Tricloroetileno Tricloroetileno Tricloroetileno Tricloroetileno Tricloroetileno

Tetracloroetileno Tetracloroetileno Tetracloroetileno Tetracloroetileno Tetracloroetileno Tetracloroetileno Etilenoclorohidrin 8.

Clorobenzeno Clorobenzeno Clorobenzeno Metanol Metanol Metanol Nletanol

Metanol

Metanol Metanol Metanol Metanol

46

8* 60 68 81

42

20 37 64 27 62 37 39 21 12

34

34,5

86

etila

Metanol

Etanol Iso-propanol n-Propanol

Iso-butanol

Etanol n-Propanol Iso-propanol Iso-butanol

n-Butanol Alcool iso-amílico

Agua

n-Propanol n-Butano] Álcool iso-amílico

n-Hexano n-Heptano Ciclohexano Benzeno

Tetracloreto de ca 1--

bono

Clorofórmio

Tricloroetileno Cloreto de etileno

Acetona

43

74,8

29 19* 12* 34 28 46* 31*

73,3 57,7 46,5

74

32

81,7 103 110

80 63

36 73 38 63 61

79 88 66

65,5

14

Etanol Etanol Etanol Etanol Etanol Etanol Etanol Etanol

70,9

19 81

19 58

Metanol Metanol Metanol

.60,2

81,8 85,4 78,0

54 92* 40

1

55,7

ló

Tetracloreto de car-

,z

21

Etanol

bono

5

Metanol

ebulição (OC)

__

84

Tetracloreto de car-

r

em zíêso

bono

Tetracloreto de car9

79

z7

2

em peso

I

94

E

116

96' 96,5 107,2 124,3 50,0 60,5 54,2 48,3

55,7 53,5 60,2 59,5 55,7

577

Í

â

7

-

19 16 92* 95,57 21

48

30,5 32,4

68 7

15,8

Etanol Etanol

28 19*

Etanol Etanol Etanol Etanol Etanol n-Propanol n-Propanol n-Propanol n-Propanol n-Propanol n-Propanol n-Propanol

22*

81 30,6

40 9

72 4 74 20

17

49

7

2

em zíêso

em ziêso

Acetato de etila Formiato de etila Acetato de etila

.

n-Heptano Ciclohexanona Benzeno Tolueno Clorofórmio

Tricloroetileno cis-1,2-Dicloroetileno trans - 1, 2-Dicloroeti-

leno Tetracloroetileno

Acetato de etila Metil etil cetona Sulfêto de carbono

Água

n-Hexano

n-Octano Ciclohexano Benzeno Tolueno

12

Tetracloreto de car-

n-Propanol n-Propanol n-Propanol n-Propanol n-Propanol Iso-propanol Iso-propanol Iso-propanol Iso~propanol Iso-propanol Iso-propanol

69* 54 80 40

Tricloroetileno Tetracloroetileno

88

Água

33 33 69 18

Ciclohexano

Iso-propanol Iso-propanol Iso-propanol

46* 92* 30

Tricloroetileno Tetracloroetileno

bono

51

Clorobenzeno Acetato de n-propila Propionato de etila

22

n-1-Iexano

bono

Metil

etil

84,2

de car-

81*

78* 60 91

28 96 26 80

eetona

'I

'

95

74,3 77,1 92,6

83 51

88

'

31 *

46 20 60 49

72,8 8 1,8

94

96,5

94

12

82 54* 8* 70

,

'Í

46,5 78,0 71,8 74,8 42,4 87,7 65,6

19 69,4

31

V

64,9 70,9 57,7

72

.

93,4 80,4 61 68,6 71,9 80,6

67 74

81,7 77,3

._

*

64,9 68,2 76,7 59,4

32 93

78 67 67

.

62,3 78,15 58,6

72

69,5 67,6

-

`

Tetracloreto

51

4,43

Tetracloreto de car-

bono

84 3* 79 52

n-I-lexano

ebulição (oc)

54

81

Água

Benzeno Tolueno

Ponto de

'

`

sowçõlzs, REAGENTES E soLvENT1zs

578

Compostos -

I

lso~propanol›

Iso-propanol Iso-propanol n-Butano] n-Butanol n-Butanol n‹Butanol n-Butano] n~Butanol n-Butanol Iso-butanol lso-butanol Iso-butanol Iso-butanol Iso-butanol Iso-butanol Iso-butanol sec-Butanol sec-Butanol sec-Butanol Álcool iso-amílico Álcool iso-amílico Álcool iso-amílico Álcool iso-amílico Álcool iso-amílico Álcool iso-amílico

Acetona Metil

etil

cetona

Metil Metil Metil Metil

etil

cetona cetona cetona cetona

etil etil etil

Éter butírico Acetato de butila Acetato de etila Acetato de etila Acetato de etila Acetato de n-propila

%

23

52 8

63 10 32

32

63

47 24

23 * 14 9

%

2

em pêso

Acetato de Acetato de

em pêso 77

etila

iso-pro-

pila

`

Sulfêto de carbono

Água

Ciclohexano Tolueno

Tetracloroetileno

Clorobenzeno Acetato de n-butila Formiato de n-butila

Água

Ciclohexano

44

Benzeno Tolueno

21,3

Tetracloreto de ben-

46* 92*

Tricloroetileno Tetracloroetileno

73 86 63* 17* 60 53

zeno

78,7

Água

37* 83*

Acetato de sec-butila Propionato de etila o-Xileno

m-Xileno

Epíclorohidrina Acetato de iso-amila

86 89 37 29

56

Água

19

26

76 77* 86

54* 8* 27

p-Xileno

97,5

68 68 37 53

91

51

36

48 92 37 90

Clorobenzeno

Formiato amila

de

iso-

Metanol

Água

Benzeno

Tetracloreto de car-

bono

40 30

Etanol

81

Metanol

Iso-propanol

95*

Água

69 77

Etanol Iso-propanol

ebulição (°C)

80,1

44,6 92,3 79,8 105,5 107,2 117,2 105,8 89,9 78,1 79,8 101,1

74 14 11

63 71

60 70 54

19 31 23

.

67,0

127

.

131,5» 123,6 55,9 73,6 78,3 73,8 74,8 77,3 34,2

54

71,8 74,8

Acetato Acetato Acetato Acetato Acetato Acetato Acetato Acetato

Dioxana

74

81

2,5

'

110

126,8 124,3 115,4

47 49 64

7

‹

'

de iso-propila de de de de de de de

n-butila n-butila iso-butila iso-butila sec-butila iso-amila iso-amila

pomo 2

em 3550

1

\

Acetato de n-propila

74,8

40

14

Compostos

Ponto dè

81,7 88,5 99,6 85,5 95,2 12s

579

SOLUÇÕES, REAGENTES E S°LVENTE5

`

43

Tetracloreto de Caf-

86 60 48 71

Água

53 83 55 14 30

%

em pêso

g

de

ebulição (oc)

bono

74,7

82,4

n-Propanol

I_so-propanol

Agua

n-Butanol

Água

Iso-butanol sec-Butanol

Água

V

94,2 80,1 90,2 117,2 87,4 107,4 99,6 87,0

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES

SOLUÇÕES, REAGENTES E SOLVENTES

580

TABELA

de

(760

Hg) .

61,8 53,8 67,3 44,4 66,7 70,3

ebulição

Ponto

64,9 62,1 66,5 64,2 65,4 68,5 66,5 82,2 59,4 86,8

(°C) mm

ND›. Ifl O\

mol

19,4

6,0 5,4

20,4

19,4 27,5

(8)

23,3 23,5 (7,5) 26,0 26,9 29,3

em

4 29

Tem P' ‹°c›,

n-Pentano (21) (37) (30)

20 20 20

n-I-lexano n-I-leptano

(45)

n-Octano Ciclopentano

n-Nonano pêso)

'H

compostos

Água Água Água Água Água Água

Água

Á

Metil-ciclopentano

ä ~<

gua

Água Água Água Água Água Água Água Água

n-Decano

3 N.°

%

š

indica

mol

57,6 37,8 86,2 38,4 54,9 60,1

(33) 53,9

54,3

(73,3)

54,8 54,4 62,8 60,3

(59) (35) (47)

(24)

em

2° 2°

das

carbono

azeotrópicos

no

ila

a ._

ila

etile

oroetileno

de

etila

n-propi

no

de de

ano

trans-Dicloroetile

n-prop

n-buti

iso-but

_.

número

fitil-benzeno Trietilamina Estireno

z

ohexano

Tetracloreto

Cloreto

Benzeno

Acetato

Tric

_.

Ciclohexa

Ciclohex

Benzeno

Acetato

Acetato

Acetato

Acetato

Acetato

Cic

Ácido oléico

foram

Naftaleno o-Xileno Sulfêto de carbono

3

(O

Acido valérico

n.°

mol

Iš

23

56,2

8,4

41,2

25,7

12,4

(9)

22,8

22,2 (1817) 19,2

18

8,9

10,3

(20) (28) (23)

(31)

em

e

Tetralina

2

Tiofeno

Éter n-arnílico

n.°

Fenantreno Carbonato de tila.

tabelas

Éter iso-amílico

iso‹

"‹

¡

mílico Iso-propanol

Iso-propanol n-Propanol

n-Propanol

n-Propanol

Iso-butanol

n-Propanol n-Butanol

tanol

tanol

tanol

tanol

tanol

tanol

EEEEEE

Etanol

ool

Etanol

Álc

Ácido u-butírico

As

a

É

Í

Non

1 1

\

1

1

l

l

1

2 172

2,2488 2,273 2,284 2,30

p-Dielorobenzeno

tiradas

cis-Dicloroetileno

Tetracloreto

2,020 2,023

20 20 20 25 20

Iso-propil-benzeno t-Butil-benzeno

1

de

de de de de

1,948 1,965 1,972 1,985 1,991

bono

m-Xileno Tolueno

de

91,844 1,890 1,924

2,197 2,209 2,243

Tetracloroetileno

ref.

iso-ami

de

N

entre

la

carbono

no

a _.

10

I A

25 2°

Benzeno

Compostos

A

5

Dioxana p-Cimeno p-Xileno

misturas

Pontos

noliua cis-Decalina

Tetracloreto de car-

7

parênteses

TABELA

Ciclohexano

trans - Decahidroqui-

de

šg 20 2°

2° 2° 2°

Metil-ciclohexano

em três

N.°

4

Constantes dielétricas dos principais solventes Substâncias

š

581

Éter n-butírico 1,3,5-Trioxana Difenílamina

die-

25

20 2° 5° 2° 25 25 2° 85 20 20 2° 2° 15 25 2° 20 20 20 25 20 52

*2,374

2,379 2,380 2,38 2,41

2,412 2,42

ÊÊÊ

2'54 21568 2,641

2 66

2'757 2'76 2`77 2:80

2,819 2,82 2,97 3,06 3,2 6 3,4 3,35

_

_

5

Substâncias

26

Éter n-propílico Tricloroetíleno

Ácido propiônico Metilal Éter iso-propílico Salicilato zila

de

ben-

Fenetol Anisol Éter etílico

Bromofórrnio Ácido tricloro acético

Acetato de n-amila Clorofórmio p~Toluidina Acetato de n-butila m-Diclorobenzeno 1-Cloronaftaleno N,N-Dimetilanilina Çíclohexilamina

Bromobenzeno

Fluorobenzeno Clorobenzeno Acetato de n-propila

N-Metilanilina Acetato de etila

Benzoato de etila Ácido acético A

Etílamina offoluidina Ftalato de dibutila Beuzoato de' metila Acetato de metila Anllina lodeto de metila

Formiato de

etila

Cloreto de n-butila 1,l,1-Tricloroetano

Malonato de

dietila

Oxalato de dietila Brometo de n-propila

TemÍ' ,°C ( ca.

16

40 20 25

E

3,39 3,42

13,

44

, 1

3,485 3,88

20 20

4,1

25 20 20

4,22 4,33 4,335 4,39

61

4,55

20 20

4,806 4,98

54 20 25 25 20

5,01 5,04 5,04 5,07'

-21

,

,

5,37

25 25

20

5,40 5,42 5,6493

19

0

«

20

25 20 20 21

-oomm

999999


18

6,34 6,436 6,59

30 20 25 20

6,68»

25 21

6,89 7,00 7,16 7,39 7,52 7,87 8,08

25

8,09

20 25

20 20

'

'

`

,

I =

532

soLuçoEs, REAGENTES E soLvENTiâs "'

s“b~"â"°`¡“°`

1

›

Iodeto-de n-propila Cloreto de alila

i:

l,l,2,2 -Tetracloroe-

tano

Ácido dicloroacético

de etila Formiato de etila Quinolina Salicilato de metila Cloreto de metileno Fenol Salicilato

p-Cresol

o-Diclorobenzeno 1,1-Dicloroetano

Álcool n-octílico

1,2-Dicloroetano 0-Cresol

m-Cresol

3-Metil ciclohexanol Piridina Benzoilo_acetato de

1

1

`

1

_

etila

Alcool benzílico

2-Metil ciclohexanol 4-Metil ciclohexanol

Óxido de etileno Etilenodiamina Ciclohexanol Metil-n-propil cetona Çxido de mesitila

Acido acetoacético 2-Butanol

Glicol

mono-etil

éter Dietil-cetona

1-Butanol

Acetofenona

Metil etil cetona Benzaldeído Iso-propanol

Ciclohexanona Cianureto de benzila

Ácido cloroacético

n-Propanol Anidrido acético

Acetona

A

Tem?

e

(aC)'

20 20

meo

NS

'

mtoo

21

20

\iooooouzw`N`i×›

_\:>¿o_9o¿›o¿›e_9ooeoo

21 21

60

58 25

18

20 25 25 25 20 25 20 20 20 20

-1

20 25 17

oooo

9,91 9,93 10,0

10,34 10,36

11,5 11,8 12,3 12,3

12,4

13,1 13,3 13,3 13,9

14,2 15,0

25

15,1 15,1 15,7 15,8

30 15 25

16,0 17,0 17,1

20 22

25 17

20 25 20

17,39 17,8 17,8 18,3 18,3

27 62 25

20

25

20,7 20,7

19

18,7

20,1

tabela n.° 4 foi tirada de ref. 41.

Tem

Substâncias

6

(0-cf'

BIBLIOGRAFIA

`

Éte r

"

20 20

21

W

.

(2- cloro

bis

etílico)

20 22 30

N

25

Epiclorohidrina 1-Nitropropano o-Nitroanisol Etanol - metiluretana Etil (212) Benzonitrila

2-Nitropropano 2-Cloroetanol Nitroetano

1,2-propilenoglicol

Metanol Nitrobenzeno

1,3-propilenoglicol

Nitrometano

Álcool

tetrah idrofurfurílico Acetonitrila

N,N - Dimetil-fo rmamida

Etilenoglicol

N,

N

-

mida

Dimetila ceta(

1)

-_z-Butirolactona

Furfural Glicerina Sulfóxido de dimetila

dini-

Ácido dimetil

sul-

trila

Ácido íórmico

Água

Fluoreto de hidrogênio

Formamida

Ácido sulfúrico Cianureto de hidrogenio

N-Metilacetamida

N - Metil - propi onamida (212) N-Metil - forma m ida (212)

20 25 30 25 30 20 25 25 20 30

23

20 20 25

24,3 25,20 25,52 25,8 28,06 32,0 32,63 34,89 35,0 35,87

LIVROS 1

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381. 382. 383. 384. 385. 386. 387. 388. 389. 390. 391. 392. 393. 394. 395. 396. 397. 398. 399. 400. 401. 402. 403. 404. 405.

569.625 573.507 575.362 584.788

585.076. 590.311. 597.078.

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(1945). (1945). (1946). (1947).

607.130 (1948). 35.575 (1955).

24.862. 8.972 (1935). 0.366. 0.166 (1942). .023.040 (1958). ›-43.»-1

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I-I

57.970.

67.497 88.645 (1952) 51.421 (1956) 79.807

593

íND1cE ANALí'rrco

ÍNDICE ANALÍTICO

A

identificaçao de fibras,

Absorventes, 347 carvão ativo, 347 caulim, 347 caulim D, 348 hidróxido de cálcio, 348 orto-hidróxido de alumínio, 347 óxido de alumínio, 348 óxido de magnésio, 348 poli-hidróxido de alumínio, 349 terra ativada, Acetais, 514

348

padronização der 2 papel reativo de, 5 solução diluída de subacetato de Ç

4 chumbo -

so 1 uçao padrão de subacetato de

chumbo, 4

Acetato de cromo e formol (solução), 135 fixação de enzima, 135 Acetato de etila (solvente), 471 purificação de 472 Acetato de glicol mono-etil éter (sol'

_

`

'

vente), 450

purificação de, 515 Acetaldeído (solução padrão), 175 Acetaldeído (solvente), 515 preparação de, 516 purificação de, 516 Acetato de n-amila (solvente), 473 -

purificação de, 473 Acetato de amônio (solução), 1 Acetato de benzila (solvente), 531 preparação e purificação de, 531 Acetato de n-butila (solvente), 472 purificação de, 473

Acetato de cálcio, 1 determinação quantitativa de F, 1 Acetato de chumbo (solução), 1 descolorizante, 354 determinação qualitativa de CSz, 3 determinação quantitativa de 2HzS, 4 determinação quantitativa de açúcar, 3

determinação quantitativa de enxôfre, 5 determinação quantitativa de gli-

4

determinação quantitativa de molibdênio, 5

'

;

j;

Acetal (solvente), 514 preparação de, 515

cerina,

4

determinação de valor de nato em gordura, 3

tiocia-

Acetato

de

(solvente),

glicol

450

mono-metil

éter

Acetato de iso-amila (solvente),. 473 purificação de, 474

Acetato ,de uranila e níquel (solução), 137 determinação qualitativa de Na, 137 Acetato de uranila e zinco (solução), 137 análise de Na, 137 Acetato de zinco determinação de, 174 solução de, 6 Acetato de zinco e câdmio (solução), 137 absorção de HzS, 137 Acetileno determinação de, 295, 314 i

'

gás, 399 Acetofenona (solvente), 526

preparação e purificação de, 526

Acetona

,

~

‹

,

^

'

padronização de, 176 tabela de concentração e densidade relativa de, 176

Ácido acético (solvente), 464 purificação de, 464 Ácido acetil-salicílico (solução), determinação qualitativa de 178

,

.

'

.

'

`

Acetona (solvente), 459 determinação de água em, 460 determinação de aldeídos, 459 determinação de metanol em, 459 purificação de, 460 Acetonitrila (solvente), 466 purificação de, 466 Acidamidas, 467 Ácidos, 527 Ácido acetacético (solução), 175 Ácido acêtico (solução), 175 determinação de,. 164, 263 '

"

.

'

determinação de, 321

.

Acetato de iso-buti la (solvente),. 473 purificação de, 473 Acetato de iso-prop ila (solvente), 529 preparação de, 5 30 purificação de 530 Acetato mercúrico (solução), 135 determina Ç ão Cl uantitativa de vitamina C, 135 Acetato de metila ( solvente), 471 purificação de, 471 Acetato de potássio (solução), 5 Acetato de propila (solvente), 529 preparação de, 529 purificação de, 529 Acetato de sódio (solução), 5 extração de chu mbo, 6 Acetato de uranila (solução), 135 Acetato de uranila e cobalto (solução), 135 Acetato de uranila e magnésio (solução), 136 análise de Na, 136 Acetato de uranila e manganês (solução), 136 análise de Na, 136

determinação quantitativa inorgâ. nica, 178 Ácido arsenoso (solução), 6 padronização de, 7 purificação do produto comer‹ cial, 6 solução padrão de, 8 Ácido aurinatricarboxílico (solução), 179 determinação quantitativa de Al, 179 Ácido benzóico (solução), 179 Ácido beta-naftol naftilamina sulfônico (solução), 179 determinação qualitativa de N02", 179 Ácido bismútico-iodeto de potássio (solução), 138 determinação qualitativa de Cs, 138 Ácido bórico desidratante, 355 determinação de, 193,' 206, 372 eliminação de, 228 padronização de, 9 secante, 377

178

Mn,

_

p

solução de, 8

tampão (solução), 272'

Ácido Ácido

178 determinação qualitativa de Cu, 178

Ácido alfa-cetoglutárico

determinação de, 211 3-amino-2-naftóico (solução), 178 determinação quantitativa de Cu, 178 Ácido antranílico (solução), 178 determinação de, 202 *

Ácido

9

_

brômico (solução), 138' capróico (solvente), 527

~

-^

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preparação de, 527 purificação de, 527 Ácido carbônico (solução padrão), 138 Ácidos carboxílicos, 463 Ácido carmínico, 380 Ácido cítrico (solução), 180 determinação de, 169 ácideterminação quantitativa " de do fosfórico, 180 determinação quantitativa de níquel, 180 i

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Ácido alfa-amino-n-capróico (solução),

_

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Ácido clorídrico (solução), 9" determinação de, 218, 339

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Á

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'

determinação quantitativa de Se em Cu, 12 identificação de cloro livre em, 12 '

'

'

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solubilidade de, 11

V

solução padrão de, 10, 11 tabela de concentração e densidade relativa de, 10 tampão (solução), 273 Ácido cloroplatínico (solução), 138 precipitação de alcalóides, 139 ‹

U

sowçõas, REAGENTES E soLvENrEs

594 Ácido crômico (solução), 139 V 1

absorção de SOz, 139 determinação de, 343 determinação quantitativa de corrosão, 139 Ácido cromotrópico (solução), 180 determinação qualitativa de metanol, 180 determinação qualitativa de química inorgânica, 180 Ácido diazobenzeno sulfônico preparação de, 187 determinação de carbonila, -187 Ácido dihidroxitartárico (solução), 181 determinação quantitativa de Na, 181 Ácido esteárico (solução), 181 determinação quantitativa de Ca, ,

.

›

181

determinação quantitativa de

Li,

determinação quantitativa de

sul-

181

fatos, 181

Ácido fenilarsônico (solução), 181

determinação quantitativa de Zr, 181

Ácido fenol-dissulfônico (solução), 216 Ácido fluorídrico (solução), 12 gás, 399 ›

padronização de, 12

tabela de concentração e densidade relativa de, 13 Ácido fluossilícico (solução), 140

padronização de, 140 tabela de concentração e densidade relativa de, 140 Ácido fórmico determinação de, 57 Ácido fórmico (solvente), 463 purificação de, 464

i

l

Ácido fosfórico

determinação de, 53, 88, 89, 91, 95, 119, 158, 169, 180, 223 padronização de, 14 solução de, 13 tabela de concentração e densidade relativa de, 13 Ácido fosfomolibdênico (solução), 140 determinação qualitativa de proteínas, 140 precipitação de alcalóides, 140

Ácido fosfotungstênico (solução), 141 Ii

determinação

quantitativa ~

uréia, 141 preparação de, 141

Ácido

H

de

-

‹

Ácido hipocloroso (solução), 15 preparação de, 15

Ácido íodídrico (gás), 399 Ácido iodoacético (solução)

257 Ácido nitroso, 18 solução padrão de, 18 '

›

padronização de, 18

vi'

,

Ácido 7-iôdo-8-hidroxiquinolina-5-sul-

fônico (solução), 182 determinação quantitativa de Ca,

182 determinação quantitativa de fluoretos, 182 Ácido iso-picrâmico, 380 láctico

determinação de, 55, 216, 218 Ácido meta-fosfórico (tampão), 275 Ácido meta-nitrobenzóico (solução), _

182 determinação quantitativa de Th, 182 Ácido meta-silícico, 168 Ácidos mistos (soluções), 246 dissolução de ferro fundido e ferro coado, 246 decomposição de aço, ferro forjado e aço de baixo teor de

silício, 246 decomposição de aço de silício sem grafite, 246 decomposição de bronzede manganês, 246 decomposição de bauxita, 246 decomposição de metal de alumínio, 246 dissolução de platina, 247 Ácido mono iôdo acético, 349' determinação quantitativa de vitamina C, 349 Ácido nicotínico determinação de, 146, 233 Ácido nítrico determinação de, 121 padronização de, 16 ›

`

'

solubilidade, 17 solução de, 15

-

~

determinação quantitativa de tamina C, 182

Ácido

solução mista de, 17 solução padrão de, 18 tabela de concentração e densidade relativa de, 16 ácido perclórico (soÁcido nítrico lução mista), 17, 257 determinação quantitativa de Mo, »

.

determinação de, 187 determinação quantitativa de naftol, 182 solução de, 182

595

ÍNDICE ANALí'r1co

decomposição de, 143 Ácido nucléico análise, 55, 230 Ácido oléico (solvente), 528

preparação e purificação de, 528 Ácido para-amino benzóico (solução padrão), 183

preparação de solução padrão de, 183

Ácido

para-dimetilaminoazofenilarsônico (solução), 183 Ácido perclórico (solução), 19 determinação quantitativa de potássio,

20

eliminação de K em perclorato de sódio comercial, 20 preparação de, 19 Ácido pícrico (solução), 183 determinação qualitativa de açúcar, 184 determinação qualitativa de creatinina, 184 determinação qualitativa química inorgânica, 184 identificação de celulose, 184 precipitação de alcalóides, 184 solução padrão colorimétrica, 183 solução padrão de farmacopéia de, 184 Ácido picrolônico (solução), 184 análise de química inorgânica, 184 determinação qualitativa de tório, 185 Ácido quinaldínico (solução), 185 ..

V

_

análise

185

de

química

inorgânica,

Ácido rosólico, 380 Ácido rubeânico (solução), 185 análise de química inorgânica, 1 85 preparação de, 185

Ácido

salicílico (solução), 186 determinação qualitativa de Ag, 186 determinação qualitativa inorgânica, 186 Ácido silícico determinação de, 62, 238 geléia de, 248 solução. coloidal de, 252 Ácido sílico-tungstênico (solução), 142 determinação quantitativa de nicotina, 142 Ácido sulfanflico (solução), 186 determinação qualitativa de N, 186 determinação qualitativa de proteína e hidroxila, 186 determinação qualitativa de NOz' 7

C

NO3__,

determinação quantitativa de ácido H, 187 determinação qualitativa de compostos de carbonila, 184 determinação quantitativa de vitamina Bz, 187 solução padrão de farmacopéia de, 187 Ácido sulfídrico absorção de, 137 determinação de, 4, 233, 302 gás, 400 padronização de, 21 solução de, 20 Ácido sulfosalicílico (solução), 188 determinação quantitativa de Fe""", 188 determinação quantitativa de Fe”, 188 Ácido sulfúrico cálculo para preparação do ácido sulfúrico, 22 determinação quantitativa de cério, 24 ) dissolução de oxicelulose, 24 padronização de, 22 secante, 378 solubilidade de, 23 solução de, 21 solução padrão de, 24 tabela de concentração e densidade relativa de, 22 Ácido sulfuroso absorção de, 139 .

_

'

z

596 '

soLuçõEs, REAGEN"rEs.E soLvENrEs determinação de, 160 padronização de, 25 solução de, 24 tabela de concentração e densidade relativa de, 24

Ácido tânico determinação 257

de,

60,

190, 202,

determinação qualitativa de química inorgânica, 188 determinação quantitativa de chumbo (indicador), 188 identificação de corantes, 189 mordentação, 189 precipitação de alcalóides, 188 solução de, 188 solução padrão de farmacopéia de, 189 Ácido tartárico (solução), 189 Ácido tioglicólico (solução), 190

Ácido

tiossulfúrico

determinação de, 143

Ácido tricloroacético

(solução), 190 determinação quantitativa de vitamina C, 190

Ácido uréico

determinação de, 323

Ácido vanádico

(solução), 142 determinação qualitativa de 1-lz0z,

142 Acroleína (solvente), 521 preparação de, 521 purificação de, 521 determinação

248

de,

3,

100,

117,

119, 184, 230, 300 Adams-Hall-Bailey (reagente), 282 determinação qualitativa de Na e

K, 282 Adrenalina determinação de, 172, 285 Agentes Frigoríficos, 350 tabelas de agentes frigoríficos, 350, 351

Água

.

análise de, 260, 345, 372 determinação de, 198, 232, 244,

310, 316, 321

Água para uso em medida de condutibilidade, 247

eletro-

Alfa-naftilamina (solução), 190

determinação qualitativa N0z', 190

'

.

Alaranjado de metila, 381~ Alaranjado de propil-alfa-naftol, 381

Albumina

Alfa-naftilamina-ácido

-

340, 333.

~

solução de, 190 análise de ácido tânico, 190 Alcalóides determinação de, 30, 90, 283, 296, 299, 301, 315, 316, 317, 325, 326, 334 coloração de, 219, 324, 326, 336, .

»

344

precipitação de, 139, 140,' 145, 147, 156, 158, 160, 184, 188, 324, 342, 343

Alcana vermelha (tintura), 280 tingimento, 280 Álcoois e fenóis, 437-500 Álcool

.

_

9

_

.

(reagente), 188 (reagente), 283 determinação qualitativa de 'alcalóides, 283 Aloy-Laprade (reagente), 283' determinação 'qualitativa de fenóis, 283 _ " Aloy-Valdiguie (reagente), 283 de* codeterminação qualitativa deína, morfina e etil-morfina,

Aloy

'i

'~

‹

283

'

Alquil-benzenos (solvente), 426 purificação de, 426 Alúmen de potássio (solução), 25 outros alumens, 26

~

Alumínio

amálgama

determinação qualitativa de pero-

de, 351, 355 determinação de, 66, 179, 194, 222, 238 dissolução de, 80 solução padrão de, 142 Aluminona (solução), 194 determinação qualitativa de ~Al,

determinação qualitativa de pro-

Alvarez (reagente), 284

Alfa-naftol

determinação de, 285 determinação qualitativa de

ce-

Fe-i-++ E

xidase, 191 teínas, 191

identificação de fibras, 191

Alfa-naftolftaleína, 382 Alfa-naftolftaleína e fenolftaleina (solução mista), 394 Alfa-nitroso-beta-naftol (solução), 192 determinação qualitativa de quí-

mica inorgânica, 192

de

determinação colorimétrica Co, 193 solução em acetona de, 193

mica inorgânica, 193 identificação de celulose, 193

sódio, 351 zinco, 351

.

zinco líquido, 352

Amann

z

284 determinação de albumina, 284 ,Amarelo de alizarina, 383 Amarelo brilhante, 383 Amarelo crômico (solução padrão), 142 Amarelo de dimetila e azul de metileno (solução mista),' 394 Amarelo de metanilina, 383 Amarelo de metila, 383 .~ Amarelo de salicila, 384 Amianto de paládio, 352 determinação quantitativa de hidrogênio, 352 Amido (solução), 194 identificação de enzima, 195 solução de- amido de batata-in(reagente),

z

=

^

.

..

‹

.,

.

›

-

'

-

,

,

determinação qualitativa de acido bórico, 193 determinação qualitativa de alumínio, 193 solução de, 193

'determinação qualitativa de Ni, Co e Zn, 284 Almagarnas, 351 alumínio, 351 magnésio, 351 '

.

determinação de, 160 Alilamina (solvente), 556 preparação e purificação de, 556 Alizarina (solução), 193 determinação qualitativa de quí-

_

-

'

*

Algodão

-

`

Cr+++,

'

,

solução de, 191 Alfa-naftol-benzeno, 382

solução padrão de, 193 Alizarina S, 193, 382

~

-

tose, 191

'

9

Almen

ç

,

determinação qualitativa de NOz_, 258 ,_ solução padrão de farmacopeia de, 258 Alfa-naftoflavona (solução), 192 determinação qualitativa de Br, 192 determinação qualitativa dc Cu¬`¬`, 192

›

'

NOz'

ácido sulfamlico Alfa-naftilamina' (solução mista), 258

,

257 determinação quantitativa de aminoácido, 257 Álcool-benzeno (solução mista), 257 determinação quantitativa de oxidação, 257 Álcool benzílico (solvente), 445 purificação de, 445 Álcool diacetônico (solvente), 447 purificação de, 448 Álcool furfurílico (solvente), 445 Álcool iso-amílico (solvente), 444 Álcool tetrahidrofurfurílico (solvente), 450 purificação de, 451 Aldeídos, 515 determinação de, 100, 227, 287, 289, 299, 337 oxidação de, 166 Aldeídos e cetonas, 458 Aldose determinação de, 296 Alexander (reagente), 282 identificação de polpa, 282 Alfa-dinitrofenol, 382

de

(solu-

acético

ção mista), 258 determinação qualitativa de e N03", 258

~

determinação de, 273, 276, 277, 284, 293, 297, 315, 328, 336,

'

determinação de, 156, 172

clarificação de,

régia, 247 Agulhon (reagente), 282 identifica Ç ão de substâncias redutoras, 282

análise de, 74, 169 Álcool amílico e éter (solução mista),

Ácido úrico

Açúcar

Água

597

ÍNDICE ANALír1co

_

glêsa, 195 solução de amido farmacopéia, 195

~

NaCl de

i

598

soruçoas, REAGENTES E soLvENri:s

599

íunicia ANAi.ír1co

i

i i

solução farmacopéia de, 195 soluçao indicador de, 194 titulaçao de enxôfre (indicador), 195 Amido-dextrina (solução), 249 análise colorimétrica de Fe*+*,

249

Aräigiäo-iodeto

.

de potássio (solução),

papel reativo de, 250 solução pastosa de, 250 soluçao reagente de farmacopéia

de, 250 Amido-iodeto de zinco (solução), 250 determinação qualitativa de NOi`, 250 solução reagente de farmacopéia de, 251 Amigdarina _determinação de, 373 Aminas, 474-551 determinação de, 299 -

Amino

ácido

determinação de, 109, 257 determinação de, 109, 222, 235,

242, 289, 308, 315, 319, 329,

Análises eletrolíticas (soluções),

chumbo, 265 cobre, 264 níquel, 265 zinco, 264

_

l

~

Antimonio

.

W

análise inorgânica, 198

determinação de, 243, 333 determinação qualitativa de

(reagente), 285 determinação qualitativa HzOz, 235

Bach

a

.z

Arndt

284

264

'

Anidrido acético (solvente), 465

purificação de, 465 Anidrido de ácido carboxílico, 465 Anilina (reagente), 195 determinação colorimétrica de cloratos, 197 determinação qualitativa de Cu e V, 196, 197 determinação qualitativa de fosgênio, 195 determinação qualitativa de furfural, 196 determinação qualitativa de nitritos, 197 determinação qualitativa de pentose e hexose, 197 papel reativo de, 196 separação e determinação quantitativa de potássio e sódio, 196

'

de_ pei_'mutit,

352

deterininaçao quantitativa

i

Ball (reagente), 286

Benzotiol (solvente), 557 preparação e purificação de, 557 -

'

Berílio

,

_

cose,

1 i

'

_

_

_

_

gli-

286

Bário determinação de, 241 , Barnard (reagente), 23? determinação qualitativa de aldei_

â I

dos, 287 Bechi-1-lehner (reagente), 287 , determinação qualitativa de oleo

de algodão, 287 Benedict (reagente), 287determinação qualitativa de _

cose,

determinação de, 235 solução de, 200 solução padrão de farmacopéia de, 201 Beta-naftoquinolina (solução), 201 determinação qualitativa inorgânica, 201 “` Bettendorff (solução), 287 determinação qualitativa de AszOs, 287 Bial (reagente), 288 determinação qualitativa de pentoses, 288 Bicarbonato de potássio (solução), 27 padronização de, 27 Bicarbonato de sódio (solução), 28 padronização de, 28 Bicromato de potássio (solução), 28 determinação colorimétrica, 31 determinação quantitativa de gli-

287

purificação de, 520 cresol, 386 (solvente), 421

determinação de impurezas contidas no, 422 purificação de, 423

'

'

'

`

-

›

~

_

_

gli-

Benzaldeído (solvente), 519 preparação de, 519

Benzeno Benzeno

Beta-naftol análise inorgânica, 200

-

286

,

_

Benzopurpurina, 386

de

determinação de, 170, 238 solução padrão de, 144 Beta-dinitrofenol, 386

Barfoed (reagente), 286 determinação qualitativa de

_

.

Benzonitrilai (solvente), 466 purificação de, 466

determinação qualitativa de Na.

'de vi-

..

Benzoila (grupo) determinação de, 296

Baine (reagente), 285 determinação qualitativa de brometos solúveis, 285 .

determinação qualitativa de ácido tiossulfúrico, 143 Azul de alizarina S, 384 Azul de bromocresol, 384 Azul de bromofenol, 385 Azul de _bromotimol, 385 análise de água, 198 identificação de fungos, 198 solução de, 198 Azul de metileno (solução), 198 determinação qualitativa inorgâni_ca, 198 medida de intensidade de ultravioleta, 199

Benzoato de propila (solvente), 532 preparação e purificação de, 532

adrenalina. 285

I

tamina Bi, 352 Aurina, 384 Azoteto de sódio (solução), 143 deicàigiposição de ácido nitroso,

.

identificação histoquimica de

z

d¢f=frp1nação_ de. 263, 2s7, 323 soluçao padrao de, 143 Arsenito de sódio solução padrão de, 143

Ativação

_

_

Bactérias tingimento de, 220 cultura de, 311 Baeltz (água), 285 solução cosmética, 285 Baginski (reagente), 285

.

Arrhenius (indicador), 396 Arsenato de hidrogênio (gás), 401 Arsenato de sódio (solução), 27 solução padrão de, 27 Arsênio

`

l

.

(liga), 365 reduçao de sulfatos, 365 Arnold-Mentzel (solução), 284 determinação qualitativa de H,0,

.

B

nítri-

198 determinação qualitativa de Sb e Bi, 198 solução de, 198 tos,

_

Azul de Nile, 385 _ Azul de Nile e_ fenolftaleína (soluçao mista), 395 Azul de timol (ácida), 385 Aymonier (reagente), 285 determinação qualitativa de alfanaftol, 285

<1¢t¢f1311naçã0_de, 129, 163, zsó _soluçao padrao de, 142

Antipirina

Benzidina (solução), 199 A determinação qualitativa inorganica, 199 Benzina (solvente), 417 Benzoato de etila (solvente), _532 preparação e purificação de, 532 Benzoato de metila (solvente), 531 preparação e purificação de, 531

solução farmacopéia de, 199 tirigimento de fungos, 199 Azul de metileno e vermelho neutro (solução mista), 395

›

'

Amônio

334 gás, 401

Anilina _(s_olvente), 474 purificação de, 475 Anisol (solvente), 457 _purificação de,,457 Antimonato de potassio _(sol_uçã0), 26 Antimoneto de hidrogenio (gás), 401

cerina,

30

'

determinação quantitativa libdênio, 31

mo-

de'

'

V

lavagem de instrumentos, 30 padronização de, 29 precipitação de alcalóides, 30 solução padrão de, 31 Biiodato de potássio (solução), 31 Bióxido de nitrogênio (gás), 402 '

600

soLuçõEs, REAGENTES E soLvENrizs

Bismark (marrom de), 260 Bismutiol (_solu 9 ão ), 25 1

Brometo

determinação qualitativa de Bi, 251 Bismuto determinação de, 38, 45, 170, 198, _

226, 239, 251, 315, 329, ägâ, solução padrão de, 144 Bissulfato de potássio (solução), 31 Bissulfato de sódio (solução), 32 Bissulfito de sódio (solução), 32

de aldeído, 32 solšišão reagente de farmacopéia, análise

Blom

(reagente),

288

determinação qualitativa de hidroxilamina, 288 Böeseken (reagente), 289 determinação qualitativa de aldeidos e cetonas, 289

Bogen

E. (indicador), 396

Bohlig (solução), 289 determinação de ainônio e sais de amônio, 289 ‹

Bohme

(reagente),

289

detešminação qualitativa de indol, 2 9

Borato de tri-n-butila (solvente), 534 preparação de, 534 purificação de, 534

Borde (reagente) 290 detzešgiinação de índice de iôdo,

Bordeaux Boro

238

(solução),

determinação de, 226, 238 solução padrão de, 144

Böttger (reagente), 290

determinação

qualitativa de

NOz", 290 Bouchardat (reagente), 160 Bougault (reagente), 290 determinação nefelométrica As”, 290 precipitação de sódio, 290 Bright (solução), 291 identificação de celulose, 291 Brodie (solução), 291 vedação, 291 Bromato

determinação de, 329

Bromato de potássio

(solução), 32

de

Butanol-sec '(S01VeflÍe), 443 Butanol-t (solvente), 443

determinação de, 227, 285 Brometo de amônio (solução), 34 padronização de, 34 Brometo de bário (solução), 34 Brometo de cálcio padronização de, 35 solução de, 34 secante, 378 Brometo de etila (solvente), 542 preparação de, 542 purificação de, 543 Brometo de hidrogênio (gás), 402 Brometo de mercúrio (solução alcoóli.

(solução), 144

'_

Cacotelina (s0ll}§ã0)› Sn* determinaçao qualitativa de

J",

.

202

~

Câdmio

_

determinação de, 227_

`

galvanoplastia (S0}UQ°e5)f 267, Cádmio-iodeto de 13095510 (S°luça°)'

145

Carbono

'

do antranílico (indicador),

determinação quantltauva de

Cálcio _ determinaçtio de, 63, 97» l81› 182

nino, 202 idzniifi¢zçâ‹›)dÊ9‹;nzima,

356 solução padrão gde, 145 , cziey (reagente), 2 1 sodeterminaçao qualitativa de dio, 291 d-Cânfora (solvente), 525 purificaçao de, 525 Candussio (reagente), 292_ edeterminaçao qualitativa de Í desidratante,

_

nóis, 292_

'

Caron (reagente

determinação

_

356 t Carbeto de calcio ^(d_eS1dl`atan__°)› _8 J (soluçao), amonio de Carbonato 39 de, padronização Carbonato basico de cobre,_ 3 53 Carbonato de cálcio (S_0)\1Ça°)› 39 dissolução _de 1l8fl{fia› 33 b-o padronizaçao de agua 9 Sa 3 40 Carbonato de dietila (S0\VeUÍe), Carbonato de etileno (Sob/eflÍ°)› Carbonato de litro (S01U§a°)› 145 padronizaçao de, 145

V

-

__

Cal vivo (desidratante), 355

-

'

determinação de, 143 oxidação de, 117 Carmim de Índigo (5°hʧa9)= 202, de-terniinação quantitativa de aci;

,.

precipitação de alcaloides, 145 cziiie-viei (reagente), 193

'

'

_

C

_

V

padronização de, 41 J solução de, 41 Carbonato de prata, 353 determinação quantitativa de 811' cerina, 353 Carbonato de sódio fundente, 362, 363 obtenção de, 42 padronização de, 42 solução de, 41 ,_ solução reagente de farmacopeia, 43 _ tabela de concentraÇfi° É densl' dade relativa de, 43 _ Carbonato de zinco (suSPeflSfl0), 27? “ análise de S, 279

preparação de, 519 purificação de, 519

`

purificação de, 442

nésio bâsico,

Carbonato de potáSSl0 desidratante, 356 fundente, 362

Butiraldeido (solvente), 5 19

platina

determinação qualitativa de Rb e Cs, 144 Brometo de potássio (solução), 35 padronização de, 35 determinação quantitativa de telúrio, 36 Brometo de sódio determinação quantitativa de triptofana, 36 padronização de, 36 secante, 378 solução de, 36 Bromo (solução), 37 determinação de, 192, 220, 227 determinação quantitativa de bismuto, 38 determinação quantitativa de enxôfre, 37 gás, 403 padronização de, 37 solução de, 37 solução padrão de, 38 solução reagente de farmacopéia, 38 Bromobenzeno (solvente), 543 preparação de, 544 purificação de, 544 Bromoxina (solução), 201 análise de Fe, 201 análise de Pb, 201 Brucina (solução), 201 determinação qualitativa de N0a', 201 Brücke (reagente), 159 n-Butanol (solvente), 442

Carbonato de magfléSÍ° (s°l“9ã°)' 40 padronização de, 4° preparação de carbonato de mag'

2-Butanona (SOU/ente), 451 purificação de, 451 Butil-benzeno (solveflíe), 4§9 preparação e purificaçao de, 4 89 Butil-benzeno-see (S01Y°_UÍ°)_› 49° preparação e purificaçao de, 4 91 Burti-benzeno-t (solvente), 491 preparação e purificaçao de, 4 91

'

ca), 249 Brometo de ouro-brometo de

601

ANALírico

íNi>icE

tratos,

202 ^

,

292

7-0ta'

ç

j

~

qualitativa =de _

ni-

_

r

'

Carrez (reagente), 292 , precipitação de proteina, 292 Carvão ativo, 347, 354 ú _) '

`

'

^v

y

I

Catecliol (solução), 203_ _` determinação qualitativa

203 Caulim, 347, 348›2ââ4

_

.

de

.

Ti, -

..

,

t

)› Celsldgããšiigaëão qualitativa de po-

tássio, >

292

'

Celulose coloração de, 92 dissolução de, 51

V

`_

'

'ózniifizzçâo zie, 100, 117. 160, 184, 193, zos, 220, 291, 324,

1

ass

solventes de, 279

602

soLUçõEs, REAGENTES E -

Cério determinação de, 24, 84, 123, 260 Césío _ determinaçao de, 138, 144 Cetonas, 522 determinação de, 169, 289 Cetose _ determinação de, 191, 296 Chiarottino (reagente), 293 deäašâninação qualitativa de Co, *

'

_

Christensen (reagente), 293 determinação qualitativa de quínina, 293

Chumbo

análise eletrolítica (solução), 265 determinação de, 6, 128, 130, 146, 188, 221, 226, 314 extração de, 213

galvanoplastia (solução), 270 liga de,

357

solução padrão de, 146 Cianeto determinação de, 271, 320, 373

identificação de, 340 Cianeto de benzila (solvente), 550

preparação de, 550 purificação de, 551 Cianeto de bromo (solução), 146 determinação quantitativa de ácido nicotínico, 146 Cianeto de hidrogênio (gás), 403 Cianeto de potássio .

fundente, 364 solução de, 43 solução reagente de -farmacopéia.

44

Cianeto de sódio (solução), 44 Cianogênio (gás), 404 Ciclohexano (solvente), 419 eliminação de benzeno contido

no, 419 purificação de, 419 Ciclohexanol (solvente), 444 Ciclohexanona (solvente), 463 Ciclohexeno (solvente), 496

preparação de, 496

purificação de, 497 Ciclopentano (solvente), 483 preparação e purificação de, 483 p-Cimeno (solvente), 426 purificação de, 427

Cinchonina `

`

203

( solu ç ã o),

cloreto do

-

análise de Bi, 203 determinação qualitativa

S, 203 Cineol determinação de, 338

'

de ¿.

-

We

., .

_

determinação de, 300

'

'

determinação

Citrato

de,

117

~

bâno .

Cloreto de etila (S0lV°lll°)› 536

48__

(goiççao).

~o do, 536 -f cigigtlolcâãaotiiono (solv=nt=)_. Pmificação de, 433

análise l“flL°m°“*°a.de-so] 'eg determinaçao quantitativa 6 xofre, 48 __ tabela de conceâtraíâo e dansk

»

,

'

.

'

cloríitfiáligênâg

dade relativa 6, cl°l`°t° de nlbutäla g9¡lvente)' 537 preparaçao

6,

PUl'ífi¢3-95° _d°›

537

'

prepÊ1raÇfl0 <(l1°› 6' puri icação ., Cloretg de_cadãI1lCiI(§°lÊga°)' e 2 3 5°l`9Ê° .. '

i

Clorela cultura de, 318 Cloreto de alumínio (solução), 45 determinação quantitativa de vitamina, 45 Cloreto de amônio (solução), 46 determinação quantitativa de, 46 solução amoniacal de, 46 tabela de concentração e densi-

Cloreto de antimônio (solução), 47 determinação de hidrocarbonetos aromáticos, 47 Cloreto arsênico (gás), 404 Cloreto áurico (solução), 147 análise orgânica, 147 precipitação de alcalóides, 147

lacticon 5_5 de indi-

_^

‹

qualitativa de for-

mameído, 54 determinação quantitativa de ÍÓS_

_

fo o, 54

49

de f€¡1°l» 54 padronização de, 53 solução padrão de, 54 55' solução reagente de, Cloreto ferroso (solução), 55 (gás), 404 Cl°“=*° de hidrogênio .. 1 ão), 150 identrifica§ã°

~

X0fI`¢, 49_

l

Cloríloge

356 378 a esi rafárifeo fnndonto, 364 _ _ de sabao, idešltlificação de soluçao _ Padrqnizaçao de, 50

~

-

,

'

.

'

qilalitxativa'

defãrriãinação

daefmmaçao quanmatwa de en_ -

55 nucléico, '

d ác do

,

Cloreto de t-Putila (S0lv'=fll¢)›

433

ção), 55

1

'

gägiäigâââg 54

537

.

determinação de, 332 Citrato de amônio (solução), 146 determinação colorimétrica de cobre, 147 determinação quantitativa de chumbo, 146 determinação quantitativa de fósforo, 146 Citrato ferroso (solução), 147 revelação de fotografia, 147 Clark-Lubs (tampão), 272 Claudius (reagente), 293 determinação qualitativa de albumina, 293 Cloramina T (solução), 203 padronização de, 204 Clorato determinação de, 197 Clorato de potássio (solução), 44 determinação quantitativa de bismuto, 45 padronização de, 44

dade relativa de, 47

.

.

1,8-Cineol (solvente), 512 separação e purificação de, 512 Cisteína Cistina

603

ÍNDICE ANALí'rico

soLvizN'ri=is

clorectgmie -

-

cla?â(l)iszi:1(f›;:ç150

-

-

idelnštäficaçao

.

de

í

.

_»d o, e*io .

nd'ice

(1

V

Cloreto de

Ígblèlâodielcãgcentração e densi-

dade relativa dlc, 51) Cloreto cobaltoso so uçao, ,_ 147 cobre e potassio (soluCloreto ldães ção)5 _. determinaçao quantitativa de carbono 14s quanmatwa de se _ _'

-

delâhrirolmlãtaš) ^› ,

" soluçao d°› 55

tabela

-

,

150

obilêfiilgão

57 ácma dg, 57 5° ãflgg Ç f in âo

'

'

i

,

57

~

CIoršggã-lgguldfohfãfocãrbcšnetos ace C

tilenos, 53 determinação quantitativa de 501 do fófnnioo, 51 fixação do onziznz, ss (solu<}ã0)› 58 Cloreto mercuroso padron1Z2§?° de, «S8 ' Cloreto de 'paladio (S0 1\}Ç*}° ) › 151 ab S°'9a° de hidrogenio ' 151 l

i

-

de hgaçao acena-

-

de' 150

. . Cloreto estanico (s0l\\_§fl°)› idonfifioaçao do fibras,

51 51

-

Clmtod d

3c%lorimétrica

âcidq f°Í¡f:râ‹;°'5¡f352 › determinaç ,

de -

redução de cloreto ferrico, 52 S olu 9 ão de 1 52 ~ Cloreto de estrôncio (S0l\1<}2\°)= 15° _

-

tássio oenâgçâo do, 59 53115950 5§ il;Inpao ¿e 9

C1or=1° °=*flf!°S° (s°l“9a°)' 52 ..

,

.z

'

-

C0 (“°“l”f)° 1 49 C0 (fl%“°“la°“1)' 149 'i^

,

G,

›

36 " determmaçao quantitativa e oxi ~

..

ggäglgirrišëãlfie,

t'

1

'

<1=

-

ão e dens¡_ §5

°°“°°â'* tra

fl°

Cloretodâtlfllgnlâl-:°2: (5°l“çã.°)'

Cloreto crçhmoso (S9l1}Ç5_l°)~lä;9 3llS°l'9ã° de °xlgerÍl°' Cloreto cuproso (soluǶ°?› 149

absorção

K

,

Cloreto_ de _cromila, 353 oxidz ao, 353

ldenflficaçao

_

Clorcäacèadxeemšiäi

_


7

-

Cloreto cromico (S°ll1Ça°)› 148

flbS°r<2ã°

'

gÊâi1ÊšZtaâê¢,1ä ' é sio

-

.

lítio

«

‹

59 172 Cloräguâgosódio (soluÇã)t,i ,S9 ' ão quanti a va de ~

d°§i1;$:n2ã

padronização

de.

50

s

ta-

óo4 solução biológica de, 60

wlução padrão

óo tabela de concentração e 'densidade relativa de, 60 Cloreto de zinoo desidratante, 357 determinação quantitativa de ende,

_xôfre, 61

Cl

REAGENTES E soLvBN'rBs

SOLUÇOES,

dissolução de celulose, 61 identdicação de fibras, 61 'soluçao de, 61

dibromoquinona

gš1à'¡)1)dÊ0fe

prova de

leite,

204

dicloroquinona

"

etermi a

'

Cloro Égua dz, õi eterminação dE gás. _405

(solo-

-

-

12, 5 3' 230'

,

321

lgfàflüfšã

determinação de, 193, 284

galvanoplastia (solução), z5'g

Cobre

análise eletrol't'

1

ld:

293

'

ullg?

,

212' ššã' âši' šíš' 523'' 249' 2sõÍ 29sÍ siõ' galvanoplastia (soluções) , 2,53,

zz;

'

279

solu9 ao P adrão d e, 152 Cochenille (tintura), 280

determin .aça° quanmatlva de tro g ên 1 o 280 if' .d 1 mçao de fibras' 281 ._

em

coziwzzâiizzz,

,

.Í

ssa

deäešäninaçao qualitativa

de nu,

Colina determinação do, 320 Colódio (solução), 251 CÔÍUPOSÍOS _de carbonila determinação do, 137

.

.

.

nl'

294

Zi; '

'

Corrosão determinação de, 139 -

Creatinina

determinação de, 134 Creme de alumina, 248 clarificação de açúcar, 248 Criogenina determinação de, 333 Criswell (reagente), 295 determina ão qu alitativa de gh. '

'

-

235

cose,

Cromatode

bário (solução), 152

'

S0%ução emulsificada, 152 ~ S0 u ão adrão Cronâatoç de l;›otássiode(:ólÍil:;eíi'.r:)s;l,o,625.2 °t?fmmflÇao colorimétrica quzmtitativa de ácido silicico 62 d°t'ÊfmÍflaÇão colorimétrica, quan. titativa de cloro, 63 determinação colorimétrica quanltitativa de SO4", 53 5° \1Ção indicador de (método de

Mehr), 62 _

etermmaça? dfi, 194¿ 209 galvaP°PlaSf1a (S0ll1Ç&0), 268 S0l\1ça0 padrão de , 153 Cllpferron (Solução) 205 .

.

!

P'°°'P“aça<1 d° “fâf*¡°› 206 (5°l“Ça0), 190 '

'C

.

205 amhse m°f8âflí¢8 " .

“Pmm

'

(reagente), 295

.

car-

de absorção de monóxido bono, 295 Danheiser (solução), 295 ¢0nt1d0 determinação de níquel no aço, 295 Decalinas (solvente), 420 purificação de, 421 Decano (solvente), 488 488 preparação e purificação de, 295 Denigès (reagente), acedeterminação qualitativa de _

Corante

,

.

Damien

azul (solução padrão), 260 or vermelha (solução padrão) 260

I

_

D

C0ne-Cady _(reagente), 294

cf°“z,°

_

'

analise de enxôfre, 153

Purificação de, 431 è-âäãrânaftaleno (solvente), 436

.

Cole (reagente), 294

_

_

_

identificação de, 189 Corleeis (solução), 294 analise de Fe, 294

Precipitação de, 100 Soluçao padrão de, óz Cloroacetil-l-tirosina (solução) 205 Clorobenzeno_ (solvente), 435 purificaçao de, 435 Clorofórmio (solvente), 430 detfffmlflação de impurezas conrtidas no, 430 e de f°S8ênio contido

detlesršninação

determinação de, 283 (solução), 293 cultura de fungos, 293

Cohn

gór

, Curcumina, 387 de acido 1 ç ão q ualitativa deter m`na A 206 orgam¢0S, bórico e ácidos purificação de, 206 solução de, 206 295 Curtman (solução), qualitativa de determinação NG2', 295 _

determinação qualitativa de

204

_S°lução emuisifiezda dz, Clgšlšilgldâosde

(solo-

Codeina

605

iuoicu AN ›.Lirico

tileno, 295 aldeterminação qualitativa de dose e cetose, 296 grudeterminação qualitativa de 296 benzoíla, po seleniprecipitação de selenatos, tos e teluratos, 296 248 Dzscolorizante de tinta (Solução), `

Descolorizantes, 354 354 acetato básico de chumbo,

carvão ativo, 354 caulim D, 354

'

.

.

,

'

«

,

,

'

purificação de, 436

,,

p-Diclorobenzeno (solvente), 436

1,2-Dicloroetileno (cis etrans) vente), 540 purificação de, 541 207 Dietil anilina (solução), determinação qualitativa de Z¿n, 0

hidróxido de aluminio, 355 outros descolorizantes, 355

peroxidibenzoila, 354 peróxido de hidrogênio, 354

Desidratantes, 355

ácido bórico, 355 amálgama de alumínio, 355 amálgama de magnésio, 355

(sol-

V

'

-

`

=~

=

207

`

Dietileno glicol (solvente),

cloreto estanoso, 354

cal vivo, 355 eâizio metálico, 356 carbeto de cálcio, 3_56 carbonato de potassio, cloreto de cálcio, 356

de chumbo e sódio, .357 de potássio e sódio, 358 magnésio metálico, 358 óxido de bário, 358 pentóxido de fósforo, 358 sódio metálico, 359 sulfato de cobre, 359 sulfato de sódio, 359 triacetato triacetato de cromo e de boro, 359 Devarda (liga), 365 determinação de N03”, 365 207 Diazina verde S (solução), determinação qualitativa de Sn. 207 Diazo (reação), 186 Diazotação (solução), 233 Diazovioleta, 387 S44 l,2-Dibrometo de etila (solvente), preparação e purificação de, 545 purificação de, 545 538 l,l-Dicloreto de etila (solvente), preparação de, 539 purificação de, 539 429 Dicloreto de metileno (solvente), purificação de, 429 "436 o-Diclorobenzeno (solvente), liga liga

450

Difenilamina (solução), 207 dedeterminação colorimêtricade

‹zoxipentose, 208 determinação qualitativa inorgânica, 207 determinação qualitativa de sacarose, 208 identificação de celulose, 208 207 solução reagente de Tillmans, solução padrão de farmacopéia de. 208 _ solução indicador de. 208 .

-

'

r

`

356

cloreto de lítio, 357 cloreto de zinco, 357 357 h'd 1 fet ° d = cálcio liidróxidos alcalinos, 357

Difenil-carbazida (solução), _208d e determinação colorimetrica

209

. e determinaçao qualitativa d 209 -

Cr,

H 2.

!

606

SOLUÇÕES, REAGENTES E .SGLVENTES

607

ÍNDICE ANALírico

nica,

209

inorgâ-

qualitativa

Mo

determinação qualitativa de

209

preparação de, 210 solução indicador de, 209 Dimetilacetamida (solvente), 469

210

.determinação

H202, 210

purificação de, 476 2.2-Dimetil-butano (solvente), preparação e purificação 2,3-Dimetil-butano (solvente), Preparação e purificação -

formamida

476 485

de,

486

de,

486

486

(solvente),

Dimetil-g_Iioxima (solução), 210 análise inorgânica, 210 tesä Ide galvanoplastia de níquel,

2.3-Dimetil-pentano (solvente), 487 preparação de, 487 purificação de, 487 2,4-Dimetil-pentano (solvente), 487 preparação de, 487 purificação de, 487 Dinitro fenil-hidrazina (solução), 211 determinação quantitativa de ácido alfa-cetoglutárico, 211 determinação quantitativa de vitamina C, 212 solução padrão de, 212 Dinitroresorcina (solução), 212 `

degelräninação

qualitativa

carbono (gás), 406 cloro (gás), 407 enxôfre (gás), 407

manganês (solução

alfa-benzila (solução), 212 detzelrêninação quantitativa de Ni,

Dioxitartarato

de sódio-osazona,

360

Enzimë

-fixação

.

_

296 ¿ Dodsworth-Lyons (reagente), 297 lina,

determinação qualitativa de formaldeido em álcool, 297 '

Dohmêe

,

(reagente), 297 precipitação de albumina, 297 Dudley (reagente), 297 determinação qualitativa de gli'

297

Dulcina determinação de, 95, 245 Duplas ligações (em compostos orgânicos)

determinação de, 172 (reagente), 298 determinação qualitativa de glicose, 298 Dwyer-Murphy (reagente), 298 determinação qualitativa de Cu, 298 _

Duyk

'í

298

299

Ellram (reagente), 299 determinação qualitativa de alcalóides e resinas,

299

(solventes),

478g

V

Éter n-butílico (solvente), preparaçao de, 510 purificação de, 511 Éter butil-etílico (solv_e_nte)_, 509 A

d.

6,

58

,identificaçãoj<1¢, 173, 195› solução de, 256

202

.

de'

Epicloroidrina (solvente), 5__53 preparaçao e P11l'1fl0flÇa° d°› 558 Erdmann (solução), 29? 1. determinaçao colorimétrica qua 1_

_

299

tativa de alcaloides, Eritrocita _ __

determinaçao (ã¢,23&9 Eritrosina (soluÇã0 , determinação) deläcalinidade, 214 Esbach (reagente _ Escala de côres (solução Padfa°)› 260 análise de água, 250 _

_

,

Eschka, 364 _ Espartina (soluça0), 214

determinaçao de água ¢m› 452 determinação de etanol e acetal_ àzíõo em. 452 determinação do P¢1'6x1d° em' 451 eliminação de etanol ¢m,^45ã52 eliminação ge ptesigxido ein, .

purificação 6, Éter iso-amílifo (S°1V°“t°)› 4-54 purificaçao do, 455 4' Éter is0-P1'°PÍ11°° (5°lvent°)' 5 4 Éter de petróleo (S01V¢UÍ°)› 417 Etil-benzeno (5011/ente), 425 purificação de, 425 2-Etil-1-butanol (solvente), 5 04 '

purificação de,_ 504 Etileno (855), 408 Etilenoglicol (S01V°!1Í°), 445 Etil-morfina

‹

_

Ésteres, 470-523 Éster de oxiácido, 557 Estireno (solvente), 497 preparação do, 497 (16,

509

'

preparação de, 504_

Estanãieoerminaçãç de, sz,_ 202, 207 galvanoplastia (SOÍUÇOCS), 259 solução padrao de, 153 Estanito de sódio (solução), 53

pu¡'ÍfÍCaÇãO

P\11'¡f1°a9a° de'

PreparaÇã0 ¢

Éteres, 45.1'-509 Éter etílico (solvente), 451 .

determinação

11°,

,

233

.

Etil-xantogenato de P°Íá5S¡° (S°l“çã°)'

figeterminação 'colorimétrica Cu, 256

498

2-(2-ztozizzozi) etanol (s<›1v¿~=flf°)› Etoxietanol (S01V°flt°)› 449

,,

oo 45°

Eucaliptol

1,2-Ezzmoúiol (§01v=flt<2)› 505

luz,

.

pteparagão e purificaçšolode, 511

ES“°ä'ÊÊÊ,mânzção do 113 solução padrão de, 153

E

(S01\1Çã°

clorídrico

mista), 2_' 53 t_ °”“'a?a° d ° me ms' 258 Éter amílico (S°1V¢m°)› 511

composiçao), 255

,

Enxôfre compostos de 557

,

Enzima de_ caseína (soluÇ3° de

determinação qualitativa de aminas primárias e sais diazotados,

coloi-

_,

_

-

Dittmar (reagente), 296' ~ determinação qualitativa de alcalóides, 296 _ Doctor (solução), 296 determinação qualitativa de gaso-

cose,

determinação ão, 5, 37- 43› 49' ói _-126, 153, 195, 203, 279› 30%, 311, 333 solução coloidal de, 252 solução padrao de, .153

_

`

extraçãode chumbo, 213 solução padrão de, 214

Eder (solução), 298 medida de intensidade de Eichler (reagente), 299

purificação de, 456

de de de de dal), 252 Dioxima de

'

z

Ditizona, `360 análise inorgânica, 214

de Cu,

1.4-Dioxana (solvente), 456

Dióxido Dióxido Dióxido Dióxido

I.

2,2'-Dipiridila (solução), 212 detârminação qualitativa de ferro, 3 determinação qualitativa de mo"'‹ libdênio, 212

_

qualitativa de

N,N-Dirrietilanilina (solvente),

N,¿I;I6-8Dimetil

de K, 213 preparação de, 213 análise

.

~

purificação de, 470 *Dimetilanilina ( solu Ç ão ), 210 determinação coloiimétrica de nitritos,

Dipicrilamina (solução), 215.

Êta- '--. ácido

'C

'

determinação

determinação de agua °m› 507 preparação do, 506 purificaçao de, 507 Etanol (solvente), 439 desidratação de, 440 determinação de agua contido Ho, 439 determinação de metanol contido no, 439 , determinação de óleo fusel con:ido no 439 purificação do, 440

__ determinaçao ão, 333

F

,

_

.

.

A

Feder (reagente), 299 determinação qualitativa de aldeídos, 299 5 Feii1izig(solu‹;a°) 30° análise de açhcar, 30()~ ~

'

1 ge), 457 F°n°t°1.(.s°vÊn .P““fi°aça°- d°'-457 ~ Fenil-fosfato de sódio (tampao), 213

608

SOLUÇÕES, REAGENTES E soLvEN'ras _

determinação

de,

214

°'°*°.fm!flflçap coioriméiiizz ó 6 f6nil-hidrazina, 215 determinação qualitativa de Mo,

215

`

determinação de sacarose ! 215 Fenol °°'

3§§Z$Ê3§çÊ°

gtafiva.

2!”

.

de
gíäëšššrfëíšší ::::ta:iva ativa

s.°1vçã0 ae,

vi-

215

Fibras identificação de 191,

4 51 6 1; a

218 Formiato de

.¶

etila (solvente), 470 purificação de, 471 470 Formiato de metila (solvente), purificação de, 470 528 Formiato de propila. (solvente),

medida de

viscosid3d)e9,de33i465342 ,,' .. Fibrasa` Êlêfâflgãdgdegâiíicaçao), 32s

F*““à:f,,£,f,i:g°f“°>›

3°?

determinação

d

1

âfíf 51°;~

di

~

.

'

395 ~ Fenol ftaleina sódica (S°h1s:a0),25õ det°.rmma9a° qllalitativ a m°f8â'

256

Fröhde (reagente), 302»

tativa de alcalóides,

colora Ç ão de alcalóides, 219 determinação quantitativa de trogênio, 219

d° f°f' i

164, 217, 222,

302

9

`

'

`

`

A

Ftalato 'de potássio solução padrão, 219 solução tampão, 273 Fucsina (solução), 220

bromo,

qualitativa de

27.0

220

identificação de celulose,

bactingimento de esporângio de

ni-

térias,

220

Fundentes, 361 , ácido bórico, 361 Formol e timolftaleína (solução mista), aluminio bicarbonato de sódio 396 -|- carvão, 361 Fosfato de cálcio (solução), 66 bissultato de potássio, 361 padronização de, 66 HzSO‹, bissulfato de potássio solução neutra de, 67 67 361 de, padrão solução borax, 361 Fosfato dissódico (solução), 67 cloreto de carbonato de cálcio determinação quantitativa 362 amônio, cálcio, 68 carbonato de potássio, 362 Fosfato monopotássico (solução), 68 carbocarbonato de potássio potássio,'69 de fosfatos outros sódio, 362 de nato 274 (tampão), Fosfato de potássio nitrato carbonato de potássio Fosfêto de hidrogênio (gás), 409 de sódio, 362 Fósforo carbonato de sódio anidro, 362 determinação dc, 54, 104, 146 enxofre, carbonato de sódio 156 solução padrão de, V, 363 156 oxidantes, Fosfotungstato de sódio (solução), carbonato desódio +' análise de ácido uréico, 156 363 precipitação de alcalóides, 156 Óxido do carbonato de_sódio 4+ ;Fosgênio zinco, 363 de determinação de, 195 carbonato desódio e sulfato ~ Fotografia 363 sódio, fixação de, 134 cianeto de potássio, 364 revelação de, 147, 223, 237 cloreto de cálcio, 364 301 Frankel (solução), hidróxidos alcalinos, 364 301 cultura de fungos, mistura de Eschka, 364 ,. Franzen (reagente), 301 , mistura de Turner, 364 analise absorçao de oxigenio em peróxido de sódio, 365 de_ gas, 301 sulfêto de amônio, 365 301 Fraude (solução), ~ Fungos alcade sio, determinaçao qualitativa de, 293, soi, sos, ,

V

+

_

-

2_16

_,

determ.mação qualitativa de flúor,

`

~

217

determina9ã° qualitativa de 1-[CNL

+ `

--

217

V

Fermento cukura d

96

'

222 318

,

así

.fi_×flçã‹› di,

Ferricianeto

'

det

~

Femciaãgrginâçao de,_341

determina:;ã%°tássio _(soluÇão), 63 quantitativa de vi. tamína, 65 P“ldf°fli1flção de ' 64 so ução 1 164

solução ianäclálãordçí solução pad¡5_0 de * %›464 Ferro determinação de, 124 188, 194, 2 galvol- 213, 237, 249 ~1 346 ›

an -°P 1 ama~ (soluçao), 269 Som ÇaO padfa°,dÊ, 154 , Furocianeto de'~ pozassw ( 5°l 11930), 65 pad ronizaçao de, 65 sol “`§ã° padrão d °› õ 5 Fonoína I uçao›, 2_óo Ferropmsšfç a 0 ‹ 8° 1 "ça°)' 154 ›

-

'

_.

Fluoreto determinação de, 182 ilšiuorem d° amÔ“¡° (sfllucão), iss uoretlo de cromo (solução) ' 155 5° UÇÊO ind` d d cffantef 155 Fluoreto de potíiÊ:ioor( soÊ uçao)' 66 análise de Al 66

Fluorobenzcno (solvente), 535 P'°P§fflÇã° de, 535 puri icação d , 535 Fluossilicato de epogássk, ( so ¡uçao), 155 F luossilicato de sódio (solução) ' 65 Folin (reagente) * 172 __ F°"“ä_M°E1lf0Y_, (soluçao), 300 °t°rmmaÇfl0 qualitativa de gli ' °°Ê°f 300 Formaldeido determinaçao de' 54' 217' 297 ~ 304 311 , ~ F°mf,Í,g§§;P1==1 1 gs‹›1uçz‹›),_ 2is_ mas °° i°“mét“°“ 4° Mn, 2isa° .

'

.

'

.

padrão' de 155

Fluorescema (So1 uçao),

_

»

_

~

.

.

Frutose determinação de, 339 j solução padrão de, 219 69 Ftalato ácido de potássio (solução), padronização de, 70

determinação

.

V

qualideterminação colorimétrica

Formol (solução), 219

_

'

501115150

'

.

ezíífiiilgííiizaozililahtatlva

3e_/räiiizêëãzos

__ Fenolftal eina e formol (soluçao mista),

Í

de áCl.dO = ácido az-

'qiialitativz

»

preparação de, 528 purificação de, 529 Formiato de sódio (solução), 218 padronização de, 219

depois.

qllalitativa

tema, Ê<(1)*:)° Floroglucina (solução) 217 análise orgânica 217

det

,

nica,

256

de Ealvanoplasti a' 255

teste

Flúor

Ímgímento de fungos, 216 F°“°l (solvent 44 pur¡ficaçãâ)àe 249 Fenolftaleífla, 387

~

(S°l11<;ão),

Hscher

Quan-

de íd;Ê3_š::秿,dil554i 345 padronização de, 216292, feflãente de, 173

F°“°×Í1fl

'

de ácido

F

(solvente), 467 purificação de, 468 218 Formiato de amônio (solução), Zn, de quantitativa determinação

Formamida

7

i=ezúi.iú‹irzzizza

609

íNi›icE ANALÍ1-Ico

+ + ›

.

+

3

1

z

.

~

.

,

.

'

f

.

t

-

.

.

,.

1

-

~

~

zuiiuiz

ióiózs, soi_

'.

.

Freniiiiiriiiiéãiguâíoiúnzšgi,

soi

ss, 343 , iaãiiiificâçâo az, iss

610

SOLUÇOES, Raaoiznrias E soi.viaNras `

tingimento de, 301, 332

1

r

1

1

199,

215,

Furano (solvente), 513 " prepara ç ã O e pun'f'lcaçao

236,

~

de'

Furfural análiseorgânica, 221 determinação de, 196 soluçao padrão de, 221 Furfural (solvente), 453

513

-

G

v 1

_

221 G=*1°ãíâflína_ (soluçãfl), "' n e

,..-wa.

PI1;Ti\:flââ<;

qualitativa de n

Galvanoplastia (soluções), 266

cádmio (ácida), 267 cádmio (alcalina), 267 chumbo, 270

I

‹

cobalto, 268 (ácida), 210

.

etgššgläašäg

(reagente), 303

“

314

determinaçao titrimétrica de co-

_

'

304

maldeido, 304 Grandmouglin-Havas (reagente), 304

_

.

co-

»

determinação qualitativa de HzS em gás, 302 Gás carbônico absorção de, 76 análise de, 72 Gasolina determinação de, 296 Gelatina (solução), 257 análise de ácido tânico, 257 Germuth (reagente), 302 determinação de nitritos, 302 Gfbbs (reagente), 244 Glemfifl (reagente), 302 determinação qualitativa de quinina, 302 Gies d(rteage_nte)¿ 303 qualitativa de pm.

Gm

'

295 344 221

'_

267

defeímlflfififlv qualitativa de vitamina C. 303

Grâèil

rante e ago, 304 de turvaçao (solução padrão)

Greiss (reagente), 305 G“e5S'R°fl1ÍÍÍfl (reagente)

determinação qualitativa de vitamina D, 307 Halphen (reagente), 307 determinação qualitativa de óleo de algodão, 307 Hansen (reagente), 308 determinação qualitativa de amônio, 308 Hantsh (solução), 308 tingimento, 308 Hanus (solução), 308 determinação de índice de iôdo de óleo e gordura, 308 Hatchett, 257 Hayduck (solução), 308 cultura de fungos, 308 Hayem (reagente), 309 determinação quantitativa de eritrocita, 309 Heczko (reagente), 309 determinação de manganês, 309 Hehner (solução), 309 identificação de fibra, 309 Heidenhain (solução), 310 Hematoxilina (solução), 222

Al

Hexose

determinação de, 197

Heyn-Bauer (reagente),

z

Grossmann (reagente), 306

determinação*quantitativa de química inorgamca, 306 Grote (reagente), 306 determinação qualitativa de enem compostos orgânicos, lšgêre _

Hidrazona determinação

(reagente), 307 degeääriinaçao qualitativa

de Se, V

310

483 Hidrocarbonetos aromáticos, 489 determinação de, 47 Hidrocarbonetos halogenados, 429-535 Hidrocarbonetos insaturados, 492 Hidrogênio absorção de, 151 determinação de, 352 gás, 410 Hidroquinona (solução), 223 `_

,

i

,

determinação colorimétrica de ácido fosfórico, 223 revelação de filmes, 223 Hidrossulfito de sódio (solução), 157 absorção de oxigênio, 157 Hidróxido de aluminio, 365 sacaclarificação de solução de rose, 253 descolorizante, 355 em identificação de nitrogênio forma de ácido nítrico e uso em descoloração, 365253 solução coloidal de, 70 Hidróxido de amônio (solução), 71 corante, de análise padronização de, 71 V

_

,

ace-

310 de fungos e fermentos,

cultura de mofos, 310 n-Heptano (solvente), 418 2-I-Ieptanol (solvente), 505

_

saturados,

_

_

e

_

_

Hennberg (solução), 310 acido Í cultura de fungos do tico,

~‹

319

de, 161,

Hidrocarbonetos, 417 Hidrocarbonetos alifáticos

determinação qualitativa de água em solventes orgânicos, 310

cultura

em

.

Hempel, Fig. IV Henle (reagente), 310 .

~

›

_

305

31.1

precipitação de S, Se e Te cobre, 311 Hick (reagente), 312 identificação de resinas, 312

determinação quantitativa de F, 222 solução padrão de, 222 Hemoglobina (solução padrão), 223

_

Gunzberg (reagente), 218

1-Hexanol (solvente), 503 preparação de, S03 purificação de, 503 2-1-lexanona, 522 preparação e purificação, 522

_

análises orgânicas. 222 determinação qualitativa de

_

n-Hexano (solvente), 417 purificação de, 418

NHz, 222

determinação qualitat'iva de N03: 305 t' d eterminação q u a l't 1 a Iva de No,-, aos Grlanard (reagente), 305 sintese de quimica orgânica, 305

Gwin

Hexahidroanisol (solvente), 458 Hexanitrocobaltito de sódio (solução), 156 solução reagente de farmacopéia de, 157

,

(agar-ágar), 304 formaçao de esporangio, 304 Grafe (reagente), 304 determinaçao qualitativa de for.

Zinco (ácida), 266 Zinco (alcalina), 265 Ganassini (reagente), 302

cultura de bactérias, 311

307

'

Gorodokowa

›

solução de, 310 solução corante .de, 310 I-less (ágar-ágar), 311

(solução), 238

I-lalden (reagente),

V

Glicose cultura de fermento, 222 determinação de, 286, 287, 297, 29__3. 300, 318, 331, fefmefitflçflo de vitamina B1 ' Solução padrão de, 221 Gmelin (reagente), 304 determinação qualitativa de rante de bílis, 304 Goldstein (reagente), 304 “° 8'*°°z~=ê1=i‹›, análise de, 262, 328 índice de iôdo, 308, tmãimento, de, 242

cobre (alcalina), 270 cobre amarelo, 268 cromo, 268 estanho (ácida), 269 estanho (alcalina), 269 ferro, 269 niquel, 271 Prata,

449

o°zàÍÍÍrm`“aç“°

wbre

Hahn

~

'

Purificação, 449 Glicol mono-metil éter, purificação, 449

_

H

Ú

Glicerina

determinação de, 4, 30, 353, Glicogênio determinação de, 304 Glicol mono-etil éter 449

611

ÍNDICE ANAi.íTico

preparação de, 505 purificação de, 505 Herzberg identificação de polpa, 310

›

1

.

_

sowções, REAGENTES E soLvENTEs

612

solução padrão de, 71 soläiçatäl padrão de farmacopéia

Hipoclorito de cálcio

__

*a*::;â,1z1,i?::eâ;faââ°

°

_

Hiàzóxiào de bârio (solução), 71 -análisede gás carbônico, 72 determinação quantitativa de uréia, 72 tabela de concentração e densidade relativa de, 72 Hidróxido de cálcio, 348 análise de álcool, 74 padronização de, 73 tabela de concentração e densidade relativa de, 74 solução de, 73 Hidróxido de potássio (solução), 74 absorção de gás carbônico, 76 padronização de, 75 saponifioação da gordura, 76 solução ,alcoólica de farmacopéia Se, 76 ta ela de concentra ão e dem!'_ dade relativa de, 77 md,-óx¡¿0 de sódio wietelrminação quantitativa de Ó 60, 79 detemünação q“,mmat¡va de p¡_ remna, 79 dissolução de alumínio ou abS0r_ ção de gás, 80 padronização de, 78 solução de, 77 solução tampão de, 80, 274 tabela de concentração e densidade relativa de, 80 Hidroxi-éteres e seus ésteres, 449 Hidroxila determinação de, 186 Hidroxiiamina determinação de, 233 determinação quan¡¡¡a¡¡va de ác¡_ do fosfofioo, ¡5g s‹›111çâ‹› dz, iss 8-hidroxiquinaldina (solução), 224 t'v 8 d° Z” determina ão quantit a' 1

e

Mg, §24

Hílpertwolf (reagente), 47 HíPobromito de sódio (solução), 80 determinação quantitativa de Nai

30

81

padronização de, 81 solução de pó de bran uear, 81 fózfiz ‹s.‹›1u.11á*‹››, 81 quanmama d° pm'

i

°›

(solução),

deiÊi$Í,nÊÊa°

'

padronização de, 82 Hipofosfito de sódio (solução) 153 Hirschsohn (reagente), 312 determinação. qualitativa de óleo de algodão, 312 d¢ÍefmÍUflÇã0 qualitativa de óleos VOÍÉÍCÍS, 312 Höhnfll (reagente), 312 Íd°“t¡f¡°a9ã° de Sêdfl, 312 H0n (reagente), 313 determinação qualitativa de óleo d.° P¡“h° em ó¡°° dë ¡WebinUna, 313 Hopkins-Cole (reagente), 169, 313 precipitação de triptofana, 313 Hosmda (f°a3em°)› 3Í3 detfermin3ação qualitativa de morma» 13 Huber (5°1“9ã°)› 313 determinação qualitativa de áci-_ 313 '

Hub, I

(Êg?u€;:°r1)erê131Êi1vres, ¿

determmaçao de índice de iôdo de ó_leos~e gorduras, 314 determinaçao quantitativa de áci_

em

dos msaturados

314

gorduras,

I Ilosvay (reagente), 314

determinação qualitativa de acetileno, 314 Indicadores fluorescentes, 398 tabela de indicadores, 398 Indicadores individuais, 380 '

Indicadores mistos e especiais, 394 Indicador de pressão reduzida, 248 Ifldifiânfl °t°m?{"a9ã° d°› 54 _

.

Í"d'°.° d°.¡.°d°-

idešiltäfzeâãâo ' -

de,

Índigo (soluçacm 224 -

deäeliöizinaããã '

(1 11

151, 290, sos,

a 1 i ta t i v a

solução padrão de, 224

613

ÍNDICE ANAr.í'r1co

de

Indol determinação de, 289, 337 Iodato de. potássio (solução), 82 padronização de, 83 precipitação de cério, 84 solução padrão de, 84 Iodeto de amônio (solução), 84 Iodeto de bário (solução), 158 Iodeto de etila (solvente), 547 preparação de, 547 purificação de, 547 Iodeto de iso-propila (solvente), 549 preparação de, 549 purificação de, 549 Iodeto de metila (solvente), 545 -

161

de

hi-

determinação qualitativa de

tio-

determinação qualitativa drazona, 161

Iperite

determinação de, 86

Irídio

determinação de, 225

Isatina (solução),

feno,

preparação de, 546

purificação de, 546 Iodeto de potássio (solução), 84 padronização de, 85 solução padrão de, 85 mercúrico (soIodeto de potássio lução), 158 análise de cobre, 159 precipitação de alcalóides, 158 solução alcalina de, 159 solução reagente de Brücke, 159 Iodeto de potássio e sódio (solução),

-

159 determinação quantitativa de oxigênio, 159 Iodeto de n-propila, 548 preparação de, 548 purificação de, 548 Iodeto de sódio (solução), 85 determinação qualitativa de Iperite, 86

Iôdo

determinação quantitativa de S01, 160 identificação de fibras, 160 precipitação de alcalóides, 160 solução de Lugol, 160 Iôdo platinato de potássio (solução),

224

224

determinação qualitativa decobre e prata, 225 Iso-butanol (solvente), 443 Iso-capronitrila (solvente), 550 preparação e purificação de, 550 Iso-propanol (solvente), 441 '

desidratação de, 442 Iso-propil-benzeno (solvente), 426 purificação de, 426 Iso-valerato de etila (solvente), 530 `

`

preparação de, 530 purificação de, 530

Iwanow

3 ‹

(reagente), 314

determinação

chumbo em

‹

'

'

-

1

qualitativa de

água, 314

J

'

1

Jaffe (reagente), 315 determinação qualitativa de Bi e Sb, 315 Jannasch (reagente),` 315 decomposição de compostos or.

_

.

água

de, 88

'

determinação de índice de, 290 gás, 411 padronização de, 86 solução de, 86 solução padrão de, 88 tintura de, 88 Iôdo-iodeto de potássio (solução), 160 determinação qualitativa de algodão, 160 determinação qualitativa de celulose, 160 determinação qualitativa de morfina, 160

,

_

gânicos (oxidante), 315 Iawarowski (reagente), 315, determinação de albumina em urina, 315 determinação qualitativa de alcalóides, 315 determinação qualitativa de amônio, 315 Jodlbauer (reagente), 315 determinação de nitrogênio, 315 Jorissen (reagente), 316 determinação qualitativa de glicósidos e alcalóides, 316 ,

K

,

Karl-Fischer (reagente), 316

determinação

quantitativa de

ámia, 316 Kastle-Clark (reagente), 316

determinação qualitativa de dos livres, 316 Kastle-Meyer (reagente) 316 determinaçao q u z 1 1 zzfiv a Cu* ¬`, 316

áci-

,

Kaufmann Kentmann

Leite

teste de, 204, 234, 331,

(reagente), 3 (reagente), 317

Le Roy

.

(reagente)

M

319

determinação de amônio livre em piridina, 319 Krant-Dragendorff (reagente), 319 determinação qualitativa de hidrazona, 319 precipitação de alcalóides, 319

Kraut (reagente), 320 determinação de colina, 320

L

339, 346 Ligroina (solvente), 417

vi-

amálgama

de, 351, 355, desidratante, 358 determinação de, 224, 235, reagente de, 213 solução padrão de, 161

Litio

_

ä

SOF", 226

identificação de fibras, 226 Manchot-Scherer (reagente), 324

determinação de carbono, 324

determinação de, 110, 178, 218, 309 solução padrão de, 161

1

Mangin (solução) 324

identificação de celulose, 324

Manitol (solução), 226 determinação de boro e anion bórico, 226 Marme (solução), 324 precipitação de alcalóides, 324 Marmès (reagente), 145 Marquis (solução) determinação qualitativa de alcalóides, 219, 325 Materiais para filtração, 366 amianto, 367 papel de filtro duro, 366 papel de filtro qualitativo, 366 papel de filtro quantitativo, 366 tecido de nitrocelulose, 366 tabela-de comparação de amianto, 367 tecido para filtração, 366 Mato (reagente), 325 identificação de sêdas artificiais, 325

ll

I

(solução), 322

322 Loffler (reagente), 189, 199 Loof (reagente), 323 determinação de arsênio, 323 Loston Meritt (solução), 226 fisiologico,

determinação quantitativa de do úrico, 323 Lugol (solução), 160 Lund (reagente), 323 ensaio de mel, 323

`

áei-

de

Manganês

determinação de, 181

Locke'-l_lin,ger

monóxido

Mandelin (reagente), 324 coloração de alcalóides, 324

ll

Locke (solução), 322 fisiológico, 322

238

Malaquita verde (solução), 225 determinação qualitativa de Ir e W, 225 determinação qualitativa de

l,

_

solução mista de farmacopéia de,

259 Magnésio

1

_

Ludwig (reagente), 323

Lacmóide, 388

determinação quantitativa de tamina Bz, 225

`

l

1

,

_

(solução), 222, 326 determinação quantitativa de

Mayer

cultura de fungos, 323 Magnésia (solução mista), 259 análises de elementos raros, 259 análises inorgânicas, 259

_

_

Mauveína, 388

Maassen (solução), 323

336

(reagente), 321 d°tefmÍflaÇã° qualitativa de cloro livre em água, 321 Leuchter (reasente ), 321 determinação qualitativa de Hzøz, 321 determinação qualitativa de áleo de pinho, 321 determinação qualitativa de óleo de terebentina, 321 Lieben (solução), 321 determinação de acetona, 321 Liebermann (reagente), 322 determinação qualitativa de tiofeno em benzeno, 322 Liebig (reagente), 322 determinação quantitativa de uréia, 322 Ligação acetilênica identificação de, 150 Lignina determinação de, 167, 234, 262,

__

Kubel, 107

Lactoflavina (solução), 225

ll

'

determinação qualitativa de formaldeído, 317 Kerbosch (reagente), 317 determinação qualitativa de alcalóides, 317 Kharichkov (reagente), 317 determinação qualitativa de bases orgânicas, 317 Klein (solução), 317 determinação de nitratos, 318 separação de minerais, 317 Knapp (reagente), 318 determinação quantitativa de cose, 318 KUOPP (solução), 318 cultura de clorela, 318 cultura de fermento, 318 Kolthoff (tampão), 274 Kolthoff I. M. (indicador), 397 Koninck (reagente), 156

Korenman

ç

u

320 d°t°¡'m¡“a9ã° de Pureza de óleo _de.o1iva, 320 T-afflfiia IV (solução), 225 determinação quantitativa de Zn' 225 Lassaigne (reagente), 320 Í-ea (reagente) 320 determinação qualitativa de cianetos, 320 Lailler (reagente),

615

ÍNDICE ANALí'rico

~

sotuçoas, REAGENTES E soLvEN'rEs

614

calóides,

al-

326

Mcllvaine (tampão), 275 Meaurio (reagente), 326 determinação qualitativa de vanâdio em água, 326 V

Mecke

Mel

(reagente), 326

coloração de alcalóides, 326 ,

ensaio de, 323

negativa, 367 ultra filtração, 367

Membrana

Membrana de permeação, 368 inspeção de, 369

i

membrana de acetil-celulose, 3_69 membrana animal de permeaçao, 369

.

.

membrana de argila, 370 membrana de tcolódio, 368 membrana de gelatina, 369 papel de colódio, 369 preparação de membrana

de colódio, 368 preparação de solução de, 368 Membrana positiva, 370

forte

`

_

¡

original '

Mercapto benzotiazol (solução), 226 determinação quantitativa de Cu, Au e I-Ig, 226 '

determinação quantitativa .de Pb,

226 determinação quantitativa de Cd, 227 Mercúrio determinação de, 209 solução padrão de, 162 Merzer (reagente), 326 coloração de alcalóides, 326 Meta-arsenato de sódio (solução), 162 Meta-fenilenodiamina (solução), 227 determinação qualitativa de aldeidos, 227 brodeterminação qualitativa de mo e brometos, 227 determinação qualitativa de _NOz`, 227 Meta-fosfato de sódio (solução), 162 Meta nitrofenol, 388 Metano (gás), 411

Te e

'

Bi,

-

›

616

sowçoias, REAGENTES E soi.vENrEs

Metanol

_

determinaçao de, 180 227 335 eliminação de ácido Éórico: 228 solução padrão de, 227 tabela de concentração de, 228 _

Metanol (solvente), 437 elígiãiação de água contida no, eliminação de aldeídos e cetonas contidas no, 437

purificação de, 438 Metilal (solvente), 514

i

preparação de, 514

purificação de, 514 N-Metilanilina (solvente)-, 475 purificação de, 476 2-Metil-1-butanol (solvente),

502 preparação de, 502 purificação de, 502 Metil-ciclohexano (solvente), 420 2-Metil-cíclohexanol (solvente), 504 preparação e purificação de, 504 Metil-etil-cetona (solvente), 461 purificação de, 461 Metil iso-butil cetona (solvente), 462

I

Metil-naftalenos (solvente), 428 purificação de, 428 2-Metil-pentano (solvente), 483 preparação e purificação de, 484 3-Metil-pentano (solvente), 484 preparação e purificação de, 484 Método para operação de materiais

lí

l ii

‹

l

i

l

i

de platina,. 370 Metoxietanol (solvente), 449 Meyer (reagente), 159, 326 determinação de tório, 326 Middleton (reagente), 327 determinação de peróxido éter, 327

Miller (reagente), 100, 327 determinação de F, 327 Millon (reagente), 327

cultura de, 310, 329, 332

fosforico, 88

determinação quantitativa de ácido fosfórico, 88 solução padrão de, 89 soluçao reagente de, 89 Molibdato de sódio (solução), 163 determinação quantitativa de píretrina, 163 Molibdênio determinação de, S, 31, 123, 209,

212, 215, 231, 257 solução padrão de, 163 Moliscli (reagente), 328

determinação qualitativa de albumina, 328 i Monoxido de carbono absorção de, 149, 295 determinação de, 324

5

gás,_4I1 Montequi (reagente), 328

determinação qualitativa de zinco 328 Montequi-P_uncel (reagente), 329 determinação qualitativa de bromatos, 329 Morfina determinação de, 160, 283, 313, Morina (solução), 228 determinação qualitativa inorgânica, 228 Muir (reagente), 329 dcterminaçao qualitativa de bismuto, 329

'

_

em

determinação qualitativa de proteínas, 327 identificação de fibras animais, 328 Minnesota (reagente), 328 determinação quantitativa de gordura, 328

Môfo

Mol ibdato de amônio

(solução), 88 coloração de alcalóides, 90 determinação colorimétrica quantitativa de ácido fosfórico, 89 determinação qualitativa de ácido

N Nadi (reagente), 191 Naftaleno (solvente), 427 Naftol determinação de, 182 Nageli (solução), 329 cultura de môfo, 329 Narcotina determinação de, 157 Nessler (reagente), 329 determinação qualitativa de amônio, 329 Preparação de, 330

617

ÍNDICE ANALíTico

Newman

teste

l

(solução corante), 331

de

leite,

331

Nicotina determinação de, 142 Ninhidrina (solução), 229 determinação qualitativa de pro.

Níquel

teínas,

229

de nitrogênio, 163 determinação de, 178, 180, 212, 231, 242, 284, 295 reagente de, 170 solução de análise eletrolítica, 265 solução de galvanoplastia, 271 solução reagente de, 163 uso em redução, 371 Nitramina, 388 análise

,

,

Nitrato

determinação de, 187, 202, 216, 224, 236, 258, 292, 305, 318,

365

Nitrato de alumínio (solução), 90 Nitrato de amônio (solução), 90 I determinação quantitativa de acido fosfórico, 91 Nitrato de bârio (solução), 91 Nitrato de bismutila (solução), 164 Nitrato de bismuto (solução), 91 Nitrato de cádmio (solução), 92 '

determinação qualitativa de SO-i__, 92 Nitrato de cálcio (solução), 92 coloração de celulose, 92 Nitrato de cério-amônio (solução), 164 Nitrato de chumbo (solução), 93 Nitrato de cobalto (solução), 93 Nitrato cúprico (solução), 93 t×Iitzaw‹1e.ci‹›m‹› (solução), 93 Nitrato de estrôncio (solução), 94 Nitrato férrico (solução), 94 Nitrato de lantânio (solução), 164_ determinação qualitativa de ácido acético, 164 Nitrato de magnésio (solução), 94 determinação quantitativa de ácido fosfórico, 95 solução amoniacal, 94 Nitrato de manganês (solução), 95 Nitrato mercúrico (solução), 95 determinação qualitativa de dulcina-ácido p-oxibenzóico, 95

Nitrato mercuroso (solução), 96 determinação quantitativa de vanádio, 96 Nitrato de níquel (solução), 96

determinação quantitativa de cálcio, 97 Nitrato de óxido de zinco (solução), 164 determinação quantitativa de Se, 164 Nitrato de potássio (solução), 97 padronização de, 97 solução padrão (determinação colorimétrica), 98 Nitrato de prata (solução), 98 determinação qualitativa de aldeído e açúcar, 100 identificação de celulose, 100 padronização de, 98 precipitação de cloro, 100 solução alcoólica de, 100 solução padrão de, 100 Nitrato de sódio (solução), 100 Nitrato de tório (solução), 164 determinação quantitativa de F, 164 Nitrato de zinco (solução), 101 Nitrilas, 466-549 Nitrito

determinação de, 179, 187, *190,

197, 198, 210, 227, 250, 258, 290, 295, 302, 305, 331, 334,

343

Nitrito de potássio (solução), 101 Nitrito de prata, 371 Nitrito de sódio (solução),_101

determinação quantitativa de vitamina B, 103 padronização de, 102 solução reagente de farmacopéia de, 103 Nitrobenzeno (solvente), 481 determinação de impurezas áci_

_

_

das em, 482 purificação de, 482 Nitroetano (solvente), 480 Nitrogênio compostos, 480

decomp0Si9ã0 dcterminaçã0

de» de,

376

80,

2191 239› 315› 335

-

853,

*P2

soluçao

Padfw __

6%,

165

'

163,

136,

618

sowçoas, naxoauras E soLvaNTEs

Nitrometano (solvente), 480 Nitrona (solução), 229 análise de N03”, 229 Nitroparafinas,

V

Ouro

solução coloidal de, 253 solução padrão de, 165 Oxalato de amônio (solução), 103 solução padrão de, 103 Oxalato de dietila (solvente), 533 preparação de purificação de, 533 Oxalato de potássio (solução), 103 Oxalato de sódio (solução), 104 fdeterminação quantitativa de fós-

(solvente), 488 preparação `e purificação de, 488 Novelli (reagente), 331 determinação qualitativa de nítritos, 331 Nylander (reagente), 331 determinação qualitativa de cose, 331

foro,

gli-

O n-Octano (šolvente), 419 l-Octanol (solvente), 505 preparação de, 506 purificação de, 506 Óleo de algodão determinação de, 287, 307, 312 Óleo de oliva determinação de pureza, 320 Óleo de pinho determinação de, 313, 321 Óleo de terebintina determinação de, 313, 321 Orcina (solução), 229 análise de ácido nucléieo, 230 determinação qualitativa de açúcar, 230 determinação qualitativa de pentose, 229 Orcinol (reação), 229 `

,

Orto-fenantrolina-sulfato ferroso (solução mista), 260 determinação quantitativa de Ce,

medida de viscosidade de

414

identificação de, 130 Oxima de alfa-benzoína (solução), 231 análise de Cu, e Mo, 231 -

Orto-tolidina (solução), 230 análise de cloro, 230 determinação eolorimétrica

de

determinação quantitativa de I, Ag, Co e Cu, 230 separação de tungstênio, 231 solução reagente de farmacopéia

230

_

P

'

Orto-hidróxido de alumínio, 347

›

'

'

V

Paládio determinação de, 233 Paládio negro, 374 Palmítato de potássio (solução), 232 determinação de dureza de água,_

232

Papel reativo de alizarina, 372 Papel reativo de brometo mercúrico,

249

r

Papel reativo de curcumina, 372 determinação qualitativa de ácido bórico, 372 Papel reativo de guaiacol-cobre, 373 determinação qualitativa de CN“, 373 Papel reativo de picrato de sódio, 373 determinação qualitativa de amigdarina, 373 Papel reativo de resorcina, 373 papel azul, 373 papel vermelho, 373 Papel reativo de termo-resistência, 373 detecção do grau de estabilidade de celulóides, 373 Papel reativo de violeta de metila, 374 ensaio de explosão, 374 Papel reativo de zircônio-alizarina, 374 determinação qualitativa de F, 374 Para-aminoacetofenona (solução), 233 determinação qualitativa de paládio, 233 determinação quantitativa de ácido nicotínico, 233 determinação quantitativa de vitamina, 233 (solução), Para - aminodimetilanilina 233 determinação qualitativa de HzS, 233 Para-dimetilaminobenzilideno rodanina (solução), 233 A determinação qualitativa morga.

Oxigênio absorção de, 149, 157, 237, 301 determinação de, 57, 122, 159, 261

W

.

_

padronização de, 105

Oxina (solução), 231

iodeto

.

fibras,

Óxido de mesitila (solvente), 462 Óxido nítrico (gás), 413 Óxido nitroso (gás), 414 Óxido de prata (solução), 166 oxidação de aldeídos, 166

gás,

,-

.

165 Óxido de magnésio, 378 Óxido mercúrico (solução), 104

260

de,

104

solução padrão de, 104 Oxalenodiuramidóxima (solução), 231 determinação qualitativa de Ni, 231 Óxido de alumínio, 348, 378 Óxido de bário desidratante, 358, 379 Óxido de cobre-amônio (solução), 165

.

'

»

.

Nonano

chumbo

de* potássio, 372 identificação de água, 372

294

1-Nitropropano (solvente), 480' 2-Nitropropano (solvente), 480 Nitroprussiato de sódio (solução), 103

Au, 230

Papel reativo de

determinação de, 226, 230, 234,

480

619

ÍNDICE ANALír1co

_

nica,

234

'

Para-fenilenodiamina (solução), 234 determinação qualitativa morganica, 234 teste de leite,

234

Para-metilaminofenol (solução), 234 determinação quantitativa de Au,

234

determinação qualitativa de Ag,

234

Para-nitroanilina (solução), 234 análise de beta-naftol, 235

'determinação qualitativa de amônio, 235 determinação qualitativa de nina, 234

Para-nitrobenzeno-azo-alfa-naftol lução), 235

lig-

(so-

determinação qualitativa de Mg. 235 Para-nitrobenzeno-azoresorcina (solução), 235 determinação qualitativa de Mg. 235 Para-nitrofenol, 389 Pavy (solução), 331 determinação de glicose. 331 Pentacloreto de etila (solvente). 539 purificação de, 539 Pentacloreto de antimônio (solução). 166 determinação qualitativa de tiofeno, 166 Pentaclorofenol (solução), 236 determinação qualitativa de nitratos, 236 l-Pentanol (solvente), 500 preparação de, 500 purificação de, 500 2-Pentanol (solvente), 501 preparação e purificação de, 501 3-Pentanona (solvente), 524 .preparação de, 524 purificação de, 524 l-Penteno (solvente), 492 preparação de, 492 purificação de, 494

2-Penteno (solvente), 495 preparação e purificação dc, 495 Pentose determinação de, l9z7, 208, 229. 288, 337 Pentóxido de fósforo (secante), 379 Perclorato de bário, 379 Perclorato de magnésio (secante), 379 Perclorato de potássio (solução), 105 Perenyi (solução), 332 tingimento de fungos, 332 Periodato de potássio (solução), 106 análise de Na, 106 Permanganato de potássio (solução), 106 análise de metanol, 110 -

620

soLuçõEs, REAGENTES E soLvENTEs

determinação quantitativa de amino-ácido, 109 determinação quantitativa de amônio em proteína, 109 padronização de, 107 solução alcalina de, 109 solução padrão de, 110 Peroxidibenzoíla (descolorizante), 354 Peróxido determinação, 327 Peróxido de hidrogênio, 354 determinação de, 142, 210, 284 gás, 415 padronização de, 110 solução de, 110 solução padrão de, 110 Peróxido de sódio fundente, 365 Peroxitase

determinação

Persulfato de

de, 191

amônio (solução), 110

determinação quantitativa de Mn, 110 padronização de, 111 Peterman (reagente), 146 Peterson (reagente), 332 determinação de citratos e tartaratos, 332 Pfeffer (solução), 332 cultura de môfo, 332 Piero-formol (solução), 236 tingimento de fungos, 236 Pierce (reagente), 333 determinação de enxôfre e CSz em óleo, 333 Pinacromo, 389 0,-Pineno (solvente), 498 separação e purificação de, 499 Pinoff (reagente), 191 Piramidona (solução), 236

Piretrina

determinação de, 79, 117, 163 Piridina (solvente), 476 purificação de, 477 Piroaiitimonato de potássio (solução), 111 solução reagente de, 111 Piroborato de sódio (solução), 112

padronização de, 112 solução padrão de, 112 ferroso (solução), Pirzoócatequina 1

-

determinação qualitativa de oxigênio, 261 Pirogalol (solução), 236 determinação qualitativa inorgânica, 236 determinação quantitativa de vitamina D, 237 absorção de oxigênio, 237 revelação fotográfica, 237 Piroxilina, 251

Pirrol

determinação determinação

SeOz"

de,

337

qualitativa

e ácido silícico,

solução de, 238

238

de

Platina

solução eoloidal, 254 solução padrão, 166

Platina negra, 375 Plumbita (solução), 3 Polihidróxido de alumínio, 349 Polpa identificação de, 282, 310 Ponceau GR (solução), 261 Pons (reagente), 333 precipitação de albumina, 333

Potássio

determinação 282, 292 liga de, 358

de,

20,

196,

213,

solução padrão, 166 Prata

determinação de, 186, 225, 230, 234 galvanoplastia (solução), 267 solução coloidal, 254 solução padrão, 166 Priinot (reagente), 333 identificação de criogenina e antipirina, 333 1,2-Propanodiol (solvente), 446 solubilidade de, 447 1,3-Propanodiol (solvente), 446 solubilidade de, 447

n-Propanol (solvente), 440 desidratação de, 441 eliminação de álcool alílieo contido no, 441 1,2,3-Propanotriol (solvente), 507 preparação de, 508 purificação de, 508

621

íNnicE ANALíTico Propionaldeído (solvente), 517 preparação de, 517 purificação de. 513 Propionitrila (solvente), 549 preparação de, 549 purificação de, 550 Proteínas

determinação

de, 82, 118, 140. 169, 186, 191, 229, 292, 303. 327, 341 Purificação de carvão prêto de osso,

376

Purificação de mercúrio, 376 Purificação de persulfato de potássio.

376 decomposição de nitrogênio de ptclóides, 376 Purificação de tungstato de sódio, 376 Púrpura de bromocrcsol, 389

Q Quinalizarina (soluçf.0). 233

determinação qualitativa de Be, Al e Mg. 238 À determinação qualitativa inorganica. 238 determinação quantitativa de B. 238 Quinina àetermmzzçâo de, 293, 302, 340 Quinolina , determinação colorimctrica inorgânica, 239 determinação qualitativa de Bi, 239 solução de, 239 Quinolina (solvente), 477 _

_

_

_

_

_

R Raikow

(reagente), 333 A determinação de enxofre em compostos orgânicos, 333 Raulin (solução), 333 cultura de fungos, 333 Reinhardt (reagente), 346 Renteln (solução), 3348 determinação qualitativa de alcalóides, 334

Resacetofenona (solução),_239 determinação qualitativa de Fe, 239 Resazurina, 389 Resina de guaiacol (solução), 249 determinação qualitativa de Cu, 249 Resorcina (solução), 239 Richardson (solução), 334 identificação de fibras, 334 Riegler (reagente), 334 determinação qualitativa de amônio, 334 determinação qualitativa de nitritos, 334 precipitação de albumina, 334 Rijmsdijk (solução), 249 Rimini (reagente), 335 determinação qualitativa de metanol, 335 Ringer medida de respiração, 335 solução de farmacopéia de, 335 tampão de, 276 Rithausen (solução), 335 precipitação de compostosde nitrogênio, 335 Robert (reagente), 336 determinação qualitativa de albumina, 336 Rochelle (sal). 129 Rodamina B (solução), 240 determinação qualitativa inorgânica, 240 Rhodes (reagente), 159 Ródio negro, 377

f

Rodizonato de sódio (solução), 241 determinação qualitativa inorgâniea, 241 Rosenthaler-Turk (reagente), 336 coloração de alcalóides de ópio, 336 Rotenona (solução), 241 análises farmacêuticas, 241 Rothenfusser (reagente), 336 determinação de leite não fervido, 336 determinação de sucrose, 336 Rubidio _ determinação de, 144

622

sowçõias, Raaoizuras E soLvENrEs

S

óxido de bário, 379 pentóxido de fósforo, 379 perclorato de bário, 379 perclorato de magnésio, 379

Sabão de côco (solução), 262 análise de gordura, 262 Sabetay› (reagente), 336

identificação de ligação dupla em compostos orgânicos, 172, 336

Sacarose determinação de, 208, 215 clarificação de, 253 Sal complexo de periodato-férrico (solução), 262

detšëninação qualitativa de

Li,

Sal de nitroso-R (solução), 262' determinação qualitativa inorgânica, 262 Salicilaldeído (solução), 242

determinação quantitativa de Ni e Cu, 242 Salicilato de aldoxima (solução), 241 fdetzerminação quantitativa de Cu, 41

Sulicilato de metila (solvente), 557 preparação e purificação de, 558

Salkowski (reagente), 337 determinação qualitativa de pirrol e indol, 337

Schaiidinn (solução), 337 fixação de fermento, 337 Scheibler (reagente), 156

Schupp, Fig.

II

Schiff (reagente), 337 análise de aldeídos, 337 determinação qualitativa de desoxipentose, 337 Schiff-Elvove (reagente), 338 Schorn (reagente), 338 determinação de eucaliptol e cineol, 338 Schulze, 107 Schuweitzer (reagente), 338 identificação de celulose, 338 Secantes, 377 ácido bóiico anidro, 377

ácido sulfúrico, 378

brometo de cálcio, 378 brometo de sódio, 378 cal,' 378 cloreto de cálcio, 378 cloreto de magnésio, 378 hidróxidos alcalinos, 378 óxido de alumínio, 378

sõfziiézzi

276

Sêda

379

sulfato de alumínio, -379

solução padrão, 167

determinação de,

12, 148, 238, 296, 307, 311 Seliwanoff (reagente), 240, 339

164,

determinação de frutose, 339 Shear (reagente), 339 determinação qualitativa de vitamina D, 339 Sílica gel, 379 solução padrão de, 167 solução padrão de ácido metasilícico, 168 ^ Siliceto de hidro gemo (g á 8)' 41 6 SfdO Io amálgama de, 351 desidratante, 359 determinação de, 106, 136, 137, 181, 282, 286, 291 liga de, 357, 358 _

`

-

precipitação de, 290 solução padrão, 168 501,1 ções tampão; 272 ácido acétieo-acetato, 278 ácido bórico-cloreto de potássio,

272

ácido meta-fosfórico, 275 Clark-Lubs, ,272 fenil-fosfato de sódio, 273 fosfato de potássio-hidróxido de

sódio, 274 ftalato ácido

de potássio

ácido

NaOH,

273

Kolthoff, 274 Mcllvaine, 275 Ringer, 276

de

,

_

do

SPier er (reagoflío), 340

g

rea ente

,

_

_

3 40

Stamil3eiitifi‹šição)de cianeto,

340

Sterkin-Helfgat (reagente), 340 determinação qualitativa de quinina, 340 Stewart (reagente), 341 precipitação de albumina, 341 Stoi-ter (reagente), 341_ determinação quahtativa de fer-

_ HCl _

potássio

_

_

ricianeto,

341

Stuszer (solução de cobre), 341 determinação quantitativa de proteínas, 341 Subacetato de chumbo (solução), Sucrose determinação de, 336

4

III (solução), 242 tingimento de gordura, 242 Sulfanilamida (solução Pfldl'a°)i 242 Sulfato determinação de, 4_3, 53, 92, 131 Sulfato de alumínio

Sudão

`

secante,

379

solução de, 112 Sulfato de amônio (solução), 113 determinação qualitativa de estrôncio, 113 _ Sulfato de anilina (soluçao), 252 determinação qualitativa de lig_

nina,

262

_

Sulfato de calcio (soluçao), 113 Sulfato cérico (solução), 113

padronização de, 114 Sulfato cérico amoniacal (solução), 115 padronização de, 115 Sulfato cobaltoso (solução), 168 .

'_

:

_

_

~

.

determinação qualitativa de albumina, 340

'

Caf,

determinação quantitativa de cistina, 117 _ determinação quantitativa de piretrina, 117 identificação de celulose, 117 padronização do, 116 oxidação de carbono, 117 reagente de Ottel, 11_8 solução padrão amomaeal de, 116 Sulfato férrico (solução), 118 determinação quantitativa de açúcar, 119 , padronização de, 118 Sulfato férrico amoniacal (solução), 119 _ determinação quantitativa de áci119 fosfórico, do _ determinação quantitativa de titânio, 120 determinação da valência do cobre, 119 solução indicador de, 119 solução padrão de farinacopéia de, 120 _

_

‹

ftalato

_

clorídrico, 339 reagente de, 339 tampão de, 276, 277

Sulfato cúprico (so1u9ã°), 115 análise de proteína, l_18 determinação qualitativa de açú-

'

Sörensen determinação quantitativa de áci-

1

Seignette (sal), 129 Selênio determinação colorímétrica, 167 determinação qualitativa de narcotina, 167

273

veronal, 278 Solventes de celulose, 279_ Sonnenschein _(reagente), 140 _

identificação de, 312, 325 Seeliger (reagente), 339 identificação de lignina em papel,

339

io,). '

'

_

_ HCl), 277 --NaOH), 277

(Nznrot

Sörensen (glicocol Sörensen (glicocol

c

sílica gel,

623

ínnicii `ANALírico'

~

_

_`

_

_

'

Sulfato ferroso (solução), _120 _ determinação quantitativa de á_cido nítrico em ›ácido arsènico ou ácido fosfórico, 121 determinação quantitativa de á_cido nítrico contido em acido _

sulfúrico, 121 padronização de, 120 Sulfato ferroso amoniacal (solução), 121 determinação quantitativa de eério, 123 _ ; determinação quantitativa de molibdênio, 123 _ _ determinação quantitativa de oxigênio, 122 , padronização de, 122 _ Sulfato de hidrazina _(so_loÇ8o), 253 determinação qualitativa de álcali, 263 _ determinação quantitativa de arsènio, 263 Sulfato de magnésio (solução), 123 i

.

_

_

_,

.

Sulfato mangânico (solução), '123

padronização, 124

.

624

isoLUçoEs, REAGENTES E soLvaN'rEs

manganoso (solução), 124 determinação quantitativa de ferro, 124 Sulfato mercúrico (solução), 169 análise de álcool, 169 Sulfato

anÍl6iãe

de proteínas e triptofana,

determinação qualitativa de cetona e ácido cítrico, 169 Sulfato de molibdênio (solução reagente), 169 determinação quantitativa de áci'

'

do fosfórico contido no cato,

'

169

sili-

Sulfato de potássio (solução), 124 Sulfato de prata (solução), 125

solução padrão de, 125

Sulfato de sódio desidratante, 359 fundente, 363

'

solução de, 125 Sulfato de zinco (solução), 125 determinação quantitativa de enxôfre, '126

padronização de, 126

Sulfêto de amônio fundente, 365

solução amarela de, 127 solução incolor de, 127 Sulfêto arsenoso solução coloídal de, 255 solução padrão de, 169 Sulfêto de cádmio (solução coloidal),

255

Sulfêto de carbono

determinação de, 3, 333 Sulfêto de carbono (solvente), 478

purificação de, 478 Suäfšêšo mercúrico (solução coloidal), Sulfêto de sódio (solução), 127

determinação

qualitativa de

chumbo, 128`_ solução amarela de, 128 solução incolor de, 127

Sulfito

,

identificação de fibras, 342

Sulfocrômico, 279 lavagem, 279

.

Timol (solução), 242

`

^

determinação qualitativa de amonio, 242 determinação qualitativa de Ti, 242 Timolftaleína, 390 Tinta de anilina preta, 280 Tinta azul, 280 Tiocarbonato de potássio (solução), 170 Tiocianato de amônio (solução), 131 padronização de, 131 Tiocianato de chumbo (solução), 3 Tiocianato de cobalto (solução reagente), 167 determinação qualitativa de lignina, 167 Tiocianato de potássio (solução), 132 Tiocianato de sódio (solução), 132 Tiocromo (solução padrão), _170 determinação fluorometrica de vitamina Bi, 170 Tiofeno determinação de, 166, 224, 322 Tiofenol, 557 preparação e purificação, 557 Tiossulfato de sódio (solução), 132 fixação fotográfica, 134 padronização de, 133 Tiouréia (solução), 243 A determinação qualitativa inorgaVnica, 243 determinação quantitativa de vitamina C, 243 _

_

'r

«

Tabelas, 561 Tananaev (reagente), 342 determinação de bismuto, 342 Tanret (reagente), 342 precipitação de alcalóides, 342 Tálio

1

determinação de, 226

Tartarato

determinação de, 332

Tartarato de amônio (solução), 170

determinação quantitativa de Bi, 170 Tartarato de antimônio e potássio (solução), 128 determinação quantitativa de antimônio, 129 padronização de, 129 Tartarato de .potássio (solução), 170 determinação quantitativa de Be, 170 Tartarato de potássio e sódio (solução), 129 determinação colorimétrica quantitativa de chumbo, 130 identificação de oxigênio, 130 solução alcalina de, 130 solução amoniacal de, 130 solução reagente de farmacopéia de, 130 Tartarato de sódio (solução), 130 solução reagente de farmacopéia Telúrio

de, 131

determinação de, 36, 296, 311 _' Terra ativada, 348 Telttracloreto de 'carbono (solvente), 32

purificaçao de, 432 Tetracloreto de etileno (solvente), 541 purificação de, 541 1,1,2,2-Tetracloroetano (solvente), '433 purificação de, 434 Tetrahidrofiirano (solvente), 455 purificação de, 455 Tetralina (solvente), 428 purificação de, 428 Tetrametilenosulfona (solvente), 479 ‹

»

determinação de, 226 Sulfito de sódio (solução),. 128 Sulfocianato de sódio, 132

Tillmans (solução reagente), 207

Sulfóxido de dirnetila (solvente), 478 Sutermeister (solução), 342

i

.

625

ÍNDICE ANALí'rico

_

'

_

Titânio

determinação de, 120, 203, 242 solução padrão, 171 solução padrão colorimétrica, 171 Tollens (reagente), 100 Tolueno (solvente), 423 Toluidina (o,m,p.) (solvente), 551 preparação de, 552 purificação de, 555 Tório determinação de, 182, 185, 326 Tornassol, 390 Trammsdorf (reagente), 343 determinação qu a l i t a t i va de N02", 343 Triacetato de boro, 359 Triacetato de cromo, 359

Tricloreto de antimônio (solução), 171 determinação de duplas ligações em compostos orgânicos, 172 determinação quantitativa de vi-

tamina, 172 padronização de, 171

Tricloroetileno (solvente), 434 métodos de purificação, 435 Trietilenoglicol. (solvente), 450 Trifenil-cloreto de estanho (solução),

263 determinação quantitativa de F, 263 Trinitrobenzeno, 390 '

Triptofana determinação de, 36, 169, 173, 313 Tropeolina 0, 390 Tropeolina 00, 391 Tropeolina 000, 391 Tungstato de sódio (solução), 172 análise de sangue. 173 determinação qualitativa de ácido uréico, 172 determinação qualitativa de adrenalina, 172 determinação quantitativa de triptofana, 173 determinação quantitativa de vitamina C, 173 identificação de enzima, 173 '

_

3

purificação de. 376 Tungstênio determinação de, 203, 225, 231 separação de. 231 solução padrão de, 173

Turnbull, 256 Turner, 364

,

_

U Udyiite, 267 Uffermann (reagente), 216 Uranilo-formiatc de sódio (solução),

263 determinação qualitativa de ácido acético, 263 Urânio determinação quantitativa de acetato de zinco, 174 '

precipitação de, 206 reagente de, 174

-

.

626

sowçõas, nssoauras a soLvaN'rns

Uréia determinação de, 72, 141, 322 Urotropina (solução), 243 análises inorgãnicas, 243 Uschinsky (solução), 343 cultura de fungos, 343

Vitamina Ba determinação de, 187, 205 solução padrão, 244 Vitamina C determinação de, 135, 173, 182, 190, 212, 243, 303, 349 Vitamina _D determinação de, 237, 307, 339 Vitamina E (solução padrão), 244

_

q

\

-

_

V

Van Eck

Van

(reagente) 343 determinação qualitativa de ácido crômico, 343 Urk H. W. (indicador), 397

Vanádio

determinação de, 96, 326 solução padrão, 174 Vanilina (solução), 243 análise de óleo fúsel, 243 determinação qualitativa de antipirina, 243 solução reagente de farmacopéia '

_,

de,

244

Verde de bromo cresol, 391 Verde de bromo cresol e vermelho de metila (solução mista), 397 Vermelho de clorofenol, 391 Vermelho congo, 392 Vermelho de cresol, 392 Vermelho de fenol, 392 análise de água, 244 determinação colorimétriea, 244 solução de, 244 Vermelho de metila, 393 Vermelho neutro, 393 Vermelho de orto-cresol, 393 Vermelho de quinaldina, 393 Verven (reagente), 343 precipitação de alcalóides, 343

Vigreux, Fig. III Violeta de metila, 394

, -

Vitamina determinação de, 45, 65, 172, 233 Vitamina B determinação de, 103 Vitamina B: determinação de, 170, 215, 352 fermentação de, 221 solução padrão, 244 Vitamina Ba determinação de, 225

W Wagner

(reagente), 343 análise de minério

Wayne

de

343

(solução), 344

identificação de glicose, Weppen (reagente), 344

fosfato,

344

coloração de alcalóides,- 344 (tubo de destilação), Fig. I

Widmer

Wij (reagente), 344 determinação de índice de iôdo de óleos, 344 Willard-Young (solução indicador), 344 Winkler (reagente), 345 determinação de dureza de água, 345 Wischo (reagente), 345 identificação de fenóis, 345 Wisner (reagente), 217 Wolesky (solução), 346 identificação de lignina; 346 .

_

X Xantidrol (solução), 245 determinação de antipirina, 245 determinação quantitativa de dulcina, 245

Xilenos (solvente), 424 purificação de, 425 separação de o,m e p-xileno, 424, »

425

Xilenoftaleína, 394

z

g

Ziehl (reagente), 220 Zimmermann-Reinhardt

determinação ferro,

346

(solução),

346

quantitativa de

627

iNn1cE ANALÍTICO

Zincâmálgama de 351 352

znâiisz eierrolíäizz 2(ã$1uââ1‹š), ãzóf ›

determinação

e,

›

,

.

galvanoplastia (soluçoes) solução padrão de, 174

›

266

Zircôdlgerminação de, 181 ~

263 Zircoãàgiäëzílrêníi S26(3S°1“9fl°>› .

.

.

e

.

efmm .

.

titativa

.

'.

254

9

de F, 264

_

28 Elemento Actínio

Alumínio Amerício Antimônio Argônio `

Arsénio Astato

Ac Al

Am

Sb

Ar As At Ba

Bário Berquélio

Bismuto Boro

›

Carbono

83

Cd Ca Cf

Cromo

Cl

17

Co Cu Kr

Cobre

Criptônio

Cm

Cúrio

Dy

Dísprósio Einstênio

Es S Er

Enxofre Érbio Escândio Estanho

Sc

Sn Sr

Estrôncio

Európio

Eu

Ferro Flúor Fósforo Frâncio Gadolínío Gálio

Fe

Férmio

Germânío

Háfnío Hélio

'

Hidl'9!ênío

Hólmio

5

35 48 20 921

Cr

Cobalto

4

C

Ce Cs

Cério Césio Cloro

51 18 33

Bi

Br

Califómio

89 13 95

Bk B

Bromo Cádmio

Número atômico

85 56 97

Be

Berílio

Cálcio

Simbolo

Fm F P

Fr

Gd Ga Ge Hf

He

H

Ho

6

58 55

16

68 21

50 38 63 100 26 9 15 87

64

31 32

72 2

In

Irídio Itérbio

lr

Y

39

ltrio

Lantânio

I

Yb La

Lítio

Li

Magnésio Manganês Mendelévio Mercúrio

Mg Mn Md Hg Mo

Lutécio

Molibdénio

Neodímio

Lu

Nd

14,9216 [21o]*

[249]* 9,0122 208,960

5s,9332 63,54 113,80

[241]*

162,50

[254]*

32,064= 161,26

44,956

1

70 S7 3

71 12

25

101

80 42 60

111,69

81,62 151,96

[253]~

55,041» 1s,99s4 30,913s

[223]›

151,25 69,12 12,59 113,49 4,0026

Platina

Pt

1

1

6.939 114,91 24,312

54,93s0 [2561* 200,59 95,94 144,24

Sm

Telúrio

Tc Te

Na

Zinco

Xe Zn

Urânio Vanádio Xenônio

[991*

121605

150924 232030 168934

90

69 22

4190

183,85

74 92

-23

Zr

40

23&03 50942 1315 6531

54 30

91,22

Os valores entre colcheties indicam o número de massa 110 iSÕf›°P° °“ nuclidio de meia-vida mais longa (ou o mais conhecido para Bk, Cf, i=‹›, 6 T6). massa atômica varia devido a uma variação natural na composição ¬: 0,0001' S1 0,00001; 0,00005-, isozópiczz B ¬; 0,003; c 0,003. 0,001; S massa atômica é suposta ser conhecida com a seguinte incerteza 1' 0¿091$ Fe Í 01003' 0,001; 0,002; Cl experimental Br Ag' 0,003 (para os outros elementos 0 ultimo digito ,apresentaÀu1na incerteza experimental de -L 0.5). Para o elemento de numero_atom1co 103 e massa noclídia cêrca de 237 foi proposto o nome Laurenci0 (LW)-

a

_A

b

: A

-

229393 20431 160946

65

U V

Zircônio

2s,0s6=

52

Ti

W

1s96

73 43

Tm

Tungstênio

s5.41

10L01 15055

81

Tb Th

Titânio

isõg 102905

1l

Ta

Térbio Tório Túlio

*

88 86 75 45 37 44 62 34 14

Se

Tântalo Tecnécio

[1411~ [231]~ [226]* [2221*

61 91

Rh Rb Ru

Tl

39402 140901 101310»

19

Re

Tálio

[2421~ [210]*

59 47

Ra Rn

Sódio

159994» 106A 19506

78

Pa

Si

14,132

1313,91

94 84

Silício

i,00191‹¬

192,2 113,04 ss,9o5

Pu Po

Em

Selênio

164,930

126,9044

46

Ag

Rubídio Rutênio Samário

nom

19020 196961

8

Pd

Pr

Rádio Radônio Rênio Ródio

ssni 92906

76

K

Protactínio

140,12 132,905

35,453\= 51,996i=

0

Promécio

12,01 1 15=

79

Oxigênio

Praseodímio Prata

[251]~

Au

Os

Plutônio Polõnio Potássio

12,40 40,08

[254]*

N

Paládio

10,111 1= 19,909\›

No

41 7 102

28

Nb

Ósmio Ouro

131,34

20,103

[231]*

Ni

Nitrogênio Nobélio

39,9-as

Massa atômica

10 93

'

NP

Níquel Nióbio

[243] ~ 121,15

1

Ne

Neônio Neptúnio

[221]* 26,9s15

1

Indio

629

12

Número atômico

Símbolo

Elemento

Massa atômica

27 29

67 49 53 77

Iôdo

Baseada no Carbono

24

36 96 66 99

-

Tabela das massas atômicas internacionais (canr.)

-

Tabela das massas atômicas internacionais Baseada no Carbono 12

Pm

:

H1

z

:

0

:

_

:

1

_

I

1