PENGARUH PERLAKUAN PANAS TERHADAP MIKROSTRUKTUR, FLUX PINNING, dan SIFAT MAGNETIK dari BSCCO DENGAN METODE SOL GEL
(Makalah Superkonduktor)
Oleh Kelompok XII
Azizatun Naafi’ah
(1517041013) (1517041044) (1517041044) (1517041070) (1517041115) (1517041115)
Nur Asyriani Asyriani Sri Rahayu Prastiana Tiara P
JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG 2018
i
DAFTAR ISI
Halaman
................................................................... ............................................. ............................................ ...................... i COVER ............................................ .................................................................. ............................................ ..................................... ............... ii DAFTAR ISI ............................................ ................................................................ ............................................ ......................... ... iii DAFTAR GAMBAR .......................................... ................................................................ ............................................ ............................. ....... iv DAFTAR TABEL .......................................... I.
PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang .......................................... ................................................................ ............................................ ...................... 1 1.2 Rumusan Masalah............................................ ................................................................... ..................................... .............. 4 1.3 Tujuan Penelitian ...................................... ............................................................ ............................................ ...................... 5 II.
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. High Temperature Superconductors (HTS) ........................................ ........................................ 6 2.2 Superkonduktor Bismuth Strontium Calcium CoPP.er CoPP.er Oxide (BSCCO) ......................................... ............................................................... ............................................ .............................. ........ 8 2.3 Penelitian Terkait Bi-2223.......................................... ................................................................. ........................... 12 2.4 Flux Pinning ............................................. ................................................................... ........................................... ..................... 15 2.5 Heat Treament (Kalsinasi dan Sintering) ............................................ ............................................ 16 2.6 Superkonductors Superkonductors Properties ........................................... ................................................................ ..................... 18 III.
METODE PENELITIAN
4.2Alat dan Bahan .......................................... ................................................................ ...........................................2 .....................211 4.3 Metode penelitian ........................................................... ................................................................................2 .....................211 4.4 Diagram alir ..................................................... ........................................................................... .................................... .............. 23 IV.
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Fasa .................................. ........................................................ ............................................ ................................ .......... 25 4.2 Analisis Mikrostruktur............................................ ................................................................... ............................. ...... 28 4.3 Sifat Magnetik .......................................... ................................................................ ........................................... ..................... 31 V.
KESIMPULAN DAN SARAN
DAFTAR PUSTAKA
ii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
....................................... ................ 7 Gambar 1. Fluks magnet pada jangkauan medan kritis ....................... superkonduktor (a) d-wave dan (b) s-wave......... 8 Gambar 2. Skema permukaan superkonduktor superkonduktor system BSCCO................................... BSCCO................................... 9 Gambar 3.Diagram fase superkonduktor Gambar 4. Struktur kristal sistem BSCCO (a) 2201, (b) 2212 dan (c) 2223 ...... 10
.(a)Hubungan antara Fraksi volume dan impuritas terhadap Gambar 5.(a)Hubungan waktu sintering (b) Hubungan antara Prosentase fasa terorientasi (P) dan diameter grain (D) terhadap waktu sintering ........................................... ........................................... 14 ........................... 17 Gambar 6.Grafik ukuran kristal terhadap temperatur sintering........................... .................................................................. ........................... .... 19 Gambar7. Eksklusi fluks magnetik........................................... superkonduktor terhadap kuat medan ................. 20 Gambar 8. Magnetisasi bahan superkonduktor ...................................................... ...................................... ................ 24 Gambar 9.Diagram Alir Penelitian ................................ Gambar 10. Pola XRD dari Bi-2223 dikalsinasi pada temperatur yang
berbeda selama 24 jam ............................................. ................................................................... ............................................ ........................ 25 Gambar 11.Pola XRD dari Bi-2223 dikalsinasi pada 820 °C dan disinter pada
temperatur yang berbeda selama 100 jam ........................... ................................................. .................................. ............ 26 Gambar 12. Pola XRD dari Bi-2223 dikalsinasi pada 830°C dan disinter pada
temperatur yang berbeda selama 100 jam ........................................ ........................................ 27 Gambar 13. Gambar FESEM dari sampel yang dikalsinasi pada a) 820 dan
b)830°C selama selama 24 jam ............................................ .................................................................. ............................................ ........................ 28 Gambar 14. Gambar FESEM dari Bi-2223 dipanaskan pada temperatur yang
Berbeda
29
............................... 30 Gambar 15. Pemetaan distribusi unsur untuk Bi-2223 820850 ................................ Ketergantungan suhu kerentanan untuk sampel disinter pada suhu Gambar 16. Ketergantungan yang berbeda di bidang terapan 10 Oe. a) sampel dikalsinasi pada 820°C dan b) sampel dikalsinasi pada 830°C .................................................. ....................................................... ..... 31 Gambar 17. Kurva histeresis magnetik yang diperoleh untuk sampel yang
disinter pada suhu yang berbeda di bidang terapan 10 Oe pada 10 K. iii
a) sampel dikalsinasi pada 820°C dan b) sampel dikalsinasi pada 830°C .......................................... ................................................................ ............................................ ............................... ......... 32 Gambar 18. Kerapatan arus kritis sampel yang disinter pada temperatur yang
berbeda pada 10K. a) sampel dikalsinasi pada pada 820 °C b) sampel dikalsinasi pada 830 °C. Inset menunjukkan ketergantungan ketergantungan medan dari kepadatan penjepit fluks Fp ............................................. ...................................................... ......... 33 Gambar 19. Kekuatan penambatan yang dinormalkan sebagai fungsi dari bidang
yang dinormalisasi untuk semua sampel. Garis berwarna (biru), padat (merah) (merah) dan putus-putus putus-putus (hijau) mewakili mewakili kurva teoritis teoritis yang diberikan oleh Persamaan. (4) - (6) masing-masing ........................ 35
iv
v
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1.Ukuran kristal masing-masing sampel superkonduktor ..................... .... 17 Tabel 2. Nilai Tc ditentukan dari pengukuran M-T, parameter kisi dan volume
sel satuan untuk semua sampel (x = 0,0-0,2). .................................................. .....27 Tabel 3. Perbandingan sifat superkonduktor dalam berbagai penyelidikan di Bi-
2223.................................................................................................... .....36
v
1
I.
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Teknologi superkonduktor mulai berkembang pesat sejak ditemukannya superkonduktor suhu kritis tinggi atau dikenal juga sebagai High Temperature Superconductors (HTS) pada tahun 1986. Superkonduktor sendiri merupakan
bahan penghantar listrik yang memiliki resistansi nol ( superconducting ) ketika berada dibawah suhu tertentu yang dinamakan dengan suhu kritis (Tc) bahan tersebut. Sedangkan, HTS adalah berupa bahan oksida atau keramik yang berinduk pada senyawa kuprat (Cu-O) dengan komposisi kimiawi yang multi komponen (Khurana,1989). Akibatnya bahan HTS bersifat multifase, struktur kristalnya berlapis, derajat anisotropinya tinggi dan panjang koherensinya yang pendek. Walau belum tuntas dalam pemahaman dasarnya, bahan HTS telah dikembangkan dalam aplikasi teknologi yang bervariasi luas, mulai dari aplikasi piranti elektronik,transmisi daya berkapasitas besar, peralatan yang menggunakan medan magnet berkekuatan tinggi,sampai dengan berbagai peralatan teknik yang mengandalkan efek levitasi magnetik seperti misalnya SMES ( superconducting magnetic energy storage system). Riset yang sangat intensif terus dilakukan untuk
menghasilkan pemahaman menyeluruh tentang persoalan fisis yang berkaitan dengan aspek teoritis, eksperimen, maupun aplikasinya. Salah satu bahan HTS yang banyak dikaji adalah sistem Bi-Sr-Ca-Cu-O (BSCCO) yang dikenal juga sebagai bahan superkonduktor berbasis Bi (Chu et al., 1997). Sistem BSCCOadalah suatu sistem spesial di antara superkonduktor suhu kritis karena performa yang baik dalam bidang elektronik, suhu transisi kritis tinggi
2
(Tc), rapat arus kritis tinggi (Jc), kapasitas membawa medan magnet tinggi dan fitur yang baik pada struktur kristal berlapis. BSCCO dapat dijelaskan sebagai komposisi umum Bi2Sr 2Can-1CunO2n+4+θ yang megindikasi jumlah lapisan CuO 2 dalam unit sel.Berdasarkan jumlah CuO 2, material berbasis CuO 2 dengan tiga fase berbeda menunjukan superkonduktivitas pada nilai suhu transisi kritis Tc ~ 20 K (n = 1, Bi-2201), Tc ~ 85 – 95 K (n = 2, Bi-2212), and Tc ~100 – 110 K (n = 3, Bi2223). Di antara fase, Bi-2223 merupakan fase yang paling menjanjikan untuk tape dan kabel pada skala besar dan aplikasi arus tinggi. (Costa et al., 2015; Wang et al., 2015; Wang et al., 2015; Turk et al., 2014).
Walaupun fabrikasi dari sampel Bi-2223 murni polikristalin sulit karena pembentukan dari beberapa fase yang tidak diinginkan seperti Bi-2212, Bi-2201 dan Ca4PBO4 (Chen et al., 1992; Chen et al., 1991; Yoo et al.,2004). Fase residu sekunder yang dihasilkan pada hubungan antar butir dan kemampuan flux pinning lemah , merupakanketerbatasan pada aplikasi superkonduktor Bi-2223 (Zouaoui et al.,2008). Flux pinning lemah berhubungan dengan rendahnya Jc dalam oksida
superkonduktor. Baru-baru ini dalam pembentukannya, mengenalkan pusat sematan ( pinning) yang dibutuhkan untuk meningkatkan Jc dalam medan magnet (Murakami et al., 1993).Dalam beberapa literatur juga menjelaskan adanya pengaruh perlakuan panas untuk reduksi fase impuritas pada superkonduktor berbasis Bi telah dipelajari secara luas dan menunjukan kemungkinan untuk meningkatkan nilai Tc dan Jc dengan hati-hati melalui pengaturan parameter proses. Telah ditunjukan bahwa fase sekunder berada diantara butir Bi-2223. Tc dan Jc ditingkatkan selama fase impuritas diturunkan pada fase Bi-2223 sebagai hasil perlakuan panas yang cocok. Terlebih lagi Jc ditentukan oleh mekanisme
3
flux pinning yang diaktifkan pada sampel dan juga dibatasi oleh struktur butir dan
konektivitas butir (Ghattas et al., 2008). Dengan kata lain, perlakuan panas mempunyai peran penting dalam menentukan morfologi butir dari superkonduktor. Pasangan butir dan sarana mensejajarkan bentuk dari fase superkonduktor (Ozkurt, 2014; Aksan et al., 2014; Safran et al., 2016). Kemudian, penelitian lebih jelas dari keadaan perlakuan panas merupakan pokok yang sangat penting untuk mengoptimalkan fabrikasi sampel limpahan polikristalin (Garnier, et.al., 2000; Garnier, et.al., 2001). Perlakuan panas tersebut berupa kalsinasi dan sintering (Arani et al., 2018). Proses pemanasan (pengontrolan suhu dan waktu) merupakan parameter penting dalam sintesis superkonduktor. Pemilihan parameter proses secara optimal (suhu dan waktu) mempengaruhi keadaan mikrostruktur dan sifat bahan superkonduktor. Superkonduktor Bi-2223 tanpa doping Pb yang relatif baik disintesis pada suhu kalsinasi 800oC selama 10 jam, suhu sintering 850 oC selama 20 jam, serta kalsinasi dan sintering dilakukan secara terpisah (Santoso, 2006). Selain itu, saat ini sejumlah besar metode tersedia untuk mempersiapkan material superkonduktor berbasis Bi dibeberapa aplikasi komersial, seperti laser floating zone, co-preparation, keramik kaca, matriks polimer, reaksi padatan, sol gel dan
lain-lain (Yoo et al., 2004). Di antara teknik yang disebutkan, sol gel adalah salah satu teknik yang menarik, memiliki beberapa keuntungan seperti pemrosesan dalam suhu rendah, serbuk dengan homogenitas terbaik, pengulangan baik, kemampuan untuk membentuk serbuk kemurnian tinggi dengan ukuran seragam. Keuntungan yang disebutkan karena pencampuran awal kation logam pada sebuah
4
skala atomik dalam larutan , yang menghasilkan peningkatan reaksi dan reduksi fase impuritas. Kemudian sol gel adalah salah satu metode terefektif pada fabrikasi sistem BSCCO (Rehman et al., 2012; Danks et al., 2016; Yang et al., 2012 ). Namun, sintesis BI-2223 murni masih mempertimbangkan perbedaan,
karena banyak faktor yang perlu dikontrol dengan metode ini. Penelitian baru baru ini ditunjukan bahwa konsentrasi larutan prekusor, pH larutan campuran, chelating agen dan kondisi perlakuan panas merupakan faktor vital dalam
perubahan struktur fase dan mikrostruktur bahan. Pengaruh suhu kalsinasi dan sintering diantara parameter ini khusus signifikan pada memasangkan butir, morfologi butir, transisi dan pembentukan fase, mempengaruhi untuk meningkatkan sifat kelistrikan polikristalin BPSCCO (Darsono et al., 2016; Ozcelik et al., 2017 ). Penelitian terbaru ini ditujukan untuk menginvestigasi pengaruh kombinasi dari suhu kalsinasi dan sintering pada perubahan fase dan sifat superkonduktor Bi-2223 material keramik yang disintesis dengan metode sol gel.
1.2. Rumusan Masalah
Rumusan masalah dari penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Bagaimana pengaruh suhu kalsinasi dan sintering pada perubahan fase Superkonduktor Bi-2223 dengan metode sol-gel? 2. Bagaimana pengaruh suhu kalsinasi dan sintering pada sifat Superkonduktor Bi-2223 dengan metode sol-gel? 3. Bagaimana
pengaruh
suhu
kalsinasi
dan
Superkonduktor Bi-2223 dengan metode sol-gel?
sintering
mikrostruktur
5
1.3. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Mengetahui pengaruh suhu kalsinasi dan sintering pada perubahan fase Superkonduktor Bi-2223 dengan metode sol-gel. 2. Mengetahui pengaruh suhu kalsinasi dan sintering pada sifat Superkonduktor Bi-2223 dengan metode sol-gel. 3. Mengetahui
pengaruh
suhu
kalsinasi
dan
Superkonduktor Bi-2223 dengan metode sol-gel.
sintering
mikrostruktur
6
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 High Temperature Superconductors (HTS)
Superkonduktor suhu tinggi umumnya adalah hal yang mempertunjukkan superkonduktivitas pada suhu diatas suhu nitrogen cair yaitu sebesar 77 K, karena suhu tersebut merupakan suhu cryogenic yang mudah dicapai. Superkonduktor suhu tinggi (HTS) pertma kali digunakan untuk menunjukkan material keramik cuprate-perovskit yang ditemukan pada tahun 1986 oleh peneliti IBM Karl Muller
dan Johannes Bednorz, serta mereka meraih hadiah Nobel Fisika pada tahun 1987 dengan penemuannya La 2-xSr xCuO4 dengan suhu transisi superkonduktor (Tc) sebesar 35 K (Bednorz and Mueller, 1986). Ditahun berikutnya, YBa 2Cu3O7 telah ditemukan dengan Tc lebih besar dari 90 K (Wu, et al ., 1987). “Suhu tinggi” memiliki dua definisi umum dalam konteks superkonduktivitas: 1. Di atas suhu 30 K secara historis dianggap sebagai batas atas menurut teori BCS ( Berdeen, Cooper dan Schrieffer ). 2. Memiliki suhu transisi yang merupakan fraksi yang memiliki suhu Fermi lebih tinggi dibandingkan dengan superkonduktor konvensional seperti merkuri. Sifat-sifat magnetik superkonduktor suhu tinggi lebih rumit dibandingkan suhu rendah karena magnetik terkuantisasi fluks sehingga dapat menembus bagian dalam material, yang termasuk superkonduktor suhu tinggi yaitu superkonduktor tipe II.Superkonduktor tipe II mempunyai dua nilai medan magnet kritis, Hc 1 (di bawah) dan Hc2 (di atas). Selain itu, superkonduktor tipe II memiliki tiga keadaan seperti pada Gambar 1.
7
Gambar 1. Fluks magnet pada jangkauan medan kritis (Widodo, 2009)
Keadaan bahan superkonduktor tipe II berdasarkan Gambar 1, ketika H < Hc 1 bahan superkonduktor tipe II berada dalam keadaan Meissner yaitu fluks magnetic ditolak sempurna hingga medan magnet kritis dengan resistivitas ( ) adalah nol dan induksi magnetic (B) adalah nol. Selain itu ketika Hc 1 < H < Hc 2 maka superkonduktor berada dalam keadaan campuran, yaitu sebagian fluks magnetic menerobos specimen superkonduktor. Ketika H > Hc 2 bahan superkonduktor berada dalam keadaan normal yaitu fluks magnetik dapat menembus bahan superkonduktor seluruhnya(Cyrot dan Pavuna, 1992). Karakteristik superkonduktor suhu tinggi jauh berbeda dengan superkonduktor suhu rendah yaitu suhu kritis lebih tinggi, parameter superkonduktivitas ∆() juga 1/2
lebih besar, kedalaman penetrasi = (∗ /0 ∗2)
lebih besar dikarenakan
kosentrasi pengangkut lebih kecil dua kali lipat, panjang koheran pada superkonduktor temperatur tinggi jauh lebih kecil dan juga anisotropy kuat serta fungsi gelombang superkonduktivitas memiliki d-wave simetri pada suatu superkonduktor suhu tinggi (Tanaka, 2006). Terdapat dua teori untuk superkonduktor suhu tinggi. Pertama, pada superkonduktor suhu tinggi terdapat fluktuasi spin antiferomagnetik dalam sistem doping (Monthoux, et al ., 1992). Menurut teori ini, fungsi gelombang pasangan
8
dari cuprate HTS harus memiliki simetri d x2-y2 (d-wave). Kedua, model kopling diantara lapisan. Menurut teori ini strukturnya berlapis terdiri dari superkonduktor BCS tipe s-wave simetri yang dapat meningkatkan superkonduktivitas (Chakravarthy, et al ., 1993).
(a)
(b)
Gambar 2. Skema permukaan superkonduktor (a) d-wave dan (b) s- wave
Superkonduktor cuprete umumnya dianggap sebagai bahan superkonduktor yang mempunyai sifat-sifat ditentukan oleh elektron yang bergerak dalam lapisan tembaga oksida (CuO). Lapisan tersebut mengandung ion seperti lanthanum, barium, strontium atau atom lain yang bertindak untuk menstabilkan struktur pada tembaga oksida. Superkonduktor suhu tinggi pada cuprate superkonduktor digunakan untuk senyawa seperti Yttrium Barium Cooper Oxide (YBCO) dan Bismuth Strontium Calcium CoPP.er Oxide (BSCCO) (Ren., et al , 2008)
2.2 Superkonduktor Bismuth Strontium Calcium Cooper Oxide (BSCCO)
Penelitian mengenai superkonduktor system BSCCO telah dimulai sejak tahun 1987. Sistem BSCCO merupakan salah satu golongan superkonduktor suhu tinggi golongan cuprate superkonduktor (CuO). Bahan BSCCO memiliki ciri-ciri antara lain, suhu tinggi di atas nitrogen cair 77K, merupakan bahan kompleks yang terbentuk dari precursor Bi 2O3, SrCO3, CaCO3 dan CuO. Bahan superkonduktor
9
suhu tinggi ini pada valensi Cu termasuk doping hole, struktur kristalnya berlapis berupa othorombil perovskite (ABX3) (Widodo, 2009). Bahan BSCCO merupakan bahan superkonduktor tipe II(Cyrot dan Pavuna, 1992).Seluruh fase superkonduktif BSCCO memenuhi persamaan Bi 2Sr 2Can-1CunO2n+4, dengan nilai n = 1, 2, 3 dan seterusnya (Majewski, et al ., 1997). Pembentukan senyawa bergantung pada komposisi nominal bahan penyusun dan suhu pemrosesannya yang dapat digambarkan oleh diagram fase system yang bersangkutan (Suprihatin, 2002). Diagram fase superkonduktor BSCCO ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3. Diagram fase superkonduktor system BSCCO (Strobel et al ., 1992)
Pada Gambar 3, terdapat lima daerah pembentukan fase 2223, yaitu daerah fase Bi-2212+Bi-2223+L1, daerah fase Bi-2223+(Sr,Ca) 2CuO3+CuO dan daerah fase Bi-2212+Bi-2223. Dari kelima daerah fase tersebut, tiga daerah mengandung cairan (L1) karena sudah mengalami lelehan sebagian, sedangkan dua fase lainnya
10
berupa padatan. Untuk menghindari impuritas seperti CuO, (Sr,Ca) 2CuO3 dan fase lain, maka daerah fase Bi-2212+Bi-2223 merupakan daerah yang paling efektif dalam menumbuhkan fase 2223, karena hanya mengandung fase 2212 dan fase 2223 (Marhendrajaya, 2001). Struktur Kristal dari superkonduktor BSCCO ditunjukkan pada Gambar 4.
Gambar 4. Struktur kristalsistem BSCCO (a) 2201, (b) 2212 dan (c)
2223(Lehndroff, 2001). Pada Gambar 4 (a), fase BSCC0-2201 disusun oleh bidang (BiO) 2 / SrO / CuO2 / SrO / CaO / SrO /CuO2 / SrO / (BiO2) dimana piramida Cu berada diantara dua bidang SrO. BSCCO-2201 memiliki parameter kisi a = b = 5,39 Å dan c = 24,6 Å. Bidang BiO berada pada bagian ujung struktur dan atom Cu dihubungkan dengan 6 atom oksigen dalam structural octahedral. Sedangkan pada Gambar 4 (b), fase BSCCO-2212 disusun oleh bidang senyawa BiO) 2 / SrO / CuO2 / SrO / CaO / SrO / CuO2 / SrO / (BiO2) dimana piramida atom Cu dipisahkan oleh adanya bidang Ca. Struktur Kristal berbentuk tetragonal ini memiliki parameter kisi a = b = 5,4 Å dan c = 24,6 Å . Struktur Kristal dari fase Bi-2223 membentuk struktur
11
orthorombik seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4 (c). Rantai Sr-Sr memiliki ikatan yang paling lemah, sedangkan atom Cu(1) sebagai kation yang paling tidak stabil memiliki tiga rantai ikatan yaitu Cu(1)-Ca, Cu(1)-O(1) dan Cu(1)-Cu(2). Rantai ikatan Cu(1)-O(1) Merupakan ikatan yang paling kuat (r = 1,916 Å ). Atom oksigen O(3) hanya memiliki satu rantai ikatan dengan atom Bi yang memiliki panjang ikatan sebesar 2,231 Å (Widodo, 2009). Untuk memperoleh fase tunggal atau Kristal tunggal fase 2223 terdapat beberapa upaya yang telah dilakukan, seperti penggunaan doping Pb dan Ag, doping Pb dan Sb, serta penggunaan luks (Bi 2O3, KCl dan NaCl). Selain itu juga dilakukan ddengan mengubah beberapa parameter pemrosesan seperti variasi komposisi awal (Rachmawati, 2009). Proses pembuatan yang sering digunakan untuk mensintesis superkonduktor BSCCO-2223 antara lain metode padatan, lelehan dan sol gel. Metode padatan menggunakan bahan-bahan oksida dan karbonat penyusun BSCCO-2223 seperti Bi2O3, SrCO3, CaCO3, CuO dan dopan PbO. Unsur-unsur tersebut dicampurkan sesuai dengan stoikiometri yang diinginkan. Selanjutnya dilakukan pengadukan, penggerusan dan peletisasi. Proses dilanjutkan dengan kalsinasi, penggerusan kembali, peletisasi dan sintering sesuai dengan diagram fase. Apabila dibandingkan dengan proses-proses sintesis lainnya, maka proses sintesis BSCCO-2223 dengan metode padatan merupakan metode yang relatif mudah, murah, serta tidak terlalu menggunakan bahan-bahan yang dapat membahayakan kesehatan tubuh (Sukirman dkk., 2003; Kirom dan Ramdlan, 2001). Pada metode lelehan digunakan bahan-bahan oksida penyusun BSCCO-2223 seperti BiO2O3, SrCO3, CaCO3, CuO dan dopan PbO. Bahan-bahan tersebut
12
dicampur dengan aquades dan HNO 3 sebagai pelarut. Apabila seluruh bahan telah terlarut, dilakukan pengeringan sehingga didapatkan aglomerat-aglomerat. Setelah itu dilakukan kalsinasi dan penggerusan. Proses selanjutnya dengan peletisasi dan sintering. Pada proses sinteringlah dilakukan pelelehan bahan BSCCO, yaitu pada suhu sekitar 863 oC selama beberapa menit. Kemudian proses dilanjutkan dengan pemanasan sesuai dengan diagram fase agar terbentuk BSCCO-2223 (Marhaendrajaya, 2001). Metode
sol
gel
umumnya
menggunakan
senyawa
ligan
ethylene-
diaminetetraacetit acid (EDTA) yang dapat membantu mengikat logam
(Wuryanto, 1996). Sedangkan bahan-bahab dasarnya digunakan garam nitrat, seperti Bi(NO3)3, Pb(NO3)2, Sb(NO3)2, Ca(NO3)2, Sr(NO3)2 dan Cu(NO3)2. Garam nitrat tersebut dicampur dalam pelarur etilen glikol, kemudian EDTAditambahkan ke dalam larutan ini. Agar pH larutan tetap berada pada 8,0-8,2, maka larutan selalu dikontrol dengan menambahkan ammonium hidroksida (NH 4OH). Setelah itu larutan dipanaskan pada suhu 90 oC hingga menjadi gel. Selanjutnya gel didekomposisi pada suhu 300 oC hingga didapat aglomerat-aglomerat yang lunak dan berpori. Langkah selanjutnya adalah penggerusan, kalsinasi, penggerusan kembali, peletisasi dan sintering sesuai diagram fase (Sukirman dkk., 2003).
2.3 Penelitian Terkait Bi-2223
Salah satu bahan SKST yang banyak dikaji adalah sistem Bi-Pb-Sr-CaCu-O (BPSCCO) yang dikenal juga sebagai bahan superkonduktor berbasis Bi. Dalam sistem ini dikenal 3 fase superkonduktif yang berbeda yaitu fase Bi2201, fase Bi-2212 dan fase Bi-2223(Suprihatin,2008). Struktur kristal dari
13
fasa Bi-2223 dapat membentuk struktur orthorombik dengan panjang ikatan antar atom.Rantai Sr-Sr memiliki ikatan yang paling lemah, sedangkan atom Cu(1) sebagai kation yang paling tidak stabil memiliki tiga rantai ikatan yaitu Cu(1)-Ca, Cu(1)-O(1) dan Cu(1), Cu(2). Rantai ikatan Cu(1)-O(1) merupakan ikatan paling
kuat (r = 1,916 Ǻ). Atom oksigen O(3) hanya memiliki satu rantai ikatan dengan atom Bi dengan panjang ikatan sebesar 2,231 Ǻ. Superkonduktor fasa Bi -2223 memiliki jumlah atom O 10 dan membutuhkan 20 elektron yang diperoleh dari 2Bi3+ + 2Sr2+ + 2Ca2+ + 3Cu2+ ,material ini tidak superkonduktif. Jika
diberikan overdoped extra atom O (δ = 0 .22) ditempatkan di antara bidang BiO (karena Bi memiliki energi ionisasi terendah dibanding atom lain) maka menjadi superkonduktif. Extra atom O membutuhkan elektron dari perubahan 3Cu2+ menjadi 3Cu3+ sehingga susunan elektronnya dalam sel satuan (2Bi3+ + 2Sr2+ + 2Ca2+ + 3Cu3+) membentuk 3 lapisan superkonduktif bidang CuO2 dengan doping hole kuprat. Temperatur kritisnya mencapai 108±2 K (Roeser dkk, 2008). Menurut Andes Joko Susilo (2005),pembentukan grafik hasil plot Jc dengan suhu lelehnya, menunjukkan bahwa bahan superkonduktor Bi-2223 dengan perlakuan suhu leleh 875 oC memiliki Jc yang lebih tinggi jika dibandingkan pada bahan dengan perlakuan suhu leleh 870 oC dan 880 oC. Penurunan Jc pada bahan dengan perlakuan suhu leleh 880oC itu diperkirakan karena dengan suhu leleh yang terlalu tinggi menyebabkan ikatan antar butiran tidak mampu menahan gerak pertumbuhan butiran sehingga terjadi pergeseran butiran yang mengakibatkan retak pada daerah batas butiran. Sedangkan pada bahan dengan perlakuan suhu leleh 870 oC, pertumbuhan butiran masih belum optimal karena dengan suhu leleh
14
870 oC belum mampu memperbaiki koneksitas butiran pada bahan yang mungkin retak saat dilakukanya proses peletisasi. Sedangkan menurut Henry Widodo (2010), pembentukan fasa 2223 lebih baik dengan metode pencampuran basah daripada kopresipitasi, hasilnya fraksi volume fasa 2223 tanpa Pb dan doping Pb berturut-turut mencapai 85,80% and 87,57%, setelah sintering pada 8400C selama 8x1jam. Sampel secara bersamaan memiliki Tc = 79,6 K dan 98,3 K; dan ukuran kristal 170,30 nm, 216,47 nm. Sampel juga menunjukkan gejala ferromagnetik untuk fasa 2223 tanpa Pb sedangkan yang doping Pb bersifat paramagnetik. Menurut Evi Yufita dan Nurmalita (2016), Pola-pola grafik intensitas yang dihasilkan selanjutnya dihitung dan diperoleh karakteristik sampel seperti yang terangkum pada grafik di Gambar 5. Hasil perhitungan fraksi volume 2223 dan prosentasi impuritas ditunjukkan pada Gambar 5(a). Dari hasil tersebut tampak bahwa penambahan waktu sinter sangat berpengaruh pada pembentukan fase 2223. Fraksi volume fasa 2223 terbesar diperoleh pada sampel dengan waktu sinter 32 jam yaitu sebesar 72.63% (Gambar 5(a)). Dengan penambahan waktu sinter dari 30 jam menjadi 32 jam fraksi volume 2223 meningkat.
Gambar 5.(a) Hubungan antara Fraksi volume dan impuritas terhadap waktu
sintering (b) Hubungan antara Prosentase fasa terorientasi (P) dan diameter grain (D) terhadap waktu sintering
15
Prosentase fasa terorientasi terbesar yaitu 30.62% diperoleh pada sampel dengan waktu sinter 32 jam , yang juga mempunyai fraksi volume 2223 tertinggi. Hal ini disebabkan fasa 2223 yang terbentuk dengan bidang selain 00 pada sampel ini lebih sedikit meskipun ukuran diameter grainnya lebih kecil dibanding sampel yang waktu sinternya pada 34 jam. Sedangkan prosentase fasa terorientasi terendah diperoleh dari sampel dengan waktu sinter 30 jam yaitu sebesar 29.26%.
2.4 F lux Pinning
Flux Pinning adalah
fenomena dimna superkonduktor disematkan pada
permukaan diatas magnet. Gerak fluks magnet dipengaruhi oleh efek pinning . Fluks disematkan dengan kerusakan kisi-kisi, kotoran dan partikel kecil pada keadaan normal serta fluks tidak dapat bergerak pada medan magnet yang lemah, jika medan magnet kuat maka fluks menjadi bebas dari pinning dan bisa bergerak dengan kehilangan energi (Sekitani, et al., 2003). Nilai kepadatan gaya pinning
yang dinormalisasi (ƒp = F P / FP -max) sebagai fungsi b = H / Hmax. Perhatikan bahwa, kekuatan pin yang menempel dalam sistem BSCCO bergantung pada sifat pinning center, pinning centerize, sifat interaksi antara garis flux dan pinning center, geometri dari pinning center, kekakuan kisi flux dan lain-lain. Ada dua jenis pinning yang berbeda dalam bahan keramik superkonduktor untuk menyematkan: (1) partikel non superkonduktor (normal), embedding dalam matriks superkonduktor, yang mengarah ke hamburan jalur bebas berarti elektron, dan
(2) Δκ pinning, yang merupakan hasil v ariasi spasial dari parameter Ginzburg – Landau κ terkait dengan fluktuasi pada suhu kritis. (Fallah, et al ., 2018).
16
2.5 Heat Treament (Kalsinasi dan Sintering)
Pembuatan komposit YBCO-123/Ag melalui reaksi padat atom-atom penyusun bentuk oksida atau karbonat biasanya memerlukan penggerusan berulang kali agar homogen. Bahkan setelah kalsinasi sintering juga memerlukan penggerusan. Karena pencampuran di media basah atom-atom penyusun dapat bereaksi ,sehingga serbuk hasil pirolisis relatip lebih homogen. Oleh karena itu proses kalsinasi sintering tidak memerlukan pengulangan. Penambahan temperatur sintering dari 750
sampai 950
mengakibatkan penurunan intensitas fasa
impuritas, sedangkan pertumbuhan fasa superkonduktor terjadi pada penambahan temperatur dari 750
sampai 850 , kemudian menurun dengan penambahan
temperatur sintering sampai 950 . Hal ini disebabkan temperatur pemanasan sudah melampaui titik jenuh. Dari hasil tersebut dapat ditentukan bahwa temperatur optimum pembentukan kristal superkonduktor berada diantara 850 dan 950 . Untuk mengetahui persentase terbentuknya fasa superkonduktor dan fasa impuritas maka dilakukan perhitungan Fraksi Volume (FV) pada masingmasing
sampelsintering.Hasil
perhitungan
memperlihatkan
penambahan
persentase fasa superkonduktor dengan penambahan temperatur sintering, sebaliknya persentase fraksi volume impuritas menurun dengan meningkatnya temperatur sintering. Pada penelitian ini, persentase fraksi volume tertinggi diperoleh sebesar 95.04%. Hal tersebut mengindikasikan masih terdapat fasa impuritas dalam jumlah kecil, sehingga diperlukan sintering yang lebih lama. Ukuran kristal masing-masing sampel superkonduktor dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut,sedanngkan grafik perubahan
17
ukuran kristal superkonduktor terhadap temperatur sintering dapat dilihat pada Gambar 6.
=
( −.5 )
=
( −,784)
(1)
Daftar Lorentzian dan hasil perhitungan ukuran kristal diperlihatkan pada Tabel 1. Tabel 1.Ukuran kristal masing-masing sampel superkonduktor
Sampel
L
HL
Υ05Lα0.5Bα2Cu3O7- 0.165027 0.0028788 δ (750
0.0020948
74
0.0010319
149
0.0009613
160
C)
o
C)
Υ05Lα0.5Bα2Cu3O7- 0.100048 0.0017453 δ (950
D(nm)
o
Υ05Lα0.5Bα2Cu3O7- 0.104094 0.0018159 δ (850
HL-HL.5
o
C)
Gambar 6.Grafik ukuran kristal terhadap temperatur sintering. Tabel 1 dan Gambar 6 menunjukkan bahwa seiring dengan penambahan
temperatur sintering mengakibatkan ukuran kristal sampel semakin besar. Penambahan temperatur sintering juga mengakibatkan terjadinya aglomerasi sehingga ukuran kristal bertambah besar. Hasil perhitungan ukuran kristal untuk
18
sampel yang disintering pada temperatur 750 oC, 850 oC, dan 950 oC diperoleh 73 nm, 149 nm, dan 160 nm (I G. Cahya Pradhana, dkk,2016.) Sedangkan pada temperatur konstan 500 °C selama 8 jam (pirolisis) dan diproses seperti pada reaksi padatan yaitu memanaskannya pada termperatur konstan sekitar 800 °C selama 12 - 24 jam (kalsinasi) dan memanaskannya lagi dengan temperatur konstan 846 °C selama 48 - 120 jam (sintering). Hasil yang diperoleh belum seperti yang diinginkan, fase yang terbentuk masih rendah. Dan penambahan Ag tidak menunjukkan peningkatan yang besar pada pembentukan fasa 2223. Hal ini disebabkan oleh: 1. Penambahan komposisi Ag belum sesuai. Sehingga hasilnya belum menunjukkan perubahan yang banyak. 2. Pada saat sintering suhu furnace tidak sesuai dengan termometer digital dan berubah-ubah, sehingga mempengaruhi proses pembentukan kristal. 3. Kurang optimalnya waktu sintering pada tiap sampel. Sehingga fasa 2223 yang terbentuk belum begitu banyak. Pada sintesis Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu 3O10+δ dilakukan dengan metoda padatan, yaitu dengan mencampurkan semua bahan-bahan dasar kemudian diaduk secara manual dilanjutkan dengan pyrolisis, penggerusan, kalsinasi, proses kompaksi dan sintering (Lusiana,2013).
2.6 Superconductors Properties
Sifat kemagnetan superkonduktor diamati oleh Meissner dan Ochsenfeld pada tahun 1933, ternyata superkonduktor memiliki sifat seperti bahan diamagnetik sempurna, ia menolak medan magnet sehingga ia pun dapat mengambang di atas sebuah magnet tetap yang kuat. Jika suatu bahan superkonduktor ditempatkan
19
pada suatu medan magnet eksternal (H) dan bahan tersebut didinginkan di bawah suhu kritisnya atau minimal mencapai suhu kritis agar sifat konduktivitas muncul, maka akan terjadi eksklusi fluks magnetik (penolakan garis-garis gaya magnet). Eksklusi dapat terjadi pula dengan cara menurunkan suhu hingga T
T>Tc
T
Gambar 7. Eksklusi fluks magnetik.
Pada keadaan ini medan induksi magnetic didalam bahan sama dengan nol (B=0) (Smitt, 1990). Jika postulat ini diterapkan pada persamaan medan induksi magnetic suatu bahan, yaitu B = μo (H+M)
(2)
Dimana: B= Medan magnet induksi (Wb/m2) H = Medan magnet eksternal (A/m) M= Magnetisasi Bahan (A/m)
μo = konstanta permeabilitas ruang hampa (Wb/A.m) Hasil pengukuran magnetik suseptibilitas fungsi suhu ditunjukkan pada Gambar 8 bentuk kurvanya menampilkan perubahan rasa diamagnetik pacta suhu terjadi
rasa superkonduktor yang ditandai oleh turunnya kurva yang nyata secara tajam.
20
Pacta penambahan Ag yang besar yaitu 45 % dan 50 % terjadi penurunan yang kurang tajam. Hal ini menyulitkan untuk menentukan harga suhu transisi kritis, Tc. Gejala tersebut terjadi karena keberadaan Ag dalam bentuk metal dan dalam jumlah yang relatif besar sehingga mempengaruhi pengukuran suseptibilitas magnit vs suhu.
Gambar 8. Magnetisasi bahan superkonduktor terhadap kuat medan
Superkonduktor
keramik
Pb 2Ba2Ca2Cu3O9
termasuk
dalam
golongan
superkonduktor tipe II dan mempunyai suhu tinggi. Superkonduktor tipe II terdapat dua medan kritis, yaitu: medan kritis bawah Hc1 dan medan kritis atas Hc2. Dibawah Hc1 fluks magnetik ditolak secara sempurna dan diatas Hc1 fluks magnet sebagian dapat menembus interior bahan sampai batas medan kritis Hc2. Di atas Hc2 bahan akan kehilangan sifat superkonduktivitasnya ( Gambar 8). Medan magnet yang diperlukan untuk menghilangkan superkonduktivitas atau memulihkan resistivitas normalnya disebut medan kritis (Hc)(Saxena, A.K., 2010)
21
III. METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat dan bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah: a. Bi(NO3)3 · 5H2O b. Pb(NO3)2 c. Sr(NO3)2 d. Ca(NO3)2 · 4H2O e. Cu(NO3)2 · 3H2O f. Asam Nitrat (HNO3) g. Air (H2O) h. Etilen Glikol i. asam ethylenediaminetetraacetic (EDTA) j. amonium hidroksida (NH 4OH)
3.2 Prosedur Penelitian
Langkah-langkah yang dilakukan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Nitrat bismut Bi(NO3)3 · 5H2O dilarutkan dalam larutan asam nitrat berair (50 ml 0,1M HNO3) dan diaduk pada 50 °C. Asam nitrat membantu untuk mendapatkan solusi yang jelas dan menghindari pembentukan Bi(OH)2 NO3; 2. sejumlah nitrat lainnya (Pb(NO 3)2, Sr(NO3)2,Ca(NO3)2 · 4H2O dan Cu(NO3)2 · 3H2O) dilarutkan dalam larutan berair secara terpisah, dan
22
larutan yang dihasilkan diaduk pada suhu 50 °C untuk menyiapkan larutan prekursor biru muda; 3. asam ethylenediaminetetraacetic (EDTA), dengan rasio molar EDTA dengan total ion logam adalah 1: 1, dilarutkan dalam amonium hidroksida (NH4OH) sebagai agen chelating; 4. Larutan ini kemudian diaduk pada suhu 80 °C dan secara bertahap ditambahkan ke larutan prekursor untuk menyiapkan kompleks logam chelate stabil (MEDTA). Nilai pH larutan diukur antara 6 dan 7. Pengikatan EDTA ke ion logam tergantung pada pH larutan; 5. Ethylene glycol (EG) sebagai agen polimerisasi, dengan rasio molar EG dengan total ion logam adalah 3.5: 1, disuntikkan ke larutan, sehingga larutan biru gelap diperoleh; 6. Larutan ini dipanaskan dalam penangas minyak pada suhu 120 °C untuk mendapatkan viskositas yang tepat setelah 10 jam. Pada pemanasan lebih lanjut hingga 200 ° C, larutan viskos diubah menjadi massa seperti busa hitam; 7. Massa yang diperoleh dikeringkan pada suhu 300 °C untuk menghilangkan air dan kotoran organik, dan akhirnya diubah menjadi bubuk precursor; 8. Bubuk prekursor dikalsinasi pada kisaran suhu 800 – 830 °C (TCalc); 9. Setelah kalsinasi, bubuk digiling dan ditekan menjadi pelet di bawah tekanan 5 t / cm2;
23
10. Pelet disinter pada suhu antara 840 °C - 860 °C (TSint) selama 100 jam di atmosfer, untuk mempelajari peran kalsinasi dan suhu sintering pada superkonduktor keramik Bi-2223. 11. Sampel yang direalisasikan pada beberapa TCalc dan TSint di karakterisasi dan dilakukan analisis lebih lenjut.
3.3 Diagram Alir
Diagram alir pada penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 9 berikut.
24
Preparasi sampel
Bi(NO3)3 · 5H2O
(Pb(NO 3)2, Sr(NO3)2, Ca(NO3)2 · 4H2O
Larutan prekusor biru muda Ditambahkan EDTA
Larutan pH 6-7
Ditambahkan Etilen Glikol Larutan Biru Gelap
Larutan Dipanaskan dan dikeringkan Bubuk Prekursor Dikalsinasi Pellet Disinter Pellet Analisis
Cu(NO3)2 · 3H2O)
25
Gambar 9. Diagram Alir Penelitian
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Fasa
Gambar 10. Pola XRD dari Bi-2223 dikalsinasi pada temperatur yang berbeda
selama 24 jam Gambar 10 menunjukkan pola XRD bubuk prekursor dikalsinasi di TCalc = 800,
810, 820 dan 830 °C selama 24 jam. Dari grafik, jelas bahwa fase utama dalam semua sampel adalah Bi-2212. Bubuk dikalsinasi pada 800 ° C terdiri dari Bi2212 sebagai fase utama dan Bi-2201, Ca 2PbO4, CuO, Sr 14Cu24O41, Ca 2CuO3 dan SrCO3 sebagai fase minor. Ketika suhu meningkat, jumlah Ca 2PbO4 dan Sr 14Cu24O41 menurun dan Sr 14Cu24O41 tidak terdeteksi pada 820 °C dan 830 °C. Di atas 820 °C, Ca2PbO4 terdekomposisi menjadi CaO dan cairan Pb-kaya dan kemudian Ca2CuO3 terbentuk oleh reaksi dari CaO danCuO. Oleh karena itu, jumlah Ca2CuO3 tertinggi diamati pada sampel yang dikalsinasi pada 830 °C. Pengamatan pola XRD mengungkapkan bahwa jumlah Bi-2212 meningkat
26
dengan bertambahnya suhu kalsinasi dan Bi-2212, Ca 2CuO3 dan CuO hadir sebagai fase utama. Sehingga pertumbuhan fase Bi-2223 dapat teramati, dengan meningkatkan suhu, puncak menjadi tajam dan sempit, menandakan peningkatan kristalinitas.
Gambar 11.Pola XRD dari Bi-2223 dikalsinasi pada 820 °C dan disinter
pada temperatur yang berbeda selama 100 jam Seperti ditunjukkan pada Gambar 11, serbuk yang dikalsinasi pada 820°C dan disinter pada 840, 850 dan 860°C selama 100 jam menunjukkan kehadiran fase Bi-2223 pada Tc tinggi dengan Bi-2212 yang sangat kecil dan Bi -2201 puncak. Selain itu, perubahan yang jelas dalam ketajaman puncak diamati dengan meningkatkan suhu sintering 840-850°C. Seperti yang terlihat pada Tabel 2, fraksi volume fase Bi-2223 awalnya meningkat dengan suhu hingga 850°C dan kemudian mulai menurun dengan meningkatnya suhu hingga 860°C. Tampaknya suhu sintering optimum untuk sampel yang dikalsinasi pada 820°C, untuk mendapatkan fraksi volume yang tinggi dari Bi-2223 adalah 850°C.
27
Tabel 2. Nilai Tc ditentukan dari pengukuran M-T, parameter kisi dan volume sel
satuan untuk semua sampel (x = 0,0-0,2). Sampel Tc f (2223) f (2212)
Suhu
(K) Tcj
(K)
intraganular
interganular
transisi
transisi
Suhu
kalsinasi sintering (°C)
(°C)
820
840
~82,1
~11,8
107,6
98,5
850
~89,2
~5,7
110,9
-
860
~78,3
~14,7
105,75
96,4
840
~81,6
~12,5
106,8
97,4
850
77,4
~18,4
104,6
96,1
860
73,7
~20,8
103,5
94,2
830
Gambar 12. Pola XRD dari Bi-2223 dikalsinasi pada 830°C dan disinter
pada temperatur yang berbeda selama 100 jam.
28
Seperti ditunjukkan pada Gambar 12, serbuk yang dikalsinasi pada 830°C dan disinter pada 840, 850 dan 860°C selama 100 jam mengungkapkan fase utama yang terbentuk adalah Bi-2223, dengan sangat sedikit Bi-2212 dan Bi-2201 puncak. Fraksi volume fase Bi-2223 dalam sampel yang dikalsinasi pada 830°C lebih rendah daripada yang dikalsinasi pada 820°C. Akibatnya, suhu kalsinasi sekitar 820°C lebih efektif dari 830°C untuk pembentukan Bi-2223 (Jiang, et.al., 1999). Akibatnya, nampaknya temperatur nukleasi fase Bi-2223 hanya sekitar 820°C. Hasil sampel yang dikalsinasi pada 810 dan 830°C menunjukkan bahwa pembentukan Bi-2223 terjadi dalam rentang temperatur yang sempit.
4.2 Analisis Mikrostruktur
Gambar 13. Gambar FESEM dari sampel yang dikalsinasi pada a) 820 dan
b) 830°C selama 24 jam Gambar 13 menunjukkan efek TCalc pada morfologi butir beberapa sampel.
Dapat diketahui bahwa ukuran butir Bi-2212 sedikit lebih besar untuk sampel yang dikalsinasi pada suhu yang lebih tinggi. Menurut spektrum XRD, kedua sampel ini memiliki komposisi fase yang sama setelah kalsinasi. Oleh karena itu, fraksi volume yang lebih tinggi dari Bi-2223 setelah sintering dalam sampel yang dikalsinasi pada 820°C menunjukkan bahwa ukuran butir optimal dan suhu
29
kalsinasi (820°C) diperlukan untuk pembentukan fase Bi-2223 yang tepat. Di sisi lain, ukuran butir optimal meningkatkan reaktivitas dan pengaruh, mempengaruhi pembentukan fase Bi-2223.
Gambar 14. Gambar FESEM dari Bi-2223 dipanaskan pada temperatur yang
berbeda. Gambar 14 menunjukkan gambar FESEM dari permukaan retak dari sampel
yang dibuat pada kondisi yang berbeda. Secara umum, semua sampel menunjukkan morfologi seperti piring yang menonjol, yang merupakan mikro khas Bi-2223 superkonduktor. Hal ini dapat dilihat dari Gambar 14a bahwa
30
butiran-butiran tumbuh dengan bentuk tidak beraturan dengan orientasi acak, hal ini menunjukkan kondisi tersebut tidak sesuai untuk penyebaran kation logam dan membentuk fase Bi2223 murni. Seperti ditunjukkan pada Gambar 14c, sampel yang dikalsinasi pada 820°C dan disinter pada 860°C terdiri dari butiran besar yang tidak saling berhubungan dengan baik. Selain itu, tanda-tanda meleleh sebagian dan beberapa void diamati. Gambar 14b menunjukkan bahwa morfologi yang khas meningkat dalam kondisi yang tepat. Secara lebih rinci, sampel Bi2223820850 memiliki ukuran butir rata-rata seperti piring terbesar dengan morfologi permukaan yang paling halus. Selain itu, konektivitas terbaik antara butir superkonduktor dan morfologi yang paling tinggi diamati dalam kondisi ini. Jika membandingkan Gambar 14b dan 14d, jelas bahwa ukuran butir meningkat ketika suhu kalsinasi meningkat. Namun, konektivitas antara butiran menurun. Pengamatan ini sesuai dengan sejumlah besar Bi-2223 yang dibentuk untuk sampel Bi-2223820850, yang menggunakan Ca2PbO4 untuk pembentukannya.
Gambar 15.Pemetaan distribusi unsur untuk Bi-2223 820850.
Komposisi kimia dari sampel dikonfirmasi dengan EDX, menunjukkan kemurnian tinggi fase Bi-2223. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 15, butir-butir seperti benang adalah fase Bi-2223. Menurut hasil EDS butiran berbentuk bulat terdiri
31
dari Bi, Pb, Sr, Ca, Cu dan Oksigen. Oleh karena itu, Hasil EDS mengungkapkan bahwa fase Bi-2223 adalah elemen stoikiometri dan pengotor tidak diamati.
4.3 Sifat Magnetik
Gambar 16. Ketergantungan suhu kerentanan untuk sampel disinter pada
suhu yang berbeda di bidang terapan 10 Oe. a) sampel dikalsinasi pada 820°C dan b) sampel dikalsinasi pada 830°C. Gambar 16
menunjukkan kerentanan magnetik DC (χdc (T)) sebagai fungsi suhu
untuk semua sampel di kedua bidang didinginkan (FC) dan nol bidang didinginkan (ZFC) kondisi di bawah lapangan terapan 10 Oe.Perbandingan Gambar 16a dan 16b menunjukkan efek simultan dari kalsinasi dan suhu
sintering, yang merupakan salah satu hasil utama dari pekerjaan ini. Untuk sampel yang dikalsinasi pada 830°C, Tc terbaik dan magnetisasi negatif terbesar
diperoleh untuk sintering yang lebih rendah (TSint = 840°C), meskipun χZFC = −1 tidak pernah diperoleh untuk sampel ini. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa sampel ini terdiri dari butir superkonduktor yang tertanam dalam matriks non-superkonduktor. Selain itu, dengan meningkatnya TSint, kerentanan magnetik
32
meningkat dan didekati keχ = 0. Seperti yang diamati, penyimpangan dari kasus ideal (χ = −1) meluas, menunjukkan pembentukan lebih banyak superkonduktor suhu rendah dan fase non-superkonduktor. Hasilnya sesuai dengan pola XRD dan pengamatan FESEM yang dibahas sebelumnya, yang menunjukkan bahwa nilai Tc terbaik untuk sampel yang dikalsinasi pada 820 °C adalah 109 K dan untuk sampel yang dikalsinasi pada 830 °C adalah 105,2 K. Sampel yang disebutkan memiliki fraksi tertinggi dari Bi -2223 fase bersama dengan konektivitas butiran terbaik.
Gambar 17. Kurva histeresis magnetik yang diperoleh untuk sampel yang
disinter pada suhu yang berbeda di bidang terapan 10 Oe pada 10 K. a) sampel dikalsinasi pada 820°C dan b) sampel dikalsinasi pada 830°C. Gambar 17menunjukkan loop histeresis magnetik antara lapangan diterapkan
dari ± 2 T, untuk semua sampel, pada 10 K. Hal ini dapat dilihat dengan jelas bahwa suhu sintering dan kalsinasi menyebabkan perubahan besar pada bentuk dan lebar histeresis magnetik. Untuk TCalc = 820°C, ditunjukkan pada Gambar 17a, nilai magnetisasi dan lebar loop histeresis meningkat ketika suhu sintering
meningkat hingga 850°C dan kemudian mulai menurun untuk suhu sintering yang
33
lebih tinggi (860°C).Perilaku yang berbeda terlihat untuk sampel yang direalisasikan dengan TCalc = 830°C. Dalam hal ini, nilai magnetisasi dan lebar loop histeresis menurun secara signifikan karena suhu sintering meningkat karena fase superkonduktor suhu rendah.
Gambar 18. Kerapatan arus kritis sampel yang disinter pada temperatur yang
berbeda pada 10K. a) sampel dikalsinasi pada 820 °C b) sampel dikalsinasi pada 830 °C. Inset menunjukkan ketergantungan medan dari kepadatan penjepit fluks Fp. Gambar 18 menunjukkan Jc granular intra-butiran untuk mempelajari sampel,
sebagai fungsi medan magnet, pada 10 K, yang diperoleh dari loop histeresis. Nilai Jc intra-granular menurun dengan peningkatan medan magnet untuk semua sampel, yang merupakan perilaku khas dalam bahan superkonduktor Tc tinggi. Perhatikan bahwa, Jc dalam sistem BSCCO bergantung pada suhu kalsinasi dan sintering, stoikiometri oksigen, doping / substitusi, struktur butir, dll (Sharma, et.al.,2013; Ozkurt, 2013). Nilai Jc intra-granular yang lebih tinggi untuk sampel
yang dikalsinasi pada 820°C dan disinter pada temperatur yang berbeda, dibandingkan dengan sampel yang dikalsinasi pada 830°C, adalah hasil dari peningkatan struktur butir dan adanya fase sekunder atau ketidakmurnian. Jc tertinggi diperoleh untuk sampel Bi-2223 820850 karena peningkatan struktur butir
34
dan parameter lain yang dinyatakan sebelumnya. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 18a dan b, nilai Jc optimum terjadi pada ~ 0,1 T, menunjukkan bahwa
ini adalah medan magnet penetrasi pertama. Dengan meningkatkan medan magnet, konfigurasi flux magnetik dihancurkan karena pergerakan vortis (Murai, et.al.,2005). Gambar 19 menunjukkan kepadatan gaya pemberian yang diberikan oleh FP = Jc
× B untuk semua sampel pada 10 K. Untuk sampel yang dikalsinasi pada 820°C, gaya pinning maksimum (FP-maks) dan medan magnet maksimum (Hmax) milik sampel Bi-2223820850. Hmax adalah bidang di mana FP mencapai maksimumnya. Untuk sampel yang dikalsinasi pada 830°C, terjadi penurunan substansial pada FP-maks ketika suhu sinternig meningkat. Selain itu, nilai Hmax cenderung
menurun, menyiratkan penurunan flux dengan suhu sintering, yang mengkonfirmasikan hasil kerentanan.
35
Gambar 19. Kekuatan penambatan yang dinormalkan sebagai fungsi dari
bidang yang dinormalisasi untuk semua sampel. Garis berwarna (biru), padat (merah) dan putus-putus (hijau) mewakili kurva teoritis yang diberikan oleh Persamaan. (4) (6) masing-masing. Gambar 19
menunjukkan kurva skala ƒ -b untuk semua sampel. Pada medan
magnet rendah, plot tersebar dan terletak di antara permukaan pinning dan pining titik normal dan pada bidang yang lebih tinggi, titik data sampel terletak di antara
titik pinning normal dan Δκ pi nning. Bentuk keseluruhan ƒp (b) untuk semua sampel sesuaidengan model penyematan titik normal, dan permukaan butir yang berorientasi baik bertindak sebagai pusat penyemat di bidang rendah. Hasil menunjukkan bahwa penyalaan titik normal adalah mekanisme penyemat utama dalam sampel meskipun tidak dapat sepenuhnya menjelaskan data kami.
36
Tabel 3. Perbandingan sifat superkonduktor dalam berbagai penyelidikan di Bi-
2223. Sampel
Metode Sintesis
Tc(K)
Jc(105 A/cm2) Ref.
Bi-2223
Sol Gel
110,9
12,94
Present Work
Bi-2223
Glass Ceramic
-
6,96
Bi-2223
Solid State
113
5,5
(Kizilaslan, et.al., 2015) (Ozkurt, 2014)
Bi-2223
Solid State
112
0,45
(Turk, et.al., 2014)
Bi-2223
Solid State
110,63 -
Bi-2223
Sol Gel
103
-
Bi-2223
Glass Ceramic
62
1,29
(Pakdil, 2016) (Tampieri, 2000) (Aksan, 2016)
et.al., et.al., et.al.,
Tabel 3 menunjukkan perbandingan antara hasil yang ditunjukkan dalam karya
ini dan nilai-nilai Tc dan Jc yang dilaporkan dalam literatur untuk sampel Bi2223. Dari tabel ini, dapat disimpulkan bahwa sampel superkonduktor Bi-2223 disintesis oleh sol gel dalam pekerjaan ini menunjukkan nilai-nilai dari Tc dan Jc yang sebanding dengan yang terbaik dari literatur.
37
V. KESIMPULAN
Berdasarkan pembahasan tersebut, diperoleh kesimpulan sebagai berikut: 1. Pengamatan pola XRD mengungkapkan bahwa jumlah Bi2212 meningkat dengan suhu kalsinasi dan Bi-2212, Ca 2CuO3 dan CuO hadir sebagai fase utama. Pembentukan pahses disebutkan menjanjikan untuk pertumbuhan fase Bi-2223. Dengan meningkatkan suhu, puncak menjadi tajam dan sempit, menandakan peningkatan kristalinitas. 2. Pengamatan Mikrostruktur menggunakan FESEM mengungkapkan bahwaukuran butir meningkat ketika suhu kalsinasi meningkat. Namun, konektivitas antara biji-bijian menurun. Pengamatan ini sesuai dengan sejumlah besar Bi-2223 yang dibentuk untuk sampel Bi-2223 820850. 3. Nilai-nilai Tc dan Jc tertinggi berhubungan dengan sampel Bi2223820850.Loophysteresis magnetik yang diperoleh untuk sampel ini memiliki luas permukaan tertinggi, dan dengan meningkatnya suhu kalsinasi, loop menjadi lebih sempit. 4. Pada sampel Bi-2223820850,gaya pinning maksimum (FP-maks) dan medan magnet maksimum (Hmax) diperoleh pada suhu kalsinasi 820°C, sedangkan sampel yang dikalsinasi pada 830°C, terjadi penurunan substansial pada FP-maks ketika suhu sinternig meningkat. 5. suhu kalsinasi 820 ° C dan suhu sintering 850 ° C adalah kondisi optimum perlakuan panas untuk memperoleh sifat superkonduktor terbaik.
38
DAFTAR PUSTAKA
Aksan, M. A., and O. K. G. K. 2016. Effect Of The Er-Substitution On Critical Current Density In Glass-Ceramic Bi 2Sr 2Ca2Cu3−Xerxo10+Δ Superconducting System. Ceramics International.PP. 15072 – 15076.http://dx.doi.org/ 10.1016/j.ceramint.2016.06.171. Andes Joko Susilo. 2005. Pengaruh Temperatur Leleh Terhadap Rapat Arus Kritis Pada Kristal Superkonduktor Bi – 2223 Dengan Menggunakan Metode Self-Fluks. Skripsi. Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Jember). Arani, H. F., S. Baghshahi, A. Seghi, D. Stornaiuolo, and F. Tafuri.2018. The Influence Of Heat Treatment on the Microstructure, Flux Pinning, and Magnetic Properties Of Bulk BSCCO Samples Prepared by Sol-Gel Route. Ceramics International. PP: 5209-5218. http://doi.org/10.1016/j.ceramint.2017.12.128. Chasanah, R. 2006. Sintesis Superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O/Ag Dengan Metode Sol-Gel . Serpong. Tanggerang Chen, Y.L., and R. Stevens. 1992. 2223 Phase Formation In Bi (Pb)-Sr-Ca-Cu-O: I, The Role Of Chemical Composition. Journal Ceramic Society . PP. 1142 – 1149. Chen, F.H., H.S. Koo, and T.Y. Tseng. 1991. Effect Of Ca 2PbO4 Additions On The Formation Of The 110 K Phase In Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O Superconducting Application Physics. Ceramics. PP. 637 – 639. http://dx.doi.org/10.1063/1.104553. Chu, S., Michael E, dan Mc Henry. 1997 . Growth and Characterization of (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Ox single crystal . Department of Materials Science and Engineering, Carnegie Mellon University. Pittsburgh Pennsylvania. Costa, A., Ferreira, F.M., Rasekh, N.M., Fernandes, S., Torres, A.J.S., Madre. M.A., Diez, M.A. Sotelo, J.C. 2015. Very Large Superconducting Currents Induced By Growth Tailoring. Crystal Growth.PP. 2094-2101. http://dx.doi.org/10.1007/978-3-642-1997. Cyrot M, Pavuna D, 1992. Introduction to Superconductivity and High-Tc Materials. World Scientific. Singapore. Danks, A. E., S.R. Hall, and Z. SchnePP.. 2016. The Evolution Of “Sol – Gel” Chemistry As A Technique For Materials Synthesis. Material Horiz . PP. 91 – 112. http://dx.doi.org/10.1039/C5MH00260E.
39
Darsono, N., D.-H. Yoon, and K. Raju. 2016. Effects Of The Sintering Conditions On The Structural Phase Evolution And Tc Of Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O7 Prepared Using The Citrate Sol – Gel Method. Journal Superconductors.PP. 1491 – 1497, http://dx.doi.org/10.1007/s10948-016-3459-5. Evi Yufita dan Nurmalita. 2016. The Effect of Sintering Time on Surface Morfology of Pb-Doped Bi-2223 Oxides Superconductors Prepared by the Solid State Reaction Methods at 840 oC . Journal of Aceh Physics Society
(JAcPS), Vol. 5, No. 1 PP.. 1-5 Garnier, V., I. Monot, and G. Desgardin. 2000. Optimization Of Calcination Conditions On The Bi-2223 Kinetic Formation And Grain Size. Superconductors Science Technology . PP. 602 – 611. (doi:S09532048)(00)(10206-4). Garnier, V., I. Monot-Laffez, and G. Desgardin. 2001. Optimization Of Sintering Conditions On The Bi-2223 Formation And Grain Size. Material Science and Engineering. B Solid-State Material Advisement Technology. PP. 48 – 54.http://dx.doi.org/10.1016/S0921-5107(00)00665-6. Ghattas, A., M. Annabi, M. Zouaoui, F. Ben Azzouz, and M. Ben Salem,. 2008. Flux Pinning By Al-Based Nano Particles Embedded In Polycrystalline (Bi, Pb)-2223 Superconductors. Physics C: Superconductors Applications.PP. 31 – 38. http://dx.doi.org/10.1016/j.physc.2007.10.006. Henry,Widodo. 2010. Nanokristalisasi Superkonduktor Bi2SrCa2Cu3O10+x dan Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+6 dengan Metode Kopresipitasi dan Pencampuran Basah . Vol. 28 . Pusat Penelitian Fisika – LIPI, Komplek
LIPI - Jl. Cisitu Sangkuriang 21/154D Bandung, Indonesia. J. G. Bednorz, K. A. Mueller (1986). Possible high TC superconductivity in the Ba-La-Cu-O system. Zeitschrift fÄr Physik B 64 (2): 189Å193. BibcodeÄ1986ZPhyB..64..189B. doi:10.1007/BF01303701. Jiang, J., Abell, J.S. 1999. Effects of precursor powder calcination on critical current density and microstructure of Bi-2223/Agtapes . Supercond. Sci.Technol.10;678 – 685. Khurana, A. 1989. Physics Today. No. 13. P. 914. Kirom dan Ramdlan, M. 2001. Pengaruh penambahan fluks B2O3 dalam sintesa bahan superkonduktor BPSCCO-2223 fase murni . Jurnal Penelitian dan Pengembangan Telekomunikasi Vol. 5 No.2. Hal 25-28. Kizilaslan,O., Kirat, G., Aksan,M.A. 2015. Magnetic relaxation behavior in the Bi2Sr2Ca2Cu3−xMoxO10+δ system fabricated by glass-ceramic technique. J. Magn. Magn. Mater. 384 ; 186 – 191,
40
Lehndroff, B. R. 2001. High-Tc Superconductors for Magnet and Energy Technology. Springer-Verlag. Berlin. Lusiana. 2013. Proses Pembuatan Material Superkonduktor Bscco Dengan Metoda Padatan.ISSN 0216-3188.Hal. 73-82. Majewski, PJ., Stefanie, K., Fritz, A. 1997. Fundamental material aspects underlyng the preparation of high-temperature superconducting (Bi,Pb)2+xSr2Ca2Cu3O10+d ceramics . Journal of the American Ceramic
Society Vol. 80 Issue 5. PP. 1174-1180. Marhaendrajaya, I. 2001. Eksperimen pembentukan kristal BPSCCO-2223 dengan metode lelehan. Jurnal Berkala Fisika Vol. 4 No.2 April 2001. PP. 33-40. Murai, K., Õ. Jun, Y. Fujii, J. Shaver, G. Kozlowski. 2005. Magnetic flux pinning and flux jumps in polycrystalline MgB2. Cryog. (Guildf.). 45; 415 – 420, http://dx.doi. org/10.1016/j.cryogenics.2005.03.001. Murakami ,M., N. Sakai, D.N. Matthews, H. Takaichi, N. Koshizuka, and S. Tanaka.1993. Flux Pinning and Application of Melt Processed YBCO. Advanced Materials. Vol. 19A. Özkurt, B. 2013. Enhancement in superconducting transition temperature and Jc values in Na-doped Bi2Sr2Ca1Cu2-xNaxOy superconductors . J. Mater. Sci. Mater. Electron. 24 ;2426 – 2431. Ozkurt, B. 2014. Improvement Of The Critical Current Density In Bi-2223 Ceramics By Sodium- Silver Co-Doping. Journal Materials Science Materials Electron.PP. 3295 – 3300. http://dx.doi.org/10.1007/s10854-0142017-9. Ozcelik, N., O. Nane, A. Sotelo, H. Amaveda, and M.A. Madre. 2017. Effect Of Na Substitution And Ag Addition On The Superconducting Properties Of Bi-2212 Textured Materials. Journal Material Science and Material Electron. PP. 6278 – 6283. Pakdil, M., Bekiroglu, E., Oz, M., Saritekin, N.K., dan Yildirim,G. 2016. Role of preparation conditions of Bi-2223 ceramic materials and optimization of Bi2223 phase in bulk materials with experimental and statistical approaches .
J. Alloy. Compd. 673 ;205 – 214.
P. Monthoux, A. V. Balatsky, and D. Pines (1992). Weak-coupling theory of hightemperature superconductivity in the antiferromagnetically correlated coPP.er oxides. Physical Review B 46 (22): 14803Å14817. Pradhana1,Cahya I.G,dkk. 2016. Pengaruh Variasi Temperatur Sintering Terhadap Struktur Kristal Superkonduktor Y0.5La0.5Ba2Cu3O7- δ. Buletin
Fisika Vol 17 No.1.hal.34 - 40 Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
41
Alam, Universitas Udayana, Kampus Bukit Jimbaran, Badung, Bali Indonesia 80361. Qureshi, A.H., Arshad, M., Masud, K., Saeed, A.2005. A Comparative study of EDTA-gel derived BSCCO and Pb-BSCCO systems by thermoanalytical and X-ray diffraction techniques , J. Therm. Anal. Calorim. 81; 363 – 367,
Rachmawati, Auliati. 2009. Pengaruh Substitusi Sb pada Bi Terhadap Struktur Kristal dan Efek Meissner Dalam Sintesis Superkonduktor Bi-Pb-Sr-CaCuO Menggunakan Metode Padatan . Skripsi S-1 Fisika FMIPA UNS.
Rehman, M. Anis-ur., and M. Mubeen 2012. Synthesis And Enhancement Of
Current Density Incerium Doped Bi(Pb)Sr(Ba)−2223 High Tc Synthesis Method . Superconductor. PP. 1769 – 1774. http://dx.doi.org/10.1016/j.synthmet.2012.03.006.
Rooser, H.P, F. Hetfleisch, F.M. Huber, M.F. von Schoenermark, M. StePP.er, A. Moritz, A.S. Nikoghosyan. 2008. Correlation between oxygen excess density and critical transition temperature in superconducting Bi-2201, Bi2212 and Bi-2223. Department of Microwave and Telecommunication .
Armenia. S. Chakravarthy, A. SudbÜ, P. W. Anderson, S. Strong (1993). Interlayer Tunneling and Gap Anisotropy in High-Temperature Superconductors . Science 261 (5119): 337Å 340. Bibcode Ä1993 Sci...261..337C. doi:10.1126/science.261.5119.337. PMIDÄ17836845. S. Tanaka.1987. Jpn. J. APP.l. Phys. 26 ;L203. Santoso, H.2006. Variasi Suhu Kalsinasi dan Sintering Pada Sintesis Superkonduktor Bi-2223 Tanpa Dopping Pb. [Skripsi]. Universitas Lampung. Bandar Lampung. Safran, S., H. Ozturk, F. Bulut, and O. Ozturk. 2017. The Influence Of RePelletization And Heat Treatment On Physical, Superconducting, Magnetic And Micro-Mechanical Properties Of Bulk BSCCO Samples Prepared By Ammonium Nitrate Precipitation Method. Ceramics International.PP. 1 – 7. Sharma, D., Kumar, R., Awana, V.P.S.2013. DC and AC susceptibility study of sol- gel synthesized Bi2Sr2CaCu2O8+ δ superconductor . Ceram. Int. 39; 1143 – 1152. Smith, W. F. 1990. Principles Of Materials Science And Engineering. Second Edition. McGraw-Hill Book Co. Singapore. Saxena, A.K. 2010. High Temperature Superconductors . Springer -Verlag. Berlin. Strobel, P., Toledano, J. C., Morin, D., Schneck, J., Vaquir, G., Monnereau, O., Primot, J. and Fournier, T. 1992. Phase diagram of the system
42
Bi1,6Pb0,4Sr2CanCun+1O6+n between 825 C and 1100 C . Journal Physic
C 201: Superconductivity. PP. 27-42.
̊
̊
Sukirman, E., W.A. Adi, D.S. Winatapura, dan G.C. Sulungbudi. 2003. Review kegiatan litbang superkonduktor Tc tinggi di P3IB-BATAN. Jurnal Sains Materi Indonesia Vol. 4 No. 2. Hal 30-39. Suprihatin. 2002. Sintesis superkonduktor Bi-2212 dengan kehadiran KCl. Tesis. Institut Teknologi Bandung. Bandung. Suprihatin.
2008. Pengaruh
Variasi Suhu Sintering Dalam Sintesis Superkonduktor Bi-2212 Dengan Doping Pb (BPSCCO) Pada Suhu Kalsinasi 970ºC. Seminar Nasional Sains dan Teknologi-II. Universitas
Lampung. Tampieri, A., Celotti, G., Lesca, S., Bezzi, G., La Torretta, T.M.G.,dan Magnani, G.2000. Bi ( Pb)Sr-Ca-Cu-O ( 2223) superconductor prepared by improved sol-gel technique. J. Eur. Ceram. Soc. 20 ;119 – 126. T. Sekitani, Y. H. Matsuda, S. Ikeda, K. Uchida, F. Herlach, N. Miura, K. Nakao, T. Izumi, S. Tajima, M. Murakami, S. Hoshi, T. Koyama and Y. Shiohara.2003. Physica C .392; 116. Turk,N., H. Gündoǧmuş, M. Akyol, Z.D. Yakinci, A. Ekicibil, and B. Özçelik. 2014. Effect Of Tungsten (W) Substitution On The Physical Properties Of Journal Superconductors. Bi-(2223) Superconductors. http://dx.doi.org/10.1007/s10948-013-2351-9. Wang, W.L., Lv, Y.F., Peng, J.P, Ding, H., Wang, L., He, K., Ji, S.H., Zhong, R., Schneeloch, J., Gu, G.D., Song, C.L., M, X.C., Xue, Q.K. 2015. MaPP.ing The Electronic Structure Of Each Ingredient Oxide Layer Of High-Tc Physics Rev. Cuprate Superconductor Bi 2Sr 2CaCu2O8+Δ. http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.115.237002. Wang, W.L, Y.-F. Lv, J.-P. Peng, H. Ding, Y. Wang, L. Wang, K. He, S.-H. Ji,R. Zhong, J. Schneeloch, G.-D. Gu, C.-L. Song, X.-C. Ma, and Q.-K. Xue. 2015. MaPP.ing The Electronic Structure Of Each Ingredient Oxide Layer Of High-Tc Cuprate Superconductor Bi 2Sr 2CaCu2O8+Δ. Physics Rev. http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.115.237002. Widodo, Henry. 2009. Nanokristalisasi Superkonduktor Bi2Sr2Ca2Cu3O10+d dan Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10+ddengan Pencampuran Basa. P.130.
Metode
Kopresipitasi
dan
Wu, M.K., J.R. Ashburn, C.J. Torng,P.11.Hor, R.L. Meng,L. Gao,Z.J. Huang,Y.Q.Wang,and C.W.Chu. 1987. Superconductivity at 92 K in a New
