SMALL ANGEL X-RAY SCATTERING(SAXS) ABSTRAK KATA PENGANTAR BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 1.1 Latar Latar Be Bela laka ka! !
Materi Material al beruku berukuran ran nano nano atau atau yang yang dikenal dikenal dengan dengan isti istila lah h nanom nanomat ater eria iall meru merupa paka kan n topi topik k yang yang seda sedang ng ramai ramai dite diteli liti ti dan dan dike dikemb mban angk gkan an di duni duniaa sain sainss dan dan tekn teknol olog ogi. i. Material berukuran nano sendiri bukan merupakan hal baru di dunia dunia pene peneli liti tian an kare karena na mate materi rial al nano nano atau atau nanom nanomat ater eria iall memang sudah lama diteliti dan dikembangkan terkait banyak kelebihan dan keutungannya. Materi Material al dalam dalam skala skala nano nano dalam dalam bebera beberapa pa dekade dekade tera terakh khir ir ini ini menja enjadi di sang sangat at menar enarik ik,, dan dan tela telah h memil emilik ikii banyak metode sintesis yang dikembangkan. Berbagai penelitian yang dilakukan dengan sangat cermat terus menerus dilakukan. Penelitian dilakukan berdasar pada pemikiran/ide yang sangat sederhana sederhana,, yaitu yaitu menyusun menyusun sebuah sebuah material material yang terd terdir irii atas atas blok blok-b -blo lok k part partik ikel el hom homogen ogen deng dengan an ukur ukuran an nanometer. Hasilnya sebuah material baru lahir dengan sifatsifat fisis yang berbeda dari material penyusunnya. Hal ini memicu perkembangan material nanopartikel di segala bidang denga dengan n memanf memanfaat aatkan kan ide yang yang sanga sangatt sederh sederhana ana terse tersebut but (ortshagen, !""#$ %engan berkemb embangnya nya &ama aman para ilmu lmu'an menggu menggunak nakan an sinar- sinar- untuk untuk menye menyelidi lidiki ki struktu strukturr mater material ial sejak a'al abad !". )eknik pertama untuk dikembangkan, ray kristalografi, memberikan informasi rinci tentang bentuk
atom atom baha bahan n - tapi tapi sepe sepert rtii namany namanya, a, hany hanyaa beke bekerja rja deng dengan an padatan kristal. Hal ini dapat menjadi masalah, karena banyak &at, terutama protein dan bahan biologis lainnya, enggan untuk membentuk kristal. *ntuk kasus-kasus yang sulit, teknik yang dikena dikenall sebag sebagai ai sudut sudut kecil kecil -ray -ray hambura hamburan n (++$ (++$ lebih lebih tepat dipakai. ++ ++ merupa merupakan kan metod metodee dasar dasar untuk untuk menga menganal nalisa isa struktur struktur benda terkondens terkondensasi. asi. plikasinya plikasinya meliputi meliputi berbagai berbagai bidang, dari paduan logam untuk polimer sintetis dalam larutan larutan dan dalam jumlah jumlah besar, besar, makromolekul makromolekul biologi dalam larutan, emulsi, bahan berpori, nanopartikel, dll. Hamburan sina sinarr- pada pada sudu sudutt kec kecil (de (dekat kat deng dengan an sin sinar prim rimer$ dite ditem mukan ukan untu untuk k membe emberi rika kan n info inform rmas asii stru strukt ktur ural al pada pada inhom inhomog ogen enei eiti ties es dari dari kepa kepada data tan n elek elektro tron n deng dengan an dime dimens nsii kara karakt kter eris isti tik k anta antara ra satu satu dan dan bebe bebera rapa pa ratu ratuss nm. nm. +uda +udah h di monog monogra rafi fi pert pertam amaa pada pada ++ ++ oleh oleh uin uinie ierr dan dan our ourne nett (#00$ (#00$ itu menunj menunjukka ukkan n bah'a bah'a metode metode mengha menghasil silkan kan tidak tidak hanya informasi tentang ukuran dan bentuk partikel tetapi juga pada struktur internal dari dari sistem 1." R#$#%a R#$#%a Per$a Per$a%al %ala&a a&a . pak pakah ah + ++( +(+m +mal al angl anglee 1ray 1ray scat scatte teri ring$ ng$22 !. pa pa saja sajaka kah h bagi bagian an-b -bag agia ian n ++ ++(+ (+m mal angl anglee 1ray 1ray scattering$2 3. Bagaimana pengujian ++(+mal angle 1ray scattering$ dalam bidang material2 4. Baga Bagaim iman anaa menga engana nali lisa sa perm permas asaalaha lahan n yang ang terj terjad adii pada ++(+mal ++(+mal angle 1ray scattering$2 scattering$2
1.' 1.' T## #a a . Menjel Menjelask askan an dasa dasarr ++( ++(+ma +mall angle angle 1ray scatte scatterin ring$ g$
!. Menj Menjel elas aska kan n bagi bagian an-b -bag agia ian n dari dari ++ ++(+ (+ma mall angl anglee 1ray scattering$ 3. Mengetahui penujian ++(+mal angle 1ray scattering$ dalam bidang material 4. Mengetahui permasalahan yang terjadi pada ++(+mal angle 1ray scattering$ BAB II I I APA ITU SAXS
++ ++ adal adalah ah metod etodee anal analis isis is untu untuk k menen enentu tuka kan n struktur partikel +istem dalam hal ukuran atau bentuk partikel rata-rata. Bahannya Bisa padat atau cair dan bisa mengandung padat, cair atau gas. Biasanya, sinar- dikirim mele'ati samp sampel el (Mode (Mode tran transm smisi isi$$ dan dan seti setiap ap part partik ikel el yang yang ada ada di dalamnya,sinar 1-ray nya akan mengirimkan sinyalnya pada detektor. %engan demikian, struktur rata-rata semua Partikel dalam material dapat diukur. )api partike partikell denga dengan n permuk permukaan aan-de -dekat kat bisa bisa diukur diukur secara selektif, kapan +inar- menabrak sampel datar yang hampir hampir sejaja sejajarr dengan dengan permu permukaa kaanny nnyaa dan +inyal +inyal hambura hamburan n diukur dalam mode refleksi. Metode ++ ini akurat, tidak merusak dan biasanya membutuhkan Hanya preparasi sampel yang yang tidak tidak begitu begitu rumit. rumit. rea aplika aplikasiny sinyaa sangat sangat 5uas 5uas dan menc mencak akup up baha bahan n biolo biologi gis, s, poli polime merr, kolo koloid id,, baha bahan n kimia kimia,, 6anokomposit, logam, mineral, makanan dan obat-obatan %an dapat ditemukan dalam penelitian serta pengendalian kualitas. +ampel +ampel yang yang dapat dapat diana dianalis lisis is dan dan perkir perkiraa aan n 'aktu 'aktu Percob Percobaa aan n bergan bergantun tung g pada pada instrum instrument entas asii yang yang digunak digunakan. an. *kuran partikel atau struktur berkisar sampai "" nm dalam set-u set-up p bias biasaa tapi tapi bisa bisa %ipe %iperp rpan anja jang ng di kedu keduaa sisi sisi deng dengan an ukura ukuran n lebi lebih h keci kecill (*ltr (*ltraa +mal +malll-n ngle gle -7ay -7ay +cat +catte teri ring ng,, *+ *++$ +$ atau atau sudu sudutt yang yang lebi lebih h besa besarr (8 (8id idee-n ngl glee -7ay -7ay
+catte +cattering ring,, 8+ juga juga disebu disebutt -7ay -7ay %iffra %iffracti ction, on, 7%$ 7%$ daripada tipical ", 9 sampai " 9 nya ++. +ecara umum, partikel terbuat dari Bahan dengan nomor atom tinggi menunjukkan kontras yang lebih tinggi dan memiliki Batas deteksi yang lebih rendah, bila diukur dalam bahan matriks elemen ringan. Bahan matriks elemen berat harus dihindari arena tingginya penyerapan sinar- mereka. +tandar hanya diperlukan dalam dua situasi berikut: . Bila jarak jarak sampel-kesampel-ke-detek detektor tor tidak tidak diketahui. diketahui. emudian emudian +ampel referensi dari struktur yang diketahui diukur secara berurutan *ntuk mengkalibrasi sudut hamburan. ;ni hanya dipe diperl rluk ukan an untu untuk k ;nst ;nstrum rumen en yang yang mengg menggun unak akan an gera geraka kan n mekanis yang tidak dapat diandalkan %an memiliki detektor atau posisi sampel yang terdokumentasi dengan buruk. !. Bila jumlah kerapatan partikel atau molekulnya rata-rata Bera Berat, t, inte intens nsit itas as eksp eksper erim imen enta tall Harus Harus diper diperke keci cill deng dengan an intensitas dari sampel standar.
".1 Satter*! +a $*kr,%k,*
Hamb Hambur uran an dan dan peny penyer erap apan an adal adalah ah prose prosess pert pertam amaa dalam teknik yang menggunakan radiasi, seperti mikroskop optik (lihat ambar !-$. ;ni berarti interaksi antara materi dan radia radiasi si yang yang masu masuk k haru haruss dila dilaku kuka kan. n.
Meskipun pengoperasian komponen hamburan identik dengan proses pertama yang terjadi dalam mikroskop, hasilnya melengkapi pelekatan mikroskop, seperti yang akan diuraikan di ba'a ba'ah h ini. ini. Pros Proses es kedu keduaa dala dalam m mikro mikrosk skop op optik optik adal adalah ah reko rekons nstr truk uksi si bend bendaa (par (parti tike kel$ l$ dari dari pola pola ham hambura buran n (lih (lihaat ambar ! - .$. Hal ini dilakukan dengan bantuan sistem lensa.
Gambar 2-1 Proses pertama penyelidikan mikroskopik adalah hambur hamburan an dan penye penyerap rapan. an. Mikro Mikrosko skopi: pi: Gelom Gelomban bang g yang yang tersebar diolah menjadi gambar (direkonstruksi) oleh lensa. S!S S!S:: "nte "ntens nsita itass yang yang ters terseb ebar ar di#a di#atat tat oleh oleh dete detekt ktor or dan dan diproses se#ara matematis$ sebagai pengganti tindakan lensa.
BAB III DASAR SAXS
+aat sinar- menyinari sampel, maka . atom di dalam sampel akan menyebarkan radiasi kejadian ke sega segala la arah arah,, yang yang memb member erii radi radias asii lata latarr bela belaka kang ng yang yang hampir konstan pada sudut yang kecil. !. part partik ikel el (yai (yaitu tu,, kelom kelompo pok k atom atom$$ di dala dalam m samp sampel el akan akan mengha nghassilka ilkan n ham hambura buran n tamba ambaha han n (dis (diseebut but ham hambura buran n berlebih$ yang disebabkan oleh fakta bah'a partikel dibuat dari dari baha bahan n atau atau kera kerapa pata tan n yang yang berbe berbeda da (unt (untuk uk memb member erii kont ontras$ dan berada dalam 7entang ukuran panja njang gelombang sinar-. %engan %engan menguk mengukur ur distri distribus busii terga tergantu ntung ng sudut sudut dari dari radias radiasii (inten (intensit sitas$ as$ yang yang terpen terpenca carr adalah adalah mungkin mungkin untuk untuk menar menarik ik kesimpulan tentang struktur partikel rata-rata. '.1 Aa *t# Xra
+inar+inar- adalah adalah gelom gelomban bang g elektr elektro o magnet magnetik ik sepert sepertii cahaya biasa. )api )api panjang gelombang jauh lebih pendek (>",3 nm$ nm$ dari dari pada pada caha cahay ya tam tampak pak (? 0"" 0"" nm$. nm$. elom elomba bang ng merambat, karena medan listrik bolak-balik (@ A$ menye nyebabkan meda edan magne gnet bolak-balik (@ H$ dan sebaliknya (lihat ambar 3-$. Medan listrik, medan magnet dan arah propagasi selalu berada pada sudut siku-siku satu sama lain.
Gambar Gambar %-1 Gelombang Gelombang elektro elektro-magne -magnetik tik merambat merambat akibat akibat proses induksi. &ekat dengan sumber #ahaya$ medan listrik dan medan magnet bergeser seperti ditunjukkan di sini. 'auh dari sumber$ bagaimanapun$ kedua bidang berosilasi dalam ase. )erkadan rkadang g sinarsinar- digam digambark barkan an oleh oleh partik partikel el yang yang disebu disebutt foto foton. n. leh leh kare karena na itu, itu, seti setiap ap inte intera raks ksii anta antara ra cahay cahayaa dan dan mate materi ri dapa dapatt dije dijela lask skan an oleh oleh dua dua model odel,, mode modell osil osilat ator or (gelombang$ dan model transfer impuls (foton$. '." Iterak%* S*ar Xra da da dua dua inte intera raks ksii utam utamaa sina sinarr- deng dengan an mater ateri: i: penyerapan dan hamburan.
Gambar %-2 Sinar-! yang masuk dari intensitas " dilemahkan pada intensitas " dan sebagian diubah menjadi sinar ! yang tersebar intensitas intensitas "S '.".1 A/%,r/%* ;radiasi atom dengan foton sinar- dapat menge mengelu luar arka kan n elek elektr tron on dari dari atom atom.. %eng %engan an mela melaku kuka kan n itu itu energi sinar- habis dan foton diserap. ;ni meninggalkan atom dalam situasi yang tidak stabil dengan lubang, di mana ada elektron sebelumnya. tom ingin mengembalikan konfigurasi asliny aslinya, a, dan ini dilaku dilakukan kan dengan dengan menga mengatur tur ulang ulang elektr elektron on yang tersisa untuk mengisi lubang. +ebagai hasil dari ini, atom mem memancar ancarka kan n radi radias asii fluo fluore rese sens nsi, i, yaitu yaitu,, sina sinarr- deng dengan an panjang gelombang lainnya lainnya dari pada radiasi kejadian. kejadian.
Peny Penyer erap apan an foto foton n sina sinarr- pali paling ng efis efisie ien n pada pada tepi tepi penyerapan yang disebut, dimana elektron material memiliki probabilitas tertinggi untuk dikeluarkan. Penyerapan pada dasa dasarny rnyaa terja terjadi di pada pada semu semuaa panj panjan ang g gelom gelomba bang ng deng dengan an berbagai efisiensi. Bergantung pada spesies atom dari material dan dan pada pada panj panjan ang g gelo gelom mbang bang,, efis efisie iens nsii peny penyer erap apan an ini ini ditabu ditabulas lasika ikan n sebaga sebagaii apa yang yang disebu disebutt penyera penyerapan pan massa. massa.
oefisien C D, di mana C adalah koefisien absorpsi linier dan D adal adalah ah dens densit itas as mate materi rial al.. *ntuk *ntuk menda mendapa patk tkan an data data ++ ++ berkualitas tinggi penyerapan harus dijaga tetap kecil. etebalan sampel optimum d opt tergantung pada koefisien absorpsi linier
Gambar Gambar %-2.1 *etebalan sampel optimum d memilih di +,m berbag berbagai ai bahan bahan matrik matrikss pada pada panjang panjang gelomb gelombang ang sinar sinar ! yang umum digunakan '."." Satter*! Hamburan bisa terjadi dengan atau tanpa kehilangan energi. ;ni berarti bah'a radiasi yang tersebar dapat memiliki panjang gelombang berbeda dari pada radiasi kejadian, seperti pada hamburan C,$t, (hambu (hamburan ran inelas inelastis tis$, $, atau atau dapat dapat memil emilik ikii panj panjaang gelo gelom mbang bang yang ang sam sama, sepe sepert rtii pada pada hamburan Rale*!& ata# T&,$%,. Pee/ara C,$t, diproduksi saat sebuah foton menyentuh sebuah elektron dan terpental. oton kehilangan sebagi sebagian an kecil kecil energ energiny inya, a, yang yang diamb diambil il alih alih oleh oleh elektr elektron. on. Pro Prosesn sesny ya bisa isa diba diband ndin ingk gkan an deng dengaan satu satu bola bola bily ilyar bertabrakan dengan yang lain. 7adiasi yang tersebar memiliki panjang gelombang yang berbeda dan tidak memiliki hubun hubunga gan n fasa fasa tert terten entu tu (sca (scatt tter er inko inkohe here ren$ n$ deng dengan an radi radias asii kejadian. ;ni tidak dapat menghasilkan fenomena gangguan dan oleh karena itu tidak memba'a informasi struktur. ;ni adalah bagian dari radiasi latar belakang tanpa sentuhan.
terjadi di saat saat Pee/ Pee/ara ara Rale* Rale*!& !& +a T& T&,$% ,$%, , terja foton bertabrakan dengan elektron yang sangat terikat tanpa transfer energi. Alektron mulai berosilasi pada frekuensi yang sama dengan radiasi yang masuk. arena osilasi ini, elektron memanca memancarka rkan n radias radiasii dengan dengan frekue frekuensi nsi yang yang sama. sama. aren arenaa gelomb gelombang ang yang yang dipanc dipancark arkan an dari dari atom tetang tetangga ga berosi berosilas lasii sangat sink inkron satu sama lain, in, mereka meng enghasilkan Ege Egelomb lomban ang g kohe kohere renE nE (sca (scatt tter er kohe kohere ren$ n$ yang ang memil emilik ikii kemampuan untuk mengganggu detektor. Pola interferensi ini memb memba' a'aa info inform rmas asii tent tentan ang g stru strukt ktur ur part partik ikel el (lih (lihat at 3.4 3.4 E;nteraksi sinar- dengan strukturE$. Afisie Afisiensi nsi dimana dimana sinar sinar- - terseb tersebar ar bergan bergantun tung g pada pada jumlah elektron per Folume bahan yang disinari. +etiap elektron yang diterangi menyumbang jumlah yang sama dari radiasi yang tersebar, yang dinyatakan oleh apa yang disebut Epenampang melintangE, G = .#3# I "-!J cm! atau faktor )homson. ;ni adalah energi yang tersebar yang dihasilkan d ihasilkan oleh berkas kejadian energi satuan per satuan luas. Penampang silang dari atom dapat ditemukan pada tabel K"L. '.' Detek%* +ar* Xra +inar- terdeteksi dengan metode yang menggunakan proses penyerapan pada langkah pertama. %etektor solid-state, detektor berisi gas dan detektor gemilang semua menggunakan fakta bah'a elektron bebas diproduksi karena dampak foton sinar sinar- -,, yang yang akan akan disera diserap p dalam dalam dampak dampak ini. ini. Perce Percepat patan, an, perkalian dan proses amplifikasi kemudian menyebabkan pulsa listrik yang dihitung dan dikeluarkan dikeluarkan sebagai EintensitasE EintensitasE atau tau sebaga bagaii Eting tingka katt peng pengh hitun itunga ganE nE.. +ela +elain in itu, itu, pela pelatt pencitraan menyerap sinar- dan mengumpulkan energinya dengan elektron yang tereksitasi, yang jumlahnya sebanding deng dengaan jum jumlah lah foto foton n yang ang menc encapa apai pela pelatt penc encitraa traan n.
;lumina ;luminasi si oleh oleh cahay cahayaa tampak tampak kemudia kemudian n membua membuatt elektr elektron on yang rileks rileks dan memancarkan radiasi fluoresensi yang terlihat. luoresensi ini diukur dengan tabung foto multiplier yang sensitif terhadap cahaya tampak. papun jenis detektornya, hanya intensitas yang dapat diakses, yaitu hanya amplitudo kuadrat gelombang, dan bukan amplitudo dengan sendirinya dapat diukur. leh karena itu, inform informasi asi berhar berharga ga tentan tentang g tanda tanda (atau (atau fase$ fase$ medan medan listri listrik k hila hilang ng.. +ebu +ebuah ah reko rekons nstru truks ksii holo hologra grafi fik k dari dari struk struktu turr tiga tiga dimens dimensii dari dari intens intensita itass yang yang terca tercatat tat menjad menjadii hampir hampir tidak tidak mungkin dilakukan. %engan demikian, hasil analisis struktur dengan hamb amburan ran akan selalu amb ambigu dan data harus rus dita ditafs fsirk irkan an deng dengan an bebe bebera rapa pa peng penget etah ahua uan n tent tentan ang g sampe sampell (mis (misal alny nya, a, dari dari mikr mikrosk oskop opii atau atau dari dari pemah pemaham aman an tent tentan ang g kimia sampel$. '.0 Per$#kaa Satter*! Prin Prinsi sip p-pri -prin nsip sip yang ang diny dinyat ataakan kan dala dalam m bagian gian sebelumnya juga berlaku, ketika sampel didistribusikan di atas permukaan substrat datar dan diukur dalam geometri refleksi. hus husus usny nya, a, bila bila sudu sudutt keja kejadi dian an (i$ (i$ besa besarr diba diband ndin ingk gkan an dengan sudut kritis (c$ sampel (atau substrat$. +udut kritisnya adalah sudut di ba'ah dimana sampel benar-benar memantulkan sinar dan sinar tidak dapat lagi menembus permukaan sampel.
3c$, maka aka teori hamburan memerlukan penambahan, karena balok yang dipantulkan dan yang ang dibi dibias aska kan n (lih (lihat at am ambar bar 3-4$ 3-4$ menyeb enyebab abka kan n pros prosees hambura hamburan n tambah tambahan, an, yang yang Mengga Menggangg nggu u hambura hamburan n parti partikel kel yang dihasilkan oleh balok langsung. urFa hamburan (;++$ dan kurFa reflektifitas (77$ dalam re&im ini lebih disukai dimodelkan dengan apa yang disebut %istorted-8aFe Born ppro1imation.
Gambar %- /ransmisi (kiri) dan geometri pantulan (kanan) eksper sperim imeen S!S S!S.. &alam alam geom geomet etrri pant pantu ulan$ lan$ pesa pesa0 0at pendeteksian terbagi menjadi reraksi reraksi (di ba0ah #akra0ala) dan pola pola hamb hambur uran an ter# ter#er ermi min n (di (di atas atas #akr #akra0 a0al ala) a).. Pola Pola pembiasan jarang diamati karena karena tingginya penyerapan substrat. Sinar primer yang dipantulkan se#ara langsung adalah sinar spe#ular yang disebut. %engan memilih sudut kejadian (di ba'ah atau di atas sudut kritis$, nda dapat memilih kedalaman untuk mengukur partikel. nda dapat secara selektif mengukur partikel permukaan atau nda bisa memasukkan partikel tertanam dari lapisa lapisan n sampel sampel yang yang dikubur dikuburkan kan.. Nang perlu perlu nda ketahu ketahuii adalah sudut kritis setiap lapisan. +udut kritis adalah konstanta material, karena ditentukan oleh indeks bias bahan, n = - c !/!. Hal ini dapat dihitung K!L K3L dari kerapatan elektron (komposisi kimia dan densitas$ dan absorbansi bahan sampel. +udut kritis yang khas adalah antara ",! 9 sampai ",0 9. Perco Percobaa baan n reflek refleksi si selalu selalu menim menimbulk bulkan an dua sinyal sinyal yang dilapiskan. +pektrum langsung (specular$ O; spec dan scat scatte terin ring g scat scatte teri ring ng O;dif ;diff. f. +ina +inarr specu specula larr adal adalah ah kare karena na pantulan total. +eperti pada kasus cahaya yang dipantulkan oleh cermin, dapat diamati hanya dalam satu arah (f = i$,
(lih (lihat at amba ambarr 3-4 3-4., ., kurF kurFaa merah erah$$. Peny Penyeb ebaaran ran difus ifusii dise diseba babk bkan an oleh oleh keka kekasa sara ran n perm permuka ukaan an (ata (atau u part partike ikel$ l$ dan dan dapat diamati pada semua sudut (lihat ambar 3-4., kurFa biru$.
%alam %alam geometr geometrii pantul pantulan an definis definisii memili memiliki ki tampila tampilan n yang yang sedikit berbeda,
Gambar %-.1 Proil permukaan polos seperti yang diperoleh (hijau) dengan ! dalam mode relektiitas ( 3 i) dan (biru 4 merah) oleh G"-S!S dalam mode hamburan diuse ( i 3 #onst). Bergantung pada cara bagaimana sudut i dan f dipilih, kita menemuk emukaan tiga meto etode yang ang biasa digunakan untuk tuk mengkarakterisasi struktur permukaann dekat.
%alam perc percob obaa aan n ini ini sudu sudutt 1. X-Ra X-Ra Rele Relet* t*2*t 2*t (XRR) (XRR): %alam deteksi selalu sama dengan sudut kejadian, f = i. edua sudut sudut dipin dipinda daii bersa bersam maan. aan. Hany Hanyaa sina sinarr yang yang dipa dipant ntul ulka kan n secara langsung yang direkam. uantitas bunga adalah profil kerapa kerapatan tan di sepanj sepanjang ang permuka permukaan an normal. normal.
".Pe! ".Pe!!*l !*l*! *!aa-I% I%*+e *+e SAXS SAXS (GI-SA (GI-SAXS XS)) +a D*rak D*rak%* %* %alam m perco percoba baan an ini, ini, sudu sudutt keja kejadi dian an dija dijaga ga teta tetap p (GID)3 %ala konstan dan mendekati sudut kritis, i = const c, dan sudut dete deteks ksii se'e se'ena nang ng-' -'en enan ang g dala dalam m satu satu atau atau dua dua ukur ukuran an.. Besarnya sudut deteksi menentukan, apakah itu teknik kecil atau atau sudut sudut lebar lebar (yaitu (yaitu,, difrak difraksi$ si$.. rah specul specular ar terkad terkadang ang dihindari karena tumpang tindih dengan refleksi specular yang intens (ketika i c$. Metode ini memindai struktur lateral / partikel / kekasaran yang tersebar di permukaan atau tertanam di lapisan permukaan sampel. ;ni melengkapi 77, karena intensita intensitasnya snya meningkat meningkat dengan dengan kekasaran kekasaran permukaan permukaan..
lihat EPenafsiran data dalam mode refleksiE pada halaman R$ dan dan struk struktu turr perm permuka ukaan anny nyaa +amp +ampel el sepa sepanj njan ang g arah arah balo balok k bukan di arah lateral. lateral. euntungan dari metode ini terletak pada properti intrinsik mere mereka ka dalam dalam peng pengam ambil bilan an sampe sampell area area perm permuka ukaan an yang yang besar secara bersamaan bersamaan karena sudut kejadian kejadian kecil. elombang pecah dan tercermi rmin pada detektor dan memberikan fitur tambahan, yang tidak diamati dengan ++ biasa. . itur yang paling menonjol adalah puncak yang disebut Noneda (lihat ambar 3 - 4.$. ;ni dihasilkan oleh gelombang permukaan (yang disebabkan oleh sinar yang dibiaskan$ dan nam nampak pak sela selalu lu bera berada da pada pada sudu sudutt krit kritis is dari dari cakr cakra' a'al alaa permukaan, yaitu No Noneda = i Q c yang diukur dari arah balok utama. +etiap lapisan dalam sampel dengan kerapatan elektron yang berbeda memberikan puncak Noneda tersendiri, asalkan lapisan di atas dapat ditembus pada sudut kejadian yang dipilih. !. Berbed Berbedaa denga dengan n puncak puncak Noneda, neda, sinar sinar yang yang dipant dipantulk ulkan an secara langsung (yaitu, puncak specular$ muncul dalam profil ;-++ selalu dua kali sudut kejadian spec = ! i (lihat ambar 3 - 4..$. ;ntens ;ntensita itass (punca (puncak$ k$ berga bergantu ntung ng pada pada koefis koefisien ien pemant pemantula ulan n resnel dari sampel seperti yang dijelaskan oleh +.. +inha untuk satu permukaan saja. ;ntensitas beberapa lapisan kasar dihitung dengan S. Holy et al. Penyebaran tersebar banyak sistem partikel pada permukaan diimplementasikan oleh 7. 5a&&ari dalam sebuah program simulasi dan pemasangan yang disebut ;s;++. ambaran dan rincian yang bagus tentang
hamburan permukaan dengan sinar- diberikan dalam buku M.)olan M.)olan dan tidak akan diulang di sini.
BAB I5 K6MP6NEN DASAR SAXS
omponen dasar dari semua omponen ++ adalah sumber, sistem collimation, pemegang sampel, Beam stop dan sist sistem em dete deteks ksi. i. +umb +umber er ters terseb ebut ut meny menyin inar arii samp sampel el,, dan dan detekt detektor or menguk mengukur ur radias radiasii yang yang berasa berasall dari dari sampel sampel dalam dalam kisara kisaran n sudut sudut terten tertentu. tu. +istem +istem collim collimati ation on membua membuatt balok balok sempit sempit dan dan menent menentuka ukan n posisi posisi sudut sudut nol. nol. Perhen Perhentia tian n balok balok mencegah berkas kejadian intensif yang menabrak detektor, yang akan membayangi penyebaran sampel yang relatif lemah dan bahkan akan menghancurkan beberapa detektor.
Gambar -1 komponen S!S 0.1 S#$/er Xra
%alam kebanyakan kasus, sumbernya adalah tabung sinar- yang disegel, tabung sinar- microfocus atau anoda yang ang berp berpu utar tar. +eba ebagai altern ternaatif tif, fasi fasili lita tass sink sinkro rotr tron on digunakan untuk memiliki fluks foton yang lebih tinggi atau bila panjang gelombang gelombang berbeda dibutuhkan. 1.Ta/#! %*ar-X tert#t#
%esain dasar tabung sinar- ditunjukkan pada ambar. 4 - .. ;ni berisi filamen (ka'at$ dan anoda (target$ yang ditempatkan di tempat yang dieFakuasi perumahan. rus listrik meman emanas aska kan n fila filam men seh sehingg inggaa elek lektron tron dipa ipanca ncarkan rkan.. Beberapa tegangan tinggi (sekitar 3" - J" kS$ diterapkan di filam filamen en dan dan anod anoda, a, sehi sehing ngga ga elek elektr tron on diper diperce cepa patt ke arah arah anoda.
Gambar -1.1 &esain dasar tabung tertutup etik etikaa elekt elektron ron menab menabrak rak anoda, anoda, mereka mereka dilamb dilambat, at, yang ang meny enyebabk babkaan emis emisii sin sinar- ar-.. 7adia adiasi si ini ini dise isebut but Bremsstr Bremsstrahl ahlung ung (radia (radiasi si desel deselera erasi si
radiasi radiasi fluoresens fluoresensii karakteris karakteristik tik dengan dengan panjang panjang gelombang gelombang yang ang khas khas untu untuk k baha bahan n anod anodaa (unt (untuk uk keba kebany nyak akan an ++ ++ tembaga$.
Gambar -1.2 Spektrum panjang gelombang yang dipan#arkan dari tabung tembaga dioperasikan pada k5 ;nte ;ntens nsit itaas tabung bung sinar inar- - (yai (yaitu tu,, jum jumlah lah foton oton$$ dike dikend ndal alik ikan an oleh oleh kera kerapa pata tan n jumla jumlah h elek elektro tron n (arus (arus$$ yang yang mela meland ndaa anod anoda. a. Biasa iasany nyaa tabu tabung ng tem tembaga baga diop dioper eras asik ikan an dengan ! k8, yang bisa dicapai dengan mengatur tegangan tinggi sampai 4" kS dan arus elektron sampai 0" m.
".A,+a /er#tar
Pemboman bahan anoda dengan elektron menyebabkan efek penuaan. ;ni pada dasarnya dasarn ya adalah alur atau luba lubang ng,, yang yang diba dibaka karr menj menjad adii baha bahan n anod anodaa dan dan akhi akhirny rnyaa mengarah ke break-do'n tabung sinar-. *ntuk meningkatkan umur sumber, anoda dapat dibuat menjadi roda yang berputar. Pemboman anoda kemudian didistribusikan ke seluruh seluruh lingkar lingkar roda dan keausan keausan yang dikurangi dikurangi untuk setiap setiap area meningkatka tkan 'aktu hidup atau memu emungki gkinkan
pengaturan daya yang lebih tinggi. rang memilih jenis sumbe sumberr sina sinarr- ini ini untuk untuk meni mening ngka katk tkan an arus arus elek elektr tron on dan dan dengan demikian menghasilkan intensitas. luks foton anoda berputar bisa sampai " kali lebih tinggi dari pada tabung tertutup. )api )api juga biaya bia ya pera'atannya " kali lebih tinggi dari tabung yang disegel. +elain itu, beban kerja untuk menjaga ruang anoda cukup bersih untuk mendapatkan Fakum tinggi pasti membutuhkan tenaga kerja permanen.
'.M*r,%,#re%
+umbe +umberr sina sinarr- micr microf ofoc ocus us baru baru-ba -baru ru ini ini ters tersed edia ia untuk aplikasi ++. %alam sumber ini, elektron terfokus ke titik kecil pada anoda. +inar- dipancarkan dari daerah kecil berdiameter sekitar !" sampai 0" Cm. ;ni memfasilitasi produksi profil balok sempit untuk percobaan collimation point (lihat E+istem collimationE pada halaman 3#$. arena dimensi balok kecil ini, foton yang tidak perlu terhindar, yang tidak akan melalui celah sempit atau sistem lubang jarum. leh leh kare karena na itu itu Mic Microso rosour urce cess sang sangat at hem hemat biay biayaa untu untuk k eksp ekspeerim rimen colli ollim matio ation n poin pointt-co coll llim imaation tion.. Bia Biasany sanyaa microsources dinyalakan dengan 3" sampai 0" 'att, sehingga sebuah sirkulator air biasa atau bahkan pendingin udara cukup untuk mengoperasikannya. )entang ntang kerapa kerapatan tan foton-f foton-fluk lukss yang yang sama sama (diseb (disebut ut kecemerlangan$ dapat dicapai karena dengan sumber tabung tertutup ! k8 terhubung ke sistem collimation titik yang sama karena produksi sinar- yang efisien. 6amun, aplikasi fluks tinggi masih lebih baik dilakukan di linecollimation. *ntuk mikrosource berdaya rendah ini terlalu lemah. 0.Ra+*a%* %*kr,tr, %* kr,tr,
asilitas +ynchrotron menyediakan sinar- dari semua panjang gelombang sebagai produk sampingan untuk memaksa partikel bermuatan (elektron atau positron$ bergerak sepa sepanja njang ng jalur jalur melin melingk gkar ar (ata (atau u berl berlek ekukuk-le leku kuk$ k$ deng dengan an kecepatan tinggi. Proses ini menghasilkan Bremsstrahlung dan oleh karena itu spektrum panjang gelombang terus menerus tersedia. onsumsi daya dari sinkrotron. asilitas sangat besar dan fluks foton sesuai. arena partikel bermuatan bergerak dalam tandan, radiasi sinkrotron adalah sumber sumber berdeny berdenyut. ut. ;ntens ;ntensita itass dari dari sinkrot sinkrotron ron tidak tidak konsta konstan n seiring berjalannya 'aktu. ;ni meluruh karena disipasi partikel bermuatan, dan perlu disegarkan dengan menyuntikkan partikel baru dari 'aktu 'aktu ke 'aktu. Pada hampir setiap sinkrotron satu atau lebih garis balok tersedia untuk eksperimen khusus khus us seperti ++. Proyek harus harus diform diformula ulasik sikan an dan ditera diterapka pkan n di stasiun stasiun sinkro sinkrotron tron.. +etelah proses peninjauan dan setelah penerimaan pemohon diberikan slot 'aktu dari beberapa jam sampai beberapa hari seka sekali li atau atau dua dua kali kali per per tahu tahun. n. Bias Biasany anyaa pemoho pemohon n disu disuka kaii untuk diterima, yang dapat menunjukkan bah'a fluks yang tinggi adalah 'ajib untuk keberhasilan eksperimen mereka dan percobaan penyaringan sebelumnya (misalnya dengan instrumen laboratorium$ telah mengindikasikan bah'a sampel mereka sesuai untuk aplikasi sinkrotron. 0." S*%te$ C,ll*$*a%* %alam ++ tantangan terbesar adalah memisahkan balok masuk dari radiasi yang tersebar pada sudut kecil (sekitar >", 9$.
leh karena itu diFergensi balok yang masuk harus dijaga tetap kecil. leh leh karen karenaa itu dibutu dibutuhka hkan n sistem sistem collim collimati ation. on. ;ni pada dasarnya adalah sistem celah atau lubang jarum, dimana balok harus mele'ati. gar balok menyempit, celah atau lubang jarum harus sangat sempit dan jauh satu sama lain. )api ini mengurangi intensitas berkas kejadian dengan cukup. +eba +ebaga gaii trad tradee-of offf satu satu memu memung ngki kink nkan an cela celah h atau atau ukur ukuran an luba lubang ng jarum jarum menja menjadi di lebi lebih h besa besarr dari dari nol, nol, namu namun n deng dengan an biaya pelebaran instrumental hasilnya, yang disebut celah celah. Bia Biasany sanyaa sina sinarr- yang ang dipa dipanc ncaarkan rkan oleh oleh sum sumber ber bersifat polikromatik, itu berarti campuran foton dengan panjang gelombang yang berbeda. +ampel yang menyebarkan foto foton n dari dari satu satu panj panjan ang g gelo gelom mbang bang ke satu satu arah rah (sud (sudut ut$$ tertentu akan menyebarkan foton dari panjang gelombang lain ke arah yang berbeda. 7adiasi polikromatik oleh karena itu merupakan merupakan penyebab lain untuk memperluas memperluas instrumen, instrumen, yang disebut pengolesan gelombang panjang. 0.' Pe$e!a! Sa$el Bagian paling rum rumit dari sistem + ++ adalah pemegang sampel. Hal ini karena sebagian besar sampel tidak tahan terhadap kekosongan, yang dibutuhkan untuk menjaga agar latar belakang tetap rendah.
atau Farian penyiapan yang tersedia secara komersial. ami tidak dapat mengabaikan pentingnya pemegang sampel yang sesuai namun kami harus membatasi usaha kami dengan hanya menyebutkan penyiapan paling dasar di bagian percobaan di ba'ah ini 0.0 Bea$ St, ung ungssi stop top balo balok k ada adalah lah mence encega gah h agar gar sina sinar r langsung langsung menyentuh detektor. Meskipun beberapa detekt detektor or tidak tidak harus harus dihanc dihancurk urkan an dengan dengan intens intensita itass tinggi tinggi,, backscatter kuat dari bahan detektor dapat membayangi sinyal sin yal yang yang rela relati tiff lema lemah h dari dari sampe sampel. l. %ua %ua jenis jenis balo balok k berh berhen enti ti digunakan. +atu jenis terdiri dari bahan padat, seperti timah atau tungsten, yang menghalangi balok langsung sepenuhnya.
euntu untung ngaan dari dari stop top balo balok k tran transp spaaran ran adala dalah h inte intens nsit itaas sina sinarr lang langsu sung ng dipa ipantau ntau bers bersam amaa aan n deng dengan an hambur hamburan an samp sampel el.. %eng %engan an demiki demikian an,, akhi akhirny rnyaa drif drifts ts dari dari intensitas generator mudah dikompensasi dengan menormalkan intensitas balok yang sama.
0.7 Detet,r Ampat jenis detektor yang berbeda digunakan dengan ++. %etektor ka'at, detektor TT%, pelat pencitraan dan detektor solid-state (atau TM+$. Beberapa spesifikasi umum dari berbagai kepentingan harus dipertimbangkan saat memilih detektor.
. 7esolusi: ;ni adalah kemampuan detektor untuk mengid mengident entifi ifikas kasii dua titik titik tetan tetangga gga (pikse (piksel$ l$ yang yang terpis terpisah. ah. 7esolusi spasial yang tinggi berarti detektor memiliki banyak piksel per panjang dan bah'a silang antara piksel dapat diabai diabaika kan. n. Tross-t Tross-talk alk antara antara pikse piksell terja terjadi, di, ketika ketika intens intensita itass satu satu piks pikseel sam sampai pai ting tingka katt tert terten entu tu menyeb enyebar ar ke piks piksel el tetangga. 7esolusi tinggi penting untuk instrumen ++ kecil. !. 7entang dinamis linier: ;ni adalah adalah kisaran fluks foton yang dapat dapat diubah diubah menjadi menjadi nilai intensitas intensitas proporsiona proporsionall yang tepat. tepat. Biasanya detektor menjadi kurang peka terhadap fluks yang lebi lebih h ting tinggi gi (dis (diseb ebut ut dete detekt ktor or satu satura rasi si$. $. ;ni ;ni bera berart rtii bah' bah'aa peningkatan fluks foton oleh faktor dua tidak menyebabkan peningkatan intensitas rekaman dengan faktor yang sama. Mengintegrasikan detektor dapat menambah rentang dinamik linier dengan presisi tinggi. 3. Presisi: ;ni adalah keakuratan dan stabilitas nilai intensitas baca-out.
4. +ensitiFitas: ;ni menunjukkan seberapa efisien foton masuk dihitung. Hal ini diukur dalam nilai efisiensi kuantum (UA$, yaitu aitu pers persen enta tase se foto foton n yang ang dihi dihitu tung ng seca secara ra efek efekti tif. f. UA bergandengan tangan dengan penyerapan media detektor. detektor. arena kebanyakan detektor saat ini memiliki nilai UA sekitar #"V (kecua (kecuali li detek detektor tor ka'at, ka'at, yang yang memili memiliki ki sekit sekitar ar J"V$, J"V$, sedikit yang dapat diperbaiki di sisi ini. ;ni adalah spesifikasi yang ang kura kurang ng pent pentin ing g untu untuk k ++ ++,, kecu kecuaali jika jika panj panjan ang g gelom gelomba bang ng yang yang lebi lebih h pend pendek ek dari dari pada pada radi radias asii temb tembag agaa digunakan. 0. %arkark-co coun untt rate rate:: ;ni ;ni adal adalah ah inte intens nsit itas as dete detekt ktor or yang ang mencatat meskipun tidak ada sinar -ray yang dinyalakan. din yalakan. Hal ini sebagian besar disebabkan oleh proses termal dan dapat dilepas dengan mendinginkan detektor atau dengan menyaring pulsa listrik sesuai dengan tinggi badannya. ()inggi denyut nadi yang dihasilkan oleh foton secara langsung berhubungan dengan panjang gelombang foton. ;ni dapat digunakan untuk menghitung secara selektif pulsa-pulsa yang memiliki panjang gelomb gelombang ang terten tertentu. tu.$$ %etekt %etektor or dengan dengan tingka tingkatt hitung hitung gelap gelap yang besar harus memiliki presisi tinggi. *ntuk mengimbanginya. J. rame rate: ;ni adalah jumlah pola hamburan (gambar$ yang bisa direkam per detik. ;ni tidak menentukan kecepatan eksp eksper erim imen en ++ ++ atau atau reso resolu lusi si 'akt 'aktu u dari dari ++ ++ Etim EtimeeresolF resolFee +8 +8E. ece ecepat patanny annyaa agak agak ditent ditentuka ukan n oleh oleh jumlah jumlah foto foton n yang yang terpe terpenc ncar ar per per detik detik.. *ntuk *ntuk menda mendapa patk tkan an pola pola hamburan dengan kualitas yang dapat diterima, cukup banyak foton yang harus dicatat.
;ni memiliki ka'at tipis di dalam atmosfir gas yang menyerap (e atau r / Methane$. +atu foton sinar- yang memasuk memasukii atmosfi atmosfirr ini mengel mengeluar uarka kan n elektr elektron on dari dari moleku molekull gas. Alektron dipercepat ke arah ka'at dengan menggunakan tegang tegangan an tinggi tinggi (bias$ (bias$.. etika etika elektr elektron on menye menyentuh ntuh ka'at, ka'at, pulsa listrik diinduksi di dalam ka'at. %enyut nadi menyebar ke kedu keduaa ujung ujung ka'a ka'at, t, di mana mana keda kedata tang ngan anny nyaa dire direka kam. m. Perbedaan 'aktu antara kedua pendatang tersebut digunakan untuk untuk menen menentuk tukan an posisi posisi dimana dimana elekt elektron ron menabr menabrak ak ka'at. ka'at. +atu +atu ka'a ka'att mamp mampu u memb member erika ikan n profi profill hambu hambura ran n % dan dan banyak kabel yang paralel dapat digunakan untuk menghasilkan gambar !%. %etektor ka'at biasanya memiliki ukuran piksel yang besar (sekitar "" Cm$ dan oleh karena itu mem memilik ilikii reso resolu lusi si spas spasia iall yang ang buru buruk. k.
habis. Hanya muatan yang dihasilkan yang tercatat dan bukan dam dampak pak foto foton n itu itu send sendir iri. i. ;ni ;ni memil emilik ikii dua dua kons konsek ekue uens nsii penting. Pertama, Pertama, amplitudo suara dari detektor detektor TT% bukanlah akar kuadrat dari intensitas rekaman (yaitu, tidak ada statistik Poisso Poisson, n, lihat lihat E8 E8aaktu pajan pajananE anE pada pada halam halaman an 0$. 0$. edua edua,, tida tidak k ada ada peny penyar arin inga gan n puls pulsaa yang ang memun emungk gkin inka kan n untu untuk k meng menghi hila lang ngka kan n ting tingka katt peng penghi hitu tung ngan an gela gelap. p.
fluoresensi yang dihasilkan, yang diukur dengan pengganda foto atau fotodioda aFalanche. Pelat imaging adalah lembaran flek fleksi sibe bell yang ang terb terbuk ukaa sepe sepert rtii haln halny ya film film foto fotogr graafi dan dan dipindai secara terpisah Pera Perang ngka katt di lang langka kah h kedu kedua. a. +ete +etela lah h pemb pembac acaa aan n (digitalisasi$, pelat pencitraan dibersihkan oleh bantalan lampu sebelum bisa digunakan lagi. Mereka dapat digunakan kembali sebanyak """ kali sampai kerusakan mekanis menyebabkan akhir hayat mereka. Pelat pencitraan memiliki rentang dinamik lini linier er yang yang seba seband ndin ing g ting tinggi gi dan dan dapa dapatt dipr diprod oduk uksi si hamp hampir ir dalam bentuk dan ukuran apapun. )api biasanya mereka perlu dipindai dipindai oleh perangkat perangkat eksternal, eksternal, yang membuat membuat eksperimen eksperimen otomati otomatiss menjad menjadii sulit. sulit. Pelat Pelat penci pencitra traan an harus harus ditang ditangan anii di laboratorium yang gelap, karena penerangan dengan cahaya sekita sekitarr menye menyebab babkan kan hilang hilangnya nya pola pola hambura hamburan n yang yang tidak tidak terkontrol. )ingkat penghitungan gelap tergantung pada model pemindai (photomultiplier yang digunakan$ namun biasanya kecil, konstan dan mudah dikurangkan.
aren arenaa silik ilikon on tida idak meny enyerap erap beg begitu itu bany banyak ak radi radiaasi gelomb gelombang ang pendek pendek,, efisie efisiensi nsi kuantu kuantumny mnyaa berkur berkurang ang secar secaraa subs substa tans nsia ial, l, bila bila panj panjan ang g gelo gelom mbang bang lebi lebih h pend pendek ek dari dari tembaga diukur. Mereka bisa tahan dosis radiasi yang agak tinggi tinggi dan memper mempertah tahank ankan an linie linierit ritasny asnyaa hingga hingga intens intensita itass yang dekat dengan sinar primer dari sumber tabung tertutup ! k8. 6amun kekerasan radiasi mereka tidak terbatas, karena intensitas sinar langsung (mis., +inkrotron$ yang diterapkan untuk untuk jang jangka ka 'akt 'aktu u yang yang lebi lebih h lama lama dapa dapatt meny menyeb ebab abka kan n kerus kerusak akan an,, yang yang meng mengha hasi silk lkan an efis efisie iens nsii kuan kuantum tum seca secara ra permanen. Biaya detektor ini sama besarnya dengan detektor TT%. BAB 5 ANALISA DARI SAXS *ntu *ntuk k memb membua uatt anal analis isis is yang yang baik baik,, pent pentin ing g untu untuk k memiliki sampel 'ellprepared dan kualitas data yang baik. +ete +etela lah h samp sampel el diuk diukur ur,, data data dian dianal alis isis is.. Hal Hal ini ini dila dilaku kuka kan n dengan berbagai cara dan dalam berbagai Fariasi, tergantung pada jenis sampel dan maksud dari penyelidikan. penyelidikan. 7.1 Sa$el Pe!#*a SAXS +inyal ++ dapat dioptimalkan dengan menggu menggunak nakan an Folum Folumee sampel sampel yang yang ditera diterangi ngi besar besar (Folum (Folumee hamburan$.
W %alam mode ode transmi smisi (++$: +ampe ampell tebal tida idak diinginkan karena penyerapan sampel meningkat .
W %alam mode pantulan (;-++$: etebalan sampel tidak menja menjadi di perhat perhatian ian,, karena karena hanya hanya lapisa lapisan n permuk permukaan aan paling paling atas yang diperiksa. +atu-satunya cara untuk mempertahankan Folume Folume hambura hamburan n yang yang besar besar adala adalah h dengan dengan mening meningkat katkan kan panjang sampel.
serangan kimia dan suhu tinggi. Bahan jendela yang paling banyak digunakan tentunya adalah foil yang terbuat dari aptonX. Bahan jendela lainnya juga mungkin tapi tergantung pada persyaratan aplikasi aplikasi masing-masing. 0..3 Padat Padatan dapat dijepit pada bingkai dengan atau tanpa foi foil jendela tamba ambah han untu ntuk perli rlindungan terh terhaadap kekosongan. etebalan sampel bisa dan harus dipilih sesuai dengan penye nyerap rapan masing-mas -masiing.
0..4 Bubuk Bubuk dapat diukur antara dua lapis pita lengket atau kapi kapile lerr (sek (sekal alii paka pakai$ i$.. )idak dak semu semuaa bubu bubuk k coco cocok k untu untuk k penyelidikan ++, terutama bila ukuran butiran atau bentuknya adalah parameter yang diinginkan. %engan pengecualian permukaan bubuk tertentu, hanya elemen struktur internal yang dapat ditemukan dengan ++.
terbentuk dalam sampel (kebanyakan pasta atau cairan$ dan tumbuh cukup cepat untuk merusak keacakan orientasi kristal. %alam kasus ini, ada baiknya nda menggunakan pemegang sampel yang berputar atau bergetar sedemikian rupa sehingga semua kristal akhirnya beralih ke orientasi yang memungkinkan pendeteksiannya dalam 'aktu akuisisi. 0..0 Bahan pada substrat )erkadang bahan harus disiapkan pada substrat untuk menyelidiki sifat film tipis. Biasanya seseorang akan memilih untuk mengukur sampel ini dalam mode refleksi (;-++$. 6amun, jika mode transmisi trans misi adalah metode pilihan (misalnya, untuk analisis angka tiang$ seseorang harus memilih bahan substrat yang cukup tipis dan cukup transparan untuk panjang gelomb gelombang ang terten tertentu. tu.
intensitas keluaran ran yang ang diketahui. Perlu diketah tahui, bagaimanapun, bah'a unit intensitas absolut tidak diperlukan untuk penentuan struktur. 7.".1 8akt# Pe$aara ualit ualitas as statis statistik tik pola pola hambura hamburan n mening meningkat kat dengan dengan inte intens nsit itaas yang ang menin eningk gkaat. %eFias Fiasii sta standar ndar inte ntensita sitass eksperimental sama dengan akar kuadrat dari intensitas (yaitu stat statist istik ik stat statist istik ik Pois Poisso son$ n$.. %eng %engan an demik demikia ian, n, perlu perlu untuk untuk mengukur empat kali lebih lama untuk mengurangi kebisingan deng dengan an fakt faktor or dua. dua.
+etiap detektor memiliki nilai saturasi tertentu yang diny dinyat atak akan an dala dalam m hitu hitung ngan an.. Bila Bila jum jumlah lah peng penghi hitu tung ngan an maksimum ini tercapai, maka 'aktu yang dibutuhkan untuk itu merupa merupakan kan 'aktu 'aktu pemapa pemaparan ran maksim maksimum um untuk untuk sampel sampel khusu khususs ini. ini. kumul kumulas asii akum akumul ulas asii lebi lebih h lanj lanjut ut akan akan hila hilang ng dalam luapan.
:.1 A/%trak arya ini memiliki objektif untuk menyiapkan bahan fungsional dimodifikasi oleh ion logam mulia dan nanopartikel dan menggunakan kecil sudut hamburan sinar- untuk menggambarkan sifat mereka. ami melaporkan prosedur baru untuk menggambarkan meso meso bahan berpori milik +B-0 dan MTM-4 dimodifikasi oleh platinum, palladium dan perak nanopartikel, berdasarkan analisis rinci dari puncak karakteristik dalam rentang-sudut kecil hamburan -ray. Prosedur ini memungkinkan untuk memperoleh parameter yang paling berguna untuk bahan mesopori karakterisasi dan mereka berhasil dibandingkan dengan pengukuran eksperimental mengurangi 'aktu dan konsumsi bahan dengan presisi yang baik untuk partikel partikel dan pori-pori dengan ukuran di ba'ah " nm. :." Per,/aa . Bahan +elf-assembly agent Pluronic P!3 disusun oleh balok yang berbeda Monomer terpolimerisasi (poli (etilena oksida$ -poly (propilena ksida$ -poly (etilena oksida$ (A!"P (A!"P" "A! A!", ", M' = 0R""$ 0R""$ dan dan )etraeti traetill orthosi orthosilic licat atee ()A+ ()A+,, #RV$ #RV$ seba sebaga gaii sumbe sumberr sili silikon kon orga organi nik k %ibe %ibeli li dari dari +igma-ldrich. Prekursor logam mulia )etraammineplatinum (;;$ klorida hidrat (KPt (6H3$ 4L Tl!, #RV$ %an
tetraammin tetraamminepall epalladium adium (;;$ klorida klorida monohidrat monohidrat (proporsiona (proporsionall ;si Pd disediakan seharga 3#V min$ dibeli %ari +igma-ldrich dan lfa esar mbH Y To (
Gamb Gambar ar 6-2 6-2 () () Model odel salu salura ran n baha bahan n mesop esopor orii deng dengan an silinder dan heksagonal (7) bentuk pori-pori.
Pada penguk pengukuran hamburan hamburan sinarsinar-X kecil sudut sudut scatering bisa kurang dari 5 °. Hal ini memung memungkin kinka kan n evalua evaluasi si Berger Bergerak ak dalam dalam skala skala nano nanome mete terr. Jeni Jenis s pori pori-p -por orii Pemes emesan anan an dapa dapatt digambarkan sebagai saluran silindris (hek (heksa sago gona nali lita tas s Param aramet eter er = ! dan dan salu salura ran n heksagonal (he"agonalit# parameter = $! untuk %B&-$5 dan ''-)$.
Gamb Gambar ar 6-2.1 6-2.1 pro proil il S!S S!S Satu Satu-di -dime mensi nsi dari dari bahan bahan sili silika ka mesopori dimodiikasi oleh ion logam mulia dan turunannya Profil ++ Mengandung puncak karakteristik yang berhubungan dengan kehadiran reguler +truktur dalam sampel. %ala %alam m semua semua kasu kasus, s, profi profill ++ ++ menu menunj njuk ukka kan n 7efle 7efleks ksii meso mesoord order er dan dan struk struktu turr regu regule lerr yang yang baik baik.. )iga )iga refle refleks ksii pertama dan terpecahkan yang terdaftar pada difflan- +udut pandang dapat diindeks sebagai (""$, ("$ dan (!""$ refleksi dari +truktur silindris dua dimensi di mensi dari kisi heksagonal.
Gamb Gambar ar 6-1. 6-1.2 2 Perb Perban andi ding ngan an hasi hasill leba lebarr meso mesopo porres dari dari pengukuran adsorpsi S!S dan 82 :.' Ke%*$#la
Beberapa sampel dari +B-0 dan MTM-4 dengan bahan logam mulia nanopartikel (model katalis$ dipilih untuk ++. Pola perlakuan dan penentuan lebar mesopores sesuai Pros rosedur baru. ru. arya rya ini menu enunjukkan karak rakterisasi komparatif. %ari !% he1agonally memerintahkan mesostructures dari MTM-4 dan +B-0 dan turunannya, dilakukan atas dasar ++ dan %ata adsorpsi nitrogen. )itik utama utama perban perbandin dingan gan ini dalah dalah analis analisis is rinci rinci tenta tentang ng rasio rasio inte intens nsit itaas ( ( "$ / (!" (!" "$. "$. Punc Puncak ak ++ ++ dipl diplot ot seba sebaga gaii perbandingan fungsi sel pori / sel satuan. Metode yang diusulkan memberikan informasi yang serupa *kuran pori dari data ++ dan pengukuran eksperimental. BAB 5II PENUTUP ;.1 Ke%*$#la +elam +elamaa dekade dekade terakh terakhir ir,, penyeba penyebaran ran sinar- sinar- sudut sudut kec kecil telah lah menja enjadi di alat lat yang ang semak emakin in pent pentin ing g dala dalam m mempelajari beragam bidang sains material. Proses ini telah dipe ipercep rcepaat ole oleh akse aksessibil ibilit itas as fasi fasili littas ska skala besa besarr dan dan ketersediaan instrumen laboratorium berkinerja tinggi terbaru bersamaan dengan ketersediaan ketersediaan program analisis data baru dan hebat. %ilihat dari momentum yang diperoleh dalam dekade terakhir dengan menggunakan ++ dan kemampuan inheren dan dan unik unik tekn teknik ik dala dalam m menan enanga gani ni perk perkem emba bang ngan an nano nano nanom nanomate ateria riall yang yang terus terus berlan berlanjut jut menunj menunjukk ukkan an bah'a bah'a,, di masa masa depa depan, n, ++ ++ akan akan sema semaki kin n memp memper erku kuat at posi posisin siny ya seba sebaga gaii meto metode de utam utamaa untu untuk k anal analis isis is.. %alam %alam kera keragam gaman an bidang dalam penelitian penelitian material-science. material-science. ;." Sara .Pe .Perl rlu u adan adany ya pene peneli liti tian an lebi lebih h lanj lanjut ut menge engena naii ++ ++ khususnya oleh peneliti ;ndonesia. !.*ntuk buku, sebaiknya lebih diperbanyak lagi supaya bisa digunakan sebagai referensi
DA
K!L K!L . lat latte terr and and . ratky ratky (edt (edts. s.$, $, +mal +malll-n ngl glee -ray -ray +cattering (cademic, 5ondon, #R!$. K3L . latter and 7. May, E!.J. +mall-angle techniZues, Ein .<.T. 8ilson and A. Prince (edts.$, ;nternational )ables for Trystallography T (lu'er cademic Publishers, %ordrecht, ###$. K4L T. iacoFa&&o, E)he diffraction of -rays by crystalsE in T. iacoFa&&o, H5 Monaco, %. Siterbo, . +cordari, . illi, . [anotti and M. Tatti (edts.$, undamentals f cryst crystal allog logra raphy phy (;*T7 (;*T7 )e1ts on Tryst Trystal allo logra graphy phy 6o. 6o. !.$ !.$ (1ford *niFersity, 1ford, ##!$. K0L K0L <.+. <.+. Higg Higgins ins and and H.T. H.T. Beno Beno\t \t,, Poly Polyme mers rs and and 6eut 6eutron ron +cattering (Tlarendon, 1ford, ##4$. KJL M. erker, )he +cattering of 5ight and ther Alectromagnetic 7adiation (cademic, 6e' Nork, #J#$. KL KL %.T. %.T. Trea Treagh gh and and <.H. <.H. Hubb Hubbel ell, l, E-ra E-ray y abso absorp rpti tion on (or (or attenuation$ coefficients,E in .<.T. 8ilson (edt.$, ;nternational )ables bles for for Tryst Trystal allo logr grap aphy hy,, Sol. T, +ec. +ec. 4.!. 4.!.4. 4.,, R#-! R#-!"J "J (lu'er cademic, cademic, %ordrecht, ##!$. KRL <.H. Hubbell, 8m.<. Seigele, A.. Briggs, 7.). Bro'n, %.) %.). Trom Tromer er and and 7.<. .<. Ho' Ho'erto erton, n, Eto Etom mic form form fact factor ors, s, incoherent incoherent scattering scattering functions, functions, and photon scattering scattering cross sect sectio ions ns,E ,E <. Phy Phys. Them Them.. 7ef. 7ef. %ata %ata 4, 44-03 03R R (# (#0$ 0$]] Arratum in J, J0-JJ (#$.
K#L K#L <.H. <.H. Hubb Hubbel elll and and ;. ^Fer ^Ferb_ b_,, E7el E7elat atiF iFis isti ticc atom atomic ic form form factors and photon coherent scattering cross sections,E <. Phys. Them. 7ef. %ata R, J#-"0 (##$. K"L %.). Tromer and <.). 8aber, Etomic +cattering actors for -7ays,E in ;nternational )ables for -7ay Trysta Trystallo llogra graphy phy,, Sol. 4, +ec. +ec. !.!., !.!., -4 -4 (ynoc (ynoch h Press, Press, Birmingham, #4$. KL KL . oer oerig igk, k, H.. H.. Haub Haubold old,, . 5yon 5yon and and <.P <.P. +imo +imon, n, Eno Enom malous lous sma small-a ll-ang ngle le ray ray sca scatte ttering ring in mate aterial rialss science,E <. ppl. ppl. Tryst. 3J, 4!0-4!# (!""3$. K!L 5.. Parratt, E+urface studies of solids by total reflection of -rays,E Phys. Ph ys. 7eF. #0, 30#-3J# (#04$. K3L . ibaud and +. Ha&ra, E-ray reflectiFity and diffuse scattering,E Turrent +cience R, 4J-4 (!"""$. K4L M. )olan, -7ay +cattering from +oft-Matter )hin ilms (+prin (+pringer ger )ract )ractss in Modern Modern Physics Physics,, Solume lume 4R, 4R, Berlin Berlin,, ###$. K0L +.. +inha, A.B. +irota, +. aroff and H.B. +tanley, E7ay and neutron scattering from fro m rough surfaces,E Phys. 7eF. B 3R, !!#-!3 (#RR$. KJL 8. 8eber and B. 5engeler, E%iffuse scattering of hard 1 ray rays from from roug rough h surf surfac aces es,E ,E Phy Phys. 7eF 7eF. B 4J, 4J, #03 #03- -#0 #0J J (##!$. KL S. Holy, <. ubena, ;. hlidal, . 5ischka and 8. Plot&, E-7ay 7eflection from rough layered systems,E Phys. 7eF. B 4, 0R#J-0#"3 (##3$.
KRL S. Holy and ). Baumbach, E6on-specular 1-ray reflection from from rough rough mult multil ilay ayer ers, s,EE Phys. Phys. 7eF 7eF. B 4#, "JJ "JJRR-"J "JJ J (##4$. K#L 7. 5a&&ari, E;s;++: a program for gra&ing-incidence smallangl smallanglee -ray scattering scattering analysis analysis from supported supported islands,E islands,E <. ppl. ppl. Tryst. 30, 4"J-4! (!""!$. K!"L <.. 5ake, En iteratiFe method of slit-correcting small angle -ray data,E cta Tryst. !3, #-#4 (#J$.
