MAKALAH AIK (ALAT INDUSTRI KIMIA) “CRYSTALLIZER” Disusun untuk memenuhi tugas pertengahan semester ganjil mata kuliah Alat Industri Kimia. Dosen : Eni Budiyati, ST, M.Eng
Disusun Oleh : 1. Rizky Fajar Cyntia 2. Ornastya Pratiwi Wulandari 3. Ahmad Aldi Wijanarko
D500140049 D500140061 D500140074
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA TH.PELAJARAN 2015 / 2016 KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas rahmat dan taufiqnya kepada penulis sehingga makalah ini dapat diselesaikan. Makalah ini penulis buat dalam rangka memenuhi tugas yang diberikan oleh pengajar menjelang ujian mid semester ganjil pada mata kuliah AIK (Alat Industri Kimia) pada Jurusan Teknik Kimia Universitas Muhammadiyah Surakarta. Pada kesempatan ini penulis ucapkan terima kasih yang sebesar – besarnya kepada Dosen dan rekan – rekan mahasiswa dan mahasiswi yang telah membantu penulis dalam penyelesaian makalah ini. Penulis sadari bahwa masih banyak kesalahan dalam makalah ini. Untuk itu, penulis perlu saran dalam rangka perbaikan dan penyenpurnaan makalah ini dari pembaca. Pada akhirnya, semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi penulis dan terutama para pembaca umumnya.
Surakarta, 22 Oktober 2015
penulis
DAFTAR ISI 2
Kata Pengantar.......................................................................................................................2 Daftar Isi................................................................................................................................3 BAB I PENDAHULUAN................................................................................................................4 1.1.
Latar Belakang................................................................................................................4
1.2. Tujuan..............................................................................................................................4 1.3. Manfaat............................................................................................................................5 BAB II PEMBAHASAN....................................................................................................................6 2.1. Pengertian Crystallizer atau Kristalisator.........................................................................6 2.2. Jenis – Jenis Crystallizer (Kristallisator)..........................................................................6 A. Jenis Crystallizer dengan Circulating Magma.............................................................6 B. Jenis Crystallizer tanpa Circulating Magma................................................................12 2.3. Proses Kristalisasi.............................................................................................................15 BAB III PENUTUP..............................................................................................................................16 Daftar Pustaka.........................................................................................................................17
3
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Dalam waktu yang sangat lama, ilmuwan mulai mengerti tentang hubungan antara elemen dasar dari material dan sifat – sifat dari material tersebut. Sehingga banyak sekali perkembangan yang terjadi dalam bidang yang mengkaji tentang material. Banyak sekali material baru bermunculan dengan berbagai jenis cara untuk membuatnya. Contoh dari jenis material yang sangat gencar dikembangkan adalah material semikonduktor ataupun superkonduktor yang mempunyai keunggulan dibandingkan material pada umumnya. Namun, sebelum jauh melangkah dalam membahas hal tersebut, banyak sekali yang harus diketahui mengenai hal – hal dasar yang menjadi bagian dalam membentuk suatu material. Salah satunya adalah mengenai proses kristalisasi pada suatu material. Proses kristalisasi memegang peranan penting dalam terbentuknya suatu material. Karena proses kristalisasi merupakan salah satu proses dasar dalam terbentuknya suatu material. Kristalisasi (crystallization) merupakan peristiwa pembentukan kristal – kristal padat dalam suatu fase homogen. Baik itu dalam pembuatan partikel padat di dalam uap seperti dalam hal pembuatan salju atau pembuatan partikel partikel padat di dalam lelehan cair sebagai mana dalam pembuatan kristal tunggal yang besar maupun kristalisasi dari larutan cair misalnya pembuatan garam. Peristiwa kristalisasi ditandai dengan terbentuknya kristal padat. Oleh karena itu, untuk mempelajari lebih lanjut mengenai apa proses kristalisasi, bagaimana terjadinya proses kristalisasi, bagian – bagian apa saja yang terdapat dalam proses kristalisasi dan bagaimana sudut pandang kristalisasi yang dapat menjadi penting dalam dunia industri saat ini. Maka dibuatlah sebuah resume mengenai proses kristalisasi yang terjadi pada suatu material secara umum. 1.2 Tujuan Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah agar pembaca bisa mengetahui lebih dalam lagi mengenai proses kristalisasi dan mengetahui lebih dalam tentang sifat dan bentuk – bentuk material dalam proses kristalisasi. 4
1.3 Manfaat 1. Mengetahui macam – macam crystallizer dalam suatu industri. 2. Memberikan informasi mengenai bentuk – bentuk material dalam proses kristalisasi. 3. Mengetahui macam – macam proses dalam kristalisasi. 4. Mengetahui mekanisme pembentukan kristal dengan menggunakan crystallizer.
5
BAB II PEMBAHASAN 2.1. Pengertian Crystallizer atau Kristallisator Alat – alat kristalisasi disebut juga Crystallizer atau Kristallisator. Alat – alat yang digunakan dalam proses kristalisasi terutama dalam skala industri (dalam proses kristalisasi) sangat beragam. Hal ini disebabkan oleh sifat – sifat bahan dan kondisi pertumbuhan kristal yang sangat bervariasi. Disamping itu juga karena kristalisasi dilaksanakan untuk tujuan yang berbeda – beda (pemisahan bahan, pemurnian bahan, pemberian bentuk). Kristalisasi adalah peristiwa pembentukan suatu kristal dari solute dalam larutan toleransinya. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel – partikel padat dalam uap seperti pada pembentukan salju sebagai pembekuan lelehan cair. Sebagaimana dalam pembentukan kristal dari larutan cair atau pembentukan kristal tunggal yang besar. Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan, dan penambahan solvent bahan kimia. Kristalisasi merupakan proses yang dipelajari dalam bidang ilmu alam dan juga mempunyai penerapan yang penting. Karena sifat dari berbagai macam bentuk padat dan material bergantung terhadap struktur kristal mereka masing – masing, ukuran kristal dan tekstur timbal balik mereka (Coelfen, H dan Antonietti, M .2008). Secara umum, kristalisasi dapat diartikan pula sebagai permulaan dari kristal dari larutan yang sangat jenuh. Kuantitas dari energi kinetok dari kristalisasi dan penggunaan untuk tujuan pembentukannya dipelajari dalam bidang teknik kimia. Metode untuk memperoleh kinetik kristalisasi dan metode untuk pengaplikasiannya dari kinetik kristalisasi telah dikembangkan untuk berbagai macam proses dalam dunia industri. Tipe mekanisme dari kristalisasi adalah menyusun nukleasi dan pertumbuhan kristal yang bedar dengan penyusunan reguler dari sebuah larutan mono molekuler yang didifusikan ke dalam permukaan kristal (McKetta, John J, 2003). 2.2 .Jenis – Jenis Crystallizer (Kristalisator) A. Jenis Crystallyzer dengan Circulating Magma a. Forced Circulating Liquid Evaporator Crystallizer Kristalisator jenis ini mengkombinasikan antara pendingin dan evaporasi untuk mencapai kondisi supersaturasi (larutan lewat jenuh). 6
Pada gambar diatas terlihat bahwa umpan berupa larutan induk terlebih dahulu dilewatkan melalui sebuah Heat Exchangers untuk dipanaskan. Heat Exchangers tersebut berada di dalam evaporator. Di dalam evaporator terjadi flash evaporation yaitu terjadi pengurangan jumlah atau kandungan pelarut dan terjadi peningkatan konsentrasi zat terlarut. Dimana saat itu juga, keadaan zat terlarut yang sudah lewat jenuh atau supersaturasi. Larutan yang sudah berada pada keadaan lewat jenuh tersebut dialirkan menuju badan crystallizer untuk diperoleh padatan berupa kristal. Dimana pada badan crystallizer terdapat mekanisme kristalisasi yaitu nukleasi dan pertumbuhan kristal. Produk kristal dapat diambil sebagai hasil pada bagian bawah crystallizer , namun tidak semua proses berjalan sempurna atau dengan kata lain tidak semua cairan induk berubah menjadi padatan kristal. Karena itu ada proses pengembalian kembali hasil pipa sirkulasi (circulating pipe) atau proses recycle hasil kristalisasi. Terlihat bahwa umpan dan campuran umpan dengan hasil yang masih belum padatan, dialirkan dengan paksa atau forced circulation, serta adanya Heat Exchangers dapat membuat kenaikan titik didih yang sempurna. Kenaikan titik didih pada Heat Exchangers pada Evaporator untuk dapat membuat larutan menjadi lewat jenuh berkisar antara 3 – 10 oF untuk sekali lewat. Bila kenaikan titik didih yang diharapkan untuk mendapatkan kristal yang baik tidak sesuai, 7
maka dapat digunakan beberapa evaporator untuk menaikkan titik didih, dimana konsentrasi zat terlarut akan meningkatkan juga. Karena mengalir secara paksa menggunakan pompa, maka kecepatan aliran cukup tinggi, sehingga akan mengakibatkan ketinggian permukaan larutan pada crystallizer tidak tetap atau naik turun. Umumnya, crystallizer jenis ini dibangun dengan diameter 2 feet atau pada skala industri sekitar 4 feet atau lebih. b. Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizer Draft Tube Baffle (DTB) crystallizer atau plat buang atau tabung isap kristalisasi merupakan salah satu dari beberapa jenis alat kristalisator yang didasarkan pada pemisahan debu atau uap dari bahan melalui fase lewat jenuh yang ditingkatkan sehingga diperoleh kristal – kristal yang besar. Alat ini dilengkapi dengan tabung junjut fungsi sekat untuk mengendalikan sirkulasi magma dan dilengkapi pula oleh alat penggerak (argitator). Proses kerja Draft Tube Baffle (DTB) crystallizer dapat dibedakan menjadi dua bagian, yaitu : a) Proses Kristalisasi Bahan sample dan cairan induk dimasukkan ke dalam tangki DTB crystallizers melalui sebuah pipa Superheated Solution From Hearter and Recirculation Pump, komponen ini akan mendorong bahan naik ke atas dalam Draft Tube (tabung isap). Di dalam tabung isap bahan akan tercampur dan mengalami sirkulasi dengan bantuan Agitator (pemutar atau pengaduk) yang berada di dalam tangki bagian bawah. Kedua bahan ini akan membentuk magma melalui fase lewat jenuh yang ditingkatkan. Magma yang terbentuk akan mengalami perubahan density sehingga uap yang terkandung di dalamnya akan terlepas kepermukaan magma menuju ke Vapors Separation (pemisahan uap). Lalu mengalami proses nukleasi (pembentukan inti kristal), kristal yang terbentuk akan mengendap ke dasar larutan dan sebagian akan naik ke permukaan. Kristal yang mengendap akan mengalami pemisahan antara kristal halus dengan kristal kasar pada settling zone (zona penyelesaian), dimana sebagian kristal akan dikeluarkan dari dasar tangki dan selebihnya dijadikan umpan bersama cairan induk untuk melakukan proses sirkulasi guna melarutkan partikel – partikel halus yang masih mengendap. b) Proses Klarifikasi
8
Terjadi pemisahan pada bentuk kristal. Kristal yang sesuai dengan keinginan akan diambil dan kristal yang belum sesuai (ukuran besar atau kasar) akan dikembalikan ke zona kristalisasi untuk proses lebih lanjut. Produk yang diperoleh dengan menggunakan Draft Tube Baffle (DTB) crystallizer adalah : a. b. c. d. e. f. g. h.
Natrium Karbonat (Sodium Carbonate) Sodium Sulfat (Sodium Sulfate) Natrium Nitrat (Sodium Nitrate) Tembaga Sulfat (Copper Sulfate) Sodium Sulfit (Sodium Sulfite) Kalsium Klorida (Calcium Chloride) Amonium Sulfat (Ammonium Sulfate) Kalium Klorida (Potassium Chloride) Keuntungan dari penggunaan Draft Tube Baffle (DTB) crystallizer
antara lain sebagai berikut : a. b. c. d. e. f.
Mampu memproduksi kristal – kristal dalam bentuk tunggal. Siklus operasionalnya lebih panjang. Biaya operasi lebih rendah. Kebutuhan ruang minimum. Instrumen dapat dikendalikan dengan mudah. Kesederhanaan operasi, memulai dan penyelesaian.
c. Forced Circulation Baffle Surface Cooled Crystallizer Crystallizer jenis ini menggunakan prinsip sirkulasi cairan atau larutan iknduk, dimana umpan maupun hasil kristalisasi akan masuk ke dalam Shell and Tube Heat Exchangers untuk didinginkan.
Pada gambar di atas, umpan dan recycle kristalisasi bersama – sama masuk ke dalam medium pendingin. Namun kelemahannya adalah, panjang untuk pertukaran panas pada HE dan kecepatan umpan serta recycle kristalisasi sangat 9
di perhitungkan, sebab jika terjadi kesalahan penurunan suhu untuk dapat melakukan kristalisasi pada proses pendinginan tidak berlangsung secara optimal. Oleh karena itu, pompa untuk sirkulasi sangat dikontrol dengan baik. Adanya pompa menyebabkan cairan induk akan mengalir secara turbulen. Bila kristal sudah terbentuk pada cairan induk yang sudah lewat jenuh, maka kristal akan turun karena adanya gaya gravitasi dan perbedaan massa jenis. Kristal dari crystallizer jenis ini berukuran besar antara 30 – 100 mesh. d. OSLO Evaporative Crystallizer Crystallizer ini dirancang berdasarkan adanya perbedaan suspensi yang mulai terbentuk pada chamber of suspension. Dimana terdapat HE eksternal yang bertujuan untuk membuat keadaan lewat jenuh pada suhu supersaturasinya.
e. OSLO Surface Cooled Crystallizer Tidak jauh berbeda dengan OSLO Evaporative Crystallizer, hanya saja cairan induk didinginkan terlebih dahulu sebelum masuk ke dalam crystallizer.
f. Crystal Vacum Crystallizer 10
Prinsip kerjanya adalah Feed dicampur dengan cairan yang di recycle dipompa ke ruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga terjadi larutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa ketangki kristalisasi sehingga terbentuk kristal di dalam tangki kristalisasi, kemudian kristal dikeluarkan melalui dischargennya dan cairannya di recycle. Dengan lat ini ukuran kristal yang diinginkan dapat diatur dengan mengatur kecepatan pompa sirkulasi. Kalau sirkulasinya lambar, maka kristal yang kecil – kecil pun akan larut mengendap. g. Circulating Magma Vacuum Crystallizer Pada tipe kristaliser ini, baik kristal ataupun larutan di sirkulasi diluar badan kristal. Setelah dipanaskan larutan akan dialirkan ke badan kristaliser. Kondisi vakum menjadi penyebab menguapnya pelarut, sehingga menjadi lewat jenuh dan dihasilkan kristal.
B. Jenis Crystallizer tanpa Circulating Magma a. Jacketed Pipe Scraped Crystallizer Alat ini umumnya dibuat dengan pipa 6 – 12 inchi sebagai diameter dan panjangnya sekitar 20 – 40 feet,yang disusun seri dalam sambungan dengan 3 buah atau lebih. Piringan yang berlekuk di dalam alat tersebut dinamakan dengan Scraper Blades
Prinsip kerjanya ialah plug flow, dimana cairan induk masuk dari bagian atas samping kanan, lama kelamaan akan membentuk kristal di dalam pipa tersebut dan kristal akan mengendap dibawah dan menempel di dinding pipa, yang nantinya scaper blades akan mengambil kristal – kristal tersebut. Ukuran kristal yang dihasilkan akan seragam, umumnya besar – besar. b. Batch Stirred Tank With Internal Cooling Coil
11
Jenis Crystallizer ini termasuk dalam jenis yang batch atau tidak ada aliran yang keluar setiap waktunya. Jenis ini dapat digunakan untuk proses continuous dengan dilengkapi pengaduk. Dan apabila menggunakan pengaduk, pembentukan kristal terutama pada secondary nucleation akan lebih besar bila dibandingkan dengan tanpa pengaduk. c. Direct Contact Refrigeration Crystallizer
Prinsip kerja dari crystallizer jenis ini ialah dengan adanya pendingin dari refrigerant yang digunakan, dimana umpan berupa cairan induk yang dimasukkan ke badan crystallizer dengan suhu yang lebih tinggi dengan suhu yang refrigerant (suhu cair refrigerant minus). Karena titik didih refrigerant sangat kecil atau jauh dibawah suhu cairan induk, maka ada perpindahan panas dari cairan induk 12
menuju refrigerant, dimana akan mengakibatkan kenaikan suhu pada refrigerant dan menguap untuk mendinginkan cairan induk, sampai cairan induk berada pada keadaan lewat jenuh. Contoh dari cristallyzer ini adalah pada proses pembuatan kristal Calcium Chloride dengan refrigerant freon atau propane dan pembuatan kristal p-xylene dengan refrigerant propane. d. Twinned Crystallizer Jenis crystallizer ini sebenarnya berbentuk tangki yang di dalamnya terdapat dua pengaduk yang dipisahkan oleh sekat atau baffle. Pada tiap pengaduk terdapat medium pemanas dimana yang salah satunya bekerja pada suhu saturasi, sedangkan satunya bekerja pada suhu supersaturasi atau lewat jenuh. Namun bila suhu operasi pada cristallizer ini sama pada kedua medium pemanas, umumnya akan didapatkan keseragaman ukuran. Tetapi waktu yang diperlukan akan lebih lama, walaupun terdapat dua pengaduk dalam satu tangki tersebut.
Sesuai dengan namanya bahwa seolah – olah terdapat dua macam jenis crystallizer yang beroperasi pada suhu yang berbeda namun dalam satu tangki crystallizer. Terlihat bahwa umpan masuk dari sebelah kanan atas, karena adanya pergerakan pengaduk, cairan induk bersikulasi dan juga disebabkan karena adanya sekat antara kedua pengaduk tersebut. Semakin cepat gerakan pengaduk dan semakin tinggi perbedaan suhu yang ditukarkan, maka semakin cepat dan baik kristal yang didapatkan. Produk berupa kristal dapat diambil pada bagian bawah crystallizer , karena kristal akan jatuh atau mengendap dibawah karena adanya gaya gravitasi dan perbedaan massa jenis. e. APV-Kestner Long Tube Vertical Evaporative Crystallizer Umumnya crystallizer jenis ini digunakan untuk mendapatkan butiran – butiran atau kristal yang cukup kecil, biasanya kurang dari 0.5 mm. 13
Prinsip kerjanya hampir sama dengan crystallizer yang lain, yaitu umpan masuk dengan pompa, lalu melewati sebuah evaporator yang di dalamnya terdapat HE. Pada saat cairan induk berada pada keadaan supersaturasi atau lewat jenuh, maka akan terbentuk kristal – kristal halus. Kristal – kristal tersebut ditampung pada salt box, cairan induk yang belum lewat jenuh dikeluarkan, sedangkan yang berupa kristal dikeluarkan produk. Contohnya pada pembuatan kristal NaCl (garam), Na2SO4, Citric Acid. 2.3. Proses Kristalisasi Kristalisasi dapat memisahkan suatu campuran tertentu dari larutan multi komponen sehingga didapat produk dalam bentuk kristal. Kristalisasi juga dapat dipakai sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih ekonomis. Operasi kristalisasi terbagi menjadi : a. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh) b. Pembuatan inti kristal c. Pertumbuhan kristal Dalam proses kristalisasi, terdiri atas dua buah kejadian besar, yaitu nukleasi (nucleation) dan pertumbuhan kristal (crystal growth). Kristal dibuat pada saat nuklei dibentuk dan kemudian ditumbuhkan. Proses kinetika dari nukleasi dan pertumbuhan kristal membutuhkan keadaan yang sangat jenuh, yang secara umum dapat diperoleh dengan mengubah suhu, menghilangkan pelarut, atau dengan menambahkan agen penenggelam (drowning-out agent) atau pendamping reaksi. Sistem kemudian menempatkan diri untuk mendapatkan termodinamik melalui nukleasi dan pertumbuhan dari nuklei. Jika suatu larutan mengandung partikel padatan dari luar daripada kristal dari tipenya sendiri, maka nuklei dapat terbentuk hanya dengan nukleasi homogen (homogeneus nucleation). Apabila terdapat keberadaan partikel dari luar, nukleasi difasilitasi dan proses dikenal sebagai nukleasi heterogen (heterogeneous nucleation). Kedua jenis nukleasi mengambil tempat dalam kehadiran kristal dari larutan itu sendiri dan secara kolektif dikenal sebagai nukleasi primer (primary nucleation). Ini didapatkan ketika keadaan spesifik yang sangat jenuh, dikenal sebagai super saturasi metastabil yang didapatkan dalam sistem. Akan tetapi, semi komersil dan kristalizer dalam industri, telah diamati bahwa terdapat nuklei bahkan pada saat super saturasi rendah ketika larutan dari kristalnya sendiri ada.
14
BAB III PENUTUP
Kesimpulan Dari penjelasan di atas, maka penulis dapat menyimpulkan beberapa hal, yaitu: 1. Crystallizer adalah alat yang sering digunakan dalam dunia industri. 2. Crystallizer ada bermacam – macam dengan prinsip kerjanya masing – masing dan fungsi masing – masing.
15
DAFTAR PUSTAKA
Anonim.2013.Alat Kristalisasi. (Online) , (http://domas09.blogspot.co.id/2013/02/alatkristalisasi.html , diakses tanggal16 Oktober 2015). Anonim.2014.Kristalisasi.(Online),(http://zefdes.blogspot.co.id/2014/03/makalahkristalisasi.html diakses tanggal 16 Oktober 2015). Coelfen, H dan Antonietti, M.2008.Mesocrystals and Nonclassical Crystallization.United Kingdom (UK) : John Wiley and Sons Ltd. McKetta, John J.2003. Unit Operation Handbook Volume 1 Mass Transfer. New York : Marcel Dekker.
16
