a manera, los ingresos del químico para convertirlo en XTC a las un de los métodos usaron convertir phenylacetone en alcohol desnaturalizado. De todos los métodos a escoger de, lo más favorecido tendría que ser alkylación reduccionista usando la bomba y el catalizador de platino. La base libre se convierte en sal cristalina de clorhidrato en la manera exactamente igual por lo que respecta a hacer cristales de alcohol desnaturalizado. Es interesante para reparar aquí en que XTC que los cristales criarán en forma de pocas cuerdas en la s olución de éter como el gas del HCl es burbujeado a través de eso. Una vez que filtró y se desecó, soporta un Los secretos de Methamphetamine Manufacture (ed. 3) Por Pústula del Tío -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- la INTRODUCCIÓN Este libro es el resultado de experiencia de seis años en el campo de Confeccionando methamphetamine. Contiene virtualmente todo lo que sé Acerca del tema. Abunda los secretos en este área, área, por lo tanto el título Los Secretos de Methamphetamine Manufacture. Una revisión cabal de la literatura científica en este tema demostrará que las descripciones de este proceso son, en el mejor de los casos, ambiguas e imprecisas, en el peor de los casos, categóricamente el agravio. Las publicaciones rusas son especialmente poco confiables. Hay dos razones para esto. Ante todo, las compañías sujetando patentes en los procesos quieren conservar sus secretos industriales seguros, así es que revelan no más de es absolutamente necesario para obtener sus patentes. En segundo lugar, los artículos escritos por científicos universitarios cubren la confección de números grandes de compuestos y así también no ahondan en los detalles de hacer a cualquier particular. Este libro llena la abertura deslumbrante en la literatura científica publicada. El lector recibe el beneficio de mi larga educación científica en universidades caras y prestigiosas y el conocimiento detallado de estos procesos que de otra manera estarían disponibles sólo a través tediosos y caros Los experimentos. No hay mágica química compleja, sólo buena, y salgo a la vista qué tan clandestinamente los químicos confeccionan drogas ilegales y logran evadir toda responsabilidad. Los químicos expertos y exitosos y subterráneos usualmente han tomado un curso de Química Orgánica del nivel de la universidad, con laboratorio, para en mínimo el semestre. En este laboratorio, obtienen práctica en la destilación, extracción, ex tracción, y otras habilidades involucrados en el methamphetamine de confección. Como mínimo, irán a una librería de la universidad y comprarán el laboratorio manual para el Organic La clase de química. Ese libro entra en algún detalle en relación a la f orma de destilar, reflujo, Etc. Se quiere decir que mientras este libro alienta alguien a infringir la ley, hace punto fuera de la última futilidad de prohibición de gobierno de "sustancias controladas" saliendo a la vista simplemente cómo pueden salir a la luz fácilmente estas sustancias. Los fabricantes subterráneos de droga algunas veces disfrutan astillarse en su producto. Si hay un producto que los químicos subterráneos pueden hacer, y también se pueden disfrutar ellos mismos, es methamphetamine, el combustible tan accionado el Tercer Imperio. Necesitan no tener miedo de ensuciar sus cantidades de cosas mientras bajo la influencia de methamphetamine, a diferencia de basura química como PCP.
El methamphetamine legal es vendido bajo tales marcas registradas como Desoxyn, Methedrine, etc. Es estrechamente relatado ambos en la estructura y los efectos para anfetamina normal, lo dexedrine y bencedrina designada. La diferencia entre methedrine y bencedrina es que el alcohol desnaturalizado es más Potente y sus hormas de efecto un tiempo más largo. El alcohol desnaturalizado es un estimulante potente similar en efecto para cocaína, pero muy más largo durando. Donde vengo, si las personas tienen opciones entre coque y alcohol desnaturalizado, escogerán alcohol desnaturalizado, a menos que sea 2 AM. Esto es porque el alcohol desnaturalizado es una ganga mucho mejor y puede mantener a un hombre comenzando a rodar a través de una jornada diaria dura o una larga larga noche de obra teatral, o ambos. Agudiza la mente, mente, permitiéndole grandes cantidades de trabajo mental estar hecho rápidamente y libre de error. También afila los reflejos de uno para niveles previamente desconocidos, perfectos para el fútbol. Si usted piensa introducirse en una pelea, allí es nada mejor. No es abolido boxeando por nada. Los efectos de alcohol desnaturalizado en la función sexual es un vertedero de sinsentido. Un día usted será un atleta sexual, los parecidos de los cuales nunca se ha visto de este lado de los golpecitos pornográficos, lo siguiente usted será un fracaso completo. Las probabilidades a favor de athleticism son aproximadamente 3 para 1, pero pueden ser mejoradas por el consumo alcohólico moderado, y empeoradas por el pesado uso para beber o inmoderado de alcohol desnaturalizado. El alcohol desnaturalizado pobremente purificado también tiene este inconveniente. El producto debería estar destilado cuidadosamente. En la calle, methamphetamine es conocido por tales nombres como alcohol desnaturalizado, alcohol desnaturalizado de cristal, cristal, velocidad, manivela o alambre. La mayor parte de las cosas en la calle muestran los signos soplones de trabajo mal hecho del laboratorio: Los cristales amarillos, los cristales pegajosos, o una tendencia para absorber suavizan del aire y se derriten. Allá por los 60s, el alcohol desnaturalizado obtuvo una mala mala reputación porque los tontos estaban disparando las cosas arriba constantemente, estrangulándose hasta morir u obteniendo la hepatitis. Esto es cómo comenzó el eslogan "matanzas de velocidad". Si usted no tiene tendencias suicidas, acepte el hecho de que sus cavidades del seno nasal son lo suficientemente cercanas para su cerebro. Usted también debe controlar su toma de alcohol desnaturalizado. Lo haría Recomiende no más de 50 miligramos (el gramo 1/20), no más de tres veces uno La semana. Más que esto, y efectos malos comienza a aparecer, algo semejante como la dificultad en pensar claramente, comportamiento paranoico y pérdida de peso excesiva conduciendo finalmente a psicosis de anfetamina, lo cual rápidamente se desvanece al detener consumo de anfetamina. El alcohol desnaturalizado físicamente no habitúa, pero desde entonces La buena estimulación efectiva es tan agradable, es adictiva. Las personas Se ha sabido que toma dosis sumamente grandes, sobre un gramo, y sobrevive sin después de los efectos, así es que las sobredosis no son unas problemas a menos que usted tiene algún problema subyacente como un corazón malo o arterias duras. Tengo algunas recomendaciones para químicos subterráneos que consumen su propio producto. Ante todo, deben comer bien si ellos sienten como comer o no. La mayoría de la gente puede tener la probabilidad de perder 10 libras o poco más o menos, pero más allá de eso, olvídelo. Ha sido mi experiencia que algunas cervezas son usualmente todo lo que toma para obligar a un demonio de velocidad en el estado de ánimo a comer. Probablemente
necesitarán que algunas cervezas consigan dormir de cualquier manera, así es que ellos tan bien pueden encargarse de ambos Las cosas de inmediato. También recomiendo un gramo del 1/2 de phenylalanine al día. E sto es porque el alcohol desnaturalizado opera soltando tiendas de norepinephrine del cerebro, cargándolo a niveles nuevos de actividad. El phenylalanine de aminoácido es la puesta en marcha material para hacer a más norepinephrine, y un buen suministro de ella lega recambio de ayuda acciones gastadas. También deberían tomar un bien Mega-vitamin con los minerales, el selenio y zinc. que no deben tomar El methamphetamine más cercano que las horas del 6-8 antes de la h ora de acostarse, o tendrán que beber la barra seca para lograr dormir. -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- LOS PRODUCTOS QUÍMICOS QU ÍMICOS Y EL EQUIPO -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------El corazón del laboratorio químico es el set de cristalería colectivamente designada "el juego". Consta de frascos más bajo varios de asalto, un adaptador del claisen, una cabeza quieta con agarradera del termómetro, un termómetro, un condensador, un adaptador de vacío y un embudo del separatory (el embudo sep, para abreviar). Estas pedazos que cada uno tiene, molieron junturas del vaso del mismo tamaño, a fin de que el set puede ser juntado de diversos modos, a merced del proceso estando hecho. Para la producción de cuarta parte para la tercera parte de unas cantidades de cosas de libra, las junturas del cristal esmerilado de tamaño 24/40 son usadas. También necesario es uno cada uno de los siguientes tamaños de frascos más bajo redondos: 3000 ml, 2000 ml y 500 ml; Y dos cada uno de 1000 ml y 250 ml. Dos condensadores son también requeridos, ambos de la variedad del tubo directamente central, uno acerca de 35 cm de largo, el otro acerca de 50 cm de largo. Otra cristalería usada son varios frascos 500 ml Erlenmeyer, aproximadamente 5 pedazos de tubería simple del vaso (no el pirex) aproximadamente tres pies de largo, y un Buchner filtrando embudo con el frasco filtrante del que cabe dentro. Toda esta cristalería cuesta en el rango de $600-$700, y está disponible en muchas casas científicas del suministro en una base de tienda al por mayor. La mejor casa del suministro del equipo en el medio oeste es Sargent-Welch en Skokie. Illinois. Otro pedazo necesario de equipo es una fuente de vacío para la destilación de vacío y f iltrando el producto de cristal. Aquí hay dos elecciones. cada uno con sus ventajas y sus desventajas. Una elección es el aspirador, también designada una bomba de agua. Surte efecto pasando agua de cañería por eso bajo la buena presión, produciendo un vacío en el arma de mano teóricamente igual para la presión de vapor del agua siendo pasado por ella (vea Figura 1). Por esta razón, el mejor vacío es obtenido Con agua frío, desde que tiene una presión de vapor inferior. El vacío es traído del arma de mano para la cristalería por una manguera automotora de vacío de tipo tan Como puede ser comprado en unas partes del automóvil la tienda. El adaptador de vacío y el frasco filtrante cada uno tienen pezones para los cuales el otro extremo de la manguera adjunto a la presente, posibilitan producir un vacío dentro de la cristalería. El extremo superior del aspirador está roscado así es que puede ser ensartado en la fuente de agua. Alternativamente, la cabeza ensartada ensartada puede ser empujado interior una sección sección de casa del huerto y podido asegurar por una abrazadera de la tubería. La manguera luego puede ser adjuntada a Un grifo frío. El extremo inferior del aspirador, dónde el agua sale afuera, está rizado y también puede ser empujado y podido sujetar dentro de una sección de manguera conduciendo al tubo
de desagüe. El aspirador es guardado en una posición derecha y en un n ivel inferior que la cristalería para el que sirve. Esto es porque el agua tiene un hábito de encontrar su wav en la manguera de vacío y entrar corriendo a la cantidad de cosas. Mantener el aspirador más bajo fuerza el agua al que correr cuesta arriba Introdúzcase en la cristalería. El aspirador tiene la desventaja que requiere La constante presión de agua fluyendo a través de eso, o el vacío dentro de la cristalería saca agua de él adentro dejar en completo desorden la cantidad de cosas. Por esta razón, sólo el agua de la ciudad es usado. Y, a menos que la línea de vacío sea Desconectado de la cristalería antes de que la corriente de agua a través del aspirador sea apagada, lo mismo ocurrirá. El aspirador tiene estas ventajas: No enjuaga humazón de los productos químicos abajo de con la corriente de agua, costos sólo acerca de $10, y los productos chispas. Un aspirador que opera bien produce un vacío de 10 para 20 torr (2 para 3 % de aire de normalidad ejercen presión sobre) (Lo La unidad "torr" quiere decir un mililitro de presión de Mercurio. La presión atmosférica normal es 760 torr.). La otra elección para una fuente de vacío es una bomba de vacío eléctrica, lo cual cuesta acerca de $200, no inclusivo el motor eléctrico, comprado Separadamente. Para evitar el peligro de chispas, el motor debe ser correctamente puesto en tierra. La bomba tiene la ventaja que puede estar usada en el país, donde la constante presión de agua no está disponible. También produce un mejor vacío que el aspirador, acerca de 5 torr, para la destilación más acelerada e inferior de temperatura. Tiene la desventaja de agotar la humazón química que bombea en el aire del cuarto, a menos que provisión está hecha para bombearlos afuera. El aceite dentro de la bomba también tiene tendencia a absorber los vapores de éter o benceno que está bombeando, por consiguiente arruinando el vacío puede producir y haciéndolo necesario para cambiar el aceite. Otro pedazo necesario de equipo es un rango del bufet del elemento de quemador solo con control infinito de temperatura. Es perfecto para cada operación calentadora y sólo cadas costos acerca de $20 en una tienda de departamentos. Finalmente, un par de ringstands con algunas tenazas Fisher se usan para sustentar la cristalería en posición correcta. Un número de leyes problemáticas pero fútiles han sido promulgadas desde la publicación de la primera edición de este libro. En el nivel federal, el ácido phenylacetic y phenylacetronitrile son ahora productos químicos restringidos. Vea Registro Federal, Sección 1310.02 A de Sección, "productos químicos listados del precursor". Esto quiere decir eso operadores clandestinos teniendo el deseo de usar estos materiales ya sea tendrá que meterlos de contrabando de al extranjero, o hágalos de materiales más simples, poco controlados. Para esta última opción, ven Síntesis Orgánicas, los Volúmenes Colectivos Yo, II, e III. Check la tabla de contenidos para encontrar direcciones para hacer la sustancia deseada. Una ley aun más nociva, aún de modo semejante fútil ha sido promulgada en California. Desde que esto debe ser el modelo para las leyes similares promulgadas a todo lo largo del país, nos dejó examinarle de cerca más. La parte más con holgura derrotada de los concems de ley la venta de equipo del laboratorio del chem y productos químicos. La ley indica que los compradores de equipo y / o los productos químicos en exceso de $100 deben presentar cédula de identidad correcta, y que el suplidor Debe ahorrar la escritura de venta para la inspección por oficiales de la ley. Desde entonces La mayoría de pedazos individuales de equipo del laboratorio del chem van pues menos de $100, esta ley es sorteada manteniendo las compras del equipo de uno bajo $ 100, y divorciándose el negocio de uno entre proveedores diversos. El método de cinco dedos de con
descuento al asistir al laboratorio del chem de la universidad recorre es otra opción. De modo semejante, los reembarques entre amigos, y el atraco armado modelado viejo de Los laboratorios bien surtidos son otras formas alrededor de esta ley. La sección más escasa de la ley es tenida como meta primordialmente en la producción de alcohol desnaturalizado, LSD, adaptador de representación monocromática y MDMA, PCP, y los barbitúricos. De esos productos químicos pertinentes para este libro, se inclina: El ácido phenylacetone, methylamine, phenylacetic, la efedrina, pseudoephedrine, norpseudoephedrine, phenylpropanolamine, isosafrole, safrole, piperonal, cianuro benzyl, chlorephedrine, cloruro thionyl, y derivadas de N-Methyl de efedrina. Esta sección de la ley indica que alguien teniendo el deseo de comprar estos productos químicos debe obtener un permiso. Alguien teniendo el deseo de obtener tal permiso le debe enviar dos sets de sus su s diez huellas digitales a las autoridades. Es interesante para reparar aquí en que los estimulantes disponibles sin receta que contienen efedrina sulfatan o clorhidrato phenylpropanolamine está exento Estas restricciones. Dexatrim, y ese correo ordenan cruces blancas, no ha sido ilegitimado. El experimentador decidido fácilmente puede extraer el material necesitado de puesta en marcha fuera de las píldoras "estimulantes" legales. Una tercera parte, y clase menos restringida, de productos químicos trata principalmente de alcohol desnaturalizado, y PCP. Los productos químicos de interés aquí son: El sodio y el cianuro de potasio, bromobenzene, curvas de magnesio (lo último dos también tiene implicaciones de PCP), argento vivo sublimado, metal sódico, negro palladium, y anhídrido acético. Para esta clase de productos químicos, la ley requiere presentación de Idaho correcto (i.e., La foto de asunto estatal Idaho) y las llamadas que el suplidor debe registrar dijeron Idaho. Las formas obvias alrededor de esta sección de la ley son hacer negocio en menos condiciones curiosas, u obtener identificación falsa. Los operadores clandestinos también necesitan saber que la ley le permite a los escudriñadores centrales añadirle los productos químicos a las listas sin waming o la aprobación. Así es que los precursores nuevos mencionados en este libro podrían ir por las listas de productos químicos restringidos en cualquier momento. -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- LA REACCIÓN REAC CIÓN LEUCKARDTWALLACH: UNA VISIÓN GENERAL -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------La mejor forma para producir cantidades de cosas de hasta la libra de un mitad en el tamaño está por la reacción de Leuckardt-Wallach. Es una de las reacciones más espinosas hay, vindique allá arriba con la reacción Grignard. La reacción de Leuckardt-Wallach involucra a reaccionar una acetona con dos moléculas de un formamide producir el formyl derivado de un amine, lo cual es entonces hidrolizado con ácido clorhídrico para producir el amine deseado. En este caso, la reacción es demostrada en página 14. Hay varias revisiones de esta reacción en la literatura científica, lo mejor de ellas Crossley y Más en la Publicación de Química (1949). Las condiciones que favorecen la producción de rendimientos altos de productos de calidad finos son como sigue. Debería haber un poco de ácido fórmico en la mezcla de reacción, porque actúa como un catalizador. Debería ser moderado por la presencia de algún
methylamine libre, para impedir el pH de la mezcla de reacción de caer también punto bajo (volviéndose demasiado acídico). La presencia De agua en la reacción la mezcla debe ser evitada cueste lo que cueste, porque así de realmente estropea la reacción. Impide el phenylacetone de disolverse en la NMethylformamide, inducir al punto bajo afloja de El cristal de color púrpura. Las direcciones que doy en un posterior capítulo para hacer N-methylformamide da un producto que es perfecto para esta reacción. Es también importante que la reacción se haga en la temperatura mínima en la cual procederá lisamente, y que la calefacción sea continuada ya que bastante como la reacción marcha todavía. De este modo casi todo el phenylacetone es convertido a methamphetamine. Hay una piedra de tropiezo en el camino de químicos subterráneos: Adentro 1979, la DEA ilegitimaron phenylacetone a la compra o poseen. N-methylformamide es también un peligro a obtener, aunque no es ilegal y Es usado en industria como un solvente. Sin embargo, son ambos fáciles para hacer. Y, por estas restricciones, el precio de methamphetamine ha ido por encima de $100 por gramo, mientras cuesta sólo $1 o $2 por gramo para hacer. -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------LA PREPARACIÓN DE PHENYLACETONE -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Phenylacetone, también conocido como acetona del benzyl de metilo, o 1-phenyl2-propanone, es fácil pero tedioso para hacer. En esta reacción, el ácido phenylacetic reacciona con anhídrido acético con catalizadores del pyridine producir phenylacetone y dióxido de carbono y agua. En escritura química: Deleted Una publicación rusa da cuenta de usar acetato sódico en lugar de pyridine, lo cual sería genial si operase, porque el acetato sódico es mucho más barato que pyridine. Sin embargo, he hecho un intento eso y los resultados son poco satisfactorios. Típico de esos comunistas mentirosos. La reacción se hace como sigue: En un el frasco más bajo redondo ml 3000 limpio, secos son colocados 200 gramos de ácido del phenylacetic, 740 ml de anhídrido acético y 740 nulos de pyridine. Esto se hace en una mesa cubierta con una sábana de periódico, porque ácido del phenylacetic, una vez que está al descubierto para el aire, huele a la orina del gato, y el olor es el siguiente para imposible para hacerse librado de. Pyridine también huele horrible. El pyridine y el anhídrido acético son medidos en un vaso grande midiendo taza. El frasco es entonces amablemente formado remolinos hasta que el ácido del phenylacetic sea disuelto. El frasco es luego ensamblado con lo 50 cm condensa y el adaptador de vacío, como se muestra en 2a de la Figura. Antes de asamblea, las junturas están de revuelco engrasadas con silicón grasa basada del gallo de alto. Esto impide las piezas de atorarse conjuntamente. Todas las pedazos deberían estar limpias y secas. El pezón de vacío del adaptador de vacío es taponado con un pedazo de cinta. En la sección redondeada del vacío el adaptador está un tapón de algodón, luego acerca de dos cucharitas de Drierite (el sulfato anhidro de calcio), luego otro tapón de algodón. Esto hace una cama de Drierite D rierite que se imposibilita cayendo en el frasco por una pelota de algodón. El propósito de esto es librar humedad del aire fuera de la reacción.
Ahora el químico subterráneo está listo listo a empezar calentar el frasco. Note eso en Figure 2b, el frasco está en una paila grande que conferencia sobre el rango del bufet. La cacerola está llena aproximadamente medio lleno de aceite de cocinar (Wesson trabaja Muy bien). Esto está a fin de que el frasco es caliente uniformemente. El calor es del que se giró alrededor La mitad para el máximum, y el flujo de frío lloran a través del condensador es empezado. Una longitud de tubería plástica de caucho o corre del grifo frío para la toma inferior del condensador. El agua frío atraviesa corriendo el condensador y de la salida sobresaliente de agua, a través de otra longitud de tubería Para el tubo de desagüe. De este modo, los vapores nacientes del pyridine hirviente son Condensado y devuelto para el frasco. Una tasa de corriente de agua de aproximadamente un galón por minuto es buena. Dentro de una media hora, el frasco es lo suficientemente suf icientemente caliente para empezar la ebullición. El calor es luego pelusa revuelta para estabilizar el frasco en una tasa cortés de ebullición. Éste es designado un reflujo. La ebullición es admitida para continuar para 7 horas. Durante este tiempo, la mezcla de reacción se aparta de claro para pardo rojizo en color. Periódicamente, la tasa de flujo de agua saliendo del condensador es comprobada, porque las máquinas de lavar del grifo tienen tendencia a hincharse al cabo de un rato y retardar la tasa de corriente de agua. Después de 7 horas, el calor está apagado. Veinte minutos después de los altos hirvientes, la cristalería es establecida como se muestra en Figura 3. El algodón y Drierite es removido del adaptador de vacío. Luego 4 pedazos dimensionadas en guisante están quebradas fuera de una piedra del pie de la pómez (compradas en la farmacia local). Estos se llaman patatas fritas de ebullición, porque causan que líquidos hiervan más rápido y más uniformemente. Son añadidas al frasco con la mezcla de reacción en él. Pero no se agregan hasta 20 minutos después de que la ebullición se detenga; De otra manera podrían producir un géiser de productos químicos calientes. Ahora el calor es revuelto de regreso adelante, adelante, un poco más caliente que al refundir la mezcla mezcla de reacción. La corriente de agua para el condensador es recobrada. La mezcla pronto empieza a hirviendo otra vez y los vapores se condensan en el condensador y f lujo para el frasco más bajo redondo colector. Fuera de cuál está estando hervido es una mezcla de pyridine y el anhídrido acético. El phenylacetone se queda atrás en la destilación alrededor de frasco más bajo, porque su punto de ebullición es acerca de centígrado de 100 grados más alto que el pyridine y el anhídrido acético. Este proceso es destilación simple designada. La destilación continúa hasta 1300 que ml tiene Sido coleccionado en el frasco más bajo redondo colector, luego el calor está apagado. Lo 1300 ml es vertido en un por completo pichel seco acerca de un galón en el tamaño que es entonces taponado con un corcho. Al final de este capítulo, describiré un proceso por el cual este pyridine está reciclado para el uso futuro. Desde que el pyridine es tan caro, esto reduce costes de producción considerablemente. Cuál es la izquierda en la destilación alrededor de frasco más bajo es una mezcla de phenylacetone, algún pyridine y anhídrido acético, y uno El alto polímero de peso molecular, alquitranado que es alazán en color. El siguiente paso es aislar y purificar el phenylacetone. El frasco le es sacado del aceite caliente y le tiene permiso de enf riarse. Tres cuartos de un galón de 10 hidróxido de sodio del % la solución (NaOH) es necesario. Así es que un pichel de tamaño de galón está lleno tres cuartos de lleno de agua frío y aproximadamente 10 onzas de
comprimidos sódicos de hidróxido son añadidas a él. Una buena lejía de calidad, como Diablo Rojo o experimental en Hawaii, es una substituta que ahorra una gran cantidad de dinero y trabaja muy bien. La protección del ojo está todo el tiempo usado al desordenar esto. Es mixta a fondo formando remolinos, o moviéndose con uno La vara limpia, de madera. La disolución de NaOH en agua produce una gran cantidad de calor. Es admitida para enfriarse antes de que el químico procede. Acerca de 500 ml de lo 10 % NaOH es metido en un embudo 1000 ml sep, luego la mezcla cruda del phenylacetone del frasco más bajo redondo es vertida en el embudo del sep también. La parte superior del embudo del sep es taponada y mixta formando remolinos. Cuando el embudo se hace caliente, está permitido para sedimentarse por algún rato. Luego La mezcla es continuada, con el químico subterráneo superándose por esfuerzo para sacudir el embudo del sep, con su dedo teniendo aplicación en el tapón. Lo que él está haciendo es cambiar de dirección y destruir el anhídrido acético. El anhídrido acético reacciona con la solución sódica de hidróxido para acetato de sodio del prodbce, lo cual permanece disuelto en el agua, para nunca más verse otra vez. Una parte del pyridine y el alquitrán de color rojo también entran en el agua. La destrucción del anhídrido acético es qué productos el calor. Después de que se haya enfriado, acerca de 100 ml de benceno es añadido al embudo del sep y se estremece vigorosamente para aproximadamente 15 segundos. El embudo del sep es no taponado y permitido para sentarse en una posición derecha para alrededor un minuto. El líquido en el embudo ahora se habrá dividido en dos estratos. Por encima es una mezcla de benceno, phenylacetone, y alquitrán rojo. En el fondo es lo El estrato de agua, que tenga algún phenylacetone en eso. Pyridine está en ambos Los estratos. Dos frascos 500 ml Erlenmeyer son colocados en la mesa, uno marcó "A," la otra "B" señalada. El gallo de alto en el embudo del sep es abierto, y el estrato de agua es reducido drásticamente en B. El estrato sobresaliente es vertido en UNO. La B es vertida de vuelta al embudo del sep, y 50 ml de benceno se agregan. El embudo es sacudido para segundos de lS, luego el estrato de agua es reducido drásticamente de vuelta a B. El estrato sobresaliente es vertido en UNO. El propósito de esto es sacar el phenylacetone del agua. Otra vez el agua en B es metido en el embudo del sep. 50 ml de benceno son agregados, y se estremecen. El agua es reducido drásticamente en B y el estrato de benceno entró a raudales en UNO. El agua en B es pelusa vertida el tubo de desagüe y el contenido de Una opción de venta en el embudo del sep junto con 400 ml de NaOH de 10 % La solución de la jarra. Después de cimbrar, el estrato de agua es reducido drásticamente en B y el estrato de benceno entró a raudales en UNO. Los contenidos de B son regresados de nuevo al embudo del sep y 50 que ml de benceno sumó. Después de cimbrar, el químico reduce drásticamente el estrato de agua en B y vierte él abajo del tubo de desagüe. Los contenidos de Uno son añadidos al embudo otra vez, junto con 400 ml de solución NaOH de 10 %; El embudo es sacudido otra vez. El estrato de agua es reducido drásticamente en B y el estrato de benceno Vertido en UNO. Los contenidos de B son devueltos al embudo del sep, junto con 50 el benceno ml, y sacudido otra vez. El estrato de agua es vertido en B y pelusa vertida el tubo de desagüe. El estrato de benceno es vertido en UNO. El embudo del sep es arrastrado por el agua con agua caliente. Ahora las últimas huellas de pyridine son removidas del phenylacetone. Con este propósito, algún ácido clorhídrico es necesario. Las ferreterías usualmente Tenga lo 28 fuerza del % algunas veces llamada el ácido muriático. Una botella en la cual lo El ácido parece de color claro es usado; Los que está con una tinta verde ha estado sifflng aproximadamente demasiado tiempo.
Los contenidos de Uno son devueltos al embudo limpio del sep. Luego 10 ml de ácido clorhídrico, mixto con 10 ml de agua, es añadido al embudo del sep y se estremece para 30 segundos. El tapón es arrancado a inspeccionar si o no el olor de pyridine ha desaparecido. En caso de que no, otro 20 ml de lo La mezcla de agua ácido está añadida y sacudida. El olor ahora debería irse, pero si no lo hace, algo más de la mezcla está añadida y sacudida. Ahora 200 rnl de agua son agregados y estremecidos. La A del frasco es enjuagada con agua caliente; El estrato de agua es reducido drásticamente en B y tragado el tubo de desagüe. El estrato de benceno es vertido en UNO. Lo que justamente se ha hecho es convertir el pyridine en clorhidrato del pyridine, lo cual se disuelve en agua, pero no en benceno. Está ahora abajo del tubo de desagüe. Finalmente, para uno la última vez, los contenidos de Uno son devueltos al embudo del sep, junto con 200 ml de la solución NaOH de 10 %. Esto se estremece y el estrato de agua avenado en B. El estrato de benceno está permitido para permanecer en el embudo del sep por lo pronto; Más agua lentamente se caerá para el área del gallo de alto, dónde puede estar escurrido. Es ahora en condición de ser El agua destilado, y perdido debe estar distante de antemano. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 4. Resuelva 4 funciones uno Columna empacada en vaso que fracciona que un químico subterráneo puede hacerse. El adaptador del claisen es comprobado para poner seguro que está limpio y seco. Una botella clara de cerveza del vaso es arrastrada por el agua con agua caliente, luego hecha pedazas en el piso de cemento. Algunas pedazos son escogidas eso es bastante pequeño para encajar en la abertura inferior del claisen, pero lo suficientemente grande ese no caerán Fuera de la abertura más bajo del adaptador del claisen. Las pedazos de la botella quebrada son a las que se dejó caer en la abertura inferior hasta que esa sección del adaptador del claisen esté lleno acerca del nivel demostrado en el dibujo. El químico Trata de obtenerlo para aterrizar en un patrón destartalado, como se muestra en el dibujo. Luego las pedazos más de modo semejante dimensionadas de vaso son echadas en la abertura superior de El adaptador del claisen hasta eso está lleno para el nivel mostrado. Otra vez un patrón destartalado es por el que se luchó. Mientras la abertura inferior es entonces taponada con tamaño correcto de vaso o cauchero taponero. Finalmente, el exterior es envuelto con un estrato o dos de papel de aluminio, excepto por la juntura molida del vaso. El químico subterráneo es ahora en condición de destilar el phenylacetone. Primer, aquí hay alguna información en el proceso para ser realizado. El phenylacetone crudo que el químico subterráneo tiene es una mezcla de benceno, phenylacetone, polímero alquitranado rojo, algún agua y tal vez alguna acetona del dibenzyl. Estas sustancias todas tienen temperaturas de ebullición muy diferentes. Destilando esta mezcla a través de una columna que fracciona, el químico los puede separar muy eficazmente y puede obtener un producto del highpurity. La forma que surte efecto es fácil de entender. Los vapores de la mezcla h irviente en el frasco destilador se rebelan en la columna que fracciona y heredan contacto con las pedazos de vaso adentro. Aquí los vapores son separados según el punto de ebullición. La sustancia en la mezcla con el punto de ebullición mínimo puede pasar adelante a través, mientras las otras sustancias son condensadas y refluyen en el frasco destilador. Esto es por qué las pedazos de vaso en la columna no pueden estar como sardinas en lata, como eso interferiría con el regreso fluye, conduciendo a una condición designada anegación. Una vez toda la sustancia que hierve mínimo ha estado destilada, la sustancia con lo Después el punto de ebullición más alto puede venir a través la columna que f racciona. En el proceso de destilación a estar descrito, la orden lo está como sigue: Benzenewater azeotrope, 68 ø C; El benceno, 80-C; Phenylacetone, 120-130-C (debajo uno El vacío de aproximadamente 20 torr).
¿Por qué el phenylacetone debe estar destilado bajo un vacío? Porque su punto de ebullición en la presión normal es 216 ø C, cuál es demasiado caliente. Destilando eso en esa temperatura arruinaría el producto. Destilándolo bajo un vacío, hierve en una temperatura muy inferior. La temperatura exacta depende adelante qué tan fuertemente el vacío es; Mientras más fuerte el vacío, inferior la temperatura. Por ejemplo, en un vacío de 13 torr, el punto de ebullición disminuye para aproximadamente 105 ø C. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 5. El frasco destilador no pasa de 2/3 lleno. Si el químico subterráneo tiene más phenylacetone crudo que eso, él tiene que esperar hasta que una parte del benceno ha destilado completamente, luego cierra el calor, espera hasta que la ebullición se detiene y le añade el resto de eso al frasco destilador. La cristalería debería ser limpia y seca. Una forma más acelerada de cristalería secadora después de lavarse es ponerlo al horno en 400 ø F para 20 minutos. Los tapones caucheros no se van en el horno. El agua tiene tendencia a quedarse adentro alrededor de frascos más bajo secados de este modo. ENTONCES, mientras hacen todavía calor, el químico toma un pedazo de vaso entubando y lo pone dentro del frasco. Él chupa el aire húmedo del frasco con el vaso entubando antes de que tiene posibilidad de enfriarse y condensar. Para la destilación, dos 250 frascos más bajo redondos ml son necesitados, uno para coleccionar el benceno adentro, el otro para coleccionar el phenylacetone adentro. Cinco patatas fritas hirvientes son metidas en el frasco destilador. El calor que la fuente es encendida, para el rango bajo, acerca del máximum del 1/4. El agua debe fluir a través del condensador más corto a eso de u n galón por minuto. Cuando la mezcla ha empezado ebullición, el calor es ajustado así eso acerca de uno o dos caídas por segundo goteo en el frasco colector. La temperatura en el termómetro debería decir acerca de 68 ø C. Para las lecturas precisas de temperatura, el consejo del termómetro se extiende en el stillhead para la profundidad demostrado en Figura 6. La destilación material en 68 ø C es el azeotrope de agua de benceno. Es benceno de aproximadamente 95 agua de % y de 5 %. Es blanco lechoso de gotitas suspendidas de agua. Una vez que el agua es todo ido, el benceno puro está destilado 80 ø C. que es claro en color. Si el líquido en el frasco colector no está claro o blanco material en color, entonces no destilado está siendo arrastrado del frasco destilador. A esto le es causado ya sea teniendo el frasco destilador también lleno o cambiando de dirección el calor demasiado alto. En uno u otro caso, el químico lo debe corregir consecuentemente y lo redebe destilar. Una vez que los límites exteriores de temperatura 85 ø C en el termómetro, o la tasa de benceno apareciendo en el frasco colector desaceleran a un gateado, el calor está apagado porque el químico está listo a limpiar con aspiradora destila el phenylacetone. Hay un problema que es algunas veces encontrado al destilar fuera del benceno. Algunas veces el benceno en el frasco destilador echará espuma arriba en el frasco destilador en lugar de estar en efervescencia amablemente. Estas burbujas rehúsan quebrarse y ellas llevan de un lado a otro material no destilado con ellas al frasco colector, dejando un líquido rojo por allí. Esto no puede tener permiso de ocurrir. Un método efectivo de tratar con esto es encender el abastecimiento de agua para el aspirador en una tasa lenta a fin de que un vacío débil se produce. Luego la manguera de vacío está pegada al adaptador de vacío y un vacío débil producido dentro de la cristalería. Esto causa que las burbujas se quiebren. Cada pocos segundos, la manguera de vacío está distante, entonces reatada. Dentro de un rato, el benceno comienza a hervir normalmente y el vacío puede ser omitido.
Después de que se haya enfriado, lo cobrado destiló benceno es vertido en una botella etiquetada del vaso. Puede reusarse en más tarde cantidades de cosas de phenylacetone. El mismo 250 frasco más bajo redondo ml es reatado para el lado colector, y la manguera de vacío adjuntada al adaptador de vacío. La fuente de vacío se enciende. Si un aspirador es usado, el agua lo es revuelto toda la forma adelante. Todas las pedazos de cristalería deben ser equipadas cómodamente conjuntamente. Un vacío fuerte rápidamente se desarrolla dentro de la cristalería. El calor Se enciende para alrededor yo / 3 máximo. La ebullición comienza de nuevo. Sobre lo al principio, lo que destila es los últimos restos de benceno y el agua salió en el frasco destilador. Luego la temperatura enseñada en el termómetro comienza a incrementarse. El phenylacetone comienza a destilar. Cuando el termómetro alcanza 1009 C, el vacío riegan con una manguera está removido y el ml 250 colector el frasco es reemplazado con lo limpio, seco 250 frasco ml, luego la manguera de vacío es reatada. Si una buena bomba de vacío es usada, los frascos se varían a eso de 809 C. Este frasco cambiando está hecho tan rápido como sea posible para impedir el material en el frasco destilador de calentarse también durante el cambio de posición. Si se calienta también, eso destila también rápidamente cuando el vacío es vuelto a poner la aplicación, resultante en algún alquitrán rojo siendo arrastrado junto con él. Así es que el vacío es vuelto a poner la aplicación, y el phenylacetone es coleccionado. Con un aspirador correctamente en funciones, el phenylacetone todo será coleccionado una vez que la temperatura en el termómetro alcanza a 140-1SOQ C. Con un buen vacío La bomba, eso en todas partes sobre para cuando la temperatura alcanza a 110-llSQ C. Una vez que es todo cobrado, el calor está apagado, la manguera de vacío es Removido del adaptador de vacío y la fuente de vacío está apagado. El rendimiento se trata de 100 ml de phenylacetone. Debería ser claro para encerrar con estacas amarillo en color. Tiene un olor único pero no desagradable. El frasco sujetando este producto es taponado y se guarda en posición vertical en un lugar seguro. Aunque el phenylacetone puede guardarse en un congelador, mantenerlo fresco, el químico ahora procede hacia N-Methylformamide de confección. Una vez que el frasco destilador se ha enfriado, la cristalería es deshecha y limpiada. El alquitrán rojo salió en la columna destiladora frasco y la que fracciona es enjuagada con frotar alcohol. Luego el agua jabonoso caliente es usado en todas las pedazos. Un cepillo largo, estrecho viene bien para esto. Una última palabra acerca de la destilación de vacío. Para mantener el vacío fuertemente, la manguera de vacío es no más de tres pies de largo. Esto obliga al químico a hacer la destilación cerca de la fuente del vacío. Ahora para ese proceso de reciclaje del pyridine que mencioné tiempo atrás en este capítulo. Después de que el químico subterráneo haya hecho algunas cantidades de cosas de phenylacetone, él habrá acumulado una buena cantidad de mezcla de anhídrido del pyridineacetic en el pichel dimensionado en galón. Él ahora fraccionadamente lo destilará para recobrar el pyridine de eso. La por completo cristalería seca es establecida como se muestra en Figura 7. Tiene una larga columna fraccionando columna en lugar del tipo de cortocircuito simplemente usado. Esto es porque el pyridine y el anhídrido acético son más duros para separar, así es que una columna más larga es necesaria para hacer el trabajo. El frasco destilador es un 3000 frasco más bajo redondo ml con 5 patatas fritas hirvientes en él. Los derrames del químico 2000 ml de la mezcla acética de anhydride-pyridine en eso. El calor se enciende para acerca del máximum del 1/3 y el agua frío es echado a andar fluyendo lentamente a través del condensador. Dentro de una media hora, la mezcla comenzará a hervir.
Un par de minutos más tarde, los vapores se habrán abierto paso trabajosamente la columna que fracciona y hegin apareciendo en el 2000 frasco colector ml. La fuente de calor está ajustada a fin de que colecciona a razón de uno o dos caídas por segundo. La destilación es continuada hasta que 1000 que ml tiene, acumularon en el frasco colector. Si la temperatura rezando en el termómetro va por encima de 135 ø C, el calor es revuelto abajo de un poco para desacelerar la tasa de destilación. Una vez que 1000 ml ha sido congregado, el calor es apagado y es admitido para enfriarse. Después de que es fresco, el frasco destilador es distante y sus contenidos (el anhídrido principalmente acético) vertieron derriba el tubo de desagüe. Los contenidos del frasco colector (principalmente pyridine) son vertidos en un el frasco más bajo redondo ml 2000 limpio, seco con 5 patatas fritas hirvientes, o 5 patatas fritas hirvientes son simplemente añadidas al 2000 frasco más bajo redondo ml en el que el pyridine coleccionó y ese frasco es puesto en el lado destilador en lugar del frasco 3000 ml. Un el frasco más bajo redondo ml 1000 limpio, seco es puesto en el lado colector. El calor es al que se regresó y en un rato que la destilación comienza de nuevo. Como antes, la tasa de destilación es adaptada a uno o dos caídas por El segundo. La destilación es continuada hasta que 750 que ml de pyridine ha sido congregado. Algunas veces no se mantiene sano, pero siempre que se usa para hacer otra cantidad de cosas de phenylacetone dentro de algunas horas después de que es hecho, este pyridine opera lo mismo que pozo como pyridine nuevo. -------------------------------------------------------------------------- LA PREPARACIÓN DE NMETHYLFORMAMIDE -------------------------------------------------------------------------N-methylformamide es más conveniente hecha por la reacción de methylamine con ácido fórmico. A los ingresos de reacción les gusta esto: SNiP El methylamine (una base) reacciona con ácido fórmico forma lo La sal del methylamine de ácido fórmico. El calor que esta reacción aumenta luego causa que esta sal intermedia pierda una molécula de agua y la forma N-methylformamide. Desde que el agua es un producto de esta reacción, las verrugas subterráneas del químico para conservar riegan fuera de sus materiales de puesta en marcha cuanto sea posible. Eso es porque tener menos el agua en ellos desviará el equilibrio de la reacción a favor de producir más N-methylformamide. Ambos de los materiales de puesta en marcha tienen agua en ellos. El grado usual de ácido fórmico es 88 % puro y agua de 12 %. No puede estar hecho cualquier más puro destilando. El químico puede aguantar el agua de 12 %, pero si un ácido fórmico más alto de pureza está disponible, vale el costo adicional. El grado usual de methylamine es 40 % por peso en agua. La mayor parte de este agua puede estar distante usando el aparato mostrado en Figura 8. Methylamine también puede ser obtenido como un gas en un cilindro. En ese caso, el methylamine puede ser entubado directamente en el ácido fórmico. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 8. El methylamine de 40 % está en un 1000 frasco más bajo redondo ml adjunto a la presente para un largo condensador. En la parte superior de este condensador es un tapón de un hueco. Un pedazo doblado de entubar vasos es Empujado de un extremo a otro a través de este tapón tan ese el fin del pedazo de
La tubería se extiende acerca de uno o dos milímetros debajo del fondo del tapón. Este pedazo doblado de tubería luego se extiende abajo a través de mientras central del otro condensador en el frasco conteniendo el ácido fórmico. Debería extenderse debajo de la superficie del ácido fórmico y el fin acerca de un centímetro por encima del fondo del frasco conteniendo el ácido fórmico. La idea aquí es simple. El methylamine de 40 % es caliente, causando gas del methylamine para estar hervido fuera junto con algún vapor de agua. Estos gases luego viajan arriba del condensador, dónde el agua es condensado apagado, permitidor casi el gas puro del methylamine para Ser metido apretadamente a través de presión a través de la tubería del vaso en el ácido fórmico. La tubería doblada tiene que estar doblada por el químico por sí mismo de uno Pedazo de 3 pies de largo de tubería del vaso. Su diámetro exterior debería tratarse de pulgada del 1/4. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 8 y él se decide acerca de donde la tubería debería estar doblada. Si es necesario, él evacuará el capítulo en doblar vaso en un manual del laboratorio de Química Orgánica. Con una práctica pequeña, es f ácil. Una buena fuente de llama a suavizar arriba del vaso es uno La antorcha de propano con el anexo del esparcidor de la llama. Después de que sea doblado, él soplará a través de la tubería asegurarse que él no la derritió cerrado. Él es ahora en condición de proceder. Todas las pedazos de cristalería están limpias y secas. En el fondo redondo 1000 la sentada del frasco ml en la fuente de calor es colocada 500 gramos (acerca de 500 ml) de 40 % methylamine de adentro lagrimean, junto con 3 o 4 patatas fritas hirvientes. En el otros 1000 frasco más bajo redondo ml es colocado 250 ml De ácido fórmico de 88 %. La corriente de agua es empezada a través del condensador más largo. Es ventajosa para usar agua de frío de hielo en este condensador, porque luego hará un mejor trabajo de remover vapor de agua del methylamine. Una buena manera para obtener agua de frío de hielo para el condensador debe obtener un par de cubetas de 5 galones. Uno de ellos se llena de cubitos de hielo no mayores que un puño y sobrepasado completamente con agua. Luego la sección de plástico entubando que las carreras para la toma inferior del condensador son colocadas en la cubeta. Su fin está ponderado para mantenerse Eso en el fondo de la cubeta. Esta cubeta es colocada en la mesa junto con La cristalería. La otra cubeta es colocada en el piso y la tubería plástica de la salida superior de agua del condensador es corrida para esta cubeta. Absorbiendo el cabo de la salida de agua entubando, el hielo de un solo agua puede ser extraído por sifón De la cubeta sobre el tapete, a través el condensador, para la cubeta en el piso. La tasa de corriente de agua puede estar regulada acerca de un galón por minuto poniendo una abrazadera en la tubería a desacelerar su flujo. Cuando la cubeta sobre el tapete está cerca vacía, el agua que tiene, fluyó para la cubeta en lo El piso es devuelto a la mesa. El calor en el methylamine se enciende para alrededor yo / 4 máximo. Pronto el methylamine empieza a evaporándose y moviéndose a través de la tubería en lo El ácido fórmico. El químico subterráneo inspecciona pues el gas se f iltra en el sistema inhalando por la nariz para el olor de librándose de methylamine. Si tal fuga es detectada, la juntura de la que se libra es apretada arriba. El methylamine burbujear en el ácido fórmico produce una nube de gas blanco dentro del frasco conteniendo el ácido fórmico. Se abre paso hasta el condensador, luego regresa al frasco como un líquido. Para este condensador, el flujo de agua de cañería está bien. La tasa de hervir methylamine está ajustada a fin de que el gas blanco no escapa fuera de la parte superior del condensador. A medida que más el methylamine está hervido fuera, un calor más alto sedimentándose está obligado a mantener la misma tasa de flujo del methylamine.
En este proceso, el ácido fórmico se pone muy caliente. Debe calentarse para producir buenos rendimientos de N-Methylformamide. Algunas veces se hace lo suficientemente caliente para hervir un tanto (105 ø C), pero esto no es problemático. Como el químico continúa burbujeando el methylamine en el ácido fórmico, su volumen aumenta hasta que sea doble su volumen de puesta en marcha, acerca de 500 ml. A eso de este tiempo, la nube de gas blanco se arrala y luego desaparece. Este gas blanco se forma por la humazón de ácido f órmico reaccionando con methylamine por encima de la superficie del ácido fórmico líquido. Desaparece porque hay ya no mucho ácido fórmico La izquierda. El químico ahora empieza a inspeccionar para ver si la reacción es completa. Él arranca uno de los tapones del 3 frasco desnucado que contiene la N-Methylformamide e inhala por la nariz la humazón que escapa para el olor El methylamine. Él hace esto periódicamente hasta que él huele methylamine. Una vez que él lo huele, él cierra el calor en el methylamine. Cuando el methylamine deja de burbujear en la N-Methylformamide, él inmediatamente aminora el nivel del 3 frasco desnucado a fin de que la tubería doblada del vaso está por encima de la superficie de la N-Methylformamide. Esto se hace porque, como el methylamine se enfría, contraerá y creará un vacío que succionaría la NMethylformamide encima en el otro frasco en un instante, arruinando su trabajo. Ambos frascos están permitidos para enfriarse. El methylamine se va casi, así es que puede ser pelusa vertida el tubo de desagüe. El siguiente paso es fraccionadamente destilar la NMethylformamide. El adaptador empacado en vaso del claisen es usado como la columna que fracciona. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 5, allá por el Capítulo 3. El frasco destilador es un 1000 frasco más bajo redondo ml con 5 patatas fritas hirvientes en él. El frasco colector es un 250 frasco más bajo redondo ml. A diferencia de la destilación de phenylacetone, en este caso la destilación se hace bajo un vacío desde el principio. E l agua helada Extraer por sifón sistema sirve para el condensador, porque N-Methylformamide tiene uno El calor latente muy alto de vaporización, y, sin esta precaución, puede coleccionar muy caliente en el frasco colector. El químico subterráneo es ahora en condición de destilar la N-Methylformamide. Todo el petróleo crudo el producto es metido en el 1000 frasco más bajo redondo ml. Lo llenará cerca de la mitad de lleno. El vacío es aplicado a pleno rendimiento, y la fuente de calor se enciende para 1/3 para el máximum del 1/2. El agua en la mezcla empieza destilación. La temperatura enseñada en el termómetro demostrará una constante subida durante el proceso. Dentro de un rato, la temperatura aumenta lo suficientemente a gran altura que el químico puede Empiece a coleccionar el líquido destilado como N-Methylformamide de la que se sospechó. Si él está usando un aspirador, él empieza coleccionismo en una la ronda limpia, seca 25 0 ml Llegue al fondo de frasco cuando la temperatura alcanza a 95-100 C. Si él está usando una buena bomba de vacío, él empieza salvo el material destilado a eso de gSQ C C omo la NMethylformamide destila, la temperatura se levanta un tanto por encima de la temperatura en la cual él primero empezó a coleccionar la N-Methylformamide, luego sujeta al novio. Esta temperatura es notada. La destilación es continuada hasta que él ha congregado 100 ml. Luego el calor está apagado. Cuando la ebullición se detiene, la manguera de vacío está desconectado de la cristalería. Durante el proceso de destilación, una buena cantidad de methylamine estaba perdida, que sale la N-Methylformamide con demasiado ácido fórmico. El siguiente paso es Para corregir este problema.
Lo 100 ml de N-Methylformamide que ha estado destilada es vertido allá por el frasco destilador con el material no destilado. El material destilado está claro, mientras el material no destilado se ha puesto amarillo de El calor de destilación. La cristalería es reconfigurada como se muestra en Figura 8. Esta vez, el frasco más bajo redondo sujetando el methylamine es un 500 ml El frasco. Tiene 100 ml de fresco methylamine de 40 % en agua en eso. La tubería doblada del vaso da entrada al frasco conteniendo la N-Methylformamide. Este frasco no necesita tener un condensador en él. El calor es revuelto en el methylamine y el flujo de agua helada a través de su condensador es empezado. Pronto el gas del methylamine es burbujeante en lo N-methylformamide, reaccionando con el ácido fórmico excedente en eso. Dentro de alrededor 10 segundos, el olor de methylamine puede ser detectado arriba lo N-methylformamide. El calor está apagado, y cuando el burbujeo se detiene, el grado de la NMethylformamide es aminorado a fin de que no es succionado en el otro frasco. Una vez que el methylamine se ha enfriado, puede ser vertido allá por con el bien conmigo ~ ylamine, porque no está agotado. Una vez que una botella de methylamine ha sido abierta, debería ser recerrada apretadamente y la gorra selló con vinil cinta eléctrica para sujetar en el gas del methylamine. Ahora la N-Methylformamide debe estar destilada otra vez. La cristalería es reconfigurada para la destilación fraccionada como se muestra en Figura 5. El frasco destilador es un 500 frasco más bajo redondo ml, mientras el frasco colector es 250 ml. Todas las pedazos están limpias y secas. La N-Methylformamide está posada dentro del frasco destilador con 5 patatas fritas hirvientes. (Las patatas fritas recientes son usadas todo el tiempo.) El vacío es vuelto a poner la aplicación y el calor se enciende otra vez para 1/3 para el máximum del 1/2. Un poquito de agua está otra vez destilado. La temperatura enseñada en el termómetro se incrementa Como antes. Cuando alcanza una temperatura 7 ø C debajo de la temperatura en la cual se niveló la primera vez aproximadamente, el químico empieza coleccionismo en un por completo el frasco 250 seco ml. La destilación continúa hasta eso casi en todas partes encima. Acerca de 10 o 1S ml se queda en el frasco destilador. Si él está usando un aspirador, el químico no s e asegura de que ningún agua eche para atrás en El producto de la línea de vacío. El rendimiento se trata de 250 ml N-methylformamide. Si él obtiene un poco más, eso todos no encajará en el 250 frasco colector ml. Si eso ocurre, él vierte lo que ha coleccionado en un por completo frasco seco Erlenmeyer y continúa destilando. N-methylformamide es un líquido claro sin olor. La N-Methylformamide que el químico subterráneo justamente ha hecho es perfecta para la reacción de Leuckardt-Wallach. Porque él empezó a coleccionarle 7 grados debajo de la nivelación fuera de la temperatura, contiene una mezcla de N-methylformamide, ácido fórmico y methylamine. Para dar resultado, él lo usa dentro de algunas horas después de destilarlo. Las referencias La publicación de la Sociedad Química Americana, el Volumen 53, página 187 9 (1931). -------------------------------------------------------------------------- HACIENDO A METHAMPHETAMINE --------------------------------------------------------------------------
Expliqué la teoría general detrás de esta reacción en el Capítulo 2. Ahora, después de hacer las reacciones descritas en los capítulos dos previos, el químico subterráneo tiene phenylacetone y N-Methylformamide adecuada para methamphetamine de confección. Él querrá emprender la marcha antes de que los productos químicos se vuelven rancios. La primera cosa que él hace es experimental los productos químicos. Él mete 5 ml de phenylacetone y 10 ml de N-Methylformamide en un por completo tubo de ensayo seco o un envase pequeño similar del vaso. Dentro de algunos segundos que deberían mezclar enteramente. En este punto, él le puede ofrecer una oración al dios químico, alabando su poder químico ilimitado y preguntando eso una parte de este poder se permita para fluir a través de él, el Sumo Sacerdote del dios. Él también puede pedir ser salvado del alquitrán rojo que puede ser el resultado de esta reacción. Si no se mezclan, hay agua en el Nmethylformamide. En este caso, él lo debe destilar otra vez, siendo más cuidadoso esta vez. Habiendo probado los productos químicos, él está listo a proceder con la cantidad de cosas. (Sin embargo, si el químico subterráneo fue lo suficientemente imprudente para obtener N-methylformamide lista hecha, él tendrá que destilarlo bajo un vacío Antes de que puede ser usado en esta reacción.) El phenylacetone que él hizo (aproximadamente 100 ml) es mixto con la N-Methylformamide. La mejor cantidad de N-methylformamide a usar se trata de 250 ml, pero cualquier cantidad de 200 para 300 ml trabajará muy bien. Con 200 ml de N-Methylformamide, hay alrededor de cuatro moléculas de N-Methylformamide para uno de phenylacetone. Éste es el mínimo desnudo. Con 300 ml, la proporción frisa seis para uno. Más que éste sea un desperdicio de N-Methylformamide. El mejor frasco para mezclárselos es un 500 frasco más bajo redondo ml. Después de que son mixtos, este frasco es establecido como se muestra en Figura 9. El frasco está inactivo en un baño de aceite, para dar abasto calefacción constante para El frasco. El aceite (otra vez, Wesson es una buena elección) debería extenderse Acerca de 2/3 de la forma arriba del lado del frasco. Un tazón de metal hace un buen envase para este baño de aceite. Esto es mejor que una cacerola, porque será importante para ver en el frasco. El hecho que el aceite se expandirá cuando sea calentado es recordado al llenar el tazón de aceite. Un termómetro es también necesario en el baño de aceite para seguir su temperatura. El material experimental es añadido al frasco. La fuente de calor para el frasco se enciende. Un calor bajo sedimentándose es usado a fin de que la subida en la temperatura puede controlarse estrechamente. El termómetro usado en las destilaciones está posado (limpie y deséquese) dentro del frasco. La subida en la temperatura de ambos el baño de aceite y el frasco es monitoreada. Los contenidos del frasco son batidos regularmente con el termómetro. La temperatura del baño de a aceite le es traído para lOOQ C sobre el curso de alrededor 45 minutos. Una vez que alcanza este nivel, el calor es devuelto abajo de un poquito para estabilizarlo en este área. El químico estrechamente debe controlar cada grado de incremento de temperatura de aquí adelante. La temperatura del contenido del frasco está trabajada arriba para 105g C. Lo El contenido del frasco es batido cada 15 minutos. A eso de lOSQ C, la reacción patea adentro, aunque algunas veces el calor debe volverse tan alto como 110g C antes de que principie. Cuando la reacción principia, el contenido del frasco comienza a burbujear, ordenar de como cerveza, excepto que un superior no se desarrolla. Un truco para obtener esta reacción ir en una baja temperatura bonita es amablemente raspar El termómetro a lo largo del fondo del frasco. Aunque nunca he tenido el equipo sofisticado para probarlo, es una teoría favorita mía que éste son porque ondas ultrasónicas son
generadas, productoras una condición de resonancia con los reactantes que causa que la reacción empiece. El químico quiere mantener baja la temperatura al mismo nivel en el cual la primera parte de reacción pateó adentro ya que bastante como la reacción continuará en ese nivel. Generalmente, puede apostar por un par de horas en este nivel antes de que la reacción se reduce progresivamente y un incremento en la temperatura es menester. La mezcla de reacción tiene el mismo color como cerveza y amablemente burbujea. Las burbujas se levantan del fondo del frasco, alcanzan la superficie, y luego dirija pues donde el termómetro rompe la superficie. Aquí coleccionan para formar burbujas aproximadamente 1 centímetro en el tamaño antes de que se quiebran. Esto puede mirar como hervir, pero no es. Todo dentro del frasco tiene un punto de ebullición muy superior que las temperaturas siendo usado. Éstas son de hecho burbujas de gas de dióxido de carbono formándose como subproductos de lo La reacción. El químico puede decir todo cómo bien la reacción es andar por la cantidad de ida burbujeante adelante. Cuando la tasa de burbujeo baja la velocidad para casi detención, es hora de subir la temperatura. Sólo debería estar levantada acerca de 3g C. Esto requiere subir el calor sólo ligeramente. El rendimiento más alto de producto es obtenido cuando la temperatura posible mínima es usada. Para la duración de la reacción, los contenidos del frasco son batidos con el termómetro cada media hora. Y así es que la reacción es continuada. Como la reacción se reduce progresivamente en una temperatura sedimentándose, la temperatura está levantada algunos grados para obtenerla Yendo otra vez. Podrá permanecer en lo 1209 para el rango 130Q C para uno largo El tiempo. La reacción tiene un montón de aguante en este rango. Finalmente, Después 24 para 36 horas, 140Q o 145Q C es alcanzado. La reacción se detiene. El químico se toma el tiempo preparando el terreno para esta temperatura porque la cantidad y la calidad del producto depende de ella. Una vez 140 ø para 145 ø C es alcanzada y la reacción se detiene, el calor es apagado y los contenidos permitieron enfriarse. Todavía debería parecerse a la cerveza. Una tinta rojiza quiere decir que su oración fracasó y él no fue salvado del alquitrán. Aun así, allí es quieto montones de buen producto en eso. Mientras se enfría, el químico subterráneo se prepara para el siguiente paso durante el proceso. Él va a recobrar el methylamine sin uso para el uso en la siguiente cantidad de cosas. Esto reduce su consumo de methylamine para cerca de la mitad de lo que estaría sin esta técnica. Lo que él va a hacer es reacciona la N-Methylformamide sin uso con una solución fuerte de hidróxido de sodio. La N-Methylformamide es hidrolizada para formar gas del methylamine y la sal sódica de ácido fórmico (formate sódico). En escritura química, esta reacción es como sigue: SNiP El gas del methylamine producido es entubado en ácido fórmico para hacer N-methylformamide para el uso en la siguiente cantidad de cosas. La primera parte, 6 onzas (acerca de 180 gramos) de comprimidos sódicos de hidróxido es añadida a 450 ml de agua. Una buena lejía de calidad es una substituta aceptable. La protección del ojo es traída puesta. Una vez que la solución se ha enfriado, es echada uno 2000 el frasco más bajo redondo ml con 5 patatas fritas hirvientes. Luego toda la reacción del methamphetamine la mezcla es vertida en el frasco junto con ella. Es formada remolinas
alrededor de un para hacerse una parte de la N-Methylformamide disuelto en el agua. Esto no logra mucho, sin embargo, como la mezcla de reacción flota en la solución sódica de hidróxido. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 8 en el Capítulo 4. E l frasco 2000 ml conteniendo la solución NaOH y la mezcla de reacción del methamphetamine está sentado sobre la fuente de calor. El pedazo doblado de tubería del vaso otra vez conduce a un 1000 ml frasco redondo y más bajo equipado con un condensador. El frasco 1000 ml otra vez contiene 250 ml de ácido fórmico de 88 %. La fuente de calor se enciende para acerca del máximum del 1/3. El flujo de agua helada a través del largo condensador es empezado. Dentro de un rato, las patatas fritas de ebullición flotan hasta la interfaz de la solución sódica de hidróxido y la mezcla de reacción, y un poco de burbujeo y hacer espuma de la mezcla de reacción empieza. El calor es pelusa revuelta un poco, desde entonces la temperatura de la mezcla debería aumentar lentamente de ahora en adelante. Eso es porque el methylamine de moldeado de reacción de hidrólisis tiene tendencia a recular en total de inmediato, si esta precaución no es tomada, que sale la química en una situación peligrosa con una reacción desbocada. Después de que la primera prisa de la reacción se haya apaciguado y el burbujeo del methylamine en el ácido fórmico ha bajado la velocidad, el calor se aplicó al f rasco 2000 ml es aumentado para mantener una buena tasa de flujo del methylamine para el ácido fórmico. Eventualmente, todo el methylamine estará hervido fuera. Esto será cuando el methylamine ya no desemboca uniformemente en el ácido fórmico. El frasco no debe ser caliente así es que fuertemente que el agua es hecho pasar a la fuerza a través de la tubería doblada del vaso. El calor está apagado y el nivel del frasco conteniendo ácido fórmico es aminorado a fin de que el ácido no es succionado de vuelta al otro frasco. Este ácido fórmico está cerca medio reaccionado con methylamine. Cuando se ha enfriado, es vertido en una botella del vaso grande y conservado en el congelador hasta que la siguiente cantidad de cosas se hace, cuando sirve para la producción de Nmethylformamide. Desde que es ya medio reaccionado, la cantidad de methylamine usado se acorta consecuentemente. Entretanto, allá por el frasco 2000 ml, la mezcla de reacción del methamphetamine se trata de 100 ml en el volumen y tiene un color rojo. Flota por encima de la solución sódica de hidróxido. Una vez que se ha enfriado, los contenidos de este frasco son vertidos en un embudo 1000 ml sep. La solución sódica de hidróxido está escurrida y tirada fuera. El methamphetamine formyl amide rojo es vertido en un 500 frasco más bajo redondo ml con 3 patatas fritas hirvientes. 200 que ml de ácido clorhídrico es medido. (Lo 28 variedad de la ferretería del % está bien con este propósito.) Es vertida en el embudo del sep y formado remolinos alrededor para disolver cualquier producto rezagado en el embudo del sep. Luego es vertido en el frasco 500 ml con el producto. Estando formados remolinos de aproximadamente, se mezclan fácilmente. La cristalería es establecida como se muestra en 2b de la Figura en el Capítulo 3. El flujo de agua de cañería es correcto para el uso en el condensador. El calor se enciende para el frasco 500 ml, y una tasa cortés de ebullición es mantenida para 2 horas. Lo La mezcla rápidamente se vuelve negra. La reacción siguiendo aquí es metharnphetamine Formyl amide reaccionando ácido clorhídrico w th para producir clorhidrato del methamphetamine y ácido fórmico. Ésta es una reacción de hidrólisis. Después de que las dos horas hayan pasado, el calor para el frasco está apagado. Mientras el frasco se enfría, 80 gramos de hidróxido de sodio y 250 ml de agua son mezclados en un 1000 frasco más bajo redondo ml. Otra vez, una buena lejía de calidad es aceptable. Si el grado del laboratorio de 35 % de ácido clorhídrico fue Usado en el último paso, luego 100 gramos de hidróxido de sodio es mixto con 300 ml de agua.
Cuando ambos frascos se han enfriado, la mezcla negra de reacción es cautelosamente añadida a la solución sódica de hidróxido. Se agrega a poquitos, luego formado remolinos alrededor a mezclarlo. Reaccionan conjuntamente muy violentamente. La reacción aquí es hidróxido de sodio reaccionando con ácido clorhídrico producir sal de mesa, con ácido fórmico para producir a formate sódico, y con clorhidrato del methamphetamine para producir methamphetamine gratuitamente base. Cuando la solución sódica de hidróxido se hace muy caliente, la química deja de añadirle la mezcla de reacción a ella hasta que se enfría otra vez. Después de toda la reacción malévola la mezcla ha sido añadida a la solución sódica de hidróxido, hay un estrato líquido café flotando por encima de la solución sódica de hidróxido. Este estrato café es methamphetamine gratuitamente base. También tiene una gran cantidad de clorhidrato del methamphetamine no reaccionado disuelto en él. Esto más reciente tiene que ser neutralizado porque no destilará adentro su Presente forma. El frasco 1000 ml es taponado y sacudido vigorosamente para 5 minutos. Esto mete el clorhidrato del methamphetamine en conéctese con el hidróxido de sodio así es que puede reaccionar. El fondo del frasco está lleno de cristales de sal que no pueden disolverse en el agua porque el agua ya sujeta toda la sal puede. El químico agrega 100 ml de agua para el frasco y los remolinos eso aproximadamente para algunos minutos. Si eso no le disuelve todo, él agrega otro 100 ml de agua. Después de que el frasco se haya enfriado, es vertido en un embudo 1000 ml sep, y 100 ml de benceno se agregan. El embudo del sep es taponado y sacudido para 15 segundos. Es admitido para respaldar un par de minutos, luego el estrato inferior de agua es reducido drásticamente en un envase del vaso. El estrato café de methamphetamine-benzene es vertido en un el frasco más bajo redondo ml 500 limpio, seco. El estrato de agua es extraído otra vez con 100 benceno ml, luego tirado fuera. El estrato de benceno es vertido en el frasco 500 ml junto con el resto de methamphetamine. El químico es ahora en condición de destilar el methamphetamine. Él le añade tres patatas fritas hirvientes al 500 frasco más bajo redondo ml y establece la cristalería para la destilación fraccionada como se muestra en Figura 5. El frasco 500 ml se sienta Directamente en la fuente de calor. El adaptador empacado en vaso del claisen es la columna correcta que fracciona. El frasco colector es un 250 frasco más bajo redondo ml. El agua de cañería es usado en el condensador. La fuente de calor se enciende para 1/4 para el máximum del 1/3. Pronto la mezcla empieza ebullición. La primera cosa que destila es azeotrope de agua de benceno en 68 ø C. Luego el benceno puro se acerca en 80 ø C. Una Vez otra vez, como en la destilación de phenylacetone, echando espuma algunas veces puede ser un problema. En ese caso, e s del que se ocupó al modo de descrito en el Capítulo 3. Cuando la temperatura alcanza 85 ø C, o la tasa de coleccionar bencenos desacelera para un gateado, el calor es apagado y el frasco dio rienda suelta a que para enfriarse La pelusa. El benceno coleccionado es vertido en una botella. Puede ser vuelto a usar la próxima vez que este proceso se hace. El mismo frasco 250 ml es puesto en el lado colector. El frasco destilador es ahora fresco, así es que el vacío es aplicado a la cristalería a pleno rendimiento. Los últimos restos de benceno comienzan a hervir, y el calor es al que se regresó al máximum del 1/3. La temperatura comienza a incrementarse. Si un aspirador es usado,
cuando la temperatura alcanza a 80-C, el químico rápidamente quita la manguera de vacío y reemplaza el frasco 250 ml con uno por completo seco. Si él está usando una buena bomba de vacío, él hace cambiar esto a eso de 70 ø C. El cambio del frasco se hacen rápidamente evitar el recalentamiento en el frasco destilador. El methamphetamine destila encima. Con un aspirador, el químico colecciona de 80 ø C para aproximadamente 140 ø o 150 ø C, a merced de qué tan fuertemente el vacío es. Con una bomba de vacío, él colecciona para aproximadamente 120 ø o 130 ø C. Una Vez Que ha destilado, el calor está apagado y la manguera de vacío desconectada. El producto se trata de 90 ml de claro para encerrar con estacas methamphetamine amarillo. Si el químico se siente cansado ahora, él puede remover una caída en una barra del vaso y la puede lamer completamente. Sabe verdaderamente horrible y tiene un olor distintivo, algo mordiendo para las ventanas de nariz. Él es ahora en condición de hacer su methamphetamine líquido emitir base en clorhidrato cristalino del methamphetamine. La mitad de producto es metido en cada uno de dos frascos 500 secos limpios ml Erlenmeyer. El químico ahora tiene que tomar una decisión. Él puede usar ya sea benceno o El éter etílico como el solvente para hacer los cristales adentro. El benceno es más barato, y Menos de eso es necesario porque evapora más lentamente durante el proceso filtrante. El éter es más caro, e inflamable. Excepto desde que evapora más rápidamente, los cristales son más fáciles para secar completamente. Si el éter es usado, es anhidro (no contiene agua). Una tercera elección es también posible para el uso como un solvente de cristalización. Ésta es esencia mineral disponible de ferreterías en el departamento de pintura. La esencia mineral equivale apenas al éter petrolero O ligroin comúnmente visto en laboratorios del chem. Esas marcas que presumen de olor bajo son la mejor opción. Antes de usar este material es mejor fraccionadamente destilarlo, y la colecta el punto de ebullición mínimo la mitad de producto. Este cristal de velocidades desecándose. Desde la elección de esencia mineral elimina éter del lazo del suministro, el operador clandestino bien puede pasarse esta ruta. El tolueno es también un solvente aceptable. Con el solvente de su elección, el químico enjuaga las entrañas del condensador, adaptador de vacío y 250 frasco ml para publicar el methamphetamine pegándosele al vaso. Este enjuague es echado con el producto. El solvente es añadido a cada uno de los frascos Erlenmeyer hasta que el volumen de líquido sea 300 El ml. Son mixtos formando remolinos. Una fuente de gas anhidro de cloruro de hidrógeno es ahora necesaria. El químico generará lo de él propio. La cristalería es establecida como en Figura 10. Él tendrá que doblar otro pedazo de tubería del vaso para la forma mostrado. Debería comenzar aproximadamente 18 pulgadas de largo. Un extremo de eso debería ser hecho pasar por un tapón de un hueco. Un embudo 125 ml sep es el mejor tamaño. Los tapones y las junturas deben estar apretados, desde que la presión debe desarrollarse dentro de este frasco para sacar a la fuerza el gas de cloruro de hidrógeno a través de la tubería como es generado. En lo 1000 ml, el frasco de tres cuellos es colocado 200 gramos de sal de mesa. Luego 35 % el ácido clorhídrico concentrado es añadido a este frasco hasta que alcance el nivel mostrado en la figura. El ácido clorhídrico debe ser de grado del laboratorio.
Algún ácido sulfúrico concentrado (el % 99-98) es metido en el embudo del sep y la espita cambió de dirección a fin de que 1 ml de ácido sulfúrico concentrado desemboca en el frasco. Deshidrata el ácido clorhídrico y produce gas de cloruro de hidrógeno. Este gas está entonces forzado por la presión a través de la tubería del vaso. Uno de los frascos Erlenmeyer conteniendo methamphetamine en solvente está posado a fin de que la tubería del vaso se extiende en el methamphetamine, casi alcanzando el fondo del frasco. Goteando en más ácido sulfúrico como mantenimientos necesitados el flujo de gas yendo al methamphetamine. Si el flujo de gas no es mantenido, el methamphetamine puede solidificar dentro del vaso entubándolo, taponándolo. Dentro de un minuto de cristales burbujeantes, blancos comienza a aparecer en la solución. Que se repita y que se repita de ellos aparezca como el proceso continúe. Es una vista impresionante. En pocos minutos, la solución se vuelve tan gruesa como harina de avena acuosa. Es ahora hora de limpiar con un filtro los cristales, lo cual es un trabajo de dos hombres. El frasco con los cristales en eso es removido de la fuente del HC1 y Por ahora sediméntese a un lado. El frasco de tres cuellos es una pequeña cantidad formada remolinas para esparcir alrededor del ácido sulfúrico y luego el otro frasco Erlenmeyer es subordinado Para un burbujeo con HC1. Mientras este frasco es buWled, los cristales ya en el otro frasco son limpiados con un filtro. El frasco filtrante y el embudo Buchner son establecidos como se muestra en Figura 11. El tallo del tubo de desagüe del embudo Buchner se extiende de un extremo a otro a través del tapón cauchero, porque el methamphetamine tiene una tendencia sucia para disolver tapones caucheros. Esto colorearía el negro del producto. Un pedazo de filtro El papel cubre el fondo lacónico del embudo Buchner. El vacío se enciende y la manguera adjuntada al pezón de vacío. Luego los cristales son vertidos en el embudo Buchner. E l solvente y el methamphetamine no cristalizado que el paso a través del papel de filtro y los cristales detienen en el embudo Buchner Como un pastel sólido. Acerca de 15 ml de solvente es echado en el Erlenmeyer El frasco. La parte superior del frasco está cubierta de una palma y eso es s acudida para suspender la izquierda de cristales pegándosele a los lados. Esto es también vertido en el embudo Buchner. Finalmente, otro que 15 ml de solvente es vertido sobre la parte superior del pastel del filtro. Ahora la manguera de vacío está desconectado y el embudo Buchner, tapone y demás, es jalada del frasco filtrante. Todo el solvente filtrado es vertido de vuelta al frasco Erlenmeyer del que vino. Es devuelto a la fuente del HC1 para más burbujeo. El embudo Buchner es regresado a la parte superior Del frasco filtrante. Todavía contiene el pastel del filtro de Los cristales del methamphetamine. Eso ahora será secado fuera de un poquito. El vacío Es a la que se regresó, la manguera de vacío está pegada al frasco filtrante, y la parte superior del embudo Buchner está cubierta de la palma o una sección de guante de caucho de látex. El vacío construye y cambia de dirección más del solvente del pastel del filtro. Esto toma aproximadamente 60 segundos. El pastel del filtro ahora puede ser Echado apagado encima de un vaso o China chapa (no el plástico) dándole propina al Buchner El embudo cabeza abajo y golpeándolos ligeramente amablemente en el plato.
Y bien, el proceso filtrante continúa, un frasco siendo filtrado mientras el otro está siendo burbujeado con HC1. El solvente es añadido al frasco Erlenmeyer para conservar sus volúmenes en 300 ml. Eventualmente, después de cada frasco tiene Sido burbujeado pues aproximadamente siete veces, ningún más cristal saldrá afuera y lo El químico subterráneo se acaba. Si el éter fuese utilizado como el solvente, los pasteles del filtro en los platos frisarán secos ahora. Con un cuchillo de la gaveta de la platería, los pasteles están cortados en octavos. Tienen permiso de secar algo más luego cortado en trozos En polvo. Si el benceno fue usado, este proceso toma más tiempo. Las lámparas de calor pueden estar acostumbradas a la velocidad arriba de este secamiento, pero no la fuente más fuerte de calor. El rendimiento de producto es acerca de 100 gramos de casi producto puro. Debería ser blanco y no debería mojarse, excepto en el clima más húmedo. Sirve para cualquier propósito. Puede ser cortado por la mitad y los químicos subterráneos todavía tendrán un mejor producto que su competencia. Excepto ellos No lo cortará hasta que algunos días hayan pasado, a fin de que sus opciones no están limitadas debería uno de los problemas descritos en los siguiente pocos párrafos levántese. Aquí hay una cierta cantidad de los problemas comunes que se levantan con los cristales, y cómo son de lo que se ocupó. Para divisar estos problemas posibles, los cristales son primera parte izquierda en el plato para desecarse fuera, y luego cedido para jarras del vaso o bombachos plásticos. Los Cristales Amarillos. Esto no es causado por ahí no correctamente enjuagando los cristales mientras en el embudo Buchner, o no usando bastante solvente para disolver el methamphetamine en los frascos Erlenmeyer. Para blanquearlos arriba, tienen permiso de embeber algún éter en una jarra del vaso, entonces filtradas otra vez. Los Cristales Hediondos Amarillos. El olor se requiere algunos días para desarrollarse completamente. Se quedan solos para 5 días, luego mojados en éter y filtrado otra vez. El olor no debería regresar. (El problema es causado calentando la mezcla de reacción por encima de lo 145 ø C límite superior.) Los Cristales Se Rehúsan a Secos. Esto especialmente puede ser un problema usando benceno como un solvente. También puede ser un problema en los días muy húmedos. Los cristales son en los que se estuvo en el frasco limpio, seco de filtrado, la parte superior es taponado y vacío aplicado a pleno rendimiento para 15 minutos. Calentando el exterior del frasco filtrante con agua caliente mientras está bajo vacío acelera el proceso. Los cristales Se Derriten. Aquí los cristales absorben agua del aire y se derriten. Esto es usualmente causado subiendo la temperatura de la reacción también rápidamente, o por colector demasiado material alto de ebullición durante la destilación. Primer, que son metidos en el frasco filtrante y un vacío tuvieron aplicación para secarlos. Son remojados en éter y filtrados. Si esto no alivia el problema, cortando el material para 50 % la pureza debería encargarse de él. Los Cristales Son Pegajosos. Aquí los cristales parecen que al amparo de una capa delgada de material aceitoso, causándolos para pegársele a hojas de afeitar, etc. El problema es del que se ocupó al modo de derretir cristales.
Los Cristales Dejan de Operar para Form. Este problema ocurre durante el proceso de HCl burbujeante en el methamphetamine. En lugar de formar cristales, un aceite se reacomoda para el fondo del frasco. Esto se debe generalmente a la hidrólisis incompleta del formyl amide. Quizá no se mezcló con lo clorhídrico El ácido. Es puesto en un frasco y el solvente hervido fuera de debajo un vacío. Luego 200 ml de ácido clorhídrico se agregan y el proceso es repetido, a partir de la h idrólisis del formyl amide de methamphetamine. El grado del laboratorio de 35 % de ácido clorhídrico es usado. En el caso de derretirse o los cristales pegajosos, el recorte es primero probado en una prueba pequeña de los cristales a ver si eso solucionará el problema. Si no hace, luego una recristalización debe ser a la que se recurrió. Esto se hace disolviendo los cristales en la cantidad menor de alcohol caliente que los disolverá. El alcohol de grano de 190 pruebas, 95 % el alcohol desnaturalizado, o el alcohol absoluto puede ser usado. Luego 20 veces que el volumen de éter se agrega. Después de la sacudida llena de énfasis para tres minutos, los cristales reaparecen. En caso de que no, más éter está añadido, seguido por más sacudida. Después de ser filtrado, lo Los cristales deberían estar en buena forma. Una técnica que puede estar usada en casos especialmente testarudos es para disolver los cristales en la solución diluida de ácido clorhídrico, aspire fuera de las impurezas aceitosas con benceno, y luego aísle el methamphetamine. Esto se hace como sigue: Para cada 100 gramos de cristal, 200 ml de 10 ácido clorhídrico del % se preparan mezclando 60 ml de ácido clorhídrico de 35 % con 140 ml de agua. Los cristales son disueltos en la solución ácida moviéndose o cimbrando en el embudo del sep. 100 ml de benceno son añadidos a la solución en el embudo del sep, lo cual es luego sacudido violentamente para alrededor 2 minutos. El estrato inferior está escurrido en un vaso con pico limpio. Contiene el methamphetamine. El estrato de benceno es tirado a la basura. Contiene el grunge de aceite que contaminaba los cristales. La solución ácida es devuelta al embudo del sep y el ácido Neutralizado echando una solución de 70 gramos de hidróxido de sodio en 250 ml de agua. Después de que se haya enfriado, la mezcla es sacudida para 3 minutos para asegurarse tan todo el clorhidrato del methamphetamine se ha convertido para emitir base. Luego 100 ml de benceno se agregan y la mezcla sacudida otra vez. El estrato inferior de agua está escurrido y tirado fuera. Lo Benzene-methamphetamine que la solución está destilada tan describió más temprano en este capítulo. Luego, como descrito anterior en este capítulo, el gas seco de cloruro de hidrógeno es burbujeado a través de eso para obtener cristales limpios. (El gas de cloruro de hidrógeno debe hacerse en un área bien ventilado; De otra manera, se meterá en los pulmones de la farmacia y hará daño verdadero.) Hay un método alternativo para convertir anfetamina gratuitamente base en el clorhidrato cristalino. Se basa en el método que los fabricantes sudamericanos de la cocaína usan a pasta de la coca de vuelta en clorhidrato de la cocaína. Este método no da los cristales de calidad realmente altos que la burbuja a través del método se fondea, pero su uso es justificado cuando las cantidades de cosas realmente grandes están siendo maniobradas. En este procedimiento alternativo, la base libre es disuelta en dos o tres volúmenes de acetona. El ácido clorhídrico concentrado (37 %) es luego añadido a la acetona mientras el apasionamiento hasta la mezcla se pone ácido a papel reactivo. El papel indicador del pH debería mostrar un pH de 4 o muévase hacia abajo. El clorhidrato es entonces precipitado de
solución por lentamente sumando éter con moviéndose. Llevará el suplemento de 10 a 20 volúmenes de éter completamente precipitar el clorhidrato. El tolueno o la esencia mineral puede ser substituido para el éter. Luego los cristales son limpiados con un filtro usando un embudo Buchner tan descrito antes, y son descartado para desecarse. Lo filtra Debería ser probado para la plenitud de precipitación añadiéndole algo más de éter a ella. Las referencias La publicación de Química Orgánica, Volumen 14, página 559 (1949). La publicación de la Sociedad Química Americana, el Volumen 58, página 1808 (1936); El volumen 61, página 520 (1939); El volumen 63, página 3132 (1941). Las síntesis orgánicas, Collective Volume II, manda a llamar 503. LA PRODUCCIÓN DE LA ESCAMA DE INDUSTRIAL -------------------------------------------------------------------------En los capítulos cinco previos, describí un proceso por el cual los químicos subterráneos hacen cantidades más pequeñas de methamphetamine, hasta acerca de la libra de la mitad de methamphetamine puro. El proceso toma aproximadamente tres días con funcionamiento de dos personas por turnos todo el tiempo. Así, la máxima producción nivel se queda atorada en una libra a la semana. Hay una forma para penetrar a través de este límite de producción, lo cual debe producir phenylacetone y conviértalo en methamphetamine por diferente Los métodos. Estos métodos producen más en menos tiempo, y son más baratos. Dos de ellos, el fumace del tubo y la hidrogenación fracasan totalmente, son principales diseñando proyectos. Pero no son problemáticos para esos con una Sr. veta Handyman. Sin embargo, los químicos subterráneos no avanzarán a la producción del industrialscale hasta que tienen la seguridad de que vayan a ser capaces para venderlo sin tener que tratar con desconocidos ð a menos que, claro está, quieran ser encarcelados. Una diferencia principal en la logística de una operación de gran escala versus una más pequeño es que una fuente diferente de productos químicos es requerida. Uno La conexión de salida que se especializa en pintas y cuartos de galón de productos químicos no va a ser Mucha ayuda cuando los multigalones son necesarios. Aquí un factor hereda obra teatral que no puede ser de la que se aprovechó en niveles inferiores de producción. La mayoría de proveedores químicos no tratarán con individuos, sólo con corporaciones y compañías. Ahora el químico subterráneo puede revolver esta situación para su ventaja por medio del subterfugio. Primero él desarrolla una identidad falsa. Él trae una cierta cantidad de ¡Los libros en Idaho falso y ð el Abracadabra!ðÉl es Joe Schmoe. Él usa esta identidad para formar a varias compañías. Si él quiere ser oficial, él le consulta el libro, Cómo para Forrn Su Propia Corporación Para Bajo 50 Dólares, disponible en la mayoría de bibliotecas. De otra manera, él justamente tiene algunas formas de orden de factura impresas de arriba para su compañía. Él también puede abrir una cuenta corriente para que su compañía pague por productos químicos. Él usa cheques con números altos en ellos a fin de que no piensan que él justamente apareciese por arte de magia. Como alternativa, él Puede pagar con cheques certificados del banco. El siguiente paso es alquilar algún espacio como su cuartel general de compañía y su depósito químico. Ciertamente, él probablemente le alquilará a una pareja tales depósitos para alojar
compañías de hisvarious. Ahora él comienza a contactar a los distribuidores químicos, ordenarle basta de uno o dos productos químicos para durar por un par de años. Lu ego él contacta a otro distribuidor y ordena una cantidad similar de uno o dos otros productos químicos bajo un nombre de la compañía diferente. Él continúa este proceso hasta que él tenga todo lo que él necesita. Él se ofrece a recogerlos a fin de que no hacen Vea que el descargadero él es alquilado como su cuartel general. Por precaución, él equipa estos descargaderos con un teléfono y un contestador automático a fin de que le pueden llamar de regreso. Si él no vive en una ciudad grande, él negocia fuera de la ciudad. Por ahí no les sorprenderán que nunca escuchasen acerca de él. Pero él no negocia demasiado lejos de base de operaciones, así es que no se preguntarán por qué él vino hasta ahora. Hay una mejor estrategia para seguir hacia dentro necesitar el equipo y los productos químicos para la producción clandestina de alcohol desnaturalizado. El mejor método a usar es primero ordenar el equipo y un par de los la mayoría de productos químicos que despiertan sospecha. Luego el operador subterráneo coloca punto bajo por algún rato. El cerdo del narco tiene un hábito de apagarse la mitad se irguió en sus órdenes de allanamiento. Si Las compras iniciales atraparon sus ojos, probablemente bajarán en picada bien adentro, haciendo planes de encontrando un laboratorio operativo, o al menos lo suficiente como para hacer una conspiración cargar a la cuenta vara. Si mueven ahora, el meister de alcohol desnaturalizado no será que se puede enjuiciar, siempre que él no admite culpabilidad. Una estrategia alternativa del cerdo del narco sería para que ellos inicien vigilancia intensa en Joe Schmoe. Siempre que Joe no es golpee en el cráneo totalmente, esto será bonito obvio después de un rato. Si la vigilancia es notada, lo es hora de poner el plan en un congelador, y considerar que la inicial compre una inversión a largo plazo en vez de una retribución rápida. Si Joe puede obtener los materiales más sensitivos inadvertidos, es luego hora rápidamente necesitar los artículos más mundanos e inmediatamente recurrir a la producción fin de la operación. Cuando es hora para que el químico subterráneo recoja los productos químicos, él usa una camioneta o una furgoneta registrada en el nombre de Joe Schmoe. Por precaución, él equipa su vehículo con un escáner radiodifusor. Él compra el libro, U.S. Government Radio Frequencies, y afina el escáner para recoger al FBI, la DEA, el policía estatal y local. Él recoge los productos químicos y regresa con ellos a su cuartel general y su depósito. Él lleva una ruta digresiva a haga Seguro él no está siendo seguido. Dos trucos que él puede usar para detectar una cola son convertirse en una calle sin salida y volver ya sea demasiado rápido o también lento. Él deja al vehículo de Joe en el depósito y lleva a casa una ruta digresiva. Él hace escala en algunas barras y las hojas por la parte de atrás egresan. Uno muy común, y truco muy averiado es para que el cerdo del narco coloque una radio rastreando dispositivo en los materiales de embalaje rodeando jarras de productos químicos comprados por fabricantes de los que se sospechó de droga. Todo lo que los artículos compraron debería ser cuidadosamente inspeccionado durante el paseo en coche fuera del punto de compra. Si tal dispositivo es encontrado, es causa para la acción clara de pensar, en vez del pánico. Al usar tal dispositivo, el calor usualmente pondrá algo lejos de regreso en su búsqueda a evitar siendo notado. Confiarán en el transmisor decirles donde usted va. Es más conveniente para no hacer pedazos tal transmisor, pero más bien guardárselo en mano, y lanzarla en la parte de atrás de otra camioneta a una luz de frenado. Esto es lue go seguido poniendo el plan en una helada profunda hasta que el calor se pone aburrido con usted. La siguiente cosa que el químico subterráneo necesita es una posición del laboratorio. Una posición del país hace cualquier olores del producto químico de mantenimientos de vigilancia y mismos y obvios y de la forma de vecinos curiosos. La electricidad y el agua corriente son
absolutamente necesarios. Ahora él carga los productos químicos encima de las ruedas de Joe y cabezas para el laboratorio en una manera muy digresiva, mantener un ojo abierto pues cualquier cola y poniendo mucho ojo con el escáner. Él deja el escáner en el laboratorio para el entretenimiento en las largas horas delante. Una adición bonita para cualquier laboratorio subterráneo es uno se autodestruye dispositivo. Esto consta de algunos cartuchos de dinamita armados con una explosión La gorra, sujetada dentro de una con holgura lata abierta de metal. El propósito de la lata de metal es impedir fuegos accidentales pequeños de iniciar lo se autodestruyen secuencia. Si las Leyes Johnny le pagan una visita no convidada para su laboratorio, el químico subterráneo ilumina el fusible y bucea fuera de la ventana. La explosión resultante hará pedazos todos los envases del producto químico del vaso e incendiará los productos químicos. Este fuego destruirá toda la prueba. Él se calla la boca y deja a su abogado mentiroso explicar por qué la explosión ocurrida para venir al mismo tiempo que el asalto. Él no tiene razón para temer al laboratorio estatal de crimen poniendo las pedazos De su parte de atrás del laboratorio conjuntamente. Estos tipos se aprendieron su química en escuela y Es verdaderamente ignorante en lo que se refiere a los detalles de un laboratorio bien diseñado. Los feds, por otra parte, tienen un grado superior de químico funcionándoles, pero son individuos diminutos que están embrujados por desconfianza en sí mismo fastidiosa, preguntarse por qué después de obtener a un Ph.D., ellos son dientes de engranaje simplemente anónimos en una máquina. Para compensar esto, mantendrán hacer grandes descubrimientos de lo obvio. El caso en cuestión es un artículo publicado en la Publicación del Forense Sciences. Ésta es una publicación mezquina publicada por Leyes Johnny dónde Los dichos individuos diminutos pueden poner una equis sobre sus egos quedando publicados. En un artículo cubriendo el litio en la reducción de amoníaco de efedrina para el método de producción de alcohol desnaturalizado destacado en esta tercera edición de mi libro, los anónimos químicos diminutos, frustrados y pregonado "que nos encontramos con que una atmósfera de nitrógeno para proteger la reacción fue innecesaria, en contra de los reclamos de los autores que dijeron que fue esencial. Las autoras para los cuales refieren aquí son Gary En Trozos Pequeños y Arlene Minnella, legitiman a los científicos que se publicó en una publicación científica legítima, la Publicación de Química Orgánica. En su artículo cubriendo el litio en la reducción de amoníaco de alcoholes del benzyl, usaron cantidades de cosas realmente diminutas que realmente podrían necesitar que una atmósfera de nitrógeno los proteja, y en parte alguna afirmaron que fue esencial. Veo que la Publicación de artículo de Química Orgánica se refirió a en el Capítulo 15 de este libro. Eso fue obvia ese la constante ebullición fuera de líquido está monia formaba su propia manta protectora del gas cuándo hecho en una escama correspondiente a la producción verdadera de alcohol desnaturalizado. Más allá procedieron a criticar por cosas inconsecuentes el procedimiento de purificación usado por los científicos verdaderos, afirmando que fue innecesaria. Todo el mundo que lee las publicaciones sabe que es innecesario. Éste es simplemente el protocolo que ha sido seguido por científicos de investigación para lo know-howmany pasado de dios envejece. Justamente hacen esto tan tan si obtienen resultados inesperados en su investigación, sabrán que no es debida a las impurezas en la mezcla de reacción. Para Fabrique un gran descubrimiento de encontrarse con que estos esquemas rigurosos de purificación no son necesitados para métodos prácticos de producción simplemente funciones qué tan vacío estas personas son.
-------------------------------------------------------------------------- PHENYLACETONE DE ÉSTERES BKETO -------------------------------------------------------------------------En este capítulo, cubriré dos separata pero métodos similares de phenylacetone de confección. Ninguno de los de ellos sirve realmente para producción de la escama de industrial, pero no tienen la ventaja de no usando phenylacetic ácida. Esto le permite a un químico subterráneo diversificarse lo Los productos químicos usados, y le permiten derrotar un bloqueo en su phenylacetic El suministro ácido. Ningún de estas reacciones es a prueba de tontos; Ambos requieren una cierta cantidad de habilidad del laboratorio. Los productos químicos deben ser pesados y Medido medianamente exactamente. Esto es diferente el método describió en el Capítulo 3, dónde cualquier cosa dentro de un rango del parque de béisbol surtirá efecto. Estos métodos requieren una escama confiable. Ambos de estas reacciones usan metal sódico, lo cual es algunas cosas sucias. Reacciona violentamente con agua para producir hidróxido de sodio e hidrógeno. También reaccionará con aire. El químico nunca lo toca intencionalmente; Si él lo toca, él lo quita lavando con agua caliente. El metal sódico viene en una lata, cubierta con un baño de destilado petrolero. Esto debe protegerlo De agua y aire. Con tal de que permanece cubierto, no le causa al químico problemas. En esta reacción, el metal sódico es reaccionado con alcohol absoluto para hacer a ethoxide sódico (NaOCH2CH3). El acetoacetate de etilo y bromobenzene son entonces además de eso para producir un éster beta del keto. La reacción con ácido luego Produce phenylacetone. Una reacción lateral que algunas veces se convierte en un problema es bromobenzene reaccionando con éster beta del keto producir di-phenylacetone. Esto no puede controlarse por ahí no usando a demasiado bromobenzene, sumándolo lentamente y batiendo eso bien. Resuelva 12 funciones que la cristalería usó. La cristalería debe ser muy seca, así es que es secada fuera en el horno por una hora o poco más o menos. Si el embudo del sep tiene una válvula plástica, la válvula es sacada embudo del sep es puesto al horno. La barra conmovedora magnética no se va en el horno tampoco. Es Revestido con Teflón, así es que no tiene cualquier agua en eso. Un agitador magnético es menester para hacer esta reacción, porque el buen apasionamiento tiene mucha importancia. Un adaptador adicional del claisen es necesario para esta reacción; Uno se llena de pedazos quebradas de vaso para el uso como una columna que fracciona, el otro es conservado como es para uso en la Figura 12 aparato. Para comenzar, el químico subterráneo mete una cama de Drierite en el adaptador de vacío como se muestra en Figure 2a, yendo de seguro a taponar el pezón de vacío. Los conductos de agua están pegados al condensador y el agua frío comenzó a fluir a través de él. Pero si es húmedo, la corriente de agua no es echada a andar hasta que la cristalería sea instrumentada. La lata de sodio es abierta. Un trozo acerca del tamaño de un huevo mediano es necesario. El químico selecciona una esquina conveniente del bloque de sodio al que dedicarse. Con u n cuchillo limpio, afilado, él quita raspando cualquier piel descolorida podría haber en el área que él piensa usar. El buen sodio limpio tiene una apariencia metálica brillante. Él mantiene el bloque bajo el petróleo como él raspe la piel descolorida.
Ahora él debe pesar el sodio. Un vaso con pico 100 ml es halffull lleno del destilado petrolero de la lata de sodio, o con xileno. Él lo pone en la balanza y lo pesa. Él necesita 34.5 gramos de metal sódico, así con un por completo cuchillo. afilado que él corta fuera de un trozo de sodio, lo transfiere a lo El vaso con pico y lo pesa. Si no son muy 34.5 gramos, él corta un poco más El sodio y lo suma para el vaso con pico. Esto se hace rápidamente, a fin de que la evaporación del petróleo no se quita de encima la medida. Luego otro que vaso con pico 100 ml es se llenó mitad colmada de éter etílico anhidro. El metal sódico es transferido para eso con una cuchara. El petróleo es vertido con el bloque de sodio y la lata condenada a fin de que no se evapora. Con un por completo cuchillo afilado, el sodio es cortado en pedazos en pocas pedazos acerca de 1/2 el tamaño de un guisante. El sodio es mantenido bajo el éter mientras esto se hace. La protección del ojo está todo el tiempo traído puesto al surtir efecto con sodio. Después de que el sodio es cortado en pedazos, la barra conmovedora magnética es metida en lo 2000 el frasco ml. Luego las pedazos sódicas de metal son sacadas a cucharadas con una cuchara y echadas el frasco 2000 ml. La cristalería es inmediatamente instrumentada como se muestra en Figura 12. Un litro (1000 ml) de alcohol etílico absoluto es medido. El alcohol absoluto absorbe agua fuera de aire, tan este se hace rápidamente. Aquí hay cómo. El químico obtiene una botella de cerveza de cuarto de galón, marcas por fuera qué tan lleno un litro es, y cuece al horno la botella a secarla. Cuando él lo saca del horno, él chupa el aire caliente, húmedo de él con una sección de tubería del vaso. Una vez que se ha enfriado, él lo llena Con un litro de alcohol absoluto y tapones eso para mantenerlo seco. Él quiere Para meter el alcohol con el sodio antes del éter adelante se evapora, y esto le salva el tiempo de medirlo fuera. Acerca de 200 ml del alcohol absoluto es metido en el embudo del sep y la válvula abierto para permitirle el alcohol fluir abajo encima del metal sódico. El agua frío debería fluir a través del condensador. El apasionamiento magnético no es menester a esta hora, pero el frasco 2000 ml está inactivo en una paila grande. Una cubeta de agua frío y una toalla son mantenidas convenientes. El sodio y el alcohol reaccionan conjuntamente vigorosamente, y los puntos de ebullición de alcohol les gustan alocados. El condensador es comprobado para ver hasta dónde arriba de los vapores alcohólicos sea alcanzar. El químico no quiere que los vapores alcohólicos escapen fuera de la parte superior del condensador. Si los vapores lo hacen más que a media cuesta el condensador, el agua frío es vertido de la cubeta en la cacerola el frasco está sentado adentro. Eso lo enfría Completamente y retarda la ebullición. Pero si eso no hace basta, la toalla mojada es encaramada encima del frasco. Cuando la ebullición baja la velocidad, la toalla y la cacerola de agua son distantes, entonces más alcohol es añadido al embudo del sep. Una pelota reciente de algodón es metida en la parte superior del embudo del sep para proteger el alcohol de agua en el aire. El alcohol es añadido al frasco en tal Mte que la ebullición del alcohol continúa en un Mte. agradable Cuando litro de todos los originales de un de alcohol absoluto ha sido añadido al frasco, el frasco está amablemente caliente en el calientaplatos para mantener el alcohol hirviendo hasta que las pedazos pequeñas de sodio son disueltas. Si el químico ha hecho un trabajo muy bueno, el resultado es una solución evidente. En caso de que no, será milkycolored. El apasionamiento magnético es ahora empezado, y 195 gramos (190 ml) de ethylacetoacetate es metida en el embudo del sep sobre los siguientes 15 minutos. La solución está acalorada para una ebullición cortés. Como está hirviendo y el apasionamiento, 236 gramos de
bromobenzene es metido en el embudo del sep y chorreado en él sobre un período de una hora. La ebullición y el apasionamiento son continuados para 8 horas. Luego el apasionamiento está detenido y la solución permitió enfriarse abajo. Una buena cantidad de cristales sódicos de bromuro se reacomodan para el fondo del frasco. Cuando se han reacomodado para el fondo, la cristalería es deshecha y tanta de la solución alcohólica tan posible es vertido en un frasco 3000 ml. Lo último del producto es enjuagado fuera de los cristales sódicos de bromuro sumando Acerca de 50 ml de alcohol absoluto para ellos, formando remolinos alrededor de la mezcla, luego filtrándolo. Este alcohol es añadido al alcohol en el frasco 3000 ml. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 3 en el Capítulo 3. Un frasco 1000 ml es utilizado como el frasco colector. El alcohol en lo 3000 ml el frasco es caliente. El aceite en la cacerola no es caliente por encima de 115 ø C. La destilación es continuada hasta el químico ha coleccionado sobre 900 ml de alcohol en lo Coleccionando frasco. Cuando el alcohol ha estado hervido fuera, el calor es apagado y el frasco removido de la cacerola de aceite. Como se enfría, 1500 ml de 5 solución de hidróxido de sodio del % son mixtos. Para hacer esto, 75 gramos de sodio El hidróxido es puesto en un frasco y 1400 que ml de agua sumó. (La lejía puede ser usada como un substituto sódico de hidróxido.) Cuando ambos la solución sódica de hidróxido y la mezcla de reacción se acercan la temperatura del cuarto, la solución sódica de hidróxido Es vertido en el frasco 3000 ml con la mezcla de reacción. Lo magnético Batir barra es metido en el frasco y el apasionamiento magnético es empezado. Es batido lo suficientemente rápido que un remolino desarrolla en la mezcla y el éster ~ beta del keto se introduce en contacto con la solución sódica de hidróxido. El apasionamiento es continuado para 4 horas sin calentar la solución. El éster beta del keto reacciona con el hidróxido de sodio producir el compuesto mostrado arriba, y el alcohol etílico. Ésta es una reacción de hidrólisis. Después de 4 horas de moverse, el apasionamiento está detenido y la solución permitió sentarse para algunos minutos. Un poco de material no reaccionado flotará hasta la parte superior. Si hay una cantidad grande de material no reaccionado, el apasionamiento es comenzado de nuevo y 40 gramos de hidróxido de sodio y 300 ml de isopropyl frotando alcohol se agregan. Es batido para 4 horas más. Pero generalmente este no es menester. El estrato no reaccionado es vertido en un embudo 1000 ml sep. Una gran cantidad de la solución sódica de hidróxido será vaciada con eso. El químico lo deja a eso sentarse para algunos minutos, luego tubos de desagüe la solución sódica de hidróxido de vuelta al frasco 3000 ml. El material no reaccionado aceitoso es vertido en una botella pequeña del vaso y conservado en el congelador. Cuando una buena cantidad de eso se ha acumulado, el químico prueba reaccionar ella otra vez con solución de hidróxido de 5 % de sódico. Sin embargo, esto no producirá muchísimo más producto, porque la mayor parte de este material aceitoso es el subproducto del diphenylacetone. El químico subterráneo es ahora en condición de producir phenylacetone. El compuesto mostrado de arriba reaccionará con sulffiuric ácido para producir phenylacetone y el gas de dióxido de carbono. Él confunde 150 ml de ácido de 50 % de sulffiuric. Para hacer esto, él suma ligeramente más que 55 ml de ácido sulfúrico para ligeramente menos de 105 ml de agua; Si él le añadió más hidróxido de sodio y más alcohol a su mezcla de reacción, él desordena ácido sulfúrico de dos veces más 50 %.
El agitador en el frasco 3000 ml conteniendo el hidróxido de sodio es puesto en marcha otra vez. Luego el ácido de 50 % de sulffiuric es lentamente añadido a eso. Burbujeará fuera de dióxido de carbono como los locos y cristales de sulfato de sodio se formará. Phenylacetone también será forjado, una cierta cantidad de eso comanditando en la superficie de la solución, una cierta cantidad de eso atrapado entre los cristales formados. Cuando todo el sulffiuric el ácido ha estado añadido, y el burbujeo de dióxido de carbono ha bajado la velocidad para simplemente acerca de detenerse, el apasionamiento está detenido. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 3. El frasco colector es 2000 ml. El frasco 3000 ml es lentamente caliente ebullición. Los arrastres de vapor El phenylacetone junto con eso para el otro frasco. Este proceso es designado una destilación de vapor. La destilación es continuada hasta un poco más que 1000 ml están en el frasco colector. Para entonces, casi todo el phenylacetone será llevado encima en el frasco colector. Habrá dos estratos en el frasco colector, un estrato amarillo de phenylacetone por encima, y un estrato claro de agua. Hay algo de ácido disuelto en el agua. Cuarenta gramos de hidróxido de sodio son disueltos en 150 ml de agua, luego acrecientan a lo 2000 ml El frasco. El frasco es taponado y sacudido para un para minuto para destruir el ácido. Luego 100 ml de benceno son añadidos al frasco y eso es sacudido algo más. El estrato del phenylacetonebenzene le es echado en un 1000 ml sep ffiunnel y le tiene permiso de sentarse para un par de minutos. Luego el estrato de agua es drenado de vuelta al frasco 2000 ml. El estrato del phenylacetone es en el que se entró a raudales uno 500 el frasco ml junto con algunas patatas fritas hirvientes. Luego 100 ml de benceno son añadidos al frasco 2000 ml, lo cual es sacudido otra vez para alrededor 30 segundos antes de que esté permitido para sentarse para algunos minutos. El estrato de benceno es vertido en el embudo 1000 ml sep y permitido para sentarse para un par de minutos. El estrato de agua está escurrido, y el estrato de benceno es vertido en el frasco 500 ml con el resto de phenylacetone. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 5 y el phenylacetone destilado como descrito en el Capítulo 3. El rendimiento se trata de 125 ml de phenylacetone. (Para mayor información sobre esta reacción, ven Reacciones Orgánicas, el Volumen 1, publicó en 1942, página 266.) Hay hacer phenylacetone que es mejor que el método descrito anteriormente. No se requiere tan bastante para hacer, y es algo más simple. Como en el primer método, los reactantes deben ser medidos cuidadosamente. En este caso, el reactante principal es cianuro del benzyl, también llamó phenylacetonitrile o alpha-tolunitrile. El cianuro Benzyl es ahora un precursor controlado de sustancia, y así es que debe estar hecho. El cianuro Benzyl no es escandalosamente venenoso como cianuro de sodio. Es un cianuro orgánico, designado un nitrile. Con tal de que el químico no bebe las cosas, él está bien. Es un líquido algo maloliente, claro en color. Esta reacción se hace de modo semejante para el primer método descrito en este capítulo. Primero una solución de ethoxide sódico es hecha, luego el acetato de etilo está añadido, mezclado adentro con cianuro del benzyl. Esto produce un phenylacetacetonitrile designado sólido. Este sólido es luego añadido a ácido sulfúrico, y phenylacetone es producido. La misma cristalería como se muestra en Figura 12 es usada, excepto que u n 3000 frasco más bajo redondo ml es usado. Es secada en el horno. Ahora una solución sódica del ethoxide se produce al modo de descrito más temprano en este capítulo. Los principios del químico con un trozo de metal sódico limpio que pesa
128 gramos. Es ponderado en un 300 vaso con pico ml medio llenado de petróleo El destilado o el xileno, tan descrito más temprano. Luego el metal sódico es transferido para otro halffilled del vaso con pico con éter anhidro y picado en trocitos en pedacitos con un cuchillo limpio. Luego es sacado a cucharadas con una cuchara y echado el frasco 3000 rnl. La cristalería es rápidamente instrumentada como se muestra en Figura 12, con el frasco 3000 ml sentándose en una cacerola. La corriente de agua a través del condensador es empezada, y 300 ml de alcohol etílico absoluto es metida en el embudo del sep. Las mismas precauciones tan descrito más temprano se usan para mantener el alcohol gratis de agua. Como el alcohol está permitido para desaguar encima de lo El sodio, la reacción es mantenido bajo control metiendo de un solo agua en la cacerola y envolviendo el frasco en una toalla mojada. Cuando la reacción es bajo control, más alcohol se agrega hasta un total de 1500 ml se ha agregado. El alcohol está amablemente hervido hasta que el metal sódico sea disuelto. Ahora el químico mezcla 500 gramos de cianuro del benzyl con 575 gramos de acetato de etilo y detiene la calefacción de la solución de etanol. Tal como deja de ebullición, la mezcla de acetato de etilo y el cianuro benzyl se agrega Con buen apasionamiento magnético. Esta adición toma aproximadamente 15 minutos. El apasionamiento es continuado para aproximadamente 10 minutos después de que la adición es completa, luego la mezcla es caliente en un baño de vapor o en una cacerola de agua hirviendo para alrededor 2 horas. Luego le es sacada del calor y le tiene permiso de sentarse de la noche a la mañana, o al menos para algunas horas. El químico subterráneo justamente ha hecho la sal de sodio de phenylacetacetonitrile. Para coleccionarlo, él enfría el frasco en una mezcla de sal y hielo. Con una por completo vara de madera, él rompe los trozos de cristales que han formado, como el frasco s e enfría. Cuando alcanza - 10 ø C, él los mantenimientos que eso en esta temperatura para un par de horas, luego limpia con un filtro los cristales. Son enjuagados un par de veces con éter, luego, mientras silencio mojado con éter, se suman a un frasco grande o un vaso con pico conteniendo 2000 ml De agua. Son disueltos moviéndose, luego el frasco o el vaso con pico es Enfriado hasta 0 ø C empacando que eso en hielo mezcló con sal. Cuando alcanza esta temperatura, 200 ml de ácido acético glacial son añadidos a ella con El apasionamiento lleno de énfasis. El químico debe asegurarse de que la temperatura no trepa más que algunos grados mientras él la suma. Él ahora ha hecho phenylacetacetonitrile. Él filtra los cristales fuera de eso y los enjuaga pocas veces con agua. Los cristales ahora deben ser mantenidos húmedos en orden para ellos para ser convertidos en phenylacetone. Todo está ahora listo para producir phenylacetone de estos cristales. Adentro uno 2000 el frasco ml, él las opciones de venta 700 ml de ácido sulfúrico concentrado. Es enfriado a - 10 ø C empacando el frasco en una mezcla de sal y hielo, luego el apasionamiento magnético es empezado. Los cristales son lentamente añadidos al ácido sulfúrico. Deben estar húmedos, o él obtendrá un desorden. Toma acerca de una hora para añadirle los cristales al ácido sulfúrico. Una vez que se agregan, el frasco es caliente en una cacerola de agua hirviendo y formado remolinos aproximadamente para disolver los cristales. Después de que se hayan disuelto, el frasco es caliente para una pareja más minutos, luego removido de la cacerola de agua hirviendo. Es enfriado lentamente para 0 ø C por la primera parte dejándole enfriarse, luego empacándolo en hielo.
Las opciones de venta clandestinas del químico 1700 ml de agua en un frasco 3000 ml. La mitad de solución de ácido sulfúrico es añadida a eso. Es caliente en una cacerola de agua hirviendo para un par de horas. Recibe un par de buenas sacudidas cada 15 minutos. Un estrato de phenylacetone forma en la mezcla. Después de 2 horas de calefacción, la mezcla es echada en un tamaño de galón El pichel a enfriarse. Otro que 1700 ml de agua es metido en el frasco y el resto de ácido sulfúrico enfriado que la solución es echada en eso. Es también caliente para 2 horas en una cacerola de agua hirviendo, luego es vertido en otro El pichel. El químico está listo a separar el phenylacetone del agua y destilarlo. El líquido en la primera jarra es lentamente vertido en un embudo 1000 ml sep hasta que el embudo del sep esté lleno. La mayor parte del estrato del phenylacetone hará Estar en el embudo del sep, porque flota encima del agua. El estrato de agua es reducido drásticamente de vuelta a la jarra, y el estrato del phenylacetone es vertido en un vaso con pico grande. Él agrega 300 ml de benceno para la jarra, los tapones eso y la sacude para 15 segundos. Luego él se detiene y deja el estrato de benceno conteniendo flotador del phenylacetone hasta la superficie. Es lentamente vertido en el embudo del sep, y el estrato de agua es reducido drásticamente de vuelta a la jarra. El agua es arrojado fuera. Este proceso es repetido con la otra jarra. Este phenylacetone tiene algún ácido sulfúrico en él. Las opciones de venta del químico 150 El ml de agua en el embudo 1000 ml sep. Él también vierte la mitad de mezcla del phenylacetone y de benceno que él obtuvo de las dos jarras en el embudo del sep. Él lo sacude con el agua para quitar el ácido sulfúrico. El agua está escurrido, y el estrato de phenylacetonebenzene es vertido en un 1000 frasco más bajo redondo ml. Otro que 150 ml de agua es metido en el embudo del sep. Es sacudido también, luego el estrato de agua es drenado. Él diluvia como mu cho de esta mezcla de benzene-phenylacetone en el 1000 frasco más bajo redondo ml tan Él puede hasta que alcance 2/3 lleno. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 5 en el Capítulo 3, con algunas patatas fritas hirvientes en el frasco 1000 ml. El frasco colector es 250 ml. Él destila completamente un par de cien ml de benceno dejar campo para el resto de producto. Cuando hay algo de alójese, él cierra el calor y espera para que la ebullición alto. Luego el resto de mezcla del benzenephenylacetone en el embudo del sep es añadida al frasco 1000 ml. La destilación es continuada hasta que el benceno deje de caer de visita. Aproximadamente 500 para 600 ml de benceno será congregado. Cuando la tasa de destilación de benceno baja la velocidad para simplemente acerca de detenerse, el calor es apagado y es admitido para enfriarse. Luego lo último del benceno está removido bajo un vacío. Cuando el benceno se va, el frasco colector se varía para un frasco 500 ml y el phenylacetone es Destilado bajo un vacío en el rango usual de temperatura. La cosecha está cerca 300 ml de phenylacetone. Una vez que el benceno se va, virtualmente todos los El material dejado en el frasco es phenylacetone. Si hay un residuo alto de ebullición, es phenylacetacetonitrile inalterado. Las referencias La publicación de la Sociedad Química Americana, el Volumen 60, página 914 (1938).
-------------------------------------------------------------------------- PHENYLACETONE POR EL HORNO DEL TUBO -------------------------------------------------------------------------La mejor forma para producir phenylacetone a gran escala y base continua está por una cama de catalizador dentro de un horno del tubo. Esto tiene varias ventajas sobre los otros métodos descritos en este libro. El ácido acético barato y muy común se usa para reaccionar con phenylacetic ácido en lugar del anhídrido acético exótico caro y más y pyridine. El uso del horno del tubo libera arriba de la cristalería para el uso en otras operaciones. El horno requiere muy poca atención mientras está en operación, lo cual le permite al químico subterráneo pasarse el tiempo convirtiendo el phenylacetone en methamphetamine. No hay razón por qué este proceso no puede ser usada adentro La producción en pequeña escala. Es el caso que sus ventajas realmente se hagan públicas cuando las cantidades grandes de phenylacetone deben ser producidas. En este proceso, una mezcla de ácido del phenylacetic y ácido acético glacial es lentamente chorreada en un tubo de combustión del pirex que es llenado de Las piedras pómeces dimensionadas en guisante cubrieron con un recubrimiento de ya sea óxido de torio o catalizador manganésico de óxido. Esta cama de catalizador es caliente para una alta temperatura con un horno del tubo y los vapores de ácido del phenylacetic y ácido acético reaccionan sobre la superficie del catalizador para producir acetonas. Tres reacciones resultan. La mezcla ácida está preparada a fin de que hay tres moléculas de El ácido acético para cada molécula de ácido del phenylacetic. Esto le hace mucho Más probablemente que el ácido valioso del phenylacetic reaccionará con ácido acético producir phenylacetone en vez de con otra molécula de phenylacetic para producir la acetona inservible del dibenzyl. Los vapores son mantenidos en movimiento en el tubo de catalizador por una corriente lenta de nitrógeno y eventualmente el producto viene fuera del extremo más alejado del tubo de catalizador. Los vapores están entonces condensados y coleccionados en un frasco. El aparato completo para hacer esta reacción es demostrado en Figura 13. El tubo de combustión está hecho de pirex y es aproximadamente un metro largo. Son acerca de 2 centímetros en el diámetro interior, con una juntura masculina del cristal esmerilado del 24/40 en un borde y un 24/40 hembra molió vaso unido en el otro extremo. Si el químico subterráneo no puede comprar el tubo con las junturas del vaso ya En eso, allí es muchos lugares que soldarán estas junturas del vaso encima del tubo. Él puede encontrar tal lugar preguntando aproximadamente y comprobando las Páginas Amarillas. El horno del tubo debe ser 70 centímetros de largo. El horno del tubo sólo comercialmente disponible del que sé es el horno del tubo Hoskins. Es un horno fino, pero sólo 35 cm de largo. Dos de estos tendrían que ser carrera unidas por los extremos para obtener lo requerido longitud 70 cm. El costo, incluir un transformador para cada uno de los hornos, sería sobre $700. Es mejor y más barato para el para químico construir su horno del tubo. El horno del tubo comienza con una sección de tubería de hierro del thinwall acerca de 75 cm bastante y 3 para 3.2 cm en el diámetro interior. La tubería de hierro Thinwall tiene un espesor de metal de pulgada del .024. El exterior de la tubería es envuelto con el papel de asbesto de la tela o de asbesto para un espesor de aproximadamente 2 milímetros. La tela de asbesto o el papel está disponible en ferreterías.
Cincuenta pies de 28 miden alambre de nicromel de calibre americano de cable está envuelto alrededor de lo central 70 cm del tubo. Los serpenteos están hechos medianamente tenso a fin de que el alambre se hunde ligeramente en el papel de asbesto. Cada serpenteo es uniformemente espaciado de lo previo, acerca de 1/2 cm aparte. Un serpenteo no debe ser admitido para heredar contacto con otro, o habrá un corto circuito. El exterior de la tubería es aislado con 6 o 7 estratos de papel de asbesto o tela. Este aislador está sujeto en el lugar usando ligazones del alambre de cobre aproximadamente 6 pulgadas de largo, absorto alrededor del exterior del aislador, y atado en los fines para hacerlo apremiante. Los dos fines del nicromel el alambre están pegados a los conectores aislados (dos de ellos) y luego para un transformador. El autotransformador de Variac es perfecto para este trabajo. Puede ajustar corriente de la casa de 115 voltios aproximadamente desde 140 voltios caídos para el cero. El transformador puede manejar 5 amperios de corriente. El químico recoge un par de piedras del pie de la pómez (Dr. De Scholl se halla en disposición) en la farmacia. Con un martillo y conductor del tornillo, él los rompe en pedazos redondas algo más pequeñas que un guisante. Cualquier bordes afilados o protuberantes son derribados. Él hace basta de estos guijarros de la pómez para llenar el tubo de combustión para una longitud de 70 cm. La pómez ahora debe ser purificada para quitar huellas de metales y otra basura. Esto impide el catalizador de ser envenenado. Los guijarros de la pómez son metidos en un vaso con pico 1000 ml junto con un montón de lana de vidrio (el Pelo del ángel) algo mayor que un puño. La lana de vidrio irá en lo El tubo de combustión, así es que debe ser limpiada junto con los guijarros. La lana de vidrio es apretujada. Luego el ácido nítrico está añadido hasta ambos la pómez y la lana de vidrio está cubierta. El vaso con pico es puesto en un calientaplatos eléctrico y el ácido nítrico hervido para la media hora. Esto convierte impurezas de metal en nitratos solubles, y oxida otra basura. El ácido nítrico es todo vertido completamente y abajo del tubo de desagüe. La pómez y la lana de vidrio están luego cubiertas de agua destilado y mojadas para 5 minutos. Este agua está entonces avenado feriado y reemplazado con más agua. El agua está hervido para 10 minutos, luego drenado. Este enjuague hirviente de agua es repetido dos veces más usando el agua destilada. Finalmente, el agua es escurrido y el vaso con pico proveyó su lado para el goteo fuera de las últimas gotas de agua. La pómez que los guijarros son ahora en condición de estar revestidos con catalizador. Acerca de 450 ml de agua destilada es metido en un por completo 1000 vaso con pico ml. El químico disuelve 276 gramos de nitrato de torio en este agua. En otro vaso con pico limpio, él disuelve 106 gramos de carbonato sódico anhidro en 400 ml de agua destilada. (Él usa productos químicos de grado A.R..) Lentamente, y con constante apasionamiento, la solución sódica de carbonato es añadida a la solución de nitrato de torio. Usar un agitador mecánico para enardecer la solución de nitrato de torio es más conveniente, pero una barra del vaso también opera. El nitrato de torio reacciona con carbonato sódico hacer carbonato de torio y nitrato de sodio. El torio que el carbonato no disuelve en agua, así es que forma un sedimento blanco. Las permanencias de nitrato sódicas disueltas de adentro lloran. El apasionamiento es continuado pues un par de minutos después de todo el carbonato sódico se han agregado, luego es admitido para reacomodarse. El torio
El carbonato se reacomoda en una sustancia pastosa pegajosa al pie del vaso con pico. Tanto del agua tan posible es vaciado. Luego 600 que ml de agua destilada es Añadido para el carbonato de torio y conmovido de aproximadamente con una barra limpia del vaso. El químico se asegura que todo el carbonato de torio mete en contacto con el agua limpio, y que cualquier conglomerados son rotos. Esto disuelve cualquier nitrato de sodio restante. El carbonato de torio está permitido para reacomodarse otra vez, luego tanto del agua tan posible es vaciado. Los poquitos de agua destilada están añadidos y batidos adentro hasta que una pasta medianamente gruesa se forma. Ahora lo purificado Los guijarros de la pómez están añadidos y batidos aproximadamente hasta que todos ellos estén uniformemente revestidos con carbonato de torio. Una cacerola del pastel del vaso del pirex es colocada en el calientaplatos eléctrico. El calor se enciende para el máximum del 1/4 y acerca de 1/8 de los guijarros revestidos de la pómez es añadido a la cacerola del vaso. Son calientes allí con constante moviéndose con un a barra gruesa del vaso, a fin de que las pedazos se desecan fuera uniformemente. Cuando los guijarros revestidos de la pómez ya no se aglomeran, son lo suficientemente secos. Son transferidos para una hoja limpia y una cantidad igual de guijarros mojados de la pómez es metida en la cacerola del pastel. Son secados como el primer grupo de guijarros. Este proceso es repetido hasta toda la pómez revestida guijarros están secos. Cualquier polvo blanco que dejó de pegársele a la pómez es coleccionado y ahorrado en una jarra del vaso. Si hay más tarde que cambiar el catalizador que plante en almácigo, este material es Mojado y usado para recubrir guijarros de la pómez nueva. Un tapón de la lana de vidrio purificada acerca de 3 cm por mucho tiempo es metido en el tubo de combustión acerca de 15 cm del fin masculino. Esto sujetará la cama de catalizador en el lugar. El tubo es colmado de los guijarros revestidos de la pómez para una longitud de 70 cm o poco más o menos. Un tapón pequeño de lana de vidrio purificada acerca de 1 cm en la longitud es puesto cada 15 cm. Esto reduce el peligro que el alquitrán construyendo arriba adelante Los guijarros de la pómez bloquearán el tubo. El tubo es opción de venta dentro del horno. Si dos hornos del tubo Hoskins son usados unidos por los extremos, el tubo es aislado en el espacio entre lo dos Los hornos con varios estratos de asbesto empapelan o tela. En este espacio, el tubo se llena de lana de vidrio suelta. Este espacio no es contado como parte del cm 70 necesario de cama de catalizador. El aparato es establecido como se muestra en Figura 13. Está inclinado en un ángulo de aproximadamente 20 grados, el fin con el embudo del sep siendo más alto que el cabo con el frasco colector. El embudo del sep tiene un tapón de un hueco con un pedazo de vaso entubando atravesándolo corriendo casi hasta la válvula del embudo del sep. Éste es un constante dispositivo de presión que causa que el contenido del embudo del sep gotee en el tubo en una tasa constante, ninguna materia lo que el nivel de los ácidos en el embudo del sep en un instante particular. El embudo del sep está relacionado al fin hembra del adaptador de vacío. El fin masculino del adaptador de vacío es introducido en el fin hembra del tubo de combustión. El fin masculino del tubo de combustión está relacionado a un condensador. El condensador está relacionado a un adaptador de vacío, y el adaptador de vacío conduce a un 500 frasco más bajo redondo ml. Las junturas del vaso están de revuelco engrasadas y protegidas con alambre conjuntamente donde posible. El horno debe ser soportado para impedir su peso de doblarse lo pronto
convertirse en tubo caliente suave del vaso. Las tenazas conectadas para ringstands se usan para sujetar las otras pedazos en el lugar. El adaptador de vacío conectado para el embudo del sep es la ensenada del gas de nitrógeno. El químico subterráneo obtiene un tanque de nitrógeno en una tienda del suministro de la soldadura. Él tiene que asegurarse de que él sabe cómo usar los reguladores. Él corre una línea de tubería del tanque para el "burbujeador". El burbujeador es mostrado en Figura 14. Es una botella con un tapón de 2 huecos en la parte superior. Un hueco tiene una sección de vaso entubando llegando casi al fondo de la botella. La botella tiene acerca de una pulgada y una mitad de ácido sulfúrico concentrado en ella. El propósito del ácido sulfúrico es secar que el gas de nitrógeno y para salir a la vista con qué rapidez es burbujeando en el aparato. El otro hueco tiene una sección corta de tubería del vaso. La tubería plástica está pegada a esta tubería y conduce al pezón de vacío del adaptador de vacío. Y ahora ha llegado la hora para el químico para subterráneo pegarle fuego a arriba del horno. Él coloca un termómetro capaz de leer hasta 450 ø C, o, mejore aún, un par termoeléctrico, en el horno en contra del exterior del vaso La tubería. (Si su par termoeléctrico no vino con interceptar instrucciones, él puede encontrar el diagrama de instalación alámbrica en la Encyclopedia Britannica y en muchos Los libros de texto nivelados en la universidad de medicamentos.) El termómetro o el par termoeléctrico se extiende en las regiones centrales del horno. El espacio al final del horno entre el exterior del vaso entubando y el interior de la tubería de hierro del horno está falsificado arriba con pedazos de papel de asbesto o tela para refrenar el calor. Él enciende la electricidad para el horno, y empieza una corriente lenta de nitrógeno (acerca de una burbuja por segundo) a través del tubo. Él mantiene una hoja listando las temperaturas que su horno obtiene en trasfondos diversos de voltaje adelante El transformador. Por supuesto, toma hacia un rato para el horno caliéntese para su temperatura verdadera en un trasfondo dado. Ahora el horno del tubo es caliente para 425-450 ø C, mientras la corriente lenta de nitrógeno continúa a través del tubo. El calor convierte el carbonato de torio en óxido de torio. La calefacción continúa para 12 horas, después de cuál lo El catalizador es producir phenylacetone. El químico mezcla 200 gramos de phenylacetic ácido con 250 ml de ácido acético glacial. Él los mezcla a fondo, el ácido del phenylacetic disolviéndose con holgura en el ácido acético glacial. (El ácido acético glacial es el nombre para El ácido acético puro; Es tan designado porque se congela en un a temperatura del cuarto de abajo pequeña.) Esta mezcla ácida es vertida en el embudo del sep y el embudo es taponado con el tapón de un hueco con el vaso entubando constante dispositivo de presión. La temperatura del horno es 425-450 ø C, y uno Una burbuja por segunda corriente de nitrógeno ha estado fluyendo a través del tubo para en menos 2 horas. La válvula en el embudo del sep es abierta tan ese aproximadamente 20 gotas de la mezcla ácida gotean en el tubo del embudo del sep cada 30 segundos. Un flujo lento de agua es hecho pasar a través del condensador para condensar las acetonas como dejan el horno. El producto colecciona en lo 500 frasco ml y el gas de nitrógeno egresa a
través del pezón de vacío del adaptador de vacío conectado para el condensador. Si hay problema condensándose toda la acetona, el frasco 500 ml está apiñada en hielo. Lleva aproximadamente 5 horas para todo el ácido al goteo en el tubo. Cuando toda la mezcla ácida ha goteado adentro, 25 ml de ácido acético son añadidos al embudo del sep y goteados adentro. Esto enjuaga lo último del producto fuera de la cama de catalizador. El producto en lo 500 ml el frasco consta de un estrato inferior de agua y un estrato orgánico color café por encima. Es vertido en un embudo 1000 ml sep; El estrato de agua está entonces avenado feriado en un vaso con pico limpio, y el estrato orgánico es vertido en otro vaso con pico. El estrato de agua es regresado al embudo del sep junto con 5 0 ml de benceno, y el embudo es sacudido. Es admitido para sentarse para algunos minutos, luego el estrato inferior de agua es drenado y tirado fuera. El estrato de benceno es echado con el estrato orgánico en el otro vaso con pico. El químico es ahora en condición de limpiar el phenylacetone a fin de que puede estar destilado. Él desordena un suministro de solución de hidróxido de 10 % de sódico añadiéndole 10 onzas de lejía al galón del 3/4 de agua en un pichel. Él echa el estrato orgánico en el embudo del sep, agrega 400 ml de la solución sódica de hidróxido y las sacudidas. El agua que el estrato está drenado en un vaso con pico limpio y el estrato orgánico es vertido en otro vaso con pico. El estrato de agua es Devueltos para el sep el embudo y 75 ml de benceno sumaron. El embudo es sacudido, luego el estrato de agua es drenado y tirado fuera. El estrato de benceno es echado con el estrato orgánico. Ésta es repetida tres veces más, luego el phenylacetone está destilado tan descrito en el Capítulo 3. El rendimiento de phenylacetone se trata de 100 ml. La temperatura del horno se cría para aproximadamente 525 ø C, y una corriente lenta de aire se traza a través del tubo para dos horas. El aire se traza a través desactivando el flujo de nitrógeno, abriendo la válvula del embudo del sep y adjuntando una manguera de vacío al pezón de vacío del adaptador de vacío en el frasco 500 ml lateral del aparato. Este flujo de aire arde fuera de porquería levantada construida en el catalizador y lo sube el precio de para otra carrera. Se hace después del período de estreno, y luego después de que cada pocas cantidades de cosas. La temperatura del horno es determinada en 425-450-C otra vez y el flujo de El nitrógeno a través del tubo es recobrado. Es purgado para un par de horas, luego el embudo del sep se llena de mezcla ácida para otra carrera. Es chorreado adentro como antes para obtener otra cantidad de cosas de phenylacetone. De este modo, phenylacetone puede ser producido en una base continua. Si el horno casero tiene problema alcanzando la temperatura necesaria, el químico lo envuelve con más aislador. Si eso no hace basta, un proceso inferior de temperatura puede ser usado reemplazando el óxido de torio recubrió guijarros de la pómez con guijarros de la pómez de manganous-oxidecoated. El proceso va como sigue: Los guijarros de la pómez están hecho y purificado con ácido nítrico tan descrito más temprano. En un 1000 vaso con pico ml, 70 gramos de cloruro manganésico (MnCl2) son disueltos en 300 ml de agua destilada. En otro vaso con pico, 38 gramos de carbonato sódico anhidro son disueltos en 500 rnl de agua destilada. La solución sódica de carbonato es lentamente añadida a la solución manganésica de cloruro con constante moviéndose. El cloruro manganésico reacciona a la clase
El carbonato manganésico, que no disuelve en agua y va demasiado rápido fuera. El carbonato manganésico es limpiado con un filtro en un embudo Buchner tan descrito en el Capítulo 5. Los cristales son enjuagados con agua destilada. El carbonato manganésico es devuelto a un vaso con pico limpio y bastante agua destilada se agrega para convertirlo en una pasta medianamente gruesa. Si demasiado llora se agrega, no se pega bien a la pómez. Los guijarros de la pómez son batidos adentro hasta que estén uniformemente revestidos. El vaso con pico es caliente en un calientaplatos mientras las piedras pómeces están vigorosamente conmovidas. El recalentamiento local debe ser evitado o el catalizador estará arruinado ] Cuando más del agua es evaporado, el catalizador es transferido para una cacerola del pastel del pirex y amablemente calentado en un calientaplatos. Las patatas fritas de la pómez son batidas Constantemente para desquitarse secador. Cuando ya no se aglomeran, son transferidos para una hoja de papel limpia. El químico llena el tubo de combustión del catalizador como antes y establece el aparato. Él calienta el horno para 360-400 ø C al pasar un caudal de nitrógeno a través del tubo. Esto convierte el carbonato manganésico a óxido manganésico (MnO). Esta calefacción es continuada para 8 horas. Luego el calor es reducido a 350 ø C, mientras la sarta de nitrógeno es continuada en una tasa de una burbuja por segundo. Cuando 350 ø C son alcanzados, él chorrea en el mismo phenylacetic acética en ácido mezcla ácida usada más temprano en este capítulo. La tasa correcta es de 30 segundos de 20 caídas de cada. Cuando eso todas ha goteado adentro, él agrega 25 ml de ácido acético para el embudo del sep y lo chorrea adentro. Él entonces o le añade más mezcla ácida al embudo del sep para otra carrera, o cierra el horno. Si él cierra el horno, él debe continuar el flujo de El nitrógeno a través del tubo hasta eso se ha enfriado. Esto impide el catalizador MnO de estar oxidado para MnO2, etc. Cuando él devuelve eso de regreso adelante, él inmediatamente debe iniciar el flujo de nitrógeno por la misma razón. El producto es purificado descrito anterior en este capítulo. Desde que no el aire es succionado a través del tubo en la alta temperatura, la sustancia pastosa la construye arriba en el catalizador y eventualmente la deja incapacitada. Cuando esto ocurre, la cama de catalizador se varía. El rendimiento usando la cama manganésica de catalizador de óxido no es tan bueno como ese usando la cama de catalizador de óxido de torio. El óxido de torio es usado, a menos que el químico no tenga alternativa. Una forma algo más complicada para hacer esta reacción es usar lo que es designado un catalizador de óxido de torio "aerogel". Una temperatura inferior y uno más alto La tasa de producción es posible. Para más información acerca de eso, vea El industrial y Diseñar Química, publicaron en 1934, Volumen 2 0, páginas 388 y 1014. Las referencias La publicación de la Sociedad de Química, página 612 (1948); Página 171 (1940). -------------------------------------------------------------------------- HACIENDO A PHENYLACETONE -------------------------------------------------------------------------Hay muchos otros métodos de confección phenylacetone descrito en la literatura científica. La mayor parte de ellos son perros, que no vale el tiempo y
El esfuerzo. Pero hay algo de buenos métodos de phenylacetone de confección que yo aún no he descrito. Un método aceptable es oxidar metilo benzyl carbinol (1 phenyl-2-2-propanol) para phenylacetone (la acetona del benzyl de metilo) con cromo El óxido (CrO3) en solvente del pyridine. El problema con esto es que el metilo benzyl carbinol no está comercialmente disponible, y así debe hacerse de reactivo del grignard de cloruro del benzyl y acetaldehído. Este grignard opera Pues bien, aunque puede haber un cloruro del benzyl no reaccionado que trae problema fuera del producto. Sus puntos de ebullición son muy cercanos, así es que la destilación no los separa por completo. Excepto la pregunta verdadera es: ¿Por qué la marca la síntesis de phenylacetone un proceso de dos pasos cuando puede haber terminado con una reacción? Otro método de dos pasos de phenylacetone de confección es hacer cianuro del benzyl de cloruro del benzyl y cianuro de sodio, y luego convertir el cianuro del benzyl en phenylacetone por el método descrito en el Capítulo 7. La forma para hacer cianuro del benzyl puede ser encontrada en el Orgánico Syntheses, Volumes Recaudatorio Yo, II e III. que el cianuro Benzyl está listado en la tabla de contenidos. Una buena manera para hacer phenylacetone debe reaccionar reactivo de cinc de metilo con cloruro del phenylacetyl. El reactivo de cinc de metilo se hace reaccionando iodide de metilo con metal de cinc, o añadiéndole el cloruro de cinc al reactivo del grignard de metilo. No es una reacción especialmente difícil hacer, y los rendimientos son muy buenos. El problema es que el cloruro del phenylacetyl es caro y duro para encontrar, aunque puede hacerse de ácido del phenylacetic y SOCl2 de cloruro thionyl. En lo que es de hecho el mejor método de hacer phenylacetone, dos moléculas de methyllithium reaccione con phenylacetic ácido para producir a phenylacetone, o una molécula de methyllithium reacciona con una molécula de la sal de litio de phenylacetic ácido producir phenylacetone. Esta reacción se hace en éter etílico anhidro bajo una atmósfera de nitrógeno. Sin embargo, los reactivos organolithium irrumpen en llama en el contacto con aire. Aunque el methyllithium no es tan malo a este respecto como t butyllithium, los reactivos organolithium son peligrosos para manipular. Sino, con la excepción del elemento de peligro, esto es lo mejor muy para hacer phenylacetone. El alto costado de litio es offset por los rendimientos altos de producto. Esta reacción viene adentro especialmente conveniente en aumentarse los phenylacetones substituidos usaron hacer las derivadas psicodélicas de anfetamina, como el par trenzado blindado o trimethoxyamphetamine (TMA). Otra buena forma para hacer phenylacetone debe reaccionar phenylacetyl El cloruro con el ethoxymagnesium derivado de dimethyl malonate. La hidrólisis con ácido luego produce phenylacetone. Esta reacción está descrita en la Publicación de la Sociedad Química Americana, Volumen 70, la página 4214, (1948). Esto puede ser encontrado en cualquier buena biblioteca de la universidad. Otro buen método de phenylacetone de confección es usar un método designado la reacción Knoevenagel. En este método, el material de puesta en marcha es benzaldehyde. Las ventajas para poder usar una variedad ancha de echar a andar materiales para prodúctole el phenylacetone son obvios. Una escasez temporal de un producto químico no es lisiar una operación clandestina de la farmacia. Él también puede variar que sus compras químicas tan ese no hay una carrera grande en un set particular de ingredientes, lo cual podría conducir a la desconfianza y fisgoneando.
Esta reacción cuesta medianamente poco esfuerzo, y es bastante dura para estropear, siempre que algunas precauciones básicas son tomadas. El químico subterráneo se esmera en asegurarse de que su cristalería es seca, y el alcohol usado es absoluto (100 % sin agua). Él también debe hacer el procesamiento de este material rápidamente, porque el nitroalkene que se forma en la primera fase de esta reacción no se mantendrá. La reacción va como esto: Benzaldehyde reacciona con nitroethane en una solución alcohólica con catalizador de nbutylamine producir una sustancia cristalina designada un nitroalkene. Este nitroalkene luego puede ser disminuido por manera de hierro y HCl para producir phenylacetone. La reducción es similar al uso de aluminio activado en la reacción para producir methamphetamine sin la bomba, en que el metal, en este caso planchar, disuelve y produce hidrógeno que hace más pequeño el nitroalkene. No está tan complicado como suena, y es bonito fácil para hacer. El nitroalkene es primero reducido para phenylacetone oxime, cuál es entonces hidrolizado para phenylacetone. Usted puede preguntarse, considerando la estructura de la molécula del nitroalkene, si no cabe reducirlo directamente a la anfetamina del prototipo, bencedrina. La respuesta es sí. De hecho, un método de hacer las anfetaminas psicodélicas como adaptador de representación monocromática es traer al de verdad benzaldehyde substituido (en caso de adaptador de representación monocromática el benzaldehyde correcto es designado Piperonal) y lo reduce usando un níquel de hidrogenación de la bomba y Raney, o por el uso de hidruro de aluminio de litio. Otro buen método para hacer más pequeño el nitroalkene directamente para la anfetamina es usar amalgama de cinc y ácido clorhídrico en solvente alcohólico. Un método todavía mejor para la reducción directa del nitroalkene para anfetamina es usar palladium negro en carbón vegetal en la bomba de hidrogenación de la botella de champaña visto en Figura 17 en el Capítulo 11. Las direcciones para hacer palladium lustran con negro en carbón vegetal es encontrado en el Alcohol Desnaturalizado De capítulo de Efedrina. Algunos gramos de catalizador por cien gramos de El nitroalkene opera amablemente. Las condiciones de reacción son temp del cuarto en una presión de hidrógeno de 30 libras. La hidrogenación es completa en 5 para 10 horas, y el solvente es 190 vodka de prueba. Los mejores resultados son obtenidos si el nitroalkene es purificado recristalizando el producto crudo de alcohol antes de la reducción. Esta reacción se hace como sigue: En un el frasco más bajo redondo ml 3000 limpio, seco es colocado 400 ml de alcohol absoluto, 20 ml de nbutylamine, 428 gramos de benzaldehyde, y 300 gramos de nitroethene. El químico su bterráneo establece la cristalería para refundir como se muestra en 2b de la Figura adentro Capítulo 3. Él incluye el tubo secador con Drierite como se muestra en 2a de la Figura. Él forma remolinos alrededor del frasco para mezclar el contenido, luego coloca el frasco en u n calientaplatos y empieza a calentarlo. El agua fluyendo a través del condensador Debería medianamente ser estupendo, estar seguro condensar los vapores alcohólicos. Una tasa buena, cortés de ebullición es a lo que él aspira. Él continúa la ebullición para 8 horas. La solución se pondrá amarilla. Él se asegura eso sus productos químicos, especialmente el nitroethane, es de una buena nota. Nitroethane es ampliamente usado en la pintura y la industria de barniz como un solvente para lacas de acetato de celulosa, resinas de vinilo, nitrocelulosa, ceras y tintes. Si él tiene el grado del industrial, él primero lo destila antes del uso. A los olores Benzaldehyde les gusta el aceite amargo de almendras y deberían ser claros. Benzaldehyde es usado en condimentos y perfumes. Cuando las 8 horas de ebullición se hacen, él cierra el calor y deja el frasco enfriarse. Una vez que los cristales comienzan a aparecer, él se quita el condensador y empieza a enardecer la
solución con una barra del vaso. Él continúa el apasionamiento, y transfiere el frasco a un fregadero de agua fresco a ayudar a acelerar el enfriamiento. Él continúa el apasionamiento hasta que populacho de cristales se vuelva demasiado más grueso a moverse, o el frasco es enfriado completamente. La idea del apasionamiento es impedir la cantidad de cosas de sedimentarse en una masa sólida de cristales. Lo Los cristales deberían ser amarillo en color. Él ahora procede a purificar a este 1 phenyl-2-2-nitropropene. La forma más simple para hacer esto es añadirle el éter etílico a los cristales hasta que una lechada se forma (acerca de 5 00 ml) y luego rompa cualquier conglomerados de cristales con una barra del vaso. Él luego filtra la lechada a través de un filtro grande de café y deja limpio a populacho para sacar a la fuerza tanto del éter tan posible. Junto con el éter, él cambiará de dirección más del nitroethene y benzaldehyde no reaccionado. Los cristales todavía serán amarillos, pero ellos ya no serán pegajosos y pegajosos. Si él todavía huele amine de n-butyl en a ellos, él los puede enjuagar con éter otra vez. Una mejor forma para limpiar estos cristales debe recristalizarlos. En gran escala las cantidades de cosas les gusta este, es una gran cantidad de trabajo y él debe hacer Los comestibles para agotar la humazón para el exterior para impedir el peligro de explosión, sino él obtendrá un producto más limpio. Se hace como sigue: Para los cristales que han estado enjuagados con éter y devuelto para un el frasco más bajo redondo ml 2000 limpiado, seco, él suma justo la adecuada cantidad de éter petrolero caliente para disolver los cristales. Esto ingiere el barrio de 700 ml de éter petrolero. Cualquier tipo de éter petrolero hará. Si él tiene acceso al hexane de alguna fuente del industrial, eso lo andará bien. El éter petrolero es inflamable, así la forma que él calienta el éter es colocar el frasco con los cristales dentro de una cacerola de agua caliente, y empezar añadirle el éter petrolero a él. Él forma remolinos eso aproximadamente al sumar el éter petrolero y el éter de adición de mantenimientos hasta que los cristales son disueltos. El resultado será una solución amarilla evidente. Ahora él registra cuánto el éter petrolero que él sumó y coloca el frasco en el calientaplatos y establece la cristalería para la destilación simple como se muestra en Figura 3 en el Capítulo C apítulo 3. uno 500 el frasco ml están bien para el frasco receptor. Él enciende el calor para la solución, empieza corriente de agua a través del condensador y destila completamente aproximadamente El 1/3 del éter que él le añadió a los cristales para disolverlos. Cuando el 1/3 de lo El éter está destilado completamente, él remueve el frasco del calor, y lo enfría completamente en agua fresco, seguido por agua helada. Él no quiere colocar el frasco inmediatamente dentro de agua de hielo, porque podría rajarse. Ahora, como el éter petrolero se enfría, eso ya no podrá podrá disolver los cristales, y volverán a formar en forma mucho más limpia porque la basura que los contamina permanecerá disuelta en el petróleo El éter. Una vez que el éter petrolero está frío, él filtra los cristales a través de un embudo filtrante en la misma forma que estaba descrito en el Capítulo 5. Él coloca los cristales fuera para secar en el plato de un vaso o de la porcelana china, y devuelve la solución petrolera amarilla de éter que se filtró para el frasco destilador. Esta solución todavía contiene una gran cantidad de cristales disueltos en ella. Él establece la cristalería como antes y destila fuera de otro / 3 del éter petrolero, luego se enfría fuera del frasco como antes. Otra vez, los cristales formarán, aunque no serán de como la calidad alta como el primer cultivo. Él los filtra como antes, y le devuelve el éter al frasco destilador. Ahora él destila fuera de alrededor % tanto éter petrolero como antes, luego calmas
fuera del frasco y espera los cristales para la forma. Éste será su último cultivo de cristales. Él los filtra y los alega a desecarse. El importe total de cristales que él obtendrá será acerca de 420 gramos. El químico subterráneo ahora debe proceder a hacer más pequeños estos cristales de 1 phenyl-2-2-nitropropene para phenylacetone. Si él los deja a ellos holgazanear, comenzarán a poIymerize en un desorden malévolo, pegajoso (aunque él los puede atrasar salir mal por ponerlos en el congelador). En un por completo 3000 frasco ml, él coloca 164 gramos de los cristales del nitroalkene que él justamente hizo. Para que él sume 750 ml de agua destilada, 400 gramos de curvas lanzadas de hierro aproximadamente ' /40 avance lentamente en el tamaño, y cuatro gramos de cloruro de hierro (FeCl3). El frasco es colocado en un plato del vaso bastante grande para sujetarlo, y el aceite de cocinar es añadido al plato así es que alcanza cerca de la mitad de muy levantado los lados del frasco. Él coloca el frasco con el plato de aceite encima de un calientaplatos, y calienta el aceite para aproximadamente 105 ø C. Él mete un agitador mecánico en el frasco con una barra del vaso y el remo conmovedor Teflon, y empieza a batir la mezcla en el frasco. Una vez que la temperatura del contenido del frasco se acerca 80 ø C, él las medidas le expulsa 750 ml ácido clorhídrico concentrado. Él lo añade lentamente al frasco sobre un período de 5 horas. El hierro Lentamente reaccionará con el ácido y se disolverá, produciendo hidrógeno que hará más pequeño el nitroalkene para phenylacetone oxime. El oxime luego reacciona con más agua y HCl dar phenylacetone. Cuando el ácido todo se ha agregado, él remueve el frasco del calor y lo deja enfriarse. Luego él desordena 350 gramos de hidróxido de sodio o yo ustedes en 1000 ml de agua. Una vez que tienen ambos enfriados abajo de, él le añade la solución sódica de hidróxido al frasco 3000 ml y remolinos ella aproximadamente. Él ahora destilará fuera del phenylacetone con vapor. Él suma que algunos pómeces de hirviente se astilla para el frasco 3000 ml, y lo coloca en el calientaplatos. Él establece la cristalería para la destilación simple (no la destilación fraccionada) como se muestra en el Capítulo 3. Un frasco 1000 ml andará bien para el frasco receptor. Él calienta el frasco 3000 ml hasta que hierva. El vapor del agua en el frasco les llevará de un lado a otro el phenylacetone con él y les depositará ambos en el frasco 1000 ml. Un flujo razonable de aproximadamente 1 galón por minuto es bastante agua fluyendo a través del condensador. El coleccionismo líquido en el frasco receptor tiene 2 estratos, un estrato inferior de agua, y comanditando encima de eso un estrato amarillento de phenylacetone. Él continúa hirviendo el frasco 3000 ml hasta que ningún más phenylacetone se acerca con el vapor. El frasco 1000 ml frisará lleno de agua y phenylacetone cuando el proceso está acabado. Ahora él echa ambos estratos en un embudo 1000 ml sep. Él drena el estrato inferior de agua en un vaso con pico. Él echa el estrato sobresaliente de phenylacetone en un frasco 500 ml. Ahora él toma el estrato de agua y regresos él para el embudo del sep. Él Agrega 200 ml de benceno y lo sacude con fuerza. Él lo deja a eso sentarse por algún rato, luego drena el estrato inferior de agua y lo tira fuera. Él echa el estrato de benceno en el frasco 500 ml junto con el phenylacetone. Él ahora tampoco puede destilar el phenylacetone tan descrito en el Capítulo 3, o puede hacer más pequeño más del nitroalkene. Si él elige destilar cada carrera separadamente, él llegará acerca de 130 ml de phenylacetone de cada carrera.
La destilación de vapor puede omitirse si un grado inferior de phenylacetone es aceptable. Para hacer esto, el químico simplemente filtra la mezcla de reacción, después de que haya sido tratada con el hidróxido de sodio, a través de un tapón de una pulgada de grueso del pelo de ángel. Luego él aspira fuera del phenylacetone sumándole a una pareja cien los mls de tolueno (disponible en la ferretería en la sección de pintura), y separándose fuera del estrato de phenylacetone-toluene flotando adelante Llegue al final con un embudo del sep. Una destilación más fraccionada cuidadosa de la mezcla resultante da phenylacetone que está casi tan puro al igual que con la destilación de vapor. Uno de los mejores artículos escritos en la reacción Knoevenagel en el idioma inglés está en la Publicación de Química Orgánica, Volumen 15, manda a llamar 8 para 14. Otra referencia es el Orgánico Reactions, Volumen 15. El método 2 Esta variación de la reacción Knoevenagel dará algo rendimientos superiores de producto que el método precedente. La razón para lo más alto El rendimiento es el uso en este método de tolueno tan solvente, y la colocación de una trampa Sombría Dean por encima del frasco para remover agua de la mezcla como se forma. La remoción de agua favorece la formación de mayores cantidades de nitroalkene. Para hacer la reacción, un 1000 frasco más bajo redondo ml está lleno, en esta orden, con 200 ml de tolueno, 100 ml de benzaldehyde, 90 gramos (86 ml) de nitroethane, y 20 ml de butylamine. Es una buena idea formar remolinos el frasco después de sumar cada ingrediente para impedir estratos de formar. Después el frasco es colocado en un rango del bufet de un quemador de eléctrico con control infinito, y la cristalería es establecida como se muestra en Figura 15. La trampa Sombría Dean está pegada al frasco, y un condensador está apegado a la trampa Sombría Dean. Luego el bufet que el rango está encendido en un trasfondo de calor a gran altura lo suficiente como para producir una ebullición rápida del tolueno, y El agua frío es fluido a través del condensador. Como la reacción progresa, los vapores de arrastre de tolueno lagrimean junto con ellos, y cuando vuelven a líquidos en el condensador, el agua se reacomodará en la porción de la trampa de la trampa Sombría Dean porque el agua es más pesado que tolueno. Usted también notará una apariencia lechosa para el tolueno debido a agua suspendido en él. La porción de la trampa de la trampa Sombría Dean es graduada en mililitros. Esto Le permite seguir la pista de cuánto agua ha sido coleccionado. La mitad de agua es coleccionado en la primera hora, y el valor total (18 ml) es coleccionado después de cinco horas de ebullición. Cuando esto se hace, el calor está removido, y el frasco dio rienda suelta a que para enfriarse. Esta fase de la reacción justamente ha hecho el nitroalkene. Uno debería tener el deseo de coleccionar el nitroalkene para la reducción directa para anfetamina, uno justamente necesita quitar la trampa Sombría Dean, equipar el frasco para la destilación simple como se muestra en Figura 3, y remover el tolueno bajo u n vacío de un aspirador, usando calefacción cortés de un baño María caliente. Eso Debería ser notable que el nitroalkene tiene una lágrima leve asfixiando con gas efecto en los ojos, y también irrita la piel. No use las cosas como un bálsamo del cuerpo. Si el phenylacetone gusta del nitroalkene, la solución de tolueno producida en la reacción es usada directamente en el siguiente paso. Una vez que se ha enfriado, es echada en un 2000 ml 3 el frasco desnucado. Luego en el 3 frasco desnucado está añadido 500 ml de agua, 200 gramos de polvo de hierro (40 para 100 el alcohol desnaturalizado), y 4 gramos de cloruro
férrico (FeCl3). Luego en el cuello central del frasco es puesto un agitador mecánico alcanzando casi al fondo del frasco. Debería haber un sello apretado tan ese los vapores resultantes de tolueno cuando el frasco es caliente no escape por esta ruta. Un buen condensador está pegado a uno de los otros cuellos, y un embudo del sep, o dejando caer embudo con corresponder a juntura molida del vaso es metido en el cuello restante. Con apasionamiento lleno de énfasis, los contenidos del frasco son calientes acerca de 75 ø C, y El 360ml de ácido clorhídrico concentrado es añadido al frasco por medio de chorrear él en la mezcla a través del embudo del sep sobre un período de 2 horas. La mezcla de reacción hervirá vigorosamente. La calefacción y el apasionamiento son continuados pues una media hora adicional después de lo último del ácido clorhídrico se ha agregado. Después es hora de sacar el phenylacetone de la mezcla de reacción. Una vez que el frasco se ha enfriado, el hierro es limpiado con un filtro vertiendo que él a través del tapón de pelo del ángel describió tiempo atrás en este capítulo. Es una buena idea enjuagar abajo del polvo atrapado de hierro con un arranque de tolueno para quitarse cualquier phenylacetone adherido de él. Luego el estrato de tolueno está separado usando un embudo del sep. Es vertido en un frasco más bajo redondo. El estrato de agua acerca de 100 ml de tolueno se ha sumado a él, y esto se estremece para dibujar phenylacetone suspendido en el tolueno. El estrato de tolueno está entonces separado y sumado para el anteriormente dicho frasco más bajo redondo. Es entonces equipado para la destilación fraccionada como se muestra en Figura 5. El tolueno destila completamente primero como el azeotrope de agua de tolueno en 85 ø C, y luego como tolueno puro en 110 ø C. Una Vez Que el tolueno se va en su mayor parte, vacío es aplicado, y phenylacetone es congregado en el rango usual de temperatura. El rendimiento se trata de 120 ml de phenylacetone. -------------------------------------------------------------------------- Un Gran Adelanto Nuevo: El Phenylacetone de Allylbenzene -------------------------------------------------------------------------En 1987, un gran adelanto excitante en el campo de manufactura del methamphetamine ocurrida. Este desarrollo nuevo fue tan importante porque prometió completamente cambiar al revés las cosas en los bloqueadores del producto químico de DEA-LEAD y controladores. El nuevo descubrimiento fue una patente expedida en ese año cubriendo un método simple y rápido para convirtiendo allylbenzene en phenylacetone. Este método es exquisitamente satisfacido para operaciones clandestinas, y es con holgura escamoso hasta industrial proporciona. La importancia extrema de este descubrimiento puede ser apreciada por una revisión rápida de la situación química del suministro. El ácido Phenylacetic es ahora el siguiente a imposible para obtener, con excepción de comprar él de operaciones de la parte delantera del cerdo del narco. Es cloruro fiom benzyl de fuente fidedigna hecho por las direcciones dados en Síntesis Orgánicas, pero éste es un hasslesome y mismo La operación hedionda. Una operación grande de producción de ácido del phenylacetic de la escama no pasará desapercibida por vecinos entrometidos. Además, los cocineros conllevarán la prueba en sus cuerpos y ropa para las semanas después de que hayan cumplido con sus acciones sucias. ¡Las narices respingadas los seguirán dondequiera que van! Una ruta alternativa y muy popular para methamphetamine presentando la conversión de efedrina en methamphetamine por chlorephedrine ha sido de modo semejante, pero menos exitosamente, corrugada. Aquí el producto químico que la pizca apunta ha sido fósforo y palladium negro en carbón vegetal. Este método se fue dejada sin de methamphetamine
confección la edición original por la naturaleza nociva de las impurezas causadas por esta reacción. Pueden ser Fácilmente llevado en el producto final si la prudencia razonable no es llevada en la purificación. Mucho de la manivela de basura ahora vista en las calles se hace por este método y contiene chlorephedrine no reaccionado junto con porquería relacionada. Esta porquería tratada con cloro causa un sentimiento "amargado" ambiguo como resultado de tomarlo. Los dolores sordos en las áreas más vivas y renales pueden ser sentidos. Este agua chirle también arruina las calidades más sutiles y más finas de methamphetamine. Esta edición describirá cómo se convierte la efedrina en methamphetamine, con énfasis especial dado a los pasos cruciales en remover los subproductos nocivos del producto final. El nuevo método de phenylacetone productor de allylbenzene completamente pasa por encima del bloqueo de caminos levantado por el cerdo del narco. Allylbenzene es en sí más bien demasiado caro y posiblemente el tema de escudriñador central La sospecha. Sin embargo, para el fabricante ingenioso es fácilmente hecho ya sea en rendimientos cuantitativos (100 %) y pureza prístina por la reacción del bromuro de arylcopper y allyl, o en sótano de saldos valora en cantidades de la carga de un carro por la reacción directa de Freidel-Crafts entre el bromuro de benceno y allyl. Acreciente esto la posibilidad de producir anfetamina directamente de allylbenzene por la reacción Ritter, y la posición de los controladores químicos se pone desesperadamente complicada. El resultado seguro es el prospecto de esclusas abiertas de par en par para la producción maciza de anfetamina. Esta reacción nueva puede hacerse en cualesquier de varias formas estrechamente relatadas, cada uno con resultados excelentes. En cada uno de sus variaciones, el camino global de la reacción debe convertir allylbenzene en phenylacetone: La reacción parece surtir efecto en la siguiente manera: Allylbenzene reacciona con dos moléculas de nitrite de metilo o de etilo en solvente alcohólico para producir un producto intermedio: Este producto intermedio luego reacciona con agua dar phenylacetone. Una característica crucial de esta reacción es su uso de cloruro del palladium como uno El catalizador. Por el alto cuesta de sales del palladium, los inventores de lo La patente fue para grandes longitudes para encontrar formas para hacer menos de ella se vuelven más allá. Descubrieron eso sumando algún cloruro de cobre o trimethylamine en la mezcla de reacción, la cantidad de palladium usado pudo estar grandemente cortada. El inconveniente para esto es que el rendimiento de phenylacetone baja un tanto. Ambas variaciones estarán descritas aquí. Un problema potencialmente serio surge amenazadoramente en el camino de esos que les gustaría para darle a esta reacción un intento. El problema es tan alkyl nitrites como el nitrite de metilo o de etilo no es con holgura comprado. La razón para esto es su uso en productos que estaban anteriormente en venta bajo tales nombres como "cuarto de prisa, del casillero," o "el Aroma del Escocés". Inspirando esta clase de productos de sustancias un junco principal intenso, y desorientación. En muchos estados, estas sustancias son ahora clasificado como sustancias controladas. En todos los casos, esto correctamente necesita esmero de parte del químico en manipular Este material, no sea que él esté desesperado. Estos nitrites se hacen fácilmente en gran escala Las cantidades, sin embargo, tan cualquier operación seria de manufactura rápidamente pueden almacenar bastante en el congelador para suministrar una salida maciza. Más tarde en el capítulo, describiré cómo se hacen los nitrites.
Los alcoholes que son más convenientes usados en esta reacción son ya sea alcohol metílico o alcohol etílico. El alcohol metílico, también conocido como alcohol de madera o methanol, es con holgura y a bajo precio comprado en la sección de pintura de la ferretería. El alcohol etílico, o el etanol, es más conveniente comprado como 190 impermeabilizan vodka. Como tal contiene agua de 5 %, excepto desde que el agua es necesario para la etapa de hidrólisis de la reacción, esto no presenta problema. En todos los casos, es mejor usar el alcohol que tiene el mismo número de átomos de carbón en él como los usos del nitrite. Por ejemplo, el alcohol metílico es usado con metilo nitrite, y el alcohol etílico con nitrite de etilo. Si el número de fósforo de carbones entre el nitrite y el alcohol, esto hace reciclar el nitrite alcohólico y no reaccionado al final de la reacción una materia mucho más simple. La patente no especifica por qué éste es el caso, pero soy inducido a sospechar que la posibilidad de cambio entre el alcohol y el nitrite existe. Por ejemplo, si el nitrite de butilo es usado con alcohol etílico, uno podría terminar con una mezcla conteniendo algún butilo El nitrite de alcohol y de etilo. La razón para el uso de nitrite de metilo o de etilo en esta reacción es de dos pliegues. Ante todo, los alcoholes que hace juego están muy con holgura escogidos levantados en el hardware o licoreras. La segunda razón es que el metilo y el etilo en el que los nitrites dan unos rendimientos superiores pequeños temperaturas inferiores. Por ejemplo, el nitrite de metilo da rendimiento de 90 % de phenylacetone en una temperatura de reacción de temperatura del cuarto. El butilo nitrite, por otra parte, se fondea uno Rendimiento de 87 % en una temperatura de 55 ø C. La posibilidad de correr una cantidad de cosas en La temperatura del cuarto facilita producción de tamaño de la bañera a visualizar. El inconveniente a usar de metilo o nitrites de etilo viene de sus puntos de ebullición bajos. El nitrite de metilo es un gas con un punto de ebullición de - 12 nitrite C. Ethyl puntos de ebullición en 16.5 ø C, cuál es debajo de la temperatura usual del cuarto. Aun enfriado muy por debajo ese punto, uno podría contar con eso emitiendo uno poderoso El aroma. La solución para este problema es disolver el nitrite en varios volúmenes de su alcohol anhidro correspondiente, y luego almacenar la solución en una botella apretadamente taponada en un congelador. Esta solución alcohólica accionaria es luego añadida a la mezcla de reacción cuando su tiempo viene. Este silencio deja el problema difícil de "atrapar" estos nitrites con un condensador cuándo Uno los hace en primer lugar. Para estas razones, el nitrite más práctico a usar en esta reacción bien puede ser nitrite de butilo. Su punto de ebullición de 78 ø C hace manejarle una materia fácil. El experimentador afortunado también puede poder comprarlo en seguida fuera del estante en forma de inhalantes "urgentes" de tipo. Si los químicos subterráneos se privan de un procedimiento simple de reciclaje al final de la rreacción, luego el nitrite de butilo puede ser usado con el metilo fácilmente disponible o los alcoholes etílicos. Tomando todo en consideración, ésta puede ser la mejor opción para la operación clandestina. Además, el alcohol de butilo huele horrible, y es caro. El esquema necesitado para correr así de reacción es simplicidad misma. El requisito primario es un envase del vaso para sujetar los reactantes. Para el tamaño de cantidad de cosas intercambiaremos opiniones, un 5000 frasco más bajo redondo ml o una jarra de vino de un galón funcione admirablemente. Pues se escala arriba de la producción, uno 5 bombona del enfriador de agua de la oficina de galones equipa la cuenta amablemente. El segundo requisito es un dispositivo conmovedor. Para el tamaño de cantidad de cosas Discutido aquí, un agitador magnético es perfecto. Para los mayores niveles de producción, en el apasionamiento mecánico el aparejo se aconseja. La necesidad para el buen apasionamiento
es causada por ahí el hecho que los catalizadores del palladium no son f ácilmente solubles en alcohol. Ellos se disuelven bien en agua, excepto desde que el agua es una fracción pequeña de la solución total, el químico subterráneo no puede contar En eso toda dilución como la reacción es corrida. La buena agitación sube cualquier palladium no disuelto en el contacto con la solución. Hace poco el bien conferenciando sobre el fondo del frasco. Para apagar una dos cantidad de cosas del topo (i.e., Sobre 200 ml de producto del phenylacetone) por el primer, método derrochador palladium, el siguiente método es usado: En el vaso el recipiente de reacción es colocado tres litros de ya sea metilo o alcohol etílico. Para esto está añadido 236 gramos (262 ml) de allylbenzene. Si el alcohol metílico es usado, 750 ml de agua se agregan luego. Si 190 hacen prueba de impresión de espíritu es usado, entonces sólo 630 ml de agua se agregan porque ya contiene agua de 5 %. Luego 28 gramos de cloruro del palladium se agregan. El experimentador aventurero puede disolver el cloruro del palladium en el agua al que se sumó La reacción en lugar de entrarlos en puerto separadamente. Esto convierte al PdCl2 en el hidrato, lo cual es bastante más soluble en la porción de agua de la solución. Después, la temperatura de la mezcla es traída a colación al nivel correcto. Pues el butilo nitrite, la temperatura de 55 ø C es alcanzado usando agua caliente, el vapor, o calentando cinta. Si una jarra de vino es el recipiente de reacción, la cautela Es usado en la calefacción rápida y dispareja, como esto podría agrietar el vaso. Esto está la razón por la que la cristalería química está hecha de pirex. Cuándo la temperatura correcta es alcanzada, 5 topos de nitrite se agregan con la ida conmovedora ensordecedoramente. Para butilo nitrite, esto equivale a 515 gramos, o 570 ml. Casi inmediatamente, la mezcla empieza a burbujear. Este buWling no es gas siendo dado completamente como un subproducto de la reacción. Se combina rápidamente con Airee para forjar a NO2, el gas venenoso y rojizo tan familiar para esos que tienen chapuceados las cantidades de cosas de explosivos. La tubería, o los dispositivos similares de desfogue del gas, está pegada al frasco para llevar este gas afuera, o derribar el tubo de desagüe con el vacío de un aspirador. Después de que el burbujeo se apacigua adentro un par de horas, la reacción está acabada. Los químicos subterráneos ahora revuelven sus esfuerzos para recuperar el palladium para el aprovechamiento, y aislar el producto del phenylacetone. El primer paso en esta fase es filtrar la solución recuperar el cloruro no disuelto del palladium para el aprovechamiento en las siguientes cantidades de cosas. Los componentes de water-nitrite alcohólico de la mezcla de reacción están entonces destilados feriados bajo un vacío. La mejor forma para hacer esto está con un mecanismo que fracciona parecido a la que mostrado en Figura 5 en el Capítulo 3. Con la cantidad grande de solución a ser tramitado, es sabia para usar uno 3000 O 2000 ml alrededor de frasco más bajo en el lado que destila. Cuando cerca de la mitad de la carga original de mezcla ha estado destilado completamente, el vacío está desconectado, y el frasco destilador rellenado con más de la mezcla de reacción. Luego el vacío es vuelto a poner la aplicación y la destilación continuó. Este proceso es repetido hasta toda la reacción original que la mezcla acomoda en el frasco destilador. La destilación es continuada hasta que el volumen se redujo a de la solución entre 300 y 400 ml.
Después la solución es filtrada otra vez para recuperar el resto de cloruro del palladium. El palladium es enjuagado con un alcohol pequeño, y el enjuague se sumó al resto de producto crudo filtrado. El producto crudo es vertido en un 500 frasco más bajo redondo ml, y destilado bajo vacío tan descrito en Chapta 3. El rendimiento es casi 250 ml de phenylacetone. Para usar el método de palladium-conserve de producción, el método descrito arriba es usado. La única diferencia es que el PdC12 es reemplazado por una mezcla de 1 .8 gramos de PdCl2, y 5 gramos de CuCl. El rendimiento en este caso es más como 80 %, o un sobre 200 ml de phenylacetone. La Preparación de Nitrites El Nitrite de Butilo Desde que el nitrite de butilo es el éster salitral de ácido de n-butanol, no es de extrañar que se hace fácilmente metiendo ácido nitroso en conéctese con n-butanol en presencia de catalizador de ácido sulfúrico. El ácido nitroso no es usado directamente porque es inestable. En lugar de eso es generado en el frasco de reacción permitiéndole ácido sulfúrico excedente reaccionar con nitrite sódico en la mezcla. La precaución principal asumida al correr esta reacción es asegurar que la temperatura de la mezcla no se alza sobre los límites prescriptos. Hacer butilo nitrite, un 1000 ml 3 desnucó frasco es equipado con un agitador mecánico, un embudo del sep con un tallo que lleva la delantera tan cerca del área de peligro causado por las hojas vertiginosas del agitador tan posible, y un termómetro. (Vea Figura 16.) El termómetro está también posado cerca del área de peligro conmovedor de la hoja así es que mida la temperatura de la solución en la inicial crítica mezclando área. Las hojas conmovedoras están hechas de Teflón a fin de que pueden perdurar hasta el ácido sulfúrico usado aquí. La barra de metal para la cual traba un embargo está de modo semejante revestida con Teflón. Un taladro eléctrico equipado encima del frasco está bien para hacer girar las hojas conmovedoras. El apasionamiento magnético no es lo suficientemente fuerte aquí por la persona de mucha importancia El sedimento de cristales sódicos de sulfato que forma como el resultado de esta reacción. El termómetro es asegurado en lugar perforando un hueco dimensionado adecuado en un corcho para el termómetro, y rellenando el corcho en uno de los cuellos del frasco. Esto impide los reactantes de salpicar fuera de mientras ser batió. Para hacer la reacción, el químico acurruca el frasco de reacción en una mezcla de hielo y sal. Hielo de aproximadamente dos partes de para una sal de la parte da buenos resultados. El hielo está aplastado a fin de que los cubos individuales no son mayores que una uva. La mezcla de sal de hielo produce un efecto refrescante muy por debajo lo 0 ø C usualmente obtenida a partir de hielo. Luego el químico mete 95 gramos de nitrite sódico en el frasco junto con 375 ml de agua. Él bate la mezcla al seguir la temperatura en el termómetro. Entretanto en otro vaso con pico, él le confunde 25 ml de agua, 34 ml de ácido sulfúrico concentrado, y 114 ml de nbutanol (butan-1-ol). Él mete esta mezcla en el congelador, y la enfría para 0 ø C. Cuando la temperatura rezando en la solución del nitrite en las caídas del recipiente de reacción para 0 ø C o un poco inferior, la mezcla ácida sulfúrica en butanol es introdujo un tanto a la vez directo el embudo del sep mientras el químico Mantiene bien mezclándose. Está añadido lo suficientemente lentamente de lo que la temperatura rezando en el recipiente de reacción no se desvía del rumbo del rango - 1 ø C para +1 C. El vaso con pico se guarda en el congelador en medio de rellenos del embudo del sep, a fin de que esta solución no se calienta. La adición entera toma aproximadamente 45 minutos.
Después de que la adición haya terminado, el químico continúa moviéndose para algunos minutos, luego deja la mezcla perdure por una hora y una mitad. Después, él filtra la solución usando el frasco de vacío de embudo Buchner establecido mostrado en Figura 11 en el Capítulo 5. Esto limpia con un filtro los cristales de sulfato sódicos formados en la reacción. Él diluvia lo filtre en un embudo 500 ml sep, y espera el estrato amarillo superior de nitrite crudo de butilo para completamente formar. Esto toma algunos minutos. El estrato ácido inferior de agua está entonces avenado del embudo del sep, dejando sólo el estrato del nitrite de butilo en el embudo. El químico desordena una solución de yo Brazo de gramo y Hammer Bicarb, y 12.5 gramos de sal de mesa en 50 agua ml. Él echa esta solución en el embudo del sep, y remolinos bien meter los dos estratos en contacta. Una buena cantidad de espumación sucede como el bicarb destruya ácido excedente en el producto crudo. Luego él tapona el embudo del sep con un corcho, y lo sacude violentamente. Periódicamente, él consiente fortalecido arriba de gas a librarse de. Después de cimbrar para un par de minutos, él le permite el embudo del sep sentarse. Los estratos forman otra vez. Él drena el estrato del wata, y echa el nitrite en un vaso con pico 250 ml. Él suma acerca de 5 gramos de cristales anhidros de sulfato de magnesio para el vaso con pico y las agitaciones. Esto se seca lo que fuere que el agua es disuelto en el nitrite. El sulfato de magnesio anhidro se hace horneando sales de Epsom en un laya delgado en una cacerola de horneado del vaso en un horno eléctrico en 4 W F para unas horas de la pareja antes del uso. Es usado inmediatamente, o permitido para enfriarse en un dessicator para impedirlo remojo arriba de agua del aire. El nitrite crudo de butilo puede ser usado inmediatamente tal cual. Si hay yendo para ser un retraso antes del uso, es decantado fuera del sulfato de magnesio y destilado. Usando una columna que fracciona, casi todo el producto destila a eso de 77 ø C. El rendimiento es acerca de 110 gramos de nitrite de butilo (rendimiento de 85 %). Este producto puede guardarse en un freeza para un par de semanas antes de que se eche a perder. Mientras más frío la temperatura, mejor. Los productos de descomposición incluyen agua, NO2, NO, el butanol, y los productos de polimerización de El aldehido de butilo. Este proceso barato y fácil es fácilmente escamoso levantado para acomodar cualquier demanda cruda del material que el químico subterráneo puede tener. Esta sustancia se hace al modo de butilo nitrite, con algunas variaciones. La solución de nitritewater en el frasco tiene nitrite de 76 gramos de sódico en 240 agua ml. La solución ácida sulfúrica en alcohol se hace diluyendo 60 ml de alcohol absoluto (65 ml de 190 impermeabilizan vodka) con un volumen igual de agua. Luego el químico cuidadosamente le agrega 28 ml de ácido sulfúrico concentrado para eso. Él forma remolinos al sumar. Luego él diluye esta solución para 240 volumen total ml sumando agua. Él enfría ambas soluciones para aproximadamente 10 ø C, y le añade la solución ácida en alcohol a la solución del nitrite lentamente Con constante apasionamiento sobre un período de cerca de la mitad de una hora. Él echa la mezcla de reacción en un embudo enfriado del sep, drena el estrato ácido en agua inferior, y luego rápidamente le añade un hielo de un solo mezcla de yo el bicarb de gramo en 50 el agua ml al estrato del nitrite. Él rápidamente forma remolinos y se estremece, y drena el estrato de agua antes de la humazón en la que se convirtió también intensa. Él Seca el nitrite crudo de etilo encima acerca de 5 gramos de sulfato de s odio, luego Lo decanta en al menos un volumen igual de alcohol etílico. El alcohol es alcohol absoluto, y la congelación profunda es requerida para el almacenamiento. Es usada tan pronto como sea posible. El almacenamiento más largo es posible si el material crudo está destilado (b.p. 17 ø
C). El asistente de dificultades para esta marca de operación así de desaconsejable para el laboratorio subterráneo, sin embargo. Hay una forma alrededor del procedimiento de purificación del hasslesome que le permitirá al químico subterráneo usar el nitrite de etilo que él ha hecho rápidamente y fácilmente. La forma para hacer esto es burbujear los vapores del nitrite de etilo en la mezcla de reacción. Este método evita el procedimiento desagradable y posiblemente peligroso con el embudo del sep y la subsiguiente destilación. Vea Figura 8 allá por el Capítulo 4 en f ormamide de N-Methyl. Si en esa figura, el methylamine conteniendo frasco en lugar de eso contenido la mezcla de reacción del nitrite de etilo, y el ácido fórmico conteniendo frasco en lugar de es o si el allylbenzene y el cloruro palladium en alcohol hubieran necesitado para la producción del phenylacetone, luego uno fácilmente podría imaginar cómo obligar los vapores del nitrite de etilo a directamente burbujear en la mezcla de producción del phenylacetone sin cualquier necesidad para manipular el nitrite directamente. Para usar esta variación, el nitrite de etilo es primero preparado tan descrito de arriba. La temperatura fría es importante para obtener mejores rendimientos del nitrite. Luego la mezcla de reacción del nitrite es echada en un tamaño adecuado alrededor de frasco más bajo, la cristalería es establecida como se muestra en Figura 8, y el calor es aplicado a la mezcla del nitrite para burbujear sus vapores en el frasco de reacción de producción del phenylacetone. El agua frío no debería ser pasado por el condensador, como éste puede detener el nitrite. En lugar de eso, el agua debería ser temperatura del cuarto. La solución del nitrite tendrá que estar acalorada casi hervir para obtener lo último del nitrite para estar en efervescencia fuera de eso. Un rendimiento de aproximadamente 60 gramos de nitrite de etilo pueden esperarse de las direcciones dado arriba. Uno también podría usar nitrite de metilo en esta variación substituyendo alcohol metílico para alcohol etílico. Esto tenía la ventaja de ser más fácil para burbujear fuera de la mezcla de reacción del nitrite porque el punto de ebullición de nitrite de metilo es - 12Q C. Esta ventaja es pesada más que por la naturaleza venenosa de alcohol metílico, y también por la dificultad que una tendría haciendo un intento para el mantenimiento ella en la solución mientras esté siendo hecha. Sería difícil de estimar simplemente qué tan mucho del nitrite de metilo realmente es hacerse en Y permaneciendo en la mezcla de reacción del phenylacetone. Allylbenzene Allylbenzene es más conveniente preparado a las un de dos rutas. El método que da rendimientos casi cuantitativos (100 %) usa phenyllithium. Esta sustancia cara y muy reactiva se hace por la reacción de bromobenzene con El metal de litio en la solución de éter en cierto modo parecido a producir un reactivo Grignard. El químico subterráneo necesita estar familiarizado con el uso y la producción de reactivos de litio antes de intentar este método. La gran reactividad de reactivos de litio presenta muchas hoyas cubiertas. Este método procede como sigue: Una suspensión de 100 gramos de bromuro cuproso (CuBr) en éter anhidro es tratada con 670 ml de 1 phenyllithium molar. El CuBr se convierte en amarillo y se disuelve dar una solución de pardo rojizo que luego revuelve verde. Phenylcopper va demasiado rápido como un blanco Redúzcase a polvo en rendimiento de 90 %. El phenylcopper está entonces separado y reaccionado con un equivalente molar de allylbromide para dar allylbenzene en rendimiento de 99 % después de agua apagando y el examen médico completo incluyendo rayos X y labora usual Grignard.
Un método más barato y más directo reactivo de usos bromobenzene Grignard. Algunas precauciones son importantes aquí. En primer lugar, bromobenzene se trata del reactivo Grignard más difícil para comenzar reaccionando. Es mismo Sensitivo para la presencia de huellas de agua. Se el llevó en el esmero secamiento La cristalería y las curvas de magnesio. La atmósfera de nitrógeno es indispensable. Con estas precauciones, un reactivo rojo bello bromobenzene Grignard está preparado. Otro punto importante es que los descubrimientos del bromobenzene usan en hacer PCP. Por esta razón, está en la lista observada. Las buenas direcciones para bromobenzene de confección están contenidas en el Libro de Texto de Vogel de Química Orgánica Práctica. Este libro fino es debe rezando para todo el mundo interesado en química clandestina. Este reactivo bromobenzene Grignard es entonces reaccionado con una solución de bromuro del allyl para dar rendimiento de 82 % de allylbenzene después de apagar y el examen médico completo incluyendo rayos X y labora. Los detalles completos pueden ser encontrados en Helv. Chim. Acta, Vol. 17, página 352 (1934). El autor es Hershberg. -------------------------------------------------------------------------- La Forma de la Bomba -------------------------------------------------------------------------"Bendito sea la bomba ... y todo su trabajo". ð los mutantes de Bajo el Planeta de los Monos Cuándo químicos subterráneos avanzan a la manufactura de la escama de industrial de methamphetamine, pronto se hace evidente que la reacción de Leuckardt-Wallach no sirva para hacer cantidades grandes. Hay dos razones para esto. N-methylformamide destila lentamente, por su calor latente alto de vaporización. Esto hace la subasta favorable de cantidades grandes de N-methylformamide un proceso muy consumidor de tiempo. En Segundo Lugar, Lo La reacción de Leuckardt-Wallach puede hacerse cargo para 48 horas para completar. Para aumentar producción, un método más acelerado de convertir phenylacetone en el methamphetamine es menester. Reaccionar phenylacetone con methylamine y el hidrógeno en un aparato llamaron una "bomba" es tal método. La bomba atómica es una olla de presión química donde el gas de hidrógeno es entubado bajo presión para reaccionar con el phenylacetone y methylamine. Es ca ed una bomba porque algunas veces las reacciones como ésta se hacen bajo miles de libras de presión, y ocasionalmente la bomba estallará. Esta reacción se hace bajo una presión de sólo 3 atmósferas, 30 libras por cuadrado avance lentamente más gran que la presión atmosférica. normal tan que no hay peligro de la bomba de hidrogenación apagándose. Esta reacción es aminación reduccionista designada. No es especialmente difícil de hacer, pero hay que tener el hardware en la condición correcta de funcionamiento y mantener fuera de materiales que envenenarían el catalizador. La aminación reduccionista es un proceso rápido, muy limpio y de alto rendimiento. Phenylacetone reacciona con methylamine producir la base de Schiff y una molécula de agua. Este la base de Schiff luego reacciona con hidrógeno y catalizador de níquel Raney y se hace reducido a methamphetamine. Para alentar la formación de este la base de Schiff, la cantidad se agarró a de agua en de la mezcla reacción menos de 10 %; 5 % está parejo mejor. Si lo subterráneo
El químico puede meter gas del methylamine en un cilindro, es fácil de controlar La cantidad de agua en la mezcla de reacción, pero methylamine de 40 % en agua puede obligarse a operar con un poco de esfuerzo. Reacciones de dos cañerías maestras de lateral interfieren con la producción de methamphetamine en la bomba de hidrogenación. Son ambas controladas por correctamente ajustar las condiciones dentro de la bomba. La primera reacción lateral es la reducción del phenylacetone. El phenylacetone puede reaccionar con níquel de hidrógeno y Raney en lugar de con methylamine. Esta reacción lateral no es hecha cumplir un mínimo de por ahí n o dejando la presión del gas de hidrógeno ponerse mucha por encima de 30 psi. Se controla también alentando el phenylacetone a reaccionar con methylamine en lugar de eso. Esto se hace guardándose la cantidad de agua en la parte pequeña de la mezcla de reacción, teniendo Bastante methylamine aproximadamente para eso reaccionar, y corriendo la reacción en La temperatura correcta. La otra reacción lateral que puede ser una problema es phenylacetone reaccionando con methamphetamine producir un amine terciario. A esta reacción es hecha cumplir un mínimo bastándole methylamine en la mezcla de reacción para atar al phenylacetone, y manteniendo la solución medianamente diluida, a fin de que tienen menos probabilidad de encontrarse bruscamente con el uno al otro. Si el químico usa níquel Raney prefabricado, lo cual es vendido como una suspensión en alcohol absoluto, luego, si cualquier problemas surgen, él sabe que el catalizador no está en falla. Pero esos que son pros viejos en esta lata de reacción ahorran dinero haciendo propio catalizador de níquel Raney. Una aleación especial de aproximadamente igual parte de aluminio y el níquel está disponible para hacer a Raney niquelar catalizador. Aquí hay cómo se hace. En un vaso con pico 2000 ml, el químico disuelve 190 gramos de comprimidos sódicos de hidróxido adentro 750 ml destilaron agua. La solución es desenfadada a 10 ø C empacando el vaso con pico en hielo. Él le añade 150 gramos de la aleación de aluminio de níquel a la solución sódica de hidróxido. Se agrega lentamente y con apasionamiento lleno de énfasis. La temperatura de la solución no debe subirse a 25 ø C. El hidróxido de sodio reaccionan con el aluminio en la aleación y la disuelven, produciendo gas de aluminio de hidróxido y de hidrógeno. El níquel es dejado como cristales negros diminutos. El hidrógeno que burbujea fuera de la solución causa echar espuma, así es que la aleación está añadida lo suficientemente lentamente que el babeo no saca de control. Si eso falla, 1 ml de ayudas alcohólicas n octyl para romper la espuma. Se requiere aproximadamente 2 horas para añadirle toda la aleación al hidróxido de sodio. Cuando toda la aleación se ha agregado, el apasionamiento está detenido y el vaso con pico es removido del baño de hielo. El burbujeo de gas de hidrógeno de la solución continúa como el vaso con pico se caliente para alojarse temperatura. El gas de hidrógeno no es venenoso, pero es muy inflamable. Fumar alrededor de eso puede causar una explosión. Cuando el burbujeo de hidrógeno de la solución baja la velocidad, el vaso con pico es incrustado en una paila grande de agua caliente. Luego el agua en la cacerola es lentamente caliente ebullición. Esto pondrá al hidrógeno burbujear otra vez, así es que es caliente en un calentador eléctrico en un área bien ventilado. Esta calefacción es continuada para 12 horas. El agua destilada es añadido al vaso con pico para mantener su volumen original.
Después de que las 12 horas están arriba, la química remueve el vaso con pico del baño María hirviente y lo revuelve. Luego él le permite el catalizador negro de níquel Raney reacomodarse para el fondo del vaso con pico. Él diluvia completamente tanto de la solución sódica de hidróxido tan posible. El níquel es transferido para uno 1000 El ml graduó cilindro con la ayuda de un poco de agua destilada. Si el catalizador de níquel está permitido para desalcoholizarse, puede arder en llamas. Debe ser mantenido cubierto con agua. Otra vez el químico diluvia completamente tanto del agua Como posible. Luego él suma una solución de 25 gramos de hidróxido de sodio en 250 El ml de agua destilada para el níquel en el cilindro graduado. El cilindro es taponado con un corcho o el tapón del vaso (no el caucho) y se estremece para 15 segundos. Luego es admitido para reacomodarse otra vez y tanto de la solución sódica de hidróxido tan posible es vaciado. El catalizador es ahora en condición de tener el hidróxido de sodio cambió de dirección de él. Todas las huellas deben estar removidas, o no surtirá efecto. El químico le añade tanto agua destilada al cilindro como creerá que, luego las sacudidas él para obtener el níquel en contacto con el agua limpio. Él le deja reacomodarse, luego lo sacude otra vez. C uando el níquel se ha reacomodado, él vacía el agua y lo reemplaza con agua destilada reciente. Este proceso lavador es repetido 25 veces. Se requiere tanto para remover todo el hidróxido de sodio del catalizador. Después de que el agua haya sido vaciado del último enjuague con agua destilada, 100 ml de espíritu rectificado (alcohol etílico de 95 %) son añadidos al níquel y se estremecen. Después de que el níquel se haya reacomodado, el alcohol es vaciado y el lavado es repetido dos veces más con alcohol absoluto (100 %). El resultado es 75 gramos de níquel Raney en alcohol. Es transferido para una botella que completamente llenará. Si es necesario, más alcohol (100 %) se agrega para llenar la botella. Luego la botella es apretadamente taponada. Cuando el químico está listo a usarlo, él lo sacude para suspender el níquel y mide el catalizador. Un ml contiene acerca de gramos del .6 de catalizador de níquel Raney. Ha sido reclamado que un catalizador más en ejecución puede hacerse añadiéndole la solución sódica de hidróxido a la aleación de aluminio de níquel en lugar de viceversa Pero cuando esto se hace, cautela debe ser tomada que la espuma no se sale fuera de control. También, la aleación debe ser incitada a la solución así es que puede reaccionar. Aparte de eso, el catalizador se prepara adentro en exactamente la misma forma. Hay varias formas para hacer la reacción reduccionista de aminación. Cada uno estará descrito. Por lejos lo más conveniente y más adecuado para las necesidades del químico clandestino está un catalizador del negro de platino que usa proceso en lugar de níquel Raney. El platino tiene las ventajas de trabajar muy bien En las temperaturas del cuarto y las presiones bajas de hidrógeno. Además no hace Tenga las propiedades ferromagnéticas de níquel Raney. Esto quiere decir que un agitador magnético puede usarse para agitar la mezcla de reacción dentro de un envase adecuado del vaso. Además de esto, el platino da casi rendimientos cuantitativos (100 %) De producto usando considerablemente menos catalizador que con níquel Raney. Acreciente esto el hecho el catalizador de platino es reusable muchas veces encima, y puede ser con holgura obtenido sin sospecha en forma de monedas de platino y lingotes. Todas estas consideraciones claramente señalan el uso de platino como el método de elección para la operación clandestina. La alkylación reduccionista con platino se hace en un aparato muy con holgura construido. El recipiente de reacción, o "la bomba," es una botella de champaña, 1.5 Los litros o más grande. Las botellas de champaña se construyen para resistir presión, y no tener problema haciéndole frente a las 30 libras de presión usada en esta reacción. En interés de la seguridad, sin embargo, el exterior de la botella está revestido con un estrato de resina
de fibra de vidrio acerca de la pulgada del 1/2 gruesa. Esto se pone en guardia contra fatiga y sobre-presurización accidental chasqueando. La resina de fibra de vidrio es con holgura obtenida en la tienda local del suministro del automóvil. Para hacer la reacción, 300 ml de phenylacetone es metida en la botella, es perseguido por 3 00 ml de methylamine de 40 % en agua. Lo dos de ellos reacciona inmediatamente convertir una buena porción de la mezcla en intermedio la base de Schiff. La mezcla se calienta, y algún gas del methylamine humea completamente. Está parejo mejor aquí para usar el gas anhidro del methylamine en un cilindro. Esto duro para obtener ítem es usado enfriando el cilindro en un congelador, luego inclinando el cilindro cabeza abajo y agrietando claro la válvula a reducir drásticamente fuera de 150 ml de gas puro del methylamine en un vaso con pico enfriado. Para la mezcla en la botella de champaña está luego añadido 500 ml de 19 0 alcohol de grano de platino prueba y de óxido de 5 (el catalizador de Adam) gramos. Una barra conmovedora magnética es entonces deslizada en la botella, y está pegada a un aparato como el mismo mostrada en Figura 17. El aparato mostrado en Figura 17 puede construirse por alguien con acceso para las herramientas del maquinista. Alternativamente, el operador clandestino lo puede tener hecho para él con poco o ninguna oportunidad de alguien sospechando su propósito verdadero. Los flujos de ejecución son finos, y revestido con Empaque de la A de la Forma inmediatamente antes de asamblea. Las válvulas son del tipo del swagelock. Antes de empezar producción usando este dispositivo, las junturas son comprobadas para fuga cepillando agua jabonoso en ellos y mirando para lo dicen todo el cuento burbujea. El peligro principal en usar el aparato de hidrogenación es de fuego debido a filtrarse hidrógeno heredando contacto con chispa o llama. El agitador magnético es una fuente posible de chispas inducidas en estática. Para eliminar este peligro, es envuelto en un el bolso del pan robusto o de basura. Esto impide hidrógeno de heredar contacto con él. La buena ventilación en el área de producción asimismo impide hidrógeno de construir arriba en el cuarto. Para empezar producción usando este dispositivo, la botella de champaña está pegada al aparejo inmediatamente después de llenarse de los reactantes. El aire es chupado de la botella pegando la válvula de la salida, una línea de vacío conduciendo a un aspirador. Después de chupar el aire para 30 segundos, esta válvula está cerrada, y el hidrógeno es alimentado en la botella del cilindro hasta que ha presurizado para presión atmosférica de algunos libras de superior a lo normal (i.e., Algunas libras salen a la vista en el calibre). Luego la válvula de aporte está cerrada, y la botella es limpiada con aspiradora fuera otra vez. Ahora la botella es prácticamente gratis de aire. La válvula de la salida está cerrada otra vez, y el hidrógeno es dejado entrar en la botella hasta que el calibre demuestre 30 libras de presión. Ésta son 3 atmósferas de presión, contando las 15 libras necesitadas igualar presión atmosférica. El apasionamiento magnético es ahora iniciado, y el set en tal tasa que unas formas bonitas del remolino en el líquido dentro de la botella. El hidrógeno usado en esta reacción es del grado más puro disponible. Los cilindros de hidrógeno son obtenidos soldando tiendas del suministro, que generalmente tiene o fácilmente puede producir electrolíticamente hidrógeno. Éste es el grado más puro. El cilindro debe tener un regulador en él para controlar la presión de ser hidrógenos efectuó la entrega para la bomba. El regulador debe tener dos calibres en él, una aparición la presión en el cilindro, la otra aparición la presión siendo alimentado en la línea para la bomba.
Después del apasionamiento incipiente el contenido de la bomba, un período de conscripción de alrededor una hora o así es que usualmente sigue durante cuál nada ocurre. Ningún hidrógeno se enfrasca en la solución durante este período. No es sabido simplemente por qué éste es el caso, pero nada puede hacerse acerca de él. El uso de El catalizador prereducido de platino no elimina este retraso. (Prereducing es un procedimiento por medio de lo que el catalizador de platino se agrega primero, y luego Contactado con hidrógeno para convertir el óxido de platino al metal en ejecución.) En una hora o poco más o menos, hidrógeno comienza a enfrascarse en la solución, indicando producción de methamphetamine. La presión disminuye en el calibre. Más hidrógeno es al que se dejó entrar a mantener la presión en el rango de 30 libras. Dentro de 2 para 4 horas después de cañón de la chimenea de hidrógeno empieza, la absorción se detiene. Esto indica el fin de la reacción. La válvula en el cilindro es ahora cerrado, y la válvula de la salida lentamente abierta para desahogarse del gas de hidrógeno afuera. Ahora la botella es removida del aparato, y el platino es recobrado para el aprovechamiento filtrando la solución. El platino se guarda en alcohol absoluto hasta la siguiente cantidad de cosas. Muchas cantidades de cosas pueden ser corridas en la misma carga de catalizador de platino, pero eventualmente pierde su punzón. Es entonces revisado en la manera descrita más tarde. La mezcla filtrada de reacción es luego vertida en un 2000 frasco más bajo redondo ml, junto con 3 o 4 patatas fritas hirvientes. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 3 en el Capítulo 3. El químico calienta el aceite no más caliente que 110 ø C, y destilan fuera del alcohol y el agua. Cuando el volumen ] de la mezcla llega a acercarse 500 ml, él las vueltas fuera del calor y ] ' los reembarques la mezcla de reacción para un 1000 frasco más bajo redondo ml con 4 patatas fritas hirvientes. Él establece la cristalería para la destilación fraccionada como se muestra en Figura 5 en el C apítulo 3, y continúa destilando fuera del alcohol. La temperatura enseñada en el termómetro debería tratarse de 80 ø C. Cuando el volumen de la mezcla de reacción baja para aproximadamente 400 ml, él cierra el calor y lo deja enfriarse. Él pega un 250 frasco más bajo redondo ml como el frasco colector y empieza una destilación de vacío. Los últimos restos de alcohol están pronto idos, y la temperatura enseñada en el termómetro se incrementa. Si él está usando un aspirador, cuando la temperatura alcanza 80 ø C, él cambia el frasco colector para un 50 0 frasco más bajo redondo ml y destila el methamphetamine bajo un vacío. Si él está usando una bomba de vacío, él empieza coleccionismo El methamphetamine en 70 ø C. que él no revuelve el calor colocando en el rango del bufet por encima de l / 3 del máximum. Virtualmente todo el material destilado es methamphetamine. Él se interpondrá entre 300 y 350 ml de claro para volver pálido a methamphetamine amarillo, saliendo acerca de 20 ml de residuo en el frasco. Un color lechoso para el destilado es causado por mar siendo mixto con eso. Esto está ignorado, o cambiado de dirección por la calefacción cortés bajo un vacío. El methamphetamine destilado es convertido en cristales de clorhidrato del methamphetamine asimismo, tan descrito en el Capítulo 5. Él pone acerca de 75 ml de methamphetamine en cada frasco Erlenmeyer y suma éter o el benceno hasta sus alcances de volumen 300 ml. Luego él burbujea gas seco de cloruro de hidrógeno a través de eso y limpia con un filtro los cristales formados. El rendimiento estará próximo a 380 gramos de methamphetamine puro. Está en la preparación de catalizador y reciclar que la superioridad evidente del platino catalizó método reduccionista de alkylación se hace evidente. En los subsiguientes métodos usando níquel Raney, uno es dependiente en un suministro de aleación de níquel de aluminio para
hacer níquel Raney. Para hacer catalizador de platino, uno las necesidades sólo obtienen metal de platino y un grupo de uno La serie de productos químicos fácilmente disponibles. El metal antiácido sí mismo, el platino, es Fácilmente obtenido de moneda u otros distribuidores de metal precioso. El químico subterráneo por consiguiente se escuda de sospecha usando la nube de polvo Pateado levantado por individuos codiciosos o descaminados que compran pensar de metal de platino esto los arrastrará con la marea a través del colapso de sociedad. El proceso usado para convertir metal de platino en el catalizador en ejecución es idéntico para el método usado para reciclar catalizador apagado traído puesto de platino en material renacido. El primer paso es disolver el metal en agua regia. El agua regia es una mezcla de ácido clorhídrico de tres partes, y una parte El ácido nítrico. Sólo los ácidos de grado del laboratorio adentro en sus formas concentradas sirven para este proceso. Las calificaciones inferiores bien pueden introducir venenos catalíticos en el metal precioso. El ácido nítrico es el material de 70 %. El ácido clorhídrico es el material del laboratorio de 37 %. Acerca de una pinta de mixto Los saques de ácido bien para disolver los pocos gramos de platino necesitó correr Las cantidades de cosas de tamaños de hombre de methamphetamine. Los ácidos son simplemente mixtos, y luego el metal de platino se agrega. Algunas humazón de NO2 es dada completamente en el proceso de disolución. Ocasional remolineante y algunas velocidades calentadoras el proceso de disolver el platino. La disolución convierte el platino a ácido del chloroplatinic H2PtCl6. Esta sustancia es el punto de partida para ambos de las sendas alternativas para catalizador de platino en ejecución. Cuando todo el platino el metal ha enterrado en la solución, el calor es aplicado para hervir fuera la mezcla ácida. Entonces algún ácido clorhídrico concentrado se agrega, y así de también está evaporado fuera para la sequedad. La adición y la evaporación de ácido clorhídrico son repetidas varias veces hasta que el residuo sea gratis de nitrites. Con thusly de ácido del chloroplatinic obtenido, el químico manufacturero tiene dos métodos alternativos con los cuales para convertirlo en material en ejecución listo para usarse. El primer método es la ruta clásica involucrando una fusión del ácido del chloroplatinic, o preferentemente su sal de amonio, con nitrato de sodio En una temperatura de aproximadamente 450 ø C. Este método conlleva lo obvio La dificultad de exactamente midiendo y controlando tal alta temperatura. Uno puede leer todo acerca de este método en Síntesis Orgánicas, el Volumen Colectivo Yo, las páginas 4 63 para 470. El segundo método usa borohydride sódico para convertir el ácido directamente en negro de platino. Este método es más simple y produce un mucho más catalizador en ejecución. El procedimiento se basa en el método dado por Color Moreno y Color Moreno en la Publicación de la Sociedad Química Americana, Volumen 84, manda a llamar 1493 para 1495 (1962). El rendimiento es acerca de 3 gramos del de más catalizador alto de actividad, y hace el trabajo de 5 gramos del catalizador preparado por el método clásico. Para preparar este catalizador, 8 gramos de ácido del chloroplatinic son disueltos en 80 ml de alcohol absoluto. Luego, en otro vaso con pico, los gramos .8 de laboratorio califican hidróxido de sodio es disuelto en 10 ml de agua destilada. Esto es diluido para 200 ml de volumen total sumando alcohol absoluto, y luego 7.71 gramos de borohydride sódico se agrega. Lo
La solución del borohydride de alcohol-NaOH-NaOH-water-sodium es enardecida hasta que el borohydride sea disuelto. La solución del borohydride es ahora añadida a la solución de ácido del chloroplatinic con apasionamiento lleno de énfasis. Se agrega tan rápido como sea posible sin dejar el contenido echar espuma encima. Una cantidad grande de gas de hidrógeno es dada completamente mientras el borohydride hace más pequeño el chloroplatinic ácido para negro de platino. Este proceso se hace en una capucha de humo o afuera impedir explosiones de hidrógeno. Aproximadamente un minuto después de toda la solución del borohydride se ha agregado, el borohydride excedente se destruye agregando 160 ml de ácido acético glacial o El ácido clorhídrico concentrado. La solución es entonces filtrada para coleccionar El negro de platino. Es enjuagado con un alcohol absoluto pequeño, con papel de filtro añadido y demás (para impedir pérdida de catalizador adhiriéndose para el papel), directamente en la botella de champaña para el uso inmediato. Si debe guardarse antes del uso, es metido en una botella apretadamente taponada llenada de alcohol absoluto. El siguiente método usa catalizador de níquel Raney en lugar de platino. Surte efecto lo mismo que pozo, pero pide que el químico pueda calentar los reactantes para aproximadamente 80 ø C. También, algo las presiones superiores es usado, así es que una botella de reacción del vaso no es adecuada; Debe estar hecha de acero inoxidable en la pulgada del 1/8 mínima gruesa, para mayor seguridad. Primer, que el químico debe encontrar qué tan a gran altura el calor debe estar dispuesto a obtener una temperatura 80 ø C en el contenido de la bomba. Él llena la bomba Medio lleno de isopropyl frotando alcohol y vueltas en el calor. Él le sigue la pista a la temperatura del alcohol al enardecerla con el termómetro. Él encuentra que el calor sedimentándose necesitado para una temperatura 80 ø C y cuánto tiempo simpatiza con alcance que la temperatura. Luego él remueve el alcohol del isopropyl de la bomba y lo enjuaga fuera con alcohol etílico. Él es ahora en condición de correr la reacción. Si él tiene gas del methylamine en un cilindro, él pone 1 litro de alcohol etílico de 95 (190 impermeabilizan alcohol de grano) % en la bomba. Si él tiene methylamine de 40 % en agua, él usa 1 litro de alcohol etílico absoluto. Luego él suma la misma cantidad de methylamine tan usada en el primer método descrito en este capítulo. Si él usó gas del methylamine de un cilindro, él agrega 100 ml cada uno de éter y benceno para la bomba. Luego él Suma 90 gramos de catalizador de níquel Raney y 25 gramos de acetato sódico. F inalmente, él agrega 300 ml de phenylacetone para la bomba. Ahora el químico condena la bomba y las tuberías en el hidrógeno para una presión de 300 psi. Él enciende el calor y empieza a sacudir la botella de reacción. La reacción comienza a patear adentro en una pequeña cantidad sobre 40 ø C. que él empieza a cronometrar la reacción cuando los alcances de temperatura 50 ø C. que él continúa la reacción para 8 horas, asegurarse de que la presión se queda en 300 psi. Luego él detiene la sacudida y calefacción y la deja a ella enfriarse. Después de que se haya enfriado, es filtrado para quitar el catalizador. El catalizador filtrado no puede estar permitido para desalcoholizarse, o arderá en llamas. Él lo mantiene mojado. La bomba es enjuagada con 100 ml de alcohol. El alcohol es filtrado, entonces añadido para el producto. El catalizador es pelusa echada el tubo de desagüe y sonrojado fuera con una gran cantidad de agua.
El alcohol, el benceno, y el éter están destilados completamente, luego el methamphetamine está destilado bajo un vacío, tan descrito más temprano en este capítulo. El rendimiento está cerca así como del método previo. El siguiente método le permite al químico usar al combustible nitromethane, dragster, en lugar de methylamine. Desde todo el mundo, incluyendo los narcs, sabe que el methylamine está obligado a hacer a methamphetamine, éste le da una oportunidad al químico subterráneo tirar los narcs un lanzamiento curvo. Las muy estas obras son Ese nitromethane es primera opción de venta en la bomba junto con níquel Raney y reducido para methylamine. Phenylacetone se agrega luego, y methamphetamine es producido. Para hacer la reacción, el químico pone un litro de etilo absoluto El alcohol y 450 gramos (350 ml) de nitromethane dentro de la bomba. El nitromethane es cualquier de grado del laboratorio, o ha estado fraccionadamente destilado (hirviendo temperatura 101 ø C) para purificarlo. Él le añade 63 gramos de níquel Raney a la bomba y lo condena. Él toca el caramillo en hidrógeno para una presión de 300 psi y empieza sacudida. Él calienta la mezcla a aproximadamente 85 ø C, y continúan para 3 horas. Luego él cierra el calor, y lo deja enfriarse al estremecerse para aproximadamente 45 minutos. Luego la sacudida está detenida, y la presión de hidrógeno es lanzada al mercado. Él le añade lo siguiente a la bomba: 100 ml cada uno de éter y benceno, 25 gramos de acetato sódico, 45 gramos más De níquel Raney, y 300 ml de phenylacetone. Él condena la bomba, y las tuberías en hidrógeno en una presión de 300 psi. La sacudida es empezada y la bomba es caliente para 80 ø C. que él mantiene esto para 8 horas, yendo de seguro a mantener la presión en 300 psi. Después de que 8 horas están arriba, él cierra el calor y lo deja enf riarse por una hora con estremecerse. Luego él detiene la sacudida y lanza al mercado la presión - lentamente. La mezcla es entonces filtrada como antes, y la bomba es enjuagada. Luego la reacción descrito la que la mezcla está destilada tan antes. El rendimiento se trata de 300 ml de methamphetamine. Es convertido en clorhidrato cristalino del methamphetamine como siempre. La bomba puede usarse para hacer cantidades de cosas más pequeñas de methamphetamine. Pero la bomba y los cilindros no están con holgura apiñados levantados y se movieron, así es que la bomba es más conveniente adecuada para la producción de la escama de industrial. Los tiempos de reacción y las presiones que he dado no se escriben con piedra. El tiempo requerido para completar la hidrogenación puede acortarse usando Más níquel Raney o más catalizador de platino, aumentando la presión de hidrógeno, o usando menos alcohol. Si el químico subterráneo tiene que hacer su propia botella de reacción de un galón, él usa 1/8 de acero inoxidable para la pulgada del 3/16 gruesa, como una sección de tubería de acero inoxidable. Para un volumen de aproximadamente un galón, debería tratarse de 16 cm en el diámetro y 20 cm en la altura. El fondo es Tig soldado de adelante, Este proceso siendo mucho más fácil si emprende algunos milímetros más grande en el diámetro que la sección de la tubería. La parte superior del tanque tiene 2 huecos taladrados en ella. Un pequeño en el centro del tanque es una entrada para el gas de hidrógeno. Éstos tiene que una sección de tubería de acero inoxidable aproximadamente 5 pulgadas de largo se soldaron alrededor de ella. Hay
usualmente que derretirse en algún acero inoxidable soldando barra mientras haciendo este Tig soldarse, obtenerle lo suficientemente fuertemente. Esta sección sobresaliente está entonces soldada encima de la parte superior para crear el recipiente de reacción mostrado en Figura 18. Un marco de mecimiento de acero está entonces soldado encima del exterior del recipiente de reacción como se muestra en cifras 18 y 19. El área donde está soldado debería ser reforzado. Todo suelda ha terminado con un soldador Tig. El químico ahora puede ensamblar la bomba. Él comienza con tablas de madera pesadas como la base. Esto conservará vibración para un mínimo. Él se establece y fija con pernos el marco. Él adjunta algunas tenazas a este marco, luego le aplica las fundas y composturas a los brazos del marco de mecimiento de acero, y suspende el recipiente de reacción acerca de 6 pulgadas en marcha. Debería mecerse de acá para allá fácilmente. Ahora él pega una banda alrededor del recipiente de reacción, simplemente debajo de donde el marco de mecimiento de acero está pegado al recipiente de reacción. La banda es Adjunto a la presente para el brazo mecedor, que está pegado a un malacate en la polea controlante, como se muestra en cifras 19 y 20. Ambos estas junturas deberían dar vueltas fácilmente. La polea controlante se trata de 10 cm en radio. La polea en el motor tiene un radio de aproximadamente 2 cm. El malacate, que extiende de la polea controlante para el brazo mecedor, se trata de 3 cm del centro de la Polea controlante. El motor es el usual tipo 1760 rpm de motor, con un poder de al menos El caballo de potencia del 1/30. Cuándo el motor se enciende, hace girar la polea controlante, cuál Mueve el brazo mecedor de regreso, lo cual a su vez sacude el recipiente de reacción. El químico es ahora en condición de probar el sistema. Él abre la válvula y mete 2000 ml de agua destilada en el recipiente de reacción. Él cierra la válvula y vueltas en el motor para empezar sacudida. Si cualquier agua viene fuera de la parte superior de la tubería acerada inoxidable, él asegura la base de madera para minimizar vibración. Él cierra y abre la válvula, luego saca con un sifón todo el agua. Él ahora corre una línea de tubería pesada de caucho del cilindro de hidrógeno para la tubería de acero inoxidable. Él corruga en el fin de la tubería, luego empuja hacia abajo la manguera de goma sobre la tubería, al menos a medias para el tanque. Él superencola eso para ayudar a sujetarlo en el lugar. Luego él cubre la longitud entera de la manguera con una serie de tenazas de la tubería a fin de que no sopla fuera o desliz fuera de la tubería. Esta manguera es lanzada sobre una honda en el marco a fin de que lleva la delantera A plomo para el recipiente de reacción. Allí debe ser bastante descuidado para tener en cuenta el movimiento mecedor. Si cualquier agua salió de la tubería en la operación de prueba, la manguera debe tener venenos catalíticos removidos de a ella hirviéndola en solución de hidróxido de sodio de 20 %, luego enjuagándola en hervir agua. El químico cierra la válvula y empieza a poner presión en el tanque, comenzar con un valor de presión de 50 psi. Él cepilla agua jabonoso alrededor de las junturas para buscar cualquier fugas. Si no hay cualquier, él excita la presión a 300 psi. Si las fugas son encontradas, él prueba soldadura sobre la juntura defectuosa. El de él se suelda debe frisar perfecto.
Para usar la bomba, los reactantes son añadidos a la bomba con un embudo a través del grifo. Si cualquier acetato sódico se queda adherido para la válvula, le advertirá a una buena foca. El níquel Raney se agrega con una pipeta. Cuando La reacción está terminada, los productos son sacados con un sifón con una sección doblada de tubería del vaso. El vacío de un aspirador apresura la marcha de este proceso considerablemente, tan hace usar tubería de diámetro grande. Más información en estas reacciones puede ser encontrada en Reactions de El hidrógeno por Adkins, publicado en 1937 por la Universidad de Wisconsin Press. Las referencias Las reacciones orgánicas, el Volumen 4, manda a llamar 174. La publicación de la Sociedad Química Americana, el Volumen 61, manda a llamar 3499 y 3566 (1939); El volumen 66, página 1516 (1944); El volumen 70, páginas 1315 y 2811 (1948). Las Reducciones en la Química Orgánica, por Milos Hudlicky. -------------------------------------------------------------------------- La Alkylación Reduccionista sin la Bomba -------------------------------------------------------------------------El proceso de alkylación reduccionista usando la bomba de hidrogenación, como usted asierra en el capítulo previo, no está sin dificultades o peligros. Simplemente para arrancadores, considere el peligro de gas de hidrógeno aumentándose en un lugar de trabajo pobremente ventilado. Sume para que el peligro de la bomba soplando arriba de si la soldadura de las costuras no es pozo hecho. También pienso acerca de la molestia involucrada en hacer bastante níquel Raney para producir multikilos de methamphetamine. El último problema puede ser minimizado reusando el níquel Raney usado en la cantidad de cosas previa. De este modo, el químico subterráneo puede salirse con la suya con sumar sólo la mitad tanto níquel reciente como de otra manera se agregaría, pero él debe estar haciendo una cantidad de cosas inmediatamente después de otro para mantenerla reciente. Todo estos problemas, excepto por el peligro del gas de hidrógeno, pueden ser eliminados si él puede colocar sus manos en activado curvas de aluminio. En este método, las curvas de aluminio llevan el lugar de gas de hidrógeno como el catalizador en el proceso reduccionista de alkylación. Los rendimientos son muy buenos, el proceso es mu y simple, y ningún equipo especial es requerido. La reacción es también lo suficientemente rápida que puede estar usada en la producción en gran escala. El aluminio activado es el siguiente para imposible para comprar, pero muy fácil para hacer. La materia prima es papel de aluminio. La hoja fina metálica es confederada con mercurio usando cloruro mercúrico. El resultado es amalgama de aluminio. Hacer activó aluminio, el químico toma 100 gramos del papel de aluminio, y lo corta en tiras acerca de 2Yz cm ancho, y 15 cm desean. Él los pliega holgadamente, y los mete en un vaso con pico del vaso 3000 ml o el envase similar. Él no los rellena abajo del cuello del frasco o el envase similar de desde dónde sería hasslesome para recuperar. Él los apretuja ligeramente a fin de que están uniformemente organizadas, luego cubiertas ellas con una solución del % .1 (1 gramo en un litro de agua) por la solución del peso de hidróxido de sodio. Él calienta la mezcla colocando ella en un agua caliente el baño hasta que un burbujeo vigoroso de gas de hidrógeno ha tenido lugar para algunos minutos. ¡Él tiene cuidado aquí que la mezcla no se derrama! Luego él vacía toda la solución sódica de hidróxido tan rápido como sea posible,
y enjuaga las tiras con agua destilada, y luego con 190 el vodka de prueba. Este tratamiento preliminar le deja una superficie en extremo limpia en la hoja fina metálica a amalgamarse con mercurio. Mientras la superficie de las tiras está todavía húmeda con vodka, él suma basta de un 2 % por la solución del peso de mercurio QI) el cloruro (el argento vivo sublimado aka, HgCI2) de adentro destiló agua para completamente cubrir la hoja fina metálica. Él permite así de reaccionar para aproximadamente 2 minutos, luego vacía la solución de mercurio. Él enjuaga las tiras con agua destilada, luego con 190 vodka de prueba, y finalmente con éter húmedo. El éter húmedo es uno u otro compró tal cual, o hizo agregándole agua al éter anhidro con moviéndose hasta que un estrato de agua comienza a aparecer al pie del éter. El químico usa este material inmediatamente después de hacerlo. El método 1 En este método, las curvas activadas de aluminio reaccionan con alcohol para producir gas de hidrógeno. Este hidrógeno luego hace más pequeña la base de Schiff formado De methylamine y phenylacetone para dar methamphetamine. El químico necesita que un agitador magnético / plato ho haga esta reacción. Encima de la plancha de cocina de agitador, él coloca un plato del pirex del tazón o del pastel bastante grande para sujetar un frasco 3000 ml. El tazón o el plato no puede estar hecho de metal, porque el agitador magnético no avanzará con dificultad a través de él. Él coloca al frasco 3000 ml en el plato y lo llena de aceite de cocinar hasta los alcances de aceite acerca de a medias arriba de los lados del frasco. Él debe ir de seguro a dejar espacio suficiente para el aceite para expandir como se calienta. Él mete la barra conmovedora magnética en el frasco junto con 1600 ml de alcohol absoluto O 190 impermeabilizan alcohol de grano. Luego él agrega 340 ml de phenylacetone y 450 ml de methylamine de 40 % en agua. Ahora él enciende el agitador magnético y Empieza a calentar el aceite en el plato. Él le sigue la pista a la temperatura de El aceite con un termómetro, y no consiente que eso vaya por encima de 100 ø C. Mientras el aceite se calienta, él le añade 180 gramos de curvas activadas de aluminio al frasco. É l se asegura de que el apasionamiento basta rápido que las curvas no se reacomoden para el fondo del frasco. La mezcla de reacción rápidamente comenzará a ponerse gris y espumoso. El aluminio está añadido a tal velocidad, el burbujeo y espumosidad que produce no se derrama el frasco. Cuando todo eso se ha agregado, un condensador es adaptado al frasco, y la corriente de agua es empezada a través de él. El químico ahora los deja reaccionar para 8 horas. Él mantiene la temperatura del baño de aceite en 100 ø C, y el apasionamiento fuerte. El aluminio activado lentamente disuelve y produce gas de hidrógeno. El peligro explosivo de este gas es eliminado corriendo una longitud de tubería de la parte superior del condensador fuera de la ventana. Cuando las 8 horas están arriba, él remueve el frasco del baño de aceite y pasa un paño sobre el aceite fuera del exterior del frasco. Él filtra la solución quitar el fango de aluminio, luego enjuaga el fango con algo más de alcohol Para remover las últimas huellas de producto de eso. El alcohol de enjuague es añadido al resto de producto filtrado. El químico subterráneo ahora puede destilar el producto. Él lo echa uno
3000 ml de alrededor llegan al fondo de frasco que está limpio y razonablemente secan, y suman algunos pedacitos de pómez. Él coloca el frasco en el rango eléctrico del bufet, luego establece la cristalería para la destilación fraccionada, como se muestra en el Capítulo 3. Él empieza a calentarlo. La primera cosa que destila es una mezcla de alcohol, agua, y methylamine. Esto ocurre cuando la temperatura enseñada en el termómetro se trata de 7880Q C. Él colecciona acerca de 1600 ml de esta mezcla, luego remueve el frasco del calor. Él lo deja enfriarse, luego echa el contenido del frasco 3000 ml en un frasco 1000 ml, junto con algunas patatas fritas frescas de ebullición. Él lo pone acerca de 15 ml de alcohol en los 3000 remolinos del frasco. ml eso aproximadamente a disolver el producto dejó aferrarse para las entrañas, luego lo echa en lo 1000 frasco. El químico otra vez establece la cristalería para la destilación fraccionada, con un frasco 250 ml como su aparato receptor. Él aplica un vacío, preferentemente de un aspirador, y empieza destilación de vacío. Cuando la ebullición se controla, él empieza a calentar el frasco. Los últimos restos de alcohol y agua pronto se irán, y la temperatura enseñada en el termómetro se incrementará. Cuando alcanza acerca de 80 ø C con un aspirador, o acerca de 70 ø C con una bomba de vacío, él rápidamente cambia el frasco receptor para un el frasco limpio, seco 500 ml, y vuelve a poner la aplicación el vacío. Él llegará acerca de 350 ml de claro para encerrar con estacas methamphetamine amarillo gratuitamente base. Algunos mililitros de alquitrán quedarán adentro El frasco destilador. La base gratis líquida es convertida a cristales disolviendo eso en éter o el benceno y el burbujeo secan HC1 a través de ella, tan descritas en el Capítulo 5. El químico subterráneo pasa un producto aun más puro a través de variar este procedimiento ligeramente. Una vez que lo 1600 ml de alcohol, agua, y methylamine está destilado completamente, él vierte una mezcla de 650 ml de ácido clorhídrico de variedad de la ferretería de 28 % y 650 que ml de agua en lo que se queda en lo 3000 frasco ml, después de él se han enfriado. Una gran cantidad de calor se produce en la mezcla porque el methamphetamine que gratuitamente base reacciona a la marca el clorhidrato. Así es que él lo suma lentamente, luego forma remolinos eso. Cuando se ha enfriado Abajo de, él tapona el frasco 3000 ml con un corcho o el tapón del vaso y lo sacude violentamente para 3 a 5 minutos. Debería bastante todo fundido en la solución de ácido clorhídrico. Ahora él agrega 200 ml de éter o benceno para el frasco y lo sacude con fuerza bien. El éter o el benceno disuelve cualquier alquitrán y phenylacetone no reaccionado. Él lo deja a eso sentarse para algunos minutos. El éter y el benceno acodan f lotadores para la parte superior. Él lo echa lentamente en un embudo 1000 ml sep, a fin de que el estrato sobresaliente todo se mete en el embudo del sep. Ahora él le deja sedimentarse, luego reduce drásticamente el estrato ácido inferior de vuelta al frasco 3000 ml. El ácido ahora debe ser neutralizado para devolver anfetamina gratuitamente base, así es que puede estar destilada. El químico desordena una solución de 350 gramos de lejía adentro 400 ml de agua. Cuando se ha enfriado, él lo echa lentamente en la solución ácida en el frasco 3000 ml. Una gran cantidad de calor es generado de la reacción. Cuando se ha enfriado, él tapona el frasco y lo sacude con fuerza para aproximadamente 5 minutos. Al levantarse, la anfetamina forma un estrato por encima. Él lentamente lo echa en un embudo 1000 ml sep. Él reduce drásticamente el estrato de agua de vuelta al frasco 3000 ml. El estrato del methamphetamine en el sep El embudo puede tener algunos cristales de sal flotando aproximadamente en él. Él agrega 100 ml de El benceno para eso más una pareja cien el ml de una solución diluida de lejía. Él tapona y sacude la mezcla. La sal ahora será disuelta en el agua. Él reduce drásticamente el estrato de agua en el frasco 3000 ml y echa la solución de methamphetamine-benzene en un por completo 1000 frasco ml. Allí es quieto algún methamphetamine salió en el frasco 3000 ml, así
es que él le añade a una pareja cien ml de benceno a él. Si abunda la sal no disuelta en el frasco, él le añade algo más de agua a eso. Ahora él sacude el frasco para disolver el alcohol desnaturalizado en el benceno, luego le deja sedimentarse. El benceno llega a la altura de la parte superior. Él vacía en el embudo del sep, y drena el estrato de agua. É l echa el estrato de benceno en el frasco 1000 ml con el resto de producto. Él ahora puede empezar a destilarlo. Él suma algunas patatas fritas hirvientes, sets para la destilación fraccionada, y procede tan descrito en el Capítulo 5. El rendimiento otra vez se trata de 350 ml de gratuitamente base, lo cual hace cerca de 400 gramos de cristal puro. El método 2 Este método no es tan bueno como lo primer. Toma más tiempo, gasta más productos químicos para hacer una cantidad dada de producto, y menos pueden ser producidos a la vez. El equipo es establecido como en el Método 1. En el frasco 3000 ml es Ml 1575 colocado de 190 el alcohol de prueba y 150 ml de agua destilada. Luego el químico agrega 150 ml de phenylacetone y 220 ml de 40 el methylamine o en agua. Él empieza apasionamiento magnético y suma 160 gramos de curvas activadas de aluminio. Él calienta el baño de aceite para 100 ø - C o así y los agregados un condensador Para el frasco 3000 ml. Él empieza corriente de agua a través del condensador y amablemente Hierve el contenido del frasco para 16 horas. Al final de esta vez, él remueve el frasco del calor y deja el banco largo hecho de madera de fango de aluminio. Él filtra la solución alcohólica, enjuaga el fango con alcohol y le añade el alcohol filtrado al resto de producto. Luego él procede tan descrito en el Método 1. El rendimiento se trata de 150 ml de methamphetamine. El método 3 Este método no es tan bueno como el Método 1 tampoco. El éter es utilizado como el solvente de reacción, lo cual suma peligro y gasto. El éter se usa mejor para producir los cristales. Otro problema con esta reacción es que es hecho tan diluido que las cantidades grandes no pueden hacerse a la vez. En el mismo mecanismo usado en los Métodos 1 y 2, los lugares subterráneos del químico 1000 ml de éter absoluto en un frasco 3000 ml. Luego él agrega 100 ml de phenylacetone y 160 ml " f 40 el % methylamine. Él empieza apasionamiento y suma 65 gramos de curvas activadas de aluminio. Él pega un condensador eficiente, pasa de un solo agua por él, y calienta el baño de aceite para 45-50 C. que él amablemente hierve la solución para 6 h oras. El aluminio activado reacciona con lo Llore en el methylamine para producir hidrógeno. Cuando las seis horas han pasado, él destila fuera del éter y trata con el residuo tan descrito en el Método 1, i.e., Lo destila bajo un vacío, etc. El rendimiento se trata de 90 ml de alcohol desnaturalizado. Para mayor información sobre este método, vea a U.S. Patent Nos. 2,146,474 y 2,344,356. El método 4 Esta variación en el método activado de aluminio de alkylación reduccionista tiene la ventaja de clorhidrato utilizador del methylamine directamente en la sopa de reacción. Desde que el methylamine es ahora muy peligroso o imposible para obtener comercialmente, y también
desde el mejor método para el clorhidrato del methylamine de rendimientos del methylamine de confección, la utilidad de esta variación es obvio. Este método involucra la adición de una solución alcohólica conteniendo la base de Sch iff formado entre methylamine y phenylacetone encima del aluminio activado. En los otros métodos, la orden opuesta de adición Es empleado. Para maximizar rendimientos de producto, las reacciones laterales irreconciliables se suprimen. En caso de la producción activada del methamphetamine de aluminio, la reacción lateral principal es la reducción de phenylacetone en un pinacol interesante, pero muy inservible. Tiene la estructura enseñada en lo en la otra página: Esta reacción lateral es minimizada guardándose la cantidad de agua en la mezcla de reacción a un mínimo, y también usando un exceso saludable de methylamine. Este esquema de cosas alienta el phenylacetone a atarse con methylamine para formar la base de Schiff, en vez de flotador de aproximadamente libremente en la solución donde podría ser disminuido por el aluminio. Para hacer esta reacción, dos 2000 frascos volumétricos ml son obtenidos. Los f rascos volumétricos operan bien para esta reacción porque el químico puede formar remolinos alrededor de su contenido muy a la fuerza sin peligro de derrame. Ellos También diluvie bastante bien. Un frasco volumétrico es para preparar el aluminio activado, y es también el último recipiente de reacción. El otro volumétrico El frasco es para la preparación de la base de Schiff. El trabajo del laboratorio es organizado a fin de que ambos productos son reaccionar a eso del mismo tiempo. En el frasco volumétrico destinado para ser el último recipiente de reacción, el químico coloca 108 gramos de papel de aluminio. Es suprimido en cuadrados de una pulgada. La mejor marca de papel de aluminio para este propósito es Heavy Duty Reynolds Wrap. Es luego tratado con solución sódica de hidróxido tan descrito en el Método 1. Después de algunos buenos enjuagues para quitar el hidróxido de sodio, es convertirse en aluminio activado. Para hacer esto, el frasco volumétrico está lleno casi para el cuello con agua destilada, es perseguido por la adición de 4.51 gramos de HgCl2. El frasco es formado remolinos para disolver el argento vivo sublimado, y entonces cada dos por tres para los siguientes 30 minutos. Du rante este tiempo, el agua se convierte en un color gris nublado, y el aluminio pierde su brillo. El agua es entonces decantado feriado el aluminio, y el frasco son colmados de agua destilada reciente para el arrastre fuera no reaccionado El mercurio. Después de un período de formar remolinos, el agua de en juague es vaciado, y el enjuague repetido con una porción fresca de agua destilada. En el último enjuague, el químico se asegura de que el agua drena bien. Esto sale El aluminio activado en condición de pasarse. En el segundo frasco volumétrico, la base de Schiff se hace. Para hacer esto, 163.5 gramos de hidróxido de sodio son disueltos en un litro de 190 vodka de prueba. Para esto está añadido 270 gramos de clorhidrato del methylamine. Este methylamine está seco a fin de que el químico no pondera contaminación de agua. Si éste es clorhidrato anfitrión del methylamine de brebaje, el primer cultivo de cristales es material aceptable, pero el segundo y terceras cantidades de cosas de cristales están recristalizados tan descritos en Síntesis Orgánicas, Volúmenes Colectivos Yo, Look II o III. en la tabla de contenidos para clorhidrato del methylamine. La mezcla es mantenida fresca durante la adición para impedir gas del methylamine de escapar. El buen apasionamiento es también esencial. El resultado de esta operación es una solución alcohólica de methylamine. Alguna sal y el agua se forman.
Para hacer a la base de Schiff, 200 ml de phenylacetone son luego añadidos a esta solución. La adición produce una buena cantidad de calor, y alguna humazón del methylamine es conducida completamente como consecuencia. Activo remolineante del frasco obliga esto a cumplir un mínimo. El químico también inclina el frasco durante formar remolinos para disolver cualquier phenylacetone que puede estar puesto en sitio visible en el cuello del frasco. Ésta es la solución de base de Schiff. Para hacer la reacción, la solución de base de Schiff es derramada encima del aluminio activado. Una vez lo torrencial es cabal, son formados remolinos conjuntamente enérgicamente por breves segundos, luego un termómetro es cuidadosamente aminorado en el frasco. Después de esto, una sección de tubería plástica es rellenada o sobre la parte superior del frasco volumétrico, y llevada la delantera afuera. Esto es para control de humo. La mezcla de reacción es formada remolinas continuamente para la primera parte pocos minutos. La temperatura aumenta muy rápidamente porque la reacción es realmente vigorosa. Hay que tener un cubo de agua helada de a corta distancia para mojar El recipiente de reacción en para conservarlo bajo control. El experimentador se esfuerza por guardarse la mezcla de reacción en lo 50 para 60 el rango ø C. Después de la prisa inicial, ocasional formar remolinos es aceptable, siempre que las líneas directivas de temperatura son seguidas. Después de 90 minutos, la reacción es completa. Para procesar el producto, la solución alcohólica conteniendo el producto es vaciada en el frasco destilador. La sustancia pastosa como de barro al pie del frasco contiene una buena cantidad de producto atrapado. Esta sustancia pastosa es no medicable tal cual, pero con algún aligeramiento arriba, puede ser filtrado. Un producto del laboratorio llamó a Celite es añadido a la sustancia pastosa hasta que aparezca más ameno Para la filtración. Como un altemative, lavó arena blanca, encontró en la sección de cemento de su tienda acogedora del barrio, es un buen substituto. Esto es añadido a la mezcla con la sustancia pastosa hasta que alumbre arriba de un poquito. Luego dos porciones de 200 ml de vodka caliente (190 impermeabilizan) son mezcladas en y el producto atrapado es limpiado con un filtro de la sustancia pastosa. Esta sustancia pastosa filtra es añadido al producto principal, y el filón principal entero alistado para ir en procesión. El primer paso es colocar todo el líquido dentro de que el frasco destilador junto con algunas ebullición pica en rodajas, y quita el alcohol con un vacío. Una destilación fraccionada luego da methamphetamine puro gratuitamente base lista para cristalizar en el clorhidrato. El mismo método puede usarse para darle a MDMA simplemente substituyendo adaptador de representación monocromática El phenylacetone para phenylacetone normal. -------------------------------------------------------------------------- Methylamine -------------------------------------------------------------------------De vez en cuando, un suministro subterráneo de la farmacia de methylamine puede Ser recortado. Si esto ocurre, es conveniente poder hacer un suministro de su methylamine hasta que él puede ponerse sus manos una cierta cantidad de las cosas prefabricadas. La reacción para producir methylamine es barata, pero requiere una gran cantidad de trabajo. Dos moléculas de formaldehído reaccionan con cloruro de amonio para Produzca una molécula de clorhidrato del methylamine y La cristalería es establecida como se muestra en Figura 3 en el Capítulo 3. El químico coloca 1000 gramos de
El cloruro de amonio y 2000 ml de formaldehído de 3540 % en el frasco 3000 ml sentándose en la cacerola de aceite. (Estos productos químicos no necesitan ser un grado mu y alto; El grado técnico es bastante bueno.) Él mete un termómetro en el aceite al lado del frasco y empieza lentamente a calentarlo. Como se calienta, él forma remolinos el frasco para disolver los cristales de cloruro de amonio. Sobre el período de una hora, él sube la temperatura del baño de aceite para 106 ø C. que él sujeta la temperatura allí para cinco horas. Luego él cierra el calor y remueve el frasco de la cacerola de aceite. Algún líquido habrá coleccionado en el frasco 2000 ml; Él lo tira fuera y enjuaga el frasco con agua. El frasco 3000 ml es incrustado en una cacerola de agua de temperatura del cuarto para enfriarla completamente. Una buena cantidad de cristales de cloruro de amonio van demasiado rápido de la solución. Él no quiere estos productos químicos, así es que él los limpia con un filtro. Él devuelve la mezcla filtrada de reacción para lo 3000 el frasco ml y otra vez los sets arriba de la cristalería como se muestra en Figura 3. Uno 250 El frasco del ml es utilizado como el frasco colector. La mezcla de reacción debería estar clara para encerrar con estacas amarillo. Él enciende la fuente de vacío y la adjunta al pezón de vacío del adaptador de vacío. Él está en efervescencia fuera del agua y el ácido fórmico en la mezcla de reacción bajo un vacío. Calentando el frasco en las velocidades del cárter de aceite arriba del proceso, pero el aceite no es caliente por encima de 100 ø C Cuando el volumen se redujo a del contenido del frasco acerca de 1200-1300 ml, él cierra el vacío y remueve el frasco del cárter de aceite. El frasco es metido en una cacerola de agua de temperatura del cuarto para enfriarla completamente. Algo más de cristales de cloruro de amonio se despojan de solución. Él limpia con un filtro estos cristales y echa la mezcla filtrada de reacción en un frasco 2000 ml. Él establece la cristalería como antes, y otra vez está en efervescencia fuera del agua y el ácido fórmico bajo un vacío. Él No calienta el aceite por encima de 100 ø C Cuando el volumen se redujo a de la mezcla reacción acerca de 70 0 ml, los cristales de clorhidrato del methylamine comienzan a formar en la superficie del líquido. Se parece mucho a una película espumosa. Cuando esto ocurre, el vacío está desconectado y el frasco es removido del baño de aceite. El frasco es colocado en una cacerola de agua de temperatura del cuarto para enfriarla completamente. Como el frasco se enfría, una gran cantidad de clorhidrato del methylamine cristales venidos de la solución. Cuando el frasco se acerca la temperatura del cuarto, es enfriado fuera de una cierta cantidad más con algún agua frío. Esto causará que aun más clorhidrato del methylamine se despoje de la solución. El químico limpia con un filtro los cristales y los mete en un 1000 ml 3 frasco desnucado. Los cristales miran desemejante de los cristales de amonio El cloruro, así es que él debería no tener problema diciendo lo dos aparte. Estos cristales absorben agua del aire y se derriten, así es que él no pierde el tiempo metiéndolos en el 3 frasco desnucado después de que son filtrados. Él toma la mezcla filtrada de reacción y la vierte en un embudo 10 00 ml sep. La mezcla de reacción contiene clorhidrato del dimethylamine y alguna otra basura, y él quiere quitar una parte de este material no deseado antes de que él procede a obtener el resto de clorhidrato del methylamine. Él suma 200 El ml de cloroformo para el embudo del sep, y las sacudidas eso con la mezcla de reacción para 30 segundos. Él le deja sedimentarse para un par de minutos. El cloroformo El estrato debería estar en la raíz. Tiene un montón de clorhidrato del dimethylamine y otra basura disuelta en él. Él lo reduce drásticamente fuera del estrato de cloroformo y lo tira fuera.
Él vierte la mezcla de reacción en un 1000 frasco más bajo redondo ml y otra vez establece la cristalería como se muestra en Figura 3. Él reata el vacío y continúa estando en efervescencia fuera del agua y el ácido fórmico bajo un vacío. Cuando El volumen de los alcances de la mezcla 500 ml, él remueve el frasco del aceite caliente y lo coloca en agua fresco. Como se enfría completamente, más cristales de clorhidrato del methylamine aparecen. Él filtra la mezcla fría de reacción obtener estos cristales. Él los transfiere a un vaso con pico y agrega 200 ml de El cloroformo frío para el vaso con pico. Él bate los cristales aproximadamente en el cloroformo para algunos minutos, rompiendo cualquier trozos. Esto disuelve cualquier clorhidrato del dimethylamine en el producto. Él filtra los cristales en el vaso con pico, luego los mete en lo 1000 ml, 3 frasco desnucado junto con su primer cultivo de cristales de clorhidrato del methylamine. Él los arroja fuera el cloroformo y retums la mezcla de reacción para el frasco 1000 ml. Él hierve la mezcla de reacción bajo un vacío otra vez. Cuando su volumen alcanza acerca de 150-170 ml, él cierra el vacío y remueve el frasco del aceite caliente. Él derrama la reacción en un vaso con pico y la enardece como se enfríe abajo, impedirlo de convertirse en un bloque sólido. Una vez que se ha enfriado, él agrega 200 ml de cloroformo frío para la pura sensiblería. Él lo bate Aproximadamente con una barra del vaso para un par de minutos, yendo de seguro a romper cualquier trozos. La mezcla es entonces filtrada. Los cristales de clorhidrato crudo del methylamine tienen buen corazón de pegajosos, así es que no puede caber filtrar fuera Todo el cloroformo. Pero él hace lo mejor posible él puede. Él le devuelve los cristales filtrados al vaso con pico y agrega 100 ml de cloroformo frío para los cristales. Él lo bate aproximadamente otra vez, luego filtra los cristales. Él debe hacer un mejor trabajo de limpiar con un filtro la forma del chloro esta vez. Estos cristales también absorben agua del aire y se derriten. Tan pronto como este último cultivo de cristales es filtrado, él les añade a los otros cristales en el 3 frasco desnucado. Él puede tener que empacarlo abajo para obligarle todo a calzar. El rendimiento de methylamine El clorhidrato es acerca de 425 gramos. Él puede tener el deseo de taponar el frasco y secar los cristales bajo un vacío, aunque no es esencial. El compuesto que el químico subterráneo quiere es methylamine, no clorhidrato del methylamine. Methylamine es un gas que se convierte en un líquido en - 6 ø C (21 ø F). Él ahora neutralizará el clorhidrato con hidróxido de sodio y se descoagulará el gas del methylamine producido. La cristalería es establecida como se muestra en Figura 21. El 3 f rasco desnucado está sentado sobre la plancha de cocina. Contiene cristales de clorhidrato del methylamine. Él mete el largo condensador en el cuello central y tapona el otro cuello del frasco. Él le añade 100 gramos de hidróxido de sodio al frasco. (La lejía es una substituta aceptable.) Puede comenzar a reaccionar formar methylamine y sal, pero no irá muy lejos sin agua. Él disuelve 220 gramos de El hidróxido de sodio o la lejía en 350 ml de agua y sets eso a un lado de por lo pronto. Él mete un embudo del sep en el tercer cuello del 3 frasco desnucado. Él conecta un stillhead para la parte superior del condensador y adjunta el condensador más corto a él. La camisa de agua del condensador se llena de frotar alcohol. La entrada de agua y salida son taponadas para sujetar en el alcohol. El exterior de este condensador está apiñado con bastante hielo seco para mantenerlo bueno y frío, aproximadamente 0 ø F. que él aísla este empaque seco de hielo a fin de que no se evapora también rápidamente. Él adjunta el adaptador de vacío al condensador, luego asocia una sección de tubería de plástico para el pezón de vacío Para llevar humazón de amoníaco afuera. Él pega un 500 frasco más bajo redondo ml
Para el adaptador de vacío. Este frasco es enfriado colocándolo en un envase de espuma del styro. Él echa alcohol hasta que el alcohol frotador esté a media cuesta los lados del frasco. Él le añade el hielo seco a este baño alcohólico hasta que su temperatura esté aproximadamente - 10 ø F. (Él suma el hielo seco lentamente al principio para librar el alcohol de espumoso encima.) Él lo mantiene en esta temperatura hasta que él ha coleccionado todo el methylamine. El agua helada es pasado por el largo condensador, tan descrito en el capítulo en N-Methylformamide. Él le añade la solución sódica de hidróxido al embudo del sep y la chorrea encima del clorhidrato del methylamine y el hidróxido de sodio en el frasco. Reacciona rápidamente formar methylamine y sal. El calor que la reacción produce causa que el methylamine sea conducido completamente y condensado en el frasco colector. Él forma remolinos alrededor del frasco para meter el hidróxido de sodio en conéctese con el clorhidrato del methylamine. Cuando todo el hidróxido de sodio se ha agregado, él cierra la válvula del embudo del sep y consiente que eso reaccione para algunos minutos. Luego él lentamente calienta el frasco para conducir fuera del methylamine. Él puede tener que sumar algún agua a través del embudo del sep colocar el clorhidrato del methylamine en el fondo del frasco en el contacto con el hidróxido de sodio. Mientras tanto, el methylamine líquido ha estado coleccionando en el frasco 500 ml. Es mixto con algún agua que lo hizo a través del largo condensador, y también algún amoníaco. Él consiente la temperatura del baño alcohólico rodeando el frasco 500 ml para elevarse a la altura de 0 ø F después de todo el methylamine han estado hervidos del 3 frasco desnucado. Él lo sujeta en esa temperatura para la media hora. El amoníaco se evaporará y egresará a través de la tubería plástica. Desde que el gas amoníaco es venenoso, esta tubería corre afuera. Luego el químico le añade un volumen igual de agua al methylamine líquido, acerca de 220 ml. Él justamente ha hecho acerca de 450 ml de methylamine de 40 % en agua. El agua le permite mantenerlo en la temperatura del cuarto. Él lo vierte en una botella de champaña y apretadamente la tapona. Este methylamine puede usarse para hacer N-Methlyformamide, pero no puede ser usado en la hidrogenación La bomba. Puede contener huellas de cloroformo, lo cual envenenaría el catalizador de níquel Raney. Desde que el methylamine es barato, él lo comprará cuando posible. Methylamine puede estar hecho por otros métodos igualmente. Por ejemplo, puede Hacerse en rendimiento de 71 % reaccionando iodide de metilo con hexamine, también conocido como hexamethylene tetramine. Las buenas direcciones para hacer esta sustancia de amoníaco y formaldehído pueden ser encontradas en Explosivos del Taller de la Página Principal del Sitio Web por el tuyo verdaderamente. Los detalles de producción para methylamine son encontrados en la Publicación de la Sociedad Química Americana, Volumen 61, mandan a llamar 3585, (1939). Los autores Son Galat y Elion. También puede hacerse por acetamida degradante con Clorox. Vea Publicación de la Sociedad Química Americana, Volumen 63, mande a llamar 1118, (1939). Los autores son Whitmore y Thorpe, y el rendimiento es 78 %. También puede hacerse por la reacción Curtius en un rendimiento de 60 %. Vea Helv. Chim. Acta, Volumen 12, página 227, (1929). Los autores son Naegeli, Gruntuch y Lendorff. Las referencias La publicación de la Sociedad Química Americana, el Volumen 40, página 141 1 (1918).
-------------------------------------------------------------------------- La Reacción del Ritter: Las Anfetaminas Directamente de Allylbenzene -------------------------------------------------------------------------Una luz de posición más interesante aparece en un artículo por Ritter y Kalish encontrado en la Publicación de la Sociedad Química Americana, Volumen 77, páginas 4048 para 4050. Esta luz de posición fue un poquito de investigación hecha por un estudiante del grad como parte de la tesis de su amo. El estudiante del grad justamente acertó a resolver los detalles experimentales para convertir allylbenzene directamente en anfetamina. El empuje principal del artículo fue el buen Dr. Ritter dando cuenta de su nuevo método para convirtiendo al doble bonos en amines. El método en el que él marcó nuevos rumbos desde entonces ha venido a ser sabido como la reacción Ritter. Esta reacción versátil bien le puede servir al operador subterráneo de una senda alternativa a las anfetaminas. La reacción Ritter en general es una reacción por medio de lo que los amides se hacen añadiéndole un alkene a una mezcla de un nitrile en ácido sulfúrico. Después de que lo El amide se hace, está entonces hervido en clorhídrico solución para Correspondiendo amine. La variación particular en este tema en el cual estamos interesados se ocupa del caso en el cual el alkene es el allylbenzene ahora familiar y altamente útil. Cuándo es añadido a una solución de acetonitrile en ácido sulfúrico, la siguiente reacción tiene lugar: SNiP El acetilo que amide thusly produjo no está apartado y purificado. Más bien, está añadido en el estado crudo para ácido clorhídrico, y hervido para varias horas. Una reacción de hidrólisis casi idéntica para el que vista en el Capítulo 5 tiene lugar produciendo la anfetamina del prototipo, la bencedrina. El amide de acetilo de anfetamina es muy parecido al formyl amide de methamphetamine producido por la reacción de Leuckardt-Wallach. Su diferencia principal es que es más difícil hidrolizar para la anfetamina correspondiente por la acción de hervir ácido clorhídrico. Por consiguiente debe estar hervido con el ácido para un período de tiempo más largo que el formyl amide. El fabricante bien puede encontrar que él para su ventaja para hervir el alquitrán dejó En el fin del proceso otra vez con ácido clorhídrico reciente. Esto probablemente producirá una medida adicional de anfetamina del amide tercamente no reactivo. Esta molestia pequeña con el proceso de hidrólisis podría ser evitada si HCN fuera utilizado como el nitrile en la solución de ácido sulfúrico. Sin embargo, el peligro extremo de tratar de cianuro de hidrógeno más que pesa más que la obra adicional necesitada al usar acetonitrile. Para hacer la reacción, una solución de 450 gramos de ácido su lfúrico concentrado en 400 gramos el acetonitrile se hace por lentamente añadirle el ácido al acetonitrile. Ambos ingredientes están fríos cuando son mezclados, y la temperatura de la mezcla es guardada en el rango 5-10 ø C durante la mezcla colocando el envase de reacción en hielo. Un recipiente de reacción admirable es un jarro de cerveza del vaso.
Cuando la adición del ácido para el nitrile es completa, el jarro es sacado del hielo, y 236 gramos de allylbenzene es lentamente añadido a él con moverse. La mezcla rápidamente revuelve un naranja, y comienza a calentarse. El apasionamiento es continuada en una base ocasional, y la temperatura de la mezcla seguido. Lentamente se sube encima de 50 ø C, y entonces más rápidamente para 80 ø que C, como el color de la mezcla hace más oscura. Cuando la temperatura de la mezcla alcanza 80 ø C, el jarro es enfriado, primera parte incrustando el jarro en agua fresco, y luego en hielo. Cuando Se ha enfriado, la mezcla es vertida en un galón de agua frío conteniendo 15 % por peso de Iye. que La solución Iye neutraliza el ácido sulfúrico, y fundidos la mayor parte del acetonitrile. La neutralización de lo El ácido por la solución Iye produce una gran cantidad de calor. La solución Iye está amablemente conmovida durante la adición, y luego conmovido más vigorosamente durante los siguientes minutos. Después de algunos minutos de moverse, la mezcla está permitida para sentarse para algunos minutos. Un estrato aceitoso amarillo flota en lo alto de la solución. Este aceite amarillo es el amide crudo. Si el aceite permitido se sentara por algún rato más largo, comenzaría a formar cristales de amide crudo. No hay necesidad para esto, sin embargo, así es que el procesamiento continúa inmediatamente. El estrato amarillo sobresaliente es vaciado en un embudo del sep, y cualquier agua llevado de un lado a otro es drenado. Luego el aceite amarillo es vertido en un 2000 frasco más bajo redondo ml. Está ahora listo para que hidrólisis con solución de para ácido clorhídrico hagan anfetamina. El volumen aproximado del amide crudo es determinado, y cinco veces que el volumen de solución de ácido clorhídrico de 15 % es añadido a él. Solución de ácido clorhídrico de quince por ciento (15) se hace fácilmente comenzando con lo 28 ácido clorhídrico de la ferretería del %, y sumando justamente acerca de un volumen igual de agua para él. Un movimiento sabio aquí es enjuagar el interior del embudo del sep con ácido. Esto enjuaga el amide pegándosele a las entrañas del vaso del embudo del sep. Cuando el ácido ha sido añadido a el amide, la mezcla es formada remolinas. Usualmente se mezclan conjuntamente pozo. Si ellos no lo haga, el ácido más fuerte son usados. La adición Algún ácido lleno de fuerza para la mezcla debería hacer el trabajo. Luego algunas patatas fritas hirvientes son debidas el frasco, un condensador adjuntado al frasco, y calor se aplicaron al punto de ebullición la mezcla en el reflujo. El reflujo hirviendo es continuado para 10 horas. Durante este tiempo la mezcla se volverá negra. Al final del período hirviente, la mezcla está permitida para enfriarse. Cuándo es fresco, 200 ml de benceno o el tolueno es añadido al frasco. La mezcla es pozo sacudido para un par de minutos, Luego permitido para sentarse. El benceno poner en circulación hasta la parte superior, y se ha disuelto en eso la mayoría de el amide no reaccionado, y otra basura no deseada. El estrato de benceno es entonces vertido feriado en un embudo del sep, y cualquier estrato de agua llevado de un lado a otro avenado de atrás en el frasco. E l estrato de benceno es vaciado en otro envase para el futuro yendo en procesión. Puede ser Difícil para decir todo exactamente donde el estrato de benceno acaba y el agua arranca por su color similar. Un ojo avizor y buen alumbrado ayudan a divisar la interfaz de las dos fluidos. La solución ácida de la anfetamina es ahora álcali hecho para liberar la base libre para destilar. Para hacer esto, Iye es añadido a la solución ácida en el frasco 2000 ml. Asumiendo el uso de aproximadamente 1200 ml de solución de ácido clorhídrico de 15 %, una lata 12 oz. de lejía hace el trabajo. La mezcla es primera formada remolinas para soltar calor, luego sacudido
violentamente para cinco minutos. No puedo enfatizar bastante que la importancia de sacudida llena de énfasis y prolongada aquí porque la base de anfetamina inicialmente formó tiende a disolverse no neutralizado clorhidrato de anfetamina. Las gotitas aceitosas protegen el clorhidrato de contacto con la solución de lejía a menos que la sacudida sea fuerte y prolongada. Cuando la sacudida es completada, la mezcla está permitida para enfriarse. Luego 300 ml de benceno o el tolueno son añadidos al frasco, y la sacudida continuó por un minuto o dos. Después de sentarse para un par de minutos, un estrato de anfetamina de benceno flota por encima del estrato de agua. Esto es vaciado en un embudo del sep, y el estrato de anfetamina de benceno entró a raudales en un 1000 frasco más bajo redondo ml. La mezcla de benceno de anfetamina está destilado en la manera exactamente igual tan descrito en el Capítulo 5. El punto de ebullición de bencedrina es 10 ø para 20 ø C más abajo de alcohol desnaturalizado. El rendimiento de bencedrina está en el rango de 100 para 150 ml. La bencedrina producida por esta reacción es uno u otro usó y cambió de dirección tal cual, o es convertido a methamphetamine. Un proceso muy bueno y simple para hacer esto puede ser encontrado en la Publicación del Producto Químico Americano La sociedad, el Volumen 62, pagina 922-4. La autora es Asperilla. El rendimiento para este proceso es encima 90 %, así es que un mayor volumen de methamphetamine se hace público de La reacción que el aporte de bencedrina. Esto es porque la ganancia en el peso molecular logrado añadiéndose el grupo de metilo pesa más que el déficit pequeño de rendimiento de 100 %. Pues esos que tienen dificultad leyendo el artículo de la Asperilla, el alcohol desnaturalizado están descritos como B-Phenylisopropylmethylamine. El amine es bencedrina. Si el producto de bencedrina está usado tal cual, el productor lo hace como la sal de clorhidrato. Esto se hace en la misma forma como clorhidrato del methamphetamine. Una alternativa para la sal de clorhidrato es el sulfato La sal. Este más hasslesome del que el procedimiento llama para el uso enfrió soluciones de anfetamina baja en soluciones alcohólicas y enfriadas de ácido sulfúrico en alcohol. Además, una recristalización de éter alcohólico es requerida porque el ácido sulfúrico excedente atrapado en los cristales causa que ellos empiecen a viajar en trineo o peor. Por el gas utilizador del HCl, el ácido excedente se va flotando como gas. Una revisión excelente de esta reacción puede ser encontrada en el Orgánico Reactions, Volumen 17. Casi al doble estos rendimientos pueden ser obtenidos si el químico subterráneo está dispuesto a arriesgarse a usar cianuro de hidrógeno en lugar de acetonitrile. El cianuro de hidrógeno se hace dentro del frasco de reacción de cianuro de sodio y ácido sulfúrico. Pues las direcciones completas, ven Síntesis Orgánicas, el Volumen Colectivo 5, mandan a llamar 471 para 473. El nombre del compuesto es alfa, alfa, phenethylamine beta Dimethyl. Una buena alternativa para la reacción Ritter es un dos procedimiento de paso primero reaccionando safrole con ácido hidrobrómico a darle a 3,4-methylenedioxyphenyl 2-bromopropane, y luego tomando este material y reaccionando eso con ya sea amoníaco o methylamine para producir adaptador de representación monocromática o MDMA respectivamente. Este procedimiento no tiene las ventajas de no estando todo sensitivo para el tamaño de la cantidad de cosas, ni es él probable para desbocarse y producir un desorden alquitranado. Comparte con la reacción Ritter la ventaja de usar productos químicos baratos, simples, y fácilmente disponibles.
La desventaja exclusiva de este método es la necesidad para hacer la reacción final con amoníaco o methylamine dentro de una tubería sellada. Esto es porque la reacción debe hacerse en el rango de temperatura de 120-140 ø C, y la única forma para alcanzar esta temperatura es condenar los reactantes adentro de una bomba. Esto no es en particular peligroso, y está realmente seguro si algunas precauciones simples son tomadas. La primera etapa de la conversión, la reacción con ácido hidrobrómico, es muy simple, y produce casi un rendimiento de 100 % del producto del brominated. Vea la Publicación de Química Biológica, Volumen 108 página 619. El autor es H.E. Carter. También veo Extractos Químicos 1961, la columna 14350. La siguiente reacción tiene lugar: Hacer la reacción, 200 ml de ácido acético glacial son vertidos en una botella de champaña acurrucada en hielo. Una vez que el ácido acético se ha e nfriado, 300 gramos (200 ml) de 48 ácido hidrobrómico del % se agregan lentamente con formar remolinos. Una vez esta mezcla se ha enfriado, 100 gramos de safrole se agregan lentamente con formar remolinos. Una vez que el safrole se agrega, el tapón plástico barato de la botella de champaña está protegido con alambre de vuelta a lugar, y la mezcla lo está lentamente Permitido para venir a alojarse temperatura con sacudida ocasional. Después de alrededor 12 horas los estratos dos originales se confundirán paulatinamente con una solución comunista evidente. En 24 horas, la reacción se hace. El químico cuidadosamente remueve el tapón de la botella, trayendo puesta protección del ojo. Alguna niebla ácida puede escapar de todas partes del tapón. La mezcla de reacción es ahora vertido encima de aproximadamente 500 gramos de hielo aplastado en un vaso con pico 1000 o 2000 ml. Una vez que el hielo se ha derretido, el estrato rojo de producto es separado, y el agua es extraído acerca de 100 ml de éter petrolero o éter etílico normal. El extracto de éter es añadido al producto, y el producto combinado es primer lavado con agua, y luego con una solución de carbonato sódico en agua. El propósito de estos lavados es Para remover HBr del producto. Uno puede estar seguro que todo el ácido es Removido del producto cuando alguna solución fresca de carbonato no burbujee en el contacto con el producto. Una vez todo el ácido en el producto es distante, el éter debe ser removido de él. Esto es importante porque si el éter estuviera permitido para quedarse en eso, demasiada presión sería generada en la siguiente etapa interior de la bomba. También, interferiría con la formación de una solución entre el producto y methylamine o amoníaco. No hay que destilar el producto porque con un rendimiento de sobre 90 %, el producto crudo es lo suficientemente puro para alimentarse en la siguiente etapa. Para remover el éter del producto, lo El producto crudo es vertido en un frasco, y un vacío es aplicado a él. Esto Causa que el éter hierva completamente. Alguna calefacción cortés con agua caliente es realmente de ayuda a este proceso. El rendimiento de producto crudo está en el barrio de 200 gramos. Con el bromo compuesto en mano, es hora de moverse encima del siguiente paso que da adaptador de representación monocromática o MDMA. Veo Extractos Químicos 1961, la columna 14350. También vea Publicación de la Sociedad Química Americana, Volumen 68, mande a llamar 1805 y Publicación de la Sociedad de Química, parte 2 1938, mande a llamar 2005. El compuesto del bromo reacciona con amoníaco o methylamine dar adaptador de representación monocromática o MDMA:
Para hacer la reacción, 50 gramos del compuesto del bromo son vertidos en un vaso con pico, y 200 ml de methylamine hidróxido de amonio concentrado (NH3 de 28 %) o de 40 % se agrega. El alcohol siguiente isopropyl, se agrega con moverse hasta que una solución muy fácil bonita se forma. No es buena sumar demasiado alcohol porque una s olución más diluida reacciona más lento. Ahora la mezcla es vertida en una tubería "bomba". Esta tubería debería estar hecha de acero inoxidable, y debería tener hilos finos en ambos fines. El acero inoxidable es preferido porque el HBr dado fuera de en la reacción oxidará acero normal. A mbos fines de la tubería Es pelusa afianzadamente apretada. El fondo aun puede ser soldado en lugar. Se colocó dentro de luego la tubería aceite de cocinar acalorado para alrededor de 130 C. Así de La temperatura es mantenida pues aproximadamente 3 horas o poco más o menos, luego ella es admitida para enfriarse. Una vez que la tubería está meramente caliente, es pelusa enfriada algo más en hielo, y la gorra destornillada. La mezcla de reacción es vertida en un frasco destilador, la cristalería equipada para la destilación simple, y el alcohol del isopropyl y el amoníaco excedente o methylamine está destilado completamente. Cuando esto se hace, el residuo dentro del frasco es ácido hecho con ácido clorhídrico. Si el papel indicador del pH está disponible, un pH de aproximadamente 3 debería ser al que se aspiró. Esto muta lo El adaptador de representación monocromática para el clorhidrato que es agua soluble. El buen estremecimiento de lo La mezcla asegura que esta conversión es completa. La primera etapa de la purificación es recobrar compuesto no reaccionado del bromo. Hacer esto, 200 para 300 ml de éter se agregan. Después de alguna sacudida, el estrato de éter es separado. Contiene cerca de 20 gramos de compuesto del bromo que puede reusarse en más tarde cantidades de cosas. Ahora la solución ácida conteniendo el adaptador de representación monocromática está hecha fuertemente básico con solución de lejía. La mezcla es sacudida para algunos minutos para asegurar que el adaptador de representación monocromática es convertido a la base libre. Al sentarse para algunos minutos, los flotadores del adaptador de representación monocromática encima del agua como una oscuridad coloreó estrato aceitoso. Este estrato es separado y colocado en un frasco destilador. Después, el estrato de agua es extraído con algún tolueno para publicar el adaptador de representación monocromática restante gratuitamente base. El tolueno está combinado con el estrato gratuitamente bajo, y el tolueno está destilado Completamente. Luego un vacío es aplicado, y la mezcla está fraccionadamente destilada. uno El buen aspirador con agua frío traerá el adaptador de representación monocromática completamente en una temperatura de El 150g para 160 ø C. La base libre debería estar clara para encerrar con estacas amarillo, y dar uno Dóblese de aproximadamente 20 ml. Esta base libre es convertida en el clorhidrato cristalino disolviendo que él en éter y burbujeando seca gas del HCl a través de ella Como descrito previamente. Dr. Shulgin prefiere otro método de convertir la base libre al clorhidrato. En vez del HCl seco burbujeante a través de una solución de éter de la base libre para obtener el clorhidrato cristalino, él prefiere disolverse acerca de 25 ml de la base libre en cuestión de 150 ml de alcohol anhidro del isopropyl, y neutralizar esta mezcla con alrededor de 150 caídas de ácido clorhídrico concentrado. Luego el producto es precipitado de solución agregando 300 ml de éter etílico anhidro, sacudiendo bien y dejando la mezcla sentarse por algún rato antes de filtrar. No siento así de procedimiento es tan adecuado para la producción de cristales como el que he dado. Hay varias razones para esto. Ante todo, Dr. Shulgin prefiere las rutas usando reducciones LAH de los nitrostyrenes. Los operadores subterráneos deben afrontar los hechos que LAH y cantidades grandes de éter etílico anhidro no tienen probabilidad de estar
disponibles. Importunar esto como la senda preferida conduce a un pinchpoint fácil de cierre para los escudriñadores químicos centrales. Hay también métodos de borohydride sódico utilizador o cyanoborohydride sódico como el agente reductor para la reacción reduccionista alkylative (aminative) con El phenylacetone para producir anfetamina o methamphetamine. Estas sustancias son El tabú bastante con holgura hecho para el público general; El papel de aluminio no es. Ésta es la razón para mi presentación del método de reducción del papel de aluminio como la ruta preferida. No tiene nada que ver con la acusación del cerdo del narco que fui poco familiar con este otro método. ¡ Me gusta odiar a estas criaturas! Veo que el artículo llamó "reducciones sintéticas en Anfetamina Clandestina y Methamphetamine Laboratories - Una Revisión," en la publicación del pseudoscientific, la Ciencia Forense International, Vol. 42 (1989) 183-199, por el cerdo abyecto del narco, Andrew Allen y Thomas Cantrell. Sería bueno para que estos seres se introduzcan en industria privada donde Podría ser productivo. De regreso a los porqué prefiero precipitación seca del HCl de la base libre. Con uno base libre menos que de 100 % de puro, el clorhidrato cristalino resultante tiene un infierno de una sed para agua. Esto resulta en un amasijo que es mejor manipulado por mi método. La primera parte que pocos cultivos de cristales del HCl burbujeando pueden ser mantenidos tan mismos, y el producto posterior, más contaminado puede ser segregado, y esto puede recibir la atención curativa que necesita a través de lavarse con más éter, o recristalizarse de alcohol y luego el éter. ¡Si todo lo que tengo que afrontar como mis nemeses es los parecidos de Allen y Cantrell, el futuro es seguro para fabricantes en todas partes! -------------------------------------------------------------------------- El Methamphetamine de Efedrina -------------------------------------------------------------------------- La Efedrina y Pseudoephedrine La efedrina y pseudoephedrine son estructuralmente imágenes del espejo el uno del otro. Esto es posible porque tienen un chiral centro, el carbón del isopropyl para el cual el átomo de nitrógeno está adjunto. Si la reducción se hace de tal modo que la naturaleza del chiral de la sustancia no es arrebujada (o sea la racemización), luego la efedrina y pseudoephedrine le proporcionan la subida a methamphetamine "l" y "d", respectivamente. La "l" forma es varias veces más potentes que la "d" forma. El alcohol desnaturalizado producido de phenylacetone es una mezcla del racemic, querer decir que es una mezcla del 50-50 de la "l" y "d" formas de alcohol desnaturalizado. Obviamente, una cantidad de cosas de "l" pura forma es más deseable, una mezcla del racemic está bien, y "d" pura forma es un mal asunto. Muchos de los métodos directos e indirectos de reducción retienen la naturaleza del chiral del material de puesta en marcha. Una buena regla general está si el método de producción no usa ácidos hirvientes, la racemización no ocurre. Uno luego puede concluir eso sólo la reducción directa con negro del palladium, y el ácido del hydroiodic y métodos comunistas del fósforo conducen a la racemización del material de puesta en marcha. ¿Lo que entonces si usted empieza con pseudoephedrine, y usted quiere como un resultado una mezcla del racemic para un producto, pero no está usando el negro del palladium o rutas ácidas hydroiodic? Este problema puede ser del que se apartó del camino disolviendo al pseudoephedrine (el clorhidrato o el sulfato) en algún ácido clorhídrico concentrado, e hirviéndolo bajo el reflujo para unas horas de la pareja. El resultado es una mezcla del 50-5 0 de efedrina y pseudoephedrine que en la reducción le dará una mezcla de alcohol desnaturalizado del racemic. El Procedimiento para Obtener Efedrina Pura a partir de Píldoras Estimulantes En el ambiente químico presente del suministro, las mejores rutas para hacer alcohol desnaturalizado echar a andar con efedrina como la materia prima. Para usar estas rutas, un
obstáculo serio primero debe subsanarse. Este obstáculo es el hecho que la mayor parte de con holgura fuente obtenida de efedrina, las píldoras de estimulante así llamado o bronchodilator disponible barato por pedido por correo, están muy distantes del material puro de puesta en marcha que una calidad le puso atención al químico los tiene muchos deseos. Afortunadamente, allí Es un método simple y mismo y bajo del perfil para separar las pastas para relleno en estos Las píldoras del ingrediente en ejecución deseado que contienen. Un llamamiento superficial a través de muchos derrames populares de revistas ellos para ser ala de sombrero abatana de anuncios de trajes de orden del correo ofreciéndole para píldoras de venta de "estimulante" o "bronchodilator". Éstas son las materias primas el operador clandestino de hoy requiere confeccionar alcohol desnaturalizado sin detección. El fabricante de la manivela puede esconderse en medio del rebaño enorme de personas que ordenan estas píldoras para lo Irritar y asquear a gran altura eso puede ser engañado comiéndolos tal cual. He escuchado acerca de algunos casos donde las órdenes de allanamiento fueron obtenidas en contra de personas que ordenaron números muy grandes de estas píldoras, pero pensaría que eso le ordena de hasta algunas mil píldoras pasaría inadvertido. Si los mayores números son requeridos, amigos de tal vez un 's de podrían tomar parte en el esfuerzo. Los antes que nada un avisos al escandir estos anuncios es la variedad grande de píldoras ofrecidas en venta. Cuando el propósito de uno es convertirlos en methamphetamine, es muy fácil eliminar la mayor parte de las píldoras Ofrecido en venta. Las píldoras coloridas son automáticamente denegadas porque uno no quiere que la coloración sea llevada al producto. De modo semejante, las cápsulas son denegadas porque individualmente haciendo una incisión en cápsulas es justo demasiado trabajo. Las píldoras voluminosas deben ser evitadas porque contienen demasiada pasta para relleno. La elección correcta es cruz blanca se arrala, preferentemente conteniendo efedrina El HCl en lugar de sulfato, porque la sal del HCl puede ser usado en más de las rutas de reducción que lata el sulfato. Una vez que el suministro deseado de píldoras está en mano, la primera cosa que debería hacerse es pesarlos. Esto le dará al fabricante una idea de qué tan mucho de las píldoras es pasta para relleno, y cuánta es ingrediente en ejecución. Desde que cada píldora contiene 25 miligramos de efedrina HCl, un 1000 lote la botella contiene 25 gramos de ingrediente en ejecución. Una buena marca de blanco que la cruz adelgaza será aproximadamente 33 % para ingrediente de 40 % de activo. 25 gramos de efedrina que el HCl no puede parecer que mucho, pero si fuera todo recobrado de estas píldoras, es suficiente hacer de 1/2 para la onza de alcohol desnaturalizado puro. Esto vale tres o cuatro mil dólares, no un regreso malo en los veintitantos dólares un lote de mil De tales costos de píldoras. Para extraer la efedrina de las píldoras, la primera cosa que deben hacerse es aplastarlos en un polvo fino. Esta polvorización debe ser acuciosa para asegurar extracción completa de la efedrina de la matriz de la pasta para relleno en la cual está comprometida. Una licuadora hace un excelente trabajo de este procedimiento, como lo hará ciertas marcas de molinillos de café anfitriones. Después, el polvo de 1000 píldoras es metido en un vaso con pico del vaso, u otro envase similar teniendo un labio torrencial, y acerca de 300 ml de La temperatura de cuarto destiló agua se agrega. Esto es batido en la velocidad baja para 10 minutos. El agua es entonces vertido apagado del vaso con pico a través de un filtro y el set a un lado. El fango de las píldoras es devuelto al vaso con pico, y otro
250 que ml de temperatura de cuarto destiló lloran se agrega. Otra vez, la agitación para 10 minutos, luego diluvian a través de un filtro. Un poco más de agua puede ser vertido sobre el fango para enjuagar lo último de la efedrina fuera de él. En este punto, el fango debería frisar insípido y arenoso en textura. El agua filtre debería estar claro y muy amargor. Lo filtra contiene toda la efedrina. Lo filtra es ahora coleccionado en un vaso con pico y calentado sobre un quemador hasta que alcanza un punto de ebullición cortés. La mitad del agua está hervida completamente así. El líquido es luego removido del calor y vertido en un plato de horneado del vaso a más lentamente evaporar fuera el líquido restante. Los cristales resultantes de efedrina luego pueden ser enjuagados con una cierta cantidad de un solo acetona. Ciertas marcas de píldoras están cargadas con carpetas mucilaginosas. Estas marcas son reconocibles porque cuestan mucho apachurrarse en un polvo, y El extracto caliente de agua de ellos no es con holgura filtrado en una solución evidente. Estando evaporados hasta extracto puro, producen un residuo mucilaginoso amarillo al pie del plato de evaporación. Este desorden mucilaginoso no sirve para procesamiento en drogas altas de grado. La goma es fácilmente removida del producto deseado simplemente sumando varios centenares de mls de acetona fría Para el extracto de 1000 píldoras estimulantes, y moliendo el desparramamiento mucilaginoso con una barra del vaso hasta los cristales de estimulante es liberado de la goma, y una dispersión fina de ellos comandita libremente acerca de. Los colores gomeros de amarillo de acetona, y los cristales flotantes serán blancos. Luego filtrando esta mezcla, uno obtiene los cristales puros de ingrediente en ejecución gratuitamente de la carpeta contaminante en las píldoras. La Reducción Indirecta Un método alternativo popular para el methamphetamine de confección usa efedrina como el material de puesta en marcha. Este método no fue inconspicuo en la edición original de este libro. Se replantea ahora en toda su gloria para la educación del lector. Las razones para la popularidad de este método son dobles. En primer lugar, Este método no requiere el uso de methylamine porque el methylamino El grupo es ya incorporado en la molécula de efedrina. En segundo lugar, la efedrina está todavía fácilmente disponible. Es bastante más fácilmente obtenido que ácido del phenylacetic. Esto puede cambiar en el futuro, pero ahora un químico subterráneo puede comprar cantidades de 1000 lotes de píldoras estimulantes (conteniendo 25 miligramos de efedrina) por correo en los mismos precios razonables. La utilidad de este método no está limitada solamente para efedrina. Pseudoephedrine y phenylpropanolamine también pueden ser utilizados como echar a andar materiales. Esto quiere decir a ese Sudafed y Dexatrim, y sus equivalentes genéricos, puede ser utilizado como materias primas para la manufactura clandestina de anfetamina. El ingrediente en ejecución está con holgura separado de los disolventes en las píldoras por el método dado en este libro. Lo malo acerca de este método es que las impurezas pestosas generadas Durante el proceso de fabricación es con holgura llevado en el producto final. La cautela debida debe ser practicada por el químico durante el purifi-cation para excluir esta porquería. Inescrupuloso y / o los fabricantes no calificados apagan libros grandes de manivela conteniendo esta abominación. Las impurezas no sólo arruinan los aspectos más finos del
alcohol desnaturalizado a gran altura, pero también tienen un efecto deletéreo pronunciado en la función sexual masculina. Uno rápidamente puede ver que eso necesita todo un químico hacer para convertir efedrina en el alcohol desnaturalizado debe reemplazar el Ohio alcohólico agrupándose con un átomo de hidrógeno. Esto no se hace directamente. En lugar de eso, un paso doble proceso es usado por medio de lo que el Ohio es primero reemplazado por un átomo de cloro, y entonces este cloro está removido a las un de varios procesos reduccionistas, para ser reemplazado con un átomo de hidrógeno. Para ilustrar: SNiP Hay varios métodos generales para convertir un grupo alcohólico en un átomo de cloro. Las sustancias como fósforo del SOCl2 de cloruro del thionyl pentachloride (PCl5), fósforo oxychloride (POCl3), bicloruro del fósforo (PCl3), el tribromuro (PBr3) de fósforo pentabromide (PBr5) y del fósforo todos puede usarse para convertir el grupo alcohólico a ya sea un cloruro o un bromuro. Esencialmente las mismas condiciones de reacción son seguidas al usar cualquiera de las arriba sustancias listadas. La única diferencia es cuánto la efedrina o PPA (phenylpropanolamine) que la sustancia puede tratar con cloro o brominate. Vea la mesa debajo: La sustancia Molecular Reacciona con tantos Los topos del peso de efedrina SOCl2 119 1 PCl3 137 2 POCl3 153 2 PBr3 271 2 PCl5 208 3 PBr5 430 3 El peso molecular de efedrina HCl = 202, PPA-HCL = 188 Usando la mesa de arriba, una persona rápidamente puede hacer cálculos cuánto la efedrina o PPA reaccionará con una cantidad dada de tratar con cloro a agente. El uso de agente que trata con cloro exceso dará como resultado un superior rendimiento porcentual basado en la efedrina usada, pero después de un punto, éste es derrochador. El siguiente ejemplo toma esta dadivosidad para un extremo, pero logra conversión de 100 % de efedrina para chlorephedrine. Este procedimiento puede ser seguido con todos los agentes que trata con cloro. La reacción cuesta medianamente poco esfuerzo. La cañería maestra Las precauciones son asegurarse de que la cristalería es gratis de agua, y tomarse su tiempo para ser seguro la mezcla suspende suficientemente frío. Es también sabia a evitar hacer esta reacción en las condiciones muy húmedas. Convertir la efedrina a chlorephedrine, un 2000 ml 3 desnucó frasco es Acurrucado en una cama de hielo. Un agitador mecánico es opción de venta abajo del cuello intermedio del frasco tan en la preparación de nitrite de butilo. Uno de los cuellos ex teriores es taponado metiendo un corcho dentro de eso. El otro cuello es utilizado como un portal químico de adición. En este cuello, 360 ml de cloroformo se agregan. Luego 360 gramos de PCl5 se agregan. Cuando esta mezcla se ha enfriado (aproximadamente La hora del 1/2), 240 gramos de clorhidrato de efedrina son añadidos al brebaje. Se agrega colocando un embudo plástico pequeño dentro del cuello del frasco. Esto asegura que cae en la mezcla, en vez de esparcirse a lo largo de las paredes del frasco. El clorhidrato de efedrina se
agrega a poquitos sobre un período de 45 minutos. El apasionamiento basta rápido que el PCI5 se queda en la suspensión, y el clorhidrato de efedrina rápidamente se mezcla en el brebaje. Ajustando el ángulo del embudo a fin de que apunta la interfaz persona-ordenador de efedrina hacia el centro del remolino es un punto fino que da mejores resultados. El experimentador serio puede tener el deseo de probar reemplazar el cloroformo diluyente con l, l, l-trichloroethylene. Este solvente muy barato puede ser encontrado en ferreterías, y tienen características de solubilidad parecido a cloroformo. Sin duda una mayor cantidad de trichlorethylene tendría que ser usada, pero sacaría otro artículo del lazo químico del suministro. Cuando toda la efedrina el HCl ha estado añadido, un ml 60 adicional de cloroformo se agrega. Luego el embudo es reemplazado con otro corcho, y el apasionamiento es vuelto arriba de un poquito. El apasionamiento es continuado para dos horas. Luego el apasionamiento está apagado, y el frasco está permitido para sentarse para 45 minutos o poco más o menos. Durante este período, el PCl5 no reaccionado se reacomoda para el fondo del frasco. En la temperatura fría dentro del frasco, algunos cristales de HCl de efedrina aparecerán flotando en la superficie del brebaje. Cuando todo se ha reacomodado dentro del frasco, el Sistema Intermedio de la mezcla cuidadosamente decantado fuera de sitio en uno un pichel de galón. El esmero es tomado durante esta decantación para hacer seguro eso todos los restos convenidos del PCl5 atrás. Si cualquier de eso fuera mixto adentro con el chlorephedrine del producto se acortaría en la subsiguiente hidrogenación para phosphine, PH3, un gas en extremo mortífero. Si aparece más es llevado de un lado a otro, la mezcla es filtrada. Después, el producto es precipitado de la solución de cloroformo en la jarra de galón. Esto se hace por lentamente añadirle el éter o, tanto mejor, los espíritus minerales (barato y fácilmente disponible en cantidades grandes) al galón estofa hasta que frise lleno. La mezcla en la jarra de galón está continuamente conmovida durante la adición del éter o la esencia mineral para mejores resultados. Chlorephedrine no se disuelve en éter o esencia mineral, así Como la solución cambia de cloroformo para predominantemente éter, el producto es echado de solución en forma de cristales. Si un estrato aceitoso forma Al pie de la jarra, esto quiere decir una cantidad de cosas sucia. El aceite eventualmente puede Cristalícese, pero más probablemente debe ser separado, disuelto en un volumen igual de cloroformo, y debido ir demasiado rápido otra vez sumando éter o esencia mineral. Después de la adición del éter o la esencia mineral, una masa grande de cristales llena la jarra. Éste es el producto. La jarra es taponada, y puesta en el congelador por una hora para dejar los cristales completamente crecer. Los cristales son luego filtrada pelusa apagada y enjuagada con un poquito de acetona fría. Luego los cristales son extendidos a desecarse en platos de la porcelana china o platos de horneado del vaso. El rendimiento de clorhidrato del chlorephedrine está en el barrio de 250 gramos. La Producción de Alcohol Desnaturalizado Para hacer alcohol desnaturalizado de chlorephedrine, el átomo de cloro es reemplazado con un hidrógeno. Esta reducción está consumada por cualquier de varios métodos. El hidruro de aluminio de litio hace el mejor trabajo de completamente convirtiendo el chlorephedrine en alcohol desnaturalizado, pero cuesta mucho dinero, y un producto químico observado. El polvo de cinc, por otra parte, es barato y con holgura disponible, pero sale
Una proporción grande del chlorephedrine no convertido. La forma más práctica y efectiva para cambiar de dirección fuera de volúmenes grandes de alcohol desnaturalizado está por la hidrogenación catalítica. Cabe destinar a níquel Raney como el catalizador para esta hidrogenación, pero tiene que ser usado en cantidades muy grandes para hacer un buen trabajo. El hidróxido de potasio (KOH) también tiene que ser añadida a la bomba en u na cantidad igual para el cloro dado fuera de por el chlorephedrine, i.e., Un topo de chlorephedrine requeriría a un topo de KOH añadido. El platino también puede usarse para reducir al chlorephedrine, pero también tiene que ser usado en cantidades grandes para darle resultado. Además, está rápidamente envenenado por el cloro y se vuelve inútil. El mejor catalizador a usar pues esta reducción es palladium, en forma de palladium negro en carbón vegetal, o palladium en barita. El palladium perdura arriba bien para el cloro, y puede usarse para correr muchas cantidades de cosas antes de que necesita estar reciclado. Palladium trabaja muy bien en las presiones bajas de hidrógeno, y puede ser usado con el sistema de hidrogenación de la botella de champaña descrito en el Capítulo 11. Para hacer la reacción, una botella de champaña de en menos 1.5 volumen de litros se llena de acetato gramo (anhidro) sódico de 50 y 700 ml de agua destilada. El pH de esta solución se hace luego neutral (pH 7) goteando adentro ácido acético diluido. Esto forma un amortiguador acético que impide lo La solución de volverse acídico cuando se el se sumó a clorhidrato chlorephedrine Eso. También neutraliza el ácido clorhídrico formado cuando el átomo de cloro es removido de la molécula del chlorephedrine. Luego 40 gramos de negro de 5 % de palladium en carbón vegetal (palladium contente 2 gramos) se agregan, y finalmente 125 gramos de clorhidrato del chlorephedrine se agregan. El acetato sódico está ahora en la lista de California de menos restringido Los productos químicos, así es que es sabio para evitar usar acetato sódico como tal. Éste no es el pedacito problemático, y funciones simplemente qué tan estúpido las personas es quién lo pone en la lista restringida. Evitar la necesidad para acetato sódico compra, el amortiguador acético se hace de vinagre e hidróxido de sodio. Hacer esto, 700 ml de vinagre son usados en lugar de agua destilada. Debería ser el grado más barato de vinagre destilado blanco, porque esto es propenso a hacerse simplemente por ahí diluyendo ácido acético glacial con agua hasta una fuerza de 5 %. Luego para esto 700 ml de vinagre, los comprimidos sódicos de hidróxido se agregan lentamente hasta el pH De la solución es aproximadamente 7. Esto toma acerca de 23 gramos de NaOH. La botella de champaña está luego pegada a la línea de hidrógeno descrita en Figura 17 en el Capítulo 11, y el aire es chupado y reemplazado con hidrógeno tan descrito en ese capítulo. Luego la presión de hidrógeno es aumentada a 30 libras, y el apasionamiento magnético es empezado. La solución absorbe hidrógeno para varias horas, durante cuál el tiempo la presión es mantenida alrededor de 30 libras dejando más hidrógeno en la botella. Cuando la absorción de hidrógeno cesa después varias horas, la reacción es completa. La válvula de hidrógeno está apagada en el cilindro, y el hidrógeno dentro de la botella soltada afuera a través de una línea de tubería tan descrito en el Capítulo 11. El apasionamiento está detenido, y el palladium en catalizador de carbón vegetal está permitido para reacomodarse en la botella. Cuando se ha reacomodado, la solución es Cuidadosamente vertido de la botella en un vaso con pico, cuidando tratar de dejar atrás todo el catalizador en la botella. La solución es entonces filtrada para quitar a Pd suspendido en catalizador de carbón vegetal.
El catalizador es devuelto a la botella, lo cual es entonces rellenado con una cantidad de cosas reciente, o se llena de hidrógeno proteger el catalizador. Antes de proceder más allá con el procesamiento de la cantidad de cosas filtrada, es sabio para ver más estrechamente en la naturaleza de los subproductos producidos por este método de hacer alcohol desnaturalizado. Hay villanos gemelos para ser con los que se trató aquí: Estas sustancias, o estrechamente relacionados, siempre se formará cuándo haciendo alcohol desnaturalizado por este método. El chlorephedrine es el resultado de reducción incompleta para alcohol desnaturalizado, y el aziridine el resultado de una reacción intermolecular entre el átomo de cloro y el átomo de nitrógeno del chlorephedrine. Es probable que el subproducto del aziridine es más con holgura formado cuando la variación del bromoephedrine de esta ruta sintética está escogida. Hay dos cosas que auxilian en la formación del aziridine. Son ex posición para bases fuertes como lejía y el calor. Para minimizar formación del aziridine, uno ante todo toma puntería ya que completo una reducción tan posible del chlorephedrine para alcohol desnaturalizado. Después, durante ir en procesión, uno echa para atrás completamente en el uso pesado de deber de lejía, usando bicarb en lugar de eso para neutralizar lo último del ácido. Finalmente, la destilación se hace como rápidamente como factible bajo vacío para llevar la exposición mínima de calor al chlorephedrine no reducido. Obviamente, el primer punto es lo más importante. Para proceder, la cantidad de cosas filtrada es reaccionada con lejía con estremecimiento hasta que el papel reactivo dice que el pH es aproximadamente 7. Luego el bicarb se agrega para finalmente hacer la solución básico. La espumación y el desfogue de C O2 que el gas es una molestia en este punto, pero eso vale la pena evitar la formación del aziridine. Un f rasco 2000 ml es una buena vasija en la cual para hacer el procedimiento de neutralización. Uno periódicamente debe desahogarse el gas levantado construido del CO2 después de bicarb se ha agregado. Al levantarse después de la sacudida, un estrato de alcohol desnaturalizado flota encima del estrato de agua. Luego 200 ml de benceno o el tolueno se agregan, y la jarra es sacudida otra vez. Después de respaldar un par de minutos, el alcohol desnaturalizado de benceno El estrato flota amablemente en el agua. Esto es cuidadosamente vertido feriado en un embudo del sep, y el estrato de alcohol desnaturalizado de benceno es vertido en un 500 frasco más bajo redondo ml. El estrato de agua es descartado. Después, el producto está destilado tan descrito en el Capítulo 5. Aquí también hay un punto en el cual los operadores perezosos o no calificados yerran y por consiguiente dejan su producto contaminado con chlorephedrine. Para que veas, es el siguiente para imposible para completamente convertir el chlorephedrine en alcohol desnaturalizado. La conversión puede estar animada usando bastante catalizador, suficiente presión, y suficiente tiempo de reacción abundante en la bomba, pero izquierda todavía hay algo de no reaccionada. Como los desgastes de catalizador expulsan de hacer cantidades de cosas repetidas, la proporción de chlorephedrine en el producto aumentará. Sólo haciendo destilación fraccionada cuidadosa, lata el chlorephedrine esté distante. Las características de solubilidad de Chlorephedrine están así parecido a alcohol desnaturalizado ese no puede estar distante por la cristalización o enjuagando los cristales. Al hacer la destilación, el alcohol desnaturalizado destila en el rango usual de temperatura. La siguiente fracción que destila es chlorephedrine. Desde este chlorephedrine Luego puede ser reciclado de vuelta al paso de hidrogenación, hace ambos económico Y el sentido ético para removerlo del producto. Saltándose la destilación fraccionada, los costos perezosos de operadores mismos una medida añadida de alcohol desnaturalizado Dóblese de sus aportes crudos del material.
El chlorephedrine que el thusly gratuitamente bajo obtuvo es demasiado inestable para conservar como tal. Su inmediatamente debe ser reaccionado con interfaz persona-ordenador para formar el clorhidrato. Palladium Negro en Catalizadores de Carbón Desde que el palladium negro en catalizador de carbón está en la lista de observación del cerdo del narco de productos químicos, es sabia para el operador hacer su propio suministro. Afortunadamente, esto no es demasiado difícil, y da un catalizador que es más reciente y más en ejecución que completamente los catalizadores del estante. Para hacer el catalizador, la primera parte del químico obtiene a Norit o la marca Darco activó carbón vegetal, y lavados él con ácido nítrico. Esto se hace midiéndolo fuera acerca de 1 00 gramos del carbón vegetal, y luego metiéndolo en un vaso con pico junto con ácido nítrico de 10 %. Son mezclados en una lechada acuosa, y calentados en un baño de vapor o en un baño hirviente de agua para 2 o 3 horas. Después de la calefacción, el carbón es filtrado y enjuagado liberalmente con agua destilada hasta que las últimas huellas de ácido sean enjuagadas de él. Esto requiere acerca de un galón de agua. El ácido lavó carbón es entonces cedido para un vaso con pico 4000 ml. Algunos gramos de las varas de carbón para el filtro empapelan y es diferente perdido, pero esto está bien desde que la idea sea ocuparse de gramos del 93-95 de carbón en el vaso con pico. 1200 ml de agua destilada son añadidos al vaso con pico, y es caliente apasionamiento para 80 ø C. Cuando esta temperatura es alcanzada, una solución de 8.2 gramos de cloruro del palladium en 20 ml de ácido clorhídrico concentrado y 50 ml de agua se agregan. Esta solución ácida de cloruro del palladium está acalorada para un par de horas antes de que se agrega, porque PdCl2 se disuelve lentamente en la solución ácida. No está añadido hasta todo el PdCl2 es disuelto. Si PdCl2 Dihydrate es usado, la cantidad usada es aumentada a 10 gramos. Cuando la solución PdCl2 se ha agregado y se ha movido adentro, 8 en los que ml de solución de formaldehído de 37 % es agregado y mezclado. Después, la solución es hecho levemente alcalino para tornasol añadiéndole solución de hidróxido de 30 % de sódico al dropwise del vaso con pico con constante moviéndose. Una vez que la solución se ha vuelto levemente alcalina para papel reactivo, el apasionamiento es continuado para otros cinco minutos. Después, la solución es filtrada para coleccionar el palladium negro en catalizador de carbón vegetal. Es enjuagada diez veces con 250 porciones ml de agua destilada. Luego después de quitar tanto agua tan posible por la filtración, el catalizador es extendido a desecarse en un plato de horneado del vaso. No es caliente durante el proceso secador desde que podría arder en llamas. Cuando se ha desecado, se guarda en una botella apretadamente taponada y usado tan pronto como sea posible. Este proceso cede acerca de 95 gramos de negro de 5 % de palladium en catalizador de carbón vegetal. Dirija Reducción Esta sección se ocupa de la apropiación directa de efedrina, pseudoephedrine, o phenylpropanolamine para alcohol desnaturalizado o bencedrina respectivamente. Esta conversión puede estar consumada a las un de cuatro métodos. Estos cuatro métodos serán inconspicuos y explicados en la orden de mejor método para derrotar método. Estas conversiones son todo posible porque efedrina, pseudoephedrine, y phenylpropanolamine son todos los alcoholes del benzyl, y
Los alcoholes del benzyl son lo más fácil de todos los alcoholes para reducir para lo Correspondiendo hidrocarburo. Estos métodos todos tienen la ventaja de ser rápidos y simplistas, pero también tienen sus desventajas únicas, junto con la desventaja compartida general que el material de puesta en marcha debe ser recogido los pedacitos a la vez de botellas de píldoras. El método 1: El Metal de Litio en la Reducción Líquida de Amoníaco Éste es un nuevo método, y es lo mejor que he visto pelusa venida la pica de adentro se envejece. Este procedimiento fue en el que se marcó nuevos rumbos por un operador clandestino en California. Desafortunadamente, él estaba estropeado porque él compró una jarra de efedrina para usar como su material de puesta en marcha. Si fuese él más cuidadosos, y aislados la efedrina de píldoras legales, él bien pudo haber pasado desapercibido. Este método es idealmente satisfacido para la producción rápida de cantidades verdaderamente macizas de manivela. Padece de la necesidad para usar amoníaco anhidro líquido. Ésta son cosas muy malolientes, especialmente en las cantidades necesitadas para hacer Las cantidades grandes de alcohol desnaturalizado. El problema de olor quiere decir que este método sólo puede ser usado en posiciones del campo, preferentemente en un cobertizo grande con un viento fresco de paso a través de él. De este modo, los amos de producción pueden situar la reacción a fin de que son contrarios al viento de la humazón. La posición del campo tiene la más ventaja que guarda en un tanque de amoníaco anhidro no está todo fuera de sitio en tal posición. En cada área agrícola, los tanques de amoníaco anhidro emplean las carreteras acabadas la estación creciente. Los agricultores lo destinan para fertilizante de nitrógeno en sus cultivos, especialmente maíz. La cooperativa local hala fuera del tanque para el agricultor, quien luego lo aplica para sus cultivos en su ocio. La implicación de esto es obvia. Un pensamiento sano fuera del esquema grande de producción de alcohol desnaturalizado de la escama giraría alrededor de alquilar algún trozo de terreno difícil de describir, plantando algún maíz en él, y luego obteniendo un tanque de "anhidro" para fertilizar el cultivo. El producto resultante pagará mucho mejor que maíz. Un pensamiento menos sano fuera del plan involucraría a obtener un tanque de amoníaco anhidro de un proveedor químico y llevarlo a una posición del campo para el más uso. En uno u otro caso, el amoníaco es Del mismo grado. Este método de manivela que hace se basa en la investigación de Gary En Trozos Pequeños y Arlene Minnella tan publicado en la Publicación de Química Orgánica, Volumen 40, las páginas 3151 para 3152 (1975). El artículo es que tiene título " el Amoníaco de Litio La Reducción de Benzyl Alcohols para Hidrocarburos Aromáticos. Un Procedimiento Mejorado ". Da como resultado la conversión de 100 % de efedrina, pseudoephedrine o PPA en un tiempo de reacción de 10 minutos o poco más o menos. Una desventaja de este procedimiento es que exige el uso de las bases gratis de efedrina o PPA. Desde el material tan aislado de las píldoras estará ya sea el clorhidrato o sulfate sal, uno libre basando y la subsiguiente destilación es demandada a obtener base gratis pura, gratis de sal y huellas de agua, que interferiría con esta reacción. Un buen procedimiento del que venir en busca obtiene esta base gratis pura debe disolver la sal de clorhidrato en alcohol, y añadirle a los comprimidos NaOH o KOH a la solución hasta que el clorhidrato es todo neutralizado, y luego destile fuera del alcohol, y finalmente coleccione la base libre por la destilación de vacío. El punto de ebullición de efedrina es aproximadamente 225 ø C en la presión normal, y 135 ø C en 12 el vacío mmHg. Para PPA, el punto de ebullición es un tanto inferior. En hacer
Esta destilación, el condensador no debería tener agua fluyendo a través de eso porque las bases gratis derrítase en 77 ø C y 101 ø C respectivamente. Si el agua frío Debería fluir a través del condensador, se quedaría pegado con el sólido. En lugar de eso, el condensador debería llenarse de agua, y debería estar permitido para quedarse allí dentro hasta que se acerca hirviendo. Luego un pedacito de agua dulce puede ser fluido adentro. El frasco receptor debería estar apiñado en hielo para asegurar eso toda la base libre es condensada allí. Este método es superior a disolver el clorhidrato en agua y neutralizar la sal con NaOH en ese solvente y luego tratar de aspirar fuera de la base libre con éter o tolueno, y luego siguiendo con la destilación, porque las bases gratis son solubles en agua y forman hidratos. También destilan con vapor. Sin embargo, al usar la sal de sulfato como materia prima, uno le puede no quedar nada más que usar el método más reciente porque las sales de sulfato no se disuelven bien en alcohol. Con un suministro de gratuitamente base en mano, es ahora hora de considerar el metal de litio en el método de reducción de amoníaco. Una revisión muy buena de este procedimiento puede ser encontrada en la Reducción del libro: Las técnicas y las Aplicaciones en Síntesis Orgánica por Augustine, páginas 98 para 105. En el corazón de este método está el hecho que el metal de litio, o el metal sódico, o aun el potasio que el metal puede disolver en amoníaco líquido para formar azul coloreó soluciones que tienen propiedades reductoras energéticas. Tales soluciones son a menudo llamados "electrones disueltos". Estas soluciones son estables a menos que el agua entra Ellos, o a menos que estén contaminados con hierro del tanque de amoníaco. Cuando las bases gratis de efedrina o PPA son añadidas a éstas " disuelto Los electrones, " están rápidamente y con holgura reducido para alcohol desnaturalizado o bencedrina respectivamente. Hacerle la reacción, un 3000 ml alrededor del fondo 3 desnucó frasco está colocado dentro de una tina del styrofoam. El propósito de la tina es proveer aislador, porque una vez que el amoníaco líquido sale del cilindro que comienza rápidamente hervir fuera hasta que el líquido es bajado para su punto de ebullición de - 33 C. Esta ebullición pueden ser mantenidos bajo control añadiéndole el hielo seco a la tina. Si un cilindro de amoníaco es usado, es una buena idea desenfadarla antes del uso poniéndola en un congelador. Con un tanque de la cooperativa, esto no es práctico. Para sacar el amoníaco líquido del tanque o el cilindro, Ya sea la clara tubería plástica o el entubar cauchos es colocada encima de la válvula de la salida Del tanque o el cilindro, y carrera en el 3 frasco desnucado. El uso de metal, y especialmente el cobre, deben ser evitados. Luego el cilindro es inclinado cabeza abajo, a fin de que la válvula está en el fondo del cilindro. Esto afirma que el líquido sale afuera en vez de gas. Después la válvula está cautelosamente agrietada Ábrase, y el amoníaco líquido es corrido en el frasco hasta que se trate de 1/2 lleno. Rápidamente se evaporará hasta que el volumen del amoníaco esté abajo para aproximadamente 1000 ml, y entonces más lentamente porque el amoníaco se han enfriado para su punto de ebullición. Luego trayendo puesta guantes de hule y protección del ojo para mantener la humazón apartado de los ojos, una barra conmovedora magnética es colocado en el frasco, y la tina es puesta en un agitador magnético, y el apasionamiento es empezado. Ahora 14 gramos de metal de litio es metida en el frasco. El litio usualmente viene en la forma de curvas dentro de una ampolla sellada del vaso bajo atmósfera inerte. Puede ser usado En seguida como tal. Si el alambre de litio es usado, debería estar cortado en longitudes cortas, y debería enjuagar completamente con éter petrolero antes de usar. El metal de litio rápidamente se disuelve, formando una solución melancólica. Después, 500 ml de El tetrahydrofuran es añadido a esta solución. El propósito del THF es auxiliar
En la disolución de la efedrina o PPA que debe estar añadida después. No puedo ver razón por qué el éter anhidro no puede ser usada en lugar de THF, si esto es más fácil para obtener. Siguientes 110 gramos de efedrina (o 100 gramos de PPA) son disueltos en 500 ml de THF o el éter, y esta solución es añadida al litio en la solución de amoníaco sobre un período de 10 minutos. Después de permitirle la reacción proceder para unos minutos 10 adicionales, la reacción es apagada por ahí lentamente agregándole agua al amoníaco. Éste es dropwise hecho al principio, y Entonces más rápidamente hasta que el color azul desaparezca del amoníaco La solución. El frasco es luego sacado de la tina del styrofoam, y el amoníaco está permitido para evaporarse de la noche a la mañana. Cuando el amoníaco está ido, algo más El agua es añadido a la solución restante de éter (o THF) para el fundido lo Las sales de litio en el fondo del frasco. Después de separar el estrato de agua, el estrato de éter está desecado usando sulfato de sodio anhidro, y el alcohol desnaturalizado o la bencedrina es obtenida como la sal de clorhidrato por HCl burbujeante Asfixie con gas a través de la solución de éter tan descrito allá por el Capítulo 5. La destilación es innecesaria por la falta de formación de por productos en esta reducción. Justamente sería un desperdicio colosal de éter. ¿Uno justificadamente puede preguntar ahora, "cómo está así de un tal gran método de producción en masa, cuándo uno sólo obtiene 100 gramos de producto apagado de cada cantidad de cosas"? La respuesta es que el trabajo fácilmente puede ser organizado a fin de que una cantidad de cosas después de que otro es rápidamente revuelto apagado por este método. Cada cantidad de cosas individual sólo requiere algunos minutos de atención. Después de que un frasco sea llenado de El amoníaco, otro puede ser establecido y puedo llenarme, dando como resultado un procedimiento virtual de la línea de montaje. Antes de seguir adelante aquí, hay una complicación posible que debe ser de la que se ocupó. Ésta es la posibilidad que un tanque de amoníaco sólo puede poner fuera de gas amoníaco, en vez de arrojar líquido. Ésta no es gran molestia. En ese caso, el 3000 ml 3 desnucó frasco está bien apiñado en hielo seco, y alcohol frotador vertido en el hielo seco para crear un baño muy frío. Cuando el gas amoníaco le pega al frasco muy frío, será condensado para un líquido. Éste realmente puede ser un mejor procedimiento porque eso afirmará que el amoníaco no ha disuelto hierro en él del tanque. El hierro interfiere con algún litio en reducciones de amoníaco. No estoy seguro si eso es el caso con esta reacción particular. El aporte de experimentadores serios es bienvenido. Cabe también usar metal de metal sódico o de potasio en esta reacción. El sodio es mucho más barato que litio, pero está en la California La lista de menos productos químicos restringidos. El uso de sodio también puede resultar adentro parcial La reducción del núcleo bencénico. Pues los detalles en esto modificaron procedimiento, vea dicha Publicación de artículo de Química Orgánica. Sospecho que la reducción parcial del núcleo bencénico podría ser evitada si el metal sódico fuera usado En el procedimiento dado aquí en vez del sodio que usa procedimiento modificado dado en el artículo JOC. Ese procedimiento usa etanol en lugar de THF. La concesión tendría que hacerse en hacer cálculos cuánto metal sódico para uso para el mayor peso atómico de sodio (23 versus 7). El método 2: La Reducción de Wolff-Kishner Este método de directamente haciendo más pequeño efedrina, pseudoephedrine, o phenylpropanolamine para alcohol desnaturalizado o la bencedrina usa hidrato del hydrazine
como el agente reductor. La reducción de Wolff-Kishner se usa generalmente para desoxigenar acetonas para el hidrocarburo correspondiente, pero en este caso, puede ser usada en estas sustancias particulares para hacerlas más pequeña. Sin duda, esto es porque el alcohol del benzyl agrupándose tiene una naturaleza de acetona debido a tautomerism. La reducción de Wolff-Kishner no tiene la ventaja de no produciendo grandes plumas de hedor. Probablemente podría hacerse en un trasfondo urbano sin despertar las sospechas de vecinos entrometidos. Más allá, los reactantes son sólo moderadamente caros, y no apretadamente controlado ahora. La feria tiene importancia De producto puede ser rechazado en una tasa de una cantidad de cosas al día. Las desventajas de este método son dobles. La primera parte, hydrazine es un agente cancerígeno. El químico debe traer puestos guantes al hacer la reacción, y debe hacer uno cuidadoso limpio cuando es terminados. Si cualquier debería estar derramado en la piel, un aguacero serio, prolongado, e inmediato es demandado. La cautela debe fomentar Estar ocupado que la humazón de hydrazine no es aspirada, como ésta podría causar el mismo problema. ¿Alguna vez hace un intento dando a sus pulmones un aguacero? La otra desventaja para usar este método es que las bases gratis deben ser usadas. Esto necesita lo libre basando y el procedimiento de destilación descrito en el Método 1. El mecanismo por el cual este procedimiento surte efecto involucra primero la formación de un hydrazone por la reacción entre la efedrina y hydrazine. Luego en las altas temperaturas en cuál esta reacción se hace, el hydrazone pierde nitrógeno (N2) para formar alcohol desnaturalizado. Esto es ilustrado: Para hacer la reacción, un 3000 frasco más bajo redondo ml es colocado en un rango del bufet, y luego 1500 ml de glicol del diethylene y 336 gramos de comprimidos KOH (el hidróxido de potasio) son metidos en el frasco. Después un condensador está pegado al f rasco, y la corriente de agua es empezada a través de él. La calefacción cortés del frasco es ahora empezado, con ocasional remolineante del frasco para probar para Disuelva los comprimidos KOH. El operador debe estar listo aquí para rápidamente remover el rango del bufet, porque una vez que la solución se calienta, y los comprimidos KOH comienzan a disolverse, una gran cantidad de calor es lanzada al mercado que podría causar que la solución esté en efervescencia salvajemente y lance con jeringa fuera de la parte superior del condensador. Desde que el glicol del diethylene tiene un punto de ebullición de 245 ø C, esto no lo haría definitivamente Ser buenas cosas para ser salpicada de. La protección del ojo es, claro está, necesario. La fuente de calor está periódicamente removida, y luego vuelta a poner la aplicación hasta que la disolución de los comprimidos KOH es completa. Una vez que el KOH que los comprimidos han disuelto, el calor está removido, y la temperatura de la solución es admitida para caer para aproximadamente 80 ø C. Luego 300 ml De hidrato del hydrazine (85 % para material de 100 % de puro está bien) y ya sea 303 gramos de PPA gramos gratuitamente bajos o 332 de efedrina emiten base es añadida al frasco. El condensador está entonces inmediatamente repuesto, y la mezcla es caliente con gran cautela hasta que cualquier reacción exotérmica (o sea el calor generando) ha pasado. Entonces el calor más fuerte es aplicado para mantener ebullición cortés por una hora. Ahora calentándose está detenido, y tan pronto como los ceses hirvientes, el condensador están distantes, y el frasco es equipado para la destilación simple como se muestra en Figura 3 adentro el Capítulo 3. El stillhead debería tener un termómetro en él profundizando en la mitad de la masa líquida en el frasco. Una agarradera corchera o cauchera
Pues este termómetro es inaceptable porque el hydrazine ataca estos materiales. La agarradera debe estar hecha de todo vaso. Ahora el calor es vuelto a poner la aplicación, y la destilación es empezada suficientemente lentamente que la espuma no se levanta del frasco. La espuma puede ser rota por la aplicación ocasional de vacío débil, tan mencionado allá por el Capítulo 5. Cuando la temperatura del líquido ha alcanzado 200 ø C o poco más o menos (alrededor de 200 ml de destilado habrá sido congregado por ese punto), la calefacción está detenida. Un a vez que hirviendo cesa, el stillhead está distante, y el condensador es vuelto a insertar en el frasco. Ahora se calienta es vuelto a poner la aplicación, y la mezcla está hervida amablemente para 3 horas adicionales. La reacción es ahora completo, y lo es hora de obtener el producto. La calefacción está detenida en el frasco, y una vez se ha enfriado abajo, los contenidos del frasco son echados en 2000 ml de agua. Lo 200 ml de destilado Obtenido anterior es también vertido en el agua. Esta mezcla es batida para sacar el hydrazine del estrato de alcohol desnaturalizado que flota en la parte superior, y en el agua. La solución de KOH en agua hace el agua medianamente caliente. Una vez que se ha enfriado, 500 ml de tolueno se agregan, y la mezcla es sacudida. Uno un pichel de galón es una buena vasija para liquidar esto. El estrato sobresaliente de alcohol desnaturalizado disuelto en tolueno está entonces separado, y destilado tan descrito más temprano. El rendimiento es 250 para 275 ml de alcohol desnaturalizado. Si una destilación fraccionada cuidadosa no se hace, el producto puede estar contaminado con un poco de hydrazine. Esto no es definitivamente bueno, y puede ser evitado sacudiendo el alcohol desnaturalizado separado disuelto en estrato de tolueno con una porción fresca de agua. El método 3: Dirija Reducción de Ephedrine With Palladium Este método es muy parecido a la reducción indirecta de efedrina. La diferencia en este caso es que aquí la cloración y la reducción son Hecho simultáneamente en uno "uno conserva en tarros" proceso. Esto tiene las ventajas obvias de ser más rápido y usando menos productos químicos. Este método tiene la más ventaja de usar efedrina, pseudoephedrine, o PPA en su El clorhidrato o la sal de sulfato forma, así es que no libre basando o destilación de lo La materia prima introduce en la computadora es necesario. Otra ventaja es que la cloración se hace usando gas seco del HCl Desde Que esto se hace fácilmente de chorrear ácido sulfúrico en sal de mesa, el químico no necesita nunca preocupación acerca de tener que obtener productos químicos que despiertan sospecha para mantener producción. Hay un par de gajes del oficio para el uso de este método. Ante todo, los contenidos de la bomba de hidrogenación deben ser calientes aproximadamente 80 ø - 90 ø C durante la reacción. Esto conduce a un peligro posible por medio de lo que la champaña que la hidrogenación de la botella la bomba puede agrietar y puede explotar debido a la tensión nerviosa de calor. Ésta es una posibilidad aun si está revestida por fuera con resina de fibra de vidrio. Otro inconveniente es la necesidad en la que invertir dinero acerca del valor del $1000 de cloruro del palladium para empezar producción. El catalizador preparado de este cloruro del palladium puede ser usado repetidas veces, pero es todavía un costo inicial considerable. Para hacer esta reacción, la primera parte del químico prepara catalizador de negro del palladium. Esto se hace como sigue: En un 2000 vaso con pico ml, 50 gramos de cloruro del palladium son disueltos en 300 ml de ácido clorhídrico concentrado (el grado del laboratorio, el % 35-37). Una vez que eso todos se ha disuelto, es diluido
800 ml de agua destilada. Después, el vaso con pico es acurrucado en una cama de hielo que Ha sido conservada en sal. Éste es un baño de sal de hielo. Los contenidos del vaso con pico son batidos ocasionalmente, y una vez que hace frío, 300 ml de 40 solución de formaldehído del % se agregan con moverse. Después de algunos minutos, una solución fría de KOH de 350 gramos en 350 ml el agua destilada se agrega lentamente sobre un período de 30 minutos. La solución del palladium debe estar vigorosamente conmovida durante la adición. Ahora el vaso con pico es removido del hielo, y calentado él hasta 60 ø para 30 minutos con apasionamiento ocasional durante la calefacción. Cuando la calefacción es completa, el vaso con pico es descartado para enfriar, y para el para catalizador poblar. Una vez que el catalizador se ha reacomodado, el químico diluvia Completamente tanto de la solución de agua tan posible, sin perder cualquier catalizador. Luego el agua destilada reciente es acrecentado el vaso con pico, el catalizador es revuelto a quitarlo lavando, luego el químico le deja reacomodarse otra vez, y vacía el agua. Este lavado es repetido un total de seis veces. Finalmente, el catalizador es suspendido en un poquito de agua destilada reciente, y el vaso filtrado, preferentemente hasta el final sinterizado a estar seguro de atrapar todo el catalizador. Cualquier Instantánea de catalizador pegándosele a los lados del vaso con pico es pelusa enjuagada con agua y es vertido en con el cuerpo principal de catalizador. Es sabia para enjuagar completamente El catalizador otra vez con todavía otra porción grande de agua mientras esté en el embudo filtrante. Este proceso produce 31 gramos de catalizador de negro del palladium, una vez se ha desecado. Es importante que el catalizador esté permitido Desecarse completamente, porque la presencia de agua en la mezcla de reacción es Para ser evitado. Con un suministro de catalizador a la mano, el químico puede seguir adelante para la producción. Comenzar, 600 ml de ácido acético glacial son vertidos en un vaso con pico 1000 ml. Ahora la cristalería es establecida como se muestra en Figura 10 allá por el Capítulo 5. La tubería del vaso es pista en el ácido acético, y burbujear de gas seco del HCl en el ácido acético está empezado tan descrito en ese capítulo. Es una buena idea aquí magnéticamente enardecer la solución de ácido acético durante el burbujeo. El remolino formado ayudará las burbujas de gas del HCl a disolver en el ácido acético, en vez de la escapada y flote en el aire fuera en las brisas. Este burbujeo es continuado hasta que la solución de ácido acético ha ganado 30 gramos en peso. Siguiente, esta mezcla acética de acid-HCl es vertida en el dispositivo de hidrogenación de la botella de champaña de 1.5 litros junto con 60 gramos de ya sea la efedrina, pseudoephedrine o PPA (el sulfato o HCl sala Oklahoma para cualquier de estos), y 50 gramos de catalizador del palladium. Desde que la mezcla va a estar magnéticamente conmovida, una barra conmovedora magnética, claro está, es metido en la botella. Ahora el aparato es establecido como se muestra en Figura 17 en el Capítulo 11. El aire es chupado de la botella tan descrito en ese capítulo, y reemplazado con hidrógeno. La presión es evitada por ahora hasta la calefacción del contenido de la botella es Bien en camino. Calentar la botella contenta, es más conveniente para usar un gabinete de vapor. Uno mejor puede hacer tal gabinete de un styrofoam más fresco. (Vea Figura 22). El químico simplemente cubre con plomo vapor de una olla de presión en la fiesta del styrofoam más fresco por tubería automotora de vacío. La tapa está en mientras más fresco, con un hoyo pequeño en la tapa de lo que la parte superior de la para botella se noten de, o para la línea de para hidrógeno entrar a través. Es mejor atizar un hoyo pequeño en el lado del enfriador cerca del fondo, y meter un poco de tubería de plástico dentro de él. Esto actúa como una línea del tubo de desagüe para llevar lejos condensó agua.
Ahora el químico empieza apasionamiento, y una vez la botella ha calentado un poco, presión de incrementos para lo 15 para 30 el rango de libra. En cuestión de una la hora, la reacción está acabada. El químico puede decir todo esto porque deja de absorber hidrógeno. La calefacción está luego detenida, y el apasionamiento está suspendido. El hidrógeno es exterior del que se desahogó tan descrito allá por el Capítulo 11, y la solución del producto es cuidadosamente vertida apagada de la botella, tomando cautela para no verter el catalizador del palladium. Si cualquier sale afuera, es filtrada, y el palladium regresó a la botella para la siguiente carrera. La mezcla del producto es vertida en un 1000 frasco más bajo redondo ml junto con algunas patatas fritas de la pómez, y la cristalería es establecida como se muestra en Figura 3. El químico destila fuera de 500 ml de ácido acético (b.p. 118 ø C). Este ácido acético probablemente puede ser usado encima pocas veces en la reacción. Eventualmente, el agua construirá arriba en eso, inutilizándolo. El residuo dejado en el frasco destilador tiene el producto. Una vez que se ha enfriado, el agua de lejía es añadido a eso, y cimbre vigorosamente. La solución debería ser fuertemente básica. Ahora el tolueno se agrega, el estrato sobresaliente se separó completamente, y esta parte superior que el estrato está destilado tan describió tantas veces en este libro para producir un poco sobre 50 gramos de alcohol desnaturalizado (o la bencedrina si PPA estaba usada). Esto Se trata de cosecha 95 de %. Una colección variada de otros ácidos además de HC1 pueden usarse para hacer esta reacción. Sulfúrico, fosfórico, y los ácidos perclóricos todos formarán ésteres con el alcohol agrupándose de efedrina, pseudoephedrine o PPA, y este éster puede reducirse a producir alcohol desnaturalizado o anfetamina simple. Ven Extractos del Chem, el Volumen 34, la columna 3761, también Volumen 38, columna 1219 y Volumen 34, la columna 7297. También J de la sede. Med. Chem., Volumen 9, página 996. El método 4: La Reducción With Hydroiodic Acid y Fósforo Rojo En este procedimiento, el alcohol agrupando de efedrina, pseudoephedrine, o PPA se acorta por hirviente de estos compuestos en una mezcla de ácido del hydroiodic y fósforo rojo. Las obras ácidas Hydroiodic como un agente reductor porque se disocie en las temperaturas superiores para yodo y un hidrógeno, que hace lo reductor. Esta disociación es reversible. El equilibrio Es intercambiado a favor de la disociación añadiéndole fósforo rojo a la mezcla. El fósforo rojo reacciona con el yodo producir a PI3, lo cual luego más allá reacciona con agua formar ácido del fósforo y más ácido del hydroiodic. Desde que el átomo de hidrógeno del Hawaii se enfrasca en la efedrina, el fósforo rojo actúa como un reciclador. En algunas reducciones, la necesidad para Hawaii es de la que se prescindió simplemente por mezcla cristales de rojo del fósforo y de yodo en una solución de agua. El rojo por el que el fósforo luego va hacer Hawaii por lo antedicho mencionó proceso. Con un poco de cautela debida, ésta es una alternativa excelente para ya sea la compra, cometiendo un robo, o haciendo su propio ácido puro del hydroiodic. Este método tiene la ventaja de ser simplista para hacer. Fue anteriormente el método más popular de hacer alcohol desnaturalizado de efedrina. El fósforo ahora rojo está en la lista de California de menos productos químicos restringidos, así es que un nivel aumentado de subterfugio es demandado a obtener cantidades significativas. Uno podría pensar que éste es con holgura obtenido aproximadamente haciendo su propio fósforo rojo, pero éste es un
proceso que no querría emprender. ¿Alguna vez escucha acerca de las conchas del fósforo? Y o muy más bien afrontaría el peligro de botellas de champaña que estalla. Esos que insisten en encontrar fuera para ellos mismos, verán la Publicación de la Sociedad Química Americana, el volumen 68, la página 2305. Como recuerdo, El James Bond del Hombre Pobre también tiene una fórmula para fósforo de rojo que hace. Esos con un talento natural para gorronear de fuentes del industrial sacarán ventaja de saber que el fósforo rojo es usado en cantidades grandes en los fuegos artificiales y las industrias de búsqueda de parejas. El almohadilla notable en libros de fósforos es fósforo de aproximadamente 50 % de rojo. El experimentador decidido podría obtener una pila de fósforo rojo quitando raspando el almohadilla notable con un cuchillo filoso. Una composición típica del almohadilla notable es fósforo de aproximadamente 40 % de rojo, junto con sulfuro de antimonio aproximadamente de 30 % de, y las cantidades inferiores de goma, el óxido de zinc, MnO2, y polvo del vaso. No pienso que estos contaminantes seriamente interferirán con la reacción. Naturalmente, es un proceso tedioso obtener cantidades grandes de fósforo rojo Raspando el almohadilla notable de matchbooks. Otro problema con este método es que puede producir un producto bastante crudo si algunas precauciones simples no son seguidas. De revisar pruebas típicas de alcohol desnaturalizado callejero, parece que las precauciones básicas están rutinariamente ignoradas. Creo que los subproductos en el alcohol desnaturalizado de basura son iodoephedrine, y el azirine anteriormente citado. (Vea el chloroephedrine que preocupa sección previa.) Si una destilación fraccionada cuidadosa Se hace, estos productos pueden estar distantes. Pueden ser evitados en primer lugar si, al hacer hydroiodic ácido de yodo y fósforo rojo, el ácido es primer preparado, y le tiene permiso de venir a completar reacción para 20 minutos antes de añadirle la efedrina a ella. Ésta será una molestia para una cierta cantidad, porque el procedimiento obvio a seguir es usar el extracto de agua de las píldoras de efedrina para hacer Hawaii adentro. La forma alrededor del bloqueo de caminos aquí es justamente estar en efervescencia fuera de algo más del agua del extracto de la píldora de efedrina, y hacer la mezcla ácida en agua puro reciente. Desde la producción de Hawaii de El fósforo de yodo y de rojo emite una gran cantidad de calor, es sabio para Enfríe la mezcla en hielo, y lentamente añádale los cristales de yodo a la mezcla roja de agua de fósforo. Para hacer la reacción, un 1000 frasco más bajo redondo ml se llena de 150 gramos de clorhidrato de efedrina (o PPA-HCL). El uso de la sal de sulfato es inaceptable porque Hawaii hace más pequeño el ion de sulfato, tan este interfiere con la reacción. También añadidos para el frasco están 40 gramos de fósforo rojo, y 340 ml de ácido de 47 % de hydroiodic. Esta misma mezcla ácida y roja del fósforo Puede prepararse de añadirle 300 gramos de cristales de yodo a 50 gramos de fósforo rojo en 300 ml de agua. Esto debería producir la solución de ácido del hydroiodic fuerte necesitada. Exactamente qué tan fuertemente el ácido necesita ser, no puedo decir. Le puedo decir que los experimentos han demostrado que un Hawaii molar es ineficaz haciendo más pequeña efedrina para alcohol desnaturalizado. El ácido de 47 % anteriormente citado está una pequeña cantidad Sobre 7 molar. Pensaría eso así bastante como uno es encima 3 ácido molar, la reacción surtirá efecto. Con los ingredientes mezclados conjuntamente en el frasco, un condensador está pegado al frasco, y la mezcla está hervida para veinticuatro horas. Esta longitud de tiempo es necesaria pues mejor afloja y números de octano más altos en el producto. Mientras ocurre, la mezcla es muy roja y muy sucia mirando del fósforo rojo flotando aproximadamente en eso.
Cuando los veinticuatro horas de ebullición bajo el reflujo están arriba, el frasco está permitido para enfriarse, luego es diluido con un volumen igual de agua. Después, el fósforo rojo es limpiado con un filtro. Una serie de filtros de café duplicado operarán publicar todo el fósforo rojo, pero realmente el papel del filtro es mejor. La solución filtrada debería ver un color de oro. Un color rojo puede indicar eso no está todo el fósforo fuera. Si es así, es filtrado otra vez. Lo El fósforo filtrado puede ser ahorrado para el uso en la siguiente cantidad de cosas. Si el filtrado no quita el color rojo, puede haber yodo flotando alrededor de la solución. Puede estar removido sumando algunos arranques de bisulfito sódico o tiosulfato de sodio. El siguiente paso en procesar la cantidad de cosas es neutralizar el ácido. Una solución f uerte Iye es desordenada y se suma a la cantidad de cosas con estremecerse hasta que la cantidad de cosas es fuertemente básica. Esto saca el alcohol desnaturalizado como base gratis líquida flotando encima del agua. La solución fuertemente básica es sacudida violentamente a asegurar eso todo el alcohol desnaturalizado ha sido convertido a la base libre. Con alcohol desnaturalizado gratuitamente bajo ahora obtenido, el siguiente paso, como siempre, es formar la sal cristalina de clorhidrato de alcohol desnaturalizado. Hacer esto, varios centenares de mls de tolueno son añadido a la cantidad de cosas, y e l alcohol desnaturalizado gratuitamente base extraído de fuera como siempre. Si la farmacia cocinando ha sido cuidadosa, el color del extracto de tolueno será claro para encerrar con estacas amarillo. Si esto es el caso, el producto está suficientemente puro para hacer cristales blancos bonitos simplemente por gas seco burbujeante HCL a través del extracto de tolueno tan descrito en el Capítulo 5. Si el extracto de tolueno está más oscuro colorido, una destilación es demandada a obtener alcohol desnaturalizado puro Emita base. El procedimiento para eso está también descrito en el Capítulo 5. El rendimiento De alcohol desnaturalizado puro que el clorhidrato debería estar de 100 gramos para 110 gramos. Si las carpetas mucilaginosas de las píldoras estimulantes son llevadas encima en la mezcla de reacción, producen uno punto menos que imposible para romper emulsión de alcohol desnaturalizado, goma, tolueno y lagrimee cuando la reacción se hace y es hora de aspirar fuera del alcohol desnaturalizado. Si esta reacción está escogida como el método de producción, una debe ser seguro la goma ha sido a fondo enjuagada fuera con acetona de los cristales estimulantes. Deberían estar por mucho tiempo, blancos, y como de aguja. Si esta emulsión es encontrada, la única forma a quebrantarla es primero dejar la emulsión siéntese en un embudo del sep para algunas horas. El agua lentamente operará su La salida y el banco largo hecho de madera para el fondo donde puede ser drenado. La emulsión residual terca debería ser transferido para un frasco destilador, y el tolueno lentamente destilado feriado directo una columna que fracciona. Esto remueve agua de la emulsión como el azeotrope de agua de tolueno. Puede haber que añadirle adicionalmente el tolueno al frasco destilador a quitar todo el agua. Se pega al frasco del vaso, y no causa más problema. Una vez que la emulsión está quebrada, destiladora debería estar detenido. La solución de alcohol desnaturalizado de tolueno debería ser derramada del frasco destilador, y el alcohol desnaturalizado fue demasiado rápido como clorhidrato según el método seco usual de burbujeo del HCl.
-------------------------------------------------------------------------- Methcathinone -------------------------------------------------------------------------- La Cocina Improvisó Manivela La última variante del diseñador en la molécula de anfetamina para ganar popularidad y publicidad es methcathinone, comúnmente llamó a "el gato". Esta sustancia es notablemente similar al ingrediente en ejecución encontrado en las hojas del árbol del khat que los guerreros leales de droga en las noticias de la red culpan a para convertir somalís que le gustan paz en psicópatas asesinos. El ingrediente en ejecución en las hojas del khat es cathinone, que tiene la misma relación estructural para methcathinone que la anfetamina tiene para methamphetamine. Se hace oxidando efedrina, mientras el alcohol desnaturalizado puede hacerse haciendo más pequeña efedrina. El alto producido por methcathinone es de muchas formas similar al methamphetamine. Para algo tan fácilmente hecho y purificado, eso es de hecho muy agradable. Las diferencias principales entre el alto de alcohol desnaturalizado y el alto del methcathinone son longitud de acción y percepción del cuerpo. Con methcathinone, uno puede esperar todavía conciliar el sueño aproximadamente 8 horas después de una dosis grande. En el lado caído, definitivamente me da la impresión que la sustancia sube la presión sanguínea muy notablemente. Esta droga no puede estar segura para personas con corazones débiles o vasos sanguíneos. ¡Ser advertido! El gato es mejor cromo utilizador hecho en la oxidación del +6 estatal como el oxidante. Recuerdo ver un artículo en la Publicación del cerdo del narco de Ciencia Forense jactándose acerca de cómo resolvieron un método para hacerlo utilizador permanganato, pero que el método da un producto impuro en los bajo rendimiento. Cualquiera de las sales comunes de cromo del hexavalent puede ser utilizada como el oxidante en esta reacción. Esta lista incluye cromato de cromo (Na2CrO4) de trióxido (CrO3), de sodio o de potasio, y sodio o bicromato de potasio (Na2Cr2O3). Todo estos productos químicos son muy comunes. El trióxido de cromo es usado a montones en enchapado de cromo. Los cromatos son usados en atezarse Y el cuero haciendo. Para hacer a methcathinone, los puntos de partida del químico con el agua aspiran de píldoras de efedrina. La concentración de los reactantes en este caso no es críticamente importante, así es que es más conveniente usar el extracto de agua de las píldoras directamente después de filtrar sin cualquier ebullición fuera del agua. Vea la sección al principio del Capítulo 15 en extraer efedrina de píldoras. Ambos clorhidrato de efedrina y sulfato pueden ser usados en esta reacción. El extracto de agua de 1000 píldoras de efedrina es colocado dentro de cualquier envase conveniente del vaso. Una copa graduada grande es probablemente mejor desde que tenga un labio torrencial. Gramos siguientes, 75 de cualquier de los arriba compuestos mencionados de cromo del +6 se agregan. Se disuelven muy con holgura para formar una rojiza o naranja distorsionó solución. Finalmente, el ácido sulfúrico concentrado se agrega. Si CrO3 es usado, 21 ml son bastante para el trabajo. Si uno de los cromatos es usado, 42 para los que ml tiene vocación. Estos ingredientes le son a fondo mixtos conjuntamente, y le tienen permiso de sentarse para varias horas con apasionamiento ocasional. Después de que varias horas hayan pasado, la solución de lejía es añadida a la cantidad de cosas hasta que sea fuertemente básica. El apasionamiento muy fuerte acompaña este proceso a asegurar que el gato es convertido a la base libre. Después, la cantidad de cosas es vertida en un embudo del sep, y una pareja cien mls de tolueno se agrega. La sacudida llena de énfasis, como siempre, extrae al gato en el estrato de tolueno. Debería ser clara para encerrar
con estacas amarillo en color. El estrato de agua debería ser naranja mixta con verde. El verde puede reacomodarse fuera como un fango pesado. El estrato de agua es arrojado fuera, y el estrato de tolueno conteniendo al gato es lavado una vez con agua, luego es vertido en un vaso con pico. El gas seco del HCl es hecho pasar por el tolueno tan descrito en el Capítulo 5 para obtener cristales blancos de gato. El rendimiento es en medio 15 y 20 gramos. Esta reacción es aumentada a escala muy fácilmente. -------------------------------------------------------------------------Las anfetaminas psicodélicas son un grupo fascinante y mayormente ignorado de drogas. Todos ellos tienen la estructura básica del esqueleto de carbón de anfetamina, pero los efectos de función que son más semejantes para LSD que las anfetaminas. El efecto análogo en la LSD es debido a la presencia de una colección variada de accesorios para el núcleo bencénico de la estructura básica de anfetamina. Generalmente, estos "se añaden que ons" son agrupamientos de éter en lo 3, 4, o 5 posiciones en el benceno timbran. Por estos "agrega a ons" un pueden considerar que estos compuestos más estrechamente guardasen relación con mescalina que anfetamina. Considero que la molécula de la mescalina describiese en página 176. La mescalina por todos los derechos debería ser considerado una derivada de anfetamina. Tiene la estructura básica del phenethylamine de las anfetaminas con agrupamientos de éter de metilo en el núcleo bencénico en las 3,4,5 posiciones. Para ser una anfetamina verdadera, sólo necesitaría su cadena lateral extendida por un carbón, metiendo el átomo de nitrógeno en la posición central isopropyl. Tal compuesto de hecho existe. Es trimethoxyamphetamine designado, o TMA para abreviar. Su efecto es muy parecido a la mescalina en n iveles de la dosis muy inferiores que el gramo del % requerido para mescalina pura. Su primo químico, TMA-2 (2,4,5 trimethoxyamphetamine) tiene características que inspiran temor similar. Lo más popular y, a mi parecer, lo mejor de las anfetaminas psicodélicas es la familia del adaptador de representación monocromática. Esta familia consta de adaptador de representación monocromática, y su methamphetamine analógico, XTC, o éxtasis, o MDMA.MDA (3,4-methylenedioxyamphetamine) cede por ahí lejos lo mejor a gran altura de esto El grupo. Sus efectos mejor pueden estar descritos como estar algo como la LSD sin el extremo excitó al estado causado por esa sustancia. Fue popularmente sabido como "la droga de amor" por el estado calmo de empatía tan característico de su efecto. También podría ser un afrodisíaco energético bajo las circunstancias correctas. Esta sustancia gradualmente desapareció durante los anteriores 80s debido a un encañonado efectivo en los productos químicos necesitados para su manufactura más fácil. Este encañonado, y las leyes de droga en vigor en el momento, le proporcionaron la subida a una descendencia bastarda de adaptador de representación monocromática. Es ta sustancia fue XTC, o MDMA, el éxtasis tan designado del comercio de droga. Este material fue una variante del diseñador de adaptador de representación monocromática, y así también fue legal. Los productos químicos necesitaron hacer que podría ser obtenido El miedo de un busto. También careció de las mejores calidades de su padre. Mientras la adición de un grupo de metilo del nitrógeno de la molécula de anfetamina acentúa su poder y multe efecto, la adición de un grupo de metilo para La molécula del adaptador de representación monocromática meramente vino a hacer eso legal. Como el destino tendría eso, el hoopla rodeando lo subsiguiente proscribiendo de este niño bastardo vino a hacerle una sustancia más deseada que adaptador de representación monocromática. Esto es típico de mercado negro, demanda conducida en prohibición.
Para entender las rutas diversas perseguibles para hacer estas sustancias, note las estructuras de adaptador de representación monocromática y MDMA mostrado debajo: Para hacer estas sustancias, y el resto de anfetaminas psicodélicas respecto a eso, el fabricante tiene opciones de dos materiales de puesta en marcha. Él puede usar al benzaldehyde apropiadamente substituido, lo cual en caso de adaptador de representación monocromática o MDMA es piperonal (heliotropin), o él puede usar al allylbenzene correspondientemente substituido, lo cual en este caso es safrole. Piperonal fue el material favorecido de puesta en marcha para hacer adaptador de representación monocromática, como fue los otros benzaldehydes substituidos para hacer otras anfetaminas psicodélicas. El suministro de estas materias primas estaba de manera impresionante cerrado feriado. Piperonal encuentra uso legítimo en hacer perfumes, pero la determinación considerable es necesaria para desviar cantidades significativas de las cosas en operaciones clandestinas. Una vez obtenido, estos benzaldehydes substituidos podrían convertirse en anfetaminas por una variante interesante de la reacción Knoevenagel tan descrito en el Capítulo 9. Podrían ser reaccionados en una mezcla de acetato del nitroethane y de amonio para formar lo apropiadamente substituido 1 phenyl-2-2-nitropropene. Este nitropropene luego podría reducirse a la anfetamina usando hidruro de aluminio de litio, o palladium negro en carbón vegetal en una bomba de hidrogenación. Esta senda estaba más allá corrugado en por el cerdo del narco esperando compras del acetato de nitroethane y de amonio en combinación. Prácticamente, esta senda puede ser considerada yerma. Esto dejó a safrole, y los otros allylbenzenes substituidos, como echar a andar materiales para la manufactura psicodélica de anfetamina. Esta ruta tuvo la ventaja de tener una fuente cruda del material que frisó imposible para Suspenda operación. Por ejemplo, el aceite del sasafrás consta de % 80-90 safrole. Uno meramente tiene que destilar el aceite bajo un vacío para obtener safrole muy puro. De modo semejante, otras anfetaminas psicodélicas pueden hacerse de los allylbenzenes naturalmente ocurriendo en aceites diversos de la planta. Por ejemplo, el aceite del cálamo aromático contiene una proporción grande de B-Asarone la puesta en marcha material para TMA-2. La nuez moscada contiene una mezcla de myristicin (la cuenta de depósito en el mercado monetario potencial) y elemicin (TMA potencial). Estos aceites son todos disponibles de tiendas herbarias del suministro y distribuidores en lo oculto. Aun sin esta fuente, los aceites pueden fácilmente ser obtenidos de las plantas. La razón por la que los mercados no han sido inundados con anfetaminas psicodélicas por el allylbenzene la fuente es porque el único método para convertirlos en anfetaminas que fue ampliamente sabido es muy difícil. Por ejemplo, el único método para hacer adaptador de representación monocromática de safrole que estaba listado En la Química Psicodélica estaba la ruta tediosa vieja. Esta ruta demandada primero convirtiendo el safrole al isosafrole por la acción de KOH alcohólico en 243 ø C para 3 minutos. Este isosafrole luego podría ser convertido a phenylacetone del adaptador de representación monocromática por un agua oxigenada que usa muy método desordenado e ineficiente en una solución de acetona y ácido fórmico. Este paso es tan escaso Que entregase la ruta entera inexplotable. Finalmente, el phenylacetone del adaptador de representación monocromática podría ser convertido en adaptador de representación monocromática a las un de varios métodos. Es interesante que Michael Valentine Smith copiase el error de imprenta tan al que se dio la apariencia de estar en Chem Abstracts respectivo este último paso en su libro.
Afortunadamente, el avance implacable de ciencia química ha levantado este bloqueo de caminos. El mismo método que estaba tiempo atrás descrito para convertir allylbenzene en phenylacetone es igualmente muy apropiado para convertir allylbenzenes substituidos directamente en los phenylacetones substituidos correspondientes. El rendimiento en estas reacciones está casi tan bien por lo que respecta a phenylacetone mismo, y el procedimiento es tan fácil. El primer problema que confronta el químico en curso de aceite del sasafrás de la curva en adaptador de representación monocromática o MDMA es la necesidad para obtener safrole puro a partir de él. A pesar de que el aceite crudo del sasafrás consta de % 80-90 safrole, a merced de su fuente, es una buena apuesta que las impurezas aminorarán El rendimiento del producto deseado. El axioma "basura adentro, la basura de fuera" fue La costumbre propició reacciones de química orgánica. Es simplicidad misma convertir aceite crudo del sasafrás en safrole puro, y el valor sano que el esfuerzo de químicos subterráneos dobló en la producción del adaptador de representación monocromática. El aceite del sasafrás es un líquido colorido naranjado con un olor algo así como regaliz. Es una mezcla complicada de sustancias que está con holgura purificada destilando. Para obtener safrole puro a partir de aceite del sasafrás, la cristalería es establecida como se muestra en Figura 5 en el Capítulo 3. El frasco destilador está lleno aproximadamente El 2/3 lleno de aceite del sasafrás, junto con algunas patatas fritas hirvientes, y luego el vacío es aplicado al sistema. Un poquito de ebullición resulta debido a agua en el aceite, pero calor del rango del bufet está obligado a poner en movimiento cosas. El agua jun to con eugenol y las sustancias relacionadas destilan en las temperaturas inferiores. Luego viene la fracción del safrole. La fracción del safrole es con holgura divisada porque el "aceite surtido con agua" apariencia de los acuosos preceda es reemplazado con una carrera evidente, homogénea de safrole. Cuando el safrole empieza destilación, el frasco colector es reemplazado con uno por completo nuevo para recibirla. El químico es atento que el producto del safrole es El % 80-90 del volumen total del aceite del sasafrás. Bajo un vacío, hierve en las temperaturas parecido a phenylacetone y methamphetamine. Cuando todo el safrole ha destilado, un residuo pequeño de naranja oscura coloreó restos líquidos en el frasco destilador. El safrole destilado es acuoso en la apariencia, y los olores les gusta el regaliz. Con un suministro liberal de safrole obtuvo por aceite destilador del sasafrás, dedíquese de ahí en adelante a convertirlo en 3,4 methylenedioxyphenylacetone. Esto se hace en la manera exactamente igual tan descrito en el Capítulo 10. Como fue el caso en ese capítulo, el químico tiene la elección del método de palladium-wasteful, y el método de palladium-conserve. Como fue el caso en el anterior capítulo, el rendimiento de producto es aproximadamente 10 % más alto usando el método de palladium-wasteful. La cosecha está cerca 93 % para el método antieconómico, versus aproximadamente 83 % para el método conservante. La diferencia exclusiva en la reacción de conversión del safrole es esa en este caso, el bromuro palladium es usado en lugar del cloruro del palladium usado para Convierta allylbenzene. Desde que el bromuro del palladium tiene un peso molecular superior que cloruro del palladium, la cantidad de sal del palladium usada en este caso es aumentada por un factor de 1.5. El methylenedioxyphenylacetone obtenido a partir de esta reacción puede ser usado en un estado crudo hirviendo fuera de los solventes de eso bajo un vacío, o puede estar destilado bajo un vacío para producir material puro. El punto de ebullición De este phenylacetone es aproximadamente 180 ø C en una presión de 15 destrozado anímicamente El color del material destilado es claro para encerrar con estacas amarillo.
Con el methylenedioxyphenylacetone obtenido de est parecido notable para cristales de alcohol desnaturalizado. Generalmente tiene un olor apenas perceptible que le recuerda uno del regaliz. Para hacer adaptador de representación monocromática del methylenedioxyphenylacetone, uno tiene dos buenas elecciones. La elección número uno es usar el método reduccionista de aminación sin la bomba usando aluminio activado como el reductor. Amoníaco en este caso, de solución de 28 % en agua (el hidróxido de amonio, NH4OH) es usada en lugar de methylamine de 40 % en agua. La cantidad de solución de amoníaco usada es duplicada sobre la cantidad de solución del methylamine usada. Aparte de eso, la reacción procede tal como en el caso para alcohol desnaturalizado y da un rendimiento alrededor de 40 %. Lo Después el mejor método es usar la bomba con catalizador de níquel Raney y amoníaco. Esto da un rendimiento alrededor de 80 % si bastante níquel Raney es usado. El inconveniente para este método es la necesidad para un dispositivo del agitador para la bomba, y también para un calentador. El uso de platino como el catalizador en la bomba surte efecto grande al hacer a MDMA, pero da resultados piojosos al hacer adaptador de representación monocromática. Puede haber uno muy aproximadamente este, sin embargo, para experimentadores serios. Ha sido encontrado en experimentos con phenylacetone que una mezcla de amoníaco y el cloruro de amonio produce buenos rendimientos de anfetamina (50 %) cuándo usado en una bomba con catalizador de platino. Methylenedioxyphenylacetone tiene buena probabilidad de comportarse de modo semejante. Para usar esta variación, los siguientes materiales son colocados en el dispositivo de hidrogenación de la botella de champaña de 1.5 litros: .5 el platino de gramo en 20 ml destilaron agua. Si este platino está en la forma de PtO2 en lugar del catalizador de metal de platino reducido obtenido con borohydride, el experimentador ahora debe hacer más pequeño el platino presurizando la botella con hidrógeno y moviéndose para acerca de una hora. Después 100 ml de methylenedioxyphenylacetone se agregan junto con NH4Cl de 40 gramos, 500 alcohol metílico ml saturado con gas amoníaco, y 50 ml NH4OH. La botella es luego establecida tan visto en Figura 17. Y la hidrogenación se hace como descrita en esa sección. Cuando la reacción está terminada, los contenidos del frasco son filtrados para quitar el metal de platino para el aprovechamiento. Algunos cristales de NH4Cl son también filtrados apagados; Son pelusa enjuagada con algunos el agua para quitarlos. Después la cantidad de cosas filtrada es vertida en un 1000 frasco más bajo redondo ml, algunas patatas fritas hirvientes se agregan, y la cristalería es establecida para refundir. La tubería plástica está pegada a la parte superior del condensador y el exterior guiado. La mezcla está hervida bajo el reflujo por una hora para sacar a la fuerza el exceso El amoníaco. Después, la solución es admitida para enfriar, y ácido hecho para Congo rojo (acerca de pH 3) con ácido clorhídrico. Ahora la cristalería es establecida como se muestra en Figura 3, y la solución está evaporada para aproximadamente un medio su original El volumen bajo vacío. Una buena cantidad de formas materiales cristalinas durante la acidificación y la evaporación de vacío. Después, 400 ml de agua son añadidos a la solución, y luego es extraída acerca de 100 ml de tolueno. El estrato de tolueno es arrojado fuera porque contiene basura. La cantidad de cosas está ahora hecha fuertemente antiácido añadiéndole agua de lejía a eso. Debería ser recordada aquí que tiene mucha importancia para sacudir la cantidad de cosas bien una vez que ha sido basified para asegurarse de que el clorhidrato del adaptador de representación monocromática
queda neutralizado. Finalmente, el adaptador de representación monocromática es extraído fuera con uno Pocos cien ml de tolueno, y destilado bajo vacío. El punto de ebullición se trata de 170 ø C bajo vacío del aspirador. El rendimiento se trata de 50 ml. La otra buena elección de un método para convertir methylenedioxyphenylacetone en adaptador de representación monocromática es la reacción Leuckardt. En este caso, formamide es usado en lugar de N-Methylformamide. El formamide es del grado de 99 % de puro. Formamide de 98 % es bueno para nada excepto hacer el alquitrán temido de rojo. La buena suerte en encontrar formamide de 99 % estos días. Esta reacción se h ace en la manera exactamente igual como la reacción con N-methylformamide, excepto que la temperatura de reacción es 160 ø para 185 ø C, Levantado sobre el curso de 24 horas. Los rendimientos son excelentes. El procesamiento se hace como en caso de alcohol desnaturalizado. El formamide se destruye hirviendo con solución de lejía. En este caso el gas de amoníaco producido se desvía justamente del buen camino en entubar. El formyl amide está entonces separado e hidrolizado con solución de ácido clorhídrico. Otra ruta posible para adaptador de representación monocromática y otras anfetaminas psicodélicas es lo La reacción Ritter. Fue encontrado más temprano en el Capítulo 14. Desde safrole y muchos otros precursores de aceite de la planta para las anfetaminas psicodélicas, algo semejante Como myristicin, están allylbenzenes, esta reacción les funcionará igualmente. Con algunas modificaciones para el proceso. La primera modificación es que KOH alcohólico está acostumbrado a hidrolizar el amide en lugar de la solución del HCl. Hirviendo el amide con aproximadamente 5 para 10 volúmenes de 10 solución del % KOH en 190 que el vodka de prueba da mejores resultados que ácido clorhídrico. Menos alquitrán y otros subproductos resultarán. 190 impermeabilizan vodka y el espíritu rectificado es usado, no alcohol absoluto. Refluxing para alrededor 5 horas hace el trabajo. Para procesar el producto, la primera parte clandestina del químico se evapora más del alcohol bajo un vacío, luego suma agua para disolver al KOH, y extractos fuera del adaptador de representación monocromática usando benceno o tolueno. Él destila y cristaliza como siempre. XTC puede ser obtenido de adaptador de representación monocromática usando el método citado en el artículo de la Asperilla referido a en el Capítulo 14. El rendimiento y la pureza del adaptador de representación monocromática obtenido a partir de la reacción Ritter es algo menos que con el método de paso doble usando palladium sala y nitrites. Esta desventaja debe estar ponderada en contra el hecho que la reacción Ritter usa muy productos químicos simples, baratos, y fácilmente disponibles. No todas las anfetaminas psicodélicas pueden ser producidas de esta manera. Por ejemplo, B Asarone, el precursor de TMA-2, es un 2propenyl-benzene, en vez de un allylbenzene. El método de gran adelanto fracasará en este caso, y la reacción Ritter producirá un isoquinoline. Para mutar 2-propenylbenzenes directamente en anfetaminas, una reacción muy riesgosa usando Es usado. Veo Drogas Recreativas por el Zumbido Professor para los detalles. Para la misma razón de peso molecular relativo, si el safrole está usado en ya sea el phenylacetone de método del allylbenzene o en el Ritter
La reacción, la cantidad de safrole usado es mayor por un factor de aproximadamente 1.35 Como comparado para allylbenzene. La dosis recomendable de adaptador de representación monocromática o XTC se trata de una décima parte de un gramo de material Puro. Las referencias Psychedelics Encyclopedia por Peter Stafford. -------------------------------------------------------------------------- el hielo -------------------------------------------------------------------------En el tiempo de la escritura de la segunda edición, la última moda pasajera de droga fue la forma fumable de methamphetamine designado "hielo". Este material consta de cristales claros grandes de clorhidrato del methamphetamine en vez de los snowlike microcrystals producidos por los métodos descritos en este libro. No voy a endosar o alentar la práctica temeraria de fumar alcohol desnaturalizado. La percepción de primera mano lo que estas cosas hacen para caucho le tapona, hojas de afeitar, y le pone el tapón, sólo puedo imaginar lo que hace para tejido fino pulmonar. Sin embargo, desde que los importadores ateos de este material ya han hecho un mercado para eso, es sólo correcto que ayude buen partido americano de tecnología arriba. Nunca he hecho ni he usado "hielo" como tal, pero sé bastante bien cómo obtener cristales claros grandes del rocklike de alcohol desnaturalizado. Hay dos rutas perseguibles. La primera parte es simplemente derretir los cristales puros de alcohol desnaturalizado y luego permitirles lentamente enfriarse en una masa sólida. Ésta es una elección pobre de pis porque el calor tiene probabilidad de descolorar aun alcohol desnaturalizado muy puro derretido bajo una manta de la atmósfera de nitrógeno. El olor "feriado" acompañante y dios Sabe qué productos de falla hacen esto monta a caballo un método que sólo usaría. Un método mucho mejor es tomar los cristales puros de alcohol desnaturalizado, y añadirlos justo la adecuada cantidad de alcohol absoluto disolverlos. Dome calentarse, formando remolinos, y el uso de alcohol caliente mantiene el volumen de alcohol usado para un mínimo. El vaso con pico sujetando el alcohol desnaturalizado disuelto es entonces puesto en un dessicator para Impida el alcohol de absorber agua del aire. Si el evaporador tiene un portal para el anexo de vacío, esto es ideal. Luego un vacío equivaliendo a presión de normalidad del 1/2 es aplicado, y la solución lentamente enfría y evapora su solvente alcohólico. El resultado es una masa grande del rocklike de alcohol desnaturalizado que luego se picó en rodajas del vaso con pico. -------------------------------------------------------------------------- Calibrando el Vacío ------------------------------------------------------------------------- Antes de que él comience a hacer las destilaciones de vacío descritas en este libro, el químico subterráneo quiere saber la clase de vacío que él puede producir dentro de su cristalería. Esto es importante porque la temperatura en la cual una sustancia destila bajo vacío depende directamente adelante qué tan fuertemente el vacío es. Las temperaturas de destilación dadas en este libro asumen un vacío de aproximadamente 20 torr para un aspirador y acerca de 5 torr para una bomba de vacío. Este capítulo describe un método fácil por el cual el químico se entera simplemente qué tan fuerte es su vacío. Una vez que él s abe qué tan buen su vacío es,
él ajusta las temperaturas de sus destilaciones consecuentemente. Mientras mejor el vacío, inferior la temperatura en la cual la sustancia destilará. Él recuerda que un aspirador pondrá a un mejor vacío en el invierno porque el agua a fluir a través de él está más frío en esa estación. El vacío obtenido con una bomba de vacío puede ponerse más pobre sobre el tiempo porque los solventes de los productos químicos él destila, como benceno, puede disolverse en el aceite de la bomba. Si esto ocurre, él cambia el aceite. Para comenzar, el químico establece la cristalería para la destilación fraccionada como se muestra en Figura 5 en el Capítulo 3. Él destina un 500 frasco más bajo redondo ml para el frasco destilador, y un frasco 250 ml como el frasco colector. Él usa el condensador más corto, y mete 3 patatas fritas hirvientes en el frasco destilador junto con 200 ml de agua templado. Él ligeramente engrasa toda la tierra Las junturas del vaso. (Esto está todo el tiempo hecho al destilar, porque la grasa de silicón libra las pedazos de atorarse conjuntamente, y sella la juntura a fin de que no se filtra bajo el vacío). Él enciende el vacío fuerza completa y adjunta la manguera de vacío al pezón de vacío del adaptador de vacío. El agua en el frasco destilador debería empezar a hirviendo inmediatamente. Como el agua se evapora, la temperatura mostrada en el termómetro firmemente desciende. Finalmente, el agua llega lo suficientemente frío que ya no hierve. Él nota la temperatura rezando cuando esto ocurre, o, mejor aún, desconecta el vacío y deshace la cristalería y toma la temperatura del agua en el frasco destilador. Usando una gráfica como el que está por encima de, él lee fuera del vacío que está de acuerdo con la temperatura de ebullición. Si su vacío está malo, el agua no hervirá. En ese caso, él inspecciona para asegurarse tan todas las junturas está apretado, y que el tapón en el adaptador del claisen fraccionando columna no se filtra. Él también se asegura de que su manguera de vacío no está derrumbada. Si, después de esto, el silencio de agua No hierve, él tiene que calentar el agua. Él se vuelve contra el rango del bufet en el punto bajo El calor al continuar el vacío. En un rato el agua empieza ebullición. Él comprueba la temperatura rezando en el termómetro mientras está en efervescencia, y nota la temperatura. De la gráfica que él lee fuera del vacío que está de acuerdo con ese punto de ebullición. Su vacío debería ser 50 torr o muévase hacia abajo para poder hacer methamphetamine. Si su vacío leyendo es más que 50 torr, él obtiene uno nuevo El aspirador o los cambios el aceite en la bomba de vacío. El químico puede usar esta información para ajustar la temperatura en la cual él colecciona su producto destilado. La temperatura de ebullición de phenylacetone se trata de 105 ø C en 13 torr, y de 115 ø C a las 20 destrozada anímicamente La temperatura de ebullición de NMethylformamide se trata de 107 ø C a las 20 destrozada anímicamente La temperatura de ebullición de methamphetamine está aproximadamente así como phenylacetone. Phenylacetone y methamphetamine deberían ser congregados sobre uno de 20 grados El rango giró alrededor de sus puntos de ebullición verdaderos. Esto se asegura que lo El químico obtiene todo eso. El esquema de purificación que él experimenta antes de destilar quita todas las impurezas con puntos de ebullición cerca de eso de su producto. -------------------------------------------------------------------------- las notas del transcriptor: He omitido muchos de los cuadros en el libro, quiero que usted vea esto tan Una razón para comprar el libro verdadero en lugar de esta versión de ASCII. Esto es una parte de mi concepto del libro del software de libre evaluación; Si usted quiere hacer el libro de todo,
