LAPORAN UJI KOMPETENSI UNIT PELAKSANA TEKNIS DAERAH BALAI PROTEKSI TANAMAN PANGAN DAN HOLTIKULTURA INSTALASI LABORATORIUM KIMIA AGRO
Oleh : Kusnadi NIS
: 10806263
Bidang Keahlian
: Kimia
Program Keahlian
: Analisis Kimia
PEMERINTAH KOTA BANDUNG DINAS PENDIDIKAN SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 7 BANDUNG PROGRAM KEAHLIAN : KIMIA INDUSTRI, TEKNIK PENYEMPURNAAN TEKSTIL, ANALISIS KIMIA, DAN FARMASI Jalan Soekarno-Hatta No. 596 Telp./Fax. (022) 7563077 Bandung 40286 Web : www.smkn7bandung.sch.id E-mail :
[email protected] [email protected] 2010
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT, karena berkat rahmat dan karunia-Nya, penulis dapat menyelesaikan Uji Kompetensi di Instalasi Laboratorium Kimia Agro, serta laporan tertulis yang merupakan salah satu syarat yang harus dipenuhi oleh setiap siswa dan siswi SMK Negeri 7 Bandung setelah melaksanakan kegiatan Uji Kompetensi. Laporan ini ditulis untuk memenuhi salah satu syarat penilaian dan sebagai laporan hasil analisa dalam Uji Kompetensi. Penulis menyadari bahwa Laporan Uji Kompetensi ini tidak dapat terselesaikan dengan baik tanpa adanya pihak-pihak yang membantu dan memberi bimbingan kepada penulis. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibu Geise Arisandi, S.Si selaku pembimbing yang telah membantu dan membimbing penulis dalam melaksanakan Uji Kompetensi. 2. Vina Juliana Suherman dan Deviani selaku teman dari penulis yang telah membantu penulis dalam melakukan persiapan Uji Kompetensi. 3. Orang tua penulis yang tiada hentinya berdoa untuk keberhasilan penulis. Penulis juga menyadari bahwa Laporan Uji Kompetensi ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran yang bersifat membangun sangat penulis harapkan untuk sesuatu yang lebih baik di masa yang akan datang.
Bandung, September 2010
Penulis
Penetapan P Tersedia Metode Olsen
A. Hari/Tanggal Senin, 6 September 2010 B. Waktu Pukul 08:33 s/d 13.23 WIB C. Dasar Penetapan Fosfat dalam suasana netral/alkalin, dalam tanah akan terikat sebagai Ca, Mg-PO 4. Pengekstrak NaHCO3 akan mengendapkan Ca, Mg-CO3 sehingga PO4
3-
dibebaskan dari
larutan. Pengekstrak ini juga dapat digunakan untuk tanah masam. Fosfat pada tanah terikat sebagai Fe, Al-Fosfat. Pengekstrak ini biasanya digunakan untuk tanah ber-pH lebih dari (>) 5,5. D. Peralatan
Batang Pengaduk
Botol Semprot
Filler
Gelas Kimia 100 mL
Kertas Saring
Labu Ukur 100 mL
Labu Ukur 250 mL
Labu Ukur 50 mL
Mesin Kocok
Neraca Analitik
Pipet Tetes
Pipet Ukur 10 mL
Pipet Ukur 5 mL
Pipet Volume 10 mL
Pipet Volume 2 mL
Pipet Volume 20 mL
Pipet Volume 25 mL
Rak Tabung
Spektrofotometer UV-VIS
Tabung Film
Tabung Reaksi
Timer
E. Bahan dan Pereaksi
Air bebas ion
Sampel Tanah
Standar Induk 2000 ppm P
Pengekstrak NaHCO3 0,5 M pH 8,5 (Pengekstrak Olsen) Larutkan 42,0 g NaHCO3 dengan air bebas ion, encerkan sampai volume 1 L. Lakukan penambahan NaOH 1 M sampai pH larutan mencapai 8,5 (diperlukan sekitar 10 mL) .
Pereaksi P Pekat Larutkan 12 g Ammonium Molibdat dengan 100 mL air bebas ion sampai dalam labu ukur 1 L. Tambahkan 0,277 g K(SbO)C 4H4O6.0,5H 2O dan secara perlahan tambahkan 140 mL Asam Sulfat pekat. Jadikan 1 L dengan air bebas ion.
Pereaksi Pewarna P Campurkan 1,06 g Asam Askorbat dengan 100 mL pereaksi P Pekat, kemudian jadikan 1 L dengan air bebas ion.
F. Cara Kerja Timbang 1,0000 g contoh tanah <2 mm, lalu masukan ke dalam botol kocok, tambah 20 mL pengekstrak Olsen, kemudian dikocok selama 30 menit, lalu saring bila larutan keruh dikembalikan lagi ke atas saringan semula. Ekstrak dipipet 2 mL ke dalam tabung reaksi dan selanjutnya bersama deret standar ditambahkan 10 mL pereaksi pewarna Fosfat, kocok hingga homogen dan biarkan 30 menit. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 889 nm. G. Langkah Kerja 1. Membuat Larutan Standar 100 ppm P dari Larutan Standar Induk 2000 ppm P Pipet 2,5 mL larutan Standar Induk 2000 ppm P, lalu masukan ke dalam labu takar 50 mL. Impitkan hingga tanda batas
dengan air bebas ion dan kocok hingga
homogen. 2. Membuat Larutan Standar 10 ppm P dari Larutan Standar 100 ppm P Pipet 10 mL larutan Standar 100 ppm P yang telah dibuat, lalu masukan ke dalam labu takar 100 mL. Impitkan hingga tanda batas dengan air bebas ion dan kocok hingga homogen. 3. Pengerjaan Sampel Sampel ditimbang sebanyak 1,000 g (duplo) ke dalam gelas kimia. Dalam pengujian ini digunakan standar sampel (0,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ppm), sehingga ditimbang juga masing-masing 1,000 g s ampel ke dalam 6 gelas kimia lainnya.
Setelah sampel ditimbang, kemudian masing-masing sampel dan standar sampel ditambahkan pengekstrak Olsen sebanyak 20 mL. Khusus untuk standar sampel, ditambahkan kembali larutan standar 10 ppm P setelah penambahan pengekstrak Olsen dengan volume sebagai berikut :
standar sampel 0,5 ppm, ditambahkan 1 mL s tandar 10 ppm P
standar sampel 1 ppm, ditambahkan 2 mL standar 10 ppm P
standar sampel 2 ppm, ditambahkan 4 mL standar 10 ppm P
standar sampel 3 ppm, ditambahkan 6 mL standar 10 ppm P
standar sampel 4 ppm, ditambahkan 8 mL standar 10 ppm P
standar sampel 5 ppm, ditambahkan 10 mL standar 10 ppm P
Setelah itu sampel dan standar sampel dikocok selama 30 menit dengan menggunakan mesin pengocok. 4. Membuat Pereaksi Pewarna P Timbang 0,2650 g asam askorbat, tambahkan 25 mL pereaksi P pekat. Lalu tambahkan larutan H2SO4 4N sebanyak 6,25 mL. Impitkan hingga tanda batas dengan air bebas ion dan kocok hingga homogen. 5. Pengerjaan Sampel (Lanjutan) Sampel dan standar sampel yang telah dikocok selama 30 menit kemudian disaring dengan kertas saring. Tampung filtrat dalam tabung film. 6. Membuat Larutan Deret Standar (0 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ppm) P Pipet masing-masing 0 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; dan 5 mL larutan standar 10 ppm P ke dalam tabung reaksi. Lalu tambahkan masing-masing 10 ; 9,5 ; 9 ; 8 ; 7 ; 6 ; dan 5 mL larutan pengekstrak Olsen (sampai volume 10 mL), kemudian kocok sampai homogen dengan vortex mixer. 7. Pengerjaan Sampel (Lanjutan) Pipet 2 mL filtrat, kemudian dimasukan ke dalam tabung reaksi. Setelah itu, tambahkan 10 mL pereaksi pewarna P ke dalam masing-masing tabung reaksi. Kocok hingga homogen dengan vortex mixer dan biarkan selama 30 menit. 8. Pengukuran Absorbansi Deret Standar, Sampel dan Standar Sampel Ukur
absorbansi
deret
standar,
sampel,
dan
standar
sampel
dengan
menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 889 nm. Catat hasil pengukuran dan hitung kadar P pada sampel.
H. Data Pengamatan dan Perhitungan a) Data Pengamatan
Penimbangan sampel No
Kode Sampel
Massa Sampel
1
259 A
1,0002
2
259 B
1,0006
3
259 0,5
1,0003
4
259 1
1,0009
5
259 2
1,0004
6
259 3
1,0007
7
259 4
1,0002
8
259 5
1,0006
Pengukuran Deret Standar (0 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ppm)
7x
y
x
2
xy
0
0
0
0
0,5
0,057
0,25
0,0285
1
0,115
1
0,115
2
0,229
4
0,458
3
0,343
9
1,029
4
0,465
16
1,86
5
0,572
25
2,86
= 15,5
7y
= 1,781
2
7x
= 55,25
7xy
= 6,3505
Pengukuran Standar Sampel
7x
x
X
y
x
2
xy
0
0
0
0
0,5
0,07
0,25
0,035
1
0,1
1
0,1
2
0,136
4
0,272
3
0,184
9
0,552
4
0,252
16
1,008
5
0,317
25
1,585
= 15,5
7y
= 1,059
Pengukuran Sampel Kode Sampel
Absorbansi
259 A
0,047
259 B
0,048
7x
2
= 55,25
7xy
= 3,552
b) Perhitungan
Deret Standar y
Penentuan Nilai b b
= = = =
7 7 7 7 7
= 0,115 y
Penentuan Nilai a 7
7
a
= = = =
= - 0,0002 y
Persamaan Regresi y
=
=
Standar Sampel y
Penentuan Nilai b b
= = = =
7 7 7 7 7
= 0,0577
y
Penentuan Nilai a 7
7
a
= = = =
= 0,0235 y
Persamaan Regresi y
=
=
Penentuan ppm Kurva Standar Sampel
y o
o
o
259 0,5 y
=
0,07
=
x
= 0,6104 ppm
259 1 y
=
0,1
=
x
= 0,8713 ppm
259 2 y
=
0,136 =
x o
259 3 y
=
0,184 =
x o
= 1,6017 ppm
259 4 y
=
0,252 =
x o
= 1,1843 ppm
= 2,1930 ppm
259 5 y
=
0,317 =
x
= 2,7583 ppm
Sampel
y o
259 A y
=
0,047 =
x o
259 B y
=
0,048 =
x
= 0,4104 ppm
= 0,4191 ppm
Penentuan Kadar P 2O5 Tersedia (ppm) Kadar P2O5 Tersedia (ppm) =
Standar Sampel
y o
259 0,5 P 2O5 Tersedia =
= 30,75 ppm o
259 1 P 2O5 Tersedia =
= 43,86 ppm o
259 2 P 2O5 Tersedia =
= 59,65 ppm o
259 3 P 2O5 Tersedia =
= 80,65 ppm o
259 4 P 2O5 Tersedia =
= 110,48 ppm o
259 5 P 2O5 Tersedia =
= 138,90 ppm Sampel
y o
259 A P 2O5 Tersedia =
= 20,67 ppm
o
259 B P 2O5 Tersedia =
= 21,10 ppm Rata-Rata
=
= 20,88 ppm I.
Pembahasan Fosfat dalam suasana netral/alkalin, dalam tanah yang terikat sebagai Ca, Mg-PO 4, diekstrak dengan pengekstrak NaHCO3 yang akan mengendapkan Ca, Mg-CO 3 sehingga 3-
PO4 dibebaskan dari larutan. Pada proses pelaksanaan prosedur, setelah deret standar, standar sampel dan sampel ditambahkan dengan pereaksi pewarna dan dikocok, harus segera dibaca absorbansinya setelah sebelumnya didiamkan selama 30 menit. Jika didiamkan lebih dari 30 menit, maka kemungkinan absorbansi larutan berubah dari nilai yang sebenarnya sehingga hasil analisis tidak lagi akurat. Jika hal ini terjadi, maka pengerjaannya harus diulangi lagi dari awal. Dalam analisis ini, selain deret standar juga digunakan standar sampel. Hal ini bertujuan untuk memastikan bahwa yang terendapkan oleh pengekstrak NaHCO 3 adalah 3-
benar-benar Ca, Mg-CO3 sehingga PO4 terbebaskan dari larutan. Cara memegang kuvet juga turut berpengaruh terhadap pembacaan absorbansi larutan. Karena jika kita memegang kuvet dengan cara yang tidak benar, maka dikhawatirkan akan m engubah sifat-sifat transmisi dinding kuvet. J.
Kesimpulan Kadar P2O5 dari masing-masing standar sampel adalah : y
259 0,5
: 30,75 ppm
y
259 1
: 43,86 ppm
y
259 2
: 59,65 ppm
y
259 3
: 80,65 ppm
y
259 4
: 110,48 ppm
y
259 5
: 138,90 ppm
Kadar P2O5 dari masing-masing sampel adalah : y
259 A
: 20,67 ppm
y
259 B
: 21,10 ppm
y
Rata-Rata : 20,88 ppm
Kurva Kalirasi Deret Standar
Deret Standar 0.7 0.6 y = 0.115x - 0.0002 R² = 0.999
0.5 0.4
Abs
0.3
Linear (Abs)
0.2 0.1 0 -0.1
0
1
2
3
4
5
6
Kurva Kalibrasi Standar Sampel
Standar Sampel 0.35
0.3 y = 0.0577x + 0.0235 R² = 0.980
0.25 0.2
Abs
0.15
Linear (Abs) 0.1 0.05 0
0
1
2
3
4
5
6
