LAPORAN RESMI PRAKTIKUM APLIKASI TEKNIK KIMIA II PERCOBAAN LIQUID LIQUID EXTRACTION Oleh
Cuaca Cerah
: 1. Yesaya Reuben Natanael 2. Abdul Karim Amarullah
Suhu Udara 30 0C
Suhu Air 27 0C
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya 2016
Tekanan Udara 755 mmHg
INTISARI Tujuan dari percobaan Liquid Liquid Extraction (LLE) ini adalah untuk mendapatkan hasil ekstraksi raffinate yang mengandung asam oksalat 5 ppm dari feed yang berupa kerosen yang mengandung asam oksalat 50 ppm, menentukan koefisien rate mass transfernya serta menjelaskan faktor yang berpengaruh pada ekstraksi dan proses perpindahan massa yang terjadi dalam sistem. Percobaan ini dimulai dengan membuat larutan sebanyak 5 liter dengan asam oksalat 50 ppm sebagai zat terlarut dan kerosin sebagai pelarut. Jadi, 0,25 gram asam oksalat dilarutkan dengan kerosin hingga volumenya 5 liter. Kemudian mengambil larutan sampel sebanyak 100 ml dan menitrasi dengan NaOH untuk standarisasi konsentrasi asam oksalat. Lalu mengisi tangki silinder feed dengan 5 liter larutan asam oksalat dan mengisi tangki solvent dengan air hingga penuh. Selanjutnya mengosongkan tangki bagian raffinate, extract, dan feed. Menyiapkan larutan NaOH 0,3 N dan larutan phenolphthalein untuk proses titrasi. Mengisi tangki feed dengan larutan minyak tanah dan asam oksalat. Menyalakan saklar utama extraction plant. Menyalakan pompa feed dan mengatur skala rotameter hingga mencapai skala 0,25 lt/min dan menjaganya konstan. Menyalakan pompa solvent dan mengatur skala rotameter solvent hingga mencapai skala 0,06 lt/min dan menjaganya konstan. Membiarkan kedua aliran berkontak pada kolom ekstraksi hingga terbentuk interface antara lapisan air dan kerosene dengan tinggi konstan. Mematikan kedua aliran. Mengambil 100 ml ekstrak, kemudian membagi menjadi masing-masing 25 ml sampel ekstrak dan menitrasinya dengan larutan NaOH 0,3 N, dengan indikator PP sebanyak 2-3 tetes. Menguras tangki raffinate dan extract. Pada percobaan ini didapatkan hasil perhitungan pada variabel flowrate feed sebesar 0,25 L/min dan flowrate air sebesar 0,06 L/min didapatkan kandungan raffinate sebesar 11,87 ppm, serta rate transfer massa asam oksalat adalah 9,5308 gram/menit.
i
DAFTAR PUSTAKA
Geankoplis, Christie J. 2003. Transport Processes and Separation Process Principles (Includes Unit Operations). 4th edition. New Jersey: Prentice Hall.
Mc Cabe, William L,dkk. 1993. Unit Operation of Chemical Engineering. New York: McGraw Hill.
http://www.separationprocesses.com/Extraction/SE_Solvent.htm diakses pada 29 April 2016 pukul 22.40 WIB
DAFTAR ISI INTISARI .......................................................................................................................... i DAFTAR ISI ...................................................................................................................... ii DAFTAR TABEL ............................................................................................................ iii DAFTAR GAMBAR BAB I
....................................................................................................... iv
PENDAHULUAN I.1 Tujuan Percobaan .................................................................................... I-1 I.2 Dasar Teori ............................................................................................. I-1
BAB II
METODOLOGI PERCOBAAN II.1 Variabel Percobaan ................................................................................. II-1 II.2 Metodologi Percobaan ............................................................................. II-1 II.3 Alat dan Bahan Percobaan ....................................................................... II-1 II.4 Gambar Skema Alat ................................................................................. II-2 II.5 Hasil Percobaan ....................................................................................... II-3
BAB III
HASIL PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN III.1 Hasil Perhitungan ................................................................................... III-1 III.2 Pembahasan ............................................................................................ III-3
BAB IV
KESIMPULAN……………………………………………………………... IV-1
DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………………………
v
DAFTAR NOTASI………………………………………………………………………
vi
APPENDIKS LAMPIRAN
ii
DAFTAR TABEL
Tabel II.5.1
Data Hasil Percobaan ...................................................... ............................ II-3
Tabel III.1.1 Hasil Perhitungan pada Feed .......................................... ............................ III-1 Tabel III.1.2 Hasil Perhitungan pada Ekstrak ...................................... ............................ III-2 Tabel III.1.3 Hasil Perhitungan pada Raffinate .................................... ............................ III-3 Tabel III.1.4 Hasil Perhitungan Mass Balance Asam Oksalat ............. ............................ III-3
iii
DAFTAR GAMBAR
Gambar I.2.1 Ektraksi Sistem Kontak Tunggal .................................... ............................ I-2 Gambar I.2.2 Diagram Sistem Tiga Komponen ................................... ............................ I-6 Gambar I.2.3 Diagram Segitiga Tiga Komponen untuk MIK-air-acetone ........................ I-6 Gambar I.2.4 Proses Ekstraksi MIK-Air-Acetone ................................ ............................ I-6 Gambar I.2.5 Data Kesetimbangan pada Koordinat Rectangular ........ ............................ I-8 Gambar I.2.6 Skema Packed Tower ..................................................... ............................ I-10 Gambar I.2.7 Sistem Kesetimbangan Tiga Komponen ........................ ............................ I-11 Gambar II.4.1 Skema Alat Percobaan Liquid-Liquid Extraction ......... ............................ II-2 Gambar III.2.1 Grafik Hubungan antara Fraksi Mol Asam Oksalat vs Kenaikan Rate air ................................................................................................................ ............................ III-4 Gambar III.2.2 Grafik Perbandingan Rate Transfer Massa vs Kenaikan Flowrate air ....III-6
iv
BAB I PENDAHULUAN
I-1
BAB I PENDAHULUAN I.1. Tujuan Percobaan Percobaan Liquid-liquid Extraction (LLE) ini bertujuan untuk: 1. mendapatkan hasil ekstraksi raffinate yang mengandung asam oksalat 5 ppm dari feed yang berupa kerosen yang mengandung asam oksalat 50 ppm, 2. menentukan koefisien mass transfernya. 3. menjelaskan faktor yang berpengaruh pada ekstraksi dan proses perpindahan massa yang terjadi dalam sistem.
I.2. Dasar teori Ekstraksi adalah proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agent untuk dapat memisahkan campuran berdasarkan prinsip beda kelarutan. Ekstraksi cair-cair (liquid extraction/solvent extraction) adalah suatu ekstraksi dimana solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen (immiscible, tidak saling campur), sehingga jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Contoh dari ekstraksi adalah larutan asam oksalat dalam kerosene dapat diekstraksi dengan air. Asam oksalat adalah solute dan kerosene adalah diluent, sedang air adalah solvent. Dalam operasi ekstraksi dikenal beberapa istilah yang perlu diketahui, yaitu : 1. Feed
: larutan yang akan diekstraksi
2. Solvent
: liquid yang akan dikontakkan dengan feed
3. Carrier
: liquid yang mengandung komponen yang akan diekstrak
4. Ekstrak
: hasil ekstraksi yang banyak mengandung solvent
5. Rafinat
: residual liquid, dimana solute sebagian telah dipisahkan
6. Fase kontinyu
: fase yang merupakan medium
7. Fase terdispersi
: fase yang akan terdispersi dalam fase kontinyu
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB I PENDAHULUAN
I-2
Solven Pencampuran (Mixer)
Pemisahan (Separator)
Ekstrak (E) Rafinat (R)
Campuran Gambar I.2.1 Ekstraksi Sistem Kontak Tunggal Ekstraksi banyak digunakan sebagai komplementer (tambahan) disamping proses distilasi. Ekstraksi biasanya digunakan terutama : 1. Bila proses distilasi akan membutuhkan panas dalam jumlah terlalu besar karena volatilitas zat terlalu rendah. 2. Bila terdapat titik azeotrop yang dapat menghambat pemisahan dalam distilasi. 3. Bila zat memiliki sensitivitas tinggi terhadap pengaruh suhu. 4. Bila komponen yang hendak dipisahkan sangat berbeda sifat-sifatnya, terutama kelarutan.
Tipe-Tipe Ekstraksi Liquid-Liquid Seperti pada proses pemisahan secara absorpsi dan distilasi, ekstraksi dua fase liquidliquid harus dikontakkan dengan tingkat turbulensi yang tinggi untuk menaikan kecepatan tranfer massanya. Setelah pengontakan ini, kedua fase harus dipisahkan. Baik absorpsi maupun distilasi, pemisahan akan terjadi secara cepat dan mudah karena perbedaan densitas yang cukup besar diantara fase gas atau liquid. Namun pada ekstraksi, densitas antara fase tidak mempunyai perbedaan yang besar dan pemisahannya menjadi lebih sulit. Tipe-tipe ekstraksi yaitu: 1. Ekstraksi Mixer-Settlers Untuk menghasilkan mass transfer yang lebih efisien, mixer biasanya digunakan untuk menghasilkan kontak yang lebih baik diantara dua fase liquid. Salah satu fase biasanya dibentuk menjadi tetes-tetes (droplets). Tetes-tetes kecil akan menghasilkan luas permukaan area yang lebih besar dan ekstraksi yang lebih cepat. Namun tetes juga tidak diharapkan tidak terlalu kecil sehingga waktu pengendapan di settler tidak memakan waktu yang lama. 2. Spray Extraction Tower
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB I PENDAHULUAN
I-3
Packed dan spray tower akan memberikan kontak yang berbeda, dimana pencampuran dan pengendapan berlangsung secara terus menerus dan bersamaan. Liquid yang lebih berat akan memasuki bagian atas spray tower dan mengisi tower sebagai fase kontinu, dan mengalir keluar pada bagian bawah. Liquid yang lebih ringan akan masuk melewati nozzle bagian bawah.
Gambar I.2.2 Typical mixer-settlers for extraction: (a) separate mixer-settler; (b) combined mixer-settler.
Gambar I.2.3 Spray type extraction tower 3. Packed Extraction Tower Tipe tower yang paling efektif adalah dengan menggunkan packing seperti Raschig rings, Berl saddles, Pall rings sehingga droplets dapat bergabung. Packed Extraction Tower digunakan jika hanya terjadi beberapa stage yang dibutuhkan (Geankoplis, 2003) Faktor yang mempengaruhi ekstraksi 1. Sifat dan karakteristik bahan Kelarutan : Zat terlarut harus memiliki kelarutan yang lebih besar di dalam pelarut (solvent) dari pada kelarutan zat terlarut di dalam feed sehingga zat terlarut dapat diambil dari feed. Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB I PENDAHULUAN
I-4
Polaritas senyawa dan pelarut organik: Dalam ekstraksi cair-cair biasanya digunakan pelarut organik polar dan non polar, sesuai hukum like dissolve like karena senyawa yang bersifat polar hanya akan larut dalam pelarut yang bersifat polar demikian sebaliknya. Sehingga dengan adanya perbedaan polaritas dari pelarut yang digunakan diharapkan terjadi distribusi senyawa dari zat terlarut ke dalam masing-masing pelarut yang sesuai dengan tingkat kepolarannya (terjadi pemisahan yang selektif) hingga mencapai kesetimbangan. Massa Jenis : Feed yang memiliki massa jenis lebih ringan daripada solvent dimasukkan melalui bagian bawah packed column sedangkan solvent dimasukkan dari atas agar tidak saling menghalangi saat dipisahkan karena jika terjadi dua layer larutan bagian bawah merupakan solvent yang telah mengandung zat terlarut dan bagian atas merupakan feed dan sisa zat terlarut. 2. Konsentrasi Konsentrasi Zat terlarut akan mempengaruhi fase terdispersi untuk pindah ke dalam fase kantinyu, semakin besar konsentrasi maka perpindahan massa akan semakin besar pula.
Peralatan Ekstraksi Dalam ekstraksi cair-cair, harus dibuat kontak yang baik antara dua fase untuk memungkinkan terjadinya perpindahan massa, setelah itu baru dilakukan proses pemisahan. Pada ekstraksi kedua fase itu mempunyai densitas yang hampir sama, sehingga energi yang tersedia untuk pencampuran dan pemisahan –jika menggunakan gravitasi—relatif kecil, dan jauh lebih kecil daripada bila satu fase adalah zat cair dan satu lagi gas. Kedua fase itu biasanya sukar dicampurkan dan lebih susah lagi dipisahkan. Viskositas kedua fase itu pun relatif tinggi namun kecepatan linear di dalam kebanyakan ekstraktor rendah. Dalam beberapa jenis ekstraktor pencampuran dan pemisahan dilakukan secara mekanik.: Mixer Mixer terdiri dari satu atau lebih stages.Biasanya mixer laboratorium terdiri sebuah single mixing stage, sedangkan pada industri menggunakan tembaga dengan mixer stage sebanyak tiga, dimana tiap stage dioperasikan pompa dan pencampuran. Penggunaan multiple stages mengakibatkan wakti yang diperlukan untuk reaksi menjadi lama dan memimalkan sedikit kontak pada bahan yang tak bereaksi pada mixer.
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB I PENDAHULUAN
I-5
Settler Settler merupakan perangkat mixer yang terletak di bagian bawah di dalam mixer, di mana liquid akan mengikuti gerakan settler ini sampai akhirnya memisah berdasarkan berat dari liquid dan selanjutnya dipisahkan.
Packing ( Isian menara) Jenis-jenis bentuk isian menara yang lazim dipakai adalah pelana berl, pelana intalox, cincin rasching, cincin pill. Syarat pokok untuk isian menara adalah : 1. Tidak bereaksi dengan fluida didalam menara 2. Kuat, tetapi tidak terlalu berat 3. Mengandung cukup banyak laluan untuk kedua arus tanpa terlalu banyak zat cair yang terperangkap atau menyebabkan penurunan tekanan terlalu tinggi 4. Memungkinkan terjadi kontak yang memuaskan antara zat cair dengan gas 5. Tidak terlalu mahal ( Mc Cabe, 1993) Pada ekstraksi liquida-liquida, pelarut memiliki peran yang penting, ada beberapa pertimbangan untuk menentukan pelarut antara lain : 1. Selectivity () Selektivitas pelarut adalah keefektifan pelarut B dalam memisahkan larutan A dan C menjadi komponen-komponennya, yang dapat diukur dengan membandingkan C/A dengan fase yang kaya B terhadap C/A dalam fase yang kaya A saat terjadi kesetimbangan. Selektivity () analog dengan relatif volatility dalam distilasi. Jika E dan R dalam fase kesetimbangan,
(fraksi berat C di E)/(fraksi berat A di E) y*E (fraksi berat A di R) (fraksi berat C di R)/(fraksi berat A di R) x R (fraksi berat A di E)
Dalam ekstraksi, harga selektivitas pelarut yang digunakan harus lebih besar dari satu, jika tidak maka pemisahan tidak akan terjadi (plait point). Selectivity biasanya berbeda-beda tergantung dari konsentrasi solute. 2. Koefisien distribusi Koefisien distribusi merupakan perbandingan y*/x dalam keadaan setimbang. Jika koefisien distribusi besar maka pelarut yang dibutuhkan dalam operasi semakin sedikit. 3. Ketidaklarutan pelarut (immiscibility)
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB I PENDAHULUAN
I-6
Pelarut yang digunakan harus tidak larut dalam kedua komponen yang akan dipisahkan. 4. Recoverability Pelarut harus diperoleh kembali untuk digunakan lagi dan prosesnya harus lebih mudah. 5. Berat jenis (density) Semakin besar perbedaan berat jenis (density) semakin baik proses pemisahannya. 6. Tegangan permukaan (interfacial tension) Semakin besar tegangan permukaan semakin mudah terjadi penggumpalan emulsi akan tetapi dispersi liquid yang satu dengan yang lain semakin sulit. 7. Reaktivitas kimia Pelarut yang dipilih tidak boleh bereaksi dengan komponen-komponen lain dalam proses dan bahan konstruksi. 8. Viskositas, tekanan uap dan titik beku harus rendah untuk memudahkan penyimpanannya. 9. Tidak beracun, tidak mudah terbakar dan harganya relatif murah (www.separationprocesses.com)
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB I PENDAHULUAN
I-1
BAB II PERCOBAAN II.1 Variabel Percobaan Variabel yang digunakan dalam percobaan Liquid Liquid Extraction ini adalah: 1. Besarnya kecepatan flowrate air 0,06 L/min 2. Besarnya kecepatan flowrate feed 0,25 L/min
II.2 Metodologi Percobaan II.2.1 Persiapan Bahan 1. Membuat larutan sebanyak 5 liter dengan asam oksalat 50 ppm sebagai zat terlarut dan kerosin sebagai pelarut. Cara pembuatan larutan asam oksalat adalah dengan penghitungan sebagai berikut.
50
= 50
� �� �
� �� �
�
�� =5
� � = 250
⁄ �
50
� � �
= 0.25 �
Jadi, 0,25 gram asam oksalat dilarutkan dengan kerosin hingga volumenya 5 liter. 2. Mengambil larutan sampel sebanyak 100 ml dan menitrasi dengan NaOH untuk standarisasi konsentrasi asam oksalat. 3. Mengisi tangki silinder feed dengan 5 liter larutan asam oksalat dan mengisi tangki solvent dengan air hingga penuh.
III.3.3
Percobaan Utama
1. Mengosongkan tangki bagian raffinate, extract, dan feed. 2. Menyiapkan larutan NaOH 0,3 N dan larutan phenolphthalein untuk proses titrasi. 3. Mengisi tangki feed dengan larutan minyak tanah dan asam oksalat. 4. Menyalakan saklar utama extraction plant.
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB I PENDAHULUAN
I-2
5. Menyalakan pompa feed dan mengatur skala rotameter hingga mencapai skala 0,25 lt/min dan menjaganya konstan. 6. Menyalakan pompa solvent dan mengatur skala rotameter solvent hingga mencapai skala 0,06 lt/min dan menjaganya konstan. 7. Membiarkan kedua aliran berkontak pada kolom ekstraksi hingga terbentuk interface antara lapisan air dan kerosene dengan tinggi konstan. 8. Mematikan kedua aliran. 9. Mengambil 100 ml ekstrak, kemudian membagi menjadi masing-masing 25 ml sampel ekstrak dan menitrasinya dengan larutan NaOH 0,3 N, dengan indikator PP sebanyak 2-3 tetes. 10. Menguras tangki raffinate dan extract.
II.3 Alat dan Bahan Percobaan II.3.1 Alat 1. Extraction Plant 2. Beaker Glass 1000 ml 3. Erlenmeyer 250 ml 4. Buret 100 ml 5. Unit Statif 6. Pipet volume. 7. Neraca analitik 8. Corong kaca 9. Gelas ukur 100 ml 10. Gelas arloji
II.3.2 Bahan 1. Aquades. 2. Minyak tanah (kerosene). 3. Asam oksalat. 4. Indikator PP. 5. Larutan NaOH 0,3N.
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB I PENDAHULUAN II.4 Gambar Skema Alat
Gambar II.4.1 Skema Alat Praktikum Percobaan Liquid-Liquid Extraction.
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
I-3
BAB I PENDAHULUAN
I-4
Raffinate
Packed Column Feed
Rotameter Solvent
Solvent
Rotameter Feed
Extract
Gambar II.4.2 Gambar dan Bagan Extraction Plant. II.5 Hasil Percobaan Hasil pengamatan dalam percobaan ini adalah:
Berat Molekul asam oksalat dihidrat
: 126,07 gr/mol
Densitas asam oksalat
: 1653 gr/L
Berat molekul kerosene
: 120 gr/mol
Densitas kerosene
: 950 gr/L
Densitas air pada T= 270C
: 995,68 gr/L
Lama proses ekstraksi
: 18 Menit
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB I PENDAHULUAN
I-5 Tabel II.5.1 Data Hasil Percobaan
rotameter rotameter feed Solvent (L/min) (L/min)
0,25
0,06
volume sampel (ml) feed
ekstrak
rafinat
ml
25 25 25
0,2 0,25 0,18 -
25 25 25
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
volume NaOH
BAB III HASIL PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN
III-1
BAB III HASIL PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN III.1 Hasil Perhitungan Berdasarkan percobaan dan perhitungan yang telah dilakukan, didapatkan data-data sebagai berikut ini: Tabel III.1.1 Hasil Perhitungan pada Ekstrak feed rate Kerosine L/min 0,25
Feed Rate Air L/min 0,06
Volume sample ml 25
Volume NaoH ml 0,21
Normaliatas Normal 0,00252
Molariatas mol/liter 0,00126
Mol Oksalat mol 0,0000315
Massa Oksalat gram 0,003971205
Tabel III.1.2 Hasil Perhitungan Volume Jenis Kerosine Air
Feed Rate L/min 0,25 0,06
Volume L 4,5 1,08
Tabel III.1.3 Hasil Perhitungan Massa Oksalat Setiap Bagian Jenis Ekstrak Feed Rafinat
Massa Oksalat Total mg 171,556056 225 53,443944
PPM mg/l 158,8482 50 11,876432
III.2 Pembahasan Percobaan liquid-liquid extraction ini bertujuan untuk mempelajari transfer massa dan menghitung rate transfer massa pada kolom ekstraksi. Pada percobaan ini asam oksalat yang terdispersi ke dalam kerosene akan berpindah dari kerosene ke pelarutnya (air) saat dikontakkan dalam kolom ekstraksi. Adanya perpindahan massa asam oksalat dari kerosene menuju air disebabkan oleh adanya perbedaan konsentrasi asam oksalat pada kerosene dan air. Dimana diketahui bahwa asam oksalat larut baik dalam air maupun kerosene. Pada Mulanya tangki bagian rafinat, feed dan ekstrak dikosongkan. Selanjutnya menimbang asam oksalat, yaitu sebanyak 0,25 gram dan melarutkan kedalam 5 liter kerosin. Selanjutnya adalah mengisi tangki feed dengan larutan campuran minyak tanah (kerosene) Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
PPM di ekstrak mg/l 158,8482
BAB III HASIL PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN
III-2
dan asam oksalat. Langkah selanjutnya adalah membuka dan menjalankan pompa untuk feed sehingga kolom ekstraksi terisi dengan kerosin dengan flowrate 0,25 liter/ menit dan setelah kerosin mencapai tinggi setengah kolum lalu menjalanakan air dengan flowrate 0,06 liter/ menit. Lalu menunggu hingga terbentuk layer antara kerosin dan air serta raffinate dan ekstrak masuk ke dalam tangki masing-masing kemudian mengambil sampel dari tangki feed, raffinate dan extract dan mentitrasinya dengan larutan NaOH 0,3 N. Secara umum, pada kolom terdapat air, asam oksalat dan kerosin. Asam oksalat larut baik dalam air maupun dalam kerosin. Sehingga air pada saat ini bertindak sebagai solvent dimana pada saat masuk kolom, kandungan asam oksalat dianggap 0, sehingga asam oksalat akan terdifusi ke air dan meninggalkan kerosin karena konsentrasi asam oksalat pada air lebih rendah. Air dan kerosin sendiri tidak larut dalam satu dan lain dan densitas air lebih besar daripada densitas kerosin. Sehingga kerosin yang sudah terekstrasi akan keluar pada overflow rafinat dan air akan turun ke bawah ke ekstrak. Dari percobaan, didapatkan volume titrasi NaOH untuk ekstrak. Pada titrasi untuk sampel feed dan rafinat tidak dapat dilakukan. Hal ini dapat disebabkan bahwa indikator sukar larut dalam kerosin, sehingga perubahan warna tidak terjadi, sehingga sulit untuk dititrasi. Dari data tersebut, dapat dihitung konsentrasi asam oksalat dalam ekstrak melalui perhitungan berikut ini : H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + H2O V sample x N H2C2O4 = V NaOH x N NaOH V sample x M H2C2O4 x 2 = V NaOH x M NaOH x 1 Dimana:
V sample : Volume sampel ekstrak yang diambil (ml) N H2C2O4 : Normalitas asam oksalat dalam campuran (N) M H2C2O4 : Molaritas asam oksalat dalam campuran (M) V NaOH : Volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi (ml) N NaOH : Normalitas NaOH yang digunakan untuk titrasi (N) M NaOH : Molaritas NaOH yang digunakan untuk titrasi (M)
Perpindahan massa terjadi pada percobaan ini karena adanya perbedaan konsentrasi antara asam oksalat dalam kerosene dengan air. Perpindahan massa ini ditandai dengan adanya kandungan asam oksalat pada air dan konsentrasi asam oksalat pada raffinate mengalami penurunan dari konsentrasi asam oksalat pada feed. Ini menunjukkan terjadi perpindahan massa asam oksalat dari kerosin ke air. Secara umum rate transfer asam oksalat dari kerosin ke air pada percobaan ialah 9,53 mg per menit. Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB III HASIL PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN
III-3
Dari percobaan sangatlah sulit untuk mendapatkan suatu koefisien transfer massa dikarenakan hanya memiliki satu data perpindahan massa. Jadi untuk mencari nilai koefisien transfer massa harus dilakukan secara grafis antara ln
umumnya ialah:
ln (
Dimana:
���−��
���−��0
��
. Jadi persamaan
�� − �� �� ∗ � )= �� − ��0 �
A
= luas permukaan partikel (cm2)
Kc
= koefisien perpindahan massa (cm/s)
CA
= konsentrasi A dalam larutan pada waktu t detik (gmol/cm3)
CA0
= konsentrasi A dalam larutan pada mula mula (gmol/cm3)
CAS
= kelarutan jenuh solut A padat dalam larutan (gmol/cm3)
t
= waktu (s)
V
= volume filtrate (cm3)
Bila digrafikan akan menjadi seperti :
Gambar 3.1 Grafik Hubungan ln
���−��
���−��0
��
Sehingga Kc (koefisien perpindahan massa) dapat didaptkan dengan cara melihat slope pada grafik dan mengalikan dengan volume dan membaginya dengan luas permukaan partikel. Dari cara ini, dibutuhkan sedikitnya 5 data untuk mendapatkan nilai Kc yang dapat diterima, namun dalam percobaan hanya didapatkan 1 data, sehingga tidak dapat mencari koefisien perpindahan massanya (Kc). Hasil percobaan tidak memenuhi untuk mencapai 5 ppm, namun percobaan masih menggunakan kecepatan 0,06 l/ min untuk rate air. Sesuai dengan teoritis, bila mana rate air mencapai kecepatan lebih tinggi, maka perpindahan massa akan berlangsung lebih cepat karena tumbukan antar partikel lebih sering dan menghasilkan perpindahan massa yang lebih
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB III HASIL PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN
III-4
banyak. Jadi secara teoritis mungkin untuk alat ini mencapai konsentrasi pada rafinat 5 ppm bilamana rate air dipercepat. Namun untuk menjawab apakah dapat mencapai 50 ton kerosin. Secara umum 5 ton kerosin berarti (dengan densitas kerosin 950 gr/L) maka terdapat 5623,16 L kerosin per hari. Artinya bila dalam 24 jam, maka harus mengolah 219,29 L/jam. Padahal alat hanya mampu mengolah 4,5 l per 18 menit. Maka alat ini membutuhkan untuk mengolah 5623,16 l ialah 374,87 jam atau 15 hari untuk mengolah 5 ton. Sehingga ukuran dari packed column harus diperbesar. Untuk mencapai 219,29 L/ jam maka minimum rate untuk feed ialah 3,65 L/ min dengan asumsi dimensi packed column h=2 d; maka d=0,57 m dan tinggi 1,14 m. Dengan tangki berbentuk silinder memiliki kapasitas 6000 L atau 6 m3 ( bila silinder dapat dibuat dengan asumsi h=1,5 d; d=1,128 m dan h=1,693 m). Maka dengan design ini harapanya dapat memenuhi kapasitas 5 ton. Untuk flow rate air, dengan asumsi ia berbanding lurus dengan hasil percobaan , maka dengan 0,876 L/min akan didapatkan 11 ppm pada rafinat, maka dibutuhkan flowrate diatas 0,867 L/min untuk mencapai 5 ppm.
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
BAB IV KESIMPULAN
IV-1
BAB IV KESIMPULAN Berdasarkan hasil percobaan dan perhitungan, dapat disimpulkan sebagai berikut : 1. Hasil percobaan tidak dapat mendapatkan hasil ekstraksi raffinate yang mengandung asam oksalat 5 ppm dari feed yang berupa kerosen yang mengandung asam oksalat 50 ppm. 2. Koefisien perpindahan massa oksalat tidak dapat dicari dari hasil eksperimen karena dibutuhkan minimum 5 data untuk dapat mengetahui koefisen rate perpindahan massanya. 3. Faktor yang berpengaruh pada ekstraksi dan proses perpindahan massa yang terjadi dalam sistem ialah rate air pengekstraksi dan jenis packing.
Laboratorium Teknik Kimia FTI-ITS
DAFTAR NOTASI
Notasi
Keterangan
Satuan
x1
Fraksi mol asam oksalat pada ekstrak
-
x2
Fraksi mol asam oksalat pada solvent
-
y1
Fraksi mol asam oksalat pada feed
-
y2
Fraksi mol asam oksalat pada raffinate
-
a1
Fraksi massa asam oksalat pada ekstrak
-
a2
Fraksi massa asam oksalat pada solvent
-
b1
Fraksi massa asam oksalat pada feed
-
b2
Fraksi massa asam oksalat pada raffinate
-
Q
Debit
L/s
V
Volume
L
N
Normalitas
N
M
Molaritas
mol/L
m
Massa
gram
n
Mol
mol
vi
APPENDIKS
Tinggi pack kolom
:
148 cm
Diameter pack kolom
:
6 cm
Luas packed kolom
:
28.30 cm2
Volume packed kolom
:
4182 cm3
Berikut data property dari bahan: BM asam oksalat
: 90 g/mol
BM kerosene
: 182 g/mol
Densitas asam oksalat
: 1.042 kg/L
Densitas kerosene
: 0.81 kg/L
Densitas air
: 0.99596 kg/L
PERHITUNGAN PERCOBAAN 1. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M NaOH
: 0,1 M
BM NaOH
: 40 gr/mol
Volume larutan
: 30 ml
Berat NaOH
: 0,1 x 40 x 30 = 0,12 gram
2. Pembuatan Larutan NaOH 0,001 M -Mengambil 0,5 ml larutan NaOH 0,1 M -Mengencerkan dengan aquades hingga volume mencapai 50 mL M1.V1
= M2.V2
0,1x0,5 = 0,001x V2 V2 = 50 mL
3. Mencari fraksi asam oksalat dalam ekstrak dan Laju Transfer Massa V2, y2
L2, x2
L1, x1
V1, y1
Keterangan Notasi
Keterangan
x1
Fraksi massa asam oksalat pada feed
x2
Fraksil massa asam oksalat pada raffinate
y1
Fraksi massa oksalat pada ekstrak
y2
Fraksi massa oksalat pada solvent
Misal untuk rate solvent 0.10 L/min dan rate feed 4,286 L/min V sample ekstrak 10 mL, dengan 0.1 M NaOH Volume1 NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi = 1,76 ml Volume2 NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi = 1,78 ml Volume NaOH rata-rata untuk titrasi = V1 NaOH + V2 NaOH 2 = 1,76 + 1,78 = 1,77 mL 2 Menghitung normalitas asam oksalat dalam ekstrak : N asam oksalat * V sampel= N NaOH * V NaOH N asam oksalat
N NaOH * VNaOH 0,1 * 1,77 = 0,0177 N Vtitrasi 10
Menghitung Molaritas asam oksalat dalam ekstrak: Molaritas asam oksalat = N asam oksalat / bil equivalen asam oksalat M asam oksalat
0,0177 = 0.00885 mol/ liter 2
Menghitung Mol asam oksalat dalam ekstrak: n asam oksalat = M asam oksalat * V sampel n asam oksalat 0.00885 * 0.01 = 8.85x10-5 mol Menghitung massa asam oksalat dalam ekstrak m asam oksalat = n x BM = 8.85x10-5 * 90 = 7,965x10-3 g Menghitung fraksi massa y1 Sama seperti perhitungan di atas, didapat m= 0,007965 g
= 7,64 x 10-6 L
Vs = V air = V sampel – Vs
= 0,01 L – 7,26 x 10-6 L = 0,00999 L mair= V air * ρ air = 0,00999 L* 1000 g/L = 9.99 g Fraksi massa y1
0,007965 = 7,97x10-4 = 0,0008 0,007965 9,99
Menghitung mass rate feed (L1) kg/s Mass rate feed Rate feed * feed = (4,286 L/min)(0,81 kg/L) = 3,472 kg/min Menghitung massa asam oksalat (mt) pada larutan feed (x1= 50 ppm) x1
50 = 5 x 10-5 = (mt/(ρkerosin x Vkerosin)) = (mt/(0,81x5)) 1.000.000 mt = 0,2025 kg
Menghitung mass rate V2 (solvent) y2 =0 densitas V2 = 1 kg/L = 1000 g/L mass rate V2=rate solvent * air =( 0.1 L/min)(0,99596 kg/L) = 0.099596 kg/min Menghitung Rate Transfer Massa (NA) NA = V2 (y1-y2) = 0,099596 kg/min * (0,0008 - 0) = 7,968x10-5 kg/min
4. Menghitung luas dan volume Packed kolom . Tinggi packed kolom
= 1,48 m
Diameter Packed kolom
= 0,06 m
Luas Packed kolom
= /4 x (0,06)2 = 2,83x10-3 m2
Volume Packed kolom
= 2,83x10-3 x 1,48 = 4,182x10-3 m3
K
= 0,899
x*
= 0,899*x1 = 4,495 x 10-5
∆x1 = y1 – 0 = 0,0008 ∆x2 = x1-x* = 0,505 x 10-5 Koef. Transfer massa
= = =
= 121,435
