LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF AMOXCILLIN METODE TITRSI IODOMETRI
disusun oleh : Kelompok Dede d!ni!"i # $$$$%&' ( Pisk! he)lind! # $$$$%* (
PRO+RAM STUDI S$ FARMASI STIKes ,AKTI TUNAS -USADA TASIKMALA.A /%$0
A1 Tu2u!n
-
Mahasis Mahasiswa wa mmpu mmpu menge mengetah tahui, ui, mema memaham hami, i, cara meng mengana analisi lisiss kadar kadar suatu suatu zat dalam sediaan farmasi.
-
Untu Untuk k mene menent ntuk ukan an kons konsen entr trasi asi kadar kadar Amox Amoxci cilli llin n deng dengan an meng menggu gunk nkan an metode Iodometri
,1 D!s! D!s!)) Te Teo) o)ii
Antibiotik Antibiotik adalah bahan kimia kimia yang dihasilkan dihasilkan oleh mikroba mikroba yang dalam konsentrasi konsentrasi tertentu tertentu mempunyai mempunyai kemampuan kemampuan menghambat menghambat atau membun membunuh uh mikrob mikrobaa lain. lain. ada ada perkem perkemban bangan ganny nyaa bahan bahan yang yang dapat dapat dikelompokkan sebagai antibiotik bukan hanya hasil alamiah sa!a, akan tetapi bahan-bahan semisintetik yang merupakan hasil modifikasi bahan kimia antibiotik alam "#umadio dan $arahap, %&&'(. Anti Antibi biot otik ik
digu diguna naka kan n
untu untuk k
memb membasm asmii
mikr mikrob obaa
peny penyeb ebab ab
ter!adinya infeksi. )e!ala infeksi ter!adi akibat gangguan langsung oleh mikroba dan berbagai zat toksik yang dihasilkan mikroba. ada dasarnya suatu suatu infeks infeksii dapat dapat ditang ditangani ani oleh oleh sistem sistem pertah pertahana anan n tubuh, tubuh, namun namun adak adakal alany anyaa sistem sistem ini ini perl perlu u ditu ditun! n!an ang g oleh oleh peng penggu guna naan an anti antibi biot otik ik.. Antibiotik yang digunakan untuk membasni mikroba penyebab infeksi pada manusia, harus memiliki sifat toksisitas selektif. Artinya antibiotik harus harus bersifa bersifatt toksik toksik untuk untuk mikrob mikroba, a, tetapi tetapi relatif relatif tidak tidak toksik toksik untuk untuk hospes. *oksisitas selektif tergantung kepada struktur yang dimiliki sel bakteri dan manusia misalnya dinding sel bakteri yang tidak dimiliki oleh sel sel manu manusia sia,, sehi sehing ngga ga anti antibi biot otik ik deng dengan an meka mekani nisme sme kegi kegiata atan n pada pada dind dindin ing g
sel sel
bakt bakter erii
")aniswarna, %&&+(.
memp mempun uny yai
toks toksis isit itas as
sele selekt ktif if
rela relati tiff
ting tinggi gi
#ampel yang diperoleh adalah amoxicillin. erikut adalah struktur dari amoxcilin
ama dan struktur s truktur kimia asam "/#, +0, 10(-12"0(-"-(-/-amino-/"p-hidroksifenil( asetamido3-4-4-dimetil-5-okso-'-tia-%-azabisiklo24,/,%3heptnana-/-karboksilat trihidrat. 6%1 %& 4 a7 a7+#. #if ifat at
fisi fi siko koki kim mia
men eng gan and dun ung g
tida ti dak k
kur uran ang g
dari da ri
&89
6%1 %& 4 a7 a7+# dih dihitu itung ng seb sebaga agaii anh anhidr idrat. at. Amo Amoxcil xcilin in ber berwar warna na put putih, ih, tida ti dak k be berb rbau au,, su suka karr la laru rutt da dalam lam air da dan n me meth than anol ol,, ti tida dak k la laru rutt da dala lam m benzene, tidak larut dalam karbontetraklorida dan dalam kloroform. #ecara umum amoxcilin terdapat dalam bentuk trihidrat. Amoxcilin Amox cilin adalah aminopenisilin aminopenisilin yang berbed berbedaa dari strukt strukturny urnyaa dengan ampisilin yaitu terletak pada penambahan gugus hidroksil pada cincin fenil. p$ larutan %9 dalam air : ',+-1. Istilah Istilah oksida oksidasi si mengac mengacu u pada pada setiap setiap perub perubaha ahan n kimia kimia di mana mana ter!adi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. erarti proses oksidasi disertai dengan hilangny hilangnyaa elektron elektron sedangkan sedangkan reduksi reduksi memperoleh memperoleh elektron. elektron. 7ksidator 7ksidator adalah adalah senyaw senyawaa dimana dimana atom yang yang terkadu terkadung ng mengal mengalami ami penuru penurunan nan bilangan oksidasi. #ebaliknya, pada reduktor atom yang terkandung mengal mengalami ami kenaik kenaikan an bilang bilangan an oksida oksidasi. si. 7ksid 7ksidasiasi-red reduks uksii harus harus selalu selalu
berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain "0i;ai , %&&+(. Iodimetri Iodimetri adalah analisa analisa titrimetri titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsu langsung. ng. Iodom Iodometri etri adalah adalah analisa analisa titrim titrimetri etri untuk untuk zat-zat zat-zat redukt reduktor or dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya kelebihannya dititrasi dengan dengan larutan larutan natrium natrium tiosulfat tiosulfat baku. ada titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artiny Artinyaa titrasi titrasi iodome iodometri tri suatu suatu laruta larutan n oksida oksidator tor ditamb ditambahk ahkan an dengan dengan kali kalium um iodi iodida da berl berleb ebih ih dan dan iodi iodium um yang ang dile dilepa pask skan an "seta "setara ra deng dengan an !um
agan reaksi 7x = / I -
I/ = red
I/ = / #/74:
/ I- = #'71:
*itrasi *itrasi dapat dapat dilaku dilakukan kan tanpa tanpa indika indikator tor dari dari luar luar karena karena larutan larutan iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. *etapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan penambahan larutan kan!i sebagai indikator, karena amilum akan memb memben entu tuk k komp komple leks ks deng dengan an I / yang ang berw berwarn arnaa biru biru sanga sangatt !elas !elas.. enambahan enambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. titrasi. $al ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I / yang menyebabkan sukar lepas lepas kembal kembali, i, dan ini akan akan menye menyebab babkan kan warna warna biru biru sukar sukar hilang hilang,, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat ta!am ">unas %&?1(. Indikator kan!i merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun namun indikator indikator kan!i yang digunakan digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kan!i mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk memb membua uatt laru laruta tan n indi indika kato torr yang yang taha tahan n lama lama hend hendak akny nyaa dila dilaku kuka kan n steri sterili lisas sasii atau atau pena penamb mbah ahan an suat suatu u peng pengaw awet et.. eng engaw awet et yang yang biasa biasa digunakan adalah merkurium "II( iodida, asam borat atau asam formiat.
@epekatan indikator !uga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alcohol "Underwood,%&&4(. "Underwood,%&&4(. Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air "8,88%4' molliter pada /+o6(, namun sangat mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. iodida. Iodium Iodium membentuk membentuk kompleks triiodida triiodida dengan dengan iodida, iodida, dengan dengan tetapan keseimbangan 5%8 pada /+ o6. enambahan @I untuk menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan @I 4-' 9 dalam larutan 8,% dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian $I7 oleh cahaya matahari "Underwood,%&&4(. ada ada prose prosess iodo iodome metr trii atau atau titra titrasi si tida tidak k lang langsu sung ng bany banyak ak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan @I berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. @arena banyak zat pengoksid yang yang menunt menuntut ut laruta larutan n asam untuk untuk bereak bereaksi si dengan dengan iodida iodida,, natriu natrium m tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. eberapa tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani @I untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidai oleh oksigen di udara ' $= = ' I- = 7/
/ I/ = / $/7
0eaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam laru laruta tan n
asam asam
dan
diper iperce cep pat
deng engan
caha cahay ya
matah atahar ari. i.
#etel etelah ah
penambahan @I ke dalam suatu larutan "asam( dari suatu zat pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas "0oth,%&??(. ada titrasi iodometri iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi I/ = 7/
$I = I7-
4 I7-
I74- = / I-
C1 Al!" Al!" d!n d!n ,!h ,!h!n !n
Alat -
uret
-
#tatif
-
Brlenmeyer
-
eakerglass
-
-
#patula
-
ipet ;o ;olume
-
ulp
-
*abung se sentrifuga ahan
-
#ampel
-
atrium hidrok roksida
-
Asam aseta etat glacial
-
atrium astat
-
$idroklorida
-
-
Indikator ka kan!i
-
atrium ti tiosulfat
-
@alium iodida
-
Asam sulfat
-
@alium kromat
D1 P)os P)osed edu) u) Ke Ke)2 )2! !
a( emb embak akua uan n laru laruta tan n I/ dengan a /#/74 ipet %8 ml I /
= aCuadest
*itrasi dengan atrium a/#/74 sampai lar. warna kuning muda
= indikator amilum
*itrasi kembali dengan a/#/74
*itik akhir titrasi dari biru ke bening b( embakuan larutan a/#/74 dengan @ /6r /75 Timbang K2Cr2O7
=aCuadest
Titrasi dengan Na2S2O3
*itrasi sampai kuning !erami
= amilum
*itrasi kembali
dengan Na2S2O3
c( ene eneta tapa pan n kad kadar ar sam sampe pell
#ampel
ipet %8 ml sampel
iarkan selama /8 menit = lar dapar asetat + ml
+ 2 gram KI
+ 8ml H2SO4
= % ml $6l = %8 ml iodium 8,8%
iarkan selama /8 menit dan terlindung dari cahaya
= indikator amilum / tetes
*itrasi dgn a/#/74 dari biru sampai kuning
E1 D!"! -!sil -!sil Pen3!m!" Pen3!m!"!n !n d!n d!n Pe)hi"u Pe)hi"un3!n n3!n
a. emb embak akua uan n lar larut utan an I/ dengan a/#/74
o % / 4
Dolume I/ " ml ( %8 ml %8 ml %8 ml 0ata-rata
erhitungan embakuan larutan I / dengan a /#/74
I/
Dolume a/#/74 "ml( %%,4 ml %8,? ml %%,8 ml %%,8 ml
I/
I/
b. embakuan larutan a/#/74 dengan @ /6r /75
o % / 4
Dolume @ /6r /75 "ml( %8 ml %8 ml %8 ml 0ata-rata
Dolume a/#/74 "ml( %%,% ml %8.& ml %%,8 ml %%,8 ml
erhitungan embakuan
@adar a/#/74
c. ene eneta tapa pan n kada kadarr samp sampel el
o % / 4
Dolume sampel %8 ml %8 ml %8 ml 0ata-rata
erhitungan D sampel . sampel : D I / . I/
obot analit
9 kadar sampel
Dolume I/ %4,? ml %',8 ml %',% ml %',8 ml
F1 Pem4 Pem4!h !h!s !s!n !n
ada ada perco percoba baan an ini ini dila dilaku kuka kan n anali analisi siss secara secara kuan kuanti tita tatif tif dari dari senyawa amoxicillin. Amoxicillin dianalisis dengan menggunakan metode iodometri. Metode iodometri merupakan metode yang melibatkan reaksi oksidasi oksidasi reduksi reduksi yang dilakukan dilakukan secara tidak langsung. langsung. Adapun pentritan yang digunakan adalah a /#/74 8,8% . 6ara pembuatan pembuatan dan pembakuan a/#/74 8,8% 8,8% adalah adalah dibuat dibuat dengan dengan cara menimb menimbang ang a/#/74 sesuai perhitungan dan ;olume larutan yang diinginkan. #edangkan untuk pembakuan nya yaitu dengan menimbang @ /6r /75, kemudian kemudian larutkan larutkan dalam aCuadest tambahkan / gram @I dan ? ml asam sulfat, selan!utnya titrasi titrasi dengan dengan a/#/74 men!ad men!adii kuning kuning !erami !erami,, setelah setelah itu tambah tambahkan kan amilum dn titrasi kembali dengan a /#/74dari biru sampai hi!au muda. #elan!u #elan!utny tnyaa untuk untuk penetap penetapan an kadar kadar sampel sampel yaitu yaitu pertam pertama-ta a-tama ma ditimbang amoxcillin sebanyak % g, kemudian dilarutkan dalam %88 ml a7$ dan disaring.
a7$ a7$ % adala adalah h untu untuk k
memeberikan suasana basa, selain itu !uga amoxcillin larut dalam alkali
hidr hidrok oksi sida da,, sebag sebagai aima mana na dike diketah tahui ui amox amoxici icill llin in bersi bersifa fatt asam asam,, dan dan didiamkan didiamkan supaya supaya melarut melarut atau bereaksi sempurna, sempurna, sedangkan terlindung terlindung dari cahaya supaya tidak terokisidasi, kemudian ditambahakna dafar asetat dan $6< dengan dengan tu!uab untuk untuk memberi memberi suasan asam atau menetralkan menetralkan kembali larutan tadi. #elan!utnya ditambahkan I / dengan tu!uan sebagai pereaksi artinya dalam metode ini yang bereaksi ialah I/ dengan a /#/74 sebagai pentitran. +1 Ke Kesi simp mpul ul!n !n
erdasarkan hasil pengamatan, penetapan kadar Amoxcillin dalam bentuk serbuk ddilakukan dengan dengan metode titrasi Iodometri yaitu +? 9.
DAFTAR PUSTAKA
)aniswarna, #ulistia ). Farmakologi ). Farmakologi dan Terapi Edisi Terapi Edisi IV . Eakarta Uni;ersitas Indonesia.
)holib )and!ar, Ibnu dan Abdul 0ohman. /885. Kimia Farmasi Analisis. Analisis. Fogyakarta ustaka ela!ar.
@hopkar. /88/. Konsep /88/. Konsep Dasar Kimia Analitik Analitik . Eakarta UI ress.
0iswiyanto. /88&. Kimia /88&. Kimia Organik . Eakarta Brlangga.
#he;la, ). %&?+. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.*. Semimikro .*. @alman Media ustaka Eakarta.
Dogel. %&&8. Analisis %&&8. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan dan Semi Makro. Makro . Eakarta @alman Media ustaka.
