A. Tujuan Perco Percobaan baan Untuk mengetahui kadar Amoniak (NH3) dalam sample menggunakan metode Nessler secara spektrofotometri.
B. Dasar Dasar Teori Ammoni Ammoniaa (NH3) (NH3) dan garamgaram-gar garamny amnyaa bersif bersifat at mudah mudah larut larut dalam dalam air, air, ion ammonium merupakan bentuk transisi dari ammonia. elain terdapat dalam bentuk gas , ammo ammoni niaa memb membent entuk uk kompl kompleks eks denga dengan n beber beberap apaa ion ion logam logam.. Ammoni mmoniaa banya banyak k digunakan dalam proses produksi urea, industry bahan kimia, serta industry bubur kertas dan kertas. Ammonia yang terukur di perairan berupa ammonia total (NH3 dan NH!-). Ammonia bebas tidak dapat terionisasi ("ffendi, #$$3). Adanya amoniak dalam air akan mempengaruhi pertumbuhan biota budi daya. %engaruh langsung dari kadar amonia tinggi yang belum me,matikan ialah rusaknya åan insang, dimana lempeng insang membengkak sehingga fungsinya sebagai alat pernapasan akan ak an terganggu. ebagai akibat lan&ut, dalam keadaan kead aan kronis biota budi daya da ya tidak lagi hidup normal. %enyebab timbulnya amonia dalam air tambak'kolam adalah sisa-sisa ganggang yang mati, sisa pakan, dan kotoran biota budi daya sendiri (utrisno, #$$). onse onsent ntra rasi si ammo ammoni niaa yang yang tingg tinggii pada pada pada pada permu permukaa kaan n air air meny menyeba ebabka bkan n kemati kematian an ikan ikan pada pada perair perairan an terseb tersebut. ut. Nilai Nilai ph sangat sangat mempeng mempengaru aruhi hi apa ¨ah ¨ah ammonia yang ada akan bersifat racun atau tidak. %ada kondisi ph rendah akan beracun bila ¨ah ammonia banyak, sedangkan pada ph tinggi hanya dengan ¨ah ammonia yang rendah sudah bersifat racun (*enie dan +ahayu, 3). eberad eberadaan aan ammoni ammoniaa kemat kematia ian n
yang yang
tinggi tinggi
pada
permukaa permukaan n
air
menyebab menyebabkan kan
ikan ikan pada pada pera perair iran an.. ifa ifatt toks toksik ik ammo ammoni niaa di pera perair iran an ters tersebu ebutt sanga sangatt
dipe dipenga ngaru ruhi hi oleh oleh
nila nilaii pH. pH. %ada %ada kondi kondisi si pH renda rendah, h,am ammo moni niaa akan akan bera beracu cun n bila bila
¨ahnya banyak, sedangkan pada pH tinggi ammonia yang kadarnya rendah sudah bersifat racun. Ammonia merupakan salah satu at beracun serta bahan organik yang berbahaya. eadaan ini menyebabkan berkurangnya kandungan oksigen terlarut dalam air air. Air yang yang hamp hampir ir murn murnii memp mempuny unyai ai nila nilaii /01 /01 kirakira-ki kira ra ppm, ppm, dan dan air air yang yang 1
mempunyai nilai /01 3 ppm masih dianggap cukup murni. 2api kemurnian air diragukan &ika nilai /01nya mencapai ppm atau lebih. eputusan 4enteri Negara 5ingkungan Hidup nomor "%-'4"N5H'$' 2entang /aku 4utu 5imbah 6air bagi egiatan 7ndustri menyatakan bah8a baku mutu limbah cair ammonia bebas dikatakan normal pada rentang 9 mg'5. elain itu &uga di&elaskan beberapa kadar maksimal ammonia bebas dalam berbagai industri, seperti industri peyamakan kulit $,$ mg'5, industri minyak sa8it #$ mg'5, industri karet $ mg'5, industri pupuk urea $ mg'5, industri karet lateks pekat mg'5, industri karet bentuk kering mg'5, dan industri kayu lapis ! mg'5 (4"N5H, ). %engukuran kadar ammonia di dalam air dilakukan dengan alat spektrofotometer. pektrofotometri merupakan salah satu metode analisis instrumental yang didasarkan pada interaksi radiasi elektromagnetik dengan atom maupun molekul suatu senya8a kimia. 1engan mengetahui interaksi yang ter&adi, dikembangkan teknik-teknik analisis kimia yang memanfaatkan sifat-sifat dari interaksi tersebut. Hasil interaksi tersebut bisa menimbulkan beberapa peristi8a antara lain adalah: pemantulan, pembiasan'hamburan (scattering), difraksi, penyerapan, (absorpsi), fluoresensi, fosforesensi dan emisi (Hendayana, !). pektrofotometer
sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrometer dan fotometer. pektrometer ialah menghasilkan sinar dari spektrum dan pan&ang gelombang tertentu, sedangkan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. *adi spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif &ika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari pan&ang gelombang. elebihan spektrometer dibandingkan fotometer adalah pan&ang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. %ada fotometer filter, sinar dengan pan&ang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai 8arna yang mempunyai spesifikasi mele8atkan trayek pan&ang gelombang tertentu. %ada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh pan&ang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek pan&ang gelombang 3$-!$ nm. edangkan pada spektrometer, pan&ang gelombang yang 2
benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. uatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (hopkar, $). pektrofotometri U;-;is adalah pengukuran pan&ang gelombang dan intensitas sinar ultra
) adalah &arak antara satu lembah dan satu puncak, sedangkan frekuensi adalah kecepatan cahaya dibagi dengan pan&ang gelombang (>). /ilangan gelombang adalah (<) adalah satu satuan per pan&ang gelombang. (1achriyanus, #$$!) ebanyakan
penerapan
spektrofotometri
U;-;is
pada
senya8a organik
didasarkan n-?@ ataupun ?-?@ karena spektrofotometri U;-;is memerlukan hadirnya gugus kromofor dalam molekul itu. 2ransisi ini ter&adi dalam daerah spektrum (sekitar #$$ ke $$ nm) yang nyaman untuk digunakan dalam eksperimen. pektrofotometer U;;is yang komersial biasanya beroperasi dari sekitar atau #$$ ke $$$ nm. 7dentifikasi kualitatif senya8a organik dalam daerah ini &auh lebih terbatas daripada dalam daerah inframerah. 7ni karena pita serapan terlalu lebar dan kurang terinci. 2etapi, gugus-gugus fungsional tertentu seperti karbonil, nitro dan sistem tergabung, benar-benar menun&ukkan puncak yang karakteristik, dan sering dapat diperoleh informasi yang berguna mengenai ada tidaknya gugus semacam itu dalam molekul tersebut (1ay B Under8ood, =).
3
C. Pelakasanaan Percobaan . Alat yang 1iperlukan : pektrofotometer U;-;is u
II.3 Cara Kerja a. iapkan buah labu takar $ m5 yang sudah dibersihkan.
b. Ambil dengan teliti menggunakan pipet
g. 2ambahkan m5 reagen nessler / menggunakan pipet
2ambahkan # tetes larutan +ochelle salt, kemudian encerkan dengan aEuades sampai $ m5 dan go&og hingga homogen.
&.
2ambahkan m5 reagen nessler A menggunakan mikro pipet ke dalam masing 9 masing larutan standar, blanko, dan sampel.
k. Fo&og larutan hingga homogen, dan diamkan G 3$ menit. Fo&og lagi agar tetap homogen. l.
Ukur nilai absorbansi masing 9 masing larutan dengan alat spektrofotometer U;-;is pada pan&ang gelombang !3$ nm. 5akukan kalibrasi ero dengan larutan blanko yang dibuat.
m. 6atat hasil pengukuran dalam lembar ker&a dan lakukan perhitungan kadar amonia dalam sampel.
D. PERHITUNGAN DAN PEMBAHAAN D.! Per"i#un$an
Absorban dari masing 9 masing larutan standar dan sampel yang diukur dengan spektrofotometer U;-;is pada pan&ang gelombang !3$ nm adalah: %olu&e #an'ar (&)* + (blanko* ! , 3 !+ a&-el A a&-el B
%olu&e Ak"ir &) $ $ $ $ $ $ $
Absorbansi $,$$$ $,$= $,$ $,#$= $,3 $,# $,#
2abel . Nilai Absorbansi dari larutan standar
5
1ari data tersebut dapat dihitung konsentrasi larutan standar dengan menggunakan rumus pengenceran. %! . M! %, . M,
1imana : ;
Absorbansi
standar etelah /lanko
%engenceran (mg'5) -
$,$$$
6
$,#
# $,! 3 0, $ #,$ 2abel : %erbandingan antara onsentrasi dengan Absorbansi
$,$= $,$ $,#$= $,3
1ari table diatas maka dapat dibuat kur
Frafik . %erbandingan antara konsentrasi dan absorbansi 1ari hasil persamaan regresi grafik di atas dapat dihitung konsentrasi amoniak sebagai berikut : a. ampel simplo y $.$I J $.$!3 $,# $,$(I) J $,$!3 I $,!# mg'5 NH3-N
onsentrasi NH3 dalam sampel 4r NH3 I onsentrasi sampel 4r N g'mol I $,!# mg'5 ! g'mol 7
$, mg'5 NH3 onsentrasi a8al untuk sampel simplo sebelum pengenceran dapat diketahui menggunakan rumus pengenceran : ;.4 ;#.4# 0,597 g
: M 2 = V 1 . M 1 = V 2
L
x 50 mL
5 mL
=5,97 mg / L
b. ampel duplo y $.$I J $.$!3 $,# $,$(I) J $,$!3 I $,!=$ mg'5 NH3-N onsentrasi NH3 dalam sampel 4r NH3 I onsentrasi sampel 4r N g'mol I $,!=$ mg'5 ! g'mol $,=# mg'5 NH3 konsentrasi a8al untuk sampel simplo sebelum pengenceran dapat diketahui menggunakan rumus pengenceran : ;.4 ;#.4# 0,582 mg
: M 2 = V 1 . M 1 = V 2
L
x 50 mL
5 mL
=5,82 mg / L
/erdasarkan hasil perhitungan di atas, maka dapat ditentukan konsentrasi NH3 dalam sampel rata rata adalah ,= mg'5 D., Pe&ba"asan 4etode penelitian keberadaan amoniak dilakukan dengan menggunakan metode Nesler, metode penger&aan berdasarkan perkiraan kadar amoniak dalam air. /ila perkiraan kadar amoniak dalam sampel antara 9 # mg NH3 9 N'5 maka digunakan titrasi dengan standar asam sulfat, sedangkan bila kadar amoniak antara $,# 9 ,$ mg NH3 9 N'5 dapat ditentukan dengan
8
metode Nesler. adar NH3 9 N lebih dari mg'5 dapat ditentukan dengan metode Nesler dan pengenceran. Fangguan pada analisa Nesler adalah kekeruhan dan 8arna. %ada analisa Nesler tanpa destilasi harus ditambah basa dan Dn0! untuk mencegah gangguan ion 6a#J, Ke, dan n yang dapat menimbulkan kekeruhan. 1engan tambahan larutan basa dan Dn0! maka ion 9 ion tersebut akan mengendap. %enentuan kadar amonia ini dilakukan dengan menggunakan larutan standar amonia dan larutan sampel dalam ¨ah tertentu kemudian ditambah aEuades sebagai pelarut dan Dn0! sebagai pengendap. etelah itu pada masing 9 masing larutan ditambah reagen nessler / yang berfungsi sebagai indikator keberadaan amonia dalam larutan. elan&utnya dilakukan penambahan reagen nessler A sebagai pemberi 8arna pada larutan standar maupun sampel. Alat yang dipakai untuk mengukur absorban larutan standar dan sampel adalah spektrofotometer U;-;is, karena pan&ang gelombang yang digunakan adalah !3$ nm. %an&ang gelombang ini termasuk dalam kisaran pan&ang gelombang sinar U;, yaitu 3$$ 9 $ nm. yarat untuk menggunakan spektrofotometer U;-;is adalah larutan yang diukur absorbannya harus ber8arna. 0leh karena itu, larutan standar dan sampel harus di&adikan ber8arna dengan menambahkan reagen nessler A. %enambahan reagen ini mengakibatkan perubahan 8arna larutan dari bening men&adi kuning. 7ntensitas 8arna kuning ini meningkat seiring dengan meningkatnya ¨ah larutan standar dan sampel yang digunakan. onsentrasi larutan pada masing-masing deret standar dapat dihitung dengan menggunakan rumus pengenceran. /erdasarkan hasil perhitungan, maka diketahui nilai konsentrasi larutan standar m5, # m5, m5, dan $ m5 berturut 9 turut adalah $,# mg'5L $,! mg'5L $, mg'5L # mg'5.
etelah dilakukan pengukuran nilai absorbansi pada pan&ang
gelombang !3$ nm, maka diperoleh absrobansi untuk larutan standar $,# mg'5L $,! mg'5L $, mg'5L dan # mg'5 adalah $,$=, $,$, $,#$=, $,3$. Nilai absorbansi tersebut selan&utnya diplotkan ke dalam grafik hubungan konsentrasi larutan NH3-N dengan absorbansi untuk perhitungan konsentrasi sampel. %ersamaan garis yang diperoleh dari gambar adalah y $.$I J $.$!3, berdasarkan persamaan tersebut, maka konsentrasi amonia yang terkandung dalam sampel dapat ditentukan dengan cara mengintrapolasikan nilai absorbansi sampel ke dalam kur
E.
Kesi&-ulan
1ari percobaan yang telah dilakukan diketahui bah8a konsentrasi NH3 dalam sampel yaitu sebesar ,= mg'5.
10
