KATA PENGANTAR
LAPORAN PRAKTIKUM
Segala puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang
TOKSIKOLOGI KLINIK
Maha Esa atas terselesaikannya laporan ini yang berjudul “LAPORAN
PRAKTIKUM
TOKSIKOLOGI
KLINIK”
dimana dalam laporan ini berisi uji zat toksik serta prosedur uji. Penulis banyak mcenguapkan terima kasih kepada seluruh pihak yang terlibat terlibat dalam pembuatan laporan laporan
Harapan kami semoga apa yang kami bahas di laporan ini
DISUSUN OLEH :
dapat PRABAWATI GALUH T
(1162080)
dijadikan
bahan
pembelajaran
untuk
generasi
selanjutnya.
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN NASIONAL
ini.
Kritik dan saran yang bersifat membangun sangat kami butuhkan untuk kesempurnaan laporan ini. Akhir kata penulis mengucapkan terima kasih.
SURAKARTA
Surakarta, 29 Mei 2017
2017 0
Prabawati Galuh T
1
DAFTAR ISI
DAFTAR PUSTAKA ...................................................... 80
KATA PENGANTAR PENGANTAR ...................................................... 1
LAMPIRAN ................................................. ................... 83
DAFTAR ISI ...................................................................... 2
JURNAL FITOKIMIA .................................................. 114
LAPORAN UJI SALISILAT ............ ................................ 4 LAPORAN UJI COFFEIN ............................................. 13 LAPORAN UJI PAPAVERIN ........ ................................ 22 LAPORAN UJI BARBITURAT...................................... 24 LAPORAN UJI DIAZEPAM ........................... ............... 30 LAPORAN UJI ASAM BENZOAT ............................... 38 LAPORAN UJI NIPAGIN NIPAGIN ............................................. 48 LAPORAN UJI SAKARIN .............................. ............... 52 LAPORAN UJI RAKSA59 LAPORAN UJI F ITOKIMIA66 ITOKIMIA66
2
3
Hasil
ASAM SALISILAT
: Warna Kuning (+) Salisilat
3. Uji Zwikker B Cara uji Sampel
: Asam salisilat
No Sampel
:
: Ekstrak Ekstrak ditambah 2 tetes zwikker B,
terbentuk endapan hijau jika terdapat salisilat. Hasil
: Endapan Hijau (+) Salisilat
4. Uji Marquis Percobaan
: Uji Fraksi A (Salisilat) pada urine
Prinsip
: Penyaringan Fraksi A
Cara uji
: Ekstrak Ekstrak ditambah 2 tets formaldehid
dan 3 tetes H2SO4 p.a berlebih, terbentuk warna merah keunguan (merah karmin) jika terdapat
A. Hasil Percobaan (10)
salisilat.
1. Uji Jorisson Cara uji
Hasil
: Ekstrak ditambah FeCl3 5% / 2N, jika
warna ungu menunjukkan adanya salisilat. Hasil
B. Pembahasan
: Warna Ungu (+) Salisilat
Asam
2. Uji Vitalli-Morrin Cara uji
4
: Merah Karmin (+) Salisilat
salisilat
memiliki
rumus
molekul
C6H4COOHOH berbentuk Kristal berwarna merah
: Ekstrak Ekstrak ditambah ditambah 1 tetes HNO3 HNO3 conc
muda terang hingga kecoklatan yang memiliki berat
kemudian dipanaskan, setelah dingin tambahkan 2
molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh
tetes aseton dan 2 tetes KOH 2N dan 2 tetes etanol,
sebesar 1,443 g/mL. mudah larut dalam air dingin
terbentuk warna kuning jika terdapat salisilat.
tetapi dapat mel;arutkan dalam air panas. Asam salisilat
5
mudah menjadi karbondioksida dan phenol bila
C7H6O3.Titik sublimasi 76o C; Titik lebur 159o C;
dipanaskan secara cepat pada suhu sekitar 200 o C .
Kelarutan dalam air 0,2 g/100 mL pada 20oC.
Sifat fisika dan kimia :
Kerapatan relatif (air=1) : 1,4.
a. Nama Bahan
e. Frasa resiko, frasa keamanan dan tingkat bahaya
Asam salisilat
Peringkat NFPA ( skala 0-4)
b. Golongan
Kesehatan 0
Anagelsik dan Antipiretik lain
acid;
Acido
acid;
2
-hydroxybenzoic
Orthoxibenzoico;
Acidium
keparahan
sangat
Kebakaran 1
: Dapat terbakar
Reaktivitas 0
: Tidak reaktif
f. Penggunaan
Salicylicum; Salizylsaure; Acetylsalisylic Acid Imp
Sebagai pengawet makanan, pembuatan metal
C;
salisilat, asetil salisilat, atau salisilat yang lain.
Acetylsalicylic
Acid
Impurity
C;
Fema
3985;Retarder Tsa.
g. Identifikasi Bahaya
d. Deskripsi
Rute paparan
Bentuk padat, serbuk kristal tidak berwarna atau
Kontak dengan kulit : Iritasi
alami, berwarna kuning atau merah muda, tidak
Kontak dengan mata : Iritasi
berbau atau sedikit berbau mint, berasa manis. Berat
molekul
138,1;
Rumus
Paparan jangka pendek Terhirup : Iritasi
berwarna putih tetapi jika dibuat dari metal salisilat
6
Tingkat
rendah
c. Nama lain/sinonim/nama dagang Orthohydroxybenzoic
:
molekul 7
Tak tercampurkan/ tercampurkan : inkompatibel pusing,
kesulitan
mengantuk,
bernapas,
sakit
disorientasi,
kepala,
dengan oksidator. Dengan oksidator akan bereaksi
gangguan
Pengoksidasi (kuat)
pendengaran, gangguan penglihatan, kongesti
meledak dan terbakar
paru, kerusakan ginjal, kejang, koma.
Bahaya dekomposisi
: Produk dekompodidi
Paparan jangka panjang
termal Oksida Karbon
Terhirup : Tidak ada informasi tentang efek
Polimerisasi i.
samping yang signifikan Kontak dengan kulit : Luka bakar, dering di
: Tidak terpolimerisasi
Penyimpanan
telinga, mual, muntah, diare, pusing.
Simpan dan tangani sesuai dengan peraturan perundang-undangan dan standart yang berlaku
Kontak dengan mata : Iritasi
Simpan terpisan dari bahan-bahan inkompatibel
Tertelan : Dering di telinga, mual, muntah,
Simpan di wadah yang sejuk, kering dan
diare, pusing, kesulitan bernapas, sakit kepala, mengantuk,
disorientasi,
terlindung dari cahaya
gangguan
j.
Efek klinis
pendengaran, gangguan penglihatan, kongesti
Keracunan akut
paru, kerusakan ginjal, kejang, koma.
Terhirup : Iritasi diserati batuk, bersin dan sesak
h. Stabilitas dan Reaktivitas Reaktivitas
nafas. : stabil pada
Paparan
berat
dapat
menyebabkan
keracunan sistemik : gejala meliputi sakit kepala,
tekanan dan suhu normal 8
: kemungkinan bahaya
pusing, nadi cepat dan tinnitus. 9
Kontak dengan kulit : Telah dilaporkan terjadinya
Kontak dengan kulit
keracunan parah akibat penggunaan salep asam
salisilat dan atau metal salisilat pada kulit dan
salisilat untuk mengatasi masalah dermatologi dan
penyakit rematik dapat menyebabkan keracunan
untuk perawatan kulit luka bakar.
melalui penyerapan perkutan. Telah dilaporkan
Kontak dengan mata : Iritasi
kejadian keracunan salisilat yang mengancam jiwa
Tertelan
: Gejala awal keracunan salisilat
akibat penyerapan perkutan asam salisilat ( salep
antara lain mual dan muntah, nyeri epigastrium dan
10%) pada anak laki – laki usia 7 tahun dengan
kadang-kadang hematemesis. Pada intoksikasi
vulgaris ichthyosis .
ringan hingga sedang dapat menimbulkan gejala
mengandung
hiperventilasi, berkeringat, demam, iritabilitas,
menyebabkan keracunan.
tinnitus
dan
hilangnya
pendengaran.
Pada
Penggunaan
asam
Penggunaan gel yang
salisilat
Kontak dengan mata
keracunan berat kemungkinan terjadi hipoventilasi,
pada
gigi
dapat
: Tidak tersedia informasi
mengenai efek samping yang signifikan
pingsan, halusinasi, kejang, papiloedema dan koma terutama pada anak-anak. Dapat pula terjadi
Tertelan :Keracunan salisilat kronis terjadi akibat
metabolic asidosis, non-kardiogenik paru edema,
penggunaan yang berlebihan selama jangka waktu
hepatotoksisitas dan disritmia jantung.
12 jam atau lebih. Jalur metabolisme asam salisilat menjadi jenuh dan dengan demikian konsentrasi
Keracunan kronik Terhirup 10
asam
:
plasma
: Iritasi
mengalami
menghasilkan 11
racun.
peningkatan
sehingga
Anak
beresiko
kecil
mengalami
overdosis
terutama
saat
demam,
COFFEIN
berkeringan dan takikardia. Intoksikasi salisilat diberikan
ke
penyakit
yang
mendasari
dan
Sampel
: Coffein
No Sampel
:
salisilat melalui ASI. Tanda-tanda keracunan
Percobaan
: Uji Fraksi C (Coffein) pada urine
salisilat
Prinsip
: Penyarian fraksi C
digunakan sebagai indikasi untuk meningkatkan dosis. Anak-anak dapat mengalami keracunan
kronis
meliputi
metabolic
asidosis,
hipoglikemia, lesu dan koma. C. KESIMPULAN
A. Hasil Percobaan
Pada sample no. dengan sampel salisilat positif (+)
1. Uji Murexide
pada pemeriksaan uji Jorrison, uji Vitalli-Morrin, uji
Cara uji : Ekstrak ditambah 10 tetes H2O2 dan HClconcentrate (pada cawan penguap) lalu dipanaskan sampai kering dan berwarna kuning merah, lalu ditambahkan NH4OHconcentrate , terjadi warna merah violet jika terdapat coffein. Hasil : (+) warna merah violet, mengandung coffein 2. Uji Kalium Ferosianat
Zwikker B, dan uji Marquis.
12
13
Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes K 4Fe(CN) 6, jika larutan berwarna kuning menunjukkan adanya adanya coffein. Hasil : (+) larutan berwarna kuning, mengandung coffein 3. Uji Parry
Cara uji : Ekstrak ditambah FeCl3 5% 2N, jika terjadi endapan orange menunjukkan adanya coffein. Hasil : (+) endapan orange, mengandung coffein 7. Uji Zwikker B Cara uji : Ekstrak ditambah 10 tetes Co(NO3)2 dan sepucuk sendok Na2B4O7 atau 2 tetes NH4OHconc, jika terjadi endapan biru violet menunjukkan adanya adanya coffein. Hasil : (+) endapan biru violet, mengandung coffein 8. Uji Marquis
Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen Parry, jika larutan berwarna biru biru menunjukkan adanya coffein. Hasil : (+) larutan berwarna biru, mengandung coffein 4. Uji Mayer Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen Mayer, jika larutan berwarna putih kekuningan menunjukkan adanya coffein. Hasil : (+) larutan berwarna putih kekuningan, mengandung coffein 5. Uji Argentum
Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes formaldehid dan 2 tetes H2SO4, jika terjadi cincin coklat menunjukkan adanya coffein. Hasil : (+) cincin coklat, mengandung coffein B. Pembahasan
Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes NaOH 2N dan 2 tetes AgNO3 2N, jika terjadi endapan hitam menunjukkan adanya coffein. Hasil : (+) endapan hitam, mengandung coffein 6. Uji Jorrison
14
Kafein ialah alkaloid yang tergolong dalam keluarga methylxanthine methylxanthine bersama sama senyawa tefilin tefilin dan teobromin, teobromin, berlaku sebagai perangsang sistem saraf pusat. Pada keadaan asal, kafein ialah serbuk putih yang pahit (Phytomedical Technologies, 2006) dengan
15
rumus kimianya C6H10O2, dan struktur kimianya 1,3,7- trimetilxantin (Farmakologi UI, 1995).
b. Efek Jangka Pendek Kafein
Mencapai jaringan dalam waktu 5 (lima) menit dan tahap puncak mencapai darah dalam waktu 50 menit, frekuensi pernafasan ; urin, asam lemak dalam darah ; asam lambung bertambah disertai peningkatan tekanan darah. Kafein juga dapat merangsang otak (7,5-150 mg) dapat meningkatkan aktifitas neural dalam otak serta mengurangi keletihan), dan dapat memperlambat waktu tidur (Drug Facts Comparisons, 2001) c. Efek Jangka Panjang Kafein
Beberapa sifat fisik kafein: Berat molekul : 194.19 g/mol Densitas : 1.23 g/cm3, solid Titik leleh : 227 – 228 228 °C (anhydrous) : 234 – 235 235 °C (monohydrate) Titik didih : 178 °C subl Kelarutan dalam air : 2.17 g/100 ml (25 °C) 18.0 g/100 ml (80 °C) 67.0 g/100 ml (100 °C) Keasaman : -0,13 – 1,22 1,22 pKa Momen dipole : 3.64 D a. Sumber Kafein
Pemakaian lebih dari 650 mg dapat menyebabkan insomnia kronik, gelisah, dan ulkwus. Efek lain dapat meningkatkan denyut jantung dan berisiko terhada pwenumpukan kolesterol, menyebabkan kecacatan pada anak yang dilahirkan (Hoeger, Turner, and Hafen, 2002). d. Metabolisme Kafein
Kafein ialah senyawa kimia yang dijumpai secara alami di didalam makanan contohnya biji kopi, teh, biji kelapa, buah kola (cola nitide) guarana dan mate. Teh adalah sumber kafein yang lain, dan mengandung setengah dari kafein yang dikandung kopi. Beberapa tipe teh yaitu teh hitam mengandung lebih banyak kafein dibandingkan jenis teh yang lain. Teh mengandung sedikit jumlah teobromine dan sedikit lebih tinggi theophyline dari kopi.
16
Diserap sepenuhnya oleh tubuh melalui usus kecil dalam waktu 45 menit setelah penyerapan dan disebarkan ke seluruh jaringan tubuh. Pada orang dewasa yang sehat jangka waktu penyerapannya adalah 3-4 jam, sedangkan pada wanita yang memakai kontrasepsi oral waktu penyerapan adalah
17
5-10 jam. Pada bayi dan anak memiliki jangka waktu penyerapan lebih panjang (30 jam). Kafein diuraikan dalam hati oleh sistem enzym sitokhrom P 450oksidasi kepada 3 dimethilxanthin metabolik, yaitu : a. Paraxanthine (84%),mempunyai efek meningkatkan lipolysis, mendorong pengeluaran gliserol dan asam lemak bebas didalam plasma darah b.Theobromine(12%) melebarkan pembuluh darah dan meningkatkan volume urin. Theobromine merupakan alkaloida utama didalam kokoa (coklat) c.Theophyline( 4%), melonggarkan otot saluran pernafasan, digunakan pada pengobatan asma. Masing masing dari hasil metabolisme ini akan dimetabolisme lebih lanjut dan akan dikeluarkan melalui urin (Drug Facts Comparisons, 2001). e. Mekanisme Kerja Kafein Efek fisiologis kafein yang beraneka ragam mungkin disebabkan oleh tiga mekanisme kerjanya, (1) mobilisasi kalsium intrasellular, (2) peningkatan akumulasi nukleotida siklik karena hambatan phosphodiesterase dan (3) antagonisme reseptor adenosine (Nehlig, 2010).
18
Mobilisasi kalsium intasellular dan inhibisi phosphodiesterase khusus hanya berlaku pada konsentrasi kafein yang sangat tinggi dan tidak fisiologis. Oleh sebab itu, mekanisme kerja yang paling relevan adalah antagonis mereseptor adenosine. Adenosine berfungsi untuk mengurangkan kadar ledakan neuron selain menghabat transimisi sinaptik dan pelepasan meurotransmiter. f. Efek Fisiologis Kafein 1) Efek pada system saraf pusat Dalam dosis rendah dan moderat, methylxanthine terutama kafein menyebabkan peningkatan kortikal dengan mewujudkan kewaspadaan dan penundaan kelelahan. Namun, kafein tidak langsung meningkatkan metabolisme dalam tubuh, bahkan konsumsi jangka panjang akan menekan metabolisme energy, yang akan menyebabkan kelelahan adrenal. Selanjutnya, menurut “Human Biochemistry and Disease”, dengan menangkal adenosine, kafein juga dapat mengurangi aliran darah ke otak, yang menyebabkan timbul keluhan sakit kepala, pusing dan mengurangi
19
koordinasi motorik halus. Namun, kafein dapat mengurangi sakit kepala migraine yang disebabkan oleh pelebaran pembuluh darah di otak (Bond, 2011) 2) Efek pada system kardiovaskuler
peningkatan curah jantung(Katzung, 2004). Kafein juga menyebabkan dilatasi pembuluh darah termasuk pembuluh darah koroner dan pulmonal(Syarif, 2009). 3) Efek pada ginjal
Methylxanthine memiliki efek kronotropik dan inotropik positif secara langsung pada jantung. Pada konsentrasi rendah, efek ini timbul akibat daripada peningkatan pelepasan katekolamin yang disebabkan oleh penghambatan reseptor adenosine presinaptik . Pada konsentrasi yang lebih tinggi (> 10 mol / L), influx kalsium ditingkatkan secara langsung melalui peningkatan cAMP yang diakibatkan oleh penghambatan phosphodiesterase. Pada konsentrasi tinggi (> 100 mol / L), penyerapan kalsium oleh sarkoplasma retikulum terganggu. Pada individu yang luar biasa sensitif, konsumsi beberapa cangkir kopi dapat menyebabkan aritmia, tetapi pada kebanyakan orang bahkan pemberian parenteral dengan dosis methylxanthine yang lebih tinggi hanya menyebabkan timbulnya sinus takikardia dan
20
Semua xantin meningkatkan produksi urine. 4) Efek pada otot polos Efek terpenting xantin ialah relaksasi otot bronkus, terutama bila otot bronkus dalam keadaan konstriksi secara eksperimental akibat histamine atau secara klinis pada pasien asma bronchial . 5) Efek pada otot rangka Dalam kadar terapi, kafein ternyata dapat memperbaiki kontraktilitas dan mengurangi kelelahan otot diafragma pada orang normal maupun pada pasien yang menderita penyakit paru obstruktif kronis. C. Kesimpulan Pada
sampel
yang
diperiksa
mengandung
Coffein dengan hasil positif pada tes Kalium Ferosianat,
Parry, Mayer, Argentum, Murexide dan Marquis.
21
Jorisson,
Zwikker
B,
Cara Uji:Ekstrak ditambah DAB HCl dan 2 tetes H2SO4 pekat, terbentuk endapan oranye jika terdapat papaverin Hasil: Endapan oranye (+) papaverin
PAPAVERIN
Sampel
: Papaverin
No Sampel
: 4. Ekstrak +K 4Fe(CN)6
Percobaan
:Uji Fraksi D (Papaverin)
Prinsip
: Pemisahan papaverin dari sampel urine dengan metode stass otto (Fraksi D)
Cara Uji: Ekstrak ditambah K 4Fe(CN) 6 dan 2 etes FeCl3 terbentuk warna biru tua jika terdapat papaverin Hasil: Warna biru tua (+) papaverin
A. Hasil Percobaan
5. Uji Jorisson
1. Uji Marquis
Cara Uji: Ekstrak ditambah FeCl3 5%/2N, terbenuk endapan kuning jika terdapat papaverin Hasil: Endapan kuning (+) papaverin
Cara Uji: Ekstrak ditambah 2 tetes formaldehid dan 3 tetes H2SO4 pekat, terbentuk cincin ungu jika terdapat papaverin Hasil: Cincin ungu, (+) p apaverin
6. Uji Zwikker B 2. Uji Mayer
Cara Uji: Ekstrak ditambah 2 tetes zwikker B, erbentuk larutan biru jika terdapat papaverin Hasil: Larutan biru (+) papaverin
Cara Uji: Ekstrak ditambah 2 tetes reagen mayer, terbentuk larutan kuning jika terdapat papaverin Hasil: Larutan Kuning (+) papaverin 3. Ekstrak + DAB HCl
22
7. Uji Parry
23
Cara Uji: Ekstrak ditambah 2 tetes reagen parry, terbentuk larutan merah muda jika terdapat papaverin Hasil: Larutan merah muda (+) papaverin
8. Ekstrak + NaOH + AgNO3 Cara Uji: Ekstrak ditambah 2 tetes NaOH dan 2 tetes AgNO3, terbentuk endapan hitam jika terdapat papaverin Hasil: Endapan hitam (+) papaverin
tidak lebih dari 107% dari jumlah yang tertera pada etiket (Depkes RI, 1995:647).Toleransi dalam waktu 30 menit, harus larut tidak kurang dari 80% C20H21NO4.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket (Depkes RI, 1995:648) Alkaloid papaverine mempunyai nilai pharmaceutical yang tinggi karena dapat mengobati berbagai macam penyakit.Papaverine merupakan karena dapat mengobati berbagai macam penyakit.Papaverine merupakan senyawa bahan alam yang mempunyai aktifitas fisiologi yang cukup luas. Papaverine bersifat sebagai antimikrobial, anti leukemik dan anti neoplastik (Sudarma, I.M, & Bremner John, 2007) A. Kesimpulan
B. Pembahasan
Pada sampel No. Mengandung papaverin dengan hasil positif pada semua percobaan.
Tablet Papaverin Hcl Papaverin berupa hablur putih atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa agak pahit. Melebur pada suhu lebih kurang 220o Cdisertai peruraian, dan mempunyai kelarutan sebagai berikut : larut dalam air dan dalam kloroform.sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam eter (DepKes RI, 1995:647). Tablet Papaverin Hidroklorida mengandung Papaverin Hidroklorida, C20H21NO4.HCl; tidak kurang dari 93% dan
22
23
BARBITURAT
Sampel
: Barbiturat
No Sampel
:
Percobaan
: Uji Fraksi B (Barbiturat)
Prinsip
: Penyarian Fraksi B
3. Uji Zwikker B Cara Uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen Zwikker B, jika positif mengandung Barbiturat akan membentuk warna hijau. Hasil : (+) Berbiturat (terbentuk warna hijau) 4. Uji Jorrison Cara Uji : Ekstrak ditambah reagen FeCl 3 5 %, jika positif mengandung Barbiturat akan membentuk endapan coklat kemerahan. Hasil : (+) Barbiturat (terjadi endapan coklat kemerahan)
A. Prosedur Uji 1. Uji Milon Cara Uji : Ekstra ditambah 2 tetes reagen Milon, jika positif mengandung Barbiturat akan membentuk endapan putih. Hasil : (+) Barbiturat (terjadi endapan putih)\
5. Uji K 4Fe(CN) 2 Cara Uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen FeCl3 dan 2 tetes reagen K 4Fe(CN) 2, jika positif mengandung Barbiturat akan membentuk endapan coklat kemerahan. Hasil : (+) Barbiturat (terjadi endapan coklat kemerahan)
2. Uji Parry Cara Uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen Parry, jika positif mengandung Barbiturat akan membentuk warna biru. Hasil : (+) Bariturat (terbentuk warna biru)
24
B. Pembahasan Selama beberapa waktu barbiturat telah digunakan secara ekstensif sebagai hipnotik-sedatif. Namun
25
sekarang selain untuk beberapa penggunaan yang spesifik, golongan obat ini telah digantikan olehbenzodiazepin yang lebih aman. Berdasarkan masa kerjanya, turunan barbiturate dibagi menjadai 4 yaitu : 1) Turunan barbiturate dengan masa kerja yang panjang (6 jam atau lebih) Contohnya : barbiturate, metarbital, fenobarbital. 2) Turunan barbiturate dengan masa kerja sedang (3-6 jam). Contoh : alobarbital, amobarbital, aprobarbital, dan butabarbital berguna untuk mempertahankan tidur dalam jangka waktu yang panjang. 3) Turunan barbiturate dengan masa kerja yang pendek (0.5-3 jam ) Contoh : sekobarbital dan pentobarbital yang digunakan untuk menimbulkan tidur untuk organg yang sulit jatuh tidur. 4) Turunan barbiturate dengan masa kerja sangat pendek (<0.5 jam) Contoh : tiopenta yang digunakan untuk anestesi umum. Barbiturat harus dibatasi penggunaannya hanya untuk jangka waktu
26
pendek (2 minggu atau kurang) karena memiliki efek samping. Mekanisme kerja barbiturate pada SSP adalah sebagai berikut : Barbiturat bekerja pada seluruh SSP , walaupun pada setiap tempat tidak sama kuatnya. Dosis nonanestesi terutama menekan responspasca sinaps. Penmghambatan hanya terjadi pada sinaps GABAnergik. Walaupun demikian efek yang terjadi mungkin tidak semuanya melaui GABA sebagai mediator. Barbiturate memperlihatkan beberapa efek yang berbeda pada eksitasi dan inhibisi transmisi sinaptik, kapasitas barbiturate membantu kerja GABA sebagian menyerupai benzodiazepine, namun pada dosis yang lebih tinggi bersifat sebagai agonis GABA-nergik , sehingga pada dosis berbiturat dapat menimbulkan depresi SSP yang berat.
27
Rumus molekul
: C12H12 N2O3
Nama kimia
: asam 5-etil-5 fenilbarbiturat
Bobot molekul
: 232,24
Pemerian : hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa pahit
sedativum dan 100 mg atau lebih bekerja sebagai obat tidur. Overdosis barbital dapat menimbulkan depresi sentral dengan penghambatan pernafasan berbahaya, koma dan kematian.
Kelarutan : sangat sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam kloroform, larut dalam etanol
C. Kesimpulan Pada sampe No. uji barbiturate positive pada uji Parry,uji Milon, Uji Jorrison, Uji K 4(Fe(CN) 6, dan uji zwikker B.
Sifat Farmakologi Fenobarbital merupakan obat golongan barbiturate yang berkhasiat sebagai hipnotik sedative yang berefek utama depresi susunan syaraf pusat. Hipnotika adalah zat-zat yang dalam dosisi diperuntukkan meningkatkan keinginan tidur dan mempermudah atau menyebabkan tidur. Lazimnya, obat ini diberikan p ada malam hari. Bilamana zat-zat ini diberikan pada siang hari dalam dosis yang rendahuntuk tujuan menenangkan, maka dinamakan sedative (obat-obat pereda). Hipnotika atau sedative termasuk dalam kelompok psikotropika yang mencakup obat-obat yang menekan atau menghambat fungsi-fungsi susunan syaraf pusat. Dewasa ini hanya beberapa barbiturate yang masih digunakan untuk indikasi-indikasi tetrtentu sperti fenobabarbital yang memiliki sifat antikonvulsif. Dosis fenobarbital 15-30 mg bekerja sebagai
28
29
DIAZEPAM
Sampel
: Diazepam
No Sampel
:
Percobaan
: Uji Fraksi D (Diazepam) pada urine
Prinsip
: Penyarian fraksi D
d)
e) A. Prosedur uji a) Uji Marquis Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen formaldehida dan H2SO4 pekat, jika positif mengandung diazepam akan membentuk warna kuning. Hasil : (+) Diazepam (terjadi warna kuning) b) Uji Dragendorf Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen dragendorf, jika positif mengandung Diazepam akan membentuk warna merah. Hasil : (+) Diazepam (terjadi warna merah) c) Uji Parry
30
f)
g)
31
Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen parry, jika positif mengandung Diazepam akan membentuk warna merah bata. Hasil : (+) Diazepam (terjadi warna merah bata) Uji Zwikker B Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen zwikker b, jika positif mengandung Diazepam akan membentuk endapan hijau dengan larutan berwarna biru Hasil : (+) Diazepam (terbentuk endapan hijau dengan larutan berwarna biru) Uji K 4Fe(CN) 6 Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen K 4Fe(CN) 6, jika positif mengandung Diazepam akan membentuk warna kuning. Hasil : (+) Diazepam (terbentuk warna kuning) Uji Jorrison Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen FeCl 3 5 %, jika positif mengandung Diazepam akan terbentuk endapan orange. Hasil : (+) Diazepam (terjadi endapan orange) Uji Kalium Ferisianat Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes FeCl3 2N dan 2 tetes reagen K 4Fe(CN) 6,, jika positif
mengandung Diazepam akan membentuk warna biru hijau. Hasil : (+) Diazepam (terbentuk warna biru hijau) h) Uji Mayer Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen mayer, jika positif mengandung Diazepam akan membentuk warna putih kekuningan. Hasil : (+)Diazepam (terbentuk warna putih kekuningan) i) Uji Argentum Cara uji : Ekstrak ditambah 2 tetes reagen NaOH dan 2 tetes reagen AgNO3 2N, jika postif mengandung Diazepam akan membentuk endapan hitam. Hasil : (+) Diazepam (terjadi endapan hitam) B. Pembahasan 1) Golongan Diazides (diazos), halogenated, aromatic; benzodiazepin 2) Sinonim/Nama Dagang 2H-1,4-Benzodiazepin-2-one, 7-chloro-1,3dihydro-1-methyl-5-phenyl-;7 Chloro-1,3dihydro-1-methyl-5-phenyl-2H-1,4 benzodiazepin-2-one;7 Chloro-1-methyl-5-
32
phenyl-3H-1,4 benzodiazepin-2 (1H) – one; Apaurin Apozepam; Atensine; Atilen Bialzepam; Calmpose; Ceregular; Diazemuls Eridan; Faustan; LA 111; Methyldiazepinone; Paxate; Vival; StesolinValium; Diazepam methanol solution; 7-Chloro-1-methyl-5 phenyl-1H-1,4 benzodiazepin-2(3H)-one; Diazepam; Diacepin; Alboral; Aliseum; Alupram Amiprol. 3) Penggunaan Digunakan dalam pengobatan untuk terapi anxiolytic, relaksasi otot rangka (skelet), antikonvulsan, antagonis kardiotoksisitas akibat keracunan klorokuin, dan meredakan gejala ketagihan alkohol. 4) Bahaya Kesehatan 1. Organ Sasaran Sistem saraf pusat , menyebabkan depresi pernapasan dan penurunan kesadaran . 2. Rute Paparan a) Paparan Jangka Pendek Terhirup : Tidak tersedia informasi Kontak dengan Kulit : Dosis letal pada hewan yang dilaporkan adalah 800 mg/kg.
33
Gejala keracunan tidak dilaporkan. Kontak dengan Mata : Tidak tersedia informasi. Tertelan : Dilaporkan menimbulkan gejala berupa bullae (melepuh), nekrosis kelenjar keringat ekrin dan tinnitus. Efek lain yang mungkin timbul adalah sakit kepala, mual, muntah, epigastric distress, diare, inkontinensia, kantuk, lelah, pusing, lemah, relaksasi otot, ataksia, disartria, perubahan salivasi, bicara cadel, rasa pahit, pupil dilatasi, diplopia (penglihatan ganda), nystagmus dan penglihatan buram, iritabilitas, gangguan mental dan fungsi psikomotorik, gangguan ingatan jangka pendek dan anterograde amnesia (tidak dapat mengingat apapun yang baru terjadi), serta nyeri sendi dan nyeri pada dada. Pada dosis yang lebih besar, terutama pada kasus intoksikasi berat, mula-mula dapat menimbulkan rasa gembira yang kemudian diikuti dengan sedasi, lalu berkembang menjadi stupor (pingsan), dan kemungkinan koma. Kemungkinan dapat pula menimbulkan hipo tensi dan takikardi atau bradikardi. Dapat menyebabkan depresi
34
pernapasan atau sirkulasi serta kematian, namun jarang. b) Paparan Jangka Panjang Terhirup : Paparan jangka panjang atau berulang dapat menyebabkan timbulnya reaksi alergi. Kontak dengan Kulit : Paparan jangka panjang atau berulang dapat menyebabkan timbulnya reaksi alergi. Kontak dengan Mata : Tidak tersedia informasi. Tertelan : Penggunaan secara berulang dapat menyebabkan agranulositosis, trombositopenia, pansitopenia, anemia aplastik dan asidosis laktat. Selain itu, sebagai tambahan terhadap efek paparan akut, menelan benzodiazepi secara berulang dapat menyebabkan reaksi paradoksikal, seperti ansietas dan stimulasi, ruam kulit, urtikaria, edema, agranulositosis, reaksi hepatik dan jaundice, ketidakteraturan menstruasi, anovulasi, dan gangguan fungsi seksual. Penggunaan benzodiazepin jangka panjang dapat menimbulkan ketergantungan psikologis atau fisik. Penghentian tiba-tiba dapat menyebabkan gejala putus obat.
35
tertinggal. Jika iritasi tidak mereda, segera bawa ke rumah sakit atau fasilitas kesehatan terdekat. 4. Tertelan Jangan lakukan induksi muntah atau memberikan apapun melalui mulut pada korban yang tidak sadarkan diri. Jika terjadi muntah, posisikan kepala lebih rendah daripada panggul untuk mencegah risiko aspirasi ke dalam paru-paru. J ika korban tidak sadarkan diri, posisikan kepala menoleh ke arah samping. Segera bawa ke rumah sakit atau fasilitas kesehatan terdekat. C. Kesimpulan Dalam sampel no. Mengandung Diazepam dengan uji positif pada uji Marquis, Dragendorf, Parry, Zwikker B, K 4Fe(CN)6, Kalium Ferisianat, Mayer, dan Argentum.
5) Pertolongan pertama pada korban keracunan 1. Terhirup Pindahkan korban ke tempat berudara segar. Gunakan kantung masker berkatup atau peralatan yang sejenis untuk memberikan pernapasan buatan jika dibutuhkan. Segera bawa ke rumah sakit atau fasilitas kesehatan terdekat. 2. Kontak dengan Kulit Segera tanggalkan pakaian, perhiasan, dan sepatu yang terkontaminasi. Cuci kulit, kuku, dan rambut menggunakan sabun atau deterjen ringan dan air yang banyak sampai dipastikan tidak ada bahan kimia yang tertinggal, sekurangnya selama 15-20 menit. Segera bawa ke rumah sakit atau fasilitas kesehatan terdekat jika diperlukan. 3. Kontak dengan Mata Lepaskan lensa kontak, jika ada. Segera cuci mata dengan air yang banyak, Sekurangnya selama 15-20 menit dengan sesekali membuka kelopak mata bagian atas dan bawah sampai dipastikan tidak ada lagi bahan kimia yang
36
37
ASAM BENZOAT
Sampel
: Mogu-mogu
Percobaan
: Asam Benzoat
Tujuan
: Melakukan pengujian asam benzoat sebagai bahan pengawet makanan dan minuman.
Prinsip
: Pemisahan asam benzoat dalam sampel dengan cara ekstraksi.
A. Hasil Percobaan 1. Uji Esterifikasi Cara Uji : Ekstrak ditambah 2 tetes H2SO4 (p.a) dan 2 tetes C2H5OH dipanaskan mengahasilkan bau harum. Hasil : Bau harum (+) Asam Benzoat
3. Ekstrak + H2SO4 2N Cara Uji : Ekstrak ditambah 2 tetes H2SO4 2N, terbentuk kristal putih Hasil : Tidak ada perubahan(-) Asam Benzoat 4. Uji Jorrison Cara Uji : Ekstrak ditambah FeCl3 5%, terbentuk warna jingga tua Hasil : Warna kuning (-) Asam Benzoat 5. Ekstrak + FeCL3 + H2SO4 (p) Cara Uji : Ekstrak ditambah 2 tetes FeCL 3 dan 2 tetes H2SO4 (p), terbentuk endapan coklat oranye Hasil : Endapan coklat oranye (+) Asam Benzoat 6. Uji Marquis Cara Uji : Ekstrak ditambah 2 tetes Formaldehide dan 2 tetes H2SO4 (p), terbentuk warna coklat tua Hasil : Warna coklat tua (+) Asam Benzoat B. Kesimpulan Pada sampel Mogu-mogu mengandung asam benzoate dengan hasil positif pada Uji Esterifikasi, Ekstrak + AgNO3, Ekstrak + FeCl3 + NH4OH, Uji Marquis dan hasil negatif pada Uji Jorisson, Ekstrak + H2SO4 2N. C. Pembahasan
2. Ekstrak + AgNO3 Cara Uji : Ekstrak ditambah 2 tetes AgNO3, terbentuk endapan putih Hasil : Endapan putih (+) Asam Benzoat
38
39
Asam benzoate (C6H5COOH) adalah padatan Kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatic yang paling sederhana. Asam benzoate merupakan zat pengawet yang sering dipergunakan dalam saos dan sambal. Jumlah maksimum asam benzoate yang boleh dipergunakan adalah 1000 ppm atau 1 gram per kg bahan (permenkes No 722/Menkes/per/IX/1988). Pembatasan penggunaan asam benzoate ini bertujuan agar tidak terjadi keracunan pada tubuh manusia. Konsumsi yang berlebihan dari asam benzoate dalam suatu bahan makanan tidak dianjurkan karena jumlah zat pengawet yang masuk ke dalam tubuh akan bertambah semakin banyak dan seringnya mengkonsumsi. Sifat fisik asam benzoate
1. Massa Molar 2. Temperatur leleh normal 3. Temperatur didih pada 1 atm 4. Densitas -. Padat -. Cair 5. Tekanan kritis 6. Temperatur kritis 7. Volume kritis
40
: 122,12 gr/mol : 122,40 C : 2490 C
: 1,316 gr/cm3 : 1,029 gr/cm3 : 4,47 MPa : 751o K : 339,1cm3/mol
8. Faktor kompresibilitas kritis : 0,248 9. Viskositas (1300C) : 1,26 mPa.s (cPa) 10. Panas penguapan pada 140oC : 534 J/g 11. Panas pembakaran : 3227 KJ/mol 12. Panas pencampuran : 147 J/g 13. pH pada larutan jenuh, 25oC : 2,8
Sifat kimia asam benzoate
1.Reduksi cincin asam benzoat membentuk asam karboksilat siklis, dan kaprolaktam sebagai intermediate, yang digunakan pada pembuatan nilon. Dengan pemilihan katalis dan kondisi operasi, reduksi asam benzoat pada gugus karboksil dapat membentuk benzil alkohol. 2.Hidrogenasi asam benzoat menjadi kaprolaktam dengan katalis nikel dan direaksikan dengan NOHSO4. 3. Asam benzoat mempunyai cincin dengan letak meta, sehingga dapat untuk reaksi substitusi lebih lanjut. Reaksi cincin yang terjadi adalah sulfonasi, nitrasi dan klorinasi, tetapi agak sulit pada deaktifasi cincin karena adanya gugus karboksil. Deaktifasi dapat dilakukan dengan katalis atau dengan menaikkan suhu.
41
4. Oksidasi asam benzoat menjadi fenol dengan katalis tembaga. 5. Garam potasium dari asam benzoat direaksikan dengan CO2 pada kenaikan suhu dan tekanan dapat membentuk asam terepthalat.
Kegunaan asam benzoate
Asam benzoat banyak digunakan sebagai bahan pengawet makanan, yaitu bahan makanan dan minuman berasa asamseperti sirup, dalam farmasi sebagai antiseptik, obatobatan dermatologi, sebagai zat aditif untuk mengebor lumpur dan agen retardant pada karet alam dan sintetis.
46
47
NIPAGIN
Sampel Percobaan Tujuan
: Toner Clean and Clear : Nipagin : Melakukan pengujian nipagin sebagai bahan pengawet makanan dan minuman. Prinsip : Pemisahan nipagin dalam sampel dengan cara ekstraksi. D. Hasil Percobaan 7. Uji Millon Cara Uji :Ekstrak ditambah 2 tetes reagen millon, terbentuk endapan putih Hasil : Endapan putih (+)Nipagin 8. Uji I Cara Uji :Ekstrak ditambah2 tetes Deniges lalu dipanaskandan ditambah 2 tetes NaNO2, terbentukwarna merah muda Hasil : Warna merah muda(+) Nipagin 9. Uji II Cara Uji :Ekstrak ditambah2 tetes HNO3, terbentuk larutan kuning Hasil : Larutan kuning(+) Nipagin 10. Uji Jorrison
48
Cara Uji : Ekstrak ditambah FeCl 3 5%, terbentuk hijau kekuningan Hasil :Tidak ada perubahan (-) Nipagin E. Pembahasan Nipagin adalah metil ester dari p-hidroksibenzoat dengan rumus empiris CH3(C6H4(OH)COO) dan berat molekul sebesar 152,12. Nipagin berbentuk hablur kecil, tidak berwarna atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau berbau khas lemah, mempunyai sedikit rasa terbakar. Kelarutan sukar larut dalam air, dalam benzena dan dalam karbon tetraklorida; mudah larut dalam etanol dan dalam eter (Ditjen POM, 1995). Senyawa ester-p-hidroksi benzoat diabsorpsi oleh saluran pencernaan dan ikatan ester dihidrolisa di hati dan ginjal, yang menghasilkan asam-p-hidroksi benzoat yang diekskresikan bersama urin. Umumnya metabolit dari paraben ini diekskresikan dalam 6-24 jam yang diberikan dengan dosis intravenus dan dosis oral (Cahyadi, 2008). Nipagin yang disebut juga sebagai metil paraben termasuk dalam bahan pengawet makanan khususnya anti jamur yang juga digunakan secara luas sebagai pengawet untuk obat-obatan dan kosmetika. Penggunaan nipagin diatur dalam Codex Alimentarius Commission (CAC) dengan
49
jumlah asupan dalam tubuh per hari (acceptabledailyintake/ADI) adalah 10 miligram per kilogram berat badan (Anonimb, 2011). Namun tidak semua negara mengizinkan penggunaan nipagin sebagai pengawet dalam makanan, misalnya: Belgia, Prancis, Belanda dan Turki (Ponte dan Tsen, 1985). Beberapa negara mengizinkan penggunaan nipagin dalam batas maksimum yang bervariasi, seperti Kanada, Amerika Serikat mengizinkan batas maksimum penggunaan nipagin sebesar 1000 mg/kg, Singapura, Brunei Darussalam dan Taiwan mengizinkan batas maksimum sebesar 250 mg/kg dan Hongkong sebesar 550 mg/kg (Anonimb, 2011). Menurut Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM), penggunaan nipagin di Indonesia diatur dalam P ermenkes RI Nomor 722/Menkes/Per/IX/88 tentang bahan tambahan makanan yang mengizinkan penggunaan nipagin dalam kecap dengan batas maksimum 250 mg/kg (SNI, 1999). Penggunaan nipagin dalam jumlah yang berlebihan dalam jangka panjang dapat menimbulkan masalah kesehatan seperti reaksi alergi pada mulut dan kulit(Yuliarti, 2007). Dermatitis dan iritasi kulit terjadi ketika pemakaian pada kulit individu yang sensitif terhadap nipagin (Soni etal., 2002). Sebuah studi menemukan adanya nipagin pada jaringan kanker payudara yang menunjukkan bahwa ester paraben tidak selalu dipecah dan dikeluarkan oleh tubuh
50
(Darbre et al., 2004). Ester paraben memiliki aktivitas estrogenik terutama efeknya menimbulkan gangguan pada sistem endokrin dan berpotensi meningkatkan resiko kanker payudara (Leminietal., 2003). F. Kesimpulan Pada sampel Toner Clean and Clear mengandung nipagindengan hasil positif pada Uji Milon, Uji I, Uji II, dan hasil negatif pada Uji Jorrison
51
e) Larutkan residu dalam air panas,
SAKARIN
asamkan
dengan
HCl
encer
(cek
keasaman dengan kertas lakmus (merah = Sampel
: Listerin dan Sakarin asli
No Sampel
:-
f) + Tambahkan FeCl 3 0,5% tetes
Percobaan
: Uji Sakarin.
demi tetes, jika terjadi perubahan
Prinsip
: Pemisahan Sakarin dalam sampel dilakukan
asam, biru = basa)
Hasil
dengan cara ekstraksi
: Warna menjadi ungu (+) Sakarin
2. Uji Brom Thymol Blue
A. Hasil Percobaan
Cara Uji : a) Larutkan residu dalam aquadest,
1. Uji FeCl3
tambahkan 2 tetes aseton
Cara Uji : a) Larutkan residu dalam air panas
b) + 2 tetes BTB
b) + 3 tetes H2SO42N panaskan sampai
c) + Tambahakan NaOH 2N tetes demi
mendidih
tetes
c) + KMnO4 2N sampai terbentuk warna
Hasil
: Warna Biru (+) Sakarin
merah muda konstan d) + Sepucuk NaOH teknis, masukan
3. Uji Fenol-Asam Sulfat
dalam cawan penguap. Uapkan sampai
Cara Uji : a) + 3 tetes fenol - H 2SO4
kering
b) Panaskan dengan pembakar spirtus sampai mendidih
52
53
c) Larutkan residu dalam air panas d)
Tambahkan
NaOH
2N
→
d) Pindahkan ke tabung reaksi (jika basa
menggunakan tabung reaksi tidak perlu
(Lakmus merah → biru)
dipindah lagi), + 2 ml aquadest +
4. Uji Resorcinol-Asam Sulfat
NH4OH
Cara Uji : + 3 tetes resorcinol – H2SO4 (1 : 1) dan panaskan
sampai
terbentuk
warna
Hasil
: Hijau berpendar (lebih jelas di bawah sinar UV) (+) Sakarin
b) Larutkan dalam aquadest dan +
B. Pembahasan
NaOH 2N → basa
“Sakarin
(C7H5NO3S) merupakan pemanis buatan
c) + tetes demi tetes larutan I2
yang mempunyai rasa manis 200-700 kali sukrosa
: Warna Fluorescenece hijau (+) Sakarin
(yang biasa disebut gula)”
5. Uji Kualitatif sakarin
Sakarin ditemukan dengan tidak sengaja oleh Fahbelrg
Cara Uji : a) 2 pipet ekstrak + sepucuk sendok
dan Remsen pada tahun 1897.25 Ketika pertama kali
resorcinol (cawan penguap / tabung
ditemukan sakarin digunakan sebagai antiseptik dan
reaksi)
pengawet, tetapi sejak tahun 1900 sakarin digunakan
b) + 2 tetes H2SO4 concetrate
sebagai pemanis. Nama lain dari sakarin adalah 2,3-
c) Aduk, panaskan hingga warna hijau
dihidro-3-oksobenzisulfonasol, benzosulfimida, atau 0-
(coklat
sulfobenzimida, dan memiliki nama dagang antara lain:
tua)
pada
dinding
cawan
penguap
54
(berlebih) + 2 ml
aquadest
larutan merah
Hasil
Concetrate
55
glucida, garantose, saccarinol, saccarinose, sakarol,
siklamat, dengan maksud untuk menutupi rasa tidak
saxin, sykose, dan hermesetas.
enak (pahit-getir) dari sakarin dan bertujuan untuk
Karakteristik sakarin:
lebih memperkuat rasa manis.
Sakarin berupa serbuk hablur, tidak berwarna atau
Keuntungan yang sangat utama yang dimanfaatkan
berwarna putih, tidak
oleh masyarakat terutama industri-industri makanan
berbau atau tidak memiliki aroma yang tajam.
besar dari penggunaan
Sakarin memiliki berat molekul 183.
kemanisan
Sakarin larut dalam air mendidih , larutan etanol,
penggunaan sakarin dalam jumlah yang sedikit.
larutan encer, ammonia, dan dalam larutan alkali.27
sangat
tinggi
hanya
dengan
Sehingga ini akan sangat menguntungkan bagi industri
Memiliki titik didih 226 ºC - 230 ºC.28
tersebut dalam bidang perekonomian yaitu mampu
Pada konsentrasi tinggi, sakarin akan menimbulkan
menekan biaya produksi.
rasa pahit-getir.
Pengkonsumsian sakarin dalam dosis yang lebih
Sakarin secara luas digunakan sebagai pengganti gula
mampu memutuskan plasenta pada bayi. Selain itu
karena mempunyai sifat stabil, nilai kalori rendah dan
secara
harganya relatif murah. Selain itu, sakarin juga banyak
menimbulkan dampak dermatologis bagi anak-anak
digunakan untuk mengganti sukrosa untuk bagi
yang alergi terhadap sulfamat kemudian akan memacu
penderita diabetes melitus atau untuk bahan pangan
tumbuhnya tumor yang bersifat karsinogen. Sakarin
yang berkalori rendah. Penggunaan sakarin biasanya
dalam bentuk garam yaitu Natrium sakarin di dalam
dicampur dengan bahan pemanis yang lain seperti
56
yang
sakarin yaitu didapatkan
57
khusus
pengkonsumsian
sakarin
akan
tubuh tidak mengalami metabolisme sehingga sakarin
RAKSA
ini di ekskresikan meaui urine tanpa perubahan kimia. Bagaimanapun sakarin mampu keluar dari tubuh dalam bentuk utuh tetap saja akan ada zat-zat tesebut yang
Sampel
: Theraskin
masih tertinggal di dalam tubuh. Tertinggalnya sakarin
No Sampel
:-
dalam tubuh ini karena tidak bisa di metabolisme oleh
Percobaan
: Uji Raksa
tubuh
Prinsip
: Mengidentifikasi keberadaan raksa dalam
maka
semakin
lama
akan
mengalami
sampel kosmetika.
penumpukan dalam tubuh dan mampu menjadi sesuatu
A. Hasil Percobaan
yang berbahaya bagi tubuh.
1. Uji Raksa 1 Cara Uji
C. Kesimpulan
Dalam
sampel
mengandung
Listerin
sakarin
pada
yang
diperiksa
percobaan
Uji
Hasil
(+)
: Endapan Hijau, dipanaskan → Endapan Merah Merkuri (Hg +) (+) Merkuri
BTB, 2. Uji Raksa 2
Resorcinol-AsamSulfat, dan uji Kualitatif sakarin.
Cara Uji
Dalam sampel sakarinasi hasil (+) pada percobaan
58
: 1 ml Sampel + 5 tetes KI 0,5 N
: Sampel + logam Cu yang bersih
Uji FeCl3, BTB, Resorcinol-Asam Sulfat, dan Uji
masukan
Kualitatif sakarin
panaskan → larutan biru.
59
dalam
tabung
reaksi,
Hasil
: Logam Cu dilapisi Endapan abu-abu
vakum, barometer, Electric rectifier dan electric
mengkilap yang akan lebih jelas jika
switches, lampu asap merkuri sebagai sumber
digosok dengan lap (+) Merkuri
sinar ultraviolet, dan untuk sterilisasi air. Hg mudah membentuk alloy amalgama dengan
B. Pembahasan
logam lainnya, seperti emas (Au), perak (Ag),
Pengertian Merkuri
Raksa
60
(air
raksa)
atau
platinum (Pt), dan tin (Sn). Garam merkuri
hydrargyrum (bahasa Latin:Hydrargyrum, air
yang penting antara lain HgCl2 yang bersifat
perak/perak cairan) adalah unsur kimia pada
sangat toksik. Hg2Cl2 digunakan dalam bidang
tabel sistem periodik dengan simbol Hg dan
kesehatan, Hg(ONC)2 digunakan sebagai bahan
nomor atom 80 serta berat atom 200,59. Unsur
detonator
logam
digunakan sebagai pigmen cat berwarna merah
transisi
atau
dengan
merkuri
golongan
IIB
ini
yang
eksplosif,
sedangkan
HgS
berwarna keperakan dan berbentuk cair dalam
terang dan bahan antiseptik.
suhu kamar, serta mudah menguap. Merkuri
2. Penggunaan Merkuri Dalam Kosmetik
atau Hg akan memadat pada tekanan 7.640 Atm
Dalam bahan-bahan kosmetik terdapat banyak
(Unggul Sudarmo, 2004). Hg banyak digunakan
komposisi yang tercantum didalamnya, namun
dalam termometer karena memiliki koefisien
banyak
yang konstan, yaitu tidak terjadi perubahan
menggunakan bahan logam berbahaya termasuk
volume pada suhu tinggi maupun rendah. Hg
merkuri. Merkuri hanya bisa digunakan pada
juga
kosmetik dalam kategori sediaan tata rias mata
digunakan
sebagai
peralatan
pompa
61
pada
jenis
dikosmetik
yang
dan pembersih tata rias mata dengan kandungan
Toksisitas logam berat bisa dikelompokkan
Phenylmercuric dalam bentuk garam (termasuk
menjadi 3, yaitu bersifat toksik tinggi terdiri
borates)
0,007%
dari unsur-unsur Cr, Ni dan Co; dan bersifat
(dihitung sebagai Hg). Jika dicampur dengan
toksik rendah, yang terdiri atas unsur Mn dan
senyawa merkuri lain yang diizinkan dalam
Fe. Logam berat bersifat toksik karena tidak
peraturan ini, maka konsentrasi maksimum Hg
bisa
tetap 0,007% yang telah tercantum dalam
organisme hidup yang ada di lingkungan
PERATURAN
BADAN
sehingga logam-logam tersebut terakumulasi ke
DAN
MAKANAN
lingkungan, terutama mengendap di dasar
INDONESIA
NOMOR
perairan dan membentuk senyawa kompleks
pada
PENGAWAS REPUBLIK
kadar
KEPALA OBAT
HK.03.1.23.08.11.07517 TENTANG
62
maksimum
TAHUN
PERSYARATAN
2011
menghancurkan
(non-degradable)
dan
bersama bahan organik dan anorganik
TEKNIS
Sifat-sifat Merkuri
BAHAN KOSMETIKA.
Air raksa (Hg) mempunyai sifat-sifat sebagai
3. Efek Toksik
berikut:
Berdasarkan sifat kimia dan fisik merkuri (Hg),
a. Mengkilap seperti logam, yang mudah
tingkat daya racun logam berat terhadap hewan
membagi diri atas bola-bola kecil.
air secara berurutan adalah merkuri (Hg),
b. Menguap pada pemanasan tinggi.
cadmium (Cd), seng (Zn), timah hitam (Pb),
c. 1 g merkuri harus memberi larutan jernih dan
krom (Cr), Nikel (Ni), dan Kobalt (Co).
tak berwarna dengan 5 cm3asam nitrat.
63
d. Jika diuapkan meninggalkan sisa dan pada
6. Dapat mengakibatkan kanker kulit.
pemanasan
Walau tidak seburuk efek merkuri yang tertelan
sangat
tinggi,
tidak
boleh
meninggalkan sisa yang dapat ditimbang
(dari makanan ikan yang tercemar), tetap
Efek
menimbulkan efek buruk pada tubuh. Kendati
Negatif
Penggunaan
Kosmetik
cuma dioleskan ke permukaan kulit, merkuri
Mengandung Merkuri
Pemakaian
kosmetik
yang
mengandung
mudah
masuk
ke
dalam
darah,
Merkuri dapat mengakibatkan :
lalu,memasuki system saraf tubuh. Manifestasi
1. Dapat memperlambat pertumbuhan janin
gejala keracunan merkuri akibat pemakaian
2. Mengakibatkan keguguran (Kematian janin
krim kulit muncul sebagai gangguan system
dan Mandul)
saraf, seperti tremor (gemetar), insomnia (tidak
3. Flek hitam pada kulit akan memucat (seakan
bisa tidur), pikun, gangguan penglihatan, ataxia
pudar) dan bila pemakaian dihentikan, flek itu
(gerakan tangan tak normal), gangguan emosi,
dapat / akan timbul lagi & bertambah parah
depresi dan lain-lain.
(melebar). 4. Efek Rebound yaitu memberikan respon berlawanan (kulit akan menjadi gelap/kusam saat pemakaian kosmetik dihentikan). 5. Bagi Wajah yang tadinya bersih lambat laun akan timbul flek yang sangat parah (lebar).
64
diserap
65
FITOKIMIA A. Cara Kerja
1. Sampel Sampel
: Rimpang Bangle ( Zingiber purpureum Roxb)
No Sampel
:-
Percobaan
: Uji Fitokimia
b. Larutkan serbuk Bangle dalam 50 ml Metanol
Prinsip
: Pengujian senyawa potensial antioksidan
c. Centrifuge
a. Timbang serbuk Bangle 500 milli gram / 0,5 gram
dengan pemeriksaan kualitatif. Teori Dasar
2. Cara Uji Senyawa Fitokimia
: Uji Fitokimia dilakukan untuk mengetahui ada
a. Alkaloid
tidaknya komponen-komponen bioaktif yang
Cara Uji : Sejumlah sampel ekstrak dilarutkan
terdapat pada ekstrak kasar bahan organic
dalam beberapa tetes H2SO4 2N,
(buah,akar,
dll)
kemudian diuji dengan 3 perekasi
antioksidan
tertinggi.
yang
memiliki Uji
aktivitas
fitokimia
yang
alkaloid.
dilakukan pada lamun Syringodium isoetifolium
b. Saponin
hanya uji metabolit sekunder yang meliputi uji
Cara Uji
alkaloid,
uji
steroid/triterpenoid,
flavonoid,
1
gram
aquadest→panaskan→kocok
saponin, fenol hidrokuinon dan uji tannin.
kuat-kuat 10 detik
(Harborne, 1987). c. Flavonoid
66
:Sampel
67
+
Cara Uji
: 1ml sampel panaskan + aseton
B. Hasil
pekat + serbuk halus Asam borat pekat + serbuk
halus
NAMA
Asam
UJI
oksalat pekat→panaskan (jangan berlebihan) + 10 ml eter pekat→
d. Tanin : 1ml sampel + FeCl3 10 %
: Sampel + 3 tetes anhidrida 1
f. Minyak Atsiri : 1 ml sampel diuapkan pada
Jingga
Alkaloid
:
+) ↓ Putih
(+) ↓ Putih kekuningan
tidak terjadi ↓ agner :
g. Glikosida
+) ↓ Coklat : 0,1 ml sampel diuapkan + 5
(-)tidak terjadi ↓ Coklat
ml CH3COOH anhidrat pekat + 10 tetes H2SO4 pekat
68
(-) tidak terjadi ↓
ekuningan cawan petri→residu (kering)
Cara Uji
(+) ↓ Merah-
ayer
asetat dan 1 tetes H2SO4 pekat
Cara Uji
(+) ↓ Merah-Jingga
Merah-Jingga
e. Steroid Cara Uji
HASIL
Pereaksi Dagendrof :
Amati pada sinar UV.
Cara Uji
INTERPRESTASI
69
(+) ↓ Coklat
aponin
(+) Terjadi busa setinggi 1 cm
2
(-) tidak terjadi busa
busa setinggi
3
Flavonoid
hijau (-) tidak terjadi fluoresensi hijau (+) Warna biru tua
4
Tanin
(-) Tidak terjadi Warna biru tua
(+) Warna biru atau
1 cm
setinggi 1 cm (+) Terjadi fluoresensi
khas dari residu
+) Terjadi
7 (+) Terjadi
5
Steroid
(-) Tidak terjadi Cincin
fluoresensi
6
70
Mintak Atsiri
dari residu (-) Tidak terjadi bau
(-) Tidak terjadi Warna
(-) Tidak terjadi Warna biru atau hijau
hijau C. Kesimpulan
(-) Tidak terjadi
Dalam Sampel Rimpang Bangle yang diperiksa (+)
Warna biru
mengandung senyawa fitokimia pada uji Alkaloid
tua atau hijau
Saponin, Flavonoid, Steroid dan Mintak Atsiri D. Pembahasan
Pemeriksaan golongan senyawa kimia yang terdapat
(+) Cincin
dalam suatu simplisia tumbuhan. Uji tersebut dapat
Coklat
digunakan untuk membuktikan ada tidaknya senyawa
coklat (+) Terjadi bau khas
a
hijau
biru atau hijau
kebiruan
(+) Cincin Coklat
Glikosid
kimia tertentu dalam tumbuhan untuk dapat dikaitkan (+) Terjadi
dengan aktivitas bioliginya sehingga dapat membantu
bau khas dari
langkah-langkah fitofarmakologi (Farnsworth, 1966).
residu
71
Skrining fitokimia atau penapisan kimia adalah tahapan
ciri spektrum UV
awal untuk mengidentifikasi kandungan kimia yang
namun
secara
umum
penentuan
golongan
terkandung dalam tumbuhan, krna pada tahap ini kita
senyawa kimia dilakukan denga cara uji warna
bisa
dengan menggunakan pereaksi yang spesifik
mengetahui
golongan
senyawa
kimia
yang
dikandung tumbuhan yang sedang kita uji/teliti.
karena dirasakan lebih sederhana.
Metode yang digunakan dalam skrining fitokimia harus Senyawa kimia berdasarkan asal biosintesis, sifat
memiliki persyaratan :
kelarutan, gugus fungsi digolongkan menjadi :
metodenya sederhana dan cepat
peralatan yang digunakan sesedikit mungkin selektif
dalam
mengidentifikasi
berasal dari asam shikimat
senyawa
senyawa tertentu
Golongan senyawa kimia dapat ditentukan dengan cara:
72
bilangan Rf
dari
lipid,
biosintesisnya
asam organik, lipid dan sejenisnya, biosintesisnya
senyawa nitrogen, bersifat basa dan bereaksi positif terhadap ninhidrin atau dragendorf
uji warna penentuan kelarutan
berasal
berasal dari asetat
senyawa yang diteliti.
terpenoid,
berasal dari isopentenil pirofosfat
dapat memberikan informasi tambahan mengenai keberadaan senyawa tertentu dalam kelompok
Senyawa fenol, bersifat hidrofil, biosintesisnya
gula dan turunannya
makromolekul,
umumnya
molekul yang tinggi
73
memiliki
bobot
Sedangkan berdasarkan biogenesisnya senyawa bahan
senyawa tersebut, seperti: monoterpen, dua isopren
alam dikelompokkan menjadi :
(C10), tiga isopren (C15), empat (C20), C25, C30,
Asetogenin : flavonoid, lipid, lignan, dan kuinon
karbohidra : monosakarida, oligosakarida, dan
C35, C40 :
polisakarida
mudah menguap, komponen minyak atsiri
isoprenoid : tepenoid, steroid, karotenoid
diterpen (C20) : lebih sukar menguap
senyawa mengandung nitrogen : alkaloid, asam
triterpen (C30) : sterol dan saponin (senyawa
amino, protein, dan nukleat
yang tidak menguap)
Dari semua kelompok senyawa, skrining fitokimia umumnya
hanya
dilakukan
terhadap
kelompok
pigmen karetonoid : tetraterpenoid (C40)
3. Senyawa nitrogen
senyawa fenol, terpenoid, dan senyawa nitrogen.
Senyawa nitrogen yang ada pada tumbuhan seperti
1. Senyawa fenol
: asam amino, amina, alkaloid, glikosida, sianogen,
Senyawa fenol ditandai dengan struktur cincin
porfirin, purin, piridin, sitokinin dan klorofil (pigmen
aromatik yang mengandung satu atau dua penyulih
porifirin), tetapai kelah terbesar dari senyawa nitrogen
hidroksil. cendrung mudah larut dalam air, contoh
adalah alkaloid. Masalah pada skrining fitokimia
senyawa : polifenol, flavonoid, tanin dan quinon
biasanya adalah kesalahan menafsirkan hasil analisis
2. Senyawa terpenoid
pengujian/skrining, seperti :
terpenoid tersusun dari molekul unit isoprena
(C5), digolongkan berdasarkan jumlah isoprena dari
74
monoterpen (C10) dan seskuiterpen (C15) :
reaksi positif palsu adalah hasil pengujian menyatakan ada (positif), tapi sebenarnya tidak
75
ada (negatif), hal ini bisa disebabkan kesalahan
hidroksi berkedudukan orto jika bereaksi dengan asam
alat, atau pengaruh senyawa yang memiliki
borat akan berfluoresensi kuning intensif di bawah
kesamaan sifat maupun struktur atom yang
sinar ultra violet dengan panjang gelombang 366 nm
identik
(Sjahid, 2008). Flavonoid mempunyai tipe yang
reaksi
negatif
palsu
adalah hasil
pengujian
beragam dan terdapat dalam bentuk bebas (aglikon)
menyatakan tidak ada (negatif), tapi sebenarnya
maupun terikat sebagai glikosida (Harborne, 1987).
ada (positif), hal ini bisa disebabkan kurang
Flavonoid umumnya memiliki ikatan dengan gugus
sensitifnya alat, atau karena kadar didalam bahan
gula yang menyebabkan flavonoid lebih mudah larut
uji terlalu sedikit, atau bahan ujinya (ekstrak
dalam air atau pelarut polar (Markham, 1988).
simplisia) tidak memenuhi syarat, oleh karena itu
Golongan tanin merupakan senyawa fenolik
senyawa yang tadinya ada hilang/rusak karna
yang cenderung larut dalam air dan pelarut
reaksi enzimatik maupun hidrolisis.
polar.
Saponin umumnya berada dalam bentuk glikosida
penambahan
tanin
FeCl3.
Uji
dengan
fitokimia
dengan
digunakan
untuk
menggunakan
pada uji saponin menunjukkan adanya saponin yang
menentukan apakah larutan uji ekstrak etil
mempunyai kemampuan menjadi glukosa dan senyawa
asetat rimpang bangle mengandung gugus
lainnya (Rusdi, 1990).
fenol. Adanya gugus fenol ditunjukkan dengan
flavonoid
dilakukan
FeCl3
dilakukan
sehingga cenderung bersifat polar. Timbulnya busa
Identifikasi
76
Pengujian
dengan
warna hijau kehitaman atau biru kehitaman
penambahan asam borat. Flavonoid memiliki gugus
setelah ditambahkan dengan FeCl3. Pada uji ini,
77
diperoleh hasil yaitu larutan berwarna hijau
uji
kehitaman.
terbentuknya warna hijau setelah ditambahkan
Terbentuknya
warna
hijau
kehitaman setelah ditambahkan dengan FeCl3
akan membentuk senyawa kompleks dengan ion Fe3+ (Harborne, 1987). Minyak atsiri merupakan suatu produk hasil dari campuran persenyawaan organik yang mudah menguap di suhu ruang, mudah larut dalam pelarut organic, dan memiliki aroma tergantung
dari
jenis
tanamannya.
Komponen kimia minyak atsiri beranekaragam sesuai dari jenis tanaman, iklim, tanah, umur panen, cara pengolahan, dan penyimpanan (Pramono, 1985). Glikosida bersifat polar tersusun dari bagian glikon dan aglikon yang meliputi senyawasenyawa
alkoholik,
fenolik,
isotiosianat,
flavonoid serta steroid (Harborne, 2006). Pada
78
hasil
positif
5 tetes asam sulfat P.
dikarenakan senyawa fenol yang terkandung
khas
ini
79
ditunjukkan
dengan
diakses pada Jum’at, 24 maret 2017 jam 14.00 7. digital_126084-FAR.034-08-Analisis fenobarbital-Literatur diakses pada Senin, 27 Maret 2017, jam 10.45 8. Diazepam.pdf Diunduh pada 3 April 2017 pukul 11.00 9. http://repository.usu.ac.id/bitstream/handle/12345
DAFTAR PUSTAKA
1. http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/2 9010/4/Chapter%20II.pdf diakses pada 5 Maret 2017 jam 19.32 2. http://ik.pom.go.id/v2016/katalog/Asam%20Salisi
6789/28841/Chapter%20II.pdf;jsessionid=6D210
lat.pdf
E8966443ABEAF5CDBCC6CF097AC?sequence
diakses pada 5 Maret 2017 jam 20.01
=4
3. http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/4
(diakses pada 17 April 2017 pukul 16.07) 10. https://www.google.co.id/search?hl=id&ie=ISO8859-1&q=dasar+teori+nipagin+pdf Diakses pada 27 April 2017 pukul 06.41 11. Lestari,Dewi.2011. Analisis adanya Kandungan
0525/4/Chapter%20II.pdf diakses pada 10 Maret 2017 pukul 21.50 4. http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/2 7374/4/Chapter%20II.pdf
Pemanis Buatan (Sakarin dan Siklamat) pada
diakses pada 10 Maret 2017 pukul 22.27 5. BAB II_ERVIN SETIA LINDA_FARMASI’15.pdf Diakses pada 19 Maret 2017 pukul 20.12 WIB 6. http://repository.unisba.ac.id/bitstream/handle/ 123456789/258/05bab1_apriani_10060309016_s kr_2014.pdf?sequence=5&isAllowed=y
80
81
12. Jamu Gendong di Pasar Grubug Grobogan.IAIN
19. Sjahid,
Walisongo:Semarang
Flavonoid
13. Daniaty,Listra.2015. Identifikasi
Merkuri
pada
L.R.2008.Isolasi dari
Daun
dan
Identifikasi
Dewandaru(Eugenia
Uniflora L).Skripsi.Fakultas Farmasi : UMS
Lotion yany Beredar di Pasar Blauran Kota Palangkaraya.KTI Universitas Muhammadiyah : Palangkaraya
LAMPIRAN UJI ASAM SALISILAT
14. Farnworth,
N.R.1996.Biological
and
Phytochemical Screnning of Plants.J.Pharm.55(3)
Uji Jorisson
Uji Vitalli – Morrin
Uji Zwikker B
Uji Marquis
15. Harborne, J.B.1987.Metode Fitokimia Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan.Bandung : Press 16. Markham, K.R.1998.Cara Mengidentifikasi Flavonoid.Bandung : ITB 17. Pramono, S.1995.Pasca Panen Tanaman Obat Ditinjau Dari Kandungan Kimianya.Purwokerto : Depdikbud Universitas Jenderal Soedirman 18. Rusdi.1990.Tetumbuhan Sebagai Sumber Bahan
Obat.Padang
:
Pusat
Penelitian
Universitas
Andalas
82
83
LAMPIRAN UJI COFFEIN Uji Murexide
84
Uji Kalium Ferosianat
85
Uji Parry
Uji Mayer
Uji Argentum
Uji Jorrison
Uji Marquis
Uji Zwicker B
Uji Mayer
LAMPIRAN UJI PAPAVERIN
Uji Marquis
Uji Jorrison
86
87
Uji DAB HCl
Uji Zwikker B
Uji Kalium Ferosianat
88
89
Uji Argentum LAMPIRAN UJI BARBITURAT
Uji Milon
Uji Parry
Uji zwikker B
Uji Jorrison
Uji Parry
90
91
LAMPIRAN UJI DIAZEPAM
UJi K 4(Fe(CN) 6)
Gambar 1 Reagen Formaldehide
Gambar 3 Uji (+) 92
93
Marquis
Gambar 2 Reagen H2SO4
Gambar 4 Reagen
Gambar 5 Uji (+)
Dragendrof
Dragendrof
Gambar 6 Reagen Parry 94
Gambar 7 Uji (+) Parry 95
Gambar 8 Reagen
Gambar 9 Uji (+)
Zwikker B
Zwikker B
Gambar 10 Reagen
Gambar 11 Uji (+)
K 4Fe(CN) 6
K 4Fe(CN) 6
Gambar 12 Reagen FeCl3
96
Gambar 13 Uji (+) K 4Fe(CN) 6 + FeCl3
Gambr 14 Reagen
Gambar 15 Reagen
NaOH
AgNO3
97
Gambar 16 Uji (+)
Gambar 17 Uji (+)
NaOH + AgNO3
Jorisson
Gambar 18 Reagen Mayer
Gambar 19 Uji (+) Mayer
LAMPIRAN UJI ASAM BENZOAT
Uji Esterifikasi (Bau Harum) Hasil Uji Ekstrak + H 2SO4 2N (-)
AgNO3
98
Hasil Uji Ekstrak + AgNO 3 (+)
FeCl3 5 %
99
Uji Jorison (-)
LAMPIRAN UJI NIPAGIN
Hasil Uji Ekstrak + FeCL 3 + H2SO4 (p)
Formaldehide
NaNO2
Uji Marquis (+)
Reagen Deniges
100
Uji Millon (+)
Reagen Millon
101
Uji I (+)
LAMPIRAN UJI SAKARIN SAKARINASI
1. Uji FeCl3
HNO3
Hasil Uji II (+) → 2. Uji BTB
FeCl 35 %
→
Uji Jorison (-) 3. Uji Fenol
102
103
→
→
LISTERINE
4. Uji Resorcinol
1. Uji FeCl3
→ 5. Uji Kualitatif
104
105
2. Uji BTB 4. Uji Resorcinol
→ →
3. Uji Fenol 5. Uji Kualitatif
→ →
106
107
LAMPIRAN UJI RAKSA
Gambar 1 Reagen KI 0 5 N
Gambar 2
Gambar 3 Uji
Uji (+)
(+) Raksa 2
+
Raksa 1
LAMPIRAN UJI FITOKIMIA 1. Saponin
+
→
3. Tanin
2. Flavonoid
108
109
→
5. Alkaloid
→ →
4. Steroid / Triterpenoid
→
→
110
111
7. Glikosida
→ →
6. Minyak Atsiri
112
113
UJI FITOKIMIA EKSTRAK ETIL ASETAT RIMPANG
ABSTRAK
BANGLE (Zingiber purpureum Roxb.)
Telah dilakukan penelitian tentang uji fitokimia ekstrak etil asetat rimpang bangle (Zingiber purpureum Roxb.) yang
Artini, P. E. U. D1., Astuti, K. W. 1, Warditiani, N. K.
1
berasal dari daerah Gianyar Bali. Uji fitokimia penting dilakukan untuk mengetahui golongan senyawa kimia yang terkandung dalam suatu tanaman yang sedang diteliti. Faktor
1
Jurusan Farmasi Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana
yang berperan penting dalam uji fitokimia adalah pemilihan pelarut dan metode ekstraksi (Kristanti dkk., 2008). Uji fitokimia dilakukan dengan melihat pengujian reaksi warna yang terjadi menggunakan suatu p ereaksi warna.
Korespondensi: Putu Eka Utami Dewi Artini Jurusan Farmasi Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana
Golongan senyawa kimia yang diuji pada ekstrak etil asetat rimpang bangle (Zingiber purpureum Roxb.) meliputi saponin, flavonoid, tanin, steroid dan triterpenoid, alkaloid, minyak atsiri, serta glikosida. Identifikasi menunjukkan bahwa
Jalan Kampus Unud-Jimbaran, Jimbaran-Bali, Indonesia
ekstrak etil asetat rimpang bangle dari daerah Gianyar Bali
80364 Telp/Fax: 0361-703837
mengandung senyawa golongan saponin, flavonoid, tanin,
Email :
[email protected]
114
minyak atsiri, dan glikosida.
115
Kata Kunci : fitokimia, etil asetat, rimpang bangle, Zingiber
pengobatan tradisional. Ekstrak rimpang bangle diketahui
purpureum Roxb.
memiliki kemampuan dalam menghambat aktivitas enzim
1. PENDAHULUAN Uji fitokimia merupakan suatu pemeriksaan golongan senyawa kimia yang terdapat dalam suatu simplisia tumbuhan. Uji tersebut dapat digunakan untuk membuktikan ada tidaknya senyawa kimia tertentu dalam tumbuhan untuk dapat dikaitkan dengan aktivitas bioliginya sehingga dapat membantu langkahlangkah fitofarmakologi (Farnsworth, 1966). Etil asetat merupakan senyawa aromatik yang bersifat semipolar dengan rumus CH3CH2OC(O)CH3 sehingga dapat menarik analit-analit yang bersifat polar dan nonpo lar (Snyder, 1997). Hal ini berarti pelarut etil asetat mampu menarik komponen senyawa kimia yang terkandung di dalam ekstrak etil asetat rimpang bangle.
lipase pankreas sehingga dapat menghambat pen yerapan lipid. Kemampuan yang dimiliki suatu tanaman didukung dari metabolit sekunder yang terkandung di dalamnya. Faktor iklim yang di dalamnya termasuk suhu udara, sinar matahari, kelembaban udara dan angin serta keadaan tanah sangat berpengaruh terhadap proses pertumbuhan tanaman hingga variasi metabolit sekunder yang terkandung. Pada penelitian ini dilakukan pemeriksaan golongan senyawa kimia yang terkandung dari ekstrak etil asetat rimpang
(Zingiber
purpureum
Roxb.).
Tujuan
penelitian ini adalah mengetahui kandungan kimia golongan senyawa kimia yang terkandung dari ekstrak etil asetat rimpang bangle (Zingiber purpureum Roxb.) dari daerah Gianyar Bali dengan pengujian reaksi warna.
Bangle (Zingiber purpureum Roxb.) merupakan salah satu tanaman di Indonesia yang dapat dimanfaatkan dalam
116
bangle
117
2. BAHAN DAN METODE 2.1 Bahan Penelitian
Determinasi
tanaman
dilakukan
dengan
cara
membandingkan herbarium basah dengan data pustaka acuan antara lain Backer dan Brink (1963), Geesink et al. (1981) dan
Bahan-bahan dalam penelitian ini adalah sampel
Steenis dkk. (2005). Determinasi tanaman dilakukan di
rimpang bangle dari Gianyar Bali, etil asetat teknis (Brataco),
Laboratorium UPT Balai Konservasi Tumbuhan Kebun Raya
HCl 2N, aseton P, asam borat P, asam oksalat P, eter P, besi
“Eka Karya” Bali-LIPI.
(III) klorida 10%, petroleum eter, asam sulfat pekat, ammonia 25%, kloroform, pereaksi Dragondroff, pereaksi Mayer, asam
2.3.2 Pengumpulan dan Preparasi Sampel
asetat anhidrat P, dan asam asetat anhidrat P. 2.2 Alat Penelitian
Sampel yang digunakan berupa rimpang bangle yang diperoleh dari daerah Gianyar Bali pada bulan Desember tahun 2012. Sampel rimpang yang telah terkumpul dicuci dan
Alat-alat gelas, neraca analitik (AND®), vacum rotary
dikeringkan dengan cara diangin-anginkan. Rimpang bangle
evaporator, penangas air, mortir, stamper, sudip, pipet ukur,
yang telah kering kemudian digiling hingga didapatkan serbuk.
pipet tetes, ball filler, oven (Binder®), toples kaca, batang
Selanjutnya serbuk dibungkus dan disimpan pada tempat
pengaduk, cawan porselen, blender (Philips®).
kering.
2.3 Prosedur Penelitian
2.3.3 Pembuatan Ekstrak Etil Asetat Rimpang Bangle
2.3.1 Determinasi Tanaman
118
(Zingiber purpureum Roxb.)
119
Serbuk simplisia rimpang bangle sebanyak 1,6 kg
Ekstrak etil asetat rimpang bangle (Zingiber purpureum
ditimbang, kemudian dimaserasi dengan pelarut etil asetat
Roxb.) sebanyak 500 mg dilarutkan dengan 50 mL metanol,
sebanyak 12 L. Maserasi dilakukan selama 5 hari pada suhu
lalu dikocok hingga homogen.
ruangan dan terlindung dari cahaya matahari langsung sambil sesekali dilakukan pengadukan. Setelah 5 hari, filtrat disaring
B. Pemeriksaan saponin
dan ampasnya diperas. Kemudian ampas diremaserasi dengan
Ekstrak etil asetat rimpang bangle (Zingiber purpureum
4 L pelarut etil asetat selama 2 hari pada suhu ruangan dan
Roxb.) sebanyak 1 g ditambahkan dengan air hangat di dalam
terlindung dari cahaya matahari langsung sambil sesekali
tabung reaksi, dikocok kuat-kuat secara vertikal selama 10
dilakukan pengadukan, lalu disaring. Pelarut pada filtrat
detik. Pembentukan busa setinggi 1-10 cm yang stabil selama
dihilangkan dengan cara diuapkan menggunakan vacum rotary
tidak kurang dari 10 menit menunjukkan adanya saponin. Pada
evaporator pada suhu 40oC. Kemudian diuapkan kembali
penambahan 1 tetes HCl 2N, busa tidak hilang (Depkes RI,
dengan menggunakan oven pada suhu 40oC untuk diperoleh
1995).
ekstrak kental.
C. Pemeriksaan flavonoid
2.3.4 Uji Fitokimia Ekstrak Etil Asetat Rimpang Bangle (Zingiber purpureum Roxb.) A. Pembuatan larutan uji fitokimia
Pemeriksaan flavonoid dengan reaksi kimia dilakukan dengan cara sebanyak 1 mL larutan uji diuapkan hingga kering, sisanya dibasahkan dengan aseton P. Selanjutnya ditambahkan sedikit demi sedikit serbuk halus asam borat P dan serbuk halus asam oksalat P, dipanaskan hati-hati di atas
120
121
penangas air, dan dihindari pemanasan berlebihan. Sisa yang
atau violet. Sedangkan hasil positif mengandung senyawa
diperoleh dicampur dengan 10 mL eter P. Diamati dengan
golongan steroid ditunjukkan dengan timbulnya cincin biru
sinar UV 366 nm. Hasil positif mengandung flavonoid
kehijauan (Ciulei, 1984).
ditunjukkan dengan larutan yang berfluoresensi kuning intensif (Depkes RI, 1989).
F. Pemeriksaan alkaloid Ekstrak sebanyak 0,5 gram ditambahkan dengan 5 mL
D. Pemeriksaan tanin
amonia 25% dan digerus dalam mortar, lalu ditambahkan 20
Larutan uji sebanyak 1 mL direaksikan dengan larutan
mL kloroform dan digerus kuat. Campuran disaring sehingga
besi (III) klorida 10%, jika terjadi warna biru tua atau hitam
diperoleh lapisan air dan lapisan pelarut organik. Lapisan air
kehijauan menunjukkan adanya tanin (Robinson, 1991).
ditambahkan 2 tetes pereaksi Dragendroff atau pereaksi Mayer.
E. Pemeriksaan steroid dan triterpenoid
sebanyak 5 gram diekstraksi dengan n-heksan ± 10 mL, Ekstrak
yang
diperoleh
diambil
sedikit
dan
dikeringkan di atas papan spot tes, ditambahkan dengan 3 tetes
pereaksi
Hasil
positif
mengandung
orange
dengan
pereaksi
senyawa
golongan
Mayer
berarti
ekstrak
mengandung
alkaloid
G. Pemeriksaan minyak atsiri Larutan uji dipipet sebanyak 1 mL lalu diuapkan di atas cawan porselin hingga diperoleh residu. Hasil positif minyak
triterpenoid ditunjukkan dengan timbulnya cincin kecoklatan
122
warna
(Farnsworth, 1966).
anhidrida asetat (Ac2O) dan 1 tetes asam sulfat pekat (H2SO4 pekat).
terbentuk
Dragendroff atau terbentuk endapan putih dengan penambahan
Serbuk rimpang bangle (Zingiber purpureum Roxb.)
disaring.
Jika
123
atsiri ditandai dengan bau khas yang dihasilkan oleh residu
mengandung senyawa saponin, flavonoid, tanin, minyak atsiri,
tersebut (Ciulei, 1984).
dan glikosida.
H. Pemeriksaan glikosida Pemeriksaan
Saponin umumnya berada dalam bentuk glikosida
glikosida
dilakukan
dengan
reaksi
Liebermann Burchard. Diuapkan 0,1 mL larutan uji di atas penangas air, dilarutkan sisanya dengan 5 mL asam asetat anhidrat P. Ditambahkan 10 tetes asam sulfat P, terjadi warna
sehingga cenderung bersifat polar. Timbulnya busa pada uji saponin menunjukkan adanya saponin yang mempunyai kemampuan menjadi glukosa dan senyawa lainnya (Rusdi, 1990).
biru atau hijau menunjukkan adanya glikosida (Depkes RI, 1989).
Identifikasi flavonoid dilakukan dengan penambahan asam borat. Flavonoid memiliki gugus hidroksi berkedudukan orto jika bereaksi dengan asam borat akan berfluoresensi
3. PEMBAHASAN Pembuatan
kuning intensif di bawah sinar ultra violet dengan panjang (Zingiber
gelombang 366 nm (Sjahid, 2008). Flavonoid mempunyai tipe
maserasi
yang beragam dan terdapat dalam bentuk bebas (aglikon)
menggunakan pelarut etil asetat. Etil asetat merupakan pelarut
maupun terikat sebagai glikosida (Harborne, 1987). Flavonoid
semipolar dengan indeks polaritas 4,4 (Snyder, 1997),
umumnya
sehingga berbagai senyawa baik polar maupun nonpolar dapat
menyebabkan flavonoid lebih mudah larut dalam air atau
tertarik ke dalam pelarut. Identifikasi menunjukkan bahwa
pelarut polar (Markham, 1988).
purpureum
Roxb.)
ekstrak
rimpang
dilakukan
dengan
bangle metode
ekstrak etil asetat rimpang bangle dari daerah Gianyar Bali
124
125
memiliki
ikatan
dengan
gugus
gula
yang
Golongan tanin merupakan senyawa fenolik yang
Glikosida bersifat polar tersusun dari bagian glikon dan
cenderung larut dalam air dan pelarut polar. Pengujian tanin
aglikon yang meliputi senyawa-senyawa alkoholik, fenolik,
dilakukan dengan penambahan FeCl3. Uji fitokimia dengan
isotiosianat, flavonoid serta steroid (Harborne, 2006). Pada uji
menggunakan FeCl3 digunakan untuk menentukan apakah
ini hasil positif ditunjukkan dengan terbentuknya warna hijau
larutan uji ekstrak etil asetat rimpang bangle mengandung
setelah ditambahkan 5 tetes asam sulfat P.
gugus fenol. Adanya gugus fenol ditunjukkan dengan warna hijau kehitaman atau biru kehitaman setelah ditambahkan dengan FeCl3. Pada uji ini, diperoleh hasil yaitu larutan berwarna
hijau
kehitaman.
Terbentuknya
warna
hijau
kehitaman setelah ditambahkan dengan FeCl3 dikarenakan senyawa fenol yang terkandung akan membentuk senyawa kompleks dengan ion Fe3+ (Harborne, 1987).
Hasil uji fitokimia triterpenoid menunjukkan perbedaan terhadap hasil uji fitokimia yang dilakukan oleh Iswantini (2011). Hal ini dapat disebabkan oleh karena kemampuan deteksi uji fitokimia ini tidak mampu mendeteksi triterpenoid yang berjumlah sedikit di dalam sampel. Perbedaan kondisi lingkungan tempat tumbuh juga dapat menyebabkan perbedaan jenis dan jumlah dari metabolit sekunder yang terkandung
Minyak atsiri merupakan suatu produk hasil dari
dalam tumbuhan yang tumbuh di suatu daerah tertentu dengan
campuran persenyawaan organik yang mudah menguap di
daerah lainnya. Selain itu hal yang menyebabkan perbedaan
suhu ruang, mudah larut dalam pelarut organic, dan memiliki
kandungan metabolit sekunder adalah waktu pengumpulan.
aroma khas tergantung dari jenis tanamannya. Komponen
Pemanenan rimpang seharusnya dilakukan saat tanaman yang
kimia minyak atsiri beranekaragam sesuai dari jenis tanaman,
berada di atas permukaan tanah menunjukkan tanda kematian
iklim, tanah, umur panen, cara pengolahan, dan penyimpanan
secara fisiologis. Waktu pengumpulan sampel rimpang bangle
(Pramono, 1985).
pada penelitian ini dilakukan secara acak tanpa memperhatikan
126
127
cara pemanenan yang baik dan benar (Katno, 2008).
Depkes RI. 1995. Materia Medika Indonesia. Jilid VI. Jakarta:
4. KESIMPULAN
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 323-324,
Identifikasi menunjukkan bahwa ekstrak etil asetat
334, 336, 337.
rimpang bangle dari daerah Gianyar Bali mengandung
Farnsworth,
senyawa saponin, flavonoid, tanin, minyak atsiri, dan
Screening of Plants. J. Pharm. Sci P. 55.
glikosida. UCAPAN TERIMA KASIH Anggita Heru Pradipta selaku laboran di Laboratorium
N.R.
1966.
Biological
and
Phytochemical
Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia: Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan, Edisi Kedua. Bandung : Penerbit ITB. Hal. 239.
Fitokimia, seluruh dosen dan staff pegawai di Jurusan Farmasi
Iswantini, D., R. F. Silitonga, E. Martatilofa, and L. K.
Fakultas MIPA Universitas Udayana, dan semua pihak atas
Darusman. 2011. Zingiber cassumunar, Guazuma ulmifolia,
bantuan masukan serta saran dalam proses penelitian ini.
and Murray paniculata Extracts as Antiobesity: In Vitro
DAFTAR PUSTAKA Ciulei, J. 1984. Methodology for Analysis of Vegetables and Drugs. Bucharest: Faculty of Pharmacy. Pp. 11-26. Depkes RI. 1989. Materia Medika Indonesia. Jilid V. Jakarta:
Inhibitory Effect on Pancreatic Lipase Activity. Hayati J. of Biosc., Vol. 18 (1). Pp. 6-10. Katno. 2008. Pengelolaan Pasca Panen Tanaman Obat. Jakarta: B2P2TO-OT Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan Depkes RI. Hal. 21-37.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 549-553.
128
129
Kristianti, A. N, N. S. Aminah, M. Tanjung, dan B. Kurniadi.
Snyder, C. R., J.J. Kirkland., J.L. Glajach. 1997. Practical
2008. Buku Ajar Fitokimia. Surabaya: Jurusan Kimia
HPLC Method Development. Second Edition. New York: John
Laboratorium Kimia Organik FMIPA Universitas Airlangga.
Wiley dan Sons, Lnc. Pp 722-723.
Hal. 47-48.
APENDIK A.
Markham, K. R.. 1988. Cara Mengidentifikasi Flavonoid. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 21, 27, 39, 41-45. Pramono, S. 1985. Pasca Panen Tanaman Obat Ditinjau Dari Kandungan Kimianya. Seminar Lokakarya Pembudidayaan Tanaman
Obat-Prosiding
2.
Purwokerto:
Depdikbud
Universitas Jenderal Soedirman. Hal. 67. Robinson, T. 1991. Kandungan Organik Tumbuhan Tingkat Tinggi. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 152-196. Sjahid, L.R. 2008. Isolasi dan Indentifikasi Flavonoid Dari Daun Dewandaru (Eugenia uniflora L.) (Skripsi). Surakarta: Universitas Muhammadiyah Surakarta.
130
131
Gambar A. 1. Hasil Uji Fitokimia Ekstrak Etil Asetat Rimpang
APENDIK.B
Bangle (Zingiber purpureum Roxb.) Keterangan:
a. Hasil uji fitokimia saponin b. Hasil uji fitokimia flavonoid c. Hasil uji fitokim tanin dan polifenol d. Hasil uji fitokimia steroid dan triterpenoid e. Hasil uji fitokimia alkaloid f. Hasil uji fitokimia minyak atsiri g. Hasil uji fitokimia glikosida
Tabel B. 1. Hasil Uji Fitokimia Ekstrak Etil Asetat Rimpang Bangle
132
133