Laporan Ekstraksi Destilasi Uji mutu Minyak Kemiri

LAPORAN UJI KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA INDUSTRI EKSTRAKSI, DESTILASI, DAN UJI MUTU MINYAK KEMIRI

Oleh : Mohammad Bagus Firmansyah 7021/1452.042

PEMERINTAH PROVINSI JAWA TIMUR DINAS PENDIDIKAN SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 1 CERME GRESIK KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA INDUSTRI Jalan Jurit Kec. Cerme Kab. Gresik Telp. (031) 7992471 Fax. (031)7794569 E-mail : [email protected] Web: http://www.smkn1cerme gresik.sch.id

2018

LAPORAN UJI KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA INDUSTRI EKSTRAKSI,DESTILASI, DAN UJI MUTU MINYAK KEMIRI



2018

EKSTRAKSI, DESTILASI, DAN UJI MUTU MINYAK KEMIRI | i

LAPORAN UJI KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA INDUSTRI EKSTRAKSI,DESTILASI, DAN UJI MUTU MINYAK KEMIRI



2018

EKSTRAKSI, DESTILASI, DAN UJI MUTU MINYAK KEMIRI | i

DAFTAR ISI

.................................................................. ............................................ ............................ ...... .... i HALAMAN JUDUL............................................ DAFTAR ISI ............................................ .................................................................. .................................. ............ ................................ ................................ ii I.

.................................................................. ............................................ ........................................ .................. ..... 1 JUDUL............................................

II.

................................................................... ............................................ ................................ .......... ......... 1 TUJUAN.............................................

III.

TEORI DASAR .......................................... ................................................................ ............................................ ............................. ........... 1

................................................................ ............................................ ..................................... ............... .... 1 A. Kemiri.......................................... B. Minyak kemiri............................................... ..................................................................... ............................................. ....................... 2 C. Pelarut............................................. ................................................................... ............................................. ...................................... ............... 3

1.

n-Heksana............................................ n-Heksana................................................................... ............................................ ..................... ..... 4

2.

Etanol.......................................... Etanol................................................................ ............................................. .............................. ............. 5

D. Ekstraksi....................................... .............................................................. .............................................. .................................. ........... ..... 6

................................................................. ............................................. .................................. ........... .... 8 E. Distilasi........................................... ............................................................. ............................................. .................................. ........... ..... 9 F. Evaporasi....................................... G. Analisa Volumetri.............................................. ..................................................................... ................................. .......... ....... 10

1.

Larutan Baku NaOH............................................. NaOH.................................................................... ................................ 11

2.

Asam Oksalat........................... Oksalat.................................................. .............................................. ...................................... ............... 12

3.

Indikator......................................... Indikator................................................................. ............................................... ......................... ...... 12

................................................................. ......................... .. ....... 13 H. Uji Mutu Minyak Kemiri ..........................................

IV.

1.

Warna dan Bau.......................................... Bau................................................................ .................................... .............. ....... 13

2.

Randemen........................................ Randemen............................................................... .............................................. ......................... ...... 14

3.

Densitas.............................................. Densitas........................ ............................................. ............................................ ..................... ...... 14

4.

Specific Gravity (SG)................................................ (SG)..................................................................... ..................... ...... 15

5.

Asam Lemak Bebas (ALB).............................................. (ALB).......................................................... ............ ........ 15

..................................................................... ................................... ............ ...... 16 ALAT DAN BAHAN .............................................. A. Alat.......................................... ................................................................ ............................................ ........................................ .................. ...... 16

1.

Ekstraksi ............................................ .................................................................. ............................................ ...................... ...... 16

2.

Distilasi dan evaporasi....................... evaporasi............................................. ........................................... ............................. 16

3.

Uji mutu..................................... mutu........................................................... ............................................... ............................... ...... ...... 17

............................................................. ............................................ ...................................... ................ ...... 18 B. Bahan ....................................... 1.

Ekstraksi .......................................... .................................................................. .............................................. ...................... ...... 18

EKSTRAKSI, DESTILASI, DAN UJI MUTU MINYAK KEMIRI | ii

2.

Distilasi............................................................................................. ...... 19

3.

Evaporasi.......................................................................................... ...... 19

4.

Uji mutu............................................................................................ ...... 19

V.

SAFETY...................................................................................................... ...... 20

VI.

RANGKAIAN ALAT................................................................................. ...... 21

VII. PROSEDUR ................................................................................................ ...... 25 VIII. DIAGRAM ALIR ....................................................................................... ...... 30 IX.

DATA PENGAMATAN............................................................................. ...... 34

X.

ANALISA.................................................................................................... ...... 41

A. Prosedur................................................................................................. ...... 41 B. Analisa................................................................................................... ...... 45 XI.

SARAN......................................................................................................... ..... 46

XII. KESIMPULAN ........................................................................................... ...... 46 XIII. DAFTAR PUSTAKA.................................................................................. ..... 47 XIV. LAMPIRAN ................................................................................................ ...... 48

EKSTRAKSI, DESTILASI, DAN UJI MUTU MINYAK KEMIRI | iii

I.

JUDUL : EKSTRAKSI, DISTILASI, DAN UJI MUTU MINYAK

KEMIRI II. TUJUAN :

A. Siswa dapat merangkai peralatan ekstraksi dan distilasi B. Siswa dapat melakukan proses ekstraksi dan distilasi biji kemiri C. Siswa dapat menentukan uji mutu minyak kemiri secara fisika dan kimia III. TEORI DASAR A. Kemiri

Kemiri (Aleurites moluccana) adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempahrempah. Tumbuhan ini masih sekerabat dengan singkong dan termasuk dalam suku Euphorbiaceae. Dalam perdagangan antar negara dikenal sebagai candleberry, Indian walnut , serta candlenut . Minyak yang diekstrak dari bijinya berguna dalam industri untuk digunakan sebagai bahan campuran cat dan dikenal sebagai tung oil . Minyak lemak ialah sejenis minyak lemak yang terbuat dari tumbuhan. Digunakan dalam makanan dan untuk memasak. Beberapa minyak lemak yang biasa digunakan ialah minyak kelapa sawit Afrika, jagung, zaitun, minyak lobak, kedelai, kemiri, dan bunga matahari. Pohonnya disebut sebagai varnish tree atau kukui nut tree. Tinggi tanaman mencapai sekitar 15-25 meter. Daunnya berwarna hijau pucat, buahnya berbentuk bulat telur bola yang lebar dan berdaging, bijinya berjumlah 1 – 2 dengan kulit biji yang sangat keras. Daging biji, daun dan akarnya mengandung saponin, flavonoida dan polifenol, di samping itu daging bijinya mengandung minyak lemak.

EKSTRAKSI, DESTILASI, DAN UJI MUTU MINYAK KEMIRI | 1

B. Minyak kemiri

Minyak kemiri merupakan minyak lemak yang memiliki banyak manfaat, baik dalam bidang kesehatan maupun kosmetik dan industri. Selain itu, kemiri merupakan tanaman asli Indonesia dan banyak dijumpai di daerah-daerah di Indonesia. Dalam satu kali penanaman kemiri, masing-masing pohon akan menghasilkan sekitar 30 – 80 kg kacang kemiri. Dalam satu biji kemiri mengandung sekitar 55 – 65 % dengan randemen sekitar 15-20%. Di dalam minyak kemiri terdapat kandungan asam linoleat diperlukan untuk fungsi otak yang sehat, kulit dan pertumbuhan rambut, kepadatan tulang, produksi energi dan kesehatan reproduksi. Selain itu terdapat kandungan zat gizi mikro yang terdapat dalam kemiri yaitu protein, lemak dan karbohidrat. Mineral dominan yang terdapat dalam kemiri adalah kalium, fosfor, magnesium, dan kalsium serta fitosterol yang dapat merusak enzim pembentuk kolesterol dalam hati sehingga dapat menghambat pembentukan kolesterol. Minyak kemiri dapat dijadikan alternatif bahan bakar, dan digunakan dalam pengobatan berbagai penyakit.

Sifat kimia dan fisika minyak kemiri menurut SNI 01-44621998. No

Parameter

Persyaratan

1.

FFA (%)

0,10-1,50

2.

Bilangan iodine (g 12/100 g sampel)

136-167

3.

Bilangan penyabunan (mg KOH/g

184-202

sampel) 4.

Warna

Normal

5.

Densitas (g/cm3)

0,9240-0,9290

6.

Indeks bias

1,4730-14790


Komposisi Kimia Minyak Kemiri

C.

Asam lemak

Jumlah (%)

Asam lemak jenuh

-

Asam palmitat

55

Asam stearat

6.7

Asam lemak tak jenuh

-

Asam oleat

10.5

Asam linoleat

48.5

Asam linolenat

28.5

Pelarut

Pelarut merupakan cairan yang mampu melarutkan zat lain yang umumnya berbentuk padatan tanpa mengalami perubahan kimia. Dalam bentuk cairan dan padatan, tiap molekul saling terikat akibat adanya gaya tarik menarik antar molekul, gaya tarik menarik tersebut akan mempengaruhi pembentukan larutan. Apabila terdapat zat terlarut dalam suatu pelarut, maka partikel zat terlarut tersebut akan menyebar ke seluruh pelarut. Hal ini menyebabkan bentuk zat terlarut menyesuaikan dengan bentuk pelarutnya. Kuantitas zat terlarut yang dapat larut dalam volume pelarut tertentu bervariasi terhadap suhu. Berdasarkan kepolaran pelarut, pelarut dibagi ke dalam tiga kategori yaitu: 1. Pelarut Protik Polar Protik menunjukkan atom hidrogen yang menyerang atom elektronegatif yang dalam hal ini adalah oksigen. Dengan kata lain pelarut protik polar adalah senyawa yang memiliki rumus umum ROH. Contoh dari pelarut protik polar ini adalah air H2O, metanol (CH3OH), dan asam asetat (CH3COOH).


2. Pelarut Aprotik Polar Aprotik

menunjukkan

molekul

yang

tidak

mengandung ikatan O-H. Pelarut dalam kategori ini, semuanya memiliki ikatan yang memiliki ikatan dipol besar. Biasanya ikatannya merupakan ikatan ganda antara karbon dengan oksigen atau nitorgen. Contoh dari pelarut yang termasuk kategori ini adalah aseton [(CH 3)2C=O] dan etil asetat (CH3CO2CH2CH3). 3. Pelarut Non-polar Pelarut non polar merupakan senyawa yang memilki konstanta dielektrik yang rendah dan tidak larut dalam air. Contoh pelarut dari kategori ini adalah benzena (C 6H6), karbon

tetraklorida

(CCl4)

dan

dietil

eter

(CH3CH2OCH2CH3). Dalam analisa minyak kemiri menggunakan pelarut nheksana karena memiliki sifat non polar, sehingga cocok digunakan untuk melarutkan minyak kemiri yang sama-sama bersifat non polar

1. n-Heksana

n-heksana adalah senyawa dengan rumus kimia C6H14

yang

merupakan

hidrokarbon

yang

banyak

digunakan sebagai pelarut organik yang memiliki sifat mudah menguap. "n" pada n-heksana mengandung arti normal yang artinya rantai hidrokarbonnya lurus atau linier yang dituliskan CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3. Nheksana memiliki sifat non polar karena unsur yang berkaitan

mempunyai

nilai

elektronegatifitas

yang

sama/hampir sama antar elektron pada unsur-unsur membentuknya. n-heksana sering digunakan pada saat penelitian, khususnya pada proses ekstraksi biji kemiri untuk


didapatkan minyaknya. Hal ini dikarenakan n-heksana yang merupakan pelarut non polar akan mengekstrak minyak pada biji kemiri juga merupakan senyawa nonpolar.

n-heksana

banyak

dipilih

untuk

proses

pengekstrakan bahan alam yang akan diambil senyawa non polarnya karena n-heksana relatif murah dan relatif aman

karena

tidak

mengiritasi

kulit

dan

tingkat

toksisitasnya relatif rendah serta memiliki Titik didih 67,8 ° C. Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi : a. Pelarut yang mudah menguap b. Titik didih pelarut rendah. c. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi. d. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar

2. Etanol

Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna. Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Alkohol juga termasuk zat pelarut organik yang sering digunakan untuk melarutkan lemak dalam proses analisa lemak. Fungsi penambahan alkohol adalah untuk melarutkan lemak atau minyak dalam sampel agar dapat bereaksi dengan basa alkali. Karena alkohol yang digunakan adalah untuk melarutkan minyak, sehingga alkohol (etanol) yang digunakan konsentrasinya berada di kisaran 95-96%, karena etanol 95 % merupakan pelarut lemak yang baik.


Analisa asam lemak bebas biasanya pelarut yang digunakan

dalam

percobaan

adalah

alkohol

netral.

Alkohol dalam kondisi panas akan lebih baik melarutkan sampel yang juga nonpolar. Dalam memanaskan alkohol, dilakukan pemanas air hal ini dikarenakan titik didih alkohol lebih rendah daripada air. Dengan menggunakan kondesor diaman uap air akan menjadi embun kembali. Setlah itu diberi inidkator pp. Apabila alkohol terlalu asam maka digunakanlah basa. Berikut merupakan fungsi etanol : a. Etanol dapat digunakan untuk bahan pembuatan parfum. b. Etanol dapat digunakan untuk menjadi bahan dari cat. c. Etanol dapat digunakan sebagai bahan untuk pernis. d. Etanol dapat digunakan sebagai bahan bakar untuk roket. e. Etanol dapat digunakan sebagai antiseptik.

D. Ekstraksi

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dari campurannya dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Faktorfaktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut dan tipe pelarut. Ekstraksi memiliki beberapa metode yang diantaranya : 1.

Maserasi

Maserasi adalah metode ekstrasi dengan prinsip pencapaian kesetimbangan konsentrasi, menggunakan pelarut yang direndamkan pada simplisia dalam suhu kamar.


2.

Perkolasi

Perkolasi adalah ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru hingga semua pelarut tertarik dengan

sempurna

(exhaustive

extraction),

umunya

dilakukan pada suhu kamar. 3.

Refluks

Refluks adalah proses ekstraksi dengan pelarut yang didihkan beserta simplisia selama waktu tertentu dan jumlah pelarutnya konstan. 4.

Soxhletasi atau ekstraksi sinambung

Soxhletasi atau ekstraksi sinambung adalah proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru dengan menggunakan soxhlet. ekstrasi terjadi secara kontinyu,dengan jumlah pelarut yang relatif konstan 5.

Destilasi Uap

Destilasi

uap

adalah

ekstraksi

dengan

cara

mengalirkan uap air pada simplisia (umumnya cara ini dilakukan pada kandungan kimia simplisia yang mudah menguap seperti minyak atsiri).

Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. Ekstraksi Soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor prngotornya tidak larut dalam pelarut tersebut. Sampel yang digunakan dan yang dipisahkan dengan metode ini berbentuk padatan. Dalam percobaan ini menggunakan sampel kemiri.


E. Distilasi

Destilasi atau Distilasi (penyulingan) adalah sebuah metode yang digunakan untuk memisahkan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap atau volatilitas bahan. Dalam penyulingan ini, camouran zat didihkan sehingga menguap dan uap tersebut kemudian didihkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Adapun Jenis Metode Destilasi sebagai berikut: 1.

Distilasi Sederhana

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. 2.

Distilasi Fraksionisasi

Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. 3.

Destilasi Uap

Distilasi uap digunakan pada campuran senyawasenyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. 4.

Destilasi Vakum

Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C.

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang


terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing. Biasanya

destilasi

sederhana

digunakan

untuk

memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau minyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak.

F. Evaporasi

Penguapan atau evaporasi adalah proses perubahan molekul di dalam keadaan cair (contohnya air) dengan spontan menjadi gas (contohnya uap air). Proses ini adalah kebalikan dari kondensasi. Umumnya penguapan dapat dilihat dari lenyapnya cairan secara berangsur-angsur ketika terpapar pada gas dengan volume signifikan. Rata-rata molekul tidak memiliki energi yang cukup untuk lepas dari cairan. Bila tidak cairan akan berubah menjadi uap

dengan

cepat.

Ketika

molekul-molekul

saling

bertumbukan mereka saling bertukar energi dalam berbagai derajat,

tergantung

bagaimana

mereka

bertumbukan.

Terkadang transfer energi ini begitu berat sebelah, sehingga salah satu molekul mendapatkan energi yang cukup untuk menembus titik didih cairan. Bila ini terjadi di dekat permukaan cairan molekul tersebut dapat terbang ke dalam gas dan "menguap"


G. Analisa Volumetri

Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia yang cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksikan) sejumlah volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara sempurna dengan larutan

yang

belum

diketahui

konsentrasinya.

Untuk

mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi. Larutan standar disebut yang telah diketahui secara pasti konsentrasinya disebut larutan standard primer. Sedang larutan standard sekunder adalah larutan standard yang bila akan digunakan untuk standardisasi harus distandardisasi lebih dahulu dengan larutan standard primer untuk mengetahui konsentrasinya secara tepat. Adapun syarat – syarat larutan baku primer : 1. Mempunyai kemurnian yang tinggi 2. Rumus molekulnya pasti 3. Tidak mengalami perubahan selama penimbangan 4. Berat ekivalen yang tinggi 5. Larutan stabil didalam penyimpanan Suatu proses titrasi diawali dengan terjadinya reaksi antara larutan titran dengan larutan yang diuji kadarnya(titik ekuivalen) dan diakhiri dengan perubahan warna pada indikator yang menandatkan bahwa titrasi dapat dihentikan dan dapat diketahui kadarnya.


1. Larutan Baku NaOH

Natrium hidroksida (NaOH), juga dikenal sebagai soda

kaustik atau sodium

hidroksida,

adalah

sejenis basa logam kaustik. Natrium hidroksida terbentuk dari oksida basa Natrium oksida dilarutkan dalam air. Natrium hidroksida membentuk larutan alkalin yang kuat ketika dilarutkan ke dalam air. NaOH digunakan di berbagai macam bidang industri, kebanyakan digunakan sebagai

basa

dan kertas,

dalam

tekstil,

proses air

produksi bubur

kayu

minum, sabun dan deterjen.

Natrium hidroksida adalah basa yang paling umum digunakan

dalam

laboratorium

kimia.

Natrium

hidroksida murni berbentuk putih padat dan tersedia dalam bentuk pelet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50%. Ia bersifat lembap cair dan secara spontan menyerap karbon dioksida dari udara bebas. NaOH juga sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan. Ia juga larut dalam etanol dan metanol, walaupun kelarutan NaOH dalam kedua cairan

ini lebih kecil daripada

kelarutan KOH. Ia tidak larut dalam dietil eter dan pelarut non-polar

lainnya. Larutan natrium

meninggalkan

noda

kuning

pada

hidroksida kain

dan

akan kertas

(Anonimn, 2012g). NaOH merupakan larutan baku sekunder, yaitu larutan yang mengandung suatu zat yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang tidak pernah murni. Konsentrasi larutan ini ditentukan dengan pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode titrimetri. Maka harus diketahui konsentrasinya dengan menstandarisasi NaOH terlebih dahulu

dengan

larutan

baku

primer.


2. Asam Oksalat

Asam Oksalat merupakan larutan baku primer yang mempunyai rumus kimia H2C2O4.2H2O. Larutan baku primer adalah larutan yang dapat langsung ditentukan konsentrasinya melalui penimbangan, dan digunakan sebagai larutan untuk menstandarisasi larutan baku sekunder untuk mendapatkan konsentrasinya. Larutan baku primer berfungsi untuk menitrasi larutan baku skunder, sehingga konsentrasi larutan baku skunder dapat diketahui dengan akurat.

3. Indikator

Indikator PP ( phenolphtealin) adalah Indikator asam-basa yang digunakan dalam titrasi asidimetri dan alkalimetri. Indikator ini bekerja karena perubahan pH larutan. Indikator ini merupakan senyawa organik yang bersifat asam atau basa, yang dalam daerah pH tertentu akan berubah warnanya. Indikator Phenol phtalein dibuat dengan cara kondensasi anhidrida ftalein (asam ftalat) dengan fenol. Trayek pH 8,2 – 10,0 dengan warna asam yang tidak berwarna dan berwarna merah muda dalam larutan basa. Penggunaan PP dalam titrasi: a. Tidak dapat digunakan untuk titrasi asam kuat oleh basa kuat, karena pada titik ekivalen tidak tepat memotong pada bagian curam dari kurva titrasi, hal ini disebabakan karena titrasi ini saling menetralkan sehingga akan berhenti pada pH 7, sedangkan warna berubah pada pH 8. b. Titrasi asam lemah oleh basa kuat. Boleh untuk digunakan karena pada pH + 9. untuk konsentrasi 0,1 M


c. Titrasi basa lemah oleh asam kuat, tidak dapat dipakai, Titrasi Garam dari Asam lemah oleh Asam kuat. PP tidak dapat dipakai. Trayek pH tidak sesuai dengan titik ekivalen (Anonim, 2011b).

Dalam proses standarisasi larutan NoOH dengan asam oksalat menggunakan indikator phenolphthalein karena trayek ph yang berkisar antara 8-10.

H. Uji Mutu Minyak Kemiri

Minyak kemiri dapat di uji mutunya secara fisika yaitu dengan melihat warna dan mencium bau minyak kemiri dan secara kimia yaitu dengan menghitung Randemen, Densitas, Spesific Gravity(SG) dan Asam Lemak Bebas (ALB) 1. Warna dan Bau

Warna dan Bau minyak kemiri di uji secara organoleptik atau uji indra sensorik adalah cara pengujian dengan menggunakan indra manusia sebagai alat utama untuk pengukuran daya penerimaan terhadap produk. Pengujian organoleptik mempunyai peranan penting dalam peranan mutu. Uji organoleptik yang dilakukan pada minyak kemiri yaitu uji warna dan bau.Warna kuning kecoklatan pada minyak

kemiri

ditimbulkan

akibat

pemanasan,

kemungkinan karena proses reaksi pencoklatan pada senyawa karbohidrat protein yang terdapat pada minyak kemiri dan terlarut pada lemak yang diekstrak. Ektraksi dengan pelarut menggunakan suhu yang lebih tinggi sehingga mulai terjadi perubahan warna karena proses pemanasan tersebut, jika intensitas suhu tidak tinggi sehingga menghasilkan sedikit perubahan warna.


Bau adalah senyawa volatile yang umumnya larut pada pelarut organik. Organoleptik terhadap bau minyak kemiri berkisar 3,3-5,4 yang dikategorikan suka.

2. Randemen

Rendemen adalah perbandingan jumlah (kuantitas) minyak yang dihasilkan dari ekstraksi tanaman aromatik. Rendemen menggunakan satuan persen (%). Semakin tinggi nilai rendemen yang dihasilkan menandakan nilai minyak kemiri yang dihasilkan semakin benyak. Standar rendemen pada minyak kemiri adalah 15 – 15 – 20%. 20%. Peningkatan rendemen atau perbandingan jumlah minyak yang dihasilkan dapat dilakukan dengan dua pendekatan, Kualitas minyak yang dihasilkan biasanya berbanding

terbalik

dengan

jumlah

rendamen

yang

dihasilkan. Semakin tinggi nilai rendamen yang dihasilkan maka semakin rendah mutu yang di dapatkan. Adapun rumus untuk menghitung rendamen sebagai berikut: Randemen =

berat produk minyak x 100 % berat bahan baku

3. Densitas

Massa jenis atau densitas adalah suatu besaran kerapatan massa benda yang dinyatakan dalam berat benda per satuan volume benda tersebut. Besaran massa jenis dapat membantu menerangkan mengapa benda yang berukuran sama memiliki berat yang berbeda. Standar densitas minyak kemiri adalah 0,9240 – 0,9240 – 0,9290 0,9290 g/cm 3.


Rumus untuk menentukan massa jenis :

=

 

ρ adalah massa jenis, m adalah massa minyak, V adalah volume minyak.

4. Specific Gravity (SG)

Specific

Gravity Gravity (SG)

merupakan

perbandingan

densitas suatu fluida terhadap fluida standar (reference) ( reference).. Di dalam proses pengolahan migas, istilah ini banyak dijumpai terutama berkaitan dengan analisis karakteristik atau spesifikasi feed dan produk. SG suatu fluida dinyatakan dalam angka dengan 4 digit di belakang koma dan tidak bersatuan. Fluida standar untuk zat cair adalah air dengan densitas 1 g/cm3. Rumus SG sebagai berikut : Specific gravity gravity (SG) =

ρ minyak ρ air

5. Asam Lemak Bebas (ALB)

Asam lemak bebas adalah asam lemak yang berada sebagai asam bebas tidak terikat sebagai trigliserida. Asam lemak bebas dihasilkan oleh proses hidrolisis dan oksidasi biasanya bergabung dengan lemak netral. Standart kadar FFA dalam minyak kemiri adalah 0,10-1,50 %. Rumus perhitungan kadar FFA sebagai berikut : Kadar ALB atau FFA =

N X V X BE X P x 100% W X 


IV.

ALAT DAN BAHAN A. ALAT 1. Ekstraksi No

Nama alat

Spesifikasi

Jumlah

Unit 1.

Ekstraksi

1 unit

Soxhlet

Kegunaan

Mengekstaksi biji kemiri Mengukur

2.

Gelas ukur

1 buah

volume hasil ekstaksi Membantu

3.

Corong kaca

1 buah

memasukkan cairan Menimbang

4.

Neraca

1 buah

bahan/hasil proses Mempercepat

5.

Batu didih

3 butir

proses pemanasan

2. Distilasi dan Evaporasi No

Nama alat

Spesifikasi

Jumlah

Kegunaan

Memisahkan larutan 1.

Unit Destilasi

1 unit

Sederhana

campuran dengan perbedaan titik didih

2.

Erlenmeyer

250 ml

1 buah

3.

Gelas ukur

25 ml

1 buah

Menampung larutan Mengukur volume distilat


4.

5.

Gelas kimia

500 ml

Neraca

1 buah

1 buah

analitik

Membuat larutan Menimbang piknometer Mempercepat

6.

Batu didih

3 butir

proses pemanasan

3. Uji Mutu Minyak Kemiri No

1.

Nama alat

Spesifikasi Jumlah

Pipet

10, 20, dan

volume

25 ml

Kegunaan

Mengambil 1 buah

sekaligus mengukur volume larutan

2.

Memindahkan Pipet tetes

2 buah

cairan dengan skala kecil

3.

Buret

4. Labu ukur

5.

6.

7.

50 ml

100 dan 250 ml

Gelas

50 dan 250

kimia

ml

Erlenmeyer

25 ml

Corong kaca

250 ml

1 buah

Mengukur hasil titran Menghomogenkan

1 buah

serta menyimpan larutan Mengencerkan serta

1 buah

menghomogenkan larutan

3 buah

1 buah

Tempat sampel untuk proses titrasi Membantu memasukkan cairan


8.

Statif, klem,

1 buah

klem buret 9.

Neraca

1 buah

analitik 10.

Penyangga buret agar bisa berdiri Tempat menimbang bahan Tempat memanaskan

Alat pemanas

1 buah

sekaligus menghomogenkan sampel

11.

Menciptakan suhu Water bath

1 buah

yang konstan dan menguapkan ekstrak.

12.

Tempat

Gelas

1 buah

pengaduk 14.

15.

menghomogenkan bahan

Piknometer

10 ml

1 buah

Termometer

110 C

1 buah

Mengukur massa jenis Mengukur suhu

B. BAHAN 1. Ekstraksi No

1.

Bahan

Biji

Jumlah

30 gr

kemiri

2.

NHeksana

Karakteristik

Tanda Bahaya

Berwarna krem, berbentuk bulat

150 ml

Cairan tidak berwarna, Titik didih 69 °C



Bahan

Jumlah

Karakteristik

Tanda Bahaya

1.

Minyak

Cairan berwarna

Kemiri

kuning, mudah

Hasil

menguap

Ekstraksi

3. Uji Mutu Minyak Kemiri No Bahan

Jumlah Karakteristik

Tanda Bahaya

1.

NaOH

0,4

Berbentuk padat,

gram

tidak berwarna, mudah larut dalam air

2.

Indikator PP

3 tetes

Berbentuk cair, tidak berwarna

3.

H2C2O4.2H

0,315

Berbentuk serbuk,

2O

gram

berwarna putih,mudah larut dalam air

4.

Aquadest

secuku

Berbentuk cair,

pnya

tidak berwarna, ph netral


5.

Etanol

50 ml

Berbentuk cair,tidak berwarna, mudah menguap

6.

Minyak

1 gram

kemiri

Berwarna kuning jernih, berbentuk cair

V.

SAFETY No

1.

Nama Alat K3

Jas laboratorium

Gambar

Kegunaan

Untuk melindungi badan dari bahan-bahan kimia berbahaya Untuk melindungi tangan dari bahan kimia

2.

Sarung tangan

berbahaya dan meminimalisir adanya kontaminan Untuk melindungi hidung serta organ

3.

Masker

pernafasan dari bahan kimia berbahaya serta gas yang yang timbul selama praktikkum Melindungi kaki dari

4.

Sepatu safety

adanya benda tajam dan bahan kimia berbahaya


VI.

RANGKAIAN ALAT A. Ekstraksi Keterangan : 1.

Kondensor

Berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan. 2.

Timbal

Berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya. 3.

Pipa F

Berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan. 4.

Sifon

Berfungsi

sebagai

perhitungan

siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus. Gambar Rangkaian Ekstraksi 5. Labu alas bulat

Berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya 6. Hot plate

Berfungsi sebagai pemanas larutan


B. Distilasi dan Evaporasi

Gambar Rangkaian Destilasi Keterangan 1. Labu distilasi

Sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan didistilasi. 2. Elektromantel/Burner

Sebagai alat pemanas 3. Statif & Klem

Sebagai penyangga alat destilasi agar bisa berdiri 4. Erlenmeyer

Untuk distilasi atau refluks dan berfungsi sebagai penampung hasil destilat. 5. Thermometer

Digunakan untuk mengukur suhu uap. 6. Kondensor

Memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk aliran uap hasil reaksi 7. Batu didih

Untuk menyeimbangkan panas suatu sampel bahan kedalamnya.


C. Evaporasi

Gambar Rangkaian Evaporasi Keterangan : 1. Pintu oven

Berfungsi sebagai pembuka dan penutup oven. 2. Rak oven

Berfungsi sebagai tempat meletakkan bahan/alat yang akan dioven. 3. Temperature

Berfungsi sebagai pengatur suhu yang ada didalam oven.


D. Uji Mutu

Gambar Rangkaian Titrasi Keterangan : 1. Buret

Untuk mengeluarkan larutan dengan volume tertentu pada saat titrasi. 2. Klem

Untuk menjepit labu alas bulat dan kondesor pada proses destilasi. 3. Statif

Untuk menegakkan buret 4. Erlenmeyer

Untuk menampung titran (larutan yang dititrasi) pada proses titrasi.


VII.

PROSEDUR A. Ekstraksi

1. Menghaluskan/mengecilkan ukuran biji kemiri dengan mortal dan alu. 2. Menimbang kemiri sebanyak kurang lebih ... gr . 3. Memasukkan dan membungkus kemiri yang sudah halus kedalam kertas saring, pastikan tidak ada kebocoran pada kertas saring. 4. Memasukkan bungkusan bahan kemiri ke dalam tabung soxhlet. 5. Mengambil pelarut n-heksana ... ml dengan menggunakan gelas ukur dan memasukkannya ke dalam labu alas bulat, kemudian menambahkan batu didih. 6. Merangkai alat unit soxhlet, dan pemanasnya dengan tegak lurus menggunakan statif dan klem. Memastikan air pendingin bekerja dengan baik. 7. Melakukan pengecekan K3 pra operasi. 8. Melakukan operasi ekstraksi kurang lebih selama ± 1 jam (waktu ekstraksi stabil). 9. Mengambil dan mengeringkan bungkusan bahan kemiri dalam pelarut n-heksana yang dihasilkan, kemudian menimbang massa/berat sisa biji kemiri kering (residu). 10. Mengukur volume ekstrak minyak kemiri dalam n-heksana yang dihasilkan. 11. Memisahkan minyak kemiri dari pelarutnya dengan operasi distilasi sederhana. 12. Mencatat dan membuat laporan seluruh rangkaian kegiatan yang anda lakukan. Massa kemiri umpan (awal) Massa sisa kemiri kering (residu) Volume pelarut n-heksana Volume ekstrak minyak kemiri

= ....... gram = ....... gram =....... ml = ....... ml


B. Distilasi dan Evaporasi

1. Menyiapkan unit alat ditilasi sederhana yang telah dibersihkan. 2. Mengisi labu alas bulat dengan bahan minyak kemiri dalam pelarut n-heksana hasil operasi ekstraksi, menambahkan batu didih kedalamnya. 3. Merangkai unit alat distilasi sederhana, dan pemanasnya dengan tegak lurus menggunakan statif dan klem. Memastikan air pendingin bekerja dengan baik. 4. Menghidupkan pemanas, dan melakukan proses ditilasi. 5. Mengontrol temperatur operasi distilasi sesuai titik didih nheksana yaitu ± 68ºC. 6. Menampung distilat dan mengukur volume distilat yang keluar. 7. Memurnikan minyak kemiri yang dihasilkan dalam oven selama ± 30 menit untuk menghilangkan n-heksana yang masih tertinggal dalam minyak. 8. Mengukur volume dan massa produk minyak kemiri murni . 9. Menentukan rendemen produk yang diperoleh. 10. Melakukan uji kualitas produk minyak kemiri secara fisika dan kimia. 11. Menentukan efisiensi distilasi dengan rumus dan perhitungan berikut : Volume minyak kemiri Massa/berat minyak kemiri Volume cairan awal Volume distilat Randemen =

= ....... ml = ....... gram = ....... ml = ....... ml

berat produk minyak x 100 % berat bahan baku


C. Uji Mutu Minyak Kemiri 1. Warna dan Bau

a. Warna Meletakkan minyak kemiri hasil evaporasi pada cawan porselen lalu amati warna minyak kemiri. b. Bau Meletakkan minyak kemiri hasil evaporasi pada cawan porselen lalu mengipas – ngipaskan tangan diatas sampel untuk mengamati bau minyak kemiri.

2. Densitas dan Specify Gravity

a. Mengoven piknometer selama kurang lebih 30 menit dan mendinginkannya di desikator untuk memastikan tidak ada cairan yang menempel di dinding piknometer. b. Menimbang piknometer kosong pada neraca analitik. c. Memasukkan minyak kemiri ke dalam piknometer. d. Menimbang piknometer yang berisi sampel minyak kemiri pada neraca analitik. e. Menghitung densitas dan Specify grafity minyak kemiri, dengan rumus sebagai berikut : Rumus Densitas :

=

 

ρ adalah massa jenis, m adalah massa minyak, V adalah volume minyak. Rumus Spesifik Grafity : Specific gravity (SG) =

ρ minyak ρ air


3. Asam Lemak Bebas a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N 1) Menghitung massa/ berat NaOH padat yang harus ditimbang untuk membuat larutan standar NaOH 0,1 N dengan rumus : 2) Menimbang secara tepat NaOH padat yang diperlukan untuk membuat larutan standar NaOH 0,1 N 3) Membuat larutan standar NaOH 0,1 N sebanyak 100 mL 4) Membilas buret yang sudah dirangkai dengan larutan NaOH,lalu mengisi buret dengan larutan NaOH sampai tanda batas.

b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N 1) Menghitung massa/ berat asam oksalat dihidrat padat (H2C2O4. 2H2O) yang harus ditimbang untuk membuat larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 50 mL 2) Menimbang secara tepat asam oksalat dihidrat padat yang diperlukan untuk membuat larutan asam okslaat 0,1 N sebanyak 50 mL c. Standarisasi Larutan NaOH 1) Mengambil 10 mL asam oksalat 0,1 N dengan pipet volume, masukkan dalam labu erlenmeyer dan tambahkan 3 tetes indikator PP 2) Mentitrasi dengan larutan standar NaOH sampai terjadi perubahan warna (tidak berwarna menjadi merah muda) catat volume larutan standar NaOH yang diperlukan untuk titrasi 3) Menghitung normalitas larutan standar NaOH sebenarnya 4) Melakukan standarisasi larutan standar NaOH sebanyak 2 kali


d. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas 1) Menimbang dengan teliti 1 gram sampel produk minyak kemiri dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan etanol 95% netral sampai tanda batas, memanaskan pada suhu 55-60ºC ± 5 menit sambil diaduk dengan magnetik stirer 2) Menambahkan 3 tetes indikator PP dan titrasi dengan larutan NaOH standar sampai terjadi perubahan warna (dari tidak berwarna menjadi merah muda) 3) Mencatat volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi 4) Melakukan pengulangan analisis kadar asam lemak bebas dalam produk min yak kemiri sebanyak 2 kali 5) Membersihkan dan simpan peralatan yang sudah dipakai pada tempat yang aman. 6) Menghitung kadar FFA minyak kemiri dengan

rumus perhitungan sebagai berikut : Kadar ALB atau FFA =

N X V X MR x 100% W X 


VIII. DIAGRAM ALIR A. Ekstraksi BIJI KEMIRI



N-HEKSANA

Dihaluskan dengan mortal dan alu





KEMIRI HALUS

 



Diambil sebanyak 150 ml Dimasukkan ke dalam labu alas bulat

Ditimbang sebanyak ± 30 gr Dibungkus dan Diikat ke dalam kertas saring Masukkan bungkusan biji kemiri kedalam soxhlet

EKSTRAKSI  

EKSTRAK KEMIRI DALAM LARUTAN N-HEKSANA 

Rangkai alat ekstraksi soxhlet Melakukan proses ekstraksi selama ± 1 jam hingga sirkulasi stabil

AMPAS BASAH 



Diukur di gelas ukur dan

Dioven selama ±10 menit Didinginkan

dicatat volumenya

AMPAS KERING 

Ditimbang di neraca analitik dan dicatat massanya


B. Distilasi, dan Evaporasi Minyak Kemiri

EKSTRAK KEMIRI DALAM LARUTAN N-HEKSANA 

Dimasukkan ke dalam labu alas bulat

DESTILASI

 

Rangkai alat destilasi Melakukan proses destilasi hingga menguapkan semua larutan Nheksana dalam ekstak kemiri

MINYAK KEMIRI HASIL DESTILASI



Dimasukkan ke dalam Cawan porselen dan dievaporasi

N-HEKSANA 

EVAPORASI 

Ditampung ke dalam wadah yang disediakan

Dipanaskan hingga bau N-heksana tidak tercium

MINYAK KEMIRI MURNI



Ditimbang dan dicatat massa minyak kemiri



Diukur dan dicatat volume minyak kemiri


C. Standarisasi Larutan NaOH & Uji kadar ALB NaOH 



ASAM OKSALAT Diambil sebanyak 0,4 gram



Dilarutkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml hingga tanda batas



Dilarutkan dengan aquadest kedalam labu ukur 50 ml hingga tanda batas

LARUTAN ASAM OKSALAT

LARUTAN NaOH



Diambil sebanyak 0,0315 gram

Dimasukkan ke dalam Buret 50 ml hingga tanda batas





STANDARISASI 

Rangkai alat titrasi



Melakukan titrasi duplo

LARUTAN BAKU NaOH



Diambil 10 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 3 tetes indikator pp

MINYAK KEMIRI

Dimasukkan ke dalam Buret 50 ml hingga tanda batas







TITRASI



Diambil 1 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 150 ml etannol 95% Dipanaskan dan diaduk dengan stirer hingga homogen

Melakukan titrasi duplo

HASIL TITRASI 

Dicatat dan dihitung persentase ALB


D. Uji Mutu Minyak Kemiri

UJI MUTU

UJI BAU 

UJI WARNA

Dimasukkan kedalam cawan porselen dan diamati baunya dengan mencium baunya secara langsung



RENDEMEN

DENSITY

CAWAN KOSONG

PIKNO KOSONG





Ditimbang di neraca analitik dan dicatat massanya Di isi dengan minyak kemiri murni hasil evaporasi

CAWAN BERISI MINYAK KEMIRI MURNI





Ditimbang di neraca analitik dan dicatat massanya Hitung rendemen minyak kemiri





Dimasukkan kedalam cawan porselen dan diamati warnanya dengan melihat warnanya secara langsung

SPESIFY

Ditimbang di neraca analitik dan dicatat massanya Di isi dengan minyak kemiri murni hasil evaporasi hingga penuh

PIKNO BERISI MINYAK KEMIRI MURNI





Ditimbang di neraca analitik dan dicatat massanya Hitung Densitas minyak kemiri

MINYAK KEMIRI MURNI





Dihitung Density dan diukur suhunya Hitung specific grafity minyak kemiri


IX.

DATA PENGAMATAN Hari/Tanggal Pelaksanaan : Waktu Pelaksanaan

:

A. Data Proses Ekstraksi No

Perlakuan

Pengamatan Sebelum Sesudah

1.

2. 3.

4. 5.

6.

7.

8.

Menghaluskan/mengecilkan ukuran biji kemiri dengan mortal dan alu. Menimbang kemiri sebanyak kurang lebih 30 gr . Memasukkan dan membungkus kemiri yang sudah halus kedalam kertas saring, pastikan tidak ada kebocoran pada kertas saring. Memasukkan bungkusan bahan kemiri ke dalam tabung soxhlet. Mengambil pelarut n-heksana 150 ml dengan menggunakan gelas ukur dan memasukkannya ke dalam labu alas bulat, kemudian menambahkan batu didih. Melakukan operasi ekstraksi kurang lebih selama ± 1 jam (waktu ekstraksi stabil). Mengambil dan mengeringkan bungkusan bahan kemiri dalam pelarut n-heksana yang dihasilkan, kemudian menimbang massa/berat sisa biji kemiri kering (residu). Mengukur volume ekstrak minyak kemiri dalam n-heksana yang dihasilkan


Distilasi dan Evaporasi No Perlakuan 1. Mengisi labu alas bulat dengan bahan minyak kemiri dalam pelarut n-heksana hasil operasi ekstraksi, menambahkan batu didih kedalamnya.

2. 3.

4.

5. 6.

Pengamatan

Menghidupkan pemanas, dan melakukan proses ditilasi. Menampung distilat dan mengukur volume distilat yang keluar. Memurnikan minyak kemiri yang dihasilkan dalam oven selama ± 30 menit untuk menghilangkan n-heksana yang masih tertinggal dalam minyak. Mengukur volume dan massa produk minyak kemiri murni. Melakukan uji kualitas produk minyak kemiri secara fisika dan kimia.

Pembuatan larutan NaOH No 1.

Perlakuan Menimbang secara tepat NaOH padat yang diperlukan untuk membuat larutan standar NaOH 0,1 N

2.

Membuat larutan standar NaOH 0,1 N sebanyak 100 mL Membilas buret yang sudah dirangkai dengan larutan NaOH,lalu mengisi buret dengan larutan NaOH sampai tanda batas.

3.

Pengamatan


Pembuatan larutan asam oksalat No 1.

Perlakuan Menghitung massa/ berat asam oksalat dihidrat padat (H2C2O4. 2H2O) yang harus ditimbang untuk membuat larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 50 mL

2.

Menimbang secara tepat asam oksalat dihidrat padat yang diperlukan untuk membuat larutan asam okslaat 0,1 N sebanyak 50 mL

3.

Membuat larutan standar NaOH 0,1 N sebanyak 100 mL

Pengamatan

Standarisasi NaOH No

Perlakuan

Pengamatan

1.

Mengambil 10 mL asam oksalat 0,1 N dengan pipet volume, masukkan dalam labu erlenmeyer dan tambahkan 3 tetes indikator PP 2.

Mentitrasi dengan larutan standar NaOH sampai terjadi perubahan warna (tidak berwarna menjadi merah muda) catat volume larutan standar NaOH yang diperlukan untuk titrasi


Titrasi penentuan ALB No

Perlakuan

Pengamatan

1.

Menimbang dengan teliti 1 gram sampel produk minyak kemiri dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan etanol 95% netral sampai tanda batas, memanaskan pada suhu 5560ºC ± 5 menit sambil diaduk dengan magnetik stirer 2.

Menambahkan 3 tetes indikator PP dan titrasi dengan larutan NaOH standar sampai terjadi perubahan warna (dari tidak berwarna menjadi merah muda)

B. Data Hasil 1. Ekstraksi No

Pengamatan

Hasil

1

Massa Kertas Saring

2

Massa Kemiri Awal

3

Massa Ampas Kering

4

Volume pelarut n-Heksana

5

Volume Hasil Ekstraksi

Data Sirkulasi Ekstraksi

:

Waktu mulai ekstraksi

:

Waktu akhir ekstraksi

:

Lama Titrasi

:


Sirkulasi

Waktu (menit)

Ke-1 Ke-2 Ke-3 Ke-4 Ke-5 Ke-6 Ke-7 Ke-8 Ke-9 Ke-10 Ke-11 Ke-12 Ke-13 Ke-14 Ke-15 Ke-16 Ke-17 Ke-18 Ke-19 Ke-20


Pengamatan

1

Volume larutan awal distilasi

2

Volume destilat

3

Efisiensi Distilasi

4

Volume larutan setelah evaporasi

Hasil


3. Uji Mutu minyak Kemiri No

Pengamatan

Hasil

a. Warna b. Bau c. Randemen

1

Berat cawan kosong

2

Berat cawan isi

3

Berat minyak

4

Randemen

d. Densitas

1

Berat piknometer kosong

2

Berat piknometer isi

3

Massa minyak

4

Volume pikno

5

Densitas

e. Specific gravity

1

Suhu minyak

2

Densitas minyak

3

Densitas air pada suhu…

4

Specific Gravity

f.

Penentuan asam lemak bebas

1.

NaOH yang di timbang

2.

Asam Oksalat yang ditimbang

3

Normalitas NaOH hasil standarisasi

4.

% ALB


Data Titrasi Standarisasi Larutan NaOH Titrasi Ke-

Volume

1 2 3 Jumlah Rata-Rata

Data Titrasi Penetuan Kadar Asam Lemak Bebas Titrasi Ke-

Volume

1 2 3 Jumlah Rata-Rata


X.

ANALISA A. Analisa Prosedur

Dari praktikum yang telah dilakukan, diketahui bahwa minyak kemiri dapat diperoleh dengan mengekstraksi biji kemiri menggunakan metode ekstraksi sohxlet. Pemilihan metode ini bertujuan untuk menarik semua komponen minyak yang terdapat dalam biji kemiri dengan melarutkannya kedalam pelarut N-Heksana. N-heksana digunakan sebagai pelarut karena memiliki tingkat kepolaraan yang relatif sama dengan minyak yang akan diekstrak yaitu sama-sama merupakan senyawa non polar. Pada proses ekstraksi sohxlet, penarikan komponen minyak kemiri dilakukan dengan cara menempatkan ...gr biji kemiri yang telah dihaluskan dan terlapisi dengan kertas saring kedalam timbal unit ekstaksi. penghaluskan biji kemiri dilakukan agar mempermudah proses ekstraksi minyak kemiri, karena semakin kecil ukuran partikel semakin luas bidang sentuh pelarut, sehingga sampel lebih mudah terekstrak. Kemudian cairan pelarut N-Heksana sebanyak ...ml dipanaskan didalam labu alas bulat hingga pelarut menguap dan terkondensasikan terkondensasi

oleh

akan

kondensor

membasahi

bola.

sampel

Pelarut dan

yang

melarutkan

kandungan minyak yang terdapat dalam sampel. Pelarut akan terus menguap dan terkondensasi hingga memenuhi wadah, saat telah mencapai tinggi maksimal secara otomatis pelarut akan tertarik kembali kedalam labu sehingga terjadinya sirkulasi. Proses tersebut akan berlangsung secara kontinyu selama ± 1 jam hingga waktu ekstraksi stabil. Setelah proses ekstraksi selesai, diperoleh ekstraksi minyak kemiri dalam larutan N-heksana dan ampas kemiri hasil proses ekstraksi. Ampas kemiri yang basah dipanaskan kedalam oven hingga kering, kemudian menimbang dan mencatat massanya sebagai


residu. Sedangkan hasil proses ekstraksi diukur dan dicatat volumenya serta diproses pada tahapan selanjutnya Pada proses berikutnya larutan hasil ekstraksi yang mengandung

pelarut

N-heksana

akan

dipisahkan

dari

pelarutnya hingga didapatkan minyak kemiri murni. Pemisahan ini menggunakan metode destilasi yang didasarkan atas perbedaan titik didih antara minyak kemiri dengan pelarut Nheksana. dimana pelarutnya akan menguap terlebih dahulu karena memiliki titik didih yang lebih rendah. Proses pemisahan dengan metode destilasi dilakukan dengan cara memanaskan hasil ekstraksi di dalam labu alas bulat dengan suhu mencapai titik didih N-heksana dan dibawah titik didih minyak kemiri yaitu .... . Suhu harus selalu dikontrol menggunakan termometer agar stabil karena jika suhu tidak sesuai (lebih tinggi/rendah) maka minyak kemiri akan ikut menguap atau proses destilasi akan memakan banyak waktu. N-heksana yang menguap akan terkondensasi dan menetes ke dalam erlenmeyer, jika N-heksana sudah tidak menetes maka proses destilasi dapat dihentikan/selesai. Minyak kemiri hasil destilasi kemudian diukur dan dicata volumenya yaitu ...ml. Selanjutnya minyak kemiri hasil destilasi akan dipanaskan kembali dengan metode evaporasi, Tujuan dari metode evaporasi adalah untuk memekatkan ekstrak (menguapkan pelarut) sehingga diperoleh minyak kemiri yang diinginkan. Minyak kemiri dituang ke dalam cawan porselen dan di oven dengan suhu 100°C dan waktu 30 menit hingga didapat minyak kemiri pekat. Setelah evaporasi minyak kemiri didinginkan terlebih dahulu untuk kemudian diukur dan dicatat datanya.


Kemudian produk minyak kemiri murni akan di uji mutunya secara fisik maupun secara kimia. Uji mutu ini bertujuan

untuk

mengetahui

karakteristik

fisik

maupun

kandungan yang terdapat pada produk minyak kemiri yang telah dibuat, serta sekaligus untuk membandingkan kesetaraan dengan standar SNI yang ditetapkan untuk produk minyak kemiri. Pada uji mutu fisik minyak kemiri, minyak kemiri dianalisa warna dan baunya dengan meletakkanmya kedalam cawan porselen dan diamati secara langsung dngan indera penciuman dan juga penglihatan kita. Sedangkan pada uji mutu ecara kimia minyak kemiri akan dianalisa untuk mengetahui kandungan asam lemak bebas (ALB/FFA) yang terdapat pada minyak

kemiri

dengan

metode

analisa

volumetri.

Digunakannya metode analisa volumetri karena memiliki ketelitian yang tinggi dengan cara mereaksikannya dengan suatu zat pereaksi. Dalam analisa tersebut minyak kemiri akan dilarutkan kedalam etanol dengan proses pemanasan, hal ini dilakukan agar minyak kemiri dapat bereaksi dengan basa alkali yaitu larutan baku NaOH. Dalam analisa ini digunakan indikator PP karena memiliki trayek ph berkisar 8-10. etanol yang digunakan konsentrasinya berada di kisaran 95 % karena merupakan pelarut lemak yang baik. Penggunaan NaOH saat proses titrasi adalah untuk menentukan kadar asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak, volume yang diperoleh dari proses titrasi digunakan dalam perhitungan penentuan kadar asam lemak bebas. Sebelum analisa Larutan NaOH perlu diketahui

konsentrasinya

secara

tepat

dengan

metode

standarisasi. Larutan NaOH akan distandarisasi dengan Larutan asam oksalat. Pada proses standarisasi ini terjadi reaksi antara NaOH dan asam oksalat yaitu sebagai berikut:

2NaOH + H2C2O4.2H2O

Na2C2O4 + 4H2O


Setelah

diketahui

konsentrasinya,

dilanjutkan

dengan

analisa ALB dengan menitrasi larutan minyak dengan NaOH. Pada saat titrasi, terjadi reaksi antara asam linoleat dan NaOH yaitu sebagai berikut :

Hasil

titrasi

tersebut

kemudian

digunakan

untuk

menghitung kadar persentase ALB yang terkandung dalam minyak kemiri.


B. Analisa Hasil

Dari praktikkum ekstraksi minyak kemiri yang telah dianalisis mutunya secara fisika diperoleh hasil produk minyak kemiri dengan warna kuning keemasan dan memiliki bau kemiri murni tanpa adanya bau pelarut N-heksana. Dari uji mutu yang dilakukan secara kimia diperoleh datadata yang telah dihitung dengan rumus- rumus perhitungan untuk mengetahui hasil analisa sebagai berikut : Randemen yang di peroleh yaitu....... yang dimana hasil ini sesuai/tidak sesuai dengan SNI/dasar teori Efisiensi destilasi yang di peroleh yaitu....... yang dimana hasil ini sesuai/tidak sesuai dengan SNI/dasar teori SG (Specific Gravity) yang di peroleh yaitu....... yang dimana hasil ini sesuai/tidak sesuai denganSNIi/dasar teori Density yang di peroleh yaitu...... yang dimana hasil ini sesuai/tidak sesuai dengan SNI/dasar teori Kadar ALB yang di peroleh yaitu........ yang dimana hasil ini sesuai/tidak sesuai dengan SNI/dasar teori


XI.

SARAN

Dari praktikum yang telah dilakukan perlu adanya saran dan halhal yang harus diperhatikan, diantaranya :

XII.

KESIMPULAN

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Dari praktikkum yang telah dilakukan, kita dapat merangkai peralatan ekstraksi dan distilasi secara terurut sesuai fungsi alat tersebut. 2. Dari praktikkum yang telah dilakukan, kita dapat melakukan proses ekstraksi dan distilasi biji kemiri sesuai dengan prosedur 3. Dari praktikkum yang dilakukan telah diperoleh hasil analisis uji mutu minyak kemiri secara fisik sebagai berikut : a. Warna minyak kemiri yang telah dianalisa yaitu..... b. Bau minyak kemiri yang telah dianalisa yaitu..... 4. Dari percobaan yang dilakukan dapat diketahui mutu minyak kemiri yang dihasilkan sebagai berikut : a. Randemen minyak kemiri sebanyak .......... % b. Densitas minyak kemiri sebesar ......... gr/ml c. Efisiensi destilat sebanyak ......... % d. Spesific grafity sebesar ........... e. Kadar FFA minyak kemiri sebesar .......


XIII. DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1997. Kemiri (Aleurites moluccana) (http://id.wikipedia.org/wiki/1997/07/30/kemiri , diakses 5 maret 2018). N.A.S, 2016. Ekstraksi minyak kemiri (http://googleweblight.com/i?u=http://anggrainiputry17.blogspot.c om/2016/01/ekstraksi-minyak-kemiri-denganmetode.html?m%3D1&hl=id-ID, diakses 5 maret 2018) Anonim, 2012. Natrium Hidroksida. http://id.wikipedia.org/wiki/Natrium-hidroksida. Pada Tanggal 17 Oktober Makassar. Anonim, 2012. Alkohol. ( id.wikipedia.org/wiki/Alkohol ., Diakses Pada 3 maret 2018) Anonim, 2011. Indikator Asam Basa (http://alchemistviolet.blogspot.com/2011/03/indikator-asam basa.html, diakses pada 3 maret 2018) Kumalasari, 2012. Laporan Praktikum Uji Asam Lemak Bebas (https://kumalasarievhy.wordpress.com/2012/12/17/laporan praktiku-uji-asam-lemak-bebas/, diakses 5 maret 2018) VN,1991.Phenolphthalein (https://googleweblight.com/i?u=https://id.m.wikipedia.org/wiki/Fe nolftalein&hl=id-ID, diakses 5 maret 2018) Anonim.2015. Pengertian density dan Specify Grafity (http://teknikperminyakanindonesia.blogspot.com/2015/03/penentu an-specific-gravity-sg-dan-api.html?m=1 , diakses 5 maret 2018) Bambang. 2012. Ekstraksi Minyak Kemiri Secara Soxhletasi (http://bambangnaghchemistry.blogspot.co.id/2012/04/gudanglaporancom.html , diakses 18 Februari 2018)


XIV.

LAMPIRAN MSDS (MATERIAL SAFETY DATA SHEET) BAHAN

C6H14 n-Hexane Esani Gettyolve-B

Berat Molekul : 86,18 Hexan adalah senyawa organik alifatik, berbentuk cairan tak berwarna, yang banyak dipakai dalam industri sebagai pelarut untuk ekstraksi minyak nabati seperti minyak kedele, kelapa dan sebagainya. Dala perdagangan berupa campuran dengan iso hexana. Mudah terbakar. SIFAT-SIFAT BAHAYA KESEHATAN

Efek jangka pendek (akut) : Penyebab iritan pada hidung, tenggorokan dan mata bila terjadi pemaparan. Dapat pula terserap lewat kulit. Dapat menyebabkan pusing, mau muntah, hilang kesadaran atau kematian. Efek jangka panjang (kronis) : dapat menyebabkan gangguan syaraf periferal berupa gerakan getar pada jari tangan atau kaki, atau pada tangan dan kaki, juga dapat berakibat lemah badan, hilang nafsu makan dan gangguan pengelihatan. Nilai Ambang Batas : 50 ppm (180mg/m3) Toksisitas : LD50= 28.710 mg/kg (oral,tikus).

KEBAKARAN

Cairan yang mudah terbakar, dengan uap yang lebih berat dari udara. Titik nyala (flash point) : -22°C Titik bakar : 261°C Daerah mudah terbakar : 1,1% - 7,5% (LFL-UFL)

REAKTIVITAS

Stabil dan tidak terurai oleh panas. Kontak dengan zat oksidator dapat menyebabkan kebakaran atau peledakan.


SIFAT-SIFAT FISIKA Titik leleh

: -93,5°C

Titik didih

: 68,95°C

Tekanan uap

: 124 mm Hg (20°C)

Berat jenis cairan

:0,655 (250C)

Berat jenis uap

:2,97 (udara =1)

Tidak larut dalam air, tapi larut dalam alkohol, kloroform dan larut dalam alkohol dan kloroform dan larut dalam hampir semua pelarut organik. KESELAMATAN DAN PENGAMANAN PENANGANAN

Usahakan penggunaan bahan sesedikit mungkin, di tempat

DAN

kerja yang berventilasi, jauh dari panas dan sumber

PENYIMPANAN penyalaan. Wadah bahan harus tertutup. Wadah dari logam harus ada’’grounding’’ bila diisi atau bahan dipompa, agar tidak menimbulkan listrik statis. Heksan harus disimpan dalam wadah tertutup, dalam jauh dari keramaian kerja. Ruang berventilasi, tidak ada sumber pemanas atau bunga api. Larangan rokok harus diperlakukan baik dalam tempat kerja atau dalam gedung. Bahan inkompatibel : oksidator TUMPAHAN

Hilangkan adanya sumber penyalaan, karena uap dapat

DAN

menuju titik nyala. Pakai alat pelindung diri seperti gloves,

KEBOCORAN

perisai muka, dan respirator dengan kanister. Tumpahan dapat diserap melalui kertas dan dibakar ditempat terbuka. Tumpahan jangan dibuang di sungai.

ALAT

Pernafasan

: Filter dengan penyerap uap organik.

PELINDUNG

Muka/Mata

: Kaca mata, goggles, dan perisai muka.

DIRI

Kulit : Gloves dan pakaian kerja.

PERTOLONGAN Penghirupan : Singkirkan sumber kontaminan dan bawa PERTAMA

korban ke tempat udara segar. Bantu pernafasan buatan dan oksigen bila di perlukan. Terkena mata : Cuci dengan air dan alirkan selama 20 menit.


Terkena kulit : Cuci dengan air, dan tanggalkan pakaian yang terkontaminasi Tertelan

: Segera bawa ke dokter. Bila muntah usahakan agar tidak ke paru paru.

PEMADAMAN

Padamkan api segera. Bila tidak mungkin pakailah alat

API

pemadam api ringan seperti : karbondioksida, bubuk kimia, busa dan hanol. Pemadaman api dengan air justru akan

membesarkan

api.

Air

bermanfaat

untuk

mendinginkan wadah yang terbakar.

INFORMASI LINGKUNGAN Heksan tidak boleh di buang ke dalam perairan atau sungai, karena ia akan berada di atas air (berat jenis lebih kecil dari air). Bila terjadi kebakaran maka api dengan cepat menjalar menuju sumber pembuangan. Limbah heksan dapat dimusnahkan dengan dibakar langsung di tempat terbuka atau setelah diserap dengan kertas. HAK CIPTA Lembar Data Keselamatan Bahan ini disusun oleh Dr.Soemanto Imamkhasani. Hak cipta di lindungi oleh undang-undang. Dilarang mengutip atau memperbanyak isi lembar ini tanpa izin.

NaOH

0

Natrium Hidroksida Sodium oxidanide

3

1

Sodium hydroxide

Berat Molekul : 40,00 Natrium hidroksida adalah sejenis basa logam kaustik. Natrium hidroksida terbentuk dari oksida basa natrium oksida yang dilarutkan dalam air. Natrium hidroksida membentuk larutan alkalin yang kuat ketika dilarutkan kedalam air.


SIFAT-SIFAT BAHAYA KESEHATAN

Efek terhadap kesehatan: 

Penyebab kerusakan pada organ paru-paru



Kulit : menyebabkan iritasi kulit dan luka bakar parah. Menyebabkan bisul penetrasi



Mata : menyebabkan iritasi dan luka bakar yang parah, menyebabkan kerusakan kornea



Inhalasi : menyebabkan iritasi parah pada saluran pernapasan dan selaput lendir dengan batuk, luka bakar, kesulitan bernafas dan koma serta dapat memicu pneumonitis kimia dan paru



Tertelan

:

menyebabkan

kerusakan

parah

dan

permanen, iritasi yang berat, luka bakar, serta perforasi pada saluran pencernaan. Menyebabkan korosi

dan

penghancuran

permanen

pada

kerongkongan dan saluran pencernaan KEBAKARAN

Sifat-sifat bahan mudah terbakar, titik nyala : -, suhu nyala sendiri : -, daerah mudah terbakar : -

REAKTIVITAS

Bereaksi dengan air higroskopis (mudah menyerap air), bereaksi dengan logam (seperti Zn, Al), menghasilkan gas hidrogen zat eksplosif dan mudah terbakar. SIFAT-SIFAT FISIKA

Rumus molekul : NaOH Masa molar

: 39,9971 g/mol

Penampilan

: Zat padat putih, padat

Densitas

: 2,1 g/cm3

Titik lebur

: 318 0C (591 K)

Titik didih

: 1390 0C (1663 K)

Kelarutan dalam air : 111 g/100 ml (20 0C ) Kebasaan (pK b) : -2,43


KESELAMATAN DAN PENGAMANAN PENANGANAN

Cegah terbentuknya kabut dan debu. Bila melarutkan

DAN

tambahan zat kedalam air sedikit demi sedikit agar tidak

PENYIMPANAN

memercik. Simpan dalam wadah yang rapat, berlabel ditempat dingin.

TUMPAHAN

Tumpahan zat padat dapat diambil untuk digunakan lagi

DAN

(gunakan alat pelindung diri) larutan yang tumpah dapat

KEBOCORAN

dinetralkan terlebih dahulu dengan asam sulfat encer sebelum dibuang, bersihkan dengan semprotan air bersih.

ALAT

Bila terdapat debu, pakailah respirator (filter debu),

PELINDUNG

kacamata (safety googles) atau perisai muka atau full

DIRI

face, sarung tangan atau gloves (karet, neoprene, PVC)

PERTOLONGAN

Jika tertelan, berikanlah minum air atau susu. Dalam

PERTAMA

kasus kontak segera siram mata atau kulit dengan air minimal 15 menit. Jika terhirup, lepaskan ke udara segar, berikan pernafasan buatan dan oksigen jika diperlukan. Segera meminta bantuan medis untuk semua kasus.

PEMADAMAN API

Memakai bubuk kimia kering, gas CO 2 dan air sesuai dengan bahan yang terbakar. INFORMASI LINGKUNGAN

Biologi : meracuni ikan dan plankton, hingga menyebabkan kematian. Tidak menyebabkan penurunan kandungan oksigen. Sebelum dibuang ke lingkungan, harus dinetralkan dahulu menjadi pH 6-9 HAK CIPTA Hak

cipta

dilindungi

oleh

undang-undang.

Dilarang

mengutip

memperbanyak isi ini tanpa izin.

H2C2O4 Asam oksalat Asam etanadioat


atau

0 3

Berat Molekul : 90,04

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H 2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadionat. asam oksalat adalah asam dikarboksilat yang hanya terdiri dari dua atom C pada masing-masing molekul, sehingga dua gugus karboksilat berada berdampingan.

SIFAT-SIFAT BAHAYA KESEHATAN

Asam oksalat dan garamnya yang larut dalam air dapat membahayakan karena senyawa tersebut bersifat toxic. Pada dosis 4-5 gram asam oksalat dapat menyebabkan kematian pada orang dewasa. Gejala pada pencernaan (pyrosis, abdominal kram, dan muntah-muntah) dengan cepat diikuti kegagalan peredaran darah dan pecahnya pembuluh darah inilah yang dapat menyebabkan kematian. Bila terkena mata menyebabkan iritasi, merah, sakit, dan bisa merusak kornea. Berbahaya bila tertelan.

KEBAKARAN

Termasuk

bahan

yang

dapat

terbakar

setelah

dipanaskan. REAKTIVITAS

Stabil SIFAT-SIFAT FISIKA

Massa molar

: 90.03 g/mol

Wujud

: kristal putih

Densitas

: 1,90 g/cm3

Titik didih

: 101-102oC (dihidrat)

Kelarutan dalam air : 90 g/dm 3 (pada 20oC) Keasaman

: 1,38; 4,28 KESELAMATAN DAN PENGAMANAN


PENANGANAN DAN PENYIMPANAN

Asam oksalat bersifat asam sehingga harus ditempatkan pada

ruang/kamar

yang

memiliki

saluran

untuk

mengeluarkan gas-gas yang mungkin timbul.

TUMPAHAN

Tumpahan zat padat dapat diambil untuk digunakan lagi

DAN

(gunakan alat pelindung diri) larutan yang tumpah dapat

KEBOCORAN

dinetralkan terlebih dahulu dengan basa encer sebelum dibuang, bersihkan dengan semprotan air bersih.

ALAT PELINDUNG DIRI

Untuk menghindari kontak dengan mata gunakan safety googles. Jika akan mengambil asam oksalat di ruang asam gunakan masker atau respirator Untuk menghindari kontak dengan kulit gunakan sarung tangan dan pakaian pelindung.

PERTOLONGAN

Terhirup : pindahkan korban ke tempat udara segar, beri

PERTAMA

pertolongan dengan pernapasan buatan bila berhenti bernapas Terkena mata : cuci dengan air bersih dan alirkan terus selama 20 menit Terkena kulit : cuci dengan air bersih Tertelan : bila sadar, beri minum 300 mL untuk pengenceran

PEMADAMAN

Memakai bubuk kimia kering, gas CO 2 atau gunakan

API

bahan pemadam api yang sesuai dengan karakteristik bahan. INFORMASI LINGKUNGAN

Karena asam oksalat bersifat asam, maka sebelum dibuang ke lingkungan, harus dinetralkan dahulu dengan menggunakan basa menjadi pH 6-9. HAK CIPTA Lembar Data Data Keselamatan Bahan ini disusun oleh Dr. Soemanto Imamkhasani. Hak cipta dilindungi oleh undang-undang. Dilarang mengutip atau memperbanyak isi ini tanpa izin.


Perhitungan





Massa Asam Oksalat          

N

=

N Mr

= normalitas larutan = Molekul relatif

...........

= ………………………….  ……………………………  … …

gr

=......................................

N

=

N Mr

= normalitas larutan = Molekul relatif

...........

= ………………………….  ……………………………  … …





Massa NaOH          





gr 

=......................................

Secara Fisika Randemen

=

   ℎ  100 %  ℎ 

=

…………………  100 % ………….

= ..................... %

Efisiensi Distilasi

=

  x 100%   

……………………… x 100% ………………………

=

=……………..%


Laporan Ekstraksi Destilasi Uji mutu Minyak Kemiri

Recommend Documents