LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN AMMONIUM OLEH: NAMA
: AL FATHUL IHSAN A
NO.BP
: 1210941006
KELOMPOK
: VII (TUJUH)
HARI/ TANGGAL PRAKTIKUM : KAMIS/ 24 OKTOBER 2013 REKAN KERJA
: 1. IQBAL MUSTOFA
(1210941002)
2. AUFA RAHMATIKA
(1210941003)
3. SITI HARIANI R
(1210941007)
4. ANNISA MAULIDYA
(1210942003)
5. YOSSY ELVITA W
(1210942039)
6. NOVI YANTI
(1210942041)
ASISTEN : ALIFIA SALMI
LABORATORIUM AIR JURUSAN TEKNIK LINGKUNGAN FAKULTAS TEKNIK-UNIVERSITAS ANDALAS PADANG 2013
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Tujuan Percobaan Tujuan percobaan ini adalah mengukur konsentrasi ammonium (NH4+) yang terdapat dalam sampel air. 1.2 Metode Percobaan Metode yang digunakan pada percobaan ini adalah metode spektrofotometri. 1.3 Prinsip Percobaan NH4+ dalam suasana basa dengan pereaksi Nessler membentuk senyawa komplek yang berwarna kuning sampai coklat. Intensitas warna yang terjadi diukur absorbannya pada panjang gelombang 420 nm.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Kondisi Eksisting Wilayah Sampling Sampel pada praktikum kali ini diambil pada sungai dibawah jembatan Mesjid AlMutaqin Pasar Baru, daerah tersebut memiliki elevasi 166 m. Kordinat dari titik sampling adalah 00055’49,8” LS dan 100025’44,6” BT. Sampling dilakukan pada pukul 11.30 WIB menggunakan Vertical Water Sampler. Kondisi sekitar sungai tersebut cukup kotor, dimana di dasar sungai terdapat endapan lumpur halus, selain itu di daerah sungai juga terdapat sampah plastik warga sekitar. Sungai tersebut dijadikan sebagai tempat pemeliharaan ikan bagi warga sekitar sungai tersebut. 2.2 Teori Ammonium adalah suatu ion hasil hidrolisis ammonia, dimana ammonia merupakan hasil hidrolisis dari urea. Ammonium adalah ion NH4+ yang bersifat tidak berwarna, berbau menyengat dan berbahaya bagi kesehatan. Ammonium bersifat basa sebagai “substansi bergabung dengan ion hidrogen (protons)”. Ammonium dalam larutan berada dalam kesetimbangan seperti berikut (Fitriyanti, 2010): NH3 + H2O Ammonia
NH4+ + OHAmmonium
Ammonium bereaksi sebagai basa karena adanya pasangan bebas yang aktif dari nitrogen. Nitrogen lebih bersifat elektronegatif dari hidrogen sehingga menarik ikatan elekton pada molekul ammonia ke arahnya, dengan kata lain dengan adanya pasangan bebas terjadi muatan negatif sekitar atom nitrogen. Kombinasi dari negatifitas ekstra tersebut dan daya tarik pasangan bebas, menarik hidrogen dari air (Fitriyanti, 2010). Ammonium merupakan ion proton sari amoniak. Amoniak memiliki massa relatif 18,05. Ammonium juga merupakan nama ion umum untuk ion positif atau proton yang menggantikan ammoniak dimana satu atom lebih hidrogen digantikan oleh kelompok organik (Alaerts, 1984).
Ammonium di dalam sistem air permukaan dapat berasal dari berbagai sumber dan bentuk-bentuk alami nitrogen. Sumber dominan akan bervariasi pada aliran sungai atau sub-DAS dasar. Selain itu sumber-sumber dan kosentrasi yang sangat dipengaruhi oleh hidrologi termasuk waktu dan volume air hujan (Syafila, 2010). Ion ammonium memiliki bentuk yang sama dengan metana, karena ion amonium memiliki susunan elektronik yang sama. Ion ammonium (NH4+) adalah tetrahedral. Ion ammonium dikatakan isoelektronik. Dua spesi ( atom, molekul, atau ion) dikatakan isoelektronik jika keduanya memiliki bilangan dan susunan elektron yang sama (termasuk perbedaan antara pasangan ikatan dan pasangan mandiri) (Syafila, 2010). Metode penetapan kadar (NH4+) adalah dengan (Alaerts, 1984): 1.
Metode Nessler Kadar ammonium dapat diukur dengan menggunakan metode Nessler kualitatif dan kuantitatif. Metode nessler kualitatif yaitu dengan cara menggunakan reagen Nessler dan larutan garam Rochelle, Dimana warna sampel dibandingkan dengan warna larutan standart (NH4+) atau larutan stock ammonium. Warna sampel yang paling mendekati warna larutan stock ammonium itulah yang paling tinggi kadar ammoniumnya. Metode Nessler secara kuantitatif yaitu dapat digunakan dengan spektrofotometri. Metode ini menggunakan reagen Nessler dan larutan garam Seignette.
2.
Metode Rochelle Pembuatan garam Rochelle dibuat dengan cara melarutkan 50 ml KNaTartrat dalam 100 ml aquades.
3.
Metode ion kromatografi Metode ini menggunakan metode ion kromatografi dengan kondisi pengukuran untuk ammonium menggunakan kolom Dionex Ion Pac CS, sebagai eluen larutan methyl sulfonic acid 18 mM, detektor Conductivity DX 5000 pada temperatur 400C. Cara untuk mengetahui unjuk kerja metode ini dilakukan penentuan presisi metode dengan mengukur contoh air limbah sebanyak 6 kali pengulangan.
4.
Metode phenat/indophenol
5.
Metode bispyrazolone
Kelebihannya dari metode Nessler secara kuantitatif adalah hasil yang diperoleh lebih akurat karena dilakukan dua kali pengerjaan dimana pertama dilakukan penambahan reagen Nessler kedalam sampel dicampurkan dengan larutan garam maka akan terbentuk warna kuning kecokelatan, dan warna inilah yang diukur dengan spektrometer pada panjang gelombang 425 nm sehingga dapat dihitung dengan deret standar yang telah diketahui kadarnya dan dapat dihitung secara regresi linier. Kelemahan metode ini adalah dibutuhkan waktu yang lebih lama karena pengerjaannya dua kali (Titiresmi, 2006). Dampak konsentrasi ammonium terhadap manusia (Fitriyanti, 2010): Ammonium (ppm)
Gejala/Pengaruh yang Ditimbulkan 5
Kadar paling rendah yang tercium baunya
6
Mulai timbul iritasi pada mukosa mata dan saluran napas
25
Kadar maksimum yang dapat ditolerir selama 8 jam
35
Kadar maksimum yang dapat ditolerir selama 10 menit Mulai menyebabkan sakit kepala, mual, hilang nafsu makan
45
pada manusia
Menurut Mukono (2005) bahwa efek ammonium (NH4+) terhadap kesehatan dan lingkungan adalah mengganggu pernapasan, iritasi selaput lendir hidung dan tenggorokan. Apabila ammonium memiliki konsentrasi 5000 ppm dapat menyebabkan ederma laryng, paru, dan akhirnya dapat menyebabkan kematian, iritasi mata (mata merah, pedih, dan berair) dan bisa menyebabkan kebutaan total, iritasi kulit dapat menyebabkan terjadinya luka bakar (frostbite), bersifat teratogenik pada paparan yang menahun (Annisa, 2012). Senyawa nitrogen merupakan senyawa yang sangat penting kehidupan, karena nitrogen merupakan salah satu nutrien utama yang berperan dalam pertumbuhan organisme hidup. Senyawa ini juga merupakan komponen dasar protein yang keberadaannya diperairan digunakan oleh produsen untuk memproduksi sel oleh hewan dan tumbuh-tumbuhan (Titiresmi, 2006).
BAB III PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Alat Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah: 1.
Labu ukur 100 ml;
2.
Labu ukur 50 ml;
3.
Labu ukur 25 ml;
4.
Beker glass 50 ;
5.
Pipet hisap 10 ml;
6.
Bola hisap;
7.
Kuvet spektro;
8.
Labu semprot;
9.
Pipet tetes;
10. Rak tabung reaksi; 11. Spektrofotometer. 3.2 Bahan Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah : 1. Garam Seignette; 2. Pereaksi Nessler; 3. Larutan stock standar NH4 1000 ppm; 4. Aquadest; 5. Sampel air 3.3 Cara Kerja 3.3.1 Larutan Standar Cara kerja yang dilakukan untuk larutan standar yaitu: 1. Dibuat larutan standar NH4 0,00; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ppm, dengan cara melakukan pengenceran dari larutan standar NH4 1000 ppm
2. Diambil 25 ml dari masing-masing standar tersebut di atas, kemudian dikerjakan sama seperti contoh air. Kemudian di buat kurva kalibrasi antara absorban vs konsentrasi (ppm). Tentukan slope (ppm/unit Absorban). 3.3.2 Sampel Cara kerja yang dilakukan untuk larutan sampel yaitu: 1.
25 ml contoh air yang jernih (kalau keruh harus disaring);
2.
Ditambahkan 1-2 tetes pereaksi garam Seignette;
3.
Ditambahkan 0,5 ml pereaksi Nessler;
4.
Dikocok dan biarkan 10 menit;
3. Warna kuning yang terjadi diukur intensitasnya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 mm. 3.4 Rumus 1. Rumus Pengenceran : V1M1 = V2M2 2. Rumus Regresi Linear kurva: y = a + bx Keterangan: y = Nilai Absorban x = Konsentrasi Larutan (ppm) a=
b=
yi xi 2 xi xi yi 2 2 nxi x i nxi yi xi nxi
2
yi 2 xi
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Data Larutan Standar Tabel 4.1 Larutan Standar Konsentrasi (mg/L)
Absorban 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
0,000 0,198 0,208 0,505 0,629 0,889
Sampel Tabel 4.2 Sampel Konsentrasi (mg/L)
Absorban 0,6
0,065
4.2 Perhitungan A. Pengenceran Larutan Standar Diket
: Konsentrasi larutan induk 1000 ppm (M1)
Ditanya
: Volume larutan induk (V1) jika konsentrasi larutan standar (M2) 100 ppm ke dalam labu 100 mL (V2) dan 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm ke dalam labu 50 mL (V2)
Jawab a.
: Rumus Pengenceran
M1. V1 = M2. V2
Pengenceran 1000 ppm ke 100 ppm (M2 = 100 ppm) M1. V1 = M2. V2 1000 ppm.V1 = 100 ppm . 100 mL V1 = 10 mL
b.
Pengenceran 100 ppm ke 1 ppm (M2 = 1 ppm) M1. V1 = M2. V2 100 ppm.V1 = 1 ppm . 50 mL V1 = 0,5 mL
c.
Pengenceran 100 ppm ke 2 ppm (M2 = 2 ppm) M1. V1 = M2. V2 100 ppm.V1 = 2 ppm . 50 mL V1 = 1 mL
d.
Pengenceran 100 ppm ke 3 ppm (M2 = 3 ppm) M1. V1 = M2. V2 100 ppm.V1= 3 ppm. 50 mL V1 = 1,5 mL
e.
Pengenceran 100 ppm ke 4 ppm (M2 = 4 ppm) M1. V1 = M2. V2 100 ppm. V1 = 4 ppm. 50 mL V1 = 2 mL
f.
Pengenceran 100 ppm ke 5 ppm (M2 = 5 ppm) M1. V1 = M2. V2 100 ppm .V1 = 5 ppm . 50 mL V1 = 2,5 ml Tabel 4.1 Absorban Larutan Standar
Konsentrasi (xi) (ppm)
Absorban (yi)
xi.yi
xi2
0,0
0,000
0,000
0,00
0,5
0,198
0,099
0,25
1,0
0,208
0,208
1,00
1,5
0,505
0,757
2,25
2,0
0,629
1,258
4,00
2,5
0,889
2,222
6,25
Σ = 7,5
Σ = 2,429
Σ =4,544
Σ = 13,75
Rumus Regresi Linear kurva y = a + bx Keterangan : y = Nilai Absorban x = Konsentrasi Larutan (ppm)
a=
b=
yi xi 2 xi xi yi 2 2 nxi x i nxi yi xi nxi
2
yi 2 xi
Masukkan nilai x dan y ke dalam persamaan agar didapat nilai a dan b a=
=
=
b=
=
=
yi xi 2 xi xi yi 2 2 nxi x i 2,492 13,75 7,54,544 6(13,75 ) 7,5 2
34,265- 34,08 26,25
= 0,0068
nxi yi xi nxi
2
yi 2 xi
6( 4,544 ) (7,5)( 2,429 ) 6(13,75 ) 7,52 27,264-18,2175 26,25
=
0,34
Persamaan regresi linearnya: y = a + bx y = 0,0068 + 0,34x
Grafik
Grafik Hubungan Absorban dengan Konsentrasi 1 y = 0.3449x - 0.0262 R² = 0.9633
0.8
grafik hubungan absorban dengan kosentrasi
Absorban
0.6 0.4
Linear (grafik hubungan absorban dengan kosentrasi)
0.2 0 0
1
-0.2
2
3
Konsentrasi
B. Konsentrasi Sampel Dari kurva kalibrasi yang telah dibuat, didapatkan persamaan y = 0.0068 + 0.34x Maka dapat dihitung konsentrasi untuk sampel, yaitu : y
= 0.0068 + 0.34x
0,065
= 0.0068 + 0.34x
-0.34x
= 0.0068 – 0,065
-0.34x
= -0.0582
x
= 0,171 ppm (mg/L)
4.3 Pembahasan Praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi ammonium dalam suatu badan air, dimana sampel yang diteliti kali ini berasal dari sungai dibawah jembatan Mesjid Al-Mutaqin daerah Pasar Baru. Sampel tersebut diambil pada siang hari pukul 11.30 WIB. Elevasi dari daerah diambilnya sampel tersebut adalah 166 m. Keadaan eksisting sungai tersebut terlihat kotor, dimana terdapat endapan lumpur halus didasarnya, selain itu banyak terdapat sampah di sungai tersebut. Dilihat dari kondisi sekitarnya sungai tersebut merupakan tempat buangan air kotor yang berasal dari mesjid tersebut, selain itu sungai tersebut juga digunakan untuk pemeliharaan ikan. Praktikum ini menggunakan metode spektrofotometri, dimana alat yang digunakan yaitu spektrofotometer untuk menentukan nilai dari absorban sampel dan larutan yang digunakan sebagai pembanding terhadap sampel tersebut. Larutan pembanding dibuat menggunakan larutan NH4 1000 ppm yang diencerkan menjadi 100 ppm menggunakan aquadest, kemudian larutan tersebut dibagi berdasarkan variasi konsentrasinya. Selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan garam seignette sebanyak 1 tetes dan pereaksi nessler sebanyak 0.5 ml. Hasilnya, larutan pembanding tersebut berubah warna dari rentang kuning hingga coklat. Selanjutnya sampel yang telah ada juga ditambahkan garam seignette sebanyak 1 tetes dan pereaksi nessler sebanyak 0.5 ml. Hasilnya, sampel tersebut berubah warna menjadi putih kekuningan, selanjutnya warna yang dihasilkan sampel oleh sampel dibandingkan dengan warna pada larutan pemanding tadi. Kemudian barulah larutan pembanding dan sampel tersebut diukur absorbannya menggunakan spektrofotometer. Setelah dilakukan percobaan, maka didapatlah nilai dari absorban larutan standar dengan variasi kosentrasi tadi, dimana hasil dari pengukuran tersebut dapat dilihat dari table 4.1, kemudian untuk nilai konsentrasi dari sampel didapat menggunakan rumus pengenceran dan rumus regresi linear, maka didapatlah nilai konsentrasi seperti yang terlihat pada table 4.2 Berdasarkan Peraturan Pemerintah No 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran baku mutu untuk ammonium adalah
0.5 mg/L (ppm). Sedangkan kosentrasi yang didapat dari hasil percobaan yaitu 0,171 mg/L (ppm), ini berarti bahwa kandungan ammonium dalam sampel tersebut berada di bawah baku mutu yang ditetapkan. Berdasarkan hasil dari percobaan, kandungan ammonium dari sampel tersebut jika dilihat dari kondisi eksisting sungai yang dijadikan sebagai tempat sampling berasal dari air kotor yang berasal dari toilet mesjid yang terletak diatas sungai tersebut, dimana pipa pembuangan air kotor toilet mesjid tersebut langsung dialirkan ke dalam badan sungai. Dampak yang ditimbulkan dari kondungan ammonium yang terdapat dalam badan air terhadap kesehatan manusia yaitu mengganggu saluran pernapasan, iritasi terhadap selaput lendir hidung dan telinga, iritasi kulit serta iritasi mata. Pengolahan yang dapat dilakukan terhadap badan sungai yang memiliki kandungan ammonium tinggi yaitu
nitrifikasi. Nitrifikasi merupakan proses
dengan dua tahap reaksi taitu oksidasi ammonia menjadi nitrit dan kemudian menjadi nitrat dengan bantuan bakteri. Selain itu pengolahan yang dapat dilakukan adalah denitrifikasi, ion exchange dan scrubber.
BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan Setelah praktikan melakukan percobaan dan menghitung hasilnya, didapatkan kesimpulan sebagai berikut: 1. Absorban sampel diperoleh sebesar 0,065; 2. Konsentrasi atau kadar ammonium untuk sampel diperoleh sebesar 0,171 ppm. Artinya sampel tersebut tidak melewati ambang batas baku mutu Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 yaitu 0,5 ppm. 5.2 Saran Adapun saran yang dapat kami berikan setelah melakukan praktikum amonium adalah: 1. Memahami objek praktikum dan materi yang berkaitan dengan objek tersebut; 2. Mempersiapkan segala sesuatunya yang behubungan dengan praktikum sebelum praktikum dimulai; 3. Bertanya kepada asisten bila belum mengerti; 4. Mengetahui setiap prosedur kerja praktikum yang tercantum pada modul; 5. Teliti dan cermat saat melakukan pengenceran larutan standar dan spektofotometri; 6. Berhati – hati dalam menggunakan peralatan praktikum; 7. Berhati-hati dalam menggunakan bahan atau zat kimia dalam laboratorium.
DAFTAR PUSTAKA Alaerst,G dan Sri Sumestri. 1984. Metode Penelitian Air. Surabaya: Usaha Nasional. Fitriyanti, Ika. 2010. Degradasi Ammonium (NH4+) dengan Fotokatalis LiO2 Berdasarkan Waktu Penyinaran. Semarang: Universitas Muhammadiyah Semarang. Syafilia, Mindriany. 2010. Kimia Lingkungan I. Bandung: ITB. Titiresmi dan Nida Sopiah. 2006. Teknologi Biofilter Untuk Pengolahan Limbah Ammonia. Jakarta: Balai Teknologi Lingkungan-BPPT Annisa. 2012. Ammonium. http://annisa0112063.blogspot.com. Tanggal akses : 23 Oktober 2013.
DOKUMENTASI Hari/ tanggal : Rabu/ 23 Oktober 2013 Waktu
: 11.30 WIB
Lokasi
: Sungai di bawah jembatan Mesjid Al-Muttaqin Pasar Baru
Elevasi
: 166 meter
Kordinat
: 00055’49,8’’ LS 100025’44,6’’ BT
Gambar 1. Kondisi Eksisting Wilayah Sampling
Gambar 3. Pengambilan Sampel
Gambar 2. Kondisi Eksisting Wilayah Sampling
Gambar 4. Pengambilan Samp