LABORATORIO Nº 01 - REOLOGÍA

Laboratorio de Operaciones Unitarias Guía de práctica de laboratorio

LABORATORIO Nº 01

EVALUACION REOLÓGICA DE FLUIDOS

I.

INTRODUCCION La reología tiene que ver con el estudio de la deformación y el flujo de la materia. El comportamiento reológico de los alimentos es muy complejo y a la vez desempeña un papel muy importante en muchos sistemas de proceso. Las necesidades de conocer la reología en la industria de los alimentos son múltiples. Entre otras se pueden citar: • Cálculos y diseño en ingeniería de procesos que abarca un gran numero de equipos tales como tuberías, bombas, extrusores, mezcladores, intercambiadores de calor, homogenizadores, calentadores, etc. • Control de calidad tanto en la línea de producción como del producto final. • Test de vida útil. • Evaluación de textura de alimentos para correlacionarlos a datos sensoriales. • Análisis de las ecuaciones reológicas de estado. Debido a ello, en las ecuaciones del modelo matemático planteado para las diversas operaciones que forman un determinado proceso, intervienen las constantes reológicas de los fluidos que se procesan y que se deben determinar, generalmente, mediante experimentación en cada caso particular.

1.1. VISCOSIDAD La viscosidad es una propiedad de los líquidos que describe la magnitud de la resistencia por fuerzas de corte en el líquido. Cuando se confina un fluido entre dos placas paralelas de dimensiones infinitas, la influencia de la fuerza de corte se muestra en la figura 1.1. En este escenario, la placa interior se mantiene fija y la fuerza F se aplica sobre la placa superior para producir una velocidad V. Esto resulta en un perfil de velocidades dentro del fluido. La velocidad cerca de la placa fija es cero, en tanto que el líquido cerca de la placa superior se estará moviendo a velocidad V. La fuerza de corte F sobre el área de la placa A tendrá un esfuerzo cortante o de corte

σ =

F

A

. Como la

distancia entre la placa es X, el gradiente de velocidad se describe como

dV

dX

. Este gradiente es una medida de la velocidad de deformación o de la velocidad de corte que se esta aplicando al fluido.

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Figura 1.1: Flujo laminar en cizalla simple.

F

A

= η .dV

dX

, donde F es la fuerza que actúa

en un área A, V la velocidad y X es la distancia entre las placas, y η el coeficiente de viscosidad o viscosidad Newtoniana.

a. Esfuerzo cortante, σ Es la fuerza por unidad de área aplicada paralelamente al desplazamiento (cortante). Tiene unidades de fuerza dividido por superficie, en el SI se mide en N m -2. Es homogéneo con la unidad de presión, Pa, aunque hay que recordar que a diferencia de ésta, el esfuerzo cortante es una magnitud vectorial. El esfuerzo cortante es una magnitud microscópica ya que cambia en cada punto del perfil de velocidades.  b. Velocidad de deformación, γ El esfuerzo cortante provoca el desplazamiento ordenado de los elementos del fluido, que alcanzan unas velocidades relativas estacionarias que denotaremos V(x). La velocidad de corte se define como el gradiente

(velocidad espacial de cambio) del perfil de velocidades dx

dV

= γ

La velocidad de corte se mide en tiempo-1. Aunque a menudo sólo se  es una magnitud vectorial. representa una componente, γ c. Viscosidad aparente, η Cuando un fluido es ideal, la expresión que describe su comportamiento es la ley de Newton de la viscosidad: σ = ηγ Cuando un fluido es ideal, la expresión que describe su comportamiento es la ley de Newton de la viscosidad: σ = η γ (1.1) en la que η es la constante de proporcionalidad, denominada viscosidad. A la vista de esta ecuación puede decirse que la viscosidad es el esfuerzo cortante que se requiere para originar un gradiente de velocidad unidad. De


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ahí que la viscosidad de un fluido dé idea de la facilidad o dificultad de deformarlo o hacerlo fluir. A mayor viscosidad, mayor dificultad. Los fluidos Newtonianos son los de comportamiento más sencillo al presentar una viscosidad aparente constante (a T=cte) e independiente des esfuerzo de corte y de la velocidad de corte. 1.2. COMPORTAMIENTO Y MODELOS REOLÓGICOS El comportamiento reológico de un fluido puede describirse según distintas ecuaciones que relacionan el esfuerzo cortante o de cizalla (σ) con el gradiente  ). La descripción precisa del flujo, de velocidad o velocidad de deformación ( γ necesaria para el diseño de sistemas de bombeo, tuberías,…etc, requiere una ecuación que exprese la relación entre σ y γ en cualquier punto. Observando el comportamiento de diversos fluidos (Reogramas) mostrados en la siguiente figura 1.2, se ha caracterizado el comportamiento proponiendo diversas ecuaciones que los reproducen.


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FIGURA 1.2: Reogramas de fluidos alimentarios: a) Newtonianos y no newtonianos independientes del tiempo, b) No newtonianos dependientes del tiempo

a. Comportamiento Newtoniano:  . Para Los fluidos Newtonianos muestran una relación lineal entre σ y γ un fluido newtoniano, el esfuerzo cortante es directamente proporcional a la velocidad de cambio de la velocidad con la distancia, es decir al gradiente de velocidad:

σ=F

A

=η

d v d y

(1.2a) donde η es el coeficiente de viscosidad, aunque generalmente se le denomina simplemente viscosidad. Luego, se puede decir que para tales fluidos el gradiente de velocidad es igual a la velocidad de tiempo de cambio de la deformación de cizalla, resultando de esta forma que la ecuación de la viscosidad es usada más frecuentemente como: σ = ηγ  (1.2b)  γ en la que es llamada velocidad de cizalla (o velocidad de deformación). b. Comportamiento No Newtoniano: El comportamiento reológico de este tipo de fluidos queda completamente caracterizado por una simple relación entre el esfuerzo aplicado y la velocidad de deformación a una determinada temperatura. Esto es debido a que la viscosidad sólo depende del gradiente velocidad. Este grupo de fluidos engloba tres comportamientos diferenciados: Plástico, Pseudoplástico y Dilatante. Los fluidos no Newtonianos presentan los siguientes modelos: • Ley de la potencia de Ostwald: Esta ecuación relaciona el esfuerzo cortante con la velocidad de deformación según la expresión: σ = K ( γ ) n siendo K el índice de consistencia y n el índice de comportamiento al flujo. Valores de n < 1 describen el comportamiento de fluidos pseudoplásticos, este comportamiento se ha observado en diferentes suspensiones alimentarias, Zumos de naranja, derivados de tomate, zumos de frambuesa, soluciones de carboximetilcelulosa, yema de huevo entre otros muchos productos. Cuando n es mayor que 1 la ley de Ostwald describe el comportamiento de fluidos dilatantes, este caso se ha observado en el estudio de la reología de mieles de eucaliptos, suspensiones de almidón y crema de cacahuete.


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• Ecuación de Bingham: Este es un modelo utilizado para describir el comportamiento plástico, en él aparece un umbral de fluencia que debe superarse para que el alimento empiece a fluir. La expresión de Bingham es la siguiente: σ = σ 0 + η γ (donde σ0 es el umbral de fluencia y η es la viscosidad plástica. Este modelo se ha aplicado en el estudio del comportamiento de suero de puré de albaricoque, zumos naturales de manzana, geles de pectina. n • Ecuación de Herschel-Bulkle: σ = σ 0 + K H ( γ )

Este modelo puede considerarse como una generalización de la ley de la potencia en la que se incluye un nuevo parámetro que es el umbral de fluencia (σ0). KH, es el índice de consistencia y n, es el índice de comportamiento al flujo. Esta ecuación se ha utilizado en el estudio reológico de zumos de naranja, purés de albaricoque, clara de huevo, zumos de kiwi. Los parámetros reológicos de bastantes alimentos semilíquidos se ajustan a esta ecuación de Herschel-Bulkley. 0,5 0, 5 • Modelo de Casson: ( σ ) = K OC + K C ( γ )

Este modelo se utiliza mucho para calcular los valores del umbral de fluencia. (KOC)2 ha sido tomado como umbral de fluencia en numerosos trabajos. Este modelo se ha utilizado en el estudio del comportamiento de chocolate fundido, clara de huevo, derivados de tomate. Muchos alimentos semilíquidos que se ajustan a la ecuación de HerschelBulkley, se ajustan también a la ecuación de Casson modificada • Modelo de Mizrahi y Berk: Este modelo se basa en el de Casson y fue concebido para explicar el comportamiento reológico del concentrado de naranja. En este modelo se considera la interacción de las partículas en suspensión dentro de un disolvente pseudoplástico. Su expresión es la siguiente:

(σ ) 0,5 = K OM + K M ( γ ) n

en la cual KOM es un término que incluye el umbral de fluencia, que depende de la concentración de partículas suspendidas y de la concentración de pectinas solubles; por otro lado K M y n se determinan principalmente por las propiedades del disolvente. Esta ecuación se ha utilizado en el estudio de zumos de naranja por varios autores.


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Tabla 1.4.- Modelos Reológicos para Alimentos Viscosos Independientes del Tiempo

Denominación

Ecuación

Ley de Newton

σ = η γ

Notas 1 Parámetro

Modelo de Bingham

σ = η pl γ + c

2 Parámetros

Modelo de Ostwald-de-Waele Nutting o Ley de la Potencia

n σ = η ( γ )

2 Parámetros

Herschel-Bulkley Ley de la Potencia Modificada

σ = η ( γ ) n + c

3 Parámetros

0 ,5 σ 0 ,5 = k1 + k 2 ( γ )

3 Parámetros

Ecuación de Casson Modificada

σ 0 ,5 = k1' + k 2' ( γ ) m

3 Parámetros

Ecuación de Elson

σ = μγ + B senh -1 + σ 0 3 Parámetros

Modelo de Vocadlo

σ = σ 10 / n + k γ

Modelo de Shangraw

σ = aγ +b( 1 - exp (-cγ))

Modelo generalizado

α −1  τ   rz  1+  τ m  1   γ = η0   τ rz  α −1 η∞ 1+  τ  m η0  

Modelo de Sutterby

  arcsen β γ  τ rz = − μ0  γ  β γ  

Modelo de Casson

(

)

n

3 Parámetros 2 Parámetros

     

4 Parámetros

α

3

Parámetros Springs Truncado n− 1

γ   = − μ0    γ 0 

Ley de la Potencia

τ rz

Modelo de Williamson

τ= A

 γ

 γ  + μ∞ γ  B+ γ

3 Parámetros

3 Parámetros


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Modelo de Sisko Parámetros

+ n τ= Aγ Bγ

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1.3. EFECTO DE LA TEMPERATURA Para estudiar el efecto que produce la temperatura sobre el comportamiento reológico de los fluidos, se utiliza una ecuación tipo Arrhenius: E  η = η 0 exp a  (1.3)  RT  expresión en la que ηo es un parámetro, R la constante de los gases, Ea la energía de activación al flujo y T la temperatura absoluta. En el caso de fluidos newtonianos η es la viscosidad, mientras que para fluidos no newtonianos se utiliza el índice de consistencia, K, en lugar de la viscosidad. Sin embargo, cuando se trata de fluidos pseudoplásticos suele usarse la viscosidad aparente, ηa, a una velocidad de deformación fijada. De datos experimentales de la variación de la viscosidad con la temperatura es posible encontrar los valores de la energía de activación al flujo. Para ello se linealiza la ecuación de Arrhenius, tomando logaritmos, y al representar ln(η) frente al inverso de la temperatura absoluta 1/T, se obtiene una recta, a partir de cuya pendiente es posible determinar el valor de la energía de activación al flujo. El valor de este parámetro determina la sensibilidad de la viscosidad de un fluido con la temperatura. Así, valores altos de la energía de activación al flujo corresponden a fluidos cuya viscosidad es muy sensible a la temperatura. 1.4. EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN Es sabido que soluciones con altos contenidos en sólidos solubles presentan una mayor viscosidad que las diluidas. Para poder evaluar el efecto que produce, este contenido en sólidos, sobre la viscosidad de los fluidos se han utilizado diversos tipos de ecuaciones. Sin embargo, las más utilizadas han sido una de tipo potencial y otra exponencial: η = η1 ( C )

a

η = η 2 exp( bC )

(1.4) (1.5)

en las que C es el contenido de sólidos del fluido y ηi, a y b son parámetros a determinar, a partir de los datos de variación de la viscosidad con la concentración, a una determinada temperatura. 1.5. EFECTO COMBINADO TEMPERATURA-CONCENTRACIÓN Desde el punto de vista ingenieril es interesante poder encontrar una sola expresión que correlacione el efecto que la temperatura y concentración ejercen sobre la viscosidad. EVALUACION REOLÓGICA DE FLUIDOS Ing. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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Las ecuaciones que generalmente se utilizan son:  Ea  RT

ηa = α1 ( C ) β1 exp  

ηa = α2 exp β2 C + 

   

Ea RT

(1.6)    

(1.7)

en la que ηa es la viscosidad para fluidos newtonianos, y la viscosidad aparente o índice de consistencia para no newtonianos. Los parámetros αi y βi son constantes, mientras que C es la concentración y T la temperatura absoluta. Generalmente, este tipo de ecuaciones son válidas en el intervalo de las variables para el cual han sido determinadas. Estas ecuaciones se han aplicado para describir el efecto combinado de concentración y temperatura en diferentes productos alimentarios. 1.6. MEDICION DE LOS PARAMETROS REOLOGICOS Para estudiar el comportamiento reológico de un fluido de forma rigurosa es necesario realizar medidas de viscosidad aparente (σ/γ) en varias condiciones de esfuerzo cortante y velocidad de corte. Las geometrías experimentales mas comúnmente utilizadas para lograr un flujo de corte constante son: a) Viscosímetros Rotacionales. b) Viscosímetros de tubo capilar. a) Viscosímetros Rotacionales: Los parámetros reológicos del fluido de prueba no newtoniano se calcula a partir de los datos de la relación entre esfuerzo cortante y velocidad de corte generados con un viscosímetro de cilindros coaxiales, como los viscosímetros Brookfield LV, RV, DV o el Haake Rotovisco serie RV. En estos viscosímetros, un huso o sensor gira en un fluido de prueba y mide el torque necesario para vencer la resistencia viscosa. El grado de torciamiento del resorte lo detecta un transductor rotatorio, el cual es proporcional a la viscosidad del fluido de prueba. Viscosímetros de cilindros concéntricos Aunque los viscosímetros rotacionales utilizan vasos y rotores en forma de esferas, discos, conos y otras formas curiosas, el tipo más común es el de cilindros coaxiales concéntricos mostrados esquemáticamente en la Figura 1.3. Estos cilindros coaxiales de radio R1 y R2 están de una forma tal que el espacio que queda entre los mismos ( δ ) esta ocupado por el liquido en estudio. El cilindro rotatorio puedes ser el exterior o el interior, siendo este EVALUACION REOLÓGICA DE FLUIDOS Ing. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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ultimo el caso mas frecuente. El líquido cubre el cilindro interno hasta una altura h. La parte inferior del cilindro interno, o rotor, está separado del fondo del vaso por una distancia l.

FIGURA 1.3: Viscosímetro de Cilindros Concéntricos. a) Esquema del aparato, b) perfil de velocidad a través del líquido

Los resultados experimentales se obtienen en forma de tabla con parejas de valores de T (Par de Torsión [Nm]) versus ω (velocidad de giro [rad s-1]), el procedimiento que se sigue para obtener la ecuación reológica del fluido depende del valor de la

δ

R1 :

δ Viscosímetros de espacio estrecho ( R < 0,1 ). El espacio que ocupa el fluido 1 entre ambos cilindros es muy pequeño, por lo que se puede admitir que el perfil de velocidad del fluido es lineal, es decir el gradiente de velocidad (variación de la velocidad local con la coordenada radial) es constante en cada medida. Suponiendo que solo se produce rozamiento entre el líquido y la pared lateral de los cilindros se cumple: T τ= (1.8) 2πR12 L  dv  ωR γ =  −  = 1 δ  dr 

(1.9)


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Donde el signo negativo del gradiente de velocidad tiene en cuenta que en esta geometría la velocidad local del fluido disminuye al aumentar r. Por aplicación de las ecuaciones anteriores a los datos experimentales obtenidos en el viscosímetro se llega a una tabla de valores γ versus τ que, representa gráficamente y por comparación con las curvas de la figura 1.2, permite determinar el comportamiento reológico del fluido. A su vez, el ajuste de estos datos a la ecuación reológica correspondiente permite la estimación de los parámetros que aparecen en la misma.

δ Viscosímetros de espacio estrecho ( R > 0,1 ). En este caso, el perfil de 1 velocidades no puede considerarse lineal y, por lo tanto, el gradiente de velocidad varía en cada medida de un punto a otro a lo largo de la coordenada radial. La forma de este perfil de velocidad viene determinada por el comportamiento reólogico del fluido y las ecuaciones que describen este sistema dependen del tipo de fluido. Para poder obtener las ecuaciones fundamentales deben hacerse las siguientes suposiciones: 1) El líquido es incompresible. 2) El movimiento del líquido es en régimen laminar. 3) La velocidad es sólo función del radio; se supone que los flujos radial y axial son iguales a cero (despreciando las fuerzas centrífugas). 4) El movimiento es estacionario. Todas las derivadas con respecto al tiempo de las ecuaciones de continuidad y movimiento son cero. 5) No existe movimiento relativo entre la superficie de los cilindros y el fluido en contacto con los cilindros, es decir no hay deslizamiento. 6) El movimiento es bidimensional (despreciando los efectos finales y de borde). 7) El sistema es isotérmico. El flujo de Couette es un ejemplo de flujo de cizalla simple con un campo de velocidades cuyas componentes en coordenadas cilíndricas es: v( r ) = 0 (1.10a) v(θ) = r ω( r ) (1.10b) v( z ) = 0 (1.10c) La única componente no nula de la velocidad es la de la dirección θ, rω(r) en la que ω(r) es la velocidad angular. De acuerdo con el campo de velocidad, las componentes de esfuerzo vienen dadas por: EVALUACION REOLÓGICA DE FLUIDOS Ing. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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σ rz = σθz = 0

(1.11)

σ rθ = σ ( γ )

(1.12)

σ rr = σ zz = ψ 1 ( γ )

(1.13)

σ θθ = σ zz = ψ 2 ( γ )

(1.14)

en la que σrr, σθθ, σzz, σrθ,σrz, σθz son las componentes del tensor esfuerzo y Ψ1( γ ) y ψ2( γ ) son los de la función de esfuerzos normales. Se supone que el flujo ocurre entre dos cilindros coaxiales infinitos de radios R1 y R2 ( R1 < R2 ). El cilindro interno rota con cierta velocidad angular mientras que el externo permanece fijo. Si se calcula el par de torsión por unidad de altura ( T ) ejercido sobre el fluido en el interior de la superficie cilíndrica con r constante, se obtiene la siguiente relación: T = σ rθ ( 2 π r ) rL = 2π r 2 Lσ rθ (1.15) Según la primera ley de movimiento de Cauchy, se obtiene: µ σ rθ = 2 (1.16) r

donde µ es una constante. Igualando las ecuaciones 1.12 y 1.15: σrθ =

T' = σ(γ ) 2πr 2 L

(1.17)

Si se supone que el fluido sigue la ley de la potencia: n

d v v  n =m  σ =m γ −  d r r 

(1.18)

donde m y n son los parámetros de la ecuación de la potencia; e integrando entre el radio del cilindro interno y el del externo, se obtiene la siguiente expresión: ωi

1 /n

∫d ω 0

 T  =  2 π mL  

R2

∫

R1

dr n+ 2 n

r  

   

(1.19)

donde ωi es la velocidad angular con la que gira el cilindro interno. La ecuación 1.19 se puede integrar obteniéndose: 1 /n

 n  T ωi = 2π N' =  2 2π mL  

 1 1   2 /n − 2 /n  R2 R1 

(1.20) en la que N' es el número de revoluciones por unidad de tiempo a la cual gira el cilindro interno. La expresión para fluidos newtonianos se obtiene directamente para n = 1. De donde se obtiene la ecuación de Margules para la viscosidad newtoniana:


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 1 1  (1.21)  2 − 2  R2   R1 De acuerdo con esta expresión la representación grafica ω versus T para un fluido newtoniano ha de ser una línea recta que pasa por el origen de coordenadas y de cuya pendiente se puede obtener la viscosidad del mismo Cuando el fluido que se mide posee un comportamiento de plástico de Bingham en este caso, la ecuación que relaciona la velocidad de giro con el par de torsión depende de si la tensión tangencial aplicada sobrepasa la de fluencia o no en todo el espesor de fluido:

η=

T 4π ωi

ωi =

T T  1 1  τ 0  R2   − ln si τ 0 ≤  2 − 2    2πR12 L 4πLη  R1 R2  η  R1 

ωi =

T 4πLη

 1 2πLτ 0  τ 0  T ln   2 − − 2 T  2η   R1  2πLτ 0 R1

(1.22)

 T T  si <τ0 < 2  2πR2 L 2πR12 L 

(1.23) Mientras que la relación ω versus T según la ecuación (1.22) es lineal, en el caso de la expresión (1.23) el ajuste de los datos experimentales ha de realizarse mediante métodos de regresión no lineal. Para fluidos pseudoplásticos y dilatantes la ecuación (1.20) se reacomoda de la siguiente forma 1 /n

n  T  ωi = 1   2k n 2π L 

 1 1   2 /n − 2 /n  R2 R1 

(1.24) Esta expresión es linealizable tomando logaritmos en ambos miembros, de forma que a partir de la ordenada en el origen y la pendiente de la representación grafica ln ω versus ln T se puede obtener los valores de los parámetros reologicos de este tipo de fluidos, k y n . b) Viscosímetros de tubo capilar. Un viscosímetro capilar consta esencialmente de cuatro partes: un depósito del fluido, un capilar de dimensiones conocidas, un dispositivo de control y medida de la presión aplicada y un dispositivo para determinar la velocidad de flujo. Los viscosímetros comerciales pueden dividirse en dos tipos principales: los viscosímetros de cilindro-pistón y los de capilar de vidrio. Cuando un líquido fluye a través de un tubo forma un gradiente de velocidad y se induce un cizallamiento. Se ha desarrollado métodos para medir las propiedades de flujo de fluidos utilizando capilares a través de los que un fluido es forzado a fluir debido a una presión aplicada o a la presión hidrostática. Si el caudal volumétrico, dimensión del tubo, y presión aplicada son conocidos, se pueden construir las curvas de flujo y pueden calcularse EVALUACION REOLÓGICA DE FLUIDOS Ing. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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los valores aparentes de la viscosidad. Deben hacerse ciertas suposiciones para desarrollar ecuaciones generales que permitan el cálculo de las velocidades de deformación y esfuerzos cortantes para un punto específico en el tubo. Rabinowitsch desarrolló una ecuación general para el cálculo de velocidades de deformación. Esta ecuación, que es válida tanto para fluidos nonewtonianos como newtonianos. Para desarrollar la ecuación RabinowitchMooney deben hacerse las siguientes suposiciones: El flujo es laminar y constante, el liquido es incompresible, las propiedades densidad, calor específico y conductividad no son una función de la presión o el tiempo, la temperatura es constante, efecto de borde al final del capilar son insignificantes (efectos elásticos), el fluido es incompresible, la temperatura es constante, no hay ningún desliz en la pared del tubo que quiere decir que la velocidad del fluido es cero en la interfaz pared-fluido, y componentes de velocidad radiales y tangenciales son cero. El punto de partida para obtener una ecuación del viscosímetro capilar es balance de fuerza. Considere un líquido que atraviesa un tubo horizontal de la longitud (l) y del radio del interior (R). Una caída de presión (∆P) sobre una longitud fija (l) está la que causa el flujo.

Figura 1.4: Representación esquemática del flujo capilar y el gradiente de velocidades

La ecuación de Rabinowitsch-Mooney desarrollada es la siguiente: EVALUACION REOLÓGICA DE FLUIDOS Ing. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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γ =

(

3 +b

4 4q/π R 3

en la que b =

(

)

(1.25)

)

d log 4q/π R 3 d log( ΔP R/ 2 L )

(1.26)

en las que q es el caudal volumétrico a través del capilar de longitud l y radio R, y ∆P es la presión aplicada. El valor del término b puede ser calculado al representar gráficamente (4q/R3) frente a (∆PR/2L) en coordenadas doble logarítmicas, siendo b la pendiente de la recta así construida. Para líquidos newtonianos la pendiente de la recta es uno y la ecuación se reduce a: γ = 4 q/R 3 (1.27) Cuando la pendiente de la recta se desvía de 1, el fluido no exhibe carácter newtoniano, debiéndose utilizar la ecuación global. El comportamiento al flujo de una variedad de suspensiones alimentarías ha sido estudiado utilizando flujo capilar; tal es el caso de salsa de manzana, alimentos infantiles, y puré de tomate. Viscosímetro capilar de vidrio (Otswald) El viscosímetro de Ostwald (figura 1.5) es un aparato relativamente simple para medir viscosidad (η) de fluidos Newtonianos. En un experimento típico se registra el tiempo de flujo (t) de un volumen dado V (entre las marcas a y b) a través de un tubo capilar vertical (de longitud L) bajo la influencia de la gravedad.

Figura 1.5: Representación esquemática del viscosímetro capilar de Oswald


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El funcionamiento de estos aparatos se basa en la ley de Poiseuille, que nos da el flujo de un fluido viscoso newtoniano (en régimen laminar) a través de un tubo circular recto en función de la caída de presión V R 4π∆p Q= = (1.28) t

8nL

donde R es el radio del tubo, L la longitud, V el volumen de líquido considerado, t el tiempo que tarda en fluir ese volumen, η la viscosidad del líquido y ∆p la diferencia de presión entre los extremos del tubo. Esta diferencia de presión, si el tubo está en posición vertical, corresponde a la presión hidrostática, función de la diferencia de altura, h, entre las superficies libres del fluido en las dos ramas del tubo en U y de la densidad del fluido, ρ ∆p = ρgh (1.29) Despejando la viscosidad de la formula (1.28) y habiendo introducido (1.29), obtenemos

πρht ) (1.30) 8 LV Por lo tanto, si se considera siempre el mismo volumen fijo, V, podemos expresar la viscosidad en función de una constante que depende solo de las característica geométricas del experimento incluidas en una constante del instrumento, K, y de la densidad del fluido y del tiempo de flujo η = tσK (1.31) πhR 4 Siendo: K = η=

(r

4

8 LV

Usando esta ecuación, es difícil la medición exacta de viscosidad debido a la incertidumbre de R. En la práctica, se determina por medio de la comparación con un líquido de referencia, cuya viscosidad se conoce con exactitud. La relación entre las viscosidades de una muestra y el líquido de referencia está dado por: ( R 4π∆p ) muestra η muestra 8VL = × 4 (1.32) η referencia 8VL ( R π∆p ) referencia V, L, R son iguales si se emplea el mismo viscosímetro, entonces la relación quedaría de la siguiente forma: ( ρ.t ) muestra ηmuestra = (1.33) ηreferencia ( ρ.t ) referencia Donde: ρ=densidad y t=tiempo El método del tubo capilar puede utilizarse para medir coeficientes de viscosidad que caigan dentro del rango de 0.01 a 3.5 Poises.

II. OBJETIVOS EVALUACION REOLÓGICA DE FLUIDOS Ing. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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Los objetivos que se pretenden conseguir en la realización de esta práctica de laboratorio son: • Proporcionar conocimientos prácticos sobre la determinación de algunas características reológicas de fluidos alimentarios. • Conocer los equipos más comunes utilizados, en la determinación de estas características reológicas. • Estudiar los principios del funcionamiento del viscosímetro capilar (CANNONFENSKE) y del viscosímetro de cilindros coaxiales. • Determinar la viscosidad newtoniana de un fluido de prueba utilizando un viscosímetro capilar. • Caracterización del comportamiento reológico de diversos fluidos alimenticios tipo newtoniano, pseudoplastico y dilatantes utilizando un viscosímetro de cilindros coaxiales. • Estudiar el efecto que el contenido en sólidos solubles produce en dicho comportamiento reológico. • Estudiar el efecto de la temperatura sobre el comportamiento reológico del alimento estudiado.

III. MATERIAL Y METODOS 3.1. MATERIALES Y EQUIPOS • Viscosímetro Capilar de CANNON-FENSKE. • Baño Maria • Brixometro • Cronometro • Viscosímetro de cilindros coaxiales Brookfield DV II • Picnómetro • Termómetro • Probetas, vasos precipitados, etc. Muestras: Solución de sacarosa, solución de pectina, Néctar o zumos de frutas, leche, aceite vegetal, Clara de huevo, etc.


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3.2. MÉTODOS. a. Viscosímetro Capilar de Oswald A continuación se detallan los pasos a seguir para la determinación de viscosidades de líquidos mediante el uso de este tipo de equipos: 1. El viscosímetro se limpia con un solvente adecuado y se seca con aire limpio. 2. Selección del viscosímetro: Seleccionar un viscosímetro de un tamaño adecuado a la viscosidad aproximada del líquido. Existen tablas que permiten realizar esta tarea de manera satisfactoria 3. Preparación de la muestra: Mezclar la muestra mediante agitación y pasarla a través de un disco filtrante de vidrio sinterizado o a través de un tamiz de malla 200 en un recipiente de vidrio. 4. Llenado del viscosímetro: (ver figura 1.6) Invertir el instrumento y aplicar succión sobre la rama G del viscosímetro, sumergiendo la rama A en la muestra líquida. Enrasar el nivel de líquido sobre la marca E. Tapar la rama A y volver el viscosímetro a su posición normal vertical. 5. Medición del flujo: (ver figura 1.6). Ubicar el viscosímetro sobre el soporte. Asegurar que se encuentre en posición vertical. 6. Aplicar succión sobre la rama A y enrasar el nivel de líquido sobre la marca C. Medir el tiempo necesario para que el líquido fluya libremente desde la marca C a la marca E. 7. Realizar cinco determinaciones, y a partir de la viscosidad cinemática calculada y de la densidad del fluido problema calcular la viscosidad absoluta.

Figura 1.6: Representación esquemática del viscosímetro capilar CANNON-FENSKE


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Las constantes los viscosímetros usados en la práctica se presentan en la tabla 1.5. La constante del viscosímetro a otra temperatura puede ser obtenida por interpolación o extrapolación. Para obtener la viscosidad en mPa.s (cP), multiplicar la viscosidad cinemática en mm 2/s2, [cSt/s] por la densidad en gr/ml La viscosidad cinemática está basada en la viscosidad estándar del agua a 20°C. Internacionalmente el valor aceptado de la viscosidad del agua a esta temperatura es de 1.0016mPa.s o una Viscosidad cinemática de 1.0034mm2/s2. a.1. Efecto de la concentración: 1. Preparar soluciones de pectina, CMC y azúcar a diferentes concentraciones. 2. Para el caso de la Pectina las concentraciones a trabajar son: 0.1, 0.2, 0.4 y 0.6 p/v 3. Para el caso de CMC las concentraciones serán de 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0,5% p/v 4. Para el caso del Azúcar las concentraciones serán de 5, 10, 20, 30 y 40% p/v. 5. No se olvide que debe calcular la Densidad para cada una de las concentraciones, con los densímetros. a.2. Efecto de la Temperatura: 1. En este caso las muestras pueden ser leche, aceite vegetal, néctar o zumos. Se van a realizar lecturas a diferentes temperaturas, empezando a Temperatura ambiente y terminando a 70°C (intervalos de 10°C). 2. Determinar la viscosidad de las muestras a diversas temperaturas. Calcular la densidad de las muestras con el densímetro a cada una de las temperaturas. b. Viscosímetro de cilindros coaxiales Brookfield DV II 1. Se fija la temperatura del baño a la que se deseen realizar las medidas reológicas. 2. Las muestras (leche, néctar o zumo, aceite, clara de huevo) son colocadas en el sistema de medición, haciendo circular el agua del baño por el sistema de atemperación. 3. Inserte el huso en el fluido de prueba hasta, que lo tape por completo. 4. Escoja la velocidad deseada del huso con la perilla de control de velocidad, debe . 5. Calcule la constante del multiplicador del huso (SMC) y la constante de la velocidad de corte (SRC) a partir de las siguientes ecuaciones y utilizando EVALUACION REOLÓGICA DE FLUIDOS Ing. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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los datos de la constante de torque (TK) del viscosímetro para cada modelo particular: SMC =

viscosidad de toda la escala × rpm TK ×10000

(1.34)

SRC =

Velocidad de corte rpm

(1.35)

6. Las velocidades del rotor pueden seleccionarse de 0,01 a 512 min -1, lo que permite obtener pares de valores del esfuerzo cortante y gradiente de velocidad. 7. Las mediciones se realizan por duplicado, tomándose además las lecturas a velocidades crecientes del rotor, y una vez alcanzado el máximo, disminuyendo gradualmente la velocidad hasta el valor inicial. Efecto de la temperatura: Para determinar el efecto de la temperatura en el parámetro reológico de la muestra, obtenga los datos de esfuerzo cortante y velocidad de corte a dos temperaturas mas, como 40°C y 55°C, utilizando el viscosímetro cilindros coaxiales. Siga el mismo procedimiento anterior para completar el experimento. Obtenga datos experimentales a varias velocidades de corte a fin de trazar las graficas para las 3 distintas temperaturas.

IV.RESULTADOS Y DISCUSICION 4.1. VISCOSÍMETRO CAPILAR DE OSWALD EVALUACION REOLÓGICA DE FLUIDOS Ing. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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a. Graficar concentración versus Viscosidad, y discutir el tipo de curva obtenido para las soluciones de sacarosa y pectina. b. Graficar Temperatura versus Viscosidad y discutir el tipo de curva obtenido para las soluciones de sacarosa y pectina. c. Utilizando la ecuación de Arrhennius (1.3) para el caso de fluidos newtonianos, determinar el valor de la energía de activación (E a). 4.2. VISCOSÍMETRO DE CILINDROS COAXIALES BROOKFIELD DV II a. Calcular los correspondientes valores del esfuerzo cortante y velocidad de deformación para las diferentes velocidades del rotor. b. Construir las respectivas graficas esfuerzo cortante o de cizalla (σ) versus  ), y discutir el gradiente de velocidad o velocidad de deformación ( γ comportamiento reológico de los fluidos estudiados (reogramas) y ajustar los valores obtenido a los modelos que presenta en la tabla 1.1. c. Se representará la variación de la viscosidad con el inverso de la temperatura, en papel semilogarítmico. Obteniéndose las energías de activación al flujo, para cada una de las muestras ensayadas.

V. CONCLUSIONES Deberán ser puntuales y estrictamente relacionados con los objetivos del ensayo.

VI. BIBLIOGRAFIA EVALUACION REOLÓGICA DE FLUIDOS Ing. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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• Bird, R. Byron; Stewart, Warren E.; Lightfoot, Edwin N. Transport Phenomena. Second Edition. Edit. John Wiley & Sons. Inc. 2002. • Ibarz R., A.; Barbosa C. Operaciones Unitarias en la Ingeniería de Alimentos. Technomic Publishing Company, Inc U.S.A. España. 1999. • Ibarz A.; Barbosa G.; Garza S; Gimeno V.; Ma L.; Barletta B. Métodos Experimentales en la Ingeniería Alimentaría. Washington State University, Universidad de Lleida. España. • J. Aguado, J.A. Calles, P. Cansares, B. López, F. Rodríguez. Ingeniería de la Industria Alimentaría. Volumen I. Conceptos Básicos. Editorial Síntesis. España. 1999. • Kirk-Othmer. Encyclopedia of Chemical Technology. Fourth Edition. Volume 21. Electronic version. Edit. Jhon Wiley & Sons Inc. EE.UU. 1998. • Malkin, A. Rheology Fundamentals. Fundamental Tepic in Rheology. First Edition. Edit. ChemTec Publishing. Canada.. 1994. • Pagan J. Degradación enzimática y características físicas y químicas de la pectina del bagazo de melocotón. Tesis doctoral. Universidad de Lleida. España. 1996. • Sharma, S.K.; Mulvaney S.J.; Rizvi, S.S. Ingeniería de Alimentos. Operaciones unitarias y prácticas de laboratorio. Primera edición. Editorial Limusa S.A. Mexico. 2003. • Steffe J. F. Rheological methods in food process engineering. Second Edition. EE.UU. 1996.

VII. NOMENCLATURA C Ea K n R T T σ σo η

Contenido de sólidos solubles en el fluido (ºBrix) Energía de activación al flujo (J/mol) Índice de consistencia (Pa.sn) Índice de comportamiento al flujo Constante de gases (1,987.10-3 kcal/(mol.K)) Temperatura (°C o K) Par de torsión Esfuerzo cortante (Pa) Esfuerzo de fluencia (Pa) Viscosidad (Pa.s) EVALUACION REOLÓGICA DE FLUIDOS Ing. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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ηa

 γ

L R1 R1 δ

ω

Viscosidad aparente (Pa.s) Velocidad de deformación (s-1) Longitud (m) Radio del circulo interno en un viscosímetro de cilindros concéntricos. (m) Radio del circulo interno en un viscosímetro de cilindros concéntricos. (m) Espaciado en un viscosímetro de cilindros concéntricos o entre dos placas. Velocidad de giro (rad s-1).

VISCOSIMETRO CAPILAR La constante del viscosímetro a otra temperatura puede ser obtenida por interpolación o extrapolación. Para obtener la viscosidad en mPa.s (cP), multiplicar la viscosidad cinemática en mm2/s2, [cSt/s] por la densidad en gr/ml La viscosidad cinemática está basada en la viscosidad estándar del agua a 20°C. Internacionalmente el valor aceptado de la viscosidad del agua a esta temperatura es de 1.0016mPa.s o una Viscosidad cinemática de 1.0034mm 2/s. Tabla 1.5: CONSTANTE DE VISCOSIMTEROS CANNON-FENSKE TEMPERATURA Rango TIPO viscosidad 40°C 100°C Tamaño Universal Cinemática mm2/s2, [cSt/s] mm2/s2, [cSt/s] [cSt] Nro. 25 0.002097 0.002091 0.5 a 2 Nro. 75 0.009083 0.009038 1.6 a 8 Nro. 100 0.01656 0.016448 3 a 15 Nro. 200 0.1058 0.1053 20 a 100

de

A continuación se detallan los pasos a seguir para la determinación de viscosidades de líquidos mediante el uso de este tipo de equipos: El viscosímetro se limpia con un solvente adecuado y se seca con aire limpio. a) Selección del viscosímetro: Seleccionar un viscosímetro de un tamaño adecuado a la viscosidad aproximada del líquido. Existen tablas que permiten realizar esta tarea de manera satisfactoria b) Preparación de la muestra: Mezclar la muestra mediante agitación y pasarla a través de un disco filtrante de vidrio sinterizado o a través de un tamiz de malla 200 en un recipiente de vidrio. c) Llenado del viscosímetro: (ver figura). Invertir el instrumento y aplicar succión sobre la rama G del viscosímetro, sumergiendo la rama A en la muestra líquida. Enrasar el nivel de líquido sobre la marca E. Tapar la rama A y volver el viscosímetro a su posición normal vertical. d) Medición del flujo: (ver figura). Ubicar el viscosímetro sobre el soporte e insertarlo en el baño de temperatura constante. Asegurar que se encuentre en posición vertical mediante una pequeña plomada. Una vez hecho esto, dejar que la temperatura se estabilice durante 10 minutos.


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e) Aplicar succión sobre la rama A y enrasar el nivel de líquido sobre la marca C. Medir el tiempo de efusión necesario para que el líquido fluya libremente desde la marca C a la marca E. f) Realizar cinco determinaciones, y a partir de la viscosidad cinemática calculada y de la densidad del fluido problema calcular la viscosidad absoluta.

PLAN DE TRABAJO Efecto de la Concentración en la Viscosidad. • Preparar soluciones de pectina, CMC y azúcar a diferentes concentraciones. • Para el caso de la Pectina las concentraciones a trabajar son: 0.5, 1, 1.5 y 2% p/p • Para el caso de CMC las concentraciones serán de 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0,5% p/p • Para el caso del Azucar las concentraciones serán de 5, 10, 15, 20 y 25% p/p. • No se olvide que debe calcular la Densidad para cada una de las concentraciones, con densímetros (Aerometro) • No bote las muestras, ya que se usaran para otras pruebas. Las viscosidades de las soluciones diluidas han recibido un tratamiento teórico considerable. Tratándose de datos de viscosidad, a dilución elevada, se han utilizado diversas funciones. La razón de viscosidad (también conocida como viscosidad relativa): ηr = η/η0 Viscosidad específica:


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η − η0 η0 Número de viscosidad (viscosidad reducida): ηsp ηred = ηSP = ηr − 1 =

C

Viscosidad inherente (logaritmo del número de viscosidad): ln (ηr ) ηinh = C Viscosidad intrínseca (número de viscosidad límite): [η] = ηSP  = [( lnηr / C )] C →∞  C C →0

en las que η es

la viscosidad de la solución de concentración C y η0 es la viscosidad del disolvente puro. Efecto de la Temperatura en la Viscosidad. Evaluar el efecto de la temperatura en la viscosidad de fluidos alimentarios, tales como jugo de caña de azúcar, zumo de naranja, néctar, leche, etc. Preferentemente estos fluidos no deben ser procesados. Evaluar a las temperaturas de 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 70 y 80°C Efecto de la temperatura y concentración en la viscosidad. Las muestras preparadas de pectina, CMC y Azúcar, evaluar a diferentes temperaturas cada una de las concentraciones preparadas. Las temperaturas a evaluar serán 30, 40, 50, 60, 70 y 80°C. evaluar las densidad también para cada uno de los fluidos a sus temperaturas correspondientes.

Ajustar los resultados a los diferentes modelos planteados existentes en la bibliografía, desarrollo los modelos en Hoja de Cálculo Excel y/o en Matlab.

Entregar los resultados y el procesamiento del mismo a más tardar 48 horas después de haber sido realizado el laboratorio. Enviar el archivo a la correo [email protected]. Indicar nombre de los integrantes y el grupo al que pertenecen en el archivo.


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CERTIFICATE OF CALIBRATION

INSTRUMNET COMPANY

VISCOMETER N0 200 M 335 CANNON – FENSKE ROUTINE TYPE FOR TRANSPARENT LIQUIDS (Standard test ASTM D 445 IP 71 AND ISO 3104) Constant at 40 0 C

0.1058

mm 2

Constant at 100 0 C

0.1053

mm 2

s2

,

(cSt s ) (cSt s )

,

s2

The viscometer constant at other temperatures can be obtained by interpolation or extrapolation. To obtain kinematic viscosity in

mm 2

,

(cSt s )

multiply te efflux time in seconds by the viscometer

in mPa − s( cP ) multiply the kinematic viscosity in

constant . to obtain viscosity

(cSt s )

s

mm 2

s

,

by the density in grams per millilitre.

The above constants assume a value for the coefficient of thermal expansion typical to that for nimeral oil, and that the viscometer was filled with test sample at room temperature. If the filling temperature TF is C 0 (1 − B TT − TF ) , the values of C 0 and B shown are based on a coefficient of thermal expansion typical to that for a nimeral oil. Kimematic viscosities of the satndardas used in calibrating were established in master viscometers as described in Ind. Eng. Chem. Anal. Ed. 16,708(1994) ,ASTMD 2162, and the Journal of Research of the Natioanl Bureau of Standars, Vol. 52, N 0 3, March 1954, Research Paper 2479. Kinematic vistosities are based on the primary viscosity standard, water; at 20 0C (ITS-90) is

[

]

1.0016 mPa.s or kinematic viscosity is 1.0034 mm constant, g, is

9.80.1 cm

sec 2

2

s

as listed in ISO 3666. The gravitational

at the Cannon Instrument Company. The gravitational constant

varies up to 0.1% in the United States. To make this small correction in the viscometer constant, multiply the above viscometer constant by the factor [ g ( atyourlaboratory / 980.1) ] . The calibration data below are traceable to the National Institute for Standars and Technology Temperature measurement traceable to NIST(test N 0. 260470). CALIBRATION DATA AT 40 0C Viscosity kinematic viscosity EFFLUX TIME constant Standard

mm 2

120

25.09

s, ( cST )

seconds 237.13

mm 2

s

2

( s)

, cSt

0.1058


25


130 Room temp(approx.) Charge(approx.)

38.90 22 0C 6.2ml

367.96

0.1057 Avarege=0.158 C 0 =0.1059

B = 74 X 10

Driving fluid head (approx.) 8.8ml

−6 0

C

Working diameter of lower reservoir 3.0cm Constant at 100 0C IS 0.45% lower than the constant at 40 0C Calibrated by RMB ON 6/25/2007

under supervision of

in

Please note: this calibration remains valid for 10 years un less(1)the viscometer as been damaged or(2) materials which chemically attack borosilicate glass(e.g. hydrofluoric acid or highly alkaline solutions)have been used . Nonetheless, it is recommended that the calibration be verified with kinematic viscosity standards periodically. If a change in calibration is indicated, carefully examine all sources of error. Including especially temperature measurement since most apparent changes in calibration of the viscometer are due to errors in temperature measurement.

The S.I. unit of kinematic viscosity is 1 meter squared per second, and is equal to 10 4 stokes. The S.I. unit of viscosity is 1 Pascal second, and is equal to poises. One centistokes is equal to one millimetre squared per second. Instructions for the use of The cannon –fenske routine viscometer See also ASTM D445 ,D446 and ISO 3105 1.- Clean the viscometer using suitable solvents, and by passing clean, dry, filtered through the instrument to remove the final traces of solvents. Periodically, traces of organic deposits should be removed with chromic acid or nom – chromium cleaning solution. 2.if there is a possibility of lint, dust, or other solid material in the liquid sample , filter the sample through a sintered glass filter or fine mesh screen. 3. to charge the sample INTO THE VISCOMETER , invert the instrument and apply suction to tube L, immersing tube N in the liquid sample, and draw liquid to mark F. wipe clean arm N and turn the instrument to its normal vertical position. 4. PLACE the viscometer into the holder and insert the constant temperature bath . A viscometer holder which fits the Cannon –Fenske Opaque viscometer and tye Cannon –Manning Semi –Micro viscometer will also fit the Cannon –Fenske Routine viscometer.align the viscometer vertically in the bath by means of small plumb bob in tube L if a self aligning holder is not used 5. allow approximately 10 minutes for the sample to come to the bath temperature at 40 0C AND 15 MINUTES AT 1000C 6. APPLY suction to tube N(or pressure to tube L )and draw the liquid slightly above make E. 7 to measure the efflux time allow the liquid sample to flow freely down past mark f, measuring the time for the meniscus to pass from mark E to mark F. 8. A check run may be made by repeating steps 6 and 7


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9. calculate the kinematic viscosity in

mm 2

s, ( cST ) of the sample by multiplying the efflux time

in seconds by the viscometer constant.


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LABORATORIO Nº 01 - REOLOGÍA

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