Laboratorio 14-Metodo de Debye-scherrer

Laboratorio N°14 Difracción de de rayos X TEMA:

Método de Debye-Scherrer

PROFESOR: LIC. CARLOS QUIÑONES MONTEVERDE

INTEGRANTES:

Aguilar Chumpitaz, Francisco Castillo Corahua,Dante Ccoyo Lujan,Richard Del Pino Talavera, Katherine Flores Camargo, Ricardo Peñalva Sanchez, Jhon

052949B 093086I 091072K 070963C 080916H 093103K

UNIVERSIDAD DEL CALLAO

I.- OBJETIVOS: 

 

Obtener la fotografía Debye Scherrer del tipo pinhole de una muestra en polvo de NaCl. Determinar la constante de red de la muestra analizada. Determinar el número de átomos en la celda unitaria del NaCl.

II.- TEORIA:

El objetivo de esta técnica es determinar el tipo de estructura cristalina de un material, y los correspondientes ángulos y aristas de la celda, así como el motivo. La técnica se aplica a polvos, finos granitos cristalinos; en este caso la muestra está fija respecto del haz. Si la muestra viniese en polvo, ella está lista; por otra parte, si viniese como un policristal, habría que molerla. Si el material fuese frágil, no será difícil molerla. La muestra en polvo debe estar contenida en un tubo transparente a la radiación empleada. La teoría de difracción permite en caso sencillo determinar la celda y los parámetros de la celda. Hay que saber que para todo tipo de red se conoce su listado de planos, ordenados por índices de Miller crecientes o, en forma equivalente, por distancias interplanares decrecientes y por densidades planares decrecientes. Para cristales del sistema cubico. Tabla.1 índices de Miller para celdas cúbicas simples.C, cúbico centrado en el cuerpo.CC, cubico centrado en las caras, CCC.

Laboratorio de Difracción de rayos X

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Cuando los rayos X inciden sobre los átomos de un material sólido son dispersados por los electrones de los átomos. El poder de dispersión de un sólo átomo está representado por el factor de dispersión atómica f, que es aproximadamente proporcional al número de electrones en el átomo o su número atómico Z. Así tenemos que:

 ∝ 

(1)

2 = 

(2)

Si el sólido tiene una estructura periódica ordenada, la interferencia constructiva se produce sólo entre las ondas dispersadas. La dirección de la reflexión resultante se determina por la relación de Bragg:

Figura.1 Difracción en una muestra de polvo

La intensidad de las reflexiones difractadas es proporcional a la magnitud del cuadrado de la amplitud F. Este último se obtiene de la suma de las amplitudes dispersadas y sus fases de todos los n átomos de la celda unidad del cristal. Si las coordenadas de los n átomos se denominan , la siguiente relación es válida para F(h,k,l) , (donde h,k,l son los índices de Miller del plano reflectante de la red):

,   ℎ,  ,  = ∑ .exp[2ℎ    ]

(3)

Cuando rayos X monocromáticos inciden sobre una muestra policristalina, con cristalitos distribuidos al azar, algunos de los cristalitos se orientarán de tal manera que sus planos de red y la dirección del haz primario cumplen con la ley de Bragg. Por lo tanto, todas las reflexiones que pertenecen a un plano particular de la red, se distribuirán sobre la superficie de un cono circular, cuyo eje es el haz principal y el ángulo de divergencia es 4 ubicada perpendicularmente al haz primario registrará círculos concéntricos como imágenes de la reflexión (anillos de Debye-Scherrer). Si el


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diámetro de un anillo de difracción es D, y x es la distancia entre la muestra y la película, el ángulo de Bragg es dado por la expresión:

tan2 = 2  /4 2 = −2  /4  =  − −/

(4)

Figura.2 relación del ángulo de difracción con el diámetro del cono de rayos X y distancia de la muestra al haz

Existe un espesor óptimo de la muestra para el método de transmisión, debido a que los haces difractados serán muy débiles por tener insuficiente volumen de material difractante o estarán ausentes debido a la absorción excesiva, si la muestra es ya sea demasiada


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delgada o demasiada gruesa. Este espesor óptimo que produce la máxima intensidad difractada es dado por 1/ μ, donde μ es el coeficiente de absorción lineal de la muestra. Si la muestra se compone de cristales cúbicos con constante de red a, la siguiente relación es válida para la distancia d( hkl) entre los planos (h, k, l ):

ℎ = √ + +       −   =     22/4 =  ℎ    

(5)

Utilizando (4) y (5), obtenemos de (2):

(6)

Figura.3 a cada ángulo de difracción le corresponde un índice de Miller

A los anillos de interferencia le son asignados los índices de los planos reflectantes de la red como sigue: los cocientes se obtienen a partir de la suma de los cuadrados de los tripletes (h,k,l) y luego se busca la coincidencia de esos cocientes y los cocientes de los valores observados de sen2 θ relacionados a uno de los anillos de interferencia más interno. Para comenzar, la coincidencia se busca asumiendo que el anillo más interno debe ser asignado al plano (100). Si esto no da un resultado satisfactorio, se trata con el plano (110) y así sucesivamente hasta que se encuentra la coincidencia satisfactoria de los cocientes. III.- EQUIPOS Y MATERIALES:

Unidad básica de Rayos X Mortero y pistilo Calibrador Vernier Cloruro de sodio extrapuro Película Polaroid (ISO 3000),(9x12) cm Tubo de Rayos X con ánodo de MO Cuchara con extremo en forma de espátula Portapelículas Filtro de Zirconio Adaptador de película Polaroid


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IV.- PROCEDIMIENTO:

1. Preparar la muestra en polvo, echando una pequeña cantidad de NaCl en el mortero y molerla hasta lograr pulverizar la sustancia. 2. En una hoja de papel grueso hacer un agujero con un perforador y por uno de los lados cubrir con cinta adhesiva el agujero de manera que al dar vuelta a la hora, en el lado que contiene el pegamento se pueda rociar l a muestra pulverizada de forma equitativa hasta cubrir todo el agujero. 3. Cubrir con cinta adhesiva el otro lado del agujero de manera que la muestra quede compacta 4. Pegar la muestra en el filtro de zirconio 5. Instalar el tubo de rayos X con ánodo de molibdeno y montar el experimento como se muestra en la figura I 6. Colocar la película de rayos X con su envoltura resistente a la luz en el soporte de película con la ayuda de las dos láminas imantadas y a una distancia alrededor de 2,5 cm a 3,5 cm del cristal, a fin de obtener patrones sin distorsiones. 7. Exponer la película en los valores máximos de tensión de ánodo es decir 35KV y 1mA con un tiempo de exposición de 2 horas 8. Medir la distancia entre la muestra y la película exactamente para la determinación posterior de la direcciones.

Figura.4 Montaje experimental para el método de Debye-Scherrer

9. Luego de haber expuesto la película a la radiación durante el tiempo indicado anteriormente, proceder a revelarla como se indica en el Apéndice.


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Figura.5 Medición de radios de la película, para cristal en polvo de NaCl

10. Medir el diámetro de los anillos y completar la Tabla siguiente. Tabla.2 datos tomados en forma experimental y teórico Reflex. Nº

Intensidad

D(mm)

    ℎ         º    ℎ   ℎ  

1

0.17

6,134

0.011

1

1

111

325,048

563

2

0.30

11,012

0.036

3,273

3,666

311

169,750

563

3

0.38

14,180

0.060

5,455

5,333

400

140,750

563

4

0.46

17,550

0.091

8,273

8,333

430

112,600

563

 =563 

Las constantes son:

(

Mo.) = 0,71069

 ̇

Hallando los ángulos:

 = 12 −    = 6,134º (2 0,4  4 )  = 12 −    = 11,012º (2 0,4  4 ) Laboratorio de Difracción de rayos X

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 = 12 −    = 14,180º (2 0,4  4 )  = 12 −    = 17,550º (2 0,4  4 ) Hallando los índices de Miller Donde los índices de miller permitidos para una celda cúbica centrada en las caras es: Índices de miller (111) (200) (220) (311) (222) (400) (331) (420) (422) (430)

Suma de h+k+l 3 4 8 11 12 16 19 20 24 25

 = ℎℎ2222  221  11 = 11221122  1122  111 111  = ℎℎ2222  222  3,273 ≅ 13221122  1122  111 111  = ℎℎ2222  223  5,455 ≅ 14221022  1022  111 111  = ℎℎ2222  224  8,273 ≅ 14221322  1022  111 111

111 = √ 1563  1  1 = 325,048  Distancia entre los planos:


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ℎ = √ 3563  1  1 = 169,750  563  ℎ = √ 4  0  0 140,750  ℎ = √ 4563  3  0 112,600  Hallando la intensidad

V.-CUESTIONARIO:

1. Usando la ecuación (3), determinar los índices de Miller de los planos de la muestra de NaCl que podrían producir los anillos de Debye presentes en la fotografía.

ℎ,  ,  =  . e xp[2ℎ     ]      Índices de miller (111) (200) (220) (311) (222) (400) (331) (420) (422) (430)

Suma de h+k+l 3 4 8 11 12 16 19 20 24 25

2. Usando la ecuación (4), determinar los valores de los ángulos de Bragg para cada uno de los anillos de la fotografía Debye-Scherrer del polvo de NaCl.

 = 12 −2  /4

 = 12 −    = 6,134º (2 0,4  4 ) Laboratorio de Difracción de rayos X

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 = 12 −    = 11,012º (2 0,4  4 )  = 12 −    = 14,180º (2 0,4  4 )  = 12 −    = 17,550º (2 0,4  4 ) 3. Tomando en cuenta la proporcionalidad mostrada por la ecuación (6) y estableciendo los cocientes que se indican en la Tabla, determinar los índices de Miller de los planos del cristal de NaCl que han producido los anillos de la fotografía.

 1    =  2 − 2√ 2  2/4 = 4 ℎ    

 = ℎℎ2222  221  11 = 11221122  1122  111 111  = ℎℎ2222  222  3,273 ≅ 13221122  1122  111 111  = ℎℎ2222  223  5,455 ≅ 14221022  1022  111 111  = ℎℎ2222  224  8,273 ≅ 14221322  1022  111 111    ̇ 2 =  069   = 71,2   71, 0 69   71, 0 69   = 2 = 26,134 = 332,555  069  = 211, 71,069 012 = 186,030   = 71,2 

4. Considerando que ( Mo.) = 0,71069 y usando la ecuación (2), determinar las distancias interplanares de los planos identificados en la pregunta 5.


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069  = 214, 71,069 180 = 145,057   = 71,2  069  = 217, 71,069 550 = 117,844   = 71,2  5. Usando la ecuación (5), determinar en cada caso, el valor experimental de la constante de red a del NaCl usado en la experiencia y calcular su valor promedio.

ℎ = √ ℎ     332,555  = √ 1  1  1   = 332,555 1  1  1  = 576,002  186,030  = √ 3  1  1   = 186,030 3  1  1  = 616,992  145,057  = √ 4  0  0   = 145,057 4  0  0  = 580,228  117,844  = √ 4  3  0   = 117,844 4  3  0  = 589,220 

2 28589, 2 20 ̅= 576,002616,992580, = 590,611  4

6. ¿Qué error experimental se ha cometido al determinar la constante de red del NaCl? Identificar las fuentes de error.

 = 590,656311  563 100 = 4,904%

V.- CONCLUSIONES: 







Para cada radio de las circunferencias de la fotografía en polvo le corresponde un índice de Miller Los índices de Miller para una celda cubica centrada en cara son (111),(200),(220),(311),(222),(400),(331),(420),(422),(430), etc El parámetro de red para el NaCl es de 590,611 pm calculado con un erro de 4,904% Para cada índice de los planos le corresponde una distancia interplanar diferente


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VI.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:

LIBROS:    

Guías de Laboratorio de DRX I 2015, CARLOS QUIÑONES MONTEVERDE. Elements of X-Ray Difraction (1978) – Cullity Física atomica y molecular -LD Didactic GmbH Leyboldstrasse Problemas de difracción de rayos X, Carlos A.Quiñones Monteverde

Página web: 

http://es.scribd.com



http://www.phywe.com/490n381/Services/Downloads/.



https://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/josem/static/errores.pdf



http://www-fen.upc.es/wfib/virtualab/VivasLeon/Conceptos_fisicos.htm


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