KALIBRASI NERACA DIGITAL/ELEKTRONIK DIGITAL/ELEKTRONIK
KALIBRASI NERACA DIGITAL/ELEKTRONIK DIGITAL/ELEKTRONIK Kalibrasi merupakan kegiatan untuk menentukan kebenaran konensional nilai output !ari alat ukur !an ba"an ukur !engan #ara memban!ingkan alat ukur tersebut !engan stan!ar ukurn$a $ang mampu telusur %tra#eable& ke stan!ar nasional untuk satuan ukuran !an ! an atau internasional' Kalibrasi ini !apat menun(ukkan error !ari penun(ukan alat ukur' )asil !ari kalibrasi !itun(ukkan sebagai *aktor kalibrasi atau sebagai suatu !eret *aktor kalibrasi !alam bentuk k ura kalibrasi' Kalibrasi bertu(uan untuk menentukan nilai simpangan kebenaran se#ara umum nilai penun(ukan suatu instrumen uku r+ atau !eiasi !imensi nasional $ang se"arusn$a untuk suatu ba"an ukur !an men(amin "asil pengukuran sesuai !engan stan!ar nasional maupun internasional' Dengan kalibrasi kon!isialat ukur !apat !i(aga agar tetap pa!a spesi*ikasi a,aln$a' Kalibrasi nera#a !igital/elektronik- a' .engontrolan Nera#a Digital Timbangan/Nera#a !ikontrol !engan menggunakan anak timbangan $ang su!a" terpasang atau !engan !ua anak timbangan eksternal+ misal 0 gr !an 00 gr' Timbangan/Nera#a !igital+ "arus menunggu 10 menit untuk mengatur temperatur' 2ika menggunakan timbangan $ang sangat sensiti*+ "an$a !apat beker(a pa!a batas temperatur $ang !itetapkan' Timbangan "arus ter"in!ar !ari gerakan %angin& sebelum menimbang angka 3nol4 "arus !i#ek !an (ika perlu lakukan koreksi' .en$impangan berat !i#atat pa!a lembar/kartu kontrol+ !imana pa!a lembar tersebut ter#antum pula berapa kali timbangan "arus !i#ek' 2ika timbangan ti!ak !apat !igunakan sama sekali maka timbangan "arus !iperbaiki ole" suatu agen %supplier&' b' .enanganan Nera#a Ke!u!ukan timbangan "arus !iatur !engan sekrup !an "arus tepat "ori5ontal !engan 3Spirit leel %,aterpass& se,aktu6,aktu timbangan bergerak+ ole" karena itu+ "arus !i#ek lagi' 2ika menggunakan timbangan elektronik+ "arus menunggu 10 menit untuk mengatur temperatur' 2ika menggunakan timbangan $ang sangat sensiti*+ an!a "an $a !apat beker(a pa!a batas temperatur $ang !itetapkan' Timbangan "arus ter"in!ar !ari gerakan %angin& sebelum menimbang angka 3nol4 "arus !i#ek !an (ika perlu lakukan koreksi' Setiap orang $ang menggunakan timbangan "arus mera,atn$a+ se"ingga timbangan tetap bersi" !an tera,at !engan baik' 2ika ti!ak+ sipemakai "arus melaporkan kepa!a mana(er lab' timbangan "arus !ikun#i (ika an!a meninggalkan ruang ker(a' #' Kebersi"an Nera#a Kebersi"an timbangan "arus !i#ek setiap kali selesai !igunakan+ bagian !an menimbang "arus !ibersi"kan !engan menggunakan sikat+ kain "alus atau kertas %tissue& !an membersi"kan timbangan se#ara keseluru"an timbangan "arus !imatikan+ kemu!ian piringan %pan& timbangan !apat !iangkat !an seluru" timbangan !apat !ibersi"kan !engan menggunakan pembersi" seperti !eter(en $ang lunak+ #ampurkan air !an etanol/alko"ol' Sesu!a" !ibersi"kan timbangan !i"i!upkan !an setela" !ipanaskan+ #ek kembali !engan menggunakan anak timbangan' Selain itu "al $ang perlu !ikalibrasi a!ala" - Da$a ulang pemba#aan timbangan .engamatan !a$a ulang pemba#aan !ilakukan !engan melakukan sepulu" kali pengukuran berulang untuk massa $ang sama tanpa melakukan a!(ustmen apapun ter"a!ap setting 3nol4 timbangan+ termasuk *asilitas 3auto5ero4 timbangan' .erbe!aan in!ii!ual antara sepulu" kali pemba#aan !engan beban !an tanpa beban !i"itung+ kemu!ian !ilakukan per"itungan stan!ar !eiasi !ari sepulu" perbe!aan tersebut' .en$impangan !ari nilai skala nominal .en$impangan !ari nilai skala nominal !iperole" !engan melakukan teknik penimbangan gan!a untuk setiap titik pengukuran !engan menggunakan satu set anak timbangan $ang tela" !ikalibrasi' Timbangan Timbangan !ipersiapkan !engan men(alankan sistem kalibrasi internal otomatis !an me6non6akti*kan sistem 3auto5ero4' 7rutan pengukuran meliputi #atat pemba#aan 3nol4 %tanpa beban&+ letakkan stan!ar massa !i atas pan+ #atat pemba#aan
!engan beban+ angkat stan!ar massa+ tunggu sampai pemba#aan timbangan stabil+ kemu!ian letakkan kembali stan!ar massa+ #atat pemba#aan !engan beban+ setela" itu angkat stan!ar massa !ari pan !an #atat pemba#aan timbangan saat tanpa ' .rose!ur ini !ilakukan untuk serangkaian penimbangan pa!a interal $ang sama untuk setiap /0 kapasitas timbangan' .ROTOKOL K7ALI8IKASI O.ERASI Nama Alat 9ETTLER TOLEDO AG:;< AG:;< Nomor .rotokol S:16 /0/NIT Reisi 6 Diterbitkan ole" Teknik Tanggal TI9 K7ALI8IKASI / =ALIDASI NA9A 2ABATAN TANDA TANGAN Ass' 9an' Teknik Ass' 9an' >A Ass' 9an' .ro!uksi Teknisi Tela" Tela" !isetu(ui ole" 9anager .ro!uksi 9anager >A/>C I' T727AN 7ntuk men(amin !an men!okumentasikan ba",a 9ettler Tole!o AG:;< $ang !ioperasikan sesuai !engan spesi*ikasin$a seperti $ang tertera pa!a !okumen buku manual alat tersebut' II' R7ANG LINGK7. Kuali*ikasi operasi !ilakukan pa!a ,aktu pengoperasian mesin 9ettler Tole!o AG:;<' Laporan ini akan men(elaskan ba",a semua kriteria pengoperasian tela" !ilakukan !engan benar' Dokumentasi $ang !ikumpulkan selama pelaksanaan p rotokol ini akan memberi kepastian ba",a 9ettler Tole!o AG:;< memenu"i pers$aratan pengoperasiann$a' III' TANGG7NG 2A?AB No Bagian .IC Lingkup Tanggung 2a,ab Teknik Ass 9an Teknik 9embuat protokol !an laporan kuali*ikasi operasi' : Teknik Teknik Ass 9an Teknik Teknik 9elaksanakan kuali*ikasi operasi !an men#atat "asiln$a 1 .ro!uksi 9anager 9engkoor!inasi+ mereie, protokol+ monitoring pelaksanaan kuali*ikasi operasi' @ >A 9anager 9engkoor!inasi+ monitoring pelaksanaan !an eri*ikasi laporan pen$impangan < >A/>C 9anager 9ereie, !an men$etu(ui protokol !an laporan kuali*ikasi operasi .ro!uksi 9anager 9ereie, !an men$etu(ui protokol !an ! an laporan kuali*ikasi operasi I=' SISTE9 SISTE9 / ALAT a' Deskripsi 7mum Timbangan analitik AG:;< AG:;< menggabungkan timbangan angka !an memungkinkan untuk pen$esuaian !engan mu!a"' a!an$a pintu pelin!ung terintegrasi se"ingga keseimbangan ter(aga serta n$aman untuk beroprasi !ari segala ara"' b' Desain Gambar 9ettler Tole!o Tole!o AG:;< ' !ispla$ :' le*t #oupling element *or !ra*t s"iel! !oors 1' le*t !oor "an!le @' ,eig"ing #"amber plate <' !ra*t s"iel! element ' ,eig"ing pan ' le*t !ra*t s"iel! !oor ;' top !ra*t s"iel! !oor ,it" #"amber "an!le ' sli!e *or s"ort6*orm operating instru#tions 0' rig"t !ra*t s"iel! !oor 'rig"t !oor "an!le :' rig"t #oupling #oup ling element *or !ra*t s"iel! !oors 1' operator ke $s @' leeling *oot <' "ol!er *or anti"e*t !ei#e ' #onne#tion so#ket *or AC a!apter ' lo#alCAN inte**a#e #onne#tion ;' leeling #ontrol ' me#"anism *or !ra*t s"iel! operation :0' #oer o* "anger %*or belo,6t"e6balan#e ,eig"ing& a' Cara operasional ♣ Siapkan timbangan analitik !alam kon!isi seimbang/ ,ater pass ♣ Bersi"kan ruang !alam timbangan analitik !engan menggunakan tissue atau kuas' ♣ Tan#apkan Tan#apkan stop kontak !an n$alakan alat timbang !engan menekan tombol pa!a posisi 3 on4' ♣ Siapkan alat timbang analitik sartorius !an mentera ketepatan penun(uk angka netral %nol&' ♣ Siapkan ma#am ba"an / nutrisi $ang akan !itimbang ♣ Tempatkan kertas pa!a tempat timbang !an #atat berat a,al' ♣ Tuangkanla" ba"an pa!a kertas !engan menggunakan sen!ok se"ingga menun(ukan berat $ang !ike"en!aki sesuai kebutu"an' ♣ Angkatla" kertas !ari timbangan kemu!ian simpan pa!a tempat $ang aman' ♣ 7lang langka"6langka" tersebut !engan penger(aan $ang sama untuk ba"an nutrisi $ang lain$a ' ♣ Bersi"kan timbangan se"ingga siap untuk !ipakai' Cara operasional tombol' b' Spesi*ikasi S pesi*ikasi !esain =' =' .rose!ur Kuali*ikasi operasi 9ETTLER TOLEDO AL6:0@ AL6:0@ !ilaksanakan setela" !ilakukan laporan kuali*ikasi instalasi' .rotokol ini akan men!okumentasikan pengoprasian pengo prasian $ang benar !ari 9ETTLER TOLEDO AL6 :0@ !an memastikan alat bisa ber*ungsi !engan !enga n baik' a' =eri*ikasi =eri*ikasi !okumen No .arameter Kriteria Kriteria keberterimaan Buku manual Terse!ia Terse!ia Ti!ak Terse!ia Terse!ia : Instruksi ker(a pengoperasian alat Terse!ia Terse!ia Terse!ia Terse!ia 1 Laporan kuali*ikasi instalasi Terse!ia Terse!ia Terse!ia Terse!ia b'
!engan beban+ angkat stan!ar massa+ tunggu sampai pemba#aan timbangan stabil+ kemu!ian letakkan kembali stan!ar massa+ #atat pemba#aan !engan beban+ setela" itu angkat stan!ar massa !ari pan !an #atat pemba#aan timbangan saat tanpa ' .rose!ur ini !ilakukan untuk serangkaian penimbangan pa!a interal $ang sama untuk setiap /0 kapasitas timbangan' .ROTOKOL K7ALI8IKASI O.ERASI Nama Alat 9ETTLER TOLEDO AG:;< AG:;< Nomor .rotokol S:16 /0/NIT Reisi 6 Diterbitkan ole" Teknik Tanggal TI9 K7ALI8IKASI / =ALIDASI NA9A 2ABATAN TANDA TANGAN Ass' 9an' Teknik Ass' 9an' >A Ass' 9an' .ro!uksi Teknisi Tela" Tela" !isetu(ui ole" 9anager .ro!uksi 9anager >A/>C I' T727AN 7ntuk men(amin !an men!okumentasikan ba",a 9ettler Tole!o AG:;< $ang !ioperasikan sesuai !engan spesi*ikasin$a seperti $ang tertera pa!a !okumen buku manual alat tersebut' II' R7ANG LINGK7. Kuali*ikasi operasi !ilakukan pa!a ,aktu pengoperasian mesin 9ettler Tole!o AG:;<' Laporan ini akan men(elaskan ba",a semua kriteria pengoperasian tela" !ilakukan !engan benar' Dokumentasi $ang !ikumpulkan selama pelaksanaan p rotokol ini akan memberi kepastian ba",a 9ettler Tole!o AG:;< memenu"i pers$aratan pengoperasiann$a' III' TANGG7NG 2A?AB No Bagian .IC Lingkup Tanggung 2a,ab Teknik Ass 9an Teknik 9embuat protokol !an laporan kuali*ikasi operasi' : Teknik Teknik Ass 9an Teknik Teknik 9elaksanakan kuali*ikasi operasi !an men#atat "asiln$a 1 .ro!uksi 9anager 9engkoor!inasi+ mereie, protokol+ monitoring pelaksanaan kuali*ikasi operasi' @ >A 9anager 9engkoor!inasi+ monitoring pelaksanaan !an eri*ikasi laporan pen$impangan < >A/>C 9anager 9ereie, !an men$etu(ui protokol !an laporan kuali*ikasi operasi .ro!uksi 9anager 9ereie, !an men$etu(ui protokol !an ! an laporan kuali*ikasi operasi I=' SISTE9 SISTE9 / ALAT a' Deskripsi 7mum Timbangan analitik AG:;< AG:;< menggabungkan timbangan angka !an memungkinkan untuk pen$esuaian !engan mu!a"' a!an$a pintu pelin!ung terintegrasi se"ingga keseimbangan ter(aga serta n$aman untuk beroprasi !ari segala ara"' b' Desain Gambar 9ettler Tole!o Tole!o AG:;< ' !ispla$ :' le*t #oupling element *or !ra*t s"iel! !oors 1' le*t !oor "an!le @' ,eig"ing #"amber plate <' !ra*t s"iel! element ' ,eig"ing pan ' le*t !ra*t s"iel! !oor ;' top !ra*t s"iel! !oor ,it" #"amber "an!le ' sli!e *or s"ort6*orm operating instru#tions 0' rig"t !ra*t s"iel! !oor 'rig"t !oor "an!le :' rig"t #oupling #oup ling element *or !ra*t s"iel! !oors 1' operator ke $s @' leeling *oot <' "ol!er *or anti"e*t !ei#e ' #onne#tion so#ket *or AC a!apter ' lo#alCAN inte**a#e #onne#tion ;' leeling #ontrol ' me#"anism *or !ra*t s"iel! operation :0' #oer o* "anger %*or belo,6t"e6balan#e ,eig"ing& a' Cara operasional ♣ Siapkan timbangan analitik !alam kon!isi seimbang/ ,ater pass ♣ Bersi"kan ruang !alam timbangan analitik !engan menggunakan tissue atau kuas' ♣ Tan#apkan Tan#apkan stop kontak !an n$alakan alat timbang !engan menekan tombol pa!a posisi 3 on4' ♣ Siapkan alat timbang analitik sartorius !an mentera ketepatan penun(uk angka netral %nol&' ♣ Siapkan ma#am ba"an / nutrisi $ang akan !itimbang ♣ Tempatkan kertas pa!a tempat timbang !an #atat berat a,al' ♣ Tuangkanla" ba"an pa!a kertas !engan menggunakan sen!ok se"ingga menun(ukan berat $ang !ike"en!aki sesuai kebutu"an' ♣ Angkatla" kertas !ari timbangan kemu!ian simpan pa!a tempat $ang aman' ♣ 7lang langka"6langka" tersebut !engan penger(aan $ang sama untuk ba"an nutrisi $ang lain$a ' ♣ Bersi"kan timbangan se"ingga siap untuk !ipakai' Cara operasional tombol' b' Spesi*ikasi S pesi*ikasi !esain =' =' .rose!ur Kuali*ikasi operasi 9ETTLER TOLEDO AL6:0@ AL6:0@ !ilaksanakan setela" !ilakukan laporan kuali*ikasi instalasi' .rotokol ini akan men!okumentasikan pengoprasian pengo prasian $ang benar !ari 9ETTLER TOLEDO AL6 :0@ !an memastikan alat bisa ber*ungsi !engan !enga n baik' a' =eri*ikasi =eri*ikasi !okumen No .arameter Kriteria Kriteria keberterimaan Buku manual Terse!ia Terse!ia Ti!ak Terse!ia Terse!ia : Instruksi ker(a pengoperasian alat Terse!ia Terse!ia Terse!ia Terse!ia 1 Laporan kuali*ikasi instalasi Terse!ia Terse!ia Terse!ia Terse!ia b'
=eri*ikasi =eri*ikasi *ungsi .eriksa !an operasikan 9ETTLER TOLEDO AL6:0@ sesuai !enga n !okumentasi' .astikan semua kriteria $ang!ilakukan sesuai !engan !okumen' Semua bentuk keti!ak sesuain "arus !i!okumentasikan ' Displa$ No Sekali pen#et .en#et !an ta"an Tombol Kriteria Keberterimaan Tombol Tombol Kriteria Keberterimaan Kalibrasi Sesuai : 6 9eng"i!upkan 6 9engenolkan 6 9embatalkan *ungsi Sesuai 9ematika alat Sesuai 1 Berali" Sesuai 9enulis *ungsi Sesuai @ 6 9entrans*er berat ke printer 6 Kon*irmasi seting 9enampilkan menu Sesuai .a!a tombol menu no sekali pen#et pen#et !an ta"an tombol kriteria keberterimaan tombol kriteria keberterimaan meruba" seting mengurangi nilai per langka" mengurangi nilai !engan #epat sesuai : C 6 menutup menu %tanpa men$impan peruba"an& sesuai 6 1 meruba" seting menamba" nilai per langka" sesuai menamba" nilai !engan #epat sesuai @ 6 memili" menu selan(utn$a sesuai men$impan peruba"an !an menutup menu sesuai glass leel Beberapa mo!el !ilengkapi !engan glass leel !an !ua kaki atau empat kaki untuk mengatasi pen$impangan !imana timbangan ber!iri' Keseimbangan persis ketika gelembung u!ara bera!a !i tenga"' Gambar' Glass leel No .arameter kriteria Kriteria keberterimaan Displa$ Ter!iri Ter!iri !ari tombol !an la$ar untuk men(alankan *ungsi Sesuai : Glass leel untuk mengeta"ui keseimbangan !ari timbangan Ti!ak sesuai 1 AC AC a!apter .eng"ubung !engan ! engan !a$a Sesuai #' lokasi No .arameter Kriteria Stabil+ ti!ak a!a getaran+ Sesuai : Ti!ak terkena sinar mata"ari langsung Sesuai 1 Su"u ruang ti!ak turun naik Sesuai @ Ti!ak bera!a !i aliran u!ara Sesui =I' Laporan pen$impangan pen$impangan- 6 ?ater ?ater pass- gelembung ti!ak bera!a !i tenga" pemeriksaan ter"a!ap pen$impangan- 6 .engaturan ti!ak tepat pen$esuaian $ang !i lakukan- 6 9engatur kaki6 kaki kesetimbangan !ampak ter"a!ap operasi alat- 6 Alat men(a!i ti!ak setimbang 6 )asil penimbangan ti!ak sesuai !isusun ole"- !iperiksa ole"- =II' Laporan kuli*ikasi kuli*ikasi "asil- 6 kesimpulan- !isusun ole"- !iperiksa ole"http://trisniyati.blogspot.co.id/2014/06/k http://trisniyati.blogspot.c o.id/2014/06/kalibrasi-neraca-digita alibrasi-neraca-digitalelektronik.html lelektronik.html
NERACA Adalah suatu alat untuk mengukur massa benda. Massa adalah banyaknya zat yang terkandung di dalam suatu benda. Satuan SI-nya adalah kilogram (kg). Sedangkan berat adalah besarnya gaya yang dialmi benda akibat gaya tarik bumi ada benda tersebut. Satuan SI-nya Ne!ton (N). "ntuk mengukur massa benda daat digunakan nera#a atau timbangan. Nera#a dibedakan men$adi beberaa $enis% seerti & •
nera#a 'hauss
•
nera#a digital.
•
nera#a analitis dua lengan
•
nera#a lengan gantung
Nera#a 'hauss Nera#a ini berguna untuk mengukur massa benda atau logam dalam raktek laboratorium.. aasitas beban yang ditimbang dengan menggunakan nera#a ini laboratorium adalah ** gram. +atas ketelitian nera#a 'hauss yaitu ,%* gram. rinsi ker$a nera#a ini adalah sekedar membanding massa benda yang akan dikur dengan anak timbangan. Anak timbangan nera#a 'haus berada ada nera#a itu sendiri. emamuan engukuran nera#a ini daat diubah dengan menggeser osisi anak timbangan sean$ang lengan. Anak timbangan daat digeser men$auh atau mendekati oros nera#a . Massa benda daat diketahui dari en$umlahan masingmasing osisi anak timbangan sean$ang lengan setelah nera#a dalam keadaan setimbang. Ada $uga yang mengatakan rinsi ker$a massa seerti rinsi ker$a tuas. enis Nera#a 'haus Nera#a 'haus terbagi men$adi dua ma#am% di antaranya& *. Nera#a 'haus dua lengan
Nilai skala ratusan dan uluhan di geser% tai skala satuan dan */*,, nya di utar. 0ambar (*.*,) meruakan nera#a 'haus dua lengan. Nera#a ini memiliki dua lengan. 1engan dean terdaat terdaat satu anting logam yang digeser-geser dari ,% *,% 2,% 3% *,,g. Sedangkan lengan belakang belakang lekukan-lekukan mulai dari ,% *,,% 2,,% 3% 4,, g. Selain dua lengan% nera#a ini memiliki skala utama dan skala nonius. Skala utama , samai 5 g sedangkan skala nonius , samai ,%5 g.
Nera#a 'haus dua lengan terdiri dari beberaa komonen% di antaranya& *. 1engan dean 2. 1engan belakang . System magneti# 6. enggeser anak timbangan 4. 7enier 8. ait 9. Skala :. 1ekuk 5. ;adah *,. Alas 2. Nera#a 'haus tiga lengan
Adalah nilai skalanya dari yang besar samai ketelitian ,.,* g yang di geser. Nera#a ini memiliki tiga lengan% yakni sebagai berikut& 1engan dean memiliki anting logam yang daat digeser dengan skala ,% *% 2% % 6%3..% *,gr.
+agian-bagian Nera#a 'hauss&
= >emat beban yang digunakan untuk menematkan benda yang akan diukur. = >ombol kalibrasi yang digunakan untuk mengkalibrasi nera#a ketika nera#a tidak daat digunakan untuk mengukur. = 1engan nera#a untuk nera#a lengan berarti terdaat tiga lengan dan untuk nera#a ohauss 6 lengan terdaat emat lengan. = emberat (anting) yang diletakkan ada masing-masing lengan yang daat digesergeser dan sebagai enun$uk hasil engukuran. = >itik , atau garis kesetimbangan% yang digunakan untuk menentukan titik kesetimbangan. alibrasi alibrasi meruakan roses ?eri@ikasi bah!a suatu akurasi alat ukur sesuai dengan ran#angannya. alibrasi biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional mauun internasional dan bahan-bahan a#uan terserti@ikasi. Sistem mana$emen kualitas memerlukan sistem engukuran yang e@ekti@% termasuk di dalamnya kalibrasi @ormal% eriodik dan terdokumentasi% untuk semua erangkat engukuran. IS' 5,,, dan IS' *9,24 memerlukan sistem kalibrasi yang e@ekti@. alibrasi dierlukan untuk& = erangkat baru = Suatu erangkat setia !aktu tertentu = Suatu erangkat setia !aktu enggunaan tertentu ($am oerasi) = etika suatu erangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berotensi mengubah kalibrasi = etika hasil obser?asi diertanyakan alibrasi% ada umumnya% meruakan roses untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu erangkat engukuran agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. Adaun teknik engkalibrasian ada nera#a ohauss adalah dengan memutar tombol kalibrasi ada u$ung nera#a ohauss sehingga titik kesetimbangan lengan atau u$ung lengan teat ada garis kesetimbanagn % namun sebelumnya astikan semua anting emberatnya terletak teat ada angka nol di masing-masing lengan. Cara engukuran massa benda dengan nera#a 'haus
•
Melakukan kalibrasi terhada nera#a yang akan digunakan untuk menimbang% dengan #ara memutar sekru yang berada disaming atas iringan nera#a ke kiri atau ke kanan osisi dua garis ada nera#a se$a$ar
•
Meletakkan benda yang akan diukur massanya
•
Menggeser skalanya dimulai dari yang skala besar baru gunakan skala yang ke#il. ika anahnya sudah berada di titik setimbang , dan
•
ika dua garis se$a$ar sudah seimbang maka baru memulai memba#a hasil engukurannya.
Nera#a digital
Nera#a digital meruakan alat yang sering ada dalam laboratorium yang digunakan untuk menimbang bahan yang akan digunakan. Nera#a digital ber@ungsi untuk membantu mengukur berat serta #ara k alkulasi @e#are otomatis harganya dengan harga dasar satuan banyak kurang. Cara ker$a nera#a digital hanya bisa mengeluarkan label% ada $uga yang hanya timbul ditamilkan layar 1C
lebih akurat% resisi% akuntable (bisa menyiman hasil dari setia enimbangan) (>imbangandigital% 2,*,). Menimbang benda adalah menimbang sesuatu yang tidak memerlukan temat dan biasanya tidak diergunakan ad reaksi kimia% seerti menimbang #a!an% gelas kimia dan lain-lain. Menimbang zat adalah menimbang zat kimia yang diergunakan untuk membuat larutan atau akan direaksikan. "ntuk menimbang zat ini dierlukan temat enimbangan yang daat digunakan seerti gelas kimia% ka#a arlo$i dan kertas timbang Menimbang zat dengan enimbangan selisih dilakukan $ika zat yang ditimbang dikha!atirkan akan menemel ada temat menimbang dan sukar untuk dibilas. ada enimbangan selisih akan dieroleh berat zat yang masuk ke dalam temat yang diinginkan bukan ada temat menimbang. Nera#a Analitik imbangan/Nera#a dikontrol dengan menggunakan anak timbangan yang sudah terasang atau dengan dua anak timbangan eksternal% misal *, gr dan *,, gr. >imbangan/Nera#a digital% harus menunggu , menit untuk mengatur temeratur. ika menggunakan timbangan yang sangat sensiti@% hanya daat beker$a ada batas
temeratur yang ditetakan. >imbangan harus terhindar dari gerakan (angin) sebelum menimbang angka Bnol harus di#ek dan $ika erlu lakukan koreksi. enyimangan berat di#atat ada lembar/kartu kontrol% dimana ada lembar tersebut ter#antum ula beraa kali timbangan harus di#ek. ika timbangan tidak daat digunakan sama sekali maka timbangan harus dierbaiki oleh suatu agen (sulier). b. enanganan Nera#a edudukan timbangan harus diatur dengan sekru dan harus teat horizontal dengan BSirit le?el (!aterass) se!aktu-!aktu timbangan bergerak% oleh k arena itu% harus di#ek lagi. ika menggunakan timbangan elektronik% harus menunggu , menit untuk mengatur temeratur. ika menggunakan timbangan yang sangat sensiti@% anda hanya daat beker$a ada batas temeratur yang ditetakan. >imbangan harus terhindar dari gerakan (angin) sebelum menimbang angka Bnol harus di#ek dan $ika erlu lakukan koreksi. Setia orang yang menggunakan timbangan harus mera!atnya% sehingga timbangan teta bersih dan tera!at dengan baik. ika tidak% siemakai harus melaorkan keada mana$er lab. timbangan harus dikun#i $ika anda meninggalkan ruang ker$a. #.ebersihan Nera#a ebersihan timbangan harus di#ek setia kali selesai digunakan% bagian dan menimbang harus dibersihkan dengan menggunakan sikat% kain halus atau kertas (tissue) dan membersihkan timbangan se#ara keseluruhan timbangan harus dimatikan% kemudian iringan (an) timbangan daat diangkat dan seluruh timbangan daat dibersihkan dengan menggunakan embersih seerti deter$en yang lunak% #amurkan air dan etanol/alkohol. Sesudah dibersihkan timbangan dihidukan dan setelah dianaskan% #ek kembali dengan menggunakan anak timbangan. rosedur engoerasian nera#a analitik digital yang harus diharus diketahui dan harus dilakukan dalam mengorasikan nera#a digital sebelum hingga setelah enimbangan& *. eadaan nera#a harus sia akai 2. Nera#a harus bersih (terutama iring-iring nera#a) . Anak timbangan dalam keadaan lengka 6. ersiaan endahuluan terhada alat bantu enimbangan 4. emeriksaan kedataran nera#a dan kesetimbangan nera#a 8. eker$aan enimbangan dan erhitungan hasil enimbangan 9. Melaorkan hasil enimbangan :. Mengembalikan nera#a ada keadaan semula
roses engukuran Se#ara umum roses menimbangan dengan nera#a elektronik/digital adalah& *. astikan bah!a timbangan sudah menyala. 2. astikan timbangan menun$ukkan angka nol( $ika tidak erlu di koreksi). . 1etakakan benda yang massanya akan diukur ada iringan temat benda. 6. +a#a skala yang tertera ada dislay digital sesuai skala satuan timbangan tersebut. 4. "ntuk engukuran yang sensiti?itasnya tinggi erlu menunggu , menit% karena hanya daat beker$a ada batas temeratur yang ditetakan. 1angkah ker$a enimbangan dengan nera#a analitik meliuti& *. ersiaan alat bantu enimbangan "ntuk menimbang zat adat dierlukan& = a#a arlo$i yang kering dan bersih% digunakan untuk menamung kelebihan zat yang ditimbang% karena kelebihan zat tidak boleh dikembalikan ke botol zat. = Sendok (biasanya sendok lastik) = ertas isa untuk memegang temat menimbang ada saat memasukan/mengeluarkan alat timbang (dan zat) ke atau dari dalam nera#a = +otol timbang sebagai temat enimbangan = Dat yang akan ditimbang dan setelah enimbangan selesai% botol zat harus dikembalikan ke tematnya 2. emeriksaan endahuluan terhada nera#a adalah& = emeriksaan kebersihan nera#a terutama iring-iring nera#a daat dibersihkan menggunakan sau-sau yang tersedia dalam nera#a = emeriksaan kedataran nera#a dilakukan dengan #ara melihat !ater ass% dengan mengatur sekru ada kaki nera#a sehingga gelembung air di !ater ass teat berada di tengah = emeriksaan kesetimbangan nera#a yang dilakukan dengan membiarkan dahulu ointer bergoyang ke kiri dan ke kanan beberaa kali. ika goyangan maksimum ke kiri dan ke kanan kira-kira sama $auh maka nera#a dalam keadaan setimbang . Cara menggunakan nera#a analitis = Nolkan terlebih dulu nera#a tersebut = 1etakkan zat yang akan ditimbang ada bagian timbangan = +a#a nilai yang tertera ada layar monitor nera#a = Setelah digunakan% nolkan kembali nera#a tersebut
NERACA ANA1I>IS <"A 1EN0AN
0una & enis nera#a ini digunakan untuk mengukur massa benda misalnya emas% batu% dan kristal benda. +atas ketelitian alat ini & ,%* gr.
+agian-bagian dari alat ini & ' 1etak anak timbang :' Anak timbang 1' arum indikator @' >emat zat yang akan ditimbang.
1' Aabila jarum indikator bergerak kekiri itu berarti beban/massa lebih
berat disebelah kanan. @' Aabila jarum indikator bergerak kekanan itu berarti beban/massa lebih
berat disebelah kiri. <' ada saat menimbang harus selalu dalam keadaan tertutu. ' Selalu menggunakan kertas timbang.
NERACA 1EN0AN 0AN>"N0
0una &Nera#a ini berguna untuk menentukan massa benda dan biasanya digunakan oleh edagang.
Cara enggunaanya relati?e mudah& ' >ematkan benda yang akan diukur ada temat enyiman beban. :' emudian geser beban emberat disean$ang batang bersekala samai
setimbang. 1' +a#a skala ada batang tersebut. @' Catat hasil engukurannya.
http://tugasinstrumen.blogspot.co.id/2012/10/neraca-adalahsuatu-alat-untukmengukur.html Validasi
metoda
analisis
adalah suatu
tindakan
penilaian
terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium,
untuk
membuktikan baha
untuk
parameter
penggunaannya. Validasi mengkon"rmasi
baha
metode
tersebut memenuhi analisis
metode
bertu!uan
analisis
tersebut
persyaratan
untuk
memastikan
sudah
sesuai
dan untuk
peruntukannya #$and!ar, 200%&. Klasifkasi Metode Analisis
'enurut ()* +0-2 #200%&, metode analisis diklasi"kasikan dalam + kategori, yaitu:
a.
ategori : 'etode analisis yang digunakan untuk penetapan kadar komponen utama dalam bahan baku obat dan sediaan obat !adi atau bahan akti lainnya seperti pengaet
b.
ategori : 'etode analisis yang digunakan untuk penetapan cemaran dalam bahan baku obat atau hasil degradasinya dalam sediaan obat !adi
c.
ategori : 'etode analisis yang digunakan untuk penetapan kiner!a dan kualitas sediaan obat !adi, seperti u!i disolusi dan u!i pelepasan obat #$and!ar, 200%&. Parameter Validasi Metode Analisis
*rosedur analisis yang harus dialidasi meliputi beberapa !enis pengu!ian, yaitu adanya pengotor, u!i limit untuk mengendalikan keberadaan pengotor, serta u!i kuantitati komponen akti atau komponen lain dalam produk obat-obatan. )elain itu, terdapat
3
parameter
alidasi
analisis yaitu spesi"sitas, presisi/ketelitian, akurasi/ketepatan, linearitas,
metode kisaran,
limit deteksi, limit kuantitasi, dan ketangguhan. *emilihan parameter yang akan diu!i tergantung dari !enis dan metode pengu!ian yang akan dialidasi #han, 2004&. a.
Akurasi
Accuracy adalah ukuran yang menun!ukkan dera!at kedekatan hasil analis
dengan
kadar
analit yang sebenarnya. Accuracy dinyatakan
sebagai
persen
perolehan kembali # recovery & analit yang ditambahkan. ecermatan hasil analis sangat tergantung kepada sebaran galat sistematik di dalam keseluruhan tahapan analisis. 5leh karena itu untuk mencapai kecermatan yang tinggi hanya dapat dilakukan dengan cara mengurangi galat sistematik tersebut seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur #$and!ar, 200%&. Accuracy dapat ditentukan melalui dua cara, yaitu metode simulasi # spiked placebo recovery & atau metode penambahan baku # standard addition method &
#iyadi, 2007&. ecermatan hasil analis sangat tergantung kepada sebaran galat sistematik di dalam keseluruhan tahapan analisis. 8alam metode simulasi, se!umlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar standar yang ditambahkan #kadar yang sebenarnya&. ecoery dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo #eksepien obat, cairan biologis& kemudian ditambah analit dengan konsentrasi tertentu #biasanya 309 sampai 1209 dari kadar analit yang diperkirakan&, kemudian dianalisis dengan metode yang akan dialidasi #iyadi, 2007&. 8alam metode adisi #penambahan baku&, sampel dianalisis lalu se!umlah tertentu analit yang diperiksa #pure analit/standar& ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. )elisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya. *ada metode penambahan baku, pengukuran blanko tidak diperlukan lagi. 'etode ini tidak dapat digunakan !ika penambahan analit dapat mengganggu pengukuran, misalnya analit yang ditambahkan menyebabkan kekurangan pereaksi, mengubah p atau kapasitas dapar, dll. ecoery dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. ;iasanya persyaratan untuk recoery adalah tidak boleh lebih dari 9 #iyadi, 2007&.
b.
Presisi Precision adalah ukuran yang menun!ukkan dera!at kesesuaian antara hasil
u!i indiidual, diukur melalui penyebaran hasil indiidual dari rata-rata !ika prosedur
diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presicion diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relati #koe"sien ariasi&. Precision dapat dinyatakan sebagai repeatability #keterulangan& atau reproducibility #ketertiruan&. Repeatability adalah keseksamaan metode !ika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interal aktu yang pendek. Repeatability dinilai melalui pelaksanaan penetapan terpisah lengkap terhadap sampel-sampel identik yang terpisah dari batch yang sama, !adi memberikan ukuran keseksamaan pada kondisi yang normal #iyadi, 2007&. Reproducibility adalah keseksamaan metode !ika diker!akan pada kondisi
yang berbeda. ;iasanya analisis dilakukan dalam laboratorium-laboratorium yang berbeda menggunakan peralatan, pereaksi, pelarut, dan analis yang berbeda pula.
c.
Linieritas dan Rentang
>inearitas
menun!ukkan
kemampuan
suatu
metode
analisis
untuk
memperoleh hasil pengu!ian yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam sampel pada kisaran konsentrasi tertentu. )edangkan rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditun!ukkan dapat ditetapkan dengan
kecermatan,
keseksamaan,
dan
linearitas
yang
dapat
diterima. entang dapat dilakukan dengan cara membuat kura kalibrasi dari beberapa set larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya #?rmer @ 'iller 200&. *ersamaan garis yang digunakan pada kura kalibrasi diperoleh dari metode kuadrat terkecil, yaitu y A a B bC. *ersamaan ini akan menghasilkan koe"sien korelasi #r&. oe"sien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas suatu
metode
analisis. *enetapan
linearitas
minimum
menggunakan
lima
konsentrasi yang berbeda. ilai koe"sien korelasi yang memenuhi persyaratan
adalah lebih besar dari 0.77%0 #, 177&. >inearitas !uga dapat diketahui dari kemiringan garis, intersep, dan residual #?rmer @ 'iller 200&.
d.
Selektivitas (Spesifsitas)
atau spesi"sitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur Dat tertentu sa!a secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel. )elektiitas seringkali dapat dinyatakan sebagai dera!at penyimpangan # degree of bias& metode yang dilakukan terhadap sampel yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran, hasil urai, senyaa se!enis, senyaa asing lainnya, dan dibandingkan terhadap hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan. *enyimpangan hasil !ika ada merupakan selisih dari hasil u!i keduanya. Eika cemaran dan hasil urai tidak dapat diidenti"kasi atau tidak dapat diperoleh, maka selektiitas dapat ditun!ukkan dengan cara menganalisis sampel yang mengandung cemaran atau hasil u!i urai dengan metode yang hendak diu!i lalu dibandingkan dengan metode lain untuk pengu!ian kemurnian seperti kromatogra", hhanalisis kelarutan ase, dan Dierential Scanning Calorimetry . 8era!at kesesuaian kedua hasil analisis tersebut merupakan ukuran selektiitas #iyadi, 2007&. )elektiitas
e.
Limit eteksi dan Limit Kuantitasi
>imit deteksi merupakan !umlah atau konsentrasi terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi, namun tidak perlu diukur sesuai dengan nilai sebenarnya. >imit kuantitasi adalah !umlah analit terkecil dalam sampel yang dapat ditentukan secara kuantitati pada tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik. >imit kuantitasi merupakan parameter pengu!ian kuantitati untuk konsentrasi analit yang rendah dalam matriks yang kompleks dan digunakan untuk menentukan adanya pengotor atau degradasi produk. >imit deteksi dan limit kuantitasi dihitung dari rerata kemiringan garis dan simpangan baku intersep kura standar yang diperoleh #, 177&.
Asetamino!en
*arasetamol atau asetaminoen adalah turunan para-aminophenol memiliki khasiat sebagai analgesik, antipiretik, dan aktiitas antiradang yang lemah. *arasetamol merupakan
analgesik non-opioid
sering dicoba pertama untuk
pengobatan ge!ala berbagai tipe sakit kepala termasuk migrain dan sakit kepala tipe tensi. *emerian ;erat !enis Gitik lebur elarutan
: serbuk hablur, putihF tidak berbauF rasa sedikit pahit.
: 1.26+ g/cm+ : 167H #++6H& : dalam air 1,4 g/100 m> atau 14 mg/m> #20H&F larut dalam air medidih, dan dalam a5 1 F mudah larut dalam etanol, methanol, tidak larut dalam kloroorm,
praktis tidak larut dalam eter, pentana dan benDene ama imia : -acetyl-p-aminophenol atau p-asetamedoenol atau 4I- hidroksiasetanilida umus ?mpiris: 3752 ;erat 'olekul : 11,16 Earak lebur
: antara 163-1%2 (8epkes , 177&.
*arasetamol memiliki serapan maksimum dalam larutan asam pada pan!ang gelombang 24 nm #<11A663a& dan dalam larutan basa pada pan!ang gelombang 2% nm #<11A%1a&
sedangkan pada inramerah memperlihatkan puncak pada 106, 16%, 16, 126+, 122%, 1612 cmJ1. #'oKat dkk, 200&. Spektro!otometri "V#Visible
)pektrootometer (V-Vis adalah pengukuran pan!ang gelombang dan intensitas sinar ultraiolet dan cahaya tampak yang di absorbsi oleh sampel. )pektrootometer (V-Vis biasanya digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks dalam larutan. )inar ultraiolet berada pada pan!ang gelombang 200-400 nm, sedangkan sinar tampak berada pada pan!ang gelombang 400300 nm. )ebagai sumber cahaya biasanya di gunakan lampu hydrogen atau deuterium untuk pengukuran (V dan lampu tungsten untuk pengukuran pada cahaya tampak #8achriyanus, 2004&.
$V.
Alat dan %a&an Alat dan gambar alat 'o
Alat
1
;eaker glass
2
;ulb pipet
ambar Alat
+
>abu (kur
4
'ortir dan stamper
eraca
6
)pektrootometer (V
%
Volume pipet
%a&an
1.
?tanol 79
2. Gablet parasetamol
V.
Prosedur
Pembuatan kurva baku
*arasetamol ;* ditimbang sebanyak mg secara seksama, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 0 ml. emudian dilarutkan dengan etanol dan diadd hingga tanda batas. 8iperoleh larutan baku stock 100 ppm. 8ari larutan baku tersebut dibuat pengenceran hingga diperoleh konsentrasi yang berbeda yaitu 4ppm, 6ppm, 3ppm, 10ppm, dan 12 ppm. 'asing-masing konsetrasi diukur absorbansinya menggunakan sperktrootometer (V pada pan!ang gelombang 24 nm kemudian dibuat kura baku.
Preparasi sampel dan pembuatan larutan stock parasetamol
Gablet parasetamol sebanyak 20 tablet digerus menggunakan mortir dan stamper hingga halus. emudian serbuk parasetamol ditimbang sebanyak 0 mg secara seksama, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 0 ml. e dalam labu ditambahkan 20 ml etanol, dikocok hingga larut lalu di-add etanol hingga tanda batas dan diperoleh konsentrasi 1000 ppm. >arutan tersebut dikocok hingga homogen, kemudian disaring menggunakan kertas saring dan "ltratnya diambil.
Pengenceran sampel parasetamol
1.
>arutan 100 ppm 8ipipet 2 ml larutan parasetamol 1000 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 20 ml. emudian di-add etanol hingga tanda batas dan diperoleh konsetrasi 100 ppm. >arutan tersebut dikocok hingga homogen.
2.
(!i >58 ,341 ppm 8ipipet 0,1% ml larutan parasetamol 100 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 20 ml. emudian di-add etanol hingga tanda batas dan diperoleh konsetrasi 0,341 ppm. >arutan tersebut dikocok hingga homogen.
+.
(!i >5L 2,302 ppm 8ipipet 0,6 ml larutan parasetamol 100 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 20 ml. emudian di-add etanol hingga tanda batas dan diperoleh konsetrasi 2,302 ppm. >arutan tersebut dikocok hingga homogen.
V$.
ata Pengamatan dan Per&itungan AA P*'AMAA' AK"RAS$ A%L* PARA+*AM,L
•
Pembuatan larutan tablet parasetamol
'assa tablet rata- rata A 4,24 mg 8ibuat konsentrasi larutan stok sampel
A 00 mg/ 0 ml A 10000 ppm 8iencerkan A 400 ppm 8ibuat + ariasi konsentrasi :
1.
12 ppm V C 400 ppm A 20 C 12 ppm V A 0.6 ml
2.
10 ppm V C 400 ppm A 20 C 10 ppm V A 0. ml
+.
3 ppm V C 400 ppm A 20 C 3 ppm
V A 0.4 ml •
'ilai absorbansi
ata- rata
3 ppm
0.26
0.26
0.24
0.2
10 ppm
0.6333
0.633
0.6333
0.633%
12 ppm
0.32+1
0.32+0
0.3241
0.32+4
*ersamaan garis larutan baku : y A 0.0%012C M 0.0714%2
•
1.
Per&itungan konsentrasi sampel
3 ppm 0.2 A 0.0%012C M 0.0714%2 C A 3,300 ppm
2.
10 ppm 0.633% A 0.0%012C M 0.0714%2 C A 11,126 ppm
+.
12 ppm 0.32+4 A 0.0%012C M 0.0714%2 C A 1+,04% ppm
•
Persen recoverPersen recover- () / 0 122
eterangan : a A konsentrasi contoh B konsentrasi standar yang
ditambahkan b A konsentrasi contoh c A konsentrasi standar teoritis yang ditambahkan
1.
3 ppm A C 100 9 A 110 9
2.
10 ppm A C 100 9 A 111,26 9
+.
12 ppm A C 100 9 A 103,%2 9 8ari hasil yang diperoleh, nilai ini masih dapat diterima akurasinya karena menurut #<5<, 1773&, secara umum nilai akurasi yang dapat diterima sebesar 301209.
AA P*'AMAA' PR*S$S$ A%L* PARA+*AM,L •
Penimbangan ablet dan Sampel
;erat 20 tablet A 12,66%2 gram ;erat 1 tablet
A 0,6+++6 gram
Eumlah parasetamol dalam tablet 0,6+++6 gram adalah 0,000 gram atau 00 mg ;erat )ampel obat yang ditimbang ;erat parasetamol dalam sampel adalah
•
Per&itungan konsentrasi sampel
adar )ampel A A 177,6 ppm
A 0,06+2 gram A 0,4737 gram
•
Pengenceran Sampel
V1 C 1
A V2 N 2
V1 C 177,6
A 2 ml C 6 ppm
V1
A 0,0% ml ...........
•
3asil Absorbansi
Pengulang
Absorbansi
Kadar
an
•
(0# )
( 0 # )4
(0) 1
0,++1
103,
%,47
6,1001
4
0,+0%2
100,6
-0,4
0,202
5
0,+040
77,1
-1,
2,2
6
0,+024
73,73
-2,0+
4,1207
7
0,+023
77,12
-1,37
+,%21
8
0,+0+6
77,+%
-1,64
2,6376
Per&itungan Standar eviasi
)8 A A A +,%1+
•
Per&itungan RS
)8 A A 0,0+6% •
Per&itungan +V
V A 0,0+6% N 100 9 A +,6% 9
•
Per&itungan +V 3ar9it:
V #9& A 0,66 N 2
1 M # 0, N 6 &
A 0,16 9
AA P*'AMAA' L$'*AR$AS A%L* PARAS*AM,L
>arutan baku paracetamol 100 ppm ;lanko 25 : a5 #1:1& *engenceran #Volume 10 ml& Volume standar
Konsentrasi
(ml)
(ppm)
0,4
4
0,6
6
0,3
3
1,0
10
1,2
12
Pengukuran Absorbansi
onsentrasi
<1
<2
<+
<4
<
<6
0,207
0,207
0,212
0,210
0,210
0,207
2
%
0
6
2
%
0,+0
0,+04
0,+0
0,+06
0,+06
0,+0
0
3
2
1
2
0,462
0,461
0,461
0,462
0,462
0,462
2
3
0
1
1
0
0,61%
0,61%
0,61%
0,61%
0,613
0,614
#ppm& 4
6
3
10
12
6
6
4
0
1
%
0,%6
0,%4
0,%6
0,%
0,%
0,%4
1
7
2
0
3
Linearitas Pengukur
R
a
b
an
1
0,77%1
0,0%0+2
-0,0764
2
0,77%0+ 0,0%016
-0,07112
+
0,776%% 0,0%00+
-0,03733
4
0,77%12 0,06773
-0,037%2
0,77%1+
0,0%01
-0,070%6
6
0,77%14 0,0%00%
-0,070%3
Rata#Rata
2;<<=2
#
2
2;2=214
6
2;2<16=4
AA P*'AMAA' SP*S$>$S$AS A%L* PARAS*AM,L
a.
;erat tablet total #17 tablet&
A 1+07,1 mg
b.
;erat satuan tablet #1/17 tablet&
A 6%%,6 mg
c.
;erat serbuk total #17 tablet&
A 12700 mg
d.
;erat serbuk #1/17 tablet&
A 632 mg
e.
onsentrasi "ltrate tablet *arasetamol #larutan "ltrate stock& onsentrasi A 000 ppm
.
*engenceran "ltran tablet parasetamol
-
400 ppm '1 C V1 A '2 C V2 000 ppm C V 1 A 400 ppm C 2 m> V1 A 2 m>
-
40 ppm '1 C V1 A '2 C V2 400 ppm C V 1 A 40 ppm C 10 m> V1 A 1 m>
g.
*embuatan larutan )accharum >actis onsentrasi A 000 ppm
h.
*embuatan larutan u!i tablet parasetamol 'o.
Larutan >iltrat
Larutan SL
Pelarut
otal
1.
2, m>
0
22, m>
2 m>
4.
2, m>
1 m>
21, m>
2 m>
5.
2, m>
2 m>
20, m>
2 m>
6.
2, m>
+ m>
17, m>
2 m>
7.
2, m>
4 m>
13, m>
i.
*erhitungan parasetamol teoritis
-
4 ppm '1 C V1 A '2 C V2 400 ppm C V 1 A 4 ppm C 2 m> V1 A 2, m>
!. -
*erhitungan saccharum lactis teoritis 200 ppm
2 >
'1 C V1 A '2 C V2 000 ppm C V 1 A 200 ppm C 2 m> V1 A 1 m> -
400 ppm '1 C V1 A '2 C V2 000 ppm C V 1 A 400 ppm C 2 m> V1 A 2 m>
-
600 ppm '1 C V1 A '2 C V2 000 ppm C V 1 A 600 ppm C 2 m> V1 A + m>
-
300 ppm '1 C V1 A '2 C V2 000 ppm C V 1 A 300 ppm C 2 m> V1 A 4 m>
k.
*embuatan ura ;aku *arasetamol onsentrasi A 100 ppm *engenceran :
-
4 ppm '1 C V1 A '2 C V2 100 ppm C V 1 A 4 ppm C 10 m> V1 A 0,4 m>
-
6 ppm '1 C V1 A '2 C V2 100 ppm C V 1 A 6 ppm C 10 m>
V1 A 0,6 m> -
3 ppm '1 C V1 A '2 C V2 100 ppm C V 1 A 3 ppm C 10 m> V1 A 0,3 m>
-
10 ppm '1 C V1 A '2 C V2 100 ppm C V 1 A 10 ppm C 10 m> V1 A 1 m>
-
12 ppm '1 C V1 A '2 C V2 100 ppm C V 1 A 12 ppm C 10 m> V1 A 1,2 m>
l.
Konsent rasi
Absorbansi
<1
<2
<+
<4
<
<6
4
0,2072
0,207%
0,2120
0,2106
0,2102
0,207%
6
0,4622
0,4613
0,4610
0,4621
0,4621
0,4620
3
0,+00
0,+043
0,+02
0,+061
0,+062
0,+0
10
0,61%6
0,61%6
0,61%4
0,61%0
0,6131
0,61%4
12
0,%61
0,%47
0,%62
0,%0
0,%3
0,%4
(ppm)
*ersamaan $aris -
y A 0,0%0+2 C M 0,0724 r2 A 0,77%1
-
y A 0,0%016 C M 0,07112 r2 A 0,77%0+
-
y A 0,0%00+ C M 0,03733 r2 A 0,776%%
-
y A 0,06773 C M 0,037%2 r2 A 0,77%12
-
y A 0,0%01 C M 0,070%6 r2 A 0,77%1+2
-
y A 0,0%00% C M 0,070%3 r2 A 0,77%14
rata-rata persamaan garisnya : y A 0,0%01203++ C M 0,07030+
m.
arutan (!i 'o.
A1
A4
A5
Rata#rata A
1
0,+06+
0,+060
0,+07
0,+060
4
0,+166
0,+16%
0,+16+
0,+16
5
0,+1+2
0,+1++
0,+1+6
0,+1+4
6
0,+%2%
0,+%26
0,+%27
0,+%2%
7
0,+277
0,+274
0,+272
0,+27
n.
*erhitungan onsentrasi *arasetamol nyata y A 0,0%01203++ C M 0,07030+ CA
1. C A
A ,66 ppm
2. C A
A ,31 ppm
+. C A
A ,%6 ppm
4. C A
A 6,61 ppm
. C A
A ,77 ppm
o.
*erhitungan 9 ecoery 9 recoery A C 100 9
1.
9 recoery A C 100 9 A 0,++2 9
2.
9 recoery A C 100 9 A 0,+62 9
+.
9 recoery A C 100 9 A 0,+2 9
4.
9 recoery A C 100 9 A 0,22 9
.
9 recoery A C 100 9 A 0,+73 9
ata-rata 9 ecoery A 0,+7+2 9
AA P*'AMAA' L, A' L,? A%L* PARAS*AM,L
Gabel asil *engukuran
Konsentrasi
Absorbansi
1
4 ppm
0.2102+
2
6 ppm
0.+04%
+
3 ppm
0.4613%
4
10 ppm
0.61%2
12 ppm
0.%42
Rata#rata
2.6=21
*erhitungan pengenceran larutan baku 100 ppm
arutan !aku Stock
1. 2. +. 4. .
'o
Konsentrasi
Absorbansi
-i
(-#-i)
(0)
(-)
1
4 ppm
0.2102+
0.13761
0.00042
2
6 ppm
0.+04%
0.+273
0.00074
+
3 ppm
0.4613%
0.4%007
0.00006%4
4
10 ppm
0.61%2
0.610++
0.00001%
12 ppm
0.%42
0.%0%
0.00002+
@umla&
yi didapat dari persamaan regresi y A 0.0%012 C M 0.0703%
2.22118
C1 A 4 ppm
y A 0.0%012 C 4 M 0.0703% A 0.13761
C2 A 6 ppm
y A 0.0%012 C 6 M 0.0703% A 0.+273
C+ A 3 ppm
y A 0.0%012 C 3 M 0.0703% A 0.4%007
C4 A 10 ppm
y A 0.0%012 C 10 M 0.0703%A 0.610++
C A 12 ppm
y A 0.0%012 C 12 M 0.0703%A 0.%0%
Gabel asil *engukuran >58 dan >5L Konsentras
Absorbansi
Rata#rata
i L,
0.341 ppm
0.0%22
0.0%22
0.0%21
2.2=41=
L,?
2.302 ppm
0.0%24
0.0%2+
0.0%21
2.2=44=
arutan stock sampel
*engenceran stock '1
C V1 A '2 C V2
1000 C V1 A 100 C 20 V1 A 2 m>
*engenceran larutan u!i >58 '1 C V1 A '2 C V2 100 C V1 A 0.341 C 20 V1 A 0.163+ m>
1000 ppm
*engenceran larutan u!i >5L '1 C V1 A '2 C V2 100 C V1 A 2.302 C 20 V1 A 0.6104 m>
V$$.
Pemba&asan Validasi L, dan L,?
*ada
praktikum
kali
ini
bertu!uan
untuk
memahami
ker!a
alat
spektrootometer ultraiolet- isible, mencari pan!ang gelombang maksimum dan optimum suatu seyaa obat, serta membuat kura kalibrasi suatu senyaa parameter alidasi #kura alidasi, akurasi, presisi, >58, >5L& dan penetapan kadar dalam
sediaan.
)ampel
yang
digunakan
adalah
tablet
paracetamol
dan
menggunakan alat spektrootometer (V-V). Oaktu praktikum selama 2 kali pertemuan. )pektrootometer
ultraiolet
isible
merupakan
alat
dengan
teknik
spektrootometer pada daerah ultra-iolet dan sinar tampak.
analisis kuantitati. 8alam hal ini, hukum >amber beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi Dat dalam larutan. )pektrootometer (V-V) dapat menganalisa secara kualitati dan kuantitati. *ada analisa kualitati karakteristik resapan suatu Dat dalam pelarut tertentu, yaitu pan!ang gelombang maksimum dan daya resapnya. *enentuan pan!ang gelombang maksimum dengan membuat spektrum dengan cara membuat larutan baku primer/induk. >angkah aal yang dilakukan adalah tablet parasetamol sebanyak 20 tablet digerus menggunakan mortir dan stamper hingga halus. emudian serbuk parasetamol ditimbang sebanyak 0 mg secara seksama, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 0 ml. e dalam labu ditambahkan 20 ml etanol, dikocok hingga larut lalu di-add etanol hingga tanda batas dan diperoleh konsentrasi 1000 ppm. >arutan tersebut dikocok hingga homogen, kemudian disaring menggunakan kertas saring dan "ltratnya diambil. )etelah tahap preparasi sampel, dilakukan tahap pembuatan kura baku. *arasetamol ;* ditimbang sebanyak mg secara seksama, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 0 ml. emudian dilarutkan dengan etanol dan diadd hingga tanda batas. 8iperoleh larutan baku stock 100 ppm. 8ari larutan baku tersebut dibuat pengenceran hingga diperoleh konsentrasi yang berbeda yaitu 4ppm, 6ppm, 3ppm, 10ppm, dan 12 ppm. 'asing-masing konsetrasi diukur absorbansinya menggunakan sperktrootometer (V pada pan!ang gelombang 24 nm kemudian dibuat kura baku.
*ipet se!umlah olume larutan induk dan diencerkan kedalam labu hingga diperoleh
konsentrasi
10
um/m>
.
setelah
itu
ukur
serapannya
dengan
spektrootometer untuk menentukan pan!ang gelombang maksimum. )etelah dianalisis dengan spektrootometer didapatkan pan!ang gelombang maksimum untuk paracetamol adalah 24+ nm. ;erdasarkan literature, pan!ang gelombang paracetamol 24 nm. )ehingga hasil dari praktikum tersebut masih sesuai dengan pan!ang gelombang maksimum sebenarnya karena hasilnya tidak terlalu !auh berbeda. )etelah
itu,
membuat
kura
kalibrasi
berdasarkan
data pan!ang
gelombang maksimum yang diperoleh, dibuat lima seri konsentrasi larutan dari larutan induk dengan menggunakan rumus >ambert ;eer. (ntuk membuat lima seri
konsentrasi larutan sebelumnya, ditentukan nilai konsentrasi minimum dan maksimum dengan rumus
)elan!utnya dihitung parameter alidasi. *arameter alidasi berguna untuk membuktikan
baha
parameter
tersebut
memenuhi
persyaratan
dalam
penggunaannya. Gu!uan utama alidasi parameter adalah untuk men!amin metode analisis yang digunakan mampu memberikan hasil yang cermat dan handal serta dapat dipercaya. *arameter yang diu!i dalam alidasi meliputi akurasi, presisi, linearitas, rentang, limit deteksi, limit kuantitasi, sepesi"kasi, ketangguhan, kekuatan, stabilitas, dan u!i kesesuaian sistem.
)etelah itu dicari batas deteksi #>58& dan batas kuanti"kasi #>5L&. ;atas deteksi adalah titik di mana suatu nilai yang terukur lebih besar dari ketidakpastian yang terkait dengannya. ni adalah konsentrasi terendah dari analit dalam suatu sampel yang dapat dideteksi namun tidak selalu diukur. ;atas deteksi sering bingung dengan sensitiitas dari metode ini. )ensitiitas dari metode analisis adalah kemampuan metode ini untuk membedakan perbedaan-perbedaan kecil konsentrasi atau massa analit u!i. 8alam istilah praktis, sensitiitas kemiringan kura kalibrasi yang diperoleh dengan merencanakan respons terhadap konsentrasi analit atau massa. *ada kromatogra", batas deteksi adalah !umlah in!eksi yang menghasilkan puncak dengan ketinggian minimal dua atau tiga kali lebih tinggi tingkat kebisingan baseline. )elain itu sinyal / kebisingan metode, yang men!elaskan tiga metode lebih lan!ut: 1.
nspeksi isual: ;atas deteksi ditentukan oleh analisis sampel
dengan konsentrasi analit dan dikenal dengan penentuan tingkat minimum yang analit dapat dipercaya terdeteksi.
2.
)tandar deiasi respon berdasarkan deiasi standar dari kosong:
*engukuran
besarnya
respons
latar
belakang
analitis
dilakukan
dengan
menganalisis !umlah sampel yang tepat kosong dan menghitung standar deiasi tanggapan ini. +.
)tandar deiasi respon berdasarkan kemiringan kura kalibrasi:
)ebuah kura kalibrasi tertentu dipela!ari dengan menggunakan sampel yang mengandung analit dalam kisaran batas deteksi. 8eiasi standar residu dari garis regresi, atau standar deiasi dari y-perpotongan garis-garis regresi, dapat digunakan sebagai standar deiasi.
$ambar 1. ;atas deteksi dan batas kuantisasi melalui sinyal terhadap kebisingan ;atas
kuanti"kasi
#>5L&
adalah
!umlah
minimum
yang
disuntikkan
menghasilkan pengukuran kuantitati dalam matriks target dengan presisi diterima dalam kromatogra", biasanya membutuhkan ketinggian puncak 1-20 kali lebih tinggi dari dasar suara. Eika diperlukan presisi metode
di batas kuantisasi telah ditentukan,
?(<?' #$ambar 2& pendekatan dapat digunakan. )e!umlah sampel dengan penurunan !umlah analit adalah disuntikkan enam kali. )8 persen dihitung dari ketepatan diplot terhadap !umlah analit. Eumlah yang sesuai dengan yang dibutuhkan
presisi
dide"nisikan
sebelumnya
adalah
sama
dengan
batas
kuantisasi.
(ntuk batas deteksi, para merekomendasikan, di samping prosedur seperti yang di!elaskan di atas, inspeksi isual dan deiasi standar respon dan kemiringan kura kalibrasi.
$ambar 2. ;atas kuantisasi dengan ?(<?' metode.
;erdasarkan hasil perhitungan tersebut, didapat yaitu nilai >58 0.341 dan nilai >5L yaitu 2.302. >58 merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi meskipun tidak selalu dapat dikuanti"kasi. )edangkan nilai >5L merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan.
V$$$.
Kesimpulan
>58 merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi meskipun tidak
selalu dapat
dikuanti"kasi.
)edangkan
nilai
>5L
merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat ditentukan. ilai >58 yaitu 0.341 dan nilai >5L yaitu 2.302.
A>AR P"SAKA
am, erman. >ee, R. . and Shang, Nue-'ing. 2004. ondon. iyadi, Oahyu. 2007. Validasi 'etode
kalibrasi timbangan Kalibrasi alibrasi merupakan proses eri"kasi baha suatu akurasi alat ukur sesuai dengan rancangannya. alibrasi biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional maupun internasional dan bahan-bahan
acuan terserti"kasi. )istem mana!emen kualitas memerlukan sistem pengukuran yang eekti, termasuk di dalamnya kalibrasi ormal, periodik dan terdokumentasi, untuk semua perangkat pengukuran. )5 7000 dan )5 1%02 memerlukan sistem kalibrasi yang eekti. alibrasi diperlukan untuk: Y *erangkat baru Y )uatu perangkat setiap aktu tertentu Y )uatu perangkat setiap aktu penggunaan tertentu #!am operasi& Y etika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi mengubah kalibrasi Y etika hasil obserasi dipertanyakan alibrasi, pada umumnya, merupakan proses untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu.
menimbang dan kemudian kembali ke tampilan I000\ segera ketika
KAL$%RAS$ '*RA+A a.
'eraca Analitik ( anal-tical balance)
alibrasi anak timbangan dilakukan dengan anak timbangan standar yang berserti"kat kelas ', yang memperlihatkan nilai nominal setiap anak timbangan, deiasi sistemik dari nilai nominal, kelas ketelitian, ketidak pastian, nilai masaa dan massa !enis bahan atau olume ara kalibrasi anak timbang # analytical balance& : 1.
*eriksalah titik nol, !arum penun!uk angka harus menun!ukkan angka nol
2.
>etakkan anak timbang standar yang teringan disebelah kiri dan anak timbang yang dipakai seharihari disebelah kanan
+.
;aca dan catat hasilnya
4.
(langi penimbangan dengan anak timbang standar yang lebih berat
.
6.
ontoh perhitungan penyimpangan anak timbang yang dipakai sehari-hari terhadap anak timbang berstandar ', setelah dilakukan penimbangan pada anak timbang berbobot 0 mg
Penimbangan Anak imbangan M
Anak timbang berstandar M
Anak timbang -ang dipakai se&ari#&ari
anak timbang berstandar M
(%obot) 72 mg
Per&itungan pen-impangan ter&adap
72 mg
72;1
%obot anak timbang se&ari#&ari
72;1 mg
%obot anak timbang berstandar M
72 mg
Selisi& penimbangan
72;1 72 / 2;1 mg
Prosentase Pen-impangan 0,1 9 terhadap anak timbang berstandar ' berbobot 0 mg
ange penyimpangan
0 C 0.1 A 0.0 mg 100
72 B 2;27 mg 72 B 2;27 / 72;27 mg 72 # 2;27 / 6<;<7 mg 6<;<7 Sampai 72;27 mg
Kesimpulan C
1.
*enyimpangan anak timbang sehari-hari terhadap anak timbang standar ' A 0,1 mg dan melebihi prosentase penyimpangan 0,1 9 yaitu 0,0 mg #0,1 mg ] 0,0 mg&
atau
2. ;obot anak timbang sehari-hari tidak berada dalam renge 47.7 sampai 0,0 mg, +.
b.
'eraca elektrik (elektrical %alance)
alibrasi timbangan dilakukan setiap hari dengan memakai anak timbangan standar yang berserti"kat ). ara kalibrasi anak timbang # ?lectrical balance& : 1.
>akukan penimbangan anak timbangan standar )
2.
atat hasil penimbangan
+.
(langi sampai kali
4.
itung nilai rata-ratanya
.
Goleransi perbedaan berat yang masih dapat diterima adalah :
a&
anak timbang berbobot 1 M 0 mg
B 2;216 mg
b&
anak timbang berbobot 100 M 00 mg B 2;247 mg
c&
anak timbang berbobot 1 M g
6.
B 2;276 mg
ontoh perhitungan penyimpangan neraca elektrik dengan menggunakan anak timbangan berstandar ) pada bobot 10 mg *enimbangan
asil *enimbangan
;obot A 10 mg
# ;erat &
*enimbangan 1
11 mg
*enimbangan 2
11 mg
*enimbangan +
11 mg
*enimbangan 4
11 mg
*enimbangan
11 mg % mg
Eumlah
=77 C 7 / 171 mg
ilai rata-rata
a. anak timbang berbobot 1 M 0 mg ilai Goleransi
B 2;216 mg
b. anak timbang berbobot 100 M 00 mg B 2;247 mg c. anak timbang berbobot 1 M g
ilai toleransi pada bobot
B 2;276 mg
B 2;247 mg
10 B 0,02 A 10.02 mg ange nilai toleransi pada bobot anak 10 - 0,02 A 147.7% mg timbang #10 mg & ;erarti range toleransinya A 16<.<=7 sampai 172.247 mg )elisih nilai rat-rata penimbangan dengan bobot anak timbang ) #10 mg& Eadi penyimpangan penimbangan pada bobot anak timbang )
11 mg - 10 mg A 1 mg B 1 mg 'elebihi nilai toleransi yamh ditetapkan, yaitu :
# 10 mg &
B 2;247 mg
esimpulan
'eraca elektrik tidak memenu&i s-arat dan perlu dikalibrasi
http://diondadelion.blogspot.co.id/2014/02/kalibrasi-timbangan.html
