UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICAE.A.P. INGENIERIA QUIMICA Departamento de Química Orgánica Laboratorio de Química Orgánica Práctica de Laboratorio Nº4 EXTRACCIÓN DISCONTINUA INTEGRANTES
Javier Cuellar Milo Bruno Valverde Huamaní Miguel Márquez Macedo
PROFESORA: Mg. Olga Chumpitaz Rivera Fecha de realización: realización : 12 de Mayo Fecha de entrega: entrega : 13 de Mayo
Horario: Horario: Miércoles 8:00am-12:00 pm
Resumen En esta práctica nos centraremos en el tema de la purificación del ácido benzoico que estará disuelta en agua con impurezas luego agregándole un poco éter etílico separaremos las concentraciones del ac. benzoico que serán repartidas en el agua y el éter obteniéndose una mayor concentración en este último.
INTRODUCCIÓN La extracción es un proceso físico para poder separar o purificar sustancias utilizando un disolvente orgánico que sea mucho más miscible con la sustancia a separar que con la otra sustancia donde estará disuelta nuestra muestra a purificar. Existen dos tipos de extracción: la discontinua (líquido-líquido) y la continua (sólidolíquido).
MARCO TEORICO Extracción líquido-líquido simple La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto (K = concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1). Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de reacción inicial). En estas situaciones, la extracción del producto de reacción deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado, más o menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción. Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos fases, se producirá una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua. Unos minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, espontáneamente por decantación, debido a la diferencia de densidades entre ellas, con lo que la fase orgánica que contiene el producto deseado se podrá separar mediante una simple decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posición relativa de ambas fases depende de la relación de densidades. Dado que después de esta extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de veces más con disolvente orgánico puro. Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto extraído a partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica resultante con un agente discecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído por destilación o evaporación. Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es eliminar impurezas no deseadas de una disolución.
Características del disolvente de extracción La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones.
Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico. Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción que en el disolvente original. Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción. Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto extraído mediante destilación o evaporación. Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.
Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia
Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua. Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-líquido. Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter dietílico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes orgánicos de extracción.
Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados Nombre
Éter dietílico Hexano Benceno Tolueno Acetato de etilo
Fórmula
Densidad (g/mL)1
Punto de ebullición
Peligrosidad
(ºC) Disolventes de extracción menos densos que el agua (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable, tóxico C6H14 > 60 Inflamable ≈ 0,7 C6H6 0,9 80 Inflamable, tóxico, carcinógeno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable, irritante
Disolventes de extracción más densos que el agua Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico Tetracloruro CCl4 1,6 77 Tóxico de carbono
Extracción líquido-líquido continúa La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado en el laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el disolvente de extracción es suficientemente favorable. Cuando eso no es así, y la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extracción habituales no es muy elevada se suele utilizar otro procedimiento que implica una extracción continua de la fase inicial (normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de extracción. Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de extracción que contiene la disolución acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el disolvente orgánico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.
Detalles Experimentales -
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En un vaso de 100 ml disolvimos aproximadamente 0.15 g de ácido benzoico en 10 ml de agua tibia. Disolvimos completamente, y luego enfriamos la disolución. Pasamos la disolución a un embudo de separación y añadimos 10 ml de éter etílico. Colocamos el tapón y luego sacudimos la mezcla durante aproximadamente 2 minutos, cuando se sienta una presión, tenemos que sacar el tapón, pero dentro de la campana extractora Destapamos el embudo y dejamos que aparezcan 2 faces Por la llave vertimos la fase inferior, no llegando completamente a la fase superior a un vaso de 50 ml Luego vertimos la fase superior a un vaso que habíamos pesado previamente y evaporamos el éter utilizando agua caliente
Cálculos Experimentales Vaso de precipitado Vaso de precipitado con el éter evaporado Vaso con fase acuosa -----
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71.74 g …. (A) 71.86 g ….(B)
(B) – (A) = 0.12 g
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0.03 g de ácido benzoico
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0.15 g de ácido benzoico
La constante de distribución, se halla de la siguiente manera Kd=
ó á é ó á
=
0.12 0.03
=4
Discusion de Resultados Solubilidad en éter: En general las sustancias no polares y ligeramente polares se disuelven en éter. El que un compuesto polar sea o no soluble en éter, depende de la influencia de los grupos polares con respecto a la de los grupos no polares presentes. En general los compuestos que tengan un solo grupo polar por molécula se disolverán, a menos que sean altamente polares, como los ácidos sulfónicos. La solubilidad en éter no es un criterio único para clasificar las sustancias por solubilidad. Como observamos en la experiencia demostramos que por diferencia de solubilidad vemos que el ácido benzoico es mas soluble en el éter, por que la concentración se quedo en mayor parte en el respectivo disolvente
Conclusiones -
De la experiencia dada, podemos concluir que el proceso de extracción es usado para la purificación de una sustancia, separándolas de sus impurezas Los disolventes a usar deben ser inmiscibles a la sustancia orgánica para su mejor uso El Kd nos da una proporción que equivale a la concentración de la sustancia en un disolvente sobre la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente, en nuestro caso, nos dio el valor de 4
Recomendaciones -
Los vapores del éter son muy inflamables, por lo que se tiene que tener cuidado de que esta no esté en contacto cercano a algún mechero Al momento de agitar la mezcla, se sentirá alguna presión por parte de los vapores, por lo que es necesario que se liberen, dentro de la campana extractora
Cuestionario ¿Es más eficaz la extracción por partes de volumen, o la extracción de todo el volumen? -
Después de una primera extracción se produce un reparto del compuesto a extraer entre el disolvente de extracción y la fase inicial. Como la fase inicial suele contener aún una cantidad apreciable del compuesto a extraer, variable en función de su coeficiente de reparto entre los dos disolventes implicados, es recomendable repetir el proceso de extracción con nuevas cantidades de disolvente de extracción, para optimizar su separación. Es más eficiente una extracción con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extracción que una sola extracción con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el número de extracciones
con volúmenes pequeños de disolvente de extracción, mayor será la cantidad de producto extraído.
Bibliografía -
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html http://www.fbqf.unt.edu.ar/institutos/quimicaanalitica/Analitica%20I/pdf/EXTRACCIO N%20CON%20SOLVENTES.pdf http://quimica-gabriel.blogspot.com/2011/08/extraccion.html