Alejandro Valenzuela. Carlos Felipe Rodríguez.
Análisis de una muestra de carbonato y bicarbonato. Resumen: Una titu titula laci ción ón ácid ácido-b o-bas ase e consi consist ste e en la neutr neutral aliz izac ació ión n de un ácid ácido o y una una base base para para la determinación de la concentración desconocida de una sustancia en solución puede ser ácido o base! base!.. "n #sta #sta prácti práctica ca se reali realizar zaron on dos titula titulacio ciones nes$$ con el %n de analiz analizar ar una muestra muestra problema problema de carbonato carbonato y bicarbonato bicarbonato.. &a primera primera se 'izo con ácido ácido clor'ídrico clor'ídrico como como patrón primario con el objeti(o de determinar la alcalinidad de la muestra. &uego$ se trató la muestra con un e)ceso de 'idró)ido de sodio para con(ertir todos los iones bicarbonato a carbonato. *eguido a esto$ se precipitaron los iones carbonato al 'acerlos reaccionar con cloruro de bario para +ormar carbonato de bario y se titula con ácido clor'ídrico nue(amente para cuanti%car el e)ceso de 'idró)ido de sodio. ,al procedimiento +ue realizado por triplicado$ y con los datos obtenidos +ue posible calcular el porcentaje peso-peso de la muestra problema. A ni(el general$ 'ubo 'ubo una di+e di+ere renc ncia ia nota notabl ble e entre entre los los resul resulta tado dos s e)pe e)peri rime ment ntal ales es y los los (alo (alore res s teór teóric icos os$$ probablemente por errores en la preparación de las dos soluciones una por repetición! a partir de las ue se lle(ó a cabo el e)perimento. Así mismo$ correr un test de rubbs para cada una de las mediciones permitió (eri%car ue en general los grupos concurrieron en errores aleatorios$ lo ue no se pudo (eri%car +ue la cuota de error asociada a la preparación de las soluciones estándar.
1. Introducción: Una titulación ácido-base$ cómo su nombre lo indica$ consiste en la neutralización de un ácido y una base para la determinación de la concentración desconocida de una sustancia en solución puede puede ser ácido ácido o base!/ base!/ a partir partir de otra otra sustan sustancia cia de alta alta estabi estabilid lidad ad con con concen concentra tració ción n conocida patrón de pureza primario ó solución estándar!. 0ara lograr esto$ se debe ir agregando paulatinamente una sustancia a la otra 'asta llegar al punto de eui(alencia de reacción$ el cual sucede sucede cuando cuando se re1nen re1nen cantid cantidade ades s esteu esteuiom iom#tr #trica icament mente e eui(a eui(alen lentes tes de una base base y su ácido. 0or otro lado$ el papel del indicador es se2alar el punto %nal de la reacción$ lo cual se percibe por un cambio de color de la solución en la medida ue el p3 de la disolución (aría. A su (ez$ este cambio de p3 es el resultado de la (ariación concentración del ácido o de la base$ seg1n el caso. 4ro5n$ 6778!.
"n este e)perimento$ se realizaron dos titulaciones$ una normal y otra por retroceso$ con el %n de analiz analizar ar una mezcla mezcla de carbon carbonato ato C9:-! y bicarb bicarbona onato to 3C9 3C9 :-!. &a prim primer era a consi consist stía ía en la determinación de la alcalinidad total ;3C9 : < = 6;C9 :
+¿ → H CO −¿+ H ¿ 2
3
¿
HCO3
+¿ → H CO ¿ 2 −¿+ 2 H 2
3
¿
CO 3
&uego$ se realiza la determinación de la cantidad de bicarbonato. 0ara esto$ se a2adió un e)ceso de 'idró)ido de sodio$ dando lugar a la siguiente reacción>
+¿ → H CO −¿+ H ¿ 2
3
¿
HCO3
?espu#s$ se precipitó todo el ión carbonato con cloruro de bario 4aCl 6!$ de la siguiente manera>
−¿ →BaCO ¿ Ba ++ CO
2
3
2
( s)
3
&a segunda titulación$ se lle(ó a cabo con ácido clor'ídrico$ nue(amente$ con el objeti(o de cuanti%car el 'idró)ido de sodio en e)ceso. "sto se logra a tra(#s de la reacción de neutralización>
−¿ → H O +¿+ OH ¿ 2
¿
H
Con este dato es posible calcular la concentración de bicarbonato y carbonato$ ya sabiendo la alcalinidad de la muestra.
2. Metodología: "l asistente t#cnico se encargó de los detalles de la estandarización de las soluciones. A'ora bien$ para la estandarización de la solución de ácido clor'ídrico se utilizaron @7m& de #sta/ como
patrón de pureza$ carbonato de sodio/ y como indicador$ (erde de bromocresol. 0or otro lado$ para la solución de 'idró)ido de sodio tambi#n se utilizaron @7m& de #sta/ como estándar$ +talato ácido de potasio/ y como indicador$ +enol+taleína. &uego$ todos los grupos corrieron : r#plicas para los procedimientos ue serán e)plicados a continuación. 0rimero$ se determinó la alcalinidad de @7 7$76! m& de la muestra$ con la titulación de la solución de ácido clor'ídrico como patrón primario y (erde de bromocresol como indicador. 0osteriormente$ para determinación de bicarbonato$ se agregaron 6B$77 7$7:! m& de la solución de 'idró)ido de sodio/ luego$ se precipitó el carbonato con B 7$7@B! m& de cloruro de bario/ %nalmente se tituló el e)ceso de 'idró)ido de sodio con la solución de ácido clor'ídrico como estándar primario. ,odas las titulaciones realizadas en la práctica se 'icieron con una bureta de 6B 7$@! m&.
3. Resultados y cálculos pertinentes: A partir de las r#plicas de las dos titulaciones presentes en la guía se 'alló la +racción promedio de bicarbonato
−¿ −¿
obtu(o ue$ el
2
¿
−¿
y carbonato C O¿3 ! de la muestra problema. Como resultado se
HC O 3
2
¿
HC O 3
se encuentra$ en promedio$ en mayor proporción ue el
−¿
¿ C O3 .
Además$ se encontró ue 'abía presencia de impurezas en dic'a muestra. "l procedimiento para llegar a tales conclusiones se describirá a continuación. Antes de empezar con el debido tratamiento de los datos se debe e(aluar la (eracidad los datos má)imos y mínimos del (olumen de ácido clor'ídrico HCl ! suministrados para cada una de las dos titulaciones elaboradas. 0ara ello se usó la prueba de ruubs$ ecuación @.
´ ∨ ¿ (ecuación 1) ¿ question able value − X s
G Calculated =¿
&os resultados de la prueba de rubbs se muestran a continuación. Tabla 1. Datos experimentales en la titulación de alcalinidad total.
;3Cl< ! 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@
Alcalinidad total Volumen 3Cl &! 7$77DB 7$77DB 7$77DB 7$77D:B 7$77D8 7$77D: 7$77D: 7$77D: 7$77D@ 7$7@7@
oles 3Cl n! 7$777DB 7$777DB 7$777DB 7$777D:B 7$777D8 7$777D: 7$777D: 7$777D: 7$777D@ 7$77@7@
7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@
7$77D: 7$77D: 7$77E 7$77EE 7$77ED 7$77D: 7$77D: 7$77DE 7$77DB 7$77D: 7$77D8 7$77D6 7$77D8 7$77D6 7$77D:BB 7$77D88B 7$77D6 7$7@ 7$77D6 7$77D: 7$77DB 7$77D: 7$77D6
7$777D: 7$777D: 7$777E 7$777EE 7$777ED 7$777D: 7$777D: 7$777DE 7$777DB 7$777D: 7$777D8 7$777D6 7$777D8 7$777D6 7$777D:BB 7$777D88B 7$777D6 7$77@ 7$777D6 7$777D: 7$777DB 7$777D: 7$777D6
Tabla 2. Datos experimentales para la titulación por retroceso.
;3Cl< ! 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@ 7$@
,itulación por retroceso Volumen 3Cl &! 7$76 7$76 7$76 7$7@D: 7$7@D6 7$7@D: 7$7@DB 7$76 7$76 7$7@D 7$7@D: 7$7@GD 7$7@D 7$7@E 7$7@ED 7$7@DE 7$7@D 7$7@D6 7$7@E6
oles 3Cl n! 7$776 7$776 7$776 7$77@D: 7$77@D6 7$77@D: 7$77@DB 7$776 7$776 7$77@D 7$77@D: 7$77@GD 7$77@D 7$77@E 7$77@ED 7$77@DE 7$77@D 7$77@D6 7$77@E6
7$@ 7$7@EB 7$77@EB 7$@ 7$7@D 7$77@D 7$@ 7$7@E: 7$77@E: 7$@ 7$7@ED 7$77@ED 7$@ 7$7@E6 7$77@E6 7$@ 7$7@D6 7$77@D6 7$@ 7$7@D7B 7$77@D7B 7$@ 7$7@D@ 7$77@D@ 7$@ 7$767@ 7$7767@ 7$@ 7$7@D: 7$77@D: 7$@ 7$7676 7$77676 7$@ 7$7@DB 7$77@DB 7$@ 7$7@EE 7$77@EE 7$@ 7$76EE 7$776EE Tabla 3. Prueba de Grubbs para volumen de HCl en la alcalinidad total. El primer G calculado corresponde al valor mínimo entre los volmenes ! el se"undo G calculado al valor m#ximo.
0romedio V. 3Cl 7$77D::GEGD 7$77D::GEGD
rubbs ,est For an 9utlier ?es(. V. 3Cl . Calculado 7$7776E:D7@ 6$BDD78@8 7$7776E:D7@ 6$E88BEG
. ,ablas DBH! 6$GD 6$GD
Tabla $. Prueba de Grubbs para volumen de HCl en la titulación por retroceso. El primer G calculado corresponde al valor mínimo entre los volmenes ! el se"undo G calculado al valor m#ximo.
0romedio V. 3Cl 7$7@DB7GBG 7$7@DB7GBG
rubbs ,est For an 9utlier ?es(. V. 3Cl . Calculado 7$77@GG:::6 7$D7B6E:B 7$77@GG:::6 B$6877D6GB@
. tablas DBH! 6$GD 6$GD
?e estos resultados podemos (er ue e)iste un (alor ue debe ser rec'azado$ ,abla 8$ correspondiente al (alor má)imo entre los (ol1menes de HCl adicionados para la titulación de retroceso. "sto es necesario pues el estadístico calculado es mayor al reportado en las tablas para un ni(el de con%anza del DBH. 0or tanto$ el dato a rec'azar puede (isualizarse en la ,abla 6 en color rojo. "n relación a lo anterior$ se uiso calcular la alcalinidad total mediante la titulación de la muestra problema$ usando como agente titulante HCl $ de concentración 7.@$ y (erde de bromocresol como indicador.
Como consecuencia$ con el conocimiento del (olumen promedio de
HCl
adicionado y su concentración$ se 'alló el n1mero de moles de este ue reaccionaron con la muestra problema siguiendo$ ya sea$ la reacción @ o la reacción 6$ usando la ecuación 6. *e de%nirá a la alcalinidad total como la razón entre las moles de HCl adicionadas y el (olumen de la muestra problema analizado$ @7 ml. "l resultado de los cálculos correspondientes puede apreciarse en la ,abla B.
Concentracion =
¿ moles litros de solucion
(ecuación 2 )
+¿ → H
2
C O3 ( reaccion 1 )
2
−¿+ H ¿ ¿
HCO3
+¿ → H C O ( reaccion 2 ) ¿ 2 −¿+ 2 H 2
3
¿
CO3
Tabla %. &esultados del c#lculo de moles de HCl adicionadas ! la alcalinidad total.
;3Cl< ! 7$@
oles 3Cl n! 7$777D::GE E
Alcalinidad total V. promedio 3Cl oles 3Cl n! &! 7$77D::GEGD 7$777D::GEE Alcalinidad total ;Alcalinidad total< V. muestra &! ! 7$7@
7$7D::GEGEE
"n segundo lugar$ se realizó una titulación por retroceso con el %n de calcular la concentración
−¿
de
¿
HCO3 en la muestra problema. 0ara ello se adiciono un e)ceso ue contenía 6B ml$ de
'idró)ido de sodio NaOH ! con el objeti(o de ue el 2
trans+ormara en
−¿
2
3
¿
HCO3
¿
HCO3 $ presente en dic'a muestra$ se
¿ C O 3 . Como se indica en la ecuación de la reacción :.
−¿+ H O (reacción 3 ) −¿ →CO ¿ −¿+ O H ¿
2
−¿
2
−¿
¿ C O3 obtenidas$ y las ya presentes en la muestra problema$ +ueron
&as mol#culas de
precipitadas como carbonato de bario BaCO 3 !$ reacción 8$ el cual tiene un −9 8.1 × 10
$ para e(itar una +utura reacción con
K ps de
HCl $ reacción B$ cuando se trate de calcular
NaOH sobrantes de la reacción :. 0or lo cual$ se adiciono cloruro de bario
las moles de BaCl 2 ¿ .
−¿ →BaCO (reacción 4 ) ¿ 2 +¿+ CO
2
3
3
Ba
¿
+¿ →CO + H O (reacción 5 ) ¿ 2−¿+ 2 H 2
2
¿
C O3
Una (ez se +ormó el precipitado$ se procedió a calcular las moles promedio de e)ceso con el uso de
NaOH
en
HCl $ de concentración 7$@ $ como agente titulante y la ecuación 6. *e
siguió la esteuiometria de la reacción para estos cálculos. "l punto %nal de la titulación se detectó con ayuda de la +enol+taleína pues esta$ en un medio básico$ posee un tono rosado y al disminuir el p3 de la solución esta se torna incolora. Ver ,abla . NaOH + HCl → NaCl + H 2 O ( reacción 6 )
Tabla '. Calculo para las moles de (a)H en exceso.
;3Cl< ! 7$@
,itulación por retroceso Volumen 3Cl &! oles Ia93 e)c n! 7$7@D6@G@EE 7$77@D6@G@D
NaOH
Conocidas las moles de
en e)ceso$ se 'allaron las moles de
NaOH
ue
acompa2aron la reacción :$ mediante sustracción$ ecuación :$ teniendo en cuenta ue se adicionaron 6B ml de NaOH $ de concentración 7$@76: $ para generar la con(ersión completa de
−¿
¿
HC O 3
−¿ ¿
a
C O3
. Ver ,abla G. Adicionalmente$ es de resaltar ue debido a ue la
esteuiometria de la reacción : es uno a uno$ las moles de mismas moles de
−¿
¿
HC O3
NaOH ue reaccionaron serán las
presentes en la muestra problema. "sto$ a su (ez$ permite 'allar
directamente la concentración de
−¿
¿
HC O3
en dic'a muestra$ ecuación 6. "ste resultado puede
ser encontrado en la ,abla G. Moles NaOH reaccionan= Moles NaOH iniciales − Moles NaOH no reaccionan
(ecuación 3) Tabla *. Calculo moles de (a)H reaccionantes+ prime tabla+ ! concentración de bicarbonato en la muestra problema+ se"unda tabla. ,itulación por retroceso. oles Ia93 ini oles Ia93 e)c oles Ia93 n! n! R)n n! 7$776BBGB 7$77@D6@G@D 7$777:BGE@ ,itulación por retroceso oles Ia93 V. muestra &! ;3C9:< ! R)n n! 7$777:BGE@ 7$7@ 7$7:BGE@6B "n tercer lugar$ utilizando la +órmula para la alcalinidad total proporcionada por la guía$ ecuación 8$ se logró determinar la concentración de
−¿ ¿
C O3
en la muestra problema con un simple
despeje. "l resultado es presentado en la ,abla E.
−¿
¿
HCO3
¿ 2−¿ ¿
CO 3 [ Alcalinidad total ]=¿
( ecuación 4 ) Tabla ,. Concentración de carbonato en la muestra problema. Concentración C9 : ;Alcalinidad total<! ;3C9 :< ! ;C9:< ! 7$7D::GEGEE 7$7:BGE@6B 7$7@8D77::@
0ara %nalizar$ utilizando los pesos moleculares del
−¿
¿
HCO3
2
y
−¿
¿ CO 3 $ @$7@E gJmol y 7$77ED
gJmol respecti(amente$ y sus concentraciones ya determinadas$ se precisó la masa de dic'as mol#culas en un litro de solución. "stas masas +ueron comparadas con la in+ormación suministrada por el t#cnico de laboratorio$ con respecto a la elaboración de la muestra problema$
la cual consistía en ue se diluyo @7 g de muestra problema en un litro de solución y ue de
−¿
−¿
2
estos @7 g el G7H consistía de
¿
CO 3 y el :7 H restante de
¿
HCO3
. Ver ,abla D.
Tabla -. asa presente de bicarbonato ! carbonato en la muestra problema. asas de 3C9: y C9: en la muestra problema ;uestra< gJ&! ;3C9:< gJ&! ;C9:< gJ&! H 3C9: HC9: @7 :$EGD:::G:E 7$ED8@B68DD :E$GD:::G:E E$D8@B68DD: Finalmente$ se determinó el error porcentual de los resultados de cada muestra respecto al (alor (erdadero del porcentaje peso-peso del sólido estudiado. "sto se lle(ó a cabo a tra(#s de la +órmula>
|valor teórico − valor experimental|
error porcentual =
valor teórico
−¿
−¿
2
?onde el (alor teórico igual a G7H
¿
CO 3
y :7 H para
¿
HCO3
. &os resultados para ambas
muestras se indican en la siguiente tabla> uestra 2
−¿ ¿
CO 3
−¿
¿
HCO3
Valor ")perimental
Valor ,eórico
"rror 0orcentual
:E.GDH
G7H
88.BEH
E.D8H
:7H
G7.6H
4. Análisis de resultados. 0ara comenzar$ es importante a%rmar ue debido a ue la (aloración de los iones carbonato y bicarbonato estaban acompa2ados por dos especies di+erentes de cationes$ es importante tener en cuenta la constante de solubilidad de cada una de las sales in(olucradas en la (aloración de la mezcla. "n este caso$ se puede debatir cual sería el e+ecto de la solubilidad a la 'ora de a2adir dic'os compuestos en solución pues debido a ue posiblemente la solubilidad del compuesto 'aya sido a+ectada por +actores e)ternos ue incidieron en la composición %nal de la mezcla. &legados auí$ (ale la pena a%rmar ue la solubilidad de las sales$ se (e a+ectada en general por +actores como> la temperatura$ la pureza de la mezcla$ entre otros. 3arris$ 677G! Así$ la masa de cada uno de los iones no pudiera ser un buen estimador del peso molecular de la mezcla carbonato-bicarbonato pues la identidad de la sal utilizada es desconocida. Iótese ue$ al realizar esto$ se está asumiendo ue las moles de ambos aniones en solución son eui(alentes a las de sus respecti(as sales en el sólido. ,al lógica es aplicable en el caso de ue la constante de solubilidad de cada mol#cula sea alta$ en general es así. 0or lo tanto$ se puede aplicar tal supuesto a esta estimación aunue tenga probabilidad de ser a+ectada por las imprecisiones antes mencionadas debido a ue las molaridades en cuestión sólo son eui(alentes suponiendo ue la disociación de los iones de cada sal es total en solución. A ni(el general$ las sales +ormadas por iones potasio y sodio son solubles en agua *alt &aKe etals$ 67@B!$ por lo cual su / ps es alto. &a relación para la solubilidad en este caso será>
b
K ps=a s
?onde s es la solubilidad y a y b enteros no negati(os ue dependen de los iones ue componen la sal$ e)iste entonces una relación positi(a entre / ps y solubilidad$ por lo ue las mol#culas iónicas ue incluyan los cationes en cuestión ser án altamente solubles y en concordancia con los objeti(os de la práctica cada uno de los aniones sería en tonces el mejor estimador del porcentaje peso-peso de la muestra por lo ue es de esperar ue se ignore la masa de los cationes ue con+ormaban la sal. 0or otro lado$ al precipitar el ión carbonato con cloruro de bario y +ormarse posteriormente carbonato de bario$ esta 1ltima sustancia presenta una constante de solubilidad muy peue2a$ de alrededor de
−9 8.1 × 10
. "sto es co'erente con los objeti(os de la práctica lle(ada a cabo
pues se reuería precipitar todo el ión carbonato con el %n de cuanti%car por retroceso la cantidad e)acta del ión en cuestión. ?e esa manera$ se puede decir ue las sales usadas$ en general$ resultaron apropiadas para lle(ar a cabo el procedimiento. Así resulta impreciso a%rmar ue pudiese 'aber una contribución a la ele(ada propagación del error. Adicionalmente$ es importante resaltar el papel de los indicadores. 0ara realizar las titulaciones de ácido +uerte y base +uerte es importante tener en cuenta ue el punto %nal en teoría debería ser apro)imadamente G. "n cuyo caso pudo 'aber posibles impreciciones a la 'ora de estimar la cantidad de (olumen del agente titulante lo cual pudo 'aber repercutido en la estimación del peso molecular del agente en una cadena de errores sistemáticos en los cálculos subsecuentes. 0ara analizar esta conjetura más a +ondo se presenta la siguiente imagen con los rangos de (iraje de los indicadores utilizados en el e)perimento>
igura 4.1 Rango de !ira"e de los indicadores !erde #romocresol y $enol$taleína. Adaptado el 12 de septiembre de 2%1&' de (ttp:))e* ducati!a.catedu.es)44+%%1,&)aula)arc(i!os)repositorio)4+&%)4-&,)(tml)!ira"eIndicadores.png
Como se pudo obser(ar en la anterior imagen$ en ninguna de los dos casos para cada uno de los indicadores utilizados +ue posible obser(ar ue el rango de cambio de los indicadores 'aya estado apro)imadamente en G. "ste 'ec'o es muy (alioso porue permite concluir ue se agregó mayor cantidad de agente titulante a la solución para lograr (isualizar el color en donde (ira cada indicador. "sto implicaría$ en principio$ ue los datos de todas las titulaciones tienen un sesgo positi(o$ ya ue se empleó más (olumen de solución estándar del necesario. *in embargo$ se debe aunar un poco más en este 'ec'o utilizando como 'erramienta de análisis una cur(a de titulación entre un ácido +uerte y una base +uerte como se muestra a continuación>
igura 4.2 ur!a de titulación de un ácido $uerte contra una base $uerte y rango de !ira"e de !arios indicadores. Adaptado el 1, de septiembre de 2%1&' de (ttp:))e*ducati!a.catedu.es)44+%%1,&)aula)arc(i!os)repositorio)4+&%)4-&-)(tml)!al/acido/$uerte2."pg
"n el caso de usar dic'os compuestos$ la (ertical de la cur(a es de un tama2o considerablemente grande$ abarcando en ella los rangos de (iraje de (arios indicadores$ incluyendo la +enol+taleína y$ si se comparan las %guras 8.@ y 8.6$ el del (erde de 4romocresol cuyo punto %nal es la +ormación del color (erde!. 0ese a ue para cada caso particular la cur(a cambia de +orma$ se puede decir ue en el grueso$ sino todos los casos$ el indicador usado tiene un rango de (iraje dentro de tal (ertical. Así las cosas$ el e)ceso de (olumen ue debe agregarse es muy reducido y la contribución de #ste +actor al error no +ue importante. Io obstante$ analíticamente 'ablando es importante considerar ue en un principio las grandes contribuciones al error pudieron estar dadas por la ine)periencia a la 'ora de realizar la estimación de los (alores de titulante ue se deben adicionar bien sea por la ine%ciencia de los indicadores y la estimación de un cambio a partir de un simple cambio de color$ entre otros. "n primer lugar$ es importante a%rmar ue debido a ue la titulación gota a gota es el mejor m#todo a la 'ora de estimar los parámetros ue rigen los cambios de una titulación resulta asimismo con altos grados de error si no se sabe reconocer de +orma correcta los cambios de color ue esta implica. "n relación a ello$ es necesario a%rmar ue si bien el cambio del color comprende p3 G en el rango de cada uno$ como se mencionó anteriormente lograr un cambio en una titulación gota a gota resulta tan complicado como en una titulación rápida. "n cuyo caso$ cabe resaltar ue una gota en una bureta con(encional como las utilizadas en la práctica de laboratorio trans%ere apro)imadamente entre 7.: y 7.B m& de agente titulante lo cual repercutió en un sesgo positi(o en el cálculo de la molaridad ue terminó por aumentarla. Io obstante$ ue sólo se 'ayan presentado errores en esas titulaciones es poco +actible> es cierto se realizaron menos repeticiones de la estandarización$ pero la limitación descrita es ubicua en toda titulación$ así ue debió 'aberse presentado la totalidad de los casos$ en mayor o menor grado ya ue se le suma el 'ec'o de ue muc'os grupos corrieron el e)perimento en condiciones di+erentes de (ez en (ez. "n lo re+erente a la precisión de los resultados$ el 'ec'o de ue a el test de rubbs 'aya eliminado uno de los datos tiene ue (er asimismo con los errores encontrados en cada una de las titulaciones realizadas +ue en un principio un indicio de ue los resultados no son replicables y ue la propagación del error asociada a estos +ue considerable. "ste 'ec'o asociado al porcentaje de error ue implicó el cálculo de los porcentajes peso-peso relacionado es en general$ el mayor indicio de correlaciones y sesgos tanto positi(os como negati(os di+íciles de identi%car en cuyo caso. Finalmente$ los dos 1ltimos 'ec'os ue permiten dilucidar un poco la +orma en la ue se propagó el error en la estimación de las cantidades en cuestión$ +ueron primero$ el no seguir los protocolos de purgado y la(ado entre cada una de las r#plicas de las titulaciones realizadas las cuales dejan residuos tanto de jabón como de otro tipo de compuestos como lo son residuos de 'idró)ido de sodio y ácido clor'ídrico. *egundo$ la +orma en la ue se preparó las soluciones estándares de la muestra problemas y el patrón de ácido clor'ídrico y de 'idró)ido de sodio ue pese a ue no se conocen los detalles concretos del procedimiento se puede de todos modos in+erir ue pudieron 'aber a+ectados de +orma signi%cati(a las composiciones de la mezcla %nal$ lo ue repercutió en un aumento del error.
&. onclusiones &a solubilidad de las sales utilizadas en la elaboración de la muestra problema contribuyo de peue2a manera a la propagación del error$ pues las mol#culas no disociadas$ las cuales son muy pocas debido al alto K ps $ no serían capaces de reaccionar con el 'idró)ido de sodio o ácido clor'ídrico. "n la determinación de la masa no se tu(ieron en cuenta los pesos moleculares de 2
los cationes acompa2antes de los aniones
−¿ ¿
CO 3
y
−¿
¿
HCO3 en la sal$ es decir$ la
masa de sodio yJo potasio/ pues no se sabía con certeza la identidad de la sal presente en la muestra problema. "sto causo un aumento en el error porcentual. "n el proceso de precipitación pudo 'aber uedado encapsulado parte de la solución en los cristales de carbonato de bario. *in embargo$ se concluye ue esto tu(o un e+ecto bajo en la propagación del error. "l uso de +enol+taleína$ como indicador en la titulación acido-base +uerte$ contribuyó en la propagación del error$ pues el punto de eui(alencia de la titulación$ G$ no está e)actamente sobre el rango de (iraje del indicador. "rrores de tipo sistemático como el no reconocimiento correcto de los puntos de (iraje$ la preparación de los reacti(os o el mal purgado y la(ado de los materiales +ueron uno de los mayores contribuyentes del error porcentual. Io se descarta la inLuencia de errores aleatorios.
,. Re$erencias C'ang$ R. 67@7!. Muímica. @7ma "d.!. #)ico> ,'e cra5-3ill companies$ Nnc. rubbs test. Recuperado el @ de septiembre de 67@B$ de 'ttp>JJ555.sediment.unigoettingen.deJstaOJdunKlJso+t5areJpep-grubbs.pd+ 3arris$ ?. 677G!. Muantitati(e C'emical Analysis. Gma "d.!. Iue(a PorK> Q. 3. Freeman and Company. ota$ A. 67@6!. 0uímica de las "uas (aturales . Recuperado el @8 de septiembre de 67@B$ de 'ttp>JJ555.ugr.esJmotaJ0arte6-,ema7.pd+ Royal *ociety o+ C'emistry. 67@B!. arium cloride. Recuperado el @8 de septiembre de 67@B$ de 'ttp>JJ555.rsc.orgJlearn-c'emistryJresourceJr5s7776:B87Jbarium-c'loride *alt &aKe etals. 67@B!. 4olubilit! Products o5 4elected Compounds . Recuperado el @ de septiembre de 67@B$ de 'ttp>JJ555.saltlaKemetals.comJ*olubility0roducts.'tm *Koog$ ?.$ Qest$ ?. S 3oller F. 677:!. 6undamentos de 0uímica nalítica. 8ta "d.!. 4arcelona> "ditorial Re(er#. Q'itlocK$ . S *c'luter$ ?. 677D!. Te nal!sis o5 iolo"ical Data @ra "d.!. reen5ood Village> Roberts and Company 0ublis'ers.
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