UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER Facultad de Ingenierías Fisicoquímicas Escuela de Ingeniería Química Laboratorio de Procesos PRÁCTICA # 6: OBTENCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE EUCALIPTO INFORME DE LABORATORIO Victor A. Guerrero Quintero1, Mónica L. Rojas Flórez2, Everth A. Vargas Rubio3 1 Cód. 2063454, 2Cód. 2063246,3Cód. 2073829 GRUPO N° 4
RESUMEN Se preparó aceite ese ncial de eucalipto, a partir de hojas secas de distintas variedades de la planta; el aceite se extrajo mediante arrastre de vapor en un extrac tor en semi-continuo, la mezcla obtenida de agua-aceite se separó dejándola reposar para luego someterla a un proceso de decantación, al al aceite obtenido se le agregó cristales de sílice con el fin de extraer la humedad. Se cuantificó la cantidad de vapor requerida para extraer el aceite y la cantidad de aceite obtenido para desarrollar los balances pertinentes, finalmente se caracterizó el aceite esencial en términos de densidad, propiedades organolépticas y haciéndole un estudio por espectroscopia de infrarrojo.
1. INTRODUCCIÓN Los aceites esenciales son sustancias odoríferas de naturaleza oleosa encontradas prácticamente en todos los vegetales; son muy numerosos y están ampliamente distribuidos en distintas partes del mismo vegetal: en las raíces, tallos, hojas, flores y frutos. El uso de los aceites esenciales de condimentos y especias tanto en la industria de alimentos como en la industria farmacéutica es cada vez más generalizado, debido en parte a la homogeneidad del aroma y a la minimización de las posibilidades de contaminación microbiana, cuando se compara con el uso directo de tales especias y condimentos. Además a algunos se les atribuyen propiedades terapéuticas, antisépticas puesto que durante muchísimos años estas especies vegetales se han empleado como especias, no solo para dar sabor sino también para conservar los alimentos; otras propiedades que se le
pueden atribuir son cualidades antiespasmódicas; expectorantes, carminativas y eupépticas, etc. Por lo tanto es importante conocer el proceso mediante el cual se obtienen los aceites esenciales y comprender a cabalidad las variables importantes que intervienen en el proceso de extracción. En esta práctica se obtendrá aceite esencial de eucalipto concentrado mediante el proceso de extracción por arrastre de vapor, con el fin de tener un acercamiento experimental a la elaboración de estos productos.
1.1. Aceites esenciales Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, ámbar gris). Se trata de productos químicos intensamente aromáticos, no grasos (por lo que no se
enrancian), volátiles por naturaleza (se evaporan rápidamente) y livianos (poco densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire. Se han extraído más de 150 tipos, cada uno con su aroma propio y "virtudes curativas únicas". Proceden de plantas tan comunes como el perejil y tan exquisitas como el jazmín. Para que den lo mejor de sí, deben proceder de ingredientes naturales brutos y quedar lo más puro posible. Los aceites esenciales se clasifican con base en diferentes criterios: consistencia, origen y naturaleza química de los componentes mayoritarios. De acuerdo con su consistencia los aceites esenciales se clasifican en esencias fluidas, bálsamos y oleorresinas. Las Esencias fluidas son líquidos volátiles a temperatura ambiente. Los Bálsamos son de consistencia más espesa, son poco volátiles y propensos a sufrir reacciones de polimerización, son ejemplos el bálsamo de copaiba Benjuí, bálsamo de Tolú, etc. Las Oleorresinas tienen el aroma de las plantas en forma concentrada y son típicamente líquidos muy viscosos o sustancias semisólidas (caucho, gutapercha, chicle, balata, oleorresina de paprika, de pimienta negra, de clavero, etc.). De acuerdo a su origen los aceites esenciales se clasifican como naturales, artificiales y sintéticas. Los naturales se obtienen directamente de la planta y no sufren modificaciones físicas ni químicas posteriores, debido a su rendimiento tan bajo son muy costosas. Los artificiales se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de la misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmín enriquecidas con linalool, o la esencia de anís enriquecida con anetol. Los aceites esenciales sintéticos como su nombre lo indica son los producidos por la combinación de sus componentes los cuales son la mayoría de las veces producidos por
procesos de síntesis química. Estos son más económicos y por lo tanto son mucho más utilizados como aromatizantes y saborizantes (esencias de vainilla, limón, fresa, etc.). 1.1.1.
Aceite esencial de eucalipto
El eucalipto o eucaliptus es un género de árboles (y algunos arbustos) de la familia de las mirtáceas. Existen alrededor de 700 especies, la mayoría oriundas de Australia. En la actualidad se encuentran distribuidos por gran parte del mundo y debido a su rápido crecimiento frecuentemente se emplean en plantaciones forestales para la industria papelera, maderera o para la obtención de productos químicos, además de su valor ornamental. El aceite de eucalipto posee un refrescante, penetrante y estimulante con efectos medicinales. Es uno de los mejores aceites para aliviar problemas respiratorios, especialmente asma, bronquitis, gripe y sinusitis. Puede también aplacar la fiebre y la congestión.
1.2.
Destilación por arrastre de vapor
La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. Esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser:
Volátiles Inmiscibles en agua Presión de vapor baja Punto de ebullición alto (superior a 100°C)
Los vapores del producto volátil son arrastrados por el vapor de agua sobrecalentado; el líquido hierve antes de alcanzar su punto de ebullición ya que la
presión de sus vapores, más la presión de vapor de agua, es superior a la presión atmosférica, dando lugar a la destilación. Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica.
3.2. Herramientas y equipos.
2. OBJETIVOS
General
El objetivo práctico de esta experimentación en el laboratorio es obtener aceite de eucalipto concentrado a partir de una mezcla de varias especies de hojas secas de eucalipto y utilizando destilación por arrastre de vapor, con el fin de explorar el desarrollo del proceso.
Específicos
Identificar los principios fundamentales del método de destilación por arrastre de vapor y observar como interfieren la correcta manipulación de las variables pertinentes en dicho proceso. Separar el aceite esencial del destilado, implementando una separación por gravedad o decantación. Caracterizar el aceite obtenido, determinando su densidad e índice de refracción y comparar con las características de las esencias comerciales. Evaluar la eficiencia del proceso en términos del gasto energético y la cantidad de aceite esencial obtenido.
Tubos de ensayo Baldes Cloruro de sodio (NaCl) Cristales de Sílice
Balanza Extractor Condensador Embudo de decantación Termómetro Picnómetro Refractómetro Fischer Scientific Infrarrojo FTIR-84005
3.3. Procedimiento 3.3.1. Preparación de las hojas de eucalipto Se tomó como materia prima eucalipto fresco de diferentes clases provenientes del municipio de Málaga Santander. Se dejaron las hojas de eucalipto libre de tallos y otras impurezas, posteriormente se sometieron a un secado natural a la intemperie durante dos semanas aproximadamente.
3. MATERIALES Y MÉTODOS 3.1. Materiales y reactivos
Hojas de eucalipto Cuchillos Tablas de picar Probetas Jeringa plástica
Imagen 1. Hojas de eucalipto secas.
Las hojas secas se cortaron con cuchillos y tijeras hasta disminuir su tamaño, luego se depositaron en un balde que había sido pesado previamente, una vez más se pesó el balde, ahora lleno, con el fin de determinar la cantidad de eucalipto a usar.
volumen. A su vez se hizo medida de la temperatura inicial del agua de enfriamiento.
Imagen 2. Reducción de tamaño.
Imagen 4. Ajuste de la tapa y sellado del extractor.
3.3.2. Proceso de extracción
Para dar inicio al proceso de extracción se abrió la válvula de la línea de vapor de calentamiento, suministrando este mismo a una presión de 20 psi. Una vez se obtuvo la primera gota de condensado se tomó nuevamente la temperatura de salida del agua de enfriamiento. El condensado se recogió en balones de decantación de 2 y 5 litros, una vez lleno el balón de 5 litros se sustituyó por el de 2 litros con el fin de recolectar una gran cantidad de co ndensado.
Se retiraron los tornillos de seguridad del extractor para poder abrirlo, una vez hecho esto se depositaron en su interior las hojas de eucalipto, de tal forma que no se excediera la capacidad del equipo y así evitar el arrastre de sólidos.
Imagen 3. Incorporación del eucalipto al extractor.
Se selló herméticamente el extractor para evitar las fugas, posteriormente se realizó una purga a la línea de vapor para retirar el óxido y demás impurezas presentes en la tubería. Luego se fijó un caudal de agua de enfriamiento y se hizo medida de este haciendo varios ensayos que consistían en contabilizar con un cronómetro el tiempo que se tardaba en recolectar un determinado
Imagen 5. Recolección del condensado en el balón de decantación.
Una vez terminado el proceso de extracción se recolectó en un balde el condensado de vapor de calentamiento acumulado en el interior del equipo, para esto se usó aire a presión que permitió expulsarlo, esto se hizo con el fin de determinar la cantidad total de vapor de calentamiento usado en el proceso
de extracción del aceite de las hojas de eucalipto.
Durante 22 horas se dejó reposar en los balones el condensado con el fin de observar bien las dos fases.
Imagen 6. Recolección del condensado de vapor acumulado en el equipo de extracción.
3.3.3. Separación de fases Seguido del proceso de extracción y condensación el contenido de los balones se sometió a un proceso de separación fases, en el cual se utilizaron 225 ml y 175 ml de solución de NaCl al 20% en los embudos de decantación de 5 y 2 litros respectivamente, con la finalidad de romper los coloides formados por el agua y el aceite .
Imagen 8. Separación de las fases acuosa y oleica.
Posteriormente se dejó decantar el contenido del balón, para así separar el aceite esencial de eucalipto del agua.
Imagen 9. Obtención del aceite esencial.
Imagen 7. Adición de NaCl al 20% para ayudar en la separación de las fases.
El aceite se envasó en tubos de ensayo y posteriormente se le adicionó cristales de sílice con el fin de absorber la humedad contenida en el aceite.
Imagen 12. Determinación del índice de refracción del aceite.
Imagen 10. Aceite esencial obtenido con cristales de sílice en el fondo.
3. Con el fin de verificar que lo que se obtuvo es efectivamente aceite esencial de eucalipto, se hizo un análisis por espectroscopia infrarroja mediante el cual se determinaron los grupos funcionales presentes en el aceite.
3.3.3. Caracterización del aceite obtenido 1. Se usó un picnómetro de 2 ml para determinar la densidad del aceite obtenido. Para esto se pesó el picnómetro vacío, luego con agua destilada y finalmente con el aceite esencial. Imagen 13. Infrarrojo FTIR-84005.
4. RESULTADOS Y ANÁLISIS El valor de la masa de hojas de eucalipto que se alimentó al reactor, se halló a partir de la resta entre la masa del recipiente lleno de hojas y la masa del recipiente vacío (sin hojas). Este valor dio como resultado 816 g.
Imagen 11. Determinación de la densidad del aceite esencial.
2. Mediante el uso de un refractómetro de Fisher se midió el índice de refracción del aceite esencial de eucalipto obtenido.
Para determinar el flujo de agua de enfriamiento que se usó en el proceso de extracción se partió de los ensayos de la toma de volumen en un tiempo determinado, dividiendo el volumen obtenido entre el tiempo que se tardó en recoger ese volumen en cada ensayo se obtuvo el caudal o flujo volumétrico de agua de enfriamiento, al final se halló un promedio entre todos los ensayos para obtener un
valor mucho más aproximado, dichos resultados se muestran en la siguiente tabla:
eucalipto que se obtuvo fue de 20 ml. Conociendo todo esto, los datos más relevantes del proceso de extracción se resumen en la tabla que se presenta a continuación:
Tabla 1. Cálculo del flujo de agua de enfriamiento.
La temperatura inicial del agua de enfriamiento se midió directamente antes de suministrar el vapor y la temperatura final o en el equilibrio se tomó una vez se obtuvo la primera gota de condensado. La temperatura del reactor discontinua (extractor por arrastre de vapor) se observó en la Termocupla y se registró el valor máximo alcanzado; a su vez se midió la temperatura de salida del condensado. Estos datos se encuentran consignados a continuación:
Tabla 3. Resumen de datos del proceso.
4.1. Caracterización del aceite obtenido 4.1.1.
Determinación de la densidad
Para determinar la densidad del aceite de eucalipto obtenido se usó un picnómetro de 2 ml, el cual se pesó vació, luego con agua destilada y finalmente con el aceite esencial contenido. A continuación se presentan los datos referentes:
Tabla 2. Datos de temperatura del proceso de extracción.
El proceso de extracción duró 40 m inutos con 36.49 segundos. Una vez se obtuvo el aceite mediante la decantación y se mezcló el condensado contenido en el equipo extractor con la fase acuosa que restó de la separación de fases se obtuvo un volumen aproximado de la cantidad de vapor de calentamiento que se usó en el proceso de extracción, este volumen fue aproximadamente de 10 litros. Por otra parte, la cantidad de aceite esencial de
Vacío Con agua destilada Con aceite de eucalipto
6,07 g 7,97 g 7,79 g
Tabla 4. Registros de pesos del picnómetro para el cálculo de la densidad del aceite.
La densidad del aceite se calcula con la siguiente ecuación:
=
ó ó
∗
Ec. 1
Sabiendo que la densidad del agua destilada es de 1 g/ml se reemplazan los datos en la Ec. 1 y se tiene:
=
7.79 7.97
∗ 1 /
= 0.9774 / Se tiene entonces que la densidad del aceite obtenido es de 0.9774 g/ml. 4.1.2. Determinación refracción
del
índice
de
El índice de refracción del aceite esencial de eucalipto obtenido, se midió en un refractómetro de Fisher, el cual dio como resultado 1.4645. 4.1.3. Propiedades organolépticas El aceite obtenido presenta un olor bastante fuerte y perdurable, color caramelo claro y es humectante. 4.1.4. Comparación del producto obtenido con el comercial El aceite de eucalipto comercial al igual que el que se obtuvo en esta experimentación presenta un olor fuerte y perdurable, ambos presentan propiedades humectantes, pero difieren en color, ya que el aceite de eucalipto comercial es totalmente incoloro debido a que no presenta las impurezas que si contiene el que se obtuvo en el laboratorio. Por otra parte la densidad del eucalipto comercial es de 0.9225, así que en términos de densidad el aceite obtenido en laboratorio presenta un error relativo de: − 0.9225 ∗ 100 = 5.95% 0.9225
0.9774 % =
En cuanto al índice de refracción, estos varían según el tipo de especie de eucalipto que se use como alimento para extraer el aceite esencial, por ejemplo el aceite
esencial de eucalipto de la especie E.Citriodora presenta un índice de refracción entre 1.4640 a 1.4650, valores que se asemejan mucho al índice de refracción del aceite que se obtuvo en el laboratorio, que es de 1.4645.
4.2. Determinación del rendimiento del proceso El rendimiento del proceso se calculó teniendo en cuenta la siguiente ecuación:
% =
∗
∗ 100
Donde;
: Volumen del aceite obtenido : Densidad del aceite obtenido : Masa de hojas de eucalipto Reemplazando;
% =
20 ∗ 0.9774 / 816
∗ 100
% = 2.3956% El rendimiento de los procesos de extracción de aceite de eucalipto varían según la especie de eucalipto usada, el proceso utilizado y también de acuerdo al nivel de humedad de las hojas de eucalipto, este redimiendo se encuentro entre rangos que van desde 0.25% hasta casi 3% (Grociencia (2007) Vol XI N° 2 pág. 17 – 23), de acuerdo a esto se puede decir entonces que el método usado en esta práctica es de alto rendimiento al presentar un valor de 2.3956%.
4.3. Determinación del consumo energético El cálculo de la energía necesaria para el rompimiento del tejido del eucalipto y poder extraer el aceite esencial se termina con las temperaturas de entrada del vapor de calentamiento y la temperatura de salida del
mismo como agua condensada y la cantidad de agua condensada en el proceso.
laboratorio como se puede apreciar en el gráfica 2 (la mezcla también incluye el aceite esencial extraído en esta práctica), uno de los otros aceites implementados ofrece una concentración mayor que el extraído en la práctica.
̇ = ̇ ∗ ∗ ∆ Cp: capacidad calorífica del agua 1 cal/g °C Teniendo en cuenta que el agua condensada fue de 10 litros que equivalen a 10mil gramos de agua se tiene:
̇ =
10000 0,6768 ℎ
= 14775,413/ℎ
̇ = 14775,413/ℎ ∗ 1 cal/g °C ∗ (112 ° − 30°) ̇ = 1211,584 /ℎ El calor que se suministró para este proceso es de 1219 Kcal aproximadamente y teniendo en cuenta el tiempo de operación el gasto energético total fue de:
= 820 Grafica 2. Cotejo entre aceite esencial de la práctica
4.4. Estudio del Espectro infrarrojo
(azul) y una mezcla entre diversos aceites (roja).
La gráfica 1 muestra el espectro obtenido de aceite extraído, evidenciando la presencia de terpenos, taninos, isoprenos y cineol, esto debido a la presencia de enlaces característicos de sus moléculas (alcanos, cetonas, anillos aromáticos, metilos y compuestos N-H).
5. CONCLUSIONES
97.5
%T
90
82.5
75
67.5
60
52.5
45
El rendimiento obtenido se encuentra en el intervalo teórico a nivel industrial, encontrándose en un nivel alto. El índice de refracción y la densidad caracterizan un aceite de alta calidad de acuerdo a procesos industriales. La espectroscopia evalúa la calidad del aceite en cuanto a la presencia de grupos funcionales, el espectro obtenido es bastante similar a otros reportados para el aceite de eucalipto. Usar hojas de eucalipto secas permite un rendimiento mayor que utilizando hojas frescas.
37.5 4000 3600 3200 Aceite de Euc alipto G1-23-13
2800
2400
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
Grafica 1. Espectro infrarrojo aceite esencial de eucalipto.
Se realizó un cotejo con una mezcla entre las diversas muestras estudiadas en el
40 1/cm
6. RECOMENDACIONES
Identificar el tipo de eucalipto implementado en el proceso.
Utilizar otro método de extracción con el fin de comparar cual tienen un mayor rendimiento. Realizar experimentaciones que permitan calcular otras propiedades del aceite obtenido, tales como: punto de fusión, punto de ebullición
7. BIBLIOGRAFÍA
http://www.slideshare.net/RRALO/e xtraccion-por-arrastre-con-vapor BANDONI, A. et al. (2000). “Los Recursos Vegetales Aromáticos en Latinoamérica”. Ciencia y Tecnología para el Desarrollo CYTED. Editorial de la Universidad Nacional de la Plata, La Plata Argentina Moreno J, López G. y Siche R. Modelación y optimización del proceso de extracción de aceite esencial de eucalipto (Eucalyptus globulus). Facultad de CC. Agropecuarias, Universidad Nacional de Trujillo, Av. Juan Pablo II, Ciudad Universitaria, Trujillo, Perú. McMurry, J. Química Orgánica. Octava edición. Editorial Cengage Learning.
