FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
Informe de Práctica de Laboratorio Laboratorio Química analítica
Determinación gravimétrica gravimétrica de azufre cm !u"fat de #ari Laura Marcela Marcela Abad Giraldo, Giraldo, María del del Pilar Cardona Cardona Aránzazu, Aránzazu, Luis Fabián Fabián Oyola Cardona Cardona Fec$a de %re!entación %re!entación 14!"#!1$ ______________________ _________________________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ ______________________ __________
Re!umen El objetivo de esta práctica fue determinar de manera gravimétrica la presencia exacta de azufre en virtud de la precipitación como sulfato de bario, el cual es un sólido de carácter cristalino. Para esto se necesita Na !"#, $%l $%l concentrado, & 'a%l al ()* como agente precipitante & los pasos a seguir son+ preparación de la solución, calentamiento, precipitación, filtrado, lavado, secado & calcinado. !i el azufre está presente como radical sulfato, se puede determinar por precipitación con cloruro de bario. de acuerdo a esto podemos concluir -ue el proceso realizado para el análisis cuantitativo de azufre en una muestra desconocida es fácil, efectivo & reproducible, aun-ue un poco lento (reci(itante& calentamiento& calentamiento& radical radical sul%ato& calcinado &a"a#ra! C"ave' sul%ato de bario& a'ente (reci(itante& . ______________________ __________ _______________________ _______________________ _______________________ ______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ ______________________ ___________
() Intrducción *) &rcedimient E+%erimenta"
El análisis gravimétrico gravimétrico es una técnica -ue tiene como fundamento la determinación de los constitu&entes de una muestra o categoras de materiales por la medida de sus pesos. El sulfato de bario es poco soluble en agua a temperatura ambiente+ entre / & # mg por litro. En la práctica la solubilidad disminu&e marcadamente marcadamente por la presencia del ion bario en exceso en las aguas madres. Por esto en la precipitación se utiliza siempre un exceso de un () * de cloruro de bario. El sulfato de bario es un poco soluble a temperatura elevada. Este 0ec0o reviste particular importancia por-ue permite usar a gua caliente para el lavado, con lo cual se eliminan mejor las impurezas del precipitado) precipitado) !e 0a constatado -ue el precipitado del sulfato de bario secado a ()1 2 (()3% puede contener más de un ()* de agua. El sulfato de bario debe ser calcinado a una temperatura de 1))3% o más para liberarlo del agua, pues aparentemente ésta forma una solución sólida con el 'a!"# El sulfato de bario es estable mu& por encima de esta temperatura. 4s, la operación de calcinación no tiene por -ué causar descomposición indeseable. !in embargo, a alta temperatura el sulfato de bario podra reducirse por el carbono procedente procedente del papel filtro. filtro. Ello Ello da lugar a resultados bajos. Esto se obvia con una técnica de calcinación apropiada
Para comenzar se pesan ),1 gr de muestra 5Na !"#6, se coloca en un vaso de precipitados de 1)ml & se a7ade 1) ml de agua destil destilada ada & ( ml de $%l $%l concen concentra trado8 do8 poster posterior iormen mente te se cali calien enta ta 0ast 0astaa -ue -ue lleg llegue ue a ebul ebulli lici ción ón 5() 5() minu minuto toss aproximadamente6 tapando tapando el vaso con un vidrio de reloj. 9na vez disuelta la muestra, se lavan las paredes del vaso con agua destilada 5caliente6 & entonces se lleva a un volumen aproximado de ()) ml8 posteriormente se agregan gota a gota & caliente () ml de agente precipitante 'a%l al ()* & se lleva al ba7o mara por 1) minutos. Pasado el tiempo se filtra en caliente usando papel cuantitativo de poro fino & se lleva este este pape papell con con su cont conten enid ido o a un cris crisol ol de porc porcel elan anaa previamente pesado pesado para carbonizar lentamente el papel filtro a la llama. :inalmente se calcina el precipitado a ;))
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,) Re!u"tad! - Di!cu!ión
cloruros, nitratos, fosfatos -ue coprecipitan las sales de bario correspondientes, as como también algunos cationes como %aB, $B, NaB, etc. Hue precipitan como sulfatos o bisulfatos. Esto dependiendo de la naturaleza de la muestra & los reactivos usados.
6) %regunta!
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Ja solución se calienta &a -ue a altas temperaturas los precipitados de cristales son ma&ores & perfectos -ue a temperatura ambiente. Ja principal ventaja es -ue evita -ue se formen coloides
Ta#"a N ( =atos de pesadas
.S/,0 %e! ceniza!1 2&3 S/,4 &3 5aS/671 (884 %e! m
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para -ue se debe -uemar el papel filtro antes de la %alcinaciónI
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El papel filtro se debe -uemar para remover el agua & el electrolito absorbido del l-uido -ue se empleó para lavarlo
9a"r teóric'
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-ue errores se pueden presentar en la determinación del 4zufre como sulfato de barioI %omo minimizarlosI
'a%l ()* PAC () ml 5()A ())6@ () ml> ( gr ),1gNa !"# @ 5(mol Na!"#A (#g6 @5(mol 'a%lA (mol Na!"#6@ 5(mol 'a!"#A(mol 'a%l6 @ 5()D,?((gA (mol 'a!"#6 > ),/D g 'a!" # * !"/> ),/D @ 5?)gA //./g6 @ ())A ),1 * !"/> 1,?
Na!"# F!"#G B 'aB 'a%lF%lG B'aB 'a!"#F!"#G B'a!"#G
),1g Na!"# @ 5( mol Na!"#A(#,)#gAmol Na!"#6 @ 5( mol 'a%lA( mol Na!"#6 @ 5)?,//g'a%lA( mol 'a%l6 @ 5())ml'a%l A()g 'a%l6 > ,// ml 'a%l
Es importante mencionar, -ue no necesariamente todo el precipitado obtenido era sulfato de bario puro, &a -ue el sulfato de bario oclu&e agua & también la adsorbe, por lo -ue si no se elimina toda el agua en el proceso de calcinación, entonces tendremos un valor diferente al real. 4demás, puede 0aber otros productos por coprecipitación, como son algunos
Para -ue se calienta la solución con el precipitado durante un tiempoI %omo se denomina este procedimientoI Hue ventajas traeI
!olubilidad+ el sulfato de bario es apreciablemente soluble en $%l. 9n exceso de este acido dará lugar a resultados bajos. Ja manera de evitarlo es tomando la medida exacta del ácido. %oprecipitacion+ los sulfatos de los metales alcalinos, de calcio & de 0ierro tienden a coprecipitar. %omo todos estos cationes son menos pesados -ue el bario, dan lugar a resultados por defecto, algunos aniones ,como cloruros, nitratos & cloratos, coprecipitan como sales de bario & llevan a resultados por exceso. Keducción+ el sulfato de bario en presencia de carbón a alta temperatura puede sufrir reducción a sulfuro durante la calcinación. Ello da lugar a resultados bajos. #.
como puede determinarse gravimétricamente el azufre en compuestos orgánicosI
El bario se puede determinar por precipitación con ácido sulfLrico en exceso. Nótese -ue los errores debidos a la coprecipitacion, en este caso en -ue la precipitación tiene lugar en presencia de exceso de ion bario, serán de signo contrario a cuando es el ion sulfato el -ue se 0alla presente en exceso. Plomo & estroncio también se pueden determinar en precipitación como sulfatos, aun-ue estos son algo más Pá'ina 2 de 3
solubles -ue el sulfato de bario. En el método para la determinación de estroncio se emplea ma&or exceso de ácido sulfLrico & se agrega alco0ol a los l-uidos de lavado. "tras formas de azufre se determinan por oxidación 5o por descomposición6 a sulfato & precipitación con cloruro de bario. Por ejemplo, los sulfuros, sulfitos tiosulfatos o persulfatos, entre otros, son iones inorgánicos -ue se determinan de este modo. !iguiendo procedimientos análogos se pueden determinar algunos compuestos orgánicos -ue contienen azufre, tales como los mercaptanos, los tioacidos, los sulfonatos & también el azufre libre. 1. %omo se determina el azufre en un sulfato solubleI !i el azufre está presente como radical sulfato, se puede determinar con precipitación de cloruro de bario, calcinación & pesada como sulfato de bario D.como se determina el azufre en un sulfuroI !ulfuro de sodio como agente precipitante & el mismo procedimiento gravimétrico
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M( Olenn $.'ron & Eugene Q. !allee, análisis 'ra*imetrico ,-umica cuantitativa, Editorial Keverte, %aptulo RC, ;D . 'uía de (ráctica de laboratorio, Internet
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0ttps+AA.academia.eduA#?#/A4nalitica_labora torio_/
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0ttps+AAes.scribd.comAdocA#/1/(#;A4nalisisG OravimetricoGdeG4zufre
Parámetros de evaluación 5Espacio para docente6
tem
Qáx .
Kesumen G Palabras clave
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Ja reacción en caliente da precipitados de cristales ma&ores & perfectos -ue a temperatura ambiente. 4demás, evita -ue se formen coloides, &a -ue a ma&or temperatura de trabajo, se evita la sobresaturación de la muestra al aumentar la solubilidad. El valor obtenido mediante la calcinación es mu& similar al -ue esperábamos teniendo en cuenta el dato teórico El proceso realizado para el análisis cuantitativo de azufre en una muestra desconocida es fácil, efectivo & reproducible, aun-ue un poco lento. Es importante trabajar con la concentración adecuada de reactivos & a una temperatura ideal para la reacción, &a -ue se evitará la formación de coloides, subproductos & coprecipitados -ue afectarán en la cuantificación del azufre, &a -ue pueden ser confundidos con sulfato de bario.
Not a
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comentarios Rntroducción
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comentarios Procedimiento experimental
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comentarios Kesultados & =iscusión
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comentarios %onclusiones
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comentarios
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comentarios 5i#"igraf;a' Te+t!
%alificación
1.)
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