Informe CIANURO

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Ingeniería Geológica Minera Metal!rgica " Geogr#$ica ESCUELA ACAD%MICO &ROFESIONAL DE INGENIER'A ME(AL)RGICA

INFORME*

+DE(ERMINACI,N DE CIANURO+

CURSO DOCEN(E

* La-oratorio de An#li.i. Mineral Cuantitati/o Ing0 &ilar Ang1lica A/il1. Mera

A2O ACAD%MICO* ACAD%MICO* ALUMNOS

* Far$#n C3#/e4 Carlo. Eduardo Flore. Contrera. (atiana Eli4a-et3 5orge Nina Ricardo Alon.o Lui. Nar/ae. 6le7 Ore Ca.ia. 5o.1 Carlo. &illco Soel C1.ar Da/id Vilca E.8ino4a Lui. Lui. Enri9ue

Ciudad Uni/er.itaria Li:a A-ril del ;<=>

IN(RODUCCI,N En el laboratorio número 4 del curso de Análisis Mineral Cuantitativo se determinará el porcentaje de cianuro libre presente en una muestra de cianuro de potasio que se usara por todos los grupos formados. Debemos tener presente que al cianuro libre se entiende como cianuro disociado de compuestos de cianuro en soluciones alcalinas y disponible para la disolucin de metales. !rimeramente pesaremos ".####g apro$. de muestra% diluiremos% agregamos &idr$ido de amonio y aforamos a un baln de '## ml% luego cada uno tomara al(cuota de '#ml. De esta manera el peso de muestra por al(cuota será divida entre "#. !ara determinar la concentracin de cianuro libre se utili)ara el m*todo de volumetr(a de complejos% usando al nitrato de plata como titulante% al yoduro de potasio como indicador y verificando que la solucin sea muy alcalina +p, - ""% la ecuacin resumida es de la siguiente manera/ −¿ ¿ Ag ( CN ) ¿ +¿ → ¿ −¿+ Ag¿ 2

¿ 2 CN

El ion plata proviene del nitrato de plata y en el momento en que la reaccin se completa% el e$ceso de plata es detectado por el indicador de yoduro de potasio% formándose una turbide) KI + Ag→ KAgI

!ara poder obtener el 0 de cianuro debemos tener la concentracin de nitrato de plata% para lo cual es esta determinacin se asumi al nitrato de plata como patrn primario% aunque no es. 1inalmente usamos la frmula para nuestros cálculos% teniendo en cuenta el peso% pure)a y volumen de disolucin del nitrato de plata para &allar la normalidad. −¿

Vol gastado AgNO3 × N AgNO

3

¿

CN

CN ×P.Eq. x 100 Peso de laalícuota

−¿=¿

RESUMEN El siguiente e$perimento se reali) para determinar la cantidad de cianuro libre en una solucin cianurada usando para ello una volumetr(a de formacin de complejos o complejometr(a. Consisti en pesar entre #.2 a " gramo de 3C y diluirlo a 5# ml apro$imadamente. 6uego agregamos "# ml de &idr$ido de amonio para mantener un medio básico. 7rasvasamos a una medida aforada de '##ml% enrasamos y &omogenei)amos. 7omamos una al(cuota de '# ml% le adicionamos una pi)ca de ioduro de potasio como indicador y titulamos con nitrato de plata &asta la aparicin de un ligero enturbiamiento% debido a la formacin de la sal dicianoargentato +8 de plata +8 y anotando el volumen gastado de Ag9:. 1inalmente calculamos el 0 de C libre mediante la siguiente frmula pero antes debemos calcular la normalidad del nitrato de plata.

%CN =

V ∗ N ∗ Peso ≡.CN x 100 Peso de muestra

;/ ;olumen gastado de nitrato de plata / ormalidad del nitrato de plata

&RINCI&IOS (%CNICOS DEL M%(ODO Como cianuro libre se entiende al cianuro disociado de compuestos de cianuro. !ara determinar la concentracin de cianuro libre se utili) el m*todo de titulacin con nitrato de plata y yoduro de potasio como indicador. Este m*todo está basado en la formacin del ion complejo Ag +9 < por la adicin de nitrato de plata a la solucin a anali)arse. ;CN ? Ag @ Ag CNB ; En el momento que la reaccin se completa es detectado por el indicador de yoduro de potasio% formándose un precipitado color amarillo opalescente. I ? Ag @ AgI !or medio de la cantidad de nitrato de plata consumida y el volumen de la muestra anali)ada se obtiene el valor de la concentracin de cianuro de la misma mediante la frmula/

−¿=

[ ( Vol gastado AgN O ) × ( N AgN O ) ] 3

Peso de la alícuota ¿ %C N

3

× ( 100 )

a A=68>8> ;96?ME7@8C9/ M*todo de análisis que consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo en disolucin de concentracin perfectamente conocida que reaccionar estequiometricamente con el analito contenido en la muestra disuelta. 6os cálculos son siempre estequiom*tricos. • •

•

•

•

@eaccin ;olum*trica/ @eaccin qu(mica sobre lo que se basa el m*todo Agente ;alorante/ >ustancia en disolucin de concentracin conocida +estándar. >e coloc en la bureta. !unto 1inal/ Momento en el que se visuali)a o detecta el punto de equivalencia +p.e de la reaccin volum*trica. !unto de Equivalencia/ !unto en el que la cantidad de agente valorante y de sustancia valorada% coinciden estequiometricamente. !unto 1inal/ !unto e$perimental en el que se detecta el punto de equivalencia.

•

8ndicador/ >ustancia o t*cnica que permite visuali)ar o detectar el punto final.

Material ;olum*trico/    

!ipetas/ sirven para medir el volumen de muestra. ureta/ Contiene el agente valorante y mide su consumo. Matraces/ >irven para preparar disoluciones de concentracin conocida. Agitadores/ 1acilitan la ,omogeneidad de la reaccin volum*trica.

Clasificacin de las volumetr(as. • • • •

;olumetr(as acidoBbase +protol(ticas. ;olumetr(as de precipitacin. ;olumetr(as @edo$. ;olumetr(as de complejacin +complejometr(as% quelatometr(as.

DE(ALLES E&ERIMEN(ALES

INS(RUMEN(OS Y MA(ERIALES*

ALANA ANAL'(ICA

URE(A

MA(RA

&I&E(A Y &ERA DE SUCCI,N

DE ERLENMEYER

REAC(IVOS*

CIANURO DE &O(ASIO CN

HIDR,IDO DE AMONIO

NI(RA(O DE &LA(A A NO

&ROCEDIMIEN(O E&ERIMEN(AL !rimeramente verificamos que la balan)a anal(tica este calibrada% luego pesamos una sola muestra de 3C +cianuro de potasio para todo el grupo de <0JK g0 •

•

•

•

•

•

•

Agregamos esta muestra pesada a un vaso precipitado <'# ml y agregamos agua &asta 5# ml apro$.% luego con ayuda de una pi)eta completamos &asta 5#ml% agitamos y disolvemos la muestra. 6levamos esta solucin a campana donde se le aadirá "#ml de &idr$ido de amonio% en este proceso &ay que tener en cuenta la posicin de la mano en el envase y la tapa. Agregamos esta muestra a un baln volum*trico de '##ml% aforamos y &omogeni)amos bien la solucin durante varios minutos% el p, este mayor a "" lo cual lo &ace la profesora con el papel indicador de p, y comprueba que el p, es el indicado. Con la ayuda de la pipeta volum*trica y la pera de succin cada uno de nosotros tomara una al(cuota en matraces de '#ml enumeradas. Adicionamos una pi)ca de 38 +ioduro de potasio% este no alterara nuestra solucin por ser agente e$pectante. Antes de titular anotamos la medida inicial de la bureta% para &allar la diferencia entre el volumen que vamos a usar en la titulacin. Ajustamos a cero la bureta. Durante la titulacin agitar bien la solucin con un movimiento constante de la mano +si uno es derec&o o surdo para eliminar la coloracin que se forma y cuando ya no se pueda disolver nos detenemos y agregamos gota a gota &asta la primera turbide) donde la solucin deja de ser cristalino.

•

Anotamos el volumen usado en la titulacin y lo usaremos para determinar el 0 de C libre en esta solucin mediante la ecuacin estequiom*trica/

;CN ? Ag? •

Ag CNB;



C6LCULOS E&ERIMEN(ALES ormalidad del nitrato de plata/ Asumimos como 8atrón 8ri:ario0 !eso Ag+9: 4.:<#2 g !M Ag+9:

 "5.2F g

!ure)a

 .'0

;olumen

"6

N ( Ag ( NO 3 ))=

¿≡− g =

1

¿≡−g ¿

masa x θ x pureza 4.3208 x 1 x 0.995 = =0.0253 P 169.87

<¿=0.0253 N

N ( Ag ( NO 3 ))=

0.0253

¿

MUES(RA GRU&AL &ESO DE LA AL'CUO(A

0.8543 g de KCN

0.8543 g 10

NORMALIDAD DE LA SOLUCI,N DE

= 0.08543 g

<0<;K N

AgNO 3

−¿¿

&0E90 CN

ECUACI,N U'MICA

K; −¿

−¿+ Ag → Ag ( CN )¿

2

¿

2 CN

FARF6N CH6VE CARLOS EDUARDO 

;olumen gastado de

AgNO 3

/ ;;0;< :L

−¿


3


−¿=¿

¿

CN

1 !

22.20 ml AgNO 3 ×

−¿=

1000 ml

× 0.0253 N × 52 x 100

0.08543 g

¿

CN

−¿=34. 1874 ¿

CN

FLORES CON(RERAS (A(IANA ELIAE(H 

;olumen gastado de

AgNO 3

/ ;;0< :L

−¿


3


−¿=¿

¿

CN

22.30 ml AgNO 3 ×

−¿= ¿

CN

1 ! 1000 ml

0.08543 g

× 0.0253 N × 52 x 100

−¿=34. 3414 ¿

CN

5ORGE NINA RICARDO ALONSO 

;olumen gastado de

AgNO 3

/ ;;0;< :L

−¿


3


−¿=¿

¿

CN

22.20 ml AgNO 3 ×

−¿=

1 ! 1000 ml

× 0.0253 N × 52 x 100

0.08543 g

¿

CN

−¿=34. 1874 ¿

CN

LUIS NARVAES 6LE 

;olumen gastado de

AgNO 3

/ ;;0;< :L

−¿


3


−¿=¿

¿

CN

22.20 ml AgNO 3 ×

−¿=

1 ! 1000 ml

× 0.0253 N × 52 x 100

0.08543 g

¿

CN

−¿=34. 1874 ¿

CN

ORE CASIAS 5OS% CARLOS 

;olumen gastado de

AgNO 3

/ ;;0< :L

−¿


3


−¿=¿

¿

CN

1 !

22.40 ml AgNO 3 ×

−¿=

1000 ml

× 0.0253 N × 52 x 100

0.08543 g

¿

CN

−¿=34. 4954 ¿

CN

&ILLCO SOEL C%SAR DAVID 

;olumen gastado de

AgNO 3

/ ;;0;< :L

−¿


3


−¿=¿

¿

CN

22.20 ml AgNO 3 ×

−¿= ¿

CN

1 ! 1000 ml

0.08543 g

× 0.0253 N × 52 x 100

−¿=34. 1874 ¿

CN

VILCA ES&INOA LUIS ENRIUE 

;olumen gastado de

AgNO 3

/ ;;0=< :L

−¿


3


−¿=¿

¿

CN

22.10 ml AgNO 3 ×

−¿=

1 ! 1000 ml

× 0.0253 N × 52 x 100

0.08543 g

¿

CN

−¿=34. 0334 ¿

CN

CUADRO DE COM&ARACI,N DE  DE CIANURO LIRE ALUMNO

 CIANURO 34.1874

Far$#n C3#/e4 34.3414

Flore. Contrera. 34.1874

5orge Nina 34.1874

Lui. Nar/ae. 34. 4954

Ore Ca.ia. 34.1874

&illco Soel 34. 0334

Vilca E.8ino4a 34.2314

&ROMEDIO

RECOMENDACIONES

•

7ener cuidado al momento de adicionar amonio al matra)% preferencia &acerlo en la campana de e$traccin y protegernos del olor muy fuerte de este

•

qu(mico con mascarilla. 7omar medidas de controlG utili)ando los guantes% guarda polvos% mascarillas%

•

etc. ?tili)ar un embudo para transvasar la solucin a la fiola y evitar derrames% y

•

as( obtener cálculos correctos. Calibrar la balan)a anal(tica y tambi*n 7ratar de no tocar a cada momento el frasco% porque la &umedad de nuestras manos puede &acer que var(a el peso

•

al momento de colocarlo en la balan)a anal(tica. o olvidar adicionar una pi)ca de ioduro de potasio% sin ello no vamos

•

apreciar la aparicin de la primera turbide) permanente. 7ener cuidado al momento registrar el volumen gastado% para tener cálculos correctos en el0 de cianuro libre.

•

Al terminar los e$perimentos lavar los instrumentos utili)ados.

CONCLUSIONES

•

•

•

•

•

!ara determinar el 0 de cianuro se utili) la volumetr(a y se titul con nitrato de plata y el ioduro de potasio &i)o la funcin de indicador 6os indicadores son muy importantes a la &ora de &acer una reaccin volum*trica por titulacin. 1actores e$ternos como la presin atmosf*rica% pueden alterar el peso en la balan)a. ,acer este tipo de e$perimentos es muy cuidadoso ya que al m(nimo error se podr(a malograr todo el cálculo que se desea obtener. >e debe tener una postura adecuada para observar el volumen gastado en la titulacin

Informe CIANURO

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