UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS DECANA DE AMÉRICA FACULTAD DE ING. GEOLÓGICA, METALÚRGICA, GEOGRÁFICA Y MINAS
E.A.P DE ING. METALÚRGICA
TEMA: DETERMINACIÓN DE CIANURO LIBRE CURSO: Análisis Mineral Cuantitativo PROFESOR: Ing. Pilar Aviles Mera ALUMNA: Flores López Wendy Laura Durand Karen Paola López Arévalo Oscar Andrés Mendoza Pérez Diego Morán Campos Rebeca Sánchez Atencio Diana Vilela Carhuavilca Jose
INTRODUCCIÓN El cianuro es un anión monovalente de representación CN-.El mismo contiene el grupo cianuro (:C≡N:), que consiste de un átomo de carbono con un enlace triplecon un átomo de nitrógeno. Los compuestos orgánicos que poseen un grupo funcional -C ≡N adosado a un residuo alquilo son denominados nitrilos según la nomenclatura IUPAC. Puede formar parte de moléculas de gas como el cianuro de hidrógeno (HCN), el cloruro de cianógeno (CNCl), o el bromuro decianógeno (CNBr) o encontrarse en complejos cristalinos tetraédricos como el cianuro de sodio (NaCN) o el cianuro de potasio (KCN). Es utilizado en el ámbito industrial, minero, en la galvanoplastía de electrodeposición de zinc, oro, cobre y especialmente plata y de uso en la producción de plásticos de base acrílica. Es muy tóxico, potencialmente letal.
RESUMEN El método de determinación de cianuro libre por volumetría se utiliza para concentraciones mayores a 5 gr/l y en soluciones claras. La técnica se basó en la reacción del nitrato de plata con el ion cianuro, lo que formó el complejo soluble Ag (CN2)-. Cuando no quedaba más cianuro en la solución, el exceso de plata finalmente reaccionó con el indicador ioduro de potasio (KI) formando AgI. Como punto final del método, la titulación le proporcionó la aparición de una turbidez permanente blanca, lo que nos confirmó el término de la práctica. Luego de realizados los cálculos, obtuvimos un resultado de . % de cianuro libre.
PRINCIPIOS TEORICOS
Cianuro libre
Como cianuro libre se entiende al cianuro disociado de compuestos de cianuro en soluciones alcalinas y disponibles para la disolución de metales, incluye todos los cianuros alcalinos, terreo-alcalinos y ciertos cianuros alcalinos de zinc. Los cianuros son compuestos potencialmente tóxicos, ya que ante un cambio de pH del medio puede liberar ácido cianhídrico, compuesto de máxima toxicidad para el ser humano. Es por ello que resulta de suma importancia determinar cómo ión cianuro (CN -) la presencia de todos los compuestos cianurados en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.
Valoración por retroceso
En este caso se utilizará el método de valoración por retroceso el cual se usa cuando se invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. En este caso la solución de nitrato de plata (AgNO 3) es de concentración conocida lo cual puede relacionarse directamente con la concentración de cianuro libre en la solución problema titulado. Para determinar la concentración de cianuro libre se empleó el método de titulación con nitrato de plata, y como indicador el yoduro de potasio. Método de titulación con nitrato de plata El método de titulación se basa en la reacción del nitrato de plata con el ión cianuro en solución alcalina para formar el complejo soluble Ag (CN) 2 – según la reacción: Ag+ + 2CN – =>
Ag (CN)2 –
Una vez que todo el cianuro ha reaccionado, la plata adicionada posteriormente reacciona con el ión argentocianuro para formar un sólido de cianuro de plata (AgCN), en caso de no existir algún agente indicador, o se lleva a cabo la reacción de la plata
adicionada con el ión yoduro (I -) para precipitar yoduro de plata (AgI), en caso de estar presente yoduro de potasio (KI) como agente indicador. En ambos casos, el punto final de la titulación lo proporciona la aparición de una turbidez permanente, formándose un precipitado color amarillo opalescente. Por medio de la cantidad de nitrato de plata consumida y del volumen de muestra analizada se obtiene el valor de la concentración de cianuro de la misma.
DETALLES EXPERIMENTALES PRACTICA Nª3
DETERMINACION DE CIANURO LIBRE
Empezamos pesando aproximadamente 0.5000gr +/- 0.2000gr de una muestra de cianuro de potasio en la balanza analítica.
Luego, diluimos la muestra de cianuro de potasio en 50ml de agua, para esto usamos un vaso precipitado de 250ml.
Para el siguiente procedimiento de nuestra práctica nos dirigimos a la campana, estando ahí abrimos cuidadosamente el frasco de hidróxido de amonio y adicionamos 10 ml de hidróxido de amonio sosteniendo la tapa del frasco con la mano izquierda para que inmediatamente después de adicionar el hidróxido de amonio procedamos a tapar el frasco.
Estando en la campana transvasamos la solución a un matraz aforado de 500 ml
Luego procedemos a adicionar agua des ionizada con la ayuda de un embudo de transvase en el matraz aforado con sumo cuidado hasta llegar a 500ml de solución después de eso procedemos a homogeneizar la solución este procedimiento se realiza con ambas manos una firme en la boca del matraz y la otra haciendo círculos.
Después ,tomamos una alícuota de 50ml en un matraz de 250ml con la ayuda de una pipeta
Para asegurarnos de tener un PH esta entre 11 y 12 añadimos 3 gotas aproximadamente de hidróxido de amonio a nuestra alícuota de 50 ml y no homogeneizamos la solución, aunque este paso es opcional ya que al principio le añadimos 50 ml de hidróxido de amonio.
Luego procedemos a adicionar una pizca de ioduro de potasio.
Después nos dirigimos a la bureta para proceder a titular con solución de nitrato de plata, primeramente añadimos solución de nitrato de plata a la bureta aforo una vez hecho eso, titulamos, con la mano izquierda cogemos la llave de la bureta y con la izquierda agitamos en el matraz hasta la aparición de la primera turbidez.
Para finalizar anotamos el volumen gastado y lo reemplazamos en la siguiente ecuación para calcular el % de cianuro libre.
− × ×.. % =
× 100
CALCULOS EXPERIMENTALES PRACTICA Nª3
DETERMINACION DE CIANURO LIBRE Integrantes:
Flores López Wendy
Muestra N° 11
Laura Durand Paola
Muestra N° 7
López Arévalo Oscar
Muestra N° 10
Mendoza Pérez Moises
Muestra N° 12
Moran Campos Rebeca
Muestra N° 9
Sánchez Atencio Diana
Muestra N° 8
Vilela Carhuavilca Jose
Muestra N° 15
Grupo 2
% de cianuro libre: −
× ×..
% =
Nombre Flores Laura López Mendoza Moran Sánchez Vilela
Peso de la alícuota Peso Muestra: 0.5789gr Peso de la alícuota:10% del peso de la muestra: 0.05789gr
×
Volumen gastado 15.10ml 15.50ml 15.80ml 15.30ml 15.20ml 15.45ml 15.30ml
6
%−(Flores) =
5.× ×.25×
.5789
× 100
%−=33.91% 6
%−(Laura) =
5.5××.25×
.5789
× 100
%−=34.81% 6
%−(López) =
5.8××.25×
.5789
× 100
%−=35.48% 6
%−(Mendoza) =
5.3× ×.25×
.5789
× 100
%−=34.36% 6
%−(Moran) =
5.2× ×.25×
.5789
× 100
%−=34.13% 6
%−(Sánchez) =
5.45× ×.25×
.5789
× 100
%−=34.70%
6
%−(Villela) =
5.3× ×.25×
.5789
× 100
%−=34.36%
En conclusión el % de cianuro libre fue: %− =
⅀
= . %
CONCLUSIONES
Podemos concluir que el porcentaje de cianuro libre hallado en la muestra fue de un 34.54%.
El análisis de cianuro libre por titulación con una solución de nitrato de plata consiste en la reacción de iones de plata con el cianuro libre para formar el ión argentocianuro; esta reacción ocurre mientras exista cianuro disponible para complejarse con la plata. Una vez que todo el cianuro ha reaccionado, la plata adicionada posteriormente reacciona con el ión argentocianuro para formar un sólido de cianuro de plata (AgCN). El volumen consumido de solución de nitrato de plata de concentración conocida puede relacionarse directamente con la concentración de cianuro libre en la solución problema titulada.
Extrapolando la práctica realizada, este es un método común en las plantas de
producción de oro y representa una forma muy confiable para determinar la concentración de cianuro libre en una solución cuando no existen especies que interfieran en la titulación del cianuro.
RECOMENDACIONES
Anotar cada procedimiento inmediatamente después de su realización para mencionarlo en el reporte y posteriormente en el informe.
Para que los análisis no sufran interferencias por impurezas, suciedad o incluso por reactivos de distinto tipo, es importante que el material de laboratorio esté perfectamente limpio.
Si fuera necesario ajustar el pH entre 11 y 12, con la adición de gotas de NH4OH diluido.
En la práctica se debe trabajar con valores de pH superiores a 10.5 para evitar la formación de HCN y favorecer la presencia del ion CN- para evitar problemas de salud por inhalación.
Para que la aparición de la primera turbidez sea efectiva en el momento indicado, se deberá mover el matraz de forma circular.
Deben utilizarse instrumentos con la mayor exactitud, y por ende con los que nos brinden un menor error.
El cianuro es un compuesto toxico por lo tanto, si no se utilizó guantes en la práctica se deberá lavar las manos de manera rápida después del contacto.
Si el porcentaje de cianuro libre de algún integrante del grupo se desvía demasiado con los otros datos, se aplicará el descarte de error por desviación.
CUESTIONARIO 1.
¿Qué función tiene la adición de hidróxido de amonio?
El hidróxido de amonio cumple la función de mantener el ph sobre 11 y también cumple la función de evitar que se formen complejos. 2.
¿Qué función tiene la adición de Ioduro de Potasio?
El ioduro de potasio cumple la función de indicador, lo cual nos permitirá visualizar cuando la reacción llega al equilibrio. 3.
Si en esta solución hubiera presencia de cloruros, ¿afectaría en la determinación de cianuro libre?
Si afectaría. Porque los cloruros libres podrían reaccionar con el sodio o los iones alcalinos presentes en la solución formando cloruro de sodio u otras sales que pueden impedir, el correcto análisis y determinación del cianuro libre. Por lo que es recomendable emplear agua destilada y no agua de caño (potable) en el enrase. El agua de caño contiene cloruros. 4.
¿Qué cuidados se deben de tener al eliminar restos de soluciones cianuradas para no contaminar las aguas residuales?
Los componentes de esta familia química se caracterizan por tener en su estructura molecular el grupo ciano (-CN) y ser altamente tóxicos con su mayoría. Los residuos de compuestos cianurados se consideran especiales, debiendo ser tratados y eliminados por un gestor autorizado. La vida media del cianuro en el agua no se conoce por lo que debe tenerse en cuenta las siguientes pautas al momento de eliminarlas:
Procura segregar al máximo los residuos de cada línea de trabajo con objeto de minimizar los residuos genéricos y mezclas.
Evita incompatibilidades entre los residuos peligrosos. Hay grupos que, aun perteneciendo al mismo grupo, son incompatibles químicamente, polo que no deben desecharse conjuntamente.
Lavar los envases con abundante agua destilada y evitar el contacto con agua potable porque los cloruros contenidos pueden afectar las soluciones desechadas.
Lo ideal es neutralizar los desechos de las soluciones cianuradas con alguna.
Nunca viertas al desagüe residuos peligrosos, ni siquiera en cantidades pequeñas.