UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de América) FACULTAD DE INGENIERÍA INDUSTRIAL E.A.P. INGENIERÍA TEXTIL Y CONFECCIONES
CURSO: LABORATORIO CURSO: LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA PRÁCTICA NÚMERO 3 y 4 : PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS-PUNTO DE FUSION
NOMBRES: MILAGROS RICRA FLORES
CODIGO: 16170259
FECHA DE ENTREGA: MARTES ENTREGA: MARTES 23 DE OCTUBRE DEL 2018
CUESTIONARIO PRACTICA Nº3 1. ¿Qué otras técnicas de purificación de compuestos organicos se conocen? Detallar cada uno de los métodos
Separación de líquidos inmiscibles Se llama liquido inmiscible cuando las sustancias no se pueden mezclar en ninguna proporción, es decir no son capaces de formar una fase homogénea
Separación de líquidos miscibles La miscibilidad es la propiedad que tienen los líquidos de mezclarse en iguales proporciones, como resultado de lo cual se forma una solución homogénea. Por ejemplo en agua y el etanol. La miscibilidad es parcialmente una función de la entropía, y por lo tanto se observa más comúnmente en los estados de la materia que poseen más entropía. Dos sustancias son miscibles si la mezcla tiene como resultado una menor energía libre que cada uno de los componentes por separado. Por regla general lo igual disuelve a lo igual, igualmente compuestos polares son miscibles con compuestos polares, y no polares miscibles con no polares Utilidad Básico para entender cómo se llevan a cabo separaciones fisicoquímicas más complejas Con un embudo de decantación Destilación por arrastre de vapor Centrifugación separación de dos líquidos miscibles Extracción Reflujo Destilación Por punto de congelación
Universidad Nacional Mayor de San Marcos Facultad de Ing. Industrial – E.A.P. Ing. Textil y Confecciones El uso entre dos solventes inmiscibles se puede utilizar para determinar el coeficiente de distribución o reparto. Ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes.
Destilación simple En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y temperatura dados. . Destilación fraccionada La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calorífico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos.
Destilación por arrastre de vapor La destilación por arrastre de vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables. Este método de separación consiste en calentar indirectamente la mezcla a destilar por medio de vapor de agua.
Extracciones En química, la extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interface. La relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente de reparto.
Montaje A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantación. Como es esperable, la extracción nunca es total, pero se obtiene más eficacia cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas extracciones que cuando se añade todo de una vez y se hace una única extracción
Reflujo Se puede definir como un proceso de separación en donde la mezcla está formada por diversas sustancias cuyos puntos de ebullición están muy cercanos entre sí. Esto causa dificultades para que se dé la separación por lo que se usa un proceso de rectificación.
Universidad Nacional Mayor de San Marcos Facultad de Ing. Industrial – E.A.P. Ing. Textil y Confecciones Aquí los líquidos y vapores fluyen en contracorriente, haciendo un conjunto de etapas de equilibrio con un solo alimento y dos productos, denominados destilado y fondo. Incluye además fases denominadas rectificación y agotamiento. 1. ¿Qué es la recristalización? Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristianización. Ejemplos: -Recristianización de ácido benzoico en agua -Recristianización de acetanilida en agua -Recristianización de naftaleno en etanol
2. ¿Qué son las aguas madres? ¿Qué utilidad le daría usted? Las aguas madres no son otra cosa que los residuos de la evaporación de las salinas, donde se explota el cloruro de sodio para el consumo general; son pues un producto derivado, bien del agua del mar, bien de las aguas minerales suministradas por las salinas o los bancos de sal gema. Los establecimientos de aguas minerales próximos a las salinas industriales o a las salinas del mar, tienen las aguas madres a su disposición inmediata; de aquí son exportadas a las estaciones lejanas que las utilizan para suplir una mineralización insuficiente. El agua madre, que contiene considerablemente concentrados los principios solubles de que se separa el cloruro de sodio por cristalización, es un líquido siruposo, color pardusco, sin olor, de sabor acre y muy salado y de gran densidad. Se obtiene por evaporación espontánea o por evaporación artificial. La composición general de las aguas madres es la siguiente: cloruros, en proporciones considerables, sulfatos y carbonatos; sosa, cal, magnesia y hierro; el iodo es raro y el bromo existe en variable proporción: se puede por lo tanto decir que son aguas bromocloruradas.
3. ¿Qué tipos de cristales existen? ¿Qué parámetros influyen en su formación?
Cristales sólidos se presenta en forma de agregado de pequeños cristales (o poli cristalinos) como en el hielo, las rocas muy duras, los ladrillos, el hormigón, los plásticos, los metales muy proporcionales, los huesos, etc., o mal cristalizados como las fibras de madera corridas.
Universidad Nacional Mayor de San Marcos Facultad de Ing. Industrial – E.A.P. Ing. Textil y Confecciones
También pueden constituir cristales únicos de dimensiones minúsculas como el azúcar o la sal, las piedras preciosas y la mayoría de los minerales Cristales luminosos Cristales iónicos Cristales covalentes Cristales moleculares Cristales metálicos
BIBLIOGRAFIA 1. CHANG, RAIMOND. “Química”. Editorial Mc. Graw Hill, 7ma edición 2. INSTITUTO DE CIENCIAS Y HUMANIDADES. “Química, análisis de principios y aplicaciones. Tomo I”. Editorial Lumbreras. Colección Ciencias y Humanidades. 3. Dean, J. A. “Lange’s Handbook of Chemistry”, Ed. McGraw-Hill, 15ª edición.
Universidad Nacional Mayor de San Marcos Facultad de Ing. Industrial – E.A.P. Ing. Textil y Confecciones
PREGUNTAS DE LA PRACTICA 1. ¿Porque se eligió el alcohol etílico como solvente ideal? El alcohol etílico es un líquido incoloro e inflamable con un punto de ebullición de 78 °C. por lo tanto posee la característica principal que el compuesto a cristalizar es muy soluble en el a temperatura elevada es muy poco soluble a temperatura baja
2 ¿Qué tipo de impurezas encontró al realizar la purificación? En la primera parte, al echar agua destilada a la muestra inicial los cristales que había en el tubo inicialmente, suben (permanecen en suspensión) y el agua destilada queda en la parte de abajo. Al poner el tubo a Baño María, se observó que los cristales que se encontraban en suspensión, se disuelven totalmente, quedando como resultado un líquido de color transparente. 3. ¿Al realizar la etapa de enfriamiento que observó? Al ponerlo en agua fría; el sólido presenta más consistencia y hay más cristales, los cuales han ido al fondo del tubo y en la parte de arriba ha quedado un líquido transparente.
4. Realice sus conclusiones correspondientes En la clase de laboratorio se obtuvo lo que en teoría se tenía que cumplir, que fue limpiar las impurezas de los sólidos adecuándolos a temperaturas diferentes, también llamado purificación de compuestos orgánicos mediante la cristalización y recristalización (cristalizaciones sucesivas). Se concluye que en el proceso de la cristalización se obtuvo tal y como se preveía una impureza mecánica (una sustancia blanca medio chiclosa) que seguro quedo al realizar el proceso. Luego para la recristalización, en el proceso de enfriamiento se obtuvo una sustancia sólida que parecía resina. También se concluye que la solubilidad y la temperatura son directamente proporcionales. Al momento de la filtración en caliente, se tuvo que calentar también el embudo, el papel, el tubo y la gradilla, ya que esto evitará que se precipite el compuesto al entrar en contacto con el frío. Como la proporción entre el producto que se cristalizó y las impurezas ha variado, también variará la probabilidad de que se haya filtrado alguna impureza junto con el producto final, por lo que la próxima práctica se determinará el porcentaje de pureza (esto quiere decir, que por más que hayamos realizado todo este procedimiento, el resultado obtenido nunca será 100% puro).
Universidad Nacional Mayor de San Marcos Facultad de Ing. Industrial – E.A.P. Ing. Textil y Confecciones
CUESTIONARIO PRACTICA Nº4 1. ¿Qué es el punto de fusión mixto y como se determina? El hecho de que dos sólidos fundan a igual temperatura no implica que sean la misma sustancia (hay centenares que funden en los alrededores de un intervalo determinado). Sin embargo, hay un método tradicional que permite establecer la identidad de las muestras sólidas. Consiste en determinar el p.f. de la mezcla de los sólidos: si son distintos se observará un descenso acusado el punto de fusión Uno de los métodos para hallar el punto de fusión es el MÉTODO DEL TUBO DE THIELE : Se cierra los capilares, se calienta el tubo de vidrio con un mechero y se estíra cuando se ablande; luego funda el extremo delgado para cerrarlo. Para llenar el capilar, pulverice la sustancia en un vidrio de reloj con la punta de un agitador y aplique el extremo abierto del capilar sobre la sustancia. Luego se llen el capilar con una altura de unos 2 mm. Ahora cierra con cuidado el capilar por su otro extremo. El capilar ya preparado se une al termómetro. Observe que la sustancia en el capilar quede pegada al bulbo del termómetro. Se calienta lentamente y se observa el momento en que cambia de
estado. La temperatura a la que ocurre la transici ón es la temperatura de fusi ón.
3. Que otras sustancias liquidas se pueden utilizar como baño 4. Que es el punto eutetico. Explique y de ejemplos Mezcla eutéctica, es una mezcla de 2 o más sólidos (como una liga metálica), en la cual el punto de fusión es el más bajo posible y todos sus constituyentes se cristalizan simultáneamente a partir del líquido.
BIBLIOGRAFIA 1. CHANG, RAIMOND. “Química”. Editorial Mc. Graw Hill, 7ma edición. 2. INSTITUTO DE CIENCIAS Y HUMANIDADES. “Química, análisis de principios y
aplicaciones.
Tomo
I”.
Editorial
Lumbreras.
Colección
Ciencias
y
Humanidades. 3. UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA. “Química”. CEPRE UNI, Segunda edición, 2004. 4. GALAGOVSKY, LYDIA. “Laboratorio de Química Orgánica”. Edito rial Universitaria de Buenos Aires, 5ta edición.
PREGUNTAS DE LA PRACTICA
Universidad Nacional Mayor de San Marcos Facultad de Ing. Industrial – E.A.P. Ing. Textil y Confecciones
1. Qué condiciones debe tener la muestra para que pueda ser introducida en el capilar. La muestra debe estar perfectamente seca y pulverizada
2. Que precauciones debió tener en cuenta durante el calentamiento Observar bien el momento que comienza la ebullición del solvente y verificar el estado de la muestra dentro del capilar Cuando se saque el termómetro para hallar la temperatura de ebullición no se debe sacar el capilar del tubo ya que no se notaría el momento en el que el líquido entre al capilar y podría confundir a la persona que está leyendo el termómetro. 3. La temperatura inicial fue : Con el ácido benzoico: T1=99º Con el ácido oxálico: T1= 120º 4. La temperatura final fue: Con el ácido benzoico: T1=108º Con el ácido oxálico: T1= 122º
5. La diferencia de temperatura fue: Con el acido benzoico: 9º Con el acido oxálico: 2º 6. Corresponde a una muestra ( )pura
( )impura
