IDENTIFICACIÓN DE LOS ELEMENTOS EN UNA MUESTRA ORGÁNICA OBJETIVO: Determinar los diferentes elementos que se encuentran en una muestra orgánica
TEORIA: Aunque e con frecue frecuenci ncia a es sufici suficient ente e calent calentar ar la Determina Determinación ción e Car!"n" Car!"n" e #iró$en": #iró$en": Aunqu sustancia para que el desprendimiento de gases, la combustión y la carbonización revelen la presencia de estos elementos, se procede en casos dudosos a determinarlos demostrando la presencia de anhídrido carbónico(dióxido de carbono y agua liberados al calentar la muestra con óxido c!prico" Determinación e Nitró$en"% A&'(re ) *a+ó$en",-(+."r% c+"r"% !r"m"% )"" ) a,tat"/0: #l cale calent ntam amie ient nto o de un comp compue uest sto o orgá orgáni nico co con con sodi sodio o (pru (prueb eba a de lass lassai aign gne e prod produc uce e la descomposición del compuesto y la formación de sales de sodio y si hay azufre y halógenos, sulfuro de sodio, sulfocianuro de sodio, cloruro, bromuro y yoduro de sodio, las reacciones d e estos productos se pueden utilizar para determinar la presencia de dichos elementos"
1ROCEDIMIENTO: ensayo exacto exacto para para recono reconocer cer %arbono %arbono e Ienti(icación e+ Car!"n" ) e+ *iró$en": $n ensayo &idrógeno se realiza calentando '" g de la muestra con )* g de %u+ en polvo en un tubo de ensayo con desprendimiento lateral" +xidándose el carbono a %+ *, que se detecta hacindolo pasar a travs del desprendimiento sobre una solución de -a(+& *, que se enturbiará al precipitar -a%+." #l hidrógeno se transforma en agua que se condensa sobre las paredes frías del tubo en forma de gotas"
F',ión c"n ,"i": %ortar con mucha precaución, un trozo de sodio del tama/o de una lente0a ('"1 cm., teniendo cuidado de no tocarlo con los dedos, ni de0ar expuesto al aire ni al agua, si le queda residuo regrselo al frasco del sodio, no lo tire a los canales o fregaderos" $tilizando unas pinzas coloque el trozo de sodio cortado en un tubo de ensayo desechable, previamente limpio y seco, enseguida agregue la muestra" %on precaución comience a calentar lentamente el fondo del tubo, con el ob0eto de que se funda el sodio, en ese momento a/ada otro poco de muestra y caliente hasta que toda la muestra se haya descompuesto, mantenga el tubo al ro0o durante medio minuto, enseguida introd!zcalo en un beac2er que contenga alrededor de *' m3 de agua destilada" destilada" #l contenido del tubo se pulveriza en el beac2er y la solución debe filtrarse" %onserve este filtrado para las siguientes pruebas" 4reca 4recauci ución5 ón5 use anteo0 anteo0os" os" 3a disol disoluci ución ón que obteng obtenga a deberá deberá quedar quedar casi casi incolo incolora6 ra6 en caso caso contrario hay que repetir la prueba"
Ienti(icación e+ Nitró$en": #n un tubo de ensayo se colocan . ml del filtrado, agregándosele m3 de una solución de sulfato ferroso al 7" 8i no hay precipitado, a/ada unas gotas de solución de hidróxido de sodio para alcalinizar la suspensión" A/ada 1 gotas de una solución de fluoruro de sodio al '7 y ponga a hervir la solución con mucho cuidado durante . minutos, luego a/ada m3 de solución de cloruro frrico al '7 y despus 1 gotas de ácido sulf!rico" De0e reposar la mezcla durante 1 minutos y si hay un precipitado azul, la prueba se considera positivo"
Ienti(icación e *a+ó$en",: Del filtrado de la fusión con sodio se toman . m3, los cuales se acidulan acidulan con ácido nítrico (1 gotas gotas y se calientan calientan cuidadosament cuidadosamente e a ebullició ebullición n para eliminar eliminar el ácido cianhídrico y sulfihídrico liberados" #nseguida se a/aden * m3 de una solución de nitrato de plata y si hay turbidez o un precipitado blancuzco se considera la prueba positiva" 3a identificación del halógeno se efect!a mediante las pruebas usuales del análisis cualitativo inorgánico" filtrado de la fusión con sodio, se le acidula con ácido actico Ienti(icación e A&'(re: A . m3 del filtrado (* m3, luego se le agrega * o . gotas de acetato de plomo, un precipitado de color oscuro indica la presencia de azufre" #ste puede tambin ser identificado con nitroprusiato de sodio con el cual el ión sulfuro da una coloración violeta" #n caso de que la muestra haya contenido nitrógeno, es muy probable que se hubiera formado sulfocianuro de sodio, por lo que se recomienda tomar una
muestra de '"1 m3 del filtrado y a/adirle '"1 m3 de solución de cloruro frrico" 3a prueba será positiva si se colorea de ro0o sangre"
