UNIVERSIDAD UNIVERSIDAD NAC NACION IONAL AL DE I N G E N I E RÍA
Facultad de Ingeniería Ambiental Departamento de Estudios Generales
LABORATORIO n°1 “DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA” OBJETIVO GENERAL: Comparar la destilación simple y fraccionada. Objetivos Operacionales: Operacionales: Separación del alcohol etílico en una mezcla alcohol-agua por destilación simple. Separación del alcohol etílico en una mezcla alcohol-agua por destilación fraccionada. FUNDAMENTO TEORICO La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza siempre en la separación separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y, cuando ello es posible, en la separación de dos o más líquidos. líquidos. Líquidos puros, Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte del mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión, que depende solamente de la temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el vapor en e quilibrio quilibrio con el líquido, es la tensión de vapor v apor del líquido a esa temperatura. Cuando la tem peratura aumenta, la tensión de vapor también aumenta regularmente hasta hasta que llega un momento en que la tensión de vapor alcanza el valor de 760 mm, entonces, si el líquido está en contacto en el exterior, comienza a hervir. La temperatura a la que esto ocurre recibe el nombre de punto de ebullición normal del líquido en cuestión, y es una constante característica para cada líquido. Mezclas de líquidos, Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de total (P T) de ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la tensión de vapor total (P la mezcla es igual a la presión atmosférica (760 mm). La tensión de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales de cada componente. En Raoult, las soluciones ideales, las únicas que vamos a considerar, se cumple la ley de Raoult, que se expresa en los siguientes términos: "La presión parcial de un componente en una disolución a una temperatura dada es igual a la tensión de vapor de la sustancia pura (Py0) multiplicado por su fracción molar en la solución (y)". PT = Px + Py = (Px0 )(x) + (Py0)(y) De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones: 1ª) El punto de ebullición ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas; 2ª) En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición ebullición está comprendido entre los puntos de ebullición ebullición de los componentes puros; 3ª) El vapor producido será siempre más rico en el componente de punto de ebullición más bajo. Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se diferencien suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá separar en sus componentes por Guía del 1° laboratorio de Química II – Dr. Hugo C hirinos
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destilación. Se pueden distinguir tres tipos principales de destilación: destilación sencilla, destilación fraccionada y destilación a vacío. Destilación sencilla Para la destilación sencilla se utiliza el sistema representado en la Figura 1 instalado sobre dos soportes. Consta de un matraz de destilación, provisto de un termómetro. El matraz descansa sobre una placa calefactora. El matraz de destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración por la que circula agua en contracorriente. Finalmente el extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.
Figura 1: Sistema de destilación simple El líquido que se quiere destilar se pone en el m atraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa por la cabeza de destilación al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera. Durante la destilación el extremo superior del bulbo termométrico debe quedar justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la cabeza de destilación (Figura 1), de tal forma que todo el bulbo sea bañado por el vapor que asciende. La destilación debe hacerse con lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello la calefacción adecuada. Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al punto de ebullición). Se encuentran entonces en un estado metaestable que se interrumpe periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del líquido. Se dice entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la destilación se añaden al líquido uno o dos trocitos de porcelana porosa, cuyos pequeños poros constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas, hirviendo Guía del 1° laboratorio de Química II – Dr. Hugo Chirinos
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así el líquido normalmente al alcanzarse la temperatura de ebullición. Si el líquido se abandona cierto tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullición, entonces los poros de la porcelana se llenan de líquido y ésta pierde su efectividad. Para la adición de un nuevo trocito, el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición; la adición de un trocito de material poroso a un líquido sobrecalentado provoca una ebullición repentina que puede ser violenta (peligro de incendio y quemaduras). La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa de violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local fuerte en el fondo del matraz. La calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de sólido depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un baño líquido. Mediante la destilación sencilla que se acaba de describir se pueden separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 6080°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60 °C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Tales mezclas se separan mucho mejor por destilación fraccionada. Destilación fraccionada Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua. Una columna sencilla como la representada en la Figura 2, puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana o de carborundo, etc.
(a) (b) Figura 2: Columnas de destilación: a) Columna de relleno sencilla; b) Columna Vigreux A medida que los vapores calientes suben a través del relleno, se van condensando en todas las zonas de la columna. El condensado gotea a través del relleno; al gotear y descender tiene lugar un intercambio de calor continuo con los vapores calientes, que continúan ascendiendo por toda la superficie del relleno. Si el condensado acepta en algún punto calor de los vapores se re-evapora y el vapor formado será más rico en el componente más volátil que el condensado, a la vez, el vapor al haber perdido calor por habérselo cedido al condensado, se condensa parcialmente. Este condensado es más rico en el componente menos volátil. Cuando este proceso se repite muchas veces a través de toda la altura de una columna eficaz, acaba por producir vapor puro del componente de menor punto de ebullición, que pasa a través de la cabeza de destilación hacia el refrigerante. El residuo en el matraz de destilación se va enriqueciendo en el componente de mayor punto de ebullición de una manera continua.
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El componente de menor punto de ebullición continúa pasando a su temperatura de ebullición hasta que se separa completamente de la mezcla. Ento nces, la temperatura de los vapores que destilan se eleva hasta el punto de ebullición del componente menos volátil de forma que este empieza a llegar al refrigerante. Así se denomina destilación fraccionada a la totalidad del proceso. Destilación al vacío Es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa a presión reducida. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilación a presión reducida. Como ya se ha indicado un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales: - Erlenmeyer pequeño - Matraz de destilación - Pinzas - Termómetro - Plancha calefactora - Grasa de silicona - Soporte universal y garras - Mangueras de caucho - Esferas de vidrio
Equipos - Equipo de destilación simple y fraccionada Reactivos: - Alcohol etílico - Agua destilada
PROCEDIMIENTO Separación de una mezcla alcohol etílico – agua en sus dos componentes. A.- Fraccionamiento por repetición de destilaciones sencillas. Instalar el sistema de destilación simple según se indica en la Figura 1, utilizando un matraz de fondo redondo de 100mL. Untar con grasa de silicona en todas las juntas esmeriladas. Poner en el matraz XmL de alcohol etílico más YmL de agua destilada y dos o tres trocitos de esferas de vidrio. Circular una corriente suave de agua del caño por el refrigerante, uniendo la entrada de este al caño mediante una manguera de caucho. El agua que sale del refrigerante por su parte superior se conducirá a un desagüe mediante otra manguera de caucho. Etiquetar y numerar tres matraces Erlenmeyer pequeños para recoger las fracciones siguientes: I - 56-65 ºC
II - 65-95 ºC
III - Residuo en el matraz de destilación
Calentar el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo. Cambie los matraces colectores con rapidez a los intervalos de temperatura indicados. Cuando la temperatura alcance 95 ºC interrumpa la destilación y enfríe el matraz de destilación dejando que gotee en él, el condensado del cuello.
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Medir con una probeta graduada los volúmenes de destilado obtenido en cada fracción así como el del residuo del matraz. Anotar los volúmenes obtenidos. La fracción I está formada principalmente por acetona y el residuo por agua. La fracción II es una mezcla de acetona y agua. Dejar que el matraz de destilación vacío se enfríe y poner en él el contenido del matraz II y volver a instalar el sistema de destilación. Añadir dos o tres esferas de vidrio nuevos y destilar de nuevo, añadiendo la fracción que destile entre 5665 ºC al recipiente I y recogiendo de nuevo en el matraz II la que destile a 65-95 ºC. Una vez que el matraz de destilación se haya enfriado, verter el residuo que quede en él en el matraz III. Medir de nuevo y anotar el volumen total de cada fracción. Anotar todos los datos en la hoja de reporte. B.- Fraccionamiento con una columna Vigreux. Instalar el sistema de la Figura 3 con un matraz de fondo redondo de 250mL, untar todas las juntas esmeriladas con grasa de silicona. Poner en el matraz XmL de alcohol etílico más YmL de agua destilada. Añadir dos o tres esferas de v idrio y proceder a destilar como en la sección A, con la única salvedad de no repetir el proceso, es decir, efectuarlo una sola vez. Anote los resultados en el cuadro de la hoja de reporte y saque sus propias conclusiones referentes a cuál de las dos métodos de destilación, sencilla o fraccionada, ha sido más eficaz.
Figura 3. Aparato de destilación fraccionada
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TABLA DE DATOS Y RESULTADOS Datos P v, mmHg T (eb), °C Fracción molar Pv(componentes), mmHg
Agua destilada
Alcohol
Mezcla
X= Pv =
Y= Pv =
Pv =
n° de destilados 1° destilación 2° destilación 3° destilación Única
56-65 °C
65-95 °C
Destilación simple
Destilación fraccionada
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Resultados destilación Destilación simple Destilación fraccionada
residuo
Rendimiento, % CUESTIONARIO 1. Comparar los resultados de los dos tipos de destilación. ¿Cuál es más eficaz?. 2. ¿Qué finalidad tiene el adicionar las esferas de vidrio ?. 3. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80°C. Su tensión de vapor a esa temperatura es de 36 mmHg. ¿Cómo podría destilarse?. 4. Cualitativamente, ¿qué influencia ejercerán cada una de las siguientes impurezas en el punto de ebullición del alcohol etílico? : a) éter etílico (35ºC), b) azúcar, c) sal de cocina. 5. Cítense dos razones que justifiquen que el agua fría circule en un refrigerante en sentido ascendente. 6. ¿Se podría separar por destilación sencilla una mezcla de dos líquidos de puntos de ebullición 77ºC y 111ºC? ¿Y por destilación fraccionada? ¿Qué líquido se recogería en primer lugar?. 7. ¿Por qué el matraz de destilación debe contener solamente la mitad de su capacidad?, cite dos razones. 8. ¿Cuál es la diferencia entre evaporación y destilación?, explique. Cite 5 aplicaciones industriales de estos dos procesos unitarios. 9. Explique el proceso de obtención del agua destilada. Qué queda en el matraz de destilación?, explique.
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