Introducción (apéndice III. Validación de métodos analíticos pág. 2789)
Los método métodoss analíti analíticos cos de la FEUM FEUM no requie requieren ren ser validad validados, os, sino sino únicame únicamente nte verificar su aplicabilidad al producto, bajo las condiciones de operación del laboratorio y en función del propósito analítico deseado !ropósito analítico deseado" M#$ deseado" M#$ %&'& limite de cloruros (ate)oría ** pruebas limite, el interés es establecer si el analito, e+cede o no, un valor limite Esta prueba se basa en la reacción de precipitación de los cloruros presentes en una muestra dada con una solución solución de nitrato nitrato de plata, produciend produciendo o un precipitado precipitado de color blanco blanco de cloruro de plata, el cual se comprara visualmente contra el precipitado producido por una cantidad conocida de cloruros (ondiciones de operación del laboratorio" Sistema !ersonal
écnica analítica
2ustancias de referencia
3eactivos Equipo7s (ondiciones ambientales Materiales
Condición
!esar - ) de la muestra y pasarlos a un tubo .essler, a)re a)re)a )arr /% mL de a)ua a)ua y diso disolv lver er perf perfec ecta tame ment ntee la mues muestr tra a .eut .eutra rali li0a 0arr la solu soluci ción ón con con acid acido o nítr nítric ico, o, utili0ando papel indicador tornasol En otro tubo .essler se prepara la solución de referencia que sirve de comparación comparación,, con la cantidad cantidad de solución solución de acido acido clor clor1í 1ídr drico ico %,%%,%- . y se le adici adicion onaa a)ua a)ua a un volumen de /% mL $)re)ar &mL de acido nítrico y &mL de 23 de nitrato de plata, tanto al tubo de la muestra como al de referencia y ense)uida adicionar a)ua 1asta 4% mL Me0clar y dejar reposar 4minutos prote)idos de la lu0 5bser 5bserva varr y comp compara ararr la turb turbie ieda dad d prod produc ucid idaa por por la muestra cido Clor!ídrico "."2 #$ En un matra0 volumétrico de &%%% mL, depositar -%% mL de a)ua, a)re)ar lentamente &,6 &,6 mL de acid acido o clor clor1í 1ídr dric ico, o, enfr enfria iarr a temp temper erat atur uraa ambiente y llevar a volumen con a)ua
emperatura ambiente matra0 v ol olumétrico &% & %%%mL, pr p robetas d e 4% 4%mL y &% & %% mL, matra0 Erlenmeyer de &%%mL, tubos .essler pipetas volumétricas de & y &% mL
8erificar su aplicabilidad en función del propósito analítico" la verificación es la confirmación mediante la aportación de evidencia de que se 1an cumplido los requisitos especificados La confirmación puede comprender acciones tales como la reali0ación de ensayos7pruebas y demostraciones
%&. 'alidación de procedimientos analíticos (apéndice V. rincipios generales de uenas prácticas de laoratorio pág. 28*&+ 28*,)
(uando se aplica por primera ve0 un método farmacopeico o un método analítico validado e+ternamente, utili0ando el equipo y los reactivos que tiene el laboratorio, debe verificarse en las condiciones reales de uso a fin de demostrar que es idóneo para la sustancia o producto que se va a probar El )rado de verificación debe justificarse en los principios de manejo de ries)os (ondiciones reales de uso" condiciones en que realmente se ejecuta la prueba #rado de verificación 9pruebas:" El )rado de verificación debe justificarse en los principios de manejo de ries)os" !roceso a través del cual se identifican los ries)os o impactos que pueden e+istir durante la ejecución o no de al)una actividad, así como sus medidas de control 8erificación del sistema La prueba de verificación del sistema es parte de muc1os procedimientos analíticos La prueba se basa en el concepto de que el equipo, la electrónica, las operaciones analíticas y las muestras para el an;lisis constituyen un sistema inte)ro susceptible de evaluarse como tal Los par;metros de la prueba de verificación del sistema deben establecerse para un procedimiento en particular dependen del procedimiento que se va a evaluar< por ejemplo, una prueba de resolución para un método cromato)rafico Los métodos farmacopeicos para preparados farmacéuticos 9producto terminado: no tienen que validarse, pero debe verificarse que se apliquen, en las condiciones de operación de las instalaciones y de acuerdo con el propósito analítico deseado Veri-icación de métodos analíticos -isicouímicos -armacopeicos.
El tipo de verificación del sistema que se aplique depender; del procedimiento que se emplee La prueba de verificación del sistema se emplea para la verificación de métodos farmacopeicos o procedimientos analíticos validados y se reali0a antes del an;lisis $dicional a estas pruebas deber;n considerarse los si)uientes puntos Métodos )enerales Los métodos )enerales por si solos no se validan, solo se verifica su aplicabilidad en una muestra o un analito específico de cada mono)rafía
#rado !urificada $(2 $(2 $(2 3$ $(2 3$ 3$
.ombre $)ua $cido nítrico $cido acético $cido clor1ídrico (loruro de sodio Metanol Eosina .itrato de plata
