MAKALAH ANALISIS INSTRUMENTAL FLOW INJECTION ANALYSIS
Flow Injection Analysis Injeksi alir analisis (FIA) adalah teknik aliran kontinu untuk otomatis basah-analisis kimia. Metodologi yang digunakan oleh penganalisa injeksi aliran ini mirip dengan yang digunakan oleh AutoAnalyzers, dengan terus menerus mengalir sungai reagen, 'manifold' reaksi, reaksi, dan aliran aliran-mel -melalu aluii detekt detektor. or. Namun, Namun, FIA tidak tidak menggu menggunak nakan an udara-g udara-gele elembu mbung ng segmen segmentasi tasi untuk untuk sampel sampel terpisah terpisah dan mempro mempromos mosika ikan n pencam pencampur puran. an. Sebali Sebalikny knya, a, pipa pipa berdiameter kecil digunakan dalam manifold, sehingga kondisi aliran laminar di mana pencampuran berlangsung dengan difusi aksial dan radial, dan manifold membersihkan dirinya sendiri. euntungan praktis utama dari teknologi ini atas bahwa udara-segmentasi, adalah bahwa hasil analisis biasanya tersedia dalam satu menit atau lebih dari waktu sampel disedot, sehingga setiap masalah dalam sistem dapat terlihat dengan cepat dan diperbaiki, dengan sedikit waktu terbuang. Waktu keseluruhan analisis juga cenderung lebih pendek dengan FIA, sampel sehingga lebih biasanya dapat dianalisis dalam jangka waktu tertentu. Inje Injeks ksii alir alir anali analisi siss (FIA (FIA)) adal adalah ah sebua sebuah h pend pendek ekat atan an untu untuk k ana analisi lisiss kimia kimia yang dila dilaku kuka kan n deng dengan an meny menyun unti tikk kkan an sebu sebuah ah plug plug samp sampel el ke dala dalam m alir aliran an pemb pembaw awaa mengalir. Prinsipnya mirip dengan analisis aliran tersegmentasi (SFA), tetapi tidak ada udara yang disuntikkan ke dalam sampel atau aliran reagen. Flow injection analysis (analisis aliran injeksi) merupakan salah satu teknik kimia mikro untuk mengotomatiskan metode kimia cair. Pada suatu sistem FIA, zat terlarut pengemban dan reagen kimia secara langsung dipompa dipompa ke pipa dan mencampur ke kumparan dan akhirnya akhirnya sel alir diteruskan pada sebuah detector. Menurut braun (1987:957): Flow injection analysis (FIA) adalah suatu teknik aliran langsung dimana sample diijeksi secara langsung hingga cairan yang dibawa mengalir atau suatu kondisi reagen kimia. Tetapi bukan bagian cairan pengemban yang mengalir secara langsung, sampel diinjeksikan ke sebuah area hingga pengemban mengalir dan ditambahkan
reagen kimia hingga mengalir, dimana kemudian ditransport kearah detector yang direkam langsung absorbansinya. Injeksi alir analisis (FIA) juga diperkenalkan oleh Ruzickadan Hansen (1988) sebagai aliran teknik yang inovatif non-tersegmentasi dimana sebuah plug sampel dimasukkan ke dalam aliran laminar secara terus-menerus. Sampel ini akan menyebar keadalam campuran radial dan aksial, sedangkan analit akan bereaksi dengan senyawa pembawa dari reagen. Istilah injeksi pada teknik ini bermula karena pada awalnya teknik ini mensyaratkan menggunakan jarum suntik untuk menyuntikkan sampel melalui spektrum ke aliran reagen. Definisi pertama, yang dikemukakan oleh Ruzicka dan Hansen adalah "Sebuah metode berdasarkan injeksi cairan sampel ke dalam aliran kontinu yang bergerak dengan tidak beruas-ruas terhadap cairan yang sesuai. Sampel disuntikkan membentuk zona, yang kemudian diangkut menuju detektor yang terus mencatat absorbansi, potensial elektroda atau setiap parameter fisik lainnya, yang terus berubah sebagai akibat dari bagian dari bahan sampel melalui aliran sel ". Definisi ini lalu dianggap usang dan direvisi yaitu teknik yang mengumpulkan informasi dari konsentrasi gradient yang terbentuk dari sampel yang disuntikan, sebuah zona yang jelas dari cairan, dan tersebar ke dalam aliran pembawa secara teru-menerus. Selain itu, Fang juga mendefinisikan FIA sebagai "Sebuah teknik aliran analisis yang dilakukan melalui kemampuan memanipulasi sampel dan zona reagen dalam aliran arus di bawah kondisi termodinamika non-equilibrated". Injeksi alir analisis (FIA) didasarkan pada injeksi sampel cair yang bergerak, aliran pembawa yang kontinu dan tidak beruas pada cairan yang sesuai. Sampel disuntikkan membentuk zona, yang kemudian diangkut menuju detektor yang terus mencatat perubahan absorbansi, potensial elektroda, atau parameter fisik lainnya akibat adanya bahan sampel yang melalui aliran.
Komponen-komponen penting dari perangkat Flow Injection Analysis (FIA) meruapakn alat analisis aliran sederhana yang secara garis besar terdiri dari : 1.
Propulsi (tekanan) pompa.
2.
Pipa alir atau pipa saluran
3.
Microcromater
4.
Injector
5.
Reaction coil atau mixing coil
6.
Detector
7.
Recorder
Pompa tersebut digunakan untuk menggerakkan pembawa aliran melalui tabung sempit katup injeksi, Sebuah microreactor dimana sampel zone menyebar dan bereaksi dengan komponen-komponen dari aliran pembawa, membentuk sebuah jenis yang dirasakan oleh aliran melalui detektor dan kemudian dicatat. Dalam kasus teknik FIA keseimbangan fisik. (Homogenisasi aliran) tidak pernah tercapai pada saat deteksi. Selain itu, hal ini juga tidak diperlukan untuk kesetimbangan kimia yang akan diperoleh pada saat deteksi. Konsep FIA tergantung pada kombinasi dari tiga faktor: 1.
Volume yang dihasilkan oleh sampel,
2.
Dispersi sampel yang terkendali,
3.
Waktu yang dihasilkan dari sampel yang disuntikkan melalui sistem aliran
Kecuali untuk detektor pemanasan, sistem segera siap untuk digunakan setelah sampel dikenal. Tiga prinsip atau pilar FIA diidentifikasi oleh Ruzicka dan Hansen sebagai injeksi sampel, dispersi dikendalikan dari zona sampel disuntikkan, dan diulang waktu gerakan zona suntikan dari titik injeksi untuk detektor. FIA mempunyai isu sentral yaitu kontrol dispersi yang
merupakan
dasar untuk
ekstraksi data analisis di bawah kondisi non-equillibrium. Bentuk sederhana dari fia yaitu sampel disuntikkan ke dalam aliran kontinu reagen larutan ( pembawa ), tersebar, dan diangkut ke detektor. Sebagai contoh yaitu sampel dispersi dikendalikan melalui pilihan volume sampel injeksi yang cocok, laju aliran pembawa, panjang reaksi kumparan, dan diameter tabung yang digunakan.
Skema diagram sistem FI dasar (C = pembawa; P = pompa, S = titik injeksi sampel; RC = koil reaksi; D = detektor, W = limbah)
FIA adalah teknik solusi-penanganan umum, berlaku untuk berbagai tugas mulai dari pengukuran pH atau konduktivitas untuk kolorimetri, titrasi, dan enzimatik tes. Untuk merancang sistem FIA dengan benar, kita harus mempertimbangkan fungsi yang diinginkan. Untuk pengukuran pH, atau dalam konduktometri, atau untuk penyerapan atom sederhana, ketika komposisi sampel asli yang akan diukur, sampel harus diangkut melalui saluran FIA dan masuk ke aliran sel dalam bentuk murni. Untuk penentuan jenis lain, seperti spektrofotometri, analit harus diubah menjadi senyawa terukur oleh detektor tertentu. Hal itu merupakan prasyarat untuk melakukan sebuah assay adalah bahwa selama transportasi melalui saluran FIA, zona sampel dicampur dengan reagen dan cukup waktu yang diperbolehkan untuk produksi senyawa yang diinginkan dalam jumlah yang terdeteksi. Arus Injeksi Analisis (FIA) dikembangkan untuk menanggapi kebutuhan otomatis analisis - khususnya di bidang klinis.
Pada injeksi, sampel zona (plug) profil konsentrasi persegi panjang : •
Profil perubahan hilir
Laminar profil aliran berkembang karena gesekan dengan dinding
Radial difusi dari pusat ke dinding tabung
Longitudinal difusi dalam arah aliran maju dan mundur
Ketika laju alir tabung kecil (d) didekati - tidak perlu untuk gelembung! Difusi radial dari dinding ke pusat membantu meminimalkan lintas-kontaminasi antara colokan sampel. Contoh: Injeksi Valve
(I) memungkinkan memuat volume tertentu analit (5-200 uL) (II) cepat injeksi plug sampel ke dalam aliran tanpa mengganggu tabung aliran
•
Pompa :
(I)
Variabel kecepatan pompa peristaltik
(II)
Tingkat Arus (,0005-40 mL / menit) dikendalikan oleh pompa kecepatan dan tabung
•
•
Tabung dan
Reaktor:
(I)
Diameter tabung kecil (<0,1-1 mm id)
(II)
Koil Reaktor (<50 cm) erat luka untuk meningkatkan percampuran
Deteksi:
(I)
Photometer (λ tunggal)
(II)
UV-vis spektrofotometer (deteksi multichannel)
(III) Elektrokimia (potensiometri) (IV) Atomic spektroskopi (AES atau AAS) Instrumentasi bisa sangat kompleks: Contoh: fase pencampuran
Seperti yang dinyatakan sebelumnya, kontrol dispersi adalah aspek yang paling penting dalam sistem Flow Injektion. Penyebaran zona cairan dimasukkan ke dalam nontersegmentasi aliran cairan pembawa selama transportasi dari zona ke detektor adalah fenomena fisik yang paling penting dalam semua sistem Flow Injection. Fitur khusus dari proses dispersi di FIA adalah bahwa mereka dihasilkan dan dikontrol melalui manipulasi parameter aliran dan geometri dimensi saluran aliran. Penggerak aktif dalam dispersi dari zona disuntikkan ke dalam aliran pembawa adalah molekul difusi dan konveksi, tetapi efek konveksi mendominasi, dan efek difusi molekul
dapat
diabaikan
dalam banyak
kasus. Konveksi terjadi baik sebagai akibat dari aliran linier-tingkat perbedaan elemen fluida terletak di berbagai titik sepanjang sumbu radial dari saluran tersebut dan sebagai hasil arus sekunder yang diciptakan oleh kekuatan sentrifugal tegak lurus dengan arah aliran nonstraight conduits. Depan parabolik cembung zona disuntikkan dan tepi cekung tailing parabola yang dikembangkan dengan penetrasi ke dalam aliran pembawa, tingkat meningkat dengan jarak yang ditempuh. Dengan demikian, di bawah kondisi tertentu diterapkan di FIA dan dengan saluran tetap, gaya yang bekerja dengan baik di bawah kendali, sehingga tidak terjadi turbulensi. Hasilnya adalah bahwa hubungan waktu konsentrasi yang sempurna dapat diperoleh, bila direkam dan disuperposisikan, tepatnya tumpang tindih satu sama lain untuk membentuk sebuah kurva tunggal. Hal ini memberikan dasar untuk mengekstraksi pembacaan hasil di bawah keduafisik dan kimia non-ekuilibrium. Dispersi proses khas sistem FIA ditunjukkan pada Gambar :
Gambar. Proses khas sistem FIA dispersi Zona cairan disuntikkan dalam aliran non-tersegmentasi dapat dimanipulasi hasilnya untuk menghasilkan berbagai tingkat dispersi. Untuk memberikan kriteria kuantitatif yang mengevaluasi tingkat dispersi, Koefisien dispersi istilah (D) didefinisikan sebagai rasio konsentrasi konstituen dalam elemen cairan dari zona suntikkan sebelum dan sesudah dispersi, persamaannya yaitu : D = C0 / C di mana C0 adalah konsentrasi asli dari konstituen dalam larutan sebelum dispersi, dan C adalah konsentrasi elemen fluida yang tersebar pada zona cairan dari pembacaan analitis ekstrak. Ketika fluida elemen dengan konsentrasi tertinggi digunakan untuk pembacaan, persamaan dinyatakan sebagai: D = C0 / C max di mana Cmax adalah konsentrasi konstituen di puncak maksimum. D adalah nilai berdimensi yang setara dengan faktor pengenceran cairan elemen dalam pertimbangan. Misalnya, jika sampel diencerkan 1:01 oleh operator, sehingga koefisien dispersi adalah 2. Sistem FI dikategorikan ke dalam sistem dispersi tinggi, sedang, dan rendah, tergantung pada derajat dispersi dari zona disuntikkan pada dibacakan titik. Sistem dengan D di atas 10 diklasifikasikan sebagai tinggi, diantara 2 dan 10 sebagai media, dan di bawah 2 sebagai sistem dispersi rendah. Eksperimental parameter utama yang mempengaruhi dispersi dari suatu zona cairan suntikkan termasuk volume sampel, laju aliran pembawa dan penggabungan aliran fluida, dimensi geometris dan konfigurasi saluran transportasi dan pada garis
reaktor,
dan
pola
segmentasi
aliran
dalam
sistem
dengan
dua
fase
bercampur. Kebanyakan kasus volume zona cairan suntikkan adalah sampel yang merupakan faktor penting yang mempengaruhi dispersi. Dispersi menurun dengan peningkatan volume sampel.
Ruzicka dan Hansen menyatakan dispersi yang berkurang dengan penurunan dalam laju aliran. Hal ini terjadi karena laju aliran penurunan meningkatkan retensi waktu transportasi sampel menunggu ke detektor. Dalam hal ini fase reaksi antara sampel dan reagen hampir mencapai kesetimbangan. Oleh karena itu, sinyal puncak akan lebih tinggi dalam laju aliran lambat. Fang mengatakan bahwa kondisi tersebut hanya berlaku pada aliran sangat rendah. Tingkat di mana laju difusi molekul pendekatan yang konveksi. Hal ini telah ditunjukkan oleh eksperimen Karlberg dan Pacey: dengan manifold tetap, dispersi minimal dipengaruhi oleh laju alir variasi dalam berbagai 1,6-4,0 mL / menit. Penyebaran zona suntik ditingkatkan dengan peningkatan di dalam diameter saluran tersebut. Hubungan terukur umumnya tidak tersedia, namun, karena kompleksitas dari pengaruh dari parameter lain. Sifat beragam sampel yang dihadapi, serta spesifik metodologi didikte dalam banyak kasus oleh badan regulasi, mensyaratkan bahwa Metode FIA cukup serbaguna. Metode FIA analisis bisa sangat berguna untuk analisis air. Misalnya sampel air dari sungai, danau, atau limbah yang menyediakan sumber potensial terbesar dalam analisis kimia air. Meskipun ada metode elektrokimia yang dapat digunakan untuk parameter tertentu, misalnya, pH, konduktivitas, oksigen, ion selektif elektroda, mereka tidak mencakup pada semua rentang analisis yang diperlukan. Satu kemungkinan adalah penggunaan aplikasi bidang FIA yang sekarang tersedia. Selama dua puluh sembilan tahun keberadaannya, teknik FIA menjadi instrumen alat serbaguna yang memberikan kontribusi besar terhadap pembangunan otomatisasi dalam analisis farmasi. Fitur khusus dari analisis injeksi aliran obat-obatan yang terkait dengan kebutuhan analit menentukan dalam matriks yang kompleks dan pada tingkat jejak. Dengan demikian, salah satu masalah yang membatasi aplikasi FIA analisis farmasi adalah perlunya selektif penentuan zat dengan sensitivitas yang tinggi. Penerapan yang sangat detektor selektif memungkinkan penentuan zat obat tanpa derivatisasi. Varian tersebut termasuk penentuan asam nukleat berdasarkan pada oksidasi konstituen guanidin mereka pada pasta karbon elektroda dan penentuan parasetamol dalam kedokteran menggunakan FTIR spektrometri. FIA obat-obatan dapat dilakukan dengan penerapan beberapa sistem deteksi. Spektrofotometri adalah metode yang paling luas untuk mendeteksi obat-obatan di
FIA karena sifatnya fleksibilitas dan biaya rendah. Dalam sejumlah kasus, agen masking digunakan untuk menghilangkan gangguan dari matriks. Kelebihan dari teknik flow injection analysis antara lain adalah : 1.
Sensor keduanya dapat selektif dan sensitive
2.
Waktu analisis singkat dan cepat diperhitungkan sampai 300 analisis/jam
3.
Kapiler minimum yang digunakan adalah ukuran yang kecil.
4.
Sederhana, ekonomis dan cepat. Kekurangan dari flow injection analysis adalah flow injection analysis tidak
mengandalkan pada pencampuran komplit dari reagen-reagen dan sampel-sampel (homogen fisik). Dimana dikombinasikan dengan waktu yang tepat dari seluruh bagian yang perlu juga menunggu sampai reaksi kimia seluruhnya diproses hingga setimbang (homogen kimia).
Daftar Pustaka : Anonimous, (2007), Flow Injection Analysis, http://www.foss.us Braun, Robert. D. (1987). Introduction To Instrumental Analysis. Singapore : Mc. Graw-hill international editions. Cerdá V., Elsholz, O., Horstkotte, B., 2005, Review on Automation using Multisyringe Flow Injection Analysis, J. Flow Injection Anal 22, 99–109. Ruzicka J. Hansen dan EH, 1988,Injeksi Arus Analisis. Wiley, New York. Skoog, Holler, Nieman, 1997, Principles of Instrumental Analysis, 5th edition, Saunders College Publishing, Fort Worth, Ch. 10.
