E.A.P Ingeniería Química Laboratorio de Química Inorgánica

E.A.P Ingeniería Química

Laboratorio de Química Inorgánica

Universidad del Perú Decana de América

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA ESCUELA ACADEMICA ACADEMICA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA (07.2) LABORATORIO DE QUIMICA INORGANICA PRÁCTICA N°6: COMPUESTOS OXIGENADOS DEL NITRÓGENO PROFESOR: Mg. Benigno Hilario Romero INTEGRANTES: Arzapalo Luna Luna Deyvidt Deyvidt Yeyssons

12070028 12070028

Escobar Pérez Erich Edison

12070187

Poma Mendoza Franz Stiven

12070156

San Miguel Ludeña Mario

12070048

Ciudad universitaria, 3 de noviembre del 2012

Universidad Nacional Mayor de San Marcos



PARTE EXPERIMENTAL

1) OBTENCION Del MONÓXIDO DE NITRÓGENO. NO

( g )

:

En un matraz de desprendimiento de gases se colocó 3g de cobre con 40 mL de HNO3 8N. El gas producido se conduce hacia un frasco lavador que contiene una solución saturada de ferrocianuro de potasio en ácido acético 0.1N.Luego se recoge el NO ( g ) en 2 tubos de ensayo y un matraz por desplazamiento de agua en un recipiente, para realizar las siguientes experiencias.

ECUACIÓNES: Cu  4 HNO 3  Cu ( NO3 ) 2  2 NO2  2 H 2 O

NO2( g )  2CH 3COOH  2 K 4 [ Fe(CN ) 6 ]  2CH 3COOK  2 K 3 [ Fe(CN ) 6 ]  NO( g ) 

OBSERVACIONES: Al finalizar la reacción, la solución del frasco lavador toma un color verde, por la presencia del Fe Fe6 .

1.1. PROCEDIMIENTO: El primer tubo de ensayo se abrió y se puso en contacto con el aire. ECUACIÓN: 2 NO  O2



2 NO2

OBSERVACIONES: Al abrir el tubo de ensayo, el gas toma un color pardo característico del gas NO2 . 1.2. PROCEDIMIENTO: Al segundo tubo de ensayo, se le agregó FeSO4 , recién preparada. ECUACIÓN: NO( g )  FeSO4( ac)  Fe( NO)SO4 

OBSERVACIONES: Al adicionar FeSO4 se forma el complejo Fe( NO) SO4 de color marrón.




1.3. PROCEDIMIENTO: Al matraz que contiene NO se introdujo azufre ardiendo mediante una cuchara de combustión. ECUACIÓN: 2 NO( g )  S ( s )  SO2( g )   N 2

OBSERVACIONES: Se formó un gas amarillento, luego de cierto tiempo este gas se deposita en la base del matraz.

2)

PREPARACIÓN Y REACCIONES DE DIÓXIDO DE NITÓGENO

En un matraz de desprendimiento de gases colocamos virutas de Cu y agregamos desde una pera de decantación 5 mL de  . Luego el gas obtenido llenamos en 2 tubos de ensayo y en un embudo de decantación secos con el gas producido (  ) y lo tapamos herméticamente. También llenamos el gas en un tubo de ensayo que contenía una solución de NaOH 2N.

Observación: El gas obtenido es de un color pardo rojizo. En esta experiencia no necesitamos un frasco lavador como en el caso anterior, debido a que teníamos que obtener el gas , pues en el caso anterior el frasco era solo para obtener el NO y se eliminaba el     Los tubos de ensayo deben de estar secos para que el gas no reaccione con el agua formando el ácido nítrico y el ácido nitroso. La solución que queda en el matraz es de color celeste indicando la presencia de 

Ecuación:           

2.1 A uno de los tubos con  introducimos en agua con hielo y el otro en agua hirviendo.

Observación: Cuando introducimos en agua con hielo uno de los tubos con el gas, observamos que el gas original de un color pardo rojizo paso después de un tiempo en el refrigerante, a ser incoloro. Universidad Nacional Mayor de San Marcos



Al introducir uno de los tubos de ensayo, contenido el gas, a agua hirviendo observamos que se intensifica el color pardo rojizo característico del gas.

Ecuación: 

 

2.2. En el embudo de decantación llenado de  vertimos 10 mL de agua tapamos y agitamos fuertemente hasta que el gas se decolore. Destapamos el embudo y dejamos que entre aire. Guardamos la solución para luego investigar la presencia de    .

Observación: Inicialmente el gas en el embudo de decantación era de color pardo rojizo por la presencia del  , luego al agregar el agua y agitar este se fue decolorando.

Ecuación:

       

2.3 El tubo de ensayo que contenía el gas y la solución de NaOH, investigamos la presencia de nitratos y nitratos.

Ecuación:          



3)


IDENTIFICACIÓN DEL IÓN NITRITO.

3.1 Acidulamos 1mL de KI al 5% con 0.5mL de HCl 1N, agregamos 1mL de almidón al 1% y gota a gota la solución de nitrito.

Observación: Al agregar cada solución al final obtuvimos una solución de color oscuro. El nitrito de potasio tiene la propiedad de oxidar en este caso oxido al yodo de  a 

Ecuación:              

3.2 Acidulamos 3mL de  0.1M con   0.1N, añadimos gota a gota la solución de nitrito.

Observación: La mezcla es de color violeta intenso por la presencia de , al agregar el nitrito se fue decolorando lo que indica la presencia de  Se puede observar la acción reductora del nitrito de potasio. Universidad Nacional Mayor de San Marcos



Ecuación:                 

IMPORTANTE: Las soluciones que obtuvimos de la experiencia 2.2 y 2.3 sometimos de igual manera a la identificación del ion nitrito en las experiencias 3.1 y 3.2. Como resultado observamos los mismos resultados, con las soluciones que preparamos del ion nitrito y con las soluciones proporcionadas del ion nitrito.

4.

Identificación del Nitrato Mediante la Formación de un Anillo:

Procedimiento: En un tubo de ensayo, mezcle 1mL de solución de nitrato al 5%, con 1mL de solución saturada de FeSO ₄, recién preparada y acidulada con una gota de HCl 0.1N. A continuación forme una capa de 1 a 2 mL de H ₂SO₄ concentrado dejando resbalar el ácido con cuidado por las paredes del tubo de ensayo.

Ecuacion:   ₄    ₂₄  ₄    ₂₄  ₂  ₂

Observaciones: Se observa la formación de un anillo de color marón, también se observa una solución de color amarillo pálido por debajo del anillo




5) Descomposición de Nitratos Dando Nitritos: Procedimiento: En un tubo de ensayo caliente NaNO  hasta que se produzca un desplazamiento gaseoso, identifique el gas como oxígeno y compruebe que el residuo es nitrito mediante KI o KMnO ₄.

Ecuaciones:     ₂  ₂ ₄  ₂₄  ₂  ₄  ₂₄    ₂

Observaciones: Al acercar una astilla incandescente al tubo donde se calienta NaNO  se aviva la llama comprobando la liberación de oxígeno y luego el permanganato de potasio se decolora al momento de agregar H ₂SO₄.




6.- ACCIÓN OXIDANTE DEL ÁCIDO NÍTRICO 6.1. Procedimiento: Calentamos 1ml de FeSO4 hasta ebullición, luego agregamos unas gotas de HNO 3

Ecuación: FeSO4  HNO3 - -  NO  Fe 2 ( SO4 ) 3  H 2 SO4  H 2 O Fe 2    Fe 3  1e  .....( oxidacion)

FeSO4  HNO3    NO2  Fe( NO3 ) 3  H 2 SO4

Observación: Observamos que el Fe+2 pasa a Fe+3 gracias al ácido nítrico. El color de esta solución es de rojo oscura

6.2. Procedimiento: Adicionar 1ml de nitrato con HCl 0.1N, adicione solución de KI al 5% y almidón al 1%, luego granallas de Zn.

Ecuación: NaNO3  HCl  KI  Zn    I 2  NaNO2  KCl  ZnCl 2  H 2( g ) Observación: El ión nitrato se ha reducido a ión nitrito y oxidó al yoduro y al Zn. La coloración final fue azul por el yodo producido

6.3 Procedimiento: Adicionar 1ml de nitrato con 1ml de NaOH 0,1N y luego 0,1g de Zn en polvo.

Ecuación: NaNO3  NaOH  Zn( s )    NH 3  H 2 O  Na 2 ZnO2 Observación: Se libera amoniaco, se reconoce por su olor o por papel tornasol humedecido, de rojo cambia a azul.



7) OBTENCIÓN


DEL NH 3( g )

Procedimiento: En un matraz con un tubo de seguridad y tubo de desprendimiento, dirigido a un frasco sexo y vacío en posición invertida (que servirá para recoger el gas), coloque 8ml de agua destilada y una mezcla de 2,5g de NH 4 Cl y 2,5g de CaO. Caliente el matraz

Ecuación:

2 NH4Cl (s) + CaO(s) CaCl2 (ac) + 2 NH3 (g) + H2O (l)

Observación: -Debemos acercar de vez en cuando al tubo de desprendimiento un papel de tornasol húmedo de color rojo, ésta a su vez cambia de color a azul revelando la presencia de amoniaco. -Otra forma de identificar al amoniaco sin el papel tornasol es por su olor característico.

8)

8) FORMACIÓN DE SALES DE AMONIO: PROCEDIMIENTO: Se añadió unas gotas de HCl (c ) en un tubo de ensayo vacío, seco y ligeramente seco. Se da vueltas el tubo para que quede humedecido, vertiendo el sobrante. Destapando la tapa del tubo de ensayo que contenía amoniaco, se juntó la boca de estos dos tubos.

ECUACIÓN: NH 3( g )  HCl ( cc )  NH 4 Cl

OBSERVACIONES: 

Al mezclarse ambos gases, se forma un gas de color blanco mucho más intenso que los anteriores.




CONCLUSIONES: 





En la identificación del ion nitrato se forma un anillo que pertenece al complejo Fe(NO)SO₄. En la descomposición de nitratos se puede observar que el descoloramiento del permanganato indica la formación de sulfatos y la formación del nitrito. El uso de papel tornasol es una manera de identificar al amoniaco


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