BAB I
I. 1 Latar Belakang Dewasa ini sejalan dengan berjalannya dengan pesat perkembangan peralihan dibidang kesehatan khususnya obat yang berperan sangat penting dalam pelayanan kesehatan. Penanganan dan pencegahan berbagai penyakit tidak bisa dilepaskan dari tindakan tetapi dengan dengan obat. Obat merupakan merupakan zat baik kimiawi maupun nabati yang dalam dosis layak dapat menyembuhkan, meringankan, atau mencegah penyakit berikut gejalanya. Metal salisilat merupakan cairan dengan baku khas yang diperoleh dari daun dan akar wangi yang berfungsi sebagai anti iritasi. Metal salisilat baik diseropsi baik oleh kulit dan banyak digunakan sebagai obat gosok untuk nyeri nyeri obat obat sendi sendi dan lainny lainnya. a. Sifat Sifat alamia alamiah h metal metal salisil salisilat at membua membuatt zat tambahan ini aman dalam pemakaian dan penggunaan tentunya dengan batas kadar yang ditetapkan, yaitu tidak kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 105 % Metode Metode ini diguna digunakan kan untuk untuk penata penatapan pan kadar kadar metal metal salisila salisilatt dalam dalam balsem adalah metode Asidi-Alkalimetri. Asidi-Alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam dan basa. Reaksi yang dijalankan dengan titrasi yaitu suatularutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit jumlah zat-zat yang direaksikan menjadi ekuivalen (telah tepat banyaknya untuk menghasilkan zat yang direaksikan
I. 2 Tujuan Menentukan kadar metal salisilat dalam balsem otot geliga dengan metode Acidi-Alkalimetri. I. 3 Prinsip Percobaan Berdasarkan reaksi netralisasi antara metal salisilat dengan NaOH dititrasi dengan larutan baku asam
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori Metil salisilat nerupakan ester aromatis yang memiliki bau yang cukup menyengat. Senyawa ini sering digunakan dalam obat-obat gosok seperti rheumason dan sejenisnya. Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat. Ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO2 R dengan R dapat berupa alkil maupun aril. Esterifikasi dikatalisis asam dan bersifat dapat balik(Fessenden, 1981). Laju esterifikaasi asam karboksilat tergantung pada halangan sterik dalam alkohol dan asam karboksilat. Kekuatan asam dari asam karboksilat hanya mempunyai pengaruh yang kecil dalam laju pembentukan ester (Anonim a, 2009). Ester dihasilkan apabila asam karboksilat dipanaskan bersama alkohol dengan bantuan katalis asam. Katalis ini biasanya adalah asam sulfat pekat. Terkadang jugadigunakan gas hidrogen klorida kering, tetapi katalis-katalis ini
cenderung
melibatkan
ester-ester
aromatik
mengandung sebuah cincin benzen) (Clark, 2007).
(yakni
ester
yang
Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan intermediat dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik (Supardani, dkk., 2006).Salah satu turunan dari asam salisilat adalah metil salisilat.
Metil
salisilat
adalah cairan
kuning
kemerahan
dengan
bau
wintergreen. Tidak larut dalam air tetapi larut dalam alkohol dan eter. Metil salisilat sering digunakan sebagai bahanfarmasi, penyedap rasa pada makanan, minuman, gula-gula, pasta gigi, antiseptik,dan kosmetik serta parfum. Metil salisilat telah digunakan untuk pengobatan sakit syaraf, sakit pinggang, radang selaput dada, dan rematik, juga sering digunakan sebagai obat gosok dan balsem (Supardani, dkk., 2006).Metil salisilat dapat diproduksi dari esterifikasi asam salisilat dengan metanol. Metil salisilat secara komersial sekarang disintesis, namun di masa lalu, iabiasanya disuling dari ranting dari Sweet Birch (Betula Lenta) dan Timur Teaberry (Gaultheria procumbens) (Anonim b, 2010). Metil salisilat (minyak Wintergreen) adalah produk alami dari berbagai jenis
tanaman.
Beberapa
tanaman
yang
menghasilkan
itu
disebut
Wintergreen. Tanaman yang mengandung metil salisilat organik ini menghasilkan ester (kombinasi dari asam organik dengan alkohol ) kemungkinan besar sebagai anti- herbivora pertahanan.
Jika tanaman ini penuh dengan serangga herbivora, pelepasan metil salisilat dapat berfungsi sebagai bantuan dalam rekrutmen serangga bermanfaat membunuh serangga herbivora. Selain dari toksisitasnya, metil salisilat juga dapat digunakan oleh tanaman sebagai feromon untuk memperingatkan tanaman lainnya Balsem merupakan salah satu bentuk sediaan obat yang banyak disukai oleh berbagai kalang masyarakat untuk meringankan nyeri, kaku otot akibat rematik, dan gangguan-gangguan lain. Saat ini balsem telah diproduksi dalam berbagai macam merek dengan komposisi yang beragam. Seiring dengan itu kebutuhan akan bahan baku balsem juga meningkat. Metil salisilat merupakan salah satu bahan baku utama dalam pembuatan balsem. Selain dapat diperoleh dari alam, metal salisilat juga dapat dibuat secara sintetik dari reaksi asam salisilat dengan methanol menggunakan katalis asam sulfat pekat. Metil salisilat yang diperoleh kemudian dibuat dalam bentuk balsem dengan komposisi zat berkhasiat yang sama dengan komposisi zat berkasiat salah satu balsem yang ada di pasaran saat ini
II. 2 Uraian Bahan 1.
2.
Air Suling ( F.I Edisi III, 96) Nama Resmi
: Aqua Destillata
Nama Lain
: Air Suling/ Aquadest
RM/BM
: H2O / 18,02
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berbau dan tidak mempunyai rasa
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai pelarut
Fenolftalein ( F.I Edisi III, 675) Nama Resmi
: Fenolftalein
Nama Lain
: Indikator PP
RM/ trayek pH : C2O H14O4 / 8,3-10,0 Pemerian
: tidak berwarna dalam suasana asam dan alkali lemah dan warna merah dalam larutan alkali kuat.
3.
Kegunaan
: Sebagai indikator
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
H2SO4 ( F.I Edisi III, 58) Nama Resmi
: Acidum Sulfuricum
Nama Lain
: Asam sulfat
RM/BM
: H2SO4 / 98,07
Pemerian
: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna: jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas
Kelarutan
: Larut dalam air
4.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Zat uji (larutan baku sekunder)
Metil Salisilat (Balasem Otot Geliga) Nama Resmi
: Methylis Salichylas
Nama Lain
: Metil salisilat
RM/BM
: C8H8O3 / 152,15
Pemerian
: tidak berwarna atau kuning pucat, bau khas aromatik, rasa manis, panas dan aromatik
Kelarutan
: Sukar larut dalam air, larut dalam etanol 95% dan dalam asam asetat glasial
5.
Kadar
: mengandung tidak kurang dari 98,0%
Penyimpanan
: dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sampel / zat uji.
NaOH ( F.I Edisi III, 412) Nama Resmi
: Natrii Hydroxydium
Nama Lain
: Natrium Hidroksida
RM/BM
: NaOH / 40,00
Pemerian
: Bentuk batang, butiran massa hablur, rapuh dan
mudah meleleh, basah, sangat alkalis oleh korosit segera menyerap CO 2 Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air dan etanol 95%
Penyimpanan
: dalam wadah tertutup baik
Penggunaan
: sebagai larutan baku sekunder
6.
Natrium Karbonat Nama resmi
: NATRII KARBONAS
Nama lain
: Natrium Karbonat
Rumus kimia
: Na2CO3
Berat molekul
: 106
Pemerian
: hablur tidak berwarna, atau serbuk hablur putih
Kelarutan
: mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih
Kegunaan
: sebagai zat tambahan.
BAB III METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan Alat yang digunakan 1.
Bturet dan statif
2.
Pipet volume
3.
Gelas kimia
4.
Labu ukur 100 ml
5.
Refluks
6.
Labu Erlenmeyer biasa
7.
stok Erlenmeyer
8.
corong gelas
9.
Timbangan analitik
10.
Sendok tanduk
11.
Kertas Perkamen
Bahan yang digunakan 1.
Larutan baku Asam Sulfat
2.
Balsem otot GELIGA
3.
Larutan baku Natrium Hidroksida
4.
Natrium Karbonat
5.
Air Suling
6.
Indikator pp dan metal jingga
III.2 Cara Kerja Pembakuan Larutan Asam Sulfat Ditimbang secara saksama 300 mg natrium karbonat. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan dilarutkan dengan aquades dan dicukupkan volumenya sampai tanda. Qkemudian dipipet sebanyk 25 ml dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Lalu dititrasi dengan larutan baku asam sulfat menggunakan tiga tetes indicator metal jingga Penetapan Kadar Metil Salisilat Ditimbang balsem setara dengan 200 mg metal salisilat, dimasukkan dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 25 ml NaOH 0.1 N. Direfluks perlahanlahan selama 2 jam, di atas penangas air sambil digoyangkan, dibilas pendingin dan dinding, dititrasi dengan asam sulfat selagi masih panas menggunakan indicator pp hingga warna merah tepat hilang. Dilakukan titrasi blanko dengan perlakuan yang sama tanpa sample.
BAB IV HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan Berat sample yang ditimbang =
=
B.kesetaraan B.etiket 200mg 300mg
x b. rata-rata
x 1000mg
= 666,67 mg = 0,6667 gram Tabel Data Penimbangan
Pembakuan Berat zat + kertas Berat Kertas Berat Zat
0,310
Zat Uji 1 0,6624
2 0,6650
Tabel Data Hasil Titrasi pada Pembakuan Volume No 1 2
(ml) 25,0 25,0
Pembacaan Skala Buret T. awal 0,0 0,0
T. akhir 13,46 13,43
Vol. titrasi (ml) 13,46 13,43
3
25,0
0,0
13,40
13,40
V = 13, 43 Tabel Data Titrasi pada Sampel Berat Zat
Pembacaan Skala Buret
No
T. awal
(g) 0,6624 0,6650 blanko
1 2 3
T. akhir
0,0 22,7 0,0
22,7 46,4 28,7
IV.2 Perhitungan Perhitungan Normalitas Dik : Berat Na 2 CO BM Na 2 CO
3
= 106
3
BE
= ½ BM = ½ 106 = 53
mgrek H 2 SO 4 VH2
SO
N H 2
SO
N H 2 N H 2
4
= 0,3026 g
X N H
2
=
SO
=
4
4
=
SO
4
=
SO
4
=
U/ 25 ml Penetapan Kadar
=
mgrek Na 2 CO
3
mg Na 2 CO 3 BE Na 2 CO
3
Na 2 CO 3 mg BE Na 2 CO 3V H 2 SO 4 300 53 X 13,43
0,4214 N 25 100
x 0,4214
=
0,1053 N
Vol. titrasi (ml) 22,7 23,7 28,7
Penimabangan I BE met.salisilat
=
BM = 152,12
mgrek metal salisilat =
mgrek H 2 SO 4
mg .met . salisilat
=
BEmet . salisilat
VH 2
SO
4
X N H
2
SO
mg met.salisilat
=
(Vb-Vs) H 2
mg met.salisilat
=
(28,7 – 22,7) x 0,1053 x 152,15
=
96,12 mg
% metil salisilat
96,12
=
669 , 4
=
SO
4
X N H
4
2
SO
4
x BE met.salisilat
x 100 %
14,36 %
Penimbangan II mgrek metal salisilat = mg .met . salisilat
mgrek H 2 SO 4 =
BEmet . salisilat
VH 2
SO
4
X N H
2
SO
mg met.salisilat
=
(Vb-Vs) H 2
mg met.salisilat
=
(28,7 – 22,8) x 0,1053 x 152,15
=
94,53 mg
% metil salisilat
= =
Penetapan Kemurnian
94,53 669 , 4
SO
4
X N H
4
x 100 %
14,19 %
2
SO
4
x BE met.salisilat
% metil salisilat dalam sampel
1.
% metil saliailat pada etiket
=
% metil saliailat pada etiket
= =
14,19% 30,0%
x100%
47,3 % % metil salisilat dalam sampel
2.
x 100 % =
14,36% 30,0%
x 100%
x100%
47,87 %
Kkemurnian rata-rata = 47, 585 %
IV.3 Pembahasan Penetpan kadar metil salisilat dalam balsem digunakan dengan menggunakan metode asidi-alkalimetri, yaitu kelebihn basanya dititrasi dengan asam sulfat 0,1 N. Pengujian ini setelah penimbangan sampel dan penambahan NaOH 1 N dipanaskan dalam refluks selama kurang lebih 2 jam pada suhu 500C ,bilasuhu terlalu tinggi akan merusak zat dalam sampel. Sedangkan bila suhu kurang larutan tidak homogen sempurna. Tujuan dari refluks ini untuk menghomogenkan. Sebelum di refluks, pada Erlenmeyer dimasukkan stirel terlebih dahulu gunanya sebagai pengaduk. Setelah campuran homogen sempurna lalu di tambah 2 tetes indikator penolfthalein kemudian di titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1 N sehingga terbentuk pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna dan merah jambu menjadi tidak berwarna. Hal ini merupakan prinsip dari cara kerja.
Penetapan kadar menggunakan sampel BALSEM OTOT GELIGA dan dilakukan tiga kali titrasi. Dilakukan juga penetapan blanko yang perlakuannya sama dengan sampel hanya saja blanko tidak mengandung sampel dengan tujuan untuk sebagai perbandingan. Setelah dilakukan perhitungan kadar hasil diperoleh rata-rata kadar sampel 47,585 %.
BAB V PENUTUP
V. 1 Kesimpulan Dalam BALSEM OTOT GELIGA terdapat kandungan metil salisilat sebesar 47,585 % . sehingga dapat disimpulkan bahwa metil salisilat dalam bales tidak sesuai dengan yang tertera pada etiket. V.2 Saran Agar dilakukan penetapan kadar lebih lanjut terhadap metil salisilat dalam obat luar merk lain, sehingga diketahui kadar metil salisilat dari obat-obat luar lainnya.
DAFTAR PUSTRAKA
Ditjen POM., (1995), “ Farmakope Indonesia “, Edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Ditjen POM., (1979), “ Farmakope Indonesia “, Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta
