IJPST
1 April 2016
Analisis Kuantitatif Bahan Aktif Sulfametoksazol dalam Sediaan Semi Solid Nadhira Mahda Dinar L, Yogiyanto, Yudisia Ausi, Wilda Sholihaturrabiah Laboratorium Analisis Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran Abstrak
Sulfametoksazol adalah derivat sulfonamide dan bertindak sebagai seba gai asam lemah di dalam larutan. Kadar Sulfametoksazol dapat ditentukan dengan menggunakan metode nitrimetri, Nitrimetri adalah metode titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai pentiter dalam suasana asam dengan menggunakan indikator dalam tropeolin oo dan metilen blue, sedangkan indikator luar pasta kanji iodide. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel membentuk garam diazonium dan membentuk warna biru kehijauan dan berwarna biru pada pasta kanji iodide. Kadar yang diperoleh dari percobaan ini adalah 27,74%. Hasil ini tidak sesuai dengan hasil yang seharusnya karena indikator yang digunakan tidak dalam kondisi baik, sehingga titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna indikator tidak teramati Kata kunci: sulfametoksazol, nitrimetri, diazotasi
Qualitative Analysis of Sulfametoxazole Sulfametoxazole in Semi Solid Preparation Abstract Sulfametoxazole is a derivate of sulfonamide. In water, sulfametoxazole is a weak acid. Sulfametoxazole amount in a sample can be determined by nitrimetri method. Nitrimetri is a quantitative analysis with NaNO2 as titrant in acid condition. In this metode tropeolin oo methylene blue was used as an inner indicator and starch-iodide as an outer indicator. In acid condition, NaNO2 changed into HNO 2 (nitric acid) and was reacted with the sample form diazonium salt then formed bluish green solution and formed dark blue color with starch-iodide. Based on the experiment, the amount of sulfametoxazole in sample is 27,74%. This was not match with the actual amount of the sample. Probably it caused by the error of indicator so the color change can t be observed. ’
Keywords: Keywords: sulfametoksazole, nitrimetric, diazotasi
Yudisia Ausi Korespondensi:
[email protected] "
IJPST
1 April 2016
dan dapat dipakai untuk penetapan semua
PENDAHULUAN
Sulfametoksazol
adalah
senyawa-senyawa yang mengandung gugus
derivate
amina aromatis primer (Wiadnya, 2012).
sulfonamide dan bertindak sebagai sebagai
Dalam
asam lemah di dalam larutan (Cairns, 2008). suatu
nitrimetri,
senyawa
berat
sama
ekivalen
dengan
berat
molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1
mol
garam
diazotasi,
NaNO2 sebagai
titik
indikator
Pada
titrasi
akhir
dapat
luar,
indikator
dalam dan secara potensiometri (Kar, A.,
Nitrimetri adalah metode titrasi yang menggunakan
penentuan
menggunakan
!"#$"% '()%*+)*% ,") (*-."#/)0+1",0- 2/34"3 %*#*1 +5#5" 6'78''9:( ;<5)=/3 >9?@ 'ABAC
diazonium.
2005).
pentiter
Indikator luar yang digunakan adalah
dalam suasana asam. Pada suasana asam,
pasta kanji-iodida atau kertas kanjiiodida,
NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit)
ketika larutan digoreskan pada pasta, adanya
yang akan bereaksi dengan sampel yang
kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi
dititrasi
iodida menjadi iodium dengan adanya kanji
membentuk
garam
diazonium
(Gandjar et al, 2007). Pembentukan
akan menghasilkan warna biru segera. Titik garam
diazonium
akhir
titrasi
tercapai
apabila
pada
berjalan lambat, oleh karena itu untuk
penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta
mempercepatnya dapat ditambahkan KBr
kanji-iodida akan terbentuk warna biru
sebagai katalis (Hamdani, 2013). Zat yang
segera sebab warna biru juga terbentuk
dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat
beberapa saat setelah dibiarkan diudara, hal
yang mengandung gugus – NH2 (amin)
ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh
aromatis primer atau zat lain yang dapat
udara (O2) menurut reaksi (Kar, A., 2005).
dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis METODE
primer (Setyawati et al, 2010).
Alat dan Bahan
Diazotasi ini telah digunakan secara umum untuk penetapan senyawa-senyawa
Alat-alat yang digunakan dalam analisis
dalam industri zat warna, senyawa farmasi
kadar sulfametoksazol adalah beaker glass,
"
IJPST
1 April 2016
buret, gelas ukur, labu Erlenmeyer, mortir,
dalam beaker glass. Dipanaskan larutan pada
pipet tetes, stamper, dan timbangan digital.
suhu
Sementara bahan-bahan yang dipergunakan
hingga larut.
dalam analisis kadar sulfmetoksazol antara
Penetapan Kadar Sulfametoksazol dalam
lain asam sulfanilat, aquadest, natrium nitrit,
Sampel Salep
tropeolin-OO,
Ditimbang 400 mg sampel salep yang telah
metilen blue,
pasta kanji dan
o
60-70 C
sambil
diaduk
perlahan
sulfametoksazol dalam sediaan semisolid.
dihomogenkan, dilarutkan dalam campuran
Pembuatan 1 L Natrium Nitrit 0,1 N
16 mL asam asetat glasial P, 32 mL air dan
7,3 gram NaNO2Dilarutkan dengan aquadest
12 mL asam klorida P dipanaskan dalam
ad 1000 mL.
penangas air sambil sesekali digoyang untuk
Pembakuan Natrium Nitrit
memudahkan pemisahan vaselin, setelah zat
Ditimbang 100 mg asam sulfanilat dengan
aktif larut, larutan dibiarkan dingin pada
seksama. Dilarutkan dalam labu erlenmeyer
suhu kamar dan akan terlihat vaselin
dengan 25 mL aquadest. Ditambahkan HCI
memadat pada permukaan larutan. Vaselin
4 N sebanyak 5 mL. Dimasukkan 5 tetes
dipisahkan dari larutan dengan cara disaring
tropeolin OO 0,1% dan 3 tetes metilen blue
menggunakan
o
kertas
saring.
Lalu
0,1%. Didinginkan sampai suhu 15 C.
ditambahkan 5 tetes tropeolin OO 0,1% dan
Ditambahkan KBr sebanyak 10 mg. Dititrasi
3 tetes metilen blue 0,1%. Kemudian larutan
dengan larutan NaNO2 0,1 M hingga terjadi
didinginkan hingga suhu 15 C (tidak perlu
perubahan warna larutan ungu menjadi biru
dicelup termometer), namun jika perlu
kehijauan. Konsentrasi dihitung dengan:
dilakukan
o
blanko
larutan
air
yang
didinginkan pada wadah yang berbeda
namun dengan waktu pendinginan yang
Pembuatan Indikator Tropeolin OO
sama dengan larutan sampel. Ditambahkan
Ditimbang seksama 150 mg Tropeolin OO.
KBr sebanyak 10 mg. Kemudian segera
Dilarutkan dengan 100 ml aquadest dalam
dititrasi dengan natrium nitrit 0,1 M secara
beaker glass. Dipanaskan larutan sambil
tetes demi tetes perlahan-lahan sampai
diaduk perlahan hingga larut.
terbentuk warna biru yang dihasilkan ketika
Pembuatan Indikator Metilen Blue
satu tetes larutan NaNO2 ditambahkan dan
Ditimbang seksama 100 mg serbuk metilen
setelah diaduk, larutan ditotolkan pada
blue. Dilarutkan dengan 100 mL aquadest
lapisan tipis pasta KI-kanji yang diteteskan "
IJPST
1 April 2016
pada pelat tetes, dan warna biru kehitaman
masih terbentuk sampai setelah lima menit
penambahan larutan NaNO2. 1 mL natrium
HASIL
Volume
Masa
sulfanilat
NaNO2
NaNO2
(ml)
(ml)
(mg)
1
100,5 mg
6,1
100,5
0,095
2
100,4 mg
5,8
100,4
0,09995
N NaNO2
Masa
V NaNO2
sampel
400,4 mg
4,4 ml
2
400,3 mg
4,3 ml
3
400,7 mg
4,8 ml
semisolid
sulfametoksazol.
Penetapan
kadar
sulfametoksazol
nitrimetri pentiter
menggunakan dalam
NaNO2
suasana
asam
mengandung gugus NH2 yang merupakan amin aromatis primer. Tahap
pertama
yang
dilakukan
sebelum melakukan penetapan kadar adalah melakukan pembakuan dari pentiter yang
digunakan
yaitu
NaNO2.
dilakukan
dikarenakan
Pembakuan
natrium
nitrit
termasuk dalam larutan baku sekunder yang
dari
sampel sulfametoksazol yang akan dianalisis
0,0975 N
telah
HNO2. Pemilihan metode ini dikarenakan
ini,
sehingga NaNO2 akan berubah menjadi
N
Penetapan kadar
kali
sediaan
sebagai
NaNO2
1
praktikum
dilakukan dengan metode nitrimetri. Metode
!"#$% / (%,%,0+", *1,2%,03"24 2")5%$
dilakukan penetapan kadar dari zat aktif
titrasi
Pada
Masa as.
NO.
PEMBAHASAN !"#$% ' (%)#"*+", -"-./
No.
C10H11 N3O3S. Kadar ditentukan dengan:
nitrit 0,1 M setara dengan 25,33 mg
mempunyai BM relatif kecil sekitar 69
g/mol dan tidak stabil serta mempunyai
tingkat kemurnian yang rendah.
"
IJPST
1 April 2016
Pembakuan natrium nitrit dilakukan
masing-masing sebanyak 400 mg. Sampel
sebanyak dua kali dengan menggunakan
dilarutkan dalam 20 mL asam asetat glasial,
asam sulfanilat yang ditimbang sebanyak
40 mL air, dan 15 mL asam klorida lalu
100
dipanaskan dalam penangas air sambil
mg.
Asam
sulfanilat
kemudian
dilarutkan menggunakan aquadest 25 mL
sesekali
dan ditambahkan HCl 4N sebanyak 5 mL.
proses pemisahan vaselin. Setelah larut
Penambahan HCl bertujuan agar membuat
biarkan dingin pada suhu kamar sampai
suasana asam dalam analit yang akan
terbentuk padatan vaselin di permukaan
dititrasi dengan natrium nitrit sehingga
larutan. Larutan di bawah padatan vaselin
terjadi perubahan dari NaNO2 menjadi
dipipet dan dipindahkan ke erlenmeyer
HNO2. Selanjutnya ditambahkan indikator
sampai habis dan didinginkan pada suhu di
tropeolin 00 0,1% dan metilen blue 0,1% (5:
bawah 15 C. Untuk mengetahui suhu dari
3) sebagai penanda titik akhir titrasi dimana
analit telah berada di bawah 15 C dapat
akan terjadi perubahan warna dari ungu
digunakan blanko erlenmeyer yang berisi air
menjadi
ini
dan didinginkan bersamaan dengan analit.
dihasilkan dari perpaduan antara warna
Pengecekan menggunakan termometer dapat
kuning dari tropeolin yang teroksidasi oleh
dilakukan di blanko, tujuan penggunaan
HNO2 dan warna biru dari metilen blue
blanko
(tidak
biru
kehijauan.
mengalami
didinginkan mencegah
pada
agar
mempermudah
o
o
sendiri
agar
mencegah
proses
reaksi).
Analit
pengurangan larutan apabila termometer
o
untuk
dicelupkan
suhu
penguapan
Warna
digoyang
15 C
analit
yang
dapat
HNO2 dan
menyebabkan hasil yang kurang akurat.
menjaga garam diazonium yang terbentuk
Setelah itu ditambahkan indikator tropeolin
tetap stabil. Penambahan KBr sebanyak 10
00 0,1% dan metilen blue 0,1% dan dititrasi
mg
menggunakan
berfungsi
sebagai
dari
pada
katalisator
dan
stabilisator.
NaNO2
sampai
terjadi
perubahan warna menjadi biru kehijauan. Kemudian
Setelah didapatkan konsentrasi dari
kanji dengan cara mentotolkan analit yang
yang telah dibakukan digunakan untuk kadar
dari
sulfametoksazol.
Penetapan
kadar
dari
sulfametoksazol
dilanjutkan
menggunakan indikator luar yaitu pasta
larutan pentiter NaNO2, selanjutnya NaNO2
penetapan
prosedur
telah
dititrasi
ke
porselen
yang
telah
ditambahkan pasta kanji. Akan terbentuk warna biru perlahan-lahan akibat reaksi
dilakukan sebanyak tiga kali atau triplo "
IJPST
1 April 2016
oksidasi HNO2 dari iodida menjadi iodium
dapat
dan berikatan dengan amilum.
metode
Pada praktikum kali ini digunakan
ditentukan
dengan
nitrimetri.
menggunakan
Kadar
sampel
Sulfametoksazol 2 adalah sebesar 27,74%.
Natrium nitrit (NaNO2) sebagai pentiter. Namun,
natrium
nitrit
tersebut
bukan
Daftar Pustaka
merupakan baku primer, sehingga perlu
Gandjar, I. G. dan Abdul R. Kimia Farmasi
dibakukan terlebih dahulu dengan asam
Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
sulfanilat. Pembakuan dilakukan dua kali
2007
dengan
menggunakan
sebanyak
100.5
mg
asam
sulfanilat
dan100,4
Kar, A. Pharmaceutical Drug Analysis.
mg.
Revised Second Edition. New age
Konsentrasi natrium nitrit yang didapat
International
dirata-rata sehingga didapatkan hasil 0,0975
hal.103. 2005
N.
Publichers.
London:
Setyawati. H. Murwani. I.K. Sintesis Dan Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali,
Karakterisasi
Senyawa
Kompleks
menggunakan sampel 400,4 mg, 400,3 mg,
Besi(III)-EDTA. Prosiding
400,7 mg. Dari hasil perhitungan, sampel
Nasional Sains. Jurusan Kimia ITS.
tersebut
Surabaya. 2010
diduga
mengandung
kadar
sulfametoksazol 27,74%.
Seminar
Wiadnya IBR, Ganden Supriyanto dan
Nilai kadar sulfametoksazol pada
Handoko D. Pengembangan Metode
sampel tersebut tidak sesuai dengan hasil
Analisis Melamin Dalam Produk Susu
perhitungan. Kesalahan penetapan kadar ini
Berbasis
dapat disebabkan karena indikator yang
Senyawa Pengkoupling β-Naftol. Jurnal
digunakan
Matematika
tidak
dalam
kondisi
baik,
sehingga titik akhir titrasi yang ditandai
teramati oleh praktikan.
Simpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan disimpulkan
bahwa
dan
Diazotasi
Ilmu
Alam, 2012 Vol. 15 No. 1.
dengan perubahan warna indikator tidak
dapat
Reaksi
kadar
Sulfametoksazol dalam sediaan semisolid "
dengan
Pengetahuan
IJPST
1 April 2016
Lampiran
!"#$"% ' ()%*$"+", -"%," ."/" 0,/01"23% 4*"% ."/" .),)2".", 1"/"%
!"#$"% 5 ()%*$"+", -"%," ."/" 0,/01"23% /"4"# ."/" .)#$"1*", 6"67'
"
