Rotavapor La mayor parte de los procesos que se llevan a cabo en los laboratorios de Química Orgánica, tanto durante la reacción como en el aislamiento y purificación del producto obtenido, requieren el uso de disolventes orgánicos que en algún momento hay que eliminar. Un evaporador rotatorio o ROTAVAPOR, es un dispositivo que se utiliza en laboratorios de química para la eliminación eficiente y suave de disolventes en sustancias a través de la evaporación. Cuando se hace referencia en la literatura de investigación química, la descripción de la utilización de esta técnica y los equipos pueden incluir la frase "rotavapor", aunque el uso es a menudo bastante marcado por el lenguaje (por ejemplo, "la muestra se evaporó a presión reducida").Los rotavapores también se utilizan en la cocina molecular para la preparación de destilados y extractos. El rotavapor es el aparato que, mediante una destilación a vacío, permite la evaporación rápida de disolvente de una disolución, recuperando el soluto (líquido o sólido). Generalmente se utiliza una trompa o una bomba de membrana o de vacío. Los principales componentes de un Rotavapor son: 1. Una unidad de motor que hace girar el matraz de evaporación evaporación o el vial que contiene la muestra del usuario. 2. Un conducto de vapor que es el eje de rotación de la muestra, y es un conducto de prueba de vacío para el vapor que se extrae de la muestra. 3. Un sistema de vacío, v acío, para reducir sustancialmente sustancialmente la presión en el evaporador. 4. Una unidad de calefacción (baño maría) para calentar la muestra. 5. Un condensador, ya sea un serpentín refrigerante, o un "dedo frío" en los que se colocan las mezclas del refrigerante como hielo seco y acetona. 6. Un frasco de recolección de condensado en la parte inferior del condensador, para atrapar el disolvente destilado después de que se re-condensa. 7. Un mecanismo motorizado o mecánico para levantar rápidamente el matraz de evaporación del baño de calefacción. El sistema de vacío utilizado en los rotavapores puede ser tan simple como un aspirador de agua con una trampa, inmerso en un baño de agua fría (para solventes no tóxicos), o tan complejo como una bomba de vacío mecánica regulada con trampa refrigerada. El material de vidrio utilizado en la corriente de vapor y el condensador puede ser simple o complejo, dependiendo de los objetivos de la evaporación, y cualquier propensión a los compuestos disueltos podría dar a la mezcla (por ejemplo, espuma o "bump"). Instrumentos comerciales disponibles, incluyen las características básicas, y varias trampas son fabricadas para insertarlas entre el matraz de evaporación y el conducto de vapor. Los equipos modernos a menudo agregan características tales como control digital de vacío, display digital de temperatura y velocidad de rotación, y la detección de la temperatura del vapor. FUNCIONAMIENTO El rotavapor es un aparato que sirve para quitar el solvente de una mezcla o de un compuesto. Es una variante de una destilación destilación a presión reducida. Consiste en sujetar un matraz en una boca. Una vez esto hecho, el aparato disminuirá la presión ejerciendo un vacío sobre el contenido del matraz. Como es de esperarse, el punto de ebullición de la mezcla disminuye mucho. A veces el punto de fusión disminuye tanto que el disolvente hierve a temperatura ambiente. ambiente. El disolvente extraído es enviado por un conducto hacia un circuito donde se enfriará. Muchos utilizan rotavapores antiguos donde éste conducto es un tubo en espiral muy largo, y lo enfrían con agua helada. Hay rotavapores que envían el solvente evaporado a una cámara donde entrará en contacto con acetona y hielo seco; esta mezcla enfría cerca de los -70 °C. Aquí, evidentemente, el solvente se condensará y pasará a un colector donde se podrá recuperar. Finalmente las fases quedan separadas: en el colector el disolvente y en el matraz los compuestos sólidos que hubieran estado disueltos. disueltos.
Procedimiento: 1.
Colocar la disolución cuyo disolvente se quiere evaporar en un matraz de fondo redondo y llenarlo como máximo hasta la mitad de su capacidad. No se deben utilizar recipientes de fondo plano.
2.
Comprobar que el matraz colector está vacío y que el tubo evaporador está limpio. Si como consecuencia de la destilación anterior, el matraz colector contiene un disolvente de punto de ebullición inferior al de aquel que se pretende eliminar, el proceso de evaporación se retardará considerablemente.
3.
Levantar el montaje utilizando el gato. Acoplar el matraz de destilación a la boca esmerilada del tubo evaporador y sujetar con una pinza para evitar que se caiga al baño de agua.
4.
Abrir el agua del refrigerante.
5.
Encender el motor que hace girar el matraz. Regular la velocidad del giro de manera que no haya proyección del líquido del matraz hacia el interior del tubo evaporador.
6.
Conectar la fuente de vacío y cerrar la llave que comunica el sistema con el exterior.
7.
Accionando el gato, bajar el montaje hasta que el matraz de destilación quede parcialmente sumergido en el baño de agua. Encender la calefacción del baño y calentar a la temperatura mínima necesaria para conseguir la evaporación del disolvente.
8.
Continuar la destilación hasta que no se observa más condensación de vapores en el matraz colector y el volumen del contenido del matraz de destilación no disminuya más.
9.
Accionar el gato para levantar el montaje hasta sacar el matraz de destilación del baño de agua.
10. Desconectar en primer lugar el vacío, abriendo la llave que comunica el sistema con el exterior. 11. Detener el motor rotatorio y retirar el matraz de destilación de la boca del tubo evaporador. 12. Cerrar la fuente de vacío y el agua de refrigerante, y apagar la calefacción del baño. 13. Vaciar el contenido del matraz colector y comprobar que el tubo evaporador está limpio. Si el tubo estuviera sucio, lavarlo con acetona. Es importante conocer el punto de ebullición del disolvente que se va a eliminar para no sobrecalentar ni calentar demasiado poco el baño de agua. Si el producto que se quiere aislar es líquido, también debería conocerse su punto de ebullición, para evitar evaporarlo junto con disolvente. Extractor Soxhlet
El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 mL; el diámetro interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 mL de capacidad 3 4 Está conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior y otra inferior. La superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de disolvente, exactamente abajo, contiene una reserva de disolvente orgánico, éter o alcohol.5 Dos tubos vacíos, o brazos, corren a lo largo a un lado de la columna para conectar las dos cámaras. El brazo de vapor corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del disolvente a la parte superior de la cámara del sólido. El otro brazo, para el retorno de disolvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cámara de la
muestra el disolvente hasta la cámara de disolvente.6 El soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algún determinado compuesto.7 Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente, va separando los compuestos hasta que se llega a una concentración deseada.8 Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar. Referencias: 1. buzo / agitador / granallas o esferas10 2. balón11 3. brazo para ascenso del vapor12 4. cartucho de extracción o cartucho Soxhlet 5. muestra (residuo) 6. entrada del sifón13 7. descarga del sifón14 8. adaptador 9. refrigerante (condensador)15 10. entrada de agua de refrigeración16 11. salida de agua de refrigeración17
En el laboratorio utilizamos semillas de Jatropha curcas, éstas se tratan físicamente para obtener semillas de menor tamaño libre de cáscara. Las semillas se someten a un proceso de extracción química en este equipo Soxhlet empleando diferentes solventes. Se maximiza la cantidad de aceite extraído mediante la modificación del solvente, el tamaño de partícula y el tiempo de extracción. La mezcla aceite-solvente obtenida se purifica mediante una destilación simple. Se encuentra que el solvente óptimo es el hexano con un rendimiento en la extracción del aceite del 91% para un tamaño de partícula de 0.5 mm. La cinética de la extracción muestra que el tiempo óptimo de contacto es de alrededor de 40 horas. La caracterización del aceite obtenido indica que cumple con los requerimientos de calidad. Industrialmente, la simulación de una planta para el proceso de extracción de aceite a partir una tonelada por hora de semillas, teniendo en cuenta la curva de lodos experimental y la separación del aceite mediante un flash, muestra que se puede obtener aceite con un 97% de pureza.
