PEMISAHAN DENGAN RESIN PENUKAR ION
I.
A. Latar Belakang Resin penukar ion banyak digunakan untuk memisahkan ion-ion dari senyawanya, salah satunya dalam percobaan ini yaitu pemisahan logam Zn dan Mg dalam campurannya. Untuk memisahkan logam Zn dalam campurannya kita harus menggunakan resin penukar kation, begitu pula apabila kita ingin memisahkan logam Mg dalam campurannya. Pada dasarnya setiap resin penukar ion memiliki prinsip yang berbeda-beda sesuai dengan zat apa yang akan dipisahkan dari senyawanya. Praktikum resin penukar ion ini diadakan karena praktikan ingin memahami dan mengetahui cara-cara pemisahan kation maupun anion dari senyawanya
serta
mampu
mengaplikasikannya
pada
praktikan-praktikan
berikutnya maupun masyarakat pada umumnya sehingga ilmu tentang resin penukarion dapat dap at tersebar merata dan diketahui oleh masyarakat dan kita sebagai praktikan merasa sikses karena ilumu yang kita dapatkan di bangku perkuliahan dapat teraplikasikane masyarakat.Oleh karena itu, maka praktikum pemisahan dengan resin penukar ion harus dilaksanakan dilaksanakan dengan sebaik-baiknya sebaik-baiknya dan penuh keterampilan yang tinggi.
B. Tujuan Percobaan Tujuan praktikum ini adalah: 1. Dapat mengetahui dan memahami tehnik pemisahan dengan metode resin penukar ion 2. Dapat menentukan kapasitas resin penukar ion 3. Dapat melakukan pemisahan ion logan zn dan mg dalam larutan campuran dengan tehnik resin penukar ion C. Prinsip percobaan Prinsip percobaan pemisahan dengan resin penukar ion didasarkan pada perbedaan daya adsorpsi species – species ion oleh kolom penukar ion.
II. Teori Kromatografi pertukaran ion (ion-exchange chromatography) biasa digukanan untuk pemurnian materi biologis, seperti asam amino, peptida, protein. Metode ini dapat dilakukan dalam dua tipe, yaitu dalam kolom maupun ruang datar (planar).terdapat dua tipe pertukaran ion, yaitu pertukaran kation (cation exchange) dan pertukaran anion (anion exchange).
pada pertukaran kation, fase stasioner
bermuatan negatif; sedangkan pada pertukaran anion, fase stasioner bermuatan positif. Molekul bermuatan yang berada pada fase cair akan melewati kolom . Jika muatan pada molekul sama dengan kolom, maka molekul tersebut akan terelusi. Namun jika muatan pada molekul tidak sama dengan kolom, maka molekul tersebut akan membentuk ikatan ionik dengan kolom
untuk mengelusi molekul yang
menempel pada kolom diperlukan penambahan larutan dengan ph dan kekuatan ionik tertentu. Pemisahan dengan metode ini sangat selektif dan karena biaya untuk menjalankan metode ini murah serta kapasitasnya tinggi, maka metode ini biasa digunakan pada awal proses keseluruhan ( Anonim, 2010 ) Prinsip kromatografi partisi dapat dijelaskan dengan hukum partisi yang dapat diterapkan pada sistem multikomponen yang dibahas di bagian sebelumnya. Dalam kromatografi partisi, ekstraksi terjadi berulang dalam satu kali proses. Dalam percobaan, zat terlarut didistribusikan antara fasa stationer dan fasa mobil. Fasa stationer dalam banyak kasus pelarut diadsorbsi pada adsorben dan fasa mobil adalah molekul pelarut yang mengisi ruang antar partikel yang ter adsorbsi. Contoh khas kromatografi partisi adalah kromatografi kolom yang digunakan luas karena merupakan sangat efisien untuk pemisahan senyawa organik .kolomnya (tabung gela) diisi dengan bahan seperti alumina, silika gel atau pati yang dicampur dengan adsorben, dan pastanya diisikan kedalam kolom. Larutan sampel kemudian diisikan kedalam kolom dari atas sehingga sammpel diasorbsi oleh adsorben. Kemudian pelarut (fasa mobil; pembawa) ditambahkan tetes demi tetes dari atas kolom. Partisi zat terlarut berlangsung di pelarut yang turun ke bawah (fasa mobil) dan pelarut yang teradsorbsi oleh adsorben (fasa stationer). Selama perjalanan turun, zat terlarut akan mengalami proses adsorpsi dan partisi berulang-ulang. Laju penurunan berbeda untuk masing-masing zat terlarut dan bergantung pada koefisien partisi masing-masing zat terlarut. Akhirnya, zat terlarut akan terpisahkan membentuk beberapa lapisan. Akhirnya, masing-masing lapisan dielusi dengan pelarut yang cocok untuk
memberikan spesimen murninya. Nilai r didefinisikan untuk tiap zat etralrut dengan persamaan berikut.
R = (jarak yang ditempuh zat terlarut) / (jarak yang ditempuh pelarut/fasa mobil).
Gambar diagram skematik kromatografi. [ Yoshito Takeuchi , 2009] Pada proses penukar ion, proses berlangsung dengan adanya reaksi antar ionion dalam fasa cair dan ion-ion dalam fasa padat. Ion-ion tertentu dalam larutan /air dapat terserap oleh padatan penukar ion (resin) , untuk memperahankan elektronetralitasnya, maka resin akan melepaskan kembali ion-ion yang lain dalam larutan / air. Pada proses pelunakkan atau penghilangan kesadahan dengan ion-ion , maka ion-ion Ca2+ dan Mg2+ disisihkan dari air dan resin penukar ion melepas ion
Na+ , untuk menggantikannya. Reaksi resin berlangsung secara stoikiometri dan reversible ( Anonim, 2007) Penukaran
ion
juga
meliputi
pemisahan
berdasarkan
mekanisme
parsitif.Bentuk retensi tidak disebabkan oleh eaksi penukaran ion, dan dapat dimasukkan dalam partisi . Dalam hal ini , sistem partisi terjadi antara air yang tidak bergerak dalam resin penukar ion yang telah mengembang dan fase gerak air yanag mengandung fasa organik Kombinasi dari berbagai macam jenis retensi kerap kali dapat terjadi dalam pemisahan penukar ion ( Sudjadi,1988) . Karakteristik Kinerja Resin Penukar Ion pada system air bebas mineral (GCA 01) di RSG – Gas. Sistem Air Bebas Mineral (GCA 01) merupakan sistem yang berfungsi untuk mengolah air baku menjadi air bebas mineral yang selanjutnya air bebas mineral digunakan sebagai pemasok air pendingin primer reaktor RSG-GAS. Sistem ini menggunakan unit resin penukar ion yang terdiri dari kolom resin penukar kation, kolom resin penukar anion dan kolom mixbed resin. Untuk mengetahui karakteristik kinerja resin penukar ion dilakukan pengamatan terhadap hasil pengukuran pH dan konduktivitas air pada tahapan proses pembuatan air bebas mineral. Pengukuran dilakukan setiap pengoperasian sistem air bebas mineral (GCA 01). Hasil pengamatan menunjukan adanya kenaikan pH dan konduktivitas air keluaran kolom resin penukar anion menjelang resin penukar ion pada sistem air bebas mineral (GCA 01) jenuh (Lestari, 2007) .
III. Metode Praktikum A. Alat dan bahan 1. Alat yang digunakan
- Corong kaca
1 buah
- Botol timbang
3 buah
- Kolom resin
1 set
- Corong pisah 100 ml
1 buah
- Gelas piala 250 ml
1 buah
- Erlenmeyer 250 ml
3 buah
- Labu semprot
1 buah
- Buret 50 ml
1 buah
(gelas piala 50/100 ml)
2. Bahan yang digunakan
- Resin anion dan kation
- Indikator kalium kromat 0,5%
- Na2SO4 0,25 M
- Larutan NaOH 0,1 M
- Indikator pp
- NaNO3 0,25 M
- Larutan AgNO3 1 M
- Aquades
B. Prosedur kerja 1. Penentuan kapasitas resin penukar kation
1 gram resin (kation) kering
- dimasukkan dalam kolom resin ukuran 25 cm x 1 cm yang telah terisi dengan air suling sampai ½ bagian kolom
- ditambahkan air suling untuk melindungi resin sampai permukaan air 1 cm diatas resin
- ditambahkan 250 ml na2so4 0,25 m melalui corong pisah yang diset diatas kolom dengan kecepatan penetesan 2 ml/menit.
- ditampung efluen yang keluar Efuen
- dititrasi dengan larutan standar naoh 1 m dengan indicator pp
- dititrasi sampai warna merah muda - dihitung kapasitas resinnya. Kapasitas resin penukar kation
2. Penentuan kapasitas resin penukar anion 1 gram resin (anion) kering
- dimasukkan dalam kolom resin ukuran 25 cm x 1 cm yang telah terisi dengan air suling sampai ½ bagian kolom
- ditambahkan air suling untuk melindungi resin sampai permukaan air 1 cm diatas resin
- ditambahkan 250 ml nano3 0,25 m melalui corong pisah yang diset diatas kolom dengan kecepatan penetesan 2 ml/menit.
- ditampung efluen yang keluar Efuen
- dititrasi dengan larutan standar agno3 1 m dengan indicator kalium kromat
- dititrasi sampai terbentuk endapan putih - dihitung kapasitas resinnya. Kapasitas resin penukar anion
IV. Hasil pengamatan A. Data pengamatan 1. Penentuan kapasitas resin penukar kation No
Perlakuan
Pengamatan
1
Dimasukkan dalam kolom resin + air Resin berada pada bagian suling 1 cm + 25 ml Na2SO4 0,25 m
bawah kolom dan larutan tanpak bening
2
Efluen ditampung pada erlenmeyer
Efluen
berupa
larutan
larutan bening 3
Dititrasi dengan larutan standar NaOH + Larutan berwarna merah indicator pp
muda
Berat Resin (w)
= 1 gram
Volume painter
= 1,2 mL
[NaOH]
= 0,1 M =
=
0,1 1,2 1
= 0,12
2. Penentuan kapasitas resin penukar kation No
Perlakuan
Pengamatan
1
Dimasukkan dalam kolom resin + air Resin berada pada bagian suling 1 cm + 25 ml nano 3 0,25 m
bawah kolom dan larutan tanpak bening
2
Efluen ditampung pada erlenmeyer
Efluen
berupa
larutan
larutan bening 3
Dititrasi dengan larutan standar AgNO3
Larutam
1 m + indicator K 2CrO4
Terdapat endapan putih
Berat Resin (w)
= 1 gram
Volume painter
= 0,5 mL
[AgNO3]
= 1M =
=
menjadi
keruh
1 0,5 1
= 0,5
B. Reaksi yang terjadi Pemisahan dengan resin penukar kation: Na2SO4 +
H – resin kation
Na – resin + H+ + SO42-
(zeolit) NaNO3 + OH – resin anion (zeolit)
NO3 - resin
+ Na+ + OH-
C. Pembahasan Pemisahan dengan resin penukar ion merupakan salah satu bentuk pemisahan secara kromatografi (kromatografi kolom), dimana zat – zat di pisahkan akan “dimurnikan” dalam suatu kolom resin yang dipisahkan melalui pertukaran ion antara fase gerak dan fase diamnya. Dimana dasar pemisahan ini adalah perbedaan daya adsorpsi species – species ion oleh kolom penukar ion. penukar ion adalah penukaran ionion secar reversible antara cairan dan padatan. Pertukaran ion antar fasa yang berlangsung pada permukaan padatan tersebut merupakan proses penyerapan yang menyerupai proses penyerapan. Bahan penukar ion merupakan suatu stuktur organik atau anorganik yang berupa gugus funggsional berpori. Resin penukar ion merupakan suatu senyawa polimer tinggi organic dimana terdapat gugusan fungsional yang mengandung ion – ion yang dapat ditukar. Sehingga resin penukar ion yang akan digunkan tergantung pada sample yang akan dipisahkan. Resin penukar ion positif adalah resin yang dapat mempertukarkan ion-ion positif . Resin kation ini mempunyai gugus fungsi asam seperti sulfonat sementara resin anion adalah resin yang dapat mempertukarkan ion-ion negative, yang memiliki gugus basa seperti amina , jika sampelnya berupa kation maka digunakan resin penukar kation dan begitu pula sebaliknya seperti pada percobaan ini dimana salah satu tujuannya untuk memisahkan ion logam Zn2+ dan Mg2+, maka resin penukar ion yang digunakan adalah resin penukar kation, dimana kation – kationnya dipertukarkan dari satu
species – ke species lainya. Namun karena keterbatasan waktu maka percobaan ini tidak kami lakukan. Dalam penggunaan resin penukar ion perlu diketahui bahwa resin penukar ion sebagai suatu jaringan hidrokarbon tiga dimensi, yang lentur yang mengikat sejumlah besar gugus yang dapat diionkan. Jaringan hidrokarbon yang banyak digunakan saat ini adalah hasil kopolimerisasi antara sterena dan difenil benzene. Polimer yang dihasilkan mempunyai ketahanan maksimum terhadap oksidasi, reduksi, goncangan mekanik serta tidak larut dalam pelarut yang lazim digunakan dalam laboratorium maupun industri. Disamping sifat tersebut ada sifat tambahan lainnya yang menguntungkan yaitu mudah dibentuk menjadi bola – bola kecil hal ini berkaitan dengan proses adsorpsi fase diam dari resin terhadap fase geraknya. Dimana dalam proses pengembangannya (pengelusiannya) ion – ion yang dipertukarkan terdistribusi pada permukaan seluruh pori – pori, sedangkan muatan berlebih diimbangi oleh ion – ion bermuatan berlawanan sehingga ion lawan dipertukarkan dari larutan tanpa terbentuk ikatan kimia, dan berdifusi dalam partikel pori resin. Selain itu pertukaran reversible (dapat balik) dari ion – ion yang mempunyai muatan tak sejenis antara larutan dan suatu padatan yang tak larut. Mekanisme reaksinya adalah pertukaran ion – ion sample dan ion – ion fase gerak dengan ion lawan pada fase diam. Gugus yang dapat diionkan menentukan sifat kimia penukar ion. Seperti pada mekanisme resin penukar ion untuk salah satu ion logan dari Zn2+ atau Mg2+ yang menunjukan sifat resin penukar kation.
Zn2+ Cl-
+
H – resin
Zn2+- resin
+
2HCl
(zeolit) Penentuan konsentrasi ion logam Zn2+ maupun Mg2+ dapat ditentukan setelah dilakukan pemisahan melalui titrasi effluent dengan suatu standar edta 0,1 m, dan indicator EBT. Secara teori, penanda dari titrasi ini adalah berubahnya warna pada larutan bening. Efluen yang lebih dahulu keluar adalah efluen yang mengandung sampel Mg lalu Zn, hal ini karena Zn terlebh dahulu membentuk senyawa kompleks dengan ion yang ada pada resin dan air, sehingga Mg memiliki kelarutan lebih besar dalam larutan dibandingkan Zn. Mg akan cenderung mengikuti fase geraknya dan Mg akan lebih lama terikat dengan resin sesuai dengan prinsip partisi zat. Pada percobaan 1 dan 2 dilakukan penentuan kapasitas resin penukar ion. Kapasitas resin penukar ion ditentukan oleh jumlah gugus fungsional per-satuan massa resin. Gugus fungsional untuk resin kation adalah gugus asam. Resin kation mengandung ion-ion positif ang mobile seperti H+ dan Na+ yang terikat pada gugus fungsional asam yang immobile, seperti SO3- atau COO- . Seadngkan resin anion dengan basa immobile , NH2+ yang terikat pada mobile anion OH- atau Cl - . Sebelum diadakan pemisahan , resin kation ataupun anion terlebih dahulu dipanaskan untuk mengaktifkan resin. Setelah itu resin dimasukkan dalam kolom dan dibasahi dengan air agar pori-pori resin mengembang / membesar dan menjaga permukaan resin agar tetap basa. Permukaan resin yang akan terus bsa akan mencegah kejenuhan dari resin itu sendiri. Karena penukaran ion juga
meliputi pemisahan berdasarkan mekanisme parsitif.Bentuk retensi tidak disebabkan oleh eaksi penukaran ion, dan dapat dimasukkan dalam partisi . Dalam hal ini , sistem partisi terjadi antara air yang tidak bergerak dalam resin penukar ion yang telah mengembang dan fase gerak air yanag mengandung fasa organik. Dari hasil analisi data pengamatan yang ada diketahui bahwa kapasitas resin dari penukar kation adalah 0.12 artinya dalam tiap gram resinnya dapat mempertukarkan 0,12 mili ekuivalen kation dari fase geraknya (sample). dan kapasitas resin anion yang digunakan adalah 0,5 mek/gram, yang artinya dalam tiap gram resinnya dapat mempertukarkan 0,5 mili ekuivalen anion dari fase geraknya (sample).
V. Simpulan Berdasarkan
hasil
pengamatan
dan
pembahasan
diatas
maka
dapat
disimpulkan sebagai berikut: 1. Tehnik pemisahan dengan metode resin penukar ion merupakan tehnik pemisahan kromatografi dimana ion – ion antara dua fasa yang berbeda yaitu fase gerak (eluen) dan fase deiamnya (resin) dipertukarkan yang didasarkan pada perbedaan daya adsorpsi species – species ion oleh kolom penukar ion. 2. Kapasitas resin penukar ion untuk resin penukar kation adalah 0,12 dan resin penukar anionnya adalah 0,5 mek/gram 3. Ion – ion logam Zn2+ dan Mg2+ dari campurannya dapat dipisahkan melalui tehnik pemisahan dengan resin penukar ion (kation) dimana ion – ion dalam campurannya dipertukarkan dengan kation dalam resin penukar kationnya.
DAFTAR PUSTAKA Anonim, 2010. Kromatografi . Http://id.wikipedia.org. [29 mei 2010]. Takeuchi , yoshito . 2009. Kromatografi lapis tipis . Http://chem-is-try.org.[ 29 mei 2010 ] Anonim. 2007. Penyisihan Kesadahan Dengan Metode Penukar Ion . F- Teknik. UNTIRTA . Pusat reaktor serba guna-batan (issn 1410-6086). [29 Mei 2009]. Sudjadi . 1988. Metode Pemisahan . Penerbit Kannisius. UGM – Yogyakarta. Lestari, et all.2006, Analisis Limbah Resin Penukar Ion Sistem Pemurnian Air Pendingin Primer RSG – Gas. Pusat Reaktor Serba Guna-BATAN (ISSN 1410-6086). [Akses tanggal 9 – 5 – 2009].
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK PERCOBAAN VI PEMISAHAN DENGAN RESIN PENUKAR ION
NAMA
: ERLYANI
STAMBUK
: A1C4 08 029
KELOMPOK
: II
ASISTEN PEMBIMBING : LA BOYO
LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2010
