ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA
PROFESOR: ING. QUíM. Diego Muñoz, M. Sc. TITULO DE LA PRÁCTICA:
Destilación con Arrastre de Vapor NOMBRE: Diana Carolina Sánchez Caicedo FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 5 de Diciembre PARALELO: 1 AÑO: 2011
INDICE 1.
Objetivos..........................................................................3
2.
Introducción.....................................................................3
3.
Teoría...............................................................................3
4.
Materiales y Equipos.......................................................5
5.
Imágenes.........................................................................6
6.
Procedimiento..................................................................6
7.
Observaciones.................................................................6
8.
Conclusiones y Recomendaciones..................................7
9.
Resolución del cuestionario.............................................7
2
Destilación con Arrastre de Vapor
1. Objetivos Estudiar la destilación con arrastre de vapor dentro de un proceso de obtención de aceites esenciales de muestras vegetales con ayuda de otros métodos de separación. i.
APLICACIÓN DE LA DESTILACIÓN CON ARRASTRE DE VAPOR Objetivos específicos Conocer y ensayar otro tipo de destilación como método de separación al extraer aceite esencial de muestra vegetal.
ii.
CUANTIFICACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL Objetivos específicos Separar el aceite esencial, y cuantificarla con relación a 100g de muestra.
2. Introducción En esta práctica realizamos dos ensayos, el primero fue de la de destilación con arrastre de vapor en la cual extrajimos aceite esencial de 10 gramos de canela, primero teníamos que armar todo el sistema y comprobar que el sistema de refrigeración estaba correctamente ensamblado, continuamos encendiendo el sistema y luego de esto tuvimos que esperar a que empiezan a salir las gotas del aceite. Para la segunda parte lo q hicimos fue separar el aceite esencial y cuantificarlo con respecto a la muestra de 100 gramos, primero el destilado lo separamos en una ampolla de decantación colocandole éter y una vez que estaba separado lo sometimos a baño María y luego lo pesamos
3. Teoría En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia. La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente. 3
Como se mencionó anteriormente, la presión total del sistema será la suma de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgánica y del agua, sin embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algún aceite, la presión de vapor del aceite al ser muy pequeña se considera despreciable a efectos del cálculo: P = Pa° + Pb° Donde: P = presión total del sistema Pa°= presión de vapor del agua Pb°= presión de vapor del hidrocarburo Por otra parte, el punto de ebullición de cualquier sistema se alcanza a la temperatura a la cual la presión total del sistema es igual a la presión del confinamiento. Y como los dos líquidos juntos alcanzan una presión dada, más rápidamente que cualquiera de ellos solos, la mezcla hervirá a una temperatura más baja que cualquiera de los componentes puros. En la destilación por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales en la condensación y recuperación del destilado o gas. El comportamiento que tendrá la temperatura a lo largo de la destilación será constante, ya que no existen cambios en la presión de vapor o en la composición de los vapores de la mezcla, es decir que el punto de ebullición permanecerá constante mientras ambos líquidos estén presentes en la fase líquida. En el momento que uno de los líquidos se elimine por la propia ebullición de la mezcla, la temperatura ascenderá bruscamente. Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos líquidos en la fase vapor, tendremos: Pa° = na P Pb° = nbP dividiendo: Pa° = na P = na Pb° = nb P = nb na y nb son el número de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por lo tanto: Pa° = na Pb° = nb y como la relación de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la relación na/ nb, debe ser constante también. Es decir, la composición del vapor es siempre constante en tanto que ambos líquidos estén presentes. Además como: na = wa/Ma y nb= wb/Mb donde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares de A y B respectivamente. La ecuación se transforma en: Pa° = na = waMb Pb° nb wbMa O bien: wa = MaPa° wb MbPb° 4
Esta última ecuación relaciona directamente los pesos moleculares de los dos componentes destilados, en una mezcla binaria de líquidos. Por lo tanto, la destilación por arrastre con vapor de agua, en sistemas de líquidos inmisibles en ésta se llega a utilizar para determinar los pesos moleculares aproximados de los productos o sustancias relacionadas. Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre y una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases líquido-vapor entre los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo tanto no es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará presente el componente "no volátil" mientras esté destilando el volátil. Además de que en la destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al componente no volátil (aunque requiera de un decantación para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilación simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos. Además si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas sin la adición del vapor se requeriría de gran cantidad de energía para calentarla y emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata de un aceite esencial.
4. Materiales y Equipos i.
APLICACIÓN DE LA DESTILACIÓN CON ARRASTRE DE VAPOR Materiales Canela! Nuez! Caja refractaria! Balones! Tubo de desprendimiento!
ii.
Agarraderas! Tubo de seguridad! Mechero! Soporte universal! Refrigerante
Aro de calentamiento Balanza Malla de amianto Tapones
CUANTIFICACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL Reactivos Sal común (NaCl)!
Éter etílico
Materiales Embudo de decantación! Soporte Universal! Aro de calentamiento! Vaso de precipitación!
Agarradera! Balanza! Nuez! !
Matraz Erlenmeyer Malla de amianto Mechero Bunsen
5
5. Imágenes
6. Procedimiento i.
APLICACIÓN DE LA DESTILACIÓN CON ARRASTRE DE VAPOR
Procedimiento a)
d) e)
Introducir agua en el balón a, hasta las tres cuartas partes de su capacidad y cubrir con un tapón que trae insertados dos tubos, de los cuales uno esta acoplado a otro tapón para cubrir el balón B. Pesar 10g de muestra y alojarlo en el balón B con 100ml de agua. Cubrir balón B con su respectivo tapón que trae insertado otro tubo que conecta al tapón del refrigerante. Observar que el sistema formado corresponda al del gráfico Dejar fluir el agua y active el mechero para calentar el balón A.
ii.
CUANTIFICACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL
b) c)
Procedimiento a) b) c) d) e)
Introducir el destilado en una ampolla de decantación Agregar éter y dejar en reposo. Decantar la mezcla Trasladar el contenido del embudo a una fiola previamente pesada. Calentar la fiola en un baño de María hasta de su contenido se muestre viscoso; deje enfriar y pese.
7. Observaciones Durante la destilación con arrastre de vapor se logro que el componente mas volátil se desprenda de la mezcla de agua y canela por medio del envío de vapor proveniente del 6
Balón A, esta mezcla desprendida de se condensaba en el refrigerante y lo que obtuvimos en la fiola era una mezcla de aceite y agua. En el reconocimiento era necesario el aumento de volumen del aceite y el aumento de densidad del agua, todo esto para ayudarnos a que se realice la decantación de una manera mas rápida y efectiva, la sal común solo se disolvía en agua porque esta es una sustancia polar y el aceite no lo es, el éter etílico al ser una sustancia no polar obviamente solo disolvía el aceite, y así de esta manera calculada se procede a dejar en reposo la mezcla en el tubo de decantación. Luego obtuvimos solo la mezcla de éter y el aceite esencial casi sin agua ni sal, pero se necesito solo tener el aceite esencial, por eso el baño de María para separar suavemente el éter etílico de la mezcla final y así finalmente tuvimos aproximadamente cinco gotas de aceite esencial de canela ya que la cantidad de canela que se utilizaron fue poca.
2. Conclusiones y Recomendaciones Conclusiones: Se ha realizado la de destilación con arrastre de vapor teniendo éxito en obtener el aceite esencial aproximadamente puro de la canela, y se ha tenido éxito en combinar distintos tipos de destilación para la separación de las sustancias tratadas. Recomendaciones: Para esta práctica se recomiendo no olvidar abrir el sistema de enfriamiento, ya que si olvidan abrirlo el sistema de destilación podría explotar debido a las altas temperaturas a las que se le somete. Hay que probar si el sistema de enfriamiento sirve correctamente antes de iniciar con la destilación, procurar que no haya fugas en las mangueras.
3. Resolución del Cuestionario a)
¿Cuál es el fundamento de la destilación con arrastre de vapor? Si dos sustancias (un compuesto débilmente volátil y agua del material biológico) son insolubles, las presiones parciales de ambas sustancias se suman para dar una presión de vapor total. Cuando la suma de estas presiones es iguala a la presión atmosférica ambas destilarán juntos. Así, la mezcla destilará por debajo del punto de ebullición de cada una de las sustancias presentes. Este hecho hace posible la separación de sustancias con alto punto de ebullición a bajas temperaturas, resultando muy adecuada su aplicación a sustancias que se descomponen. La recolección del destilado puede realizarse a través de una fracción única o varias de menor volumen. En esta última modalidad, las primeras fracciones tendrán una alta concentración de los tóxicos más volátiles y las posteriores estarán más enriquecidas en los menos volátiles.
b)
¿Cuál es el empleo más común de este método? El más común es para la extracción de fragancias de plantas, esto es usado en le campo de la perfumería, es el método mejor conocido y es parte fundamental de la elaboración de una fragancia. 7
c)
¿Podría identificar de entre todos los materiales usados, los de vidrio, y los metálicos? Vidrio: Tubo de seguridad, Balones, Tubo de desprendimiento, Refrigerante, Embudo de decantación, Matraz Erlenmeyer y Vaso de precipitación. Metálicos: Agarraderas, Aro de calentamiento, Nuez, Malla de amianto, Balanza, Soporte universal, Mechero Bunsen.
d)
¿Qué son los aceites esenciales? Son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal
8
