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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA TEXTIL

GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Ing. Carmen Mabel Luna Chávez Ing. Ronald Portales Tarrillo Ing. Jorge López Herrera


Tabla de contenido

PRÁCTICA N ° 1: IDENTIFICACIÓN IDENTIFICACIÓN DE FIBRAS

PRÁCTICA N ° 2: PRODUCTOS AUXILIARES.-SELECCIÓN AUXILIARES.-SELECCIÓN Y DOSIFICACIÓN.

PRÁCTICA N ° 3: DESENGOMADO

PRÁCTICA N ° 4: DESCRUDE POR SAPONIFICACIÓN

PRÁCTICA Nº 5: BLANQUEO QUÍMICO

PRÁCTICA Nº 6: BLANQUEO ÓPTICO

PRÁCTICA Nº 7: TEÑIDO CON COLORANTES DIRECTOS

PRÁCTICA Nº 8: TEÑIDO CON COLORANTES REACTIVOS

PRÁCTICA Nº 9: COLORANTES TINA

PRÁCTICA Nº 10: IDENTIFICACIÓN IDENTIFICACIÓN DE COLORANTES COLORANTES

PRÁCTICA Nº 11: SOLIDEZ DEL TEÑIDO

Ing. C. Mabel Luna – Ing. Ronald Portales – Ing. Jorge López

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Tabla de contenido

PRÁCTICA N ° 1: IDENTIFICACIÓN IDENTIFICACIÓN DE FIBRAS

PRÁCTICA N ° 2: PRODUCTOS AUXILIARES.-SELECCIÓN AUXILIARES.-SELECCIÓN Y DOSIFICACIÓN.

PRÁCTICA N ° 3: DESENGOMADO

PRÁCTICA N ° 4: DESCRUDE POR SAPONIFICACIÓN

PRÁCTICA Nº 5: BLANQUEO QUÍMICO


PRÁCTICA Nº 7: TEÑIDO CON COLORANTES DIRECTOS

PRÁCTICA Nº 8: TEÑIDO CON COLORANTES REACTIVOS

PRÁCTICA Nº 9: COLORANTES TINA

PRÁCTICA Nº 10: IDENTIFICACIÓN IDENTIFICACIÓN DE COLORANTES COLORANTES

PRÁCTICA Nº 11: SOLIDEZ DEL TEÑIDO


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PRÁCTICA N ° 1: IDENTIFICACIÓN IDENTIFICACIÓN DE FIBRAS I). OBJETIVOS: 

Identificar diferentes tipos de fibras.

II). FUNDAMENTO TEORICO: Identificar la fibra sobre la que se realizará un teñido, orienta sobre la clase de colorante a aplicar o ya aplicado. Por ejemplo si la muestra es una fibra acrílica estándar, la aplicación del colorante queda limitado a dos clases: colorantes dispersos y colorantes básicos. Para la identificación de fibras se han desarrollado algunas pruebas; pero ninguna de ellas por sí solas deben tomarse como concluyentes, sino el resultado cruzado de por lo menos dos de ellas. Estas pruebas son: 

Pruebas de combustión



Pruebas de solubilidad química



Prueba de análisis microscópico

Prueba de combustión Es una prueba relativa que no debe tomarse como concluyente por sí sola. Está basada en la estructura química de la fibra y su comportamiento frente al fuego. El comportamiento de la fibra debe ser observado cuidadosamente así como sus cenizas y olor, los resultados de esta prueba pueden orientar hacia la siguiente clasificación: Fibra

comportamiento

olor

Celulósica

Combustión rápida

A papel quemado

Proteínica

Combustión lenta, llama viva Se encogen cerca al fuego Arde muy lentamente Se encogen cerca al fuego Se encoge cerca al fuego Se encoge cerca al fuego Se funde pero no encoge cerca al fuego

A piel o cabello quemado indescriptible

Acetato Rayón Acrílica Nylon Poliester Spandex

indescriptible indescriptible

cenizas Plomizas, se deshacen al tacto Negras y se sienten al tacto. Borlita negra, quebradiza de forma irregular. No deja borlitas

indescriptible

Borlita negra, quebradiza de forma irregular. Borlita dura, resistente

indescriptible

Borlita dura, resistente

indescriptible

Cenizas suaves, esponjosas, negras

Tabla N °1.- Comportamiento de las fibras frente al fuego

Prueba de solubilidad química Es una prueba más concluyente que la anterior, consiste en someter pequeñas porciones de la muestra a la acción de diferentes solventes y bajo condiciones predeterminadas de tiempo, temperatura y concentración.


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Fibra

H2SO4

Celulósica

Lejía

Acetona

Ac. Acético

NaOH al 5%

CHCl3

HNO3

m-cresol

Ac. Fórmico

s

Proteínica

S 75°F

Acetato

S s

Rayón

s

Viscosa

s

Acrílica

s

Nylon

S

s s

s S

Poliester

s

s

Spandex

s p/s

Tabla N °2.- Comportamiento de las fibras frente a dife rentes solventes

Prueba de análisis microscópico Si los resultados cruzados de las pruebas anteriores no permiten identificar plenamente el tipo de fibra, entonces se puede hacer uso de esta prueba, siempre y cuando se cuente con el microscopio adecuado y las gráficas de las secciones longitudinales y transversales de todas las fibras conocidas.

III). PARTE EXPERIMENTAL: Pueden usarse grupos de fibras, retazos muy pequeños de tela o hilo, a menos que se sospeche que la muestra contiene una mezcla de fibras o hilos. En ese caso selecciones fibras individuales como muestra. 1. Realice la prueba de combustión a cada muestra y observe las características de su comportamiento frente al fuego y olor. 2. Deje enfriar los residuos y observe las características de las cenizas 3. Compare estos resultados con los de la tabla N° 1. Esto le dará una primera información sobre el tipo de fibra y la siguiente prueba que debe realizar. 4. Luego de tener una idea sobre el tipo de fibra probable, se puede hacer la prueba de solubilidad para confirmar los resultados. 5. Entrecruce la información de ambas pruebas y emita sus resultados.


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TEMA: IDENTIFICACIÓN DE FIBRAS

Muestra N° 1 Combustión y cenizas: ______________________________ Solubilidad: _______________________________________ Conclusión: ______________________________________________________ Muestra N° 2 Combustión y cenizas: ______________________________ Solubilidad: _______________________________________ Conclusión: ______________________________________________________ Muestra N° 3 Combustión y cenizas: ______________________________ Solubilidad: _______________________________________ Conclusión: ______________________________________________________

FECHA:___________________ RESPONSABLE (S): ____________________________________________ ____________________________________________ __________________________________________


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PRÁCTICA N ° 2: PRODUCTOS AUXILIARES.-SELECCIÓN Y DOSIFICACIÓN I). OBJETIVOS: 



Adoptar criterios para la selección de productos auxiliares como humectantes y detergentes. Dosificar adecuadamente el producto auxiliar seleccionado

II). FUNDAMENTO TEORICO: En la industria textil, los productos auxiliares son de gran ayuda para que el proceso sea lo más rápido, homogéneo y con el menor número de fallas posible. La mayoría de los auxiliares textiles son agentes tensoactivos.

Los agentes tensoactivos son sustancias que presentan actividad en la superficie, reduciendo la tensión superficial del líquido en el que esta disuelto, manifestando esta acción de forma muy variada: humectando, dispersando, emulsionando, eliminando partículas extrañas (limpieza), etc. o bien la tensión superficial de la interfase si hubiera otra fase presente. Se caracterizan porque contienen dos grupos: uno polar o hidrófilo y otro no polar o hidrófobo. Las propiedades de las soluciones de los tensoactivos, varían mucho con la concentración, está demostrado que además de la tensión superficial, se pueden modificar otras propiedades como densidad, presión osmótica, conductividad, etc. Todo esto tiene su explicación en la estructura molecular de estas sustancias que a partir de una concentración crítica, se van transformando en agregados miscelares. A pequeñas concentraciones se acumulan en la interfase a modo de una película superficial, al aumentar la concentración las moléculas pueden agruparse en el interior del líquido como agregados miscelares. Así mismo cuando la solución es relativamente diluída, las miscelas tienen forma esférica y son pequeñas. Al aumentar la concentración las miscelas incrementan su tamaño llegando a tomar formas laminares y cilíndricas cuya longitud se ve afectada por el electrolito presente. Por ello los agentes tensoactivos tienen muchas aplicaciones en la industria textil, por ejemplo pueden usarse como humectante o como detergentes.

Humectantes: Se utilizan cuando es necesario un perfecto contacto entre un sólido y un líquido. Pero su gran aplicación es en la tintura. Se dice que un tejido está mojado cuando el baño acuoso ha reemplazado al aire en los intersticios existentes en la fibra. La velocidad del mojado disminuye mientras aumenta la tensión superficial de la fase líquida y al mismo tiempo aumenta la capilaridad de la solución.

Detergentes: Un tensoactivo con efecto detersivo, debe ser capaz de varias acciones: que sus soluciones puedan mojar la superficie del sólido, desplazar el contaminante y

permitir el

desprendimiento del contaminante (suciedad) bajo la forma de suspensión sin redepositación sobre la superficie sólida. Las dos primeras condiciones son cubiertas por la substancia, al disminuir las tensiones interfaciales sólido-agua y líquido-agua, como es el caso de los agentes humectantes y detersivos. El papel de estos dos tensoactivos es el mismo, salvo que el agente detersivo tiene un fuerte carácter lipófilico (su cadena hidrocarbonada es más larga).


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III). PARTE EXPERIMENTAL: Selección y dosificación de Humectantes 1) Preparar soluciones (1gr/L) de las ambas muestras de humectantes y humectar por aproximadamente 5 minutos, cierto número de retazos de tela (3-5) en cada una de las soluciones. 2) Tomar un retazo humectado con la muestra A y otro con la muestra B, extraer la mayor cantidad de líquido de las telas y colocar una gota muy pequeña de solución de colorante sobre ambos retazos. Observar el tiempo en que la gota desaparece de la superficie y anotar. 3) Tomar un retazo humectado con la muestra A y otro con la muestra B, extraer la mayor cantidad de líquido de las telas y colocar un extremo de ambos sobre una solución de colorante. Mida la altura que subió el colorante, de manera uniforme, en cada uno de los retazos. 4) Colocar un volumen no mayor de 10 ml de la solución preparada en 1) en una probeta (100 ml), marque el nivel que alcanza en la probeta, agitar enérgicamente por un tiempo determinado después del cual marcará el nivel que alcanza ahora el líquido mas la espuma y determine la altura que alcanzo la espuma. Repita lo mismo con la otra muestra. Propiedad Tiempo de desaparición de la gota (seg) Humectabilidad (cm) Espumosidad( cm)

Muestra A

Muestra B

5) Revise la tabla anterior y verifique cual de las muestras cumple con el mayor numero propiedades requeridas para un humectante y selecciónelo. 6) Una vez seleccionado el humectante, prepare soluciones de 0,5 gr/L, 0,8 gr/L y de 1 gr/L de éste y humecte 2-3 retazos de tela en cada una de las soluciones y repita los pasos anteriores y llene la tabla siguiente.

Propiedad Tiempo de desaparición de la gota (seg) Humectabilidad (cm) Espumosidad( cm)

0,5 gr/L

0,8 gr/L

1 gr/L

Revise la tabla anterior y verifique cual de las soluciones cumple con el mayor numero propiedades requeridas para un humectante y selecciónela como la dosificación adecuada.


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Selección y dosificación de detergentes 7) Preparar soluciones (1gr/L) de las ambas muestras de detergentes y humectar por aproximadamente 5 minutos, cierto número de retazos de tela (3-5) en cada una de las soluciones. Tomar un retazo humectado con la muestra A y otro con la muestra B, extraer la mayor cantidad de líquido de las telas y colocar un extremo de ambos sobre una solución de colorante. Mida la altura que subió el colorante, de manera uniforme, en cada uno de los retazos. 8) Colocar un volumen no mayor de 10 ml de la solución preparada en 6) en una probeta ,marque el nivel que alcanza en la probeta, agitar enérgicamente por un tiempo determinado después del cual marcará el nivel que alcanza ahora el líquido mas la espuma y determine la altura que alcanzo la espuma. Repita lo mismo con la otra muestra. 9) Divida en dos partes iguales un retazo de tela manchado e introduzca, al mismo tiempo, uno de ellos en la solución A y otro en la B. Agitar uniformemente las telas dentro de los baños, por un periodo de tiempo no mayor de 10 min. y luego sáquelas , extraiga la mayor cantidad de líquido de las telas y observa cual de ellas se ve mas limpia. Anote sus resultados en la tabla. Seleccione el detergente. Propiedad Humectabilidad (cm) Espumosidad( cm) Limpieza

Muestra A

Muestra B

10) Una vez seleccionado el detergente, prepare soluciones de 0,5 gr/L, 1 gr/L y de 2 gr/L de éste y repita los pasos anteriores y llene la tabla siguiente. Propiedad Humectabilidad (cm) Espumosidad( cm) Limpieza

0,5 gr/L


1 gr/L

2 gr/L

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TEMA: Selección y dosificación de Humectantes y detergentes Humectante Propiedad

Muestra A

Muestra B

Tiempo de desaparición de la gota (seg) Humectabilidad (cm) Espumosidad( cm) Recomendado: ______________________________ Propiedad

0,5 gr/L

0,8 gr/L

1 gr/L

Tiempo de desaparición de la gota (seg) Humectabilidad (cm) Espumosidad( cm) Dosificación: _________________________________

Detergente Propiedad

Muestra A

Muestra B

Humectabilidad (cm) Espumosidad( cm) Limpieza

Recomendado: ______________________________ Propiedad

0,5 gr/L

1 gr/L

2 gr/L

Humectabilidad (cm) Espumosidad( cm) Limpieza Dosificación: _________________________________ FECHA:___________________ RESPONSABLE (S): ____________________________________________ ____________________________________________ ____________________________________________


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PRÁCTICA N ° 3: DESENGOMADO I). OBJETIVO: 

Preparar el sustrato para su posterior teñido, eliminando los

productos utilizados en el

engomado (almidón) adheridas a la superficie externa.

II). FUNDAMENTO TEORICO: Hay varias razones por las cuales debemos desengomar: 1. Porque es el primer paso de eliminación de las impurezas más externas 2. Muchas veces se engoman los hilos para facilitar el proceso de tejeduría. Si el hilo de urdiembre no está bien desengomado, no penetrarán en él los productos en los siguientes procesos, por lo tanto esta es la primera operación de humectación. Es importante conocer los tipos de gomas que se utilizan en el engomado para saber como eliminarlo.

Las Gomas más utilizadas son: 

Almidón.- Polisacárido natural poco soluble en agua, en soluciones acuosas calientes forma soluciones.



Espesantes sintéticos.- Polímeros que han sido desarrollados para el engomado de fibras, entre ellos tenemos el CMC.



Acrílicos.- las colas provienen del ácido poliacríl ico, tienen un elevado poder adhesivo y elasticidad de sus películas, buena solubilidad en agua.



Alcoholes polivinílicos.- resinas sintéticas de acetato polivinílico no hidrolizado, son solubles en agua.



Poliésteres.- tienen un punto intermedio entre la cola y la goma, los hay poco solubles e insolubles en agua.

Los agentes de encolado hidrosolubles no requieren ningún proceso especial para su eliminación. Estos pueden suprimirse mediante un simple lavado con agua caliente adicionada de un humectante o detergente. En cambio los encolados a base de almidón pueden eliminarse por: 

Desencolado con ácido



Desencolado con oxidantes



Desencolado con enzimas: a pesar de su costo más elevado es el más empleado porque no deteriora la fibra. En el mercado se encuentran: - Vegetales (diastasas de malta) - Animales (diastasas del pancreas) -Bacterianas (diastasas del aspergillius)

La enzima equivale a un fermento que degrada el polímero del almidón hasta sus monómeros hidrosolubles y de esta manera facilita su eliminación.


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III). PARTE EXPERIMENTAL: 1. Pesar un retazo de aproximadamente 15 X 15 cm de tejido plano y calcular el volumen de agua blanda a usar (Use relaciones de baño de 1/10 a 1/30) 2. Preparar una solución o baño con __ gr./L de enzima y __ gr./L de detergente -humectante 3. Llevar el baño con la tela sumergida a ______° C por ____ minutos. 4. Enjuagar en agua fría. 5. Mediante análisis reconocer si todavía hay presencia de almidón para finalizar o repetir el proceso. 6. Una vez seca la muestra, compare la rigidez al tacto con la muestra sin tratar. Anote sus resultados _________________________________________________

IV). RECETA Y CURVA A APLICAR Sustancia Humec/det. Enzima

concentración g/L % 1

1 – 3

IV). OBSERVACIONES: Compare el tacto del patrón y de la muestra y describa las diferencias:

_______________________________________________________________________________


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Tema: W de tela : R.B. : V baño :

Sustancia

DESENGOMADO

Concentración % g/L

presentación

Cantidad números

unidad

Curva utilizada: Ppatron P

fecha: Realizado por:


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PRÁCTICA N ° 4: DESCRUDE POR SAPONIFICACIÓN I. OBJETIVO: 

Preparar el sustrato para su posterior teñido, confiriéndole carácter hidrofílico.

II. FUNDAMENTO TEORICO: El descrudado tiene por objeto la eliminación, mediante la saponificación o emulsificación, de sustancias grasas, pépticas y minerales que contiene el algodón . La mayoría de las materias grasas se saponifican con solución alcalina de carbonato o hidróxido de sodio a altas temperaturas. Las grasas, minerales y ceras que no se pueden saponificar se emulsionan y se eliminan como tal. La solución alcalina más empleada es el hidróxido de sodio. Actúa sobre los ésteres saponificándolos y convirtiéndolos en jabones. Hidroliza las proteínas y elimina las materias pécticas, manteniendo además un PH alcalino evitando por lo tanto la redeposición de las impurezas. La concentración promedio utilizada varía de 1,5 a 4 °Bé, siendo la mínima

recomendada para que no haya

redeposición de 0,7°Bé. (C15H35COO)3C3H5 + 3 NaOH

3 C17H35COONa + C 3H5(OH)3

Este tratamiento previo es muy importante, pues asegura la obtención de un algodón hidrófilo de buena recepción para un teñido homogéneo, especialmente cuando la fibra ha de teñirse en colores oscuros a continuación del descrude.

III. PARTE EXPERIMENTAL: 1.

Pesar un retazo de tejido y calcular el volumen de agua blanda a usar (Use relaciones de baño de 1/10 a 1/30).

2. Antes de sumergir el tejido en el baño compruebe su carácter hidrofóbico, luego humecte por 5 minutos. 3.

Preparar un baño según la receta adjunta y siga la cueva de descrude.

4.

Cuando el tejido esté seco, compruebe el carácter hidrofílico de ésta.

IV. RECETA Y CURVA A APLICAR Sustancia Humec/det. NaOH

Concentración %

98 °C

30 min

g/L 1

1


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Tema:

DESCRUDE POR SAPONIFICACIÓN

W de tela : R.B. : V baño :

Sustancia

concentración % g/L

presentación

cantidad números

unidad




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PRÁCTICA Nº 5: BLANQUEO QUÍMICO 1.

OBJETIVO: Aclarar la fibra mediante la eliminación de los pigmentos responsables de la coloración del sustrato.

2.

FUNDAMENTO TEÒRICO Además de las impurezas que se pueden retirar durante el descrude, existen otras coloreadas que no se eliminan en el descrudado, por lo que la fibra a la salida de esta operación queda aún con un color amarillento. La constitución de estos pigmentos o compuestos que le dan color aún no han sido determinados exactamente; pero se supone que pertenecen a la familia de los flavonoides o antocianinas. El blanqueo químico es necesario sobre todo si la fibra será teñida en color blanco (blanqueo óptico) o colores claros. Para ello es necesario eliminar este pigmento mediante oxidación controlada para evitar el deterioro de la fibra. En la actualidad el oxidante utilizado es el peróxido de hidrógeno habiendo desplazado al hipoclorito de sodio por razones ambientales. Durante la reacción de blanqueo con peroxido, además se completan otros procesos: 

Remoción de cascarillas y semillas



Eliminación de los restos de almidón.

El H2O2 utilizado para el blanqueo normalmente está en concentraciones al 35% ó 50%. Su acción oxidante se explica porque cede oxígeno con facilidad: H2O2

H

2

O + ½ O

2

Aunque la ecuación anterior no establece ninguna relación de dependencia del PH, en la práctica es conocido que la velocidad de descomposición del peróxido crece fuertemente con el aumento del PH, y que hacia medio ácido es a la inversa. Los factores que influyen en el blanqueo con peróxido son por lo tanto PH y temperatura. El PH debe estar entre 10,8-11 y para controlarlo se usa estabilizadores como el silicato de sodio. La ecuación precedente se da en presencia de temperatura alta, porque a temperatura ambiente y medio acuoso el peróxido se disocia de la siguiente manera:

H2O2

H + + HO2


–

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El blanqueo se puede hacer con las siguientes variantes: 

Blanquear antes de descrudar



Blanquear y descrudar simultáneamente

Cualquier tratamiento sobre la fibra, producirá un deterioro de ésta y/o puede causar efectos no deseados en tratamientos posteriores como el teñido. El peróxido residual sobre la fibra, por ejemplo, interferirá muchas veces sobre los cromóforos de los colorantes provocando cambios en la coloración o teñidos disparejos; por ello se hace necesario su eliminación. Una forma de eliminar el peróxido residual es la adición de catalasa, una enzima que acelera la ruptura del peróxido en agua y oxigeno no activo

H2O2 + catalasa

…………..

2 H2O

+ O2

3. RECETA Y CURVA A APLICAR

Concentración

Sustancia

%

g/L

Humec/det.

1

Secuestrante

1

Estabilizador de peróxido

H2O2 (50%)

50 º C 15!

0.3 3

NaOH Q.P. Neutralizador peroxido

98 °C 30 min

1 de

B

0.35

A: Humectante Estabilizador de peróxido H2O2 NaOH B: Neutralizador de peróxido


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Tema:

BLANQUEO QUÍMICO

W de tela : R.B. : V baño :

Sustancia

concentración % g/L

presentación

cantidad números

unidad




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1. OBJETIVO: Mejorar el grado de blanco de los tejidos blanqueados químicamente. 2. FUNDAMENTO TEÒRICO Cuando las fibras celulósicas se blanquean con los oxidantes habituales se obtiene un color blanco amarillento, que no permite alcanzar el grado de blanco más blanco que solicitan los consumidores, por eso se hace necesario el uso de sustancias conocidas como blanqueadores ópticos. Estas sustancias absorben luz ultravioleta del espectro y la emiten como luz visible, generalmente con una longitud de onda cercana a la banda del azul, dando una sensación de blancura más limpia. Este fenómeno es conocido como fluorescencia. Los blanqueadores ópticos se pueden clasificar en varios grupos según su estructura química: derivados del estilbenceno, etilénicos y vinílicos, cumarínicos, 1,3-difenil-2-pirazolinas, naftalimidas, policíclicos o compuestos de amonio cuaternario. La mayor parte de los blanqueadores ópticos comercializados para fibras celulósicas son derivados del estilbenceno. Estos blanqueadores son solubles en agua y presentan afinidad por este tipo de fibras, por lo que se aplican de manera similar a los colorantes directos. Se aplican en cantidades muy pequeñas sobre la fibra y cada producto presenta un límite de saturación, por encima del cual cualquier incremento en la concentración del blanqueador no mejora el grado de blanco. También hay que tener en cuenta que este tipo de productos produce un blanco azulado. La mayoría de los blanqueadores ópticos no presentan fluorescencia en su forma de polvo concentrada, sino que aparece en solución y en algunos casos incluso cuando ya esta aplicado a la fibra, por lo que se puede decir que la fluorescencia del blanqueador óptico sobre los materiales textiles, también depende de las condiciones de aplicación.

3.

RECETA Y CURVA A APLICAR Sustancia

Concentración %

g/L

Humec/det. Blanqueador óptico Electrolito


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