EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO
INTRODUCCION • La extracción sólido liquido consiste en la disolución de un componente o grupo de componentes que forman parte de un sólido, empleando un disolvente disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del sólido, que se denomina Inerte. Para llevar a cabo el proceso es necesario: 1) El contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el soluto. 2) Separación Separación de la disolución disolución y el resto resto del sólido con la disolución adherida al mismo.
INTRODUCCION • La extracción sólido liquido consiste en la disolución de un componente o grupo de componentes que forman parte de un sólido, empleando un disolvente disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del sólido, que se denomina Inerte. Para llevar a cabo el proceso es necesario: 1) El contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el soluto. 2) Separación Separación de la disolución disolución y el resto resto del sólido con la disolución adherida al mismo.
• La disolución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de refinado, • El flujo inferior o lodos es el sólido inerte acompañado de la disolución retenida por el mismo. • Los dos apartados constituyen una etapa o unidad de extracción, que recibe el nombre de ideal o teórica cuando la disolución correspondiente al flujo superior tiene la misma composición que la retenida por el sólido en el flujo inferior
EXTRACCION SÓLIDO - LÍQUIDO Definición: Operación mediante la cual se extrae un componente soluble de un sólido mediante un solvente. Otras denominaciones: a) Lixiviación. b) “Leaching”. “Leaching”. c) Lava Lavado do (ca (caso partic rticul ula ar). r).
EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO
CON LA EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO SE PUEDE EXTRAER COMPONENTES SOLUBLES DE SÓLIDOS CON AYUDA DE UN DISOLVENTE. CAMPOS DE APLICACIÓN DE ESTA OPERACIÓN BÁSICA SON, POR EJEMPLO, LA OBTENCIÓN DE ACEITE DE FRUTOS OLEAGINOSOS O LA LIXIVIACIÓN DE MINERALES.
UN EJEMPLO DE LA VIDA COTIDIANA ES LA PREPARACIÓN DE LA INFUSIÓN DE CAFÉ. EN ESTE PROCESO, LA SUSTANCIA AROMÁTICA DEL CAFÉ (SOLUTO) SE EXTRAE CON AGUA (DISOLVENTE) DEL CAFÉ MOLIDO (MATERIAL DE EXTRACCIÓN, FORMADO POR LA FASE PORTADORA SÓLIDA Y EL SOLUTO). EN EL CASO IDEAL SE OBTIENE LA INFUSIÓN DE CAFÉ (DISOLVENTE CON LA SUSTANCIA AROMÁTICA DISUELTA) Y EN EL FILTRO DE LA CAFETERA QUEDA EL CAFÉ MOLIDO TOTALMENTE LIXIVIADO (FASE PORTADORA SÓLIDA). EN LA PRÁCTICA, AL TÉRMINO DE LA EXTRACCIÓN, LA FASE PORTADORA SÓLIDA SIEMPRE CONTENDRÁ TODAVÍA UNA PARTE DEL SOLUTO EN EL SÓLIDO. ADEMÁS, UNA PARTE DEL DISOLVENTE PERMANECERÁ TAMBIÉN LIGADA DE FORMA ADSORBATO A LA FASE PORTADORA SÓLIDA.
ESQUEMA DE LA EXTRACCIÓN; ANTES DE LA EXTRACCIÓN (IZQUIERDA) Y DESPUÉS DE LA EXTRACCIÓN (DERECHA): 1 DISOLVENTE, 2 MATERIAL DE EX TRA CCIÓN (FASE P ORTA DORA SÓL IDA CO N SOL UTO), 3 SOLUTO, 4 FA SE PORTA DORA S ÓLIDA L IXIVIADA , 5 DISOLVENTE CON EL SOL UTO DE TRA NSIC IÓN EN ÉL DISU ELTO
Extracción Sol-Liq por contacto sencillo • Se trata de una operación discontinua que consiste en poner en contacto intimo toda la alimentación con todo el disolvente a emplear, separando después la disolución formada del sólido inerte con la disolución retenida.
Extracción Sol-liq en contacto múltiple en corriente directa • Este método de extracción consiste en la repetición del procedimiento anterior en etapas sucesivas, es decir, subdividir la cantidad total del disolvente en fracciones, empleando una fracción de el disolvente en cada etapa. • El flujo refinado procedente de la primera etapa se pone en contacto con un nuevo disolvente en la segunda, separándose un extracto y un refinado, este refinado vuelve a ponerse en contacto con el nuevo disolvente en la tercera etapa y así sucesivamente.
Extracción Sol-liq continúa en contracorriente
• El método más importante de lixiviación consiste en la utilización de etapas continuas en contracorriente. Aun en una batería de extracción, donde el sólido no se desplaza físicamente de una etapa a otra, la carga de una celda se trata por una sucesión de líquidos de concentración constantemente decreciente como si se fuese desplazando de una etapa a otra en un sistema en contracorriente.
CONTACTO SENCILLO
CONTACTO SENCILLO BALANCE DE MASA VOLUMEN DE CONTROL MEZCLADOR, VC1
DECANTADOR, VC2
TODO EL SISTEMA, VC3
TIPO DE BALANCE
ECUACIÓN
TOTAL COMPONENTE C
F+S=M F+D=M xD*D=xm*M Xf*F+xs*S=
TOTAL
M=E+R
COMPONENTE C
Xm*M=y*E+x*R
RESOLVIENDO EL SISTEMA DE ECUACIONES TENEMOS
M 1 (xm - x 1 ) = E 1 (y 1 - x 1 ) M 1 (y 1 - xm ) = R 1 (y 1 - x 1 )
TOTAL
F+S=E+R F+D=E+R
COMPONENTE C
Xf*F+xs*S=x*R+y*E xD*D=x*R+y*E
APLICACIÓN DE LA REGLA DE LA PALANCA AL SISTEMA DE CONTACTO SENCILLO ANTERIOR VOLUMEN DE CONTROL
REGLA DE LA PALANCA M=S+F
MEZCLADOR, VC1
D FM xF - xm = = F MS xm - xs
R = EM = y - x M ER y - x
DECANTADOR, VC2
E = MR = xm - x M ER y-x
Contacto múltiple en contracorriente directa
Este método de extracción consiste en la repetición del proceso para una etapa sencilla.
D,xD EN EN-1 E2
MN
RN
MN-1 M2 RN-1
E1 M1
R2 R1 F,xF
APLICANDO BALANCE DE MATERIA PARA LA ETAPA N, SE LLEGA A LAS SIGUIENTES EXPRESIONES.
Balance de materia total, mezclador:
1. - R (n 1 ) D n = Mn -
Balance de materia en el componente soluto, mezclador:
2. - x (n-1 ) * R (n-1 ) xDn * D n = xmn * Mn Sustituyendo 1 en 2 y despejando xmn obtenemos:
3. - x (n-1 ) * R (n-1 ) xDn * D n = xmn* R (n 1 ) D n -
4. - xmn =
x (n-1 ) * R (n-1 ) xDn * D n
(R
( n-1 )
Dn
)
UBICACIÓN GRÁFICA DE XM,N Dn,xDn
Mn
En
Rn R,x, n-1
DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE DISOLVENTE: Para determinar el disolvente utilizado para una determinada separación en la unidad n se usa la siguiente expresión: Sustituyendo 1 en 2 y despejando Dn obtenemos:
x(n - 1) * R (n-1 ) xDn * D n = xm n * R ( n-1 ) D n Dn =
R ( n-1 ) * (x(n - 1) - xm n )
(xm n - xDn )
DETERMINACIÓN GRÁFICA DE LA CANTIDAD DE DISOLVENTE EN LA ETAPA N D Dn,xDn M N DN = (xm n - xDn )
Dn
En
R ( n-1 )
Mn
R (n-1 ) MN = x(n-1) - xmn
Rn
Rn-1 S
I xD n
xm n
x n -1
=
M N R ( n-1 ) M N DN
=
(xm
n
- x(n-1)
)
(xm n - xDn )
BALANCE GLOBAL DE MATERIA EN EL DECANTADOR
Balance global de materia en el decantador
1. - R (n 1) D n = E n R n -
Balance de materia en el componente soluto
2. - x (n-1 ) * R (n-1 ) xD(n ) * Dn = y n * E n x n * R n
Aplicando balance de materia para la etapa n, se llega a las siguientes expresiones. Despejando Rn de la ecuación 1 y sustituyéndolo en la expresión 2 obtenemos En.
x (n-1 ) * R (n-1 ) xD( n ) * D n = y n * E n x n * M n - En En =
Mn (xmn - xn ) y n - xn
D
DETERMINACIÓN GRÁFICA DE LA CANTIDAD DE REFINADO EN LA ETAPA N
R n
Dn,xDn
Mn En
Mn
ENMN = yn - xmn
Rn
E N R N = (y n - xn )
Rn-1 S
I xm n
yn
=
EN M N EN R N
(y n - xmn ) = (y n - xn )
EJERCICIO DE ETAPAS MULTIPLES EN CORRIENTE DIRECTA
De una harina de pescado que contiene el aceite que ha de extraerse con benceno operando en múltiples etapas en corriente directa. Experimentalmente se a encontrado que la disolución retenida por el sólido inerte es función de la composición de la disolución, de acuerdo a los datos de las dos primeras columnas de la tabla. Al sistema de extracción, que consta de tres etapas, entran 1000 Kg/hr de alimentación que contienen 40% en peso de aceite y la cantidad de benceno en cada etapa es de 750 Kg/hr. Calcúlese: 1.- composición global de los extractos 2.- flujos másicos de extracto y refina en cada etapa
DATOS EXPERIMENTALES DE LA MEZCLA BENCENO-ACEITE-HIGADO TOTAL=(Kg DE KG Kg de DISOLUCIÓN+Kg Kg Kg de Kg de BENCEN Kg disolución/Kg de HIGADO benceno/Kg(acei aceite/Kg aceite/Kg O/Kg Aceite/Kg(aceite+b de Higado EXENTO DE te+benceno+hig de higado exento higado enceno+higadexen exento de ACEITE)/Kg de adexento de disolución de aceite exento de to de aceite) aceite HIGADO EXENTO aceite) aceite DE ACEITE 0 0,5 0 0,5 0 1,5 0,333333333 0,1 0,505 0,0505 0,4545 0,033554817 1,505 0,301993355 0,2 0,515 0,103 0,412 0,067986799 1,515 0,271947195 0,3 0,53 0,159 0,371 0,103921569 1,53 0,24248366 0,4 0,55 0,22 0,33 0,141935484 1,55 0,212903226 0,5 0,571 0,2855 0,2855 0,181731381 1,571 0,181731381 0,6 0,595 0,357 0,238 0,223824451 1,595 0,149216301 0,434 0,186 0,267901235 0,7 0,62 1,62 0,114814815
ETAPA 1
Se grafican los datos experimentales dador Se ubica el punto de alimentación F,xf y de disolvente S1, Xs1 de la primera etapa en la grafica. Se traza la línea de alimentación de la etapa I se realiza un balance de materia en la etapa I y se determina xm1 Balance de materia total, mezclador: 1.- F+S1=M1 Balance de materia en el componente aceite: 2.- F*xf+S1*xs=M1*xm1 Se sustituye 1 en 2 y se despeja xm1 3. - x f * F xS1 * S 1 = xm1* (F S1 )
4. - xm1 =
x F * F xS1 * S
(F S)
(0,4 * 1000 0 * 750) =
(1000 750)
Kg hr
Kg hr = 0,23
DIAGRAMA ACEITE-HARINA-BENCENO
100
x %ACEITE 0 3,36 6,8 10,39 14,19 18,17 22,4 26,8
90
80
70
60 O N E C N E B P / P %
y % BENCENO 33,3 30,2 27,2 24,2 21,3 18,17 14,92 11,48
50
40
30
20
10
0 0
10
20
30
40
50
% P/P ACEITE
60
70
80
90
100
DIAGRAMA HARINA-ACEITE-BENCENO
D,xS
100
3. - x f * F xS1 * S 1 = xm1* (F S1 )
90
4. - xm1 =
80
70
y1
x F * F xS1 * S
(F S)
E1 = 50
R 1 =
xm1
=
(1000 750)
Kg
Kg hr = 0,23
hr
De la grafica se obtiene x1= 0,65; y1=0,35
60 O N E C N E B P / P %
(0,4 * 1000 0 * 750)
M1(xm1 - x1 ) y1 - x1 M1(y 1 - xm1 ) y1 - x1
40
= 1750
Kg (0,23 - 0,122)
= 1750
hr (0,35 - 0,122) Kg (0,35 - 0,23) hr (0,35 - 0,122)
= 829 = 921
Kg hr Kg hr
30
x1 20
10
0 0
10
20
30
40
F,xf
50
% P/P ACEITE
60
70
80
90
100
ETAPA 2 Trazar la alimentación de la etapa 2, R1S2 Se determina xm2 Trazar la línea de alimentación de la etapa 3 Se traza la línea que parta de inerte puro y para por xm2, para determinar E2 Y R2 De la grafica se obtiene x2= 0,035; y2=0,1 Se determina extracto y refinado de la etapa 2 haciendo un balance en el mezclador 3. - x 1 * R 1 xS2 * S 2 = xm2* R 1 S 2
4. - xm2 =
E2 =
x 1 * R 1 xS2 * S 2
(R 1 S2 )
M2(xm2 - x2 )
(0,122* 921 0 * 750) =
= 1671
(921 750) Kg (0,067 - 0,035)
Kg
Kg hr = 0,067
hr
= 822,6
Kg
(0,1 - 0,035) hr M2(y 2 - xm2 ) Kg (0,1 - 0,067) Kg R 2 = = 1671 = 848,4 y2 - x2 hr (0,1 - 0,035) hr y2 - x2
hr
DIAGRAMA HARINA-ACEITE-BENCENO
D,xS
100
3. - x 1 * R 1 xS2 * S 2 = xm2* R 1 S 2 y2
90
4. - xm2 =
80
x 1 * R 1 xS2 * S 2
(R 1 S2 )
(0,122* 921 0 * 750) =
(921 750)
Kg
Kg hr = 0,067
hr
70
y1 60 O N E C N E B P / P %
xm2
E2 =
De la grafica se obtiene x2= 0,035; y2=0,1 M2(xm2 - x2 )
= 1671
Kg (0,067 - 0,035)
= 822,6
Kg
(0,1 - 0,035) hr M2(y 2 - xm2 ) Kg (0,1 - 0,067) Kg R 2 = = 1671 = 848,4 y2 - x2 hr (0,1 - 0,035) hr
50
xm1 40
y2 - x2
hr
x2
30
x1 20
10
0 0
10
20
30
40
F,xf
50
% P/P ACEITE
60
70
80
90
100
ETAPA 3 Trazar la alimentación de la etapa 3, R2S3 Se determina xm3 Se traza la línea que parta de inerte puro y para por xm3, para determinar E3 Y R3 De la grafica se obtiene x3= 0,01; y3=0,036 Se determina extracto y refinado de la etapa 3 haciendo un balance en el mezclador 3. - x 2 * R 2 xS3 * S3 = xm3* (R 2 S3 )
4. - xm3 =
E3 = R 3 =
x 2 * R 2 xS3 * S3
(R 2 S3 )
M3(xm3 - x3 ) y3 - x3 M3(y 3 - xm3 ) y3 - x3
(0,035* 848,4 0 * 750) =
= 1598,4
(848,4 750)
Kg
hr = 0,02
hr
Kg (0,02 - 0,01)
= 1598,4
Kg
hr (0,036 - 0,01) Kg (0,036 - 0,02) hr (0,036 - 0,01)
= 614,8 = 983,6
Kg hr Kg hr
DIAGRAMA HARINA-ACEITE-BENCENO
D,xS y3
100
3. - x 2 * R 2 xS3 * S3 = xm3* (R 2 S3 )
y2
90
4. - xm3 =
x 2 * R 2 xS3 * S3
(R 2 S3 )
80
(0,035* 848,4 0 * 750) =
(848,4 750)
Kg
Kg hr = 0,02
hr
De la grafica se obtiene x3= 0,01; y3=0,036
70
y1 60 O N E C N E B P / P %
xm2 xm3
E3 =
50
xm1
R 3 =
40
x3
M3(xm3 - x3 ) y3 - x3 M3(y 3 - xm3 ) y3 - x3
= 1598,4
Kg (0,02 - 0,01)
= 1598,4
hr (0,036 - 0,01) Kg (0,036 - 0,02) hr (0,036 - 0,01)
= 614,8 = 983,6
Kg hr Kg hr
x2
30
x1 20
10
0 0
10
20
30
40
F,xf
50
% P/P ACEITE
60
70
80
90
100
COMPOSICIÓN GLOBAL DE LOS EXTRACTOS OBTENIDOS
i =3
Ei * yi YG =
i =1 i=3
Ei i =1
=
E1 * y1 E2 * y2 E3 * y3 E1 E2 E3
= 0,17
EXTRACCION SÓLIDO/LÍQUIDO VENTAJAS Eliminación aditivos orgánicos
Volumen disolvente pequeño Separación selectiva
DESVENTAJAS No separa aditivos inorgánicos
Extracción colas bajo PM
Tiempos extracción largos
Ejemplos de extracción sólido liquido Material de extracción • Semillas oleaginosas/tortas de prensa • Corteza de árbol • Solanio (una hierba)
Extracto Aceite comestible
Disolvente Hexano
Tanino Esteroide
• Flor de piretro • Hojas de té • Germen de trigo • Salvado de arroz • Tallos de amapola • Flores/frutas • Raíz de regaliz
Insecticida Té Té Aceite Morfina Aceites esenciales Jugo de regaliz
Agua Ácido sulfúrico diluido Hexano Agua Hexano Hexano Agua Hexano Agua
Industrias que utilizan este sistema Entre algunas de las industrias que utilizan el sistema de extracción sólido – liquido se puede nombrar a las siguientes: • Mineras • Café • Leche de Soya • Aceites • Esencias • Té • Yerba mate, etc.
EQUIPOS EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO • Existen una serie de parámetros físico − químicos, tales como la viscosidad del disolvente, los coeficientes de solubilidad de los solutos, los coeficientes de difusión, las temperaturas de ebullición, etc. que son de importancia fundamental para el diseño del equipo y el éxito del proceso de extracción. • Extractores de lecho fijo, de lecho móvil, continuos de bandejas, etc., son algunos de los tipos que se usan normalmente en la industria.
EXTRACCIÓN EN CONTINUO SÓLIDO − LIQUIDO (SOXHLET). • En la industria de los procesos naturales, ya con fines analíticos a escala de producción, se utiliza con frecuencia el extractor sólido − líquido tipo Sohxlet. El mismo cuenta con una cámara de extracción, un depósito para el disolvente y un sistema de condensación de vapores.
Unidad de Extracción Sólido-Líquido Uop4 Mkii El corazón del sistema de extracción sólido/líquido es un recipiente de extracción dividido en compartimentos en rotación continua. La materia prima se alimenta a estos compartimentos desde la tolva de entrada usando un mecanismo de tornillo sin fin. El material pasa luego por debajo de tres barras de aspersión de disolvente, una para cada etapa del proceso, y el producto disuelto es recogido en tres compartimentos de drenaje. Se proporcionan bombas para cada etapa para bombear el producto desde el compartimiento de drenaje de una etapa al aspersor de la etapa siguiente. Al final del proceso, el material portador agotado cae en un recipiente de recogida.
Lixiviación por percolación a través de un lecho estacionario de sólidos. • La lixiviación de un lecho estacionario de sólido se realiza en un tanque con un falso perforado para soportar el sólido y permitir la salida del disolvente. Los sólidos se cargan en el tanque, se rocían con disolvente hasta reducir su contenido de soluto a un valor económicamente mínimo y luego se vacían. En algunos casos la velocidad de disolución es tan rápida que es suficiente un solo paso del disolvente a través del material, pero es más frecuente utilizar flujo en contracorriente del disolvente a través de una batería de tanques.
Lixiviación en lecho móvil. • EXTRACTOR DE BOL LMA N Contiene un elevador de canjilones en el interior de una carcasa cerrada. Tal como muestra el dibujo, en el extremo superior de la máquina los canjilones se cargan con sólidos troceados, tales como habas de soja y se rocían con una cantidad apropiada de disolución del disolvente que contiene algo de aceite extraído y de pequeñas partículas sólidas. A medida que los sólidos y el disolvente descienden en corrientes paralelas por la parte derecha de la máquina, el disolvente va extrayendo más aceite de las habas.. A medida que las habas parcialmente extraídas ascienden por la parte izquierda de la máquina, una corriente de disolvente puro percola a través de ellas en contracorriente y después se bombea desde el colector izquierdo hasta el tanque de almacenamiento de la disolución. Las habas totalmente extraídas se vacían de los canjilones en la parte superior del elevador en una tolva, de donde se retiran mediante un transportador de paletas.
