OPERACIONES OPERACIONES UNITARIAS UNITARIAS II
EXTRACCION CON SOLVENTES
1. Objetivos
Determinar los coeficientes volumétricos de transferencia de
•
mat materia eria,, en un proc proces eso o de ext extracc racció ión n soli solido do líqu líquid ido, o, empleando como muestra aceite comercial contenido en un medio sólido y un solvente orgánico como extractor. Calcular los coeficientes volumétricos para diferentes tipos de sólidos. 2. Marco Teórico Teórico
La extracción por solventes es una técnica de tratamiento para la purificación de soluciones, que consiste en usar un solvente (un liquido capa de disolver otra sustancia! sustancia! para separa separa o retirar retirar una sustancia sustancia de interés interés o un un contaminant contaminante e de manera selectiva, no destruyéndolos más al contrario concentrándolos para que después
puedan
ser
tratados
por
otra
técnica.
"sto permite tratar tratar a la sustancia de interés de una manera selectiva selectiva e individual, individual, además de ser una técnica am#ientalmente amiga#le, pues no produce emisiones a la atmosfera, y permite tratar grandes cantidades de solución, con la posi#ilidad de
regenerar
el
extractante
para
su
re$uso.
La extracción por solventes es un proceso que resulta efica y eficiente en función del costo para la separación de un determinado componente y su concentración para un tratamiento ulterior La extracción es una de las operaciones #ásicas del la#oratorio. "s la acción de separar con un líquido una fracción especifica de una muestra, de%ando el resto lo más integro posi#le. &e pueden realiar desde los tres estados de la materia, y se denominan' •
"xtracción solido liquido.
•
"xtracción liquido líquido.
OPERACIONES UNITARIAS II •
"xtracción gas liquido.
"ste proceso de separación de sustancias está #asado en la li#re distri#ución de la sustancia en dos fases. )ediante esta técnica se pueden separar componentes que se *allan presentes en meclas solidas (extractor sox*let!+ o meclas liquidas usando un em#udo de decantación, #asados siempre en la diferencias de distri#ución de sus componentes individuales en dos fases que interactan a través de una área de tama-o considera#le. La extracción con solventes es una técnica de tratamiento que consiste en usar un solvente para separar o retirar compuestos de una fase *omogénea. &e pueden o#tener diferentes productos como aceites y grasa a partir de muestras vegetales y animales utiliando estas técnicas. La técnica más importante de separación se #asa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no misci#les, que pueden ser una acuosa y una orgánica. La extracción sox*let consiste #ásicamente en el lavado sucesivo de una mecla solida con un determinado solvente, que va lavando o extrayendo de la muestra los componentes afines al solvente mediante el lavado sucesivo de una muestra se pueden extraer de ella componentes cuya solu#ilidad en el solvente es #a%a, de#ido al efecto acumulativo de las extracciones. "l condensador está provisto de una c*aqueta de // mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. "l extractor tiene una capacidad, *asta la parte superior del sifón, de / mL+ el diámetro interior del extractor es de 0/ mm y su longitud de 1/ mm. "l matra es de 2// mL de capacidad. "stá conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior y otra inferior. La superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de disolvente, exactamente a#a%o, contiene una reserva de disolvente orgánico, éter o alco*ol.
OPERACIONES UNITARIAS II
Dos tu#os vacíos, o #raos, corren a lo largo a un lado de la columna para conectar las dos cámaras. "l #rao de vapor corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del disolvente a la parte superior de la cámara del sólido. "l otro #rao, para el retorno de disolvente, descri#e dos 3 so#repuestas, que llevan desde la cámara de la muestra el disolvente *asta la cámara de disolvente. "l sox*let funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algn determinado compuesto$ 4ste funciona de la siguiente forma' Cuando se evapora, el disolvente su#e *asta el área donde es condensado+ aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente, va separando los compuestos *asta que se llega a una concentración deseada. "sto puede ocasionar pro#lemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del #alón, como lo es en la extracción del ám#ar. La disolución resultante es llamada extracto crudo, y por lo general consiste en una mecla de *am#urguesas comple%as de funcionalidad muy variada.
3. Eqi!os" Reactivos # Materia$es Eqi!os # Materia$es •
"xtractor tipo sox*let.
•
5amices de diferentes mallas.
•
6efractómetro.
•
Cronometro.
•
7idrios de relo%.
Reactivos •
8rena.
•
8ceite vegetal.
•
8cetona grado analítico.
%. &roce'i(ie)to Co)strcció) 'e crva 'e ca$ibració).
OPERACIONES UNITARIAS II
Construir una curva de cali#ración del índice de refracción vs concentración de aceite, preparando meclas de / mL de aceite acetona (al /./+ 0/./+ 1/./+ //./ 9! a temperatura am#iente.
*esarro$$o 'e $a !r+ctica. •
5omar 2/ g de arena seca y de%ar pasar por tres tamices que nos permite tener aproximadamente tama-os de partículas de ./+ /.:+ y /.; mm de diámetro.
•
5omar :/ g de un tama-o de partícula de arena especifica que determine el docente.
•
•
Colocar cada una de las meclas preparadas en el cartuc*o de extracción del equipo sox*let y se somete a extracción con acetona utiliando un medio de calentamiento.
•
)edir el tiempo mediante un cronometro desde que cae la primera gota de acetona *asta que se produce el sifonamiento de la acetona del cartuc*o completamente con la acetona. "n el momento que se sifonea la acetona cortar el calentamiento o ale%ar el #alón del manto calefactor.
•
&e toma una muestra del liquido o#tenido en el #alón ( mL! que es una mecla de acetona aceite y se determina su composición mediante la lectura del índice de refracción y la curva de cali#ración construida anteriormente.
•
6epetir el proceso para cada uno de los tama-os de partículas de arena y de los diferentes porcenta%es de aceite.
,. Se-ri'a'" Me'io A(bie)te # Sa$' SMS/
OPERACIONES UNITARIAS II
Las medidas #ásicas de seguridad que contemplaremos para esta práctica serán' •
)oc*ilas, #olsones, cuadernos y otros no podrán estar so#re los mesones de tra#a%o, estos de#erán estar completamente li#res.
•
3tiliar guardapolvo durante la realiación de toda la práctica.
•
)ane%e con muc*o cuidado los equipos de la#oratorio, principalmente material de vidrio.
•
7erifique que los equipos no estén calientes antes de manipularlos.
•
=o utilice ni manipule ningn reactivo o sustancia fuera de los que se utiliaran en la práctica.
•
6evise las fic*as técnicas de las sustancias que se utiliaran en la práctica.
•
)anipule con muc*o cuidado la *ornilla de calentamiento. 3se el siguiente procedimiento. •
7erifique que no existan fugas en la *ornilla ni en la garrafa. ("sto es posi#le solo sintiendo el olor a gas en el am#iente!.
•
•
7erifique que todas las llaves de gas estén cerradas. 8#ra la llave de la garrafa completamente %usto al momento de encender la llama pero de manera gradual.
•
8cerque a una distancia adecuada el encendedor.
•
8#ra lentamente la llave de la *ornilla. (=> 8?68 D" @>L<" L8 LL87" D" L8 A>6=BLL8.
Me'io a(bie)te. •
=o desec*e salmuera ni ningn tipo de solvente por el lavadero sin antes consultar al docente.
•
=o desec*e salmuera ni ningn tipo de solvente a los %ardines.
Sa$'.0 A)tes 'e i)iciar $a !r+ctica.
"sta práctica emplea disolventes orgánicos que se vaporian a temperatura am#iente por ello se de#e tra#a%ar #a%o una campana de extracción.
OPERACIONES UNITARIAS II •
. *atos # C+$c$os
5a#la de concentraciones e índices de refacción a 0.C'
C/ aceite0aceto)a 4
IR
/
.210
0/./:
.E0E
;1.1/
.1FF
:/./:
.;20
//
.;E2/
0
.F;1
0
.F02
&i /9 es pura acetona+ y //9 es puro aceite. B6 para' )uestra al 29 de aceite' .F;1
OPERACIONES UNITARIAS II
)uestra al 0.29 de aceite' .F02
*atos
Va$or
5)i'a'
2/
g
Vo$(e) 'e$ so$ve)te
2/
ml
Tie(!o 'e $a e6tracció)
29 G :./
min
0.29 2.F
min
Masa
i)icia$
'e
$a
(estra
Te(!eratra
'e 2F.2
C
eb$$ició)
7a$$a)'o $a co)ce)tració) i)icia$ 'e aceite e) $a (estra8
8rena G 2/,/g 8ceite G 0,2 g 8ceite #ase G ,02 g
Co=
2,5 g ∗100 50,0 g
Co = 5 %
Co=
1,25 g ∗100 50,0 g
Co = 2,5 %
OPERACIONES UNITARIAS II 9ra:ica(os
CONCENTRACION vs IR
A C E I T E
120 100 80 60 40 20 0
A C E T O N A INDICE DE REFRACCION %
*eter(i)ar e$ coe:icie)te 'e 'istribció)
la ecuación' ln
( ) C D C S
K V ·
=−
( )
V · ( C S C D ) t mS −
Determinamos los datos a utiliar para la primera y segunda muestra'
OPERACIONES UNITARIAS II
CD G $ /./2 G /.12 C& G $ /./02 G /.1E2 7 G /.2/ L ms G .02 g t G 2.F min Calculamos el coeficiente de distri#ución' ln
K V =
( ) C D C S
( )
V · ( C D −C S ) t mS
Mestra )o8 ln
K V =
(
0.150 L solvente 2.5 gaceite
K V 1 =2 . 136
[
)
( ) 0.93 0.95
· ( 0.93−0.95 ) · ( 8.3 min )
gaceite min· Lsolvente
]
Mestra 'os8 ln
K V =
K V 2
(
=
0.150 L solvente 1.25 gaceite
0 . 564
[
)
( ) 0.95 0.975
· ( 0.95−0.975 ) · ( 15.36 min )
g aceite min·L solvente
]
OPERACIONES UNITARIAS II
VARIA;LE
Co(!osició) I)icia$8
Co
@rafica
Co(!osició)
=
m m T
'e
ln
RES5LTA*O
5NI*A*
Co G 12,/ Co G 1E,2
9
Cx G 1 Cx G 12
9
( ) ( ) C D C S
=− Kv
V ms
¿ ( C S−C D )∗t
K V 1 =2.136 K V 2= 0.564
g mL∗min
=. Co)c$sio)es # Reco(e)'acio)es
"n la práctica que se realio en el la#oratorio de operaciones unitarias BB se vio el proceso de intercam#iadores de calor en un proceso de extracción de sox*let. Con los datos o#tenidos en la práctica pudimos encontrar los parámetros de dise-o para intercam#iadores de calor y los índices de refracción. >. Cestio)ario
1. Me)cio)e tres ti!os 'e i)'strias e) 'o)'e $a se!aració) !or so$bi$i'a' co)stit#e )a 'e $as o!eracio)es b+sicas.
"l equipo de extracción tipo sox*let se utilia para realiar procesos de extracción solido liquido. &us principales aplicaciones del extractor sox*let son' "xtracción de principios activos tanto en el área de productos naturales como en especies, condimentos, fitomedicinas, "tc.
OPERACIONES UNITARIAS II
"n Campos como el de los
"n la extracción con solventes, *acer varias extracciones sucesivas con peque-os volmenes es más eficiente que *acer una sola extracción con un volumen grande de solvente. 3. ?F@ es # có(o :)cio)a ) e6tractor so6$et
Las sustancias químicas son muc*o más solu#les en el agua que en el éter o en cualquier otro disolvente orgánico. "n tales casos, ni an con una agitación repetida con estos disolventes se logra la extracción de toda la materia disuelta.
el cual se va a extraer la materia sólida deseada que se encuentra en la muestra depositado en el cartuc*o del Hsox*letI. Los vapores del disolventes ascienden por el extractor y se condensan en el refrigerante cayendo gota a gota so#re el cartuc*o. La parte solu#le pasa por gravedad al matra. >tros extractores de sox*let se construyen de tal modo que el disolvente llena la cámara de extracción y la disolución resultante es sifonada al matra de destilación, el proceso se repite automáticamente *asta que la extracción es completa. Ve)tajas
"l método que nos permite seguir este aparato tiene la venta%a de que siempre se está extrayendo con el disolvente puro en su punto de e#ullición por lo que el rendimiento es óptimo. &e evitan las grietas u *oyos, que el goteo continuado del disolvente condensado puede producir en la masa de materia sólida que se extrae,
OPERACIONES UNITARIAS II
poniendo so#re esta un disco perforado de porcelana, de los empleados para filtrar o lana de vidrio.
5so
La extracción de sox*let es especialmente til en el aislamiento de productos naturales existentes en te%idos de animales o plantas con un contenido de agua elevado y para lixiviar compuestos orgánicos de sales inorgánicas.
G. ;ib$io-ra:Ha
•
Clyde 6. )et, Jisico $ Kuímica, Colección &c*aum, "ditorial )c@ra $ Aill do ?rasil, 1E1
•
•
M.L. >tero de la @andara, >peraciones de separación en metalurgia extractiva, "ditorial 8l*am#ra &.8., "spa-a, 11/
•
C.M. @eanNoplis,
