UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Volumetria de Oxi-Redução Determinação de ferro por dicromatometria
Discentes: Ana Caroline Litaiff Ligia Lira Jocilândia Venâncio Luciane Silva
20900437 21000131 20900565 20810459
Manaus – Am 2011
SUMÁRIO INTRODUÇÃO ................................................................................................... 3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ................................................................. 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................... 5 CONCLUSÃO ..................................................................................................... 6 REFERÊNCIAS .................................................................................................. 8
INTRODUÇÃO Em uma reação de oxidação – redução, os elétrons são transferidos de um reagente para outro. Uma substância que tem grande afinidade por elétrons é chamada agente oxidante ou oxidante. Um agente redutor é uma espécie que doa facilmente um elétron para outra espécie. O dicromato de potássio (padrão primário) é um forte agente oxidante, ele é reduzido de Cr (IV) a Cr (III), conforme a reação abaixo: 2- + - 3+ Cr 2O 7 + 14 H + 6 e Cr + 2 H 2O
Laranja
verde
A cor laranja do dicromato não é suficiente para determinar o ponto de viragem na titulação por isso é usado o indicador difenilamina. A forma oxidada do indicador é violeta e sua forma reduzida é essencialmente incolor; portanto a mudança de cor observada em uma titulação direta é de verde, do cromo (III), para violeta. A principal aplicação do dicromato é na titulação de ferro (II) baseada na reação: 2- 2+ + 3+ 3+ Cr 2O 7 + 6 Fe + 14H 2 Cr + Fe + 7 H 2O
A reação do dicromato com o ferro (II) tem sido utilizada na determinação indireta de uma variedade de agentes oxidantes. Nessas aplicações, um excesso medido de uma solução de ferro (II) é adicionada a uma solução ácida contendo o analito. A padronização da solução de ferro (II) por meio da titulação com dicromato é realizada porque as soluções de ferro (II) tendem a se oxidar pela ação do ar. Esse método tem sido aplicado para determinar agentes oxidantes como nitrato, clorato, permanganato, dentre outros. [1]
OBJETIVO Verificar a oxidação do ferro (II) a ferro (III), através do método de dicromatometria.
MATERIAIS E REAGENTES
3 Erlenmeyer de 250 mL; Bureta de 50 mL; Copo descartável pequeno; Balão volumétrico de 1000 mL e 100 mL ; Balança analítica; Dicromato de potássio; Sulfato ferroso; Ácido sulfúrico; Ácido fosfórico; Difenilamina.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Preparo da solução de dicromato de potássio Foram pesados 2,9402 g de dicromato de potássio os quais foram diluídos em 500 mL de água destilada. 2. Preparo da solução de sulfato ferroso 0,02 mol.L-1 O seguinte cálculo foi efetuado para a obtenção da massa a ser pesada: [x] = m / MM x V
[x] = concentração de sulfato ferroso = 0,02 mol.L -1 m = massa MM = Massa molar = 278,03 g.mol -1 V= Volume em Litros = 100 mL = 0,1 L 0,02 = m / 278,03 x 0,1 m = 0,55606 g massas pesadas: m 1 = 0,555 g m2 = 0,555 g m3 = 0,552 g 3. Preparação da solução ácida
Foram colocados em um balão volumétrico, 10 mL de ácido sulfúrico, 10 mL de ácido fosfórico e 0,302 g de difenilamina (0,3 %). 4. Titulação O dicromato de potássio foi colocado na bureta de 50 mL, no erlemeyer foram colocados, sulfato ferroso e 10 mL da solução ácida. A titulação foi efetuada até a coloração violeta (ponto de virada). O procedimento foi feito em triplicata.
RESULTADOS E DISCUSSÃO O equilíbrio que existe entre o Fe (2+) e Fe (3+), ou seja, da oxidação parcial do Fe (2+), mesmo na presença de ácido sulfúrico, a mudança visível da coloração que deveria causar o indicador não acontece. A adição do H 3PO4 garante a mudança visível de coloração pela diminuição do potencial do par conjugado Fe (2+) // Fe (3+). Representado pela equação abaixo: 3+ H 3PO ] 3- (incolor) 4 + Fe [Fe(PO 4 ) 2
Volumes obtidos na titulação: V1 = 17,7 mL V2 = 18,9 mL V3 = 19,6 mL Resultados da titulação Volume médio = 18,7 mL Desvio médio = 0,69 Cálculo da pureza sulfato ferroso = MM =
151,908
g/mol
Vm =
0,0187
mL
Alíquotas =
10
C=
0,02
m = C x Vm x alíquotas x MM =
0,5681
mpesada =
0,554
% m/m = mpesada/m
97,51188
Mecanismo de reações durante a titulação: Início: Fe 2+ + H + Fe 2+ + H + (incolor)
mol.L G
%
-1
2- 2+ + 3+ 3+ 2+ + Durante e no P.E.: Cr 2O 7 + Fe + H Cr + Fe + H 2O + Fe + H + H 2O
(levemente verde) 2- 2+ + 3+ 3+ 3+ + Após o P.E.: Cr 2O 7 + Fe + H + Cr Cr + Fe + H + H 2O + difenilamina
(violeta)
CONCLUSÃO Apesar da diferença entre os volumes ser um pouco grande os resultados foram satisfatórios, o desvio médio 0,69 e a porcentagem da pureza do sulfato ferroso foi de 97,5 %. A dicromatometria é um método simples e de fácil compreensão.
REFERÊNCIAS 1. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006. 2. BACCAN, N.A.,ANDRADE, J.C., COUTINHO, O.S. & BARONE, J.S. Química analítica quantitativa. São Paulo – SP – Brazil, 5º Ed, 1985.
