Universidad Autónoma de Chiriquí Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Escuela de Química Laboratorio #9 de Qm. Analítica Dicromatometria Grupo B Estudiantes: Mirian Samudio (4-783-838); Madelaine Garrido (6-720-1300) Coordinador: Jose A. Baúles Resumen La dicromatometria es usualmente utilizada para la identificación del ion ferroso, mediante reacción de oxidación- reducción, esto requiere convertir todo el hierro a un estado de oxidación antes de titular con una solución valorada de un agente oxidante o reductor. Se logró preparar una solución de k2Cr2O7 0.1 N de 250 mL diluyendo 2,450 g de k2Cr2O7 pesando 1,2 g de la sal de Mohr, a la misma se le añadió 25 mL de agua y 25 mL de HCl concentrado para que el sólido se disolviera totalmente, la muestra se calentó hasta punto de ebullición y luego se le agregaron gotas de cloruro de estaño dihidratado hasta que la solución se tornara incolora, la solución se trasvaso a un volumétrico de 100 Ml y se aforo, se extrajeron 3 alícuotas de 25 Ml y se le adicionaron 10 Ml de HgCl2 y 50 Ml de agua destilada, 10 Ml de H2SO4, 15 Ml de H3PO4 y 15 gotas del indicador difenilamina y se tituló la muestra. El volumen consumido por las muestras fue de 8.8 mL, lo cual nos reflejaba una normalidad del dicromato de 0,0912N, un valor cercano a la normalidad deseada que era 0,1 N. Ya conocida su normalidad, determinamos el porcentaje de pureza en una muestra de hierro para la cual pesamos 1,0136 g y 1,0026 g de Fe y valoramos. Al realizar los cálculos para determinar la pureza nos dio como resultado: 58.24% y 61.12 % de pureza de hierro. Es conveniente utilizar indicadores apropiados en soluciones que lo a meriten, ya que de lo contrario podría causar errores para cuantificar la valoración exacta. Palabras claves: dicromatometria, reacción oxido-reducción, valoración, titulación, concentración de hierro. Objetivo 1. Determinar la orientación de hierro en una muestra de concentración desconocida por volumetría redox con dicromato de potasio.
Marco teórico La dicromatometria es un tipo de titulación usada en Química Analítica en la cual se usa una solución de una sustancia patrón primaria (dicromato de
potasio), para la valoración de iones de metal tales como Fe 2 + etc. La determinación de hierro mediante una titulación oxidación-reducción requiere convertir todo el hierro a un estado de
oxidación antes de titularlo con una solución valorada de un agente oxidante o reductor. El análisis consiste en tres pasos fundamentales; disolver la muestra con ácido, reducir todo el hierro en la muestra de ion ferrosos y titular el ion ferroso con una solución valorada de del agente oxidante k2Cr2O7 (Abrego, 2013). El primer y segundo paso del análisis es la disolución del solido con ácido concentrado y la reducción. Estos pasos se pueden representar por la ecuación: 2 Fe+3 + HCl + Sn+2 ↔ 2 Fe+2 + Sn+4 + Sn+2 (exceso). La disolución del solido se lleva a cabo mediante la adición de HCl a la muestra del solido mineral el cual es insoluble en agua. La solución resultante posee un color amarillo claro, característico de iones de hierro. El paso de reducción del ion férrico a ferroso se lleva a cabo mediante la adición de cloruro de estaño (II) a la solución del sólido. (Manual de lab. Qm. analítica, 2013).
Materiales Nombre Matraz volumétrico Bureta Pipeta volumétrica Erlenmeyer Probeta Vasos químicos Balanza analítica Plancha calentadora
cantidad 1
Capacidad 100 mL
1 1
50 mL 25 mL
3 2
250 mL 100 y 100 mL 100, 250 y 1000 mL
3 1 1
10 °C
Reactivos Nombre Dicromato de potasio
Formul a K2Cr2O7
Cloruro de mercurio
HgCl2
Ácido sulfúrico concentrad o Ácido fosfórico
H2SO4
Ácido clorhídrico
HCL
H3PO4
Toxicidad Contacto con la piel produce sensibilizac ión y se pueden provocar alergias. corrosivo para los ojos, la piel Irritación y quemaduras en la piel; Puede provocar quemaduras severas Irritación y quemaduras en la piel;
Indicador difenilamin a Sulfato de hierro (II) Amonio hexahidrat ado
(C6H5)2 NH
Pese 1.0 g muestra de
de la hierro
FeSO4 Continúe todos los pasos indicados en la parte A (3 a 10)
Determine el % de hierro en la mestra
Fase experimental A. Preparación y valoración de una solución 0.1 N de K2Cr2O7 Preparar 500 ml de K2Cr22O77 Pesar2 1.2 g de sulfato de hierro y sal de Mohr Añadir a la muestra 25 mL de agua y 25 de HCL. Caliente Añadir gota a gota de SnCl22 2H22O Coloque la solución en un vomlúmetrico de 1000 mL y afore Extraer 3 alicuotas de 25 mL y colocarlas en erlenmeyers Añadir 10 mL de HgCl2. Observar 2. precipitado blaco Añada 50 mL de agua destialda, 10 mL de H22SO44 Titular con la solución de K22Cr22O77 B. Determinación del % de pureza de una muestra de hierro
Resultados A. Preparación y valoración de una solución K2Cr2O7 N= g(patrón en alícuota) / (Vp del K2Cr2O7) (Pmeq del ftalato) N= (0.3003 g) / (8.4mL) (0,39214) N = 0,0912 K2Cr2O7 Cuadro 1. Titulación del sulfato de hierro (II) y Sal de Mohr) 1
9 mL
2
8.7 mL
3
8.9 mL
Volumen total
8.8 mL
Ecuación de Rx. con SnCl2 2 H2O 2 Fe+3 + HCl + Sn+2 ↔ 2 Fe+2 + Sn+4 + Sn+2 (exceso). Ecuación de Rx. con HgCl2 Sn+2 + 2 HgCl2 ↔ Sn+4 + HgCl2 + 2 ClFormándose un precipitado de color blanco
Ecuación de la Rx. global de concentración de hierro 6 Fe+2 + Cr2O7 + 14 H+ ↔ 6 Fe+3 + 2 Cr+3 + 7 H2O
=
30.1mL x 0,0912 x 0.0558 x 100 0.3006
% = 61,12 de pureza del hierro B. Determinación del % de pureza de una muestra de hierro Mirian, cód. Fc 2600 A Cuadro 2. Titulación del % para muestra hierro 1
23.2 mL
2 3
23.2 mL 23. 3 mL
la
Discusión A. Preparación y valoración de una solución de 0.1 N de K2Cr2O7
En esta parte del laboratorio se procedió a preparar una solución 0.1N, el reactivo Volumen consumido en total 23.2 utilizado fue el K2Cr2O7 (sus disoluciones mL son muy estables) realizamos los cálculos para poder determinar cuántos V x Ndel K 2Cr 2 O 7 x Pmeq Fe x 100 gramos utilizar de este reactivo = gramos de Fe en la aliuotas preparado en 500 ml obtuvimos: 2,450 gramos de K2Cr2O7.
=
23.2mL x 0.0912 x 0.0558 x 100 0.2403
%= 58.24 de pureza del hierro
Continuamos con la valoración de nuestra disolución de K2Cr2O7 con una muestra patrón de sal de Mohr.
Para la realización de disolución y reducción se le añadió a la muestra agua y HCl concentrado disolviendo dicho Madelaine, cód. Fc 2700 A acido el hierro, observándose un color Cuadro 3. Titulación del % para la amarillo que indica la presencia de iones muestra hierro de hierro; se calentó la muestra para luego ir añadiendo gota a gota cloruro de 1 30.1 mL estaño dándose una cambio de color, pasando a incoloro debido a que se 2 30.2 mL redujera el hierro de (Fe+3 a Fe+2) añadiéndose unas gotas adicionales para que el estaño (Sn) cambiara de Sn +2 V x Ndel K 2Cr 2 O 7 x Pmeq Fe x 100 a Sn+4 de esta manera, ya que estaba en = gramos de Fe en la aliuotas exceso según Abrego (2013) era importante eliminarlo ya que este factor induce un error positivo en el volumen de
titulación dando un porcentaje mayor que el real para eliminarlo le añadimos HgCl 2 para para llevar a cabo la oxidación del ion Sn+2 de acuerdo a la ecuación: Sn+2 + 2HgCl2 ↔ Sn+4 + Hg2Cl2+ 2Clformándose un precipitado blanco que nos ayudó a determinar la oxidación del ion Sn+2 Antes de proceder con la titulación agregamos ácido fosfórico, formando un complejo con iones de hierro (III) reduciendo así el potencial del sistema de hierro (III) / hierro (II); el ácido sulfúrico asegura un cambio de color fuerte en el punto de equivalencia y aumenta la capacidad oxidante de la media reacción Cr2O7-2 / Cr+3) y 15 gotas de difenilamina, utilizándose por ser un producto de oxidación de color azul o violeta, en el caso particular del dicromato de potasio, la coloración de verde pasa a violeta, por ende, según Pinilla (2014) el color verde se debe a que el Cr+3 formados por la reducción de dicromato de potasio, impide la percepción del punto final de la titulación, pero si se emplea un exceso de indicador, el color que se obtiene es verde). Después de esta preparación procedimos a valorar el k2Cr2O7 cuya normalidad nos dio como resultado: 0,0912 k2Cr2O7 B. Determinación del porcentaje de pureza de una muestra de hierro Procedimos en la misma forma descrita en el caso de la titulación de la sal de Mohr y una vez obtenida la solución de sulfato ferroso, titulamos con la de dicromato de potasio, después de adicionar 15 gotas de difenilamina para poder conocer así la pureza del hierro,
por lo tanto para el código 2600 A el % de pureza es de 58,24 y para el código 2700 A 61,12.
Conclusiones Con la titulación medimos cuantitativamente la capacidad de combinación de una sustancia con respecto a un reactivo. Logrando así determinar concentraciones de soluciones.
Es de resaltar que es conveniente utilizar indicadores apropiados en soluciones que lo a meriten, ya que de lo contrario podría causar errores para cuantificar la valoración exacta.
Bibliografía Agrego, A (9 Sep., 2013). Dicromatometria. Recuperado de http://www.buenastareas.com/ensayos/Di cromatometria/39093136.html
Chacón, O., Santamaría, O., 2013. Experimento #5 Dicromatometria. Manual de laboratorio de Qm. Analítica I. Pág.33&34 Agrego, A (9 Sep., 2013). Dicromatometria. Recuperado de http://www.buenastareas.com/ensayos/Di cromatometria/39093136.html Pinilla, G (2014). Reducción de la volumetría Oxy – dicromatometria. Recuperado de
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAB vUkAK/volumetria-oxi-dicromatometria
